JPH0734327B2 - 非還元性誘電体磁器組成物 - Google Patents
非還元性誘電体磁器組成物Info
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- JPH0734327B2 JPH0734327B2 JP2236481A JP23648190A JPH0734327B2 JP H0734327 B2 JPH0734327 B2 JP H0734327B2 JP 2236481 A JP2236481 A JP 2236481A JP 23648190 A JP23648190 A JP 23648190A JP H0734327 B2 JPH0734327 B2 JP H0734327B2
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- Japan
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- dielectric
- sample
- dielectric ceramic
- reducing
- reducing dielectric
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- Ceramic Capacitors (AREA)
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） この発明は非還元性誘電体磁器組成物に関し、特にたと
えば積層セラミックコンデンサなどに用いられる非還元
性誘電体磁器組成物に関する。
えば積層セラミックコンデンサなどに用いられる非還元
性誘電体磁器組成物に関する。
（従来技術） 積層セラミックコンデンサを製造するには、まず、その
表面に内部電極となる電極材料を塗布したシート状の誘
電体材料が準備される。この誘電体材料としては、たと
えばBaTiO3を主成分とする材料などが用いられる。この
電極材料を塗布した誘電体材料を積層して熱圧着し、一
体化したものを自然雰囲気中において1250〜1350℃で焼
成して、内部電極を有する誘電体磁器が得られる。そし
て、この誘電体磁器の端面に、内部電極と導通する外部
電極を焼き付けて、積層セラミックコンデンサが製造さ
れる。
表面に内部電極となる電極材料を塗布したシート状の誘
電体材料が準備される。この誘電体材料としては、たと
えばBaTiO3を主成分とする材料などが用いられる。この
電極材料を塗布した誘電体材料を積層して熱圧着し、一
体化したものを自然雰囲気中において1250〜1350℃で焼
成して、内部電極を有する誘電体磁器が得られる。そし
て、この誘電体磁器の端面に、内部電極と導通する外部
電極を焼き付けて、積層セラミックコンデンサが製造さ
れる。
したがって、内部電極の材料としては、次のような条件
を満たす必要がある。
を満たす必要がある。
（ａ）誘電体磁器と内部電極とが同時に焼成されるの
で、誘電体磁器が焼成される温度以上の融点を有するこ
と。
で、誘電体磁器が焼成される温度以上の融点を有するこ
と。
（ｂ）酸化性の高温雰囲気中においても酸化されず、し
かも誘電体と反応しないこと。
かも誘電体と反応しないこと。
このような条件を満足する電極材料としては、白金，
金，パラジウムあるいはこれらの合金などのような貴金
属が用いられていた。
金，パラジウムあるいはこれらの合金などのような貴金
属が用いられていた。
しかしながら、これらの電極材料は優れた特性を有する
反面、高価であった。そのため、積層セラミックコンデ
ンサに占める電極材料費の割合は30〜70％にも達し、製
造コストを上昇させる最大の要因となっていた。
反面、高価であった。そのため、積層セラミックコンデ
ンサに占める電極材料費の割合は30〜70％にも達し、製
造コストを上昇させる最大の要因となっていた。
貴金属以外に高融点をもつものとしてNi,Fe,Co,W,Moな
どの卑金属があるが、これらの卑金属は高温の酸化性雰
囲気中では容易に酸化されてしまい、電極としての役目
を果たさなくなってしまう。そのため、これらの卑金属
を積層セラミックコンデンサの内部電極として使用する
ためには、誘電体磁器とともに中性または還元性雰囲気
中で焼成される必要がある。しかしながら、従来の誘電
体磁器材料では、このような還元性雰囲気中で焼成する
と著しく還元されてしまい、半導体化してしまうという
欠点があった。
どの卑金属があるが、これらの卑金属は高温の酸化性雰
囲気中では容易に酸化されてしまい、電極としての役目
を果たさなくなってしまう。そのため、これらの卑金属
を積層セラミックコンデンサの内部電極として使用する
ためには、誘電体磁器とともに中性または還元性雰囲気
中で焼成される必要がある。しかしながら、従来の誘電
体磁器材料では、このような還元性雰囲気中で焼成する
と著しく還元されてしまい、半導体化してしまうという
欠点があった。
このような欠点を克服するために、たとえば特公昭57−
42588号公報に示されるように、チタン酸バリウム固溶
体において、バリウムサイト／チタンサイトの比を化学
量論比より過剰にした誘電体材料が考え出された。この
ような誘電体材料を使用することによって、還元性雰囲
気中で焼成しても半導体化しない誘電体磁器を得ること
ができ、内部電極としてニッケルなどの卑金属を使用し
た積層セラミックコンデンサの製造が可能となった。
42588号公報に示されるように、チタン酸バリウム固溶
体において、バリウムサイト／チタンサイトの比を化学
量論比より過剰にした誘電体材料が考え出された。この
ような誘電体材料を使用することによって、還元性雰囲
気中で焼成しても半導体化しない誘電体磁器を得ること
ができ、内部電極としてニッケルなどの卑金属を使用し
た積層セラミックコンデンサの製造が可能となった。
（発明が解決しようとする課題） 近年のエレクトロニクスの発展に伴い電子部品の小型化
が急速に進行し、積層セラミックコンデンサも小型化の
傾向が県庁になってきた。積層セラミックコンデンサを
小型化する方法としては、一般的に誘電体層を薄膜化す
ることが知られているが、10μｍ以下のような薄膜にな
ると、１つの層中に存在する結晶粒の数が減少し、信頼
性が低下してしまう。
が急速に進行し、積層セラミックコンデンサも小型化の
傾向が県庁になってきた。積層セラミックコンデンサを
小型化する方法としては、一般的に誘電体層を薄膜化す
ることが知られているが、10μｍ以下のような薄膜にな
ると、１つの層中に存在する結晶粒の数が減少し、信頼
性が低下してしまう。
そこで、特開昭61−101459号公報に示されるように、チ
タン酸バリウム固溶体にLa,Nb,Sm,Dyなどの希土類元素
を添加し、結晶粒径の小さい非還元性誘電体磁器がえら
れている。このように、結晶粒径を小さくすることによ
って、１つの層中に存在する結晶粒の数を増やすことが
でき、信頼性の低下を防ぐことができる。
タン酸バリウム固溶体にLa,Nb,Sm,Dyなどの希土類元素
を添加し、結晶粒径の小さい非還元性誘電体磁器がえら
れている。このように、結晶粒径を小さくすることによ
って、１つの層中に存在する結晶粒の数を増やすことが
でき、信頼性の低下を防ぐことができる。
しかしながら、希土類元素を添加した場合、焼成すると
きに還元されやすくなり、特性の面で問題があった。
きに還元されやすくなり、特性の面で問題があった。
それゆえに、この発明の主たる目的は、還元性雰囲気中
で焼成しても半導体化せず、しかもこれを用いることに
よって積層セラミックコンデンサを小型化することがで
きる、非還元性誘電体磁器組成物を提供することであ
る。
で焼成しても半導体化せず、しかもこれを用いることに
よって積層セラミックコンデンサを小型化することがで
きる、非還元性誘電体磁器組成物を提供することであ
る。
（課題を解決するための手段） この発明は、その主成分がBaO,CaO,MgO,SrOおよびZrO2
からなり、次の一般式（Ba1-l-m-n-oSrlCamMgnMxo）ｐ
（Ti1-q-rZrqMys）O3で表され、MxはLa,Pr,Nd,Sm,Dy,Er
の中から選ばれる１種類からなり、MyはNb,Ta,Wの中か
ら選ばれる１種類からなり、l,m,n,o,p,qおよびｓが、
0.05≦ｌ≦0.30、0.005≦ｍ≦0.22、0.0005≦ｎ≦0.0
5、0.0005≦ｏ≦0.02、1.002≦ｐ≦1.03、０＜ｑ≦0.2
0、0.0005≦ｓ≦0.01の関係を満足する、非還元性誘電
体磁器組成物である。
からなり、次の一般式（Ba1-l-m-n-oSrlCamMgnMxo）ｐ
（Ti1-q-rZrqMys）O3で表され、MxはLa,Pr,Nd,Sm,Dy,Er
の中から選ばれる１種類からなり、MyはNb,Ta,Wの中か
ら選ばれる１種類からなり、l,m,n,o,p,qおよびｓが、
0.05≦ｌ≦0.30、0.005≦ｍ≦0.22、0.0005≦ｎ≦0.0
5、0.0005≦ｏ≦0.02、1.002≦ｐ≦1.03、０＜ｑ≦0.2
0、0.0005≦ｓ≦0.01の関係を満足する、非還元性誘電
体磁器組成物である。
さらに、必要に応じて、上記組成物に、Mn,Fe,Cr,Coの
各酸化物をMnO2，Fe2O3，Cr2O3,CoOと表したとき、各酸
化物の中から選ばれる少なくとも１種類を0.02〜2.0モ
ル％添加してもよい。
各酸化物をMnO2，Fe2O3，Cr2O3,CoOと表したとき、各酸
化物の中から選ばれる少なくとも１種類を0.02〜2.0モ
ル％添加してもよい。
（発明の効果） この発明によれば、還元性雰囲気中で焼成しても還元さ
れず、半導体化しない非還元性誘電体磁器組成物を得る
ことができる。したがって、この非還元性誘電体磁器組
成物を用いて磁器積層コンデンサを製造すれば、電極材
料として卑金属を用いることができ、積層セラミックコ
ンデンサのコストダウンを図ることができる。
れず、半導体化しない非還元性誘電体磁器組成物を得る
ことができる。したがって、この非還元性誘電体磁器組
成物を用いて磁器積層コンデンサを製造すれば、電極材
料として卑金属を用いることができ、積層セラミックコ
ンデンサのコストダウンを図ることができる。
また、この非還元性誘電体磁器組成物を用いた磁器で
は、従来の誘電体組成物を用いた場合に比べて、その結
晶粒径を小さくすることができる。したがって、積層セ
ラミックコンデンサを製造するときに、誘電体層を薄膜
化しても、従来の積層セラミックコンデンサのように層
中に存在する結晶粒の量が少なくならない。したがっ
て、信頼性が高く、しかも小型化可能な積層セラミック
コンデンサを得ることができる。
は、従来の誘電体組成物を用いた場合に比べて、その結
晶粒径を小さくすることができる。したがって、積層セ
ラミックコンデンサを製造するときに、誘電体層を薄膜
化しても、従来の積層セラミックコンデンサのように層
中に存在する結晶粒の量が少なくならない。したがっ
て、信頼性が高く、しかも小型化可能な積層セラミック
コンデンサを得ることができる。
この発明の上述の目的、その他の目的，特徴および利点
は、以下の実施例の詳細な説明から一層明らかとなろ
う。
は、以下の実施例の詳細な説明から一層明らかとなろ
う。
（実施例） まず、原料として、純度99.8％以上のBaCO3，SrCO3，Ca
CO3，MgCO3，La2O3，Pr2O3，Nd2O3，Sm2O3，Dy2O3，Er2
O3，Nb2O5，Ta2O5，WO3．TiO2，ZrO2，MnO2，Fe2O3，Cr
O2,CoOを準備した。これらの原料を（Ba1-l-m-n-oSrlCa
mMgnMxo）ｐ（Ti1-q-rZrqMys）O3の組成式で表され、l,
m,n,o,p,q,sが表１に示す割合となるように配合して、
配合原料を得た。ここで、Mxは、La,Pr,Nd,Sm,Dy,Erの
中の１種類であり、Myは、Nb,Ta,Wの中の１種類であ
る。
CO3，MgCO3，La2O3，Pr2O3，Nd2O3，Sm2O3，Dy2O3，Er2
O3，Nb2O5，Ta2O5，WO3．TiO2，ZrO2，MnO2，Fe2O3，Cr
O2,CoOを準備した。これらの原料を（Ba1-l-m-n-oSrlCa
mMgnMxo）ｐ（Ti1-q-rZrqMys）O3の組成式で表され、l,
m,n,o,p,q,sが表１に示す割合となるように配合して、
配合原料を得た。ここで、Mxは、La,Pr,Nd,Sm,Dy,Erの
中の１種類であり、Myは、Nb,Ta,Wの中の１種類であ
る。
この配合原料をボールミルで湿式混合し、粉砕したのち
乾燥し、空気中において1100℃で２時間仮焼して仮焼物
を得た。この仮焼物に有機バインダ，分散剤および消泡
剤よりなる混合水溶液を15重量％添加し、50重量％の水
とともに、ボールミルで混合，粉砕してスラリーを調整
した。
乾燥し、空気中において1100℃で２時間仮焼して仮焼物
を得た。この仮焼物に有機バインダ，分散剤および消泡
剤よりなる混合水溶液を15重量％添加し、50重量％の水
とともに、ボールミルで混合，粉砕してスラリーを調整
した。
このスラリーをドクターブレードに流して、グリーンシ
ートを成形した。このグリーンシートを積み重ね、熱圧
着後打ち抜いて、直径10mm,厚さ1mmの円板を得た。得ら
れた円板を空気中において500℃まで加熱して有機バイ
ンダを燃焼させたのち、酸素分圧が３×10-8〜３×10
-10atmのH2−N2−空気ガスからなる還元雰囲気炉中にお
いて1250〜1350℃で２時間焼成し焼結体を得た。得られ
た焼結体の両主面にIn−Ga合金を塗布して特性測定用試
料とした。
ートを成形した。このグリーンシートを積み重ね、熱圧
着後打ち抜いて、直径10mm,厚さ1mmの円板を得た。得ら
れた円板を空気中において500℃まで加熱して有機バイ
ンダを燃焼させたのち、酸素分圧が３×10-8〜３×10
-10atmのH2−N2−空気ガスからなる還元雰囲気炉中にお
いて1250〜1350℃で２時間焼成し焼結体を得た。得られ
た焼結体の両主面にIn−Ga合金を塗布して特性測定用試
料とした。
得られた試料について、静電容量（Ｃ）および誘電正接
（tanδ）を自動ブリッジを用いて1kHz,1Vrmsの条件で
測定した。また、絶縁抵抗（Ｒ）は、高絶縁計によって
500Vの直流電圧を２分間印加したのちの値を測定した。
絶縁抵抗は、25℃および85℃の値を測定し、それぞれの
抵抗率の対数（logρ）を算出した。さらに、試料の結
晶粒径は、試料表面の電子顕微鏡観察によって評価し
た。そして、これらの測定結果を表２に示した。
（tanδ）を自動ブリッジを用いて1kHz,1Vrmsの条件で
測定した。また、絶縁抵抗（Ｒ）は、高絶縁計によって
500Vの直流電圧を２分間印加したのちの値を測定した。
絶縁抵抗は、25℃および85℃の値を測定し、それぞれの
抵抗率の対数（logρ）を算出した。さらに、試料の結
晶粒径は、試料表面の電子顕微鏡観察によって評価し
た。そして、これらの測定結果を表２に示した。
次に、各組成の限定理由について説明する。
（Ba1-l-m-n-oSrlCamMgnMxo）ｐ（Ti1-q-rZrqMys）O3に
おいて、試料番号１のように、ストロンチウム量ｌが0.
05未満の場合、磁器の焼結性が悪く、誘電率が6000以下
と小さくなる。また、試料番号24のように、ストロンチ
ウム量ｌが0.30を超えると、焼結性が極度に悪くなり好
ましくない。
おいて、試料番号１のように、ストロンチウム量ｌが0.
05未満の場合、磁器の焼結性が悪く、誘電率が6000以下
と小さくなる。また、試料番号24のように、ストロンチ
ウム量ｌが0.30を超えると、焼結性が極度に悪くなり好
ましくない。
さらに、試料番号２のように、カルシウム量ｍが0.005
未満であれば、磁器の焼結性が悪く、誘電率が6000以下
となり、誘電正接が5.0％を超える。一方、試料番号23
のように、カルシウム量ｍが0.22を超えると、焼結性が
極度に悪くなり好ましくない。
未満であれば、磁器の焼結性が悪く、誘電率が6000以下
となり、誘電正接が5.0％を超える。一方、試料番号23
のように、カルシウム量ｍが0.22を超えると、焼結性が
極度に悪くなり好ましくない。
また、試料番号３のように、マグネシウム量ｎが0.0005
未満であれば、磁器の焼結性が悪く、誘電率が6000以下
と小さくなる。一方、試料番号22のように、マグネシウ
ム量ｎが0.05を超えると、誘電率が1000以下と小さくな
る。
未満であれば、磁器の焼結性が悪く、誘電率が6000以下
と小さくなる。一方、試料番号22のように、マグネシウ
ム量ｎが0.05を超えると、誘電率が1000以下と小さくな
る。
試料番号４のように、La,Pr,Nd,Sm,Dy,Erの中から選ば
れる一種類であるMxの量ｏが0.0005未満であれば、磁器
の結晶粒径が３μｍを超えてしまい、積層セラミックコ
ンデンサにした場合、誘電体層を薄膜化することができ
ず好ましくない。一方、試料番号21にように、Mxの量ｏ
が0.02を超えると、還元性雰囲気中で焼成したとき磁器
が還元され、半導体化して絶縁抵抗が大幅に低下し好ま
しくない。
れる一種類であるMxの量ｏが0.0005未満であれば、磁器
の結晶粒径が３μｍを超えてしまい、積層セラミックコ
ンデンサにした場合、誘電体層を薄膜化することができ
ず好ましくない。一方、試料番号21にように、Mxの量ｏ
が0.02を超えると、還元性雰囲気中で焼成したとき磁器
が還元され、半導体化して絶縁抵抗が大幅に低下し好ま
しくない。
試料番号５のように、ジルコニウム量ｑが０の場合、誘
電正接が5.0％以上と大きくなる。一方、試料番号20の
ように、ジルコニウム量ｑが0.20を超えると焼結性が低
下し、誘電率が6000以下、誘電正接が5.0％以上となっ
て好ましくない。
電正接が5.0％以上と大きくなる。一方、試料番号20の
ように、ジルコニウム量ｑが0.20を超えると焼結性が低
下し、誘電率が6000以下、誘電正接が5.0％以上となっ
て好ましくない。
試料番号８のように、Nb,Ta,Wの中から選ばれる１種類
であるMyの量ｓが0.0005未満では、誘電正接が5.0％以
上と大きくなる。一方、試料番号17のように、Myの量ｓ
が0.01を超えると、85℃での絶縁抵抗が小さくなり、高
温での長時間使用における信頼性が低下する。
であるMyの量ｓが0.0005未満では、誘電正接が5.0％以
上と大きくなる。一方、試料番号17のように、Myの量ｓ
が0.01を超えると、85℃での絶縁抵抗が小さくなり、高
温での長時間使用における信頼性が低下する。
試料番号６のように、（Ba1-l-m-n-oSrlCamMgnMxo）の
モル比ｐが1.002未満では、還元性雰囲気中で焼成した
ときに磁器が還元され、絶縁抵抗が落下してしまう。一
方、試料番号19のように、モル比ｐが1.03を超えると、
焼結性が悪くなり好ましくない。
モル比ｐが1.002未満では、還元性雰囲気中で焼成した
ときに磁器が還元され、絶縁抵抗が落下してしまう。一
方、試料番号19のように、モル比ｐが1.03を超えると、
焼結性が悪くなり好ましくない。
また、試料番号７のように、添加物としてのMnO2，Fe2O
3，Cr2O3,CoOの添加量が0.02モル％未満の場合、85℃以
上での絶縁抵抗が小さくなり、高温中における長時間使
用の信頼性が低下する。一方、試料番号18のように、こ
れらの添加物の量が2.0モル％を超えると、誘電正接が
5.0％以上となって好ましくない。
3，Cr2O3,CoOの添加量が0.02モル％未満の場合、85℃以
上での絶縁抵抗が小さくなり、高温中における長時間使
用の信頼性が低下する。一方、試料番号18のように、こ
れらの添加物の量が2.0モル％を超えると、誘電正接が
5.0％以上となって好ましくない。
それに対して、この発明の非還元性誘電体磁器組成物を
用いれば、還元性雰囲気中で焼成しても還元されず、絶
縁抵抗の劣化の少ない誘電体磁器を得ることができる。
したがって、内部電極の材料としてニッケルなどの卑金
属を使用することができ、積層セラミックコンデンサの
コストダウンを図ることができる。
用いれば、還元性雰囲気中で焼成しても還元されず、絶
縁抵抗の劣化の少ない誘電体磁器を得ることができる。
したがって、内部電極の材料としてニッケルなどの卑金
属を使用することができ、積層セラミックコンデンサの
コストダウンを図ることができる。
さらに、結晶粒径が３μｍ以下と小さく、誘電体層を薄
膜化しても誘電体層間に結晶粒が多く存在するため、信
頼性の高い誘電体磁器を得ることができる。また、誘電
体磁器を薄膜化することができるため、積層セラミック
コンデンサを小型化することができる。
膜化しても誘電体層間に結晶粒が多く存在するため、信
頼性の高い誘電体磁器を得ることができる。また、誘電
体磁器を薄膜化することができるため、積層セラミック
コンデンサを小型化することができる。
Claims (2)
- 【請求項１】その主成分がBaO,CaO,MgO,SrOおよびZrO2
からなり、次の一般式 （Ba1-l-m-n-oSrlCamMgnMxo）ｐ（Ti1-q-rZrqMys）O3 で表され、 MxはLa,Pr,Nd,Sm,Dy,Erの中から選ばれる１種類からな
り、 MyはNb,Ta,Wの中から選ばれる１種類からなり、 l,m,n,o,p,qおよびｓが、 0.05≦ｌ≦0.30 0.005≦ｍ≦0.22 0.0005≦ｎ≦0.05 0.0005≦ｏ≦0.02 1.002≦ｐ≦1.03 0＜ｑ≦0.20 0.0005≦ｓ≦0.01 の関係を満足する、非還元性誘電体磁器組成物。 - 【請求項２】さらに、Mn,Fe,Cr,Coの各酸化物をMnO2，F
e2O3，Cr2O3,CoOと表したとき、各酸化物の中から選ば
れる少なくとも１種類を0.02〜2.0モル％添加した、特
許請求の範囲第１項記載の非還元性誘電体磁器組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2236481A JPH0734327B2 (ja) | 1990-09-05 | 1990-09-05 | 非還元性誘電体磁器組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2236481A JPH0734327B2 (ja) | 1990-09-05 | 1990-09-05 | 非還元性誘電体磁器組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04115409A JPH04115409A (ja) | 1992-04-16 |
| JPH0734327B2 true JPH0734327B2 (ja) | 1995-04-12 |
Family
ID=17001373
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2236481A Expired - Lifetime JPH0734327B2 (ja) | 1990-09-05 | 1990-09-05 | 非還元性誘電体磁器組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0734327B2 (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2915217B2 (ja) * | 1992-07-31 | 1999-07-05 | 太陽誘電株式会社 | 誘電体磁器及び磁器コンデンサ |
| JPH06203634A (ja) * | 1992-12-29 | 1994-07-22 | Taiyo Yuden Co Ltd | 誘電体磁器及び磁器コンデンサ |
| JP2872512B2 (ja) * | 1992-12-29 | 1999-03-17 | 太陽誘電株式会社 | 誘電体磁器及び磁器コンデンサ |
| JPH06203635A (ja) * | 1992-12-29 | 1994-07-22 | Taiyo Yuden Co Ltd | 誘電体磁器及び磁器コンデンサ |
| JP2872513B2 (ja) * | 1992-12-29 | 1999-03-17 | 太陽誘電株式会社 | 誘電体磁器及び磁器コンデンサ |
| US5510305A (en) * | 1993-06-15 | 1996-04-23 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Non-reducible dielectric ceramic composition |
| JPH09331020A (ja) * | 1996-06-07 | 1997-12-22 | Sharp Corp | 誘電体薄膜キャパシタ素子及びその製造方法 |
-
1990
- 1990-09-05 JP JP2236481A patent/JPH0734327B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04115409A (ja) | 1992-04-16 |
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