JPH09131729A - ポリマー粉末およびポリマー凝集物の乾燥方法 - Google Patents
ポリマー粉末およびポリマー凝集物の乾燥方法Info
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- JPH09131729A JPH09131729A JP8276885A JP27688596A JPH09131729A JP H09131729 A JPH09131729 A JP H09131729A JP 8276885 A JP8276885 A JP 8276885A JP 27688596 A JP27688596 A JP 27688596A JP H09131729 A JPH09131729 A JP H09131729A
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- B29B9/16—Auxiliary treatment of granules
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- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F26—DRYING
- F26B—DRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
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- F26B17/18—Machines or apparatus for drying materials in loose, plastic, or fluidised form, e.g. granules, staple fibres, with progressive movement with movement performed by rotating helical blades or other rotary conveyors which may be heated moving materials in stationary chambers, e.g. troughs
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- F26B5/04—Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat by evaporation or sublimation of moisture under reduced pressure, e.g. in a vacuum
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ポリマー粉末およびポリマー凝集物の乾燥方
法。 【解決手段】 本発明は、ポリマー粉末およびポリマー
凝集物、特に熱可塑性芳香族ポリカーボネートまたは他
の熱可塑性ポリマー類、例えばアクリロニトリル−ブタ
ジエン−スチレンコポリマーなどの粉末および凝集物を
溶融状態で乾燥させる方法に関し、ここでは、水もしく
は溶媒または両方を含有する熱可塑性ポリマーの粉末ま
たはポリマーの凝集物を、装置の壁を清掃しそして乾燥
させるべき材料を分配および輸送するための回転バッフ
ルが備わっている装置に入れ、その壁もしくは回転バッ
フルまたは両方を通して熱を投入することに加えてせん
断作用の結果として熱を投入することで、該熱可塑性ポ
リマー粉末またはポリマー凝集物の溶融を伴わせて、そ
れに付着する水分および含まれる溶媒を除去する。それ
によって、乾燥過程とその次に行う粒状化のための溶融
過程を一緒に行う。
法。 【解決手段】 本発明は、ポリマー粉末およびポリマー
凝集物、特に熱可塑性芳香族ポリカーボネートまたは他
の熱可塑性ポリマー類、例えばアクリロニトリル−ブタ
ジエン−スチレンコポリマーなどの粉末および凝集物を
溶融状態で乾燥させる方法に関し、ここでは、水もしく
は溶媒または両方を含有する熱可塑性ポリマーの粉末ま
たはポリマーの凝集物を、装置の壁を清掃しそして乾燥
させるべき材料を分配および輸送するための回転バッフ
ルが備わっている装置に入れ、その壁もしくは回転バッ
フルまたは両方を通して熱を投入することに加えてせん
断作用の結果として熱を投入することで、該熱可塑性ポ
リマー粉末またはポリマー凝集物の溶融を伴わせて、そ
れに付着する水分および含まれる溶媒を除去する。それ
によって、乾燥過程とその次に行う粒状化のための溶融
過程を一緒に行う。
Description
【０００１】本発明は、熱可塑性ポリマー粉末およびポ
リマー凝集物、特に芳香族ポリカーボネート（ＰＣ）ま
たは他の熱可塑性ポリマー類、例えばアクリロニトリル
−ブタジエン−スチレン（ＡＢＳ）コポリマーなどの粉
末および凝集物を溶融状態で乾燥させる方法に関し、こ
こでは、水もしくは溶媒または両方を含有する熱可塑性
ポリマーの粉末またはポリマーの凝集物を、装置の壁を
清掃しそして乾燥させるべき材料を分配および輸送する
ための回転バッフル（ｒｏｔａｔｉｎｇ ｂａｆｆｌｅ
ｓ）が備わっている装置に入れ、その壁もしくは回転バ
ッフルまたは両方を通して熱を投入することに加えてせ
ん断作用の結果として熱を投入することで、該熱可塑性
ポリマー粉末またはポリマー凝集物の溶融を伴わせて、
それに付着する水分および含まれる溶媒を除去する。そ
れによって、乾燥過程とその次に行う粒状化のための溶
融過程を一緒に行う。
リマー凝集物、特に芳香族ポリカーボネート（ＰＣ）ま
たは他の熱可塑性ポリマー類、例えばアクリロニトリル
−ブタジエン−スチレン（ＡＢＳ）コポリマーなどの粉
末および凝集物を溶融状態で乾燥させる方法に関し、こ
こでは、水もしくは溶媒または両方を含有する熱可塑性
ポリマーの粉末またはポリマーの凝集物を、装置の壁を
清掃しそして乾燥させるべき材料を分配および輸送する
ための回転バッフル（ｒｏｔａｔｉｎｇ ｂａｆｆｌｅ
ｓ）が備わっている装置に入れ、その壁もしくは回転バ
ッフルまたは両方を通して熱を投入することに加えてせ
ん断作用の結果として熱を投入することで、該熱可塑性
ポリマー粉末またはポリマー凝集物の溶融を伴わせて、
それに付着する水分および含まれる溶媒を除去する。そ
れによって、乾燥過程とその次に行う粒状化のための溶
融過程を一緒に行う。
【０００２】分離過程で生じる未乾燥ポリカーボネート
粉末を押出し加工することはヨーロッパ特許出願公開第
３００ ４８５号に記述されている。そこには、その粉
末の水分含有量は０．５から１０重量％でありそして溶
媒含有量は０．０１から５重量％であるとして示されて
いる。このような方法の利点は粒子含有量を低くするこ
とである。
粉末を押出し加工することはヨーロッパ特許出願公開第
３００ ４８５号に記述されている。そこには、その粉
末の水分含有量は０．５から１０重量％でありそして溶
媒含有量は０．０１から５重量％であるとして示されて
いる。このような方法の利点は粒子含有量を低くするこ
とである。
【０００３】特開昭６２１６９０５号には、未乾燥粉末
を押出し加工して乾燥が容易な微細粒子を生じさせるこ
とが記述されている。そこでの乾燥は固相で行われてい
る。
を押出し加工して乾燥が容易な微細粒子を生じさせるこ
とが記述されている。そこでの乾燥は固相で行われてい
る。
【０００４】スクリュー押出し機またはニーダーで溶融
させるに先立って水を０．１から２０重量％添加するこ
とにより、ポリカーボネート粉末から揮発性不純物を除
去して粒状材料を製造することを熱損傷なしに良好な色
指数を保たせながら成功裏に達成している（例えば特開
昭６１２２１２２５号、特開平０１２４９８３４号、特
開昭６０１８４８１４号参照）。
させるに先立って水を０．１から２０重量％添加するこ
とにより、ポリカーボネート粉末から揮発性不純物を除
去して粒状材料を製造することを熱損傷なしに良好な色
指数を保たせながら成功裏に達成している（例えば特開
昭６１２２１２２５号、特開平０１２４９８３４号、特
開昭６０１８４８１４号参照）。
【０００５】水を押出し機の中に注入することを通して
ポリカーボネート溶融物で水を用いることにより、その
ポリカーボネートから揮発性成分を除去しそしてより良
好な色指数を得ることが、資料ヨーロッパ特許出願公開
第４３５０２３号および特開昭６２２９４５２８号に記
述されている。
ポリカーボネート溶融物で水を用いることにより、その
ポリカーボネートから揮発性成分を除去しそしてより良
好な色指数を得ることが、資料ヨーロッパ特許出願公開
第４３５０２３号および特開昭６２２９４５２８号に記
述されている。
【０００６】上述した方法の場合、ポリマー（そこでは
ポリカーボネート）の乾燥は重要でなく、むしろ揮発性
化合物、例えば残存溶媒などを除去すること、そして水
を用いて溶融物状態のポリマーを安定化することにあ
る。
ポリカーボネート）の乾燥は重要でなく、むしろ揮発性
化合物、例えば残存溶媒などを除去すること、そして水
を用いて溶融物状態のポリマーを安定化することにあ
る。
【０００７】しかしながら、そのような方法で得られた
ポリカーボネート類が示すポリカーボネート中の残存溶
媒含有量はまだ完全には満足される量ではない。更に、
水分を＞５重量％の水分含有量で含む粉末の乾燥を押出
し機またはニーダーで行う場合、蒸気の動的圧力が高く
なることから、そのような低容積の装置では製造規模で
生産量が顕著に低下することに結び付き、これがこのよ
うな方法を経済的でないものにしている。
ポリカーボネート類が示すポリカーボネート中の残存溶
媒含有量はまだ完全には満足される量ではない。更に、
水分を＞５重量％の水分含有量で含む粉末の乾燥を押出
し機またはニーダーで行う場合、蒸気の動的圧力が高く
なることから、そのような低容積の装置では製造規模で
生産量が顕著に低下することに結び付き、これがこのよ
うな方法を経済的でないものにしている。
【０００８】湿った熱可塑材をスクリュー押出し機で乾
燥させている間に起こるさらなる技術的問題を以下に説
明する。
燥させている間に起こるさらなる技術的問題を以下に説
明する。
【０００９】熱可塑材中の水分は孔内の個別相（吸着で
はなく）として通常存在する。水が蒸発する温度を達成
しようとする時、既にこの温度は例えば熱可塑性ポリカ
ーボネートのガラス温度以下でありそして充分なエネル
ギー入力を必要とすることから、水が突然に蒸発すると
見られる。気体が多量に発生する結果として、自由に利
用できる容積が小さくそして気体透過率が低い装置、例
えばスクリュー押出し機などの場合、その装置内に高い
動的圧力が短時間に生じる。このような高い動的圧力は
「掃除機効果（ｖａｃｕｕｍ ｃｌｅａｎｅｒ ｅｆｆ
ｅｃｔ）」をもたらし、その結果として、排出蒸気がそ
の乾燥させるべきポリマー粉末またはポリマー凝集物を
伴出してしまう。上記装置の場合、生産量を劇的に低く
するか或は水または溶媒の蒸発を時間的に延長しそして
連続運転の場合インサイチューで圧力勾配をかけること
でのみ、そのような伴出を回避することができる。この
ように生産量を低くするのは経済的でなく、そして圧力
勾配をかける場合、結果として乾燥温度をより高くする
か或は乾燥時間を長くする必要があり、その結果とし
て、例えば熱損傷が原因で生成物の品質が悪化し、この
ような悪化は、粘度が低下することと、例えばいわゆる
黄色指数で特徴づけられるＰＣの色指数が悪化すること
などで明らかになる。
はなく）として通常存在する。水が蒸発する温度を達成
しようとする時、既にこの温度は例えば熱可塑性ポリカ
ーボネートのガラス温度以下でありそして充分なエネル
ギー入力を必要とすることから、水が突然に蒸発すると
見られる。気体が多量に発生する結果として、自由に利
用できる容積が小さくそして気体透過率が低い装置、例
えばスクリュー押出し機などの場合、その装置内に高い
動的圧力が短時間に生じる。このような高い動的圧力は
「掃除機効果（ｖａｃｕｕｍ ｃｌｅａｎｅｒ ｅｆｆ
ｅｃｔ）」をもたらし、その結果として、排出蒸気がそ
の乾燥させるべきポリマー粉末またはポリマー凝集物を
伴出してしまう。上記装置の場合、生産量を劇的に低く
するか或は水または溶媒の蒸発を時間的に延長しそして
連続運転の場合インサイチューで圧力勾配をかけること
でのみ、そのような伴出を回避することができる。この
ように生産量を低くするのは経済的でなく、そして圧力
勾配をかける場合、結果として乾燥温度をより高くする
か或は乾燥時間を長くする必要があり、その結果とし
て、例えば熱損傷が原因で生成物の品質が悪化し、この
ような悪化は、粘度が低下することと、例えばいわゆる
黄色指数で特徴づけられるＰＣの色指数が悪化すること
などで明らかになる。
【００１０】本発明の目的は、従来技術の欠点を有さな
い、詳細にはポリマー類の乾燥を高い生産量で連続的に
行うことを可能にする、効率の良い乾燥方法を見い出す
ことであった。
い、詳細にはポリマー類の乾燥を高い生産量で連続的に
行うことを可能にする、効率の良い乾燥方法を見い出す
ことであった。
【００１１】大容積のミキサーを改良した装置、例えば
資料ヨーロッパ特許出願公開第４６０ ４６６号または
ヨーロッパ特許出願公開第５２８ ２１ Ａ１号に示さ
れているニーダーに相当する単軸または２軸ニーダーの
ローター、駆動装置、特にローターに取り付けられてい
るバーを補強することで改良した装置を用いるとポリマ
ー溶融物、例えばポリカーボネート（ＰＣ）またはＡＢ
Ｓなどの溶融物の乾燥および加工が高粘度でも成功裏に
経済的生産量で進行することを見い出した。加うるに、
この場合、全体エネルギー入力が高いことから、異方向
回転の２軸ミキサーの場合１：４である標準的な回転比
を、例えば経済的使用では好適に１：１に変更する。
資料ヨーロッパ特許出願公開第４６０ ４６６号または
ヨーロッパ特許出願公開第５２８ ２１ Ａ１号に示さ
れているニーダーに相当する単軸または２軸ニーダーの
ローター、駆動装置、特にローターに取り付けられてい
るバーを補強することで改良した装置を用いるとポリマ
ー溶融物、例えばポリカーボネート（ＰＣ）またはＡＢ
Ｓなどの溶融物の乾燥および加工が高粘度でも成功裏に
経済的生産量で進行することを見い出した。加うるに、
この場合、全体エネルギー入力が高いことから、異方向
回転の２軸ミキサーの場合１：４である標準的な回転比
を、例えば経済的使用では好適に１：１に変更する。
【００１２】更に、２段階方法、即ち蒸気を通して溶媒
分（ｓｏｌｖｅｎｔ ｍｏｉｓｔｕｒｅ）を除去する段
階に続いて水で湿っている粉末または水で湿っている凝
集物を溶融物の状態で乾燥させる段階を用いると、ポリ
マー粉末またはポリマー凝集物、特にＡＢＳまたはＰＣ
粉末または凝集物からの残存溶媒除去が特に有効かつ経
済的に達成されることも見い出した。また、水を５０重
量％以下の量で含有するポリマー粉末またはポリマー凝
集物を溶融物の状態で乾燥させると、今まで通常用いら
れていた乾燥方法［ここでは、例えば接触乾燥機などを
用いて固相状態で乾燥させることで例えばポリカーボネ
ート粉末またはポリカーボネート凝集物から水分と溶媒
分を除去した後、押出し機を用いた押出し加工でそれを
粒状材料に変換することが行われる］で得られるよりも
良好な色指数を有するポリマー粒子材料が得られること
も見い出した。また、本乾燥方法は特性の悪化、例えば
色指数の悪化または分子量の低下などに関連したポリマ
ー熱分解を観察することなく高温で経済的に実施可能で
あることも見い出した。更に、本乾燥は本発明に従って
用いる装置の気体透過率がより高いことから水の量が５
０重量％に及ぶ水分含有量でも蒸気流による粉末粒子も
しくは液滴の伴出なしに高い生産量で実施可能であるこ
とも見い出した。
分（ｓｏｌｖｅｎｔ ｍｏｉｓｔｕｒｅ）を除去する段
階に続いて水で湿っている粉末または水で湿っている凝
集物を溶融物の状態で乾燥させる段階を用いると、ポリ
マー粉末またはポリマー凝集物、特にＡＢＳまたはＰＣ
粉末または凝集物からの残存溶媒除去が特に有効かつ経
済的に達成されることも見い出した。また、水を５０重
量％以下の量で含有するポリマー粉末またはポリマー凝
集物を溶融物の状態で乾燥させると、今まで通常用いら
れていた乾燥方法［ここでは、例えば接触乾燥機などを
用いて固相状態で乾燥させることで例えばポリカーボネ
ート粉末またはポリカーボネート凝集物から水分と溶媒
分を除去した後、押出し機を用いた押出し加工でそれを
粒状材料に変換することが行われる］で得られるよりも
良好な色指数を有するポリマー粒子材料が得られること
も見い出した。また、本乾燥方法は特性の悪化、例えば
色指数の悪化または分子量の低下などに関連したポリマ
ー熱分解を観察することなく高温で経済的に実施可能で
あることも見い出した。更に、本乾燥は本発明に従って
用いる装置の気体透過率がより高いことから水の量が５
０重量％に及ぶ水分含有量でも蒸気流による粉末粒子も
しくは液滴の伴出なしに高い生産量で実施可能であるこ
とも見い出した。
【００１３】本発明は、水または溶媒で湿っているか或
は水と溶媒で湿っている熱可塑性ポリマー粉末またはポ
リマー凝集物、特に芳香族ポリカーボネート（ＰＣ）ま
たは他の熱可塑性ポリマー類、例えばアクリロニトリル
−ブタジエン−スチレン（ＡＢＳ）コポリマーなどの粉
末または凝集物であって水含有量が１から５０重量％、
好適には５から４０重量％でありそして溶媒および付随
する物質の含有量が０から７０重量％、好適には０．１
から２０重量％である熱可塑性ポリマー粉末またはポリ
マー凝集物を溶融状態で乾燥させるが、この乾燥を、任
意に蒸気ストリッピング（ｓｔｅａｍ ｓｔｒｉｐｐｉ
ｎｇ）で付随する揮発性有機物質を蒸気に入れて除去し
た後、乾燥および混合装置内で該ポリマーを溶融させる
ことを伴って行う方法を提供し、この方法は、装置の壁
を機械的に清掃しそして材料を輸送するための回転バッ
フルが備わっているミキサーを用い、ケーシング（ｃａ
ｓｉｎｇ）を加熱するか或は回転バッフルを加熱するか
或はケーシングと回転バッフルを加熱する結果としてお
よび該バッフルがその乾燥させるべき材料の中を動くこ
とで引き起こされるせん断作用の結果として該ポリマー
を溶融させると同時にこのポリマーを乾燥させるが、こ
こで、該装置の壁およびバッフルを加熱する温度を１５
０から４００℃、好適には２００から３００℃、特に好
適には２４０から２８０℃にし、該乾燥を、任意にまた
不活性ガスまたは蒸気を添加して、１ミリバールから５
バールの内部圧力、好適には常圧で行い、滞留時間を５
から９０分、好適には５から２０分にし、そして全体エ
ネルギー入力（ｉｎｔｅｇｒａｌ ｅｎｅｒｇｙ ｉｎ
ｐｕｔ）を、取り出し生産量を基準にした比混練りエネ
ルギー（ｓｐｅｃｉｆｉｃ ｋｎｅａｄｉｎｇ ｅｎｅ
ｒｇｙ）として、乾燥ポリマー溶融物１ｋｇ当たり０．
０１から１ ｋＷｈ、好適には０．０５から０．５ ｋ
Ｗｈ／ｋｇ、特に好適には溶媒を除去した無水ポリマー
溶融物１ｋｇ当たり０．１から０．３ ｋＷｈにするこ
とを特徴とする。
は水と溶媒で湿っている熱可塑性ポリマー粉末またはポ
リマー凝集物、特に芳香族ポリカーボネート（ＰＣ）ま
たは他の熱可塑性ポリマー類、例えばアクリロニトリル
−ブタジエン−スチレン（ＡＢＳ）コポリマーなどの粉
末または凝集物であって水含有量が１から５０重量％、
好適には５から４０重量％でありそして溶媒および付随
する物質の含有量が０から７０重量％、好適には０．１
から２０重量％である熱可塑性ポリマー粉末またはポリ
マー凝集物を溶融状態で乾燥させるが、この乾燥を、任
意に蒸気ストリッピング（ｓｔｅａｍ ｓｔｒｉｐｐｉ
ｎｇ）で付随する揮発性有機物質を蒸気に入れて除去し
た後、乾燥および混合装置内で該ポリマーを溶融させる
ことを伴って行う方法を提供し、この方法は、装置の壁
を機械的に清掃しそして材料を輸送するための回転バッ
フルが備わっているミキサーを用い、ケーシング（ｃａ
ｓｉｎｇ）を加熱するか或は回転バッフルを加熱するか
或はケーシングと回転バッフルを加熱する結果としてお
よび該バッフルがその乾燥させるべき材料の中を動くこ
とで引き起こされるせん断作用の結果として該ポリマー
を溶融させると同時にこのポリマーを乾燥させるが、こ
こで、該装置の壁およびバッフルを加熱する温度を１５
０から４００℃、好適には２００から３００℃、特に好
適には２４０から２８０℃にし、該乾燥を、任意にまた
不活性ガスまたは蒸気を添加して、１ミリバールから５
バールの内部圧力、好適には常圧で行い、滞留時間を５
から９０分、好適には５から２０分にし、そして全体エ
ネルギー入力（ｉｎｔｅｇｒａｌ ｅｎｅｒｇｙ ｉｎ
ｐｕｔ）を、取り出し生産量を基準にした比混練りエネ
ルギー（ｓｐｅｃｉｆｉｃ ｋｎｅａｄｉｎｇ ｅｎｅ
ｒｇｙ）として、乾燥ポリマー溶融物１ｋｇ当たり０．
０１から１ ｋＷｈ、好適には０．０５から０．５ ｋ
Ｗｈ／ｋｇ、特に好適には溶媒を除去した無水ポリマー
溶融物１ｋｇ当たり０．１から０．３ ｋＷｈにするこ
とを特徴とする。
【００１４】本発明に従う熱可塑性ポリマーの溶媒は、
このポリマーを少なくとも５重量％の度合で溶かす有機
溶媒全部、特に塩化メチレン、クロロベンゼン、トルエ
ン、テトラヒドロフランまたは１，３−ジオキソラン、
並びに上記溶媒の混合物であり、特に好適にはジクロロ
メタンである。
このポリマーを少なくとも５重量％の度合で溶かす有機
溶媒全部、特に塩化メチレン、クロロベンゼン、トルエ
ン、テトラヒドロフランまたは１，３−ジオキソラン、
並びに上記溶媒の混合物であり、特に好適にはジクロロ
メタンである。
【００１５】本発明に従う付随する物質は、例えば沈澱
剤、例えば脂肪族Ｃ4−Ｃ12炭化水素、特にペンタン、
ヘキサン、シクロヘキサンおよびヘプタンなど、或はポ
リマーに変化しなかった残存モノマー類、特に例えばス
チレン、アクリロニトリルまたはブタジエンなどであ
る。
剤、例えば脂肪族Ｃ4−Ｃ12炭化水素、特にペンタン、
ヘキサン、シクロヘキサンおよびヘプタンなど、或はポ
リマーに変化しなかった残存モノマー類、特に例えばス
チレン、アクリロニトリルまたはブタジエンなどであ
る。
【００１６】本発明に従う方法で乾燥させることができ
る適切な熱可塑性ポリマー類は、例えばポリカーボネー
ト、ポリエステルカーボネート、ポリアルキレンテレフ
タレート、ＥＰＤＭポリマー類、ポリスチレン、或はス
チレンのコポリマー類またはスチレンのグラフトポリマ
ー類、例えばスチレンとアクリロニトリルのポリマー
類、特に例えばＡＢＳなどである。
る適切な熱可塑性ポリマー類は、例えばポリカーボネー
ト、ポリエステルカーボネート、ポリアルキレンテレフ
タレート、ＥＰＤＭポリマー類、ポリスチレン、或はス
チレンのコポリマー類またはスチレンのグラフトポリマ
ー類、例えばスチレンとアクリロニトリルのポリマー
類、特に例えばＡＢＳなどである。
【００１７】好適な熱可塑性ポリマー類は芳香族ポリカ
ーボネートおよびＡＢＳである。
ーボネートおよびＡＢＳである。
【００１８】本発明に従う方法の目的で用いる熱可塑性
芳香族ポリカーボネート類は、特に下記のジフェノール
類から誘導される芳香族ホモポリカーボネート類、コポ
リカーボネート類および上記ポリカーボネート類の混合
物である：ヒドロキノン、レゾルシノール、ジヒドロキ
シジフェニル、ビス（ヒドロキシフェニル）アルカン
類、ビス（ヒドロキシフェニル）シクロアルカン類、ビ
ス（ヒドロキシフェニル）スルフィド類、ビス（ヒドロ
キシフェニル）エーテル類、ビス（ヒドロキシフェニ
ル）スルホキサイド類、ビス（ヒドロキシフェニル）ス
ルホン類およびα，α’−ビス（ヒドロキシフェニル）
ジイソプロピルベンゼン類、並びにそれらの環アルキル
置換および環ハロゲン置換化合物。
芳香族ポリカーボネート類は、特に下記のジフェノール
類から誘導される芳香族ホモポリカーボネート類、コポ
リカーボネート類および上記ポリカーボネート類の混合
物である：ヒドロキノン、レゾルシノール、ジヒドロキ
シジフェニル、ビス（ヒドロキシフェニル）アルカン
類、ビス（ヒドロキシフェニル）シクロアルカン類、ビ
ス（ヒドロキシフェニル）スルフィド類、ビス（ヒドロ
キシフェニル）エーテル類、ビス（ヒドロキシフェニ
ル）スルホキサイド類、ビス（ヒドロキシフェニル）ス
ルホン類およびα，α’−ビス（ヒドロキシフェニル）
ジイソプロピルベンゼン類、並びにそれらの環アルキル
置換および環ハロゲン置換化合物。
【００１９】適切なジフェノール類は、例えば米国特許
第３ ０２８ ３６５、２ ９９９８３５、３ ０６２
７８１、３ １４８ １７２および４ ９８２ ０１
４号、ドイツ特許出願公開第ＯＳ１５７０７０３および
２０６３０５０号、並びにＨ．Ｓｃｈｎｅｌｌの専攻論
文“Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ａｎｄ Ｐｈｙｓｉｃｓｏｆ
Ｐｏｌｙｃａｒｂｏｎａｔｅｓ”，Ｉｎｔｅｒｓｃｉ
ｅｎｃｅ Ｐｕｂｌｉｓｈｅｒｓ，Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ，
１９６４などに記述されている。
第３ ０２８ ３６５、２ ９９９８３５、３ ０６２
７８１、３ １４８ １７２および４ ９８２ ０１
４号、ドイツ特許出願公開第ＯＳ１５７０７０３および
２０６３０５０号、並びにＨ．Ｓｃｈｎｅｌｌの専攻論
文“Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ａｎｄ Ｐｈｙｓｉｃｓｏｆ
Ｐｏｌｙｃａｒｂｏｎａｔｅｓ”，Ｉｎｔｅｒｓｃｉ
ｅｎｃｅ Ｐｕｂｌｉｓｈｅｒｓ，Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ，
１９６４などに記述されている。
【００２０】好適なジフェノール類は下記である：４，
４’−ジヒドロキシジフェニル、２，２−ビス−（４−
ヒドロキシフェニル）−プロパン、２，４−ビス−（４
−ヒドロキシフェニル）−２−メチルブタン、１，１−
ビス−（４−ヒドロキシフェニル）−シクロヘキサン、
α，α’−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）−ｐ−ジ
イソプロピルベンゼン、α，α’−ビス−（４−ヒドロ
キシフェニル）−ｍ−ジイソプロピルベンゼン、２，２
−ビス−（３−メチル−４−ヒドロキシフェニル）−プ
ロパン、２，２−ビス−（３−クロロ−４−ヒドロキシ
フェニル）−プロパン、ビス−（３，５−ジメチル−４
−ヒドロキシフェニル）−メタン、２，２−ビス−
（３，５−ジメチル−４−ヒドロキシフェニル）−プロ
パン、ビス−（３，５−ジメチル−４−ヒドロキシフェ
ニル）−スルホン、２，４−ビス−（３，５−ジメチル
−４−ヒドロキシフェニル）−２−メチルブタン、１，
１−ビス−（３，５−ジメチル−４−ヒドロキシフェニ
ル）−シクロヘキサン、α，α’−ビス−（３，５−ジ
メチル−４−ヒドロキシフェニル）−ｐ−ジイソプロピ
ルベンゼン、１，１−ビス−（４−ヒドロキシフェニ
ル）−３，３，５−トリメチルシクロヘキサン、１，１
−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）−３−メチルシク
ロヘキサン、１，１−ビス−（４−ヒドロキシフェニ
ル）−３，３−ジメチルシクロヘキサン、１，１−ビス
−（４−ヒドロキシフェニル）−４−メチルシクロヘキ
サン、２，２−ビス−（３，５−ジクロロ−４−ヒドロ
キシフェニル）−プロパン、２，２−ビス−（３，５−
ジブロモ−４−ヒドロキシフェニル）−プロパン、１，
１−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）−１−フェニル
−エタン、２，２−ビス−（３，５−ジメチル−４−ヒ
ドロキシフェニル）−２−フェニル−エタン、２，２−
ビス−（４−ヒドロキシフェニル）−２，２−ジフェニ
ル−エタン、９，９−ビス−（４−ヒドロキシフェニ
ル）−フルオレン、９，９−ビス−（３，５−ジメチル
−４−ヒドロキシフェニル）−フルオレン。
４’−ジヒドロキシジフェニル、２，２−ビス−（４−
ヒドロキシフェニル）−プロパン、２，４−ビス−（４
−ヒドロキシフェニル）−２−メチルブタン、１，１−
ビス−（４−ヒドロキシフェニル）−シクロヘキサン、
α，α’−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）−ｐ−ジ
イソプロピルベンゼン、α，α’−ビス−（４−ヒドロ
キシフェニル）−ｍ−ジイソプロピルベンゼン、２，２
−ビス−（３−メチル−４−ヒドロキシフェニル）−プ
ロパン、２，２−ビス−（３−クロロ−４−ヒドロキシ
フェニル）−プロパン、ビス−（３，５−ジメチル−４
−ヒドロキシフェニル）−メタン、２，２−ビス−
（３，５−ジメチル−４−ヒドロキシフェニル）−プロ
パン、ビス−（３，５−ジメチル−４−ヒドロキシフェ
ニル）−スルホン、２，４−ビス−（３，５−ジメチル
−４−ヒドロキシフェニル）−２−メチルブタン、１，
１−ビス−（３，５−ジメチル−４−ヒドロキシフェニ
ル）−シクロヘキサン、α，α’−ビス−（３，５−ジ
メチル−４−ヒドロキシフェニル）−ｐ−ジイソプロピ
ルベンゼン、１，１−ビス−（４−ヒドロキシフェニ
ル）−３，３，５−トリメチルシクロヘキサン、１，１
−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）−３−メチルシク
ロヘキサン、１，１−ビス−（４−ヒドロキシフェニ
ル）−３，３−ジメチルシクロヘキサン、１，１−ビス
−（４−ヒドロキシフェニル）−４−メチルシクロヘキ
サン、２，２−ビス−（３，５−ジクロロ−４−ヒドロ
キシフェニル）−プロパン、２，２−ビス−（３，５−
ジブロモ−４−ヒドロキシフェニル）−プロパン、１，
１−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）−１−フェニル
−エタン、２，２−ビス−（３，５−ジメチル−４−ヒ
ドロキシフェニル）−２−フェニル−エタン、２，２−
ビス−（４−ヒドロキシフェニル）−２，２−ジフェニ
ル−エタン、９，９−ビス−（４−ヒドロキシフェニ
ル）−フルオレン、９，９−ビス−（３，５−ジメチル
−４−ヒドロキシフェニル）−フルオレン。
【００２１】特に好適なジフェノール類は例えば下記で
ある：２，２−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）−プ
ロパン、２，２−ビス−（３，５−ジメチル−４−ヒド
ロキシフェニル）−プロパン、１，１−ビス−（４−ヒ
ドロキシフェニル）−シクロヘキサン、１，１−ビス−
（４−ヒドロキシフェニル）−１−フェニル−エタン、
１，１−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）−３，３，
５−トリメチルシクロヘキサン、１，１−ビス−（４−
ヒドロキシフェニル）−３−メチルシクロヘキサン、
１，１−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）−４−メチ
ルシクロヘキサン、９，９−ビス−（３，５−ジメチル
−４−ヒドロキシフェニル）−フルオレン。
ある：２，２−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）−プ
ロパン、２，２−ビス−（３，５−ジメチル−４−ヒド
ロキシフェニル）−プロパン、１，１−ビス−（４−ヒ
ドロキシフェニル）−シクロヘキサン、１，１−ビス−
（４−ヒドロキシフェニル）−１−フェニル−エタン、
１，１−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）−３，３，
５−トリメチルシクロヘキサン、１，１−ビス−（４−
ヒドロキシフェニル）−３−メチルシクロヘキサン、
１，１−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）−４−メチ
ルシクロヘキサン、９，９−ビス−（３，５−ジメチル
−４−ヒドロキシフェニル）−フルオレン。
【００２２】特に２，２−ビス−（４−ヒドロキシフェ
ニル）−プロパン、１，１−ビス−（４−ヒドロキシフ
ェニル）−３，３，５−トリメチルシクロヘキサンおよ
び１，１−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）−１−フ
ェニル−エタンが好適である。
ニル）−プロパン、１，１−ビス−（４−ヒドロキシフ
ェニル）−３，３，５−トリメチルシクロヘキサンおよ
び１，１−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）−１−フ
ェニル−エタンが好適である。
【００２３】また、上記ジフェノール類の如何なる混合
物も使用可能である。
物も使用可能である。
【００２４】流動挙動を改良する目的で、三官能または
それ以上の官能性を有する化合物、特にフェノール系ヒ
ドロキシル基を３個以上有する化合物を公知様式で少
量、好適には０．０５から２．０モル％（使用するジフ
ェノール類のモルを基準にして）の量でＰＣ合成中に一
緒に用いることも可能である。使用可能な化合物いくつ
かの例は下記である：１，３，５−トリス−（４−ヒド
ロキシフェニル）−ベンゼン、１，３，５−トリス−
（４−（４−ヒドロキシフェニルイソプロピル）−フェ
ニル）−ベンゼン、１，１，１−トリス−（４−ヒドロ
キシフェニル）−エタン、２，６−ビス−（２−ヒドロ
キシ−５’−メチルベンジル）−４−メチルベンゼン、
２−（４−ヒドロキシフェニル）−２−（２，４−ジヒ
ドロキシフェニル）−プロパン、ヘキサキス−（４−
（４−ヒドロキシフェニルイソプロピル）−フェニル）
−オルソテレフタレート、テトラキス−（４−ヒドロキ
シフェニル）−メタン、１，４−ビス−（（４，４”−
ジヒドロキシトリフェニル）−メチル）ベンゼン、３，
３−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）−２−オキソ−
２，３−ジヒドロインドール、３，３−ビス−（４−ヒ
ドロキシ−３−メチルフェニル）−２−オキソ−２，３
−ジヒドロインドール。
それ以上の官能性を有する化合物、特にフェノール系ヒ
ドロキシル基を３個以上有する化合物を公知様式で少
量、好適には０．０５から２．０モル％（使用するジフ
ェノール類のモルを基準にして）の量でＰＣ合成中に一
緒に用いることも可能である。使用可能な化合物いくつ
かの例は下記である：１，３，５−トリス−（４−ヒド
ロキシフェニル）−ベンゼン、１，３，５−トリス−
（４−（４−ヒドロキシフェニルイソプロピル）−フェ
ニル）−ベンゼン、１，１，１−トリス−（４−ヒドロ
キシフェニル）−エタン、２，６−ビス−（２−ヒドロ
キシ−５’−メチルベンジル）−４−メチルベンゼン、
２−（４−ヒドロキシフェニル）−２−（２，４−ジヒ
ドロキシフェニル）−プロパン、ヘキサキス−（４−
（４−ヒドロキシフェニルイソプロピル）−フェニル）
−オルソテレフタレート、テトラキス−（４−ヒドロキ
シフェニル）−メタン、１，４−ビス−（（４，４”−
ジヒドロキシトリフェニル）−メチル）ベンゼン、３，
３−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）−２−オキソ−
２，３−ジヒドロインドール、３，３−ビス−（４−ヒ
ドロキシ−３−メチルフェニル）−２−オキソ−２，３
−ジヒドロインドール。
【００２５】上記化合物に相当するクロロ蟻酸エステル
と同様に、２塩基性より高い塩基性の脂肪族もしくは芳
香族カルボン酸の酸または好適には酸クロライド、即ち
例えば２，４−ジヒドロキシ安息香酸または２，４−ジ
ヒドロキシベンゾイルジクロライド、トリメシン酸また
はトリメシン酸トリクロライド、トリメリット酸または
トリメリット酸トリクロライド、シアヌール酸トリクロ
ライド、などもまた適切であり、ここでは、このような
分枝剤を個別に添加するか或は混合物の状態で入れても
よいか、或は分割して合成に加えることも可能である。
と同様に、２塩基性より高い塩基性の脂肪族もしくは芳
香族カルボン酸の酸または好適には酸クロライド、即ち
例えば２，４−ジヒドロキシ安息香酸または２，４−ジ
ヒドロキシベンゾイルジクロライド、トリメシン酸また
はトリメシン酸トリクロライド、トリメリット酸または
トリメリット酸トリクロライド、シアヌール酸トリクロ
ライド、などもまた適切であり、ここでは、このような
分枝剤を個別に添加するか或は混合物の状態で入れても
よいか、或は分割して合成に加えることも可能である。
【００２６】このポリカーボネート合成で使用する連鎖
停止剤は、フェノール類、任意に置換されていてもよい
フェノール類およびそれらのクロロ蟻酸エステル、並び
にモノカルボン酸およびそれらの酸クロライド、好適に
はクミルフェノール、ｐ−ｔ−ブチルフェノールおよび
ｉ−オクチルフェノールであり、これらは任意に混合物
として使用可能であり、そして通常の不純物および異性
体を含有していてもよく、ここで、この連鎖停止剤は個
別に添加可能であるか、該ジフェノール類との混合物と
して入れてもよいか、或は分割して合成に加えることも
可能である。
停止剤は、フェノール類、任意に置換されていてもよい
フェノール類およびそれらのクロロ蟻酸エステル、並び
にモノカルボン酸およびそれらの酸クロライド、好適に
はクミルフェノール、ｐ−ｔ−ブチルフェノールおよび
ｉ−オクチルフェノールであり、これらは任意に混合物
として使用可能であり、そして通常の不純物および異性
体を含有していてもよく、ここで、この連鎖停止剤は個
別に添加可能であるか、該ジフェノール類との混合物と
して入れてもよいか、或は分割して合成に加えることも
可能である。
【００２７】本発明に従う乾燥方法で利用可能なポリカ
ーボネート類またはポリカーボネート混合物の製造は例
えば下記の公知方法で実施可能である（Ｈ．Ｓｃｈｎｅ
ｌｌ著「Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ａｎｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ
ｏｆ Ｐｏｌｙｃａｒｂｏｎａｔｅｓ」、Ｐｏｌｙｍ
ｅｒ Ｒｅｖｉｅｗｓ、ＩＸ巻、２７頁以降、Ｉｎｔｅ
ｒｓｃｉｅｎｃｅ Ｐｕｂｌｉｓｈｅｒｓ、Ｎｅｗ Ｙ
ｏｒｋ、１９６４参照）。
ーボネート類またはポリカーボネート混合物の製造は例
えば下記の公知方法で実施可能である（Ｈ．Ｓｃｈｎｅ
ｌｌ著「Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ａｎｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ
ｏｆ Ｐｏｌｙｃａｒｂｏｎａｔｅｓ」、Ｐｏｌｙｍ
ｅｒ Ｒｅｖｉｅｗｓ、ＩＸ巻、２７頁以降、Ｉｎｔｅ
ｒｓｃｉｅｎｃｅ Ｐｕｂｌｉｓｈｅｒｓ、Ｎｅｗ Ｙ
ｏｒｋ、１９６４参照）。
【００２８】１． 溶融エステル交換方法：この溶融エ
ステル交換方法では、ジフェニルカーボネートを化学量
論的量でか或は４０重量％以下の過剰量で添加し、フェ
ノールおよび必要ならば過剰量のジフェニルカーボネー
トを蒸留で連続的に除去することで、分子量を増大させ
る。通常の触媒、例えばアルカリ金属のイオン、例えば
Ｌｉ、Ｎａ、Ｋなどのイオン、または遷移金属化合物、
例えばＳｎ、ＺｎまたはＴｉなどを基とする遷移金属化
合物などを用いて、単一段階または２段階方法として、
即ち可能ならばオリゴマーの縮合とポリマーの縮合を個
別に行いながら、この方法を実施する。
ステル交換方法では、ジフェニルカーボネートを化学量
論的量でか或は４０重量％以下の過剰量で添加し、フェ
ノールおよび必要ならば過剰量のジフェニルカーボネー
トを蒸留で連続的に除去することで、分子量を増大させ
る。通常の触媒、例えばアルカリ金属のイオン、例えば
Ｌｉ、Ｎａ、Ｋなどのイオン、または遷移金属化合物、
例えばＳｎ、ＺｎまたはＴｉなどを基とする遷移金属化
合物などを用いて、単一段階または２段階方法として、
即ち可能ならばオリゴマーの縮合とポリマーの縮合を個
別に行いながら、この方法を実施する。
【００２９】２． 分散相中の溶液方法、いわゆる「２
相界面方法（ｔｗｏ−ｐｈａｓｅ ｂｏｕｎｄａｒｙ
ｐｒｏｃｅｓｓ）」 ここでは、使用すべきジフェノール類を水系アルカリ相
に溶解させる。本発明に従うポリカーボネート類の製造
で必要とされる連鎖停止剤をジフェノールのモルを基準
にして１．０から２０．０モル％の量で任意に水系アル
カリ相、好適には水酸化ナトリウム溶液に溶解させて上
記相に加えるか、或は固体形態でそれに加えて不活性な
有機相に入れる。次に、この混合物とホスゲンを、好適
にはポリカーボネートを溶かす不活性有機相の存在下で
反応させる。この反応温度は０℃から５０℃である。
相界面方法（ｔｗｏ−ｐｈａｓｅ ｂｏｕｎｄａｒｙ
ｐｒｏｃｅｓｓ）」 ここでは、使用すべきジフェノール類を水系アルカリ相
に溶解させる。本発明に従うポリカーボネート類の製造
で必要とされる連鎖停止剤をジフェノールのモルを基準
にして１．０から２０．０モル％の量で任意に水系アル
カリ相、好適には水酸化ナトリウム溶液に溶解させて上
記相に加えるか、或は固体形態でそれに加えて不活性な
有機相に入れる。次に、この混合物とホスゲンを、好適
にはポリカーボネートを溶かす不活性有機相の存在下で
反応させる。この反応温度は０℃から５０℃である。
【００３０】また、必要とされる連鎖停止剤および分枝
剤は、ホスゲン化中か或はクロロ蟻酸エステルが反応混
合物中に存在している限り添加可能であり、これは固体
形態か、溶融物としてか、或はアルカリまたは不活性有
機溶媒中の溶液として添加可能である。
剤は、ホスゲン化中か或はクロロ蟻酸エステルが反応混
合物中に存在している限り添加可能であり、これは固体
形態か、溶融物としてか、或はアルカリまたは不活性有
機溶媒中の溶液として添加可能である。
【００３１】触媒、例えば第三級アミン類またはオニウ
ム塩などを用いて反応を促進させることができる。トリ
ブチルアミン、トリエチルアミンおよびＮ−エチルピペ
リジンが好適である。
ム塩などを用いて反応を促進させることができる。トリ
ブチルアミン、トリエチルアミンおよびＮ−エチルピペ
リジンが好適である。
【００３２】ジフェノール類に加えてか或はそれの代わ
りに、それのクロロ蟻酸エステルもしくはビスクロロ蟻
酸エステルまたは両方を最初に用いるか或はこれらを合
成中に添加することも可能である。
りに、それのクロロ蟻酸エステルもしくはビスクロロ蟻
酸エステルまたは両方を最初に用いるか或はこれらを合
成中に添加することも可能である。
【００３３】適切な溶媒は、例えば塩化メチレン、クロ
ロベンゼン、トルエンおよびそれらの混合物である。
ロベンゼン、トルエンおよびそれらの混合物である。
【００３４】好適に使用するポリカーボネート類は、一
般に知られている方法、例えば噴霧蒸発または沈澱など
でその溶液から単離可能である。
般に知られている方法、例えば噴霧蒸発または沈澱など
でその溶液から単離可能である。
【００３５】従って、米国特許第３ ５０８ ３３９号
には特殊なノズルを混合チャンバと組み合わせて用いる
ことが記述されており、そこでは、ポリカーボネート溶
液と蒸気を一緒にし、そして一定直径を有する連結管を
用いて溶媒を乾燥させている。その得られた粉末凝集物
は水と残存溶媒を含有しており、これを固相状態の乾燥
で除去している。粉末凝集物を伴う同様な方法が資料米
国特許第４ ５６８４１８号およびヨーロッパ特許出願
公開第０ ６１６ ００２ Ａ１号（２１．９．９４）
に記述されている。
には特殊なノズルを混合チャンバと組み合わせて用いる
ことが記述されており、そこでは、ポリカーボネート溶
液と蒸気を一緒にし、そして一定直径を有する連結管を
用いて溶媒を乾燥させている。その得られた粉末凝集物
は水と残存溶媒を含有しており、これを固相状態の乾燥
で除去している。粉末凝集物を伴う同様な方法が資料米
国特許第４ ５６８４１８号およびヨーロッパ特許出願
公開第０ ６１６ ００２ Ａ１号（２１．９．９４）
に記述されている。
【００３６】そのような方法を用いると、有機溶媒はほ
とんど除去されるが水含有量は約４０重量％であり、従
って更に使用するには乾燥させる必要があるポリカーボ
ネート粒子が得られる。通常の乾燥方法では、例えば接
触乾燥機、流動床乾燥機またはタワー乾燥機などを用い
た固相乾燥で残存溶媒および水分を除去している。次
に、その乾燥させたポリカーボネート類を押出し加工し
て粒状材料を生じさせ、そしてこの粒状材料に任意に添
加剤、染料、充填材またはガラス繊維などを添加した
後、射出成形を用いた公知様式で加工して種々の製品を
成形している。
とんど除去されるが水含有量は約４０重量％であり、従
って更に使用するには乾燥させる必要があるポリカーボ
ネート粒子が得られる。通常の乾燥方法では、例えば接
触乾燥機、流動床乾燥機またはタワー乾燥機などを用い
た固相乾燥で残存溶媒および水分を除去している。次
に、その乾燥させたポリカーボネート類を押出し加工し
て粒状材料を生じさせ、そしてこの粒状材料に任意に添
加剤、染料、充填材またはガラス繊維などを添加した
後、射出成形を用いた公知様式で加工して種々の製品を
成形している。
【００３７】本発明に従う方法では、直列に配置した１
つの乾燥過程でか或は有利には蒸気を通すことにより、
溶媒の除去を実施することができる。
つの乾燥過程でか或は有利には蒸気を通すことにより、
溶媒の除去を実施することができる。
【００３８】スクリュー押出し機またはギアポンプを用
いて溶融物を乾燥装置から輸送し、そしてこの溶融物を
任意にスクリーンに通すことで障害となる粒子を除去し
た後、ノズルに通して圧縮することで成形してストラン
ド状にしそして粒状にする。
いて溶融物を乾燥装置から輸送し、そしてこの溶融物を
任意にスクリーンに通すことで障害となる粒子を除去し
た後、ノズルに通して圧縮することで成形してストラン
ド状にしそして粒状にする。
【００３９】本発明に従う方法で上記過程を組み合わせ
る結果として得られる粒状材料は、残存溶媒含有量が極
めて低いこと、色指数が良好なこと、かつかさ密度が高
いことを特徴とする。本乾燥方法は、低いかさ密度を示
すかさ高い粉末またはかさ高い凝集物を高密度の溶融物
に変換することで装置の容積を低く保つことができるこ
とから非常に経済的である。本乾燥方法では、乾燥させ
るべき材料を溶融物に移行させる結果として大きな温度
差をかけることができることから、上記手順中に要する
熱量伝達は非常に満足されるものであり、その結果とし
て、生成物の熱分解が生じない。
る結果として得られる粒状材料は、残存溶媒含有量が極
めて低いこと、色指数が良好なこと、かつかさ密度が高
いことを特徴とする。本乾燥方法は、低いかさ密度を示
すかさ高い粉末またはかさ高い凝集物を高密度の溶融物
に変換することで装置の容積を低く保つことができるこ
とから非常に経済的である。本乾燥方法では、乾燥させ
るべき材料を溶融物に移行させる結果として大きな温度
差をかけることができることから、上記手順中に要する
熱量伝達は非常に満足されるものであり、その結果とし
て、生成物の熱分解が生じない。
【００４０】本発明に従って用いる乾燥装置は大容積の
装置であり、そのバッフルは高い気体透過性を示し、そ
して横方向の蒸気断面が充分に大きいことから、この乾
燥装置の場合、上述した押出し機で観察されるポリマー
粒子伴出が起こる危険性は存在しない。
装置であり、そのバッフルは高い気体透過性を示し、そ
して横方向の蒸気断面が充分に大きいことから、この乾
燥装置の場合、上述した押出し機で観察されるポリマー
粒子伴出が起こる危険性は存在しない。
【００４１】本発明に従う改良混合装置では、回転バッ
フルを含む駆動部分に、可塑化中に起こるせん断力およ
び追加的に生じる結合力（これは凝集物が大きい場合の
壁の自由移動（ｆｒｅｅ ｍｏｖｅｍｅｎｔ）に関係す
る）を管理するに充分な機械的安定性を持たせる必要が
ある。例えば、市場で通常の中間的粘度を有するポリカ
ーボネートの高純度溶融物が示す粘度は３００℃以下の
温度で１０，０００Ｐａ．ｓ以上である。連続運転中、
粉末または凝集物と溶融物の混合が不可避的（ここでは
望ましくさえある）に生じることで、局所的高負荷（こ
れはトルクにおけるピークを通して明らかになる）が低
くなる。乾燥溶融物の状態における取り出し生産量を基
準にした全体エネルギー入力（比混練りエネルギーとし
て）は非常に高く、これを今までに達成したのは例えば
スクリュー押出し機などの如き装置のみであるが、この
上で既に説明したように、スクリュー押出し機では蒸気
が原因で高衝撃圧力が生じることから、それを本乾燥方
法で経済的に使用するのは不可能である。
フルを含む駆動部分に、可塑化中に起こるせん断力およ
び追加的に生じる結合力（これは凝集物が大きい場合の
壁の自由移動（ｆｒｅｅ ｍｏｖｅｍｅｎｔ）に関係す
る）を管理するに充分な機械的安定性を持たせる必要が
ある。例えば、市場で通常の中間的粘度を有するポリカ
ーボネートの高純度溶融物が示す粘度は３００℃以下の
温度で１０，０００Ｐａ．ｓ以上である。連続運転中、
粉末または凝集物と溶融物の混合が不可避的（ここでは
望ましくさえある）に生じることで、局所的高負荷（こ
れはトルクにおけるピークを通して明らかになる）が低
くなる。乾燥溶融物の状態における取り出し生産量を基
準にした全体エネルギー入力（比混練りエネルギーとし
て）は非常に高く、これを今までに達成したのは例えば
スクリュー押出し機などの如き装置のみであるが、この
上で既に説明したように、スクリュー押出し機では蒸気
が原因で高衝撃圧力が生じることから、それを本乾燥方
法で経済的に使用するのは不可能である。
【００４２】本発明に従う乾燥方法で得られるポリマー
は粒状形態であり、これを公知様式で直接加工して成形
品を製造することができるか或は射出成形で種々の製品
を製造することができる。乾燥過程前か或は乾燥過程中
に、乾燥させるべきポリマー粉末にか或は乾燥させるべ
きポリマー凝集物に任意に添加剤、染料、充填材または
ガラス繊維などを添加してもよい。
は粒状形態であり、これを公知様式で直接加工して成形
品を製造することができるか或は射出成形で種々の製品
を製造することができる。乾燥過程前か或は乾燥過程中
に、乾燥させるべきポリマー粉末にか或は乾燥させるべ
きポリマー凝集物に任意に添加剤、染料、充填材または
ガラス繊維などを添加してもよい。
【００４３】特に、主に不透明用途では、ポリカーボネ
ート類に別の熱可塑材を通常量、即ち例えばポリカーボ
ネートを基準にして１０から５０重量％の量で乾燥過程
中か或は乾燥過程終了時に混合することも可能である。
ート類に別の熱可塑材を通常量、即ち例えばポリカーボ
ネートを基準にして１０から５０重量％の量で乾燥過程
中か或は乾燥過程終了時に混合することも可能である。
【００４４】他の適切な熱可塑材は、例えば任意に芳香
族のポリエステルカーボネート類、上述したポリカーボ
ネート類以外のビスフェノールを基とするポリカーボネ
ート類、ポリアルキレンテレフタレート類、ＥＰＤＭポ
リマー類、ポリスチレン、およびスチレンとアクリロニ
トリルまたはスチレンとアクリロニトリルとブタジエン
のコポリマー類およびグラフトコポリマー類、例えば特
にＡＢＳなどである。
族のポリエステルカーボネート類、上述したポリカーボ
ネート類以外のビスフェノールを基とするポリカーボネ
ート類、ポリアルキレンテレフタレート類、ＥＰＤＭポ
リマー類、ポリスチレン、およびスチレンとアクリロニ
トリルまたはスチレンとアクリロニトリルとブタジエン
のコポリマー類およびグラフトコポリマー類、例えば特
にＡＢＳなどである。
【００４５】この乾燥させたポリマー粒子は通常様式、
例えば電気工学分野、光学分野、車の製造および電灯産
業などで用いられる。
例えば電気工学分野、光学分野、車の製造および電灯産
業などで用いられる。
【００４６】本発明に従って用いることができる乾燥装
置の説明は下記の通りである：例えば米国特許第５ ４
０７ ２６６号などに記述されている装置を本発明に従
う使用に適するように改良した。その装置の縦方向に位
置するシャフト上に配置されているバー（これは米国特
許第５ ４０７ ２６６号の請求の範囲１および２に従
いＵ字形構造を有する）が示す機械的安定性は過剰に低
いことから、これをかなり拡大した横方向断面を有する
直バー（ｓｔｒａｉｇｈｔ ｂａｒｓ）に置き換えた。
加うるに、このバーが引っ掻く作用を高める目的で、こ
のバーが生成物側に作る角度を、前者のＵ字形バーの場
合の９０°からこの新規直バーの場合の＞９０°に変更
した。
置の説明は下記の通りである：例えば米国特許第５ ４
０７ ２６６号などに記述されている装置を本発明に従
う使用に適するように改良した。その装置の縦方向に位
置するシャフト上に配置されているバー（これは米国特
許第５ ４０７ ２６６号の請求の範囲１および２に従
いＵ字形構造を有する）が示す機械的安定性は過剰に低
いことから、これをかなり拡大した横方向断面を有する
直バー（ｓｔｒａｉｇｈｔ ｂａｒｓ）に置き換えた。
加うるに、このバーが引っ掻く作用を高める目的で、こ
のバーが生成物側に作る角度を、前者のＵ字形バーの場
合の９０°からこの新規直バーの場合の＞９０°に変更
した。
【００４７】ヨーロッパ特許出願公開第０ ４６０ ４
６６ Ａ１号およびヨーロッパ特許出願公開第０ ５２
８ ２１０ Ａ１号に請求されている装置もまた相当す
る改造を行うことで原則として本発明に従って用いるに
適切である。この引用した特許に記述されている構造の
場合、本発明に従って用いるに充分な安定性をもたせる
ようにバーの形態を改良することができる。
６６ Ａ１号およびヨーロッパ特許出願公開第０ ５２
８ ２１０ Ａ１号に請求されている装置もまた相当す
る改造を行うことで原則として本発明に従って用いるに
適切である。この引用した特許に記述されている構造の
場合、本発明に従って用いるに充分な安定性をもたせる
ようにバーの形態を改良することができる。
【００４８】以下に記述する図は、本方法を実施するに
適切な改良混合装置の使用例を示す。
適切な改良混合装置の使用例を示す。
【００４９】本図において、図１は、本発明に従う方法
を実施するに適した装置の配置図を示し、図２は、図１
の配置に匹敵する乾燥配置を示すが、ここでは、取り出
し用押出し機を補い、図３ａは、公知ミキサー／乾燥機
に備わっている混練りバーを貫く図式的断面を示し、図
３ｂは、本発明に従う方法で用いる補強混練りバーを貫
く図式的断面を示し、図４ａは、本発明に従う方法で用
いる適した単軸ミキサーを横方向に貫いて見た図式的断
面を示し、図４ｂは、図４ａと同様なバーおよび引っ掻
き盤を貫く図式的断面を示し、ここでは他の混練りバー
を省いた。
を実施するに適した装置の配置図を示し、図２は、図１
の配置に匹敵する乾燥配置を示すが、ここでは、取り出
し用押出し機を補い、図３ａは、公知ミキサー／乾燥機
に備わっている混練りバーを貫く図式的断面を示し、図
３ｂは、本発明に従う方法で用いる補強混練りバーを貫
く図式的断面を示し、図４ａは、本発明に従う方法で用
いる適した単軸ミキサーを横方向に貫いて見た図式的断
面を示し、図４ｂは、図４ａと同様なバーおよび引っ掻
き盤を貫く図式的断面を示し、ここでは他の混練りバー
を省いた。
【００５０】図１に本発明に従う方法を実施するに適し
た配置図を示す。モーター５、シャフト１１および混練
り盤１６を取り付けたミキサー２にポリマー凝集物また
はポリマー粉末１を計量して入れる。蒸気出口１５、１
５’に通し、コンデンサ６内で堆積させそして分離器７
内で分離させることにより、溶媒９および水８を取り出
す。図４ａに、混練り盤１６およびこの混練り盤の周囲
に位置する補強混練りバー１７と一緒に改良シャフト１
１を貫く横方向断面を示す。図４ｂでは、ただ１つの混
練りバー１７と一緒にただ１つの混練り盤１６を上面図
で再現する。図３ａには、公知装置に備わっている混練
りバー１７の幾何構造を側面図および前面図で示す。図
３ｂには、生成物側の角度が大きくなるように本発明に
従って改良した混練りバー１７を示す。ポンプ１８また
は取り出し用押出し機３（これには不活性ガス導入口１
０、蒸気取り出し口１３およびポンプ１４が備わってい
る）により、ポリマー溶融物を粒状化用装置４に輸送
し、その中でポリマーの粒状材料１２を製造する。
た配置図を示す。モーター５、シャフト１１および混練
り盤１６を取り付けたミキサー２にポリマー凝集物また
はポリマー粉末１を計量して入れる。蒸気出口１５、１
５’に通し、コンデンサ６内で堆積させそして分離器７
内で分離させることにより、溶媒９および水８を取り出
す。図４ａに、混練り盤１６およびこの混練り盤の周囲
に位置する補強混練りバー１７と一緒に改良シャフト１
１を貫く横方向断面を示す。図４ｂでは、ただ１つの混
練りバー１７と一緒にただ１つの混練り盤１６を上面図
で再現する。図３ａには、公知装置に備わっている混練
りバー１７の幾何構造を側面図および前面図で示す。図
３ｂには、生成物側の角度が大きくなるように本発明に
従って改良した混練りバー１７を示す。ポンプ１８また
は取り出し用押出し機３（これには不活性ガス導入口１
０、蒸気取り出し口１３およびポンプ１４が備わってい
る）により、ポリマー溶融物を粒状化用装置４に輸送
し、その中でポリマーの粒状材料１２を製造する。
【００５１】
【実施例】実施例１ 米国特許第３ ５０８ ３３９号に記述されている方法
で塩化メチレン中のポリカーボネート［バイエル（Ｂａ
ｙｅｒ ＡＧ）のＭａｋｒｏｌｏｎ ２８０８］溶液か
ら蒸気ストリッピングで残存溶媒を除去して調製した水
含有量が４２重量％のポリカーボネート凝集物を、４０
ｋｇ／時で測定して、振動シュート（ｏｓｃｉｌｌａｔ
ｉｎｇ ｃｈｕｔｅ）により、ＬＩＳＴ社製のミキサー
２（ＬＩＳＴ ＡＰ １２型）（これの容積は３０Ｌで
あり、そしてこれのシャフト１１を補強した）の前面に
位置する蒸気出口開口部１５（図２参照）の中に入れ
た。加熱用オイルを用いて上記混合装置２のケーシング
およびシャフト１１を加熱することで、それの入り口温
度を一定に２５０℃に維持した。凝集物を上記ＬＩＳＴ
装置の中に計量して加え始めて２０分後、取り出し用ス
クリュー３を用いて溶融物を上記装置から連続的に取り
出し、ノズルに通すことで圧縮した。このノズルから出
て来る溶融ストランドを水浴中で冷却して、粒状にした
（４）。４時間の運転後に得られる粒状材料１２のサン
プルを分析した。この粒状材料の特性を表１に示す。
で塩化メチレン中のポリカーボネート［バイエル（Ｂａ
ｙｅｒ ＡＧ）のＭａｋｒｏｌｏｎ ２８０８］溶液か
ら蒸気ストリッピングで残存溶媒を除去して調製した水
含有量が４２重量％のポリカーボネート凝集物を、４０
ｋｇ／時で測定して、振動シュート（ｏｓｃｉｌｌａｔ
ｉｎｇ ｃｈｕｔｅ）により、ＬＩＳＴ社製のミキサー
２（ＬＩＳＴ ＡＰ １２型）（これの容積は３０Ｌで
あり、そしてこれのシャフト１１を補強した）の前面に
位置する蒸気出口開口部１５（図２参照）の中に入れ
た。加熱用オイルを用いて上記混合装置２のケーシング
およびシャフト１１を加熱することで、それの入り口温
度を一定に２５０℃に維持した。凝集物を上記ＬＩＳＴ
装置の中に計量して加え始めて２０分後、取り出し用ス
クリュー３を用いて溶融物を上記装置から連続的に取り
出し、ノズルに通すことで圧縮した。このノズルから出
て来る溶融ストランドを水浴中で冷却して、粒状にした
（４）。４時間の運転後に得られる粒状材料１２のサン
プルを分析した。この粒状材料の特性を表１に示す。
【００５２】実施例２ 実施例１に記述したのと同様にポリカーボネート凝集物
を５０ｋｇ／時で加えた。表１に記述する如く乾燥を実
施した。ここで用いた出発材料は水を２９重量％および
ジクロロメタンを０．１重量％含有していた。ここで得
た粒状材料の特性を表１に示す。
を５０ｋｇ／時で加えた。表１に記述する如く乾燥を実
施した。ここで用いた出発材料は水を２９重量％および
ジクロロメタンを０．１重量％含有していた。ここで得
た粒状材料の特性を表１に示す。
【００５３】実施例３ 実施例１に記述したのと同様にポリカーボネート凝集物
を３０ｋｇ／時で加えて乾燥させた。この場合の出発材
料は水を３８重量％含有していた。この装置に備わって
いるバッフルおよびケーシングを加熱する媒体の温度を
２８０℃に維持した。ここで得た粒状材料の特性を表１
に示す。
を３０ｋｇ／時で加えて乾燥させた。この場合の出発材
料は水を３８重量％含有していた。この装置に備わって
いるバッフルおよびケーシングを加熱する媒体の温度を
２８０℃に維持した。ここで得た粒状材料の特性を表１
に示す。
【００５４】実施例４ 実施例１に記述したのと同様にポリカーボネート凝集物
を５５ｋｇ／時で加えた。この出発材料は水を１７重量
％含有していた。ここで得た粒状材料の特性を表１に示
す。
を５５ｋｇ／時で加えた。この出発材料は水を１７重量
％含有していた。ここで得た粒状材料の特性を表１に示
す。
【００５５】実施例５ 実施例１に記述したのと同様に結晶性ポリカーボネート
粉末を３２ｋｇ／時で加えて乾燥させた。この出発材料
は水を１７重量％およびジクロロメタンを３１．４重量
％含有していた。加熱用媒体の温度を一定に２９０℃に
維持した。ここで得た粒状材料の特性を表１に示す。
粉末を３２ｋｇ／時で加えて乾燥させた。この出発材料
は水を１７重量％およびジクロロメタンを３１．４重量
％含有していた。加熱用媒体の温度を一定に２９０℃に
維持した。ここで得た粒状材料の特性を表１に示す。
【００５６】比較実施例１ 実施例１に示した噴霧蒸発方法を用いてジクロロメタン
溶液から得た水含有量が４２重量％でジクロロメタン含
有量が４．９重量％のポリカーボネート凝集物を２５ｋ
ｇ／時でディスクドライヤー（ｄｉｓｃ ｄｒｙｅｒ）
に入れ、加熱用媒体の温度を１２０℃にすることで連続
乾燥させた後、ＺＳＫ押出し機で押出し加工した。得ら
れた粒状材料は表１に挙げる特性を示した。
溶液から得た水含有量が４２重量％でジクロロメタン含
有量が４．９重量％のポリカーボネート凝集物を２５ｋ
ｇ／時でディスクドライヤー（ｄｉｓｃ ｄｒｙｅｒ）
に入れ、加熱用媒体の温度を１２０℃にすることで連続
乾燥させた後、ＺＳＫ押出し機で押出し加工した。得ら
れた粒状材料は表１に挙げる特性を示した。
【００５７】比較実施例２ 実施例５に記述した結晶性ポリカーボネート粉末を真空
乾燥キャビネットに入れて１２ミリバールの圧力下１８
０℃で４時間乾燥させた。この乾燥させた粉末は部分的
に焼結して凝集物の形状になった。この凝集物を粉砕し
て粗い塊にした後、この乾燥させたポリカーボネートを
ＺＳＫ押出し機で押出し加工した。得られた粒状材料は
表１に挙げる特性を示した。
乾燥キャビネットに入れて１２ミリバールの圧力下１８
０℃で４時間乾燥させた。この乾燥させた粉末は部分的
に焼結して凝集物の形状になった。この凝集物を粉砕し
て粗い塊にした後、この乾燥させたポリカーボネートを
ＺＳＫ押出し機で押出し加工した。得られた粒状材料は
表１に挙げる特性を示した。
【００５８】
【表１】
【００５９】本発明の特徴および態様は以下のとおりで
ある。
ある。
【００６０】１． 水または溶媒で湿っているか或は水
と溶媒で湿っている熱可塑性ポリマー粉末またはポリマ
ー凝集物、特にポリカーボネート、ポリエステルカーボ
ネート、ポリアルキレンテレフタレート、ＥＰＤＭポリ
マー、ポリスチレンまたはスチレンのコポリマー類もし
くはグラフトコポリマー類の粉末または凝集物であって
この湿っているポリマー粉末を基準にした水含有量が１
から５０重量％でありそして溶媒および付随する物質の
含有量が７０重量％以下である熱可塑性ポリマー粉末ま
たはポリマー凝集物を溶融状態で乾燥させるが、この乾
燥を、任意に蒸気ストリッピングで有機溶媒および付随
する揮発性物質を蒸気に入れて除去した後、乾燥および
混合装置内で該ポリマーを溶融させることを伴って行う
方法であって、装置の壁を機械的に清掃しそして材料を
輸送するための回転バッフルが備わっているミキサーを
用い、ケーシングを加熱するか或は回転バッフルを加熱
するか或はケーシングと回転バッフルを加熱する結果と
しておよび該バッフルがその乾燥させるべき材料の中を
動くことで引き起こされるせん断作用の結果として該熱
可塑性ポリマーを溶融させると同時にこのポリマーを乾
燥させること、該装置の壁およびバッフルを加熱する温
度が１５０から４００℃であること、該乾燥を１ミリバ
ールから５バールの内部圧力で行うこと、滞留時間を５
から９０分にすること、そして全体エネルギー入力を、
取り出し生産量を基準にした比混練りエネルギーとし
て、乾燥ポリマー溶融物１ｋｇ当たり０．０１から１
ｋＷｈにする、ことを特徴とする方法。
と溶媒で湿っている熱可塑性ポリマー粉末またはポリマ
ー凝集物、特にポリカーボネート、ポリエステルカーボ
ネート、ポリアルキレンテレフタレート、ＥＰＤＭポリ
マー、ポリスチレンまたはスチレンのコポリマー類もし
くはグラフトコポリマー類の粉末または凝集物であって
この湿っているポリマー粉末を基準にした水含有量が１
から５０重量％でありそして溶媒および付随する物質の
含有量が７０重量％以下である熱可塑性ポリマー粉末ま
たはポリマー凝集物を溶融状態で乾燥させるが、この乾
燥を、任意に蒸気ストリッピングで有機溶媒および付随
する揮発性物質を蒸気に入れて除去した後、乾燥および
混合装置内で該ポリマーを溶融させることを伴って行う
方法であって、装置の壁を機械的に清掃しそして材料を
輸送するための回転バッフルが備わっているミキサーを
用い、ケーシングを加熱するか或は回転バッフルを加熱
するか或はケーシングと回転バッフルを加熱する結果と
しておよび該バッフルがその乾燥させるべき材料の中を
動くことで引き起こされるせん断作用の結果として該熱
可塑性ポリマーを溶融させると同時にこのポリマーを乾
燥させること、該装置の壁およびバッフルを加熱する温
度が１５０から４００℃であること、該乾燥を１ミリバ
ールから５バールの内部圧力で行うこと、滞留時間を５
から９０分にすること、そして全体エネルギー入力を、
取り出し生産量を基準にした比混練りエネルギーとし
て、乾燥ポリマー溶融物１ｋｇ当たり０．０１から１
ｋＷｈにする、ことを特徴とする方法。
【００６１】２． 該ポリマー粉末またはポリマー凝集
物の水含有量が５から４０重量％でありそして溶媒と付
随する物質の含有量が０．１から２０重量％であること
を特徴とする第１項記載の方法。
物の水含有量が５から４０重量％でありそして溶媒と付
随する物質の含有量が０．１から２０重量％であること
を特徴とする第１項記載の方法。
【００６２】３． 該装置の壁およびバッフルの温度を
２００から３００℃、好適には２４０から２８０℃にす
ることを特徴とする第１から２項記載の方法。
２００から３００℃、好適には２４０から２８０℃にす
ることを特徴とする第１から２項記載の方法。
【００６３】４． 該乾燥を、任意にまた不活性ガスま
たは蒸気を添加して、常圧で実施することを特徴とする
第１から３項記載の方法。
たは蒸気を添加して、常圧で実施することを特徴とする
第１から３項記載の方法。
【００６４】５． 該ミキサー内における該ポリマーの
滞留時間を５から２０分にすることを特徴とする第１か
ら４項記載の方法。
滞留時間を５から２０分にすることを特徴とする第１か
ら４項記載の方法。
【００６５】６． 該全体エネルギー入力を乾燥ポリマ
ー溶融物１ｋｇ当たり０．０５から０．５ ｋＷｈ、好
適には０．１から０．３ ｋＷｈ／ｋｇにすることを特
徴とする第１から４項記載の方法。
ー溶融物１ｋｇ当たり０．０５から０．５ ｋＷｈ、好
適には０．１から０．３ ｋＷｈ／ｋｇにすることを特
徴とする第１から４項記載の方法。
【００６６】７． 該熱可塑性ポリマーがアクリロニト
リル−ブタジエン−スチレンのコポリマー（ＡＢＳ）で
あることを特徴とする第１から６項記載の方法。
リル−ブタジエン−スチレンのコポリマー（ＡＢＳ）で
あることを特徴とする第１から６項記載の方法。
【００６７】８． 該熱可塑性ポリマーが芳香族ポリカ
ーボネートであることを特徴とする第１から６項記載の
方法。
ーボネートであることを特徴とする第１から６項記載の
方法。
【図１】本発明に従う方法を実施するに適した装置の配
置図を示す。
置図を示す。
【図２】図１の配置に匹敵する乾燥配置を示すが、ここ
では、取り出し用押出し機を補う。
では、取り出し用押出し機を補う。
【図３】ａは、公知ミキサー／乾燥機に備わっている混
練りバーを貫く図式的断面を示し、ｂは、本発明に従う
方法で用いる補強混練りバーを貫く図式的断面を示す。
練りバーを貫く図式的断面を示し、ｂは、本発明に従う
方法で用いる補強混練りバーを貫く図式的断面を示す。
【図４】ａは、本発明に従う方法で用いる適した単軸ミ
キサーを横方向に貫いて見た図式的断面を示し、ｂは、
図４ａと同様なバーおよび引っ掻き盤を貫く図式的断面
を示し、ここでは他の混練りバーを省いた。
キサーを横方向に貫いて見た図式的断面を示し、ｂは、
図４ａと同様なバーおよび引っ掻き盤を貫く図式的断面
を示し、ここでは他の混練りバーを省いた。
フロントページの続き (72)発明者 トーマス・バンベルガー ドイツ47051ドウイスブルク・シユトレゼ マンシユトラーセ12 (72)発明者 クレメンス・コールグリユバー ドイツ51515キユルテン・ゼルバツハ11 (72)発明者 フゴ・オベルマン ドイツ41540ドルマゲン・ベダウシユトラ ーセ39 (72)発明者 シユテフアーン・デ・フオス ベルギー・ビー−2970スグラーベンウエツ エル・フルデケンス14 (72)発明者 ガブリール・デネツカー ベルギー・ビー−2920ハイデ−カルムトホ ウト・フインケンラーン18 (72)発明者 ヨハン・フエス ベルギー・ビー−2920カルムトホウト・ト ウルフフアールトラーン12 (72)発明者 トニイ・フアン・オセレール ベルギー・ビー−9111ベルゼル・トウイン ラーン62
Claims (6)
- 【請求項１】 水または溶媒で湿っているか或は水と溶
媒で湿っている熱可塑性ポリマー粉末またはポリマー凝
集物、特にポリカーボネート、ポリエステルカーボネー
ト、ポリアルキレンテレフタレート、ＥＰＤＭポリマ
ー、ポリスチレンまたはスチレンのコポリマー類もしく
はグラフトコポリマー類の粉末または凝集物であってこ
の湿っているポリマー粉末を基準にした水含有量が１か
ら５０重量％でありそして溶媒および付随する物質の含
有量が７０重量％以下である熱可塑性ポリマー粉末また
はポリマー凝集物を溶融状態で乾燥させるが、この乾燥
を、任意に蒸気ストリッピングで有機溶媒および付随す
る揮発性物質を蒸気に入れて除去した後、乾燥および混
合装置内で該ポリマーを溶融させることを伴って行う方
法であって、 装置の壁を機械的に清掃しそして材料を輸送するための
回転バッフルが備わっているミキサーを用い、ケーシン
グを加熱するか或は回転バッフルを加熱するか或はケー
シングと回転バッフルを加熱する結果としておよび該バ
ッフルがその乾燥させるべき材料の中を動くことで引き
起こされるせん断作用の結果として該熱可塑性ポリマー
を溶融させると同時にこのポリマーを乾燥させること、 該装置の壁およびバッフルを加熱する温度が１５０から
４００℃であること、 該乾燥を１ミリバールから５バールの内部圧力で行うこ
と、 滞留時間を５から９０分にすること、そして全体エネル
ギー入力を、取り出し生産量を基準にした比混練りエネ
ルギーとして、乾燥ポリマー溶融物１ｋｇ当たり０．０
１から１ ｋＷｈにする、ことを特徴とする方法。 - 【請求項２】 該乾燥を、任意にまた不活性ガスまたは
蒸気を添加して、常圧で実施することを特徴とする請求
項１記載の方法。 - 【請求項３】 該ミキサー内における該ポリマーの滞留
時間を５から２０分にすることを特徴とする請求項１お
よび２記載の方法。 - 【請求項４】 該全体エネルギー入力を乾燥ポリマー溶
融物１ｋｇ当たり０．０５から０．５ ｋＷｈ、好適に
は０．１から０．３ ｋＷｈ／ｋｇにすることを特徴と
する請求項１から３記載の方法。 - 【請求項５】 該熱可塑性ポリマーがアクリロニトリル
−ブタジエン−スチレンのコポリマー（ＡＢＳ）である
ことを特徴とする請求項１から４記載の方法。 - 【請求項６】 該熱可塑性ポリマーが芳香族ポリカーボ
ネートであることを特徴とする請求項１から５記載の方
法。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19537114.3 | 1995-10-05 | ||
| DE19537114A DE19537114C2 (de) | 1995-10-05 | 1995-10-05 | Verfahren zur Trocknung von Polymerpulvern und -agglomeraten |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09131729A true JPH09131729A (ja) | 1997-05-20 |
| JP3751090B2 JP3751090B2 (ja) | 2006-03-01 |
Family
ID=7774103
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27688596A Expired - Fee Related JP3751090B2 (ja) | 1995-10-05 | 1996-09-30 | ポリマー粉末およびポリマー凝集物の乾燥方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5786445A (ja) |
| EP (1) | EP0768157B1 (ja) |
| JP (1) | JP3751090B2 (ja) |
| DE (2) | DE19537114C2 (ja) |
| ES (1) | ES2154765T3 (ja) |
Families Citing this family (23)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6309572B1 (en) * | 1998-06-04 | 2001-10-30 | Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. | Process for the preparation of powder coating composition |
| JP2000044669A (ja) | 1998-08-04 | 2000-02-15 | Teijin Ltd | 芳香族ポリカーボネートの製造方法および真空捕集系 |
| DE10014030A1 (de) * | 2000-03-22 | 2001-09-27 | Bayer Ag | Verfahren zur Verbesserung der Adhäsionsstabilität der Oberfläche von Kunststoffformteilen |
| US6683123B1 (en) * | 2000-09-12 | 2004-01-27 | Bayer Polymers Llc | Process for making a thermoplastic molding composition |
| US7291244B2 (en) * | 2003-09-29 | 2007-11-06 | Weyerhaeuser Company | Pulp flaker |
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