JPH10512082A - コンピュータ用ディスクの基質、その製造法、およびそれからつくられる材料 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 少なくとも二つの相を有し無定形相がセラミックスをベースにした材料の容積に関し１容積％より少ない量で存在するか、または少なくとも一つの相が遊離金属である多相のセラミックスをベースにした材料からハード・ディスク駆動装置のディスクの基質がつくられる。多孔性のセラミックスの平らなディスクをつくり、この多孔性のセラミックスに対し金属を用いて浸潤を行い、コンピュータ用のハード・ディスクの多相のセラミックスをベースにしたディスクの基質をつくることによりセラミックスをベースにしたディスクの基質を製造する方法が提供される。また浸潤工程を行う前に温度を１３００〜１８００℃に上げることにより多孔性セラミックスを不動態化する工程を行い、表面を不動態化し、浸潤工程中の反応速度を調節することができる。好適な複合材料は、平均の粗さの値Ｒａが１〜２００オングストロームの山の部分をもつ結晶粒を含む多相の硼素−炭化物複合材料からつくられ、この際上記粗さの値は多相の硼素−炭化物複合材料の種々の相の中で微小かたさ勾配を１９〜３２９９Ｋｇ／ｍｍ²にすることによりその場で生成される。

Description

【発明の詳細な説明】 コンピュータ用ディスクの基質、その製造法、およびそれからつくられる材料 本出願は出願中の１９９４年１２月１２日付け米国特許願０８／３５４，１８ ５号の部分的継続出願である。 本発明はコンピュータ用ディスクの基質、その製造法、およびそれからつくら れる材料に関する。特に本発明はセラミックスをベースにした組成物からつくら れたコンピュータ用ディスクの基質、その製造法およびそれからつくられる材料 に関する。 コンピュータ産業の最近の傾向は、より薄く、より軽く、よりかたいコンピュ ータ用ディスクの基質へと向かっている。従来のハード・ディスクは通常厚さが ６３５μｍで外径が６５ｍｍであるか、厚さが８００μｍで外径が９５ｍｍであ る。従来のハード・ディスクは典型的にはアルミニウムの基質からつくられ、こ れを研磨し、ニッケル−燐被膜で鍍金し、通常は数種ある方法の一つで組織化加 工した後、スパッタリング法で表面に磁性媒質層をつくることにより製造される 。磁性媒質をなめらかにし且つこれを保護するために、磁性媒質層の上に更に幾 つかの層が被覆されている。 コンピュータを小型化するか、または同じ大きさでメモリーを多量に搭載出来 るようにする一つの方法は、基質を薄くする方法である。アルミニウムのディス ク（現行の技術）は、外径が９５ｍｍの基質の時厚さが８００μｍより薄い場合 、或いは外径が６５ｍｍの基質の時厚さが６ ３５μｍより薄い場合、取り扱いおよび使用中に反り、たわみ、震えまたは共振 を起こし始める。外径が６５ｍｍで厚さが３８１μｍの基質、および外径が９５ ｍｍで厚さが５０８μｍの基質をつくることがコンピュータ製造会社の一つの目 的になっている。このような薄い基質を用いるとコンピュータの或る与えられた 容積の中に多数のディスクを装入することができるであろう。しかし取り扱いお よび使用中に反り、たわみ、震えまたは共振を起こすことを防ぐために、今以上 のかたさが要求されるであろう。またディスクを回転させる作用には大量のエネ ルギーが必要とされるから、携帯用のコンピュータに対しては今よりも軽い基質 を使用することが有利となる。基質が軽いと、電池は数が少なく且つ小型なもの ですむ。別な考え方をすれば、同じ電池を使用した場合、これらの電池は現在ほ ど速くは放電しないであろう。 アルミニウムのディスクはかたさを犠牲にし回転の乱れを増加させることなく これ以上薄くすることは出来ないから、ガラスおよびセラミックスの基質を含む 或る種の代替材料が提案されている。これらの材料は両方共基質に対して要求さ れる幾つかの特性を満たしている。これらの特性には材料の密度が小さいこと、 高度のかたさをもつこと、熱伝導性が高いこと、電気伝導性が高いこと（逆に言 えば電気抵抗が小さいこと）、および鍍金された層またはスパッタリングされた 磁性媒質層を受け入れるための良好な表面組織をもっていることが含まれる。ガ ラスおよびセラミックスはこれらの必要条件の幾つかを満たしているはが、両者 がもたない他の必要条件として、これらの材料が強靭であること、即ち落下させ た際に破壊されないという条件がある。現行の基質よりも薄くした場合でも、基 質は落下条件下において破壊しないものでなければなら ない。 携帯用のコンピュータが激増するにつれて、コンピュータを移動させることに より生じる力によってハード・ディスクが損傷を受けるのを防ぐ必要が生じて来 た。持ち運ぶ際にコンピュータおよびそのすべての部品は、或る表面の上に置か れたりそれにぶっつけられた場合、急速な加速を受ける。このような加速がかか った場合、読み／書き用のヘッドにかかる力は極めて大きく、ヘッドは大きな運 動量をもってハード・ディスクに衝突する。ディスクに対するこのような衝突は 当業界においてヘッド・スラップ（ｈｅａｄ ｓｌａｐ）として知られている。 ヘッド・スラップによって生じる損傷には、データの破壊およびハード・ディス クの駆動装置の破損が含まれる。アルミニウムののディスクは駆動装置の製造業 者が望んでいるほどヘッド・スラップに対して抵抗性をもっていないから、損傷 の潜在的危険を最小限度に抑制するため製造業者はガラスのようなよりかたい代 用となる基質を使用し始めている。しかしなお、ディスクの基質としてガラスよ りもかたい材料を得ることが望まれている。 さらに、ディスクの基質の材料は「組織化加工（ｔｅｘｔｕｒｉｚｅｄ）」で きなければならない。静止摩擦、即ち２枚の高度に研磨された表面が静止した状 態で接触した場合に起こる運動に対する抵抗を防止するためには、基質の表面を 組織化加工することが必要である。通常は、アルミニウムの基質をニッケルまた はニッケル−燐被膜で鍍金する。このニッケルまたはニッケル−燐層を組織化加 工した後、その上に磁性体の媒質層をスパッタリングによって取り付ける。従っ て好適な基質材料は容易に組織化加工できるかまたは自動的に組織化加工される 基質であ る。 ガラスおよびセラミックスのような新規の脆い代替基質を用いる場合に生じる 他の問題には、衝撃耐性がないこと、およびヘッドとディスクとを組み立てる際 に起こる損傷に対する抵抗性がないことが含まれる。このような代替基質では、 脆いために縁が欠損したり亀裂が生じたりすることが観測される。このような欠 損および亀裂はディスクを使用不能にするばかりではなく、組み立て中に駆動装 置の中に残った検出されない基質の粒子が駆動装置を破損させる原因となり易い 。さらに不幸なことには、大部分の代替基質は誘電体であるため、表面に容易に 静電荷が蓄積し、それによって微粒子による汚染およびデータの破壊が生じる。 静電荷の蓄積および熱の蓄積を「吸収する」のに必要な電気伝導性および熱伝導 性はガラスおよびセラミックスの基質にはあまり備わっていない。 最後に電気伝導性をもたない基質はライト・スルー（書き込みの透け出し、ｗ ｒｉｔｅ ｔｈｒｏｕｇｈ）現象を起こし易い。この現象はディスクの片側に書 かれた情報がディスクの反対側にあるデータを潜在的に傷付けたり破壊したりす る場合に起こる。読み／書き用のヘッドの位置をコントロールしているディスク の場合これは特に厄介な問題である。このようなディスクでは、多くの製造業者 によって使用されているように、ディスクの片側にサーボ機構の情報が書き込ま れている。この情報は決して再書き込みができないから、ライト・スルーの効果 は累積され、サーボ機構に関する完全な情報がなければ機能しない駆動装置全体 を破壊する潜在的な危険性をもっている。 これらの問題をすべて解決しようとする努力の中で、代替基質材料に 対する従来法の材料および方法には一般にセラミックスおよびガラスが含まれ、 例えば炭化珪素のセラミックスおよび「キャナサイト（Ｃａｎａｓｉｔｅ）」、 即ちＣｏｒｎｉｎｇ Ｉｎｃ．からＭＥＭＣＯＲの商品名で市販されている部分 的に結晶化したガラスまたはセラミックス／ガラスがある。しかし炭化珪素は非 常にコストが高く、比較的密度が高く、従って非常に重く、また電気伝導性が低 い。それ以外の点ではこの材料は良好なかたさおよび良好な表面仕上げ特性をも っている。「キャナサイト」ガラスは低価格であるが、破壊され易く、縁が欠け るために仕上げが困難であり、かたさが比較的低い。さらに「キャナサイト」で は表面イオンの拡散の問題があり、これによって磁性層が破壊される傾向があり 、また「キャナサイト」は電気伝導性が低いという欠点がある。アルミナ・セラ ミックスは幾つかの有利な特性をもっているが、密度が高く、電気抵抗が１０¹⁵ オーム・ｃｍであり、電気伝導体が望ましいにも拘らず実質的に非電気伝導体で あるか誘電体である。さらにアルミナの焼結した薄片は熱処理を行う際に著しく 収縮するから、平らな基質を維持することは困難である。 従って軽量でかたく、電気伝導性をもつ基質材料であり、スパッタリング法に よって容易に組織化加工することができ、また容易に製造ができて且つ低コスト である基質材料を開発することが当業界において最も有利である。 また基質が優れた物理的性質をもち、その場でまたは鍍金工程の後で容易に組 織化加工されるディスクの基質およびその製造法を開発することが最も有利であ る。ディスクの基質がその場で組織化加工されるなら、幾つかの製造工程を省略 することができ、またニッケル−燐を鍍金する のに必要な性質も省くことができ、磁性被膜のスパッタリングを現行の温度より も高いより最適な温度で行うことができよう。 改善された材料からつくられたディスクの基質をニッケル−燐のような通常の 被膜で鍍金した後に組織化加工した場合、改善されたディスクの基質はなお優れ た挙動特性を示し続けるが、得られたディスク基質は当業界に普通見られる表面 をもっているから、当業界において現在使用されているのと同じ後鍍金工程によ る媒質製造法を使用することができる。 また従来法の被覆されたディスクの基質に比べ、例えば滑らかさおよび高温で 使用出来ることのような改善された特性を示す改善された被覆材料を用いて、デ ィスクの基質が被覆されているディスクの基質およびその製造法を提供すること は極めて好適なことである。 従って本発明の目的は、少なくとも二相を有する多相のセラミックスをベース とした材料から成り無定形相が該セラミックスをベースとした材料に関し１容積 ％より少ない量で存在するハード・ディスク駆動装置のディスクの基質を提供す ることである。また他の態様においては、該ディスク装置は少なくとも二相を有 し、その少なくとも一つの相が遊離金属である多相のセラミックスをベースとし た材料から成っている。 また本発明においては、多孔性セラミックスの平らなディスクをつくり、次い でこの多孔性セラミックスに対し金属を浸潤させて多相のセラミックスをベース にしたコンピュータ用ハード・ディスク駆動装置のディスクを製造する工程から 成るコンピュータ用ハード・ディスク駆動装置に使用するセラミックスをベース にしたコンピュータ用ディスクの基質を製造する方法が提供される。また、浸潤 工程を行う前に温度を１３０ ０〜１８００℃に上昇させることにより多孔性セラミックスを不動態化させる工 程を行い、表面を不動態化し、浸潤工程中における反応速度を調節することがで きる。 他の具体化例においては、本発明は多相の硼素−炭化物複合材料からつくられ 、平均の粗さの値Ｒａが１〜２００オングストロームであり、この粗さの値は加 工中該多相の硼素−炭化物複合材料の種々の相において微小かたさ（ｍｉｃｒｏ ｈａｒｄｎｅｓｓ）勾配を１９〜３２００ｋｇ／ｍｍ²にすることにより研磨の 際にその場でつくられたものである複合材料に関する。 図１は個々のディスクの形状および当業界における現行のメモリーの大きさを 減少させる方法または同じ大きさにおいて記メモリー量のを増強する方法を示す コンピュータのハード・ディスク駆動装置の側面方向からの見取り図である。 図２はコンピュータに使用する基質を製造するための加工工程の模式図である 。 図３は本発明方法でつくられた表面の粗さを示す十分な研磨を行った後の基質 の表面の側立面図である。 本発明の一実施態様は少なくとも二相、好ましくは三相を有する多相のセラミ ックスをベースにした材料からつくられたディスク装置を含むコンピュータのハ ード・ディスク駆動装置に使用される新規ディスク基質である。この多相のセラ ミックスをベースにした材料は、多相のセラミックス−セラミックス複合材料ま たは多相のセラミックス−金属複合材料であることができる。好ましくは該二相 の各々は多相のセラミックスをベースにした材料の容積に関し少なくとも５容積 ％の量で存在して いる。また任意の無定形相がセラミックスをベースにした材料の容積に関して１ 容積％より少ない量で存在するか、または少なくとも一つの相は結晶性のセラミ ックスであり且つ少なくとも一つの相は遊離金属である。 先ず図１を参照すれば、数字１０で一般的に示された従来のコンピュータのハ ード・ディスクの駆動装置の配置の模式図が左側に示されている。右側には所望 の配置が示されている。この図の従来法の側には、「Ｅ−ブロック」のアーム１ ４の間に互いに挿入された４枚のディスク１２が含まれている。Ｅ−ブロックの 「アーム」１４の端には読み／書き用のヘッド１６があり、これは操作中ディス クが回転する際ディスク１２のすぐ近くに来る。詳細は示されていないが、スピ ンドルとクランプ１８によってディスク１２はその回転中に適切な位置に保持さ れる。図１の右上部において、ハード・ディスク駆動装置を小型化しようとする 当業界の傾向が示され、その代替物として同じ大きさの空間の中に大量のメモリ ーを搭載しようとする傾向が二つの図の右下部に示されている。 次に図２を参照すると、ハード・ディスクを製造する従来法の工程の模式図が 示されている。最初にアルミニウムの基質の半加工材２０が示され、次に研磨さ れた半加工材２２（アルミニウムの半加工材２０を研磨してつくる）が示されて いる。次に研磨した半加工材をニッケルまたはニッケル−燐で鍍金する。これが 基質２４として示されている。ニッケルまたはニッケル−燐で鍍金した基質を次 いで機械的方法、例えば鍍金した基質の表面に溝を作るような方法で組織化加工 する。この組織化加工された基質が基質２６として示されている。次に組織化加 工された基質を磁性媒質で被覆する。これが基質２８として示されている。磁性 媒質を被覆した基質２８はコンピュータにすぐ使用出来る完成品である。 本発明のディスクの製造に使用される多相のセラミックスをベースにした材料 は、セラミックス−セラミックス複合材料かまたはセラミックス−金属複合材料 である。このような多相のセラミックスをベースにした材料の特定の例における 相には次のものが含まれる：Ｂ₄Ｃ／ＡｌＢ₂₄Ｃ₄／Ａｌ₄ＢＣ、ＴｉＢ₂／ＡｌＢ₂₄ Ｃ₄／Ａｌ、ＺｒＣ／ＺｒＢｘ／Ａｌ、ＴｉＢ₂／Ｂ₄Ｃ／Ａｌ、ＡｌＢ₂₄Ｃ₄／ ＡｌＢ₁₂／Ａｌ₄ＢＣ、ＳｉＣ／Ｂ₄Ｃ／Ａｌ、Ｂ₄Ｃ／Ａｌ₄ＢＣ／Ａｌ、ＡｌＢ₁₂ ／Ａｌ₄Ｂ_{1 〜3}Ｃ₄／Ａｌ、Ｂ₄Ｃ／ＡｌＢ₂／Ａｌ／Ａｌ₄ＢＣ、およびＡｌＢ_{2 4} Ｃ₄／ＡｌＢ₁₂／Ａｌ／ＳｉＢ_x。下付きの添字「ｘ」はその化合物が化学量論 的に変動し得ることを表すのに使用されている。好ましくは、本発明のディスク の基質を構成する材料はアルミニウム−硼素−炭化物（Ａｌ−Ｂ−Ｃ）複合材料 である。Ａｌ−Ｂ−Ｃ複合材料は少なくとも一つの硼素含有相、少なくとも一つ の炭素含有相および少なくとも一つのアルミニウム含有相を含み、これらの相は 硼化物、炭化物、窒化物、酸化物、珪化物、およびこれらの混合物並びに組み合 わせから成る群から選ばれる充填剤セラミックスと混合していることができる。 充填剤セラミックスは多相のセラミックスをベースにした材料の容積に関し１〜 ５０容積％の量で使用されることが好ましい。 多相のセラミックスをベースにした材料は比較的かたい相と柔らかい相とを含 み、かたい方の相が柔らかい方の相の中に均一に分散していることが好ましい。 均一でないことが望ましい場合には、かたい方の材料を或る特定の場所に濃縮さ せ、柔らかい方の相を他の場所に濃縮させるようにすることができる。本発明の ディスクの基質に対する用途におい ては、表面の粗さが均一であることが現在は望まれているが、出来ればディスク の基質の或る区域が他の区域に比べ、組織化された程度が大きいことが望ましい 場合も予想される。かたい方の相は材料の全容積に関し３０〜８０容積％、好ま しくは４０〜６０容積％の量で存在することが望ましい。柔らかい方の相はかた い方の相よりも２５〜７５％低いかたさをもつことが望ましく、かたい方の相よ りも５０〜７５％低いかたさをもっていることがさらに望ましい、またかたい方 の相と柔らかい方の相との間のセラミックス境界面は実質的に金属を含んでいな いことが好ましい、 多相のセラミックスをベースにした材料は好ましくは直径が０．１〜５０μｍ 、さらに好ましくは０．１〜５μｍの結晶粒を有する結晶性材料を粉末化したセ ラミックスからつくられる。多相のセラミックスをベースにした複合材料は種々 のかたさをもっているため、表面を研磨した後材料には山の部分、平らな部分お よび谷の部分が残るから、この方法によって調節された表面の粗さをもつ材料が 得られる。結晶の粒子は等軸の粒子、棒状粒子、または板状粒子の形をしている ことができる。表面の粗さによって、使用中静止摩擦を防ぐのに必要な「組織化 加工」された表面が得られる。 事実、本発明のに多相のセラミックスをベースにした材料は研磨中においてそ の場でつくられた調節された表面の粗さをもち、それからつくられたディスクは 平均の粗さの値Ｒａが１〜２０００オングストロームである。種々の研磨法に従 って多相材料中に含まれるそれぞれの相の平均の粗さの値は１〜２００オングス トロームであることが好ましい。本発明の基質は、スパッタリング法またはそれ 以外の方法でその上に沈積 させられた磁性媒質を受け入れるのに十分な仕上げが表面に対して行われている 。多相のセラミックスをベースにした材料の基質と磁性媒質との間に種々の材料 層を被覆することが望ましい。 本発明に使用されるセラミックス−セラミックス複合材料は第１のセラミック スと第２のセラミックスとを組み合わせてつくられ、これら第１および第２のセ ラミックスは互いに独立に硼化物、炭化物、窒化物、酸化物、珪化物、およびこ れらの混合物並びに組み合わせから成る群から選ばれる。セラミックスの組み合 わせの例には硼炭化物、オキシ窒化物、カルボキシ窒化物、オキシ炭化物、炭窒 化物が含まれる。３種以上のセラミックスを使用してセラミックス−セラミック ス複合材料をつくることもできる。 複合材料をつくるのに使用されるセラミックス粉末は典型的にはセラミックス の硼素、酸素、炭素、窒素または珪素と化学的に結合した金属を含んでいる。こ れらの結合した金属は硼素、珪素、マグネシウム、アルミニウム、チタン、バナ ジン、クロム、鉄、ニッケル、銅、コバルト、タンタル、ニオブ、タングステン 、モリブデン、ジルコニウム、およびこれらの合金から成る群から選ばれること ができる。 単一相の材料に対し多相のセラミックス−セラミックス複合材料がもつ利点は 、付加的な相（第２、第３またはそれ以上の相）が第１の相の補強材として作用 し、該複合体の割れに対する強靭性を増加させることである。例えば一つの相が 等軸の粒子を有している時、付加的な相の形状が等軸以外のもの、例えば棒状ま たは板状である場合割れに対する強靭性は増加する。 第１および第２のセラミックスの適切な組み合わせの特定の例には、 ＳｉＣ／Ａｌ₂Ｏ₃およびＴｉＢ₂／ＳｉＣが含まれる。ＳｉＡｌＯＮも本発明に 適した多相セラミックス−セラミックス複合体の例である。ＳｉＡｌＯＮはアル ミニウム含有化合物、珪素含有化合物、酸素および窒素からつくられる。 本発明に使用される多相のセラミックス−金属複合体は少なくとも二つの相を 有し、一つの相が原料のセラミックスであり、他の相が金属である。これ以外の 相が存在する場合には、その相は原料のセラミックスと金属との間の反応生成物 である。 セラミックス−金属複合材料は残留した遊離金属を好ましくは４〜３０容積％ 、さらに好ましくは４〜１５容積％含んでいる。セラミックス−セラミックスの 境界には遊離金属は５０％より少ない量で存在することが望ましく、大部分の遊 離金属は間隙にだけ存在することがさらに望ましい。 本発明に使用される多相のセラミックス−金属複合材料は結晶性のセラミック ス粉末と金属とからつくられ、この際金属は珪素、マグネシウム、アルミニウム 、チタン、バナジン、クロム、鉄、ニッケル、銅、コバルト、タンタル、ニオブ 、タングステン、モリブデン、ジルコニウムおよびその混合物およびその合金か ら成る群から選ばれる。金属は高温、例えば金属の熔融温度またはそれ以上の温 度においてセラミックス粉末と反応するものでもしないものでも良い。セラミッ クス粉末は硼化物、酸化物、炭化物、窒化物、珪化物、およびその混合物および それらの組み合わせから成る群から選ぶことができる。セラミックスの組み合わ せの例には硼炭化物、オキシ窒化物、オキシ炭化物、および炭窒化物が含まれる 。 複合材料をつくるのに使用されるセラミックス粉末は典型的にはセラミックス の硼素、酸素、炭素、窒素、または珪素と化学的に結合した金属を含んでいる。 これらの結合した金属は硼素、珪素、マグネシウム、アルミニウム、チタン、バ ナジン、クロム、鉄、ニッケル、銅、コバルト、タンタル、ニオブ、タングステ ン、モリブデン、ジルコニウム、およびこれらの合金から成る群から選ぶことが できる。 多相のセラミックス−金属複合材料を作るためのセラミックスと金属との組み 合わせの特定な例には次のものが含まれる：Ｂ₄Ｃ／Ａｌ、ＳｉＣ／Ａｌ、Ａｌ Ｎ／Ａｌ、ＴｉＢ₂／Ａｌ、Ａｌ₂Ｏ₃／Ａｌ、ＳｉＢ_x／Ａｌ、Ｓｉ₃Ｎ₄／Ａｌ、 ＳｉＣ／Ｍｇ、ＳｉＣ／Ｔｉ、ＳｉＣ／Ｍｇ−Ａｌ、ＳｉＢ_x／Ｔｉ、Ｂ₄Ｃ／Ｎ ｉ、Ｂ₄Ｃ／Ｔｉ、Ｂ₄Ｃ／ＣＵ、Ａｌ２Ｏ₃／Ｍｇ、Ａｌ₂Ｏ₃／Ｔｉ、ＴｉＮ／ Ａｌ、ＴｉＣ／Ａｌ、ＺｒＢ₂／Ａｌ、ＺｒＣ／Ａｌ、ＡｌＢ₁₂／Ａｌ、ＡｌＢ₂ ／Ａｌ、ＡｌＢ₂₄Ｃ₄／Ａｌ、ＡｌＢｌ₂／Ｔｉ、ＡｌＢ₂₄Ｃ₄／Ｔｉ、ＴｉＮ／ Ｔｉ、ＴｉＣ／Ｔｉ、ＺｒＯ₂／Ｔｉ、ＴｉＢ₂／Ｂ₄Ｃ／Ａｌ、ＳｉＣ／ＴｉＢ₂ ／Ａｌ、ＴｉＣ／Ｍｏ／Ｃｏ、ＺｒＣ／ＺｒＢ₂／Ｚｒ、ＴｉＢ₂／Ｎｉ、ＴｉＢ₂ ／Ｃｕ、ＴｉＣ／Ｍｏ／Ｎｉ、ＳｉＣ／Ｍｏ、ＴｉＢ₂／ＴｉＣ／Ａｌ、ＴｉＢ₂ ／ＴｉＣ／Ｔｉ、ＷＣ／Ｃｏ、およびＷＣ／Ｃｏ／Ｎｉ。下付きの添字ｘが使 用されている場合は、その化合物が化学量論的に変動し得ることを表している。 好ましくは、本発明のディスクの基質をつくる材料は硼素−炭化物をベースに した材料である。硼素−炭化物セラミックスは任意の金属と組み合わせて硼素− 炭化物をベースにした材料をつることができるが、アルミニウムが好適な金属な ので、Ａｌ−Ｂ−Ｃ複合材料をつくることが 好適である。アルミニウムは軽量であり、熱伝導性があり、硼素−炭化物セラミ ックスに対し極めて反応性があるので好適である。アルミニウムは純粋なアルミ ニウムに比べてかたさが改善されているような合金の形で使用するのが最も良い 。アルミニウムとＣｕ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｚｎの１種またはそれ以上と の合金が好適である。例えばＡｌ−Ｃｕ、Ａｌ−Ｍｇ、Ａｌ−Ｓｉ、Ａｌ−Ｍｎ −ＭｇおよびＡｌ−Ｃｕ−Ｍｇ−Ｃｒ−Ｚｎ並びにこれらの混合物のような合金 がさらに好適である。このような合金の例は６０６１合金、７０７５合金、およ び１３５０合金であり、これらはすべて米国、ペンシルバニア州、Ｐｉｔｔｓｂ ｕｒｇｈのＡｌｕｍｉｎｕｍ Ｃｏｍｐａｎｙ ｏｆ Ａｍｅｒｉｃａで製造さ れている。 Ａｌ−Ｂ−Ｃ材料の独特の特性はその化学的性質、微小構造および特性に柔軟 性があることである。原料の種類およびその含有量、熱履歴、およびＡｌ−Ｂ− Ｃ複合材料をつくるのに用いた処理条件に依存して、異なったＡｌ−Ｂ−Ｃ生成 物をつくることができる。これらの生成物の範囲は金属が多量なものから少量な ものまでに亙っている。 Ａｌ−Ｂ−Ｃ複合材料はその材料の性質および物理的挙動のためにディスクの 基質をつくるのに使用するのに理想的である。例えばＡｌ−Ｂ−Ｃ複合材料は密 度が３ｇ／ｃｃより小さく、好ましくは２．５８〜２．７ｇ／ｃｃであり、弾性 モジュラスは少なくとも２２０ＧＰａ、好ましくは２２０〜３８０ＧＰａ、曲げ 強さの値が少なくとも４５０ＭＰａ、好ましくは４５０〜６５０ＭＰａ、割れに 対する強靭性の値が少なくとも４ＭＰａ・ｍ^1/2、好ましくは４〜１２ＭＰａ・ ｍ^1/2、ヴィッカーズ（Ｖｉｃｋｅｒｓ）かたさが３０ポンドの荷重をかけて測 定して少なく とも７００ｋｇ／ｍｍ²、好ましくは７００〜１７００ｋｇ／ｍｍ²、電気抵抗値 が最高１０^-30オーム・ｃｍ、好ましくは１０^-5〜１０^-3オーム・ｃｍ、熱伝導 率（２００℃で測定）が２０〜４０ワット／ｍ・℃、熱膨張係数が５．３×１０^-6 〜７．１×１０^-6／℃、表面の粗さに対する仕上げ能力が２００オングストロ ームより小さい値をとることができる。またＡｌ−Ｂ−Ｃ複合材料は緻密化した 場合典型的には寸法の変化が２％より少ない。 Ａｌ−Ｂ−Ｃ複合材料の他の主要な特性はその比剛性（ｓｐｅｃｉｆｉｃ ｓ ｔｉｆｆｎｅｓｓ）とその熱膨張係数である。比剛性は、加速または減速によっ て生じる内部的な負荷を受けた時、部品が偏倚することに対する抵抗性を定量的 に示す材料の特性である。比剛性は張力をかけた場合の弾性モジュラスをその材 料の密度で割った値として定義される。Ａｌ−Ｂ−Ｃ複合材料の比剛性は８．３ ×１０⁶ｍより大きく、好ましくは１４．３×１０⁶ｍより大きい。ここで比剛性 は重力の加速度（９．８ｍ／ｓ²）によって規格化されている。この材料は熱膨 張係数がアルミナの値の７×１０^-6／℃〜８×１０^-6／℃に近いことが有利であ る。従って幾つかのコンピュータの内部部品、例えばジャーナル軸受がアルミナ からつくられ、ディスクの基質がＡｌ−Ｂ−Ｃ複合材料からつくられる場合、使 用中発生した熱を受けた際にも、幸いなことにこの２種の材料はほぼ同じ量だけ 膨張する。 表１はコンピュータのディスクの基質に対する非アルミニウム性の代替材料の 特性を比較した表である。矢印はこれよりも高いか又は低い値の方がもっと望ま しいか否かを示している。Ａｌ−Ｂ−Ｃセラミックスは従来のアルミニウム製品 に比べ重さが軽く、電気伝導性が高く、強靭 でかたい基質を製造する上で優れている。その密度は他の多くのセラミックスよ り低く、その電気伝導度は競合品の純アルミニウム金属と殆ど同じであり、かた さは優れており、割れに対する強靭性は非常に良く、かたさは満足できる程度以 上である。この表から判るように、Ａｌ−Ｂ−Ｃ複合材料は、容易に基質に必要 とされるすべての性質に到達しているか、或いはそれを越えている。 ＡｌＢ−Ｃ複合材料は典型的にはＢ₄Ｃ、Ａｌ₂₄Ｃ₄、Ａｌ_{3 〜4}ＢＣ、ＡｌＢ₁₂ Ｃ₂、Ａｌ₄Ｂ_{1 〜3}Ｃ₄および遊離のＡｌ金属の相を含んでいる。最も好適な材料 はＢ₄Ｃの結晶粒、Ａｌ、および少なくとも３種の他のセラミックス相、好まし くはＡｌＢ₂₄Ｃ₄、Ａｌ_{3 〜4}ＢＣ、およびＡｌＢ₂からつくられた多相材料である 。Ｂ₄Ｃ結晶粒子は１０μｍより小さいことが好ましく、Ａｌ−ＢおよびＡｌ− Ｂ−Ｃ相で取り囲まれていることが望ましい、換言すれば、この複合材料はＡｌ −Ｂ、Ｂ−ＣおよびＡｌ−Ｂ−Ｃ相の連続的なセラミックスのネットワークをも っている。硼素−炭化物セラミックスをベースにした材料中のこの特定の相の組 み合わせは、１９〜３２００Ｋｇ／ｍｍ²微小かたさ勾配を示す。遊離の金属ア ルミニウムは微小かたさ勾配が１９Ｋｇ／ｍｍ²であるが、Ｂ₄Ｃは２７５０〜３ ２００Ｋｇ／ｍｍ²であり、ＡｌＢ₁₂は２６００Ｋｇ／ｍｍ²、ＡｌＢ₂₄Ｃ₄では ２３３０〜２６５０Ｋｇ／ｍｍ²である。Ａｌ_{3 〜4}ＢＣの微小かたさは１３００ 〜１４００Ｋｇ／ｍｍ²であり、ＡｌＢ₂では約９８０Ｋｇ／ｍｍ²である。 図３は研磨を行った後のＡｌ−Ｂ−Ｃ複合材料の基質の表面の「階段状の」粗 さを図示したものである。この階段の値を平均の粗さの値Ｒａと言うが、これは 種々の研磨用の配合物および研磨方法によって異なるであろう。例えば或る与え られた研磨工程に対して、Ｂ₄Ｃ相が最もかたく、従って研磨工程を通じて材料 は殆ど除去されない。次に柔らかい相のＡｌ₄ＢＣでは除去された材料が５００ オンングストロームであり、次のＡｌＢ₂では除去された材料が７００オンング ストロームであり、最後の純アルミニウムでは、反応が起こった後幾らか残って いる場合、最高２０００オンングストロームの材料が除去されている。研磨条件 に よっては階段の差異は著しく減少し、Ｒａをさらに低くすることができる。この 効果によって、研磨中その場でつくられると言う意味で本発明による「自動的な 」組織化加工を行うことができる。相のかたさは本発明方法を用いることにより 実質的に調節することができ、従ってこれによって基質の表面の「自動的な」組 織化加工が調節される。 多相のセラミックスをベースにした複合材料からつくられたディスクの基質を 製造する一つの方法は、近似的な粉末を互いに配合し、配合した粉末の予備成形 体をつくり、この予備成形体を圧力をかけまたはかけないで焼結させる。適切な 粉末混合物は例えばセラミックス／セラミックス粉末混合物またはセラミックス ／金属粉末混合物であることができる。粉末の配合は任意の通常の方法、例えば 乾式混練法または湿式混練法により行うことができる。粉末の予備成形体の製造 は通常の方法、例えばテープ注型法、押し出し法、射出成形法、ダイス型プレス 法、ロールによる緻密化法、圧縮成形法、およびスリップ注型法により行うこと ができる。この多孔体は多孔度が好ましくは１０〜７５％、さらに好ましくは２ ５〜５０％、最も好ましくは２５〜３５％である。この多孔体は典型的には厚さ が２５〜７５０μｍをもつようにつくることができる。予備成形体をつくるため には、予備成形体をつくる前に接合剤を加える。接合剤を使用する場合、脱接合 剤操作を行うこと、例えば不活性雰囲気中で予備成形体を接合体が焼失する温度 まで加熱することが望ましい。 次に圧力をかけまたはかけないで、密度が理論密度の９８％より、好ましくは 理論密度の９９．５％よりも大きくなるまで予備成形体を焼結する。 焼結後、緻密化した焼結体を機械加工して所望の最終の形にし、およ び／または研磨媒質で研磨する。また緻密化した焼結体の表面を被覆してその滑 らかさを改善するか、または下記においてさらに説明するような他の所望の特性 を賦与することができる。 本発明の他の態様は、セラミックスの多孔体をつくり、次いで金属を用いてセ ラミックスに対して浸潤を行い、ディスクの基質をつくる工程を含む多相のセラ ミックスをベースにした材料を製造する方法を含んでいる。多孔体の製造はセラ ミックス粉末をテープの形に注型することによって行うことができる。この場合 粉末は好ましくは０．１〜５０μｍの結晶粒径をもっているが、もっと好適な粉 末の結晶粒径は粒子の平均直径が１０μｍより小さく、最も好ましくは５μｍよ り小さい。充填の目的に対しては、粉末は上記の範囲内において広い粒径分布を もっていることが好ましい。 反応の速度（即ち速度論的速度）は材料の相と形態に影響を与え、所望の材料 が得られるように調節される。例えば、硼素−炭化物が原料のセラミックス材料 である場合、炭化物構造の内部で炭素の量が増加して炭化物の反応性が減少し、 さらに調節された環境下において生成物内部の相の数が増加すると特に有利であ る。 このような調節を行わないでも同様な数の相を得ることができるが、炭化物原 料物質の反応性を減少させることにより相の数を調節した場合、どの相が存在す るかを知ることは遥かに容易である。 材料の相および形状を調節する他の方法として、浸潤の前に１３００〜１８０ ０℃の温度まで加熱することにより例えば硼素−炭化物セラミックスの多孔体を 不動態化し、表面を不動態化し浸潤工程中における反応速度を調節し得るように する工程を含むことが有利である。不動態化は １８００℃より高い温度で行うことができるが、これよりも高い温度においては これ以上不動態化の改善は見られない。この不動態化の工程は１４００〜１４５ ０℃の温度で行うことが好ましい。不動態化の工程は窒素、アルゴン、または任 意の他のガス中で行うことができるが、アルゴン雰囲気中において１分〜２０時 間の間行うことが好適である。多孔体材料全体を通じて利点を得るために不動態 化の工程をどれだけ長く行うかは多孔体の厚さによって殆ど決定される。 セラミックスをベースにした複合材料が表面の滑らかさに関する調節をあまり 必要としない場合、不動態化の工程を省略することができる。不動態化の工程を 省略した場合、多孔体を直接金属で浸潤する。不動態化しないセラミックス体の 浸潤を行うと、二元または三元のＡｌ−Ｂ−Ｃ反応相を２５〜５０容積％含むデ ィスクの基質が得られる。この型の生成物では最高２０〜３０オングストローム の平均の粗さが得られる。表面の滑らかさおよび相の均一性をこれ以上改善し、 または山と谷の間隔を狭くするためには、材料の相および形態に関してさらに調 節を行うことが必要であり、従って不動態化の工程を行うことが必要である。 不動態化の工程の後で、熱的（熔融）浸潤法、真空浸潤法、加圧浸潤法、重力 ／加熱浸潤法および他の公知方法により浸潤工程を行うことができる。例えば２ 枚の金属箔の間にセラミックスの多孔体をサンドウィッチ状に挟み、しかる後金 属箔を熔融させるのに十分な温度に加熱し、金属を用いて多孔体の浸潤を行い湿 潤させることにより浸潤工程を行うことができる。金属箔の金属の融点は浸潤を 行わなければならない温度を規定する。例えばアルミニウムを使用する場合、浸 潤工程は７００℃より高い温度、好ましくは９００〜１２００℃の温度において 行うことが できる。さらに浸潤は真空下、大気圧下、または加圧下において行うことができ る。雰囲気は不活性ガス、例えばアルゴンでつくることができる。圧力をかける と浸潤温度を低下させることができる。当業界の通常の専門家には、金属を熔融 させこれを多孔性セラミックスの細孔に装入する多くの異なった方法が知られて いる。使用するのに好適な金属はアルミニウムであり、硼素−炭化物を２枚のア ルミニウム箔の間に挟み、この構造物を加熱してアルミニウムが多孔性の硼素− 炭化物の中に浸入して一体化する用にすることが特に好適である。 セラミックスの多孔体を金属で浸潤させる際、多孔体を難熔性の板の間に置き 、多孔体の形を維持する助けにすることができる。例えば、セラミックスの多孔 体を先ずアルミニウムの箔の間にサンドウィッチ状に挟む。次いで窒化アルミニ ウム粉末で被覆した窒化アルミニウムの基質をアルミニウム箔の外側に置くこと ができる。従って、この積層物は頂部から底に向かって、窒化アルミニウムの基 質、窒化アルミニウムの粉末、アルミニウムの箔、セラミックスの多孔体、アル ミニウムの箔、窒化アルミニウムの粉末、および窒化アルミニウムの基質から成 っている。窒化アルミニウムは難熔性の基質および粉末に対して選ばれた材料で ある。と言うのは窒化アルミニウムは一般に熔融したアルミニウムによって湿潤 されないから、アルミニウムはセラミックスの多孔体の中にだけ浸潤して行くか らである。セラミックス・テープ／金属箔の積み重ねる形態には多くの異なった 形態が可能であり、ここではそのいずれをも排除するするものではない。 金属で浸潤したセラミックス体が実質的に緻密になり、セラミックス体が理論 密度の９８％より大きくなるまで、さらに緻密化によって密度 が典型的には理論密度の９９．５％より大きくなるまで浸潤を行う。金属を浸潤 させてセラミックス体を緻密化すると、緻密化に際しセラミックス体が受ける線 形収縮はは典型的には２％より小さい。 使用するセラミックスの含量を調節するか、および／またはセラミックスの結 晶粒の内部に未反応の金属を多量に残すことにより、密度を著しく変えることな く多相のセラミックスをベースにした材料のかたさを変えることができる。 浸潤工程の後で付加的な熱処理工程を行うと、反応した金属の量および多相の セラミックスをベースにした材料の均一性を増加させることができる。特にＡｌ −Ｂ−Ｃの場合、この付加的な熱処理工程は浸潤体を６２５〜１０００℃の温度 に少なくとも１時間加熱することにより行うことが好ましい。好適な熱処理温度 は６２５〜９００℃であり、好適な熱処理時間は２５〜５０時間である。熱処理 は例えば空気、窒素またはアルゴン中で行うことができる。多相の生成について 最大の調節を行うことができるのはこの熱処理の間である。熱処理は低温で長時 間行うか、または高温で短時間行うことができる。 多相のセラミックスをベースにした材料の全体としての性質は、金属と接触さ せる前の原料のセラミックスの熱処理、浸潤の温度および時間、および浸潤され たセラミックス体の熱処理を含む処理条件を変えることにより調節することがで きる。 浸潤工程の後、および随時行われる熱処理工程の後で、浸潤体を冷却して浸潤 された金属を固化させる。次に浸潤体を研磨媒質で研磨するか、および／または 機械加工して所望の最終的な形にする。浸潤したディスクを研磨媒体で研磨し、 ディスクの表面が１〜２０００オングストロー ムの実質的に均一な平均の粗さの値をもつようにする。かたい方の相、例えばＢ₄ Ｃは柔らかい相、例えば遊離の金属アルミニウムよりも研磨が困難であり、材 料の中に山の部分、平らな部分および谷の部分が生じる。これらの山の部分、平 らな部分および谷の部分組織化加工の程度または表面の粗さを決定する。上記に 説明したように、針圧形状測定器によりこの粗さは研磨を行った後の表面におけ る高さの階段関数であることが知られている。ニッケル−燐被膜を必要としない から、本発明に対して明確な利点を齎すのはこの組織化加工である。ニッケル− 燐被膜を省略した場合、磁性媒質層をスパッタリングする温度を高くすることが 出来よう。何故ならニッケル−燐層によりこの温度は約２７０℃（この温度はニ ッケル−燐が無定形から結晶形へ転移する温度である）に制限されるからである 。 表面の下（磁性媒質層の下）に被覆することが望ましい場合には、表面下の被 膜材料は金属（例えば、クロム、ニッケル、コバルト、珪素、アルミニウム、銅 、チタン、またはマグネシウム）、金属合金、金属酸化物、金属窒化物、金属炭 化物、ガラス、セラミックス、重合体材料、およびこれらの組み合わせであるこ とができる。この被膜は結晶または無定形であることができる。被覆法は緻密な 被膜を生じる任意の方法、例えば原子沈積法、粒子沈積法、全体被覆法、または 表面変性法であることができる。ニッケルを被覆する最も典型的な方法は電気鍍 金法である。有利な場合、幾つかの異なった下地被覆を行うことができる。これ には例えばＮｉ（Ｐ）の下のＡｕ、Ｃｕ、Ｐｄ、Ｃｏ、ＡｇまたはＡｌが含まれ る。これらの下地被膜は種々の役割を果し、例えば基質と樹脂被膜との間の熱膨 張の差を減少させたり、接着、接合または鍍金工程の 改善を行うことができる。被膜自身をさらに処理して表面全体（データ表面およ び降下区域（ｌａｎｄｉｎｇ ｚｏｎｅ））に亙り、または表面の一部（例えば 降下区域）の上に組織化加工された表面を与えることができる。このような付加 的な処理は例えば機械的方法、化学的または光学的方法、電気的方法、またはこ れらの方法を組み合わせた方法で行うことができる。 伝統的なニッケル−燐被膜の代わりに代替被膜材料を用いる利点は、このよう な代替被膜材料を用いると磁性媒質層を高温（２７０℃より高い）で被覆出来る 点である。２７０℃よりも高い温度で磁性媒質層を被覆することができれば、高 い温度で被覆することが必要なバリウム・フェライト（ＢａＦｅ₁₂Ｏ₁₉）のよう な磁性媒質材料を被覆することができる。これらの磁性媒質は伝統的な磁性媒質 に比べ保磁力が大きく、それに対応して使用特性も高くなる。伝統的な磁性媒質 よりも大きい保磁力を得る他の方法は、種々の金属を加えて現存の磁性媒質を改 善する方法である（この場合も被覆温度が高い必要がある）。例えば下記のよう な材料の組み合わせにより現存の種々の磁性媒質が改善される：Ｃｏ−Ｃｒ−Ｔ ａ、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｄ、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｃｒ、Ｃｏ−ＴｉおよびＣＯ−Ｔｉ−Ｂａ Ｆｅ₁₂Ｏ₁₉。さらに高い被覆温度を使用すると、種々の新規の改善された磁性媒 質を開発することができる。高温の磁性媒質はディスクの基質に直接被覆するこ とができるか、高温耐性をもつ下地表面層を予めディスク基質に被覆し、その上 に被覆することができる。例えばディスクの基質が粗すぎるか、磁性媒質中の結 晶粒の成長の向きのために必要な場合には、高温耐性をもった下地表面層に磁性 媒質層を被覆することができる。 他方、ディスクの基質の上にニッケルを被覆する利点は、現行の技術に使用さ れている方法および磁性媒質の種類を使用できる点である。基質の種類および必 要とされる性質、例えばかたさの程度または滑らかさの程度に依存して、異なっ た合金用元素、例えば燐、銅、およびクロムをニッケルに加えることができる。 本発明に使用される多相のセラミックスをベースにした複合材料はまた、従来 のアルミニウム・ディスクの基質とニッケル−燐との間の接着性に比べ、この複 合材料と被覆材料（例えばニッケル−燐被膜）との間で良好な接着性を持たせる 出来る利点をもっている。複合材料のディスクの基質を研磨し、表面から若干の 遊離金属を選択的に除去して表面の中に谷の部分を残す。次いで研磨した表面に 被膜材料を被覆すると、被覆材料は谷の部分を含む表面の自由な空間を実質的に 埋め、複合材料と被膜との間に機械的接着性が付加される。 また複合材料／金属被膜の境界の化学的性質は、アルミニウム／金属被膜の境 界の化学的性質とは異なっている。アルミニウム・ディスクの基質の場合、金属 （例えばニッケル−燐）層は直接アルミニウムに接着する。セラミックスをベー スにした材料のディスクの基質の場合、純金属の層は、主としてセラミックス− および−被膜−金属複合体からつくられた遷移区域によりセラミックスをベース にした材料のディスクの基質から分離されている。この場合該セラミックスは原 料セラミックスであり、金属は被覆された金属である。例えば硼素−炭化物／ニ ッケルで被覆されたアルミニウム複合体材料の場合、この遷移区域は大部分がＢ₄ Ｃ−ニッケルから成っている。鍍金条件に依存して、遷移区域は厚さが典型的 には１〜１０μｍ、最も典型的には１〜５μｍである。 例えばニッケルまたはニッケル−燐の下地表面層が多相のセラミックス・ディ スクの基質上に沈積されているかいないかに拘らず、次の工程にはこの基質上に 磁性媒質の被膜をスパッタリングする工程が含まれる。磁性媒質の被膜は厚さが １００〜１０００オングストロームであり、コバルト−ニッケル、コバルト−鉄 、コバルト−ニッケル−燐、コバルト−レニウム、コバルト−白金、コバルト− クロム、コバルト−ニッケル−クロム、コバルト−クロム−タンタルのような組 成をもっていることができる。 従って本発明によれば、材料が高度のかたさ、高度の摩耗耐性、高度の割れに 対する強靭性、高度の衝突耐性、低い密度、高度の比剛性をもち、電気伝導性を 有するハード・ディスク駆動装置のディスクの基質、その製造法、およびそれか らつくられる材料が提供される。さらに該ディスクの基質をつくっている材料は 独特の特性の組み合わせ、例えば高度のかたさと高度の強靭性との組み合わせ、 高度のかたさと高度の強度との組み合わせ、および高度のかたさと高度の衝突耐 性との組み合わせを示す。さらにまた該ディスクの基質をつくっている材料は、 緻密化した場合の収縮量が小さい。 以下に掲げる実施例は単に例示のためのものであり、添付特許請求の範囲に適 切に記載されている本発明を限定するものではない。 下記実施例はすべて下記の方法でつくられた材料を用いて行われた。しかし各 実施例は基質材料を半加工材たはテープにし、これを用いて基質をつくる種々の 方法について論じている。半加工材をつくった後、これを機械加工して基質の形 を作り、その上に磁性媒質層をスパッタリングすることができる。これらの実施 例の第１段階、即ちテープの注型に は硼素−炭化物粉末の十分に分散した水性懸濁液の製造が含まれる。ＥＳＫ １ ５００ Ｂ₄Ｃ粉末（ドイツ、ミュンヘンのＥｌｅｋｔｒｏｓｃｈｅｍｅｌｔｚ ｗｅｒｋ Ｋｅｍｐｔｅｎ 製、ＥＳＫ規格１５００、平均粒径３μｍ）を、ｐ Ｈ７において、懸濁液の全容積に関し粉末の装入量を５５容積％にして水に分散 させる。さらに超音波を繰り返しかけて柔らかい凝集物を壊れ易くした。懸濁液 をつくったら、次いで６３５メッシュのフィルターを用いこの懸濁液を漉すこと によりかたい凝集物および異物の屑を除去する。漉した後懸濁液の脱ガスを行い 、捕捉されている空気の泡を除去する。捕捉された空気の泡はテープの中に空隙 を生じ、熔融したＡｌを浸潤させる際この空隙が完全に埋められない恐れがある ばかりでなく、乾燥中に細かい亀裂が生じる原因にもなる。 懸濁液をつくった後、例えば米国マサチューセッツ州ＣａｍｂｒｉｄｇｅのＲ ｏｈｍ ＆ Ｈａａｓ社製の商品名Ｒｈｏｐｌｅｘ ＨＡ−８のようなラテック ス接合剤を加えた。他の同様なラテックスに比べこの特定のラテックスを使用す ることの利点は、このラテックス中に含まれる分散剤が、該懸濁液からテープを つくる際その上に注型を行う疎水性のＭｙｌａｒ^(R)ポリエステル・フィルム（ 米国デラウエア州ＷｉｌｍｉｎｇｔｏｎのＥ．Ｉ．ｄｕＰｏｎｔ ｄｅ Ｎｅｍ ｏｕｒｓ ＆ Ｃｏ．の商品名）に対する該水性懸濁液の湿潤作用を強化する点 である。従って他の湿潤剤は不必要である。後で損傷を与えることなく切断し得 る可撓性をもったテープをつくるためには、硼素−炭化物粉末の重量に関して７ ％のラテックスを使用するだけで十分と思われる。しかし積み重ねて多層にし得 るテープをつくるためには、この粉末の重量に関し１０％のラテックス接合剤を 使用することが好ましい。ラテックス接合剤 を懸濁液に加える場合、空気の泡を持ち込まないように注意する。 得られた硼素−炭化物懸濁液とラテックス接合剤との混合物を、ドクター・ナ イフの刃を用いてこれを１．８ｃｍ／秒で動かし、配向したポリプロピレン・フ ィルム（Ｍｙｌａｒ Ｄ フィルム）上に注型して種々の厚さのテープをつくる 。注型後、特殊な装置は使用せずに周囲環境下においてテープを乾燥した。厚さ が最高２０ミル（５００μｍ）のテープは亀裂を生じることなく乾燥した。テー プの厚さに依存して１０分〜１２時間の乾燥時間が必要である。乾燥工程完了後 、テープをＭｙｌａｒ^(R)フィルムから引剥がし、所望の大きさに切断する。ま たこれらのテープを他のテープの上に積み重ねることも、また周囲温度において 一軸方向にプレスして互いにくっつけることも出来よう。 テープを注型した後、次の工程には、亀裂または歪みを生じることなく適切な 短時間の間テープから接合剤を除去する工程が含まれる。種々の厚さの積み重ね たおよび単一のテープを難熔性の板の間に挟み、次いで１００℃／時間の速度で ５００℃に加熱し、５００℃で２時間ソーキングを行い、窒素を流しながら１０ ０℃／時間の速度で周囲温度まで冷却する。接合剤を除去して得られたテープは 平らであり、亀裂は存在しなかった。接合剤除去時間は全部で１日よりも短かっ た。接合剤を除去した後、多孔性のテープを熔融Ａｌで浸潤する。Ａｌ箔を用い 、接合剤を除去したテープを種々の方法で組み立て、浸潤および冷却を行う間曲 がりが起こるのを防ぐ。 下記実施例の各々においては、上記のアルミニウム−硼素−炭化物材料を種々 の形で使用し、硼素−炭化物をアルミニウムで浸潤した。真空浸潤法似よるか、 またはセラミックスの近傍で箔を熔融させることによ り種々の他の反応性金属を使用した。テープを平らに保つために、次の方法を試 みた。実施例１〜７では、アルミニウムと上記の硼素−炭化物のテープを配置し てテープをつくった。このように配置したものをアルゴン雰囲気中において温度 ９００℃に加熱し、アルミニウムをセラミックスのテープに浸潤させた。 実施例 １ 窒化アルミニウムの「セッター（ｓｅｔｔｅｒ）」の上にアルミニウム箔の第 １の層を置き、その上に硼素−窒化物のテープを載せる。 実施例 ２ 実施例１と同じ窒化アルミニウムのセッターを使用したが、２枚のアルミニウ ム箔の間に硼素−炭化物のテープをサンドウィッチ状に挟んだ。 実施例 ３ 実施例２の方法でテープをつくったが、窒化アルミニウムのセッター板をテー プの上側および下側に置いた。 実施例 ４ 窒化アルミニウムのセッター板を取り除き、硼素−炭化物のテープをその上に 載せた。純粋なアルミニウムのペレットを硼素−炭化物のテープの上にペレット ３個の深さで積み重ねた。 実施例 ５ 窒化アルミニウムのセッター板の間に硼素−炭化物のテープをサンドウィッチ 状に挟んだが、上の板を中央で分割し、分割したセッター板の間にアルミニウム のペレットを積み重ね、この配置で炉の中に入れた。炉の温度を上げ、温度の上 昇と共にアルミニウムが熔融し、分割された窒化アルミニウムのセッター板の間 および硼素−炭化物のセラミックス・ テープの細孔を通って滲み込むようにする。 実施例 ６ 別の形の（ａ）窒化アルミニウムのセッター板、（ｂ）１枚のアルミニウム箔 、および（ｃ）硼素−炭化物のセラミックスを４層の高さに積み重ね、多重テー プをつくった。 実施例 ７ 窒化アルミニウムのセッター板を置き、次いで１枚のアルミニウム箔を、さら に硼素−窒化物セラミックスのテープを、次いで他の窒化アルミニウムのセッタ ーを置く。 実施例１〜７で用いられた方法の中で、すべて機能性のテープがつくられた。 平らなＡｌ−Ｂ−Ｃテープをつくるのに最も効果的だと思われる方法は実施例３ の方法である。 実施例 ８ 上記方法でつくられた硼素−炭化物テープを１４２５℃で１時間不動態化する 。次いで実施例３の方法で不動態化された硼素−炭化物テープの中にアルミニウ ムを浸潤させる。浸潤させたテープを次に空気中で７００℃において２５時間熱 処理する。この熱処理したテープは均一な微小構造をもち、その化学組成は主と してＢ₄Ｃ、Ａｌ₄ＢＣ、ＡｌＢ₂、およびＡｌから成っていた。この熱処理した テープのヴィッカーズかたさは３０ポンドの荷重をかけて測定して１４００Ｋｇ ／ｍｍ²であり、割れに対する強靭性は６．３ＭＰａ・ｍ^1/2、曲げ強さは５２０ ＭＰａ、電気伝導度は１０^-4オーム・ｃｍ、ヤングのモジュラスは２９０ＧＰａ であった。 実施例 ９ 上記方法でつくられた硼素−炭化物のテープを不動態化せず、実施例３記載の 方法で直接浸潤した。この浸潤したテープの組成は大部分Ｂ₄Ｃ、ＡｌＢ₂、Ａｌ Ｂ₂₄Ｃ₄、Ａｌ₄ＢＣ、Ａｌ、およびＡｌＢ₁₂から成っていた。浸潤したテープは ３０ポンドの荷重をかけて測定したヴィッカーズかたさが８２５Ｋｇ／ｍｍ²、 強靭性は７．５ＭＰａ・ｍ^1/2、曲げ強さは５９０ＭＰａ、電気伝導度は１０^-4 オーム・ｃｍ、ヤング・モジュラスは２３５ＧＰａであった。 実施例１０ ４本の生の硼素−炭化物のテープを冷間等圧プレス中において３０，０００ｐ ｓｉの圧力をかけて互いにプレスすることにより積層化する。次にこの積層品か ら接合剤を除去し、２枚のアルミニウム・シートの間にサンドウィッチ状に挟む 。このサンドウィッチ構造物を真空中で１０００℃に加熱し、アルミニウムを熔 融して多孔性の硼素−炭化物の中に吸い込ませる。この方法により機能性をもっ た積層品がつくられる。次に硼素−炭化物の積層品の表面上にある過剰のアルミ ニウムを２２０グリット（ｇｒｉｔ）のＳｉＣ研磨紙で研磨して除去する。次い で積層品を３１．５ミル（７８７．５μｍ）の厚さまで研磨し、６μｍおよび１ μｍのダイアモンド・ペーストを用いて２５ミル（６２５μｍ）までラップ盤で 磨き、次いでコロイド状ＳｉＯ₂を用いて４時間磨く。得られた表面の粗さＲａ は３０オングストロームであり、山の部分と谷の部分との差は３００オングスト ロームであった。 実施例１１ 過剰のアルミニウムを除去する所までは実施例１０記載の方法でアルミニウム −硼素−炭化物積層品をつくった。次に積層品を１６００〜２ ００オングストロームの粗さまで研磨し、１分間アセトンで洗浄し、１分間メタ ノールで洗浄する。次に積層品を１００ｇのＺｎＯ、５２５ｇのＮａＯＨ、およ び１リットルのＨＰＬＣ級の水を含む溶液中に浸漬して積層品の表面に対し亜鉛 酸塩処理を行う。亜鉛酸塩処理後、流水の下で１分間積層品を洗浄する。次に積 層品を「Ｎｉｃｕｌｏｙ」２２溶液、即ちＳｈｉｐｌｅｙ Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｉ ｎｃ．製のニッケル含有溶液に１時間浸漬する。「Ｎｉｃｕｌｏｙ」２２溶液の 温度は８５℃であった。「Ｎｉｃｕｌｏｙ」溶液に浸漬した後、積層品を再び流 水の下で１分間洗浄する。得られた積層品は平均の厚さが１６〜１８μｍの緻密 なニッケル被膜をもっていた。ニッケル鍍金した積層品の断面積はニッケル鍍金 とＡｌ−Ｂ−Ｃ複合材料の間にＢ₄Ｃ−Ｎｉの遷移区域が均一に生成しているこ とを示している。 実施例１２ Ａｌ−Ｂ−Ｃテープを研磨しラップ盤で磨いて１８０オングストロームの表面 に仕上げる。研磨しラップ盤で磨いたテープを次に、溶液１リットル当たり１８ ８ｇの濃度のＣｕＳＯ₄、溶液１リットル当たり７４ｇの濃度のＨ₂ＳＯ₄、また 溶液５００ｍｌ当たり１滴の割合で木材膠を含む水をベースにした電気鍍金溶液 を、温度２０℃に保って使用して銅鍍金する。電気鍍金は電圧１ボルト、電流０ ．６〜０．８アンペアで行った。電気鍍金を３分間行った後、銅の鍍金は均一に なり、Ａｌ−Ｂ−Ｃテープに良好に接着した。

【手続補正書】特許法第１８４条の８第１項 【提出日】１９９６年１２月２６日 【補正内容】 請求の範囲 １．少なくとも二つの相を有する多相のセラミックスをベースにした複合材 料から成り、少なくとも一つの相が結晶性のセラミックスであり、少なくとも一 つのが遊離の金属であるハード・ディスク駆動装置の基質であって、該ハード・ ディスク駆動装置の基質の理論密度は９８％より大きいことを特徴とするハード ・ディスク駆動装置の基質。 ２．該複合材料はセラミックスと金属との組み合わせからつくられ、該金属 は珪素、マグネシウム、アルミニウム、チタン、バナジン、クロム、鉄、ニッケ ル、銅、コバルト、タンタル、ニオブ、タングステン、モリブデン、ジルコニウ ム、およびこれらの混合物およびこれらの合金から成る群から選ばれ、該セラミ ックスは硼化物、酸化物、炭化物、窒化物、珪化物、それらの混合物およびそれ らの組み合わせから成る群から選ばれることを特徴とする請求項１記載の基質。 ３．該セラミックス−金属複合材料はアルミニウム−硼素−炭化物複合材料 を含み、基質はさらにディスク装置の表面上にあるニッケル含有層、および該複 合材料と該ニッケル含有層との間にある硼素炭化物およびニッケルを含む遷移区 域を含んでいることを特徴とする請求項１または２記載の基質。 ４．該セラミックス−金属複合材料はアルミニウム−硼素−炭化物複合材料 を含み、基質はさらにディスク装置の上に沈積した磁性媒質層を含み、該磁性媒 質層は２７０℃より高い温度で沈積させることが必要な材料から成ることを特徴 とする請求項１〜３記載の基質。 ５．該セラミックス−金属複合材料はアルミニウム−硼素−炭化物複合材料 を含み、基質はさらにディスク装置の上に沈積した層を含み、該層は金属、金属 合金、金属酸化物、金属炭化物、金属窒化物、金属硼 化物、ガラス、およびこれらの混合物から成る群から選ばれる材料からつくられ 、該金属、金属合金、金属酸化物、金属炭化物、金属窒化物、および金属硼化物 の金属はアルミニウム、珪素、クロム、タングステン、銅、コバルト、タンタル 、ジルコニウム、モリブデン、バナジン、およびチタンから成る群から選ばれる ことを特徴とする請求項１〜４記載の基質。 ６．該セラミックス−金属複合材料は硼素炭化物−金属セラミックスを含ん でいることを特徴とする請求項１〜５記載の基質。 ７．該セラミックス−金属複合材料は相、Ｂ₄Ｃ、Ａｌ、ＡｌＢ₂₄Ｃ₄、Ａｌ_{3 〜4} ＢＣ、およびＡｌＢ₂を含んでいることを特徴とする請求項１〜６記載の基 質。 ８．多孔性セラミックスの平らなディスクをつくり；この多孔性セラミック スに対して金属を用いて浸潤を行い、９８％より大きい理論密度をもつ多相のセ ラミックスをベースにしたコンピュータ用ハード・ディスク駆動装置のディスク をつくることを特徴とする請求項１〜７記載のコンピュータ用ハード・ディスク に使用するコンピュータ用ディスクのセラミックス−金属から成る基質の製造法 。 ９．浸潤工程の前に温度を１３００〜１８００℃に上昇させることにより多 孔性のセラミックスの不動態化を行い、表面を不動態化し、浸潤工程中の反応速 度を調節することができるようにする工程を含むことを特徴とする請求項８記載 の方法。 １０．浸潤工程の後に付加的な熱処理工程をさらに行い、この付加的な熱処理 工程は浸潤を行ったディスクを１〜５０時間の間６２５〜１０００℃の温度に加 熱することにより行うことを特徴とする請求項８記載 の方法。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＤＥ， ＤＫ，ＥＳ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，ＬＵ，Ｍ Ｃ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＪＰ，ＫＲ，ＳＧ (72)発明者 ハン，チヤン アメリカ合衆国ミシガン州48642ミドラン ド・アバロンストリート1600 (72)発明者 ニルセン，ケビン・ジエイ アメリカ合衆国ミシガン州48640ミドラン ド・プライスロード1032 (72)発明者 ペレツテイー，ドナルド・ジエイ アメリカ合衆国ミシガン州48642ミドラン ド・トラビスコート3012 (72)発明者 プルニエ，アーサー・アール，ジユニア アメリカ合衆国ミシガン州48674ミドラン ド・リンウツドドライブ711 【要約の続き】 る。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．少なくとも二つの相を有し無定形相がセラミックスをベースにした材料 の容積に関し１容積％より少ない量で存在する多相のセラミックスをベースにし た材料か、或いは少なくとも一つの相が遊離金属である多相のセラミックスをベ ースにした材料から成ることを特徴とするハード・ディスク駆動装置のディスク の基質。 ２．該多相のセラミックスをベースにした材料は第１のセラミックスと第２ のセラミックスとの組み合わせからつくられた多相のセラミックス−セラミック ス複合材料であり、該第１および第２のセラミックスは硼化物、酸化物、炭化物 、窒化物、珪化物、またはそれらの組み合わせであることを特徴とする請求項１ 記載の基質。 ３．該多相のセラミックスをベースにした材料は少なくとも一つの硼素含有 相、少なくとも一つの炭素含有相、および少なくとも一つのアルミニウム含有相 を含み、これらの相は硼化物、酸化物、炭化物、窒化物、珪化物、これらの混合 物およびそれらの組み合わせから成る群から選ばれる充填剤セラミックスと混合 されていることができ、該充填剤セラミックスは該多相のセラミックスをベース にした材料の容積に関し１〜５０容積％の量で使用されていることを特徴とする 請求項１または２記載の基質。 ４．該セラミックスをベースにした材料はセラミックスと金属からつくられ たセラミックス−金属複合材料であり、該金属は珪素、マグネシウム、アルミニ ウム、チタン、バナジン、クロム、鉄、ニッケル、銅、コバルト、タンタル、ニ オブ、タングステン、モリブデン、ジルコニウ ム、およびこれらの混合物およびこれらの合金から成る群から選ばれ、該セラミ ックスは硼化物、酸化物、炭化物、窒化物、珪化物、それらの混合物およびそれ らの組み合わせから成る群から選ばれることを特徴とする請求項１〜３記載の基 質。 ５．ディスク装置の表面上にさらにニッケル含有層が含まれている請求項１ 〜４記載の基質。 ６．該セラミックスをベースにした材料はアルミニウム−硼素−炭化物複合 材料を含み、該基質はさらにディスク装置の表面上にニッケル含有層を含み、ま た該複合材料とニッケル含有層との間には硼素−炭化物およびニッケルを含む遷 移区域が存在することを特徴とする請求項１〜５記載の基質。 ７．該セラミックスをベースにした材料はアルミニウム−硼素−炭化物複合 材料を含み、該基質はさらに該ディスク装置の上に沈積した磁性媒質層を含んで おり、該磁性媒質は２７０℃より高い温度で沈積させることを必要とする材料で あることを特徴とする請求項１〜６記載の基質。 ８．多孔性セラミックスの平らなディスクをつくり； 多孔性セラミックスに対し金属を用いて浸潤を行い、コンピュータ用の多相の セラミックスをベースにしたハード・ディスク駆動装置のディスクをつくること を特徴とする請求項１〜７記載のコンピュータ用のハード・ディスクに使用され るコンピュータ用ディスクのセラミックスをベースにした基質の製造法。 ９．浸潤工程の前に温度を１３００〜１８００℃に上昇させることにより多 孔性のセラミックスの不動態化を行い、表面を不動態化し、浸 潤工程中の反応速度を調節することができるようにする工程を含むことを特徴と する請求項８記載の方法。 １０．浸潤工程の後に付加的な熱処理工程をさらに行い、この付加的な熱処理 工程は浸潤を行ったディスクを１〜５０時間の間６２５〜１０００℃の温度に加 熱することにより行うことを特徴とする請求項８記載の方法。