JPH0848569A - Ｂａ系セラミックスの粉砕方法 - Google Patents
Ｂａ系セラミックスの粉砕方法Info
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- JPH0848569A JPH0848569A JP6202971A JP20297194A JPH0848569A JP H0848569 A JPH0848569 A JP H0848569A JP 6202971 A JP6202971 A JP 6202971A JP 20297194 A JP20297194 A JP 20297194A JP H0848569 A JPH0848569 A JP H0848569A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 仮焼後に行う湿式微粉砕を確実に行なえ、そ
の後の乾燥処理によって粉砕された粉体・粒体同士が再
凝固することなく、小さな力でもって簡単に解砕できる
Ｂａ系セラミックスの粉砕方法を提供すること 【構成】 エタノール等を主成分とした非水系溶媒にＢ
ａを含む仮焼粉を混合しスラリーとし、その状態で攪拌
ミルにより湿式粉砕を行う。そして、一定時間撹拌し、
所望の粒径に粉砕できたなら粉砕処理を終了する。する
とエタノールはセラミックスとの界面での水素結合が弱
く、スラリーの凝集力が小さくなる。また、水を用いて
いないため、仮焼粉中の酸化バリウムが化学反応を起こ
して水酸化バリウムになることもない。よって、その後
に行われる乾燥処理時に酸化バリウムに戻ることがな
く、小さな力で解砕できる。
の後の乾燥処理によって粉砕された粉体・粒体同士が再
凝固することなく、小さな力でもって簡単に解砕できる
Ｂａ系セラミックスの粉砕方法を提供すること 【構成】 エタノール等を主成分とした非水系溶媒にＢ
ａを含む仮焼粉を混合しスラリーとし、その状態で攪拌
ミルにより湿式粉砕を行う。そして、一定時間撹拌し、
所望の粒径に粉砕できたなら粉砕処理を終了する。する
とエタノールはセラミックスとの界面での水素結合が弱
く、スラリーの凝集力が小さくなる。また、水を用いて
いないため、仮焼粉中の酸化バリウムが化学反応を起こ
して水酸化バリウムになることもない。よって、その後
に行われる乾燥処理時に酸化バリウムに戻ることがな
く、小さな力で解砕できる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、Ｂａ系セラミックスの
粉砕方法に関するもので、より具体的には、セラミック
スを製造するに必要な所定の物質を混合し仮焼した後、
所定の溶媒を加えてスラリー状にした状態で粉砕する湿
式粉砕に関する。
粉砕方法に関するもので、より具体的には、セラミック
スを製造するに必要な所定の物質を混合し仮焼した後、
所定の溶媒を加えてスラリー状にした状態で粉砕する湿
式粉砕に関する。
【０００２】
【従来の技術】誘電体セラミックスの製造プロセスの一
つである、従来のセラミックスの粉砕方法としては、一
般に所定原料を混合し仮焼して得られた仮焼粉に対して
粗粉砕した後、水を加えてスラリー化したものに対しア
トリションミル，ボールミル等の攪拌機を用いて湿式粉
砕（微粉砕）するようにしている。
つである、従来のセラミックスの粉砕方法としては、一
般に所定原料を混合し仮焼して得られた仮焼粉に対して
粗粉砕した後、水を加えてスラリー化したものに対しア
トリションミル，ボールミル等の攪拌機を用いて湿式粉
砕（微粉砕）するようにしている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記し
た従来の溶媒として水を混入して行なう湿式粉砕方法で
は、原料にＢａ（ＢａＣＯ3 ）を含むセラミックスの場
合、以下に示す問題を有する。すなわち、仮焼を行なう
ことにより炭酸バリウム中の炭酸ガス分が分解し発散し
て酸化バリウム（ＢａＯ）となり、他の原料との化合が
進行する。このように化合が進むと、上記攪拌機を用い
て比較的簡単に粉砕することができる。しかし、実際に
は、粉砕時に加えた水と酸化バリウムから下記のように
反応し、水酸化バリウムが発生する。
た従来の溶媒として水を混入して行なう湿式粉砕方法で
は、原料にＢａ（ＢａＣＯ3 ）を含むセラミックスの場
合、以下に示す問題を有する。すなわち、仮焼を行なう
ことにより炭酸バリウム中の炭酸ガス分が分解し発散し
て酸化バリウム（ＢａＯ）となり、他の原料との化合が
進行する。このように化合が進むと、上記攪拌機を用い
て比較的簡単に粉砕することができる。しかし、実際に
は、粉砕時に加えた水と酸化バリウムから下記のように
反応し、水酸化バリウムが発生する。
【０００４】ＢａＯ＋Ｈ2 Ｏ → Ｂａ（ＯＨ）2 すると、その後の乾燥処理等において上記水酸化バリウ
ムと炭酸ガスが反応し、再度炭酸バリウムが生成されて
しまう。
ムと炭酸ガスが反応し、再度炭酸バリウムが生成されて
しまう。
【０００５】Ｂａ（ＯＨ）2 ＋ＣＯ2 →ＢａＣＯ3 すると、粉砕したものが再度強固な凝集体となり解砕が
困難となる。そのため、粒度分布が悪くなり、シート特
性が不安定になる。
困難となる。そのため、粒度分布が悪くなり、シート特
性が不安定になる。
【０００６】本発明は、上記した背景に鑑みてなされた
もので、その目的とするところは、上記した問題点を解
決し、仮焼後に行う湿式微粉砕を確実に行なえ、その後
の乾燥処理によって粉砕された粉体・粒体同士が再凝固
することなく、小さな力でもって簡単に解砕できるよう
にすること、換言すれば、解砕させやすい軟凝集性のス
ラリーを粒度分布よく安定に供給することのできるＢａ
系セラミックスの粉砕方法を提供することにある。
もので、その目的とするところは、上記した問題点を解
決し、仮焼後に行う湿式微粉砕を確実に行なえ、その後
の乾燥処理によって粉砕された粉体・粒体同士が再凝固
することなく、小さな力でもって簡単に解砕できるよう
にすること、換言すれば、解砕させやすい軟凝集性のス
ラリーを粒度分布よく安定に供給することのできるＢａ
系セラミックスの粉砕方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記した目的を達成する
ため、本発明に係るＢａ系セラミックスの粉砕方法で
は、Ｂａを含む原料を仮焼して得られた仮焼粉に対し、
直接または粗粉砕後に非水系溶媒を混入し、その状態で
所定時間粉砕を行なうようにした。
ため、本発明に係るＢａ系セラミックスの粉砕方法で
は、Ｂａを含む原料を仮焼して得られた仮焼粉に対し、
直接または粗粉砕後に非水系溶媒を混入し、その状態で
所定時間粉砕を行なうようにした。
【０００８】そして好ましくは、前記非水系溶媒が、エ
タノール，ＩＰＡ，ｎ−ブタノール，ベンジルアルコー
ル，トルエン，キシレンのうちの少なくとも１つを主成
分に含むものとすることである。
タノール，ＩＰＡ，ｎ−ブタノール，ベンジルアルコー
ル，トルエン，キシレンのうちの少なくとも１つを主成
分に含むものとすることである。
【０００９】
【作用】仮焼することにより、仮焼粉は酸化バリウムを
含むことになるが、係る仮焼粉に対して湿式粉砕のため
に非水系溶媒と混合するが、この時非水系であるので水
酸化バリウムが生成されない。従って、その後に行われ
る乾燥処理時に二酸化炭素と結合して炭酸バリウムを生
じることもない。よって、凝集性が低く小さな力で確実
に解砕される。
含むことになるが、係る仮焼粉に対して湿式粉砕のため
に非水系溶媒と混合するが、この時非水系であるので水
酸化バリウムが生成されない。従って、その後に行われ
る乾燥処理時に二酸化炭素と結合して炭酸バリウムを生
じることもない。よって、凝集性が低く小さな力で確実
に解砕される。
【００１０】
【実施例】以下、本発明に係るＢａ系セラミックスの粉
砕方法の好適な実施例を添付図面を参照にして詳述す
る。図１は本発明の一実施例およびその後に続くプロセ
スを示している。
砕方法の好適な実施例を添付図面を参照にして詳述す
る。図１は本発明の一実施例およびその後に続くプロセ
スを示している。
【００１１】セラミックスの製造プロセスを順次実行す
ることにより、ＢａＣＯ3 及び所定の原料を秤量し、混
合したものを所定温度で仮焼することにより、炭酸ガス
が分解・発生し化合が進んだ仮焼粉が製造される。
ることにより、ＢａＣＯ3 及び所定の原料を秤量し、混
合したものを所定温度で仮焼することにより、炭酸ガス
が分解・発生し化合が進んだ仮焼粉が製造される。
【００１２】本発明は、上記セラミックスの製造プロセ
スの中の一工程で、上記製造された仮焼粉に対して湿式
粉砕を行う方法についての改良である。なお、本例では
図示省略するが、係る仮焼粉に対して粗粉砕を行った
後、本発明に係る粉砕（微粉砕）を行うようにしている
（仮焼粉に対していきなり本発明に係る粉砕方法により
微粉砕を行うようにしても良い）。
スの中の一工程で、上記製造された仮焼粉に対して湿式
粉砕を行う方法についての改良である。なお、本例では
図示省略するが、係る仮焼粉に対して粗粉砕を行った
後、本発明に係る粉砕（微粉砕）を行うようにしている
（仮焼粉に対していきなり本発明に係る粉砕方法により
微粉砕を行うようにしても良い）。
【００１３】具体的には、図１に示すように、湿式粉砕
を行うに先立ち仮焼粉に混合する溶媒として非水系溶媒
を用いている。また、図示省略するが、分散剤を適量加
えても良い。そして、このように所定材料を混合してス
ラリーとした状態で攪拌ミルにより粉砕を行う。そし
て、一定時間撹拌し、所望の粒径に粉砕できたなら粉砕
処理を終了する。
を行うに先立ち仮焼粉に混合する溶媒として非水系溶媒
を用いている。また、図示省略するが、分散剤を適量加
えても良い。そして、このように所定材料を混合してス
ラリーとした状態で攪拌ミルにより粉砕を行う。そし
て、一定時間撹拌し、所望の粒径に粉砕できたなら粉砕
処理を終了する。
【００１４】この時、本実施例では、非水系溶媒を用い
ているため、セラミックスとの界面での水素結合が弱
く、スラリーの凝集力が小さくなる。また、水を用いて
いないため、酸化バリウムが化学反応を起こして水酸化
バリウムになることもない。
ているため、セラミックスとの界面での水素結合が弱
く、スラリーの凝集力が小さくなる。また、水を用いて
いないため、酸化バリウムが化学反応を起こして水酸化
バリウムになることもない。
【００１５】なお、この後セラミックスの製造プロセス
では、乾燥処理を経て解砕することになるが（図１参
照）、上記したように水酸化バリウムが生成されていな
いため、乾燥時に酸化バリウムに戻ることはない。よっ
て、強固に凝集することはなく、小さな力で解砕でき
る。
では、乾燥処理を経て解砕することになるが（図１参
照）、上記したように水酸化バリウムが生成されていな
いため、乾燥時に酸化バリウムに戻ることはない。よっ
て、強固に凝集することはなく、小さな力で解砕でき
る。
【００１６】そして、上記非水系溶媒としては、例えば
エタノールを用いることができる。また、エタノールに
変えてＩＰＡ，ｎ−ブタノール，ベンジルアルコール，
トルエン，キシレンのうちのいずれかを用いてももちろ
ん良い。そして、各溶媒は、それ単独（１００％）でも
良く、あるいはそれを主成分として、他の物質と混合し
たものでも良い。さらには、上記各物質のうち複数選択
し、それらを混合するようにしても良い。係る場合、混
合する複数のうちいずれか１つを主成分とするものでも
良いが、本発明でいう主成分とは、６個の物質のうち複
数を混合する場合には、それらの総量で主成分となって
いれば良い。
エタノールを用いることができる。また、エタノールに
変えてＩＰＡ，ｎ−ブタノール，ベンジルアルコール，
トルエン，キシレンのうちのいずれかを用いてももちろ
ん良い。そして、各溶媒は、それ単独（１００％）でも
良く、あるいはそれを主成分として、他の物質と混合し
たものでも良い。さらには、上記各物質のうち複数選択
し、それらを混合するようにしても良い。係る場合、混
合する複数のうちいずれか１つを主成分とするものでも
良いが、本発明でいう主成分とは、６個の物質のうち複
数を混合する場合には、それらの総量で主成分となって
いれば良い。
【００１７】そして、上記６つの物質のうち、エタノー
ルが最も好ましい。すなわち、安全性が良好で安価であ
り、毒性が低いため、処理その他の取扱いも容易である
からである。そして、このようにエタノールを用いる場
合には、例えばエタノール含有量が８５〜９５％程度と
なるのがより好ましい。すなわち、エタノールを１００
％にすると高価になり、一方、あまり低いと、混入する
溶剤の種類と量によっては毒性を増し、後処理設備等が
必要になる場合もある。そして、８５〜９５％が、両者
を考慮してコスト面を含めて最も効率よく行える範囲で
あるが、本発明は上記範囲に限ることなく、要求される
使用及び効果に応じてそれ以上でも或いはそれ以下でも
良い。また、エタノールと同様に、安価で毒性が少ない
という点では、エタノールに変えてＩＰＡやｎ−ブタノ
ールも同等（エタノールよりは若干低下するが）に使用
することができる。
ルが最も好ましい。すなわち、安全性が良好で安価であ
り、毒性が低いため、処理その他の取扱いも容易である
からである。そして、このようにエタノールを用いる場
合には、例えばエタノール含有量が８５〜９５％程度と
なるのがより好ましい。すなわち、エタノールを１００
％にすると高価になり、一方、あまり低いと、混入する
溶剤の種類と量によっては毒性を増し、後処理設備等が
必要になる場合もある。そして、８５〜９５％が、両者
を考慮してコスト面を含めて最も効率よく行える範囲で
あるが、本発明は上記範囲に限ることなく、要求される
使用及び効果に応じてそれ以上でも或いはそれ以下でも
良い。また、エタノールと同様に、安価で毒性が少ない
という点では、エタノールに変えてＩＰＡやｎ−ブタノ
ールも同等（エタノールよりは若干低下するが）に使用
することができる。
【００１８】さらに、凝集性を低下させ解砕しやすくさ
せるという本来の目的を達成するために、ベンジルアル
コール，トルエン，キシレン等を用いても同様の効果が
得られる。但し、係る場合には、後処理設備等の施設を
完備する必要がある。
せるという本来の目的を達成するために、ベンジルアル
コール，トルエン，キシレン等を用いても同様の効果が
得られる。但し、係る場合には、後処理設備等の施設を
完備する必要がある。
【００１９】次に、より具体的な実施例について説明す
る。まず、溶媒としてエタノール：ＩＰＡが約９０：１
０となるように混合したものを用いた。この時、微量の
他の物質が混入してもよい。そして、係る溶剤に分散剤
を適量加えて攪拌した後、仮焼粉を３ｋｇ混入してさら
に攪拌し、媒体攪拌ミルにて湿式粉砕を行なった。
る。まず、溶媒としてエタノール：ＩＰＡが約９０：１
０となるように混合したものを用いた。この時、微量の
他の物質が混入してもよい。そして、係る溶剤に分散剤
を適量加えて攪拌した後、仮焼粉を３ｋｇ混入してさら
に攪拌し、媒体攪拌ミルにて湿式粉砕を行なった。
【００２０】そして、周囲温度などの関係から粉砕処理
中に溶媒が揮発し、スラリーの成分比（溶媒の存在比
率）が変化するため、粉砕中にスラリー（仮焼粉＋溶媒
＋分散剤）の粘度を測定し、必要に応じて上記溶剤をス
ラリーに充填し粘度調整をするようにしている。具体的
には、スラリーの成分比が一定とすると、粉砕継続時間
に対するスラリーの粘度の特性は、図２に示すようにあ
る時点を境に急激に増加する。これは、粉砕が進み粒径
が小さくなると粘度が上昇するため、粉砕開始から一定
時間経過までは徐々に増加して行く。そして、ある程度
小さな粒径に粉砕されると、分散に関与する表面電荷の
バランスが崩れ、より強く凝集をし始めるので、粘度が
急上昇し、粉砕効果が下がる。したがって、この粘度が
急激に上昇するポイントでは、粒径が比較的そろい、ま
た、粉砕時間が何分かずれたとしても、あまり粒径には
響かないため、ロット間で粉体を安定化できるので、粘
度を測定し、その粘度が急激に上昇した時に粉砕を終了
することになる。しかし、この時間−粘度特性は、スラ
リーの成分比や、仮焼粉の成分その他の粉砕条件により
固有のものであるため、上記のように粉砕処理中に溶媒
が蒸発すると、係る特性のカーブ自体も異なり、粘度に
よる粉砕終了判定が行えなくなる。したがって、一定時
間ごとに粘度を測定し、予め求めたグラフの特性から大
きく外れないように溶剤を適宜加えることにより、粘度
調整を行なう。そして、粘度が急激に上昇する直前で粉
砕を終了する。
中に溶媒が揮発し、スラリーの成分比（溶媒の存在比
率）が変化するため、粉砕中にスラリー（仮焼粉＋溶媒
＋分散剤）の粘度を測定し、必要に応じて上記溶剤をス
ラリーに充填し粘度調整をするようにしている。具体的
には、スラリーの成分比が一定とすると、粉砕継続時間
に対するスラリーの粘度の特性は、図２に示すようにあ
る時点を境に急激に増加する。これは、粉砕が進み粒径
が小さくなると粘度が上昇するため、粉砕開始から一定
時間経過までは徐々に増加して行く。そして、ある程度
小さな粒径に粉砕されると、分散に関与する表面電荷の
バランスが崩れ、より強く凝集をし始めるので、粘度が
急上昇し、粉砕効果が下がる。したがって、この粘度が
急激に上昇するポイントでは、粒径が比較的そろい、ま
た、粉砕時間が何分かずれたとしても、あまり粒径には
響かないため、ロット間で粉体を安定化できるので、粘
度を測定し、その粘度が急激に上昇した時に粉砕を終了
することになる。しかし、この時間−粘度特性は、スラ
リーの成分比や、仮焼粉の成分その他の粉砕条件により
固有のものであるため、上記のように粉砕処理中に溶媒
が蒸発すると、係る特性のカーブ自体も異なり、粘度に
よる粉砕終了判定が行えなくなる。したがって、一定時
間ごとに粘度を測定し、予め求めたグラフの特性から大
きく外れないように溶剤を適宜加えることにより、粘度
調整を行なう。そして、粘度が急激に上昇する直前で粉
砕を終了する。
【００２１】なお、このようにして粉砕処理が終了した
後、スラリーをバットに受け、乾燥させる。すると、乾
燥後の塊は脆弱で手・指で加圧しただけでも砕けるよう
な軟凝集性のものとなり、擂塊機を用いて簡単に解砕さ
れる。
後、スラリーをバットに受け、乾燥させる。すると、乾
燥後の塊は脆弱で手・指で加圧しただけでも砕けるよう
な軟凝集性のものとなり、擂塊機を用いて簡単に解砕さ
れる。
【００２２】
【発明の効果】以上のように、本発明に係るＢａ系セラ
ミックスの粉砕方法では、非水系溶媒を用いて湿式粉砕
するようにしたため、粒度分布が均一になり、粉砕中に
スラリー（仮焼粉＋溶媒）中の酸化バリウムが水と反応
して水酸化バリウムになり、その後の乾燥処理中に炭酸
ガスと反応して炭酸バリウムに戻ることがなく、弱い力
で容易に解砕することができる。
ミックスの粉砕方法では、非水系溶媒を用いて湿式粉砕
するようにしたため、粒度分布が均一になり、粉砕中に
スラリー（仮焼粉＋溶媒）中の酸化バリウムが水と反応
して水酸化バリウムになり、その後の乾燥処理中に炭酸
ガスと反応して炭酸バリウムに戻ることがなく、弱い力
で容易に解砕することができる。
【００２３】その結果、それを用いて製造したシートの
凝集粉を少なくすることができ、バインダーとの混合も
むらなく均一に行えるので、安定した特性を得ることが
できる。
凝集粉を少なくすることができ、バインダーとの混合も
むらなく均一に行えるので、安定した特性を得ることが
できる。
【図１】本発明に係るＢａ系セラミックスの粉砕方法の
一実施例を示す図である。
一実施例を示す図である。
【図２】粉砕時間−粘度特性を示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 遠藤 一明 東京都港区新橋５丁目36番11号 富士電気 化学株式会社内
Claims (2)
- 【請求項１】 Ｂａを含む原料を仮焼して得られた仮焼
粉に対し、直接または粗粉砕後に非水系溶媒を混入し、
その状態で所定時間粉砕を行なうようにしたことを特徴
とするＢａ系セラミックスの粉砕方法。 - 【請求項２】 前記非水系溶媒が、エタノール，ＩＰ
Ａ，ｎ−ブタノール，ベンジルアルコール，トルエン，
キシレンのうちの少なくとも１つを主成分に含むもので
あることを特徴とする請求項１に記載のＢａ系セラミッ
クスの粉砕方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6202971A JPH0848569A (ja) | 1994-08-05 | 1994-08-05 | Ｂａ系セラミックスの粉砕方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6202971A JPH0848569A (ja) | 1994-08-05 | 1994-08-05 | Ｂａ系セラミックスの粉砕方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0848569A true JPH0848569A (ja) | 1996-02-20 |
Family
ID=16466201
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6202971A Withdrawn JPH0848569A (ja) | 1994-08-05 | 1994-08-05 | Ｂａ系セラミックスの粉砕方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0848569A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013508141A (ja) * | 2009-10-20 | 2013-03-07 | ミュゼ・インコーポレイテッド | サイズリダクションのための装置及び方法 |
-
1994
- 1994-08-05 JP JP6202971A patent/JPH0848569A/ja not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013508141A (ja) * | 2009-10-20 | 2013-03-07 | ミュゼ・インコーポレイテッド | サイズリダクションのための装置及び方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20011106 |