JPH10160572A - Spectrophotometer for ultraviolet region - Google Patents

Spectrophotometer for ultraviolet region

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JPH10160572A
JPH10160572A JP32142096A JP32142096A JPH10160572A JP H10160572 A JPH10160572 A JP H10160572A JP 32142096 A JP32142096 A JP 32142096A JP 32142096 A JP32142096 A JP 32142096A JP H10160572 A JPH10160572 A JP H10160572A
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JP
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Patent type
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gas
light
system
spectrophotometer
oxygen
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Application number
JP32142096A
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Japanese (ja)
Inventor
Hiroshi Niikura
宏 新倉
Original Assignee
Nikon Corp
株式会社ニコン
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To improve the reproducibility and accuracy of a spectrophotometer, and miniaturize the device, by providing a light source system, a spectrometer, a measuring optical system, a gas guide system, and an exhaust system, setting the oxygen partial pressure in the spectrophotometer for ultraviolet region to a specific range, or setting the oxygen concentration to a specific concentration or below. SOLUTION: The light emitted from a light source 1 is converged by a converging lens 2 and spectrally diffracted by a spectrometer 3, then it is separated into measurement light and reference light by the first chopper 7. The reference light passes through a reference 9 and is detected by a photomultiplier 15 via a mirror 10 and the second chopper 13. The measurement light passes through a sample 11 and is detected by the photomultiplier 15 via a mirror 12 and the second chopper 13. The oxygen partial pressure in a spectrophotometer for an ultraviolet region is set to 7.6×10<-2> Torr, or the oxygen concentration is set to 0.01% or below. A gas substitution is made by inactive gas (e.g. helium gas), nitrogen gas, or mixed gas of them having a purity of 99.99% or above. A gas guide port 16 and a gas exhaust port 17 for the gas substitution are provided at the upper section and lower section of the side face of the device respectively.

Description

【発明の詳細な説明】 DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】 [0001]

【発明の属する技術分野】本発明は紫外領域(100n BACKGROUND OF THE INVENTION The present invention is ultraviolet region (100n
m以上300nm以下)において使用される光学材料、 Optical materials used in 300nm or less) than m,
光学薄膜等の分光特性を測定するのに用いられる分光光度計に関するものである。 It relates spectrophotometer used to measure the spectral characteristics of such optical thin film.

【0002】 [0002]

【従来技術】様々な光応用技術の進展に伴い、光学計測の要求は益々高度化している。 BACKGROUND ART With the development of various optical applications technology, the demand for optical measurement is increasingly sophisticated. 特に近年の傾向として、 Especially as the recent trend,
可視光に比べて波長が非常に長い、或いは短い光における物性評価に関心が集まっている。 Wavelength than the visible light is very long, or drawing attention to the property evaluation in short light. 例えば、超短波長の光では、各種エキシマレーザ等が微細加工やリソグラフィに用いられており、光学素子等の計測評価が不可欠になりつつある。 For example, in the light of ultra short wavelength, various excimer and laser or the like is used for fine processing, lithography, measurement and evaluation of such optical element it is becoming essential.

【0003】一般に、光学材料、光学薄膜等の分光特性(透過率、反射率)を測定するためには、分光光度計を用いる。 Generally, an optical material, the spectral characteristics of such optical thin film (transmittance, reflectance) to measure is used a spectrophotometer. 可視領域用分光光度計は、測定光学系が光源からの光を測定光と参照光に分離するダブルビーム方式である。 Visible spectrophotometer is a double-beam method measuring optical system separates light from a light source into measurement light and reference light. 紫外領域(100nm以上300nm以下)での分光特性を測定する紫外領域用分光光度計は、190n Ultraviolet region spectrophotometer for measuring the spectral characteristics in the ultraviolet region (100 nm or 300nm or less), 190n
m以下の光は空気中の酸素の吸収によって急激に減衰しする。 The following light m is rapidly attenuated by the absorption of oxygen in the air. また、光を吸収した酸素はオゾンとなり、光学系にダメージを与え、さらに、オゾンは250nmから2 The oxygen absorbing light becomes ozone, damage to the optical system, furthermore, ozone from 250 nm 2
60nm付近に吸収をもち、光が減衰する。 Has an absorption in the vicinity of 60nm, the light is attenuated. これらのことより装置内が高真空化されている。 The apparatus than those that are highly evacuated.

【0004】しかしながら、高真空状態では、電気制御系にノイズがのるため高速回転により光を測定光と参照光に分離するチョッパーを用いることができない。 However, in a high vacuum state, it is impossible to use a chopper for separating light into measurement light and reference light by high-speed rotation because the noise is the electrical control system. そのため紫外領域用分光光度計の測定光学系には、一般的に使用されている可視領域用分光光度計と同じダブルビーム方式を用いることができない。 Therefore the measurement optical system of the ultraviolet region spectrophotometer, it is impossible to use the same double beam method and the visible region spectrophotometer that is commonly used. また、同様な理由により、光電子倍増管(フォトマル)を用いることができない。 For the same reason, it can not be used photomultiplier tube (photomultiplier).

【0005】従って、図3に示すように紫外領域用分光光度計では測定光学系はシングルビーム方式で、受光方式はシンチレータで受光し、その反射光をファイバーを用いて装置外に設置されたフォトマルまで伝送する方式を採用している。 Accordingly, the measurement optical system is single beam system is in the ultraviolet region for a spectrophotometer, as shown in FIG. 3, the photo receiving system is received by a scintillator, which is installed the reflected light out of the apparatus using the fiber We have adopted the method of transmission to the circle.

【0006】 [0006]

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、シングルビーム方式の紫外領域用分光光度計では、ダブルビーム方式における参照光と測定光によるデータに相当するデータを取得するためにサンプルの出し入れを行わなければならないので、測定の再現性及び測定精度が悪く、 [SUMMARY OF THE INVENTION However, in the ultraviolet region for spectrophotometer single beam system, Without samples out of to get the data corresponding to the data according to the reference beam and the measurement light in the double-beam method since not, poor reproducibility and measurement accuracy of the measurement,
測定時間がかかるという問題点がある。 There is a problem in that the measurement time-consuming.

【0007】また、上記理由により、受光方式はシンチレータで受光し、その反射光をファイバーを用いて装置外に設置されたフォトマルまで伝送する方式を採用しているので、測定の再現性及び測定精度が悪いという問題点がある。 Further, for the aforementioned reason, the light receiving system is received by a scintillator, because it uses a method of transmitting the reflected light to the photomultiplier installed outside the apparatus using the fiber, reproducibility and measurement of the measurement accuracy there is a problem that bad. また、紫外領域用分光光度計の装置内を高真空にするためには、非常に多くの時間を要し、高真空化するための真空ポンプなどが必要になるため装置が大型化し、高価になるという問題点がある。 Further, in the apparatus in the ultraviolet region for spectrophotometer to a high vacuum, very time consuming, apparatus for vacuum pump for high vacuum of is required becomes large, expensive to there is a problem that becomes.

【0008】そこで、本発明は、このような問題点に鑑み、測定再現性、測定精度が良く、安価で小型の紫外領域用分光光度計を提供することを目的とする。 [0008] The present invention has been made in view of such problems, measurement reproducibility, good measurement accuracy, and an object thereof is to provide a small ultraviolet region spectrophotometer inexpensive.

【0009】 [0009]

【課題を解決するための手段】本発明者は、鋭意研究の結果、光路長が100cmの光学系における真空紫外波長(100〜200nm)の透過率は、酸素による吸収が少ない110nm付近で、酸素分圧が7.6E-3Torr The present inventors Means for Solving the Problems] As a result of intensive studies, the transmittance in the vacuum ultraviolet wavelengths (100 to 200 nm) optical path length in the optical system of 100cm is using fewer 110nm near the absorption by oxygen, Oxygen partial pressure 7.6E-3Torr
(酸素濃度0.001%)の場合は、99.9%であり、酸素による吸収が多い120nm、140nm付近で酸素分圧が7.6E-6Torr(酸素濃度1.0E-6%)の場合は99.2%であることを見いだした。 For (oxygen concentration 0.001%), was 99.9%, 120 nm absorption by oxygen is large, when the oxygen partial pressure in the vicinity of 140nm is 7.6E-6Torr (oxygen concentration 1.0E-6%) it has been found it is 99.2%.

【0010】従って、本発明者は、この点に着目して紫外領域の測定波長において光の吸収の起因となる酸素濃度の限界値を求めて酸素を不活性ガス、窒素ガス、又はこれらの混合ガスによって置換するに至った。 Accordingly, the present inventors, the oxygen inert gas seeking limit value of the oxygen concentration as a result of absorption of light in the measurement wavelength in the ultraviolet region by focusing on this point, nitrogen gas, or a mixture thereof This has led to the replacement by the gas. 本発明は第一に「光源系と、分光器と、測定光学系と、ガス導入系及び排気系とを有する紫外領域用分光光度計であって、該紫外領域用分光光度計内の酸素分圧が7.6×1 The present invention provides a "light source system into the first, spectrometer and a measuring optical system, a ultraviolet region spectrophotometer and a gas supply system and exhaust system, the oxygen content of 該紫 extracellular region for spectrophotometer pressure is 7.6 × 1
-2 Torr又は酸素濃度が0.01%以下であることを特徴とする紫外領域用分光光度計(請求項1)」を提供する。 0 -2 Torr or oxygen concentration to provide a ultraviolet region spectrophotometer (claim 1) ", characterized in that 0.01% or less.

【0011】また、本発明は第二に「前記測定光学系が前記光源からの光を測定光と参照光とに分離するダブルビーム方式であることを特徴とする請求項1記載の紫外領域用分光光度計(請求項2)」を提供する。 Further, the present invention is a ultraviolet region as claimed in claim 1, wherein it is a double-beam method "the measuring optical system to the second to separate the light from the light source into measurement light and reference light providing a spectrophotometer (claim 2) ". また、本発明は第三に「前記紫外領域用分光光度計内は不活性ガス、窒素ガス、又はこれらの混合ガスにより置換されてなる請求項1又は2記載の紫外領域用分光光度計(請求項3)」を提供する。 Further, the present invention is "the ultraviolet region for spectrophotometer inert gas Thirdly, nitrogen gas, or claim 1 or 2 ultraviolet region spectrophotometer according becomes substituted by a mixed gas (according to provide section 3). "

【0012】また、本発明は第四に「前記不活性ガス、 Further, the present invention is "the inert gas Fourthly,
窒素ガス、又はこれらの混合ガスの純度が99.99% Nitrogen gas, or the purity of a mixed gas of 99.99%
以上であることを特徴とする請求項1〜3記載の紫外領域用分光光度計(請求項4)」を提供する。 Providing ultraviolet region spectrophotometer of claims 1 to 3, wherein (Claim 4) "to be at least. また、本発明は第五に「前記不活性ガスが、ヘリウムガス、アルゴンガスであることを特徴とする請求項1〜4記載の紫外領域用分光光度計(請求項5)」を提供する。 Further, the present invention is the fifth "the inert gas, helium gas, ultraviolet region spectrophotometer of claims 1 to 4, wherein the argon gas (claim 5)" provides.

【0013】また、本発明は第六に「前記光源系、分光器及び測定光学系はそれぞれスリットにより空間が仕切られていることを特徴とする請求項1〜5記載の紫外領域用分光光度計(請求項6)」を提供する。 Further, the present invention is the sixth in the "the light source system, the spectrometer and ultraviolet region spectrophotometer of claims 1 to 5, wherein the is partitioned space by the respective measurement optics slit providing (claim 6). " また、本発明は第七に「前記紫外領域用分光光度計の使用波長範囲が100nm以上300nm以下であることを特徴とする請求項1〜6記載の紫外領域用分光光度計(請求項7)」を提供する。 Further, the present invention is ultraviolet region spectrophotometer of claims 1 to 6, wherein the used wavelength range of "the ultraviolet region spectrophotometer is 100nm or more 300nm or less the seventh (claim 7) "I will provide a.

【0014】 [0014]

【発明の実施形態】以下、本発明の実施形態を図面を参照して説明する。 [Embodiment of the Invention Hereinafter, an embodiment of the present invention with reference to the drawings. 図1、2は、本発明にかかる紫外領域用分光光度計の概略図である。 Figure 2 is a schematic diagram of the ultraviolet region spectrophotometer according to the present invention. 本発明にかかる紫外領域用分光光度計は、光源系1と、分光器3と、測定光学系6と、ガス導入系16及び排気系17とを有する。 Ultraviolet region spectrophotometer according to the present invention includes a light source system 1, a spectroscope 3, a measuring optical system 6, and a gas supply system 16 and exhaust system 17.

【0015】本発明にかかる紫外線領域用分光光度計内の酸素分圧は7.6×10 -2 Torr又は酸素濃度は0.0 The oxygen partial pressure of such ultraviolet region for a spectrophotometer in the present invention is 7.6 × 10 -2 Torr or oxygen concentration 0.0
1%以下であることが好ましい。 That it is preferably 1% or less. 酸素分圧が7.6×1 The oxygen partial pressure is 7.6 × 1
-2 Torr又は酸素濃度が0.01%より大きくなると、 0 When -2 Torr or oxygen concentration greater than 0.01%,
紫外領域(100nm以上300nm以下)の光は酸素の吸収によって急激に減衰し、正確な分光特性を測定することができなくなるからである。 Light in the ultraviolet region (100 nm or 300nm or less) is rapidly attenuated by the absorption of oxygen, it becomes impossible to measure the exact spectral characteristics.

【0016】本発明にかかる紫外線領域用分光光度計内の酸素分圧を7.6×10 -2 Torr又は酸素濃度を0.0 [0016] The 7.6 × 10 -2 Torr or oxygen concentration of oxygen partial pressure for the ultraviolet region spectrophotometer according to the present invention 0.0
1%以下にするために、純度99.99%以上の不活性ガス(例えば、ヘリウムガス、アルゴンガス等)、窒素ガス、又はこれらの混合ガスにより置換して行う。 To 1% or less, a purity of 99.99% or more inert gases (e.g., helium gas, argon gas, etc.), carried out nitrogen gas, or replaced with a mixed gas thereof. 光源1は使用目的に合わせて連続光(例えば、重水素ランプ等)、単一波長光(例えば、レーザー光等)を使用することができる。 The light source 1 may be used continuous wave light in accordance with the intended use (e.g., a deuterium lamp, etc.), single-wavelength light (e.g., laser beam, etc.).

【0017】測定光学系6は光源1からの光を測定光と参照光とに分離するダブルビーム方式が好ましい。 The measurement optical system 6 is a double beam system for separating the light from the light source 1 into measuring light and reference light are preferable. 不活性ガス(例えば、ヘリウムガス、アルゴンガス等)、窒素ガス、又はこれらの混合ガスによる置換を行うためのガス導入口16及び排気口17は、装置側面の上部と下部にそれぞれ設けられており、置換するガスの比重が酸素より大きい場合は、下部より導入して、上部から排気し、置換するガスの比重が酸素より小さい場合は、上部より導入して、下部から排気する。 Inert gas (e.g., helium gas, argon gas, etc.), a nitrogen gas, or a gas inlet 16 and the outlet 17 for the substitution by these mixed gases are provided on each of the top and bottom of the device side If the specific gravity of the gas is greater than the oxygen substitution is introduced from the bottom, and exhausted from the top, if the specific gravity of the gas to be replaced is less than the oxygen is introduced from the top and exhausted from the bottom.

【0018】紫外領域用分光光度計内の光源系1、分光器3及び測定光学系6をそれぞれスリット4で仕切り、 The light source system 1 of the ultraviolet region for spectrophotometer, partition spectrometer 3 and the measurement optical system 6 in the slits 4, respectively,
それぞれの装置側面にガス導入口16及び排気口17を設けても良い。 To each side of the device may be provided with a gas inlet 16 and outlet 17. その様な方法を採用することにより置換効率を向上させることができる。 It is possible to improve replacement efficiency by adopting such a method. さらに置換効率を上げるために排気ポンプを装置外に設置しても良い。 Furthermore an exhaust pump to increase the replacement efficiency may be installed outside the apparatus.

【0019】透過率を測定する場合は、図1に示すように、光源1から出射された光は集光レンズ2によって集光され、分光器3にて分光された後、第1チョッパー7 [0019] When measuring the transmittance, as shown in FIG. 1, after the light emitted from the light source 1 is condensed by the condenser lens 2, spectrally in the spectrometer 3, the first chopper 7
で測定光と参照光に分離され、参照光はリファレンス9 In is separated into measurement light and reference light, the reference light Reference 9
を透過し、ミラー10、第2チョッパー13を経て、光電子倍増管(フォトマル)15にて検知される一方、測定光はサンプル11を透過し、ミラー12、第2チョッパー13を経て、光電子倍増管(フォトマル)15にて検知される。 Transmitted through the mirror 10, via the second chopper 13, photomultiplier tube while being detected by (photomultiplier) 15, the measurement light passes through the sample 11, via mirror 12, the second chopper 13, photomultiplier tube is detected by (photomultiplier) 15.

【0020】反射率を測定する場合は、図2に示すように、光源1から出射された光は集光レンズ2によって集光され、分光器3にて分光された後、第1チョッパー7 [0020] When measuring the reflectance, as shown in FIG. 2, after the light emitted from the light source 1 is condensed by the condenser lens 2, spectrally in the spectrometer 3, the first chopper 7
で測定光と参照光に分離され、参照光はリファレンス9 In is separated into measurement light and reference light, the reference light Reference 9
で反射し、ミラー10を経て、光電子倍増管(フォトマル)15にて検知される一方、測定光はサンプル11で反射し、ミラー10を経て、光電子倍増管(フォトマル)15にて検知される。 In reflected, via mirrors 10, photomultiplier tube while being detected by (photomultiplier) 15, the measurement light is reflected by the sample 11, via mirrors 10, is detected by a photomultiplier tube (photomultiplier) 15 that.

【0021】第1チョッパー7とリファレンス9との間の光路途中に設けられた遮光板8は、第1チョッパー7 The light shielding plate 8 provided in the optical path between the first chopper 7 and the reference 9, first chopper 7
の切り替えによって、完全に参照光と測定光とが分離出来るように、参照光でも測定光でもない間隙を作るように、制御されている。 By switching, as can be completely separated from the reference beam and the measurement light, to create a gap nor even the measurement light by the reference light, it is controlled. 第2のチョッパーは、第1のチョッパー7と遮光板8によって生じる参照光、測定光、参照光でも測定光でもない間隙のタイミングに合わせて制御されている。 The second chopper, reference light from the first chopper 7 caused by the light shielding plate 8, the measuring light is controlled also in accordance with the timing of nor measuring beam gap in the reference beam.

【0022】反射率を測定する場合の例として図2が示されているが、ミラー10の代わりに第2チョッパー1 [0022] While Figure 2 is shown as an example in the case of measuring the reflectance, the second chopper instead of the mirror 10 1
3を用いて図1に示すような構成にしてもよい。 3 may be configured as shown in FIG. 1 with.

【0023】 [0023]

【実施例】以下、本発明を実施例により更に詳しく説明するが、本発明はこれらの例に限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, is described in more detail with reference to the present invention embodiment, the present invention is not limited to these examples. [透過率測定について] [実施例1]石英ガラスの透過率を図1で示すような透過率測定系の紫外領域用分光光度計を用いて測定した。 [For transmittance measurements] [Example 1] was measured for transmittance of the quartz glass by using a ultraviolet region spectrophotometer in transmittance measurement system shown in Figure 1.
光路長(光源1から光電子倍増管15までの長さ)は約90cmである。 Optical path length (the length from the light source 1 to the photomultiplier tube 15) is about 90cm.

【0024】紫外領域用分光光度計は、光源系1と、分光器3と、測定光学系6と、ガス導入系16及び排気系17とを有し、光源系1、分光器3及び測定光学系6はそれぞれスリット4で仕切られており、それぞれの装置側面にガス導入口16及び排気口17が設けられている。 [0024] ultraviolet region spectrophotometer includes a light source system 1, a spectroscope 3, the measurement optical system 6, and a gas supply system 16 and exhaust system 17, the light source system 1, the spectrometer 3 and the measuring optical system 6 is partitioned by the slit 4, respectively, gas inlet 16 and the exhaust port 17 is provided in each side of the device. 光源1は重水素ランプを用い、装置内の分光器3は真空紫外線(測定範囲115〜350nm)用を用いた。 The light source 1 using a deuterium lamp, a spectroscope 3 in the apparatus using the vacuum ultraviolet (measuring range 115~350nm).

【0025】先ず、Φ30mmの石英ガラス11を図示されていないサンプルホルダーにセットし、その後それぞれの装置側面に設けられた上部ガス導入口16から純度99.999%の窒素ガスを5〜20リットル/分の流量で導入し、下部ガス排気口17から酸素を排出し、 [0025] First, set in a sample holder (not shown) of quartz glass 11 of 30 mm, then the upper from the gas inlet 16 99.999% purity nitrogen gas provided in the respective device side 5-20 l / was introduced at a flow rate of oxygen is discharged from the lower gas outlet 17,
置換を行った。 It was substituted. 測定光学系6の空間は大きいので、置換効率を上げるために、ガス導入口16及び排気口17を各々2ヶ所設けた。 The space of the measuring optical system 6 is large, in order to increase the replacement efficiency, the gas inlet 16 and exhaust port 17 are provided respectively two positions. さらに置換効率を上げるために、数分間ロータリーポンプで排気とガス導入を数回繰り返した。 To further increase the displacement efficiency, it was repeated several times exhaust gas introduced in a few minutes a rotary pump.

【0026】ガス置換完了後、重水素ランプ1を点灯させ、安定後、窒素ガスの導入流量を5リットル/分以下にし、160nm〜270nmまでの透過率を測定した。 [0026] After completion gas replacement, to light the deuterium lamp 1, after stabilization, the introduction flow rate of nitrogen gas was 5 liters / min or less, the transmittance was measured to 160Nm~270nm. 測定結果は表1に示す。 The measurement results are shown in Table 1. [実施例2]置換ガスとして純度99.9999%の窒素ガスを用いた以外は、実施例1で用いた透過率測定系の紫外領域用分光光度計で同様な方法で石英ガラスの透過率を測定した。 [Example 2] Except for using a purity of 99.9999% nitrogen gas as the replacement gas, the transmittance of the silica glass in the same manner in the ultraviolet region for spectrophotometer in transmittance measurement system used in Example 1 It was measured. 測定結果は表1に示す。 The measurement results are shown in Table 1. [実施例3]置換ガスとして純度99.999999% Example 3 Purity 99.999999% as a replacement gas
のヘリウムガスを用いた以外は、実施例1で用いた透過率測定系の紫外領域用分光光度計で同様な方法で石英ガラスの透過率を測定した。 Except for using helium gas was measured the transmittance of quartz glass in the same manner in the ultraviolet region for spectrophotometer in transmittance measurement system used in Example 1. 測定結果は表1に示す。 The measurement results are shown in Table 1. [比較例1]空気中で、実施例1で用いた透過率測定系の紫外領域用分光光度計で同様な方法で石英ガラスの透過率を測定した。 In Comparative Example 1 in air was measured the transmittance of quartz glass in the same manner in the ultraviolet region for spectrophotometer in transmittance measurement system used in Example 1. 測定結果は表1に示す。 The measurement results are shown in Table 1. [比較例2]石英ガラスの透過率を図3で示すように真空紫外分光器(マクファーソン社製)を用いて測定した。 Was measured Comparative Example 2 the transmittance of the quartz glass by using a vacuum ultraviolet spectrometer (McPherson Co.) as shown in Figure 3. 装置内の真空度は5.0E-4Torrであった。 Degree of vacuum in the apparatus was 5.0E-4 Torr. 測定結果は表1に示す。 The measurement results are shown in Table 1.

【0027】 [0027]

【表1】 [Table 1]

【0028】[反射率測定について] [実施例4]アルミ蒸着したミラーの反射率を図2で示すような反射率測定系の紫外領域用分光光度計を用いて測定した。 [0028] [For reflectance measurement] were measured using a [Example 4] Aluminum vapor deposited ultraviolet region spectrophotometer of the reflectance measurement system shown in Figure 2 the reflectivity of the mirror. 光路長(光源1から光電子倍増管までの長さ)は約90cmである。 Optical path length (the length from the light source 1 to the photomultiplier tube) is about 90cm.

【0029】光源1は重水素ランプを用い、装置内の分光器3は真空紫外線(測定範囲115〜350nm)用を用いた。 The light source 1 uses a deuterium lamp, a spectroscope 3 in the apparatus using the vacuum ultraviolet (measuring range 115~350nm). 先ず、Φ30mmのアルミ蒸着したミラー1 First, the mirror 1 with aluminum vapor deposition of Φ30mm
1を図示されていないサンプルホルダーにセットし、その後それぞれの装置側面に設けられた下部ガス導入口1 Was set in a sample holder (not shown) to 1, lower gas inlet 1 which then provided on each side of the device
6から純度99.9999%のアルゴンガスを5〜20 6 5-20 a purity of 99.9999% argon gas
リットル/分の流量で導入し、上部ガス排気口17から酸素を排出し、置換を行った。 Was introduced in liters / min flow rate, oxygen is discharged from the upper gas exhaust outlet 17, it was substituted.

【0030】測定光学系6の空間は大きいので、置換効率を上げるために、ガス導入口16及び排気口17を各々2ヶ所設けた。 [0030] Since the space of the measuring optical system 6 is large, in order to increase the replacement efficiency, the gas inlet 16 and exhaust port 17 are provided respectively two positions. さらに置換効率を上げるために、数分間ロータリーポンプで排気とガス導入を数回繰り返した。 To further increase the displacement efficiency, it was repeated several times exhaust gas introduced in a few minutes a rotary pump. ガス置換完了後、重水素ランプ1を点灯させ、安定後、窒素ガスの導入流量を5リットル/分以下にし、1 After completion gas replacement, to light the deuterium lamp 1, after stabilization, the introduction flow rate of nitrogen gas was 5 liters / minute or less, 1
60nm〜270nmまでの反射率を測定した。 The reflectance of up to 60nm~270nm was measured. 測定結果は表2に示す。 The measurement results are shown in Table 2. [実施例5]置換ガスとして純度99.9999%の窒素ガスを用いた以外は、実施例4で用いた反射率測定系の紫外領域用分光光度計で同様な方法でアルミ蒸着したミラーの反射率を測定した。 Example 5 except that a purity of 99.9999% nitrogen gas as the replacement gas, the reflection of the mirrors, aluminum deposited in a similar way in the ultraviolet region for spectrophotometer reflectance measuring system used in Example 4 the rate was measured. 測定結果は表2に示す。 The measurement results are shown in Table 2. [実施例6]光路長が20cmの反射率測定系の紫外領域用分光光度計を用いて、置換ガスとして純度99.9 Example 6 optical path length using the ultraviolet region for spectrophotometer reflectance measuring system of 20 cm, 99.9 as a replacement gas
999%の窒素ガスを用いた以外は、実施例4と同様な方法でアルミ蒸着したミラーの反射率を測定した。 Except for using 999% nitrogen gas was measured reflectance of the mirrors, aluminum deposited in the same manner as in Example 4. 測定結果は表2に示す。 The measurement results are shown in Table 2. [比較例3]空気中で、実施例2で用いた反射率測定系の紫外領域用分光光度計で同様な方法でアルミ蒸着ミラーの反射率を測定した。 In Comparative Example 3 in air was measured reflectance of aluminum deposited mirror in the same manner in the ultraviolet region for spectrophotometer reflectance measuring system used in Example 2. 測定結果は表2に示す。 The measurement results are shown in Table 2. [比較例4]アルミ蒸着したミラーの反射率を図3で示すように真空紫外分光器(マクファーソン社製)を用いて測定した。 [Comparative Example 4] was measured using a vacuum ultraviolet spectrometer to indicate reflectance of the mirrors, aluminum deposited in FIG. 3 (McPherson, Inc.). 装置内の真空度は5.0E-4Torrであった。 Degree of vacuum in the apparatus was 5.0E-4 Torr. 測定結果は表2に示す。 The measurement results are shown in Table 2.

【0031】 [0031]

【表2】 [Table 2]

【0032】 [0032]

【発明の効果】以上説明した通り、紫外領域の測定波長において光の吸収の起因となる酸素濃度の限界値を求めて酸素を不活性ガス、窒素ガス、又はこれらの混合ガスによって置換しているので、酸素に起因する光の吸収がなく、しかも光を吸収した酸素がオゾンに変化することもないので、光学系に対してダメージを与えることもない。 Are replaced by As described above, according to the present invention, the ultraviolet region of oxygen with an inert gas to seek the limit value of the oxygen concentration as a result of absorption of light in the measurement wavelength of, nitrogen gas, or a mixed gas since, there is no absorption of light due to oxygen, and since it is no oxygen absorbing light is changed to ozone, nor damaging the optics.

【0033】また、高真空状態では使用することが出来ないダブルビーム方式の採用、フォトマルへの光の直入化が可能であり、測定の再現性、測定精度を向上させ、 Further, adoption of the double-beam method can not be used in a high vacuum state, it is possible to direct input of light to the photomultiplier, reproducibility of the measurement, to improve the measurement accuracy,
測定の短縮を図ることができる。 Shortening of measurement can be achieved.

【図面の簡単な説明】 BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS

【図1】本発明にかかる透過率測定系の紫外領域用分光光度計の概略断面図である。 1 is a schematic cross-sectional view of the ultraviolet region for spectrophotometer in transmittance measurement system according to the present invention.

【図2】本発明にかかる反射率測定系の紫外領域用分光光度計の概略断面図である。 2 is a schematic cross-sectional view of the ultraviolet region for spectrophotometer reflectance measuring system according to the present invention.

【図3】従来の紫外線用分光光度計の概略断面図である。 3 is a schematic cross-sectional view of a conventional ultraviolet spectrophotometer.

【符号の簡単な説明】 1、21・・・光源 2・・・集光レンズ 3、23・・・分光器 4、14、22、24・・・スリット 5・・・コンデンサーレンズ 6・・・測定光学系 7・・・第1チョッパー 13・・・第2チョッパー 8・・・遮光板 9・・・リファレンス 10、12、25・・・ミラー 11、28・・・サンプル 15・・・光電子倍増管(フォトマル) 16・・・ガス導入系(口) 17・・・ガス排気系(口) 26、27・・・絞り 29・・・シンチレータ(受光部) 30・・・ターボ分子ポンプ 31・・・ロータリーポンプ BRIEF DESCRIPTION OF REFERENCE NUMERALS 1, 21 ... light source 2 ... condenser lens 3, 23 ... spectrograph 4,14,22,24 ... slit 5 ... condenser lens 6 ... measuring optical system 7 ... first chopper 13 ... second chopper 8 ... light shielding plate 9 ... Reference 10,12,25 ... mirror 11, 28 ... sample 15 ... photomultiplier tube (photomultiplier) 16 ... gas introduction system (mouth) 17 ... gas exhaust system (mouth) 26, 27 ... aperture 29 ... scintillator (light receiving portion) 30 ... a turbo molecular pump 31, ... rotary pump

Claims (7)

    【特許請求の範囲】 [The claims]
  1. 【請求項1】光源系と、分光器と、測定光学系と、ガス導入系及び排気系とを有する紫外領域用分光光度計であって、該紫外領域用分光光度計内の酸素分圧が7.6× And 1. A light source system, a spectroscope, a measurement optical system, an ultraviolet region spectrophotometer and a gas supply system and exhaust system, the oxygen partial pressure in 該紫 extracellular region for spectrophotometer 7.6 ×
    10 10 -2 Torr又は酸素濃度が0.01%以下であることを特徴とする紫外領域用分光光度計。 -2 Torr or ultraviolet region spectrophotometer, wherein the oxygen concentration is 0.01% or less.
  2. 【請求項2】前記測定光学系が前記光源からの光を測定光と参照光とに分離するダブルビーム方式であることを特徴とする請求項1記載の紫外領域用分光光度計。 Wherein the ultraviolet region spectrophotometer according to claim 1, characterized in that it is a double-beam method for separating the light into measuring light and reference light from the measuring optical system is the light source.
  3. 【請求項3】前記紫外領域用分光光度計内は不活性ガス、窒素ガス、又はこれらの混合ガスにより置換されてなる請求項1又は2記載の紫外領域用分光光度計。 Wherein the ultraviolet region for a spectrophotometer is inert gas, nitrogen gas, or claim 1 or 2 ultraviolet region spectrophotometer according becomes substituted by a mixture of these gases.
  4. 【請求項4】前記不活性ガス、窒素ガス、又はこれらの混合ガスの純度が99.99%以上であることを特徴とする請求項3記載の紫外領域用分光光度計。 Wherein said inert gas, nitrogen gas, or ultraviolet region spectrophotometer according to claim 3, wherein the purity of a mixed gas thereof is 99.99%.
  5. 【請求項5】前記不活性ガスが、ヘリウムガス、アルゴンガスであることを特徴とする請求項3又は4記載の紫外領域用分光光度計。 Wherein said inert gas is helium gas, according to claim 3 or 4 ultraviolet region for spectrophotometer, wherein the argon gas.
  6. 【請求項6】前記光源系、分光器及び測定光学系はそれぞれスリットにより空間が仕切られていることを特徴とする請求項1〜5記載の紫外領域用分光光度計。 Wherein said light source system, the spectrometer and ultraviolet region spectrophotometer of claims 1 to 5, wherein the space is partitioned by the respective measurement optical system is slit.
  7. 【請求項7】前記紫外領域用分光光度計の使用波長範囲が100nm以上300nm以下であることを特徴とする請求項1〜6記載の紫外領域用分光光度計。 7. A ultraviolet region spectrophotometer of claims 1 to 6, wherein the used wavelength range of the ultraviolet region spectrophotometer is 100nm or more 300nm or less.
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