JPH083026A

JPH083026A - 化粧料

Info

Publication number: JPH083026A
Application number: JP13713994A
Authority: JP
Inventors: Yoshiyuki Tanaka; 義行田中; Hisakazu Yabe; 久和矢部; Akiko Kimura; 暁子木村; Kiyotaka Kido; 清高木戸
Original assignee: Toyo Ink Mfg Co Ltd; Oriental Kasei Co Ltd
Current assignee: Toyo Ink Mfg Co Ltd; Oriental Kasei Co Ltd
Priority date: 1994-06-20
Filing date: 1994-06-20
Publication date: 1996-01-09

Abstract

(57)【要約】【目的】紫外線遮蔽効果に優れ、透明性があり、分散安
定性のある化粧料を提供すること。【構成】水溶性高分子１０〜９０部と水不溶性粉体１０
〜９０部からなる混合物を、２本ロールを用い高剪断力
作用下にて、該水不溶性粉体を分散することによって得
られる微細粒子を含有することを特徴とする化粧料。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、水分散性と水分散安定
性が良好な微細粒子を含有する化粧料に関し、更に詳し
くは、皮膚に塗布したときに白っぽくならず透明感があ
り、紫外線遮蔽効果に優れる化粧料に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、紫外線から肌を防御する方法とし
ては、有機系紫外線吸収剤による紫外線の吸収を利用す
る方法と無機系紫外線散乱剤による遮蔽を利用する方法
が知られている。前者の有機系紫外線吸収剤は、ＵＶ−
Ａ（３２０〜４００ｎｍ）、ＵＶ−Ｂ（２８０〜３２０
ｎｍ）の両領域にわたって紫外線吸収能を示すものは少
なく、また紫外線吸収能の劣化や皮膚に対する刺激性な
どの問題がある。一方、後者の無機系紫外線散乱剤は、
光による変質や劣化が起こりにくく安全性が高い長所が
ある反面、酸化チタンや亜鉛華などでは隠蔽性が大き
く、化粧料に使用した場合、その配合量が多くなると白
っぽくなり、化粧効果として好ましくない問題を有して
いた。

【０００３】このため、超微粒子酸化チタンや超微粒子
酸化亜鉛などの超微粒子無機粉体が可視光線を透過し、
透明で良好な紫外線遮蔽効果を示す素材として、広く用
いられている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、超微粒
子無機粉体といえど、化粧料基材中に高濃度に配合しよ
うとする場合、特に分散が不十分であると透明性が損な
われ、白っぽさを呈してくるという問題がある。超微粒
子無機粉体は微細な一次粒子からなるが、凝集によって
二次粒子を形成している。一次粒子の粒度分布に近い分
散粒度を得、かつ分散系において二次凝集を生じさせな
いことが、高濃度下における不透明化を避けるためには
必要であり、従来の分散方法に代わって一層の微細分散
と分散安定性の付与が重要な課題となっている。

【０００５】本発明は、紫外線遮蔽効果に優れ、透明性
があり、分散安定性のある化粧料を提供することを目的
としてる。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記の目
的を達成すべく鋭意研究した結果、化粧料に配合する紫
外線散乱剤を、強烈な剪断力を持つ２本ロール分散機で
微細に分散した後に化粧料基材中に添加することによっ
て、化粧料中における該紫外線散乱剤の配合割合が高く
なっても透明感を有し、且つ分散安定性が良好であるこ
とを見出し、本発明に至った。第１の発明は、水溶性高
分子物質１０〜９０部と水不溶性粉体１０〜９０部から
なる混合物を、２本ロールを用い高剪断作用下にて、該
水不溶性粉体を分散することによって得られる微細粒子
を含有することを特徴とする化粧料である。

【０００７】第２の発明は、水不溶性粉体の粒径分布
が、粒子径０．０１〜０．５μｍの粒子が全粒子の５０
重量％以上であり、かつ粒子径５μｍ以上の粒子が全粒
子の１０重量％以下であることを特徴とする第１発明の
化粧料である。第３の発明は、水不溶性粉体が超微粒子
酸化チタンまたは超微粒子酸化亜鉛であることを特徴と
する第１発明ないし第２発明いずれかの化粧料である。
すなわち、本発明による紫外線遮蔽効果を有する化粧料
は、水不溶性物質である紫外線散乱剤が微細に分散さ
れ、且つその粒子表面が水溶性高分子物質で被覆されて
いるため、化粧料基材中に添加された時、速やかに且つ
容易に微細粒子として分散され、しかも、系中での分散
安定性が優れる利点を持ち、従来、問題となっていた高
濃度配合時に透明性が損なわれ、また、分散安定性が低
下するという問題を解決するものである。

【０００８】以下、本発明について、詳細に説明する。

【０００９】本発明に用いる水不溶性粉体としては、化
粧品用色材として一般に使用できる有機合成色素、天然
色素、無機顔料であれば、白色或いは有色を問わない
が、以下に例示する無機顔料が望ましい。例えば、弁
柄、黄酸化鉄、黒酸化鉄、群青、などの有色顔料並び
に、酸化チタン、酸化亜鉛などの白色顔料で粒子径の小
さいもの、更には超微粒子酸化チタン、超微粒子酸化亜
鉛、ジルコニアなどの超微粒子粉体が好ましい。超微粒
子粉体とは粒子径が５〜５０ｎｍの範囲にある粉体をい
う。本発明に用いる水溶性高分子としては、セルロース
系高分子物質であるメチルセルロース、ヒドロキシプロ
ピルメチルセルロース，ヒドロキシエチルメチルセルロ
ース、カルボキシメチルセルロース、この他水溶性デン
プン、グアーガム、キサンタンガムなどの多糖類系高分
子物質、ポリアクリル酸ソーダやポリビニルアルコー
ル、カルボキシビニルポリマーなどの合成高分子物質を
用いることができる。

【００１０】さらに、上記に例示した水溶性高分子以外
にも、水不溶性物質を微細な粒子に混練分散するのに適
した水溶性高分子物質であれば適宜使用することが可能
であり、これらを単独或いは２種類以上混合して使用す
ることもできる。

【００１１】次に、水不溶性粉体を水溶性高分子物質中
に微細な粒子として分散させる製造方法について説明す
る。水不溶性粉体１０〜９０重量部に水溶性高分子物質
を１０〜９０重量部を、好ましくは、水不溶性粉体６０
〜８５部に対して水溶性高分子物質１５〜４０部を常温
で撹拌混合し均質な混合物を作る。なお、均質な混合物
が得られた後、水或いはエチルアルコールや酢酸エチル
などの有機溶剤を加え、含湿混合物を作っても良い。

【００１２】水不溶性粉体と水溶性高分子物質の重量比
としては上記の範囲にあれば良いが、水不溶性粉体の量
が前記の範囲を超えて多くなると、２本ロール上での混
練分散の作業性が悪化し、微細な粒子まで分散できなく
なると共に、粒子表面が水溶性高分子物質で完全に被覆
しきれず、水系での分散安定性が低下する。一方水不溶
性粉体の量が前記の範囲により少なくなると、２本ロー
ル上での混練分散に必要な強力な剪断力を与えることが
できず、所望の粒度分布を得られない。次に、この混合
物を５０〜９０℃に加熱した２本ロールにて水不溶性粉
体が、目的の粒度分布範囲になるまで練肉分散する。通
常、粒子径１μｍ以下の粒子が全粒子の８０重量％以上
になるように練肉分散されるが、好ましくは粒子径０．
０１〜０．５μｍの範囲の粒子が全粒子の５０重量％以
上であり、かつ粒子径５μｍ以上の粒子が全粒子の１０
重量％以下になるように練肉分散されることが、透明性
と紫外線遮蔽効果のバランス上望ましい。

【００１３】得られたシート状の組成物は常温に冷却さ
れた後、ピンミルやハンマーミルなどの粉砕機で１０ｍ
ｍ以下のチップに粗砕する。次いで、必要に応じ粗砕チ
ップはジェットミルやターボミルで１０μｍ〜５００μ
ｍの粒度に粉砕することにより化粧品用素材として取扱
いやすい粒度にしてもよい。また、粗砕チップを精製水
に溶解して、１０〜３０重量％の濃度の溶液として用い
てもよい。

【００１４】本発明の化粧料における水不溶性粉体の配
合量は、化粧料の種類によって異なるが、化粧料全重量
中の１重量％以上必要である。通常、良好な紫外線遮蔽
効果を示し、かつ透明性を維持しうる配合量としては、
１〜５０重量％の範囲で用いられる。本発明の化粧料の
形態は特に制限されることなく任意であり、粉末状、固
形状、練状、液状などの剤型において、分散系、分散可
溶化系、分散乳化系などをとることができる。用途も任
意であり、化粧水、乳液、クリーム等のフェーシャル化
粧料、ファンデーション、パウダー、口紅等のメーキャ
ップ化粧料などの広範な化粧料に用いることができる。

【００１５】

【実施例】次に、本発明による微細粒子組成物の製造例
と微細粒子組成物を化粧料中に配合した実施例を示す。
本発明はこれらの実施例にのみ限定されるものではな
い。実施例１平均粒径０．２５μｍの二酸化チタン４００重量部に平
均分子量１７，０００のカルボキシメチルセルロース１
００重量部を加え、常温で１０分間撹拌混合し均一な混
合物を作った。この混合物を撹拌しながら水８０重量部
を徐々に添加し、均一な含水粉体を調製した。次いでこ
の含水粉体を８０℃に加温した２本ロール上に乗せ、粉
体をシート状にした。シートは繰り返し２本ロールで処
理し、硬いシート状になるまで練肉した。このシートを
２本ロールから取り出し、常温まで冷却後、ハンマーミ
ル型粉砕機で最大粒径６ｍｍに粉砕した。更に、ジェッ
トミル型粉砕機で粉砕し、５００μｍアンダーの白色の
微細粒子組成物（Ａ）を得た。

【００１６】得られた微細粒子組成物（Ａ）１２．５部
に水８７．５部を加えマグネチックスターラーにて十分
に溶解した。得られた溶解液を用い，ルーゼックスＦＳ
（ニデコ社製）にて画像解析による粒度分布（測定粒子
数２０００粒子以上）を行った結果，０．０１〜０．５
μmが53.5％，５μm以上が１．２％であった。

【００１７】実施例２一次粒子径が０．２〜１．０μｍのベンガラ４００重量
部，平均分子量約１万のメチルセルロース１００重量
部，水１００重量部をニーダー中に投入し、常温で１時
間撹拌混合した。この混合物を８０℃に加温した２本ロ
ールを用いて繰り返し練肉処理し、ベンガラを微細な粒
子に分散した。次いでこの分散シートを冷却し、ピンミ
ルで２ｍｍ粒度のチップ状に粉砕後、更にジェットミル
で２００メッシュに粉砕し、赤褐色の微細粒子組成物
（Ｂ）を得た。

【００１８】得られた微細粒子組成物（Ｂ）１２．５部
に水８７．５部を加えマグネチックスターラーにて十分
に溶解した。得られた溶解液を用い，ルーゼックスＦＳ
（ニデコ社製）にて画像解析による粒度分布（測定粒子
数２０００粒子以上）を行った結果，０．０１〜０．５
μmが６０．９％，５μm以上が０．４％であった。

【００１９】実施例３一次粒子の平均粒径が約０．０２μｍの微粒子二酸化チ
タン３５０重量部に平均分子量１７，０００のカルボキ
シメチルセルロース１５０重量部を加え、更に水２００
重量部を加え、ニーダー中で３０分間混練し均一な含水
粉体を調製した。次いでこの含水粉体を８０℃に加温し
た２本ロール上に乗せ、粉体をシート状にした。シート
は２本ロール間を繰り返し通過させることにより、硬い
シート状になるまで練肉した。シートを常温まで冷却
後、ハンマーミル型粉砕機で最大粒径６ｍｍに粉砕し
た。更に、ジェットミル型粉砕機で粉砕し、５００μｍ
アンダーの白色の微細粒子組成物（Ｃ）を得た。

【００２０】得られた微細粒子組成物（Ｃ）１２．５部
に水８７．５部を加えマグネチックスターラーにて十分
に溶解した。得られた溶解液を用い，ルーゼックスＦＳ
（ニデコ社製）にて画像解析による粒度分布（測定粒子
数２０００粒子以上）を行った結果，０．０１〜０．５
μmが５９．５％，５μm以上が０．３％であった。（乳液）（重量部）油分ステアリン酸２．０セチルアルコール１．５ワセリン４．０スクワラン５．０界面活性剤ソルビタンモノオレイン酸エステル２．０保湿剤ジプロピレングリコール５．０ＰＥＧ１５００３．０アルカリトリエタノールアミン１．０香料０．０１微細粒子組成物（Ｃ）２．０精製水７４．５上記処方にて、以下の手順で乳液を作製した。

【００２１】精製水に保湿剤、アルカリ、微細粒子組成
物（Ｃ）を加え加熱溶解した後、７０℃に調整し水相部
とした。また、油分を溶解し、これに界面活性剤、香料
を加え７０℃に調整し油相部とした。水相部に油相部を
加えてホモミキサーで均一に乳化し、冷却後乳液を得
た。得られた乳液を肌に付けたところ、さっぱりとした
使用感が得られ、紫外線を照射後においても皮膚は赤く
ならず、紫外線遮蔽効果にも優れていた。

【００２２】実施例４一次粒子の粒径分布が０．０１〜０．０２μｍの範囲に
ある微粒子酸化亜鉛３５０重量部に平均分子量約５万の
カルボキシビニルポリマー２０重量部、平均分子量１
７，０００のカルボキシメチルセルロース１３０重量
部、水２００部を加え、ニーダー中で３０分間混練し均
一な含水粉体を調製した。次いでこの含水粉体を８０℃
に加温した２本ロール上に乗せ、粉体をシート状にし
た。シートは２本ロール間を繰り返し通過させることに
より、硬いシート状になるまで練肉した。シートを常温
まで冷却後、ハンマーミル型粉砕機で最大粒径６ｍｍに
粉砕した。更に、ジェットミル型粉砕機で粉砕し、５０
０μｍアンダーの白色の微細粒子組成物（Ｄ）を得た。

【００２３】得られた微細粒子組成物（Ｄ）１２．５部
に水８７．５部を加えマグネチックスターラーにて十分
に溶解した。得られた溶解液を用い，ルーゼックスＦＳ
（ニデコ社製）にて画像解析による粒度分布（測定粒子
数２０００粒子以上）を行った結果，０．０１〜０．５
μmが６２．１％，５μm以上が０．２％であった。（クリーム）（重量部）油分ステアリン酸３．０セチルアルコール５．０ワセリン５．０スクワラン１０．０界面活性剤プロピレングリコールモノ３．０ステアリン酸エステルＰＯＥセチルアルコールエーテル３．０保湿剤ジプロピレングリコール５．０グリセリン５．０アルカリトリエタノールアミン１．０香料０．０１微細粒子組成物（Ｄ）製造例４で得たもの４．０精製水５６．０上記処方にて、以下の手順でクリームを作製した。

【００２４】精製水に保湿剤、アルカリ、微細粒子組成
物（Ｄ）を加え加熱溶解した後、７０℃に調整し水相部
とした。また、油分を加熱溶解し、これに界面活性剤、
香料を加え７０℃に調整し油相部とした。水相部に油相
部を加えてホモミキサーで均一に乳化し、冷却後クリー
ムを得た。得られたクリームを肌に付けたところ、肌に
なじみがよく、滑らかな感触が得られた。また、肌にク
リームを塗り紫外線を照射して皮膚の褐色化状況を観察
したところ赤くなることはなく、紫外線遮蔽効果にも優
れていた。

【００２５】実施例５〜７（ファンデーション）（重量部）油相ステアリン酸２．０液状ラノリン２．０流動パラフィン８．０モノステアリン酸グリセリン２．０モノオレイン酸ポリエチレン３．０グリコール香料０．０１防腐剤０．２水相トリエタノールアミン１．０プロピレングリココール１０．０モノステアリン酸ＰＯＥソルビタン１．０精製水５８．０微細粒子組成物（Ａ）（実施例５）５．０（Ｂ）（実施例６）３．０（Ｃ）（実施例７）５．０上記処方にて、以下の手順でファンデーションを作製し
た。

【００２６】精製水に水相成分を加え攪拌溶解した後、
微細粒子組成物を攪拌しながら添加し、ホモミキサーで
完全に分散した。７０℃に調整し、これを水相部とし
た。次に７０℃で加熱溶解した油相部を徐々に添加し、
ホモミキサーで均一に乳化し、冷却後リキッドタイプの
ファンデーションを得た。得られたファンデーションを
肌につけたところ、のびの良いみずみずしい使用感があ
り、紫外線照射後の皮膚の状態は赤班なども生ぜず、紫
外線遮蔽効果にも優れていた。

【００２７】

【発明の効果】本発明に係わる水に分散し易く、かつ水
系での分散安定性が良好な微細粒子を含有する化粧料
は、良好な透明性を有しているので肌に付けたときの白
っぽさがなく、のびの良いさっぱりとした使用感が得ら
れ、かつ紫外線遮蔽効果に優れた化粧料である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者木村暁子東京都中央区京橋二丁目３番13号オリエンタル化成株式会社内 (72)発明者木戸清高東京都中央区京橋二丁目３番13号東洋インキ製造株式会社内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】水溶性高分子１０〜９０部と水不溶性粉体
１０〜９０部からなる混合物を、２本ロールを用い高剪
断力作用下にて、該水不溶性粉体を分散することによっ
て得られる微細粒子を含有することを特徴とする化粧
料。
【請求項２】水不溶性粉体の粒径分布が、粒子径０．０
１〜０．５μｍの粒子が全粒子の５０重量％以上であ
り、かつ粒子径５μｍ以上の粒子が全粒子の１０重量％
以下であることを特徴とする請求項１記載の化粧料。
【請求項３】水不溶性粉体が超微粒子酸化チタンまたは
超微粒子酸化亜鉛であることを特徴とする請求項１ない
し２いずれか記載の化粧料。