JPH0977963A - Polyester composition - Google Patents

Polyester composition

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JPH0977963A
JPH0977963A JP25573495A JP25573495A JPH0977963A JP H0977963 A JPH0977963 A JP H0977963A JP 25573495 A JP25573495 A JP 25573495A JP 25573495 A JP25573495 A JP 25573495A JP H0977963 A JPH0977963 A JP H0977963A
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JP
Japan
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polyester
composition
sulfonic acid
organic sulfonic
amount
Prior art date
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Application number
JP25573495A
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Japanese (ja)
Inventor
Takashi Akita
Takeshi Ishikawa
Hideo Sakakura
秀夫 坂倉
剛士 石川
隆 秋田
Original Assignee
Mitsubishi Rayon Co Ltd
三菱レイヨン株式会社
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To obtain a composition which is excellent in stability in passing through a process and gives molded articles, such as fibers and films, with stable quality by blending a polyester consisting of an aromatic dicarboxylic acid component and a diol component with a metal organosulfonate at a specified ratio. SOLUTION: This composition is obtained by blending a polyester consisting of an aromatic dicarboxylic acid component and a diol component with a metal organosulfonate represented by the formula R-SO3 M in an amount of 0.5-5wt.% based on the polyester and contains inorganic impurities, due to the blending of the metal organosulfonate, in an amount of at most 1,500ppm. In the formula, R is a 3-20C alkyl, a 7-40C aryl or alkylaryl; and M is an alkali (alkaline earth) metal. This composition is free from an increase in the back pressure at the spinneret during melt spinning, scarcely causes breakage of fibers, and is also free from an increase in filtration pressure during melt molding.

Description

【発明の詳細な説明】 DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】 [0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、繊維用或いはフィルム用のポリエステル組成物に関する。 The present invention relates to relates to textile or polyester composition film.

【0002】 [0002]

【従来の技術】ポリエステルは、多くの優れた特性を有することから繊維、フィルム、その他成形物として広く用いられている。 BACKGROUND ART Polyesters, Fibers from having many excellent properties, the film is widely used as other moldings. しかしながら、ポリエステルを、繊維として用いる場合、非吸水性、ヌメリ感等が欠点であり、また、繊維、フィルムとして用いる場合、帯電性等が欠点であり、かかるポリエステルの欠点を改善する目的で、従来より、有機スルホン酸金属塩を配合したポリエステルが提案されている。 However, the polyester, is used as a fiber, a non-water-absorbing, slime feeling like drawback, also fibers, when used as a film, charging property or the like is disadvantageous, in order to improve the disadvantages of the polyester, prior more, polyester blended with organic sulfonic acid metal salt has been proposed.

【0003】一方、各用途においてポリエステルに対する要求性能がそれぞれ異なるが、繊維及びフィルムの工業生産上共通して要求されるのは、工程通過安定性である。 On the other hand, different performance requirements for the polyester, respectively but in different applications, being required in common industrial production of fibers and films are process passes stability. すなわち、繊維では、溶融紡糸時の口金背圧が上昇せず、糸切れの少ないことであり、フィルムでは、溶融成形時のろ過性及び取扱い性に優れることである。 That is, in the fiber, does not cause an increase of die back pressure during melt spinning is that little yarn breakage in the film, is that the excellent filterability and handling property at the time of melt molding.

【0004】しかしながら、従来の有機スルホン酸金属塩を配合したポリエステルは、その有機スルホン酸金属塩配合量が増加するにつれて、繊維或いはフィルムの工業生産上重要な要求性能である工程通過安定性が悪化する。 However, polyester blended with conventional organic sulfonic acid metal salt, the as the amount of organic sulfonic acid metal salt blend is increased, processability stability deteriorates a industrial production on important performance requirements of fiber or film to. 特に、繊維では、溶融紡糸時の口金背圧が上昇する、フィルムでは、溶融成形時のろ過圧が上昇するという現象が生じ、この現象は、結果として糸切れ等のトラブルを発生させる原因となっていた。 In particular, the fiber, die back pressure during melt spinning is increased, the film occurs a phenomenon that the filtration pressure during melt molding is increased, this phenomenon is caused to generate trouble yarn breakage or the like as a result which was.

【0005】 [0005]

【発明が解決しようとする課題】本発明は、有機スルホン酸金属塩を配合したポリエステルにおける口金背圧上昇及びろ過圧上昇の原因が有機スルホン酸金属塩に含まれる無機不純物にあることを見い出したことに基づく。 [0008] The present invention has found that certain inorganic impurities cause die back pressure rise and the filtration pressure rise in the polyester blended with organic sulfonic acid metal salt is contained in an organic sulfonic acid metal salts based on the fact.
本発明の目的は、溶融紡糸時の口金背圧の上昇がなく、 An object of the present invention, no increase in the mouthpiece back pressure during melt spinning,
糸切れが少なく、また溶融成形時のろ過圧の上昇がなく、取扱い性に優れたポリエステル組成物を提供することにある。 Less yarn breakage, also no increase in filtration pressure during melt molding, which is excellent polyester composition handleability.

【0006】 [0006]

【課題を解決するための手段】本発明は、芳香族ジカルボン酸成分とジオール成分とからなるポリエステルと、 SUMMARY OF THE INVENTION The present invention includes a polyester composed of an aromatic dicarboxylic acid component and a diol component,
一般式R−SO 3 M(式中、Rは炭素数3〜20のアルキル基、炭素数7〜40のアリール基若しくはアルキルアリール基、Mはアルカリ金属またはアルカリ土類金属を表す)で示される有機スルホン酸金属塩とからなり、 (Wherein, R represents an alkyl group having 3 to 20 carbon atoms, an aryl group or an alkylaryl group of 7 to 40 carbon atoms, M represents an alkali metal or alkaline earth metal) general formula R-SO 3 M shown by made of an organic sulfonic acid metal salts,
有機スルホン酸金属塩をポリエステルに対し0.5〜5 The organic sulfonic acid metal salt of the polyester 0.5-5
重量%配合したポリエステル組成物であって、有機スルホン酸金属塩の配合により組成物中に含まれる無機不純物量が1500ppm以下であることを特徴とするポリエステル組成物、にある。 A polyester composition obtained by wt% blended polyester composition inorganic impurities content in the composition by blending of an organic sulfonic acid metal salt is equal to or less than 1500 ppm, in.

【0007】 [0007]

【発明の実施の形態】本発明の組成物におけるポリエステルは、芳香族ジカルボン酸成分とジオール成分とからなるポリエステルで、テレフタル酸またはそのエステル形成性誘導体等の芳香族ジカルボン酸を主たる酸成分とし、エチレングリコール、1,4−ブタンジオール等を主たるジオール成分とするポリエステルであって、酸成分及びまたはジオール成分の一部が他の酸成分及びまたはジオール成分で置き換えたものであってもよい。 Polyester in the composition of the embodiment of the present invention is a polyester composed of an aromatic dicarboxylic acid component and a diol component, the aromatic dicarboxylic acids such as terephthalic acid or an ester-forming derivative thereof as a main acid component, ethylene glycol, 1,4-butanediol or the like to a polyester whose main diol component, or may be part of the acid component and or the diol component is replaced by another acid component and or the diol component.

【0008】他の酸成分としては、例えばイソフタル酸、ナフタレンジカルボン酸、ジフェニルジカルボン酸、ジフェニルスルホンジカルボン酸、アジピン酸、セバシン酸、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸等のジカルボン酸またはそのエステル形成性誘導体、5−ナトリウムスルホイソフタル酸、2−ナトリウムスルホイソフタル酸、1,8−ジカルボキシナフタレン−3−スルホン酸ナトリウム等の金属スルホネート基含有ジカルボン酸またはそのエステル形成性誘導体、p−オキシ安息香酸、p−β−オキシエトキシ安息香酸等のオキシカルボン酸またはそのエステル形成性誘導体、5−テトラブチルホスホニウムスルホイソフタル酸、5−テトラフェニルホスホニウムスルホイソフタル酸、5−フェニルトリブチルホスホニウム [0008] Other acid components such as isophthalic acid, naphthalene dicarboxylic acid, diphenyl dicarboxylic acid, diphenyl sulfone dicarboxylic acid, adipic acid, sebacic acid, dicarboxylic acid or an ester-forming derivative such as 1,4-cyclohexanedicarboxylic acid , 5-sodium sulfoisophthalic acid, 2-sodium sulfoisophthalic acid, 1,8-dicarboxynaphthalene -3- metal sulfonate group-containing dicarboxylic acid or an ester-forming derivative of sodium sulfonate, etc., p- oxybenzoate, p -β- oxycarboxylic acid or an ester-forming derivative thereof such as oxyethoxybenzoic acid, 5-tetrabutyl phosphonium sulfoisophthalic acid, 5-tetraphenylphosphonium sulfoisophthalate, 5-phenyl-tributylphosphonium ルホイソフタル酸、5−ブチルトリフェニルホスホニウムスルホイソフタル酸等のスルホン酸ホスホニウム塩含有ジカルボン酸またはそのエステル形成性誘導体等が挙げられる。 Ruhoisofutaru acid, 5-butyl triphenyl phosphonium sulfo phosphonium sulfonate-containing dicarboxylic acid or ester-forming derivatives such as isophthalic acid and the like.

【0009】また、他のジオール成分としては、例えば炭素数3〜10の低級アルキレングリコール、1,4− [0009] As another diol component, for example, lower alkylene glycol having 3 to 10 carbon atoms, 1,4
シクロヘキサンジメタノール、ネオペンチルグリコール、1,4−ビス(β−オキシエトキシ)ベンゼン、ビスフェノールAのビスグリコールエーテル、各種分子量のポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール等のポリアルキレングリコール、エチレンオキサイド− Cyclohexanedimethanol, neopentyl glycol, 1,4-bis (beta-hydroxyethoxy) benzene, bis glycol ether of bisphenol A, polyethylene glycol of various molecular weights, polyalkylene glycols such as polypropylene glycol, ethylene oxide -
プロピレンオキサイド共重合体等が挙げられる。 Propylene oxide copolymer, and the like.

【0010】さらに、ポリエステルが実質的に線状である範囲で、トリメリット酸、ピロメリット酸等のポリカルボン酸、トリメチロールプロパンまたはそのエチレンオキサイド付加誘導体、ペンタエリスリトール、グリセリンまたはそのエチレンオキサイド付加誘導体等のポリオール、或いはモノハイドリックポリアルキレンオキシド、フェニル酢酸等の重合禁止剤が含まれていてもよい。 [0010] Furthermore, to the extent the polyester is substantially linear, trimellitic acid, polycarboxylic acids, trimethylol propane or ethylene oxide adduct derivatives, pentaerythritol, glycerine or an ethylene oxide adduct derivatives such as pyromellitic acid polyols etc., or monohydric polyalkylene oxide may contain a polymerization inhibitor, such as phenylacetic acid.

【0011】かかるポリエステルは、公知の任意の方法で合成されたものでよい、例えば、ポリエチレンテレフタレートについて説明すれば、テレフタル酸とエチレングリコールとを直接エステル化反応させるか、テレフタル酸ジメチルとエチレングリコールとをエステル交換反応させて、テレフタル酸のグリコールエステルまたはその低重合体を合成し、次いでこの合成物を重合させる方法が採用される。 [0011] Such polyesters may be those synthesized by any known method, for example, will describe a polyethylene terephthalate, is reacted directly esterifying terephthalic acid and ethylene glycol, dimethyl terephthalate and ethylene glycol the by transesterification, to synthesize a glycol ester or a low polymer of terephthalic acid, followed by a method of polymerizing the composition is employed. また、ポリエステルの合成にあたっては、公知の触媒、抗酸化剤、着色防止剤、エーテル結合副生抑制剤、難燃等の添加剤を適宜用いてもよい。 Also, in the synthesis of the polyester, known catalysts, antioxidants, anti-coloring agents, ether bond-product inhibitors, may be used as appropriate additives flame 燃等.

【0012】本発明においては、ポリエステルに有機スルホン酸金属塩が配合されるが、有機スルホン酸金属塩、例えば有機スルホン酸ナトリウム塩は、一般には、 [0012] In the present invention, organic sulfonic acid metal salt in the polyester is compounded, an organic sulfonic acid metal salts, such as organic sulfonic acid sodium salt, in general,
パラフィン、アルキルベンゼン等をスルホン化した後、 Paraffin, after the sulfonated alkyl benzene, etc.,
中和工程を経て製造されるが、この製造の際、副生成物として塩化ナトリウム及び硫酸ナトリウムが生じ、生成した有機スルホン酸ナトリウム塩に無機不純物として含まれる。 Are produced through a neutralization step, during the manufacture, sodium chloride and sodium sulfate as a by-product is generated, is included in the generated organic acid sodium salt as inorganic impurities. 有機スルホン酸ナトリウム塩は、抽出法或いは再結晶法により精製されるが、未精製或いは精製度の低い場合には、塩化ナトリウム或いは硫酸ナトリウムが数重量%含まれる。 Organic sulfonic acid sodium salt is purified by extraction or recrystallization, if low unrefined or degree of purification, sodium chloride or sodium sulfate is contained several weight percent. 塩化ナトリウム或いは硫酸ナトリウムのいずれがより多く含まれるかは、その有機スルホン酸ナトリウム塩の製造方法に依る。 Or it is one of sodium chloride or sodium sulfate contained more depends on the manufacturing method of the organic sulfonic acid sodium salt.

【0013】かかる有機スルホン酸ナトリウム塩がポリエステルに配合されると、有機スルホン酸ナトリウム塩の配合に由来する塩化ナトリウム及び硫酸ナトリウムは、有機スルホン酸ナトリウム配合のポリエステルの溶融紡糸或いは溶融成形時にフィルターに捕捉され易く、 [0013] Such an organic sulfonic acid sodium salt is incorporated in polyester, sodium chloride and sodium sulfate from the blending of the organic sulfonic acid sodium salt, the filter at the time of melt spinning or melt forming of the polyester of sodium organic sulfonic acid formulation likely to be captured,
経時的にフィルター上に堆積し、その結果口金背圧の上昇或いはろ過圧の上昇を引き起こす。 Over time and deposited on the filter, causing an increase of the raised or filtration pressure resulting die back pressure. この現象は、有機スルホン酸ナトリウム塩の配合量が多くなる程顕著となる。 This phenomenon becomes remarkable extent becomes large amount of an organic sulfonic acid sodium salt.

【0014】本発明の組成物における有機スルホン酸金属塩としては、例えば炭素数3〜30のアルキルスルホン酸のナトリウム、カリウム塩、リチウム塩、カルシウム塩、マグネシウム塩、トルエンスルホン酸、ドデシルベンゼンスルホン酸等のアルキルベンゼンスルホン酸のナトリウム、カリウム塩、リチウム塩、カルシウム塩、 [0014] organic sulfonic acid metal salt in the composition of the present invention are, for example, sodium alkyl sulfonate having 3 to 30 carbon atoms, potassium salts, lithium salts, calcium salts, magnesium salts, toluenesulfonic acid, dodecylbenzenesulfonic acid sodium alkylbenzenesulfonate and the like, potassium salt, lithium salt, calcium salt,
マグネシウム塩が挙げられる。 It includes the magnesium salt. 有機スルホン酸金属塩は、これらの同種または異種の混合物であってもよく、 Organic sulfonic acid metal salt may be a mixture of these same or different,
また、有機スルホン酸金属塩として、有機スルホン酸ナトリウム塩が好ましく用いられる。 Further, as the organic sulfonic acid metal salts, organic sulfonic acid sodium salt are preferably used.

【0015】本発明の組成物における有機スルホン酸金属塩の配合量は、ポリエステルに対し0.5〜5重量% [0015] The amount of the organic sulfonic acid metal salt in the composition of the present invention, 0.5 to 5 wt% of the polyester
とする。 To. 配合量が0.5重量%未満では、有機スルホン酸金属塩の配合によってもたらされる組成物中の無機不純物量は当然に低下するが、有機スルホン酸金属塩配合によるポリエステルの欠点の改善効果がなく、5重量% The amount is less than 0.5 wt%, the inorganic impurity content in the composition provided by compounding an organic sulfonic acid metal salt is reduced naturally, no effect of improving the disadvantages of the polyester with an organic sulfonic acid metal salt blend , 5% by weight
を超えると、繊維或いはフィルムとしたときに物性低下を招き、また無機不純物量を低減することが困難となる。 By weight, lead to lowering of physical properties when formed into a fiber or film, also becomes difficult to reduce the inorganic impurity content.

【0016】本発明の組成物においては、ポリエステルの欠点の改善効果を発揮させる有機スルホン酸金属塩の配合量の範囲内で、組成物中に含まれる無機不純物量が1500ppm以下であることが必要である。 [0016] In the compositions of the present invention, within the scope of the amount of the organic sulfonic acid metal salt to exhibit the effect of improving the disadvantages of the polyester, should be inorganic impurities content in the composition is less than 1500ppm it is. 無機不純物量が1500ppmを超えると、溶融紡糸での紡糸口金背圧の上昇或いは溶融成形で押出過圧の上昇を引き起こす。 When the amount of inorganic impurities exceeds 1500 ppm, it causes an increase in extrusion overpressure at elevated or melt forming spinneret back pressure in the melt-spinning. 有機スルホン酸金属塩として好ましく用いられる有機スルホン酸ナトリウム塩を配合する場合は、組成物中に含まれる塩化ナトリウム量と硫酸ナトリウムの総量が60ppm以下であることが好ましく、より好ましくは組成物中に含まれる塩化ナトリウム量が10ppm以下、硫酸ナトリウム量が20ppm以下である。 When blending the organic sulfonic acid sodium salt is preferably used as the organic sulfonic acid metal salt preferably has the total amount of sodium chloride amount of sodium sulfate contained in the composition is 60ppm or less, more preferably in the composition sodium chloride content in the 10ppm or less, and sodium sulfate amount is 20ppm or less.

【0017】本発明の組成物は、有機スルホン酸金属塩のポリエステルへの配合により、形成されるが、ポリエステルの溶融紡糸或いは溶融成形が終了するまでの任意の段階において、有機スルホン酸金属塩を配合して形成され、例えばポリエステルの原料中に添加配合する、ポリエステルの合成中に反応系に添加配合する、押出機中で混練りする、紡糸機或いは成形機での溶融賦形時に添加配合する等により形成される。 The compositions of the present invention, by incorporation into the polyester an organic sulfonic acid metal salts, are formed, at any stage before melt-spinning or melt-molding of the polyester is completed, an organic sulfonic acid metal salts are formed by blending, for example, added to and blended into the polyester raw material, adding incorporated into the reaction system during synthesis of the polyester, kneading in an extruder, adding blended during melt shaping of the spinning machine or molding machine formed by such.

【0018】本発明の組成物には、有機スルホン酸金属塩以外に、高分子量のポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、エチレンオキサイド−プロピレンオキサイド共重合体、高分子量のポリアルキレンオキサイド、ポリアルキレングリコール等の実質的にポリエステルとは反応しない高分子物質が添加されていてもい。 [0018] The compositions of the present invention, in addition to the organic sulfonic acid metal salts, polyethylene glycol, polypropylene glycol of high molecular weight, ethylene oxide - propylene oxide copolymers, high molecular weight polyalkylene oxide, substantially such as polyalkylene glycols to the polyester it has be added polymeric material that does not react.

【0019】また、本発明の組成物には、さらに熱安定性を向上させるために熱安定剤、抗酸化剤等が添加されていてもよく、熱安定剤、抗酸化剤としては、ヒンダードフェノール系化合物、チオエーテル系化合物等が用いられる。 Further, the composition of the present invention, heat stabilizers in order to further improve the thermal stability, may also be an antioxidant or the like is added, thermal stabilizers, as antioxidants, hindered phenolic compounds, thioether compounds and the like.

【0020】 [0020]

【実施例】以下、本発明を実施例により具体的に説明する。 EXAMPLES The following specifically describes the invention based on examples. なお、実施例中の各特性値、評価は、次の方法、基準に拠った。 Incidentally, respective characteristic values ​​in the examples, evaluation was based the following methods, as a reference. また、実施例中の部、%は、重量部、重量%を意味する。 Also, parts in the examples, percentages are parts by weight means weight%.

【0021】極限粘度:試料をフェノール/テトラクロルエタン(50/50)混合溶媒に溶解し、ウベローデ粘度計を用い25℃で測定した。 [0021] The intrinsic viscosity: dissolving a sample in a phenol / tetrachloroethane (50/50) solvent mixture was measured at 25 ° C. using an Ubbelohde viscometer.

【0022】無機不純物量:アルキルスルホン酸ナトリウム中の塩化ナトリウム量は硝酸銀法、硫酸ナトリウム量はクロム酸バリウム発光法により求めた。 The inorganic impurities content: sodium chloride content in the sodium alkylsulfonate silver nitrate method, sodium sulphate content was determined by barium chromate luminescence method.

【0023】紡糸工程通過安定性:8時間の紡糸工程での口金背圧上昇、糸切れにより判断した。 The spinning process passes Stability: die back pressure increase at 8 hours of the spinning process, it is determined by the yarn breakage.

【0024】口金背圧上昇:溶融紡糸を開始して8時間経過した時点で、以下の基準で判定した。 The mouthpiece back pressure increased: Upon expiration of 8 hours starting melt spinning was judged by the following criteria. ○ :口金背圧上昇が初期圧力の5%未満である △ :口金背圧上昇が初期圧力の5%以上15%未満である × :口金背圧上昇が初期圧力の15%以上である ××:口金背圧上昇が8時間に達する前に初期圧力の1 ○: die back pressure increase is less than 5% of the initial pressure △: × die back pressure increase is less than 5% to 15% of the initial pressure: it die back pressure increases more than 15% of the initial pressure ×× : the initial pressure prior to the mouthpiece back pressure increase reaches 8 hours 1
00%以上となり紡糸を中止した It becomes 00% or more was stopped spinning

【0025】糸切れ:8時間の紡糸工程での糸切れにより以下の基準で判定した。 [0025] The yarn breakage: was determined on the basis of the following criteria by the yarn breakage in the spinning process of 8 hours. ○ :糸切れ回数が0回である △ :糸切れ回数が1〜2回である × :糸切れ回数が3回以上である ○: yarn breakage count is 0 times △: × yarn breakage number of times is once or twice: yarn breakage number of times is equal to or more than 3 times

【0026】延燃工程通過安定性:16時間の延燃工程での単繊維切れにより延燃工程での通過安定性を以下の基準で判定した。 The higher extension 燃工 pass Stability passage stability at higher extension 燃工 was judged by the following criteria by a single fiber breakage in about extending 燃工 of 16 hours. ○ :単繊維切れ回数が0回である △ :単繊維切れ回数が1〜2回である × :単繊維切れ回数が3回以上である ××:延燃が困難である ○: single fiber breakage count is 0 times △: × is a single fiber breakage number of times is once or twice: ×× single fiber breakage number of times is equal to or more than three times: the extended fuel is difficult

【0027】(実施例1)テレフタル酸100部、エチレングリコール52部をエステル化槽に仕込み、4kg [0027] (Example 1) 100 parts of terephthalic acid were charged ethylene glycol 52 parts esterification vessel, 4 kg
/cm 2の加圧下260℃にてエステル化反応を行い、 / Cm perform esterification reaction at the second pressure 260 ° C.,
引き続き、得られた反応生成物にトリメチルホスフェイト0.01%、三酸化アンチモン0.04%、二酸化チタン0.5%を各々エチレングリコール溶液或いは分散液として加え、重合槽に移した。 Subsequently, the reaction product obtained in trimethyl phosphate 0.01%, antimony trioxide 0.04%, was added 0.5% titanium dioxide as each ethylene glycol solution or dispersion was transferred to a polymerization vessel.

【0028】重合槽内を減圧していき、重合槽内の真空度が1トル以下になってから30分後、重合反応開始から70分後に、平均炭素数が15.5のアルキルスルホン酸ナトリウムを溶融状態で生成ポリマーに対し2.0 [0028] continue the polymerization vessel was depressurized and after 30 minutes the vacuum degree in the polymerization vessel from becoming below 1 torr, after 70 minutes from polymerization initiation, sodium alkyl sulfonate having an average carbon number of 15.5 2.0 to the resultant polymer in a molten state
%添加した。 % Was added. 添加したアルキルスルホン酸ナトリウムには、無機不純物として塩化ナトリウム30ppm、硫酸ナトリウム100ppmを含んでいた。 The sodium alkyl sulfonate was added, sodium chloride 30ppm as inorganic impurities contained sodium sulfate 100 ppm. 添加後高真空下285℃でさらに重縮反応を行い、極限粘度0.70のポリエチレンテレフタレートポリマーを得た。 Further subjected to polycondensation reaction under high vacuum at 285 ° C. After the addition, to obtain a polyethylene terephthalate polymer having an intrinsic viscosity of 0.70.

【0029】このポリマーを常法により、チップ化、乾燥し、孔径0.2mmの円形紡糸孔を72個有する紡糸口金を用いて紡糸温度285℃で溶融紡糸した。 [0029] By this polymer conventional methods, chips, dried and melt-spun at a spinning temperature of 285 ° C. using a spinneret having 72 circular spinning holes having a pore size of 0.2 mm. このときの紡糸口金パック内のフィルター構成は、600メッシュの金網フィルターが6枚、325メッシュの金網フィルターが9枚、120メッシュの金網フィルターが6 Filter arrangement of the spinneret pack in this case, six wire mesh filter 600 mesh, nine 325 wire mesh filter mesh, 120 wire mesh filter mesh 6
枚、50メッシュの金網フィルターが6枚の合計27枚の構成であった。 Like, wire mesh filter 50 mesh were six total of 27 sheets of configurations. 吐出糸条を冷却気流で冷却固化した後、油剤を付与し、1600m/分の紡糸速度で巻き取った。 After the discharge yarn was cooled and solidified by a cooling air flow, oil applied, was wound up at 1600m / min spinning speed.

【0030】この未延伸糸を84℃の熱ローラーを介して最大延伸破断倍率の72%の倍率で延伸するとともに、150℃の熱板に接触させて熱処理し、600m/ [0030] as well as stretching at 72% magnification of the maximum stretch-broken ratio through the heat roller of the undrawn yarn 84 ° C., and heat-treated by contact with a hot plate at 0.99 ° C., 600 meters /
分の速度で巻き取り、100デニール/72フィラメントの延伸糸を得た。 Wound at a rate to give a drawn yarn of 100 denier / 72 filaments. この延伸糸を得るにあたっての紡糸工程通過安定性、延燃工程通過安定性の評価結果を表1 Spinning processability stability in obtaining the stretched yarn, Table 1 Evaluation results of passing stability as rolled 燃工
に示した。 It was shown to.

【0031】(実施例2、比較例1〜7)実施例1において、無機不純物として含まれる塩化ナトリウム量、硫酸ナトリウム量が異なる表1に示したアルキルスルホン酸ナトリウムに代えた以外は、実施例1と同様にして延伸糸を得た。 [0031] (Example 2, Comparative Examples 1 to 7) Example 1, sodium chloride amount contained as inorganic impurities, was replaced by sodium alkyl sulfonate are shown in Table 1, sodium sulfate amount is different, Example to obtain a drawn yarn in the same manner as 1. この延伸糸を得るにあたっての紡糸工程通過安定性、延燃工程通過安定性の評価結果を表1に示した。 Spinning processability stability in obtaining the drawn yarn, the evaluation result of the passing stability as rolled 燃工 shown in Table 1. 比較例4〜7においては、紡糸口金背圧上昇が著しく途中で紡糸を打ち切ったが、紡糸口金パック内の金網フィルター上の堆積物を分析したところ、多量のナトリウム元素、塩素元素、硫黄元素が検出された。 In Comparative Examples 4 to 7, but broke off spun in the middle greatly spinneret back pressure rises, analysis of the deposits on the wire mesh filter in the spinneret pack, a large amount of elemental sodium, elemental chlorine, elemental sulfur was detected.

【0032】 [0032]

【表1】 [Table 1]

【0033】 [0033]

【発明の効果】本発明のポリエステル組成物によれば、 According to the polyester composition of the present invention,
溶融紡糸時の口金背圧上昇或いは溶融成形時のろ過圧上昇がなく、糸切れ等のトラブル発生が極めて少なく、工程の通過安定性に優れ、品質の安定した繊維、フィルム、その他成形品を得ることができる。 Melt spinneret back pressure raised or without filtration pressure rise at the time of melt molding at, trouble of yarn breakage or the like is extremely small, excellent pass process stability, obtaining stable fiber quality, films, and other molded articles be able to.

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【手続補正書】 [Procedure amendment]

【提出日】平成7年12月20日 [Filing date], 1995 December 20,

【手続補正1】 [Amendment 1]

【補正対象書類名】明細書 [Correction target document name] specification

【補正対象項目名】請求項1 [Correction target item name] according to claim 1,

【補正方法】変更 [Correction method] change

【補正内容】 [Correction contents]

【手続補正2】 [Amendment 2]

【補正対象書類名】明細書 [Correction target document name] specification

【補正対象項目名】0006 [Correction target item name] 0006

【補正方法】変更 [Correction method] change

【補正内容】 [Correction contents]

【0006】 [0006]

【課題を解決するための手段】本発明は、芳香族ジカルボン酸成分とジオール成分とからなるポリエステルと、 SUMMARY OF THE INVENTION The present invention includes a polyester composed of an aromatic dicarboxylic acid component and a diol component,
一般式R−SO M(式中、Rは炭素数3〜30のアルキル基、炭素数7〜40のアリール基若しくはアルキルアリール基、Mはアルカリ金属またはアルカリ土類金属を表す)で示される有機スルホン酸金属塩とからなり、 (Wherein, R represents an alkyl group having 3 to 30 carbon atoms, an aryl group or an alkylaryl group of 7 to 40 carbon atoms, M represents an alkali metal or alkaline earth metal) general formula R-SO 3 M shown by made of an organic sulfonic acid metal salts,
有機スルホン酸金属塩をポリエステルに対し0.5〜5 The organic sulfonic acid metal salt of the polyester 0.5-5
重量%配合したポリエステル組成物であって、有機スルホン酸金属塩の配合により組成物中に含まれる無機不純物量が1500ppm以下であることを特徴とするポリエステル組成物、にある。 A polyester composition obtained by wt% blended polyester composition inorganic impurities content in the composition by blending of an organic sulfonic acid metal salt is equal to or less than 1500 ppm, in.

Claims (3)

    【特許請求の範囲】 [The claims]
  1. 【請求項1】 芳香族ジカルボン酸成分とジオール成分とからなるポリエステルと、一般式R−SO 3 M(式中、Rは炭素数3〜20のアルキル基、炭素数7〜40 1. A polyester composed of an aromatic dicarboxylic acid component and a diol component of the general formula R-SO 3 M (wherein, R represents an alkyl group having 3 to 20 carbon atoms, carbon atoms 7-40
    のアリール基若しくはアルキルアリール基、Mはアルカリ金属またはアルカリ土類金属を表す)で示される有機スルホン酸金属塩とからなり、有機スルホン酸金属塩をポリエステルに対し0.5〜5重量%配合したポリエステル組成物であって、有機スルホン酸金属塩の配合により組成物中に含まれる無機不純物量が1500ppm以下であることを特徴とするポリエステル組成物。 Aryl or alkylaryl group, M is composed of a metal organic sulfonate represented by an alkali metal or alkaline earth metal) and an organic sulfonic acid metal salt is blended 0.5-5% by weight of the polyester a polyester composition, the polyester composition inorganic impurities content in the composition by blending of an organic sulfonic acid metal salt is equal to or less than 1500 ppm.
  2. 【請求項2】 有機スルホン酸金属塩が有機スルホン酸ナトリウム塩であり、無機不純物が塩化ナトリウム及び硫酸ナトリウムであり、組成物中に含まれる塩化ナトリウム量と硫酸ナトリウムの量が60ppm以下である請求項1記載のポリエステル組成物。 Wherein the organic sulfonic acid metal salt is an organic sulfonic acid sodium salt, inorganic impurities is sodium chloride and sodium sulfate, wherein the amount of sodium chloride amount of sodium sulfate contained in the composition is 60ppm or less claim 1 polyester composition.
  3. 【請求項3】 組成物中に含まれる塩化ナトリウム量が10ppm以下、硫酸ナトリウム量が20ppm以下である請求項1または請求項2記載のポリエステル組成物。 Wherein sodium chloride content in the composition is 10ppm or less, according to claim 1 or claim 2 polyester composition according sodium sulfate amount is 20ppm or less.
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