JPH08139368A - Fesi2 thermoelectric device and its manufacture - Google Patents

Fesi2 thermoelectric device and its manufacture

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JPH08139368A
JPH08139368A JP27392994A JP27392994A JPH08139368A JP H08139368 A JPH08139368 A JP H08139368A JP 27392994 A JP27392994 A JP 27392994A JP 27392994 A JP27392994 A JP 27392994A JP H08139368 A JPH08139368 A JP H08139368A
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JP
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Patent type
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fesi
time
cu
heat treatment
type
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Pending
Application number
JP27392994A
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Japanese (ja)
Inventor
Hideo Ishiyama
Masayuki Kato
Makoto Ogawa
Eiji Okumura
Toshikazu Takeda
雅之 加藤
英二 奥村
誠 小川
日出夫 石山
敏和 竹田
Original Assignee
Isuzu Motors Ltd
いすゞ自動車株式会社
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Abstract

PURPOSE: To provide a new FeSi2 thermoelectric device which facilitates the substantial reduction of a heat treatment time and its manufacturing method.
CONSTITUTION: FeSi2 raw material powder which is so prepared as to have n-type conductivity or p-type conductivity is mixed with binder, degreased, sintered and subjected to a heat treatment to obtain an FeSi2 thermoelectric device. Cu-containing resin in which Cu particles are uniformly dispersed is used as the binder.
COPYRIGHT: (C)1996,JPO

Description

【発明の詳細な説明】 DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】 [0001]

【産業上の利用分野】本発明は熱電対等に用いられる熱電素子の製造方法に係り、特に、鉄珪化物からなるFe The present invention relates relates to a method for manufacturing a thermoelectric element used in a thermocouple, in particular, made of iron silicide Fe
Si 2熱発電素子の製造方法に関するものである。 Method for producing a Si 2 thermoelectric element relates.

【0002】 [0002]

【従来の技術】熱電対や電子冷凍素子等に用いられる熱発電素子は、いくつかの標準的な組み合わせがJIS規格等で定まっており、その一つとしてp型鉄珪化物熱電材料とn型鉄珪化物熱電材料との組み合わせからなるF Thermoelectric element used in the Related Art thermocouples and electronic refrigeration element, etc., several standard combinations have definite by JIS standard or the like, p-type iron silicide thermoelectric material and an n-type as one F consisting of iron silicide thermoelectric materials
eSi 2熱発電素子がある。 there is eSi 2 thermal power generation element.

【0003】そして、この熱発電素子の製造方法としては、図5に示すように、先ず、Fe、Si中にMn及びCoを添加してp型あるいはn型に調製した原料をそれぞれ高周波溶解・急冷してインゴットを形成した後、スタンプミルやボールミル等によって細かく粉砕した後、 [0005] As a manufacturing method of the heat generating element, as shown in FIG. 5, first, Fe, raw materials, each high frequency melting, prepared p-type or n-type by adding Mn and Co in the Si after forming the ingot quenched, after the finely pulverized by a stamp mill or a ball mill or the like,
これにポリビニルアルコールからなるバインダーを添加して造粒する。 This granulated by adding a binder consisting of polyvinyl alcohol. その後、これを冷間プレスで仮成形して圧粉体とし、370℃〜430℃で脱脂し、1140℃ Thereafter, this was a green compact and preformed by cold press, degreased at 370 ° C. to 430 ° C., 1140 ° C.
〜1160℃で真空焼結(10時間以上)を行った後、 After vacuum sintering (over 10 hours) at ~1160 ℃,
さらに、熱電性能を示す半導体相(β相)にするために840℃〜860℃で100時間以上熱処理を施すようにしたものである。 Furthermore, is obtained by such heat treatment 840 ℃ ~860 ℃ above 100 hours for the semiconductor phase showing the thermoelectric performance (beta phase).

【0004】 [0004]

【発明が解決しようとする課題】ところで、上述したように、このような従来の製造方法では、焼結後の熱処理が高温で100時間以上と長時間を要するため、量産性を低下させてしまうといった欠点があった。 [SUMMARY OF THE INVENTION] As described above, in such a conventional manufacturing method, the heat treatment after sintering takes a long time and over 100 hours at high temperatures, thus reducing the productivity there has been a drawback.

【0005】そこで、本発明は上記課題を解決するために案出されたものであり、その目的は、熱処理時間を大幅に短縮することができる新規なFeSi 2熱発電素子及びその製造方法を提供することにある。 [0005] The present invention has been devised in order to solve the above problems, provides a novel FeSi 2 thermoelectric generator device and a manufacturing method thereof, which can significantly reduce the heat treatment time It is to.

【0006】 [0006]

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するために本発明は、p型あるいはn型に調製されたFeSi 2 Means for Solving the Problems The present invention to achieve the above object, FeSi 2 prepared in p-type or n-type
原料粉末をバインダで結合し、脱脂、焼結、熱処理してなるFeSi 2熱発電素子において、上記バインダとして、樹脂中にCu成分を均一分散させたCu含有樹脂を用いたものであり、具体的はp型あるいはn型に調製されたα(金属相)−FeSi 2原料粉末中に、Cu粒子を含んだ樹脂からなるバインダを混合撹拌して所定の形状に加圧し、圧粉体を成形すると共に、この圧粉体から樹脂分を脱脂し、その後、この成形体を焼結固化した後、熱処理してβ(半導体相)化するようにしたものであり、さらに、上記Cuの含有量を0.5〜10wt% Raw material powder bound with a binder, degreasing, the sintering, obtained by heat treatment FeSi 2 thermoelectric elements, as the binder, which using Cu-containing resin were uniformly dispersed Cu component in the resin, specifically the p-type or n-type preparation by alpha (metallic phase) -FeSi 2 raw material powder, by mixing and stirring a binder consisting of a resin containing a Cu particles pressurized to a predetermined shape, forming a green compact together, degreased resin content from the green compact, then, after the molded body was sintered and solidified, which was to beta (semiconductor phase) by being heat-treated, further, the content of the Cu 0.5~10wt%
未満と規定したものである。 One in which was defined as less than.

【0007】 [0007]

【作用】本発明は上述したように、FeSi 2原料粉末を結合するバインダとして、Cu粒子を含んだ樹脂を用いたことにより、このCu粉末がFeSi 2原料粉末間に介在されて、金属相(α相)から半導体相(β相)への変態を促進させることなるため、熱処理時間が大幅に短縮されることになる。 DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The present invention as described above, as a binder to bind the FeSi 2 raw material powder, by using a resin containing Cu particles, the Cu powder is interposed between FeSi 2 raw material powder, a metal phase ( to become possible to promote the transformation from the α-phase) to the semiconductor phase (beta phase), so that the heat treatment time is significantly reduced. すなわち、従来のバインダを用いた方法では、熱処理時間が最低でも約50時間以上、 That is, in the method using a conventional binder, the heat treatment time is about 50 hours or more at a minimum,
望ましくは100時間程度必要であったが、本発明では1時間余の熱処理時間でβ相への変態がほぼ完了することがわかった。 Desirably was required about 100 hours, in the present invention it was found that the transformation to β phase in a heat treatment time of 1 hour extra is substantially complete. また、本発明において、このCuの含有量を0.5〜10wt%と規定したのは、0.5wt% Further, in the present invention, the defined content of the Cu and 0.5-10% is, 0.5 wt%
未満では変態の促進効果が現れず、また、10wt%を越えると、その効果の上昇が現れないばかりでなく、反対に素子の発電特性等に悪影響を及ぼすおそれがあるからである。 Not appear the effect of promoting transformation is less than, also exceeds 10 wt%, not only does not appear increase in its effect, there is a detrimental effect to such power generation characteristics of the element in the opposite.

【0008】 [0008]

【実施例】以下、本発明の一実施例を添付図面に基づいて詳述する。 EXAMPLES The following will be described in detail with reference to the accompanying drawings of an embodiment of the present invention.

【0009】(実施例1)FeとSiにMnあるいはC [0009] (Example 1) in Fe and Si Mn or C
oを添加した原料をFeSi 2の組成になるように秤量し、これを高周波により溶解、急冷してインゴットを形成し、これを粉砕して粒径が38〜53μmの原料粉末を形成した。 the added raw material of o were weighed to obtain a composition of FeSi 2, which dissolved by high frequency quenching to form an ingot, grain size were formed raw material powder 38~53μm by crushing it. 次に、この原料粉末中に、ポリビニルアルコール1wt%とCu粒子2wt%からなるバインダを加えて混合し、これをφ10×10mmの形状になるように2.0kg/mm 2でプレスして圧粉体にした後4 Then, the raw material powder, and mixed with a binder of polyvinyl alcohol 1 wt% and Cu particles 2 wt%, was pressed at 2.0 kg / mm 2 so that it in the shape of .phi.10 × 10 mm with powder 4 after the body
00℃で脱脂し、これを1150℃で10時間、真空焼結を行った。 It was degreased at 00 ℃, 10 hours at 1150 ℃ it was vacuum sintering. その後、この焼結体を860℃で熱処理を行いながら、熱起電力を測定し、その熱起電力が一定となる時間、すなわち、すべてβ相となる時間を熱処理時間として測定した。 Then, while the heat treatment the sintered body at 860 ° C., measured thermal electromotive force, its time thermal electromotive force is constant, i.e., measured as the heat treatment time all the β-phase time.

【0010】(比較例)バインダとしてポリビニルアルコールのみを用いた以外は実施例と同様な方法で焼結体を形成し、その熱起電力が一定となる時間を測定した。 [0010] (Comparative Example) except for using only polyvinyl alcohol as a binder to form a sintered body in Example a similar manner, the time was measured which the thermal electromotive force is constant.

【0011】この結果、図1及び図2に示すように、ポリビニルアルコールのみをバインダとして用いた比較例では、50時間を越えた時間で一定になったのに対し、 [0011] Consequently, as shown in FIGS. 1 and 2, in the comparative example using only polyvinyl alcohol as a binder, while became constant time exceeds 50 hours,
Cuを添加した実施例では僅か1時間で一定に達し、大幅に熱処理時間が短縮された。 It reached a constant just 1 hour in the embodiment with the addition of Cu, significantly heat treatment time is shortened. これは焼結後のポリビニルアルコール添加FeSi 2は殆ど全てがα相であるのに対し、Cu添加FeSi 2では、Cuにより、FeS This whereas polyvinyl alcohol added FeSi 2 after sintering are almost all α phase, the Cu addition FeSi 2, the Cu, FeS
2の金属相(α相)から半導体相(β相)への変態が促進され、熱処理前に既にその一部がβ相に相転移しているため、β単相にするために要するエネルギーが少なくて済むものと考えられる。 i 2 metal phase (alpha phase) transformation to the semiconductor phase (beta phase) is promoted from the order already part before the heat treatment is a phase transition to the beta phase, the energy required to the beta single phase it is believed that requires less. 尚、焼結体の密度は実施例と比較例のいずれも94%と同程度であった。 The density of the sintered body was 94% as much none of Examples and Comparative Examples.

【0012】(実施例2)Cu含有量を0〜20wt% [0012] (Example 2) Cu content of 0 to 20 wt%
の範囲で変化させた他は、実施例1と同様な方法で熱処理したp型FeSi 2を形成し、温度差250℃におけるそのCu含有量と熱起電力(mv)との関係を測定し、その結果を図2に示した。 Except that was varied in the range of, to form a p-type FeSi 2 was heat-treated in the same manner as in Example 1, to measure the relationship between the Cu content in a temperature difference 250 ° C. and thermoelectric power (mv), the results are shown in Figure 2.

【0013】図3からも明らかなように、Cu含有量が10wt%未満のものでは、いずれも高い熱起電力を発揮しているが、10wt%に達するあたりものからその熱起電力は急激に低下し始め、20wt%ではほぼ半分以下に低下してしまった。 [0013] As is apparent from FIG. 3, it intended Cu content is less than 10 wt%, although both exhibit their high thermal electromotive force, the emf sharply from those around reaching 10 wt% decline started, had dropped to less than about half the 20wt%.

【0014】(実施例3)Cu成分を0、0.5、1. [0014] (Example 3) Cu component 0, 0.5.
0、2.0、4.0wt%の順に加えた他は実施例1と同様な圧粉体を形成し、これらをそれぞれφ10mm× Except that in addition to the order of 0,2.0,4.0Wt% form the same green compact of Example 1, .phi.10 mm × these respectively
10mmのカーボン型に入れ、圧力570Kg/m Placed in a carbon mold of 10 mm, pressure 570 kg / m
2 、型温度1000℃で焼結して4種類の試料となる焼結体を形成した。 m 2, and forming a sintered body made of a sintered to four samples at a mold temperature 1000 ° C.. そして、その焼結過程で焼結体が徐々に収縮していき、その収縮が止まった時をそれぞれの焼結体の焼結終了とし、それまでに要した時間を焼結時間として計測したところ、図4に示すように、Cuを全く含まないものでは焼結時間として50分以上要したが、Cuを0.5wt%添加した場合では、その焼結時間が半減し、1.0wt%ではさらにその焼結時間が短縮し、添加量が増えるに従ってその焼結時間が短縮されることが分かった。 Then, when the during the sintering process will sintered body is gradually shrinking, and the time at which the contraction was stopped and sintering the end of each of the sintered body, was measured the time it took to it as a sintering time as shown in FIG. 4, although one that does not contain any Cu took more than 50 minutes as a sintering time in the case where the Cu was added 0.5 wt%, the sintering time is halved thereof in 1.0 wt% further shortening the sintering time, the sintering time was found to be reduced in accordance with the amount of addition increases.

【0015】 [0015]

【発明の効果】以上要するに本発明によれば、製造設備や工程を大幅に変更することなく、バインダとしてCu According to the above summary the present invention, without significantly changing the manufacturing equipment and processes, Cu as a binder
含有樹脂を用いるだけで、熱処理時間を大幅に(約1/ Only used containing resin, greatly heat treatment time (about 1 /
50以下)短縮することができるため、生産性が向上し、かつコストの低減が達成できる等といった優れた効果を発揮する。 50 or less) it is possible to shorten, improve productivity, and exhibits excellent effects such like reduction in cost can be achieved.

【図面の簡単な説明】 BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS

【図1】本発明で得られたp型FeSi 2及び従来方法で得られたp型FeSi 2の温度差250℃における熱処理時間(10時間単位)と起電力との関係を示すグラフ図である。 Is a graph showing obtained p-type FeSi 2 and a temperature difference 250 heat treatment in ℃ time p-type FeSi 2 obtained by the conventional method (10-hour increments) the relationship between the electromotive force in the present invention; FIG .

【図2】本発明で得られたp型FeSi 2の温度差25 Temperature difference 25 of the present invention; FIG p-type FeSi 2 obtained in
0℃における熱処理時間(1時間単位)と起電力との関係を示すグラフ図である。 Heat treatment time at 0 ℃ and (in hours) is a graph showing the relationship between the electromotive force.

【図3】p型FeSi 2の温度差250℃におけるそのCu含有量と熱起電力(mv)との関係を示すグラフ図である。 3 is a graph showing the relationship between the Cu content in a temperature difference 250 ° C. in p-type FeSi 2 and thermoelectric power (mv).

【図4】p型FeSi 2におけるCu添加量と焼結時間の関係を示すグラフ図である。 4 is a graph showing the relationship between the Cu content and the sintering time in the p-type FeSi 2.

【図5】FeSi 2熱発電素子の製造工程を示す流れ図である。 5 is a flow diagram showing a manufacturing process of the FeSi 2 thermoelectric element.

───────────────────────────────────────────────────── ────────────────────────────────────────────────── ───

【手続補正書】 [Procedure amendment]

【提出日】平成6年12月1日 [Filing date] 1994 December 1

【手続補正1】 [Amendment 1]

【補正対象書類名】明細書 [Correction target document name] specification

【補正対象項目名】0009 [Correction target item name] 0009

【補正方法】変更 [Correction method] change

【補正内容】 [Correction contents]

【0009】 (実施例1)FeとSiにMnあるいはCoを添加した原料をFeSi の組成になるように秤量し、これを高周波により溶解、急冷してインゴットを形成し、これを粉砕して粒径が35〜53μmの原料粉末を形成した。 [0009] (Example 1) Fe and Si material added with Mn or Co in were weighed so that the composition of the FeSi 2, which dissolved by high frequency quenching to form an ingot, and pulverizing it particle size to form a raw material powder 35~53Myuemu. 次に、この原料粉末中に、ポリビニルアルコール1wt%とCu粒子2wt%からなるバインダを加えて混合し、これをφ10×10mmの形状になるように2.0Kg/cm でプレスして圧粉体にした後400℃で脱脂し、これを1150℃で10時間、真空焼結を行った。 Then, the raw material powder, and mixed with a binder of polyvinyl alcohol 1 wt% and Cu particles 2 wt%, was pressed at 2.0 Kg / cm 2 so that it in the shape of .phi.10 × 10 mm with powder was degreased at 400 ° C. after the body, 10 hours at 1150 ° C. This was vacuum sintering. その後、この焼結体を860℃で熱処理を行いながら、熱起電力を測定し、その熱起電力が一定となる時間、すなわち、全てβ相となる時間を熱処理時間として測定した。 Then, while the heat treatment the sintered body at 860 ° C., measured thermal electromotive force, its time thermal electromotive force is constant, i.e., to determine the time at which all β-phase as the heat treatment time.

【手続補正2】 [Amendment 2]

【補正対象書類名】明細書 [Correction target document name] specification

【補正対象項目名】0014 [Correction target item name] 0014

【補正方法】変更 [Correction method] change

【補正内容】 [Correction contents]

【0014】 (実施例3)Cu成分を0、0.5、 [0014] (Example 3) Cu component 0, 0.5,
1.0、2.0、4.0wt%の順に加えた他は実施例1と同様な圧粉体を形成し、これらをそれぞれφ10m Except that in addition to the order of 1.0,2.0,4.0Wt% form the same green compact of Example 1, φ10m these respectively
m×10mmのカーボン型に入れ、圧力570 Kg/c placed in a carbon-type m × 10 mm, pressure 570 Kg / c
、型温度1000℃で焼結して4種類の試料となる焼結体を形成した。 m 2, and forming a sintered body made of a sintered to four samples at a mold temperature 1000 ° C.. そして、その焼結過程で焼結体が徐々に収縮していき、その収縮が止まった時をそれぞれの焼結体の焼結終了とし、それまでに要した時間を焼結時間として計測したところ、図4に示すように、Cuを全く含まないものでは焼結時間として50分以上要したが、Cuを0.5wt%添加した場合では、その焼結時間が半減し、1.0wt%ではさらにその焼結時間が短縮し、添加量が増えるに従ってその焼結時間が短縮されることが分かった。 Then, when the during the sintering process will sintered body is gradually shrinking, and the time at which the contraction was stopped and sintering the end of each of the sintered body, was measured the time it took to it as a sintering time as shown in FIG. 4, although one that does not contain any Cu took more than 50 minutes as a sintering time in the case where the Cu was added 0.5 wt%, the sintering time is halved thereof in 1.0 wt% further shortening the sintering time, the sintering time was found to be reduced in accordance with the amount of addition increases.

フロントページの続き (72)発明者 奥村 英二 神奈川県藤沢市土棚8番地 株式会社い すゞ中央研究所内 (72)発明者 小川 誠 神奈川県藤沢市土棚8番地 株式会社い すゞ中央研究所内 Of the front page Continued (72) inventor Eiji Okumura Fujisawa, Kanagawa Prefecture Tsuchidana address 8 Corporation physician Isuzu center within the Institute (72) inventor Makoto Ogawa Fujisawa, Kanagawa Prefecture Tsuchidana address 8 Corporation physician Isuzu center within the Institute

Claims (3)

    【特許請求の範囲】 [The claims]
  1. 【請求項1】 p型あるいはn型に調製されたFeSi 1. A prepared in p-type or n-type FeSi
    2原料粉末をバインダで結合し、脱脂、焼結、熱処理してなるFeSi 2熱発電素子において、上記バインダとして、樹脂中にCu成分を均一分散させたCu含有樹脂を用いたことを特徴とするFeSi 2熱発電素子。 2 raw material powder bound with a binder, degreasing, the sintering, obtained by heat treatment FeSi 2 thermoelectric elements, as the binder, characterized by using a Cu-containing resin were uniformly dispersed Cu component in the resin FeSi 2 thermoelectric power generation element.
  2. 【請求項2】 上記Cuの含有量が0.5〜10wt% Wherein the content of said Cu is 0.5-10%
    未満であることを特徴とする請求項1記載のFeSi 2 FeSi 2 according to claim 1, wherein less than
    熱発電素子。 Heat generating element.
  3. 【請求項3】 p型あるいはn型に調製されたα(金属相)−FeSi 2原料粉末中に、Cu粒子を含んだ樹脂からなるバインダを混合撹拌して所定の形状に加圧し、 3. A p-type or n-type is added to the prepared alpha (metallic phase) -FeSi 2 in the raw material powder, by mixing and stirring a binder consisting of a resin containing a Cu particles pressurized to a predetermined shape,
    圧粉体を成形すると共に、この圧粉体から樹脂分を脱脂し、その後、この成形体を焼結固化した後、熱処理してβ(半導体相)化することを特徴とするFeSi 2熱発電素子の製造方法。 Together forming a green compact, from this green compact was degreased resin component, then after the molded body was sintered and solidified, the heat treatment to beta FeSi 2 thermoelectric generator, characterized in that (semiconductor phase) of manufacturing method for the device.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2012523121A (en) * 2009-04-06 2012-09-27 スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー The method of producing a composite thermoelectric material and the same material

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