JPH0772085A - 水分測定方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 水分濃度未知の試料中の水分を、簡便且つ安
価に、しかも広範囲の水分濃度において精度良く測定す
ることができる水分測定方法を提供すること。 【構成】 各々水分濃度の異なる複数の水分濃度既知の
検定液に、ハロゲン化コバルトまたはハロゲン化銅を界
面活性剤に溶解した水分測定試薬を、各々所定割合で添
加混合して、水分濃度に応じて着色度の異なる複数の着
色検定液を得、複数の該着色検定液を用いて標本を作成
し、一方、水分濃度が未知の試料に、上記水分測定試薬
を、上記所定割合にて添加混合して該試料を着色し、然
る後、着色した上記試料の色と上記標本の色とを、同温
度で目視により照合比較することにより、上記試料の水
分を定量することを特徴とする水分測定方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、水分濃度未知の試料中
に溶解又は分散している水分量を測定する方法に関し、
更に詳細には、電子部品又は精密部品類の洗浄液等にお
ける水分濃度測定に好適な水分測定方法に関する。

【０００２】

【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】従来、
溶液中の水分濃度を測定する方法としては、赤外吸収
法、誘電率法、超音波速度法、カールフィッシャー法等
が使用されていたが、これらの測定方法は、測定機器が
高価であったり、測定操作に熟練を要すなどの問題があ
り、安価で簡便な水分測定方法が必要とされていた。

【０００３】一方、精密部品又は治工具類等の洗浄分野
においては、近年オゾン層破壊防止の面から、廃止が進
められている塩素系溶剤及びフロン系溶剤を用いる洗浄
液の代替品として、テルペン系溶剤、炭化水素系溶剤、
アルコール系溶剤等の溶剤系洗浄液や、界面活性剤等を
含有する水系洗浄液等の代替洗浄液が開発されている。

【０００４】上記代替洗浄液においては、溶剤や界面活
性剤の持つ引火性を無くして非危険物化する目的で水を
添加しているものもあり、このような代替洗浄液で洗浄
を行なう場合、洗浄液中の水分がある濃度以下になると
洗浄液が危険物化し、逆に水分がある濃度以上になると
洗浄効率が低下するため水分管理が必須である。このよ
うな理由から、洗浄分野においても上述の如き水分測定
方法が用いられているが、前記溶液中の水分濃度を測定
する場合と同様に安価で簡便な水分測定方法が必要とさ
れていた。

【０００５】安価で簡便に測定する方法として、分析化
学の分野では、濾紙に塩化コバルト水溶液を含ませ乾燥
させた試験紙を用いる方法（特開平２−９１５５１号公
報）があるが、上記試験紙は、空気中の水分を吸収して
しまうため非常に不安定であり、正確な測定が困難であ
るという問題があった。

【０００６】また、無水エチルアルコールに塩化コバル
ト（II）無水和物を溶解して得られる６７１ｎｍに吸収
極大を持つ溶液に水を加えると、吸光度が変化すること
を利用した水分の定量方法〔日本化学会編“新実験化学
講座１５ 分析”ｐ１２１（１９９１）〕も報告されて
いるが、該方法では、疎水性試料を測定する際に、均一
な液が得られない場合があった。又、発色効率が低いた
め、試料が多く必要となり、着色した試料を測定する場
合に色の識別が困難になるという問題点があった。

【０００７】従って、本発明の目的は、水分濃度未知の
試料中の水分を、簡便且つ安価に、しかも広範囲の水分
濃度において精度良く測定することができる水分測定方
法を提供することにある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、塩化コバ
ルトのアルコール溶液が水分により変色することに着目
して種々検討を重ねた結果、ハロゲン化コバルト又はハ
ロゲン化銅を界面活性剤又は炭素数３以上の溶媒に溶解
した水分測定試薬を用いて標本を作成することにより、
上記目的を達成し得ることを見出し、本発明を完成する
に至った。

【０００９】即ち、本発明は、各々水分濃度の異なる複
数の水分濃度既知の検定液に、ハロゲン化コバルトまた
はハロゲン化銅を界面活性剤に溶解した水分測定試薬
を、各々所定割合で添加混合して、水分濃度に応じて着
色度の異なる複数の着色検定液を得、複数の該着色検定
液を用いて標本を作成し、一方、水分濃度が未知の試料
に、上記水分測定試薬を、上記所定割合にて添加混合し
て該試料を着色し、然る後、着色した上記試料の色と上
記標本の色とを、同温度で目視により照合比較すること
により、上記試料の水分を定量することを特徴とする水
分測定方法（以下、「第１発明」という場合にはこの発
明をいう）を提供するものである。

【００１０】また、本発明は、各々水分濃度の異なる複
数の水分濃度既知の検定液に、ハロゲン化コバルトまた
はハロゲン化銅を炭素数３以上の溶媒に溶解した水分測
定試薬を、各々所定割合で添加混合して、水分濃度に応
じて着色度の異なる複数の着色検定液を得、複数の該着
色検定液を用いて標本を作成し、一方、界面活性剤及び
／又は溶剤と水分とを含む水分濃度が未知の洗浄液に、
上記水分測定試薬を、上記所定割合にて添加混合して該
洗浄液を着色し、然る後、着色した上記洗浄液の色と上
記標本の色とを、同温度で目視により照合比較すること
により、上記洗浄液の水分を定量することを特徴とする
水分測定方法（以下、「第２発明」という場合にはこの
発明をいう）を提供するものである。

【００１１】以下、本発明の第１発明の水分測定方法に
ついて詳細に説明する。本発明において標本を作成する
際に用いられる検定液としては、水分と溶媒及び／又は
界面活性剤とを含有する溶液が挙げられる。上記溶媒と
しては、特に限定されるものではないが、例えば、低級
アルコール（エタノール、イソプロピルアルコール
等）、ケトン（アセトン等）、グリコール類（ポリエチ
レングリコール等）等の親水性溶媒が挙げられる。上記
界面活性剤としては、特に限定されるものではないが、
後述する試料に用いられている界面活性剤として列挙し
た界面活性剤と同様の物質が挙げられる。また、溶媒と
界面活性剤とを含有する場合は、溶媒として前記の親水
性溶媒を用いてもよく、ケロシン、ベンゼン、ヘキサン
等の疎水性溶媒を用いることもできる。

【００１２】本発明において用いられる水分測定試薬
は、ハロゲン化コバルト又はハロゲン化銅を界面活性剤
に溶解した試薬である。

【００１３】上記水分測定試薬に用いられる上記ハロゲ
ン化コバルト又はハロゲン化銅におけるハロゲンとして
は、特に限定されないが、塩素又は臭素が好ましく、ま
た、上記ハロゲン化コバルトとしては、塩化コバルト、
臭化コバルト等が挙げられ、上記ハロゲン化銅として
は、塩化銅、臭化銅等が挙げられる。上記水分測定試薬
における上記ハロゲン化コバルト又はハロゲン化銅と界
面活性剤とを溶解させる割合は、試料中の水分と測定試
薬中のハロゲン化コバルト又はハロゲン化銅との水和反
応による色の変化が確認できれば、特に限定されない
が、界面活性剤１００重量部に対して、上記ハロゲン化
コバルト又はハロゲン化銅０．０５〜１０重量部とする
のが好ましく、０．１〜２．０重量部にするのがより好
ましい。

【００１４】上記水分測定試薬に用いられる上記界面活
性剤としては、アニオン性、カチオン性、両イオン性、
非イオン性界面活性剤が用いられるが、水分測定の精度
を考慮すると、活性剤製品中の水分が少ない非イオン性
界面活性剤（ノニオン性界面活性剤）が好ましく、具体
例としては、下記の化合物等が挙げられる。

【００１５】上記非イオン性界面活性剤としては、例え
ばアルキルエーテル型、アルキルアリルエーテル型、ア
ルキルチオエーテル型等のエーテル型；アルキルエステ
ル型、ソルビタンアルキルエステル型等のエステル型；
ポリオキシアルキレンアルキルアミン等のアミンとの縮
合型；ポリオキシアルキレンアルキルアマイド等のアミ
ドとの縮合型；ポリオキシエチレンとポリオキシプロピ
レンとをランダム又はブロック縮合させたプルロニック
又はテトロニック型；ポリエチレンイミン系等の界面活
性剤が挙げられる。陰イオン性界面活性剤としては、ア
ルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキル又はベンゼンス
ルホン酸塩、アルキル又はアルケニルエーテル硫酸塩、
アルキル又はアルケニル硫酸塩、オレフィンスルホン酸
塩、アルカンスルホン酸塩、高級脂肪酸塩、α−スルホ
脂肪酸塩又はエステル、アルキル又はアルケニルエーテ
ルのカルボン酸塩等が挙げられる。陽イオン性界面活性
剤及び両性界面活性剤としては、アルキル又は／及びア
ルケニルアミン塩、第４級アンモニウム塩、アルキルベ
タイン、アルキルアミンオキサイド、アルキルアラニ
ン、ポリアミート、ポリアミン塩、イミダゾリン型両性
界面活性剤、スルホベタイン型両性界面活性剤等が挙げ
られる。ここで、ハロゲン化コバルト又はハロゲン化銅
を界面活性剤に溶解させる場合は、常温で液体の界面活
性剤を用いることが好ましい。また、ハロゲン化コバル
ト又はハロゲン化銅を界面活性剤と疎水性溶媒との混合
液に溶解させる場合は、常温で液体又は固体のいずれの
界面活性剤も、用いることができる。

【００１６】また、上記水分測定試薬には更に疎水性溶
媒を加えて、上記水分測定試薬を、上記ハロゲン化コバ
ルト又は上記ハロゲン化銅を上記界面活性剤と上記疎水
性溶媒との混合液に溶解した液として用いるのが好まし
い。これにより、試料中の水分と水分測定試薬中のハロ
ゲン化コバルト又はハロゲン化銅とが効率よく水和反応
し、発色の効率が高くなり精度の良い測定を行うことが
できる。

【００１７】上記水分測定試薬に用いられる上記疎水性
溶媒としては、水を水和しにくい溶媒であれば、特に限
定されないが、水和量が小さいほどコバルトと水和する
水の量が増え、測定感度が上昇することから水和量が小
さければ小さい程よい。例えば、ケロシン、ベンゼン、
ヘキサン、キシレン等の炭化水素溶媒が挙げられる。上
記疎水性溶媒を用いた場合の上記疎水性溶媒と上記界面
活性剤との混合比率は、疎水性溶媒、界面活性剤、試料
の種類、水分量により変動するものであり、特に限定さ
れるものではないが、界面活性剤１００重量部に対し
て、疎水性溶媒を０〜１００００重量部とするのが好ま
しく、１００〜３０００重量部とするのが更に好まし
い。

【００１８】また、上記水分測定試薬には、水分測定時
に上記水分測定試薬の乳化が生じるような該水分測定試
薬と試料との組合わせの場合に、乳化を抑制し、精度の
良い測定をするために、必要に応じて乳化抑制剤を添加
することもできる。上記乳化抑制剤としては、乳化抑制
機能のある物質であれば特に限定されないが、高級脂肪
酸、高級アミン等が挙げられる。

【００１９】また、上記水分測定試薬は、上記ハロゲン
化コバルト又はハロゲン化銅に加えて、更に鉄化合物を
含んでいてもよい。上記鉄化合物としては、塩化鉄、硫
酸鉄等が挙げられ、例えば、塩化鉄を加えた水分測定試
薬では、色相及び着色度が上記ハロゲン化コバルト又は
ハロゲン化銅のみを溶解した水分測定試薬とは変化し、
色の識別が容易になるので、上記鉄化合物を用いるのが
好ましい。また、上記鉄化合物は、上記界面活性剤中に
溶解されているのが好ましい。上記鉄化合物を用いる場
合の使用量は、上記界面活性剤１００重量部に対して、
０．０５〜１０．０重量部とするのが好ましい。また、
上記水分測定試薬の調製時に、上記ハロゲン化コバルト
又はハロゲン化銅の溶解を容易にするために、エタノー
ル等の低級アルコールを添加しても良い。また、標本の
変色域を調製するために予め水を添加しても良い。

【００２０】本発明において、水分測定に供される試料
は、水分を含む液であれば特に限定されないが、界面活
性剤及び／又は溶剤と水とを含有する洗浄液、界面活性
剤あるいは動植物油脂類の縣濁液又は乳化液、動植物油
等が挙げられる。

【００２１】上記界面活性剤及び／又は溶剤と水とを含
有する洗浄液としては、具体的には、後述する溶剤の一
種又は二種以上の混合物に危険物化するのを防止するた
めに水を添加してなる溶剤系洗浄液；後述する界面活性
剤の一種又は二種以上の混合物と水とからなり、必要に
応じて上記溶剤を添加してなる水系洗浄液等が挙げら
れ、特に電子部品又は精密機械類の洗浄に用いられるフ
ロン代替洗浄液が好ましく挙げられる。

【００２２】上記洗浄液に含有される溶剤としては、特
に限定はないが、動植物から得られるｄ−リモネン等の
テルペン類を有効成分とするテルペン系溶剤、ケロシ
ン、ベンゼン、キシレン等の炭化水素を有効成分とする
炭化水素系溶剤、イソプロピルアルコール、エチルアル
コール、メチルアルコール等の低級アルコールを有効成
分とするアルコール系溶剤等が挙げられる。

【００２３】また、上記洗浄液に含有される界面活性剤
としては、アニオン性、カチオン性、両イオン性、非イ
オン性界面活性剤等が用いられるが電子部品等の部材へ
の影響を考慮すると、非イオン性界面活性剤が好まし
く、例えば、アルキルエーテル型、アルキルアリルエー
テル型、アルキルチオエーテル型等のエーテル型；アル
キルエステル型、ソルビタンアルキルエステル型等のエ
ステル型；ポリオキシアルキレンアルキルアミン等のア
ミンとの縮合型；ポリオキシアルキレンアルキルアマイ
ド等のアミドとの縮合型；ポリオキシエチレンとポリオ
キシプロピレンをランダム又はブロック縮合させたプル
ロニック又はテトロニック型；ポリエチレンイミン系等
の界面活性剤が挙げられ、これらのうち、特に、炭素数
４〜２２の炭化水素基を有するものが好ましく挙げられ
る。

【００２４】また、上記洗浄液としては、上記の成分の
ほか、必要に応じてビルダー、キレート剤、防錆剤、消
泡剤等の添加剤を含有するものでもよく、また、上記添
加剤を用途に応じて任意に２種以上組み合わせて使用し
たものでもよい。

【００２５】而して、第１発明の水分測定方法を実施す
るには、各々水分濃度の異なる複数の水分濃度既知の上
記検定液に、上記水分測定試薬を、各々所定割合で添加
混合して、水分濃度に応じて着色度の異なる複数の着色
検定液を得、複数の該着色検定液を用いて標本を作成
し、一方、上記水分測定試薬を、水分濃度が未知の上記
試料に、上記所定割合にて添加混合して該試料を着色
し、着色した該試料の色と上記標本の色とを、同温度で
目視により照合比較することにより、該試料の水分を定
量する。

【００２６】上記の複数の検定液における各々の水分濃
度は、測定する試料において必要とされる水分濃度によ
り変動するものであり、特に限定されるものではない
が、例えば各々の水分濃度を０〜２０重量％の範囲で測
定する場合は、０．５〜４重量％毎に異ならせるのが好
ましく、その個数も５〜４０個とするのが好ましい。

【００２７】上記水分測定試薬を上記検定液及び試料に
添加する際における上記所定割合は、検定液に含まれる
水分により適宜設定すればよいが、例えば検定液水分が
１０重量％の場合、上記検定液１に対して、上記水分測
定試薬を０．５〜１００の範囲とするのが好ましい。上
記所定割合が、０．５未満であると、試料中に含まれる
着色成分により水分測定試薬の変色の度合を判断できな
くなる場合があり、また１００を超えると、試薬の変色
度が小さくなり、誤差が大きくなるため好ましくない。

【００２８】上記標本としては、上記着色検定液を測定
用容器に充填したものが好ましく用いられる。上記測定
用容器としては、透明で、着色した液の色が判別できる
ものであれば特に限定されないが、ガラス製、石英製、
プラスチック製等の試験管や比色管等が挙げられる。

【００２９】また、上記標本としては、各々の上記着色
検定液の色と同じ色を付した着色体を用いることもでき
る。該着色体としては、各々の上記着色検定液と同じ色
を印刷し且つ各色にその水分濃度を付した印刷物や、着
色検定液を充填した測定用容器を水分濃度の順に並べる
等して撮った写真等が好ましく用いられる。上記標本と
して、上記着色体を使用すると、標本が小さく軽くな
り、場所を取らず可搬性に優れるので好ましいが、上記
着色体を使用する場合には、上記着色体を作成した際に
おける着色検定液の温度、即ち、標本の温度が判るよう
にしておく必要がある。

【００３０】また、上記着色した試料も、上記測定用容
器に充填して測定に供するのが好ましい。

【００３１】上記水分測定試薬を上記試料に添加する際
における上記所定割合は、上述した水分測定試薬を上記
検定液に添加する際における所定割合と同様である。

【００３２】本発明において、試料の色と標本の色とを
目視により照合比較する際における、着色した試料と標
本との温度は、同温度とする必要があり、該温度は、０
〜７０℃の範囲とするのが好ましい。上記温度が、０℃
未満であると、検定液若しくは試料が凍る可能性があ
り、また、７０℃を超えると、測定中に検定液若しくは
試料中の水分が蒸発し、正しい水分濃度が測定できなく
なる場合があるので好ましくない。本発明における同温
度とは、温度の変化による検定液の変色のずれが、水分
濃度の測定に誤差を実用上与えない範囲の温度をいう。
例えば、塩化コバルト１ｇ／リットルをブチルアルコー
ルに溶解した場合、２０〜２５℃で実質的に同色であ
る。

【００３３】また、上記水分測定試薬として、温度が異
なると変色域がずれる水分測定試薬を使用した場合に
は、異なる温度、例えば０℃と２５℃との様に標本及び
試料を加温または冷却して測定する際の温度を調節する
ことにより、変色域を測定の上限下限に調整することが
できる。即ち、本発明においては、着色検定液の色が青
色系から赤色系へと著しく変色する水分濃度を、標本
（各着色検定液）の温度を変化させることにより、測定
する試料に応じて最適な水分濃度の範囲へシフトさせる
ことができるので、１つの水分測定試薬で測定する（照
合比較する）際の温度を変えることによって、比色が困
難な試料を容易に測定することができる。

【００３４】更に、測定したい水分濃度の上限と下限と
に変色域がある、異なる界面活性剤を用いた水分測定試
薬を使用して、２種以上の標本を作成することにより、
比色が困難な試料においても水分濃度の管理が容易にで
きる。

【００３５】上述の目視により照合比較することにより
試料の水分を定量するには、着色した試料の色と標本の
色とを目視により照合比較して、着色した試料の色に最
も近い着色検定液の色を上記標本中から判別することに
より行うことができ、この際、判別された着色検定液に
おける水分濃度を確認することにより、上記試料の水分
の定量を行うことができる。

【００３６】次いで、本発明の第２発明の水分測定方法
について説明する。尚、検定液については、前述した第
１発明と同様であるので説明を省略する。

【００３７】本発明において、水分測定試薬に用いられ
る上記ハロゲン化コバルト又はハロゲン化銅は、前述の
第１発明と同様である。また、本発明において上記水分
測定試薬に用いられる上記炭素数３以上の溶媒として
は、常温で液状であるアルコール、脂肪酸、ケトン等の
有機溶媒が挙げられる。アルコールとしてはプロパノー
ル、ブタノール、ペンタノール、ヘキサノール、オクタ
ノール、デカノール、ウンデカノール、ドデカノール等
が挙げられる。炭素数６〜２０の一価又は多価アルコー
ルに、上記ハロゲン化コバルト又はハロゲン化銅を溶解
した水分測定試薬は、温度による変色域の移動がほとん
ど無く、測定時に温度を一定に保持する機器が必要ない
ので、炭素数６〜２０の１価又は多価アルコールを上記
炭素数３以上の溶媒として用いるのが好ましい。ここ
で、上記脂肪酸としては、プロピオン酸等が、また上記
ケトンとしては、アセトン、メチルイソブチルケトン等
が挙げられる。

【００３８】上記水分測定試薬における上記炭素数３以
上の溶媒に上記ハロゲン化コバルト又はハロゲン化銅を
溶解させる割合は、溶媒１００重量部に対して、上記ハ
ロゲン化コバルト又はハロゲン化銅０．０５〜１０．０
重量部とするのが好ましく、０．１〜２．０重量部とす
るのがより好ましい。

【００３９】また、上記水分測定試薬は、上記ハロゲン
化コバルト又はハロゲン化銅に加えて、更に鉄化合物を
含んでいてもよい。上記鉄化合物としては、塩化鉄、硫
酸鉄等が挙げられ、例えば、塩化鉄を加えた水分測定試
薬では、色相及び着色度が上記ハロゲン化コバルト又は
ハロゲン化銅のみを溶解した水分測定試薬に比して、よ
り変化し、色の識別が容易になるので、上記鉄化合物を
用いるのが好ましい。上記鉄化合物を用いる場合の使用
量は、上記溶媒１００重量部に対して、０．０５〜１
０．０重量部とするのが好ましい。

【００４０】本発明において、水分測定に供される洗浄
液としては、界面活性剤及び／又は溶剤と水とを含有す
る洗浄液が挙げられ、具体的には、前述の第１発明で詳
述した洗浄液等が好ましく挙げられる。

【００４１】而して、第２発明の水分測定方法を実施す
るには、各々水分濃度の異なる複数の水分濃度既知の上
記検定液に、上記水分測定試薬を、各々所定割合で添加
混合して、水分濃度に応じて着色度の異なる複数の着色
検定液を得、複数の該着色検定液を用いて標本を作成
し、一方、上記水分測定試薬を、水分濃度が未知の上記
洗浄液に、上記所定割合にて添加混合して該洗浄液を着
色し、着色した該洗浄液の色と上記標本の色とを、同温
度で目視により照合比較することにより、該洗浄液の水
分を定量する。

【００４２】ここで、具体的な測定方法、即ち、上記水
分濃度、所定割合、標本、温度及び照合比較方法等につ
いては、水分測定試薬の相違及び測定の対象が洗浄液の
みである点を除いて、前述の第１発明で詳述した事項が
全て適用できる。

【００４３】

【作用】本発明は、ハロゲン化コバルトやハロゲン化銅
の結晶水による色の変化を利用したものである。例え
ば、塩化コバルトを例に取ると、無水塩化コバルトの溶
液に水分を添加すると、水和して青色からピンク色に且
つ添加した水分の量に応じて変化する。従って、水分濃
度の異なる検定液に無水塩化コバルトの溶液を添加する
ことにより、種々色の異なる着色検定液を得ることがで
き、該着色検定液から作成される標本の色と、被測定液
である試料について同様の操作を行うことにより得られ
る着色された試料の色とを、目視により照合比較するこ
とにより、試料の水分を定量できる。

【００４４】

【実施例】以下、実施例により本発明を更に詳細に説明
するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

【００４５】〔実施例１〕塩化コバルト（II）無水和物
をポリオキシエチレン（酸化エチレン付加モル数＝１０
モル）オクチルフェニルエーテルに溶解し、塩化コバル
ト（II）無水和物の濃度が、１ｇ／リットルである水分
測定試薬を得た。また、イソプロピルアルコールに水を
添加して、水分濃度が２〜１２重量％まで２重量％刻み
（２重量％、４重量％、６重量％、８重量％、１０重量
％、１２重量％）に調整された６種の検定液を得た。各
検定液２mlと水分測定試薬２mlとを１０ml試験管内で混
合し静置して、６種の着色検定液を得、これを標本とし
た。得られた標本の２０℃における色を図１に示す。

【００４６】次いで、２点（〔表１〕に示すＳ１及びＳ
２）の水分未知の試料（イソプロピルアルコールと水と
の組成物）２mlと、水分測定試薬２mlとを１０ml試験管
内で混合し静置して、上記試料を着色した。そして、着
色した試料の色と上記標本の色とを、２０℃にて標本の
色と目視により照合比較し、同色と認められる標本中の
着色検定液の水分濃度を、水分未知の試料の水分濃度と
した。

【００４７】また、同じ試料について、カールフィッシ
ャー法により水分測定し、本発明の方法により測定した
結果と比較した。その結果を〔表１〕に示す。

【００４８】〔実施例２〕水分測定試薬として、塩化コ
バルト（II）無水和物をヘキサン９０重量％とポリオキ
シエチレン（酸化エチレン付加モル数＝１０モル）オク
チルフェニルエーテル１０重量％との混合液に溶解した
液を用い、検定液の水分濃度を０重量％、２重量％、４
重量％、６重量％、８重量％、１０重量％にした以外
は、実施例１と同様に標本を作成した。得られた標本の
２０℃における色を図２に示す。次いで、実施例１と同
様に２点（〔表１〕に示すＳ１及びＳ２）の水分未知の
試料の水分濃度を測定した。その結果を〔表１〕に示
す。

【００４９】

【表１】

【００５０】〔実施例３〕塩化コバルト（II）無水和物
をヘキサン９０重量％とポリオキシエチレン（酸化エチ
レン付加モル数＝１０モル）オクチルフェニルエーテル
１０重量％との混合液に溶解し、塩化コバルト（II）無
水和物の濃度が、１ｇ／リットルである水分測定試薬を
得た。また、ポリオキシエチレン（酸化エチレン付加モ
ル数＝２）ブチルエーテル６０重量部と、ポリオキシエ
チレン（酸化エチレン付加モル数＝２）ヘキシルエーテ
ル３５重量部との混合液に水を添加して、水分濃度が２
〜１２重量％まで２重量％刻み（２重量％、４重量％、
６重量％、８重量％、１０重量％、１２重量％）に調整
された６種の検定液を得た。各検定液１mlと水分測定試
薬５mlとを１０ml試験管内で混合し静置して、６種の着
色検定液を得、これを標本とした。得られた標本の２０
℃における色を図３に示す。

【００５１】次いで、３点（〔表２〕に示すＳ３〜Ｓ
５）の洗浄液１mlと、水分測定試薬５mlとを１０ml試験
管内で混合し静置して、上記試料を着色した。そして、
着色した試料の色と上記標本の色とを、２０℃にて標本
の色と目視により照合比較し、同色と認められる標本中
の着色検定液の水分濃度を、水分未知の試料の水分濃度
とした。

【００５２】また、同じ試料について、カールフィッシ
ャー法により水分測定し、本発明の方法により測定した
結果と比較した。その結果を〔表３〕に示す。

【００５３】

【表２】

【００５４】

【表３】

【００５５】〔実施例４〕塩化コバルト（II）無水和物
をプロピルアルコールに溶解し、塩化コバルト（II）無
水和物の濃度が、５ｇ／リットルである水分測定試薬を
得た。また、イソプロピルアルコールに水を添加して、
水分濃度が０〜２０重量％まで４重量％刻み（０重量
％、４重量％、８重量％、１２重量％、１６重量％、２
０重量％）に調整された６種の検定液を得た。各検定液
２mlと水分測定試薬２mlとを１０ml試験管内で混合し静
置して、６種の着色検定液を得、これを標本とした。得
られた標本の２０℃における色を図４に示す。

【００５６】また、標本の温度と標本の色との関係を、
標本の温度を０℃、２０℃、６０℃とした場合におけ
る、標本中の各着色検定液の色の変化を観察して求め
た。即ち、着色検定液の色が青色系から赤色系に変色す
る水分濃度が、温度に如何に変化するかについて観察し
た。その結果を〔表４〕に示す。

【００５７】次いで、２点（〔表５〕に示すＳ６及びＳ
７）の水分未知の洗浄液（イソプロピルアルコールと水
との組成物）２mlと、水分測定試薬２mlとを１０ml試験
管内で混合し静置して、上記洗浄液を着色した。そし
て、着色した洗浄液の色と上記標本の色とを、２０℃に
て標本の色と目視により照合比較し、同色と認められる
標本中の着色検定液の水分濃度を、水分未知の洗浄液の
水分濃度とした。

【００５８】また、同じ洗浄液について、カールフィッ
シャー法により水分測定し、本発明の方法により測定し
た結果と比較した。その結果を〔表５〕に示す。

【００５９】〔実施例５〕水分測定試薬の溶媒として用
いたプロピルアルコールを、ブチルアルコールにした以
外は、実施例４と同様に標本を作成し、０℃、２０℃、
６０℃における標本中の各着色検定液の色の変化を求め
た。その結果を〔表４〕に示す。

【００６０】〔実施例６〕水分測定試薬の溶媒として用
いたプロピルアルコールを、ヘキシルアルコールにした
以外は、実施例４と同様に標本を作成し、０℃、２０
℃、６０℃における標本中の各着色検定液の色の変化を
求めた。その結果を〔表４〕に示す。

【００６１】〔実施例７〕水分測定試薬の溶媒として用
いたプロピルアルコールを、オクチルアルコールにした
以外は、実施例４と同様に標本を作成し、０℃、２０
℃、６０℃における標本中の各着色検定液の色の変化を
求めた。その結果を〔表４〕に示す。

【００６２】

【表４】

【００６３】

【表５】

【００６４】〔実施例８〕塩化コバルトを塩化銅にし、
検定液の水分濃度を０重量％、４重量％、６重量％、８
重量％、１０重量％、１２重量％にした以外は、実施例
４と同様に標本を作成した。標本の２０℃における色を
図５に示す。

【００６５】〔実施例９〕塩化コバルトを臭化コバルト
にし、検定液の水分濃度を０重量％、２重量％、４重量
％、６重量％、８重量％、１０重量％にした以外は、実
施例４と同様に標本を作成した。標本の２０℃における
色を図６に示す。次いで、実施例４と同様に３点（〔表
６〕に示すＳ８〜Ｓ１０）の水分未知の洗浄液の水分濃
度を測定した。その結果を〔表６〕に示す。

【００６６】

【表６】

【００６７】〔実施例１０〕塩化コバルトを、塩化コバ
ルトと塩化鉄との混合物（重量比５：２）にした以外
は、実施例４と同様に標本を作成した。標本の２０℃に
おける色を図７に示す。

【００６８】〔実施例１１〕検定液の水分濃度を、０重
量％、４重量％、６重量％、８重量％、１０重量％、１
２重量％にした以外は、実施例４と同様に着色検定液を
作成し、得られた各着色検定液を写真にとり、該写真を
基に水分濃度と該水分濃度における色とを印刷した印刷
物からなる着色体を作成し、該着色体を標本とした。得
られた標本を図８に示す。

【００６９】

【発明の効果】本発明の水分測定方法によれば、水分濃
度未知の試料中の水分を、簡便且つ安価に、しかも広範
囲の水分濃度において精度良く測定することができる。
従って、本発明の水分測定方法は、電子部品や精密部品
類の洗浄に用いられる洗浄液で、水分を添加し非危険物
化している洗浄液の水分管理を行う際等において、特に
好適に用いることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１は、実施例１で作成した標本の色を示す概
略図である。

【図２】図２は、実施例２で作成した標本の色を示す概
略図である。

【図３】図３は、実施例３で作成した標本の色を示す概
略図である。

【図４】図４は、実施例４で作成した標本の色を示す概
略図である。

【図５】図５は、実施例８で作成した標本の色を示す概
略図である。

【図６】図６は、実施例９で作成した標本の色を示す概
略図である。

【図７】図７は、実施例１０で作成した標本の色を示す
概略図である。

【図８】図８は、実施例１１で作成した標本（着色体）
の色を示す概略図である。

Claims (9)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 各々水分濃度の異なる複数の水分濃度既
   知の検定液に、ハロゲン化コバルトまたはハロゲン化銅
   を界面活性剤に溶解した水分測定試薬を、各々所定割合
   で添加混合して、水分濃度に応じて着色度の異なる複数
   の着色検定液を得、複数の該着色検定液を用いて標本を
   作成し、 一方、水分濃度が未知の試料に、上記水分測定試薬を、
   上記所定割合にて添加混合して該試料を着色し、 然る後、着色した上記試料の色と上記標本の色とを、同
   温度で目視により照合比較することにより、上記試料の
   水分を定量することを特徴とする水分測定方法。
2. 【請求項２】 上記水分測定試薬が、ハロゲン化コバル
   ト又はハロゲン化銅を界面活性剤と疎水性溶媒との混合
   液に溶解した液であることを特徴とする請求項１記載の
   水分測定方法。
3. 【請求項３】 上記試料が、界面活性剤及び／又は溶剤
   と水とを含有する洗浄液であることを特徴とする請求項
   １又は２記載の水分測定方法。
4. 【請求項４】 上記水分測定試薬が、更に、鉄化合物を
   含むことを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記
   載の水分測定方法。
5. 【請求項５】 上記標本が、各々の上記着色検定液の色
   と同じ色を付した着色体であることを特徴とする請求項
   １〜４のいずれか１項に記載の水分測定方法。
6. 【請求項６】 各々水分濃度の異なる複数の水分濃度既
   知の検定液に、ハロゲン化コバルトまたはハロゲン化銅
   を炭素数３以上の溶媒に溶解した水分測定試薬を、各々
   所定割合で添加混合して、水分濃度に応じて着色度の異
   なる複数の着色検定液を得、複数の該着色検定液を用い
   て標本を作成し、 一方、界面活性剤及び／又は溶剤と水分とを含む水分濃
   度が未知の洗浄液に、上記水分測定試薬を、上記所定割
   合にて添加混合して該洗浄液を着色し、 然る後、着色した上記洗浄液の色と上記標本の色とを、
   同温度で目視により照合比較することにより、上記洗浄
   液の水分を定量することを特徴とする水分測定方法。
7. 【請求項７】 上記炭素数３以上の溶媒が、炭素数６〜
   ２０の１価又は多価アルコールであることを特徴とする
   請求項６記載の水分測定方法。
8. 【請求項８】 上記水分測定試薬が、更に、鉄化合物を
   含むことを特徴とする請求項６又は７記載の水分測定方
   法。
9. 【請求項９】 上記標本が、各々の上記着色検定液の色
   と同じ色を付した着色体であることを特徴とする請求項
   ６〜８のいずれか１項に記載の水分測定方法。