JPH0754291A - 故紙の強化漂白 - Google Patents

故紙の強化漂白

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JPH0754291A
JPH0754291A JP17562694A JP17562694A JPH0754291A JP H0754291 A JPH0754291 A JP H0754291A JP 17562694 A JP17562694 A JP 17562694A JP 17562694 A JP17562694 A JP 17562694A JP H0754291 A JPH0754291 A JP H0754291A
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pulp
methyl
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JP17562694A
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English (en)
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Glynn A Hamilton
グライン・エイ・ハミルトン
Iii Paul W Shepperd
ポール・ダブリュー・シェッパード，ザ・サード
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CNA Holdings LLC
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Hoechst Celanese Corp
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    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C5/00—Other processes for obtaining cellulose, e.g. cooking cotton linters ; Processes characterised by the choice of cellulose-containing starting materials
    • D21C5/02—Working-up waste paper
    • D21C5/022—Chemicals therefor
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
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    • D21C9/1026—Other features in bleaching processes
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    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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    • Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 着色故紙を脱色し、その結果十分に漂白され
て繊維強度も十分に高められたパルプが得られるような
方法を提供する。 【構成】 本発明の方法は、着色故紙からの繊維を増白
させる方法であって、着色故紙からのパルプを、選択さ
れた第四級化合物の存在下において、ヒドロ亜硫酸ナト
リウム、スルフィン酸ホルムアミジン、又は過酸化水素
で漂白することを含む。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、着色故紙、例えば、リ
サイクルされる消費済着色紙又は製紙機からリサイクル
される着色損紙の脱色の強化に関するものである。本発
明の方法は、着色故紙からの繊維を、繊維ウェブ又はペ
ーパーウェブ強度を増大させつつ増白させる処理を述べ
るものである。
【０００２】
【従来の技術】リサイクル紙製品に使用する着色故紙を
処理する現行の方法では、新しい製品において望ましい
色彩及び白色度が得られるように、新しい製品を形成す
る前に一般に故紙を漂白する。このような着色故紙のリ
サイクルには幾つかの問題が伴う。これらには、(1) 紙
の染色に用いられた染料及びある種のタイプの印刷に用
いられた染料からの残存色の存在、及び (2)処理過程に
おける繊維強度の損失が含まれる。概して、高い白色度
を得ようとする試みには、パルプ強度に有害な影響を及
ぼす過酸化水素又は塩素含有性酸化漂白剤を使用する多
段階漂白の使用が含まれてきた。加えて、塩素含有性漂
白剤は、環境に対して望ましくない塩素化有機物の形成
の一因となり得る。強度の損失を回復させる方法には、
高価なクラフト繊維又は結合剤をパルプ状材料に加える
ことが含まれてきた。
【０００３】改良パルプの形成に当たり幾つかの試みが
なされてきた。
【０００４】エルスビーら(Elsby et al.)の米国特許第
4,710,267号は、リサイクル繊維からの第三級又は第四
級アンモニア化合物を用いた染料除去を開示している。
これらのアンモニア化合物はカルボニルオキシ部分を持
つ。通例の漂白剤をこれらのアンモニア化合物と組み合
わせて使用することができる。
【０００５】日本国特許出願第82/25489号は、アルキル
アミン−プロポキシレート類−エトキシレート類でパル
プを洗浄することによる着色除去を教示している。
【０００６】エバンスら(Evans et al.)の米国特許第
2,003,928号は、亜ジチオン酸ナトリウム及び10炭素以
上を有する第四級アンモニウム塩の使用を伴う、ナフト
ール染料を含む生地の強化漂白を述べている。
【０００７】クリスチャンセンら(Christiansen et a
l.) の米国特許第 5,013,404号は、塩化 (3-クロロ -2-
ヒドロキシプロピルトリメチル）アンモニウムのような
水酸基をを持つ第四級アミン化合物による機械的木材パ
ルプのアルカリ過酸化水素漂白を述べている。
【０００８】ハーベイら(Hurvey et al.) の米国特許第
3,554,863号は、パルプシート用の剥離剤としてのカチ
オン性第四級アミン化合物の使用を教示している。この
ような化合物の使用は、シートの引張強さを低下させ
る。
【０００９】チャップマン(Chapman) の米国特許第 3,6
17,439号は、それから空気積層吸収剤製品を製造するこ
とができる繊維を作るためのセルロース繊維からのパル
プシートの改良微粉砕法を述べている。この方法は第四
級両性イオン界面活性剤の使用を含む。
【００１０】エマニュエルソンら(Emanuelsson et al.)
の米国特許第 4,144,122号は、セルロースパルプ及び紙
を処理して繊維内結合を減少させそれにより繊維におい
て低い機械的強度を得るための第四級アンモニウム化合
物の使用を述べている。
【００１１】オスボーン(Osborn)の米国特許第 4,441,9
62号は、繊維内結合の強度を弱めるための剥離剤として
第四級アンモニア化合物を用いて吸収体ティッシュペー
パーウェブを作る方法を開示している。
【００１２】ウルベイら(Ulubay et al.) の米国特許第
4,632,730号は、選択されたエトキシル化及び／又はプ
ロポキシル化化合物を用いて紙の吸収速度を増大させる
方法を開示している。
【００１３】染料を含有する生地の強化漂白は、E.R.ト
ラウトマン (E.R.Troutman) により生地繊維の染色及び
化学的テクノロジー（第５版、チャールズ・グリッフィ
ン社、1975年）に述べられている。
【００１４】ジョーチミデスら(Joachimides et al.)の
米国特許第 5,129,987号は、精製器でのヒドロ亜硫酸ナ
トリウムを用いた機械的木材パルプの漂白方法を開示し
ている。
【００１５】
【発明が解決しようとする課題】着色故紙を脱色し、そ
の結果十分に漂白されて繊維強度も十分に高められたパ
ルプが得られるような方法の必要性が依然として残って
いる。従って、本発明の目的はそのような方法を提供す
ることにある。着色故紙をリサイクルし、その結果許容
しうるリサイクル製品を形成するのに使用できるパルプ
が得られるような方法を提供することが本発明の別の目
的である。着色故紙をリサイクルするための環境上許容
しうる処理を提供することが本発明のさらに別の目的で
ある。本発明のこれらの目的及び他の目的は、本発明の
記載より明らかになるであろう。
【００１６】
【課題を解決するための手段】本発明は、着色故紙から
のパルプを含有するパルプの強化漂白法を提供する。本
方法は、着色故紙からの繊維をペーパーウェブ強度を増
大させつつ増白することを含む。本方法は、着色故紙か
らできたパルプを、ハイドロサルファイト（例えば、ヒ
ドロ亜硫酸ナトリウム又はヒドロ亜硫酸亜鉛）、スルフ
ィン酸ホルムアミジン(FAS) 、又は過酸化水素から成る
群から選択された漂白用化学物質で、以下の (a)〜(e)
の化合物、すなわち； (a) 式Ｉの化合物：
【化７】 （式中、R1、R2、R3及びR4のうちの１個は、 C14-C22ア
ルキル基及び C14-C22アルケニル基から成る群から選択
され、該アルキル基又はアルケニル基はメチル基及びエ
チル基（特に、メチル基）から選択される１ないし３個
の置換基を含んでいてもよく；残りの R基はそれぞれ独
立に、C1-C4 直鎖アルキル基、並びに式中x が１から４
までの数を示す-(C2H4O)X H 及び-(C3H6O)X H から成る
群から選択され；Z は窒素原子及びリン原子から成る群
から選択され、好ましくは窒素原子であり；さらに、X
- は便利で適当な何らかの陰イオンから成る群から選択
される（例えば、Xは CO3 -2、HCO3 -1、 PO4 -3、HP
O4 -2、 H2PO4 -2、OH-1、 F-1、Br-1、Cl-1、 I-1、HSO3
-1、HSO4 -1、 SO4 -2、 SO3 -2、S2O4 -2、CH3CO3 -1及びCH
3SO4 -1から成る群から選択される））； (b) 式IIの化合物：
【化８】 （式中、R31 、R32 、R33 及びR34 のうちの２個は、C8
-C22直鎖アルキル基及びC8-C22アルケニル基から成る群
から独立に選択され、該アルキル基又はアルケニル基は
メチル基及びエチル基（特に、メチル基）から選択され
る１ないし３個の置換基を含んでいてもよく；残りの R
基はそれぞれ独立に、C1-C4 直鎖アルキル基、並びに式
中x が１から４までの数を示す-(C2H4O)X H 及び-(C3H6
O)X H から成る群から選択され；さらに、Z は式Ｉにお
いて定義されたものと同等の意味を持つ）； (c) 式III の化合物：
【化９】 （式中、R5、R6、R7、R8のいずれか１つはC14-C22アルキ
ル基及び C14-C22アルケニル基から成る群から選択さ
れ、該アルキル基又はアルケニル基はメチル基及びエチ
ル基（特に、メチル基）から選択される１ないし３個の
置換基を含んでいてもよく；残りの R基はそれぞれ独立
に、C1-C4 直鎖アルキル基から成る群から選択され；Z
は式Ｉに対して定義されたものと同等の意味を持つ）； (d) 式IVのピリジニウム塩：
【化１０】 （式中、R13 は、 C14-C22アルキル基及び C14-C22アル
ケニル基から成る群から選択され、該アルキル基又はア
ルケニル基はメチル基及びエチル基（特に、メチル基）
から選択される１ないし３個の置換基を含んでいてもよ
く；残りの R基はそれぞれ独立に、水素原子及びC1-C3
直鎖アルキル基から成る群から選択され；さらにX - は
式Ｉで述べられたものと同等の意味を持つ）；及び (e) 式Ｖの化合物：
【化１１】 （式中、R23 は、C8-C14アルキル基及びC8-C14アルケニ
ル基から成る群から選択され、該アルキル基又はアルケ
ニル基はメチル基及びエチル基（特に、メチル基）から
選択される１ないし３個の置換基を（好ましくはない
が）含んでいてもよく；さらにR24 、R25 及びR26 はそ
れぞれ独立に、C1-C4 アルキル基、C2-C4 アルケニル
基、並びに式中n が１から４までの数を示す (CH2-CH2-
O)n H 及び (CH2-CH2-CH2-O)n H から成る群から選択さ
れる）から成る群から選択される最低１個の第四級化合
物の存在下において漂白することを含む。
【００１７】式ＩからＶ中に記載した R基のいずれにお
いても、(a) 窒素原子又はリン原子に結合している炭素
原子、(b) 窒素原子又はリン原子に隣接している炭素、
又は(c) 窒素原子に隣接した次の炭素は、いずれも塩素
原子、フッ素原子、CH2F及びCF3 のような１個以上の電
子吸引基によって置換されていてもよいが、塩素原子及
びフッ素原子が窒素原子又はリン原子に結合していない
ことを条件とする。そのような化合物には、電子吸引基
が複数個置換しているものと共に電子吸引基を一個のみ
有するものも含まれる。複数個の電子吸引基を有するも
のの例には以下の (a)〜(d) が含まれ、それらにおいて
Yはそれぞれ上述したような電子吸引基を使用してもよ
い部位を示している： (a) 式IAの化合物：
【化１２】 （式中、R1、R2、R3及びR4は式Ｉで述べられたものと同
等の意味を持ち、置換基 Yはそれぞれ独立に塩素原子、
フッ素原子、CH2F及びCF3 から成る群から選択され
る）； (b) 式Ｉの化合物であって、R2、R3及びR4のうち最低１
個がCH2F及びCF3 から成る群から独立に選択されるも
の； (c) 式IIの化合物であって、R32 、R33 及びR34 のうち
最低１個がCH2F及びCF3 から成る群から独立に選択され
るもの；及び (d) 式IVの化合物であって、R14-R18 のうち最低１個が
塩素原子、フッ素原子、CH2F及びCF3 から成る群から選
択されるもの。
【００１８】本発明の方法は、（ヒドロ亜硫酸ナトリウ
ム又はヒドロ亜硫酸亜鉛のような）ハイドロサルファイ
ト、スルフィン酸ホルムアミジン、又は過酸化水素漂白
剤と共に上記のような１個以上の第四級化合物を用いる
ことを含む。これは、(1) 漂白剤及び第四級化合物の溶
液を予め混合した後に、その溶液をパルプスラリーに加
えること； (2)漂白剤化合物が漂白用に加えられると同
時に第四級化合物をパルプスラリーに加えること；又は
(3)漂白剤又は漂白剤溶液が加えられる直前に第四級化
合物をパルプスラリーに加えることにより、行うことが
できる。
【００１９】漂白剤溶液は必要に応じて、（エチレンジ
アミン四酢酸、トリポリリン酸ナトリウム、及びジエチ
レントリアミン五酢酸から選択できるような）キレート
化合物又は（水酸化ナトリウム、炭酸ナトリウム及び水
酸化カルシウムのような）アルカリで安定化させてもよ
い。上記の添加剤と組み合わせた漂白により、強度の著
しい低下を示さないパルプ製品が結果として得られる。
【００２０】本発明の方法は、繊維ウェブの強度特性を
増大させつつ着色故紙を漂白させるために、ハイドロサ
ルファイト、スルフィン酸ホルムアミジン又は過酸化水
素と共に上記の第四級化合物を１個以上用いることを含
む。
【００２１】本発明の方法は、ハイドロサルファイト
（特に、ヒドロ亜硫酸ナトリウム）又は FASを用いる場
合にとりわけ有用である。
【００２２】R 基及び X価についての一般的定義は式Ｉ
において上に記載しているが、R1について述べられてい
る長鎖アルキル基は C14-C18群から選択され直鎖である
ことが好ましく；このR1基について最も好ましい価は直
鎖のC16 である。他の３個のR 基も、メチル基又はC2H4
OH、特にメチル基であることが好ましい。 X- に対する
好ましい価はHSO4 - である。
【００２３】式IIにおける R基の一般的定義は記載され
ているが、R31-R34 のうちの２個はC10-C18直鎖アルキ
ル基から成る群から独立に選択されるのが好ましく、よ
り好ましくは C10-C14であり、最も好ましくは C12であ
り、R31-R34 の他の２個はメチル基又はC2H4OHとなるよ
うに独立に選択されることが好ましい。
【００２４】式III における R基の一般的定義は述べら
れているが、R5は C14-C18アルキル基から成る群から選
択されるのが好ましく、より好ましくは C16直鎖アルキ
ル基となるように選択される。R6、R7及びR8がそれぞれ
独立に、C1-C4 直鎖アルキル基から成る群から選択され
ることも好ましく、より好ましくはメチル基となるよう
に選択される。
【００２５】式IVにおける R基の一般的定義は述べられ
ているが、R13 はC14-C18 アルキル基から成る群から選
択されることが好ましく、より好ましくは C16直鎖アル
キル基となるように選択される。R14 及びR15 がそれぞ
れ独立に、C1-C3 直鎖アルキル基及び水素原子から成る
群から選択されることも好ましい。
【００２６】式Ｖにおける R基の一般的定義は述べられ
ているが、R23 はC8-C14直鎖アルキル基から成る群から
選択されることが好ましく、より好ましくは C11ないし
C13アルキル基から成る群から選択される。R24 、R25
及びR26 がそれぞれ独立に、C1-C4 直鎖アルキル基から
成る群から選択されことも好ましく、より好ましくはメ
チル基となるように選択される。
【００２７】特に好ましい化合物群は、式中R1が直鎖ア
ルキル基であり、R2、R3及びR4がそれぞれメチル基であ
り、 X- がHSO4 - 、Br- 及びCl- から成る群から選択さ
れる式Ｉの化合物類である。そのような化合物には、硫
酸水素セチルトリメチルアンモニウム（最も好まし
い）、臭化セチルトリメチルアンモニウム及び塩化セチ
ルトリメチルアンモニウムが含まれる。
【００２８】他の特定の化合物群としては、式中：R
1が、タロー及びココ脂肪アルキル基から成る群から選
択され；R2、R3及びR4のうちの１個がメチル基であり、
R2、R3及びR4の他の２個がそれぞれ (CH2CH2O)H であ
り；さらにX - がCl- である、式Ｉの化合物がある。そ
のような化合物の特定の例としては、塩化メチル−ビス
-(2-ヒドロキシエチル）タロー−アンモニウム（好まし
い）及び塩化メチル−ビス-(2-ヒドロキシエチル）ココ
−アンモニウムがある。
【００２９】X の価についての特別の群としては、HSO4
- 、CH3CO3 - 及びCH3SO4 - 、Br、Cl、I 並びに OH から
成る群がある。 X- の好ましい価はHSO4 - 、CH3CO3 - 及
びCH3SO4 - である。
【００３０】さらに別の特別の化合物群は、式中： (a) R1、R2、R3及びR4のうちの１個がメチル置換基を持
つもの； (b) R31 、R32 、R33 及びR34 のうちの１個がメチル置
換基を持つもの； (c) R13 がメチル置換基を持つも
の；及び (d) R23 がメチル置換基を持つものである。
【００３１】特別の漂白用化合物はヒドロ亜硫酸ナトリ
ウムである。
【００３２】式中 Zが窒素原子を示す式Ｉ、II及びIII
の化合物は、第三アミンのアルキル化のような当業者に
周知の方法により製造してもよく、又は時により市販品
を購入してもよい。
【００３３】式中 Zがリン原子を示す式Ｉの化合物につ
いては、これらの化合物の幾つかは市販品を購入するこ
とができる。他のものは当業者に周知の方法により製造
してもよい。例えば、（ここに参考文献として組み込ま
れている）有機反応(OrganicReaction)、14巻（ジョン
・ウィレイ・アンド・サンズ社、1987年）の 388-393頁
に述べられている方法は、記述されているトリフェニル
物質の代わりに適当なトリアルキルホスフィンが使用さ
れることを除けば、そのような方法を述べている。
【００３４】式IVの化合物は、出発原料がピリジン又は
置換されているピリジンであることを除けば、式Ｉ及び
IIの化合物と同じ様式で製造することができる。
【００３５】式Ｖの化合物は、式 R23-OH の第一アルコ
ールを式VIの第四級アミンプロピルエポキシド：
【化１３】 とアルカリ条件下で反応させることによって製造するこ
とができる。この反応図は以下のようになる：
【化１４】 本発明に使用される第四級化合物を選択する際に第四級
化合物の混合物を使用してもよいことにも注意すべきで
ある。これらの混合物は種々の第四級化合物を混和する
ことにより製造してもよく、又は製品そのものに見出さ
れることもある。合成材料又は天然材料を使用してもよ
い。例えば、より長鎖のアルキル基を得るためには、タ
ロー（牛脂）、ラード、大豆、ココナッツ、トールオイ
ル及び石油分解タワーからの生成物のような材料中に自
然に生じる鎖長分布中に見られるような鎖長混合物を使
用してもよい。さらに、合成による脂肪質も特定の鎖長
を有する化合物が必要な場合に使用することができる。
【００３６】一般に、脂肪を鹸化してもよく、反応生成
物をすくい取って酸性化してもよい。このようにして作
られた脂肪酸を、シュミット反応のようなアミノ化反応
にかけて第四級化合物を作ってもよい。シュミット反応
の記載は、ここに参考文献として組み込まれている C.
R. ノラー (C.R.Noller) の有機化学テキストブック
（W.B.サウンダーズ社、1966年）、224 頁に見ることが
できる。
【００３７】着色故紙の処理加工においては、パルプ製
造機（紙を激しく攪拌し、それにより紙を個々の繊維に
分離する装置）中で紙を水に加えて３ないし40パーセン
ト乾燥繊維（３ないし40パーセントのコンシステンシー
とも言う）のスラリーを形成することにより再パルプ化
する。繊維スラリーは、第四級化合物及びハイドロサル
ファイトで処理する前に（例えば、当業者に周知の洗浄
処理又は浮遊処理を用いることにより）脱インク処理に
かけてもよい。できたパルプを、少数を挙げるならばエ
チレンジアミン四酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸、
トリポリリン酸ナトリウムのようなキレート化合物で必
要ならば前処理してもよい。
【００３８】必要な物理的性質及び光学的性質によっ
て、損紙及び故紙の両方とも苛性アルカリを使用して、
又は使用せずに再パルプ化してもよいことを明記すべき
である。これらの方法は当業者に周知である。
【００３９】着色故紙の処理における一個以上のポイン
トにおいて漂白処置を使用する。通常、このような漂白
は FAS、過酸化物及び／又はハイドロサルファイトの使
用により行われる。 FAS又はハイドロサルファイトにつ
いては、加える漂白剤の量はパルプのオーブン乾燥重量
に基づいて 0.05- 3重量パーセントである。過酸化物に
ついては、使用する過酸化水素の量は、過酸化物が 50
重量パーセント溶液の場合にパルプのオーブン乾燥重量
に基づいて 0.05- 5重量パーセントである。（市販され
ている 30%溶液のような）他の濃度の過酸化物を適当量
使用してもよい。
【００４０】通常の手法では、（ハイドロサルファイト
又は FASのいずれかが使用される場合には空気接触が最
少になるようにして）ポンプ又は十分な攪拌が達成でき
る他のポイントにおいてパルプスラリーに漂白剤を加え
る。その後パルプ混合物を、ハイドロサルファイト又は
FASのいずれかが使用される場合には空気接触が最少に
なるようにしたタワー又は箱内に最低１時間置く。漂白
反応はこの時間内に起こる。過酸化物による漂白の場合
は通常、空気接触を最少にすることに配慮は要らないこ
とを注意すべきである。
【００４１】漂白は反復してもよいが、通常はこのよう
な漂白は３回以上行われることはない。
【００４２】本発明は、着色損紙又は故紙のハイドロサ
ルファイト、FAS 又は過酸化水素による漂白を強化し、
その結果できる繊維ウェブの強度を著しく増大させる方
法を提供するものである。
【００４３】水性パルプスラリーを約 120から約 180°
F (50-82℃) の温度に加熱する。該スラリーの pH は
3.5から 11 の範囲になるように調整する。この pH 調
整は、塩基としては NaOH 又は Na2CO3 、酸としては H
2SO4を用いて行うことができる。上記の式の第四級化合
物類のうち最低１個を、以下の方法のうちの１個により
加える： (a) 第四級化合物を漂白剤溶液に加える− (1) 該第四級化合物を、使用される漂白剤化合物の重量
の１から50パーセントの濃度になるように水に溶解す
る。
【００４４】(2) pHを NaOH 又は Na2CO3 を用いて 10
に調整する。
【００４５】(3) 漂白剤を該溶液に加える（固体の場合
は溶解する）。
【００４６】(b) 第四級化合物をハイドロサルファイ
ト、FAS 又は過酸化水素と混和する− (1) 最低１個の第四級化合物を、使用される漂白剤化合
物の重量の約１から約50パーセントの割合で、選択され
た漂白剤化合物と混合する。
【００４７】(2) 混和した混合物をその後上記のように
製造されているパルプスラリーに加える。
【００４８】(c) 第四級化合物をハイドロサルファイ
ト、FAS 又は H2O2 を加えるのと同時に加える− (1) 最低１個の第四級化合物を、上記のように製造され
ているパルプスラリーに加える。
【００４９】(2) 該第四級化合物の添加は、漂白剤化合
物を該パルプスラリーに加えるのとほぼ同時に行う。
【００５０】第四級化合物の添加レベルは、使用される
漂白剤化合物の重量の１から50パーセントの範囲であ
る。繊維１トン（オーブン乾燥量）に対して、これは約
5 -40ポンド (2.3 - 18.2 kg)を使用することを意味す
る。
【００５１】加えるハイドロサルファイトの量はパルプ
のオーブン乾燥重量に対して、0.05- 3パーセント（例
えば 0.25 - 1.0%、0.5 - 1.0%及び 0.5 - 1.5%)、特に
0.5-1%である。これは、１トンの繊維に対して 1.0 - 6
0 ポンド(0.45 - 27.2 kg)を使用してよいことを意味す
る。
【００５２】加える FASの量はパルプのオーブン乾燥重
量に対して、0.05 - 2パーセント、特に0.25 - 1% であ
る。これは、１トンの繊維に対して 1.0 - 40 ポンド
(0.45-18.2 kg)を使用してよいことを意味する。
【００５３】加える過酸化水素の（50% 濃度溶液に基づ
く）量はパルプのオーブン乾燥重量に対して、0 - 5 パ
ーセント、特に0.5 - 3%、すなわち 3% などである。こ
れは、１トンの繊維に対して 1 - 100ポンド(0.45 - 4
5.4 kg)を使用してよいことを意味する。
【００５４】オーブン乾燥重量で１トンのパルプを含む
系では、第四級化合物に対する典型的な添加レベルは５
ポンド (2.3 kg) （漂白剤化合物の重量に基づいて 0.2
5 パーセント添加レベル）から約 20 ポンド (9.1 kg)
(1.0パーセント添加レベル）の範囲でもよく、それと共
に： (a) 5 - 50ポンド (2.3 - 22.7 kg)のハイドロサルファ
イト；又は(b) 3 - 15ポンド (1.4 - 6.8 kg) の FAS；
又は(c) 30 - 100ポンド (13.6 - 45.5 kg) の過酸化水
素 (50% 溶液)を加える。
【００５５】漂白剤化合物及び第四級添加剤をパルプス
ラリーに加えた後に該パルプを、好ましくは激しく、又
好ましくは（ハイドロサルファイト又は FASを使用する
場合には）窒素のような非酸化環境下で、温度を80°F
(25 ℃) 及び 212°F (100℃) の間に維持して、混合す
る。良好な混合がなされていれば、漂白に必要な時間は
通常、約 0.5時間から約１及び 1.5時間の範囲である。
必要ならば、或いは都合がよいならば、より長い時間で
行ってもよい。
【００５６】漂白段階が完了した後、該パルプを、例え
ば、粉砕処理又は白水で希釈することにより冷却する。
その後 pH を、個々の製紙機械又は作成される紙製品の
必要条件に従って調整する。例えば、そのような pH は
約 3.5から約 11 の範囲でもよく、水酸化ナトリウム或
いは炭酸ナトリウムのような塩基、又は硫酸のような酸
を用いることによりもたらされてもよい。 pH の選択は
本発明の一部ではない。当業者は、本発明の方法が部分
量の着色故紙を用いて作られているパルプにも用いてよ
いことを認めるであろう。
【００５７】パルプにおける漂白効果の評価 パルプにおける本方法の効果を評価するために、２種類
の評価を実施することができる。
【００５８】白色度 第一の評価は白色度評価である。この評価は、その全体
が参考文献としてここに組み込まれている紙及びパルプ
工業技術協会 (TAPPI)標準法のうちの、 T218om-91 を
用いてパッドを作成することにより行われる。その後、
白色度評価が、その全体が参考文献としてここに組み込
まれているうちの、TAPPI 標準法 T525om-86 に従って
行われる。一般に、方法 T218 om-91 はパルプの反射率
を測定するためのハンドシートの形成を記載しており、
方法 T525 om-86 はパルプの拡散白色度をどのように測
定するかを記載している。
【００５９】以下の表Ｉ及びIIに示された白色度データ
の有意性は、ハイドロサルファイト単独で漂白した試料
における 63.5 パーセントの値よりも最低１ポイント高
い値をいずれも有意の改善とした。同様に、FAS におけ
る 65.2 の基準値よりも最低１ポイント高い値はいずれ
も有意とみなす。“ISO 白色度”は国際標準化機構によ
って開発された白色度測定法であり、当業者にはよく知
られている。この測定は、457 ナノメーターの光のパー
セント反射率を測定することにより行われる。
【００６０】強度 第二の評価は、本発明の処理を用いて漂白したパルプで
作ったハンドシートの強度の評価である。ハンドシート
は、その全体が参考文献としてここに組み込まれている
TAPPI 標準法のうちの、 T205 om-88 を用いて作成し
た。対照は、対照ハンドシートに用いるパルプがハイド
ロサルファイト単独で第四級添加剤なしに漂白されたパ
ルプからできていること以外は、同様のTAPPI 法によっ
て作成されたハンドシートである。ブランクは、ハンド
シートがハイドロサルファイト又は第四級添加剤のいず
れか又は両方によって処理されていないパルプからでき
ていること以外は、同様のTAPPI 法によって作成され
る。該ハンドシート類の強度は、その全体が参考文献と
してここに組み込まれているTAPPI 標準法のうちの、 T
494 om-88 を用いて評価する。この T494 法は、定速伸
びを測定する装置を用いて紙及び板紙の引張り破断性を
評価するために用いる。
【００６１】表Ｉの強度の有意性は、シグマスタット・
ソフトウェア・パッケージ（ジャンデル・サイエンティ
フィック・カンパニー）を用いて 95%信頼レベルで帰無
仮説試験によって検定し、それにより実施例５及び６
（表Ｉ）は引張り強度が実施例３及び3Aよりも有意に高
く、とりわけ実施例１（非処理パルプ）よりも高いこと
が示された。
【００６２】
【実施例】以下の実施例は本発明を例示するものである
が、それらに限定されるものと解釈すべきではない。他
に指示がない限りは、全てのパーセントは重量パーセン
トであり、全ての記号は通常及び慣例上の意味を有す
る：℃は摂氏度を示す；mlはミリリットルを示す；kgは
キログラムを示す；g はグラムを示す；lbはポンドを示
す；DTPAはジエチレントリアミン五酢酸五ナトリウム塩
を示す；CTABは臭化セチルトリメチルアンモニウムを示
す。NAは無効を意味する。化学記号はその通常及び慣例
上の意味を有する。
【００６３】これらの実施例で参照される着色紙はシャ
ーロット、ノース・キャロライナ州、の地元の事務用製
品供給店から入手したものであり無作為に選択された。
【００６４】強度データは、最初に TAPPI標準法 T205
om-88 に従って漂白済みパルプからハンドシートを形成
し、形成されたシートの強度を TAPPI標準法 T494 om-8
8 に述べられている手法に従って測定することにより得
た。
【００６５】以下の実施例で製造したパルプは全て、使
用するまで34°F （１℃）で保存した。
【００６６】データは場合によって複数回の試験の平均
値であることに注意されたい。
【００６７】実施例１ 無漂白パルプ 保存用の着色レジャー(ledger)故紙パルプを以下の方法
で製造した。実験用パルプ製造機（アディロンダック・
マシーン・カンパニー、グリンズ・フォールズ、ニュー
ヨーク）中 65 °F (25 ℃）で、5 lb.(2.27 kg)の着色
損紙に 20.7 リットルの水を加えた。再パルプ化は 15
分間かけて行われた。できたパルプスラリー（固体 10
パーセントを含む）を以下の実施例用のパルプ供給材料
として使用した。
【００６８】過酸化水素で漂白を行う実施例には、パル
プ試料を#4ワットマンフィルターペーパーを取り付けた
ブフナー漏斗で 12 パーセントのコンシステンシー（12
パーセント固体）に脱水した。
【００６９】ヒドロ亜硫酸ナトリウムで漂白を行う実施
例には、パルプ試料を脱イオン水で４パーセントのコン
システンシー（４パーセント固体）に希釈した。
【００７０】実施例２ 過酸化物漂白 実施例１により製造された 12 パーセントのコンシステ
ンシーを有するパルプを 100 gずつ５個のプラスチック
バッグに充填した。該バッグを密封し、140 °F （60
℃）の温度にした水浴中に置いた。該パルプのバッグ類
をその後ホバート・プラネタリー・アクション・ミキサ
ーのボウル（１ガロン又は 3.8リットル容量）中に空け
た。該パルプを攪拌しながら、漂白剤溶液をシリンジで
徐々に加えた。この漂白剤溶液は： (a) 10パーセント（重量／重量）の H2O2 水溶液（乾燥
パルプベースで２パーセント H2O2 当量）20 ml ； (b) 7.5 パーセント（重量／重量）の NaOH 水溶液（乾
燥パルプベースで 1.5パーセントNaOH当量）20 ml ；及
び (c) 0.2 パーセント（重量／重量）の DTPA 水溶液（乾
燥パルプベースで0.04パーセントDTPA当量）20 ml を混合することにより製造した。
【００７１】パルプを漂白剤溶液と混合した後、該パル
プを５等分してプラスチックバッグに戻した。該バッグ
を水浴中で 60 ℃に 90 分間維持した。それぞれのパル
プのバッグを浴槽から取り出して１ビーカー中に入れ
た。その後、亜硫酸（脱イオン水中６パーセント SO2）
10 ml を該パルプに混合しながら加えて残りの過酸化物
を中和した。漂白されたパルプをその後脱イオン水で４
パーセントコンシステンシーに希釈した。代表試料を取
り出し、白色度パッドを上記参照の TAPPI標準法T218 o
m-91 に従って作成した。白色度データは表Ｉに示す。
このデータは２個のパッドから得られたデータの平均測
定値である。
【００７２】実施例３ ヒドロ亜硫酸ナトリウム漂白 実施例１の方法に従って製造及び保存したパルプ試料
（４パーセントコンシステンシーの試料 375グラム）を
2,500 ml 広口ポリエチレンボトルに入れた（375 g/ボ
トル）。ボトルを水浴を用いて 150°F(65.5℃）に加熱
した。その後、減圧装置（水力アスピレーター）及び窒
素供給源に接続したライン（ファイアーストーンバルブ
付き）並びに真空計を取り付けた脱気ステーションにボ
トルを移した。ボトルを水力アスピレーターによって作
られる減圧にかけ、その後に窒素をボトルに吹きつける
ことを交互に行うことによりパルプを脱気した。これは
３回行った。各ボトルをその後、オーバーヘッド可変速
ミキサーが据え付けてあるリングスタンドに永久接着さ
れているゴム栓、pHプローブ、及び窒素ラインから成る
混合ステーションに移動させた。該ゴム栓は、漂白剤を
シリンジによって加えるための開口部も持っていた。混
合を開始し、0.1N NaOH 又は 0.1N H2SO4 を必要に応じ
て用いて pH を 7.0に調整した。ヒドロ亜硫酸ナトリウ
ム（1.5 パーセント溶液（重量／重量、ヒドロ亜硫酸ナ
トリウム／脱イオン水）、 10 ml）をその後シリンジで
加えた。攪拌を３分間続けて、その後各ボトルに再び栓
をして、水浴（150 °F 、65.5℃）に戻して１時間置い
た。その後パルプを水浴から取り出し、代表試料（乾燥
重量３g)を取り出し、白色度パッドを上記参照の TAPPI
標準法 T218 om-91 に従って作成するのに用いた。白色
度データは表Ｉに示す。
【００７３】実施例 3A 実施例３を繰り返した。
【００７４】実施例 3B 実施例３に述べた方法を、ヒドロ亜硫酸ナトリウム溶液
の代わりに FASの1.5（重量）パーセント脱イオン水溶
液 10 mlを用いること以外は、繰り返し行った。
【００７５】実施例４ 過酸化物／ハイドロサルファイト２段階漂白 パルプの過酸化物漂白を行うために、実施例２の方法に
従って処理したパルプ試料（各試料は 4.0パーセントコ
ンシステンシーのパルプ 375 gである）を２個のボトル
にそれぞれ充填した。各試料をその後実施例３の方法を
用いて処理した。白色度パッドを TAPPI標準法 T218 om
-91 に従って作成した。白色度データは表Ｉに掲げる。
【００７６】実施例５ ハイドロサルファイト及び第四級化合物、前混合法 パルプを作成するために、実施例１の方法に従って製造
したパルプ試料（各試料は 4.0パーセントコンシステン
シーのパルプ 375 gである）を２個のボトルにそれぞれ
充填した。ハイドロサルファイト漂白溶液 10 mlをパル
プに加える前に0.75 重量パーセントの臭化セチルトリ
メチルアンモニウム(CTAB) 10 mlと予め混合すること以
外は、実施例３の方法に従ってパルプを処理した。白色
度パッドを TAPPI標準法 T218 om-91 に従って作成し
た。白色度データは表Ｉに掲げる。
【００７７】実施例６ ハイドロサルファイト及び第四級化合物、第四級化合物
を最初に加える方法 0.75 （重量／重量）パーセントのハイドロサルファイ
ト溶液 10 mlを加える直前に 0.75 重量パーセントの C
TAB 10 ml を加えること以外は、実施例５に記載の方法
を繰り返し行った。
【００７８】実施例 6A ハイドロサルファイトを FASの1.5 重量パーセント溶液
10 mlで置き換えること以外は、実施例６に記載の方法
を繰り返し行った。
【００７９】実施例７ キレート化合物の効果 パルプを作成するために、実施例１の方法に従って製造
したパルプ試料（各試料は 4.0パーセントコンシステン
シーのパルプ 375 gである）を２個のボトルにそれぞれ
充填した。その後該パルプを、ジエチレントリアミン五
酢酸五ナトリウム塩（DTPA塩）の 0.3（重量）％水溶液
5 ml を実施例３に述べた pH 調整の直前に加えること
以外は、実施例６に記載の方法に従って処理した。
【００８０】実施例８ 温度及びpHを上げた場合 パルプを作成するために、実施例１の方法に従って製造
したパルプ試料（各試料は 4.0パーセントコンシステン
シーのパルプ 375 gである）を２個のボトルにそれぞれ
充填した。その後該パルプを、パルプ温度を 180°F (8
2.2 ℃）に上げパルプの pH を漂白の前に 7.0の代わり
に 8.5に調整すること以外は、実施例３に記載の方法を
用いて処理した。
【００８１】実施例 8A ハイドロサルファイト＋CTAB、温度及びpHを上げた場合 パルプを作成するために、実施例１の方法に従って製造
したパルプ試料（各試料は 4.0パーセントコンシステン
シーのパルプ 375 gである）を２個のボトルにそれぞれ
充填した。その後該パルプを、パルプ温度を 180°F (8
2.2 ℃）にしてパルプの pH を漂白の前に 8.5に調整す
ること以外は、実施例６の方法を用いて処理した。
【００８２】実施例９ ハイドロサルファイト＋CTAB、pHを下げた場合 パルプを作成するために、実施例１の方法に従って製造
したパルプ試料（各試料は 4.0パーセントコンシステン
シーのパルプ 375 gである）を２個のボトルにそれぞれ
充填した。その後該パルプを、 pH を漂白の前に 7.0の
代わりに 5.5に調整すること以外は、実施例６の方法を
用いて処理した。
【００８３】実施例 9A ハイドロサルファイト＋CTAB、pHを上げた場合 パルプを作成するために、実施例１の方法に従って製造
したパルプ試料（各試料は 4.0パーセントコンシステン
シーのパルプ 375 gである）を２個のボトルにそれぞれ
充填した。その後該パルプを、 pH を漂白の前に 7.0の
代わりに10.0に調整すること以外は、実施例６の方法を
用いて処理した。
【００８４】実施例 10-20 種々の第四級化合物の使用 パルプを作成するために、実施例１の方法に従って製造
したパルプ試料（各試料は 4.0パーセントコンシステン
シーのパルプ 375 gである）を２個のボトルにそれぞれ
充填した。その後該パルプを、第四級化合物を表IIに掲
げたように変える以外は、実施例６の方法を用いて処理
した。従って、CTABの代わりに表IIに掲げた化合物の0.
75（重量）パーセント溶液 10 mlをパルプに加えた。
【００８５】臭化ヘキサデシルトリブチルホスホニウム
はアルドリッチ社から市販の #27、620-0 、97％を購入
したことに注意されたい。
【００８６】実施例 21-25 比較実施例 これらの実施例は本発明を記述するものではないが、本
発明の優れた効能を示すためにここに使用している。こ
れらの実施例は、表IIに示された添加剤の0.75（重量／
重量）パーセント溶液 10 mlを使用すること以外は、実
施例６に述べられたものと同様の方法を用いて行った。
【００８７】上に示したように、白色度データはハイド
ロサルファイト単独で漂白した試料に関連して評価し
た。ハイドロサルファイトのみによって漂白されたパル
プで作られたパッドに対する ISO白色度値は 63.5 パー
セントであった。１ポイントの白色度増加の限界標準を
選択した。従って、最低 64.5 パーセントの白色度値が
63.5 パーセントの基準値からの実質的な改善を示すた
めに必要とされた。表Ｉ及びIIの白色度データの分析か
ら、本発明の化合物が試験された他の化合物よりも優れ
た白色度を与えたことが示されている。
【００８８】実施例 21 については強度データが得ら
れ、破壊長の値は 4754 メートルであったことに注意さ
れたい。
【００８９】
【表１】
【表２】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ポール・ダブリュー・シェッパード，ザ・ サード アメリカ合衆国ノース・カロライナ州 28115，ムーアスヴィル，ティンバーラン ド・テラス 1386

Claims (31)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 着色故紙からの繊維を繊維ウェブ強度を
    増大させつつ増白する方法であって、当該処理が着色故
    紙からできたパルプを、ハイドロサルファイト、スルフ
    ィン酸ホルムアミジン(FAS) 、及び過酸化水素から成る
    群から選択された漂白用化学物質で、以下の (a)〜(e)
    の化合物から選択される少なくとも１つの第四級化合物
    の存在下において漂白することを含む方法： (a) 式Ｉの化合物： 【化１】 （式中、R1、R2、R3及びR4のうちの１個は、 C14-C22ア
    ルキル基及び C14-C22アルケニル基から成る群から選択
    され、該アルキル基又はアルケニル基はメチル基及びエ
    チル基から選択される１ないし３個の置換基を含んでい
    てもよく；残りの R基はそれぞれ独立に、C1-C4 直鎖ア
    ルキル基、並びに式中x が１から４までの数を示す-(C2
    H4O)X H 及び-(C3H6O)X H から成る群から選択され；Z
    は窒素原子及びリン原子から成る群から選択され、；さ
    らに、 X - は便利で適当な何らかの陰イオンから成る群から選
    択される（例えば、Xは CO3 -2、HCO3 -1、 PO4 -3、HPO4
    -2、 H2PO4 -2、OH-1、 F-1、Br-1、Cl-1、 I-1、HS
    O3 -1、HSO4 -1、 SO4 -2、 SO3 -2、S2O4 -2、CH3CO3 -1及び
    CH3SO4 -1から成る群から選択される））； (b) 式IIの化合物： 【化２】 （式中、 R31 、R32 、R33 及びR34 のうちの２個は、C8-C22直鎖
    アルキル基及びC8-C22アルケニル基から成る群から独立
    に選択され、該アルキル基又はアルケニル基はメチル基
    及びエチル基から選択される１ないし３個の置換基を含
    んでいてもよく；残りの R基はそれぞれ独立に、C1-C4
    直鎖アルキル基、並びに式中x が１から４までの数を示
    す-(C2H4O)X H 及び-(C3H6O)X H から成る群から選択さ
    れ；さらに、 Z は式Ｉにおいて定義されたものと同等の意味を持
    つ）； (c) 式III の化合物： 【化３】 （式中、 R5がＣ14−Ｃ18直鎖アルキル基からなる群から選択さ
    れ、かつR6、R7及びR8はそれぞれ独立に、C1-C4直鎖ア
    ルキルから成る群から選択され；Z は式Ｉに対して定義
    されたものと同等の意味を持つ）； (d) 式IVのピリジニウム塩： 【化４】 （式中、 R13 は、 C14-C22アルキル基及び C14-C22アルケニル基
    から成る群から選択され、該アルキル基又はアルケニル
    基はメチル基及びエチル基から選択される１ないし３個
    の置換基を含んでいてもよく；残りの R基はそれぞれ独
    立に、水素原子及びC1-C3 直鎖アルキル基から成る群か
    ら選択され；さらにX - は式Ｉで述べられたものと同等
    の意味を持つ）；及び (e) 式Ｖの化合物： 【化５】 （式中、 R23 は、C8-C14アルキル基及びC8-C14アルケニル基から
    成る群から選択され、該アルキル基又はアルケニル基は
    メチル基及びエチル基から選択される１ないし３個の置
    換基を含んでいてもよく；さらにR24 、R25 及びR26 は
    それぞれ独立に、C1-C4 アルキル基、C2-C4 アルケニル
    基、並びに式中n が１から４までの数を示す (CH2-CH2-
    O)n H 及び (CH2-CH2-CH2-O)n H から成る群から選択さ
    れる）。
  2. 【請求項２】 式中 Zが窒素原子となるように選択され
    る、請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 該漂白用化学物質がヒドロ亜硫酸ナトリ
    ウム及びスルフィン酸ホルムアミジンから選択される、
    請求項１に記載の方法。
  4. 【請求項４】 該漂白用化学物質がヒドロ亜硫酸ナトリ
    ウムである、請求項１に記載の方法。
  5. 【請求項５】 式中X - がHSO4 - 、CH3CO3 - 、CH3SO
    4 - 、Br- 、Cl- 、 I-及びOH- から成る群から選択され
    る、請求項１に記載の方法。
  6. 【請求項６】 式中X - がHSO4 - 、CH3CO3 - 及びCH3SO4
    - から成る群から選択される、請求項５に記載の方法。
  7. 【請求項７】 式中R1、R2、R3及びR4のうちの１個がメ
    チル置換基を有する、請求項１に記載の方法。
  8. 【請求項８】 式中R31 、R32 、R33 及びR34 のうちの
    １個がメチル置換基を有する、請求項１に記載の方法。
  9. 【請求項９】 式中R13 がメチル置換基を有する、請求
    項１に記載の方法。
  10. 【請求項１０】 式中R23 がメチル置換基を有する、請
    求項１に記載の方法。
  11. 【請求項１１】 当該第四級化合物が、式中R1が直鎖ア
    ルキル基であり、R2、R3及びR4がそれぞれメチル基であ
    り、X - がHSO4 - 、Br- 及びCl- から成る群から選択さ
    れる、式Ｉの化合物である、請求項１に記載の方法。
  12. 【請求項１２】 当該第四級化合物が、硫酸水素セチル
    トリメチルアンモニウム、臭化セチルトリメチルアンモ
    ニウム、塩化セチルトリメチルアンモニウム、臭化オク
    タデシルトリメチルアンモニウム、硫酸水素テトラブチ
    ルメチルアンモニウム、臭化ミリスチルトリメチルアン
    モニウム、臭化セチルジメチルアンモニウム、臭化セチ
    ルピリジニウム、臭化ヘキサデシルトリブチルホスホニ
    ウム、臭化ジデシルジメチルアンモニウム、水酸化セチ
    ルトリメチルアンモニウム及び塩化メチル−ビス-(2-ヒ
    ドロキシエチル）ココアンモニウムから成る群から選択
    される、請求項１に記載の方法。
  13. 【請求項１３】 当該第四級化合物が、硫酸水素セチル
    トリメチルアンモニウム、臭化セチルトリメチルアンモ
    ニウム及び塩化セチルトリメチルアンモニウムから成る
    群から選択される、請求項12に記載の方法。
  14. 【請求項１４】 式ＩからＶ中に記載した R基のいずれ
    においても、(a) 窒素原子又はリン原子に結合している
    炭素原子、(b) 窒素原子又はリン原子に隣接している炭
    素、又は(c) 窒素原子に隣接した次の炭素、のうちのい
    ずれかが塩素原子、フッ素原子、CH2F及びCF3 から成る
    群から選択される１個以上の電子吸引基によって置換さ
    れており、ただし、塩素原子及びフッ素原子が窒素原子
    又はリン原子に結合していない、請求項１に記載の方
    法。
  15. 【請求項１５】 式ＩからＶ中の化合物のうち最低１個
    が２個以上の電子吸引基を有する、請求項14に記載の方
    法。
  16. 【請求項１６】 最低１個の電子吸引基を含む化合物
    が： (a) 式IAの化合物： 【化６】 （式中、 R1、R2、R3及びR4は式Ｉで述べられている意味を持ち、
    置換基 Yはそれぞれ独立に塩素原子、フッ素原子、CH2F
    及びCF3 から成る群から選択される）； (b) 式Ｉの化合物であって、R2、R3及びR4のうち最低１
    個がCH2F及びCF3 から成る群から独立に選択されるも
    の； (c) 式IIの化合物であって、R32 、R33 及びR34 のうち
    最低１個がCH2F及びCF3 から成る群から独立に選択され
    るもの；及び (d) 式IVの化合物であって、R14-R18 のうち最低１個が
    塩素原子、フッ素原子、CH2F及びCF3 から成る群から選
    択されるもの； から成る群から選択される、請求項14に記載の方法。
  17. 【請求項１７】 (1) 漂白用化学物質及び第四級化合物
    の溶液を予め混合した後に、その溶液をパルプスラリー
    に加えること； (2)漂白用化学物質が漂白用に加えられると同時に第四
    級化合物をパルプスラリーに加えること；又は (3)漂白用化学物質又は漂白剤溶液が加えられる直前に
    第四級化合物をパルプスラリーに加えること： から成る群から選択される方法を用いて、当該漂白剤及
    び当該第四級化合物を併用することを含む、請求項１に
    記載の方法。
  18. 【請求項１８】 当該漂白用化学物質を含む漂白剤溶液
    が最低１個のキレート化合物又はアルカリ性物質により
    安定化される、請求項１に記載の方法。
  19. 【請求項１９】 当該漂白用化学物質を含む漂白剤溶液
    が、エチレンジアミン四酢酸、トリポリリン酸ナトリウ
    ム、ジエチレンアミン五酢酸、水酸化ナトリウム、炭酸
    ナトリウム及び水酸化カルシウムから成る群から選択さ
    れる最低１個の成員により安定化される、請求項18に記
    載の方法。
  20. 【請求項２０】 式中R1が C14-C18直鎖アルキル基類を
    含む群から選択される、請求項１に記載の方法。
  21. 【請求項２１】 式中R1が C16直鎖アルキル基である、
    請求項20に記載の方法。
  22. 【請求項２２】 当該第四級化合物が式Ｉであるように
    選択され、さらに式中R1がタロー及びココ脂肪アルキル
    基から成る群から選択され；Z が窒素原子であり；R2、
    R3及びR4のうちの１個がメチル基であり；R2、R3及びR4
    の他の２個がそれぞれ (CH2CH2O)H であり；X - がCl-
    である、請求項１に記載の方法。
  23. 【請求項２３】 当該第四級化合物が塩化メチル−ビス
    -(2-ヒドロキシエチル）タローアンモニウム及び塩化メ
    チル−ビス-(2-ヒドロキシエチル）ココアンモニウムか
    ら成る群から選択される、請求項１に記載の方法。
  24. 【請求項２４】 式中R31-R34 のうちの２個が C10-C18
    直鎖アルキル基から成る群から独立に選択される、請求
    項１に記載の方法。
  25. 【請求項２５】 式中R31-R34 のうちの２個が C12直鎖
    アルキル基になるように選択される、請求項１に記載の
    方法。
  26. 【請求項２６】 式中R6、R7及びR8がそれぞれメチル基
    になるように選択される、請求項１に記載の方法。
  27. 【請求項２７】 式中R13 が C14-C18直鎖アルキル基か
    ら成る群から選択され、R14 及びR15 がそれぞれ水素原
    子である、請求項１に記載の方法。
  28. 【請求項２８】 式中R13 が C16である、請求項27に記
    載の方法。
  29. 【請求項２９】 式中R23 がC8-C14直鎖アルキル基から
    成る群から選択され、R24 、R25 及びR26 がC1-C4 直鎖
    アルキル基から成る群からそれぞれ独立に選択される、
    請求項１に記載の方法。
  30. 【請求項３０】 式中R6、R7及びR8がそれぞれメチル基
    になるように選択される、請求項１に記載の方法。
  31. 【請求項３１】 着色故紙から作られ、請求項１の処理
    を用いて漂白されたパルプ。
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