JPH0910502A - Extraction process for object component out of natural solid raw material - Google Patents

Extraction process for object component out of natural solid raw material

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JPH0910502A
JPH0910502A JP7166419A JP16641995A JPH0910502A JP H0910502 A JPH0910502 A JP H0910502A JP 7166419 A JP7166419 A JP 7166419A JP 16641995 A JP16641995 A JP 16641995A JP H0910502 A JPH0910502 A JP H0910502A
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JP
Japan
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raw material
absorbent
carbon dioxide
target component
separator
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JP7166419A
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Japanese (ja)
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Satoshi Kitao
智 北尾
Yoshito Shibuya
義人 澁谷
Hiroko Asahi
宏子 朝飛
Hiromi Uematsu
宏海 植松
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Japan Tobacco Inc
Original Assignee
Japan Tobacco Inc
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Publication date
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Abstract

PURPOSE: To provide an extraction process for extracting an objective component in a high concentration out of a natural solid raw material and preventing the mixing of non-objective components into an extracted material. CONSTITUTION: A water-soluble component including nicotine in a tobacco raw material is extracted by the cycle of routs A-B-C and dissolved into absorbed water 18. The absorbed water 18 is introduced from the lower outlet side of the absorbed water 18 into a first separator 33 through a route E. The absorbed water 18 containing a water-soluble component is brought into contact with carbon dioxide in the first separator 33. As the carbon dioxide is provided with the temperature gradient in the first separator 33 as above-mentioned, rectification is applied to nicotine and non-objective components other than nicotine. Thus nicotine only is dissolved into carbon dioxide by the difference of temperature of solubility to carbon dioxide between nicotine and non-objective components. As a result, the separation of carbon dioxide containing nicotine in a high concentration from the absorbed water containing the non-objective components is performed.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、例えば、たばこ、コ−
ヒ−、紅茶、緑茶等の天然固体原料から、ニコチン、カ
フェイン等の目的成分を抽出する天然固体原料からの目
的成分の抽出方法に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION The present invention relates to, for example, a cigarette and a cigarette.
The present invention relates to a method for extracting target components from natural solid raw materials such as nicotine and caffeine from natural solid raw materials such as tea, black tea and green tea.

【0002】[0002]

【従来の技術】従来、たばこ、コ−ヒ−、紅茶、緑茶等
の天然固体原料からニコチン、カフェイン等の目的成分
を抽出する方法として、例えば、超臨界状態の二酸化炭
素のような高圧流体を天然固体原料に接触させて目的成
分を溶解させて抽出する方法が知られている。
2. Description of the Related Art Conventionally, as a method for extracting target components such as nicotine and caffeine from natural solid raw materials such as tobacco, coffee, black tea and green tea, for example, high pressure fluid such as carbon dioxide in a supercritical state. There is known a method in which the target component is dissolved by contacting with a natural solid raw material and then extracted.

【0003】このような高圧流体を用いた抽出方法にお
いて、目的成分を含む高圧流体から目的成分を分離し、
回収する方法としては、例えば、圧力変化分離法が知ら
れている。この圧力変化分離法では、高圧流体として、
例えば、二酸化炭素を熱交換器で例えば70℃の所定温
度とした後に、供給ポンプを用いて、天然固体原料を収
容した抽出器に導入する。ここで、この抽出器の内部
は、所定の圧力、例えば250kg/cm2 に維持され
ている。このような圧力および温度条件では、天然固体
原料に含有される目的成分が二酸化炭素に溶解して抽出
される。この後、抽出された目的成分を含む二酸化炭素
を、分離器に導入する。この分離器の内部は抽出器の圧
力よりも低い、例えば50kg/cm2 に設定されてい
るので、溶解力の差によって二酸化炭素に溶解した目的
成分が分離される。
In the extraction method using such a high-pressure fluid, the target component is separated from the high-pressure fluid containing the target component,
As a method for recovering, for example, a pressure change separation method is known. In this pressure change separation method, as high pressure fluid,
For example, carbon dioxide is heated to a predetermined temperature of, for example, 70 ° C. in a heat exchanger, and then introduced into an extractor containing a natural solid raw material by using a supply pump. Here, the inside of this extractor is maintained at a predetermined pressure, for example, 250 kg / cm 2 . Under such pressure and temperature conditions, the target component contained in the natural solid raw material is dissolved in carbon dioxide and extracted. Then, carbon dioxide containing the extracted target component is introduced into the separator. Since the inside of this separator is set to a pressure lower than that of the extractor, for example, 50 kg / cm 2 , the target component dissolved in carbon dioxide is separated due to the difference in the dissolving power.

【0004】[0004]

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述の
圧力変化分離法では、必要な目的成分以外の高圧流体に
可溶な成分(以下、非目的成分)も高圧流体中に抽出さ
れ、分離器において系外に除去されてしまう。例えば、
高圧流体として二酸化炭素を用いてたばこ中のニコチン
を抽出する場合、ニコチン以外のたばこの成分、特にた
ばこの香りや味を構成する油脂分(ワックス)も同時に
二酸化炭素に溶解して抽出されて、分離器で分離されて
しまう。この結果、たばこの香喫味が激しく劣化し、品
質が著しく低下してしまう。この場合、目的成分が天然
固体原料から除去すべき不要な成分であり、非目的成分
が目的成分と共に抽出されることは、天然固体原料から
有用成分が除去されることになる。
However, in the above-mentioned pressure change separation method, components soluble in the high-pressure fluid other than the necessary target components (hereinafter, non-target components) are also extracted in the high-pressure fluid and the separator is used. It is removed outside the system. For example,
When extracting nicotine from tobacco using carbon dioxide as a high-pressure fluid, components of tobacco other than nicotine, especially oils and fats (wax) that make up the scent and taste of tobacco, are also dissolved in carbon dioxide and extracted, It will be separated by a separator. As a result, the flavor and aroma of the cigarette is significantly deteriorated, and the quality is remarkably deteriorated. In this case, the target component is an unnecessary component that should be removed from the natural solid raw material, and the extraction of the non-target component together with the target component means that the useful component is removed from the natural solid raw material.

【0005】また、紅茶、緑茶またはコーヒーからカフ
ェインを抽出する場合もカフェイン以外の成分、特に精
油成分等の芳香成分も同時に抽出され、分離器で分離除
去されてしまう。この結果、香味が著しく減少し、品質
が低下する。
Further, when caffeine is extracted from black tea, green tea or coffee, components other than caffeine, particularly aromatic components such as essential oil components are also extracted at the same time and separated and removed by a separator. As a result, the flavor is significantly reduced and the quality is reduced.

【0006】一方、目的成分が有用であり、抽出物に非
目的成分が混入することは目的成分の品質を低下させる
原因となる。例えば、品質の劣るたばこから、香りや味
を構成する成分を抽出し、香料として利用する場合、ニ
コチンが抽出物として混入することは、香料としての使
用範囲を狭めることになる。
On the other hand, the target component is useful, and the contamination of the extract with the non-target component causes deterioration of the quality of the target component. For example, in the case of extracting a component that constitutes a scent or taste from a poor quality tobacco and using it as a flavor, mixing nicotine as an extract narrows the range of use as the flavor.

【0007】本発明は、かかる点に鑑みてなされたもの
であり、天然固体原料から目的成分を高濃度で抽出し、
抽出物中への非目的成分の混入を略完全に防止する天然
固体原料からの目的成分の抽出方法を提供する。
The present invention has been made in view of the above points, and extracts a target component at a high concentration from a natural solid raw material,
Provided is a method for extracting a target component from a natural solid raw material, which almost completely prevents the non-target component from being mixed in the extract.

【0008】[0008]

【課題を解決するための手段】本発明は、第1高圧流体
を天然固体原料を収容した抽出器に導入して前記天然固
体原料に接触させて前記天然固体原料に含有される複数
の異なる種類の成分を前記第1高圧流体に抽出し、次い
で、前記第1高圧流体を吸収剤を収容する吸収器に導入
して前記吸収剤に接触させて前記複数の異なる種類の成
分のうち吸収剤可溶成分を前記吸収剤に吸収させた後、
前記第1高圧流体を前記抽出器に戻す第1循環工程、前
記吸収剤可溶成分を含有する吸収剤を第1分離器に導入
し、所定の温度範囲にわたる温度勾配が付与された第2
高圧流体に接触させ、前記吸収剤可溶成分のうち目的成
分を前記第2高圧流体に溶解させた後、前記吸収剤を前
記吸収器に戻す第2循環工程、および、前記目的成分を
含有する前記第2高圧流体を第2分離器に導入して前記
第2高圧流体から目的成分を分離した後、前記第2高圧
流体を前記第1分離器に戻す第3循環工程を具備するこ
とを特徴とする天然固体原料からの目的成分の抽出方法
を提供する。。
According to the present invention, a first high-pressure fluid is introduced into an extractor containing a natural solid raw material and brought into contact with the natural solid raw material, so that a plurality of different types contained in the natural solid raw material. Component is extracted into the first high-pressure fluid, and then the first high-pressure fluid is introduced into an absorber containing an absorbent and brought into contact with the absorbent to allow absorption of the absorbent of the plurality of different types of components. After absorbing the soluble component in the absorbent,
A first circulation step of returning the first high-pressure fluid to the extractor, a second separator in which an absorbent containing an absorbent-soluble component is introduced into a first separator, and a temperature gradient over a predetermined temperature range is applied.
A second circulation step of bringing the absorbent into contact with a high-pressure fluid, dissolving the target component of the absorbent-soluble component in the second high-pressure fluid, and then returning the absorbent to the absorber, and the target component. A third circulation step of introducing the second high-pressure fluid into the second separator to separate the target component from the second high-pressure fluid, and then returning the second high-pressure fluid to the first separator. A method for extracting a target component from a natural solid raw material is provided. .

【0009】[0009]

【作用】本発明の天然固体原料からの目的成分の抽出方
法によれば、まず、第1循環工程において、抽出器に収
容された天然固体原料は第1高圧流体との接触によっ
て、天然固体原料に含有される複数の異なる種類の成分
が溶解され抽出される。これらの成分は、目的成分およ
び目的成分以外の第1高圧流体に溶解し得る非目的成分
を含んでいる。次に、これらの複数の異なる種類の成分
を含む第1高圧流体は、吸収器に収容された所定量の吸
収剤との接触により前記異なる種類の成分のうち目的成
分を含む吸収剤に可溶な成分(以下、吸収剤可溶成分と
いう)が吸収剤に溶解し吸収される。第1高圧流体は前
記異なる種類の成分の一部、すなわち、吸収剤に不溶な
成分(以下、吸収剤不溶成分という)を保持しながら吸
収器から排出される。
According to the method for extracting a target component from a natural solid raw material according to the present invention, first, in the first circulation step, the natural solid raw material stored in the extractor is brought into contact with the first high pressure fluid to produce the natural solid raw material. A plurality of different types of components contained in are dissolved and extracted. These components include a target component and a non-target component that is soluble in the first high-pressure fluid other than the target component. Next, the first high-pressure fluid containing the plurality of different types of components is soluble in the absorbent containing the target component among the different types of components by contact with a predetermined amount of the absorbent contained in the absorber. This component (hereinafter referred to as the absorbent-soluble component) is dissolved and absorbed in the absorbent. The first high-pressure fluid is discharged from the absorber while holding a part of the different kinds of components, that is, a component insoluble in the absorbent (hereinafter referred to as an absorbent-insoluble component).

【0010】この吸収剤不溶成分のみを保持した第1高
圧流体は、再び抽出器に導入され、抽出溶剤として作用
する。従って第1高圧流体は、抽出器と吸収器間に構成
された閉サイクル中を循環する。これにより、第1高圧
流体中の吸収剤不溶成分濃度は上昇し、やがて天然固体
原料中の吸収剤不溶成分の第1高圧流体への溶解と第1
高圧流体中の吸収剤不溶成分の天然固体原料への再吸着
は平衡状態となり、見かけ上天然固体原料中の吸収剤不
溶成分の第1高圧流体への溶解は起こらなくなる。従っ
て、天然固体原料中の吸収剤不溶成分の抽出を最小限に
抑えることが可能となる。
The first high-pressure fluid holding only the insoluble component of the absorbent is again introduced into the extractor and acts as an extraction solvent. Therefore, the first high pressure fluid circulates in a closed cycle configured between the extractor and the absorber. As a result, the concentration of the insoluble component in the first high-pressure fluid increases, and eventually the dissolution of the insoluble component in the natural solid raw material into the first high-pressure fluid and the first
The re-adsorption of the absorbent-insoluble component in the high-pressure fluid to the natural solid raw material is in an equilibrium state, and apparently no dissolution of the absorbent-insoluble component in the natural solid raw material into the first high-pressure fluid occurs. Therefore, it becomes possible to minimize the extraction of the absorbent-insoluble component in the natural solid raw material.

【0011】一方、天然固体原料中の目的成分および非
目的成分を含む吸収剤可溶成分は、閉サイクル中を循環
する第1高圧流体によって抽出され、吸収器内に収容さ
れた所定量の吸収剤によって吸収される。これにより、
吸収剤中の水溶性成分濃度は上昇し、やがて吸収剤−第
1高圧流体間の吸収剤可溶成分の濃度は平衡状態に達
し、見かけ上第1高圧流体中の吸収剤可溶成分の吸収剤
への吸収は起こらなくなる。そしてさらに、天然固体原
料−第1高圧流体間の吸収剤可溶成分の移動もやがて平
衡状態に達し、見かけ上天然固体原料中の吸収剤可溶成
分の高圧流体への溶解は起こらなくなる。
On the other hand, the absorbent-soluble component containing the target component and the non-target component in the natural solid raw material is extracted by the first high-pressure fluid circulating in the closed cycle, and a predetermined amount of the absorbent stored in the absorber is absorbed. Absorbed by the agent. This allows
The concentration of the water-soluble component in the absorbent increases, and eventually the concentration of the soluble component of the absorbent between the absorbent and the first high-pressure fluid reaches an equilibrium state, apparently absorbing the soluble component of the absorbent in the first high-pressure fluid. Absorption into the drug does not occur. Furthermore, the absorbent-soluble component between the natural solid raw material and the first high-pressure fluid also reaches an equilibrium state, and apparently the absorbent-soluble component in the natural solid raw material does not dissolve in the high-pressure fluid.

【0012】ここで、吸収剤に吸収された吸収剤可溶成
分の中には目的成分および目的成分以外の吸収剤に可溶
な非目的成分が含まれる。従って、このまま吸収剤を系
外に取り出した場合、吸収剤に溶解した非目的成分が系
外に除かれてしまう。そこで、第2循環工程では、この
ような吸収剤可溶成分を含有する吸収剤を、第1分離器
内で所定の温度範囲にわたる温度勾配が付与された第2
高圧流体に接触させる。第1分離器の内部では、目的成
分および非目的成分が精留作用を受ける。これにより、
目的成分と、非目的成分の第2高圧流体に対する溶解度
の温度依存性を利用して目的成分のみを第2高圧流体に
溶解させる。目的成分が分離された後の吸収剤可溶成
分、すなわち非目的成分を含む吸収剤は吸収器に戻して
循環させる。これにより、非目的成分が抽出物中に混入
し、系外に除去されるのが略完全に防止される。従っ
て、目的成分が有用である場合には、目的成分の品質の
低下が防止される。一方、非目的成分が有用である場合
には、天然固体原料中の非目的成分の減少を抑制し、天
然固体原料の品質低下を防止する。
Here, the absorbent-soluble component absorbed by the absorbent includes a target component and a non-target component soluble in the absorbent other than the target component. Therefore, when the absorbent is taken out of the system as it is, the non-target component dissolved in the absorbent is removed from the system. Therefore, in the second circulation step, the absorbent containing such an absorbent-soluble component is subjected to a second temperature gradient in the first separator over a predetermined temperature range.
Contact with high pressure fluid. Inside the first separator, the target component and the non-target component are subjected to rectification. This allows
Only the target component is dissolved in the second high pressure fluid by utilizing the temperature dependence of the solubility of the target component and the non-target component in the second high pressure fluid. The absorbent-soluble component after the target component is separated, that is, the absorbent containing the non-target component is returned to the absorber and circulated. As a result, the non-target components are almost completely prevented from being mixed into the extract and removed from the system. Therefore, when the target component is useful, deterioration of the quality of the target component is prevented. On the other hand, when the non-target component is useful, it suppresses the reduction of the non-target component in the natural solid raw material and prevents the quality deterioration of the natural solid raw material.

【0013】また、第2循環工程では、吸収剤を吸収器
および第1分離器の間で循環して使用するため、所望量
の目的成分を抽出するのに必要な吸収剤の量が少なくて
済む。このため、吸収剤中の非目的成分の量が少なくな
る。この結果、天然固体原料中の非目的成分が減少する
のを防止できる。
In the second circulation step, since the absorbent is circulated between the absorber and the first separator and used, the amount of the absorbent required to extract a desired amount of the target component is small. I'm done. Therefore, the amount of the non-target component in the absorbent is reduced. As a result, it is possible to prevent the non-target components in the natural solid raw material from decreasing.

【0014】第3循環工程では、目的成分を含有する第
2高圧流体を第2分離器に導入し、ここで、第2高圧流
体への目的成分の溶解度を低下させることにより、目的
成分を第2高圧流体から抽出物として分離する。
In the third circulation step, the second high-pressure fluid containing the target component is introduced into the second separator, where the solubility of the target component in the second high-pressure fluid is lowered to reduce the target component in the second 2 Separated as an extract from the high pressure fluid.

【0015】[0015]

【実施例】以下、本発明の実施例を図面を参照して説明
する。本実施例では、たばこ原料から目的成分としてニ
コチンを抽出する場合を例に挙げて説明する。
Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings. In this example, a case where nicotine is extracted as a target component from a tobacco raw material will be described as an example.

【0016】図1は、本発明の天然固体原料からの目的
成分の抽出方法に用いられる抽出装置を示す概略図であ
る。図中11は、たばこ原料が充填される抽出器(内容
積9リットル、たばこ原料充填用内部容器の容積4リッ
トル)である。抽出器11の外周部には、温度調節のた
めのジャケット12が設けられている。抽出器11の入
口側には、第1高圧流体である二酸化炭素(CO2 )の
供給源(図示せず)から第1供給用ポンプ13および第
1熱交換器14を経て抽出器11に至る系路Aが設けら
れている。
FIG. 1 is a schematic diagram showing an extraction apparatus used in the method for extracting a target component from a natural solid raw material according to the present invention. Reference numeral 11 in the figure denotes an extractor (internal volume 9 liters, volume of the tobacco raw material filling inner container is 4 liters) filled with the tobacco raw material. A jacket 12 for temperature adjustment is provided on the outer peripheral portion of the extractor 11. At the inlet side of the extractor 11, a carbon dioxide (CO 2 ) supply source (not shown), which is a first high-pressure fluid, reaches the extractor 11 via a first supply pump 13 and a first heat exchanger 14. A path A is provided.

【0017】一方、抽出器11の出口側には、第2熱交
換器16を経て吸収器(内容積6リットル)17に至る
系路Bが設けられている。この吸収器17の内部には所
定量の吸収水18が収容される。吸収器17の外周部に
は温度調節のためのジャケット19が設けられている。
On the other hand, on the outlet side of the extractor 11, a system path B is provided which leads to the absorber (internal volume 6 liters) 17 via the second heat exchanger 16. A predetermined amount of absorbed water 18 is stored inside the absorber 17. A jacket 19 for temperature control is provided on the outer peripheral portion of the absorber 17.

【0018】さらに、吸収器17の上部出口側には、循
環ポンプ20を経て、上述の第1供給ポンプ13から抽
出器11に至る系路Aに合流する系路Cが設けられてい
る。この系路Cの吸収器17および循環ポンプ20の間
には、二酸化炭素を排出させるための排出バルブ21が
分岐して設けられている。また、第1供給ポンプ13と
系路Aおよび系路Cの合流点との間には、循環する二酸
化炭素が第1供給ポンプ13へ逆流するのを防止する逆
止弁22が設けられている。
Further, on the upper outlet side of the absorber 17, there is provided a system path C which joins the system path A from the above-mentioned first supply pump 13 to the extractor 11 via the circulation pump 20. A discharge valve 21 for discharging carbon dioxide is provided in a branched manner between the absorber 17 and the circulation pump 20 of the system C. Further, a check valve 22 is provided between the first supply pump 13 and the confluence of the system A and the system C to prevent the circulating carbon dioxide from flowing back to the first supply pump 13. .

【0019】また、吸収器17の下部出口側には、第3
熱交換器31および流量調節バルブ32を経て第1分離
器33に至る経路Eが設けられている。第1分離器33
は、その外周部に9つのヒータ34が順次添設されてい
る。これらのヒータ34により、第1分離器33の内部
にその垂直方向に沿って温度勾配を生じさせることがで
きる。
A third outlet is provided on the lower outlet side of the absorber 17.
A path E is provided to reach the first separator 33 through the heat exchanger 31 and the flow rate control valve 32. First separator 33
The nine heaters 34 are sequentially attached to the outer periphery of the. These heaters 34 can generate a temperature gradient inside the first separator 33 along the vertical direction.

【0020】第1分離器33の下部には、第2高圧流体
として二酸化炭素を供給するCO2供給源(図示せず)
から第4熱交換器35および第2供給ポンプ36を経て
第1分離器33に至る経路Fが設けられている。
A CO 2 supply source (not shown) for supplying carbon dioxide as a second high-pressure fluid is provided below the first separator 33.
A path F is provided from the first heat exchanger 35 to the first separator 33 via the fourth heat exchanger 35 and the second supply pump 36.

【0021】また、第1分離器33の上部には、第1圧
力調節弁37を経て第2分離器38に至る経路Gが設け
られている。第2分離器38の外周部には、温度調節の
ためのジャケット39が設けられている。第2分離器3
8の上部には、第2圧力調節弁40を経て上述の経路F
に合流する経路Hが設けられている。また、第2分離器
38の下部には抽出物排出バルブ41が設けられてい
る。
A path G is provided above the first separator 33 to reach the second separator 38 via the first pressure control valve 37. A jacket 39 for temperature control is provided on the outer peripheral portion of the second separator 38. Second separator 3
8 above the passage F through the second pressure control valve 40.
Is provided with a path H that joins the. An extract discharge valve 41 is provided below the second separator 38.

【0022】一方、第1分離器33の下部には、吸収剤
循環ポンプ42、第5熱交換器43および逆止弁44を
経て、吸収器17に至る経路Iが設けられている。この
ような構成からなる抽出装置10を用いて、たばこ原料
中のニコチンの抽出を次のようにして行う。
On the other hand, at the lower part of the first separator 33, a path I reaching the absorber 17 via the absorbent circulation pump 42, the fifth heat exchanger 43 and the check valve 44 is provided. Extraction of nicotine in the tobacco raw material is performed as follows using the extraction device 10 having such a configuration.

【0023】まず、抽出器11の内部容器にたばこ原料
を充填する。一方、吸収器17の内部には所定量の吸収
水18を充填する。抽出器11の内部の温度(以下、抽
出温度という)を、吸収器17の内部の温度(以下、吸
収温度という)よりも高くなるように設定することが好
ましい。より具体的には、抽出温度を、ジャケット12
により60〜70℃の範囲内の任意の温度になるように
設定する。また、吸収温度をジャケット19により40
℃〜60℃の範囲内の任意の温度になるように設定す
る。
First, the tobacco container is filled with the tobacco raw material. On the other hand, the absorber 17 is filled with a predetermined amount of absorbed water 18. It is preferable to set the temperature inside the extractor 11 (hereinafter referred to as extraction temperature) to be higher than the temperature inside the absorber 17 (hereinafter referred to as absorption temperature). More specifically, the extraction temperature is set to the jacket 12
Is set to an arbitrary temperature within the range of 60 to 70 ° C. Also, the absorption temperature is set to 40 by the jacket 19.
The temperature is set to an arbitrary temperature within the range of 60 ° C to 60 ° C.

【0024】また、ヒータ34によって、第1分離器3
3の下部から上部にかけて所定の温度範囲にわたって温
度が上昇するような直線的または曲線的な温度勾配を生
じさせる。ここで、所定の温度範囲とは、第1分離器3
3の内部で目的成分および非目的成分を含有する二酸化
炭素が環流される範囲である。具体的には、0〜100
℃、好ましくは30〜60℃の温度範囲である。
Further, by the heater 34, the first separator 3
A linear or curved temperature gradient is generated such that the temperature rises from the lower part to the upper part of 3 over a predetermined temperature range. Here, the predetermined temperature range means the first separator 3
Within the range of 3, the carbon dioxide containing the target component and the non-target component is refluxed. Specifically, 0-100
C., preferably in the temperature range of 30-60.degree.

【0025】さらに、第2分離器38の内部の温度をジ
ャケット39により20〜30℃の範囲内の任意の温度
(以下、分離温度という)に設定する。ここで、排出バ
ルブ21を閉じた状態で、CO2 供給源から二酸化炭素
を第1供給ポンプ13によって供給し、第1熱交換器1
4により抽出温度に加熱する。系路A〜Cは閉サイクル
となっているので系外に二酸化炭素が排出されず、二酸
化炭素の圧力は上昇する。二酸化炭素の圧力が100〜
300kg/cm2 、好ましくは200〜300kg/
cm2 の範囲内の任意の圧力(以下、抽出圧力という)
に達したところで第1供給ポンプ13を停止させる。
Further, the temperature inside the second separator 38 is set by the jacket 39 to an arbitrary temperature within the range of 20 to 30 ° C. (hereinafter referred to as separation temperature). Here, with the exhaust valve 21 closed, carbon dioxide is supplied from the CO 2 supply source by the first supply pump 13, and the first heat exchanger 1
Heat to extraction temperature according to 4. Since the system paths A to C have a closed cycle, carbon dioxide is not discharged to the outside of the system and the carbon dioxide pressure rises. Carbon dioxide pressure is 100 ~
300 kg / cm 2 , preferably 200-300 kg /
Arbitrary pressure within the range of cm 2 (hereinafter referred to as extraction pressure)
When it reaches, the first supply pump 13 is stopped.

【0026】一方、CO2 供給源から経路Fに二酸化炭
素を供給し、第4熱交換器35で二酸化炭素を0℃以下
に冷却する。冷却された二酸化炭素を、第2供給ポンプ
36により第1分離器33に導入し、昇圧する。第1分
離器33内の二酸化炭素の圧力が、吸収器17よりも低
い圧力、好ましくは80〜100kg/cm2 の範囲内
の任意の圧力(以下、第1分離圧力という)に達したと
ころで作動するように第1圧力調節弁37を予め設定す
る。これにより、余剰な二酸化炭素を経路Gを介して第
2分離器38に排出し、第1分離圧力を維持する。
On the other hand, carbon dioxide is supplied to the path F from the CO 2 supply source, and the carbon dioxide is cooled to 0 ° C. or lower by the fourth heat exchanger 35. The cooled carbon dioxide is introduced into the first separator 33 by the second supply pump 36 and the pressure is increased. Activated when the pressure of carbon dioxide in the first separator 33 reaches a lower pressure than the absorber 17, preferably any pressure within the range of 80 to 100 kg / cm 2 (hereinafter referred to as the first separation pressure). The first pressure control valve 37 is preset so that As a result, the surplus carbon dioxide is discharged to the second separator 38 via the path G, and the first separation pressure is maintained.

【0027】経路Gを介して排出された二酸化炭素は、
第2分離器38の内部を昇圧する。第1分離器33の場
合と同様に、第2圧力調節弁40を、第2分離器38の
圧力(以下、第2分離圧力という)が第1分離圧力より
も低い圧力に達したところで作動するように設定する。
これにより、第2分離圧力を、第1分離圧力よりも低い
圧力、好ましくは30kg/cm2 以下に維持すること
ができる。第2圧力調節弁40から排出された二酸化炭
素は、経路Hを介して経路Fに戻され、第2供給ポンプ
36により再び第1分離器33に供給される。このよう
に経路F−第1分離器33−経路G−第2分離器−経路
Hからなるサイクルが形成される。
The carbon dioxide discharged through the route G is
The pressure inside the second separator 38 is increased. Similar to the case of the first separator 33, the second pressure control valve 40 is activated when the pressure of the second separator 38 (hereinafter referred to as the second separation pressure) reaches a pressure lower than the first separation pressure. To set.
As a result, the second separation pressure can be maintained at a pressure lower than the first separation pressure, preferably 30 kg / cm 2 or less. The carbon dioxide discharged from the second pressure control valve 40 is returned to the path F via the path H and is again supplied to the first separator 33 by the second supply pump 36. In this way, a cycle including the path F, the first separator 33, the path G, the second separator, and the path H is formed.

【0028】次に、循環ポンプ20を運転し、系路A−
B−Cからなる閉サイクル中を二酸化炭素を循環させ
る。このように高圧の二酸化炭素を循環させることによ
り、たばこ原料からニコチンの抽出が行われる。すなわ
ち、高圧の二酸化炭素が抽出器11の内部に充填された
たばこ原料に接触すると、たばこ原料に含まれるニコチ
ン等の水溶性成分および油脂等の疎水性成分が二酸化炭
素に溶解して抽出される。次いで、抽出処理後の二酸化
炭素は抽出器11から流出した後、系路Bを経て、第2
熱交換器16により吸収温度まで冷却されて、吸収器1
7へ導入される。吸収器17では、抽出処理後の二酸化
炭素が吸収水18と接触し、二酸化炭素に含まれる目的
成分であるニコチン等およびニコチン以外の非目的成分
を含む水溶性成分のみが吸収水18に溶解して吸収され
る。ニコチン等が分離された油脂等の疎水性成分を含有
する二酸化炭素は、系路Cを経て再び系路Aに戻され、
上述の抽出処理に使用される。以上の工程を第1循環工
程という。
Next, the circulation pump 20 is operated and the system line A-
Carbon dioxide is circulated in a closed cycle consisting of BC. By circulating high-pressure carbon dioxide in this way, nicotine is extracted from the tobacco raw material. That is, when high-pressure carbon dioxide comes into contact with the tobacco raw material with which the inside of the extractor 11 is filled, water-soluble components such as nicotine and hydrophobic components such as fats and oils contained in the tobacco raw material are dissolved in carbon dioxide and extracted. . Next, the carbon dioxide after the extraction treatment flows out from the extractor 11, and then passes through the system B to the second
After being cooled to the absorption temperature by the heat exchanger 16, the absorber 1
Introduced to 7. In the absorber 17, the carbon dioxide after the extraction treatment comes into contact with the absorbed water 18, and only the water-soluble component containing the target component such as nicotine contained in the carbon dioxide and the non-target component other than nicotine is dissolved in the absorbed water 18. Is absorbed. Carbon dioxide containing a hydrophobic component such as oil or fat from which nicotine or the like is separated is returned to the system A through the system C,
It is used in the extraction process described above. The above process is called a first circulation process.

【0029】上述のように経路A−B−Cのサイクルで
は、たばこ原料中の、ニコチンを含む水溶性成分は、こ
の吸収水18に溶解する。循環ポンプ20を運転するの
と同時に、流量調節バルブ32を開き、この吸収水18
を、吸収器17の下部出口側から経路Eを経て第1分離
器33に導入する。ここで、吸収水18は、第3熱交換
器31で吸収温度から30℃に冷却される。
As described above, in the cycle of route A-B-C, the water-soluble component containing nicotine in the tobacco raw material is dissolved in this absorbed water 18. At the same time that the circulation pump 20 is operated, the flow rate control valve 32 is opened and the absorbed water 18
Is introduced into the first separator 33 via the path E from the lower outlet side of the absorber 17. Here, the absorbed water 18 is cooled from the absorption temperature to 30 ° C. in the third heat exchanger 31.

【0030】第1分離器33では、水溶性成分を含有す
る吸収水18は、二酸化炭素と接触する。この二酸化炭
素は、第1分離器33の内部で上述のように温度勾配が
付与されている。従って、水溶性成分に含まれる、目的
成分であるニコチンおよびニコチン以外の非目的成分が
精留作用を受ける。これにより、ニコチンと非目的成分
との二酸化炭素に対する溶解度の温度による違いによっ
て、ニコチンのみが二酸化炭素に溶解する。この結果、
ニコチンを高濃度に含有する二酸化炭素と非目的成分を
含有する吸収水に分離される。この非目的成分を含有す
る吸収水は、第1分離器33から経路Iを経て吸収器1
7に戻される。以上の工程を第2循環工程という。
In the first separator 33, the absorbed water 18 containing the water-soluble component comes into contact with carbon dioxide. This carbon dioxide is provided with the temperature gradient inside the first separator 33 as described above. Therefore, nicotine, which is a target component, and non-target components other than nicotine, which are contained in the water-soluble component, are rectified. As a result, only nicotine is dissolved in carbon dioxide due to the difference in the solubility of nicotine and the non-target component in carbon dioxide depending on the temperature. As a result,
It is separated into carbon dioxide containing nicotine in high concentration and absorbed water containing non-target components. The absorbed water containing the non-target component passes from the first separator 33 through the path I to the absorber 1
It is returned to 7. The above process is called a second circulation process.

【0031】この目的成分を含有する二酸化炭素を経路
Gを経て第2分離器38に導入する。第2分離器38内
の第2分離圧力は、第1分離器33内の第1分離圧力よ
りも低く維持されている。このため、第2分離器38で
は、ニコチンの二酸化炭素に対する溶解度が低くなるた
め、二酸化炭素からニコチンが分離される。ニコチンが
分離された二酸化炭素は、経路Hを経て経路Fに戻さ
れ、再び第1分離器33に供給される。以上の工程を第
3循環工程という。
Carbon dioxide containing this target component is introduced into the second separator 38 via the route G. The second separation pressure in the second separator 38 is kept lower than the first separation pressure in the first separator 33. Therefore, in the second separator 38, the solubility of nicotine in carbon dioxide is low, so that nicotine is separated from carbon dioxide. The carbon dioxide from which nicotine has been separated is returned to the path F via the path H and is supplied to the first separator 33 again. The above process is called a third circulation process.

【0032】上述の経路F−第1分離器33−経路G−
第2分離器38−経路Hのサイクルを繰り返すことによ
り、第2分離器38にニコチンを高濃度で含有する抽出
物が蓄積される。ある任意の時間(以下、抽出時間とい
う)の間運転を行った後、流量調節バルブ32を閉じ、
循環ポンプ20、吸収剤循環ポンプ42および第2供給
ポンプ36を停止し、排出バブル21を開き、経路A〜
C内部の二酸化炭素を排出して、系内を大気圧に戻す。
この状態で、抽出器11からニコチンが抽出されたたば
こ原料を取り出すことができる。一方、抽出物排出バル
ブ41を介してニコチンを高濃度で含有する抽出物を回
収できる。なお、抽出物が多量である場合、運転中に抽
出物排出バルブ41を開き、連続的に抽出物を得ること
もできる。しかし、この場合、少量の二酸化炭素も排出
されるため、排出された量に見合った二酸化炭素をCO
2 供給源から経路Fを経て補充する必要がある。
The above-mentioned path F-first separator 33-path G-
By repeating the cycle of the second separator 38-path H, the extract containing a high concentration of nicotine is accumulated in the second separator 38. After operating for a certain arbitrary time (hereinafter referred to as extraction time), the flow rate control valve 32 is closed,
The circulation pump 20, the absorbent circulation pump 42, and the second supply pump 36 are stopped, the discharge bubble 21 is opened, and the path A to
The carbon dioxide in C is discharged to return the system to atmospheric pressure.
In this state, the tobacco raw material from which nicotine has been extracted can be taken out from the extractor 11. On the other hand, the extract containing nicotine at a high concentration can be collected via the extract discharge valve 41. When the amount of extract is large, the extract discharge valve 41 can be opened during operation to continuously obtain the extract. However, in this case, a small amount of carbon dioxide is also emitted, so carbon dioxide corresponding to the emitted amount is reduced to CO.
2 Need to be replenished via route F from source.

【0033】なお、上記実施例では、第1分離器33の
温度制御を複数のヒータ34で行ったが、これに限定さ
れるものではない。例えば、図2に示すように、第1分
離器33の周縁部に、複数(例えば9つ)のジャケット
50を互いに隣接して設け、これらのジャケット50に
夫々異なる温度の熱媒を供給・循環することにより、第
1分離器33の内部に温度勾配を生じさせることができ
る。
Although the temperature of the first separator 33 is controlled by the plurality of heaters 34 in the above embodiment, the present invention is not limited to this. For example, as shown in FIG. 2, a plurality of (for example, nine) jackets 50 are provided adjacent to each other on the peripheral portion of the first separator 33, and heating media having different temperatures are supplied and circulated to the jackets 50, respectively. By doing so, a temperature gradient can be generated inside the first separator 33.

【0034】以上説明した天然固形原料からの目的成分
の抽出方法によれば、第一循環工程では、抽出器11に
収容されたたばこ原料は高圧の二酸化炭素との接触によ
って、水溶性成分および疎水性成分を含む成分が溶解さ
れ抽出される。これらの成分を含む二酸化炭素は、吸収
器17に収容された所定量の吸収水との接触により前記
成分中のニコチンを含む水溶性成分のみが水に溶解し吸
収される。一方、二酸化炭素は前記成分中の疎水性成分
のみを保持しながら吸収器17から排出される。
According to the method for extracting the target component from the natural solid raw material described above, in the first circulation step, the tobacco raw material stored in the extractor 11 is brought into contact with the high-pressure carbon dioxide so that the water-soluble component and the hydrophobic component are absorbed. A component including a sex component is dissolved and extracted. When carbon dioxide containing these components is contacted with a predetermined amount of absorbed water contained in the absorber 17, only the water-soluble component containing nicotine in the components is dissolved in water and absorbed. On the other hand, carbon dioxide is discharged from the absorber 17 while holding only the hydrophobic component in the above components.

【0035】この疎水性成分のみを保持した二酸化炭素
は、再び抽出器11に導入され、抽出溶剤として作用す
る。従って、二酸化炭素は、抽出器と吸収器間に構成さ
れた閉サイクル中を循環する。これにより、二酸化炭素
中の疎水性成分濃度は上昇し、やがてたばこ原料中の疎
水性成分の二酸化炭素への溶解と二酸化炭素中の疎水性
成分のたばこ原料への再吸着は平衡状態となり、見かけ
上たばこ原料中の疎水性成分の二酸化炭素への溶解は起
こらなくなる。従って、たばこ原料中の疎水性成分の抽
出を最小限に抑えることが可能となる。
The carbon dioxide holding only this hydrophobic component is introduced again into the extractor 11 and acts as an extracting solvent. Therefore, carbon dioxide circulates in a closed cycle configured between the extractor and the absorber. As a result, the concentration of the hydrophobic component in the carbon dioxide increases, and eventually the dissolution of the hydrophobic component in the tobacco raw material in the carbon dioxide and the re-adsorption of the hydrophobic component in the carbon dioxide to the tobacco raw material reach an equilibrium state. The dissolution of the hydrophobic component in the upper tobacco raw material into carbon dioxide does not occur. Therefore, it becomes possible to minimize the extraction of the hydrophobic component in the tobacco raw material.

【0036】一方、たばこ原料中のニコチンおよび非目
的成分を含む水溶性成分は、閉サイクル中を循環する二
酸化炭素によって抽出され、吸収器17内に収容された
所定量の吸収水によって吸収される。これにより、吸収
水中の水溶性成分濃度は上昇する。やがて吸収水−二酸
化炭素間の水溶性成分の濃度は平衡状態に達し、見かけ
上二酸化炭素中の水溶性成分の吸収剤への吸収は起こら
なくなる。さらに、たばこ原料−二酸化炭素間の水溶性
成分の移動もやがて平衡状態に達し、見かけ上たばこ原
料中の水溶性成分の高圧流体への溶解は起こらなくな
る。すなわち、たばこ原料の成分の量の一部を吸収水に
吸収させ、残りの成分が天然固体原料に残留される。
On the other hand, the water-soluble components including nicotine and non-target components in the tobacco raw material are extracted by the carbon dioxide circulating in the closed cycle and absorbed by the predetermined amount of absorbed water contained in the absorber 17. . As a result, the concentration of water-soluble components in the absorbed water increases. Eventually, the concentration of the water-soluble component between absorbed water and carbon dioxide reaches an equilibrium state, and apparently absorption of the water-soluble component in carbon dioxide into the absorbent does not occur. Further, the movement of the water-soluble component between the tobacco raw material and carbon dioxide reaches an equilibrium state, and the water-soluble component in the tobacco raw material apparently does not dissolve in the high-pressure fluid. That is, part of the amount of the ingredients of the tobacco raw material is absorbed by the absorbed water, and the remaining ingredients remain in the natural solid raw material.

【0037】しかし、上述のたばこ原料からのニコチン
の抽出操作において、ニコチン以外の水溶性の非目的成
分も吸収水18に吸収される。しかしながら、第2循環
工程においては、第1分離器33で吸収水18からニコ
チンだけが高圧二酸化炭素に溶解し、除去される。この
ニコチンが除去された吸収水は経路Iを介して吸収器1
7に戻される。この結果、第2分離器38から回収され
たニコチンを高濃度で含有する抽出物への非目的成分の
混入を略完全に防止できる。一方、たばこ原料中の非目
的成分が減少するのを防止でき、たばこの香味品質が低
減するのを防止できる。
However, in the above-mentioned operation for extracting nicotine from the tobacco raw material, the water-soluble non-target component other than nicotine is also absorbed by the absorbed water 18. However, in the second circulation step, only nicotine is dissolved and removed from the absorbed water 18 in the high pressure carbon dioxide by the first separator 33. The absorbed water from which the nicotine has been removed passes through the path I to the absorber 1
It is returned to 7. As a result, it is possible to almost completely prevent the non-target component from being mixed into the extract containing nicotine at a high concentration, which is recovered from the second separator 38. On the other hand, it is possible to prevent the non-target components in the tobacco raw material from decreasing, and prevent the flavor quality of the tobacco from decreasing.

【0038】以下、本実施例の効果を確認するために行
った試験例および比較例について説明する。 試験例 たばこ原料(ニコチン含量:1.99重量%)600g
を抽出器11に充填し、以下の条件で抽出試験を行っ
た。
Test examples and comparative examples conducted to confirm the effects of this embodiment will be described below. Test example Tobacco raw material (nicotine content: 1.99% by weight) 600 g
Was filled in the extractor 11, and an extraction test was conducted under the following conditions.

【0039】操作条件 抽出圧力:250kg/cm2 抽出温度:70℃ 吸収温度:50℃ 第1分離圧力:90kg/cm2 温度分布:上部60℃、下部30℃の直線的温度勾配 第2分離圧力:20kg/cm2 分離温度:25℃ 吸収水の充填量:500g 抽出時間:2時間 この結果、処理後のたばこ原料中のニコチン濃度は0.
15重量%であった。また、ニコチン濃度95重量%の
抽出物12.2gを得た。一方、抽出終了時に吸収水中
に吸収されたニコチン以外の成分量は6.3gであっ
た。
Operating conditions Extraction pressure: 250 kg / cm 2 Extraction temperature: 70 ° C. Absorption temperature: 50 ° C. First separation pressure: 90 kg / cm 2 Temperature distribution: Linear temperature gradient of 60 ° C. in upper part and 30 ° C. in lower part Second separation pressure : 20 kg / cm 2 Separation temperature: 25 ° C. Filling amount of absorbed water: 500 g Extraction time: 2 hours As a result, the nicotine concentration in the tobacco raw material after the treatment is 0.1.
It was 15% by weight. In addition, 12.2 g of an extract having a nicotine concentration of 95% by weight was obtained. On the other hand, the amount of components other than nicotine absorbed in the absorbed water at the end of extraction was 6.3 g.

【0040】比較例 図3に示す抽出装置60を用いて、たばこ原料からのニ
コチンの抽出を行った。
Comparative Example Using the extraction device 60 shown in FIG. 3, nicotine was extracted from the tobacco raw material.

【0041】図中61は、たばこ原料が充填される抽出
器(内容積9リットル、たばこ原料充填用内部容器の容
積4リットル)である。抽出器61の外周部には、温度
調節のためのジャケット62が設けられている。抽出器
61の入口側には、二酸化炭素(CO2 )の供給源(図
示せず)から供給用ポンプ63および第1熱交換器64
を経て抽出器61に至る系路Aが設けられている。抽出
器61および第1熱交換器64の間には流量計65が設
けられている。
In the figure, reference numeral 61 is an extractor (internal volume 9 liters, volume of the tobacco raw material filling inner container is 4 liters) filled with the tobacco raw material. A jacket 62 for temperature control is provided on the outer peripheral portion of the extractor 61. At the inlet side of the extractor 61, a carbon dioxide (CO 2 ) supply source (not shown) from a supply pump 63 and a first heat exchanger 64 are provided.
A system path A is provided to reach the extractor 61 via the. A flow meter 65 is provided between the extractor 61 and the first heat exchanger 64.

【0042】一方、抽出器61の出口側には、第2熱交
換器66を経て吸収器(内容積6リットル)67に至る
系路Bが設けられている。この吸収器67の内部には所
定量の吸収水68が収容される。吸収器67の外周部に
は温度調節のためのジャケット69が設けられている。
On the other hand, on the outlet side of the extractor 61, a system path B is provided which leads to the absorber (internal volume 6 liters) 67 via the second heat exchanger 66. A predetermined amount of absorbed water 68 is stored inside the absorber 67. A jacket 69 for temperature control is provided on the outer peripheral portion of the absorber 67.

【0043】さらに、吸収器67の出口側には、循環ポ
ンプ70を経て、上述の供給ポンプ63から抽出器61
に至る系路Aに合流する系路Cが設けられている。この
系路Cの吸収器67および循環ポンプ70の間には、二
酸化炭素を排出させるための排出バルブ71が分岐して
設けられている。また、供給ポンプ63と系路Aおよび
系路Cの合流点との間には、循環する二酸化炭素が供給
ポンプ63へ逆流するのを防止する逆止弁72が設けら
れている。
Further, on the outlet side of the absorber 67, the circulation pump 70 is passed through, and the above-mentioned supply pump 63 to the extractor 61.
A system path C that joins the system path A leading to is provided. A discharge valve 71 for discharging carbon dioxide is provided in a branched manner between the absorber 67 and the circulation pump 70 of the system C. Further, a check valve 72 is provided between the supply pump 63 and the confluence of the system A and the system C to prevent the circulating carbon dioxide from flowing back to the supply pump 63.

【0044】上記抽出装置60を用いて、試験例と同じ
たばこ原料600gを抽出器61に充填し、以下の操作
条件で抽出試験を行った。 操作条件 抽出圧力:250kg/cm2 抽出温度:70℃ 吸収温度:50℃ 吸収水の量:2000g 抽出時間:2時間 この結果、試験例と同じニコチン濃度のたばこが得られ
たが、2000gの吸収水を使用する必要があった。ま
た、抽出終了時に吸収水中に吸収されていたニコチン以
外の成分の量は、10.0gであった。
Using the extraction device 60, 600 g of the same tobacco raw material as used in the test example was filled in the extractor 61, and an extraction test was conducted under the following operating conditions. Operating conditions Extraction pressure: 250 kg / cm 2 Extraction temperature: 70 ° C. Absorption temperature: 50 ° C. Absorbed water amount: 2000 g Extraction time: 2 hours As a result, a tobacco having the same nicotine concentration as the test example was obtained, but absorption of 2000 g Had to use water. In addition, the amount of components other than nicotine absorbed in the absorption water at the end of extraction was 10.0 g.

【0045】試験例および比較例の結果から明らかなよ
うに、試験例の方法によれば、第2循環工程で吸収水か
ら目的成分を分離し、非目的成分を含む吸収水を再び吸
収器17に戻すことにより、吸収水を循環して使用して
いるので、比較例の方法に比べて吸収水の使用量を約4
分の1とし、また、吸収水中に抽出されるニコチン以外
の非目的成分の量を約30%減少させることができた。
As is clear from the results of the test example and the comparative example, according to the method of the test example, the target component is separated from the absorbed water in the second circulation step, and the absorbed water containing the non-target component is again absorbed in the absorber 17. Since the absorbed water is circulated and used, the amount of the absorbed water used is about 4 compared to the method of the comparative example.
In addition, the amount of non-target components other than nicotine extracted into the absorbed water could be reduced by about 30%.

【0046】以上の結果から明らかなように、比較例の
方法では、吸収水の使用量が多く、また、吸収水に吸収
される非目的成分の量も多い。このため、たばこ原料か
ら多くの非目的成分が除去され、たばこの香味品質が低
下するおそれがある。これに対して、本実施例の方法に
よれば、所望量の目的成分を抽出するのに必要な吸収水
の使用量を低減して、たばこ原料中の非目的成分が減少
するのを防止でき、たばこの香味品質が劣化するのを阻
止できることが確認された。
As is clear from the above results, in the method of the comparative example, the amount of absorbed water used is large and the amount of non-target component absorbed in the absorbed water is also large. Therefore, many non-target components are removed from the tobacco raw material, and the flavor quality of the tobacco may be deteriorated. On the other hand, according to the method of the present embodiment, it is possible to reduce the amount of absorbed water used to extract a desired amount of the target component and prevent the non-target component in the tobacco raw material from decreasing. , It was confirmed that the flavor quality of tobacco can be prevented from deteriorating.

【0047】本実施例では、たばこ原料からのニコチン
の抽出を例に挙げて説明したが、本発明は、紅茶、緑茶
またはコーヒーからカフェインを抽出する場合にも適用
できることが明らかである。
In the present embodiment, the extraction of nicotine from the tobacco raw material has been described as an example, but it is clear that the present invention can be applied to the extraction of caffeine from black tea, green tea or coffee.

【0048】また、本実施例では、ニコチンはたばこ原
料から除去すべき不要な成分であり、非目的成分がニコ
チンと共に抽出され、たばこ原料から有用成分が除去さ
れるのを防止できることについて説明した。しかしなが
ら、本発明は、目的成分が有用であり、抽出物に非目的
成分が混入し、目的成分の品質が低下するのを防止でき
る。例えば、品質の劣るたばこから、香りや味を構成す
る成分を抽出し、香料として利用する場合、ニコチンが
抽出物として混入するのを防止し、香料としての使用範
囲をより広くすることができる。
Further, in the present embodiment, nicotine is an unnecessary component to be removed from the tobacco raw material, and it is explained that the non-target component can be prevented from being extracted together with nicotine and the useful component being removed from the tobacco raw material. However, in the present invention, the target component is useful, and it is possible to prevent the quality of the target component from being deteriorated by mixing the non-target component into the extract. For example, when a component that constitutes the scent or taste is extracted from poor quality tobacco and is used as a fragrance, it is possible to prevent nicotine from being mixed as an extract, and to broaden the range of use as a fragrance.

【0049】これに対して、上記比較例の方法では、処
理後の吸収水中に多量の非目的成分が含まれるため、吸
収水から得られた抽出物に非目的成分が混入する。この
ため、目的成分の品質が低下する不都合が生じる。ま
た、抽出物から非目的成分を除くためには、目的成分と
非目的成分を分離する工程を追加する必要がある。
On the other hand, in the method of the above comparative example, since a large amount of the non-target component is contained in the absorbed water after the treatment, the non-target component is mixed in the extract obtained from the absorbed water. For this reason, the quality of the target component deteriorates. Further, in order to remove the non-target component from the extract, it is necessary to add a step of separating the target component and the non-target component.

【0050】[0050]

【発明の効果】以上説明したように、本発明の天然固体
原料からの目的成分の抽出方法によれば、第1循環工程
において、抽出器内に収容された天然固体原料に第1高
圧流体を接触させて、次いで、吸収器内部の吸収剤に接
触させることにより、天然固体原料中の吸収剤溶解成分
だけを吸収剤に吸収させる。この後、吸収剤不溶成分が
残された第1高圧流体を抽出器に戻して循環させる。こ
れにより、天然固体原料中の吸収剤不溶成分を減少させ
ることなく、吸収剤可溶成分を吸収剤に吸収できる。
As described above, according to the method for extracting the target component from the natural solid raw material of the present invention, the first high pressure fluid is added to the natural solid raw material contained in the extractor in the first circulation step. By contacting, and then contacting the absorbent inside the absorber, only the absorbent-dissolved component in the natural solid raw material is absorbed by the absorbent. Then, the first high-pressure fluid in which the absorbent-insoluble component remains is returned to the extractor and circulated. This allows the absorbent-soluble component to be absorbed by the absorbent without reducing the absorbent-insoluble component in the natural solid raw material.

【0051】第2循環工程では、吸収剤可溶成分を含有
する吸収剤を、第1分離器内で所定の温度範囲にわたる
温度勾配が付与された第2高圧流体に接触させ、吸収剤
可溶成分のうち目的成分を第2高圧流体に溶解させる。
次に、目的成分を含有する第2高圧流体を第2分離器に
導入して第2高圧流体から目的成分を分離する。一方、
目的成分が除かれた後の吸収剤可溶成分を含む吸収剤を
吸収器に戻して循環させる。これにより、吸収剤可溶成
分のうち目的成分のみを系外に取り出し、非目的成分を
吸収剤中に残すことができる。
In the second circulation step, the absorbent containing the absorbent-soluble component is brought into contact with the second high-pressure fluid to which a temperature gradient is applied in the first separator over a predetermined temperature range, and the absorbent is soluble. The target component among the components is dissolved in the second high-pressure fluid.
Next, the second high-pressure fluid containing the target component is introduced into the second separator to separate the target component from the second high-pressure fluid. on the other hand,
The absorbent containing the absorbent-soluble component after the target component is removed is returned to the absorber and circulated. This makes it possible to take out only the target component out of the absorbent-soluble component and leave the non-target component in the absorbent.

【0052】また、吸収剤を循環して使用することによ
り、所望量の抽出物を得るための吸収剤の使用量が少な
くて済み、吸収剤に溶解して天然固体原料から非目的成
分が減少するのを防止できる。
Also, by circulating and using the absorbent, the amount of the absorbent used to obtain the desired amount of the extract can be small, and the non-target components are dissolved from the natural solid raw material by dissolving in the absorbent. Can be prevented.

【0053】この結果、天然固体原料から目的成分のみ
を高濃度で抽出することができる。また、天然固体原料
中の吸収剤不溶成分および非目的成分が減少するのを防
止できる。このため、天然固体原料の品質低下を防止で
きる。また、目的成分および非目的成分の分離を別途行
う必要なく、目的成分への非目的成分の混入を防止でき
る。
As a result, only the target component can be extracted at a high concentration from the natural solid raw material. Further, it is possible to prevent the absorbent-insoluble component and the non-target component in the natural solid raw material from decreasing. Therefore, it is possible to prevent deterioration of the quality of the natural solid raw material. Further, it is possible to prevent the non-target component from being mixed with the target component without separately separating the target component and the non-target component.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】本発明の天然固体原料からの目的成分の抽出方
法に使用する抽出装置を示す概略図。
FIG. 1 is a schematic diagram showing an extraction apparatus used in a method for extracting a target component from a natural solid raw material of the present invention.

【図2】図1に示す抽出装置の第1分離器の変形例を示
す概略図。
FIG. 2 is a schematic view showing a modification of the first separator of the extraction device shown in FIG.

【図3】比較例の天然固体原料からの目的成分の抽出方
法に使用する抽出装置を示す概略図。
FIG. 3 is a schematic diagram showing an extraction apparatus used in a method for extracting a target component from a natural solid raw material of a comparative example.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

10…抽出装置、11…抽出器、13…第1供給ポン
プ、14…第1熱交換器、16…第2熱交換器、17…
吸収器、18…吸収水、20…循環ポンプ、31…第3
熱交換器、32…流量調節バルブ、33…第1分離器、
34…ヒータ、35…第4熱交換器、36…第2供給ポ
ンプ、38…第2分離器、42…吸収剤循環ポンプ、4
3…第5熱交換器。
10 ... Extractor, 11 ... Extractor, 13 ... First Supply Pump, 14 ... First Heat Exchanger, 16 ... Second Heat Exchanger, 17 ...
Absorber, 18 ... Absorbed water, 20 ... Circulation pump, 31 ... Third
Heat exchanger, 32 ... Flow control valve, 33 ... First separator,
34 ... Heater, 35 ... 4th heat exchanger, 36 ... 2nd supply pump, 38 ... 2nd separator, 42 ... Absorbent circulation pump, 4
3 ... Fifth heat exchanger.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 植松 宏海 神奈川県横浜市青葉区梅が丘6番地2 日 本たばこ産業株式会社たばこ中央研究所内 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of front page (72) Inventor Hiromi Uematsu 6th, Umegaoka, Aoba-ku, Yokohama-shi, Kanagawa Tobacco Central Research Institute, Tobacco Inc.

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】第1高圧流体を天然固体原料を収容した抽
出器に導入して前記天然固体原料に接触させて前記天然
固体原料に含有される複数の異なる種類の成分を前記第
1高圧流体に抽出し、次いで、前記第1高圧流体を吸収
剤を収容する吸収器に導入して前記吸収剤に接触させて
前記複数の異なる種類の成分のうち吸収剤可溶成分を前
記吸収剤に吸収させた後、前記第1高圧流体を前記抽出
器に戻す第1循環工程、 前記吸収剤可溶成分を含有する吸収剤を第1分離器に導
入し、所定の温度範囲にわたる温度勾配が付与された第
2高圧流体に接触させ、前記吸収剤可溶成分のうち目的
成分を前記第2高圧流体に溶解させた後、前記吸収剤を
前記吸収器に戻す第2循環工程、および、 前記目的成分を含有する前記第2高圧流体を第2分離器
に導入して前記第2高圧流体から目的成分を分離した
後、前記第2高圧流体を前記第1分離器に戻す第3循環
工程を具備することを特徴とする天然固体原料からの目
的成分の抽出方法。
1. A first high pressure fluid is introduced into an extractor containing a natural solid raw material and brought into contact with the natural solid raw material to form a plurality of different kinds of components contained in the natural solid raw material. And then introducing the first high-pressure fluid into an absorber containing an absorbent to bring it into contact with the absorbent to absorb an absorbent-soluble component of the plurality of different types of components into the absorbent. After that, the first circulation step of returning the first high-pressure fluid to the extractor, introducing the absorbent containing the absorbent-soluble component into the first separator, and applying a temperature gradient over a predetermined temperature range. A second circulation step of bringing the absorbent into contact with a second high-pressure fluid, dissolving the target component of the absorbent-soluble component in the second high-pressure fluid, and then returning the absorbent to the absorber, and the target component. The second high-pressure fluid containing And then separating the target component from the second high-pressure fluid, and then returning the second high-pressure fluid to the first separator. A third circulation step is provided for extracting the target component from a natural solid raw material. .
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