JPH10206406A - Device for measuring non-methane hydrocarbon - Google Patents

Device for measuring non-methane hydrocarbon

Info

Publication number
JPH10206406A
JPH10206406A JP681197A JP681197A JPH10206406A JP H10206406 A JPH10206406 A JP H10206406A JP 681197 A JP681197 A JP 681197A JP 681197 A JP681197 A JP 681197A JP H10206406 A JPH10206406 A JP H10206406A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
methane
separation column
hydrocarbon
main
main separation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP681197A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
Kenichi Uchida
謙一 内田
Original Assignee
Toyota Motor Corp
トヨタ自動車株式会社
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Toyota Motor Corp, トヨタ自動車株式会社 filed Critical Toyota Motor Corp
Priority to JP681197A priority Critical patent/JPH10206406A/en
Publication of JPH10206406A publication Critical patent/JPH10206406A/en
Pending legal-status Critical Current

Links

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To measure the concentration of non-methane hydrocarbon quickly and accurately by judging whether methane has completely flown out of a main separation column on back flush. SOLUTION: When a non-methane hydrocarbon remains in a main separation column 4 in a mixed gas, methane flows out of the main separation column 4. A mixed gas flowing out of the main separation column 4 flows into a main channel 12 and a branch channel 17. The mixed gas flowing into the main channel 12 flows into an auxiliary separation column 6. On the other hand, the mixed gas passing through the branch channel 17 flows into an auxiliary hydrocarbon detector 7, the concentration of hydrocarbon is detected, and the detection value is sent to a methane flow-out completion judging device. A methane flow-out completion judging device judges whether methane has completely flown out of the main separation column 4 or not. More specifically, the device judges whether back flush switching timing is too fast or not and whether a separation in the main separation column 4 is appropriate or not.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、非メタン炭化水素
の測定装置に関し、特には、主分離カラムからのメタン
の完全流出及び非メタン炭化水素の流出を確認すること
ができる非メタン炭化水素の測定装置に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an apparatus for measuring non-methane hydrocarbons, and more particularly to a non-methane hydrocarbon measurement apparatus capable of confirming the complete outflow of methane and the outflow of non-methane hydrocarbons from a main separation column. It relates to a measuring device.

【0002】[0002]

【従来の技術】排ガス中の非メタン炭化水素の濃度測定
を行う方法として、非メタン炭化水素とメタンとを分離
する分離カラムを用いたバックフラッシュ法が知られて
いる。分離カラムを用いたバックフラッシュ法による非
メタン炭化水素の濃度測定では、まず、非メタン炭化水
素とメタンとを成分別に流出させることができる分離カ
ラムにより、非メタン炭化水素を分離カラム内に残留さ
せつつメタンを分離カラムから流出させ、非メタン炭化
水素とメタンとを分離する。続いて、分離カラムからメ
タンが完全に流出した後、分離カラムから非メタン炭化
水素が流出する前に、分離カラム内の非メタン炭化水素
をキャリアガスによりバックフラッシュする。水素炎イ
オン化検出器は、バックフラッシュされた非メタン炭化
水素の濃度を測定する。この種の非メタン炭化水素の測
定方法の例としては、例えば特開昭55−55251号
公報及び実開平6−25757号公報に記載されたもの
がある。
2. Description of the Related Art As a method for measuring the concentration of non-methane hydrocarbons in exhaust gas, a back-flush method using a separation column for separating non-methane hydrocarbons and methane is known. In the non-methane hydrocarbon concentration measurement by the backflush method using a separation column, first, the non-methane hydrocarbon is left in the separation column by a separation column capable of discharging the non-methane hydrocarbon and methane by component. While methane flows out of the separation column, non-methane hydrocarbons and methane are separated. Subsequently, after the methane completely flows out of the separation column and before the non-methane hydrocarbon flows out of the separation column, the non-methane hydrocarbon in the separation column is back-flushed with the carrier gas. Flame ionization detectors measure the concentration of non-methane hydrocarbons backflushed. Examples of such a method for measuring non-methane hydrocarbons include those described in, for example, JP-A-55-55251 and JP-A-6-25757.

【0003】[0003]

【発明が解決しようとする課題】ところで、分離カラム
を用いたバックフラッシュ法による非メタン炭化水素の
濃度測定において、最も重要な性能は、非メタン炭化水
素とメタンとの分離精度が高い、つまり非メタン炭化水
素濃度の測定精度が高いこと、及び非メタン炭化水素の
分析時間が短いことである。非メタン炭化水素とメタン
との分離精度が高いことと、非メタン炭化水素の分析時
間が短いことは相反関係にある。即ち、分離カラムから
メタンを流出させるキャリアガスの流速を大きくすると
分析時間は短くなるが、メタンと共に非メタン炭化水素
が分離カラムから流出し分離精度が低下してしまう。分
離カラムの温度を高くすると、同様に分析時間は短くな
るが分離精度が低下してしまう。
In the measurement of the concentration of non-methane hydrocarbons by the backflush method using a separation column, the most important performance is that the separation accuracy between non-methane hydrocarbons and methane is high, that is, High measurement accuracy of methane hydrocarbon concentration and short analysis time for non-methane hydrocarbons. There is a reciprocal relationship between the high separation accuracy of non-methane hydrocarbons and methane and the short analysis time of non-methane hydrocarbons. That is, if the flow rate of the carrier gas that causes methane to flow out of the separation column is increased, the analysis time is shortened, but non-methane hydrocarbons flow out of the separation column together with methane, and the separation accuracy is reduced. Increasing the temperature of the separation column also shortens the analysis time, but decreases the separation accuracy.

【0004】又、非メタン炭化水素とメタンとの分離時
間を短くすると分析時間は短くなるが、分離時間が短す
ぎると分離カラム内にメタンが残留してしまい、バック
フラッシュの際に非メタン炭化水素以外にメタンもバッ
クフラッシュされ、非メタン炭化水素濃度の測定精度が
低下してしまう。ところが分離時間が長すぎると、メタ
ンに続いて非メタン炭化水素も分離カラムから流出して
しまい、同様に測定精度が低下してしまう。以上のよう
に、従来は、非メタン炭化水素とメタンとの分離精度が
高いこと及び非メタン炭化水素の分析時間が短いことを
より高い性能で両立させることが難しい、つまり、非メ
タン炭化水素とメタンとの分離精度が十分に高いか否か
及び非メタン炭化水素とメタンとの分離時間が適切であ
るか否かを確認することができないという問題があっ
た。
When the separation time between non-methane hydrocarbons and methane is shortened, the analysis time is shortened. However, when the separation time is too short, methane remains in the separation column, and the non-methane hydrocarbons are removed during backflushing. In addition to hydrogen, methane is also backflushed, reducing the accuracy of non-methane hydrocarbon concentration measurements. However, if the separation time is too long, non-methane hydrocarbons will flow out of the separation column following methane, and the measurement accuracy will be similarly reduced. As described above, conventionally, it is difficult to achieve both high separation accuracy between non-methane hydrocarbons and methane and short analysis time for non-methane hydrocarbons with higher performance. There was a problem that it was not possible to confirm whether or not the separation accuracy with methane was sufficiently high and whether or not the separation time between non-methane hydrocarbons and methane was appropriate.

【0005】そこで本発明は、非メタン炭化水素とメタ
ンとの分離精度が十分に高いか否か及び非メタン炭化水
素とメタンとの分離時間が適切であるか否かを、非メタ
ン炭化水素濃度の各測定毎に確認する機構を設けること
により、非メタン炭化水素の濃度測定を最短時間で行い
かつ高精度で行うことができる装置を提供することを目
的とする。
Accordingly, the present invention determines whether the separation accuracy between non-methane hydrocarbons and methane is sufficiently high, and whether the separation time between non-methane hydrocarbons and methane is appropriate, by determining the non-methane hydrocarbon concentration. It is an object of the present invention to provide a device capable of measuring the concentration of non-methane hydrocarbons in the shortest time and with high accuracy by providing a mechanism for checking each measurement.

【0006】[0006]

【課題を解決するための手段】請求項1に記載の発明に
よれば、試料捕集管に捕集された試料ガスをキャリアガ
スにより主分離カラムの上流側流路から前記主分離カラ
ムに導入し、非メタン炭化水素を前記主分離カラムに吸
着させかつメタンを前記主分離カラムから前記主分離カ
ラムの下流側流路に流出させることにより試料ガス中の
非メタン炭化水素とメタンとを分離し、メタンが流出し
た後に切換バルブを介してキャリアガスを前記主分離カ
ラムの前記下流側流路からバックフラッシュし、該バッ
クフラッシュにより前記主分離カラムから流出する非メ
タン炭化水素の濃度を主炭化水素検出器にて検出する非
メタン炭化水素の測定装置において、前記主分離カラム
と前記切換バルブとの間で前記下流側流路から分岐して
おりかつ流量制御キャピラリが配設されている分岐流路
と、前記下流側流路内の前記切換バルブの下流に配設さ
れかつ非メタン炭化水素とメタンとの分離時に前記主分
離カラムから流出するガスが導入される補助分離カラム
と、前記分岐流路から流出するガス中のメタンと前記補
助分離カラムから流出するガス中の非メタン炭化水素と
を検出する補助炭化水素検出器と、該補助炭化水素検出
器の検出値に基いて、メタンが前記主分離カラムから完
全に流出したか否かを判定するメタン流出完了判定装置
と、前記補助炭化水素検出器の検出値に基いて、非メタ
ン炭化水素が前記主分離カラムから流出したか否かを判
定する非メタン炭化水素流出判定装置と、を具備するこ
とを特徴とする非メタン炭化水素の測定装置が提供され
る。
According to the first aspect of the present invention, the sample gas collected by the sample collection tube is introduced into the main separation column from the upstream channel of the main separation column by the carrier gas. Then, non-methane hydrocarbons are adsorbed to the main separation column and methane is discharged from the main separation column to the downstream flow path of the main separation column to separate non-methane hydrocarbons and methane in the sample gas. After the methane has flowed out, the carrier gas is back-flushed from the downstream flow path of the main separation column via the switching valve, and the concentration of the non-methane hydrocarbons flowing out of the main separation column by the back-flush is determined by the main hydrocarbons. In the measuring device for non-methane hydrocarbons detected by a detector, the device is branched from the downstream flow path between the main separation column and the switching valve, and the flow rate is controlled. A branch flow path in which a capillary is disposed, and a gas disposed downstream of the switching valve in the downstream flow path and flowing out of the main separation column when separating non-methane hydrocarbons and methane is introduced. An auxiliary hydrocarbon column, an auxiliary hydrocarbon detector for detecting methane in the gas flowing out of the branch flow path and non-methane hydrocarbons in the gas flowing out of the auxiliary separation column, and an auxiliary hydrocarbon detector. A methane outflow completion determining device for determining whether or not methane has completely flowed out of the main separation column based on the detected value; and a non-methane hydrocarbon based on the detected value of the auxiliary hydrocarbon detector. A non-methane hydrocarbon outflow determination device for determining whether or not it has flowed out of the separation column; and a non-methane hydrocarbon measurement device.

【0007】請求項1に記載の非メタン炭化水素の測定
装置は、バックフラッシュの際にメタンが主分離カラム
から完全に流出しているか否かを判定することにより、
非メタン炭化水素とメタンとの分離時間を限界まで短く
することができる。更に、非メタン炭化水素が主分離カ
ラムから流出したか否かを判定することにより、非メタ
ン炭化水素とメタンとの分離が高精度で行われている否
かを判定することができる。それゆえ、最短時間で高精
度な非メタン炭化水素の濃度測定を行うことができる。
[0007] The non-methane hydrocarbon measuring apparatus according to claim 1 determines whether or not methane has completely flowed out of the main separation column at the time of backflushing,
The separation time between non-methane hydrocarbons and methane can be shortened to the limit. Further, by determining whether or not non-methane hydrocarbons have flowed out of the main separation column, it can be determined whether or not separation of non-methane hydrocarbons and methane has been performed with high accuracy. Therefore, highly accurate non-methane hydrocarbon concentration measurement can be performed in the shortest time.

【0008】[0008]

【発明の実施の形態】以下、添付図面を用いて本発明の
実施形態について説明する。
Embodiments of the present invention will be described below with reference to the accompanying drawings.

【0009】図1は本発明の非メタン炭化水素の測定装
置の一実施形態の概略構成図である。図1において、1
は試料ガスの採取を行う試料採取ポンプである。ここ
で、キャリアガスとは、ヘリウム又は窒素から構成され
る不活性でありかつ吸着性のないガスである。2は試料
ガスを捕集する試料捕集管、3は主炭化水素検出器であ
る。4はメタンと非メタン炭化水素とを炭化水素成分別
に流出させることができる主分離カラムである。5はガ
ス流量を調節する流量制御キャピラリ、6は主分離カラ
ム4と同様にメタンと非メタン炭化水素とを炭化水素成
分別に流出させることができるが主分離カラム4よりも
簡易型の補助分離カラムである。7は補助炭化水素検出
器、8〜11はそれぞれ第一〜第四多方切換バルブ、1
2はメイン流路、13〜19はそれぞれ第一〜第七分岐
流路である。
FIG. 1 is a schematic configuration diagram of one embodiment of a non-methane hydrocarbon measuring apparatus according to the present invention. In FIG. 1, 1
Is a sampling pump for sampling a sample gas. Here, the carrier gas is an inert and non-adsorbing gas composed of helium or nitrogen. 2 is a sample collection tube for collecting a sample gas, and 3 is a main hydrocarbon detector. Reference numeral 4 denotes a main separation column capable of discharging methane and non-methane hydrocarbons by hydrocarbon components. Reference numeral 5 denotes a flow control capillary for adjusting a gas flow rate, and reference numeral 6 denotes an auxiliary separation column which is capable of discharging methane and non-methane hydrocarbons by hydrocarbon components similarly to the main separation column 4, but is simpler than the main separation column 4. It is. 7 is an auxiliary hydrocarbon detector; 8 to 11 are first to fourth multi-way switching valves;
2 is a main flow path, and 13 to 19 are first to seventh branch flow paths, respectively.

【0010】図2〜図4を参照して非メタン炭化水素の
濃度測定方法を概略説明する。まず最初に試料ガスの採
取を行う。図2は図1の非メタン炭化水素の測定装置が
試料ガスの採取を行う試料採取モードを示す。図2にお
いて破線矢印は試料ガスの流れを示す。図2に示すよう
に、試料採取ポンプ1によりメイン流路12の図中左端
から供給される試料ガスは、第一多方切換バルブ8を介
して試料捕集管2に到達し、所定量の試料ガスが試料捕
集管2に充満される。余分の試料ガスは、第二多方切換
バルブ9と第四分岐流路16とを介して排出される。
A method for measuring the concentration of non-methane hydrocarbons will be schematically described with reference to FIGS. First, a sample gas is collected. FIG. 2 shows a sampling mode in which the non-methane hydrocarbon measuring apparatus of FIG. 1 collects a sample gas. In FIG. 2, the dashed arrows indicate the flow of the sample gas. As shown in FIG. 2, the sample gas supplied from the left end of the main flow path 12 in the figure by the sampling pump 1 reaches the sample collection tube 2 via the first multi-way switching valve 8 and a predetermined amount of the sample gas is supplied. The sample gas is filled in the sample collection tube 2. Excess sample gas is discharged through the second multiway switching valve 9 and the fourth branch flow path 16.

【0011】続いて、試料捕集管2内の試料ガス中の非
メタン炭化水素とメタンとを所定時間で分離する。図3
は図1の非メタン炭化水素の測定装置が非メタン炭化水
素とメタンとの分離を行う分離モードを示す。図3にお
いて、破線矢印は図2と同様に試料ガスの流れを示し、
波線矢印はキャリアガスの流れを示し、実線矢印は試料
ガスとキャリアガスとの混合ガスの流れを示す。図3に
示すように、試料採取ポンプ1によりメイン流路12の
図中左端から供給される試料ガスは、第一多方切換バル
ブ8と第一分岐流路13とを介して排出される。第二分
岐流路14の図中下端から供給されるキャリアガスは、
第一多方切換バルブ8を介して試料捕集管2に到達し、
試料捕集管2内の試料ガスと混合する。試料ガスとキャ
リアガスとの混合ガスは第二多方切換バルブ9を介して
主分離カラム4に流入する。主分離カラム4はメタンと
非メタン炭化水素とを炭化水素成分別に流出させること
ができる。混合ガス中の非メタン炭化水素が主分離カラ
ム4内に残留している際に、メタンは主分離カラム4か
ら流出する。主分離カラム4から流出した混合ガスは、
図中P点において分岐し、メイン流路12と第五分岐流
路17とに流入する。メイン流路12を流れる混合ガス
の流量と第五分岐流路17を流れる混合ガスの流量と
は、流量制御キャピラリ5によって所定流量に調節され
る。P点からメイン流路12に流入した混合ガスは、第
三多方切換バルブ10及び第四多方切換バルブ11を介
して補助分離カラム6に流入する。補助分離カラム6
は、主分離カラム4と同様にメタンと非メタン炭化水素
とを炭化水素成分別に流出させることができる。メイン
流路12を流れる混合ガスは、補助分離カラム6を通過
するのに時間を要するため、分離モードの間に補助分離
カラム6から排出されない。一方、第五分岐流路17を
通過した混合ガスは補助炭化水素検出器7に流入し、補
助炭化水素検出器7は混合ガス中の炭化水素濃度を検出
する。補助炭化水素検出器7のこの検出値は、第一検出
値として後述するバックフラッシュ切換タイミングが早
すぎるか否かの判定に使用される。
Next, non-methane hydrocarbons and methane in the sample gas in the sample collection tube 2 are separated for a predetermined time. FIG.
Shows a separation mode in which the non-methane hydrocarbon measuring apparatus of FIG. 1 separates non-methane hydrocarbon and methane. In FIG. 3, the dashed arrows indicate the flow of the sample gas as in FIG.
The wavy arrows indicate the flow of the carrier gas, and the solid arrows indicate the flow of the mixed gas of the sample gas and the carrier gas. As shown in FIG. 3, the sample gas supplied from the left end of the main flow path 12 in the drawing by the sampling pump 1 is discharged through the first multiway switching valve 8 and the first branch flow path 13. The carrier gas supplied from the lower end of the second branch flow path 14 in the drawing is:
Reaching the sample collection tube 2 via the first multi-way switching valve 8,
It mixes with the sample gas in the sample collection tube 2. The mixed gas of the sample gas and the carrier gas flows into the main separation column 4 via the second multi-way switching valve 9. The main separation column 4 can discharge methane and non-methane hydrocarbons separately for each hydrocarbon component. Methane flows out of the main separation column 4 when non-methane hydrocarbons in the mixed gas remain in the main separation column 4. The mixed gas flowing out of the main separation column 4 is
It branches at the point P in the figure and flows into the main flow path 12 and the fifth branch flow path 17. The flow rate of the mixed gas flowing through the main flow path 12 and the flow rate of the mixed gas flowing through the fifth branch flow path 17 are adjusted to a predetermined flow rate by the flow rate control capillary 5. The mixed gas flowing into the main flow path 12 from the point P flows into the auxiliary separation column 6 via the third multiway switching valve 10 and the fourth multiway switching valve 11. Auxiliary separation column 6
Can discharge methane and non-methane hydrocarbons separately for each hydrocarbon component as in the main separation column 4. Since the mixed gas flowing through the main flow path 12 requires time to pass through the auxiliary separation column 6, it is not discharged from the auxiliary separation column 6 during the separation mode. On the other hand, the mixed gas that has passed through the fifth branch channel 17 flows into the auxiliary hydrocarbon detector 7, and the auxiliary hydrocarbon detector 7 detects the hydrocarbon concentration in the mixed gas. This detection value of the auxiliary hydrocarbon detector 7 is used as a first detection value for determining whether or not the backflush switching timing described later is too early.

【0012】続いて、主分離カラム4内に残留している
非メタン炭化水素をバックフラッシュする。図4は図1
の非メタン炭化水素の測定装置が非メタン炭化水素をバ
ックフラッシュするバックフラッシュモードを示す。図
4において、各矢印は図3に示す矢印と同様である。図
4に示すように、第七分岐流路19の図中下端から供給
されるキャリアガスは、第四多方切換バルブ11を介し
て補助分離カラム6に流入し、補助分離カラム6内に残
留している混合ガスを補助分離カラム6から排出する。
補助炭化水素検出器7は、補助分離カラム6から排出さ
れた混合ガスの炭化水素濃度を検出する。補助炭化水素
検出器7のこの検出値は、第二検出値として後述する主
分離カラム4における分離の適否の判定に使用される。
一方、第六分岐流路18の図中下端から供給されるキャ
リアガスは、第三多方切換バルブ10を介して主分離カ
ラム4に流入し、主分離カラム4内に残留している非メ
タン炭化水素を主分離カラム4から排出する。この非メ
タン炭化水素は第二多方切換バルブ9を介して主炭化水
素検出器3に流入し、主炭化水素検出器3は非メタン炭
化水素の濃度を検出する。
Subsequently, non-methane hydrocarbons remaining in the main separation column 4 are back-flushed. FIG. 4 shows FIG.
1 shows a backflush mode in which the non-methane hydrocarbon measuring device of the present invention backflushes non-methane hydrocarbons. 4, each arrow is the same as the arrow shown in FIG. As shown in FIG. 4, the carrier gas supplied from the lower end of the seventh branch flow path 19 in the figure flows into the auxiliary separation column 6 via the fourth multiway switching valve 11 and remains in the auxiliary separation column 6. The mixed gas is discharged from the auxiliary separation column 6.
The auxiliary hydrocarbon detector 7 detects the hydrocarbon concentration of the mixed gas discharged from the auxiliary separation column 6. This detection value of the auxiliary hydrocarbon detector 7 is used as a second detection value for determining the suitability of separation in the main separation column 4 described later.
On the other hand, the carrier gas supplied from the lower end of the sixth branch flow path 18 in the figure flows into the main separation column 4 via the third multi-way switching valve 10 and the non-methane remaining in the main separation column 4 The hydrocarbons are discharged from the main separation column 4. This non-methane hydrocarbon flows into the main hydrocarbon detector 3 through the second multiway switching valve 9, and the main hydrocarbon detector 3 detects the concentration of the non-methane hydrocarbon.

【0013】上述したバックフラッシュ切換タイミング
が早すぎるか否かの判定方法について、以下詳細に説明
する。上述したように、主分離カラム4はメタンと非メ
タン炭化水素とを炭化水素成分別に流出させることがで
き、分離モード時(図3)に、混合ガス中のメタンが主
分離カラム4から排出する。混合ガス中の非メタン炭化
水素は主分離カラム4内に残留したままである。主分離
カラム4から排出したメタンは、第五分岐流路17を介
して補助炭化水素検出器7に流入し、補助炭化水素検出
器7はメタンの濃度を検出する。補助炭化水素検出器7
のこの検出値は、第一検出値としてメタン流出完了判定
装置(図示せず)に送られる。一方、分離モードからバ
ックフラッシュモードへの切換タイミングを表す信号も
メタン流出完了判定装置に送られる。図5は炭化水素濃
度からなる第一検出値とバックフラッシュ切換タイミン
グとの関係を示す。図5の縦軸は炭化水素濃度、横軸は
経過時間を示す。図5に示すように、メタンが主分離カ
ラム4から流出している間、炭化水素濃度の大きさはa
より大きく、メタンが主分離カラム4から完全に流出し
た後、炭化水素濃度の大きさは、メタンが主分離カラム
4から流出する前の炭化水素濃度の大きさと同様にaで
ある。
The method of determining whether the backflush switching timing is too early will be described in detail below. As described above, the main separation column 4 can discharge methane and non-methane hydrocarbons separately for each hydrocarbon component, and methane in the mixed gas is discharged from the main separation column 4 during the separation mode (FIG. 3). . Non-methane hydrocarbons in the gas mixture remain in the main separation column 4. The methane discharged from the main separation column 4 flows into the auxiliary hydrocarbon detector 7 via the fifth branch channel 17, and the auxiliary hydrocarbon detector 7 detects the concentration of methane. Auxiliary hydrocarbon detector 7
Is sent to a methane outflow completion determination device (not shown) as a first detection value. On the other hand, a signal indicating the timing of switching from the separation mode to the backflush mode is also sent to the methane outflow completion determination device. FIG. 5 shows the relationship between the first detection value consisting of the hydrocarbon concentration and the backflush switching timing. The vertical axis in FIG. 5 shows the hydrocarbon concentration, and the horizontal axis shows the elapsed time. As shown in FIG. 5, while the methane is flowing out of the main separation column 4, the magnitude of the hydrocarbon concentration is a
Larger, after the methane has completely flowed out of the main separation column 4, the magnitude of the hydrocarbon concentration is a, as is the magnitude of the hydrocarbon concentration before the methane flowed out of the main separation column 4.

【0014】分離モードからバックフラッシュモードに
切換タイミングAで切り換えられた場合、炭化水素濃度
はaであるため、メタン流出完了判定装置は、メタンが
主分離カラム4から完全に流出し終わっておりバックフ
ラッシュ切換タイミングは早すぎない、と判定する。分
離モードからバックフラッシュモードに切換タイミング
Bで切り換えられた場合、炭化水素濃度はbであるた
め、メタン流出完了判定装置は、メタンが主分離カラム
4から流出中でありバックフラッシュ切換タイミングは
早すぎる、と判定する。メタン流出完了判定装置は、例
えば測定装置の表示部(図示せず)に「NG」と表示す
ることより、判定結果をオペレータに知らせる。オペレ
ータは、濃度測定を中止し、切換タイミングを再設定す
る。
When the mode is switched from the separation mode to the backflush mode at the switching timing A, since the hydrocarbon concentration is a, the methane outflow completion judging device judges that the methane has completely flowed out of the main separation column 4 and It is determined that the flash switching timing is not too early. When the mode is switched from the separation mode to the backflush mode at the switching timing B, since the hydrocarbon concentration is b, the methane outflow completion determination device determines that methane is flowing out of the main separation column 4 and the backflush switching timing is too early. Is determined. The methane outflow completion determination device informs the operator of the determination result by displaying “NG” on a display unit (not shown) of the measurement device, for example. The operator stops the concentration measurement and resets the switching timing.

【0015】上述した主分離カラム4における分離の適
否の判定方法について、以下詳細に説明する。上述した
ように、補助分離カラム6はメタンと非メタン炭化水素
とを炭化水素成分別に流出させることができ、バックフ
ラッシュモード時(図4)に混合ガスが補助分離カラム
6から炭化水素成分別に排出する。補助炭化水素検出器
7は、補助分離カラム6から排出された混合ガスの炭化
水素濃度を検出する。補助炭化水素検出器7のこの検出
値は、第二検出値として非メタン炭化水素流出判定装置
(図示せず)に送られる。図6(a)及び図6(b)
は、炭化水素濃度からなる第二検出値を示す。図6
(a)及び図6(b)の縦軸は炭化水素濃度、横軸は経
過時間を示す。図6(a)において、第二検出値は、炭
化水素濃度のピークとして、メタンのピークを有する。
図6(b)において、第二検出値は、炭化水素濃度のピ
ークとして、メタンのピークと非メタン炭化水素のピー
クとを有する。非メタン炭化水素流出判定装置は、炭化
水素濃度のピークの数をカウントするカウント機構を有
しており、図6(a)の場合にピーク数1をカウント
し、図6(b)の場合にピーク数2をカウントする。な
お、非メタン炭化水素流出判定装置は、ピークカウント
機構のかわりに積算計等を有することも可能である。
The method for determining the suitability of the separation in the main separation column 4 will be described in detail below. As described above, the auxiliary separation column 6 can discharge methane and non-methane hydrocarbons for each hydrocarbon component, and the mixed gas is discharged from the auxiliary separation column 6 for each hydrocarbon component during the backflush mode (FIG. 4). I do. The auxiliary hydrocarbon detector 7 detects the hydrocarbon concentration of the mixed gas discharged from the auxiliary separation column 6. This detected value of the auxiliary hydrocarbon detector 7 is sent to a non-methane hydrocarbon outflow determination device (not shown) as a second detected value. 6 (a) and 6 (b)
Indicates a second detection value consisting of a hydrocarbon concentration. FIG.
6 (a) and FIG. 6 (b), the vertical axis indicates the hydrocarbon concentration, and the horizontal axis indicates the elapsed time. In FIG. 6A, the second detection value has a methane peak as a hydrocarbon concentration peak.
In FIG. 6B, the second detection value has a methane peak and a non-methane hydrocarbon peak as hydrocarbon concentration peaks. The non-methane hydrocarbon outflow determination device has a counting mechanism that counts the number of peaks of the hydrocarbon concentration, and counts one peak in the case of FIG. Count 2 peaks. Note that the non-methane hydrocarbon outflow determination device may include an integrator or the like instead of the peak count mechanism.

【0016】非メタン炭化水素流出判定装置がピーク数
1をカウントする場合、非メタン炭化水素流出判定装置
は、補助分離カラム6から非メタン炭化水素が流出して
いない(図4)、つまり主分離カラム4から非メタン炭
化水素が流出していない(図3)、と判定する。非メタ
ン炭化水素流出判定装置がピーク数2以上をカウントす
る場合、非メタン炭化水素流出判定装置は、補助分離カ
ラム6から非メタン炭化水素が流出した(図4)、つま
り主分離カラム4から非メタン炭化水素が流出した(図
3)、と判定する。非メタン炭化水素流出判定装置は、
メタン流出完了判定装置と同様に「NG」表示等によ
り、判定結果をオペレータに知らせる。オペレータは、
濃度測定を中止し、分離条件を再設定する。分離条件の
再設定とは、例えば、主分離カラム4からメタンを流出
させるキャリアガスの流速を小さくすること、主分離カ
ラム4の温度を低くすること、分離モードが長すぎるた
めに非メタン炭化水素が主分離カラム4から流出してい
る場合には分離モードを短くすること等である。
When the non-methane hydrocarbon outflow determination device counts one peak, the non-methane hydrocarbon outflow determination device indicates that no non-methane hydrocarbon is flowing out of the auxiliary separation column 6 (FIG. 4), that is, the main separation. It is determined that the non-methane hydrocarbon has not flowed out of the column 4 (FIG. 3). When the non-methane hydrocarbon outflow determination device counts two or more peaks, the non-methane hydrocarbon outflow determination device outputs the non-methane hydrocarbon out of the auxiliary separation column 6 (FIG. 4), that is, the non-methane hydrocarbon outflow from the main separation column 4. It is determined that methane hydrocarbons have flowed out (FIG. 3). Non-methane hydrocarbon spill determination device
As with the methane outflow completion determination device, the operator is notified of the determination result by displaying “NG” or the like. The operator
Stop the concentration measurement and reset the separation conditions. Resetting the separation conditions includes, for example, reducing the flow rate of the carrier gas that causes methane to flow out of the main separation column 4, lowering the temperature of the main separation column 4, and using non-methane hydrocarbons because the separation mode is too long. Is flowing out of the main separation column 4 to shorten the separation mode.

【0017】上述したように、バックフラッシュ切換タ
イミングが早すぎるか否かの判定及び主分離カラムにお
ける分離の適否の判定を行うことにより、非メタン炭化
水素とメタンとの分離時間を適切にすること及び非メタ
ン炭化水素とメタンとの分離精度を上げることができ
る。
As described above, by determining whether the backflush switching timing is too early and determining whether or not the separation in the main separation column is appropriate, the separation time between non-methane hydrocarbons and methane can be made appropriate. In addition, the separation accuracy between non-methane hydrocarbons and methane can be improved.

【0018】[0018]

【発明の効果】本発明によれば、最短時間で高精度な非
メタン炭化水素の濃度測定を行うことができる。
According to the present invention, non-methane hydrocarbon concentration can be measured with high accuracy in a shortest time.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】本発明の非メタン炭化水素の測定装置の一実施
形態の概略構成図である。
FIG. 1 is a schematic configuration diagram of one embodiment of a non-methane hydrocarbon measuring device of the present invention.

【図2】試料採取モード時の非メタン炭化水素の測定装
置の構成図である。
FIG. 2 is a configuration diagram of an apparatus for measuring non-methane hydrocarbons in a sampling mode.

【図3】分離モード時の非メタン炭化水素の測定装置の
構成図である。
FIG. 3 is a configuration diagram of an apparatus for measuring non-methane hydrocarbons in a separation mode.

【図4】バックフラッシュモード時の非メタン炭化水素
の測定装置の構成図である。
FIG. 4 is a configuration diagram of an apparatus for measuring non-methane hydrocarbons in a backflush mode.

【図5】第一検出値とバックフラッシュ切換タイミング
との関係を示すグラフである。
FIG. 5 is a graph showing a relationship between a first detection value and a backflash switching timing.

【図6】炭化水素濃度のピーク数が1の場合及び2の場
合の第二検出値を示すグラフである。
FIG. 6 is a graph showing second detection values when the number of hydrocarbon concentration peaks is one and two.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

2…試料捕集管 3…主炭化水素検出器 4…主分離カラム 5…流量制御キャピラリ 6…補助分離カラム 7…補助炭化水素検出器 10…第三切換バルブ 12…メイン流路 17…第五分岐流路 2 ... Sample collection tube 3 ... Main hydrocarbon detector 4 ... Main separation column 5 ... Flow control capillary 6 ... Auxiliary separation column 7 ... Auxiliary hydrocarbon detector 10 ... Third switching valve 12 ... Main flow path 17 ... Fifth Branch channel

Claims (1)

    【特許請求の範囲】[Claims]
  1. 【請求項1】 試料捕集管に捕集された試料ガスをキャ
    リアガスにより主分離カラムの上流側流路から前記主分
    離カラムに導入し、非メタン炭化水素を前記主分離カラ
    ムに吸着させかつメタンを前記主分離カラムから前記主
    分離カラムの下流側流路に流出させることにより試料ガ
    ス中の非メタン炭化水素とメタンとを分離し、メタンが
    流出した後に切換バルブを介してキャリアガスを前記主
    分離カラムの前記下流側流路からバックフラッシュし、
    該バックフラッシュにより前記主分離カラムから流出す
    る非メタン炭化水素の濃度を主炭化水素検出器にて検出
    する非メタン炭化水素の測定装置において、 前記主分離カラムと前記切換バルブとの間で前記下流側
    流路から分岐しておりかつ流量制御キャピラリが配設さ
    れている分岐流路と、 前記下流側流路内の前記切換バルブの下流に配設されか
    つ非メタン炭化水素とメタンとの分離時に前記主分離カ
    ラムから流出するガスが導入される補助分離カラムと、 前記分岐流路から流出するガス中のメタンと前記補助分
    離カラムから流出するガス中の非メタン炭化水素とを検
    出する補助炭化水素検出器と、 該補助炭化水素検出器の検出値に基いて、メタンが前記
    主分離カラムから完全に流出したか否かを判定するメタ
    ン流出完了判定装置と、 前記補助炭化水素検出器の検出値に基いて、非メタン炭
    化水素が前記主分離カラムから流出したか否かを判定す
    る非メタン炭化水素流出判定装置と、を具備することを
    特徴とする非メタン炭化水素の測定装置。
    1. A sample gas collected in a sample collection tube is introduced into the main separation column by a carrier gas from an upstream flow path of a main separation column, and non-methane hydrocarbons are adsorbed to the main separation column; By separating methane from non-methane hydrocarbons and methane in the sample gas by flowing methane from the main separation column to the downstream flow path of the main separation column, the carrier gas is passed through a switching valve after the methane flows out. Backflush from the downstream flow path of the main separation column,
    In the non-methane hydrocarbon measuring device for detecting the concentration of non-methane hydrocarbons flowing out of the main separation column by the back-flush with a main hydrocarbon detector, the non-methane hydrocarbon measuring device is provided between the main separation column and the switching valve. A branch flow path branched from a side flow path and provided with a flow control capillary, disposed downstream of the switching valve in the downstream flow path, and used for separating non-methane hydrocarbons and methane. An auxiliary separation column into which the gas flowing out of the main separation column is introduced, and an auxiliary hydrocarbon for detecting methane in the gas flowing out of the branch channel and non-methane hydrocarbons in the gas flowing out of the auxiliary separation column A detector for determining whether or not methane has completely flowed out of the main separation column based on a value detected by the auxiliary hydrocarbon detector; A non-methane hydrocarbon outflow determination device that determines whether non-methane hydrocarbons have flowed out of the main separation column based on a detection value of an auxiliary hydrocarbon detector. Hydrogen measuring device.
JP681197A 1997-01-17 1997-01-17 Device for measuring non-methane hydrocarbon Pending JPH10206406A (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP681197A JPH10206406A (en) 1997-01-17 1997-01-17 Device for measuring non-methane hydrocarbon

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP681197A JPH10206406A (en) 1997-01-17 1997-01-17 Device for measuring non-methane hydrocarbon

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH10206406A true JPH10206406A (en) 1998-08-07

Family

ID=11648592

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP681197A Pending JPH10206406A (en) 1997-01-17 1997-01-17 Device for measuring non-methane hydrocarbon

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH10206406A (en)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2013217757A (en) * 2012-04-09 2013-10-24 Figaro Eng Inc Gas detection apparatus and gas detection method
CN104849374A (en) * 2015-06-11 2015-08-19 广东俐峰环保科技有限公司 Non-methane hydrocarbon analysis equipment and method
CN106053652A (en) * 2016-06-20 2016-10-26 上海市计算技术研究所 Method and device for monitoring methane or non-methane hydrocarbon
CN108663470A (en) * 2018-05-04 2018-10-16 天津世纪动力科技发展有限公司 The detection device of NMHC in a kind of Light Truck Exhaust Gas Pollutant

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2013217757A (en) * 2012-04-09 2013-10-24 Figaro Eng Inc Gas detection apparatus and gas detection method
CN104849374A (en) * 2015-06-11 2015-08-19 广东俐峰环保科技有限公司 Non-methane hydrocarbon analysis equipment and method
CN106053652A (en) * 2016-06-20 2016-10-26 上海市计算技术研究所 Method and device for monitoring methane or non-methane hydrocarbon
CN108663470A (en) * 2018-05-04 2018-10-16 天津世纪动力科技发展有限公司 The detection device of NMHC in a kind of Light Truck Exhaust Gas Pollutant

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US7168296B2 (en) Methods and systems for characterizing a sorbent tube
CN103308621B (en) The method of high flux Liquid Chromatography tandem mass spectrography detection 25(OH)VD
KR0163608B1 (en) Calibration system for ultra high purity gas analysis
Gritti et al. On the minimization of the band-broadening contributions of a modern, very high pressure liquid chromatograph
US7511268B2 (en) Ion mobility spectrometer and its method of operation
US6341520B1 (en) Method and apparatus for analyzing breath sample
KR101381042B1 (en) Particulate Matter Measurement Device
US4180389A (en) Isolation and concentration of sample prior to analysis thereof
CA2643092C (en) Chromatographic methods for measuring impurities in a gas sample
US4976750A (en) Method and device for the control of gas chromatographic functions
US10359306B2 (en) Systems and methods for testing petroleum wells
US4464927A (en) Apparatus for measuring gas transmission through films
US7709267B2 (en) System and method for extracting headspace vapor
JP4985851B2 (en) Preparative liquid chromatograph
US6997031B2 (en) Fraction collector for composition analysis
US6803567B2 (en) Ion mobility spectrometer with GC column and internal controlled gas circulation
US8499614B2 (en) Field gas chromatograph with flame ionization
US6767467B2 (en) Fraction collection delay calibration for liquid chromatography
US6406633B1 (en) Fraction collection delay calibration for liquid chromatography
JP6035603B2 (en) Sample introduction device
JP4001484B2 (en) A once-through NMR probe with an exchangeable NMR flow tube
US3912452A (en) Method and apparatus for photometric analysis of liquid samples
CN101762653B (en) Method for determining main phenolic compounds in main stream smoke of cigarette
US3712111A (en) Flow control for gas analyzing apparatus
US3762878A (en) Apparatus for analyzing ambient air