JPH08313458A - X-ray equipment - Google Patents
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- JPH08313458A JPH08313458A JP14246995A JP14246995A JPH08313458A JP H08313458 A JPH08313458 A JP H08313458A JP 14246995 A JP14246995 A JP 14246995A JP 14246995 A JP14246995 A JP 14246995A JP H08313458 A JPH08313458 A JP H08313458A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、Ｘ線源から出るＸ線を
試料に照射し、その試料を経由、例えば、回折、反射又
は散乱等したＸ線を受光スリットを通してＸ線検出器に
よって検出するＸ線装置に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention irradiates a sample with X-rays emitted from an X-ray source, and detects, for example, X-rays that have been diffracted, reflected, or scattered through the sample by an X-ray detector through a light-receiving slit. X-ray device.
【０００２】[0002]
【従来の技術】試料にＸ線を照射したときにその試料で
回折、反射又は散乱するＸ線をＸ線検出器によって検出
するようにしたＸ線装置は、従来より、広く知られてい
る。この種のＸ線装置において、Ｓ／Ｎ比の良い測定結
果を得るために、Ｘ線源から放射されて発散するＸ線を
単結晶モノクロメータで回折して単色化することがしば
しば行われている。2. Description of the Related Art An X-ray device which detects an X-ray diffracted, reflected or scattered by the sample when the sample is irradiated with an X-ray by an X-ray detector has been widely known. In this type of X-ray device, in order to obtain a good S / N ratio measurement result, the X-ray emitted from the X-ray source and diverging is often diffracted by a single crystal monochromator to be monochromatic. There is.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
単結晶モノクロメータの形状は平板状であったので、そ
のモノクロメータで回折したＸ線はＸ線光路に対して縦
方向へ発散し、そのため、Ｘ線源からＸ線検出器までの
距離が離れるに従い単位面積当たりのＸ線強度が減少
し、その結果、Ｘ線検出器によるＸ線の検出精度が低下
するという問題があった。However, since the conventional single crystal monochromator has a flat plate shape, the X-rays diffracted by the monochromator diverge in the longitudinal direction with respect to the X-ray optical path, and therefore, There is a problem that the X-ray intensity per unit area decreases as the distance from the X-ray source to the X-ray detector increases, and as a result, the accuracy of X-ray detection by the X-ray detector decreases.
【０００４】本発明は、単結晶モノクロメータを用いた
従来のＸ線装置における上記の問題点を解消するために
なされたものであって、強度の強いＸ線を試料に照射で
きるようにして高精度のＸ線測定を可能にしたＸ線装置
を提供することを目的とする。The present invention has been made in order to solve the above-mentioned problems in the conventional X-ray apparatus using a single crystal monochromator, and it is possible to irradiate a sample with high-intensity X-rays. An object is to provide an X-ray device that enables accurate X-ray measurement.
【０００５】[0005]
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明に係るＸ線装置は、Ｘ線源から出るＸ線を試
料に照射し、その試料を経由したＸ線を受光スリットを
通してＸ線検出器によって検出するＸ線装置において、
試料へ入射する入射Ｘ線の中心線を含む面に含まれる軸
線を中心として湾曲するモノクロメータを、Ｘ線源から
試料に至るＸ線の光路上に設けたことを特徴とする。試
料を経由したＸ線というのは、試料で回折したＸ線、試
料で反射したＸ線又は試料で散乱したＸ線等のことであ
る。モノクロメータは、種々の材質の単結晶によって形
成できるが、例えば、グラファイトによって形成され
る。In order to achieve the above object, an X-ray apparatus according to the present invention irradiates a sample with X-rays emitted from an X-ray source and transmits the X-rays passing through the sample through a light-receiving slit. In an X-ray device that detects with an X-ray detector,
It is characterized in that a monochromator that bends around an axis included in a plane including a center line of an incident X-ray incident on a sample is provided on an X-ray optical path from the X-ray source to the sample. The X-ray passing through the sample is an X-ray diffracted by the sample, an X-ray reflected by the sample, an X-ray scattered by the sample, or the like. The monochromator can be formed of single crystals of various materials, and is formed of graphite, for example.
【０００６】上記のように縦方向に湾曲させたモノクロ
メータは、種々の形式のＸ線装置に適用できる。例え
ば、４軸ゴニオメータを用いた単結晶構造解析装置に適
用できる。この場合には、４軸ゴニオメータによって試
料、受光スリット及びＸ線検出器を支持すると共に、Ｘ
線検出器の出力に基づいて構造解析用演算装置によっ
て、試料を構成する原子の座標値、すなわち結晶構造を
決定する。この４軸ゴニオメータは、通常、試料をその
試料を通るΦ軸線のまわりに回転させるΦ軸回転系と、
Φ軸回転系を試料を中心として回転させるΧ（カイ）軸
回転系と、Χ軸回転系を試料を通るΩ軸線のまわりに回
転させるΩ軸回転系と、Ω軸線を中心としてΩ回転系か
ら独立して回転する２θ回転系との４つの回転系によっ
て構成する。そして、受光スリット及びＸ線検出器は２
θ回転系によって支持される。The monochromator curved in the vertical direction as described above can be applied to various types of X-ray apparatuses. For example, it can be applied to a single crystal structure analyzing apparatus using a 4-axis goniometer. In this case, the four-axis goniometer is used to support the sample, the light-receiving slit and the X-ray detector, and
Based on the output of the line detector, the arithmetic unit for structural analysis determines the coordinate values of atoms constituting the sample, that is, the crystal structure. This four-axis goniometer usually has a Φ-axis rotation system that rotates a sample around a Φ-axis line passing through the sample,
From the Ω axis rotation system that rotates the Φ axis rotation system around the sample, the Χ (chi) axis rotation system that rotates the Φ axis rotation system around the Ω axis line passing through the sample, and the Ω rotation system around the Ω axis line. It is configured by four rotating systems including a 2θ rotating system that rotates independently. And the light receiving slit and the X-ray detector are 2
It is supported by the θ rotation system.
【０００７】また、縦方向に湾曲させたモノクロメータ
は、例えば、いわゆる小角散乱装置に適用できる。この
場合には、Ｘ線検出器を試料を中心として小角度範囲で
走査し、試料に生じる散乱Ｘ線をこのＸ線検出器によっ
て検出する。The vertically curved monochromator can be applied to, for example, a so-called small-angle scattering device. In this case, the X-ray detector is scanned in a small angle range centering on the sample, and scattered X-rays generated on the sample are detected by this X-ray detector.
【０００８】[0008]
【作用】モノクロメータで回折したＸ線はモノクロメー
タの湾曲形状に応じて、縦方向に発散することなく、例
えば、図２に示すように平行ビームＲ１に集束して特定
の集光領域へ集光したり、あるいは図３に示すように集
中ビームＲ２に集束して特定の集光領域へ集光する。こ
れらは、発散するＸ線の不要部分の進行をスリットやコ
リメータによって規制することによって微小断面の平行
ビームを得るものではないので、上記の集光領域に強度
の強い単色Ｘ線を得ることができる。According to the curved shape of the monochromator, the X-rays diffracted by the monochromator do not diverge in the vertical direction, but are focused on a parallel beam R1 as shown in FIG. The light is emitted, or as shown in FIG. 3, it is focused on the concentrated beam R2 to be focused on a specific focusing area. Since these do not obtain a parallel beam with a minute cross section by restricting the progress of unnecessary portions of diverging X-rays with slits or collimators, it is possible to obtain strong monochromatic X-rays in the above-mentioned condensing region. .
【０００９】図４は、本発明に係る縦湾曲パイロリティ
ックグラファイトモノクロメータと、従来の平板パイロ
リティックグラファイトモノクロメータと、そして従来
の平板ゲルマニウム（１１１）モノクロメータとの３種
類のモノクロメータを用いてＸ線源から放射されたＸ線
を単色化してＣｕＫαを取り出し、さらにそのＸ線をス
リット直径が０．０５ｍｍ、０．２ｍｍ及び０．５ｍｍ
の３種類のコリメータを通したときのＸ線強度を測定し
たときの結果を示している。なお、パイロリティックグ
ラファイトモノクロメータというのは、グラファイトに
熱合成処理を施して所定形状のモノクロメータを作製し
た場合のモノクロメータのことである。FIG. 4 shows three types of monochromators including a longitudinally curved pyrolytic graphite monochromator according to the present invention, a conventional flat plate pyrolytic graphite monochromator, and a conventional flat germanium (111) monochromator. The X-ray radiated from the X-ray source is monochromated to take out CuKα, and the X-ray has a slit diameter of 0.05 mm, 0.2 mm and 0.5 mm.
3 shows the results of measuring the X-ray intensity when passing through the three types of collimators. The pyrolytic graphite monochromator is a monochromator in the case where graphite is subjected to a thermal synthesis process to produce a monochromator having a predetermined shape.
【００１０】図４から明らかなように、本発明に係る縦
湾曲パイロリティックグラファイトモノクロメータを用
いた場合には、従来の平板パイロリティックグラファイ
トモノクロメータに比べて略２倍のＸ線強度を得ること
ができる。As is apparent from FIG. 4, when the longitudinally curved pyrolytic graphite monochromator according to the present invention is used, it is possible to obtain an X-ray intensity approximately twice as high as that of the conventional flat plate pyrolytic graphite monochromator. You can
【００１１】[0011]
【実施例】（実施例１） 図１は、４軸ゴニオメータを用いた単結晶
構造解析装置に本発明を適用した場合の実施例を示して
いる。この単結晶構造解析装置は、好ましくはポイント
フォーカスのＸ線を発生するＸ線源１と、Ｘ線を単色化
するモノクロメータ２と、Ｘ線を平行ビームに成形する
コリメータ３と、そして単結晶試料４、受光スリット６
及びＸ線カウンタ７を支持する４軸ゴニオメータ５とを
有している。Ｘ線カウンタ７の出力端子は、結晶構造を
解析するための演算回路１２に接続される。EXAMPLES Example 1 FIG. 1 shows an example in which the present invention is applied to a single crystal structure analyzing apparatus using a 4-axis goniometer. This single crystal structure analyzing apparatus is preferably an X-ray source 1 for generating point-focused X-rays, a monochromator 2 for monochromating the X-rays, a collimator 3 for shaping the X-rays into a parallel beam, and a single crystal. Sample 4, light receiving slit 6
And a 4-axis goniometer 5 that supports an X-ray counter 7. The output terminal of the X-ray counter 7 is connected to the arithmetic circuit 12 for analyzing the crystal structure.
【００１２】モノクロメータ２は、例えば、グラファイ
トを熱合成することによって所望形状に形成される。そ
してその形状は、図２に示すように、入射Ｘ線Ｒの中心
線ＬC を含む面に含まれる軸線Ｌ1 を中心として湾曲、
すなわち入射Ｘ線Ｒの進行方向に対して縦方向に湾曲す
るものである。この湾曲形状の曲率半径ＲX は、Ｘ線Ｒ
の波長及び回折Ｘ線の集束のさせ方に応じて決められる
が、例えば、ＭｏＫαを平行ビーム（図２に示す状態）
として取り出すためには、ＲX ＝２４ｍｍに設定する。
また、ＣｕＫαを平行ビームとして取り出すためには、
ＲX ＝５３ｍｍに設定する。Ｘ線の集束のさせ方とし
て、図３に示すように、平行ビームではなくて集中ビー
ムとすることも考えられるが、そのような集中ビームを
形成する際にはＲX をより小さい値に、すなわち曲率を
より大きく設定する。The monochromator 2 is formed into a desired shape by, for example, thermally synthesizing graphite. Then, as shown in FIG. 2, the shape is curved about an axis L 1 included in a plane including the center line L C of the incident X-ray R,
That is, it is curved in the vertical direction with respect to the traveling direction of the incident X-ray R. The radius of curvature R X of this curved shape is the X-ray R
Of the parallel beam (state shown in FIG. 2). For example, MoKα is a parallel beam.
R x = 24 mm.
In order to extract CuKα as a parallel beam,
Set R X = 53 mm. As a method of focusing X-rays, it is possible to use a focused beam instead of a parallel beam as shown in FIG. 3, but when forming such a focused beam, R X is set to a smaller value, That is, the curvature is set larger.
【００１３】図１において、４軸ゴニオメータ５は、単
結晶試料４をその試料４を通るΦ軸線のまわりに回転さ
せるΦ回転軸８と、Φ回転軸８を試料４を中心として回
転させるΧ（カイ）サークル部材９と、Χサークル部材
９を試料４を通るΩ軸線のまわりに回転させるΩ回転軸
１０と、Ω軸線を中心としてΩ回転軸１０から独立して
回転する２θ回転軸１１との４つの回転系を有してい
る。試料４はΦ回転軸８の上端に固着され、そして受光
スリット６及びＸ線カウンタ７は２θ回転軸１１によっ
て支持される。Φ回転軸８、Χサークル部材９、Ω回転
軸１０及び２θ回転軸１１は、それぞれ、ステッピング
モータによって独自に回転駆動制御される。In FIG. 1, a four-axis goniometer 5 has a Φ rotating shaft 8 for rotating a single crystal sample 4 around a Φ axis passing through the sample 4, and a Φ rotating shaft 8 for rotating the Φ rotating shaft 8 about the sample 4. Chi) A circle member 9, an Ω rotating shaft 10 that rotates the Χ circle member 9 around an Ω axis passing through the sample 4, and a 2θ rotating shaft 11 that rotates independently from the Ω rotating shaft 10 about the Ω axis. It has four rotating systems. The sample 4 is fixed to the upper end of the Φ rotating shaft 8, and the light receiving slit 6 and the X-ray counter 7 are supported by the 2θ rotating shaft 11. The Φ rotation shaft 8, the Χ circle member 9, the Ω rotation shaft 10, and the 2θ rotation shaft 11 are individually driven and controlled by a stepping motor.
【００１４】本実施例の単結晶構造解析装置は以上のよ
うに構成されているので、Ｘ線源１から放射されたＸ線
は、縦湾曲モノクロメータ２によって単色化及び集束さ
れてコリメータ３へ送り込まれ、その後、単結晶試料４
へ照射される。単結晶４の結晶格子面と入射Ｘ線との間
で回折条件が満足されると、Ｘ線の回折が生じ、その回
折Ｘ線がＸ線カウンタ７によって検出され、そのＸ線の
強度に対応した出力信号が生じる。この出力信号は結晶
構造演算回路１２へ送られ、所定の演算処理が実行され
て結晶構造、すなわち単結晶試料４を構成する各種の原
子の座標値が決定される。Since the single crystal structure analyzing apparatus of the present embodiment is constructed as described above, the X-rays emitted from the X-ray source 1 are monochromaticized and focused by the longitudinally curved monochromator 2 and are then focused on the collimator 3. Sent, then single crystal sample 4
Is irradiated. When the diffraction condition is satisfied between the crystal lattice plane of the single crystal 4 and the incident X-ray, X-ray diffraction occurs, and the diffracted X-ray is detected by the X-ray counter 7 and corresponds to the intensity of the X-ray. Output signal is generated. This output signal is sent to the crystal structure calculation circuit 12, and predetermined calculation processing is executed to determine the crystal structure, that is, the coordinate values of various atoms forming the single crystal sample 4.
【００１５】結晶構造を決定するための演算回路１２に
よる演算処理及びそれに付随する４軸ゴニオメータ５の
動作は、それ自体は周知であるので、詳しい説明は省略
するが、基本的には、次のような演算処理が実行され
る。まず、面指数が（ｈｋｌ）の面の回折条件を満たす
２θ、ω、χ（カイ）、φの各角度を計算によって求め
る。なお、２θは２θ回転軸１１のΩ軸線のまわりの回
転角度を示し、ωはΩ回転軸１０の回転角度を示し、χ
はΧサークル部材９の試料４のまわりの回転角度を示
し、そしてφはΦ回転軸８の回転角度を示している。The calculation process by the calculation circuit 12 for determining the crystal structure and the operation of the 4-axis goniometer 5 associated therewith are well known per se, and a detailed description thereof will be omitted. Such arithmetic processing is executed. First, each angle of 2θ, ω, χ (chi), and φ satisfying the diffraction condition of a surface having a surface index of (hkl) is calculated. Note that 2θ represents the rotation angle of the 2θ rotation axis 11 around the Ω axis line, ω represents the rotation angle of the Ω rotation axis 10, and χ
Indicates the rotation angle of the circle member 9 around the sample 4, and φ indicates the rotation angle of the Φ rotation shaft 8.
【００１６】そして、４軸ゴニオメータ５の上記各軸線
まわりの角度を上記の算出された各角度に設定し、その
状態で試料４にＸ線を照射し、さらにＸ線カウンタ７に
よって回折Ｘ線を検出する。そして、そのカウント値に
基づいて回折Ｘ線の積分強度Ｉ（ｈ）を算出し、その積
分強度Ｉ（ｈ）から結晶構造因子 Ｆ0（ｈ）を算出し、
さらにその Ｆ0（ｈ）をフーリエ変換して電子密度ρ
（ｒ）を算出する。この電子密度ρ（ｒ）により、原子
の座標値が明らかになり、それ故、試料４の結晶構造が
明らかになる。必要に応じて、実測された結晶構造因子
Ｆ0（ｈ）と計算による結晶構造因子 ＦC（ｈ）を比較
し、それらが最も一致するように、求められた電子密度
ρ（ｒ）に修正を加える。Then, the angles around the respective axes of the 4-axis goniometer 5 are set to the respective calculated angles described above, the sample 4 is irradiated with X-rays in that state, and the diffracted X-rays are further irradiated by the X-ray counter 7. To detect. Then, the integrated intensity I (h) of the diffracted X-ray is calculated based on the count value, and the crystal structure factor F 0 (h) is calculated from the integrated intensity I (h),
Further, the F 0 (h) is Fourier transformed to obtain an electron density ρ
Calculate (r). This electron density ρ (r) reveals the coordinate values of the atoms and hence the crystal structure of Sample 4. If necessary, the measured crystal structure factor F 0 (h) is compared with the calculated crystal structure factor F C (h), and the calculated electron density ρ (r) is corrected so that they are the best match. Add.
【００１７】上記の結晶構造解析装置においては、結晶
構造因子 Ｆ0（ｈ）を正確に測定するために、試料４が
Ｘ線ビームに完全に浴しなければならず、そのＸ線ビー
ムの強度ができる限り強くなければならず、さらに回折
Ｘ線が受光スリットを「無傷」で通過しなければならな
い。本実施例のように、縦湾曲モノクロメータ２を用い
れば、Ｘ線ビームの断面径を所望の大きさに正確に絞り
込むことができるので、可能な限り強度の強いＸ線を試
料に照射することができ、しかも最良の状態の回折Ｘ線
をＸ線カウンタに導くことができる。その結果、信頼性
の高い構造解析結果を得ることができる。In the above crystal structure analysis apparatus, the sample 4 must be completely bathed in the X-ray beam in order to accurately measure the crystal structure factor F 0 (h), and the intensity of the X-ray beam is measured. Must be as strong as possible, and the diffracted X-rays must pass through the receiving slit "intactly". By using the longitudinally curved monochromator 2 as in the present embodiment, the cross-sectional diameter of the X-ray beam can be accurately narrowed to a desired size, so that the sample should be irradiated with X-ray having the highest intensity. In addition, the diffracted X-ray in the best state can be guided to the X-ray counter. As a result, a highly reliable structural analysis result can be obtained.
【００１８】（実施例２）図５は、いわゆる小角散乱装
置に本発明を適用した場合の実施例を示している。小角
散乱装置は、試料にＸ線を照射したときの試料を中心と
する低角度範囲、例えば０゜〜５゜程度の角度範囲に発
生する散乱Ｘ線の強度に基づいて、試料を構成する粒子
の大きさや形状を測定したり、タンパク質の結晶に見ら
れるような結晶の長周期構造を測定する場合等に用いら
れる。 Example 2 FIG. 5 shows an example in which the present invention is applied to a so-called small-angle scattering device. The small-angle scattering device is a particle forming a sample based on the intensity of scattered X-rays generated in a low angle range around the sample when the sample is irradiated with X-rays, for example, an angle range of about 0 ° to 5 °. It is used when measuring the size and shape of the protein, or when measuring the long-period structure of crystals such as those found in protein crystals.
【００１９】図５に示した小角散乱装置では、Ｘ線源１
とコリメータ３との間のＸ線光路上に、図２や図３に示
す構成の縦湾曲モノクロメータ２を配設してある。コリ
メータ３を出たＸ線は散乱線阻止スリット１３を通って
試料４に照射され、そして、試料４で発生した散乱Ｘ線
が受光スリット６を通過してＸ線カウンタ７に取り込ま
れ、そのＸ線カウンタによってカウントされる。Ｘ線カ
ウンタ７及び受光スリット６は、試料４を支持する支持
軸１４を中心として回転する２θ回転軸２１に支持され
る。２θ回転軸２１は、図示しないステッピングモータ
によって駆動されて２θ回転角度のうちの低角度範囲、
例えば０゜〜５゜の角度範囲で回転し、散乱Ｘ線を検出
する。In the small-angle scattering device shown in FIG. 5, the X-ray source 1
The longitudinally curved monochromator 2 having the configuration shown in FIGS. 2 and 3 is arranged on the X-ray optical path between the collimator 3 and the collimator 3. The X-rays emitted from the collimator 3 are applied to the sample 4 through the scattered-ray blocking slit 13, and the scattered X-rays generated in the sample 4 pass through the light-receiving slit 6 and are captured by the X-ray counter 7, and the X-ray Counted by line counter. The X-ray counter 7 and the light-receiving slit 6 are supported by a 2θ rotation shaft 21 that rotates around a support shaft 14 that supports the sample 4. The 2θ rotation shaft 21 is driven by a stepping motor (not shown), and is in the low angle range of the 2θ rotation angle,
For example, it rotates in an angle range of 0 ° to 5 ° and detects scattered X-rays.
【００２０】この小角散乱装置では、Ｘ線カウンタ７に
よる分解能を高めるため、すなわち２θの角度範囲内の
細かな角度ごとに正確にＸ線を検出できるようにするた
めに、試料４から受光スリット６までの距離Ｌ2 をでき
る限り長く設定し、さらにその範囲を真空パス１５で覆
うことによってＸ線の空気散乱を防止する等といった措
置を講じる。In this small-angle scattering device, in order to enhance the resolution by the X-ray counter 7, that is, to enable accurate detection of X-rays at each fine angle within the angular range of 2θ, the sample 4 to the light-receiving slit 6 are provided. The distance L2 up to is set as long as possible, and the range is covered with a vacuum path 15 to prevent air scattering of X-rays.
【００２１】この小角散乱装置に関しても、上述した単
結晶構造解析装置と同様にして、信頼性の高い測定結果
を得るために、できるだけ強度の強い平行Ｘ線ビーム又
は集束Ｘ線ビームを試料に照射するようにしなければな
らない。従って、強度の強い単色Ｘ線を形成するするこ
とができる縦湾曲モノクロメータ２を小角散乱装置に用
いるということは、信頼性の高い測定結果を得ることに
関してきわめて有利である。Also for this small-angle scattering device, in the same manner as the above-mentioned single crystal structure analyzing device, in order to obtain a highly reliable measurement result, the sample is irradiated with a parallel X-ray beam or a focused X-ray beam having the highest intensity. I have to do it. Therefore, the use of the vertically curved monochromator 2 capable of forming strong monochromatic X-rays in the small-angle scattering device is extremely advantageous for obtaining a reliable measurement result.
【００２２】なお、従来知られている小角散乱装置とし
ては、上述したスリット光学系を用いた装置以外に、Ｕ
字型ブロックを用いたクラツキ光学装置や、点集束カメ
ラ等があり、これらの種々の形式の小角散乱装置に上記
の縦湾曲モノクロメータを適用できることはもちろんで
ある。As the small-angle scattering device known in the prior art, in addition to the device using the slit optical system described above, U
There are, for example, a kraft optical device using a letter-shaped block, a point-focusing camera, and the like, and it is needless to say that the above-mentioned longitudinally curved monochromator can be applied to these various types of small-angle scattering devices.
【００２３】[0023]
【発明の効果】請求項１記載のＸ線装置によれば、Ｘ線
源から発散するＸ線ビームを縦湾曲モノクロメータによ
って集束させるようにしたので、平板状のモノクロメー
タを用いてＸ線を単色化する場合に比べて、著しく強度
の強いＸ線を取り出すことができ、よって、Ｓ／Ｎ比の
良い測定結果を得ることができる。According to the X-ray apparatus of the first aspect of the present invention, the X-ray beam diverging from the X-ray source is focused by the longitudinally curved monochromator. X-rays having a significantly higher intensity can be extracted as compared with the case of using a single color, and thus a measurement result with a good S / N ratio can be obtained.
【００２４】請求項２記載のＸ線装置によれば、より強
度の強い単色Ｘ線を得ることができる。According to the X-ray apparatus of the second aspect, it is possible to obtain a monochromatic X-ray having a higher intensity.
【００２５】請求項３記載のＸ線装置によれば、いわゆ
る４軸ゴニオメータを用いた単結晶構造解析装置におい
て、所望の断面形状に集束した強度の強いＸ線を用いる
ことによって信頼性の高い測定結果を得ることができ
る。According to the X-ray apparatus of the third aspect, in a single crystal structure analyzing apparatus using a so-called four-axis goniometer, high-intensity X-rays focused into a desired cross-sectional shape are used for highly reliable measurement. The result can be obtained.
【００２６】請求項４記載のＸ線装置によれば、いわゆ
る小角散乱装置において、所望の断面形状に集束した強
度の強いＸ線を用いることによって信頼性の高い測定結
果を得ることができる。According to the X-ray apparatus of the fourth aspect, in the so-called small-angle scattering apparatus, highly reliable measurement results can be obtained by using X-rays of high intensity focused in a desired sectional shape.
【００２７】[0027]
【図１】本発明を４軸ゴニオメータを用いた単結晶構造
解析装置に適用した場合の実施例を模式的に示す図であ
る。FIG. 1 is a diagram schematically showing an example in which the present invention is applied to a single crystal structure analyzing apparatus using a 4-axis goniometer.
【図２】縦湾曲モノクロメータの一実施例を模式的に示
す斜視図である。FIG. 2 is a perspective view schematically showing an example of a longitudinally curved monochromator.
【図３】縦湾曲モノクロメータの他の一実施例を模式的
に示す斜視図である。FIG. 3 is a perspective view schematically showing another embodiment of a vertically curved monochromator.
【図４】縦湾曲モノクロメータに関してＸ線強度の測定
を行った場合の測定結果を示すグラフである。FIG. 4 is a graph showing a measurement result when X-ray intensity is measured for a longitudinally curved monochromator.
【図５】本発明を小角散乱装置に適用した場合の実施例
を模式的に示す図である。FIG. 5 is a diagram schematically showing an example in which the present invention is applied to a small-angle scattering device.
１ Ｘ線源 ２ 縦湾曲モノクロメータ ３ コリメータ ４ 試料 ５ ４軸ゴニオメータ ６ 受光スリット ７ Ｘ線カウンタ ８ Φ回転軸 ９ Χサークル部材 １０ ω回転軸 １１ ２θ回転軸 １２ 結晶構造演算回路 １３ 散乱線阻止スリット １４ 試料支持軸 １５ 真空パス Ｒ 入射Ｘ線 ＲX モノクロメータの曲率半径1 X-ray source 2 Longitudinal curved monochromator 3 Collimator 4 Sample 5 4-axis goniometer 6 Light-receiving slit 7 X-ray counter 8 Φ Rotating shaft 9 Χ Circle member 10 ω Rotating shaft 11 2θ Rotating shaft 12 Crystal structure calculation circuit 13 Scattering ray blocking slit 14 sample support axis 15 vacuum path R incident X-ray R X radius of curvature of monochromator
Claims (4)
の試料を経由したＸ線を受光スリットを通してＸ線検出
器によって検出するＸ線装置において、試料へ入射する
入射Ｘ線の中心線を含む面に含まれる軸線を中心として
湾曲するモノクロメータをＸ線源から試料に至るＸ線の
光路上に設けたことを特徴とするＸ線装置。1. A center of an incident X-ray incident on a sample in an X-ray device in which an X-ray emitted from an X-ray source is applied to a sample and the X-ray passing through the sample is detected by an X-ray detector through a light receiving slit. An X-ray apparatus, wherein a monochromator that curves around an axis included in a surface including a line is provided on an X-ray optical path from an X-ray source to a sample.
クロメータはグラファイトによって形成されることを特
徴とするＸ線装置。2. The X-ray apparatus according to claim 1, wherein the monochromator is made of graphite.
おいて、試料、受光スリット及びＸ線検出器を支持する
４軸ゴニオメータと、Ｘ線検出器の出力に基づいて原子
の座標値を演算する演算手段とを有しており、 上記４軸ゴニオメータは、試料をその試料を通るΦ軸線
のまわりに回転させるΦ軸回転系と、Φ軸回転系を試料
を中心として回転させるΧ軸回転系と、Χ軸回転系を試
料を通るΩ軸線のまわりに回転させるΩ軸回転系と、Ω
回転系から独立してΩ軸線を中心として回転する２θ回
転系との４つの回転系を有しており、 受光スリット及びＸ線検出器は２θ回転系によって支持
されることを特徴とするＸ線装置。3. The X-ray apparatus according to claim 1 or 2, wherein the coordinate values of the atoms are calculated based on the output of the four-axis goniometer supporting the sample, the light-receiving slit and the X-ray detector. The 4-axis goniometer has a Φ-axis rotation system for rotating the sample around a Φ-axis line passing through the sample and an Χ-axis rotation for rotating the Φ-axis rotation system around the sample. System and Ω axis rotation system that rotates the Χ axis rotation system around the Ω axis line passing through the sample, and Ω
It has four rotation systems, a 2θ rotation system that rotates independently about the Ω axis independently of the rotation system, and the light receiving slit and the X-ray detector are supported by the 2θ rotation system. apparatus.
おいて、Ｘ線検出器を試料を中心として小角度範囲で走
査して、試料に生じる散乱Ｘ線を検出することを特徴と
するＸ線装置。4. The X-ray apparatus according to claim 1 or 2, wherein the X-ray detector scans the sample in a small angle range to detect scattered X-rays generated in the sample. X-ray equipment.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14246995A JPH08313458A (en) | 1995-05-17 | 1995-05-17 | X-ray equipment |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14246995A JPH08313458A (en) | 1995-05-17 | 1995-05-17 | X-ray equipment |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08313458A true JPH08313458A (en) | 1996-11-29 |
Family
ID=15316049
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14246995A Pending JPH08313458A (en) | 1995-05-17 | 1995-05-17 | X-ray equipment |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08313458A (en) |
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