JPH07722B2 - フッ素ゴム組成物 - Google Patents
フッ素ゴム組成物Info
- Publication number
- JPH07722B2 JPH07722B2 JP7737789A JP7737789A JPH07722B2 JP H07722 B2 JPH07722 B2 JP H07722B2 JP 7737789 A JP7737789 A JP 7737789A JP 7737789 A JP7737789 A JP 7737789A JP H07722 B2 JPH07722 B2 JP H07722B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- roll
- composition
- fluororubber
- present
- group
- Prior art date
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Silicon Polymers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、フッ素ゴム組成物に関する。
従来、フッ素ゴム組成物として、フッ素ゴム等にポリア
ミン系加硫剤を配合してなるものがある。このフッ素ゴ
ム組成物に配合されるポリアミン系加硫剤として、種々
のジアミン及びその誘導体が提案されており、例えば、
下記式： で表されるヘキサメチレンジアミンカルバミン酸塩が知
られている。
ミン系加硫剤を配合してなるものがある。このフッ素ゴ
ム組成物に配合されるポリアミン系加硫剤として、種々
のジアミン及びその誘導体が提案されており、例えば、
下記式： で表されるヘキサメチレンジアミンカルバミン酸塩が知
られている。
しかし、上記のヘキサメチレンジアミンカルバミン酸塩
等を加硫剤として含む従来のフッ素ゴム組成物は、ロー
ル加工の際に原料のフッ素生ゴムや充填剤がロールに粘
着し易く、充填剤が生ゴム中に充填され難く、またロー
ル上での切り返し等の混合操作が容易でないなどに加
え、ロール表面が汚れ易いなどロール加工性が劣るとい
う問題があった。また、加硫により得られる硬化物が堅
いほか、伸び等の物性の温度変化が大きく、特に低温特
性が悪いという欠点もあった。
等を加硫剤として含む従来のフッ素ゴム組成物は、ロー
ル加工の際に原料のフッ素生ゴムや充填剤がロールに粘
着し易く、充填剤が生ゴム中に充填され難く、またロー
ル上での切り返し等の混合操作が容易でないなどに加
え、ロール表面が汚れ易いなどロール加工性が劣るとい
う問題があった。また、加硫により得られる硬化物が堅
いほか、伸び等の物性の温度変化が大きく、特に低温特
性が悪いという欠点もあった。
そこで本発明の目的は、ロール加工性が良好で、得られ
る硬化物の物性の温度変化が小さく、特に低温特性が良
好であるフッ素ゴム組成物を提供することにある。
る硬化物の物性の温度変化が小さく、特に低温特性が良
好であるフッ素ゴム組成物を提供することにある。
そこで本発明の目的は、ロール加工性及び硬化物の機械
的強度及びその低温特性に優れたフッ素ゴム組成物を提
供することにある。
的強度及びその低温特性に優れたフッ素ゴム組成物を提
供することにある。
本発明は、前記課題を解決するものとして、 （Ａ）フッ素ゴムと、 （Ｂ）一般式（Ｉ）： 〔式中、複数のR1は同一又は異なってもよく、置換又は
非置換の１価の炭化水素基を示し、ｎは０〜10の整数を
示す〕 で表される有機ケイ素化合物からなる加硫剤とを含有し
てなるフッ素ゴム組成物を提供するものである。
非置換の１価の炭化水素基を示し、ｎは０〜10の整数を
示す〕 で表される有機ケイ素化合物からなる加硫剤とを含有し
てなるフッ素ゴム組成物を提供するものである。
本発明の組成物の（Ａ）成分であるフッ素ゴムは、例え
ば、フッ化ビニリデン又は四フッ化エチレンの単独重合
体；フッ化ビニリデン及び四フッ化エチレンから選ばれ
る少なくとも１種と六フッ化プロピレンとからなる共重
合体；フッ化ビニリデン、四フッ化エチレン及び六フッ
化プロピレンから選ばれる少なくとも１種とこれらと共
重合可能な単量体との共重合体等であって、ポリアミン
加硫に供することができるものである。前記のフッ化ビ
ニリデン等と共重合可能な単量体としては、例えば、ト
リフルオロエチレントリフルオロメチルエーテル等の側
鎖にエーテル結合を持つオレフィン類；エチレン、プロ
ピレン、イソブチレン等のオレフィン類；トリフルオロ
エチレン、モノクロルトリフルオロエチレン等のハロゲ
ン化オレフィン類；パーフルオロブチルエチレン（C4F9
CH＝CH2）、パーフルオロヘキサエチレン（C6F13CH＝CH
2）、パーフルオロオクタエチレン（C6F17CH＝CH2）等
のフッ化アルキル基を有するオレフィン類；パーフルオ
ロパーフルオロビニルエーテル、アルキル−フルオロビ
ニルエーテル等のハロゲン化エーテル類；エチルビニル
エーテル等のエーテル類などが挙げられる。（Ａ）成分
のフッ素ゴムの具体例として市販されているものとして
は、デュポン社製のVITON Ａタイプ、Ｂタイプ及びＧ
タイプ;3M社製のフローレルFC−2145、FC−2230、FC−2
260、FLS−2690;ダイキン工業社製のダイエルＧ−201、
Ｇ−501、Ｇ−801、Ｇ−901、Ｇ−902、Ｇ−912、Ｇ−1
001;旭硝子社製のアフラス200シリーズ、150シリーズ、
100シリーズ等が挙げられる。
ば、フッ化ビニリデン又は四フッ化エチレンの単独重合
体；フッ化ビニリデン及び四フッ化エチレンから選ばれ
る少なくとも１種と六フッ化プロピレンとからなる共重
合体；フッ化ビニリデン、四フッ化エチレン及び六フッ
化プロピレンから選ばれる少なくとも１種とこれらと共
重合可能な単量体との共重合体等であって、ポリアミン
加硫に供することができるものである。前記のフッ化ビ
ニリデン等と共重合可能な単量体としては、例えば、ト
リフルオロエチレントリフルオロメチルエーテル等の側
鎖にエーテル結合を持つオレフィン類；エチレン、プロ
ピレン、イソブチレン等のオレフィン類；トリフルオロ
エチレン、モノクロルトリフルオロエチレン等のハロゲ
ン化オレフィン類；パーフルオロブチルエチレン（C4F9
CH＝CH2）、パーフルオロヘキサエチレン（C6F13CH＝CH
2）、パーフルオロオクタエチレン（C6F17CH＝CH2）等
のフッ化アルキル基を有するオレフィン類；パーフルオ
ロパーフルオロビニルエーテル、アルキル−フルオロビ
ニルエーテル等のハロゲン化エーテル類；エチルビニル
エーテル等のエーテル類などが挙げられる。（Ａ）成分
のフッ素ゴムの具体例として市販されているものとして
は、デュポン社製のVITON Ａタイプ、Ｂタイプ及びＧ
タイプ;3M社製のフローレルFC−2145、FC−2230、FC−2
260、FLS−2690;ダイキン工業社製のダイエルＧ−201、
Ｇ−501、Ｇ−801、Ｇ−901、Ｇ−902、Ｇ−912、Ｇ−1
001;旭硝子社製のアフラス200シリーズ、150シリーズ、
100シリーズ等が挙げられる。
本発明の組成物の（Ｂ）成分である加硫剤の有機ケイ素
化合物を表す前記一般式（Ｉ）において、複数のR1は同
一又は異なってもよく、置換又は非置換の１価の炭化水
素基を示し、例えば、メチル基、エチル基、プロピル
基、ヘプチル基等の脂肪族飽和炭化水素基；フェニル
基、フェニルビニル基等の芳香族炭化水素基;3,3,3−ト
リフルオロプロピル基、パーフルオロブチルエチレン基
（CH2CH2C4F9）等のハロゲン化炭化水素基などが挙げら
れる。フッ素ゴムとの相溶性を向上させるためには、ハ
ロゲン化炭化水素基であるのが好ましく、特に上記に例
示のごときフルオロ炭化水素基が好ましい。またｎは０
〜10の整数、好ましくは０〜５の整数である。ｎが10を
超える有機ケイ素化合物を使用すると、得られる硬化物
の特性を損なうおそれがある。
化合物を表す前記一般式（Ｉ）において、複数のR1は同
一又は異なってもよく、置換又は非置換の１価の炭化水
素基を示し、例えば、メチル基、エチル基、プロピル
基、ヘプチル基等の脂肪族飽和炭化水素基；フェニル
基、フェニルビニル基等の芳香族炭化水素基;3,3,3−ト
リフルオロプロピル基、パーフルオロブチルエチレン基
（CH2CH2C4F9）等のハロゲン化炭化水素基などが挙げら
れる。フッ素ゴムとの相溶性を向上させるためには、ハ
ロゲン化炭化水素基であるのが好ましく、特に上記に例
示のごときフルオロ炭化水素基が好ましい。またｎは０
〜10の整数、好ましくは０〜５の整数である。ｎが10を
超える有機ケイ素化合物を使用すると、得られる硬化物
の特性を損なうおそれがある。
本発明の組成物の（Ｂ）成分としては、前記一般式
（Ｉ）で表される有機ケイ素化合物からなる加硫剤を１
種単独でも２種以上でも用いることができる。
（Ｉ）で表される有機ケイ素化合物からなる加硫剤を１
種単独でも２種以上でも用いることができる。
本発明の組成物中における（Ｂ）成分の加硫剤の使用量
は、通常、（Ａ）成分であるフッ素ゴム100重量部に対
して0.1〜20重量部が好ましく、特に好ましくは0.1〜10
重量部である。使用量が多すぎると架橋密度が高くな
り、得られる硬化物が固くなりすぎたり、伸びが低下す
るおそれがある。
は、通常、（Ａ）成分であるフッ素ゴム100重量部に対
して0.1〜20重量部が好ましく、特に好ましくは0.1〜10
重量部である。使用量が多すぎると架橋密度が高くな
り、得られる硬化物が固くなりすぎたり、伸びが低下す
るおそれがある。
また、本発明の組成物においては、（Ｂ）成分の有機ケ
イ素化合物の他にフッ素ゴムの加硫剤として従来用いら
れているアミン化合物、例えば、N,N′−ジシンナミリ
デン−1,6−ヘキサメチレンジアミン（デュポン社製、
商品名:Diak No.3等）、ヘキサメチレンジアミンカル
バミン酸塩（デュポン社製、商品名:Diak No.1等）等
を併用することもできる。加硫剤としてこのアミン化合
物を併用する場合、（Ｂ）成分の一般式（Ｉ）で表され
る有機ケイ素化合物からなる加硫剤が全加硫剤の総量の
60％以上とすることが、本発明の組成物の特性、特に加
硫後の硬化物の伸び及び低温特性を向上させる上で好ま
しい。
イ素化合物の他にフッ素ゴムの加硫剤として従来用いら
れているアミン化合物、例えば、N,N′−ジシンナミリ
デン−1,6−ヘキサメチレンジアミン（デュポン社製、
商品名:Diak No.3等）、ヘキサメチレンジアミンカル
バミン酸塩（デュポン社製、商品名:Diak No.1等）等
を併用することもできる。加硫剤としてこのアミン化合
物を併用する場合、（Ｂ）成分の一般式（Ｉ）で表され
る有機ケイ素化合物からなる加硫剤が全加硫剤の総量の
60％以上とすることが、本発明の組成物の特性、特に加
硫後の硬化物の伸び及び低温特性を向上させる上で好ま
しい。
本発明の組成物には、含フッ素ゴムの加硫に常用される
脱酸剤を配合することができる。この脱酸剤としては、
例えば、酸化マグネシウム、酸化鉛等の金属酸化物；水
酸化カルシウム等の金属水酸化物；エポキシ化合物；有
機スズ化合物；アルカリ土類金属塩などが挙げられ、こ
の脱酸剤の活性が余りに高いと加工中にスコーチしたり
して加工が困難となったり、得られる硬化物の特性、例
えば、伸び、低温特性等が変化するため、低活性の酸化
マグネシウムが好ましい。
脱酸剤を配合することができる。この脱酸剤としては、
例えば、酸化マグネシウム、酸化鉛等の金属酸化物；水
酸化カルシウム等の金属水酸化物；エポキシ化合物；有
機スズ化合物；アルカリ土類金属塩などが挙げられ、こ
の脱酸剤の活性が余りに高いと加工中にスコーチしたり
して加工が困難となったり、得られる硬化物の特性、例
えば、伸び、低温特性等が変化するため、低活性の酸化
マグネシウムが好ましい。
この脱酸剤を使用する場合は、その使用量は、通常、
（Ａ）成分であるフッ素ゴム100重量部に対して１〜30
重量部以下、好ましくは５〜20重量部である。
（Ａ）成分であるフッ素ゴム100重量部に対して１〜30
重量部以下、好ましくは５〜20重量部である。
本発明の組成物の製造は、まず前記（Ａ）フッ素ゴム
と、（Ｂ）の有機ケイ素化合物からなる加硫剤並びに必
要に応じてその他の加硫剤及び脱酸剤とを、例えば、ゴ
ム混練用ロール、加圧ニーダー等の混合機を用いて、通
常、30〜100℃、好ましくは30〜60℃で混合することに
より、行うことができる。有機ケイ素化合物の添加時の
温度が低すぎると均一な混合が困難であり、温度が高す
ぎると混合中に組成物の硬化が始まり、十分な混合が困
難となるおそれがある。
と、（Ｂ）の有機ケイ素化合物からなる加硫剤並びに必
要に応じてその他の加硫剤及び脱酸剤とを、例えば、ゴ
ム混練用ロール、加圧ニーダー等の混合機を用いて、通
常、30〜100℃、好ましくは30〜60℃で混合することに
より、行うことができる。有機ケイ素化合物の添加時の
温度が低すぎると均一な混合が困難であり、温度が高す
ぎると混合中に組成物の硬化が始まり、十分な混合が困
難となるおそれがある。
以上のようにして得られる本発明の組成物には、必要に
応じて種々の添加剤、例えば、カーボンブラック、シリ
カ、クレー、けい藻土、タルク等の充填剤；比較的低分
子量のフッ素ゴム、フッ素変性シリコーンオイル等の可
塑剤；各種加工助剤；ステアリン酸等の脂肪酸、ステア
リン酸カルシウム等の脂肪酸金属塩などの滑剤；その他
フッ素ゴムに添加される各種の添加剤を添加することも
できる。これらの添加剤の添加は、（Ｂ）の加硫剤の添
加前もしくは加硫剤の添加と同時に行えばよい。
応じて種々の添加剤、例えば、カーボンブラック、シリ
カ、クレー、けい藻土、タルク等の充填剤；比較的低分
子量のフッ素ゴム、フッ素変性シリコーンオイル等の可
塑剤；各種加工助剤；ステアリン酸等の脂肪酸、ステア
リン酸カルシウム等の脂肪酸金属塩などの滑剤；その他
フッ素ゴムに添加される各種の添加剤を添加することも
できる。これらの添加剤の添加は、（Ｂ）の加硫剤の添
加前もしくは加硫剤の添加と同時に行えばよい。
本発明の組成物は、例えば、圧縮成形、トランスファー
成形、射出成形、押出成形、カレンダー成形等の各種の
成形方法によって成形することができる。これらの成形
における成形温度は、通常、50〜250℃である。
成形、射出成形、押出成形、カレンダー成形等の各種の
成形方法によって成形することができる。これらの成形
における成形温度は、通常、50〜250℃である。
本発明の組成物は、成形後、加熱処理することによって
引張強度等の物性をさらに向上させることができる。こ
の加熱処理は、通常、200℃で２〜48時間、好ましくは1
0〜24時間程度加熱することにより行うことができる。
引張強度等の物性をさらに向上させることができる。こ
の加熱処理は、通常、200℃で２〜48時間、好ましくは1
0〜24時間程度加熱することにより行うことができる。
以下、実施例及び比較例を挙げて本発明を詳細に説明す
る。なお、以下の説明において「部」は「重量部」を表
す。
る。なお、以下の説明において「部」は「重量部」を表
す。
参考例 フッ素ゴム（デュポン社製、VITON Ｂ−50）300gに、M
Tカーボン（Can Carb社製、Ｎ−990）90g、酸化マグネ
シウム30g及び下記式： で表されるシリコーンオイル（信越化学工業（株）製、
KF−96、粘度:1000cS/25℃）15gを順次加えながら、二
本ロールで混練し、組成物を得た。
Tカーボン（Can Carb社製、Ｎ−990）90g、酸化マグネ
シウム30g及び下記式： で表されるシリコーンオイル（信越化学工業（株）製、
KF−96、粘度:1000cS/25℃）15gを順次加えながら、二
本ロールで混練し、組成物を得た。
得られた組成物を200℃で30分間プレス加硫したが、硬
化物は得られなかった。
化物は得られなかった。
実施例１〜３、比較例１ 各実施例においては、有機ケイ素化合物として下記式
（II）： で表される化合物を使用し、比較例１においては、該有
機ケイ素化合物を使用しなかった。各例において、表１
に示す配合処方にしたがって、各成分を順次加えながら
２本ロールを用いて十分に混練し、組成物を得た。この
とき、ロールで混練する際のロール加工性を、下記の方
法にしたがって評価した。
（II）： で表される化合物を使用し、比較例１においては、該有
機ケイ素化合物を使用しなかった。各例において、表１
に示す配合処方にしたがって、各成分を順次加えながら
２本ロールを用いて十分に混練し、組成物を得た。この
とき、ロールで混練する際のロール加工性を、下記の方
法にしたがって評価した。
また、得られた組成物を表１に示す加硫条件にしたがっ
て、プレス機で加圧成形しながら加硫させた後、加熱炉
中で加熱加硫させて加硫ゴムからなるシートを得た。こ
の時、プレス作業時のプレス加工性を下記の基準にした
がって評価した。
て、プレス機で加圧成形しながら加硫させた後、加熱炉
中で加熱加硫させて加硫ゴムからなるシートを得た。こ
の時、プレス作業時のプレス加工性を下記の基準にした
がって評価した。
ロール加工性 ロール間隔:3mm、ロール時間:20分／バッチでロール加
工中のロールの切り返し操作を何回できるか測定し、ま
たその時の充填剤の混合状態及びゴムのロール表面への
付着性を観察して、下記の基準で評価した。
工中のロールの切り返し操作を何回できるか測定し、ま
たその時の充填剤の混合状態及びゴムのロール表面への
付着性を観察して、下記の基準で評価した。
Ａ…………40回以上切返しできた。
混合状態良好、ロールへの付着１回もなし Ｂ…………25〜40回切返しできる。
混合状態：表面に充填剤の層が認められる。
加工中、ロール表面に付着する傾向を示し、ロール剥離
性が悪い Ｃ…………切返し操作を25回以下しかできない。
性が悪い Ｃ…………切返し操作を25回以下しかできない。
混合状態：表面に充填剤の厚い層が認められる。
加工中にロール表面に付着し、ロール作業中にロールを
停止し、ロール表面を冷却しなければならなかった。
停止し、ロール表面を冷却しなければならなかった。
さらに、混練後のロール表面の汚れの度合いを、ロール
表面に付着した充填剤を除去する場合の充填剤の取れ具
合から下記の基準で評価した。
表面に付着した充填剤を除去する場合の充填剤の取れ具
合から下記の基準で評価した。
Ａ…………紙ガーゼで拭くだけですぐ取れる。
Ｂ…………力を入れてふけば取れる。
Ｃ…………研磨剤を用いないと取れない。
プレス加工性 プレス加工性の加工性を下記の基準にしたがって評価し
た。
た。
Ａ…………計量し易く、成形し易い形に整え易く、金型
離型性が良い。
離型性が良い。
Ｂ…………なんとか計量出来て、成形し易い形になんと
か整えられて、なんとか金型から離型する。
か整えられて、なんとか金型から離型する。
Ｃ…………計量及び成形し易い形に整えるのが難しく、
金型離型性が非常に悪い。
金型離型性が非常に悪い。
また、得られたシートについて、JIS K6301にしたがっ
て、基本物性として100％引張応力、引張強さ、伸び、
引裂き強さ及び硬さを25℃で測定した。結果を表１に示
す。
て、基本物性として100％引張応力、引張強さ、伸び、
引裂き強さ及び硬さを25℃で測定した。結果を表１に示
す。
さらに低温特性を評価するため実施例１及び比較例１で
得られた組成物から得られたシートを下記の方法にした
がって、低温ねじり試験に供した。結果を表２に示す。
得られた組成物から得られたシートを下記の方法にした
がって、低温ねじり試験に供した。結果を表２に示す。
低温ねじり試験 ゲーマンねじり試験機（土島製作所製、TM−502型）を
用い、エタノール−ドライアイス浴中で、ねじり定数が
0.500gf・cm/度のねじりワイヤーを用いて、JIS K6301
に準拠してねじり角−温度曲線を求め、比モジュラスが
２、５、10、100になる温度T2、T5、T10、T100を求め
た。
用い、エタノール−ドライアイス浴中で、ねじり定数が
0.500gf・cm/度のねじりワイヤーを用いて、JIS K6301
に準拠してねじり角−温度曲線を求め、比モジュラスが
２、５、10、100になる温度T2、T5、T10、T100を求め
た。
〔発明の効果〕 本発明のフッ素ゴム組成物は、ロール加工性並びに硬化
物の機械的強度等の物性の温度変化が小さく、特に低温
特性に優れているものである。
物の機械的強度等の物性の温度変化が小さく、特に低温
特性に優れているものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 武井 博 群馬県安中市磯部２丁目13番１号 信越化 学工業株式会社シリコーン電子材料技術研 究所内 (72)発明者 半田 隆一 群馬県安中市磯部２丁目13番１号 信越化 学工業株式会社シリコーン電子材料技術研 究所内 (72)発明者 島本 登 群馬県安中市磯部２丁目13番１号 信越化 学工業株式会社シリコーン電子材料技術研 究所内 (56)参考文献 特開 平２−173144（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−173145（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−88585（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】（Ａ）フッ素ゴムと、 （Ｂ）一般式（Ｉ）： 〔式中、複数のR1は同一又は異なってもよく、置換又は
非置換の１価の炭化水素基を示し、ｎは０〜10の整数を
示す〕 で表される有機ケイ素化合物からなる加硫剤とを含有し
てなるフッ素ゴム組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7737789A JPH07722B2 (ja) | 1989-03-29 | 1989-03-29 | フッ素ゴム組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7737789A JPH07722B2 (ja) | 1989-03-29 | 1989-03-29 | フッ素ゴム組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02255750A JPH02255750A (ja) | 1990-10-16 |
| JPH07722B2 true JPH07722B2 (ja) | 1995-01-11 |
Family
ID=13632206
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7737789A Expired - Lifetime JPH07722B2 (ja) | 1989-03-29 | 1989-03-29 | フッ素ゴム組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07722B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4617790B2 (ja) * | 2004-09-15 | 2011-01-26 | ダイキン工業株式会社 | 硬化性組成物 |
-
1989
- 1989-03-29 JP JP7737789A patent/JPH07722B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02255750A (ja) | 1990-10-16 |
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