JPH0781943B2 - 微粒子計 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は微粒子計に関し、特に流体中の微粒子濃度を検
出する微粒子計に適用し得る。

〔発明の概要〕

本発明は、微粒子計において、光学セルの接続部分を２
重以上にシールして微小空間を形成し、当該微小空間を
所定圧力に保持し得ることにより、リーク量を低減する
ことができる。

さらに反応性の高い流体を測定するとき、微小空間を不
活性のガスで満たすことにより、安全に精度の高い測定
結果を得ることができる。

〔従来の技術〕

従来、この種の微粒子計においては、透明部材で流体の
流路（以下光学セルと呼ぶ）を形成し、当該光学セル内
を流れる流体中の微粒子の濃度及び粒径を光学的手法を
用いて測定し得るようになされたものがある。

すなわち光学セル内に流体を流した状態で、当該光学セ
ルに光ビームを照射する。

このようにすれば、光学セルの透過光及び散乱光におい
ては、流体中の微粒子の粒径に応じて光量が変化する。

従つて当該透過光又は散乱光の光量を検出することによ
り、高い精度で流体中の微粒子を測定することができ
る。

〔発明が解決しようとする課題〕

ところで、微粒子計で圧力の高い気体中の微粒子濃度を
測定する場合、被測定対象の気体が大気中に漏れないよ
うにする必要がある。

すなわち、被測定対象が大気中に漏れると、その分精度
の高い測定が困難になる。

また半導体製造工程等において用いられるアルシン（A_s
H₃）、ホスフイン（PH₃）等の有毒ガスを被測定対象と
する場合、これらの気体が漏れると重大な人身事故につ
ながる。

さらに、反応性の高い気体が漏れた場合は、爆発事故を
招くようになる。

同様に、圧力の低い気体中の微粒子濃度を測定する場
合、被測定対象の気体に大気が混入すると、測定精度が
劣化し、事故の発生する場合もある。

ところが光学セルを用いた微粒子計においては、当該光
学セルの両端で配管と接続する必要があり、この接続部
分で被測定対象が漏れたり、被測定対象に大気が混入
（以下、漏れ及び大気の混入をリークと呼ぶ）する虞れ
があつた。

すなわち接続部分のシール部材においては、圧力差によ
り被測定対象の気体がシール部材内を透過する特徴があ
る。

このため従来の光学セルを用いた微粒子計においては、
ほぼ大気圧近傍の危険性のない気体しか微粒子を測定し
得ない問題があつた。

本発明は以上の点を考慮してなされたもので、種々の流
体中の微粒子を測定することができる微粒子計を提案し
ようとするものである。

〔課題を解決するための手段〕

かかる課題を解決するため本発明においては、被測定対
象の流体に光ビームLA1を照射し、光ビームLA1の透過光
又は散乱光LA2に基づいて流体中の微粒子を検出する微
粒子計１において、流体の流路を形成し、光ビームLA
1、透過光及び散乱光LA2を透過する光学セル６と、光学
セル６に流体を導く導入部16と、光学セル６を通過した
流体を排出する排出部18と、光学セル６及び導入部16の
接続部分を２重以上にシールし、流体及び光学セル６の
外気間に、流体及び外気から隔離された第１の微小空間
42を形成する複数のシール部材34、36と、光学セル６及
び排出部18の接続部分を２重以上にシールし、流体及び
光学セル６の外気間に、流体及び外気から隔離された第
２の微小空間44を形成する複数のシール部材38、40と、
第１及び第２の微小空間42及び44と所定の制御系とを連
絡する吸排気系30とを備え、吸排気系30を介して制御系
により第１及び第２の微小空間42及び44を所定圧力に成
し得るようにする。

〔作用〕

光学セル６及び導入部16の接続部分、光学セル６及び排
出部18の接続部分をそれぞれ２重以上にシールし、流体
及び外気から隔離された第１及び第２の微小空間42及び
44を形成し、当該第１及び第２の微小空間42及び44を所
定圧力に成し得るようにすれば、シール部材34、36、3
8、40における当該流体の透過を低減することができ
る。

〔実施例〕

以下図面について、本発明の一実施例を詳述する。

（１） 第１の実施例 第１図において、１は全体として微粒子計を示し、レー
ザ光源２から射出された光ビームLA1をレンズ４を介し
て光学セル６に照射することにより、当該光学セル６中
を流れる低圧気体の微粒子を測定する。

すなわち光ビームLA1の光軸上には、光学セル６を間に
挟んで遮光板でなる光トラツプ８が配置され、光学セル
６を透過する直進光を遮光する。

これにより、微粒子計１においては、光学セル６で散乱
された散乱光LA2のみ選択的にレンズ10を介して受光素
子12に集光し、当該散乱光LA2の光量を検出して、光学
セル６内を流れる気体の微粒子濃度を測定し得るように
なされている。

ここで光学セル６は石英ガラスで形成され、第２図に示
すように、導入部16及び排出部18と共に流路部を形成す
るようになされている。

すなわち第３図に一部断面を取つて示すように、流路部
は、光学セル６を両端から押圧した状態で、導入部16及
び排出部18を金属ベース20にねじ22で固定することによ
り、光学セル６、導入部16及び排出部18を金属ベース20
上に一体に保持するようになされている。

さらに流路部は、光学セル６、導入部16及び排出部18を
金属ベース20に一体に保持した状態で、当該金属ベース
20をねじ24で筺体26の所定位置に固定し得るようになさ
れ、これにより当該流路部を微粒子計本体に交換可能な
状態で保持し得るようになされている。

これに対して導入部16は、ステンレス製の管状部材でな
り、それぞれ両端に光学セル６及び配管の接続部16A及
び16Bが一体に形成されるようになされている。

さらに導入部16は、接続部16B近傍の外形にねじ山が形
成され、筺体26の側板26Aに形成されたＵ字溝に差し込
んだ後、当該ねじ山にねじ込んだ１組のナツト28で側板
26Aを締めつけることにより、接続部16Bを筺体26の側板
26Aに固定し得るようになされている 排出部18は、ステンレス製の管状部材でなり、導入部16
と同様に両端にそれぞれ光学セル６及び配管の接続部18
A及び18Bが一体に形成され、接続部18B近傍に形成され
たねじ山を介して、当該接続部18Bを筺体26の側板26Bに
固定し得るようになされている。

これにより当該粒子計１においては、接続部16B及び18B
を配管に接続した後、導入部16を介して被測定対象の気
体を光学セル６に導入すると共に、導入した気体を排出
部18を介して排出し得るようになされ、光学セル６内に
被測定対象の気体流を形成して、当該気体中の微粒子を
測定し得るようになされている。

さらに流路部は、吸排気系30を有し、接続部16A及び18A
に形成された中間空間部を当該吸排気系30を介して、排
気ポンプでなる所定の制御系で減圧することにより、被
測定対象のリークを低減し得るようになされている。

すなわち第４図に示すように、接続部16A及び18Aにおい
ては、対向する接続面16C及び18Cで光学セル６を両側か
ら押圧するようになされ、当該接続面16C及び18Cが平行
になるように高精度に形成されている。

さらに接続面16Cは、気体導入路16Dと同心円状に、略直
径８〔mm〕及び12〔mm〕、深さ1.4〔mm〕の溝16E及び16
Fが形成され、当該溝16E及び16Fにふつ素ゴム製のＯリ
ング34及び36が嵌め込まれるようになされている。

同様に接続面18Cは、気体排出路18Dと同心円状に、溝16
E及び16Fと同一形状の溝18E及び18Fが形成され、当該溝
18E及び18Fにふつ素ゴム製のＯリング38及び40が嵌め込
まれるようになされている。

これに対して光学セル６は、円筒形状で、両端に接続面
16C及び18Cに対向する接続面6A及び6Bを有し、当該接続
面6A及び6Bが平坦かつ平行になるように高精度に加工さ
れている。

従つて、光学セル６においては、導入部16及び排出部18
で両端から押圧された状態で支持されることにより、Ｏ
リング34〜40を押し潰し、これによりそれぞれ光学セル
６及び導入部16の接続部分、光学セル６及び排出部18の
接続部分を２重にシールするようになされている。

かくして、Ｏリング34〜40を用いて接続部分をシールす
ることにより、簡易に接続部分をシールし得、その分当
該微粒子計１全体の構成を簡略化することができる。

さらにこのとき、光学セル６を両端から押圧するように
導入部16及び排出部18を保持し、溝16E〜18Fに嵌め込ん
だＯリング34〜40を押し潰してシールすることにより、
光学セル６の両端面を均一に押圧し得、これにより当該
光学セル６の破損を有効に回避して接続部分をシールす
ることができる。

さらに接続面16C及び18Cは、それぞれ溝16E及び16Fで挟
まれた円管形状の領域と溝18E及び18Fで挟まれた円管形
状の領域において、接続面16C及び18C側の端面が当該接
続面16C及び18Cから0.1〔mm〕だけ奥まるように加工さ
れ、これによりＯリング34〜40を押し潰した際、リング
状の空間でなる中間空間部42及び44を形成するようにな
されている。

これにより流路部においては、中間空間部42及び44に形
成された吸排気穴42A及び44Aを介して吸排気系30で当該
中間空間部42及び44を減圧する。

すなわち光学セル６中を流れる気体の圧力が大気圧より
低い場合、中間空間部42及び44を約100〔torr〕以下に
減圧する。

このようにすれば、光学セル６中の気体と中間空間部42
及び44の圧力差を小さくすることができる。

従つて、圧力差が小さくなつた分だけ、Ｏリング36及び
40を透過して光学セル６内に漏れ出す気体の量を低減す
ることができる。

なおここで、Ｏリング36及び40を透過して光学セル６の
接続部から漏れ出す気体の量は、光学セル６中の気体と
中間空間部42及び44の圧力差に比例することにより、当
該圧力差を０に保持すれば、Ｏリング36及び40を透過す
る気体の量をほぼ０に低減することができる。

ところが実際の測定においては、被測定対象の気体の圧
力が変動する場合や、圧力を正確に判断し得ない場合が
ある。

従つてこの実施例においては、中間空間部42及び44を約
100〔torr〕以下に減圧することによりこのように被測
定対象の気体の圧力が変動した場合等でも、光学セル６
内に気体が漏れ出さないことが確認された。

かくして、第５図に示すように流路部全体を所定の封止
部材50でパツキングしたリークテストによれば、ヘリウ
ム分子で２×10^-11〔atm・cc/sec〕以下にリーク量を低
減することができた。

なおこのリークテストにおいては、吸排気系30で中間空
間部42及び44を100〔torr〕に減圧すると共に、導入部1
6を封止した後、排気部18を質量分析器54に接続すると
共に排気ポンプ52に接続して真空排気する。

さらに第６図に示すように、光学セル６中が充分に排気
された後、所定の時点で封止部材50中にヘリウムガスを
注入し、質量分析器54でヘリウムガスのリーク量を検出
した。

この場合、ヘリウムガスを注入しても、質量分析器54の
測定結果に何ら変化が見られず、当該質量分析器54の測
定精度により、リーク量が測定精度以下であること、す
なわちヘリウム分子で２×10^-11〔atm・cc/sec〕以下
（従来の微粒子計においては、10^-8〔atm・cc/sec〕程
度）であることを確認することができた。

かくして被測定対象への大気の混入を有効に回避し得る
ことにより、圧力の低い気体中の微粒子濃度を精度良く
測定することができた。

以上の構成において、被測定対象でなる低圧気体を導入
部16から導入した後、光学セル６を通して排気部18から
排出する。

このとき吸排気系30を介して、Ｏリング36、40で低圧気
体と隔壁され、Ｏリング34、38で大気と隔壁された中間
空間部42及び44を約100〔torr〕以下に減圧する。

これにより低圧気体のリークをリークテストの測定精度
以下に低減し得、高い精度で微粒子を測定することがで
きる。

以上の構成によれば、光学セル６の接続部分をＯリング
36〜40で２重にシールして中間空間部42及び44を形成
し、当該中間空間部42及び44を減圧することにより、低
圧気体のリークをリークテストの測定精度以下に低減し
得、その分高い精度で当該低圧気体中の微粒子を測定す
ることができる。

（２） 第２の実施例 この実施例においては、圧力の高い気体中の微粒子濃度
を測定する。

このため微粒子計１においては、吸排気計30を介して、
吸気ポンプでなる所定の制御系で中間空間部42及び44を
加圧し、被測定対象の圧力に対して、当該中間空間部42
及び44の圧力を約0.05〔kg/cm²〕以上高くする。

これにより、Ｏリング36及び40においては、中間空間部
42及び44と被測定対象との圧力差を小さくし得、リーク
量をリークテストの測定精度以下に低減することができ
る。

実際上、圧力の高い気体を被測定対象とする場合でも、
光学セル６中の気体と中間空間部42及び44の圧力差を０
に保持すれば、Ｏリング36及び40を透過する気体の量を
ほぼ０に低減することができる。

ところが、圧力の高い気体を測定する場合においても、
被測定対象の気体の圧力が変動する場合や、圧力を正確
に判断し得ない場合があることにより、この実施例にお
いては、光学セル６から実用上充分な範囲で気体が漏れ
出さないように、中間空間部42及び44の圧力を約0.05
〔kg/cm²〕以上高くする。

実際の実験によれば、光学セル６内を３〔kg/cm²〕に加
圧した後、導入部16及び排出部18を封止して12時間放置
しても、当該光学セル６内の圧力低下を検出し得ず、全
んどリークしないことを確認することができた。

かくしてこの実施例によれば、光学セル６の接続部分を
Ｏリング36〜40で２重にシールし、中間空間部42及び44
を被測定対象より約0.05〔kg/cm²〕以上高い圧力に保持
することにより、当該気体のリークをリークテストの測
定精度以下の低減し得、その分高い精度で圧力の高い気
体中の微粒子を測定することができる。

（３） 第３の実施例 この実施例においては、反応性の高い気体中の粒子濃度
を測定する。

この場合第７図に示すように、ボンベ56に格納された被
測定対象の気体を、レギユレータ58、バルブ60を介して
微粒子計１の導入部16に導く。

さらに微粒子計１の排出部18をバルブ62、64に順次接続
し、当該排出部18から排出される被測定対象をニードル
バルブ70を介して流量計72に導き、ここで流量を検出し
た後、所定の処理系へ排出する。

さらにボンベ56を閉じた後、バルブ74を開操作すること
により、被測定対象の気体に代えてパージ用のアルゴン
ガス又は窒素ガスを流し、当該計測システム全体をパー
ジし得るようになされている。

これに対して微粒子計１の吸排気系30においては、バル
ブ84を介して排気ポンプ86に接続され、これにより当該
吸排気系30、中間空間部42及び44中の大気を排気するよ
うになされている。

さらに吸排気系30は、バルブ88を介して不活性ガスでな
る窒素ガスを導入し得るようになされ、これにより当該
吸排気系30、中間空間部42及び44中の大気を排気した
後、バルブ84及び86を切り換えて、吸排気系30、中間空
間部42及び44を窒素ガスで充満させるようになされてい
る。

さらに光学セル６中の被測定対象の圧力が大気圧より低
い場合は、充満した窒素ガス圧が、約100〔torr〕以下
に保持された状態でバルブ88を閉め、これにより吸排気
系30、中間空間部42及び44を排気ポンプ86及び窒素ガス
供給系から切り離す。

これに対して光学セル６中の被測定対象の圧力が大気圧
より高い場合は、充満した窒素ガス圧が被測定対象より
約0.05〔kg/cm²〕以上高い圧力になるとバルブ88を閉
じ、これにより吸排気系30、中間空間部42及び44を排気
ポンプ86及び窒素ガス供給系から切り離す。

かくして、被測定対象の圧力に応じて、中間空間部42及
び44を100〔torr〕以下又は被測定対象より約0.05〔kg/
cm²〕以上高い圧力に設定したことにより、被測定対象
のリークをリークテストの測定精度以下に低減し得、そ
の分事故の発生を有効に回避して安全に微粒子濃度を測
定することができる。

さらに、中間空間部42及び44を不活性の窒素ガスで満た
したことにより、反応性の高い被測定対象の気体がリー
クしても、事故の発生を有効に回避することができ、そ
の分安全性を向上することができる。

さらにこのとき、バルブ88を閉めて中間空間部42及び44
を排気ポンプ86及び窒素ガス供給系から切り離したこと
により、Ｏリングシールの劣化等により、吸排気系30に
被測定対象の気体が流入しても、大きな事故の発生を有
効に回避し得、安全性を向上することができる。

かくしてこの実施例においては、窒素ガス供給系、バル
ブ84、88、排気ポンプ86が制御系を構成する。

第７図の構成によれば、光学セル６の接続部分をＯリン
グ36〜40で２重にシールし、中間空間部42及び44を所定
圧力の窒素ガスで満たすことにより、リークを低減して
安全に微粒子濃度を測定することができる。

（４） 他の実施例 なお上述の実施例においては、光学セル６の接続部分を
Ｏリング36〜40で２重にシールした場合について述べた
が、本発明はこれに限らず、例えば３重、４重にシール
してもよい。

さらに上述の実施例においては、気体導入路16D及び気
体排出路18Dと同心円状に溝16E及び16F、18E及び18Fを
形成してＯリング36〜40でシールする場合について述べ
たが、本発明は同心円状に溝を形成してＯリング36〜40
でシールする場合に限らず、例えば偏心させてシールす
るようにしてもよい。

さらに上述の実施例においては、平坦な接続部16A及び1
8Aに溝16E〜16Fを形成してＯリング36〜40を配置する場
合について述べたが、本発明はこれに限らず、例えば第
８図に示すように、接続部16C及び18Cの周縁部に段差を
設け、当該段差で光学セル６をガイドするようにしても
よい。

さらに上述の第３の実施例においては、窒素ガスで中間
空間部42及び44を満たした場合について述べたが、本発
明はこれに限らず、アルゴンガス等の不活性ガスで満た
すようにしてもよい。

さらに上述の実施例においては、接続部分のシール部材
としてフツ素ゴム性のＯリングを用いる場合について述
べたが、本発明はこれに限らず、必要に応じてニトリル
ゴム、ネオプレンゴム、シリコンゴム等、種々のシール
部材を広く適用することができる。

さらにこのとき、被測定対象に応じて材質の異なるシー
ル部材を組み合わせて用いるようにしてもよい。

例えばアンモニアガスの微粒子を測定する場合、Ｏリン
グ36、40に耐腐食性に優れたシリコンゴム製のＯリング
を用い、Ｏリング34、38に透過性の低いフツ素ゴム製の
Ｏリングを用いるようにすれば、安全性及び信頼性を向
上することができる。

さらに上述の実施例においては、光学セル６を石英ガラ
スで形成する場合について述べたが、光学セルの材質は
これに限らず、コランダム、サフアイア等の透明部材を
用いるようにしてもよい。

さらに形状も円筒形状に限らず、必要に応じて角筒形状
等種々の形状の光学セルを広く適用することができる。

さらに上述の実施例においては、ステンレス製の導入部
16及び排出部18を用いる場合について述べたが、本発明
はこれに限らず、アルミニウム、アルミ合金、インコネ
ル等種々の材質を広く適用することができる。

さらに上述の実施例においては、それぞれ中間空間部42
及び44に形成された吸排気穴42A及び44Aを介して中間空
間部42及び44を加圧又は減圧する場合について述べた
が、吸排気穴42A及び44Aの数はこれに限らず、必要に応
じて複数個設けるようにしてもよい。

さらに上述の実施例においては、圧力の高い気体、圧力
の低い気体の微粒子濃度を測定する場合について述べた
が、本発明はこれに限らず、圧力が大気圧近傍の気体の
微粒子濃度を測定する場合にも広く適用することができ
る。

さらに上述の実施例においては、気体中の微粒子を検出
する場合について述べたが、本発明はこれに限らず、気
体、液体でなる流体中の微粒子を検出する場合に広く適
用することができる。

すなわち、半導体プロセスで用いられる材料ガスのうち
トリメチルガリウムやトリメチルアルミニウムなどの有
機金属やトルクロルシランなどは、常温で液体である。
このような高い反応性を有する試料の微粒子を検出する
場合、中間空間部42、44を不活性ガスで加圧封止するこ
とで液体のままで信頼性の高い測定が可能となる。

さらに上述の実施例においては、散乱光LA2の光量を検
出する微粒子計に本発明を適用した場合について述べた
が、本発明はこれに限らず、透過光の光量を検出する微
粒子計、さらには回折光を検出する微粒子にも広く適用
することができる。

〔発明の効果〕

上述のように本発明によれば、光学セルの接続部分を２
重以上にシールして微小空間を形成し、当該微小空間を
所定圧力に成し得ることにより、リーク量を低減するこ
とができ、その分精度の高い測定結果を得ることができ
る。

さらに、反応性の高い流体を測定するとき、微小空間を
不活性のガスで満たすことにより、安全かつ精度の高い
測定結果を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例による微粒子計を示す略線
図、第２図はその流路部を示す平面図、第３図はその一
部断面と取つて示す正面図、第４図はその詳細構成を示
す断面図、第５図はリークテストの構成を示す略線図、
第６図はその測定結果を示す特性曲線図、第７図は第３
の実施例を示す略線図、第８図は他の実施例による光学
セルの接続部を示す断面図である。 １……微粒子計、６……光学セル、16……導入部、18…
…排出部、30……吸排気系、34、36、38、40……Ｏリン
グ、42、44……中間空間部。

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】被測定対象の流体に光ビームを照射し、上
   記光ビームの透過光又は散乱光に基づいて上記流体中の
   微粒子を検出する微粒子計において、 上記流体の流路を形成し、上記光ビーム、上記透過光及
   び散乱光を透過する光学セルと、 上記光学セルに上記流体を導く導入部と、 上記光学セルを通過した上記流体を排出する排出部と、 上記光学セル及び上記導入部の接続部分を２重以上にシ
   ールし、上記流体及び上記光学セルの外気間に、上記流
   体及び上記外気から隔離された第１の微小空間を形成す
   る複数のシール部材と、 上記光学セル及び上記排出部の接続部分を２重以上にシ
   ールし、上記流体及び上記光学セルの外気間に、上記液
   体及び上記外気から隔離された第２の微小空間を形成す
   る複数のシール部材と、 上記第１及び第２の微小空間と所定の制御系とを連絡す
   る吸排気系と を具え、上記吸排気系を介して、上記制御系により上記
   第１及び第２の微小空間を所定圧力に成し得るようにし
   た ことを特徴とする微粒子計。
2. 【請求項２】上記第１及び第２の微小空間の圧力は、 上記流体の圧力が上記光学セルの外気圧より低いとき、
   減圧される ことを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の微粒子
   計。
3. 【請求項３】上記第１及び第２の微小空間の圧力は、 上記流体の圧力が上記光学セルの外気圧より高いとき、
   加圧される ことを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の微粒子
   計。
4. 【請求項４】上記第１及び第２の微小空間は、 上記流体が反応性の高い流体のとき、不活性のガスで満
   たされる ことを特徴とする特許請求の範囲第２項又は第３項に記
   載の微粒子計。