JPH11173979A - Atomic absorption spectrophotometer - Google Patents

Atomic absorption spectrophotometer

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JPH11173979A
JPH11173979A JP36259897A JP36259897A JPH11173979A JP H11173979 A JPH11173979 A JP H11173979A JP 36259897 A JP36259897 A JP 36259897A JP 36259897 A JP36259897 A JP 36259897A JP H11173979 A JPH11173979 A JP H11173979A
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JP
Japan
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outlet
nebulizer
disperser
capillary tube
nut
Prior art date
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Application number
JP36259897A
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Japanese (ja)
Inventor
Seiji Kojima
誠司 小島
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Shimadzu Corp
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Shimadzu Corp
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To obtain an atomic absorption spectrophotometer in which the spraying efficiency of a sample liquid is optimized and whose absorption sensitivity is enhaced. SOLUTION: The ring-shaped part 22a of a holding member 22 is fitted to the outer circumference of a blowoff port 12c via a nut 21 which is screwed to a nebulizer 12. A disperser 15 is held in front of the blowoff port 12c by two upper and lower arm parts 22b which are extended from the ring-shaped part 22a. When the nut 21 is turned counterclockwise, the holding member 22 is pressed by the nut 21 so as to be slid to the right direction, and a relative distance (d) between the end face of the blowoff port 12c and the left end part of the disperser 15 is changed.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は原子吸光分光光度計
に関し、更に詳しくは、霧化した試料液を化学炎中に導
入して試料を原子化するフレーム式原子吸光分光光度計
に関する。
The present invention relates to an atomic absorption spectrophotometer, and more particularly, to a flame type atomic absorption spectrophotometer for atomizing a sample by introducing an atomized sample solution into a chemical flame.

【0002】[0002]

【従来の技術】原子吸光分光光度計では、試料を原子蒸
気化する必要がある。原子化の方法には、化学炎を用い
るフレーム法と化学炎を用いないフレームレス法とがあ
る。図3は、フレーム法に使用される従来の予混合形バ
ーナの概略構成図である。
2. Description of the Related Art In an atomic absorption spectrophotometer, it is necessary to vaporize a sample into an atomic vapor. The atomization method includes a flame method using a chemical flame and a flameless method using no chemical flame. FIG. 3 is a schematic configuration diagram of a conventional premix burner used in the flame method.

【0003】噴霧室10の一端側にはネブライザ12が
ネブライザ支持体20により支持され、そのネブライザ
12にはキャピラリ管11が嵌挿されている。助燃ガス
管13を通してネブライザ12に供給された、空気等の
助燃ガスが噴出口12aから噴出すると、負圧によって
キャピラリ管11を通して試料液が吸い上げられる。試
料液は助燃ガスにより噴霧され、微粒子となって噴出口
12a前方に配置されたディスパーサ15に衝突する。
ディスパーサ15はガラスや耐食性金属から成る球状体
であって、大きな試料液滴はこのディスパーサ15に当
たってその表面に付着し滴下する。これにより、比較的
大きさの揃った微細液滴のみが、燃料ガス管14を通し
て供給されたアセチレンガス等の燃料ガスと混合され、
噴霧室10内に吹き出される。この混合ガスは噴霧室1
0の他端側上部に設けられたバーナヘッド17のスリッ
ト状開口17aより噴出され、これにより形成されるフ
レーム18中で試料成分は原子化される。ディスパーサ
15及び噴霧室10の内壁より滴下した試料液はドレイ
ン16より排出される。なお、上記構成に限らず、燃料
ガスは噴霧室10内の適宜の位置から導入することがで
きる。
A nebulizer 12 is supported at one end of the spray chamber 10 by a nebulizer support 20, and a capillary tube 11 is fitted into the nebulizer 12. When the auxiliary gas such as air supplied to the nebulizer 12 through the auxiliary gas pipe 13 is jetted from the jet port 12a, the sample liquid is sucked up through the capillary pipe 11 by the negative pressure. The sample liquid is sprayed by the combustion support gas, becomes fine particles, and collides with the disperser 15 disposed in front of the ejection port 12a.
The disperser 15 is a spherical body made of glass or a corrosion-resistant metal, and a large sample droplet hits the disperser 15 and adheres to the surface thereof and drops. As a result, only fine droplets having a relatively uniform size are mixed with a fuel gas such as acetylene gas supplied through the fuel gas pipe 14, and
It is blown out into the spray chamber 10. This mixed gas is supplied to the spray chamber 1
The sample is ejected from a slit-like opening 17a of a burner head 17 provided at the upper portion on the other end side of the sample 0, and the sample component is atomized in a frame 18 formed thereby. The sample liquid dropped from the inner wall of the disperser 15 and the spray chamber 10 is discharged from the drain 16. In addition, the fuel gas is not limited to the above configuration, and the fuel gas can be introduced from an appropriate position in the spray chamber 10.

【0004】[0004]

【発明が解決しようとする課題】上述のように、ディス
パーサ15は大きな液滴を落として微細液滴の大きさを
揃える働きをする。本願発明者らは実験により、ディス
パーサ15と噴出口12a端面との間の相対距離が試料
液の霧化効率ひいては吸光感度に大きな影響を与えるこ
とを見い出した。しかしながら、従来の予混合形バーナ
では、ディスパーサ15は湾曲したロッド状の支持部材
19によりネブライザ支持体20に固定されているた
め、上記相対距離の精度を高くすることができない。こ
のため、吸光感度が最良でない、複数の分光光度計にお
いて吸光感度のばらつきが大きい、或いはネブライザ1
2の脱着前後での再現性が悪い、等の問題があった。
As described above, the disperser 15 has a function of dropping large droplets and adjusting the size of fine droplets. The inventors of the present application have found through experiments that the relative distance between the disperser 15 and the end face of the jet port 12a has a great effect on the atomization efficiency of the sample liquid and, consequently, the light absorption sensitivity. However, in the conventional premix burner, the accuracy of the relative distance cannot be increased because the disperser 15 is fixed to the nebulizer support 20 by the curved rod-shaped support member 19. For this reason, the absorbance sensitivity is not the best, the dispersion of the absorbance sensitivity is large among a plurality of spectrophotometers, or the nebulizer 1
2 had poor reproducibility before and after detachment.

【0005】本発明は上記課題を解決するために成され
たものであり、その目的とするところは、上記相対距離
の精度を向上させることにより高い吸光感度を得ること
ができる原子吸光分光光度計を提供することにある。
The present invention has been made to solve the above-mentioned problems, and an object of the present invention is to provide an atomic absorption spectrophotometer capable of obtaining high absorption sensitivity by improving the accuracy of the relative distance. Is to provide.

【0006】[0006]

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に成された本発明は、助燃ガスを用いて噴霧した試料液
をフレーム中に導入し試料成分を原子化する原子吸光分
光光度計において、 a)試料液が通過するキャピラリ管と、 b)該キャピラリ管出口端部の周囲に該キャピラリ管と同
軸外周円環状の助燃ガス噴出口を形成し、該噴出口に連
続して円錐状に広がる吹出し口を形成したネブライザ
と、 c)前記吹出し口前方に近接して配置される球状衝突体
と、 d)該球状衝突体を保持し、前記ネブライザに対しキャピ
ラリ管の延伸方向に摺動自在に取り付けられた衝突体保
持部材と、を備えることを特徴としている。
SUMMARY OF THE INVENTION The present invention, which has been made to solve the above-mentioned problems, is directed to an atomic absorption spectrophotometer for introducing a sample solution sprayed by using a supporting gas into a frame to atomize sample components. A) a capillary tube through which the sample solution passes; and b) an annular auxiliary combustion gas outlet formed coaxially with the capillary tube around the capillary tube outlet end, and conical with the nozzle. A nebulizer having an expanding outlet, c) a spherical collision body disposed in front of the air outlet, and d) slidable in the direction of extension of the capillary tube with respect to the nebulizer while holding the spherical collision body. And a collision body holding member attached to the vehicle.

【0007】[0007]

【発明の実施の形態】本発明に係る原子吸光分光光度計
では、助燃ガスをネブライザに供給すると、噴出口から
助燃ガスが噴出し円錐状の吹出し口内を広がりつつ進
む。吹出し口内部は負圧になるため、キャピラリ管を通
して試料液は吸引され、助燃ガスの助けを受けて出口端
部から噴出する。噴霧された試料液は前方にある球状衝
突体に衝突し、大きなサイズを有する液滴がふるい落と
される。このため、霧化効率は吹出し口端面と球状衝突
体との間の相対距離に依存する。衝突体保持部材を摺動
させると該相対距離が変化するので、例えば吸光感度が
最良となるような相対距離を微調整することができる。
DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS In an atomic absorption spectrophotometer according to the present invention, when a combustion assisting gas is supplied to a nebulizer, the combustion assisting gas is ejected from an ejection port and spreads in a conical outlet. Since the inside of the outlet becomes a negative pressure, the sample liquid is sucked through the capillary tube and spouted from the outlet end with the help of the combustion supporting gas. The sprayed sample liquid collides with a spherical collision object in front, and a large-sized droplet is sieved. Therefore, the atomization efficiency depends on the relative distance between the end face of the outlet and the spherical impactor. Since the relative distance changes when the collision object holding member is slid, the relative distance can be finely adjusted so that, for example, the light absorption sensitivity becomes the best.

【0008】具体的には、例えばネブライザの外周壁に
キャピラリ管と同心円周上にネジ溝を切削し、該ネジ溝
に螺合するナットを介してネブライザ先端の外周壁に衝
突体保持部材を摺動自在に嵌挿する。これにより、ネブ
ライザ先端方向にナットを回転させると該ナットにより
衝突体保持部材が押されて、上記相対距離が大きくなる
方向に調整が可能となる。
Specifically, for example, a thread groove is cut on the outer peripheral wall of the nebulizer on the circumference concentric with the capillary tube, and the impact body holding member is slid on the outer peripheral wall at the tip of the nebulizer via a nut screwed into the thread groove. Insert freely. Thus, when the nut is rotated in the direction of the nebulizer tip, the impact body holding member is pushed by the nut, and adjustment can be made in the direction in which the relative distance increases.

【0009】[0009]

【発明の効果】本発明に係る原子吸光分光光度計のネブ
ライザによれば、吹出し口端面と球状衝突体との相対距
離を霧化効率又は原子化効率が最適となるように調整で
きるので、高い吸光感度を得ることができる。また、複
数のネブライザをそれぞれ調整することができるので、
それらの性能のばらつきを小さくすることができる。ま
た、球状衝突体はネブライザに対し位置が固定されるの
で、一旦相対距離を決めた後にその相対距離の精度は安
定的に維持される。このため、ネブライザの脱着前後で
も良好な再現性が得られる。更に、この調整機構は非常
に簡単な構造であるので、信頼性が高くコストの上昇も
少ない。
According to the nebulizer of the atomic absorption spectrophotometer according to the present invention, the relative distance between the end face of the outlet and the spherical collider can be adjusted so that the atomization efficiency or the atomization efficiency becomes optimum. Absorption sensitivity can be obtained. Also, since you can adjust multiple nebulizers individually,
Variations in their performance can be reduced. Further, since the position of the spherical collision object is fixed with respect to the nebulizer, once the relative distance is determined, the accuracy of the relative distance is stably maintained. Therefore, good reproducibility can be obtained before and after the nebulizer is attached and detached. Further, since this adjusting mechanism has a very simple structure, it has high reliability and little increase in cost.

【0010】[0010]

【実施例】以下、本発明に係る原子吸光分光光度計の一
実施例を図面を参照して説明する。図1は、本実施例に
よる原子吸光分光光度計の予混合形バーナにおける噴射
部分の詳細構造を示す断面図である。
DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS One embodiment of the atomic absorption spectrophotometer according to the present invention will be described below with reference to the drawings. FIG. 1 is a sectional view showing a detailed structure of an injection portion in a premixed burner of an atomic absorption spectrophotometer according to the present embodiment.

【0011】複数の部材から構成されるネブライザ12
は、その中心に細径のキャピラリ管11が嵌挿され、該
キャピラリ管11と同心円上にその軸方向に延伸する助
燃ガス流路12bが形成されている。キャピラリ管11
出口端部はネブライザ12の先端近傍に達しており、そ
の出口端部の周囲には助燃ガス流路12bに連なる円環
状の噴出口12aが形成されている。更に、該噴出口1
2aに連続して円錐状の吹出し口12cが形成されてい
る。また、ネブライザ12下面には助燃ガス管13が螺
着され、助燃ガス管13内部と助燃ガス流路12bとが
連通している。
Nebulizer 12 composed of a plurality of members
A small-diameter capillary tube 11 is fitted into the center of the tube, and an auxiliary combustion gas passage 12b extending in the axial direction is formed concentrically with the capillary tube 11. Capillary tube 11
The outlet end reaches the vicinity of the tip of the nebulizer 12, and a ring-shaped outlet 12a is formed around the outlet end so as to be continuous with the auxiliary combustion gas passage 12b. Further, the spout 1
A conical outlet 12c is formed continuously from 2a. A combustion support gas pipe 13 is screwed to the lower surface of the nebulizer 12, and the inside of the combustion support gas pipe 13 and the combustion support gas passage 12b communicate with each other.

【0012】ネブライザ12の第1円柱状外壁部12d
には雄ネジが切削加工されており、該雄ネジに螺合して
ナット21が取り付けられている。第1円柱状外壁部1
2dよりも更に細い第2円柱状外壁部12eには、ナッ
ト21を介してディスパーサ保持部材22の環状部22
aが嵌挿されている。該ディスパーサ保持部材22の環
状部22aからは上下2本の腕部22bが延出してお
り、腕部22bは球状のディスパーサ15を挟持してい
る。ナット21と第2円柱状外壁部12eとの間隙には
弾性体から成るOリング23が嵌め込まれ、ナット21
を内周側から押圧することにより第1円柱状外壁部12
dに対するナット21のがたつきをなくし、ナット21
の動きを円滑化している。また、両者の間を液密に保
ち、噴霧室側からの液体の侵入を防止している。なお、
ディスパーサ保持部材22は第2円柱状外壁部12eに
対し円滑に摺動すべく、耐食性を有する樹脂材等から形
成するとよい。
The first cylindrical outer wall portion 12d of the nebulizer 12
Has a male thread cut into it, and a nut 21 is screwed into the male thread. First cylindrical outer wall 1
An annular portion 22 of the disperser holding member 22 is attached to the second cylindrical outer wall portion 12e, which is thinner than 2d, via a nut 21.
a is inserted. Two upper and lower arms 22 b extend from the annular portion 22 a of the disperser holding member 22, and the arms 22 b sandwich the spherical disperser 15. An O-ring 23 made of an elastic material is fitted into the gap between the nut 21 and the second cylindrical outer wall portion 12e.
Is pressed from the inner peripheral side to form the first cylindrical outer wall portion 12.
The rattle of the nut 21 against d.
The movement is smooth. Further, the space between the two is kept liquid-tight to prevent the liquid from entering from the spray chamber side. In addition,
The disperser holding member 22 may be formed of a corrosion-resistant resin material or the like so as to slide smoothly on the second cylindrical outer wall portion 12e.

【0013】上記構成の予混合形バーナの動作は次の通
りである。助燃ガス管13を通してネブライザ12に導
入された空気等の助燃ガスは、助燃ガス流路12bを通
って噴出口12aから激しく噴出する。吹出し口12c
内で助燃ガスは急激に広がるため、吹出し口12c内部
は負圧になりキャピラリ管11を通して試料液が吸引さ
れる。吸引された試料液がキャピラリ管11出口端部に
達すると、助燃ガスの噴出流に乗って吹出し口12c内
に噴霧される。吹出し口12cは円錐状を有しているた
め、噴出口12a端面から飛び出た液滴は、広く散逸せ
ずに前方に近接して配置されているディスパーサ15に
効率よく衝突する。噴射された試料液の液滴の大きさは
様々であるが、大きなサイズの液滴はディスパーサ15
に衝突するとその表面に付着する。一方、或るサイズ以
下の微細液滴はディスパーサ15と吹出し口12c端面
との隙間を通り抜けて噴霧室内に広がる。
The operation of the premix type burner having the above-described structure is as follows. An auxiliary gas such as air introduced into the nebulizer 12 through the auxiliary gas pipe 13 is vigorously jetted from the jet port 12a through the auxiliary gas channel 12b. Outlet 12c
Since the auxiliary combustion gas rapidly expands inside, the inside of the outlet 12 c becomes negative pressure, and the sample liquid is sucked through the capillary tube 11. When the sucked sample liquid reaches the exit end of the capillary tube 11, it is sprayed into the outlet 12c on the jet flow of the auxiliary gas. Since the outlet 12c has a conical shape, the droplets that have flowed out from the end face of the outlet 12a efficiently collide with the disperser 15 that is disposed close to the front without being scattered widely. The size of the droplet of the sample liquid ejected varies, but the large-sized droplet is disperser 15.
When it collides with, it adheres to its surface. On the other hand, fine droplets having a certain size or less pass through the gap between the disperser 15 and the end face of the outlet 12c and spread into the spray chamber.

【0014】吹出し口12c端面とディスパーサ15と
の間の相対距離dの調整は次のようにして行なうことが
できる。まず、ナット21を時計回り方向に充分回転さ
せてナット21を図1中で最大限左方向の位置迄移動さ
せる。この状態で、ディスパーサ保持部材22の環状部
22aの左端面がナット21に当接する迄、ディスパー
サ保持部材22を左方向に押し込む。すると、ディスパ
ーサ15はその左端部が吹出し口12c内部に少し入り
込んだ状態となる。その後、ナット21を反時計回り方
向に少しずつ回転するとナット21は右方向に移動し、
ディスパーサ保持部材22の環状部22aを押して同方
向に摺動させる。これにより、ディスパーサ15の左端
部は吹出し口12cから出て、更に吹出し口12c端面
から遠ざかる方向に移動する。
The relative distance d between the end face of the outlet 12c and the disperser 15 can be adjusted as follows. First, the nut 21 is sufficiently rotated clockwise to move the nut 21 to the maximum left position in FIG. In this state, the disperser holding member 22 is pushed leftward until the left end surface of the annular portion 22a of the disperser holding member 22 contacts the nut 21. Then, the disperser 15 enters a state in which the left end thereof slightly enters the inside of the outlet 12c. Thereafter, when the nut 21 is rotated little by little in a counterclockwise direction, the nut 21 moves rightward,
The annular portion 22a of the disperser holding member 22 is pushed and slid in the same direction. As a result, the left end of the disperser 15 exits from the outlet 12c and moves further away from the end face of the outlet 12c.

【0015】図2は、上記構造の予混合形バーナを用い
て、相対距離dと吸光度との関係を5個の試料に対して
実測した結果をまとめたグラフである。図2に明らかな
ように、吸光度は相対距離dの影響を大きく受け、この
実測の条件下では相対距離dが0.1mmのときに吸光
度が最良である。上記実施例の構成によれば、非常に高
い精度をもって相対距離dを調整することができるの
で、吸光度が最適又はそれに近い条件となるように容易
に調整することができる。
FIG. 2 is a graph summarizing the results obtained by actually measuring the relationship between the relative distance d and the absorbance of five samples using the premixed burner having the above structure. As apparent from FIG. 2, the absorbance is greatly affected by the relative distance d. Under the conditions of the actual measurement, the absorbance is the best when the relative distance d is 0.1 mm. According to the configuration of the above embodiment, since the relative distance d can be adjusted with extremely high accuracy, it is possible to easily adjust the absorbance to an optimum or a condition close thereto.

【0016】なお、上記実施例は一例であって、本発明
の趣旨の範囲において適宜変形及び修正することができ
ることは明らかである。
It should be noted that the above embodiment is merely an example, and it is apparent that the embodiment can be appropriately modified and modified within the scope of the present invention.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】 本発明の一実施例による原子吸光分光光度計
の予混合形バーナにおける噴射部分の詳細構造を示す断
面図。
FIG. 1 is a sectional view showing a detailed structure of an injection portion in a premixed burner of an atomic absorption spectrophotometer according to an embodiment of the present invention.

【図2】 吹出し口端面とディスパーサとの間の相対距
離dと吸光度との関係の実測結果を示すグラフ。
FIG. 2 is a graph showing the measured results of the relationship between the relative distance d between the outlet end face and the disperser and the absorbance.

【図3】 従来の予混合形バーナの概略構成図。FIG. 3 is a schematic configuration diagram of a conventional premix type burner.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

10…噴霧室 11…キャピラリ管 12…ネブライザ 12a…噴出口 12b…助燃ガス流路 12c…吹出し口 12d…第1円柱状外壁部 12e…第2円柱状外壁部 15…ディスパーサ 21…ナット 22…ディスパーサ保持部材 22a…環状部 22b…腕部 DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 ... Spray chamber 11 ... Capillary tube 12 ... Nebulizer 12a ... Injection port 12b ... Combustion gas flow path 12c ... Outlet 12d ... 1st cylindrical outer wall part 12e ... 2nd cylindrical outer wall part 15 ... Disperser 21 ... Nut 22 ... Disperser Holding member 22a: annular portion 22b: arm portion

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 助燃ガスを用いて噴霧した試料液をフレ
ーム中に導入し試料成分を原子化する原子吸光分光光度
計において、 a)試料液が通過するキャピラリ管と、 b)該キャピラリ管出口端部の周囲に該キャピラリ管と同
軸外周円環状の助燃ガス噴出口を形成し、該噴出口に連
続して円錐状に広がる吹出し口を形成したネブライザ
と、 c)前記吹出し口前方に近接して配置される球状衝突体
と、 d)該球状衝突体を保持し、前記ネブライザに対しキャピ
ラリ管の延伸方向に摺動自在に取り付けられた衝突体保
持部材と、 を備えることを特徴とする原子吸光分光光度計。
1. An atomic absorption spectrophotometer for atomizing a sample component by introducing a sample solution sprayed by using a supporting gas into a frame, comprising: a) a capillary tube through which the sample solution passes; and b) an outlet of the capillary tube. A nebulizer having an auxiliary combustion gas outlet formed coaxially with the capillary tube around the end thereof and having a conical outlet continuously extending from the outlet, and c) an adjoining front of the outlet. A) a colliding body that is disposed in the same manner as above; d) a colliding body holding member that holds the sphere colliding body and is slidably attached to the nebulizer in a direction in which the capillary tube extends. Absorption spectrophotometer.
JP36259897A 1997-12-11 1997-12-11 Atomic absorption spectrophotometer Pending JPH11173979A (en)

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Cited By (4)

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