JPH0735432B2 - Method for producing epoxy resin composition for semiconductor encapsulation - Google Patents

Method for producing epoxy resin composition for semiconductor encapsulation

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JPH0735432B2
JPH0735432B2 JP59204317A JP20431784A JPH0735432B2 JP H0735432 B2 JPH0735432 B2 JP H0735432B2 JP 59204317 A JP59204317 A JP 59204317A JP 20431784 A JP20431784 A JP 20431784A JP H0735432 B2 JPH0735432 B2 JP H0735432B2
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Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は耐湿性の良好な半導体装置の製造方法に関する
ものである。
The present invention relates to a method for manufacturing a semiconductor device having good moisture resistance.

〈従来技術とその欠点〉 IC、LSI等の半導体素子を樹脂封止するためにエポキシ
樹脂成形材料を用いることは広く知られている。
<Prior Art and Its Defects> It is widely known to use an epoxy resin molding material for resin-sealing semiconductor elements such as ICs and LSIs.

しかしながらこのようにして得られた半導体装置では、
高温高湿下で使用されるとき、素子上に形成されたアル
ミニュームの如き金属パターン等を腐食劣化させ装置と
しての耐湿性に劣る欠点を有していた。
However, in the semiconductor device thus obtained,
When it is used under high temperature and high humidity, it has a drawback that the metal pattern such as aluminum formed on the element is corroded and deteriorated and the moisture resistance of the device is poor.

〈問題点を解決するための手段〉 本発明は、このような欠点を改良してなるもので、
(A)エポキシ樹脂100重量部、(B)フェノール樹脂4
0〜80重量部、(C)アルコキシ基を一分子中に少なく
とも1ケ有するエポキシシランカップリング剤1.0〜5.0
重量部および(D)適量のアミン系触媒を溶融混合して
なる樹脂組成物の製造方法であって、予め上記(B)成
分の一部又は全部と上記(C)成分および場合により上
記(D)成分を溶融混合した後、さらに残余成分を溶融
混合することを特徴とする半導体封止用エポキシ樹脂組
成物の製造方法に関するものである。
<Means for Solving Problems> The present invention is made by improving such drawbacks.
(A) 100 parts by weight of epoxy resin, (B) phenol resin 4
0 to 80 parts by weight, (C) epoxy silane coupling agent having at least one alkoxy group in one molecule 1.0 to 5.0
A method for producing a resin composition, which comprises melt-mixing parts by weight and (D) an appropriate amount of an amine-based catalyst, wherein a part or all of the component (B), the component (C), and optionally the component (D) are prepared in advance. The present invention relates to a method for producing an epoxy resin composition for semiconductor encapsulation, which comprises melt-mixing the components and then further mixing the remaining components.

本発明においては、フェノール樹脂と前記カップリング
剤を予め溶融混合(好ましくは反応させる)してなる材
料より前記成形材料を調整し、この材料を用いて半導体
素子を封止するため、耐湿性にすぐれる半導体装置が得
られるものと考えられる。
In the present invention, the molding material is prepared from a material obtained by melting and mixing (preferably reacting) the phenol resin and the coupling agent in advance, and the semiconductor element is sealed using this material, so that the moisture resistance is improved. It is considered that an excellent semiconductor device can be obtained.

本発明において用いられるエポキシ樹脂として好ましい
のは、ノボラック型エポキシ樹脂である。ノボラック型
エポキシ樹脂としては、クレゾールノボラック型エポキ
シ樹脂およびフェノール樹脂ノボラック型エポキシ樹脂
を挙げることができる。
The epoxy resin used in the present invention is preferably a novolac type epoxy resin. Examples of the novolac type epoxy resin include cresol novolac type epoxy resin and phenol resin novolac type epoxy resin.

ノボラック型エポキシ樹脂としては、通常エポキシ当量
160〜250、軟化点50〜130℃のものが用いられる。
As a novolac type epoxy resin, usually epoxy equivalent
Those having a softening point of 160 to 250 and a softening point of 50 to 130 ° C are used.

さらにクレゾールノボラック型エポキシ樹脂では、好適
にはエポキシ当量180〜210、軟化点60〜110℃のものが
用いられる。
Further, as the cresol novolac type epoxy resin, those having an epoxy equivalent of 180 to 210 and a softening point of 60 to 110 ° C. are preferably used.

フェノールノボラック型エポキシ樹脂では、好適には、
エポキシ当量160〜200、軟化点60〜110℃のものが用い
られる。
In the phenol novolac type epoxy resin, preferably,
Epoxy equivalents of 160 to 200 and softening point of 60 to 110 ° C are used.

本発明において用いられるフェノール樹脂としては、フ
ェノール性水酸基を少なくとも2ケ有するフェノール樹
脂が好適であり、水産基当量90〜120、軟化点60〜100の
ものが一般的に使用される。フェノール樹脂としては好
ましくはノボラック型フェノール系樹脂が好適に用いら
れる。
As the phenol resin used in the present invention, a phenol resin having at least two phenolic hydroxyl groups is suitable, and those having a marine product group equivalent of 90 to 120 and a softening point of 60 to 100 are generally used. As the phenol resin, a novolac type phenol resin is preferably used.

ノボラック型フェノール系樹脂としては、フェノールノ
ボラック樹脂、クレゾールノボラック樹脂あるいはビス
フェノールAノボラック樹脂を挙げることができ、通
常、軟化点50〜130℃のものを用いる。
Examples of the novolac type phenolic resin include phenol novolac resin, cresol novolac resin and bisphenol A novolac resin, and those having a softening point of 50 to 130 ° C. are usually used.

この種ノボラック樹脂は、フェノール、クレゾール、ビ
スフェノールAの如きフェノール類とホルムアルデヒド
等のアルデヒド類を酸性触媒下で縮合することにより得
ることができる。
This kind of novolak resin can be obtained by condensing phenols such as phenol, cresol and bisphenol A and aldehydes such as formaldehyde under an acidic catalyst.

アルコキシ基(代表的にはメトキシ基もしくはエトキシ
基)を一分子中に少なくとも1ケ(通常一分子中に3ケ
まで有する)有するエポキシシランカップリング剤とし
ては、好ましくは分子量が150〜500程度のものを用いる
ことができ、その例としては、ガンマーグリシドキシプ
ロピルトリメトキシシラン、ガンマーグリシドキシプロ
ピルメチルジエトキシシラン、ベーターエポキシシクロ
ヘキシルエチルトリメトキシシラン等を挙げることがで
きる。
The epoxysilane coupling agent having at least one alkoxy group (typically, a methoxy group or an ethoxy group) in one molecule (usually having up to 3 groups in one molecule) preferably has a molecular weight of about 150 to 500. Those that can be used include, for example, gamma-glycidoxypropyltrimethoxysilane, gamma-glycidoxypropylmethyldiethoxysilane, and beta-epoxycyclohexylethyltrimethoxysilane.

前記エポキシシランカップリング剤として好ましいの
は、一分子中に2〜3ケのアルコキシ基を有する化合物
である。
Preferred as the epoxy silane coupling agent is a compound having 2-3 alkoxy groups in one molecule.

本発明において用いるアミン系触媒としては、分子量80
〜800程度の第3級アミン、第3級アミン塩、イミダゾ
ール類を挙げることができる。アミン系触媒の使用量
は、用いるエポキシ樹脂の0.1〜3重量%とするのが好
ましい。
The amine-based catalyst used in the present invention has a molecular weight of 80.
Approximately about 800 tertiary amines, tertiary amine salts, and imidazoles can be mentioned. The amount of the amine-based catalyst used is preferably 0.1 to 3% by weight of the epoxy resin used.

それらの具体例としては、たとえばベンジルジメチルア
ミン、α−メチルベンジルジメチルアミン、2・4・6
−トリス(ジメチルアミノメチル)フェノール(あるい
はそのトリ−2−エチルヘキシル酸塩)、1・8−ジア
ザービシクロ(5・4・0)−ウンデセン−7(あるい
はそのフェノール塩、2−エチルヘキサン塩)、2−メ
チルイミダソール、2−エチル−4−メチルイミダゾー
ルを挙げることができる。
Specific examples thereof include benzyldimethylamine, α-methylbenzyldimethylamine, 2,4,6
-Tris (dimethylaminomethyl) phenol (or its tri-2-ethylhexyl salt), 1.8-diazabicyclo (5.4.0) -undecene-7 (or its phenol salt, 2-ethylhexane salt) , 2-methylimidazole and 2-ethyl-4-methylimidazole can be mentioned.

本発明においては、前記フェノール樹脂の一部又は全部
と前記エポキシシランカップリング剤の全量を予め溶融
混合し、好ましくは反応を進行させておくが、この時の
溶融混合条件は120℃〜180℃で10〜60分程度行なう。
In the present invention, a part or all of the phenolic resin and the total amount of the epoxysilane coupling agent are melt mixed in advance, and preferably the reaction is allowed to proceed, but the melt mixing conditions at this time are 120 ° C to 180 ° C. For about 10 to 60 minutes.

フェノール樹脂の一部を予めの溶融混合に使用する場合
は、用いるフェノール樹脂全体量の20重量%以上とされ
る。
When a part of the phenol resin is used for the melt mixing in advance, the amount is 20% by weight or more of the total amount of the phenol resin used.

本発明においては、前記フェノール樹脂とカップリング
の溶融混合に際し、アミン系触媒の一部又は全部を添加
しておくこともできる。
In the present invention, a part or all of the amine-based catalyst may be added during the melt mixing of the phenol resin and the coupling.

このようにして得られた溶融混合物は、次いでエポキシ
樹脂他の残余成分と共に70℃〜120℃で0.5分〜2.0分程
度溶融混練され、本発明で用いられる成形材料とされ
る。
The molten mixture thus obtained is then melt-kneaded together with the epoxy resin and other residual components at 70 ° C. to 120 ° C. for about 0.5 minutes to 2.0 minutes to obtain a molding material used in the present invention.

この成形材料は、一般的には室温で固形なので、通常
は、室温まで冷却して後、粉末化することにより後の使
用に供せられる。
Since this molding material is generally solid at room temperature, it is usually cooled to room temperature and then powdered for later use.

本発明で用いられる成形材料を調整するとき、予備の溶
融混合段階あるいは最終の溶融混練の際に、必要に応じ
上記各成分にさらにシリカ粉、クレー、タルクの如き無
機質充填剤、酸化アンチモン、ハロゲン化物のような難
燃剤、離型剤、顔料等の各種添加剤を添加しておくこと
もできる。
When preparing the molding material used in the present invention, in the preliminary melt-mixing step or the final melt-kneading, in addition to the above components, silica powder, clay, an inorganic filler such as talc, an antimony oxide, a halogen are optionally added. It is also possible to add various additives such as a flame retardant such as a compound, a release agent, and a pigment.

無機質充填剤を使用するとき、その使用量は、用いる成
形材料中の50〜80重量%とするのが一般的である。
When the inorganic filler is used, its amount is generally 50 to 80% by weight based on the molding material used.

本発明においてエポキシ樹脂100重量部に対して、フェ
ノール樹脂使用量を40〜80重量部と限定し、エポキシシ
ランカップリング剤使用量を1.0〜5.0重量部と限定した
理由は、この数値範囲外では、得られる半導体装置の耐
湿性に劣るからである。
In the present invention, the amount of the phenol resin used is limited to 40 to 80 parts by weight, and the amount of the epoxysilane coupling agent used is limited to 1.0 to 5.0 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the epoxy resin in the range outside this numerical range. This is because the obtained semiconductor device has poor moisture resistance.

本発明に於て、成形材料を用いて半導体素子を封止する
には、従来公知のトランスファー成形、マルチプランジ
ャー(ランナーレス)成形等の手段を挙げることができ
る。
In the present invention, conventionally known means such as transfer molding and multi-plunger (runnerless) molding can be used to seal the semiconductor element using the molding material.

〈実施例〉 以下本発明を実施例により具体的に説明する。<Examples> The present invention will be specifically described below with reference to Examples.

実施例中の部は重量部である。Parts in the examples are by weight.

実施例1 フェノールノボラック樹脂(水産基当量110、軟化点75
℃)28部、エポキシシランカップリング剤(ガンマーグ
リシドキシプロピルトリメトキシシラン)0.5部および
カルナバワックス2.5部を混合釜にて130℃〜150℃で30
分間溶融混合して予備混合物を製造した。
Example 1 Phenol novolac resin (fisheries base equivalent 110, softening point 75
28 parts), epoxy silane coupling agent (gamma-glycidoxypropyltrimethoxysilane) 0.5 parts and carnauba wax 2.5 parts in a mixing pot at 130 ℃ ~ 150 ℃ 30
A premix was prepared by melt mixing for minutes.

次いで、この予備混合物全量、フェノールノボラックエ
ポキシ樹脂(エポキシ当量190、軟化点80℃)100部、溶
融シリカ粉(120メッシュパス品)460部、フェノールノ
ボラック樹脂15部およびアミン系触媒(ベンジルジメチ
ルアミン)1.2部を100℃で1〜2分間混練して後、冷却
し、粉砕して6メッシュパスの成形材料とした。
Next, the total amount of this premix, 100 parts of phenol novolac epoxy resin (epoxy equivalent 190, softening point 80 ° C), 460 parts of fused silica powder (120 mesh pass product), 15 parts of phenol novolac resin and amine catalyst (benzyldimethylamine) After kneading 1.2 parts at 100 ° C. for 1 to 2 minutes, the mixture was cooled and pulverized to obtain a 6-mesh pass molding material.

実施例2〜7 下記第1表の配合にて、実施例1と同様の要領により粉
末状の成形材料を得た。
Examples 2 to 7 With the formulation shown in Table 1 below, powdery molding materials were obtained in the same manner as in Example 1.

実施例2〜7で用いた原材料の詳細は下記第2表の通り
である。
Details of the raw materials used in Examples 2 to 7 are as shown in Table 2 below.

比較例1〜5 下記第3表の配合にて実施例1と同様の要領により粉末
状の成形材料を得た。
Comparative Examples 1 to 5 Powdery molding materials were obtained in the same manner as in Example 1 with the formulations shown in Table 3 below.

比較例1〜5で用いた原材料の詳細は下記の通りであ
る。
Details of the raw materials used in Comparative Examples 1 to 5 are as follows.

即ち、フェノールノボラック樹脂としては水酸基当量10
5、軟化点80のものを用い、エポキシシランカップリン
グ剤としてはガンマーグリシドキシプロピルトリメトキ
シシランを用い、アミン系触媒としてはベンジルジメチ
ルアミンを用い、フェノールノボラックエポキシ樹脂と
してはエポキシ当量180、軟化点90℃のものを用い、無
機質充填剤としては溶融シリカ粉を用い、離型剤として
はカルナバワックスを用いた。
That is, the phenolic novolac resin has a hydroxyl equivalent of 10
5.Use a softening point of 80, use gamma-glycidoxypropyltrimethoxysilane as the epoxysilane coupling agent, use benzyldimethylamine as the amine-based catalyst, and epoxy equivalent 180 as the phenol novolac epoxy resin, softening The melting point was 90 ° C, fused silica powder was used as the inorganic filler, and carnauba wax was used as the release agent.

上記実施例1〜7及び比較例1〜5より得られた粉末を
用い、パワーICを圧力70kg/cm2、温度180℃、2分間の
条件でトランスファーモールドし、半導体装置を得た。
Using the powders obtained in Examples 1 to 7 and Comparative Examples 1 to 5, a power IC was transfer-molded under the conditions of a pressure of 70 kg / cm 2 and a temperature of 180 ° C. for 2 minutes to obtain a semiconductor device.

得られた半導体装置を用いてプレッシャクッカーテスト
を行なった。
A pressure cooker test was performed using the obtained semiconductor device.

その結果を下記第4表に記載する。The results are shown in Table 4 below.

プレッシャークッカーテストは次の要領で行った。 The pressure cooker test was conducted as follows.

即ち、得られた半導体装置の各々32ケを121℃、2気圧
の水蒸気下に500時間放置し、IC上のアルミニューム配
線の抵抗値が15Ωを越えたものを不良とし、その不良個
数で信頼性を評価した。
That is, 32 pieces of each of the obtained semiconductor devices are left under steam of 121 ° C. and 2 atmospheres for 500 hours, and the one in which the resistance value of the aluminum wiring on the IC exceeds 15Ω is regarded as a defect, and the reliability is determined by the number of defects. The sex was evaluated.

第4表に於て分母は試料個数、分子は不良個数を示す。In Table 4, the denominator indicates the number of samples and the numerator indicates the number of defects.

〈発明の効果〉 上記の結果から明らかなように、本発明により得られた
半導体装置は耐湿性にすぐれる効果を有する。
<Effects of the Invention> As is apparent from the above results, the semiconductor device obtained by the present invention has an effect of excellent moisture resistance.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 H01L 23/29 23/31 (72)発明者 乳原 義治 大阪府茨木市下穂積1丁目1番2号 日東 電気工業株式会社内 (56)参考文献 特開 昭59−172541(JP,A) 特開 昭59−8715(JP,A) 特開 昭57−155753(JP,A)─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (51) Int.Cl. 6 Identification code Internal reference number FI Technical indication location H01L 23/29 23/31 (72) Inventor Yoshiharu Yubara 1-1-1 Shimohozumi, Ibaraki-shi, Osaka No. 2 Nitto Electric Industry Co., Ltd. (56) Reference JP 59-172541 (JP, A) JP 59-8715 (JP, A) JP 57-155573 (JP, A)

Claims (4)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】(A)エポキシ樹脂100重量部、(B)フ
ェノール樹脂40〜80重量部、(C)アルコキシ基を一分
子中に少なくとも1ケ有するエポキシシランカップリン
グ剤1.0〜5.0重量部および(D)適量のアミン系触媒を
溶融混合してなる樹脂組成物の製造方法であって、予め
上記(B)成分の一部又は全部と上記(C)成分および
場合により上記(D)成分を溶融混合した後、さらに残
余成分を溶融混合することを特徴とする半導体封止用エ
ポキシ樹脂組成物の製造方法。
(1) 100 parts by weight of an epoxy resin, (B) 40 to 80 parts by weight of a phenol resin, (C) 1.0 to 5.0 parts by weight of an epoxysilane coupling agent having at least one alkoxy group in one molecule, and (D) A method for producing a resin composition by melting and mixing an appropriate amount of an amine-based catalyst, wherein a part or all of the component (B), the component (C), and optionally the component (D) are previously prepared. A method for producing an epoxy resin composition for semiconductor encapsulation, which comprises melt-mixing and then further melt-mixing the remaining components.
【請求項2】フェノール樹脂の一部を予めの溶融混合に
使用する場合には、用いるフェノール樹脂全体量の20重
量%以上に設定される請求項1記載の半導体封止用エポ
キシ樹脂組成物の製造方法。
2. The epoxy resin composition for semiconductor encapsulation according to claim 1, wherein when a part of the phenol resin is used for the melt mixing in advance, it is set to 20% by weight or more of the total amount of the phenol resin used. Production method.
【請求項3】エポキシシランカップリング剤の分子量
が、150〜500に設定されている請求項1記載の半導体封
止用エポキシ樹脂組成物の製造方法。
3. The method for producing an epoxy resin composition for semiconductor encapsulation according to claim 1, wherein the molecular weight of the epoxysilane coupling agent is set to 150 to 500.
【請求項4】エポキシシランカップリング剤が、ガンマ
ーグリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン,ベー
ターエポキシシクロヘキシルエチルトリメトキシシラン
またはガンマーグリシドキシプロピルトリメトキシシラ
ンである請求項1記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成
物の製造方法。
4. The epoxy for semiconductor encapsulation according to claim 1, wherein the epoxysilane coupling agent is gamma-glycidoxypropylmethyldiethoxysilane, beta-epoxycyclohexylethyltrimethoxysilane or gamma-glycidoxypropyltrimethoxysilane. A method for producing a resin composition.
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