JPH0673359A - Refractive-index matched precision adhesive - Google Patents

Refractive-index matched precision adhesive

Info

Publication number
JPH0673359A
JPH0673359A JP24891492A JP24891492A JPH0673359A JP H0673359 A JPH0673359 A JP H0673359A JP 24891492 A JP24891492 A JP 24891492A JP 24891492 A JP24891492 A JP 24891492A JP H0673359 A JPH0673359 A JP H0673359A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
epoxy
fluorine
refractive index
quartz
powder
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP24891492A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
Toru Maruno
Norio Murata
Shiro Nishi
透 丸野
則夫 村田
史郎 西
Original Assignee
Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt>
日本電信電話株式会社
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt>, 日本電信電話株式会社 filed Critical Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt>
Priority to JP24891492A priority Critical patent/JPH0673359A/en
Publication of JPH0673359A publication Critical patent/JPH0673359A/en
Application status is Pending legal-status Critical

Links

Abstract

PURPOSE:To obtain a refractive index-matched precision adhesive identical in refractive index with quartz glass and low in shrinkage factor and linear expansion coefficient by blending a specific fluorine-contg. epoxy compd. with a quartz powder and a curing agent. CONSTITUTION:A fluorine-contg. epoxy compd. of formula I (wherein M is a group of formula II; and (n) is 0 or an arbitrary positive no.) is blended with a quartz powder and a curing agent. The foregoing formulation may further be admixed with a fluorine-free epoxy compd. and a reactive diluent. Usable quartz powders include a high-purity fused quartz powder, a high-purity crystalline quartz powder, and a synthetic quartz glass powder. Usable reactive diluents include various monoepoxides and diepoxides. Usable curing agents include amine curing agents, acid anhydride curing agents, and imidazole curing agents. Usable fluorine-free epoxy compds. include general-purpose bisphenol A epoxy and alicyclic epoxy compds.

Description

【発明の詳細な説明】 DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】 [0001]

【産業上の利用分野】本発明は、石英系ガラス同士、光ファイバと石英系光導波路との結合などの光路結合を最適な光学的結合状態で、かつ、極めて精密に接合するのに好適な屈折率整合精密接着剤に関する。 The present invention relates to a silica glass together, with optimal optical coupling state light path coupling, such as coupling between the optical fiber and the silica-based optical waveguide, and suitable for bonding very precisely It relates to the refractive index matching precision adhesive. 石英ガラスと同じ屈折率を有し、かつ、低収縮率と低線膨張率で、特に光部品等の精密部品を組立てるのに好適な屈折率整合精密接着剤に関する。 Have the same refractive index as silica glass, and a low shrinkage and low linear expansion coefficient, in particular of the preferred index matching precision adhesive to assemble precision components such as optical components.

【0002】 [0002]

【従来の技術】精密部品の組立ては、当初、信頼性の面から、半田付け、レーザー溶接等の方法が採用されていた。 Assembly of the Prior Art Precision parts are initially in terms of reliability, soldering, a method such as laser welding has been employed. しかし、これらの方法には固定性精度が不十分、高度な技術を必要とする等の欠点があることから、最近、 However, since the fixing of accuracy of these methods is insufficient, there are disadvantages such as requiring sophisticated technology, recently,
接着剤の使用が増えている。 The use of adhesive is increasing. 例えば、精密光部品の組立てにおいては、光の通過する部分の直径が10μm以下という極めて細い光軸を合わせ固定・結合する等に使用するため、ミクロンオーダーの固定精度が必要とされることが多い。 For example, in the assembly of precision optical components, for use in such diameter of the portion of passage of light is fixed and coupling the combined very thin optical axis of 10μm or less, it is often required fixed precision of micron order . 硬化時の収縮率を小さくして、接着固定位置の精度をミクロンオーダーで制御できること、また、硬化物の線膨張率が金属程度な低線膨張率(〜3 By reducing the shrinkage during curing, it can control the accuracy of the bonded position in micron order, also, the linear expansion coefficient metal about low linear expansion coefficient of the cured product (to 3
×10 -5 /℃)で、温度変化に対する固定位置変動が極めて小さいこと、が要望されていた。 In × 10 -5 / ℃), it fixed position variation to a temperature change is very small, it has been desired. 従来のエポキシ系ベースレジンを用いた接着剤は、比較的低い収縮率(1 The adhesive using a conventional epoxy-based resin, a relatively low shrinkage (1
0%以下)を有しているが、実用上十分な低収縮率(ミクロンオーダーの固定精度が必要とされる場合、2%以下)ではなく、また、線膨張率も大きいという欠点があった。 Has the 0% or less), as a practically sufficient low shrinkage (micron fixed precision required, 2%), but also has a drawback that the linear expansion coefficient is large . 一般的に、低硬化収縮率化と低線膨張率化を図るために、無機系粉末を充てんすることが知られているが、無機系粉末を充てんすると、硬化物の光透過性が低下するという欠点があった。 Generally, in order to lower the curing shrinkage and low linear expansion coefficient, but filling the inorganic powder is known, when filling an inorganic powder, the light transmittance of the cured product is reduced there has been a drawback. また、屈折率を制御できる透明性良好な光学接着剤が市販されている。 Further, transparency good optical adhesive whose refractive index is controlled are commercially available. 光ファイバや石英系導波路などの屈折率と一致できる(屈折率= It matches the refractive index such as an optical fiber or a silica-based waveguide (refractive index =
1.45)市販の光学接着剤は、硬化収縮率4〜10 1.45) commercially available optical adhesive cure shrinkage 4-10
%、線膨張率4〜10×10 -5 /℃と汎用エポキシ並で大きく、各種光学部品の光路部をミクロンの精度で接着結合するのは極めて困難であった。 %, Greater linear expansion rate 4~10 × 10 -5 / ℃ and general purpose epoxy parallel, to adhesively bonding optical path of the various optical components in micron accuracy is very difficult.

【0003】 [0003]

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、石英ガラスと同じ屈折率を有し、かつ、低収縮率と低線膨張率の屈折率整合精密接着剤を提供することにある。 The object of the present invention is to solve the above has the same refractive index as silica glass, and is to provide a low-shrinkage and low linear expansion coefficient of the refractive index matching precision adhesive.

【0004】 [0004]

【課題を解決するための手段】本発明を概説すれば、本発明の屈折率整合精密接着剤に関する発明であって、下記の一般式(化1): If it outlined present invention According to an aspect of an invention relates to the refractive index matching precision adhesives of the present invention, the following general formula (Formula 1):

【0005】 [0005]

【化1】 [Formula 1]

【0006】〔式中Mは式(化2): [0006] [wherein M is a formula (Formula 2):

【0007】 [0007]

【化2】 ## STR2 ##

【0008】で表される基、nは0又は任意の正数を示す〕で表されるフッ素を含有するエポキシ系化合物、石英粉末及び硬化剤を含むことを特徴とする。 [0008] represented by radical, n is characterized in that it comprises an epoxy compound containing fluorine represented by 0 or show any positive number], quartz powder and a curing agent. なお、本発明で使用するエポキシ系化合物は公知の化合物であり、 Incidentally, the epoxy compound used in the present invention is a known compound,
例えば特開平2−688号公報に記載されている。 For example, described in JP-A-2-688.

【0009】本発明の屈折率整合精密接着剤は、上記の化学式で示されるフッ素を有するエポキシを主なベースレジンとし、屈折率が1.44から1.48の範囲に合せているため、石英ガラスの屈折率と一致させることができる。 [0009] refractive index matching precision adhesive of the present invention, since the epoxy having a fluorine represented by the above formula as the main base resin, the refractive index is matched to the range of 1.44 1.48, quartz it can be matched with the refractive index of the glass. また、多量の石英系粉末を充てんしても、硬化物の光透過性の低下がなく、屈折率が変化せず、光ファイバや石英ガラスの接合部での光反射を理論的限界値まで小さくできる。 Further, even if filled with a large amount of silica-based powder, there is no optical transparency deterioration of the cured product, the refractive index does not change, reduce the light reflection at the junction of the optical fiber or quartz glass to the theoretical limit it can. また、適度に柔軟性もあり、接着性や耐久接着性などの実用性能に優れている。 Further, moderately also flexible, it has excellent practical performance such as adhesiveness and bonding durability.

【0010】本発明の屈折率整合精密接着剤は、フッ素を含有するエポキシ系化合物100重量部に対して、フッ素を含有しないエポキシ系化合物0〜30重量部、石英粉末50〜200重量部、反応性希釈剤0〜50重量部及び硬化剤からなることが好ましい。 [0010] refractive index matching precision adhesive of the present invention, the epoxy compound to 100 parts by weight of a fluorine-containing, epoxy-based compounds 0-30 parts by weight containing no fluorine, quartz powder 50 to 200 parts by weight, the reaction preferably made of sexual diluent 0-50 parts by weight of curing agent.

【0011】本発明における石英粉末充てん剤の添加量としては、ベースレジンのエポキシ系化合物100重量部に対して、50〜200重量部が適当である。 [0011] As the addition of the silica powder filler in the present invention, the epoxy compound to 100 parts by weight of the base resin, it is suitable 50 to 200 parts by weight. 50重量部未満では、収縮率や線膨張率が十分に小さくならない。 Is less than 50 parts by weight, shrinkage and linear expansion coefficient is not sufficiently small. また、200重量部を超えると、粘度が大きくなり、取扱い難くなる。 If it exceeds 200 parts by weight, the viscosity is increased, it becomes difficult to handle.

【0012】本発明において、石英粉末を充てんする前の組成物として、その硬化物の屈折率は1.44〜1. [0012] In the present invention, a composition prior to filling the quartz powder, the refractive index of the cured product is 1.44 to 1.
48の範囲にあることが適切である。 It is appropriate in the range of 48. その範囲外の屈折率の組成物を用いて、石英粉末充てん組成物を作製すると、図1に示すように、光透過性が低下するという問題が有る。 Using the compositions outside that range of the refractive index, when producing a quartz powder filling compositions, as shown in FIG. 1, a problem that the light transmittance is lowered there. なお、図1は石英粉末未充てん硬化物の屈折率(横軸)と石英粉末充てん硬化物の光透過率(%、縦軸)との関係を示すグラフである。 Incidentally, FIG. 1 is a graph showing the relationship between the refractive index of the quartz powder unfilled cured light transmittance (abscissa) and quartz powder filled cured product (%, ordinate). また、石英ガラスとの屈折率整合が不十分となり、光ファイバや石英ガラスとの接着接合部での光反射が大きくなるという問題が発生する。 The refractive index matching between the silica glass is insufficient, a problem that the light reflected at the glue joint between the optical fiber and quartz glass is increased occurs.

【0013】本発明におけるフッ素を含有しないエポキシ系化合物としては、汎用のビスフェノールA系エポキシ、ビスフェノールF系エポキシ、ビスフェノールAD [0013] As epoxy compound containing no fluorine in the present invention, a general purpose of bisphenol A type epoxy, bisphenol F epoxy, bisphenol AD
型エポキシ、脂環脂肪族エポキシ、グリシジルエステル系エポキシ等を使用することができる。 Type epoxy, alicyclic aliphatic epoxy, may be used glycidyl ester epoxy.

【0014】本発明における石英粉末としては、高純度溶融石英粉末、高純度結晶性石英粉末、合成石英ガラス粉末等を使用できる。 [0014] quartz powder in the present invention, high purity fused silica powder, high-purity crystalline quartz powder, a synthetic quartz glass powder and the like can be used. なお、適当な表面処理、例えばシラン系カップリング剤処理等を施した石英粉末は、高充てん量においても比較的粘度が低くできる。 Incidentally, appropriate surface treatment, such as quartz powder which has been subjected to silane coupling agent treatment, etc., a relatively viscosity even at high filling amount can be reduced.

【0015】本発明における反応性希釈剤としては、各種のモノエポキシドやジエポキシドを使用できる。 [0015] As the reactive diluent of the present invention, various monoepoxides and diepoxides may be used.

【0016】本発明における硬化剤としては、加熱することによりエポキシ基と反応するものであれば何でもよい。 [0016] As the curing agent in the present invention may be any one that reacts with an epoxy group by heating. 例えば、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、テトラエチレンペンタミン等のポリアミン、ポリメチレンジアミン、メンセンジアミン等の脂肪族ポリアミン、メタフェニレンジアミン、ジアミノジフェニルメタン等の芳香族アミン、あるいはそれらの変性物等のアミン系硬化剤や、無水フタル酸、無水トリメリット酸、無水ピロメリット酸、無水ベンゾフェノンテトラカルボン酸、エチレングリコールビス(アンヒドロトリメリテート)、グリセロールトリス(アンヒドロトリメリテート)、Δ 4 −テトラヒドロ無水フタル酸、4−メチル−Δ 4 −テトラヒドロ無水フタル酸、3−メチル−Δ For example, diethylenetriamine, triethylenetetramine, polyamines such as tetraethylene pentamine, polymethylene diamines, aliphatic polyamines, metaphenylene diamine, such as menthenediamine, aromatic amines such as diaminodiphenylmethane or amine such as a modified product thereof, curing agent and, phthalic anhydride, trimellitic anhydride, pyromellitic anhydride, benzophenone tetracarboxylic acid, ethylene glycol bis (anhydrotrimellitate), glycerol tris (anhydrotrimellitate), delta 4 - tetrahydrophthalic anhydride phthalic acid, 4-methyl - [delta 4 - tetrahydrophthalic anhydride, 3-methyl - [delta
4 −テトラヒドロ無水フタル酸、無水ナジック酸、無水メチルナジック酸、4−(4−メチル−3−ペンテニル)テトラヒドロ無水フタル酸、マレイン化脂肪酸、ドデセニル無水コハク酸、ビニルエーテル−無水マレイン酸共重合体、アルキルスチレン無水マレイン酸共重合体、メチルシクロヘキセンテトラカルボン酸無水物、無水コハク酸、ヘキサヒドロ無水フタル酸、4−メチルヘキサヒドロ無水フタル酸、3−メチルヘキサヒドロ無水フタル酸等の酸無水物系硬化剤や、2−メチルイミダゾール、2−エチル−4−メチルイミダゾール、2−ウンデシルイミダゾール、2−ヘプタデシルイミダゾール、 4 - tetrahydrophthalic anhydride, nadic acid, methyl nadic acid, 4- (4-methyl-3-pentenyl) tetrahydrophthalic anhydride, maleated fatty acid, dodecenyl succinic anhydride, vinyl ether - maleic anhydride copolymer, alkyl styrene-maleic anhydride copolymer, methyl cyclohexene tetracarboxylic anhydride, succinic anhydride, hexahydrophthalic anhydride, 4-methylhexahydrophthalic anhydride, 3-methylhexahydrophthalic anhydride anhydride and phthalic acid type curing agent and, 2-methylimidazole, 2-ethyl-4-methylimidazole, 2-undecyl imidazole, 2-heptadecyl imidazole,
2−フェニルイミダゾール、1−ベンジル−2−メチルイミダゾール、1−シアノエチル−2−メチルイミダゾール、1−シアノエチル−2−エチル−4−メチルイミダゾール、1−シアノエチル−2−ウンデシルイミダゾール、1−シアノエチル−2−ウンデシルイミダゾリウムトリメリテート、1−シアノエチル−2−フェニルイミダゾリウムトリメリテート、2−メチルイミダゾリウムイソシアヌレート、2−フェニルイミダゾリウムイソシアヌレート、2,4−ジアミノ−6−〔2−メチルイミダゾリル−(1)〕−エチル−S−トリアジン、2, 2-phenylimidazole, 1-benzyl-2-methylimidazole, 1-cyanoethyl-2-methylimidazole, 1-cyanoethyl-2-ethyl-4-methylimidazole, 1-cyanoethyl-2-undecyl imidazole, 1-cyanoethyl - 2-undecyl imidazolium trimellitate, 1-cyanoethyl-2-phenyl imidazolium trimellitate, 2-methylimidazolium isocyanurate, 2-phenyl imidazolium isocyanurate, 2,4-diamino-6- [2- methylimidazolyl - (1)] - ethyl -S- triazine, 2,
4−ジアミノ−6−〔2−エチル−4−メチルイミダゾリル−(1)〕−エチル−S−トリアジン等のイミダゾール系硬化剤、BF 3 −n−ヘキシルアミン、BF 3 4-diamino-6- [2-ethyl-4-methylimidazolyl- - (1)] - ethyl -S- imidazole curing agent such as triazine, BF 3-n-hexylamine, BF 3 -
モノエチルアミン、BF 3 −ベンジルアミン、BF 3 Monoethylamine, BF 3 - benzylamine, BF 3 -
ジエチルアミン、BF 3 −ピペリジン、BF 3 −トリエチルアミン、BF 3 −アニリン、BF 4 −n−ヘキシルアミン、BF 4 −モノエチルアミン、BF 4 −ベンジルアミン、BF 4 −ジエチルアミン、BF 4 −ピペリジン、BF 4 −トリエチルアミン、BF 4 −アニリン、P Diethylamine, BF 3 - piperidine, BF 3 - triethylamine, BF 3 - aniline, BF 4-n-hexylamine, BF 4 - monoethylamine, BF 4 - benzylamine, BF 4 - diethylamine, BF 4 - piperidine, BF 4 - triethylamine, BF 4 - aniline, P
5 −エチルアミン、PF 5 −イソプロピルアミン、P F 5 - ethylamine, PF 5 - isopropylamine, P
5 −ブチルアミン、PF 5 −ラウリルアミン、PF 5 F 5 - butylamine, PF 5 - lauryl amine, PF 5
−ベンジルアミン、AsF 5 −ラウリルアミン等のルイス酸−アミン錯体系硬化剤、ジシアンジアミド及びその誘導体、有機酸ヒドラジド、ジアミノマレオニトリルとその誘導体、アミンイミド等の硬化剤が挙げられる。 - benzylamine, AsF 5 - Lewis acid such as lauryl amine - amine complex curing agents, dicyandiamide and derivatives thereof, organic acid hydrazide, diaminomaleonitrile and derivatives thereof, a curing agent such as amine imide. これらの硬化剤は単独で用いてもよいし、これらの混合物として用いてもよい。 These curing agents may be used alone or may be used as a mixture thereof. そして、硬化促進剤として第3級アミン、ホウ酸エステル、ルイス酸、有機金属化合物、 The tertiary amine as a curing accelerator, boric acid ester, Lewis acid, organometallic compound,
有機酸金属塩、イミダゾール等を用いてもよい。 Organic acid metal salts may be used imidazole.

【0017】更に、本発明の熱硬化樹脂に接着性を良くするためにシランカップリング剤を加えることができる。 Furthermore, it is possible to add a silane coupling agent in order to improve adhesion to the thermosetting resin of the present invention. シランカップリング剤の例としては、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−β−(アミノエチル) Examples of the silane coupling agent, .gamma.-aminopropyltriethoxysilane, N-β- (aminoethyl)
−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−β− -γ- aminopropyltrimethoxysilane, N-beta-
(アミノエチル)−γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−ビス〔β−(アミノエチル)〕−γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリエトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、N−β−(N−ビニルベンジルアミノエチル)− (Aminoethyl)-.gamma.-aminopropyltriethoxysilane, N- bis [beta-(aminoethyl)] - .gamma.-aminopropyl methyl dimethoxy silane, .gamma.-mercaptopropyltrimethoxysilane, .gamma.-mercaptopropyl triethoxysilane, gamma - methacryloxypropyl trimethoxysilane, .gamma.-glycidoxypropyltrimethoxysilane, N-β- (N- vinylbenzylaminoethyl) -
γ−アミノプロピルトリメトキシシラン塩酸塩、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、ビニルトリアセトキシシラン、γ−クロロプロピルトリメトキシシラン、ヘキサメチルジシラザン、γ−アニリノプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、オクタデシルジメチル〔3−(トリメトキシシリル)プロピル〕アンモニウムクロリド、γ−クロロプロピルメチルジメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、メチルトリクロロシラン、ジメチルジクロロシラン、トリメチルクロロシラン、ビニルトリエトキシシラン、ベンジルトリメチルシラン、ビニルトリス(2−メトキシエトキシ)シラン、γ−メタクリロキシプロピルトリス(2−メトキシエトキシ)シラン、β−(3,4−エポ .gamma.-aminopropyltrimethoxysilane hydrochloride, methyltrimethoxysilane, methyltriethoxysilane, vinyltriacetoxysilane, .gamma.-chloropropyl trimethoxy silane, hexamethyldisilazane, .gamma. anilino trimethoxysilane, vinyl trimethoxysilane silane, octadecyl dimethyl [3- (trimethoxysilyl) propyl] ammonium chloride, .gamma.-chloropropyl methyl dimethoxy silane, .gamma.-mercaptopropyl methyl dimethoxy silane, methyl trichlorosilane, dimethyl dichlorosilane, trimethylchlorosilane, vinyltriethoxysilane, benzyl trimethylsilane, tris (2-methoxyethoxy) silane, .gamma.-methacryloxypropyl tris (2-methoxyethoxy) silane, beta-(3,4-Epo シシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、γ−ウレイドプロピルトリエトキシシラン、γ−イソシアヌルプロピルトリエトキシシラン、n−オクチルトリエトキシシランなどが挙げられる。 Shi cyclohexyl) ethyltrimethoxysilane, .gamma.-ureidopropyltriethoxysilane, .gamma. isocyanuric triethoxysilane, etc. n- octyl triethoxy silane.

【0018】なお、本発明において、必要な場合は、可とう性付与剤等も添加することもできる。 [0018] In the present invention, if necessary, it may also be added flexibility imparting agent.

【0019】 [0019]

【実施例】以下、本発明を実施例により更に具体的に説明するが、本発明はこれらに何ら限定されない。 EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be described examples by More specifically, the present invention is not these limitations thereof.

【0020】実施例1〜3及び比較例1〜4 表1及び表2に示した配合成分を用いて、光ファイバ結合用屈折率整合精密接着剤を調整し、光硬化性、接着強度、硬化収縮率、線膨張率、耐水接着性等を評価した。 [0020] Using the formulation ingredients listed in Examples 1-3 and Comparative Examples 1-4 in Table 1 and Table 2, to adjust the optical fiber coupling refractive index matching precision adhesives, photocurable, adhesive strength, curing shrinkage, linear expansion coefficient, was to evaluate the water-resistant adhesion and the like. ガラス/ガラスの接着強度の評価法:図2にガラス/ガラスの接着強度を測定する装置の全体の断面概略図であり、図中の符号1は圧縮プレート板、2は試料ホルダー、3は接着片である。 The adhesive strength of the glass / glass Evaluation: a cross-sectional schematic view of the entire device for measuring the adhesion strength of the glass / glass 2, reference numeral 1 in the figure compression plate plate, 2 sample holder 3 is bonded a piece. また、図3は図2に示す装置を用いて接着強度を測定するための試験片を示す図であり、図中の符号4はガラス、5は接着剤である。 Further, FIG. 3 is a diagram showing a test piece for measuring the bonding strength by using the apparatus shown in FIG. 2, reference numeral 4 in the drawing glass, 5 is an adhesive. 図3に示したような張り合せ接着片を作製して、図2に示したような試料ホルダーに接着片を入れ、引張り試験機で、 To prepare a tension combined adhesive strip as shown in FIG. 3, the adhesive strip placed on the sample holder as shown in FIG. 2, with a tensile tester,
毎分5mmの速度で圧縮プレートを圧縮、せん断接着強度を測定した。 Compressing the compression plate at a rate of 5 mm, were measured shear bond strength.

【0021】 硬化収縮率の評価法:硬化前後の密度を測定して、硬化収縮率を算出した。 [0021] The cure shrinkage evaluation method: by measuring the density of the before and after curing, to calculate the cure shrinkage. 線膨張率の評価法:熱機械分析装置により測定した。 Linear expansion coefficient of the evaluation method was measured by thermal mechanical analyzer. 光透過率の測定法:1mm厚さの効果シートを自動分光硬度計を用いて測定した。 The light transmittance measuring procedure: 1mm effect sheet thickness was measured using an automatic spectrophotometer. 測定波長1.3μmである。 It is a measurement wavelength of 1.3μm. 屈折率の測定法:アッベ屈折率計を用いて25℃で測定した。 Refractive index measurement were measured at 25 ° C. using an Abbe refractometer. 得られた結果を表1及び表2に示す。 The results obtained are shown in Tables 1 and 2.

【0022】 [0022]

【表1】 [Table 1]

【0023】 [0023]

【表2】 [Table 2]

【0024】注) CHEp:シクロヘキサン型フッ素化エポキシ Ep−828:油化シェル社製エポキシ ERL4221、ERL4206:UCC製脂環エポキシ 硬化剤A:エポキシテクノロジ社製Epotek−353ND [0024] Note) Chep: cyclohexane type fluorinated epoxy Ep-828: Yuka Shell Co., Ltd. epoxy ERL4221, ERL4206: UCC Seiaburawa epoxy curing agent A: Epoxy Technology Co. Epotek-353ND
硬化剤 〔接着強度〕石英ガラス/石英ガラス接着強度、kgf Curing agent Adhesion strength] quartz glass / quartz glass adhesion strength, kgf
/cm 2 / Cm 2

【0025】 [0025]

【発明の効果】以上、説明したように、本発明による、 Effect of the Invention] As described above, according to the invention,
前記の化学式(化1)で表されるエポキシ系化合物をベースレジンとして、多量の石英粉末充てん剤、反応性希釈剤と硬化剤などを配合した精密接着剤は、石英ガラスとの屈折率整合性に優れ、光透過性、接着性などの実用性能も優れており、かつ、硬化収縮率や線膨張率がアルミニウムや半田金属並に小さいという特徴を有する。 An epoxy compound represented by the chemical formula (Formula 1) as a base resin, a large amount of quartz powder filler, a reactive diluent and a curing agent precise adhesive formulated with such a refractive index matching with the quartz glass excellent, optical transparency, practical performance such as adhesiveness is also good, and has the characteristic of hardening shrinkage and linear expansion coefficient is small aluminum or solder metal parallel. これらのことから、本発明の屈折率整合精密接着剤を石英系精密光部品における光路結合に適用すると、接着固定位置精度を極めて小さくでき、光透過率の低下が少なく、石英ガラスと屈折率が一致している等優れた光学的結合が形成でき、かつ、実用性能に優れた接着結合部を実現できる。 For these reasons, the refractive index matching precision adhesives of the present invention is applied to an optical path coupling the silica-based precision optical components, the adhesive fixing position accuracy can extremely small, less decrease in light transmittance, quartz glass and the refractive index matched by equally good optical coupling can be formed are, and can realize excellent adhesive bond to practical performance. 光部品組立の作業性や歩留りを向上でき、 Can improve the work efficiency and yield of the optical component assembly,
経済化に多大に貢献でき、当業界における価値は高い。 Great to be contributing to the economy, the value in the industry is high.

【図面の簡単な説明】 BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS

【図1】石英粉末未充てん硬化物の屈折率と石英粉末充てん硬化物の光透過率との関係を示したグラフである。 1 is a graph showing the relationship between the light transmittance of the refractive index and the silica powder filler cured product of quartz powder unfilled cured product.

【図2】ガラス/ガラスの接着強度を測定する装置の全体の断面概略図である。 2 is a cross-sectional schematic view of the entire device for measuring the adhesion strength of the glass / glass.

【図3】図2に示す装置を用いてガラス/ガラスの接着強度を測定するための試験片を示す図である。 3 is a diagram showing a test piece for measuring the bonding strength of the glass / glass using the apparatus shown in FIG.

【符号の説明】 1:圧縮プレート板、2:試料ホルダー、3:接着片、 [Description of Reference Numerals] 1: compression plate plate, 2: sample holder, 3: adhesive strips,
4:ガラス、5:接着剤 4: Glass, 5: adhesive

Claims (2)

    【特許請求の範囲】 [The claims]
  1. 【請求項1】 下記の一般式(化1): 【化1】 1. A general formula (Formula 1): ## STR1 ## 〔式中Mは式(化2): 【化2】 [Wherein M is a formula (Formula 2): ## STR2 ## で表される基、nは0又は任意の正数を示す〕で表されるフッ素を含有するエポキシ系化合物、石英粉末及び硬化剤を含むことを特徴とする屈折率整合精密接着剤。 A group represented by, n represents 0 or any epoxy compound containing fluorine represented by showing a positive number], refractive index matching precision adhesive which comprises a quartz powder and a curing agent.
  2. 【請求項2】 請求項1に記載の接着剤が、該フッ素を含有するエポキシ系化合物100重量部に対して、フッ素を含有しないエポキシ系化合物0〜30重量部、石英粉末50〜200重量部、反応性希釈剤0〜50重量部及び硬化剤からなることを特徴とする屈折率整合精密接着剤。 Adhesive according to 2. A method according to claim 1, the epoxy compound to 100 parts by weight containing the fluorine, fluorine containing no epoxy compound 0-30 parts by weight, quartz powder 50 to 200 parts by weight , the refractive index matching precision bonding agent characterized by comprising a reactive diluent 0-50 parts by weight of curing agent.
JP24891492A 1992-08-26 1992-08-26 Refractive-index matched precision adhesive Pending JPH0673359A (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP24891492A JPH0673359A (en) 1992-08-26 1992-08-26 Refractive-index matched precision adhesive

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP24891492A JPH0673359A (en) 1992-08-26 1992-08-26 Refractive-index matched precision adhesive

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH0673359A true JPH0673359A (en) 1994-03-15

Family

ID=17185304

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP24891492A Pending JPH0673359A (en) 1992-08-26 1992-08-26 Refractive-index matched precision adhesive

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH0673359A (en)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002540465A (en) * 1999-03-29 2002-11-26 シメッド ライフ システムズ インコーポレイテッド Single-mode optical fiber coupling system
WO2004009722A1 (en) * 2002-07-18 2004-01-29 Sumitomo Metal Mining Co., Ltd. Thermosetting adhesive for optical use, optical isolator element made with the adhesive, and optical isolator
US6760533B2 (en) 2001-04-06 2004-07-06 Nippon Sheet Glass Co., Ltd. Optical adhesive composition and optical device
US7376315B2 (en) 2003-07-01 2008-05-20 Hitachi Cable, Ltd. Optical fiber, optical fiber connecting method, and optical connector

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002540465A (en) * 1999-03-29 2002-11-26 シメッド ライフ システムズ インコーポレイテッド Single-mode optical fiber coupling system
JP4932993B2 (en) * 1999-03-29 2012-05-16 ボストン サイエンティフィック サイムド,インコーポレイテッドBoston Scientific Scimed,Inc. Single-mode optical fiber coupling system
US6760533B2 (en) 2001-04-06 2004-07-06 Nippon Sheet Glass Co., Ltd. Optical adhesive composition and optical device
US7162110B2 (en) 2002-07-18 2007-01-09 Sumitomo Metal Mining Co., Ltd Thermosetting adhesive for optical use, optical isolator element made with the adhesive, and optical isolator
KR100894318B1 (en) * 2002-07-18 2009-04-24 스미토모 긴조쿠 고잔 가부시키가이샤 Thermosetting adhesive for optical use, optical isolator element made with the adhesive, and optical isolator
WO2004009722A1 (en) * 2002-07-18 2004-01-29 Sumitomo Metal Mining Co., Ltd. Thermosetting adhesive for optical use, optical isolator element made with the adhesive, and optical isolator
US7376315B2 (en) 2003-07-01 2008-05-20 Hitachi Cable, Ltd. Optical fiber, optical fiber connecting method, and optical connector
US7658550B2 (en) 2003-07-01 2010-02-09 Hitachi Cable Ltd. Optical fiber, optical fiber connecting method, and optical connector
US8800323B2 (en) 2003-07-01 2014-08-12 Hitachi Metals, Ltd. Method of sealing air holes in an optical fiber

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Chiang et al. The structure of γ-aminopropyltriethoxysilane on glass surfaces
US5372796A (en) Metal oxide-polymer composites
JP3941262B2 (en) Thermosetting resin material and manufacturing method thereof
EP0179155B1 (en) Solar cell array panel and method of manufacture
JP3079094B2 (en) Conductive epoxy resin
US4356233A (en) Primed inorganic substrates overcoated with curable protective compositions
US4780371A (en) Electrically conductive composition and use thereof
US5609660A (en) Method of reducing water sensitivity of phosphate glass particles
EP1471112A1 (en) Transparent composite composition
EP0502992A1 (en) Conductive adhesive useful for bonding a semiconductor die to a conductive support base
CA1137686A (en) Method of coating glass containers and compositions therefor
US4107153A (en) Heat-resistant thermosetting polyimide resin
EP0255227A2 (en) Coupling agent compositions
US5932682A (en) Cleavable diepoxide for removable epoxy compositions
EP0021412B1 (en) Aminosilane modified zinc-rich coatings
KR20030007515A (en) Method 0f producing epoxy compound, epoxy resin compositi0n and its applications, ultraviolet rays-curable can-coating composition and method of producing coated metal can
CN88101396A (en) The epoxy resin composition
FR2582005A1 (en) Photo-curable coating composition comprising a multifunctional epoxy oligomer, a surface-treated non-organic load and a photo-initiator, in particular for the protection of plastic articles
US3947384A (en) Method for making matt finish coatings
US20110027591A1 (en) Aqueous two-component or multicomponent aqueous epoxy resin primer composition
US5304243A (en) Method of producing organic group modified silica particles
EP0044816B1 (en) Adducts from amines and di- and polyepoxides
CA1255041A (en) Epoxy resin coating composition
US5026813A (en) Polysilsequioxane and polymethyl-N-hexylsilsesquioxane coating compositions
US4267302A (en) Epoxy resin composition containing perfluoroalkyl epoxide