JPH09264895A - 走査型トンネル顕微鏡用探針の形成方法 - Google Patents
走査型トンネル顕微鏡用探針の形成方法Info
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- JPH09264895A JPH09264895A JP7483396A JP7483396A JPH09264895A JP H09264895 A JPH09264895 A JP H09264895A JP 7483396 A JP7483396 A JP 7483396A JP 7483396 A JP7483396 A JP 7483396A JP H09264895 A JPH09264895 A JP H09264895A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 長時間使用時や大電流印加時でもはがれがな
く、先端部の露出面積の再現性がよい走査型トンネル顕
微鏡用探針の絶縁被覆の形成方法を提供する。 【構成】 ガス反応器１の内部に陽極２、陰極３が設置
されており、さらに陽極２、陰極３は直流高圧電源４に
接続されている。陰極３上には支持台５があり、支持台
５には走査型トンネル顕微鏡用探針６が陰極３と平行に
なるように取り付けられている。支持台５は絶縁体で形
成されており、走査型トンネル顕微鏡用探針６と陰極３
の間が絶縁されるようにするとともに、走査型トンネル
顕微鏡用探針６がプラズマの負グロー相領域内に入るよ
うにしている。ガス反応器１の内部に反応ガスを導入
し、直流高圧電源４から直流電圧を陽極２と陰極３の間
に印加してプラズマを発生させ、走査型トンネル顕微鏡
用探針６上に高分子重合膜を形成する。
く、先端部の露出面積の再現性がよい走査型トンネル顕
微鏡用探針の絶縁被覆の形成方法を提供する。 【構成】 ガス反応器１の内部に陽極２、陰極３が設置
されており、さらに陽極２、陰極３は直流高圧電源４に
接続されている。陰極３上には支持台５があり、支持台
５には走査型トンネル顕微鏡用探針６が陰極３と平行に
なるように取り付けられている。支持台５は絶縁体で形
成されており、走査型トンネル顕微鏡用探針６と陰極３
の間が絶縁されるようにするとともに、走査型トンネル
顕微鏡用探針６がプラズマの負グロー相領域内に入るよ
うにしている。ガス反応器１の内部に反応ガスを導入
し、直流高圧電源４から直流電圧を陽極２と陰極３の間
に印加してプラズマを発生させ、走査型トンネル顕微鏡
用探針６上に高分子重合膜を形成する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、金属工業、電子
工業、化学工業分野等で観察・計測手段として用いられ
る走査型トンネル顕微鏡の内、溶液中で計測を行う場合
に用いる探針の形成方法に関する。
工業、化学工業分野等で観察・計測手段として用いられ
る走査型トンネル顕微鏡の内、溶液中で計測を行う場合
に用いる探針の形成方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来より知られている走査型トンネル顕
微鏡の使用方法は、先端を尖鋭化した探針を試料の測定
範囲に近づけ、その際に探針と試料との間に流れる電流
の大きさから、試料と探針の距離を測定し、この測定
を、探針をラスタ走査しながら繰り返し行うことで、試
料表面の凹凸を画像化する。試料を観察する雰囲気によ
って大気中、真空中および液体中に大別されるが、液体
中で計測を行う場合の一例として、電解質溶液中で試料
表面に電気化学反応を起こさせ、電気化学反応前後での
試料の表面状態の変化を観察するものを電気化学走査型
トンネル顕微鏡という。このような場合、試料及び探針
は電解質溶液中に浸漬されているので、大気中もしくは
真空中で用いる場合に比較すると試料と探針の間のイン
ピーダンスが低くなっている。このため本来、探針の先
端部分と試料間に流れるトンネル電流を検出すべきとこ
ろが、探針の先端以外と試料間に電流が流れてしまった
り、また、溶液自体は外界とは絶縁されているので、こ
の部分で拾ったノイズが探針に影響を及ぼしてしまう等
の問題がある。そこで、このような問題を避けるため
に、探針がトンネル電流を検出する先端部分以外を絶縁
体で被覆する必要がある。
微鏡の使用方法は、先端を尖鋭化した探針を試料の測定
範囲に近づけ、その際に探針と試料との間に流れる電流
の大きさから、試料と探針の距離を測定し、この測定
を、探針をラスタ走査しながら繰り返し行うことで、試
料表面の凹凸を画像化する。試料を観察する雰囲気によ
って大気中、真空中および液体中に大別されるが、液体
中で計測を行う場合の一例として、電解質溶液中で試料
表面に電気化学反応を起こさせ、電気化学反応前後での
試料の表面状態の変化を観察するものを電気化学走査型
トンネル顕微鏡という。このような場合、試料及び探針
は電解質溶液中に浸漬されているので、大気中もしくは
真空中で用いる場合に比較すると試料と探針の間のイン
ピーダンスが低くなっている。このため本来、探針の先
端部分と試料間に流れるトンネル電流を検出すべきとこ
ろが、探針の先端以外と試料間に電流が流れてしまった
り、また、溶液自体は外界とは絶縁されているので、こ
の部分で拾ったノイズが探針に影響を及ぼしてしまう等
の問題がある。そこで、このような問題を避けるため
に、探針がトンネル電流を検出する先端部分以外を絶縁
体で被覆する必要がある。
【０００３】従来、このような絶縁層を樹脂のディップ
コーティング法により形成する方法が一般的であった。
また、ここで用いる樹脂としては、パラフィンワックス
や真空装置のシーリングに用いるアピエゾンワックスな
どがよく用いられている。また、樹脂以外にもガラス細
管内に探針を封入する方法などもある。
コーティング法により形成する方法が一般的であった。
また、ここで用いる樹脂としては、パラフィンワックス
や真空装置のシーリングに用いるアピエゾンワックスな
どがよく用いられている。また、樹脂以外にもガラス細
管内に探針を封入する方法などもある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】従来のディップコーテ
ィング法による絶縁被覆形成では、探針の先端部分の角
度や先端部分の平滑度や清浄度等によって、先端の露出
面積が変わってしまい、これを一定にするのが困難であ
った。また、先端部も含めて全体に絶縁被覆を形成し、
これを溶剤等で除去することにより先端を露出する方法
もあるが、顕微鏡下での作業が必要であり、製作に時間
がかかるという問題があった。更に、このように樹脂に
よる絶縁被覆は、探針の材質として一般的に用いられる
白金系の合金もしくはタングステンなどとの密着性もあ
まりよくないために長時間の使用や、探針に大電流を流
した場合等に先端部分のはがれなどが生じることがあっ
た。また、ガラス細管に封入する場合には熟練が必要
で、加熱することにより、探針の先端部分の曲率に悪影
響を及ぼすという問題もあった。
ィング法による絶縁被覆形成では、探針の先端部分の角
度や先端部分の平滑度や清浄度等によって、先端の露出
面積が変わってしまい、これを一定にするのが困難であ
った。また、先端部も含めて全体に絶縁被覆を形成し、
これを溶剤等で除去することにより先端を露出する方法
もあるが、顕微鏡下での作業が必要であり、製作に時間
がかかるという問題があった。更に、このように樹脂に
よる絶縁被覆は、探針の材質として一般的に用いられる
白金系の合金もしくはタングステンなどとの密着性もあ
まりよくないために長時間の使用や、探針に大電流を流
した場合等に先端部分のはがれなどが生じることがあっ
た。また、ガラス細管に封入する場合には熟練が必要
で、加熱することにより、探針の先端部分の曲率に悪影
響を及ぼすという問題もあった。
【０００５】そこで本発明は、探針の先端部分の露出面
積をほぼ一定にでき、かつ長時間の使用や探針に大電流
を流した場合にも、はがれを生じない安定した走査型ト
ンネル顕微鏡用探針の絶縁被覆の形成方法を提供するも
のである。
積をほぼ一定にでき、かつ長時間の使用や探針に大電流
を流した場合にも、はがれを生じない安定した走査型ト
ンネル顕微鏡用探針の絶縁被覆の形成方法を提供するも
のである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の走査型トンネル
顕微鏡用探針の絶縁被覆の形成方法では、絶縁被覆の形
成にプラズマ重合法を利用することを特徴としている。
プラズマ重合法による成膜法にもいくつかの種類がある
が、本発明では、プラズマの発生に直流グロー放電を使
用し、発生したプラズマの負グロー相領域において成膜
を行う方法（ＤＣプラズマ重合法）を使用している。こ
のＤＣプラズマ重合法は、透過型電子顕微鏡観察用の試
料のレプリカを形成する方法として用いられており、高
度に重合したアモルファス状態の高分子膜が得られる。
このプラズマ重合法で作られた膜は緻密で耐薬品性およ
び絶縁性に優れているという特徴がある。また、成膜時
のつきまわり性もよいために、走査型トンネル顕微鏡用
探針の先端部分のように１μｍ以下の微細部分に成膜す
るのにも適している。
顕微鏡用探針の絶縁被覆の形成方法では、絶縁被覆の形
成にプラズマ重合法を利用することを特徴としている。
プラズマ重合法による成膜法にもいくつかの種類がある
が、本発明では、プラズマの発生に直流グロー放電を使
用し、発生したプラズマの負グロー相領域において成膜
を行う方法（ＤＣプラズマ重合法）を使用している。こ
のＤＣプラズマ重合法は、透過型電子顕微鏡観察用の試
料のレプリカを形成する方法として用いられており、高
度に重合したアモルファス状態の高分子膜が得られる。
このプラズマ重合法で作られた膜は緻密で耐薬品性およ
び絶縁性に優れているという特徴がある。また、成膜時
のつきまわり性もよいために、走査型トンネル顕微鏡用
探針の先端部分のように１μｍ以下の微細部分に成膜す
るのにも適している。
【０００７】
【実施例】以下に本発明の走査型トンネル顕微鏡用探針
の絶縁被覆の形成方法を図面に基づいて説明する。図１
は本発明の走査型トンネル顕微鏡用探針の絶縁被覆の形
成法を示す模式図である。ガス反応器１の内部に陽極
２、陰極３が設置されており、さらに陽極２、陰極３は
直流高圧電源４に接続されている。陰極３上には支持台
５があり、支持台５には走査型トンネル顕微鏡用探針６
が陰極３と平行になるように取り付けられている。支持
台５は絶縁体で形成されており、走査型トンネル顕微鏡
用探針６と陰極３の間が絶縁されるようにするととも
に、走査型トンネル顕微鏡用探針６がプラズマの負グロ
ー相領域内に入るようにしている。走査型トンネル顕微
鏡用探針６を陰極３と平行になるように取り付けると、
走査型トンネル顕微鏡用探針６の先端の極近傍だけは被
覆が形成されずに露出するようになる。
の絶縁被覆の形成方法を図面に基づいて説明する。図１
は本発明の走査型トンネル顕微鏡用探針の絶縁被覆の形
成法を示す模式図である。ガス反応器１の内部に陽極
２、陰極３が設置されており、さらに陽極２、陰極３は
直流高圧電源４に接続されている。陰極３上には支持台
５があり、支持台５には走査型トンネル顕微鏡用探針６
が陰極３と平行になるように取り付けられている。支持
台５は絶縁体で形成されており、走査型トンネル顕微鏡
用探針６と陰極３の間が絶縁されるようにするととも
に、走査型トンネル顕微鏡用探針６がプラズマの負グロ
ー相領域内に入るようにしている。走査型トンネル顕微
鏡用探針６を陰極３と平行になるように取り付けると、
走査型トンネル顕微鏡用探針６の先端の極近傍だけは被
覆が形成されずに露出するようになる。
【０００８】プラズマ重合法には、プラズマを発生させ
るためのガスのイオン化方法によりいくつか種類がある
が、通常用いられるものとしては、直流電圧を印加した
際の直流電圧放電を利用するイオン化（ＤＣプラズマ）
と、高周波電圧を印加した際の高周波放電を利用するイ
オン化（ＲＦプラズマ）の2 つがある。通常の半導体分
野での成膜プロセスでは、高周波を用いるRFプラズマの
方がより一般的に用いられるが、本発明の走査型トンネ
ル顕微鏡用探針の絶縁被覆の形成方法では、直流を用い
るDCプラズマを用いている。これは、本発明では、発生
したプラズマの負グロー相内で成膜を行うが、RFプラズ
マの負グロー相に相当するシース相は、電極の近傍の極
薄い領域にしか存在しないために成膜に利用できないた
めである。
るためのガスのイオン化方法によりいくつか種類がある
が、通常用いられるものとしては、直流電圧を印加した
際の直流電圧放電を利用するイオン化（ＤＣプラズマ）
と、高周波電圧を印加した際の高周波放電を利用するイ
オン化（ＲＦプラズマ）の2 つがある。通常の半導体分
野での成膜プロセスでは、高周波を用いるRFプラズマの
方がより一般的に用いられるが、本発明の走査型トンネ
ル顕微鏡用探針の絶縁被覆の形成方法では、直流を用い
るDCプラズマを用いている。これは、本発明では、発生
したプラズマの負グロー相内で成膜を行うが、RFプラズ
マの負グロー相に相当するシース相は、電極の近傍の極
薄い領域にしか存在しないために成膜に利用できないた
めである。
【０００９】陽極と陰極を設置したガス反応器内を高真
空にして、そこに高純度のメタン、エチレン、ナフタリ
ンなどのハイドロカーボンガスを導入し、一定のガス圧
のもとで、直流高電圧を印加してグロー放電を起こさせ
ると、電極間のガス分子が励起されてプラズマ状態とな
る。この時、電極間には青紫色の発光が見られるが、こ
の発光部分の陰極側の負グロー相領域では、濃縮された
陽イオンガス分子が激しく拡散しており、この領域内に
成膜したい試料を設置すれば、イオンガス分子が分子レ
ベルで均一に堆積して高い重合度の高分子被覆膜を形成
する。ここで得られた、高分子重合膜は、非晶質で高度
に架橋しているため密着性や耐薬品性に優れるという特
徴がある。また、非晶質の高分子膜であるので高い絶縁
性も有している。さらに、微細部分へのつきまわり性も
優れているので、STM 用探針のような先端径が１μｍ以
下となるような部分の被覆でも問題は発生しない。
空にして、そこに高純度のメタン、エチレン、ナフタリ
ンなどのハイドロカーボンガスを導入し、一定のガス圧
のもとで、直流高電圧を印加してグロー放電を起こさせ
ると、電極間のガス分子が励起されてプラズマ状態とな
る。この時、電極間には青紫色の発光が見られるが、こ
の発光部分の陰極側の負グロー相領域では、濃縮された
陽イオンガス分子が激しく拡散しており、この領域内に
成膜したい試料を設置すれば、イオンガス分子が分子レ
ベルで均一に堆積して高い重合度の高分子被覆膜を形成
する。ここで得られた、高分子重合膜は、非晶質で高度
に架橋しているため密着性や耐薬品性に優れるという特
徴がある。また、非晶質の高分子膜であるので高い絶縁
性も有している。さらに、微細部分へのつきまわり性も
優れているので、STM 用探針のような先端径が１μｍ以
下となるような部分の被覆でも問題は発生しない。
【００１０】本実施例では、ガスとしてメタンとエチレ
ンの混合ガスを使用した場合について説明する。なお、
これ以外のガスを使用する場合でも、ガスの圧力や印加
電圧などの条件が変わるだけで、基本的な被覆の形成手
順は同一である。まず、支持台５に走査型トンネル顕微
鏡用探針６を取り付け、これを陰極３の上に設置する。
走査型トンネル顕微鏡用探針６は、あらかじめ化学的エ
ッチング法や機械的研磨法などの手段を用いて先端部分
を尖鋭化しておく。また、陰極３に設置する場合は、走
査型トンネル顕微鏡用探針６が負グロー相内部に入るよ
うに、陰極３の表面から２〜５ｍｍの高さに走査型トン
ネル顕微鏡用探針６の先端がくるように支持台の高さを
調節する。
ンの混合ガスを使用した場合について説明する。なお、
これ以外のガスを使用する場合でも、ガスの圧力や印加
電圧などの条件が変わるだけで、基本的な被覆の形成手
順は同一である。まず、支持台５に走査型トンネル顕微
鏡用探針６を取り付け、これを陰極３の上に設置する。
走査型トンネル顕微鏡用探針６は、あらかじめ化学的エ
ッチング法や機械的研磨法などの手段を用いて先端部分
を尖鋭化しておく。また、陰極３に設置する場合は、走
査型トンネル顕微鏡用探針６が負グロー相内部に入るよ
うに、陰極３の表面から２〜５ｍｍの高さに走査型トン
ネル顕微鏡用探針６の先端がくるように支持台の高さを
調節する。
【００１１】次にガス反応器１の内部を１×１０−５Ｔ
ｏｒｒ以下の真空にした後、メタンとエチレンを１：１
の割合で流し、ガス反応器１内のガス圧が０．８Ｔｏｒ
ｒになるように流量を調節する。ガス反応器１内のガス
圧が安定したところで、陽極２と陰極３の間に１７００
Ｖの直流電圧を直流高圧電原４により印加する。この状
態を１分間継続し、この間、陽極２と陰極３の間の放電
電流が一定に保たれるように適宜ガス流量を増減する。
以上で、走査型トンネル顕微鏡用探針６の片面に被覆が
形成される。
ｏｒｒ以下の真空にした後、メタンとエチレンを１：１
の割合で流し、ガス反応器１内のガス圧が０．８Ｔｏｒ
ｒになるように流量を調節する。ガス反応器１内のガス
圧が安定したところで、陽極２と陰極３の間に１７００
Ｖの直流電圧を直流高圧電原４により印加する。この状
態を１分間継続し、この間、陽極２と陰極３の間の放電
電流が一定に保たれるように適宜ガス流量を増減する。
以上で、走査型トンネル顕微鏡用探針６の片面に被覆が
形成される。
【００１２】次に、支持台４を上下に１８０°回転させ
て再び陰極３の上に設置し、上記と同様の手順で反対側
の面にも被覆を形成し、絶縁膜の被覆を完成させる。図
２に、形成した絶縁被覆の特性を評価するために、電解
質溶液中で走査型トンネル顕微鏡用探針６の電流−電位
曲線（サイクリックボルタモグラム）を測定した結果を
示す。
て再び陰極３の上に設置し、上記と同様の手順で反対側
の面にも被覆を形成し、絶縁膜の被覆を完成させる。図
２に、形成した絶縁被覆の特性を評価するために、電解
質溶液中で走査型トンネル顕微鏡用探針６の電流−電位
曲線（サイクリックボルタモグラム）を測定した結果を
示す。
【００１３】サイクリックボルタモグラムは０．１ｍｏ
ｌ／ｌの硫酸ナトリウム水溶液中で測定しており、電位
の掃引速度は１００ｍＶ／ｓｅｃである。また、対極に
は白金、参照電極としては飽和Ａｇ／ＡｇＣｌ電極を使
用している。図２中の（Ａ−１）は従来の樹脂被覆によ
り絶縁被覆を形成した直後の探針のサイクリックボルタ
モグラムを示し、（Ａ−２）は（Ａ−１）の探針に、
０．１ｍｏｌ／ｌの硫酸ナトリウム水溶液中で、Ｉｏｎ
＝２０ｎＡ、Ｔｏｎ＝０．３ｓｅｃ、Ｔｏｆｆ＝１．０
ｓｅｃの定電流パルスを１０パルス印加した後の探針の
サイクリックボルタモグラムである。両者を比較する
と、（Ａ−２）の方が、電位が負の領域で流れる電流が
増加している。電流の増加は電極面積の増大が原因であ
り、これはすなわち絶縁被覆の一部がはがれてしまって
いることを示している。
ｌ／ｌの硫酸ナトリウム水溶液中で測定しており、電位
の掃引速度は１００ｍＶ／ｓｅｃである。また、対極に
は白金、参照電極としては飽和Ａｇ／ＡｇＣｌ電極を使
用している。図２中の（Ａ−１）は従来の樹脂被覆によ
り絶縁被覆を形成した直後の探針のサイクリックボルタ
モグラムを示し、（Ａ−２）は（Ａ−１）の探針に、
０．１ｍｏｌ／ｌの硫酸ナトリウム水溶液中で、Ｉｏｎ
＝２０ｎＡ、Ｔｏｎ＝０．３ｓｅｃ、Ｔｏｆｆ＝１．０
ｓｅｃの定電流パルスを１０パルス印加した後の探針の
サイクリックボルタモグラムである。両者を比較する
と、（Ａ−２）の方が、電位が負の領域で流れる電流が
増加している。電流の増加は電極面積の増大が原因であ
り、これはすなわち絶縁被覆の一部がはがれてしまって
いることを示している。
【００１４】図２中の（Ｂ−１）は本発明の絶縁被覆の
形成方法を使用して被覆を形成した直後の探針のサイク
リックボルタモグラムを示す。（Ｂ−２）は（Ｂ−１）
の探針に、（Ａ−２）の場合と同条件の定電流パルスを
印加した後の探針のサイクリックボルタモグラムであ
る。（Ｂ−１）と（Ｂ−２）を比較すると電流の増加は
起こっておらず、絶縁被覆のはがれは生じていないと考
えられる。
形成方法を使用して被覆を形成した直後の探針のサイク
リックボルタモグラムを示す。（Ｂ−２）は（Ｂ−１）
の探針に、（Ａ−２）の場合と同条件の定電流パルスを
印加した後の探針のサイクリックボルタモグラムであ
る。（Ｂ−１）と（Ｂ−２）を比較すると電流の増加は
起こっておらず、絶縁被覆のはがれは生じていないと考
えられる。
【００１５】図３に、探針先端部分の露出面積の再現性
を評価するために、本発明の絶縁被覆の形成方法で被覆
を形成した3 本の探針のサイクリックボルタモグラフの
測定結果を示す。それぞれ５×１０−３ｍｏｌ／ｌのフ
ェロシアン化カリウム水溶液（支持電解質として０．１
ｍｏｌ／ｌの塩化カリウムを添加）中でサイクリックボ
ルタモグラムを測定した結果である。電位の掃引速度は
１５ｍＶ／ｓｅｃである。３本の探針のサイクリックボ
ルタモグラムはほとんど一致しており、探針先端部分の
露出面積はほぼ同一であると考えられる。
を評価するために、本発明の絶縁被覆の形成方法で被覆
を形成した3 本の探針のサイクリックボルタモグラフの
測定結果を示す。それぞれ５×１０−３ｍｏｌ／ｌのフ
ェロシアン化カリウム水溶液（支持電解質として０．１
ｍｏｌ／ｌの塩化カリウムを添加）中でサイクリックボ
ルタモグラムを測定した結果である。電位の掃引速度は
１５ｍＶ／ｓｅｃである。３本の探針のサイクリックボ
ルタモグラムはほとんど一致しており、探針先端部分の
露出面積はほぼ同一であると考えられる。
【００１６】この時の探針先端の露出部分の直径を計算
してみる。半球状拡散と仮定すると、サイクリックボル
タモグラムの拡散限界電流ｉと電極直径ｒａｐｐの間に
は、次式が成り立つ。 ｉ＝２πｎＦＤＣｒａｐｐ ここで、ｎは反応電子数、Ｄは拡散係数（ｃｍ２／ｓｅ
ｃ）、Ｃは濃度（ｍｏｌ／ｌ）、Ｆはファラデー定数
（＝９．６５×１０４Ｃ／ｍｏｌ）である。図３より拡
散限界電流値０．１３ｎＡ、フェロシアン化カリウムの
拡散係数は２．０６×１０−８ｃｍ２／ｓｅｃであるか
ら、ｒａｐｐ＝２．０８×１０−６ｃｍ＝２１ｎｍであ
ると推定される。
してみる。半球状拡散と仮定すると、サイクリックボル
タモグラムの拡散限界電流ｉと電極直径ｒａｐｐの間に
は、次式が成り立つ。 ｉ＝２πｎＦＤＣｒａｐｐ ここで、ｎは反応電子数、Ｄは拡散係数（ｃｍ２／ｓｅ
ｃ）、Ｃは濃度（ｍｏｌ／ｌ）、Ｆはファラデー定数
（＝９．６５×１０４Ｃ／ｍｏｌ）である。図３より拡
散限界電流値０．１３ｎＡ、フェロシアン化カリウムの
拡散係数は２．０６×１０−８ｃｍ２／ｓｅｃであるか
ら、ｒａｐｐ＝２．０８×１０−６ｃｍ＝２１ｎｍであ
ると推定される。
【００１７】
【発明の効果】上記のように、本発明による走査型トン
ネル顕微鏡用探針の絶縁被覆の形成によれば、高度に重
合した高分子膜が得られ、緻密で耐薬品性、絶縁性に優
れた被覆を作成でき、また、成膜時のつきまわり性もよ
いために、走査型トンネル顕微鏡用探針の先端部のよう
に１μm 以下も微細部分に成膜するのにも適している。
ネル顕微鏡用探針の絶縁被覆の形成によれば、高度に重
合した高分子膜が得られ、緻密で耐薬品性、絶縁性に優
れた被覆を作成でき、また、成膜時のつきまわり性もよ
いために、走査型トンネル顕微鏡用探針の先端部のよう
に１μm 以下も微細部分に成膜するのにも適している。
【図１】本発明の走査型トンネル顕微鏡用探針の絶縁被
覆の形成方法を示す模式図である。
覆の形成方法を示す模式図である。
【図２】本発明の走査型トンネル顕微鏡用探針の絶縁被
覆の形成方法で作成した探針と従来法で作成した探針の
性能を比較したサイクリックボルタモグラムである。
覆の形成方法で作成した探針と従来法で作成した探針の
性能を比較したサイクリックボルタモグラムである。
【図３】本発明の走査型トンネル顕微鏡用探針の絶縁被
覆の形成方法の再現性を示すサイクリックボルタモグラ
ムである。
覆の形成方法の再現性を示すサイクリックボルタモグラ
ムである。
１ ガス反応器 ２ 陽極 ３ 陰極 ４ 直流高圧電源 ５ 支持台 ６ 走査型トンネル顕微鏡用探針
Claims (4)
- 【請求項１】 導電性を有する溶液中に試料を設置して
測定を行う走査型トンネル顕微鏡、もしくは電気化学的
な反応に伴う試料表面状態の変化を観察する電気化学走
査型トンネル顕微鏡で使用する探針の形成方法におい
て、電気絶縁性を有する高分子薄膜で探針の先端近傍以
外に被覆を形成する際に、プラズマ重合成膜法を使用す
ることを特徴とする走査型トンネル顕微鏡用探針の形成
方法。 - 【請求項２】 前記プラズマ重合成膜法は、直流グロー
放電でプラズマを発生し、プラズマの負グロー相内で成
膜を行うことを特徴とする請求項１記載の走査型トンネ
ル顕微鏡用探針の形成方法。 - 【請求項３】 前記プラズマ重合成膜法は、使用する気
体もしくは昇華性固体が炭素原子および水素原子のみで
構成されていることを特徴とする請求項２記載の走査型
トンネル顕微鏡用探針の形成方法。 - 【請求項４】 走査型トンネル顕微鏡用探針の形成方法
において、 先端部を先鋭化した探針を支持台に取り付け、 ガス反応容器内に設置された陽極電極および陰極電極の
うち、陰極電極に前記支持台を取り付け、 前記ガス反応容器内を１x １０-5T o r r 以下に排気し
た後、ガス反応容器内にハイドロカーボンガスを導入
し、 前記の陽極電極および陰極電極間に直流電圧を印加し、
前記電極間にプラズマを作り、 前記プラズマの負グロー相領域で、前記先端部を先鋭化
した探針に被覆膜を形成することを特徴とする走査型ト
ンネル顕微鏡で使用する探針の形成方法。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07483396A JP3202586B2 (ja) | 1996-03-28 | 1996-03-28 | 走査型トンネル顕微鏡用探針の形成方法 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07483396A JP3202586B2 (ja) | 1996-03-28 | 1996-03-28 | 走査型トンネル顕微鏡用探針の形成方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09264895A true JPH09264895A (ja) | 1997-10-07 |
| JP3202586B2 JP3202586B2 (ja) | 2001-08-27 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3202586B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102525421A (zh) * | 2011-05-18 | 2012-07-04 | 东南大学 | 一种具有增强拉曼和荧光信号的检测微针及其制备方法 |
-
1996
- 1996-03-28 JP JP07483396A patent/JP3202586B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102525421A (zh) * | 2011-05-18 | 2012-07-04 | 东南大学 | 一种具有增强拉曼和荧光信号的检测微针及其制备方法 |
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| Publication number | Publication date |
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| JP3202586B2 (ja) | 2001-08-27 |
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