JPH0789547B2 - Drying method - Google Patents

Drying method


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JPH0789547B2 JP15535986A JP15535986A JPH0789547B2 JP H0789547 B2 JPH0789547 B2 JP H0789547B2 JP 15535986 A JP15535986 A JP 15535986A JP 15535986 A JP15535986 A JP 15535986A JP H0789547 B2 JPH0789547 B2 JP H0789547B2
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【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は液体によって表面がぬれている物体を乾燥させる方法に関するものであり、特に表面の汚染が問題となるIC製造用基板,情報記録用基板,液晶表示用基板等を各種液体状薬品を用いて表面処理を施し、水洗した後、 DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION INDUSTRIAL FIELD The present invention relates to a method for drying an object that wet surface by the liquid, IC fabrication substrate, information recording substrates, particularly surface contamination becomes a problem, subjected to a surface treatment liquid crystal display substrate or the like by using various liquid chemicals, washed with water,
液滴跡(以下、シミと記す)や微細な汚染物が付着せず、かつ爆発等の危険性が少ない有機物の蒸気を用いた乾燥方法に関するものである。 Ekishizukuato (hereinafter referred to as stain) and does not adhere fine contaminants, and it relates to drying methods using of organic vapors is less danger of explosion.

従来の技術 洗浄やウェットエッチング等のウェット処理後のSiウエハ等の被乾燥物の乾燥方法として従来から用いられている方法として、 Siウエハ数枚をキャリヤ収納したり(バッチ式)、 As a method which has been conventionally used as a method for drying objects to be dried of Si wafer or the like after the wet treatment, such as a conventional art cleaning or wet etching, or the carrier housing several sheets Si wafers (batch type),
あるいは1枚づつ吸引保持しながら(枚葉式)、Siウエハを1000〜3000rpmで回転し、水滴を除去する方法(以下、スピン乾燥法と記す)。 Alternatively, while retaining one by one sucking (single-wafer), by rotating the Si wafer at 1,000 to 3,000 rpm, a method for removing water droplets (hereinafter, referred to as a spin drying method).

水滴がついたSiウエハに空気やN 2等のガスを吹きつけて水滴を除去する方法(以下、ブロー乾燥法と記す)。 Method of removing water droplets on the Si wafer water droplets with blowing air or N 2 or the like of the gas (hereinafter, referred to as blow-drying method).

有機溶剤の液中に水滴がついたSiウエハ等の被乾燥物を浸漬し、有機溶剤と水との比重差を利用してSiウエハ表面の液滴を除去する方法(以下溶剤浸漬法と記す)。 The material to be dried in the Si wafer or the like with a water drop in the liquid of the organic solvent by immersing, referred to as method (hereinafter a solvent dipping method to remove droplets of Si wafer surface by using the difference in specific gravity between the organic solvent and water ).

有機溶剤をヒータで加熱して蒸気化し、この蒸気中に水滴がついたSiウエハを投入して水滴を除去する方法(以下、蒸気乾燥法と記す)。 The organic solvent is heated by a heater to vaporize, a method of a Si wafer with a drop of water was poured to remove the water droplets in the steam (hereinafter, referred to as steam drying method).

等々が用いられている。 Etc. have been used.

発明が解決しようとする問題点 上記の乾燥方法において従来の技術では下記の様な問題点があった。 Invention by conventional techniques in the problems described above drying methods to be solved there is such a problem described below.

スピン乾燥法では、Siウエハを高速で回転させることが必要であるため、乾燥室壁と回転軸との摺動部や回転駆動体等々から発生するダストが乾燥室内に入りやすくSiウエハを汚染しやすい。 In the spin drying method, since it is necessary to rotate the Si wafer at a high speed, dust generated from the sliding portion and the rotary drive member so the rotary shaft and the drying chamber wall contaminate the easy Si wafer enters the drying chamber Cheap. また、Siウエハ表面から飛散した水滴は乾燥室内壁に衝突して汚染されて乾燥室内にミスト状で浮遊し、Siウエハが再汚染する危険性が大きい。 Further, Si water droplets scattered from the wafer surface is contaminated collides with the drying chamber walls suspended in mist form into the drying chamber, is greater risk of recontamination Si wafer.

ブロー乾燥法では、乾燥室内に摺動部等は無く、Si The blow-drying method, a sliding portion such as the drying chamber is not, Si
ウエハが汚染される危険性は少ないが、多量の清浄なガスが必要でランニングコストが高くなる。 Risk of wafer contamination is small, but the running cost becomes high requires a large amount of clean gas.

溶剤浸漬法は、有機溶剤中にはクリーンルーム内の空気中に比べて多数の微細粒子や不純物が含まれているが、液体の場合は微細粒子の過が困難で清浄な溶剤は得難い。 Solvent immersion method is to in an organic solvent contains a large number of fine particles and impurities as compared to the air in the clean room, if the liquid is hard to obtain over the difficult clean solvent of the fine particles. この様な溶剤にSiウエハを浸漬するとSiウエハは汚染されてしまう。 Si wafer would be contaminated when immersed Si wafer to such solvent.

の欠点を改良したのが蒸気乾燥法であるが、有機溶剤はガス化(蒸気化)すると液体の場合に比べて火災,爆発の危険性が飛躍的に高くなるという新たな問題点が発生する。 While drawback was improved in is steam drying method, an organic solvent fire, a new problem that the risk of explosion increases dramatically occur than in the case of liquid Then gasification (vaporization) . また、蒸気化するには溶剤をヒータで加熱して行なうため有機溶剤の溶剤の蒸気は必要以上に多量に発生し、火災,爆発の危険性が一層大きくなるとともに、人体に対する悪影響も大きくなる。 Further, the vaporizing the solvent vapor of the organic solvent generated in a large amount more than necessary to perform heating the solvent in the heater, fire, with the risk of explosion is further increased, adverse effects also increases the human body. これらを予防するために、市販の蒸気乾燥装置は蒸気が装置外へ漏れないように有機溶剤液面と蒸気乾燥装置上面の距離を大きくとったり、蒸気乾燥装置の電気部品を防爆型の部品を用いたり、さらにSiウエハ投入口付近の大きな面積の排気が必要で、乾燥装置が大きく、高価になっている。 To prevent these, commercially available vapor drying apparatus steam or take large distance organic solvent liquid level and vapor drying apparatus upper surface so as not to leak out of the apparatus, the electrical components of the vapor drying apparatus parts explosion-proof using or further necessary exhaust large area near the Si wafer inlet, drying device is large, it has become expensive.

本発明は上記問題点に鑑み、Siウエハ等の被乾燥物が乾燥時に微細粒子等で汚染されることがなく、乾燥が容易で速く、火災,爆発の危険性が少なく、大量かつ均一に乾燥ができる乾燥方法を提供するものである。 In view of the above problems, Si material to be dried such as a wafer is not be contaminated with fine particles or the like at the time of drying, the drying is fast easy, fire, less danger of explosion, a large amount and uniformly dried there is provided a drying method capable.

問題点を解決するための手段 上記問題点を解決するために本発明は、内部を減圧する手段を備えた容器の内部に、有機物の蒸気を存在させ、 The present invention for solving the means above problems to solve the problem, the inside of the container having means for reducing the internal pressure, in the presence of organic vapors,
前記容器内で有機物の蒸気と被乾燥物を接触させた後、 After contacting the steam and material to be dried organics in said container,
大気圧以下の圧力の下で被乾燥物表面の液体に物理的な力を作用させて乾燥する方法であって、前記有機物の蒸気として、有機物が常温で沸とうしない減圧下で蒸気化したものを用いることを特徴とする乾燥方法を提供するものである。 A method of drying by applying a physical force to the liquid in the material to be dried the surface under a pressure below atmospheric pressure, as a vapor of the organic material, that vaporized under reduced pressure of organic matter is not boiling at room temperature there is provided a drying method which comprises using a.

作用 本発明において、Siウエハ表面の水滴の水切り、乾燥を行なうために、Siウエハを有機物の蒸気と接触させる。 In effect the present invention, water droplets draining of the Si wafer surface, in order to perform the drying, contacting the Si wafer and the vapor of the organic material.
有機物の中で蒸気を発生しやすいものとして有機溶剤が適している、有機溶剤蒸気を発生させる手段として、減圧する手段を備えた容器(以下、減圧容器と記す)の内部に有機溶剤を入れ、減圧容器を密封した後減圧容器内の圧力を減じると有機溶剤の蒸気化が促進され減圧容器内に充満する。 Organic solvent is suitable as the vapor tends to occur in the organic substance, as the means for generating the organic solvent vapors, the container comprising means for depressurizing (hereinafter, referred to as vacuum vessel) inside put an organic solvent, When reducing the pressure in the vacuum vessel was sealed under a reduced pressure vessel vapor of the organic solvent is filled in is accelerated vacuum vessel. この様にして作成した蒸気は有機溶剤分子のみが蒸気になったもので有機溶剤中の微粒子を含まない清浄な蒸気であり、有機溶剤の蒸気によってSiウエハが汚染されることはない。 Only vapor of the organic solvent molecules created in this manner is a clean vapor free of fine particles in an organic solvent which becomes steam, never Si wafer is contaminated by the vapor of the organic solvent. また、本発明方法によって作った有機物の蒸気は、減圧容器内が減圧状態である限り、減圧容器やチューブのすき間から大気中に漏れて火災が起きたり、人体に悪影響を与えることはない。 Also, vapor of organic material made by the method of the present invention will employ, unless reduced pressure vessel is depressurized, or fires can leak into the atmosphere from the gap of the pressure reducing vessel and the tube, it does not adversely affect the human body.

とこが、圧力を下げすぎると有機溶剤が沸とうして、有機溶剤は微細粒子を含んだままミストとなって飛散する為にSiウエハが汚染される危険が大きいため、減圧は有機溶剤が沸とうする以上の圧力でなければならない。 Toko is, by the too lowered organic solvent pressure boiling, since the organic solvent is greater danger of Si wafer to scattering becomes mist while containing fine particles is contaminated, the vacuum organic solvent boiling It must be a pressure of greater than or equal to incubate.

有機溶剤の蒸気がSiウエハの乾燥に及ぼす効果としては、有機溶剤蒸気がSiウエハと接触すると、Siウエハ表面に有機物の膜を形成しSiウエハは疎水性となり水滴との接触角が大きくなることによって水滴が除去しやすくなる。 The effect of vapor of organic solvent on drying of the Si wafer, the organic solvent vapor comes into contact with the Si wafer, Si formed Si wafer a film of organic material on the wafer surface is the contact angle between the water droplet becomes hydrophobic increases water droplets tends removed by.

この状態でSiウエハが垂直に立っていると水滴に重力が作用して水滴はSiウエハ表面を落下してSiウエハから水滴は除去できるし、Siウエハに空気やN 2ガス等を吹きつけたり、200〜500rpmのダストが発生し難い低速で回転する等の方法で水滴に機械的な力を加えると容易に水滴は除去できる。 It this Si wafer acts gravity on water drops when standing vertically water droplets while the Si water droplets from the Si wafer surface of the wafer to fall can be removed, or blown air or N 2 gas or the like to the Si wafer, When 200~500rpm of dust applying mechanical force to water droplets by a method such rotating at low speed hardly occur readily water droplets can be removed.

この様なSiウエハ表面に形成する有機物の膜(以下、有機膜と記す)としては、親水性の水滴と、加工状態により親水性と疎水性のどちらの性質ともありうるSiウエハ表面との間に有機膜を形成するためには分子内に親水基と疎水基を有する有機物が適している。 Film of an organic substance which forms on such Si wafer surface (hereinafter, referred to as an organic film) as during the hydrophilic water droplet, the Si wafer surface, which may be also either hydrophilic and hydrophobic properties by processing conditions organic materials having a hydrophilic group and a hydrophobic group in the molecule are suitable for forming an organic film on. これらの物質は These substances
Siウエハの表面性状に応じて吸着,配向方向が変わり疎水化する。 Adsorption according to the surface properties of the Si wafer, hydrophobizing change the alignment direction.

このような物質としては、メタノール,エタノール,n− Such materials include methanol, ethanol, n-
プロパノール,イソプロパノール,グリコール等のアルコール類、アセトン等のケトン類、酢酸等のカルボン酸、酢酸メチル,酢酸エチル等のエステル類、エチルアミン等のアミン類さらには、スルホン酸や界面活性剤等があるが本発明ではこれらの中のいづれの物質の単体あるいは混合物を用いても支障ないが、Siウエハへの吸着能が小さく処理液と置換しやすいメタノール,エタノール,エチルアミン,酢酸,酢酸メチル,酢酸エチル,アセトン,イソプロパノール,n−プロパノール,n−ブタノール等が適している。 Propanol, isopropanol, alcohols such as glycols, ketones such as acetone, carboxylic acids such as acetic acid, methyl acetate, esters such as ethyl acetate, amines further such ethylamine, there are acid and surfactant, etc. the present invention has no problem even using the simple substance or a mixture of substances Izure in these, substitutions likely methanol adsorptivity and small processing solution into the Si wafer, ethanol, ethylamine, acetic acid, methyl acetate, ethyl acetate, acetone, isopropanol, n- propanol, n- butanol, are suitable.

さらに、水に完全に溶解するのではなく、ある一定の溶解度を有し水滴表面に吸着しやすいイソプロパノール,n Furthermore, water not completely dissolve easily adsorbed on the water droplet surface has a certain solubility in isopropanol, n
−ブタノール,n−プロパノールがより適している。 - butanol, n- propanol are more suitable.

一方、エタノール,n−プロパノール,イソプロパノール,n−ブタノール,2−ブタノール,tert−ブチルアルコール等のアルコール類の酢酸エチル,酢酸プロピル,酢酸ブチル,酢酸イソプロピル,酢酸ブチル,酢酸ブチル,酢酸イソブチル,ギ酸プロピル,ギ酸イソプロピル,酪酸メチル,等のエステル類,イソプロピルエーテルエチルエーテル,メチルプロピルエーテル等のエーテル類,メチルエチルケトン等々は水と二成分や三成分の最低共沸混合物を作り、定温で減圧すると水だけの場合よりも早く乾燥する効果を有している。 Meanwhile, ethanol, n- propanol, isopropanol, n- butanol, 2-butanol, ethyl acetate, such as tert- butyl alcohol, propyl acetate, butyl acetate, isopropyl acetate, butyl acetate, butyl acetate, isobutyl acetate, propyl formate , isopropyl formate, methyl butyrate, esters etc., isopropyl ether ethers such as ethyl ether and methyl propyl ether, methyl ethyl ketone and so creates a minimum azeotrope of water and binary or ternary, only water when reduced pressure at a constant temperature and a drying effect earlier than. この時の圧力は低ければ低いほど乾燥時間は短かくなるが、普通50Torr As the drying time pressure is low as possible at this time it is short, but usually 50Torr
以下、好ましくは20Torr以下である。 Or less, preferably 20Torr or less.

これらの有機溶剤は単独で使用してもよいし、複数の溶剤を混合して使用して最低共沸混合物を作る組合せにおいては支障はない。 It These organic solvents may be used alone, there is no problem in combining to make a minimum boiling azeotrope using a mixture of a plurality of solvents.

有機溶剤のこれらの作用が有効に働いてSiウエハは迅速に乾燥してダストは付着しない。 These effects of the organic solvent is effectively working Si wafer dust does not adhere to dry quickly.

減圧容器内を減圧する手段としては、有機溶剤が沸とうすることなく蒸気化させるに必要な真空度は200〜20Tor As a means for depressurizing the vacuum vessel, the vacuum degree necessary to vaporize without organic solvent is boiling is 200~20Tor
rであることから、通常真空ポンプとして用いられているロータリポンプ,油拡散ポンプ,メカニカルブースターポンプ等々、20Torr程度にまで減圧容器を減圧できる能力があればどの様な手段を用いても支障ない。 Since it is r, a rotary pump which is used as a normal vacuum pump, an oil diffusion pump, etc. mechanical booster pump, no problem even using any kind of means, if the ability to decompress the decompression container to about 20 Torr. また、 Also,
長期間にわたって有機溶剤が排気空気とともに減圧容器から排出され真空ポンプのオイルにトラップされ混合されると真空ポンプの排気能力を落ちるため、排気パイプの途中に有機溶剤の除去装置があることが望ましい。 Since the organic solvent falls the exhaust capacity of the mixed trapped oil discharged vacuum pump from vacuum vessel together with the exhaust air vacuum pump over a long period of time, it is desirable that the middle of the exhaust pipe there is apparatus for removing organic solvent.

ところで、上記手段で発生する有機溶剤蒸気は大気圧であまり発生せず減圧容器内が減圧状態の時のみ発生することから、従来の蒸気乾燥法のヒータ加熱の場合のように多量の有機溶剤蒸気が発生するのと異なり、必要な時に必要な量の有機溶剤蒸気を迅速に発生させることができる火災爆発の危険性は極端に小さくなる。 Meanwhile, a large amount of organic solvent vapor as in the case of organic solvent vapor generated by the means from the pressure reduction in the container without significant generation at atmospheric pressure occurs only when a vacuum condition, the heater heating the conventional steam drying method Unlike but as occurs, danger of fire or explosion, which can generate the amount of organic solvent vapor when needed quickly is extremely small. また、発生した有機溶剤蒸気は減圧容器内及び排気チューブ内のみに滞在することから火災爆発の危険性はさらに小さくなる。 Also, the organic solvent vapor generated is further reduced risk of fire or explosion because the stay only in the vacuum vessel and the exhaust tube.

実 施 例 以下図面を参照しながら第1の実施例について説明する。 It explained first embodiment with reference to the implementation examples drawings.

図は本発明の第1の実施例における減圧容器11の内部を減圧にする手段としてロータリポンプ12を備えた乾燥装置の断面を示すものである。 Figure shows a cross-section of a drying apparatus having a rotary pump 12 to the interior of the vacuum vessel 11 in the first embodiment of the present invention as a means of reducing the pressure. 図において、11は減圧容器、12は減圧手段としてのロータリ真空ポンプ,13はSi In the figure, the vacuum vessel 11, 12 is a rotary vacuum pump as a pressure reducing means, 13 Si
ウエハ,14は有機物としてのイソプロピルアルコール(以下、IPAと記す)、15はIPAの容器、16はSiウエハの支持治具(以下、ハンガーと記す)、17はバルブ、18及び19はベント用バルブ、20はフィルター、21は真空計を示す。 Wafer, 14 isopropyl alcohol as organic (hereinafter referred to as IPA), 15 containers of IPA, 16 are Si wafer supporting jig (hereinafter, referred to as a hanger), 17 valves, 18 and 19 valve vent , 20 filter, 21 denotes a vacuum gauge.

以下、本実施例の具体的内容を記す。 Hereinafter referred specific contents of this embodiment.

直径5インチのSiウエハ13面上にパイロジェニック法で In pyrogenic method on Si wafer 13 surface 5 inch diameter
SiO 2膜を3000Åの厚さで形成した。 SiO 2 film was formed to a thickness of 3000 Å. SiO 2膜上にフォトレジスト(厚さ1.2μm)を塗布した後、露光・現象を行ないパターンを形成した。 After coating a photoresist (thickness 1.2 [mu] m) on the SiO 2 film, a pattern was formed subjected to exposure and phenomenon. 上記Siウエハ13をCHF 3とC 2 F 6 The Si wafer 13 CHF 3 and C 2 F 6
の混合ガス(圧力700mTorr)でRFを印加してSiO 2膜の15 Gas mixture by applying RF in (pressure 700 mTorr) of the SiO 2 film of 15
00Åの深さにドライエッチングした後、Siウエハ13上のフォトレジストをO 2プラズマレジストアッシャで十分に除去した。 After dry etching to a depth of Å, and thoroughly removing the photoresist on the Si wafer 13 by O 2 plasma resist asher. この様にして得たSiウエハ13を石英製槽に入れた洗浄液(NH 4 OH:H 2 O 2 :H 2 O=1:1:5,60℃;以下RCA洗浄液と記す)に10分間浸漬した後、別の石英製槽で槽の底部から超純水(比抵抗値18MΩ・cm)を供給し槽上部からオーバーフローしている水洗槽にす早く浸漬して水洗水の比抵抗値が17MΩ・cm以上になるまで水洗した。 The cleaning liquid containing the Si wafer 13 obtained in this manner in a quartz vessel (NH 4 OH: H 2 O 2: H 2 O = 1: 1: 5,60 ℃; hereinafter referred to as RCA cleaning liquid) immersion for 10 minutes after specific resistance of washing water by dipping to quickly in the washing bath overflowing by another quartz tank from the bottom of the tank ultrapure water (specific resistance 18 M [Omega · cm) from the supply and tank top 17MΩ - it was washed with water until more than cm.
この時Siウエハ13表面は親水性で全面が水に濡れていた。 In this case Si wafer 13 surface entire surface was wet in water hydrophilic.

Siウエハ13に形成したパターンは、テスト用のパターンで一辺が1.0μmから3.0μmまで0.2μmとびの正方形である。 Pattern formed on Si wafer 13, the side with the pattern of the test is a square 0.2μm jump from 1.0μm to 3.0 [mu] m.

一方、図に示す減圧容器(内容積10)11の中にイソプロパノール(500ml,20℃)14をガラス容器15に入れて置き、バルブ17,18及び19を閉めた。 On the other hand, isopropanol (500 ml, 20 ° C.) 14 in a vacuum vessel (internal volume 10) 11 shown in FIG. Place placed in a glass container 15, closing the valve 17, 18 and 19. 次に、前記水洗を完了したSiウエハ13をハンガー16に垂直に立てて置いた。 Next, put the Si wafer 13 that completed the washing and upright on the hanger 16.
Siウエハ13とハンガー16は接点で水溜りを防止するために接触面積をできる限り少なくなるように工夫してある。 Si wafer 13 and the hanger 16 are devised so as minimize the contact area in order to prevent puddles in contact.

その後減圧容器11を密封しロータリー真空ポンプ12を作動させて減圧容器11内の圧力を約10秒間で60Torrまで減圧し、さらに減圧をつづけかつイソプロパノール14の沸とつを防ぐために圧力が40Torrになるようにバルブ19を少し開けて空気をフィルター(最小除去粒子径0.002μ Vacuo Thereafter about 10 seconds pressure in the vacuum vessel 11 sealed in a vacuum container 11 by operating the rotary vacuum pump 12 until 60 Torr, further pressure to prevent boiling convex of continued and isopropanol 14 vacuum is 40Torr filters air slightly opening the valve 19 so that (the minimum removal particle size 0.002μ
m)20を通して減圧容器に導入しながら、5分間この状態を保って、Siウエハ13をイソプロパノール蒸気と接触させた。 While introducing a vacuum vessel through m) 20, 5 min keeping this state, and the Si wafer 13 is contacted with isopropanol vapor. そして、バルブ17を閉じかつ、バルブ19を全開にして減圧容器11の内圧を大気圧に戻した後、扉(図示せず)を開けてSiウエハ13を取り出した。 Then, and closing the valve 17, after returning the internal pressure of the vacuum vessel 11 to atmospheric pressure by the valve 19 is fully opened and removed Si wafer 13 by opening the door (not shown). この時のSiウエハ13表面を観察すると、当初水で濡れていたSiウエハ Observation of the Si wafer 13 surface at this time, Si wafer was wet with initial water
13は、減圧容器11をロータリ真空ポンプ12で減圧を開始後、数秒経過すると急激にSiウエハ13表面が疎水化して水膜が下方に落下し、Siウエハ13を取り出した時は完全に乾燥していた。 13, after starting the pressure reduction to vacuum vessel 11 by a rotary vacuum pump 12, rapidly Si wafer 13 surface after a few seconds hydrophobized water film fall down, the completely dry when removed Si wafer 13 which was.

さらに、SiウエハにSiO 2膜形成及びパターン形成を行なわず表面に自然酸化膜のみを有するSiウエハを用いてRC Furthermore, RC using Si wafer having only a native oxide film on the surface without the SiO 2 film formation and patterning the Si wafer
A洗浄液で洗浄する工程以後は上記工程と同様にして洗浄,水洗及び乾燥したSiウエハをレーザ表面検査装置(東京光学機械(株)製WM−2)を用いてSiウエハ13表面に付着している微粒子(直径0.3μm以上)の数を計測した。 Step after washing with A cleaning liquid attached to the Si wafer 13 surface using the process and cleaned in the same manner, washed with water and dried a laser surface inspection apparatus of Si wafer and the (Tokyo Optical Machine Co., Ltd. WM-2) the number of fine particles (or diameter 0.3 [mu] m) which are measured. その結果を第1表に示す。 The results are shown in Table 1.

以下本発明の第2の実施例について説明する。 It will be described a second embodiment of the present invention follows.

第1の実施例で用いた図の乾燥装置において、減圧容器 The drying apparatus of FIG used in the first embodiment, the decompression container
11内部にガラス容器15に入ったイソプロパノール14を置き、第1の実施例と同様にして減圧し、40Torrに保持しイソプロパノール14を沸とうさせることなく蒸気化し、 11 inside every isopropanol 14 that has entered the glass container 15, as in the first embodiment under reduced pressure, vaporized without holding isopropanol 14 boiling to 40 Torr,
減圧容器11に充満させた後、バルブ17を閉にして減圧容器11の内圧を大気圧に戻した。 After filling the vacuum container 11, and the valve 17 in the closed return the internal pressure of the vacuum vessel 11 to atmospheric pressure.

また、第1の実施例と同様にして作成したパターンを形成したSiウエハ13を上記減圧容器11内に1分間水平に置いて、イソプロパノールの蒸気と接触させた。 Also, the Si wafer 13 on the basis of the circuit pattern was produced in the same manner as in the first embodiment placed horizontally 1 minute in the vacuum container 11 was contacted with the vapor of isopropanol.

このSiウエハ13を減圧容器11から取り出した後、フッ素樹脂製Siウエハキャリヤに収納してからスピン乾燥機(フジアドバンス社製)に入れ300rpmで1分間乾燥すると、Siウエハ上に水滴はなく、乾燥していた。 After removal of the Si wafer 13 from vacuum vessel 11, and dried for 1 minute at 300rpm placed after receiving a fluorine resin Si wafer carrier spin drier (manufactured by Fuji ADVANCE), no water droplets on the Si wafer, and then dried to have.

この乾燥方法でのSiウエハに付着するダスト数を測定するために、パターンを形成していないSiウエハを用いて上記と同様にRCA洗浄,水洗,減圧容器11中への静置及びスピン乾燥後、レーザ表面検査装置でダスト数を計測した。 To measure the dust number adhering to the Si wafer in the drying method, RCA cleaning in the same manner as described above with reference to Si wafer formed with no pattern, washed with water, allowed to stand and spin drying into the decompression container 11 It was measured dust number a laser surface inspection device.

この結果を第1表に併記する。 Also shown the result in Table 1.

一方、イソプロパノールの蒸気と接触させた後のSiウエハを減圧容器11から取り出し、裏面を真空ピンセットで吸着保持しながら、Siウエハの表面にN 2ガスを吹きつける(N 2ガス量200/分)と水滴は容易に飛び散り乾燥した。 On the other hand, the Si wafer after contact with steam isopropanol removed from the vacuum container 11, while sucking and holding the back surface in a vacuum tweezers, blowing N 2 gas on the surface of the Si wafer (N 2 gas volume 200 / min) and water droplets were dried scattering easily. この乾燥方法でのSiウエハに付着するダスト数を、パターンを形成していないSiウエハを用いて上記と同様にして測定し、その結果も第1表に併記する。 The dust number adhering to the Si wafer in the drying process, by using a Si wafer formed with no pattern measured in the same manner as above, the results also are shown in Table 1.

以下、比較のための実験を下記に示す。 Hereinafter, the experiments for comparison below.

第1の比較例として、第1の実施例において、減圧容器 As a first comparative example, in the first embodiment, the decompression container
11内にイソプロパノール14を入れることなく、その他は第1の実施例と全く同一にSiウエハ13の乾燥を行なったところ、Siウエハ13を減圧下に10分以上放置しても表面の水膜は完全には無くならず、乾燥速度は非常に遅い。 Without putting isopropanol 14 to 11 and others was carried out the drying of the Si wafer 13 in exactly the same manner as the first embodiment, the water film on the surface even when the Si wafer 13 was allowed to stand for 10 minutes or more under reduced pressure not completely eliminated, the drying speed is very slow.

第2の比較例として、第2の実施例において、減圧容器 As a second comparative example, in the second embodiment, the decompression container
11内にイソプロパノール14を入れることなく、その他は第2の実施例と同様に300rpmで1分間回転してもSiウエハ表面には水滴が残り乾燥していなかった。 Without putting isopropanol 14 to 11, other water droplets on the Si wafer surface be rotated for one minute at 300rpm as in the second embodiment was not remaining dry.

第3の比較例として、第2の実施例で記した方法で、パターンを形成していないSiウエハをRCA洗浄液で洗浄し、水洗した後、スピン乾燥機を用いて1200rpmで5分間スピン乾燥し、さらにレーザ表面検査装置でSiウエハ表面のダスト数を計測した。 As a third comparative example, in the method described in the second embodiment, a Si wafer formed with no pattern was washed with RCA cleaning solution, washed with water, and spin-dried for 5 minutes at 1200rpm using a spin drier It was measured number of dust Si wafer surface by further laser surface inspection apparatus. 結果は第1表に併記する。 The results are also shown in Table 1.

発明の効果 以上のように発明によれば、減圧下でのみ有機物を蒸気化することにより、減圧容器や配管のすき間から有機物蒸気が外に漏れず、かつ必要な時に必要な量だけ蒸気化できるため、火災・爆発や人体に悪影響を及ぼすことが非常に少ない。 According to the invention as described above the effect of the invention, by vaporizing the organic material alone under reduced pressure, it can only vaporized amount necessary when organic vapors from vacuum containers and pipes gap not leak out, and necessary Therefore, it is very little an adverse effect on the fire, explosion and the human body. また、乾燥部付近は激しく運動する機器や機構の必要性がなく被乾燥物を汚染する危険性が少ない。 The drying unit around is less risk of contaminating the material to be dried without the need for equipment and mechanisms vigorous exercise. さらに、被乾燥物を有機物蒸気と接触させることによって被乾燥物表面は疎水化し、水滴に小さな外力が働くだけで水切れが良くなり乾燥しやすくなるとともに、 Furthermore, with the material to be dried the object to be dried surface by contacting with the organic vapor is hydrophobic, tends to drainage is improved drying only serve a small external force to water droplets,
水中の不純物も被乾燥物表面から無くなり、シミやダストとして残ることがない等々の効果を有する。 Impurities in the water is also eliminated from the material to be dried the surface has the effect of so never remain as stain and dust.


図は、第1の実施例における減圧にできる装置の断面図である。 Figure is a cross-sectional view of a device capable of the vacuum in the first embodiment. 11……減圧容器、12……減圧手段としてのロータリ真空ポンプ、13……Siウエハ、14……有機物としてのイソプロパノール、15……イソプロパノールの容器、16……Si 11 ...... vacuum container, a rotary vacuum pump as 12 ...... decompression means, 13 ...... Si wafer, 14 isopropanol as ...... organics container 15 ...... isopropanol, 16 ...... Si
ウエハの支持治具、17……バルブ、18,19……ベント用バルブ、20……フィルター、21……真空計。 Support jig of the wafer, 17 ...... valves, 18 and 19 ...... vent valve, 20 ...... filter, 21 ...... gauge.

Claims (2)

    【特許請求の範囲】 [The claims]
  1. 【請求項1】内部を減圧する手段を備えた容器の内部に、有機物の蒸気を存在させ、前記容器内で前記有機物の蒸気と被乾燥物を接触させた後、大気圧以下の圧力の下で前記被乾燥物表面の液体に物理的な力を作用せしめて乾燥する方法であって、前記有機物の蒸気として、前記有機物が常温で沸とうしない減圧下で蒸気化したものを用いることを特徴とする乾燥方法。 Inside of 1. A vessel equipped with a means for reducing the internal pressure, in the presence of organic vapors, after contacting the steam and material to be dried in the organic material in the vessel, under subatmospheric pressure in the a method for drying brought action a physical force to the liquid in the material to be dried surface as a vapor of the organic material, characterized by using as said organic material is vaporized under reduced pressure without boiling at ambient temperature drying method to be.
  2. 【請求項2】有機物は、分子内に親水基と疎水基を有し水に可溶な有機溶剤を少くとも1種類含むことを特徴とする特許請求の範囲第1項に記載の乾燥方法。 Wherein organic matter, drying method according to paragraph 1 claims, characterized in that it comprises at least one soluble organic solvent water has a hydrophilic group and a hydrophobic group in the molecule.
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