JPH09143641A - 硬磁性材料およびその製造方法 - Google Patents

硬磁性材料およびその製造方法

Info

Publication number
JPH09143641A
JPH09143641A JP8068822A JP6882296A JPH09143641A JP H09143641 A JPH09143641 A JP H09143641A JP 8068822 A JP8068822 A JP 8068822A JP 6882296 A JP6882296 A JP 6882296A JP H09143641 A JPH09143641 A JP H09143641A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
hard magnetic
magnetic material
rare earth
magnetization
heat treatment
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP8068822A
Other languages
English (en)
Inventor
Akinobu Kojima
章伸 小島
Fujiya Ogiwara
富士弥 荻原
Teruhiro Makino
彰宏 牧野
Akihisa Inoue
明久 井上
Takeshi Masumoto
健 増本
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Alps Alpine Co Ltd
Original Assignee
Alps Electric Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Alps Electric Co Ltd filed Critical Alps Electric Co Ltd
Priority to JP8068822A priority Critical patent/JPH09143641A/ja
Publication of JPH09143641A publication Critical patent/JPH09143641A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Hard Magnetic Materials (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 本発明は、低コストで優れた硬磁性特性を備
えた硬磁性材料を提供できるようにすることを目的とす
る。 【解決手段】 本発明の硬磁性材料は、Fe,Co,N
iのうち1種以上の元素を主成分とし、Zr,Nb,T
a,Hfのうち1種または2種以上からなる元素Mと、
希土類元素のうちの1種または2種以上からなる元素R
と、Bとを含み、組織のうちの70%以上が平均結晶粒
径100nm以下の微細結晶相であり、残部が非晶質相
であり、前記微細結晶相はbccのFeと、Fe−Bの
化合物および/またはR2Fe141を主体とすることを
特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明はモーター、アクチュ
エータ、スピーカーなどに使用できる磁気性能に優れた
硬磁性材料およびその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】一般に、フェライト磁石よりも優れた性
能を有する磁石材料としては、Nd−Fe−B焼結磁
石、Nd−Fe−B急冷磁石などが知られており、また
さらに高い性能を目指してSm−Fe−N系磁石などの
新しい合金磁石の研究も数多くなされている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これら
の磁石材料においては、10at%以上のNd、または
8at%以上のSmが必要であり、高価な希土類元素の
使用量が多いことからフェライト磁石よりも製造コスト
が高くなってしまうという欠点があった。またフェライ
ト磁石は、これらの希土類磁石に比べてコストは低い
が、磁気的特性が不十分であった。このため、低コスト
でフェライト磁石以上の硬磁性特性を示すような磁石材
料の出現が望まれていた。
【0004】本発明は前記事情に鑑みてなされたもの
で、低コストで優れた硬磁性特性を備えた硬磁性材料を
提供できるようにすることを目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】前記課題を解決するため
に、請求項1記載の発明は、Fe,Co,Niのうち1
種以上の元素を主成分とし、Zr,Nb,Ta,Hfの
うち1種または2種以上からなる元素Mと、希土類元素
のうちの1種または2種以上からなる元素Rと、Bとを
含み、組織のうちの70%以上が平均結晶粒径100n
m以下の微細結晶相であり、残部が非晶質相であり、前
記微細結晶相はbccのFeと、Fe−Bの化合物およ
び/またはR2Fe141を主体とすることを特徴とする
硬磁性材料である。
【0006】請求項2記載の発明は、急冷直後において
非晶質を主体とする組織からなり、600〜900℃の
熱処理によって前記微細結晶相が析出されてなることを
特徴とする請求項1記載の硬磁性材料である。
【0007】請求項3記載の発明は、下記組成式を有す
ることを特徴とする請求項1または2記載の硬磁性材料
である。 TxMyRzBw ただし、TはFe,Co,Niのうち1種以上の元素を
表わし、MはZr,Nb,Ta,Hfのうち1種以上の
元素を表わし、Rは希土類元素のうち1種以上を表わす
とともに、組成比を示すx,y,z,wは原子%で、8
6≦x、0.5≦y≦3、3≦z≦7、3≦w≦7であ
る。
【0008】請求項4記載の発明は、下記組成式を有
し、かつ、残留磁化Irが120emu/g以上である
ことを特徴とする請求項1または2記載の硬磁性材料で
ある。 TxMyRzBw ただし、TはFe,Co,Niのうち1種以上の元素を
表わし、MはZr,Nb,Ta,Hfのうち1種以上の
元素を表わし、Rは希土類元素のうち1種以上を表わす
とともに、組成比を示すx,y,z,wは原子%で、8
6≦x、0.5≦y≦3、3≦z≦7、3≦w≦7であ
る。
【0009】請求項5記載の発明は、飽和磁化Isと残
留磁化Irとの比率 Ir/Isが0.7以上であるこ
とを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の硬磁性
材料である。請求項6記載の発明は、前記希土類元素R
の一部または全部が、Ndおよび/またはPrであるこ
とを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の硬磁性
材料である。請求項7記載の発明は、前記希土類元素R
の濃度が4〜5原子%であることを特徴とする請求項3
〜6のいずれかに記載の硬磁性材料である。
【0010】請求項8記載の発明は、液体急冷法を用い
て、Feを主成分とし、Zr,Nb,Ta,Hfのうち
1種または2種以上からなる元素Mと、希土類元素のう
ちの1種または2種以上からなる元素Rと、Bとを含む
非晶質合金を作製した後、該非晶質合金を600〜90
0℃で熱処理して、bccのFeと、Fe−Bの化合物
および/またはR2Fe141を主体とする平均結晶粒径
100nm以下の微細結晶相を析出させることを特徴と
する硬磁性材料の製造方法である。
【0011】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳しく説明する。
本発明に係る硬磁性材料は、Fe,Co,Niのうち1
種以上の元素を主成分とし、Zr,Nb,Ta,Hfの
うち1種または2種以上からなる元素Mと、希土類元素
のうちの1種または2種以上からなる元素Rと、Bとを
含み、組織のうちの70%以上が平均結晶粒径100n
m以下の微細結晶相であり、残部が非晶質相であり、前
記微細結晶相はbcc(体心立方構造)のFeと、Fe
−Bの化合物および/またはR2Fe141を主体とする
ものである。
【0012】本発明に係る硬磁性材料は、後述するTx
MyRzBwなる組成の非晶質を主体とする非晶質合金を
形成する工程と、その非晶質合金に対して600〜90
0℃の範囲の適切な温度で加熱処理を施して、bccの
Feと、Fe−Bの化合物および/またはR2Fe141
が析出した平均結晶粒径100nm以下の微細結晶相を
形成する工程を経ることにより得られる。
【0013】前記非晶質合金を得る方法は、回転ドラム
に溶湯を吹き付けて急冷して薄帯状に形成する方法、溶
湯を冷却用気体中に噴出して液滴状態で急冷して粉末状
に形成する方法、あるいはスパッタリングやCVD法に
よる方法等を用いることができる。また前記非晶質合金
に対する加熱処理は、任意の加熱手段を用いて行なうこ
とができる。例えば本発明の硬磁性材料からなる圧密体
を得る場合には、まず非晶質合金を粉末状にし、その合
金粉末をホットプレスにより加圧成形すると同時に所定
の温度で加熱処理する方法を好ましく用いることができ
る。
【0014】以下、本発明に係る硬磁性材料の好ましい
組成について述べる。本発明の硬磁性材料は、TxMyR
zBwで表わすことができる。TはFe,Co,Niのう
ち1種以上の元素を表わす。これらの元素は、本発明に
係る硬磁性材料の主成分であり、磁性を担う元素であ
る。Tの組成比xを増加させると、それに伴って飽和磁
化Isが増加する。120emu/g以上の高い残留磁
化(Ir)を実現するためには、飽和磁化(Is)が少
なくとも130emu/gは必要であり、これを満たす
にはTの濃度は86at%以上であることが必要であ
る。
【0015】MはZr,Nb,Ta,Hfのうち1種以
上の元素を表わし、これらの元素は非晶質形成能が高い
ものである。本発明に係る硬磁性材料において、Mを添
加することにより、希土類元素(R)が低濃度の場合も
非晶質相を形成することができる。希土類元素(R)置
換でMの組成比yを増加させると、それに伴って残留磁
化(Ir)は増加するが、保磁力(iHc)が低下し、
硬磁性特性から軟磁性特性へと変化する。またT元素置
換でMを増加させると、飽和磁化(Is)、残留磁化
(Ir)の減少が生じる。良好な硬磁性特性を得るため
に、Mの濃度は0.5〜3at%の範囲とするのが好ま
しい。
【0016】Rは希土類金属(Sc、Y、La、Ce、
Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、H
o、Er、Tm、Yb、およびLu)のうちの1種以上
の元素を表わす。RとFeとBとを含む非晶質合金を6
00〜900℃の範囲の適切な温度で加熱したときに析
出する金属間化合物R2Fe141は、本発明の材料に優
れた硬磁性特性を付与するものである。Rの組成比zを
増加させると、それに伴って飽和磁化(Ir)が減少す
る。120emu/g以上の高い残留磁化(Ir)を得
るためには、飽和磁化(Is)が少なくとも130em
u/gは必要であり、これを満たすにはRの濃度(z)
は7at%以下であることが望ましい。またRは非晶質
を形成し易い元素であり、非晶質相または微細結晶相を
得るためには、Rの濃度を3at%以上とするのが望ま
しい。さらにRの一部または全部をNdおよび/または
Prで構成すると、さらに高い硬磁気特性が得られる。
【0017】本発明の硬磁性材料にはBが添加されてい
る。Bも非晶質を形成し易い元素である。またFeとB
とを含む非晶質相を600〜900℃の範囲の適切な温
度で加熱したときに析出する化合物R2Fe14Bは、本
発明の材料に硬磁性特性を付与するものである。非晶質
相または微細結晶相を得るためには、Bの濃度を3at
%以上とするのが望ましいが、Bの組成比(w)の増加
に伴って飽和磁化(Is)、残留磁化(Ir)、および
保磁力(iHc)が減少するので、良好な硬磁性特性を
得るためには、Bの濃度は7at%以下であることが好
ましい。
【0018】本発明に係る硬磁性材料は、希土類元素の
含有量が7at%以下であるので、比較的低い製造コス
トで製造することができる。また希土類元素の含有量を
5at%以下に低くしても、120emu/g以上の高
い残留磁化(Ir)を達成することができる。この硬磁
性材料は、微細組織を実現することにより得られる微細
なソフト磁性相とハード磁性相とを結合させた交換結合
磁石特性を示すものであり、かつFe濃度が従来の希土
類磁石より高いため、より高い飽和磁化(Is)、およ
び残留磁化(Ir)が得られる。またこの硬磁性材料の
角型比は大きく、各元素の組成比、および加熱温度によ
ってIr/Is≧0.7のものを得ることができる。
【0019】
【実施例】以下のようにして、各種組成の合金薄帯をそ
れぞれ約20μmの板厚で形成した。まず、アーク溶解
法によりインゴットを作製し、Ar雰囲気中において回
転しているCuロール上へ溶解した金属を吹出すことに
より約20μmの厚さの急冷薄帯を作製した。次いで、
得られた急冷薄帯を1×10-2Pa以下の雰囲気中にお
いて、所定の温度で約180秒間加熱処理した。得られ
た合金薄帯試料の磁気特性はVSM(振動試料型磁力
計)を用い、1430kA/mの印加磁場中で室温にて
測定した。試料によっては、1430kA/mの印加磁
場では磁化が飽和していない場合もあるが、本説明の中
では飽和磁化として取り扱った。また組織の構造は、C
u−Kα線を用いたX線ディフラクトメーターおよび高
分解能透過電子顕微鏡観察により行なった。
【0020】図1は急冷直後の薄帯試料のX線回折結果
を示すものである。この図に示されるように、本発明の
組成の範囲内にあるFe91Zr2Nd43、Fe89Zr2
Nd45、Fe91Zr2Pr43、Fe89Zr2Pr45
はいずれも、希土類元素R(Nd,Pr)が4at%と
低濃度にも拘らず、急冷直後は非晶質相を形成している
ことが認められる。ZrをNb,Ta,Hfと変化させ
ても同様な結果が得られた。図2は、比較例として元素
M(Zr,Nb,Ta,Hf)を含まない組成、すなわ
ちFe−R−B(RはPr,Gd,Tb,Dy)の薄帯
試料の急冷直後のX線回折結果を示すものである。この
図より、元素Mを含まない場合は、希土類元素Rの濃度
を7at%としても、RがGd,Tb,Dyの場合、B
濃度が3at%または5at%においてFe3Bと思わ
れる回折ピークが観察され、結晶相を形成していること
が認められる。また図示していないが、Fe91Pr63
およびFe91Nd63の急冷直後の薄帯試料において
は、結晶相が形成されていることが認められた。図1お
よび図2の結果から、本発明の硬磁性材料において、非
晶質形成元素であるM(Zr,Nb,Ta,Hf)を添
加することにより、希土類元素の濃度を低くしても非晶
質相が得られることが認められる。
【0021】図3は、本発明の組成の範囲内にあるFe
86Nb2Pr75、Fe88Nb2Pr55、および比較例
としてのFe88Pr75の薄帯試料について、熱処理後
の飽和磁化(Is)、残留磁化(Ir)、および保磁力
(iHc)の熱処理温度依存性を調べた結果を示すもの
である。この結果より、本実施例の薄帯試料にあって
は、600〜900℃、より好ましくは650〜850
℃、さらに好ましくは700〜850℃の範囲内の適切
な温度で熱処理した後に、比較例の希土類磁石よりも高
い保磁力(iHc)が得られており、また保磁力(iH
c)の最大値を示す温度が、比較例のものに比べてより
高温側にあることが認められる。また比較例(Fe88
75)に対して、Fe置換でNbを添加したもの(F
86Nb2Pr75)は、比較例のものより保磁力(i
Hc)の最大値が大きく増加しており、またPr置換で
Nbを添加したもの(Fe88Nb2Pr55)は、飽和
磁化(Is)および残留磁化(Ir)が増加しているこ
とが認められる。
【0022】図4は、本発明の組成の範囲内にあるFe
86Zr2Nd75、Fe90Zr2Nd53、および比較例
としてのFe88Nd75、Fe90Nd73の薄帯試料に
ついて、熱処理後の飽和磁化(Is)、残留磁化(I
r)、および保磁力(iHc)の熱処理温度依存性を調
べた結果を示すものである。上記図3と同様に、保磁力
(iHc)の最大値を示す温度が、本発明のものは比較
例のものに比べて、より高温側にあることが認められ
る。また比較例(Fe88Nd75)に対して、Fe置換
でZrを添加したもの(Fe86Zr2Nd75)は、比
較例のものより保磁力(iHc)の最大値が増加してお
り、比較例(Fe90Nd73)に対してNd置換でZr
を添加したもの(Fe90Zr2Nd53)は、飽和磁化
(Is)および残留磁化(Ir)が増加していることが
認められる。また図3、図4に示した結果から、本発明
の硬磁性材料においては保磁力(iHc)の最大値を示
す温度が高温側にあることから、最大で900℃もの高
温にさらされてもなお、高い磁気的特性を有しているこ
とが明らかになった。従って、従来のFe−R−B系の
硬磁性材料よりも熱的安定性が高いことがわかる。
【0023】図5〜10は、本発明の範囲内にある各組
成のFe98-z-w2zw(z=5,7、w=3,5)の
薄帯試料について、熱処理後の飽和磁化(Is)、残留
磁化(Ir)、および保磁力(iHc)の熱処理温度依
存性を調べた結果を示すものである。図5は、M=N
b、R=Prの場合について、図6は、M=Nb、R=
Ndの場合について、図7は、M=Zr、R=Prの場
合について、図8は、M=Zr、R=Ndの場合につい
て、図9は、M=Hf、R=Prの場合について、図1
0は、M=Hf、R=Ndの場合についてのものであ
る。これらの結果から、いずれの組成についても、適切
な温度で熱処理を施すことによって保磁力(iHc)が
増加しており、3000 Oe以上のiHcを得ている
ものもある。また飽和磁化(Is)は熱処理温度によっ
て大きな変化は見られず、特にFe濃度が高い試料、あ
るいはR(Nd、Pr)濃度が低い試料において、比較
的高い飽和磁化(Is)が得られていることが認められ
る。飽和磁化(Is)が高いものは残留磁化(Ir)も
高く、この材料の角型比(Ir/Is)が比較的大きい
ことが認められる。そして、組成を適切に設定すること
によって0.8以上の大きな角型比が得られ、また12
0emu/g以上の大きな残留磁化が得られることが認
められる。
【0024】図11は、本発明の組成の範囲にあるFe
93-z2z5(M=Nb,Zr、R=Pr,Nd)の
薄帯試料について、最適温度(750〜800℃)で熱
処理した後の飽和磁化(Is)、残留磁化(Ir)、お
よび保磁力(iHc)のR濃度(z)依存性を調べた結
果を示すものである。この結果より、R濃度(z)が増
加しFe濃度が減少するにしたがって、飽和磁化(I
s)は減少し、z=7at%(Fe=86at%)で飽
和磁化(Is)が130〜140emu/gとなること
が認められる。またR濃度(z)が7at%と高い組成
では3000 Oe以上の高い保磁力(iHc)が得ら
れているが、R濃度(z)が低くなるにしたがって保磁
力(iHc)も低下している。しかしながら、R濃度
(z)が低い組成では、飽和磁化(Is)および残留磁
化(Ir)が高くなる傾向が見られるので、保磁力(i
Hc)が低い組成でも、大きな最大エネルギー積(B-
H)maxが得られる。この図に示されるように、R濃度
(z)が低い組成において飽和磁化(Is)および残留
磁化(Ir)が高くなる傾向が見られるのは、R濃度が
低下し、Fe濃度が増加することによって飽和磁化(I
s)が上昇することに起因するだけでなく、この材料の
角型比(Ir/Is)が0.7以上の大きなものになる
ことにも起因している。本実施例では、R濃度が4at
%と低い組成においても140emu/g以上の高い残
留磁化が得られている。
【0025】図12は、本発明の組成の範囲にあるFe
96-wZr2Pr4wの薄帯試料について、700℃およ
び800℃でそれぞれ熱処理した後の飽和磁化(I
s)、残留磁化(Ir)、および保磁力(iHc)のB
濃度(w)依存性を調べた結果を示すものである。この
結果より、B濃度の増加に伴って飽和磁化(Is)、残
留磁化(Ir)、および保磁力(iHc)はいずれも減
少する傾向が見られる。100emu/g以上のIrと
約1kOe以上の保磁力の良好な硬磁性特性を得るため
には、B濃度が約7at%以下であることが好ましい。
【0026】図13は、本発明の組成の範囲にあるFe
98-z-wZr2Przw(z=4,5,7at%)の薄帯
試料について、最適温度(750〜800℃)で熱処理
した後の飽和磁化(Is)、残留磁化(Ir)、および
保磁力(iHc)のB濃度(w)依存性を調べた結果を
示すものである。この結果、Pr濃度(z)が7at%
と高い試料においては、B濃度(w)が高い組成で高い
保磁力(iHc)が得られるが、同時に残留磁化(I
r)が大きく減少している。つまり、Pr濃度(z)お
よびB濃度(w)をともに高くすることによって、大き
い保磁力(iHc)を得ることができるが、同時に残留
磁化(Ir)が低下するので、最大エネルギー積(B-
H)maxはあまり大きい値にはならず、Pr濃度(z)
およびB濃度(w)が比較的低い組成、言換えればFe
濃度が高い組成において、最大エネルギー積が約100
kJ/m3以上の優れた硬磁性特性が得られることが認
められる。
【0027】図14は、本発明の組成の範囲にあるFe
90ZryNd7-y3の薄帯試料について、所定の温度で
熱処理した後の飽和磁化(Is)、残留磁化(Ir)、
保磁力(iHc)、および透磁率(μe;周波数1kH
z)のZr濃度(y)依存性を調べた結果を示すもので
ある。この結果より、Zr濃度(y)が増加するに従っ
て、飽和磁化(Is)および残留磁化(Ir)は増加す
るが、Zr濃度(y)が4at%以上になると保磁力
(iHc)が減少し、硬磁性特性から軟磁性特性へと変
化していることが認められる。また透磁率はZr濃度
(y)が3at%より大きくなると急激に増大してお
り、したがって、本実施例において好ましい硬磁性特性
を得るには、Zr濃度(y)を3at%以下とするのが
好ましい。
【0028】図15は、本発明の組成の範囲内にあるF
86Zr2Pr75の急冷直後の薄帯試料、および急冷
後に650℃、700℃、750℃、800℃でそれぞ
れ加熱処理して得られた薄帯試料のX線回折結果を示し
たものである。この図において、急冷直後は化合物の析
出は見られず、650℃以上の加熱処理後にFe3Bと
思われるピークが見られ、750℃以上の加熱処理後に
bcc−Fe、およびR2Fe141と思われる回折ピー
クが見られる。また図16はFe86Zr2Pr75およ
びFe86Zr2Nd75なる組成の非晶質合金薄帯を1
0℃/分で昇温したときのDSC曲線(Differential S
canningCaloriemeter:示差熱分析計による測定値)を示
すものである。このDSC曲線において、3段階の結晶
化反応に相当するピークが見られ、これらのピークと図
15のX線回折のグラフとを対応させると、最も低い温
度で得られる最初の反応ピークがFe3B、2番目の反
応ピークがbcc−Fe、そして3番目の反応ピークが
2Fe141の結晶化に相当するものと推察される。こ
れらの結果より、上記図7,8で高い保磁力を示した7
50〜800℃での加熱処理後は、非晶質相と、bcc
−Feと、Fe3Bと、R2Fe141の混合組織となっ
ていることが推察される。
【0029】図17は、図7において高い保磁力を示し
た750℃加熱処理後のFe86Zr2Pr75薄帯試料
の透過電子顕微鏡写真による組織状態を示すものであ
る。ここには、約50nmの結晶粒が多く見られる。ま
た図18〜23は、図17中の点1〜6におけるナノビ
ームによるEDS分析(エネルギー分散型分光分析)の
結果をそれぞれ示すものである。これらに示されるよう
に、Fe86Zr2Pr75の薄帯試料には、bcc−F
eと思われるFeリッチの相と、R2Fe141と思われ
るPrリッチの相が見られる。図25〜28にFe−
(Nb,Zr)−(Pr,Nd)−B合金のIr、iH
c、(BH)maxの三角組成図を示す。Pr,Ndが4
〜5at%の低濃度で高い(BH)maxが得られること
がわかる。
【0030】下記表1は、本発明の組成の範囲にあるF
aCobNb2Pr75(a+b=86、0≦b≦5
0)の薄帯試料について、最適温度(750〜850
℃)で熱処理した後の飽和磁束密度(Is)、残留磁束
密度(Ir)、保磁力(iHc)、最大エネルギー積
((BH)max)を、FeとCoの組成比を変化させな
がら測定した結果を示すものである。
【0031】
【表1】
【0032】この表に示されるように、Coを含まない
Fe86Nb2Pr75は、保磁力(iHc)が3000
Oe以上と高いが、飽和磁束密度(Is)および残留磁
束密度(Ir)の値が比較的低い。これに対してFe置
換でCoを添加することによって、飽和磁束密度(I
s)および残留磁束密度(Ir)の値が増加している。
またCoを添加したことによって保磁力(iHc)は減少
する傾向が見られるが、Co濃度を20at%としたF
66Co20Nb2Pr75は、3000 Oe以上の高
い保磁力(iHc)と、1.16Tの高い残留磁束密度
(Ir)が同時に得られ、95kJ/m3という最大エ
ネルギー積((BH)max)の高い値を示した。図24は
これらの合金のI−Hカーブを示す磁化曲線である。C
o添加により磁化の立ち上がりが急になり、(BH)max
が大きくなることがわかる。これらの結果から、Fe86
Nb2Pr75に対してFe置換でCoを2at%以
上、より好ましくは2〜20at%添加することによっ
て、保磁力(iHc)を下げることなく、残留磁束密度
(Ir)および最大エネルギー積((BH)max)を向上
できることが認められた。このような保磁力(iHc)、
残留磁束密度(Ir)および最大エネルギー積((BH)
max)がいずれも高い値を示す硬磁性材料は、特にモー
ター用磁石として好適である。
【0033】
【発明の効果】請求項1記載の発明は、Fe,Co,N
iのうち1種以上の元素を主成分とし、Zr,Nb,T
a,Hfのうち1種または2種以上からなる元素Mと、
希土類元素のうちの1種または2種以上からなる元素R
と、Bとを含み、組織のうちの70%以上が平均結晶粒
径100nm以下の微細結晶相であり、残部が非晶質相
であり、前記微細結晶相はbccのFeと、Fe−Bの
化合物および/またはR2Fe141を主体とすることを
特徴とする硬磁性材料である。本発明の硬磁性材料は、
微細組織を実現することにより得られる微細なソフト磁
性相とハード磁性相とを結合させた交換結合磁石特性を
示すものであり、残留磁化が高く、硬磁性特性に優れて
いる。
【0034】請求項2記載の発明は、急冷直後において
非晶質を主体とする組織からなり、600〜900℃の
熱処理によって前記微細結晶相が析出されてなることを
特徴とする請求項1記載の硬磁性材料である。したがっ
て、確実に微細組織を実現して、良好な交換結合磁石特
性を得ることができる。
【0035】特に請求項3記載の組成とすれば、希土類
元素の濃度が低くても急冷状態で良好な非晶質相が得ら
れ、その後の加熱処理により硬磁性特性を付与する化合
物が析出されるので、低コストで優れた硬磁性特性を有
する硬磁性材料が得られる。またFe濃度が従来の希土
類磁石より高いため、より高い飽和磁化(Is)、およ
び残留磁化(Ir)が得られる。請求項4記載の組成は
さらに好ましく、希土類元素の濃度が低いにも拘らず、
120emu/g以上の高い残留磁化を実現できる。
【0036】さらに本発明によれば飽和磁化Isと残留
磁化Irとの比率 Ir/Is が0.7以上の硬磁性
材料を得ることができる。したがって高いIrを実現す
ることができ、高いエネルギー積をもつ硬磁性材料を得
ることができる。また希土類元素Rの一部または全部
を、Ndおよび/またはPrで構成すれば、特に高い保
磁力と残留磁化が得られる。
【0037】本発明の硬磁性材料の製造方法は、液体急
冷法を用いて、Feを主成分とし、Zr,Nb,Ta,
Hfのうち1種または2種以上からなる元素Mと、希土
類元素のうちの1種または2種以上からなる元素Rと、
Bとを含む非晶質合金を作製した後、該非晶質合金を6
00〜900℃で熱処理して、bccのFeと、Fe−
Bの化合物および/またはR2Fe141を主体とする平
均結晶粒径100nm以下の微細結晶相を析出させるこ
とを特徴とするものである。したがって、微細組織を実
現して交換結合磁石特性を示す硬磁性材料が得られる。
しかも希土類元素の含有量を、従来の希土類磁石よりも
少なくしても優れた硬磁性特性が得られるので、比較的
低い製造コストで高性能の硬磁性材料を製造することが
できる。このような硬磁性材料は、モーター、アクチュ
エータ、スピーカーなど各種の装置に使用される磁石材
料として有用であり、製造コストの低減を図ることがで
きる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係る硬磁性材料の急冷直後のX線回折
結果を示す図である。
【図2】比較例の材料の急冷直後のX線回折結果を示す
図である。
【図3】本発明に係る硬磁性材料および比較例の材料の
熱処理後の飽和磁化、残留磁化、および保磁力の熱処理
温度依存性を示す図である。
【図4】本発明に係る硬磁性材料および比較例の材料の
熱処理後の飽和磁化、残留磁化、および保磁力の熱処理
温度依存性を示す図である。
【図5】本発明に係る硬磁性材料の熱処理後の飽和磁
化、残留磁化、および保磁力の熱処理温度依存性を示す
図である。
【図6】本発明に係る硬磁性材料の熱処理後の飽和磁
化、残留磁化、および保磁力の熱処理温度依存性を示す
図である。
【図7】本発明に係る硬磁性材料の熱処理後の飽和磁
化、残留磁化、および保磁力の熱処理温度依存性を示す
図である。
【図8】本発明に係る硬磁性材料の熱処理後の飽和磁
化、残留磁化、および保磁力の熱処理温度依存性を示す
図である。
【図9】本発明に係る硬磁性材料の熱処理後の飽和磁
化、残留磁化、および保磁力の熱処理温度依存性を示す
図である。
【図10】本発明に係る硬磁性材料の熱処理後の飽和磁
化、残留磁化、および保磁力の熱処理温度依存性を示す
図である。
【図11】本発明に係る硬磁性材料の熱処理後の飽和磁
化、残留磁化、および保磁力のR濃度(z)依存性を示
す図である。
【図12】本発明に係る硬磁性材料の熱処理後の飽和磁
化、残留磁化、および保磁力のB濃度(w)依存性を示
す図である。
【図13】本発明に係る硬磁性材料の熱処理後の飽和磁
化、残留磁化、および保磁力のB濃度(w)依存性を示
す図である。
【図14】本発明に係る硬磁性材料の熱処理後の飽和磁
化、残留磁化、保磁力、および透磁率のZr濃度(y)
依存性を示す図である。
【図15】本発明に係る硬磁性材料の急冷直後、および
加熱処理後のX線回折結果を示す図である。
【図16】本発明に係る硬磁性材料のDSC曲線を示す
図である。
【図17】本発明に係る硬磁性材料の例の金属組織を示
す透過電子顕微鏡写真である。
【図18】図17中の点1におけるナノビームによるE
DS分析の結果を示す図である。
【図19】図17中の点2におけるナノビームによるE
DS分析の結果を示す図である。
【図20】図17中の点3におけるナノビームによるE
DS分析の結果を示す図である。
【図21】図17中の点4におけるナノビームによるE
DS分析の結果を示す図である。
【図22】図17中の点5におけるナノビームによるE
DS分析の結果を示す図である。
【図23】図17中の点6におけるナノビームによるE
DS分析の結果を示す図である。
【図24】本発明に係る硬磁性材料のI−Hカーブを示
す磁化曲線である。
【図25】 Fe−(Nb,Zr)−(Pr,Nd)−
B合金のIr、iHc、(BH)maxの三角組成図であ
る。
【図26】 Fe−(Nb,Zr)−(Pr,Nd)−
B合金のIr、iHc、(BH)maxの三角組成図であ
る。
【図27】 Fe−(Nb,Zr)−(Pr,Nd)−
B合金のIr、iHc、(BH)maxの三角組成図であ
る。
【図28】 Fe−(Nb,Zr)−(Pr,Nd)−
B合金のIr、iHc、(BH)maxの三角組成図であ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小島 章伸 東京都大田区雪谷大塚町1番7号 アルプ ス電気株式会社内 (72)発明者 荻原 富士弥 東京都大田区雪谷大塚町1番7号 アルプ ス電気株式会社内 (72)発明者 牧野 彰宏 東京都大田区雪谷大塚町1番7号 アルプ ス電気株式会社内 (72)発明者 井上 明久 宮城県仙台市青葉区川内無番地 川内住宅 内11−806 (72)発明者 増本 健 宮城県仙台市青葉区上杉3丁目8番22号

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 Fe,Co,Niのうち1種以上の元素
    を主成分とし、Zr,Nb,Ta,Hfのうち1種また
    は2種以上からなる元素Mと、希土類元素のうちの1種
    または2種以上からなる元素Rと、Bとを含み、 組織のうちの70%以上が平均結晶粒径100nm以下
    の微細結晶相であり、残部が非晶質相であり、 前記微細結晶相はbccのFeと、Fe−Bの化合物お
    よび/またはR2Fe141を主体とすることを特徴とす
    る硬磁性材料。
  2. 【請求項2】 急冷直後において非晶質を主体とする組
    織からなり、600〜900℃の熱処理によって前記微
    細結晶相が析出されてなることを特徴とする請求項1記
    載の硬磁性材料。
  3. 【請求項3】 下記組成式を有することを特徴とする請
    求項1または2記載の硬磁性材料。 TxMyRzBw ただし、TはFe,Co,Niのうち1種以上の元素を
    表わし、MはZr,Nb,Ta,Hfのうち1種以上の
    元素を表わし、Rは希土類元素のうち1種以上を表わす
    とともに、組成比を示すx,y,z,wは原子%で、 86≦x、0.5≦y≦3、3≦z≦7、3≦w≦7で
    ある。
  4. 【請求項4】 下記組成式を有し、かつ、残留磁化Ir
    が120emu/g以上であることを特徴とする請求項
    1または2記載の硬磁性材料。 TxMyRzBw ただし、TはFe,Co,Niのうち1種以上の元素を
    表わし、MはZr,Nb,Ta,Hfのうち1種以上の
    元素を表わし、Rは希土類元素のうち1種以上を表わす
    とともに、組成比を示すx,y,z,wは原子%で、 86≦x、0.5≦y≦3、3≦z≦7、3≦w≦7で
    ある。
  5. 【請求項5】 飽和磁化Isと残留磁化Irとの比率
    Ir/Is が0.7以上であることを特徴とする請求
    項1〜4のいずれかに記載の硬磁性材料。
  6. 【請求項6】 前記希土類元素Rの一部または全部が、
    Ndおよび/またはPrであることを特徴とする請求項
    1〜4のいずれかに記載の硬磁性材料。
  7. 【請求項7】 前記希土類元素Rの濃度が4〜5原子%
    であることを特徴とする請求項3〜6のいずれかに記載
    の硬磁性材料。
  8. 【請求項8】 液体急冷法を用いて、Feを主成分と
    し、Zr,Nb,Ta,Hfのうち1種または2種以上
    からなる元素Mと、希土類元素のうちの1種または2種
    以上からなる元素Rと、Bとを含む非晶質合金を作製し
    た後、該非晶質合金を600〜900℃で熱処理して、
    bccのFeと、Fe−Bの化合物および/またはR2
    Fe141を主体とする平均結晶粒径100nm以下の
    微細結晶相を析出させることを特徴とする硬磁性材料の
    製造方法。
JP8068822A 1995-09-22 1996-03-25 硬磁性材料およびその製造方法 Pending JPH09143641A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP8068822A JPH09143641A (ja) 1995-09-22 1996-03-25 硬磁性材料およびその製造方法

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP7-244982 1995-09-22
JP24498295 1995-09-22
JP8068822A JPH09143641A (ja) 1995-09-22 1996-03-25 硬磁性材料およびその製造方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH09143641A true JPH09143641A (ja) 1997-06-03

Family

ID=26410013

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP8068822A Pending JPH09143641A (ja) 1995-09-22 1996-03-25 硬磁性材料およびその製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH09143641A (ja)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6425961B1 (en) 1998-05-15 2002-07-30 Alps Electric Co., Ltd. Composite hard magnetic material and method for producing the same
JP2010056418A (ja) * 2008-08-29 2010-03-11 Meiji Univ 半硬質ボンド磁石
JP2011100881A (ja) * 2009-11-06 2011-05-19 Toyota Motor Corp ナノコンポジット磁石の製造方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6425961B1 (en) 1998-05-15 2002-07-30 Alps Electric Co., Ltd. Composite hard magnetic material and method for producing the same
JP2010056418A (ja) * 2008-08-29 2010-03-11 Meiji Univ 半硬質ボンド磁石
JP2011100881A (ja) * 2009-11-06 2011-05-19 Toyota Motor Corp ナノコンポジット磁石の製造方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR100241796B1 (ko) 미세 결정 구조를 갖는 철-니켈 기초 연질 자성합금 및 자성합금 제조방법
US5750044A (en) Magnet and bonded magnet
JP2001189206A (ja) 永久磁石
JP3311907B2 (ja) 永久磁石材料、永久磁石及び永久磁石の製造方法
JPS62192566A (ja) 永久磁石材料及びその製造方法
JP2001323343A (ja) 高性能希土類永久磁石用合金及びその製造方法
JP2000114017A (ja) 永久磁石材料および永久磁石
JP3488358B2 (ja) 微細結晶永久磁石合金及び永久磁石粉末の製造方法
JPH1088294A (ja) 硬磁性材料
JP2024020341A (ja) 異方性希土類焼結磁石及びその製造方法
JP4170468B2 (ja) 永久磁石
JP2898229B2 (ja) 磁石、その製造方法およびボンディッド磁石
JPH0616445B2 (ja) 永久磁石材料及びその製造方法
JPH06207203A (ja) 希土類永久磁石の製造方法
JP2000003808A (ja) 硬磁性材料
US6004407A (en) Hard magnetic materials and method of producing the same
JPH07263210A (ja) 永久磁石並びに永久磁石合金粉末とその製造方法
JP4320701B2 (ja) 永久磁石合金及びボンド磁石
JPH09143641A (ja) 硬磁性材料およびその製造方法
JP3469496B2 (ja) 磁石材料の製造方法
KR0168495B1 (ko) 알파-Fe기 RE-Fe-B 초미세 결정립 합금 자성체, 그의 제조방법 및 그의 이용
JPH10312918A (ja) 磁石およびボンディッド磁石
JP4043613B2 (ja) 過冷却液体領域を有するFe基硬磁性合金
JPH10130796A (ja) 微細結晶永久磁石合金及び等方性永久磁石粉末の製造方法
JP2001313206A (ja) R−t−n系異方性磁粉およびその製造方法ならびにr−t−n系異方性ボンド磁石

Legal Events

Date Code Title Description
A02 Decision of refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02

Effective date: 20030722