JPH08245990A - 機器の洗浄方法およびその方法を実行するための機器洗浄剤 - Google Patents

機器の洗浄方法およびその方法を実行するための機器洗浄剤

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JPH08245990A
JPH08245990A JP8026022A JP2602296A JPH08245990A JP H08245990 A JPH08245990 A JP H08245990A JP 8026022 A JP8026022 A JP 8026022A JP 2602296 A JP2602296 A JP 2602296A JP H08245990 A JPH08245990 A JP H08245990A
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ヴォルフガング・シュトリッカー
Udo Hellmann
ウード・ヘルマン
Werner Stephan
ヴェルナー・シュテファン
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Herberts GmbH
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    • C11D7/00Compositions of detergents based essentially on non-surface-active compounds
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 水ベースおよび溶媒ベースのラッカー材料に
対して普遍的に使用することが可能な、ラッカー残渣で
汚染された機器の洗浄方法およびその方法を実行するた
めの機器洗浄剤を案出することにある。 【解決手段】 ラッカー残渣で汚染された機器を洗浄す
るための方法−ラッカー残渣は溶媒混合物で除去される
−およびその方法を実行するための溶媒混合物に基く機
器洗浄剤に関するものである。その溶媒混合物は、 A)一般式I OH-(CH2-CH2-O)m-R1 I (ここでR1=C1-4−アルキルおよびm=1または2)の
1またはそれ以上のグリコールエーテルの15〜35重
量%、および B)一般式II 【式1】 (ここでR2=C1-3−アルキルおよびR3=C1-3−アルキル
であり、R2およびR3は同一であっても異なっていてもよ
い)の1またはそれ以上の脂肪族ケトン65〜85重量
%を含む。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明はラッカー残渣で汚染
された機器を洗浄するための方法にかかり、そこではラ
ッカー残渣は溶媒混合物で除去される。また本発明は溶
媒ベースの機器洗浄剤にかかり、それは、たとえば、ラ
ッカーリング作業において、コンテナ、スプレーガンな
どからラッカー残渣を洗浄および/または除去するため
に使われる。機器洗浄剤は、溶媒ベースおよび水希釈性
のラッカー材料の双方のプロセッシングにおいて使われ
る。
【0002】
【従来の技術】乗物のラッカーリングまたは他の工業的
な使用分野のようなラッカーリング作業においては、ラ
ッカーリングの後およびまた色または適用されるラッカ
ーリング材料のタイプが変えられるとき、特にスプレー
ガンのようなアプリケーション機器を完全に洗浄するこ
とが必要である。
【0003】まずラッカーはガンから取り出される。つ
いで少量の洗浄溶媒がコンテナに入れられ、ガンがブロ
ースルーされる。このプロセスは、ノズル孔から純粋な
溶媒のみが出てくるまで繰り返される。それからガン
は、リントフリーな布で拭って乾かされる。完全な洗浄
のために、スプレーガンは部分的に分解され、個々の部
品が洗浄溶媒で清浄化される。
【0004】このマニュアル法に加えて、特殊な自動洗
浄デバイス中で(たとえば「Drestler Muschel」中
で)、分解されたスプレーガンを洗浄することも可能で
ある。
【0005】過去において慣用的に使われている溶媒ベ
ースのラッカーのプロセッシングにおいては、使用され
る洗浄溶媒の例は、トルエン、キシレンのような芳香族
化合物、およびエチルアセテート、イソプロピルアセテ
ート、イソブチルアセテート、n−ブチルアセテートの
ようなエステル、および21℃以下の引火点を持つベン
ゼン留分である。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】環境的な理由から、水
ベースのラッカー材料を使用することがますます最近の
プラクティスになってきている。しかしながら、慣用的
に使われる洗浄剤は、水希釈性のラッカーが使用される
ときには用いることができない。もし水希釈性のラッカ
ー残渣が上述の慣用の洗浄溶媒と接触するようになる
と、それは凝集現象を起こし、水希釈性の生成物が析出
するようになる。それ故、他の溶媒、すなわち、水混和
性および/または水溶解性のものが、水ベースのラッカ
ーの洗浄目的に使われなければならない。ところが今度
は、これらの溶媒は、溶媒ベースのラッカーのためには
適当でない。ここでまた上述の凝集現象が起こるからで
ある。
【0007】これは、もし溶媒ベースおよび水ベースの
ラッカーが平行して互いにプロセスされるならば、それ
ぞれのケースにおいて2つのシステムにマッチした2つ
の洗浄流体が要求され、そしてもし洗浄が自動クリーナ
ーを用いて行われるならば、これらの自動クリーナーの
2つがまた準備されなければならない。
【0008】それ故、本発明の目的は、水ベースおよび
溶媒ベースのラッカー材料に対して普遍的に使用するこ
とが可能な、ラッカー残渣で汚染された機器の洗浄方法
およびその方法を実行するための機器洗浄剤を案出する
ことにある。
【0009】
【課題を解決するための手段】この目的は、使用される
溶媒混合物が、 A)一般式I OH-(CH2-CH2-O)m-R1 I (ここでR1=C1-4−アルキルおよびm=1または2)の
1またはそれ以上のグリコールエーテルの15〜35重
量%、および B)一般式II
【式3】 (ここでR2=C1-3−アルキルおよびR3=C1-3−アルキル
であり、R2およびR3は同一であっても異なっていてもよ
い)の1またはそれ以上の脂肪族ケトン65〜85重量
%(ここでA)+B)は100重量%までである)を含
むものであることを特徴とする上述のタイプの方法によ
ってなしとげられる。
【0010】また本発明は、その方法を実行するための
溶媒混合物に基く機器洗浄剤を提供するものであって、
それは、 A)一般式I OH-(CH2-CH2-O)m-R1 I (ここでR1=C1-4−アルキルおよびm=1または2)の
1またはそれ以上のグリコールエーテルの15〜35重
量%、および B)一般式II
【式4】 (ここでR2=C1-3−アルキルおよびR3=C1-3−アルキル
であり、R2およびR3は同一であっても異なっていてもよ
い)の1またはそれ以上の脂肪族ケトン65〜85重量
%(ここでA)+B)は100重量%までである)を含
むことを特徴とするものである。
【0011】
【発明の実施の態様】驚くべきことに、溶媒ベースおよ
び水希釈性のラッカー残渣の双方が、プライマー、フィ
ラー、ベースラッカー、トップコートラッカーのような
たいていの種々のラッカー材料のケースを含み、本発明
の溶媒混合物で満足のいくように溶解されかつ洗浄作用
が同等に良好に普遍的に行われることが判明した。
【0012】本発明の洗浄剤の成分A)は、上述の一般
式Iのグリコールエーテルである。そのようなグリコー
ルエーテルの例は、メチルグリコール、エチルグリコー
ル、ブチルグリコール、メチルジグリコール、エチルジ
グリコール、ブチルジグリコールである。メチルジグリ
コールおよびブチルジグリコールが好適である。
【0013】本発明の洗浄剤の成分B)は、一般式IIの
脂肪族ケトンである。このようなケトンの例は、アセト
ン、ジエチルケトン、ジイソブチルケトン、メチルエチ
ルケトン、メチル−n−プロピルケトンである。アセト
ンおよびメチルエチルケトンが好適である。
【0014】本発明の機器洗浄剤は、水希釈性または溶
媒ベースのラッカー残渣で汚染されたスプレーガン、コ
ンテナなどを洗浄するために使用できる。それは、たい
ていの種々のラッカー材料のための同等に良好な洗浄作
用を示す普遍的な洗浄剤である。自動クリーナーにおけ
るラッカー残渣の取り除きおよび/または除去は、本発
明の溶媒混合物の洗浄作用によって単独で行われ、付加
的な操作、たとえばブラシによる作業は要求されない。
【0015】引き合いに出される異なるラッカー材料の
例は、ストーンインパクト保護、PE−スプレープラス
チック、プラスチックプライマー、1成分プライマー、
プラスチックフィラー、2成分フィラー、1成分水性フ
ィラー、ベースラッカー、水ベースのベースラッカー、
2成分トップコートラッカー、水ベースのトップコート
ラッカーである。引き合いに出されるコーティング剤
は、特別のコーティング剤のための公知のおよび慣用的
に使われる全てのバインダーに基くことができる。例
は、アルキッド、ポリウレタン、ポリウレタン−尿素、
ポリエステル、ポリアクリレートバインダー、エポキシ
樹脂であり、それらはポリイソシアネート(場合により
ブロックされた)、アミノ樹脂、ポリアミン、エステル
交換架橋剤のような種々の架橋剤と組み合わせられう
る。
【0016】水ベースのラッカーで汚染された機器を洗
浄するときは、まず機器を水で前洗浄し、ついで本発明
の機器洗浄剤を使用することが好都合である。溶媒ベー
スのラッカーからなる汚染物は、本発明の洗浄剤で直接
に除去することができる。
【0017】
【実施例】本発明は、実施例の助けによって例証される
であろう。
【0018】実施例1および2、比較例3〜8 アセトン75重量%とメチルジグリコールおよび/また
はブチルジグリコール25重量%からなる溶媒混合物が
作られた。さらに溶媒混合物が、表1(3〜8欄)に従
って比較の目的で作られた。種々のラッカー材料のため
の個々の溶媒混合物の溶解力および混和性が表2に評価
された。
【0019】
【表1】 混合物 溶 媒 1 2 3 4 5 6 7 8 アセトン 75 75 75 75 33 75 メチルケトン 33 メチルジグリコール 25 ブチルジグリコール 25 ブチルアセテート 33 33 33 キシレン 25 34 イソプロパノール 34 N−メチルピロリドン 25 ブチロラクトン 25 ブチルグリコール 33 水 34
【0020】
【表2】 混和性および溶解力 コーティング剤 1 2 3 4 5 6 7 8 溶剤ベース 1Cプライマー s. s. s. s. s. s. s. s. 2Cフィラー s. s. s. s. s. s. s. s. 2Cトップコートラッカー s. s. s. s. s. s. s. s. 2Cエポキシフィラー s. s. s. s. s. s. s. s. PE−スプレープラスチック s. s. s. s. s. s. s. n.s. プラスチックプライマー s. s. s. s. s. s. s. n.s. プラスチックフィラー s. s. s. s. s. s. s. n.s. 2Cプラスチックフィラー s. s. s. s. s. s. s. s. 水希釈性 1C水性フィラー s. s. n.s. n.s. n.s. n.s. n.s. n.s. 2C水性フィラー s. s. s. s. n.s. s. n.s. n.s. 水性トップコートラッカー s. s. s. s. s. s. n.s. s. 水性ベースコートラッカー s. s. s. n.s. s. s. n.s. s. ストーンインパクト保護 s. s. n.s. n.s. n.s. n.s. n.s. n.s. s. = 満足 n.s.= 不満足
【0021】表2は、多数の溶媒混合物が種々のラッカ
ー汚染物を除去するために適当であることを示してい
る。驚くべきことに、しかしながら、本発明の溶媒混合
物のみが、引用された全ての溶媒ベースおよび水希釈性
のラッカーにおける洗浄目的に普遍的に使用されうる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ウード・ヘルマン ドイツ連邦共和国 デー−42897 レムシ ャイト パウル−ヴィントガーセン−シュ トラーセ 27 (72)発明者 ヴェルナー・シュテファン ドイツ連邦共和国 デー−42111 ヴッパ ータール ヴェストファレンヴェーク 169

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】ラッカー残渣で汚染された機器を洗浄する
    ための方法であって、ラッカー残渣が溶媒混合物で除去
    され、そして使用されるその溶媒混合物が、 A)一般式I OH-(CH2-CH2-O)m-R1 I (ここでR1=C1-4−アルキルおよびm=1または2)の
    1またはそれ以上のグリコールエーテルの15〜35重
    量%、および B)一般式II 【式1】 (ここでR2=C1-3−アルキルおよびR3=C1-3−アルキル
    であり、R2およびR3は同一であっても異なっていてもよ
    い)の1またはそれ以上の脂肪族ケトン65〜85重量
    %(ここでA)+B)は100重量%である)を含むも
    のであることを特徴とする。
  2. 【請求項2】請求項1の方法において、メチルジグリコ
    ールおよび/またはブチルジグリコールが成分A)とし
    て使われることを特徴とする。
  3. 【請求項3】請求項1または2の方法において、アセト
    ンおよび/またはメチルエチルケトンが成分B)として
    使われることを特徴とする。
  4. 【請求項4】請求項1〜3の1つの方法において、水ベ
    ースのラッカーの残渣で汚染された機器が水で前洗浄さ
    れることを特徴とする。
  5. 【請求項5】請求項1〜4の方法を実行するための溶媒
    混合物に基く機器洗浄剤であって、それが、 A)一般式I OH-(CH2-CH2-O)m-R1 I (ここでR1=C1-4−アルキルおよびm=1または2)の
    1またはそれ以上のグリコールエーテルの15〜35重
    量%、および B)一般式II 【式2】 (ここでR2=C1-3−アルキルおよびR3=C1-3−アルキル
    であり、R2およびR3は同一であっても異なっていてもよ
    い)の1またはそれ以上の脂肪族ケトン65〜85重量
    %(ここでA)+B)は100重量%である)を含むこ
    とを特徴とする。
  6. 【請求項6】請求項5の機器洗浄剤において、成分Aが
    メチルジグリコールまたはブチルジグリコールまたはそ
    れらの混合物であることを特徴とする。
  7. 【請求項7】請求項5または6の機器洗浄剤において、
    成分Bがアセトンまたはメチルエチルケトンまたはそれ
    らの混合物であることを特徴とする。
JP8026022A 1995-01-20 1996-01-19 機器の洗浄方法およびその方法を実行するための機器洗浄剤 Withdrawn JPH08245990A (ja)

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DE19501661A DE19501661C2 (de) 1995-01-20 1995-01-20 Verfahren zur Reinigung von Geräten und Gerätereiniger zur Durchführung des Verfahrens
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EP (1) EP0723008B1 (ja)
JP (1) JPH08245990A (ja)
AT (1) ATE197470T1 (ja)
AU (1) AU4091296A (ja)
CA (1) CA2167436A1 (ja)
DE (2) DE19501661C2 (ja)
DK (1) DK0723008T3 (ja)
ES (1) ES2152439T3 (ja)
GR (1) GR3034992T3 (ja)
PT (1) PT723008E (ja)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19700168B4 (de) * 1997-01-08 2010-05-06 Scheidel Gmbh & Co. Kg Mit Wasser wie mit Benzin unbeschränkt mischbares glykolhaltiges Reinigungsfluid
US6294221B1 (en) 2000-03-08 2001-09-25 E. I. Du Pont De Nemours And Company Process for spray-coating with frequent changes between aqueous and non-aqueous coating agents inside a spray-coating chamber
CN101067058B (zh) * 2007-04-21 2010-05-26 颜军科 广告画面清洁剂
US9422434B2 (en) * 2013-03-15 2016-08-23 Packaging Service Co, Inc. Low VOC coating reducers

Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3410805A (en) * 1964-03-09 1968-11-12 Purex Corp Ltd Paint stripper composition
US3335087A (en) * 1965-12-20 1967-08-08 Pennsalt Chemical Corp Method of stripping resins
US3574123A (en) * 1968-04-23 1971-04-06 Grace W R & Co Paint stripping composition and process
DK128856A (ja) * 1969-08-06
US4309300A (en) * 1979-05-04 1982-01-05 Mcdonnell Douglas Corporation Cleaning solvent and method of cleaning a metal surface
DE3534278A1 (de) * 1985-09-26 1987-04-02 Henkel Kgaa Abbeizpaste zum entfernen von lack- und farbschichten
US4716056A (en) * 1986-12-24 1987-12-29 Frank Fox System for treating a surface
US4812255A (en) * 1987-03-04 1989-03-14 Gaf Corporation Paint removing compositions
US4965010A (en) * 1988-10-27 1990-10-23 Swett Ralph R Paint stripping composition containing ketones, methanol, and aromatic hydrocarbon
US5443748A (en) * 1991-09-06 1995-08-22 Product-Sol, Inc. Paint cleaning composition and method
US5332526A (en) * 1993-03-15 1994-07-26 Stanley Donald E Multi-purpose paint and varnish stripper
US5334256A (en) * 1993-06-02 1994-08-02 Howe Charles R Paint stripping composition
DE4405196A1 (de) * 1993-09-30 1995-04-06 Basf Lacke & Farben Reinigungslösung sowie Verfahren zur Reinigung von Lackierwerkzeugen und Verwendung der Reinigungslösung zum Entfernen von ggf. getrockneten Lackresten

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Publication number Publication date
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ATE197470T1 (de) 2000-11-11
ES2152439T3 (es) 2001-02-01
GR3034992T3 (en) 2001-03-30
DK0723008T3 (da) 2000-12-27
US5700330A (en) 1997-12-23
DE59606107D1 (de) 2000-12-14
DE19501661A1 (de) 1996-07-25
CA2167436A1 (en) 1996-07-21
EP0723008A1 (de) 1996-07-24
PT723008E (pt) 2001-03-30
AU4091296A (en) 1996-08-01
EP0723008B1 (de) 2000-11-08

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