JPH0690707A - Dietary fiber composition improved in laxative action - Google Patents
Dietary fiber composition improved in laxative actionInfo
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Abstract
Description
【0001】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、優れた特性を有する食
物繊維組成物に関するものである。FIELD OF THE INVENTION The present invention relates to a dietary fiber composition having excellent properties.
【0002】[0002]
【従来の技術】食物繊維は、水溶性食物繊維と非水溶性
食物繊維に分類され、前者には、ガーガム、コンニャク
マンナンなどの各種水溶性多糖類が、後者には、ふす
ま、セルロースなどが挙げられている。前者は一般に、
血漿コレステロールおよび肝コレステロール値を下げる
効果をもっているが、ラット等の動物においても、人体
においても下痢を発生させる作用、すなわち、緩下作用
を持っている。緩下作用は、便秘予防などの長所を有す
るものの、下痢の発生は一般には好ましいことではな
い。2. Description of the Related Art Dietary fiber is classified into water-soluble dietary fiber and water-insoluble dietary fiber. The former includes various water-soluble polysaccharides such as guar gum and konjac mannan, and the latter includes bran and cellulose. Has been. The former is generally
Although it has an effect of lowering plasma cholesterol and hepatic cholesterol levels, it has an action of causing diarrhea in animals such as rats and in the human body, that is, a laxative action. Although the laxative action has advantages such as constipation prevention, the occurrence of diarrhea is not generally preferable.
【0003】[0003]
【発明が解決しようとする課題】本発明は、前述の水溶
性食物繊維が有するコレステロール値低下作用、および
非水溶性食物繊維の有する胆汁酸の吸収、腸内バクテリ
ア増殖と糞便量の増加、大腸癌発生抑制等の生理効果を
維持しながら、下痢の発生を抑制することができる食物
繊維組成物を得ることを目的としている。DISCLOSURE OF THE INVENTION The present invention provides a cholesterol-lowering effect of the above-mentioned water-soluble dietary fiber, absorption of bile acids contained in the non-water-soluble dietary fiber, increase of intestinal bacterial growth and increase in feces, large intestine. It is an object of the present invention to obtain a dietary fiber composition capable of suppressing the occurrence of diarrhea while maintaining physiological effects such as suppression of cancer occurrence.
【0004】[0004]
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記課題
を解決するため、水溶性食物繊維と再生セルロースとの
構造体について研究を行ったところ、前記2種の成分が
均一に混合されることにより、課題が解決されることが
判明し、本発明を完成するに至った。In order to solve the above-mentioned problems, the present inventors have studied the structure of water-soluble dietary fiber and regenerated cellulose. As a result, the above-mentioned two kinds of components are uniformly mixed. As a result, it was found that the problems could be solved, and the present invention was completed.
【0005】すなわち、本発明は、アラビアガム、ガテ
ィーガム、プルラン、ファーセレラン、ペクチン、アラ
ビアガラクタン、カラガヤガム、ザンタンガム、グアー
ガム、タマリンド、ローカストビーンガムから選ばれた
少なくとも1種の水溶性食物繊維と、アルカリ金属水酸
化物水溶液から再生されたセルロースとの均質体からな
る組成物で、上記均質体が海成分または連続体として少
なくとも10%以上存在することを特徴とする食物繊維
組成物に関するものである。That is, the present invention provides at least one water-soluble dietary fiber selected from gum arabic, ghatty gum, pullulan, furceleran, pectin, arabic galactan, caragaya gum, xanthan gum, guar gum, tamarind and locust bean gum, and an alkali metal. The present invention relates to a dietary fiber composition comprising a homogenate of cellulose regenerated from an aqueous hydroxide solution, wherein the homogenate is present as a sea component or a continuum of at least 10%.
【0006】以下、本発明を詳細に説明する。本発明で
使用できる水溶性食物繊維は、アラビアガム、ガティー
ガム、プルラン、ファーセレラン、ペクチン、アラビア
ガラクタン、カラガヤガム、ザンタンガム、グアーガ
ム、タマリンド、ローカストビーンガムから選ばれた少
なくとも1種であり、セルロースとの均質体からなる組
成物(以下、構造体という)中に10重量%以上、特に
40重量%以上含有されることが好ましい。特に、それ
自体違和感なく可食でき、かつ、口中に残存することの
ないセルロースと水溶性食物繊維の混合比(重量比)
は、好ましくは5:95〜90:10、より好ましくは
10:90〜60:40である。一般に、水溶性食物繊
維とセルロース粉末や微細繊維を固体同志混合したもの
では、セルロース分が10%以上になると、とても食せ
るものではなく、口中に残存し、ある種の苦味を与えて
しまうことを考えると、本発明の構造体の卓抜性が理解
できよう。さらに、セルロースによる補強効果を考える
と、混合体中の水溶性食物繊維の混合比率は95重量%
以下であることが好ましい。セルロース分が極度に少量
であると、高い重合度のセルロースを用いても構造体の
期待される特殊性が発揮されない。好適にはセルロース
分は5重量%以上である。The present invention will be described in detail below. The water-soluble dietary fiber that can be used in the present invention is at least one selected from gum arabic, ghatty gum, pullulan, furceleran, pectin, arabic galactan, caragaya gum, xanthan gum, guar gum, tamarind, and locust bean gum, and is homogeneous with cellulose. It is preferable that 10% by weight or more, particularly 40% by weight or more, be contained in the composition composed of a body (hereinafter referred to as a structure). Especially, the mixing ratio (weight ratio) of cellulose and water-soluble dietary fiber that can be edible without any discomfort per se and that does not remain in the mouth
Is preferably 5:95 to 90:10, more preferably 10:90 to 60:40. Generally, when a mixture of water-soluble dietary fiber and cellulose powder or fine fibers are mixed together, when the cellulose content is 10% or more, it is not very edible and remains in the mouth and gives a certain bitterness. Considering the above, the outstandingness of the structure of the present invention can be understood. Furthermore, considering the reinforcing effect of cellulose, the mixing ratio of water-soluble dietary fiber in the mixture is 95% by weight.
The following is preferable. If the amount of cellulose is extremely small, the expected peculiarity of the structure will not be exhibited even if cellulose having a high degree of polymerization is used. The cellulose content is preferably 5% by weight or more.
【0007】本発明でいうアルカリ金属水酸化物水溶液
から再生されたセルロースとは、木材パルプ、綿、麻等
の天然セルロース、あるいはいわゆる再生セルロース
を、特定濃度のアルカリ水溶液に完全溶解または部分溶
解して、それを再生したものをいう。The term "cellulose regenerated from an aqueous alkali metal hydroxide solution" as used in the present invention means a natural cellulose such as wood pulp, cotton or hemp, or a so-called regenerated cellulose, which is completely or partially dissolved in an alkaline aqueous solution having a specific concentration. It means the one that is reproduced.
【0008】本発明において原料として用いるセルロー
スとしては、そのCP/MAS13C−NMR測定から規
定されるC3位とC6位における分子内水素結合の程度
Hb(3+6)が60%以下である天然セルロース、ま
たはC3位における分子内水素結合性の程度Hb(3)
が30%以下である再生セルロースであって、後で、定
義する溶解度が67%以上のものが好ましい。分子内水
素結合の程度Hb(3+6)が0〜48%である天然セ
ルロース、またはC3位における分子内水素結合性の程
度Hb(3)が0〜15%である再生セルロースで溶解
度が100%に近いものはより好ましい。これは、セル
ロースと水溶性多糖類との本発明に規定される混合を保
証し、得られる構造体のより高い機械強度および食感の
向上の実現を可能にする。勿論、本発明の構造体の中に
は、始めから未溶解のセルロースの存在も許されるた
め、上記以外のセルロースの併用はさしつかえない。し
かし、未溶解セルロース分が、本発明の構造体の製造過
程で調製するドープ中に溶解しているセルロース分の5
0%重量を越すと、該ドープから機械的強度を保持した
構造体は得られない。The cellulose used as a raw material in the present invention is a natural cellulose having a degree of intramolecular hydrogen bonding Hb (3 + 6) of 60% or less at the C3 position and the C6 position defined by CP / MAS 13 C-NMR measurement. , Or degree of intramolecular hydrogen bonding at C3 position Hb (3)
Is preferably 30% or less and the solubility which will be defined later is 67% or more. Solubility of 100% in natural cellulose having a degree of intramolecular hydrogen bonding Hb (3 + 6) of 0 to 48%, or of regenerated cellulose having a degree of intramolecular hydrogen bonding of C3 position Hb (3) of 0 to 15% Closer ones are more preferable. This ensures the mixing of cellulose and water-soluble polysaccharides as defined in the present invention and allows for higher mechanical strength and improved texture of the resulting structure. Of course, in the structure of the present invention, the presence of undissolved cellulose is allowed from the beginning, and therefore it is possible to use a cellulose other than the above in combination. However, the undissolved cellulose content is 5% of the cellulose content dissolved in the dope prepared in the process of manufacturing the structure of the present invention.
When the weight exceeds 0%, a structure having mechanical strength cannot be obtained from the dope.
【0009】本発明における13C−NMRの測定法、上
記分率Hb(3+6)およびHb(3)の評価法を以下
に述べる。パルス−フーリエ変換型NMRスペクトロメ
ーターを用い、いわゆるCP/MAS(クロス−ポーラ
リゼーションマジック角回転)法による固体高分解能13
C−NMRスペクトルを測定する。試料はテフロン製サ
ンプルチューブに詰込み、コンタクトタイムは2ミリセ
コンド前後、サンプル回転数は3000ヘルツ以上とす
る。サンプルは風乾状態、または湿潤状態で測定する。
各ピークの化学シフトは、上記と同一条件で測定したア
ダマンテンのメチルピークを29.5ppm として定め
た。測定温度は室温から60℃の間で行った。パルス積
算は500回以上とした。The measurement method of 13 C-NMR and the evaluation method of the above fractions Hb (3 + 6) and Hb (3) in the present invention will be described below. Solid-state high resolution by so-called CP / MAS (cross-polarization magic angle rotation) method using a pulse-Fourier transform NMR spectrometer 13
The C-NMR spectrum is measured. The sample is packed in a Teflon sample tube, the contact time is about 2 milliseconds and the sample rotation speed is 3000 hertz or more. The sample is measured in an air-dried state or a wet state.
The chemical shift of each peak was determined by setting the methyl peak of adamantene measured under the same conditions as above to be 29.5 ppm. The measurement temperature was between room temperature and 60 ° C. The pulse integration was 500 times or more.
【0010】図1は天然セルロースのC1 〜C6 カーボ
ンピーク領域の固体CP/MAS13C−NMRスペクト
ルを示し、また、図2は再生セルロースのC4 カーボン
ピーク領域の固体CP/MAS13C−NMRスペクトル
を示す。先に規定したHb(3+6)およびHb(3)
は、C4 カーボンピークとC6 カーボンピークおよびC
4 カーボンピークの図の斜線を施していない部分(低磁
場側)の分率で、通常、そのスペクトルの積分曲線から
求めることができる。図を参考に説明すると、天然セル
ロースに適用されるHb(3+6)は、図1中の面積分
(a+c)/(a+b+c+d)×100(%)で現さ
れる。図1に示すセルロースのHb(3+6)は45%
であった。再生セルロースに適用されるHb(3)は図
2中の面積分a/(a+b)×100(%)である。図
2において、(i)〜(iv)は、それぞれHb(3)違
いのセルロースで、その値は(i)から順に、44%、
38%、21%、13%であった。a,cは各々C4 ,
C6 カーボンピークの図中斜線を施していない部分(低
磁場側)の分率で、通常、そのスペクトルの積分曲線か
ら求めることができる。一方、b,dはおのおのC4 ,
C6 カーボンピークの斜線を施した部分(高磁場側)の
分率である。[0010] Figure 1 shows a solid CP / MAS 13 C-NMR spectrum of C 1 -C 6 carbon peak area of natural cellulose, also, FIG. 2 is a solid CP / MAS 13 C of C 4 carbon peak area of regenerated cellulose -Shows an NMR spectrum. Hb (3 + 6) and Hb (3) defined above
Is a C 4 carbon peak, a C 6 carbon peak and a C
4 The fraction of the part of the carbon peak that is not shaded (low magnetic field side) and can usually be obtained from the integral curve of the spectrum. Referring to the figure, Hb (3 + 6) applied to natural cellulose is represented by the area (a + c) / (a + b + c + d) × 100 (%) in FIG. Hb (3 + 6) of cellulose shown in FIG. 1 is 45%
Met. Hb (3) applied to the regenerated cellulose is a / (a + b) × 100 (%) in area in FIG. In FIG. 2, (i) to (iv) are celluloses having different Hb (3), and their values are 44% in order from (i).
It was 38%, 21% and 13%. a and c are C 4 , respectively
The fraction of the C 6 carbon peak that is not shaded in the figure (on the low magnetic field side) and can usually be determined from the integral curve of the spectrum. On the other hand, b and d are C 4 ,
It is the fraction of the shaded portion (high magnetic field side) of the C 6 carbon peak.
【0011】本発明において、溶解度とは、セルロース
を9.1重量%の水酸化ナトリウム水溶液に5℃にて5
重量%の濃度で溶解したときの未溶解分を7,000回
転/分で延伸分離後、中和、再生し秤量した値と、始め
の仕込量から計算して決定したものである。In the present invention, the term “solubility” means that cellulose is added to a 9.1 wt% sodium hydroxide aqueous solution at 5 ° C.
The undissolved content when dissolved at a concentration of weight% was determined by drawing and separating after stretching and separation at 7,000 revolutions / minute, neutralizing, regenerating and weighing, and the initial charged amount.
【0012】本発明の構造体は、溶解しているセルロー
ス100重量部に対し50重量部以下の未溶解セルロー
スが膨潤分散している再生セルロースのアルカリ溶液中
に、水溶性食物繊維を直接、またはアルカリ水溶液に溶
解または分散させてから加えて、ドープ中に前記水溶性
食物繊維の50重量%以上が溶解しているドープを調製
し、該ドープを押出機を用いて押し出し、凝固、中和お
よび水洗し、粉状構造体の場合は、成形したものを乾燥
した後粉砕、または水懸濁液として使用する場合には、
該ドープをそのまま、または水による濃度調整を行って
から湿式粉砕に処して得られる。In the structure of the present invention, water-soluble dietary fiber is directly or in an alkaline solution of regenerated cellulose in which 50 parts by weight or less of undissolved cellulose is swollen and dispersed with respect to 100 parts by weight of dissolved cellulose. After being dissolved or dispersed in an aqueous alkaline solution, a dope in which 50% by weight or more of the water-soluble dietary fiber is dissolved in the dope is prepared, and the dope is extruded using an extruder to coagulate, neutralize and In the case of a powdered structure that has been washed with water, the molded product is dried and then crushed, or when used as an aqueous suspension,
The dope is obtained as it is, or after the concentration thereof is adjusted with water, it is subjected to wet pulverization.
【0013】本発明で「海成分」とは、断面を透過型電
子顕微鏡または光学顕微鏡にて検鏡したときに、ある相
を包みこんだ形で分布している相を海成分といい、ま
た、「連続体」とは、空孔はあっても連続して分布して
いる相をさす。「海成分または連続体として10%以上
存在する」という定義は、海および島成分が確認できる
組成物においては、島が5ケ以上視野に確認できる倍率
で顕微鏡で検鏡したときに、視野全面積のうち海成分の
占める面積が10%以上である状態をいう。また、海、
島が確認できない組成物においては、視野全面積のうち
連続体が占める面積が10%以上である状態をいう。In the present invention, the term "sea component" means a phase in which a phase is distributed in a form enclosing a certain phase when the cross section is examined with a transmission electron microscope or an optical microscope. , "Continuous body" refers to a phase having voids but continuously distributed. The definition of "existing 10% or more as a sea component or a continuum" means that in a composition in which the sea and island components can be confirmed, the entire field of view when viewed under a microscope at a magnification at which 5 or more islands can be confirmed in the field of view. The area occupied by sea components is 10% or more. Also the sea,
In the composition in which no island is visible, the area occupied by the continuum is 10% or more of the total area of the visual field.
【0014】本発明の食物繊維組成物において、セルロ
ースと水溶性食物繊維の均質体が海成分または連続体と
して少なくとも10%以上存在する。組成物の断面を透
過型電子顕微鏡または光学顕微鏡で検鏡したときに、あ
る相を別の相が、例えば、図3に示すように、島(D)
を海(A)が取り囲むように包みこんだ形で分布すると
き、後者を海成分と言う。また、同様に検鏡したとき
に、例えば、図4に示すように、空洞(B)が観察され
ても、ある相(C)がとぎれず連続した相である場合、
この相を連続体という。In the dietary fiber composition of the present invention, at least 10% or more of a homogenate of cellulose and water-soluble dietary fiber is present as a sea component or a continuous body. When a cross section of the composition is examined under a transmission electron microscope or an optical microscope, one phase is separated from another phase, for example, as shown in FIG.
The latter is called the sea component when it is distributed so as to be surrounded by the sea (A). Further, in the same manner, when a cavity (B) is observed, as shown in FIG. 4, when a certain phase (C) is a continuous phase without interruption, as shown in FIG.
This phase is called a continuum.
【0015】断面の観察には主として透過型電子顕微鏡
写真が用いられるが、海成分が大きな領域にわたって観
察される場合、光学顕微鏡写真も用いることができる。
また、「均質体」とは、顕微鏡写真上、たとえ小さな斑
点が見えても、一つの相とみられる構成体を総称して、
均質体と称する。海成分または連続体が10%以上存在
することが必要な理由は、本発明の組成物が形をとど
め、適切な機械的強度を有するためである。Transmission electron micrographs are mainly used for observing the cross section, but optical micrographs can also be used when sea components are observed over a large area.
In addition, "homogeneous body" is a generic term for constituents that are considered to be one phase even if small spots are visible on the micrograph.
It is called a homogeneous body. The reason for the presence of 10% or more of sea component or continuum is that the composition of the present invention retains its shape and has appropriate mechanical strength.
【0016】なお、検鏡方法は次のとおりである。透過
型電子顕微鏡では次のようにして観察した。すなわち、
湿潤状態の糸をメタノールで脱水し、メタクリレート樹
脂で置換した後に、メタクリレート樹脂で包埋し、LK
B社製、ウルトラトームで0.1μmの超薄切片を作成
した。その切片の樹脂をクロロホルムで溶解除去した
後、日本電子(株)社製、JEM1200EX透過型電
子顕微鏡にて加速電圧80kVで、2000倍から60
00倍にて観察した。また、光学顕微鏡では、同様な方
法で切片を作成(ただし、切片の厚さは、0.3μm程
度)し、クロロホルムで樹脂を溶解した後に、100倍
から400倍にて検鏡した。ここで、「断面」とは、
糸、フィルム等押出成形品の場合は、押し出し方向に対
して垂直な断面を意味し、粉体、球体等の場合は、任意
の断面を意味する。The speculum method is as follows. It was observed with a transmission electron microscope as follows. That is,
The yarn in the wet state is dehydrated with methanol, replaced with methacrylate resin, then embedded with methacrylate resin, and LK
An ultra-thin section of 0.1 μm was made with an Ultratome manufactured by Company B. After the resin of the section was dissolved and removed with chloroform, it was measured with a JEM1200EX transmission electron microscope manufactured by JEOL Ltd. at an accelerating voltage of 80 kV and a magnification of 2000 to 60.
It was observed at 00 times. Further, with an optical microscope, a slice was prepared by the same method (however, the thickness of the slice was about 0.3 μm), the resin was dissolved with chloroform, and then microscopic examination was performed at 100 to 400 times. Here, the "cross section" means
In the case of extruded products such as threads and films, it means a cross section perpendicular to the extrusion direction, and in the case of powders, spheres, etc., it means an arbitrary cross section.
【0017】以下、本発明の構造体の製造方法を詳細に
説明する。まず、アルカリ金属水酸化物水溶液に対する
溶解度の高いセルロースを得る。原料のセルロースは、
前記のようにC3位とC6位における分子内水素結合の
程度Hb(3+6)が60%以下のセルロース、または
C3位における分子内水素結合の程度Hb(3)が30
%以下の再生セルロースも用いられる。The method of manufacturing the structure of the present invention will be described in detail below. First, cellulose having high solubility in an alkali metal hydroxide aqueous solution is obtained. The raw material cellulose is
As described above, the degree of intramolecular hydrogen bond Hb (3 + 6) at C3 and C6 is 60% or less, or the degree of intramolecular hydrogen bond Hb (3) at C3 is 30 or less.
% Regenerated cellulose is also used.
【0018】C3位とC6位における分子内水素結合の
程度Hb(3+6)が60%以下である天然セルロース
は、木材パルプ、綿、麻等の天然セルロースを酸加水分
解によって重合度を調整するか、天然セルロースを機械
的に粉砕したり、爆砕処理したり、もしくは高温下に押
出機処理するか、酵素溶液で処理することにより得られ
る。C3位における分子内水素結合の程度Hb(3)が
30%以下である再生セルロースは溶媒に溶解後、中和
再生もしくは非溶媒中で凝固するか、または易揮発性溶
媒成分を蒸散凝固し、再生することにより得られる。For natural cellulose having a degree of intramolecular hydrogen bonding at C3 and C6 of Hb (3 + 6) of 60% or less, is the degree of polymerization adjusted by acid hydrolysis of natural cellulose such as wood pulp, cotton and hemp? It can be obtained by mechanically crushing natural cellulose, subjecting it to explosion treatment, or subjecting it to extruder treatment at high temperature, or treatment with an enzyme solution. Regenerated cellulose having a degree Hb (3) of intramolecular hydrogen bonding at C3 position of 30% or less is dissolved in a solvent and then neutralized, regenerated or coagulated in a non-solvent, or an easily volatile solvent component is evaporated and coagulated, Obtained by playing.
【0019】特に、アルカリに対する溶解度が高い、よ
り好ましいセルロース、すなわち、Hb(3+6)が0
〜48%である天然セルロース、またはHb(3)が0
〜15%である再生セルロースは、先に示した製造法の
うち特に、あとに規定する重合度を700以下に調整し
た木材パルプ、綿、麻等の天然セルロースを水素結合解
裂剤の存在下に、高温、高圧状態から爆砕処理もしくは
押出機処理するか、酵素溶液で処理するか、または溶媒
に溶解後、中和再生もしくは非溶媒中で凝固するか、ま
たは易揮発性溶媒成分を蒸散凝固し、再生することによ
り得られる。この種の再生セルロースのうち、極めて高
いアルカリ可溶性を示すという観点からすると、セルロ
ースを銅アンモニア溶液に溶解後、アンモニア成分を蒸
発し、固化したものを酸溶液で中和、再生したものが最
も好ましい。ただし、構造体中に多量の銅が残存すると
毒性を示すので、セルロース中の銅の量が10ppm 以下
になるように洗浄を繰り返す。上述の水素結合解裂剤と
は、水、アルカリ水溶液、酸水溶液、塩水溶液、セルロ
ースの溶媒群等を言う。In particular, more preferable cellulose having high solubility in alkali, that is, Hb (3 + 6) is 0.
~ 48% natural cellulose or Hb (3) 0
The regenerated cellulose in an amount of up to 15% is obtained by using natural cellulose such as wood pulp, cotton and hemp whose polymerization degree is regulated to 700 or less, which will be specified later, in the presence of a hydrogen bond cleaving agent. In addition, it is subjected to explosion treatment or extruder treatment from a high temperature and high pressure state, treatment with an enzyme solution, or after dissolving in a solvent, neutralization regeneration or coagulation in a non-solvent, or evaporation of a volatile solvent component. And then replayed. Among the regenerated celluloses of this kind, from the viewpoint of exhibiting extremely high alkali solubility, it is most preferable to dissolve cellulose in a copper-ammonia solution, evaporate the ammonia component, and neutralize the solidified one with an acid solution to regenerate it. . However, if a large amount of copper remains in the structure, it is toxic, and therefore washing is repeated so that the amount of copper in the cellulose is 10 ppm or less. The above-mentioned hydrogen bond cleaving agent refers to water, an aqueous alkali solution, an aqueous acid solution, an aqueous salt solution, a solvent group of cellulose, and the like.
【0020】重合度については、特に、限定的ではない
が、Hb(3+6)が0〜48%である天然セルロース
またはHb(3)が0〜15%である再生セルロース
は、その製造法からみて、1200以上のものを得るの
は難しい。最終成形物に高い機械的強度を望む場合は、
アルカリに溶解するセルロースの重合度が100以上で
あればよい。100未満ではセルロースの利用による補
強効果は全く期待できない。ここで、本発明における重
合度は以下の方法で決定する。The degree of polymerization is not particularly limited, but natural cellulose having a Hb (3 + 6) content of 0 to 48% or regenerated cellulose having a Hb (3) content of 0 to 15% is considered in view of its production method. It's hard to get more than 1200. If you want high mechanical strength in the final molded product,
It suffices that the degree of polymerization of cellulose dissolved in alkali is 100 or more. If it is less than 100, no reinforcing effect due to the use of cellulose can be expected. Here, the degree of polymerization in the present invention is determined by the following method.
【0021】重合度はカドキセン溶液中の粘度から決定
した粘度平均重合度を用いる。その方法を詳述すると、
試薬特級のエチレンジアミン900gを、蒸留水241
4gに、混合液を0℃に保ちながら、徐々に加え、さら
に試薬特級の酸化カドミウム318gを、混合液を0℃
に保ち攪拌しながら、2〜3時間かけて徐々に混合し、
−15℃で一昼夜静置し、この上澄み液950mlにエチ
レンジアミン60ml、蒸留水155ml、カセイソーダ1
4gを加え、カドキセン原液とする。秤量したセルロー
スを6℃以下に保ちながら、カドキセン原液に溶解し、
カドキセン原液と同体積の蒸留水で希釈し、その濃度を
c(g/dl)とする。水の落下秒数約80〜120秒
(20℃)のウベローデ型粘度計で測定した、25℃に
おけるセルロース/カドキセン溶液の落下秒数をt、2
倍希釈したカドキセン溶液の落下秒数をt0 とし、下記
数1As the degree of polymerization, the viscosity average degree of polymerization determined from the viscosity in the cadoxene solution is used. To explain the method in detail,
900g of special grade ethylene diamine, distilled water 241
While maintaining the mixture at 0 ° C, gradually add 4g to 318g of reagent grade cadmium oxide, and add the mixture to 0 ° C.
Keep stirring and mix slowly over 2-3 hours,
Leave it to stand at -15 ° C for 24 hours, and add 950 ml of this supernatant to 60 ml of ethylenediamine, 155 ml of distilled water and caustic soda 1.
Add 4 g to make a cadoxene stock solution. While keeping the weighed cellulose at 6 ° C or lower, dissolve it in the cadoxene stock solution,
Dilute with the same volume of distilled water as the stock solution of cadoxene, and set the concentration as c (g / dl). The falling seconds of the cellulose / cadoxene solution at 25 ° C. measured with an Ubbelohde viscometer for about 80 to 120 seconds (20 ° C.) of falling water are t2.
Assuming that the falling seconds of the doubling diluted cadoxene solution are t 0 ,
【0022】[0022]
【数1】 [Equation 1]
【0023】で定義される固有粘度を、ブラウン・ウイ
キストレェームの粘度式〔 Euro. Polym. j., 1, (196
6)記載〕 〔η〕=3.85×102 Mv0.76 に代入して得た
粘度平均分子量Mvを、162で割って粘度平均重合度
とする。固有粘度の決定に当たって、粘度の濃度依存性
に関する経験則を用いて、濃度一点での落下秒数の値か
ら、以下の二次方程式の解として求めてもよい。The intrinsic viscosity defined by ## EQU1 ## is defined by the Brown-Wickistreme viscosity formula [Euro. Polym. J., 1 , (196
6) Description] [η] = 3.85 × 10 2 Mv The viscosity average molecular weight Mv obtained by substituting for 0.76 is divided by 162 to obtain the viscosity average degree of polymerization. In determining the intrinsic viscosity, the solution of the following quadratic equation may be obtained from the value of the number of falling seconds at one point of the concentration using an empirical rule regarding the concentration dependence of the viscosity.
【0024】ck〔η〕2 +〔η〕−v=0 ただし、 v=(t/t0 −1)/c k= 0.03361v+ 0.2061Ck [η] 2 + [η] -v = 0 where v = (t / t 0 -1) / c k = 0.03361v + 0.2061
【0025】セルロースの溶解に使われるアルカリ金属
水酸化物水溶液の具体例としては、ナトリウム等の水酸
化物の水溶液が挙げられる。アルカリ金属の水酸化物
は、最終的に得られる成形品の用途が医薬や食品分野で
ある場合、安全性の観点からも好ましく、この点が本発
明の大きな利点の一つになっている。該水溶液の濃度
は、1.5〜2.5規定(以下、Nと略す)程度の水溶
液として使用する。この場合、溶解温度は10℃〜−1
0℃の範囲とする。この溶解温度範囲外の場合は、アル
カリに溶解したセルロースの溶解が完全ではないか、ま
たは溶解が完全でもすぐにゲル化してしまい、後の混合
工程や紡糸工程に適さない。一度溶解したセルロース溶
液は、セルロースの濃度に応じて水で稀釈することが可
能である。一般的には固形分3〜40重量%が好まし
く、さらに好ましくは5〜15重量%である。A specific example of the alkali metal hydroxide aqueous solution used for dissolving cellulose is an aqueous solution of hydroxide such as sodium. The alkali metal hydroxide is preferable from the viewpoint of safety when the finally obtained molded product is used in the fields of medicine and food, and this is one of the great advantages of the present invention. The aqueous solution is used as an aqueous solution having a concentration of about 1.5 to 2.5 N (hereinafter abbreviated as N). In this case, the melting temperature is 10 ° C to -1.
It shall be in the range of 0 ° C. Outside this dissolution temperature range, the cellulose dissolved in the alkali is not completely dissolved, or even if the dissolution is completely completed, gelation occurs immediately, which is not suitable for the subsequent mixing step and spinning step. The once-dissolved cellulose solution can be diluted with water depending on the concentration of cellulose. Generally, the solid content is preferably 3 to 40% by weight, more preferably 5 to 15% by weight.
【0026】次に、上記のようにして得られた再生セル
ロースに、水溶性食物繊維を添加して混合ドープを作
る。水溶性食物繊維は、粉末状、固体状で、アルカリ金
属水酸化物水溶液に溶解されたセルロースに直接添加す
ることもできるが、水溶性食物繊維も同じくアルカリ金
属水酸化物水溶液に溶解することが好ましい。この際、
50℃位まで加熱して溶解してもよい。アルカリの濃度
は0.5〜3.0Nを用いたが、これはそれほど問題で
はない。Next, water-soluble dietary fiber is added to the regenerated cellulose obtained as described above to prepare a mixed dope. The water-soluble dietary fiber can be added directly to cellulose dissolved in an aqueous solution of an alkali metal hydroxide in the form of powder or solid, but the water-soluble dietary fiber can also be dissolved in the aqueous solution of an alkali metal hydroxide. preferable. On this occasion,
You may melt | dissolve by heating to about 50 degreeC. An alkali concentration of 0.5 to 3.0 N was used, but this is not a serious problem.
【0027】この点においては、前述のドープの製造に
当たって、セルロースは完全に溶解していることが、得
られる成形品の機械的強度の点では好ましい。この場合
は、分子内水素結合の程度 Hb(3+6)が0〜48
%の天然セルロースおよびHb(3)が0〜15%の再
生セルロースで、かつ、そのアルカリに対する溶解度が
ほとんど100%のものを用いる。しかし、場合によっ
ては、もともと溶解していない微細繊維状のセルロース
が混合体中に存在することが好ましいこともある。この
ような場合には、本発明で規定するアルカリに溶解した
セルロース以外のセルロースを、セルロースと水溶性食
物繊維からなるアルカリドープ中に占めるアルカリに溶
解したセルロース100重量部に対して50重量部を上
限として膨潤分散せしめることを特徴とするドープも用
いることができる。この元から溶解していないセルロー
ス分が上記の50重量部を越えると、食感がきわめて悪
化する。このために用いるセルロースとしては、具体的
には、Hb(3+6)が49〜60%の天然セルロース
およびHb(3)が15〜30%の再生セルロースで、
かつ、そのアルカリに対する溶解度が67〜90%のも
のを用いる。このセルロースの場合では、未溶解のセル
ロース分が先に規定した上限内に収まるように混合量を
調整する必要がある。また、かかるドープのもう一つの
製造法の例は、先に記したHb(3+6)が0〜48%
の天然セルロースおよびHb(3)が0〜15%の再生
セルロースを用いて調製したアルカリ溶液、またはそれ
と水溶性食物繊維を混合溶解したアルカリドープに、2
規定未満のアルカリ水溶液に膨潤分散せしめたセルロー
ス分散液を混合することによって製造できる。2規定未
満、好ましくは1.5規定未満のアルカリ水溶液は、ほ
とんどすべてのセルロースを単に膨潤分散するだけであ
る。In this respect, it is preferable that the cellulose is completely dissolved in the production of the above-mentioned dope from the viewpoint of the mechanical strength of the obtained molded product. In this case, the degree of intramolecular hydrogen bonding Hb (3 + 6) is 0 to 48.
% Natural cellulose and regenerated cellulose having Hb (3) of 0 to 15% and having a solubility in alkali of almost 100% are used. However, in some cases it may be preferable for the originally undissolved fine fibrous cellulose to be present in the mixture. In such a case, 50 parts by weight of cellulose other than the cellulose dissolved in alkali defined in the present invention is added to 100 parts by weight of alkali-dissolved cellulose in the alkali dope composed of cellulose and water-soluble dietary fiber. As the upper limit, a dope characterized by being swollen and dispersed can also be used. If the undissolved cellulose content exceeds the above-mentioned 50 parts by weight, the texture is extremely deteriorated. Specific examples of the cellulose used for this purpose include natural cellulose having 49 to 60% Hb (3 + 6) and regenerated cellulose having 15 to 30% Hb (3),
In addition, the one whose solubility in alkali is 67 to 90% is used. In the case of this cellulose, it is necessary to adjust the mixing amount so that the undissolved cellulose content falls within the upper limit defined above. Another example of the method for producing such a dope is that Hb (3 + 6) described above is 0 to 48%.
Alkaline solution prepared by using natural cellulose and regenerated cellulose having Hb (3) of 0 to 15%, or alkali dope prepared by mixing and dissolving it with water-soluble dietary fiber, 2
It can be produced by mixing a cellulose dispersion which is swollen and dispersed in an alkaline aqueous solution of less than the standard. An alkaline aqueous solution of less than 2N, preferably less than 1.5N, simply swells and disperses almost all cellulose.
【0028】今まで記したセルロースと水溶性食物繊維
からなるアルカリドープには、必要に応じて第三物質、
例えば、ジオール、ポリオール、油脂、調味料、色素、
香料等を添加することも可能である。In the alkali dope composed of cellulose and water-soluble dietary fiber described above, a third substance may be added, if necessary.
For example, diols, polyols, fats and oils, seasonings, pigments,
It is also possible to add a fragrance or the like.
【0029】次に、上記のようにして得られたドープを
成型するには、該ドープを通常の押出機を用いて、直
接、酸性浴または塩を含む酸性浴に吐出し、凝固、中和
を同時に行いながら、成形し、その後、水洗し、必要な
場合は乾燥させる。また、もう一つの方法は、ドープを
通常の押出機を用いて、先ず、水中または中性塩水溶液
に吐出し、凝固した後、酸性水溶液中を通過せしめて中
和し、水洗し、必要なら乾燥させる。他方、粉末や粉体
を製造する場合には、凝固または中和工程で吐出された
ドープを単に攪拌するだけでも、目的のものを得る。Next, in order to mold the dope obtained as described above, the dope is directly discharged into an acidic bath or an acidic bath containing a salt by using an ordinary extruder to coagulate and neutralize. While performing simultaneously, it is molded, then washed with water, and dried if necessary. In addition, another method is to discharge the dope into a water or neutral salt aqueous solution using a normal extruder, solidify it, pass through an acidic aqueous solution for neutralization, and wash with water, if necessary. dry. On the other hand, in the case of producing powder or powder, the desired product can be obtained by simply stirring the dope discharged in the solidification or neutralization step.
【0030】本製造法の凝固、中和工程において用いら
れる酸としては、硝酸、硫酸、塩酸、酢酸、リン酸等が
あり、これらは水や有機溶媒に溶解して用いる。酸類の
濃度は限定的ではなく、経済的な見地から適宜選択すれ
ばよい。Acids used in the coagulation / neutralization step of the present production method include nitric acid, sulfuric acid, hydrochloric acid, acetic acid, phosphoric acid and the like, which are dissolved in water or an organic solvent for use. The concentration of the acids is not limited and may be appropriately selected from the economical point of view.
【0031】中和工程で用いられる塩としては、硝酸、
硫酸、塩酸、酢酸、リン酸等のアルカリ金属塩やアルカ
リ土類金属塩が好適に用いられる。これらの塩類は、前
述の酸類と混合、併用して用いてもよい。塩類の凝固浴
中の濃度は0〜飽和濃度までである。有機溶媒として
は、アルコール類、ケトン類、アミド類、スルフォキシ
ド類等が好適に用いられるが、経済的な観点からは、ア
ルコール類が好ましい。アルコール類を用いた場合は、
水溶性食物繊維の凝固浴中への流失を防止できるし、ま
た、得られる混合体中のセルロース部分の分子内水素結
合性を著しく弱めることが可能で、構造体の可食性と湿
潤時の加工性の向上にとってより好ましい。凝固浴の温
度は、用いる浴組成液の氷点以上80℃以下である。8
0℃以上では構造体の熱分解が起こる。凝固浴の浴温は
限定的ではないが、低温ほど強力の高い構造体が得られ
る場合が多い。得られる構造体は、粉砕された後、最終
用途品を製造する工程に投入することが可能である。構
造体は、その乾燥重量100部に対し水分は3〜120
0部含有するものが一般的である。As the salt used in the neutralization step, nitric acid,
Alkali metal salts such as sulfuric acid, hydrochloric acid, acetic acid, phosphoric acid and alkaline earth metal salts are preferably used. These salts may be mixed with and used in combination with the above-mentioned acids. The concentration of salts in the coagulation bath is 0 to the saturation concentration. As the organic solvent, alcohols, ketones, amides, sulfoxides and the like are preferably used, but from the economical viewpoint, alcohols are preferable. If alcohol is used,
It is possible to prevent the water-soluble dietary fiber from flowing out into the coagulation bath, and it is possible to significantly weaken the intramolecular hydrogen bonding property of the cellulose part in the resulting mixture, which makes the structure edible and processing when wet. It is more preferable for improving the property. The temperature of the coagulation bath is above the freezing point of the bath composition liquid used and above 80 ° C. 8
Above 0 ° C, thermal decomposition of the structure occurs. Although the bath temperature of the coagulation bath is not limited, a lower temperature often gives a stronger structure. After the obtained structure is crushed, it can be put into a process of producing an end use product. The structure has a water content of 3 to 120 relative to 100 parts of its dry weight.
The one containing 0 part is general.
【0032】つづいて、成型された組成物を粉砕に処す
る。本発明の粉状構造体は、前述のようにして得られた
構造体を、乾燥・乾式粉砕することにより得られる。ま
た、当該粉状構造体を含有する水性懸濁液は、構造体を
そのまま、または水に分散させた状態で湿式粉砕するこ
とにより製造される。乾燥・粉砕および湿式粉砕方法に
ついては後述する。Subsequently, the molded composition is crushed. The powdery structure of the present invention is obtained by dry-dry pulverizing the structure obtained as described above. The aqueous suspension containing the powdery structure is produced by wet pulverizing the structure as it is or in a state of being dispersed in water. The drying / pulverizing and wet pulverizing methods will be described later.
【0033】本発明において、粉砕前の構造体の乾燥方
法としては、種々の乾燥方法が採用されるが、主として
ドラムドライヤー、熱風乾燥器、スプレードライヤー、
真空乾燥器、凍結乾燥器等、現在知られている乾燥器が
使用できるが、ドラムドライヤーは、乾燥後の食感がや
わらかく最適である。やわらかい食感を持つ乾燥構造体
を得ようと思えば、乾燥工程でなるべく急速に水分を飛
ばすような乾燥手段を選択するとよい。In the present invention, various drying methods are adopted as the method for drying the structure before crushing, but mainly a drum dryer, a hot air dryer, a spray dryer,
Although currently known dryers such as a vacuum dryer and a freeze dryer can be used, the drum dryer is optimal because it has a soft texture after drying. In order to obtain a dry structure having a soft texture, it is advisable to select a drying means that removes water as quickly as possible in the drying process.
【0034】本発明の粉状構造体を乾式粉砕により得る
方法を具体的に説明する。乾燥の工程を経た構造体を乾
式粉砕機にかけることにより行われる。その乾式粉砕機
には、主に2つのタイプの粉砕機が挙げられる。タイプ
1としてジェットミルであり、気流吸い込み型、ノ
ズル内通過型、衝突型、複合型の4種が挙げられ
る。この粉砕原理は、気流に被粉砕物を乗せ衝突させる
ことにより、微粉体を得るということである。この方法
を用いると、分級機およびサイクロンとの併用で、目的
とする数ミクロン〜30ミクロン程度の微粉体を得るこ
とが可能である。A method for obtaining the powdery structure of the present invention by dry pulverization will be specifically described. It is carried out by subjecting the structure having undergone the drying step to a dry crusher. The dry crusher mainly includes two types of crushers. Type 1 is a jet mill, and includes four types: an air flow suction type, a nozzle passage type, a collision type, and a composite type. The crushing principle is that fine powder is obtained by placing an object to be crushed on an air stream and causing the crushed object to collide. By using this method, it is possible to obtain the desired fine powder of about several microns to 30 microns by using the classifier and the cyclone together.
【0035】タイプ2としてメディアミルがある。この
粉砕原理は、後記の水懸濁液を得る方法と基本的には同
じである。この方法を用いると、やはり分級機サイクロ
ンとの併用で、ジェットミルと同程度の粒度を持つ微粉
体を得ることが可能である。また、前記に示した2つの
タイプの粉砕機のほか、他のタイプの粉砕機を使用する
ことによっても、あるいはその組合せによっても、粉状
可食体を得ることができる。A type 2 is a media mill. This crushing principle is basically the same as the method for obtaining an aqueous suspension described later. By using this method, it is possible to obtain a fine powder having a particle size similar to that of a jet mill by using it together with a classifier cyclone. Further, the powdery edible body can be obtained by using the above-mentioned two types of pulverizers or other types of pulverizers, or a combination thereof.
【0036】湿式粉砕は、前記で得られた構造体を湿式
粉砕機にかけることによって行われる。本発明において
湿式粉砕機への供給形態については、ドープを押出し、
凝固、中和および水洗を通過した糸または繊維状物にな
った構造体をそのままで供給する方法、単位長さに切断
して供給する方法、または適度に水に浮遊またはうすめ
て供給する方法が挙げられる。The wet pulverization is carried out by subjecting the structure obtained above to a wet pulverizer. Regarding the supply form to the wet crusher in the present invention, the dope is extruded,
The method of supplying the thread or fibrous structure that has passed through coagulation, neutralization and washing with water as it is, the method of cutting into unit length and supplying, or the method of suspending or diluting in water appropriately Can be mentioned.
【0037】湿式粉砕機の例として媒体攪拌湿式粉砕装
置を、図5に基づいて説明する。媒体を密閉容器に入
れ、内蔵する回転翼であるローター3の高速回転による
攪拌によって、この媒体に強制的な運動を与え、ここに
前処理したセルロース系素材を含む懸濁液を強制通過さ
せて粉砕するものである。As an example of the wet pulverizer, a medium stirring wet pulverizer will be described with reference to FIG. The medium is placed in a closed container, and the medium is forcibly moved by agitation by high-speed rotation of the rotor 3 which is a built-in rotor, and the suspension containing the pretreated cellulosic material is forcedly passed through the medium. It is crushed.
【0038】構造体は媒体と共に押込み口1から注入
し、ローター3で粉砕した後、分離バルブ6で媒体を分
離し、排出口4より構造体を排出する。媒体には、直径
0.3〜6mmのセラミックスまたは金属ビーズが好まし
い。媒体の径が0.3mmより小さくなると容器から排出
する時の分離が困難となり、6mmより大きくなると粉砕
効果が落ちる。The structure is injected together with the medium from the pushing port 1, crushed by the rotor 3, the medium is separated by the separation valve 6, and the structure is discharged from the discharge port 4. The medium is preferably ceramics or metal beads having a diameter of 0.3 to 6 mm. If the diameter of the medium is smaller than 0.3 mm, it becomes difficult to separate the medium when discharged from the container, and if it is larger than 6 mm, the crushing effect is deteriorated.
【0039】特に、硬度の高いアルミナビーズ、単価ケ
イ素ビーズ、チッ化ケイ素ビーズ、ジルコンビーズ、ジ
ルコニアビーズや超硬ステンレスビーズなどが好んで用
いられるが、ガラス製ビーズでもさしつかえない。容器
(ステーター)2は、円筒状のものが一般的であり、内
部に回転翼3が内蔵されている。回転翼3の形状は、ピ
ンタイプのものやディスクタイプのもの等種々の形状が
工夫されているが、円筒部からもピンが出ている型のも
のも用いうる。回転翼3は高速で回転するが、その周速
は5〜18m/秒の範囲が一般的である。In particular, alumina beads having high hardness, monovalent silicon beads, silicon nitride beads, zircon beads, zirconia beads and super hard stainless beads are preferably used, but glass beads may be used. The container (stator) 2 is generally of a cylindrical shape, and the rotary blade 3 is incorporated therein. Various shapes such as a pin type and a disk type have been devised as the shape of the rotary blade 3, but a type in which a pin extends from the cylindrical portion can also be used. The rotary blade 3 rotates at a high speed, but its peripheral speed is generally in the range of 5 to 18 m / sec.
【0040】このような容器の中に、媒体としてのビー
ズを60〜90%の容量に充填するのが一般的である。
回転翼3を回転させることにより、媒体同志が強烈に運
動し、この摩砕作用によってセルロース系素材を粉砕す
る。連続運転の場合には、セルロース系素材の懸濁液
は、ポンプで強制的に容器内に押し込めてもよい。容器
には、押し込み口1と反対の位置には排出口4が設けら
れており、押し込められた量だけ排出口4より排出され
るように構成されている。一方、バッチ運転の場合は、
開放型容器が一般的に使用される。In such a container, beads as a medium are generally filled in a volume of 60 to 90%.
By rotating the rotary blades 3, the mediums vigorously move, and the grinding action crushes the cellulosic material. In the case of continuous operation, the suspension of cellulosic material may be forced into the container by a pump. The container is provided with a discharge port 4 at a position opposite to the push-in port 1, and the container is configured to be discharged from the discharge port 4 by an amount that is pushed. On the other hand, in the case of batch operation,
Open containers are commonly used.
【0041】懸濁液は、容器内で強烈な摩砕効果を受け
て微粒化されるが、同時に攪拌熱も発生して温度が上昇
する。したがって、この発熱を吸収する目的で、容器の
外側には冷却水ジャケット5が取り付けられてある。ま
た、回転翼3も冷却できるようになっているものも用い
ることができる。1回の通過で微粒化が不充分な場合
は、繰り返し処理を行ってもよい。媒体と一緒に懸濁液
を排出し、容器外部でスクリーンにより媒体を分離し、
目的とする懸濁液のみを得るやり方もある。The suspension is subjected to a strong grinding effect in the container and atomized, but at the same time, heat of stirring is also generated and the temperature rises. Therefore, a cooling water jacket 5 is attached to the outside of the container for the purpose of absorbing this heat generation. Further, the rotary blade 3 which can also be cooled can be used. When atomization is insufficient in one pass, repeated treatment may be performed. Drain the suspension with the medium and separate the medium with a screen outside the container,
There is also a method of obtaining only the desired suspension.
【0042】回転翼としては、ステーターの内壁とある
クリアランスを設けられるように設計されたローターを
高速回転することによって、ローターとステーターの比
較的狭い間に存在する媒体に運動を与える方式もある。
媒体同志の接触面積をかせぐために、円柱状の媒体が使
われる場合もある。本発明の水懸濁液を製造するそのほ
かの製造法としては、高圧均質化処理またはコロイドミ
ル処理を行う方法が挙げられる。As a rotary blade, there is also a system in which a rotor designed to be provided with a certain clearance from the inner wall of the stator is rotated at a high speed to give a motion to a medium existing in a relatively narrow space between the rotor and the stator.
In some cases, a cylindrical medium is used to increase the contact area between the mediums. Other production methods for producing the water suspension of the present invention include a high-pressure homogenization treatment or a colloid mill treatment.
【0043】ここで言う高圧均質化処理とは、乳製品業
者などで広く使われているエマルジョンおよび分散体製
造用の処理であって、その作動機構についてはよく知ら
れており、例えば、Chemical Engineering 13(5)
86−92(1974)に記載されている。処理圧力は
20kg/cm2 以上、好ましくは400kg/cm2 以上と
し、該装置に2回以上通過させることが好ましい。The high-pressure homogenization treatment referred to here is a treatment for emulsion and dispersion production which is widely used by dairy products manufacturers, and its operating mechanism is well known. For example, Chemical Engineering. 13 (5)
86-92 (1974). The processing pressure is 20 kg / cm 2 or more, preferably 400 kg / cm 2 or more, and it is preferable to pass through the apparatus twice or more.
【0044】また、コロイドミル処理とは、金属製また
はセラミック製のローターを高速回転させ、ローターと
わずかな隙間で間隙を保ったステーターとの間で、高剪
断力を発生させて摩砕粉砕する処理を言うが、この場
合、ローターの最大速度は300m/分以上とすると効
果的である。以上、数種の方法を例示したが、これらの
方法にとどまることなく、要は、本発明の構造体の粒度
を微細化すればよいわけで、これらの方法の組合せ、ま
たはこれらの方法以外の一般に知られている方法も採用
することができる。In the colloid mill treatment, a metal or ceramic rotor is rotated at a high speed to generate a high shearing force between the rotor and a stator having a small gap for grinding and grinding. Regarding the treatment, in this case, it is effective that the maximum speed of the rotor is 300 m / min or more. Although several methods have been exemplified above, the present invention is not limited to these methods, the point is that the grain size of the structure of the present invention may be refined, and a combination of these methods, or a method other than these methods may be used. A generally known method can also be adopted.
【0045】湿式粉砕後の構造体に水を添加し、水懸濁
液を作る。本発明の水懸濁液は、水のように流動性のあ
る流体から、糊のようにペースト状、ソフトクリーム状
のものまで含まれる。湿式粉砕後の可食体の粒径が10
μ前後の場合は、固形分が5〜10%となるように若干
水にうすめて投入した方が、生成する水懸濁液の流動性
が良好になる。一般には、そのまままたは切断した後に
供給するとよい。この場合、固形分は約10〜15%で
ある。Water is added to the structure after the wet pulverization to make a water suspension. The water suspension of the present invention includes fluid fluids such as water to paste-like and soft cream-like ones such as glue. The particle size of the edible body after wet grinding is 10
In the case of about μ, the fluidity of the resulting water suspension becomes better if the mixture is slightly diluted with water so that the solid content becomes 5 to 10%. Generally, it may be supplied as it is or after cutting. In this case, the solid content is about 10 to 15%.
【0046】また、本発明の構造体の水懸濁液および組
成物の流通については、冷蔵(チルド)流通、殺菌後の
常温流通、冷凍後の冷凍流通等の手段がとられるが、冷
凍流通の場合は、なるべくコンタクトフリーザー等の急
速冷凍による冷凍が好ましい。本発明の食物繊維組成物
は、主として食品中に添加して使用されるが、その添加
量は、食品中に本発明食物繊維組成物が固形分として
0.001%から30%、好ましくは0.1%から7%
添加して使用される。この上限以上の場合は、食感が本
来の食感とは異なり、糊状となる。また、下限以下の場
合は、効果がない。Regarding the distribution of the aqueous suspension and composition of the structure of the present invention, means such as chilled distribution, normal temperature distribution after sterilization, and freezing distribution after freezing can be used. In this case, freezing by rapid freezing using a contact freezer or the like is preferred. The dietary fiber composition of the present invention is mainly used by being added to foods. The amount of the dietary fiber composition of the present invention is 0.001% to 30%, preferably 0% as a solid content in the food. 1% to 7%
Used by adding. When the amount is more than the upper limit, the texture is different from the original texture and becomes paste-like. In addition, if it is below the lower limit, there is no effect.
【0047】本発明の食物繊維組成物は、ダイエタリー
ファイバー(食物繊維)供給素材として、ヨーグルト、
カスタード、プリン、練りウニ等の食品に使用すること
で、より本発明品の効果が発揮できる。The dietary fiber composition of the present invention comprises yogurt, as a dietary fiber (dietary fiber) feed material.
The effect of the product of the present invention can be further exhibited by using it in foods such as custard, pudding, and sea urchin.
【0048】[0048]
【発明の効果】上記のような構成によれば、元来、食物
繊維の持つ、コレステロール値低下作用、腸内バクテリ
ア増殖、糞便量の増加等の効果を維持しながら、水溶性
食物繊維の欠点であった下痢が改善され、アマランスへ
の防止効果を持った食物繊維組成物を得ることができ
る。EFFECTS OF THE INVENTION According to the above-mentioned constitution, the defects of water-soluble dietary fiber are maintained while maintaining the effects of dietary fiber such as cholesterol level lowering action, intestinal bacterial growth, and increase in fecal amount. It was possible to obtain a dietary fiber composition with improved diarrhea and a preventive effect on amaranth.
【0049】[0049]
【実施例】以下、実施例を挙げて本発明を説明する。 実施例1 アラスカパルプを蒸気圧15kg/cm2 の飽和水蒸気で3
分間スチーム処理し、重合度300のセルロースを得
た。このセルロースを2Nの水酸化ナトリウム溶液に
3.5重量%の濃度に溶解した。別に、ガーガムを2N
の水酸化ナトリウム水溶液に7重量%の濃度になるよう
に溶解した。セルロースドープ67重量部とガーガムド
ープ33重量部とを、高速剪断型ミキサーにより−1℃
で混合した。EXAMPLES The present invention will be described below with reference to examples. Example 1 3 Alaska pulp was saturated with saturated steam having a vapor pressure of 15 kg / cm 2.
Steam treatment was performed for minutes to obtain cellulose having a degree of polymerization of 300. This cellulose was dissolved in a 2N sodium hydroxide solution at a concentration of 3.5% by weight. Separately, 2N of gar gum
Was dissolved in an aqueous solution of sodium hydroxide to obtain a concentration of 7% by weight. 67 parts by weight of cellulose dope and 33 parts by weight of guar gum dope were mixed with a high-speed shearing type mixer at -1 ° C.
Mixed in.
【0050】この混合ドープをH2 SO4 14g/dl、
Na2 SO4 20g/dlを含む凝固浴中に吐出し、凝
固、水洗して、直径0.25mmの糸の束を得た。この糸
束を5mmにカットした。このカット糸をドラムドライヤ
ーで乾燥し、長さ1〜2mmのスフ状の乾燥した糸を得
た。この乾燥スフをホソカワミクロン製カウンタージェ
ットミルで粉砕した。This mixed dope was mixed with H 2 SO 4 14 g / dl,
The mixture was discharged into a coagulation bath containing 20 g / dl of Na 2 SO 4 , coagulated and washed with water to obtain a yarn bundle with a diameter of 0.25 mm. This yarn bundle was cut into 5 mm. The cut yarn was dried with a drum dryer to obtain a dry staple yarn having a length of 1 to 2 mm. The dried soot was crushed with a Hosokawa Micron counter jet mill.
【0051】試験例1(生理効果の測定) 被験動物として Sprague-Dawley ラット雄(初体重10
0g)を用い、ラットを6匹ずつ3群にわけた。実施例
2群には、25重量%カゼイン−シュークロースの基本
飼料に、実施例1のセルロース−ガーガム食物繊維組成
物10重量%を添加した食餌を、比較例1群には、基本
飼料のみの食餌を、比較例2群には、基本飼料に結晶セ
ルロース粉末5部とガーガム5部を加えた食餌を、1日
6時間(10時から16時まで)の時間制限給餌に馴化
後、試験飼料を22日間給餌した。Test Example 1 (Measurement of Physiological Effect) Male Sprague-Dawley rats (initial weight: 10) were used as test animals.
0 g), 6 rats were divided into 3 groups. In Example 2 group, 25% by weight of casein-sucrose basal feed was added with 10% by weight of the cellulose-gar gum dietary fiber composition of Example 1, and in Comparative Example 1, basal feed alone was added. The diet was prepared by adding 5 parts of crystalline cellulose powder and 5 parts of guar gum to the basic feed to the group of Comparative Example 2 after acclimation to the time-restricted feeding of 6 hours a day (from 10:00 to 16:00), and then the test feed. Were fed for 22 days.
【0052】前記3群について、以下に示す項目につい
て測定を行なった。 1.体重、摂餌量、飼料効率 2.糞排出量、糞中へのエネルギー排泄量 3.盲腸壁、盲腸内容物の重量 4.肝臓内脂質量 5.血中コレステロール濃度 6.利用効率 7.盲腸内各種短鎖脂肪酸含量 8.VFA生産能 各群の体重量の変化を図6に、また、体重増加量および
飼料効果を表1に示した。The following items were measured for the three groups. 1. Body weight, food consumption, feed efficiency 2. Excretion amount of feces, amount of energy excreted in feces 3. 3. Weight of cecal wall and cecal contents 4. Liver lipid level 5. Blood cholesterol level 6. Usage efficiency 7. Content of various short-chain fatty acids in the cecum 8. VFA productivity The changes in body weight of each group are shown in FIG. 6, and the amount of weight gain and feed effect are shown in Table 1.
【0053】[0053]
【表1】 * 飼料効果(Nutrient etticiency tatio) =体重増加量
(g) /栄養摂取** ** 栄養摂取=摂餌量×0.9(実施例2群、比較例2群
のみ)[Table 1] * Nutrient etticiency ratio = Weight gain
(g) / nutrition intake ** ** nutrition intake = food intake x 0.9 (Example 2 group, Comparative Example 2 group only)
【0054】この結果、3群共に栄養素の吸収阻害など
の栄養的に問題となる点はないことが分かった。表2に
3日間の糞排出量(乾燥重量)および糞中へのエネルギ
ー排泄割合を示した。As a result, it was found that all three groups had no nutritional problems such as inhibition of nutrient absorption. Table 2 shows the fecal excretion amount (dry weight) for 3 days and the energy excretion rate in the feces.
【0055】[0055]
【表2】 [Table 2]
【0056】実施例2群は、糞重量は特に重く、1期
(8日目〜10日目)には比較例1群の7倍、2期(2
0日目〜22日目)には4倍となり、エネルギー排泄割
合も同様となった。便性は、比較例2群では下痢が多
く、ガーガムなどの水溶性食物繊維によくみられる現象
であるが、同じ量を含む実施例2群では、下痢がほとん
どみられなかった。エネルギー排泄量は、糞を乾燥後、
粉砕し、一定量をボンブカロリーメーター(島津熱研製
CA−3)でエネルギー排泄量を測定し、下記数2とし
て算出した。The weight of feces in the Example 2 group was particularly heavy, and was 7 times as much as that of the Comparative Example 1 group in the 1st period (8th to 10th days) and 2 periods (2nd period).
From day 0 to day 22), it was quadrupled and the energy excretion rate was similar. The fecal property is a phenomenon that diarrhea is large in the comparative example 2 group and is a common phenomenon in water-soluble dietary fibers such as guar gum, but almost no diarrhea was observed in the example 2 group containing the same amount. The amount of energy excreted is
After crushing, a certain amount of energy was excreted with a bomb calorimeter (CA-3 manufactured by Shimadzu Corporation) and calculated as the following formula 2.
【0057】[0057]
【数2】 [Equation 2]
【0058】糞重量のかさばりは、実施例2群が良好な
食物繊維であることを示している。表3に盲腸およびそ
の内容物重量を示した。The bulk of the fecal weight indicates that the Example 2 group is a good dietary fiber. Table 3 shows the weight of the cecum and its contents.
【0059】[0059]
【表3】 [Table 3]
【0060】盲腸壁重量は、両群で有意に増加してい
る。また、盲腸内容物重量も同様で、これは、実施例2
群、比較例1群で腸内発酵が進んでおり、食物繊維によ
る腸内細菌の活性化が進んでいることがうかがわれる。
表4には、肝臓総重量、肝臓中の脂質(全脂質、トリグ
リセリド、コレステロール)を示した。Cecal wall weight is significantly increased in both groups. The same applies to the weight of the cecal contents, which is the same as in Example 2.
It can be seen that intestinal fermentation is advanced in the group and Comparative Example 1 group, and intestinal bacteria are activated by dietary fiber.
Table 4 shows the total liver weight and lipids in the liver (total lipids, triglycerides, cholesterol).
【0061】[0061]
【表4】 [Table 4]
【0062】全脂質、トリグリセリドについては、実施
例2群、比較例2群の値は、比較例1群に対して低下し
ており、これによって肝臓総重量が低下したものと思わ
れる。一方、コレステロールについては、3群で有意差
はなかった。Regarding the total lipids and triglycerides, the values of Example 2 group and Comparative example 2 group were lower than those of Comparative example 1 group, and it is considered that the total liver weight was reduced by this. On the other hand, regarding cholesterol, there was no significant difference between the three groups.
【0063】図7に血中コレステロール濃度の変化を示
した。実施例2群、比較例2群とともに比較例1群に比
べて低下した。ガーガムには血中コレステロール低下作
用が知られているが、セルロースと本発明の構造体で
も、この効果が保持されていることが分かった。なお、
血中コレステロールは尾採血を行い、酵素法キットで測
定した。FIG. 7 shows changes in blood cholesterol concentration. It decreased compared with the comparative example 1 group together with the example 2 group and the comparative example 2 group. It is known that guar gum has a blood cholesterol lowering action, but this effect is also retained by cellulose and the structure of the present invention. In addition,
Blood cholesterol was collected by tail sampling and measured with an enzyme method kit.
【0064】図8には、食物繊維の利用効率を示した。
利用効率とは、エネルギー摂取量から糞中へのエネルギ
ー排泄量を差し引いたものを摂餌量で割ったものであ
る。1期目の利用効率は実施例2群が比較例2群に比べ
て明らかに低いことが分かる。しかし、2期目には生体
が適応したためかほぼ同じ利用効率を得ることができ
た。FIG. 8 shows the utilization efficiency of dietary fiber.
Utilization efficiency is the energy intake minus the energy excretion in the feces divided by the food intake. It can be seen that the utilization efficiency in the first period is obviously lower in the Example 2 group than in the Comparative example 2 group. However, it was possible to obtain almost the same utilization efficiency because the living body had adapted in the second period.
【0065】図9および図10に盲腸内の各種短鎖脂肪
酸(以下、VFAと称す)の含量を示した。VFAの測
定は盲腸内容物を全量、リン酸緩衝液(pH8.0)で
バイアルに移し、気相を窒素置換して37℃で培養し、
培養液中のVFAを経時的にガスクロマトグラフィで測
定した。The contents of various short chain fatty acids (hereinafter referred to as VFA) in the cecum are shown in FIGS. 9 and 10. For the measurement of VFA, the whole amount of cecal contents was transferred to a vial with a phosphate buffer (pH 8.0), the gas phase was replaced with nitrogen, and the cells were incubated at 37 ° C.
VFA in the culture solution was measured by gas chromatography over time.
【0066】比較例1群にくらべて、酢酸、プロピオン
酸については、両群とも約2倍となった。これは盲腸内
発酵が進んでいることを示している。酪酸は実施例2群
のみがきわめて高く、酪酸の大腸粘膜細胞への増殖作用
を考えた場合、興味深い知見となった。他のVFA(mi
nor component)でも、比較例1、2群に比べて実施例2
群が高かった。Compared to the group of Comparative Example 1, the amounts of acetic acid and propionic acid were about doubled in both groups. This indicates that fermentation in the cecum is progressing. Butyric acid was extremely high only in Example 2 group, which was an interesting finding when considering the proliferative effect of butyric acid on colonic mucosal cells. Other VFA (mi
nor component), Example 2 as compared with Comparative Examples 1 and 2
The flock was high.
【0067】図11および図12には、盲腸内容物を使
用したVFA産生能をみた実験結果を示している。酢
酸、プロピオン酸、酪酸で図9および図10と同じ傾向
が認められ、実際にVFA産生が盲腸内で増加している
ことが認められた。プロピオン酸は血中コレステロール
低下作用との相関が指摘されており、両群の結果との関
連性が示唆された。FIG. 11 and FIG. 12 show the results of an experiment observing the VFA producing ability using cecal contents. The same tendency as in FIGS. 9 and 10 was observed for acetic acid, propionic acid, and butyric acid, and it was confirmed that VFA production was actually increased in the cecum. It has been pointed out that propionic acid has a correlation with the blood cholesterol-lowering effect, suggesting a relationship with the results of both groups.
【0068】実施例2 被験飼料として、実施例1の組成物を、セルロース/ガ
ーガムが70/30、60/40、50/50、40/
60の4種の混合比で作り、これらをCG70/30、
CG60/40、CG50/50、CG40/60とし
た。また、比較例として、微結晶セルロースとガーガム
粉末を50/50の混合比で作り、これをCG MIX
50/50とした。Example 2 As a test feed, the composition of Example 1 was prepared by adding 70/30, 60/40, 50/50, 40/40 of cellulose / gar gum.
Made with four mixing ratios of 60, these were CG70 / 30,
CG60 / 40, CG50 / 50 and CG40 / 60 were used. In addition, as a comparative example, microcrystalline cellulose and guar gum powder were made at a mixing ratio of 50/50, and this was used as CG MIX.
It was set to 50/50.
【0069】試験例2(アマランス毒性防止効果) Wister系雄ラット(初体重50g、徳島実験動物研究
所)を被験動物として、以下の給餌群に6ラットずつ用
いてアマランス毒性防止効果を比較した。基本群には、
25%カゼイン・シュークロース基本飼料を用い、基本
飼料のみ与えた。アマランス群には、この基本飼料に5
重量%アマランスを添加した飼料を与えた。CG70/
30群、CG60/40群、CG50/50群、CG4
0/60群には、5%アマランス添加飼料に、さらに各
々のCG組成物を10%ずつ添加した飼料を与えた。ま
た、CG MIX 50/50を同様に10%さらに添
加した飼料を給餌したものをCG MIX 50/50
群とした。Test Example 2 (Amaranth Toxicity Preventing Effect) Using a Wister male rat (initial weight: 50 g, Tokushima Institute for Experimental Animals) as a test animal, 6 rats were used in each of the following feeding groups to compare the amaranth toxicity preventing effect. The basic group is
A 25% casein sucrose basal diet was used and only the basal diet was given. For the amaranth group, 5 to this basic feed
A diet supplemented with wt% amaranth was provided. CG70 /
30 groups, CG60 / 40 group, CG50 / 50 group, CG4
The 0/60 group was fed with a feed containing 5% amaranth and further containing 10% of each CG composition. In addition, CG MIX 50/50 was prepared by feeding a feed containing 10% CG MIX 50/50 added in the same manner.
In groups.
【0070】図13に各群の体重変化を示した。アマラ
ンス食群では顕著に体重増加がおさえられており、体の
色も真赤な色に変化した。CG MIX 50/50群
およびアマランス群にくらべ、CG50/50群、CG
60/40群、CG40/60群は、体重増加の回復が
みられ、体もCG MIX群が赤くただれた状態になっ
たのに比べ、CG群では若干赤く変色したにとどまり、
体調も良好な様子であった。しかし、CG70/30群
はアマランス防止効果に有意差はなく、CG群に近かっ
た。FIG. 13 shows changes in body weight of each group. Weight gain was significantly suppressed in the Amaranth diet group, and the body color also changed to a deep red color. CG 50/50 group, CG compared to CG MIX 50/50 group and Amaranth group
In the 60/40 group and the CG40 / 60 group, recovery of weight gain was seen, and the body was only reddish in the CG group, compared with the reddish state of the CG MIX group,
He was in good physical condition. However, the CG70 / 30 group had no significant difference in the amaranth prevention effect and was close to the CG group.
【0071】CG50/50群では、単に混合物として
添加するよりも、本発明の構造体として添加した方が、
よりアマランス防止有効性が顕著に増加していた。ま
た、CG50/50群は下痢の発生も認められなかっ
た。図14に上記試料期間中の摂餌量を示す。各群とも
図4の体重増加の結果と同じ傾向を示した。表5には、
試料効率(NER)を示した。In the CG50 / 50 group, the addition as the structure of the present invention is more preferable than the addition as a mixture.
Amaranth prevention efficacy was significantly increased. In addition, no diarrhea was observed in the CG50 / 50 group. FIG. 14 shows the food intake during the above sample period. Each group showed the same tendency as the result of weight gain in FIG. Table 5 shows
The sample efficiency (NER) is shown.
【0072】[0072]
【表5】 試 料 効 率 *(NER) ────────────────────────── 基本群 0.491 アマランス群 0.251 CG70/30群 0.422 CG60/40群 0.466 CG50/50群 0.489 CG40/60群 0.478 CG MIX 50/50群 0.388 ────────────────────────── [Table 5] Sample efficiency * (NER) ────────────────────────── Basic group 0.491 Amaranth group 0.251 CG70 / 30 groups 0.422 CG60 / 40 groups 0.466 CG50 / 50 groups 0.489 CG40 / 60 groups 0.478 CG MIX 50/50 groups 0.388 ──────────────── ───────────
【0073】CG50/50群、CG40/60群では
基本群とNER値に差がなく、アマランス毒性をほぼ完
全に防止するといえる。表6に水中沈定体積(SV)を
示した。1gのサンプルを室温水に溶解し、脱気してか
ら保持し、膨潤体積を測定することにより求めた。There is no difference in the NER value between the CG50 / 50 group and the CG40 / 60 group, and it can be said that the amaranth toxicity is almost completely prevented. Table 6 shows the settled volume in water (SV). It was determined by dissolving 1 g of the sample in room temperature water, degassing and holding the sample, and measuring the swelling volume.
【0074】[0074]
【表6】 [Table 6]
【0075】SVが大きい食物繊維は、アマランス毒性
防止効果が強いことを明らかにするものであるが、各群
とも上記のような効果をみることができた。Although it was clarified that dietary fiber having a large SV had a strong effect of preventing toxicity of amaranth, the above effects could be observed in each group.
【図1】天然セルロースのC1 〜C6 カーボンピーク領
域の固体CP/MAS13C−NMRスペクトルを示す。FIG. 1 shows a solid-state CP / MAS 13 C-NMR spectrum in the C 1 to C 6 carbon peak region of natural cellulose.
【図2】再生セルロースのC4 カーボンピーク領域の固
体CP/MAS13C−NMRスペクトルを示す。FIG. 2 shows a solid-state CP / MAS 13 C-NMR spectrum in the C 4 carbon peak region of regenerated cellulose.
【図3】本発明の食物繊維組成物が海成分を示す場合の
構造体断面の透過型電子顕微鏡写真。FIG. 3 is a transmission electron micrograph of a cross section of a structure when the dietary fiber composition of the present invention shows a sea component.
【図4】本発明の食物繊維組成物が連続体を示す場合の
構造体断面の透過型電子顕微鏡写真。FIG. 4 is a transmission electron micrograph of a cross section of a structure when the dietary fiber composition of the present invention shows a continuous body.
【図5】媒体攪拌湿式粉砕機の側面図。FIG. 5 is a side view of the medium agitation wet pulverizer.
【図6】各群の体重増加量を示すグラフ。FIG. 6 is a graph showing the amount of weight gain of each group.
【図7】各群の血中コレステロールの濃度変化を示すグ
ラフ。FIG. 7 is a graph showing changes in blood cholesterol concentration in each group.
【図8】各群の食物繊維の利用効率を示すグラフ。FIG. 8 is a graph showing the utilization efficiency of dietary fiber in each group.
【図9】各群の盲腸内における短鎖脂肪酸の含有量を示
すグラフ。FIG. 9 is a graph showing the content of short chain fatty acids in the cecum of each group.
【図10】各群の盲腸内における短鎖脂肪酸の含有量を
示すグラフ。FIG. 10 is a graph showing the content of short chain fatty acids in the cecum of each group.
【図11】各群の盲腸内におけるVFA生産能を示すグ
ラフ。FIG. 11 is a graph showing VFA productivity in the cecum of each group.
【図12】各群の盲腸内におけるVFA生産能を示すグ
ラフ。FIG. 12 is a graph showing the VFA productivity in the cecum of each group.
【図13】各群のアマランスによる体重増加への影響を
示すグラフ。FIG. 13 is a graph showing the effect of amaranth in each group on weight gain.
【図14】各群の試料期間における摂餌量を示すグラ
フ。FIG. 14 is a graph showing the food intake during the sample period of each group.
Claims (1)
ン、ファーセレラン、ペクチン、アラビアガラクタン、
カラガヤガム、ザンタンガム、グアーガム、タマリン
ド、ローカストビーンガムから選ばれた少なくとも1種
の水溶性食物繊維と、アルカリ金属水酸化物水溶液から
再生されたセルロースとの均質体からなる組成物で、上
記均質体が海成分または連続体として少なくとも10%
以上存在することを特徴とする食物繊維組成物。1. Gum arabic, ghatty gum, pullulan, furceleran, pectin, arabic galactan,
A composition comprising a homogenate of at least one water-soluble dietary fiber selected from caragaya gum, xanthan gum, guar gum, tamarind and locust bean gum, and cellulose regenerated from an aqueous solution of an alkali metal hydroxide, wherein the homogenate is At least 10% as sea component or continuum
A dietary fiber composition characterized by being present above.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4018180A JPH0690707A (en) | 1992-01-06 | 1992-01-06 | Dietary fiber composition improved in laxative action |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4018180A JPH0690707A (en) | 1992-01-06 | 1992-01-06 | Dietary fiber composition improved in laxative action |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0690707A true JPH0690707A (en) | 1994-04-05 |
Family
ID=11964420
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP4018180A Withdrawn JPH0690707A (en) | 1992-01-06 | 1992-01-06 | Dietary fiber composition improved in laxative action |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0690707A (en) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP1796728A4 (en) * | 2004-09-16 | 2008-07-23 | Hills Pet Nutrition Inc | Method and composition for preventing or treating diarrhea |
JP2010234693A (en) * | 2009-03-31 | 2010-10-21 | Fujifilm Corp | Solution film forming process |
-
1992
- 1992-01-06 JP JP4018180A patent/JPH0690707A/en not_active Withdrawn
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
AU2005284784B2 (en) * | 2003-03-12 | 2010-12-16 | Hill's Pet Nutrition, Inc. | Method and composition for preventing or treating diarrhea |
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