JPH092814A - 層状結晶性ジシリケートナトリウムの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】本発明は、層状結晶性ジシリケートナトリウム
の製造方法に関する。 【解決手段】具体的にはSiO₂/Na₂Oのモル比が1.80-2.20
の範囲に調整し生産した硝子屑粉末を出発物質として、
ここに少量の水を加えて造粒粒状物を予め調製し、この
造粒粒状物を焼成炉に投入した後、焼成工程を経る簡単
な方法で、層状結晶性ジシリケートナトリウムを製造す
る。これにより、既存方法に比べて製品の純度を高め、
製造工程を単純化させる。また、エネルギー消耗を画期
的に減らすことができるので、原価節減と、装置内に反
応物が沈積される現象を改善して軟水装置あるいは、洗
剤組成物のビルダーとして有用な層状結晶性ジシリケー
トナトリウムの新たな製造方法である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、層状結晶性ジシリ
ケートナトリウムの製造方法に関するもので、より具体
的にはSiO₂とNa₂Oのモル比が1.80〜2.20の範囲に調製し
て生産した硝子屑（cullet）粉末を出発物質として、こ
こに少量の水を加えて造粒粒状物を予め調製し、この造
粒粒状物を焼成炉に投入したあと、焼成工程により簡単
な方法で層状結晶性ジシリケートナトリウムを製造する
ことによって、既存方法に比べて製品の純度を高め、製
造工程を単純化させる方法である。この方法によれば、
エネルギー消耗を画期的に減らすことができるので、原
価節減と装置内に反応物が沈積される現象を改善し、軟
水装置（water softner）或いは洗剤組成物のビルダー
として有用な層状結晶性ジシリケートナトリウムを提供
することができる。

【０００２】

【発明が解決しようとする課題】本発明の出発物質とし
て使用する“硝子屑（cullet）”という用語は、しばし
ば水−ガラス水溶液の製造分野で原料として用いられる
もので、珪石と炭酸ナトリウムを適当なモル比（Na₂Oに
対するSiO₂の比、即ち SiO₂/Na₂O）で混合し、これを約
1,000〜1,300℃の高い温度で加熱、溶融させて冷却し、
得られた無定形のシリケートナトリウムの小塊や切片か
らなる化合物を意味し、便宜上、本発明では“硝子屑
（cullet）”と定義する。層状シリケートナトリウム
は、一般式（Na₂O)_x(SiO₂)_y （ここで、ｙ／ｘは結晶構
造によって変化するが、たいてい２〜11の値を有する）
で示される結晶状珪酸塩である。その中で層状結晶性ジ
シリケートナトリウムはNa₂SiO₂O₅の化学式で示され、
今までに結晶学的にはα、β、γ及びδ−形が存在する
と報告されている。

【０００３】このような層状結晶性ジシリケートナトリ
ウムは、その構造的な特異性のため、吸着特性と交換能
が独特で、触媒坦体や分離、精製工程等のあらゆる化学
工程に有用に使用されているが、特にδ−形の層状結晶
性ジシリケートナトリウムは、水中に存在するCa²⁺、Mg
²⁺等の硬度成分に対する高い結合能（binding capacit
y）を有するので、最近では洗剤及び軟水装置の補助剤
等のように多様な用途に開発、利用されている。

【０００４】δ−形のNa₂Si₂O₅を合成する代表的な方法
は、米国特許第4,585,642号及びヨーロッパ特許第293,6
40号等に報告されているが、これらはシリケートナトリ
ウム水溶液と水酸化ナトリウム水溶液を使用してNa₂Oに
対するSiO₂のモル比を1.9〜2.5に調節し、噴霧乾燥器を
利用して脱水させた後、550〜880℃で結晶化させる方法
である。

【０００５】しかし、このような製造方法は無水シリケ
ートナトリウムに比べて、ウェン当たりの単位価格が高
いシリケートナトリウム水溶液を使用し、再びシリケー
トナトリウム水溶液に含まれている多量の水分を除去す
るために莫大なエネルギーを消費する。ちなみに、脱水
されたシリケートナトリウムの嵩は相当大きくて結晶化
装置の規模が大きくなり、多量の塵埃が発生してバッグ
フィルターに大きい負荷がかかる。

【０００６】また、結晶化過程の初期に残留水分の離脱
による発泡現象等が起こり、続いて粒子と粒子との焼結
現象を伴って結晶化装置の内部に沈積される現象が起き
るので、連続工程の際の問題点の要因になっている。ま
た、日本国特許公開公報第4-238809号には、Na₂0に対す
るSiO₂のモル比を1.9〜3.2で調節したシリケートナトリ
ウム水溶液を680〜830℃の結晶化温度領域で維持する加
熱部分に導入して、結晶化させて製造工程を単純にした
と報告されているが、この方法の場合、高温の脱水過程
の中で多量の水蒸気の発生からエネルギー消耗が多す
ぎ、結晶化装置の腐食が起こりやすいばかりでなく、突
然操業が中断されると、装置の内部に反応物の沈積現象
が起きることが問題点として指摘されている。

【０００７】また、耐水性を改善するため、アルミナ成
分を一部添加して無水シリケートナトリウムを調製して
から粉砕、結晶化させて層状構造を改質するという方法
が日本国特許公報3-93649号に報告されているが、この
方法もやはり不純物が多く混在し、粒子の間に焼結現象
が起きる問題がある。また、前記の米国特許第4,585,64
2号、米国特許第5,211,930号及び米国特許第5,268,156
号では、図２に示した工程図のように、共通して予め硝
子屑に多量の水を加えて加熱、融解させた水−ガラス水
溶液に水酸化ナトリウム水溶液を加えて適正なモル比
（SiO₂/Na₂O）に調節し、Ｉ段階から含まれる約50〜60
重量％の水分を140℃以上の温度領域でスプレー乾燥装
置を使用して乾燥（Δ）するII段階の乾燥（Δ）工程を
経て粉末状の中間生成物を焼成炉で600〜800℃の温度範
囲に高熱焼成（Δ）するIII段階の焼成（結晶化）工程
等で構成されているが、このうち、米国特許第4,586,64
2号では、最終製品があらゆる形の層状結晶性ジシリケ
ートナトリウム（例えば、α、β、γ及びδ−形）で混
在されることを防止し、δ−形の層状結晶性ジシリケー
トナトリウムのみを選択的に製造するよう、出発物質に
δ−形の相応する種を添加する工程を付加した。また、
米国特許第5,211,930号では、最終製品に対する再循環
を工程に付加して焼成装置内に生成物が沈積される現象
を防止した。

【０００８】ちなみに、米国特許第5,268,156号では、
焼成装置の内部の沈積物の付着現象と塵埃の発生を抑制
するための手段で、II段階工程を経て粉末状の中間生成
物を約１〜50μmに微粉砕（粉砕工程）して嵩密度を増
加させる方法が開示されている。しかし、前記の従来技
術では、その工程及び装置が複雑であること等を考慮す
ると、最終製品に対する品質維持等の問題点があるばか
りでなく、III段階の加熱、乾燥、焼成等の高熱エネル
ギーを要する工程が必要なため、経済的にかなり不利で
あり、これに要する装置の設備が多く要求され、複雑な
多段階の全製造工程によって工程面でも大きな問題にな
っている。

【０００９】また、ほかの層状結晶性ジシリケートナト
リウムの製造方法に関する先行技術の一例として、図３
に示した工程を有する米国特許第5,183,651号があげら
れるが、この特許では前から提示された先行製法の短所
として指摘される複雑な多段階（Ｉ段階：加熱、溶解工
程、II段階：乾燥、脱水工程、III段階：焼成（結晶
化）工程、IV段階：播種工程、再循環工程或いは粉砕工
程）の製造工程に比べて簡単な製造方法で、必要な装置
及びエネルギー費用を大幅に節減する方法を示している
が、本発明がδ−形を得ようとしていることと異なり、
α−形の層状結晶性ジシリケートナトリウムを主に生産
することにその主要な目的がある。

【００１０】即ち、この先行方法では、硝子屑の切片を
粉砕して直接焼成する単純化された工程と、これに要す
る少い装置のみで層状結晶性ジシリケートナトリウムを
得ようとしている点では、経済的な利点があると考えら
れるが、最終生成物の再循環工程が追加的に付加されて
いる点は短所であり、最終生成物の大部分がα−形の層
状結晶性ジシリケートナトリウムであり、米国特許第4,
820,439号（８頁、58行目、表８の実施例14）と前記の
日本国特許公開公報04-238809号（４頁、34行目、比較
例２）等に示されるように、水中の硬度成分に対する結
合能がδ−形の層状結晶性ジシリケートナトリウムに比
べてかなり低いので、軟水装置や洗剤組成物のビルダー
として全く使用することができないという問題点があ
る。

【００１１】

【課題を解決するための手段】従って、本発明者らは、
前記の先行技術が持っている複雑な多段階の製造工程
と、これによる莫大なエネルギー消費及び多くの関係装
置を必要とすること等によるその非経済性と不利な点と
を除去しながらも、軟水装置や洗剤組成物のビルダーと
して適した主に高い純度と良質のδ−形の層状結晶性ジ
シリケートナトリウムを製造しようと努力した結果、δ
−形で相転移が容易に起こるようにモル比を予め調整し
た硝子屑粉末を使用し、その硝子粉末に焼成に適当な大
きさの造粒粒状物を調製するために必要な少量の水を加
え、その調製された造粒粒状物をそのまま焼成炉に投入
して焼成し、製造工程全体が画期的に単純化されたＩ段
階の焼成工程により本発明の新規な製造方法を開発する
ことができた。

【００１２】本発明は、製造工程を画期的に簡単に改善
することによって、エネルギー消費を大きく減らして原
価節減のできる層状結晶性ジシリケートナトリウムの製
造方法を提供することにその目的がある。以下、本発明
を詳細に説明すれば次のようである。本発明は、層状結
晶性ジシリケートナトリウムの製造方法において、珪石
と炭酸ナトリウムを混合し、加熱、溶融させてSiO₂／Na
₂Oのモル比が1.80〜2.20である硝子屑を調製したあと、
その粒子の大きさが40〜200μmになるように粉砕して粉
末を作り、ここに水分含量が10〜30重量％になるように
水を添加してから、その直径の大きさが１〜50mmである
造粒粒状物を製造し、これを焼成、解砕することを特徴
とする。

【００１３】

【発明の実施の形態】本発明をさらに詳細に説明すれば
次のようになる。本発明は、一定の成分組成からなる硝
子屑粉末を出発物質として使用し、造粒化に必要な水分
のみを添加しながら、粒状化して直接焼成させて製造工
程全体を大幅に単純化し、主にδ−形である軟水装置や
洗剤組成物として有用な層状結晶性ジシリケートナトリ
ウムの新規な製造方法を提供するものである。まず、Si
O₂／Na₂Oのモル比が1.80〜2.20になるように珪石と炭酸
ナトリウムを混合してから1,000〜1,300℃で１〜３時間
溶融し、冷却して硝子屑を製造する。ここで、SiO₂とNa
₂Oのモル比が前記範囲から外れると、最終製品であるδ
−形の層状結晶性ジシリケートナトリウムを製造するこ
とが難しくなる。

【００１４】製造された粒子の大きさが40〜200μmにな
るように粉砕するが、この粒子の大きさが前記の範囲か
ら外れると、焼成（結晶化）の際、高熱エネルギーが調
製された粒子に浸透する時間が早くなり、あるいは遅く
なって、目的物の焼成が困難になり、物性が悪くなる問
題がある。次に、粉砕された硝子屑粉末を造粒化するた
め、水分含量が10〜30重量％になるように水を結合剤と
して添加して円盤形造粒器あるいは圧着成型器に入れ、
直径の大きさが１〜50mmである造粒粒状物（嵩密度：1.
1〜1.6g/cm³）をつくる。造粒器としては、前記のもの
以外に円筒形造粒器、射出成形造粒器と流動層造粒器の
いずれも使用が可能である。

【００１５】ここで、水分含量が前記範囲より少ない
と、造粒粒状物の調製の時、結合剤としての役割をうま
く働かせることが難しい。また、前記範囲より多いと、
焼成工程の初期に水分の除去が容易ではないので、短い
時間内に高熱エネルギーを均一に造粒粒状物に浸透させ
ることができなくなるという問題がある。このようにし
て製造された造粒粒状物は、連続式焼成装置である回転
式焼成炉に入れて650〜770℃で20分〜１時間、焼成して
から解砕させるが、この条件下で焼成すれば純度の良い
良質のδ−形の層状性ジシリケートナトリウムを得るこ
とができる。

【００１６】本発明によると、前記のように、出発物質
である硝子屑での成分組成を特定範囲として、最終目的
物から得られるδ−形の層状結晶が大部分を占めるよう
に、一定の粒度で粉末化してから少量の水を添加する全
く新しい工程を採用することにより、造粒粒状物の焼成
の際、優れた目的物をかなり簡単に得ることができる。
特に、本発明では、添加する少量の水は、従来技術で添
加される水分とは、その工程上の役割やメカニズムが異
なり、簡単で全く新規なものである。

【００１７】すなわち、本発明で添加する少量の水は、
粉砕された硝子屑粉末の造粒化に効果的に寄与し、また
焼成過程から容易に除去されても、均一な結晶形成と気
孔形成から純度及び解砕性を向上させる。その上、少量
であるその添加量は、前記工程にかかわる装置内の問題
と製造後の物性に、なんの障害ももたらさず、かえって
工程を大幅に短縮するメカニズムの根拠を提供すること
である。

【００１８】すなわち、従来技術では、過量（50〜60重
量％）で使用された水−ガラスに含まれる水分は噴霧乾
燥等の乾燥工程と焼成工程を経る２段階過程で除去する
が、本発明の造粒粒状物に含まれる水分は、ただＩ段階
の焼成工程の初期にかなり容易に除去されて、短時間に
高熱エネルギーが造粒粒状物の内部に均一に浸透するの
で、このように適当な形態の造粒粒状物は焼成炉で瞬間
的に均一な焼成によって高純度で良質の目的物を与える
ことができ、また焼成装置内で生成物の沈積現象を防止
するなど、本発明は一連の工程上のメカニズムが完全に
新規な構成からなる。従って、前記のような方法で製造
された本発明の層状結晶性ジシリケートナトリウムにお
いて、25℃でカルシウムイオンの結合能は87.0〜105.0m
g Ca²⁺/g、マグネシウムイオンの結合能は73.0〜85.0mg
Mg^2＋/g程度で、公知方法で製造されたものに比して優
れており、その結晶性も主にδ−形であるから相当に有
効な特性を有する。

【００１９】

【発明の効果】本発明の効果を要約すると次のようにな
る。 （１）最終製品の純度に影響を及ぼす硝子屑のNa₂Oに対
するSiO₂のモル比が1.80〜2.20の範囲の硝子屑粉末を出
発物質として使用し、造粒化に必要な少量の水分のみを
添加しながら、粒状化して直接焼成するので、製造工程
全体が大幅に単純化された簡単な製造工程を経て、その
大部分がδ−形で構成される軟水装置や洗剤補助剤とし
ての用途に適合した最終生成物を得ることができるこ
と。 （２）加熱、溶融、乾燥工程、再循環等に使用される装
置を必要としないので、製造工程全体を単純化し、これ
に要する高熱エネルギーを大幅に節約することができる
ばかりでなく、製造全体に要する時間を画期的に節減し
て単位生産量を高めることができ経済的な利点を改良し
た製法であること。 （３）出発物質の選別使用と単純化された簡単な製造過
程を経て製造するので、工程別の調節が容易であり、造
粒粒状物が焼成炉の中で均一に結晶化されて焼成炉中で
沈積現象が起こらず、局部的な焼結現象が防止されて解
砕性が良好になり、これによって高純度の、特に洗剤組
成物や軟水装置に適した主にδ−形で構成される層状結
晶性ジシリケートナトリウムの、改良した製造方法を提
供する利点があること。

【００２０】

【実施例】以下、本発明を実施例に基づいて詳細に説明
すると以下の通りであるが、本発明は実施例によって限
定されるものではない。 実施例１ 120℃で５時間乾燥した600.0gの珪石（豪州、Cape Cape
ntary）と、350℃で５時間乾燥した531.9gの炭酸ナトリ
ウム（スウェーデン、Solvay社）を各々定量して、ポー
ルミル（Jar; Alumina, Capacity; 3.6 liter, Ball;
φ 20）で１時間、粉砕及び混合した後、約１kgのアル
ミナるつぼに入れて電気炉（米国、Thermoline社、Mode
l 46200）を用いて1200℃で２時間、加熱溶融してか
ら、室温に冷却し、約700gの透明な硝子屑塊を得た。こ
れを液相シリケートナトリウム分析法（KS-M-1415）に
よって分析した結果、モル比（Na₂Oに対するSiO₂の比）
が2.03であることが確認された。

【００２１】この塊を、ジョークラッシャー（韓国、da
ikabunche社制作）で小さい切片になるように一次粉砕
し、ボールミル（Jar; Alumina, Capacity; 3.6 liter,
Ball;φ 20）で３時間粉砕、分級して粒子の大きさが4
3〜185μmである硝子屑粉末（嵩密度：0.5〜0.6g/cm³、
700℃の強熱減量：0.40重量％）を製造した。続いて、5
00gの前記硝子屑粉末を取って円盤形造粒器（韓国、You
ngjin機械社製作）に入れて90rpmで回転しながら、蒸留
水を少しずつ落として造粒粒状物を形成して添加される
水量が15.0重量％になるようにして直径が３〜30mmであ
る球形の造粒粒状物（嵩密度：1.31g/cm³）を得た。

【００２２】この造粒粒状物を、大気中で725℃に維持
した回転式焼成炉（米国、Lindberg社、Model 54579）
に入れて傾斜角度が0.5゜、回転数が８rpmの条件で20分
焼成した。この過程の中で、装置内部に生成物の付着現
象は起こらず、初期粒状物の形態をそのまま維持しなが
ら、嵩密度が約0.26g/cm³に膨張した498gの白色の多孔
性生成物を得た。この生成物をボールミルで30時間解
砕、分級して、粒子の大きさを43〜104μmに調節してか
ら硬度成分の結合能を測定し、Ｘ線回折分析装置（日
本、Rigaku社、D/MAX-3B）で結晶度を調べた。このよう
にして得られた最終生成物に対する硬度成分の結合能と
結晶相を表１に示した。その結果、優れた硬度成分の結
合能を持ち、結晶相は主にδ-Na₂Si₂O₅であった。この
試料に対するＸ線の回折特性値を表３に、Ｘ線の回折パ
ターンを図４に各々示した。

【００２３】実施例２ 前記の実施例１と同一の条件で処理した600.0gの珪石と
554.1gの炭酸ナトリウムを各々定量し、実施例１と同一
の条件で処理して得られた硝子屑（モル比：1.95）を実
施例１と同一の条件で造粒、焼成して得られた最終生成
物に対する硬度成分の結合能と結晶相を次の表１に示し
た。

【００２４】実施例３ 前記の実施例１と同一の条件で処理した600.0gの珪石と
582.8gの炭酸ナトリウムを各々定量し、実施例１と同一
の条件で処理して得られた硝子屑（モル比：1.85）を実
施例１と同一の条件で造粒、焼成して得られた最終生成
物に対する硬度成分の結合能と結晶相を次の表１に示し
た。

【００２５】実施例４ 前記の実施例１と同一の条件で処理して得られた500gの
硝子屑粉末に、10.0重量％の蒸留水を加えて前記の実施
例１と同一の条件で造粒粒状物を作り実施例１と同一の
条件で得られた最終生成物に対する硬度成分の結合能と
結晶相を次の表１に示した。

【００２６】実施例５ 前記の実施例２と同一の条件で処理して得られた500gの
硝子屑粉末を実施例４と同一の条件で処理して得られた
最終生成物に対する硬度成分の結合能と結晶相を次の表
１に示した。 実施例６ 前記の実施例３と同一の条件で処理して得られた500gの
硝子屑粉末を実施例４と同一の条件で処理して得られた
最終生成物に対する硬度成分の結合能と結晶相を次の表
１に示した。

【００２７】実施例７〜９ 前記の実施例１と同一の条件でモル比が2.03である600g
の硝子屑粉末を粉砕し、200gずつ３等分して各々に対し
て20、25、30重量％になるように転化した後、実施例１
と同一の条件で処理して得られた最終生成物に対する硬
度成分の結合能と結晶相を次の表１に示した。

【００２８】比較例１ 前記の実施例１と同一の条件で処理して得られた硝子屑
粉末（モル比：2.03、粒子：43〜185μm、嵩密度：0.5
〜0.6g/cm³、700℃で強熱残分：0.40重量％）のみを造
粒粒状物の製造過程を経ないで、実施例１と同一の条件
で処理して焼成及び解砕させて最終生成物を得て、この
硬度成分の結合能と結晶相を次の表１に示した。

【００２９】この過程の中で、装置内部に生成物が溶
融、付着される現象が起こり、原料投入の過程から多量
の塵埃が発生した。また、焼結現象による生成物の解砕
性が不良であった。このようにして得られた最終生成物
は低い硬度成分の結合能を持ち、δ−形以外にα−形や
β−形等の不純物が含まれていた。

【００３０】比較例２ 前記の実施例１と同一の条件で処理した600.0gの珪石と
432.0gの炭酸ナトリウムを各々定量し、実施例１と同一
の条件で処理して得られた硝子屑（モル比：2.50）を、
実施例１と同一の条件で処理して焼成及び解砕させて得
られた最終生成物の硬度成分の結合能と結晶相を次の表
１に示したが、低い硬度成分の結合能を持ち、結晶相は
δ−形以外にα−形やβ−形等の不純物が多く含まれて
いた。

【００３１】

【表１】 ＊イオン交換温度：25℃

【００３２】（注） （１）Ca結合能の測定 25℃に維持されている攪拌器に秤量した約1.0gの試料を
入れた後、ここに1,000mlの硬水 (Ca²⁺水溶液、硬度：2
00mg Ca²⁺/liter）を加える。15分間攪拌してすぐに濾
過し、25mlの濾液を正確に取って100mlの三角フラスコ
に入れ、２〜３のNH₃-NH₄Cl緩衝液（pH 10）を加える。
ここに、E. B. T.指示薬を入れて0.01MのＥＤＴＡ標準
液で滴定し、次の式によってCa結合能を計算した。

【００３３】 ここで、ｔ：ＥＤＴＡ消費量 Ｗ：試料の重量（ｇ） ｆ：使用したＥＤＴＡ溶液のfactor

【００３４】（２）Mg結合能の測定 25℃に維持されている攪拌器に秤量した約1.0gの試料を
入れた後、ここに1,000mlの硬水（Mg²⁺水溶液、硬度：1
20mg Mg²⁺/liter) を加える。15分間攪拌をしてすぐに
濾過し、25mlの濾液を正確にとって100mlの三角フラス
コに入れて0.5mlのシアン化カリウム溶液（10％）、数
滴の塩化ヒドロキシアンモニウム及び２〜３mlのNH₃-NH
₄Cl緩衝液（pH 10）を加える。ここに、E. B. T.指示薬
を入れて0.01MのＥＤＴＡ標準液で滴定し、次の式によ
ってMg結合能を計算した。

【００３５】 ここで、ｔ：ＥＤＴＡ消費量 Ｗ：試料の重量（ｇ） ｆ：使用したＥＤＴＡ溶液のfactor

【００３６】（３）Ｘ線回折分析 試料に対するＸ線の回折分析は、Rigaku社（日本国）の
回折分析器を使用した。分析条件はCuＫαターゲットと
Niフィルターを利用し、15mA、35KVの出力で、回折角度
は５〜50゜の範囲を、測定範囲は5,000cpsで、相対強度
を測定した。前記Ｘ線の回折分析と関連して次の表２に
本発明による代表的な試料に対するＸ線回折特性値を示
し、次の表３には前記実施例１の最終生成物に対するＸ
線の回折特性値を示した。

【００３７】

【表２】

【００３８】（注） ＊相対強度は次の通りである ・75〜100 ：かなり強い（vs） ・50〜74 ：強い（s) ・25〜49 ：普通（m) ・０〜24 ：弱い（w)

【００３９】

【表３】

【００４０】前記表２と３にて確認されたように、本発
明の層状結晶性ジシリケートナトリウムは米国のＪＣＰ
ｄＳ（Joint Committee on Powder diffraction Standa
rd,22-1396）に定義されたδ−形の相結晶性ジシリケー
トナトリウムを示した主特性値であるδ−ＳＰＡＣＥ値
（2.42, 3.78, 3.93, 6.88）と相応したので、本発明の
最終生成物が主にδ−形に構成されていることが判る。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明による層状結晶性ジシリケートナトリウ
ムの製造工程を概略的に示す工程図である。

【図２】従来技術による層状結晶性ジシリケートナトリ
ウムの製造工程を概略的に示す工程図である。

【図３】他の従来技術による層状結晶性ジシリケートナ
トリウムの製造工程を示す工程図である。

【図４】本発明の実施例１から製造された試料のＸ線回
折パターンを示す図である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ソーン ヨン ジェオン 大韓民国 タエジョン，セオ−ク，デュン サン−ドン，モクリュンアパート 203− 1301 (72)発明者 ハン キョ ジン 大韓民国 タエジョン，ユスン−ク，エイ −エン−ドン，ハンビチアパート 121− 1205 (72)発明者 ビュン キ パク 大韓民国 タエジョン，ユスン−ク，エイ −エン−ドン，ハンビチアパート 106− 302 (72)発明者 チュン ヒー パク 大韓民国 ソウル，カンナム−ク，アブク ジュン−ドン，ミスン アパート 25− 501 (72)発明者 ジェオン フワン パク 大韓民国 ソウル，ユンピュン−ク，シン サ−１ドン，リフェシティ アパート 102−1205 (72)発明者 ジョン アン キム 大韓民国 キュングサンナム−ド，ヤンサ ン−グン，ヤンサン−ユプ，シンギリ 508−３， ジュゴン アパート 104− 1401 (72)発明者 チャン ウハン リム 大韓民国 タエジョン，セオ−ク，ドュン サン−ドン 16ブロック，ハンマル アパ ート ４−1501

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】珪石と炭酸ナトリウムを混合してから加
   熱、溶融させてSiO₂／Na₂Oのモル比が1.80〜2.20である
   硝子屑を調製したあと、その粒子の大きさが40〜200μm
   になるように粉砕して粉末を作り、ここに水分含量が10
   〜30重量％になるように水を添加してその直径の大きさ
   が１〜50mmである造粒粒状物を製造し、これをそのまま
   焼成、解砕することを特徴とする、層状結晶性ジシリケ
   ートナトリウムの製造方法。
2. 【請求項２】前記の焼成は660〜770℃で20分〜１時間行
   うことを特徴とする請求項１記載の層状結晶性ジシリケ
   ートナトリウムの製造方法。
3. 【請求項３】請求項１記載の方法によって製造され、25
   ℃で各々測定したカルシウムイオン結合能が87.0〜105.
   0mg Ca^2＋/g、マグネシウム結合能が73.0〜85.0mg Mg
   ²⁺/gであり、δ−形の層状結晶性を有することを特徴と
   する層状結晶性ジシリケートナトリウム。