JPH11152367A - 高清浄度ポリビニルアセタール樹脂多孔質体およびその製造方法およびその保存方法 - Google Patents
高清浄度ポリビニルアセタール樹脂多孔質体およびその製造方法およびその保存方法Info
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Abstract
体、および高清浄度のポリビニルアセタール樹脂多孔質
体を、湿潤状態においても黴の発生が無く維持すること
ができるとともに、使用時においても特に前処理を必要
としない多孔質体の製造方法及び保存方法を提供するこ
と。 【解決手段】ポリビニルアセタール樹脂多孔質体を、純
水で洗浄するとともに、酸素遮断性素材にて全体を密閉
包装し、かつ該包袋内に酸素吸収剤を内蔵する。あるい
は、ポリビニルアセタール樹脂多孔質体を、純水で洗浄
するとともに、密閉包装した後、電子線またはγ線を照
射する。
Description
樹脂多孔質体およびその製造方法、保存方法に関し、有
機物質や溶存イオン類、微粒子状物質による汚染のない
がなく、しかも前記ポリビニルアセタール樹脂多孔質体
を製造するにあたり工程上添加された副原料および主原
料であるポリビニルアルコールの遊離物や,前記ポリビ
ニルアセタール樹脂多孔質体の殺菌および防黴の目的で
付加された薬剤による汚染や残留もない状態にて、多孔
質体を湿潤状態にて製造および保存する方法に関する。
水性、保水性に優れると共に湿潤時に好ましい柔軟性や
反発弾性を有する素材としてよく知られている。ポリビ
ニルアセタール樹脂多孔質体は、かかる性質を利用し
て、洗浄用具、拭浄材、に最適な素材として広く用いら
れている。とくに、親水性を有し、洗浄能力が極めて優
れており、それでありながら擦過対象物に対して傷を与
えにくくなお且つ強度的にも優れているといった事から
工業面でも数多く利用されており、クリーンルーム内の
洗浄用途、半導体関連、電子部品関連の洗浄、吸水用部
材として重要な役割を担っている。
質体は、ポリビニルアセタールスポンジとも呼ばれてお
り、以下、「PVAtスポンジ」と略す。
ンルーム内の洗浄用途等に最適な素材であるが、PVA
tスポンジは、乾燥時に硬化し、その柔軟性および弾力
性が失われるという性質があり、上記効果を発揮するた
めには、一般には湿潤状態にて使用することが必要とな
る。また、PVAt多孔質体の吸水速度は乾燥状態と湿
潤状態では大きな差があり、乾燥状態での吸水速度は湿
潤時のそれに比べ著しく遅いものである。また、乾燥状
態のものを湿潤状態に移行させることは手間のかかるも
のあり、乾燥させないように常に湿潤状態を保つことが
実用上好ましい。
多孔質体は湿潤状態で長期間保管すると黴が発生し易い
という問題がある。黴の発生は、衛生上、外観上及び取
り扱い上で問題があり、PVAt系多孔質体に、防黴性
を付与せしめることが必要である。
て問題となるのは、有機物質、イオン物質、微粒子物、
微生物類等による該PVAtスポンジの汚染であり、特
に半導体用途にて使用する際、これら汚染物質は極限に
まで低減されていなければならないものである。これに
対し、従来より行なわれているPVAtスポンジの保存
方法としては、防黴性および殺菌性を有する薬剤を製品
に含浸付着させる方法が一般的に行なわれている。例え
ば、デヒドロ酢酸ナトリウム、4−クロロ3,5−ジメ
チルフェノール、塩化ベンザルコニウム、ベンズイミダ
ゾール、などの水溶液が使用されている。
溶液にて処理保存したPVAtスポンジを、その状態に
て半導体の洗浄用途等に用いると、洗浄水である超純水
中にこれら薬剤が混入し、洗浄水および洗浄対象物が汚
染されてしまう。よって通常薬剤を含む水溶液にて処理
保存したPVAtスポンジからこれら薬剤を除去するた
めには、使用に先立って、PVAtスポンジに対し、前
洗浄といわれる洗浄が長時間をかけて施される。しか
も、PVAtスポンジを薬剤にて処理して保存した場
合、用いる薬剤の種類によってはその薬剤の影響により
該多孔質体が変質、劣化することも問題となっていた。
浄用部材や電子関連の吸水部材の様な用途にて使用する
場合、たとえば、シリコンウェハー、フォトマスクの精
密洗浄、プリント基盤、リードフレームの洗浄、吸水用
途として使用する場合、PVAtスポンジから溶出する
夾雑物は製品の品質を低下させるだけでなく、製造シス
テム、環境自体の汚染につながり、多大な損害を発生さ
せることになる。このように、クリーンルーム内や清浄
度が高く管理された環境下で使用される場合などでは多
孔質体から発生する夾雑物を極度に低減することが要求
されており、上述薬剤による保存方法ではこれを満足す
るものは得られなかった。
熱加圧によるオートクレーブ殺菌、エチレンオキサイド
やオゾンといった酸化性のガスを利用した殺菌、製品を
密閉容器に入れ内部のガスを不活性ガスで置換する方
法、紫外線による殺菌等を挙げることが出来、PVAt
スポンジ以外の素材についてはこれら方法の中から適宜
選択され利用されている。しかしながら、PVAtスポ
ンジに対してはいずれも効果的ではなく、例えばオート
クレーブ殺菌では加熱処理により素材自身が収縮してし
まい、PVAtスポンジ特有の性質である柔軟な弾力性
が失われてしまう。また、酸化性のガスによる殺菌では
多孔質体の内部深層部までガスを浸透させることが難し
いとともに素材自身も酸化による変質を受けやすい。密
閉容器にて不活性ガスによる置換を行なう方法について
も多孔質体に付着する水および素材自身に溶存する酸素
までを除去することは容易でなく、黴の発生を完全に防
止することは出来ない。紫外線を利用した方法について
も紫外線では多孔質体の表層にしか作用せず実用化は難
しかった。
結果、PVAtスポンジを湿潤状態で保存する際、黴の
発生を長期にわたって防止するとともに、保管後に使用
する場合にもPVAtスポンジからの溶出物や発塵がな
く、使用前の前洗浄の短縮もしくは省略ができる事を見
いだしたものであって、本発明の目的は、高清浄度PV
Atスポンジおよびその製造方法、さらには、高清浄度
PVAtスポンジの清浄度を高精度に維持することがで
きるとともに取り扱いが非常に簡便である保存方法を提
供することにある。
PVAtスポンジ、および水中に溶存、浮遊する粒子、
イオン、有機物等の夾雑物を除去した純水にてPVAt
スポンジを洗浄する清浄度の高いPVAtスポンジの製
造方法、さらに、そのようにして製造した高清浄度なP
VAtスポンジを酸素遮断性フィルムにて全体を密閉包
装し、該密閉包装袋内に酸素吸収剤を内蔵した保存方法
を特徴とするものである。
浄度としてのCOD値が5ppm以下であること、さら
には、導電率が5μS/cm以下、2.5μm以下の粒
子の粒子数が50000個/cc以下であることを特徴
とするものである。本発明の高清浄度スポンジを用いれ
ば、クリーンルーム内での洗浄工程等での使用に際し、
従来必要とされていた前処理,たとえば不純物が溶出し
ないように予め充分に洗浄しておくといった処理が短縮
もしくは省略できる。さらに、より高い清浄度とするこ
とで、半導体製造工程等の厳しい環境条件の下でも使用
できる。
法においては、PVAtスポンジを、水中に溶存あるい
は浮遊する粒子,イオン,有機物等の夾雑物を除去した
純水にて洗浄すること、さらには、前記洗浄に使用する
純水の導電率が0.1μS/cm以下で且つCOD値が
1ppm以下であることを特徴とするものである。さら
に、前記純水による洗浄を、米国連邦規格FS209D
にて規定されるクラス100より高い清浄度が維持され
た環境において行なうことはより好ましい。
PVAtスポンジを製造することができる。さらに、製
造に使用する純水の清浄度を高めることで、半導体製造
工程等の厳しい環境条件の下でも使用することのできる
高い清浄度のPVAtスポンジを製造することができ
る。また、洗浄する環境の清浄度を高めることで、さら
に厳しい品質条件を要求される場合でも使用することの
できる、高い清浄度のPVAtスポンジを製造すること
ができる。
においては、高清浄度に製造されたPVAtスポンジ
を、酸素遮断性フィルムにて全体を密閉包装し、さらに
該密閉包装袋内に酸素吸収剤を内蔵することを特徴とす
るものである。
Atスポンジを,酸素遮断性を有する密閉包装内に酸素
吸収剤とともに保存することによって、密閉包装内を無
酸素状態あるいは無酸素状態に近い低酸素濃度の状態を
保つことで、防黴剤を用いる必要がなく、高清浄度PV
Atスポンジをの清浄度を高精度に維持することができ
るとともに、使用時においても前処理の時間を短縮もし
くは省略することができる。
度が200cc/m2 ・atm・24hr以下であるこ
とを特徴とするものである。このような酸素遮断性に優
れた素材を用いることで、無酸素状態に近い、酸素濃度
の低い状態をつくり出すことができる。
ことはより好ましい。このような包装方法によれば、も
し、包装が一部破れたりして密閉性を失った場合等、包
装内に酸素の存在を検知する事が出来、誤って不良品を
使用してしまうことを未然に防ぐことができる。
において、より清浄度を高める方法として、高清浄度P
VAtスポンジを密閉包装したのち、これに電子線また
はγ線照射を行うことを特徴とするものである。このよ
うにすれば、防黴剤を用いる必要がなく、高清浄度PV
Atスポンジの清浄度を高精度に維持することができ
る。また、電子線またはγ線照射によりPVAtスポン
ジが滅菌されることにより、酸素の存在下にあっても黴
が発生しにくい。したがって、保存のための包装は、密
閉できるものであればよい。また、使用時における前処
理を極めて簡便に行うだけで使用が可能な高清浄度PV
Atスポンジの保存方法が提供できる。
を10kGy以下とすることで、スポンジの物性変化を
極めて小さく抑えることができる。照射線量が多くなる
と、例えば、圧縮応力が大きくなる、すなわち、スポン
ジとしては硬いものとなってしまう。
たっては、密閉包装内の酸素濃度を低くしておく事が好
ましい。これは、電子線あるいはγ線の照射によって酸
素が活性化され、活性化された酸素がスポンジを劣化さ
せるおそれがあるためである。 そこで、酸素遮断フィ
ルムで密閉包装し、この密閉包装内に酸素吸収剤を内蔵
させる、さらには酸素遮断フィルムの酸素透過度を20
0cc/m2 ・atm・24hr以下にすることが好ま
しい。このようにすることで密閉包装内の酸素濃度を極
めて低く維持することができ、スポンジの物性変化をさ
らに小さく抑えることができる。。
ート成形体にて被覆することが好ましい。このようにす
れば、酸素吸収剤によって、包装内が減圧状態となって
も高清浄度PVAtスポンジが変形することを防止でき
る。また、外圧によって変形することも防止できる。ま
た、密閉包装をさらにフィルム素材にて被覆密封し、二
重に包装すればなお好ましい。このようにすれば、使用
時に外装のみ破棄すれば、使用環境の汚染をさらに低減
できる。
FS209Dにて規定される静浄度としてクラス100
より高い清浄度が維持された環境において行うことはよ
り好ましい。このような環境で包装することで、さらに
厳しい環境条件においても、使用することのできる、高
い清浄度が維持できる。
にクリーンルーム内の洗浄用途、半導体関連、電子部品
関連の洗浄、吸水用部材として、多く用いられており、
これらの用途、およびそのうちの一つの用途である洗浄
用スポンジローラに、本発明の高清浄度のPVAtスポ
ンジおよびその製造方法、保存方法を適用することは有
用である。
は、25℃における導電率が0.1μS/cm以下、総
有機炭素量が1ppm以下、0.3μ以上の粒子数が1
00個/ml以下、生菌数が10個/ml以下なる水質
を有することがこのましく、さらには25℃における導
電率が0.055μS/cm以下、総有機炭素量が1p
pm以下、0.1μ以上の粒子が1個/ml以下、生菌
数が0.01個/ml以下なる水質を有することが好ま
しい。かかる水質の超純水を用いて、PVAtスポンジ
を洗浄することによって、該多孔質体に付着する夾雑物
が高精度に除去される。このような水質の超純水は、一
般濾過、精密濾過膜、限外濾過膜、逆浸透膜、透析膜、
イオン交換、等が適用でき、これらの任意の組合せによ
っても得ることができるものである。
PVAtスポンジの清浄度は、導電率が5μS/cm以
下、COD値が5ppm以下、ナトリウムイオン(Na
+)濃度が1ppm以下、2.5μm以下の粒子の粒子
数が50千個/cc以下となる。この値は、半導体製造
工程にも適用可能な値である。なお、導電率およびナト
リウムイオン(Na+)濃度の値は、スポンジ付着水の
自体の値である。また、COD値は、純水中でPVAt
スポンジを揉み出した後、その純水を測定した値であ
る。各測定値および測定方法の詳細については、後述す
る。
ては、ポリ塩化ビニリデン、ナイロン、ポリ酢酸ビニ
ル、ポリビニルアルコール、アルミ箔、アルミ蒸着フィ
ルムが好適に利用できるが、更に好ましくは酸素透過度
が10cc/m2 ・atm・24hrs(20〜25
℃)以下であるものが良好である。また、これら酸素遮
断性の高いフィルムを数種積層したものもしくは、ポリ
エチレン、ポリエステル、ポリプロピレン等のフィルム
に上述酸素遮断性フィルムを組み合わせたものが強度的
にも更に好適である。
は、内装と同じく酸素遮断性のフィルムを利用してもよ
いが、酸素透過性のものでも使用可能であり、たとえ
ば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエステル、ナ
イロンといった汎用素材を利用することが出来る。この
外装の目的は、PVAtスポンジをクリーンルーム外に
て搬送する際、包袋表面が汚染された場合にも二重包装
が施されていれば再度クリーンルーム内に持ち込むとき
に外装袋を取りのぞくだけでその汚染を除去でき、クリ
ーンルームが汚染されることを避けることができるもの
である。
包袋内に内蔵させる酸素吸収剤としては、化学的に酸化
され易い物質を利用することができ、例えばアスコルビ
ン酸、活性金属粉末、亜硫酸塩等を利用することができ
るが、取り扱い性、酸素吸収速度、酸素吸収容量等を考
慮すると鉄系のものが好適である。さらに、酸素吸収剤
は微粉末であるほうが酸素との反応性が高まり、効果的
であるが、保存対象物である多孔質体に直接接触させな
い様にする必要がある。一般的には酸素吸収剤微粉末の
粒子系よりも細かい孔を有し、なおかつ通気性のある素
材にて該微粉末を密閉して利用する。
tスポンジは、純水で洗浄した直後の清浄度を長期間に
わたり、維持することが可能になる。
しては、真空包装や包装内部のガスを脱気してさらにチ
ッソ、アルゴンといった不活性ガスで置換する方法も挙
げられるが、多孔質材料内部に存在する酸素を完全に除
去することは難しいので、本法と併用するのがより好ま
しい。
に、酸素の濃度によって色が変化する可逆性の呈色剤を
酸素検知剤として包袋内に内蔵させることも有効であ
る。これにより、包袋内の酸素濃度を容易に確認できる
ためより確実な製品保存が達成される。
子線を照射することによって、PVAtスポンジが滅菌
され、多少の酸素が存在しても、黴の発生を防止するこ
とができる。このことにより、包装は密閉できるもので
あればよく、酸素遮断フィルムである必要がなくなる。
したがって、包装および包装作業を簡便にすることがで
きる。
ルマリンとの反応によって形成されたPVAtスポンジ
を一般用水にて十分に洗浄して、反応残存物、未反応
物、添加剤等を洗い落としたあと、さらに、上述した水
質を有する純水に浸漬させて機械的に屈伸を与えたの
ち、スポンジに含まれる水分を十分に絞りだし再度純水
を吸水させる工程を繰り返す。
純水にて湿潤状態にあるまま、酸素遮断性のフィルムに
て全体を被覆し、完全に密封する。この際、酸素吸収剤
を同封し、PVAtスポンジとともに内蔵させる。ま
た、このとき酸素検知剤を同時に内蔵させてもよいし、
シート成形体を利用してPVAtスポンジ全体を被覆し
たのちに酸素遮断性フィルムにて全体を被覆密閉しても
よい。
されると包袋内部が減圧状態となり、内蔵するPVAt
スポンジ製品が変形を受け、この変形が長期にわたって
保持された場合など変形箇所が復元しないなどの問題を
生じることがあったが、PVAtスポンジ全体を比較的
硬質な上述シート成形体等にて全体を被覆することによ
ってこの問題は回避できる。
PVAtスポンジをさらに全体をフィルム体にて被覆包
装し、二重密閉包装すれば、PVAtスポンジ使用時に
外装体のみ破棄すれば使用環境の汚染をさらに低減する
こと出来る。
等、PVAtスポンジとともに包袋内に内蔵するものか
らのPVAtスポンジへの逆汚染を考慮すると、これら
部材をPVAtスポンジと直接接触しないように位置さ
せることがより好ましく、例えば、シート成形体の一部
にそれら部材を固定させるような構造を設けることも可
能である。
硬化する様な多孔質のみならず、その他の高分子からな
る素材の保存に際して適用できるものである。例えば、
NBRやSBRといったゴム系の素材ものや不織布のよ
うに繊維質のものからなる素材についても、それら素材
自身の酸化による劣化を防ぐためや、それらに添加され
た薬剤類の性能維持を目的としても利用可能である。
スポンジを洗浄して、保存することによって、微粒子や
有機物質、イオン等による汚染がなく、しかも、防黴の
ための薬剤による汚染、残留もなしに、該多孔質体を湿
潤状態にて長期に渡って保存することが出来る。
スポンジの使用に際して、従来おこなっていた前洗浄を
短縮もしくは省略することができる。また、PVAtス
ポンジを長期にわたり無酸素状態にて保持できるため、
防黴効果だけでなく、多孔質材自身の酸化による変質も
防止することができる。さらに、多孔質材料や湿潤状態
にあるものに限らず、酸化による劣化、変質を防止する
必要のある部材に幅広く利用することもできる。
方法について、以下に説明する。 (COD、単位:ppm) 測定対象物: スポンジ100ccを蒸留水400cc
中で、100回揉み出し作業を行い、水道水でトータル
500ccに調整した水。 測定方法 : 電量滴定法;液中の有機物質を過マンガ
ン酸カリウムにて酸化させた時の、過マンガン酸カリウ
ムの量を、当量酸素量に換算して表す。 測定機器 : 携帯・迅速型CODメーター(HC−50
7)セントラル科学(株)製 (導電率、単位:μS/cm) 測定対象物: スポンジに、DI水を十分に含ませた状
態で、約3分間静置した後のスポンジの絞り液 測定方法 : 交流2極法;液中に電極を入れ、電気伝
導度を測定する。 測定機器 : コンパクト導電率計(B−173型)
(株)堀場製作所製 (パーティクル数、単位:千個/cc) 測定対象物: スポンジ10ccを水道水800cc中
で、100回揉み出し作業を行い、水道水でトータル1
000ccに調整した水。 測定方法 : 光遮断方式のパーティクルカウンター;
測定対象液10cc中に存在する直径2.5μm以上の
粒子一つ一つの大きさをハロゲン光が遮断されることに
よる電圧降下値によって測定し、数量をカウントする。 測定機器 : HIAC/ROYCO(MODEL41
00) (Naイオン濃度、単位:ppm) 測定対象物: スポンジに、DI水を十分に含ませた状
態で、約3分間静置した後のスポンジの絞り液 測定方法 : ナトリウムイオン電極法;フラットなセ
ンサ部にサンプル液を滴下する。 測定機器 : コンパクトイオンメーター(CANDY
C−122)(株)堀場製作所製
が、本発明はこれら実施例により何ら限定されるもので
はない。
At)からなるスポンジローラー1(サイズ:外径60
mm×内径30mm×長さ254mm)を、COD値1pp
m、25°Cにおける導電率0.06μS/cm、2.
5μ以上の粒子数0個/mlなる水質を有する純水に浸
漬し、水中にて機械的に強制屈伸を施したのちスポンジ
に含まれていた水分を絞りだし、洗浄水を排出したのち
再度新鮮な純水にて同操作を繰り返すことによりPVA
tスポンジローラーを洗浄した。次に、この洗浄後、湿
潤状態にあるスポンジローラーを、図1に示すように、
酸素遮断性のフィルムからなる包装2(サイズ:450
mm×170mm)に収納し、同時に酸素吸収剤3と酸素検
知剤4を導入して開口部を加熱シールし、完全に密閉す
る。使用する酸素遮断性フィルムは図2に示すように、
4層構造となったものを使用した。構成としては、外層
からポリ塩化ビニリデン5、ナイロン6、ポリエチレン
7、直鎖状低密度ポリエチレン8となっており、それぞ
れの厚みは、5μ、10μ、25μ、60μであった。
酸素吸収剤には三菱ガス化学社製(エージレス FX−
400)を使用し、酸素検知剤としては、同じく三菱ガ
ス化学社製(エージレスアイ KS)を使用した。ま
た、このスポンジローラー1は、アルミディスク等の精
密洗浄用に用いられるものであり、図3に示すように、
表面に多数の突起9を有している。そして、図4に示す
ように、スポンジローラー1の回転により、この突起9
がアルミディスク等の被洗浄物10を水などの存在下で
擦過しながら洗浄するのである。
スポンジローラーを洗浄した。次に、この洗浄後、湿潤
状態にあるスポンジローラーを、ポリエチレンフィルム
からなる包装(サイズ:450mm×170mm)に収納
し、酸素吸収剤および酸素検知剤は入れずに、開口部を
加熱シールし、完全に密閉する。その後、この包装全体
に、電子線を照射した。照射エネルギーは5MeVで、
照射線量は4kGyであった。
ーラー(サイズ:外径60mm×内径30mm×長さ254
mm)を上述純水にて湿潤状態としただけで、洗浄は行な
わない。これを酸素遮断性のフィルムからなる包袋(サ
イズ:450mm×170mm)に収納し、酸素素吸収剤は
入れずに酸素検知剤のみ入れて開口部を加熱シールして
密閉した。酸素遮断性フィルムは実施例1と同じものを
使用した。
ーラー(サイズ:外径60mm×内径30mm×長さ254
mm)を上述純水にて湿潤状態としただけで、洗浄は行な
わない。これをポリエチレンフィルムからなる包袋(サ
イズ:450mm×170mm)に収納し、酸素吸収剤及び
酸素検知剤を入れて開口部を加熱シールし完全密閉し
た。酸素吸収剤、酸素検知剤は実施例1と同じものを使
用した。
ーラー(サイズ:外径60mm×内径30mm×長さ254
mm)をデヒドロ酢酸ナトリウム0.3重量%水溶液を
3,000cc、及びシュウ酸0.3重量%水溶液を3,
000ccとの混合液に浸漬し、実施例1と含水率を同じ
にした。次にこれをポリエチレンフィルムからなる包袋
(比較例2と同一)に収納し、酸素吸収剤は入れずに酸
素検知剤のみ同封して完全に密閉した。酸素検知剤は実
施例1と同じものを使用した。
ーラー(サイズ:外径60mm×内径30mm×長さ254
mm)を上述純水にて湿潤状態としただけで、洗浄は行な
わない。これを酸素遮断性のフィルムからなる包袋(サ
イズ:450mm×170mm)に収納し、包装内の空気を
真空吸引したのちチッソガスを導入し酸素吸収剤は入れ
ずに酸素検知剤を入れて完全に密閉した。酸素遮断性フ
ィルムは実施例1と同じものを使用した。
ーラー(サイズ:外径60mm×内径30mm×長さ254
mm)を実施例1と同様に洗浄した。次に、この洗浄後、
湿潤状態にあるスポンジローラーを、ポリエチレンフィ
ルムからなる包装(サイズ:450mm×170mm)に収
納し、同時に酸素吸収剤と酸素検知剤を導入して開口部
を加熱シールし、完全に密閉する。ポリエチレンフィル
ムは比較例2と同じものを使用した。
ーラー(サイズ:外径60mm×内径30mm×長さ254
mm)を実施例1と同様に洗浄した。次に、この洗浄後、
湿潤状態にあるスポンジローラーを、ポリエチレンフィ
ルムからなる包装(サイズ:450mm×170mm)に収
納し、酸素吸収剤は入れずに酸素検知剤のみ入れて開口
部を加熱シールし、完全に密閉した。ポリエチレンフィ
ルムは比較例2と同じものを使用した。
ローラーそれぞれを、23℃に一定に保った恒温室に置
き経時的に外観変化を観測した。さらに、200日間保
存したあと、酸素遮断性包袋を開封し、PVAtスポン
ジローラーを取出し、純水に浸漬して前洗浄を施し、洗
浄時間ごとにスポンジローラーの清浄度を測定した。多
孔質ローラーの外観状態,すなわち黴の発生状況は、次
の表1に示すとおりであった。
ジローラー、およびその製造方法、保存方法による実施
例1では、表1に示すように少なくとも200日間は黴
の発生を防止することができた。
ンジローラーに電子線を照射することによって、実施例
1と同様に、少なくとも200日間は黴の発生を防止す
ることができた。これは、電子線の照射によりスポンジ
ローラーが滅菌され、多少の酸素が存在しても、黴の発
生を防止することができるからである。このことによ
り、包装は密閉できるものであればよく、酸素遮断フィ
ルムである必要はない。また、包装および包装作業も簡
便にすることができる。
という従来の方法であって、黴は発生しないが、本発明
の目的は達成できない。
を添加しない方法であり、比較例1,2および4は純水
による洗浄を行っていない。比較例1では、酸素吸収剤
を入れていないため、包装内に残留している酸素によっ
て、黴が発生する。また比較例2では、包装のフィルム
が酸素遮断性を有していないため、酸素の透過量が、酸
素吸収剤の能力を超えた場合には、黴が発生してしま
う。また比較例4では、最初に包装内の空気をチッソガ
スで置換し、且つ酸素遮断性フィルムで包装しているこ
とから、黴の発生は、比較例1,2に対して遅くはなる
が、酸素吸収剤を入れていないため、徐々に酸素が包装
内に透過するため、黴が発生する。
浄を行った例であるが、どちらも酸素遮断フィルムは用
いず、ポリエチレンフィルムを用いている。比較例5
は、酸素吸収剤を入れており、比較例の中では良い結果
となっているが、実施例には及ばない。比較例6は酸素
吸収剤を入れていないので、比較例5より悪い結果とな
っている。
させないで、かつ湿潤状態で保存するためには、保存の
ための包装内を無酸素状態,あるいは無酸素状態に近い
酸素濃度の低い状態にすることが必要であり、そのため
には、本発明のように、PVAtスポンジを酸素吸収剤
とともに、酸素遮断性のフィルムで密閉包装することが
必要なのである。
ポンジを湿潤状態で保存する場合、PVAtスポンジを
純水で洗浄したのち、無酸素状態,あるいは無酸素状態
に近い酸素濃度の低い状態で保存することにより、長期
にわたって、黴の発生を抑制する事ができる。
定した。洗浄時間毎のローラーの清浄度の測定方法とし
ては、該PVAtスポンジローラーを50ml相当分、
切断分取し、これをCOD値1ppm、25℃における
導電率0.06μS/cm、2.5μ以上の粒子数0個
/mlなる水質を有する純水500mlに浸漬し、水中
にて100回、圧縮−開放と屈伸を与えたのち、その純
水について分析した。その結果は表2に示す通りであっ
た。
浄時間で、溶出成分が使用可能な範囲に入っている。と
ころが、比較例1,2および4においては、純水による
洗浄を行っていないため、長い前洗浄時間が必要であ
る。さらに、比較例3では、防黴剤が溶出するため、導
電率が高い値となっている。
浄を行っており、実施例1,2と同様となる。
酸素有無を確認した結果は、表3に示す通りであった。
表3においては、酸素濃度が0.1%以下に達した状態
を『無』と表示した。
にわたって包装内は酸素の無い状態に保たれる。これに
対し、比較例においては、短時間では酸素濃度を低い状
態に保ことができる例もあるが、長時間にわたっては保
つことができない。このように、実施例1によれば、ポ
リビニルアセタールスポンジを湿潤状態で保存する場
合、無酸素状態,あるいは無酸素状態に近い酸素濃度の
低い状態で保存することにより、長期にわたって、黴の
発生を抑制する事ができる。
わたり無酸素状態に保持できるため、防黴効果だけでな
く、多孔質材自身の酸化による変質も防止することがで
きる。さらに、多孔質体や湿潤状態にあるものに限ら
ず、酸化による劣化、変質を防止する必要のある部材の
保存に幅広く利用することができる。
によって、スポンジを滅菌していることから、酸素の存
在する環境であっても、密閉包装がなされていれば,黴
の発生を防止できる。
造方法、保存方法によれば、PVAtスポンジからの溶
出物や発塵が極度に低減され、使用に際して洗浄等の前
処理を短縮もしくは省略出来るような方法であって、湿
潤状態にてPVAtスポンジを保存する場合にも長期に
渡って防黴効果を有し、無酸素状態で該多孔質体を保持
するため、酸化による変質、劣化もなく、実用上極めて
有用である。
造を示す説明図である
である。
Claims (19)
- 【請求項1】 清浄度としてのCOD値が5ppm以下
であることを特徴とする高清浄度ポリビニルアセタール
樹脂多孔質体。 - 【請求項2】 清浄度としての導電率が5μS/cm以
下で、かつCOD値が5ppm以下、2.5μm以下の
粒子の粒子数が50000個/cc以下であることを特
徴とする高清浄度ポリビニルアセタール樹脂多孔質体。 - 【請求項3】 水中に溶存あるいは浮遊する粒子,イオ
ン,有機物等の夾雑物を除去した純水にて洗浄すること
を特徴とする高清浄度ポリビニルアセタール樹脂多孔質
体の製造方法。 - 【請求項4】4.洗浄に使用する純水の導電率が0.1
μS/cm以下でかつCOD値が1ppm以下である請
求項3記載の高清浄度ポリビニルアセタール樹脂多孔質
体の製造方法。 - 【請求項5】 純水による洗浄を、米国連邦規格FS2
09Dにて規定されるクラス100より高い清浄度が維
持された環境において行なうことを特徴とする請求項3
または4記載の高清浄度ポリビニルアセタール樹脂多孔
質体の製造方法。 - 【請求項6】 高清浄度に製造されたポリビニルアセタ
ール樹脂多孔質体を、酸素遮断性フィルムにて密閉包装
したことを特徴とする高清浄度ポリビニルアセタール樹
脂多孔質体の保存方法。 - 【請求項7】 酸素遮断性フィルムによる密閉包装内に
酸素吸収剤を内蔵したことを特徴とする請求項6記載の
高清浄度ポリビニルアセタール樹脂多孔質体の保存方
法。 - 【請求項8】 酸素遮断性フィルムの酸素透過度が20
0cc/m2 ・atm・24hr以下である請求項6ま
たは7記載の高清浄度ポリビニルアセタール樹脂多孔質
体の保存方法。 - 【請求項9】 密閉包装内に酸素検知剤を内蔵したこと
を特徴とする請求項6〜8のいずれかに記載の高清浄度
ポリビニルアセタール樹脂多孔質体の保存方法。 - 【請求項10】 高清浄度に製造されたポリビニルアセ
タール樹脂多孔質体を密閉包装し、その後電子線または
γ線照射を行うことを特徴とする高清浄度ポリビニルア
セタール樹脂多孔質体の保存方法。 - 【請求項11】 電子線またはγ線照射の照射線量が1
0kGy以下であることを特徴とする請求項10記載の
高清浄度ポリビニルアセタール樹脂多孔質体の保存方
法。 - 【請求項12】 酸素遮断性フィルムにて密閉包装し、
かつ該密閉包装内に酸素吸収剤を内蔵することを特徴と
する請求項10または11記載の高清浄度ポリビニルア
セタール樹脂多孔質体の保存方法。 - 【請求項13】 酸素遮断性フィルムの酸素透過度が2
00cc/m2 ・atm・24hr以下である請求項1
2記載の高清浄度ポリビニルアセタール樹脂多孔質体の
保存方法。 - 【請求項14】 密閉包装することを、米国連邦規格F
S209Dにて規定される清浄度としてクラス100よ
り高い清浄度が維持された環境において行なうことを特
徴とする請求項6〜13のいずれかに記載の高清浄度ポ
リビニルアセタール樹脂多孔質体の保存方法。 - 【請求項15】 高清浄度に製造されたポリビニルアセ
タール樹脂多孔質体を密閉包装する際、予めシート成形
体にてポリビニルアセタール樹脂多孔質体を被覆したこ
とを特徴とする請求項6〜14のいずれかに記載の高清
浄度ポリビニルアセタール樹脂多孔質体の保存方法。 - 【請求項16】 密閉包装を、さらにフィルム素材にて
被覆密封し、二重に包装したことを特徴とする請求項6
〜15のいずれかに記載の高清浄度ポリビニルアセター
ル樹脂多孔質体の保存方法。 - 【請求項17】 ポリビニルアセタール樹脂多孔質体が
洗浄用スポンジローラであることを特徴とする請求項1
または2に記載の高清浄度ポリビニルアセタール樹脂多
孔質体。 - 【請求項18】 ポリビニルアセタール樹脂多孔質体が
洗浄用スポンジローラであることを特徴とする請求項3
〜5のいずれかに記載の高清浄度ポリビニルアセタール
樹脂多孔質体の製造方法。 - 【請求項19】 ポリビニルアセタール樹脂多孔質体が
洗浄用スポンジローラであることを特徴とする請求項6
〜16のいずれかに記載の高清浄度ポリビニルアセター
ル樹脂多孔質体の保存方法。
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EP1035157A4 (en) * | 1997-11-21 | 2001-02-07 | Aion Co Ltd | POROUS POLYVINYL ACETAL RESIN OF HIGH CLEANLINESS, MANUFACTURING METHOD AND STORAGE METHOD THEREOF |
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