JPH0648843A - セラミックス等粉末焼結品の製造方法 - Google Patents
セラミックス等粉末焼結品の製造方法Info
- Publication number
- JPH0648843A JPH0648843A JP5208950A JP20895093A JPH0648843A JP H0648843 A JPH0648843 A JP H0648843A JP 5208950 A JP5208950 A JP 5208950A JP 20895093 A JP20895093 A JP 20895093A JP H0648843 A JPH0648843 A JP H0648843A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- ceramics
- sintering
- sintered product
- powder
- sintered
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 試行錯誤による多大な手間を要することな
く、高品位な粉末焼結品を容易に得ることが可能なセラ
ミックス等粉末焼結品の製造方法を提供すること。 【構成】 セラミックス等の粉末成形品の焼結に際し、
焼結工程中のサンプル１３をテレビカメラ１１等の視認
装置や非接触の測長手段により焼結品の寸法を測定し、
このとき算出される単位時間当たりの寸法変動や寸法か
ら算出可能な因子の単位時間当たりの変動を求め、その
値があらかじめ設定された値以下となったときに焼結が
完了したと判断して降温するように構成した。
く、高品位な粉末焼結品を容易に得ることが可能なセラ
ミックス等粉末焼結品の製造方法を提供すること。 【構成】 セラミックス等の粉末成形品の焼結に際し、
焼結工程中のサンプル１３をテレビカメラ１１等の視認
装置や非接触の測長手段により焼結品の寸法を測定し、
このとき算出される単位時間当たりの寸法変動や寸法か
ら算出可能な因子の単位時間当たりの変動を求め、その
値があらかじめ設定された値以下となったときに焼結が
完了したと判断して降温するように構成した。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、セラミックス等粉末焼
結品の製造方法に関する。
結品の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】種々の材料の粉末を生成し、その粉末を
構成している材質の融点以下の温度で加熱して強固な結
合を作り出し、部品として利用しようという試みは以前
から取り組まれ、特に金属粉末を利用したものは既に粉
末冶金として完全に実用化領域にある。また、この方法
は金属のみならず、セラミックスのように高融点で、溶
解や鋳造では製造困難な材料においては欠かせない工法
の一つである。
構成している材質の融点以下の温度で加熱して強固な結
合を作り出し、部品として利用しようという試みは以前
から取り組まれ、特に金属粉末を利用したものは既に粉
末冶金として完全に実用化領域にある。また、この方法
は金属のみならず、セラミックスのように高融点で、溶
解や鋳造では製造困難な材料においては欠かせない工法
の一つである。
【０００３】ところで、セラミックスなどの粉末を焼結
する際、その焼結工程において成形品を構成する粉末は
加熱に伴い周囲の粉末と原子的な結合をして行くが、焼
結品の特性はそのときの加熱条件により大きく左右され
ることが知られている。すなわち、焼結工程において、
熱のかかり具合が不完全の場合は粉末粒子間の結合が不
完全なものとなり、焼結品の強度は極めて小さいものと
なる。
する際、その焼結工程において成形品を構成する粉末は
加熱に伴い周囲の粉末と原子的な結合をして行くが、焼
結品の特性はそのときの加熱条件により大きく左右され
ることが知られている。すなわち、焼結工程において、
熱のかかり具合が不完全の場合は粉末粒子間の結合が不
完全なものとなり、焼結品の強度は極めて小さいものと
なる。
【０００４】一方、焼結工程中に過剰に熱が加わると粒
子間の結合は強固なものとなるが、結晶粒が粗大化する
という問題が生じる。
子間の結合は強固なものとなるが、結晶粒が粗大化する
という問題が生じる。
【０００５】通常、このような焼結品の破断現象をミク
ロ的に見た場合、結晶粒が破断するのではなく、結晶粒
と結晶粒の界面、すなわち結晶粒界を亀裂が進展し、破
断に及ぶことが知られている。
ロ的に見た場合、結晶粒が破断するのではなく、結晶粒
と結晶粒の界面、すなわち結晶粒界を亀裂が進展し、破
断に及ぶことが知られている。
【０００６】このように、焼結工程において熱が過剰に
加わった場合でも焼結品の強度が低下することがあり、
これによって焼結には最適の条件が存在することが理解
される。
加わった場合でも焼結品の強度が低下することがあり、
これによって焼結には最適の条件が存在することが理解
される。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかし、この焼結の最
適条件というのは普遍的なものではなく、焼結品の形状
や表面積、体積、重量等によって変化し、それを決定す
るのは試行錯誤による以外に適当な方法がなかった。
適条件というのは普遍的なものではなく、焼結品の形状
や表面積、体積、重量等によって変化し、それを決定す
るのは試行錯誤による以外に適当な方法がなかった。
【０００８】このため、従来はその都度、強度や伸び等
の機械的特性、結晶粒径などの評価が必要となり、作業
が煩雑であるという問題があった。
の機械的特性、結晶粒径などの評価が必要となり、作業
が煩雑であるという問題があった。
【０００９】本発明は、かかる問題を解決するためにな
されたもので、その目的とするところは、試行錯誤によ
る多大な手間を要することなく、高品位な粉末焼結品を
容易に得ることが可能なセラミックス等粉末焼結品の製
造方法を提供することにある。
されたもので、その目的とするところは、試行錯誤によ
る多大な手間を要することなく、高品位な粉末焼結品を
容易に得ることが可能なセラミックス等粉末焼結品の製
造方法を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
に、本発明のセラミックス等粉末焼結品の製造方法にお
いては、セラミックス等の粉末成形品の焼結に際し、焼
結工程中のサンプルをテレビカメラ等の視認装置や非接
触の測長手段により焼結品の寸法を測定し、このとき算
出される単位時間当たりの寸法変動や寸法から算出可能
な因子の単位時間当たりの変動を求め、その値があらか
じめ設定された値以下となったときに焼結が完了したと
判断して降温することを特徴とする。
に、本発明のセラミックス等粉末焼結品の製造方法にお
いては、セラミックス等の粉末成形品の焼結に際し、焼
結工程中のサンプルをテレビカメラ等の視認装置や非接
触の測長手段により焼結品の寸法を測定し、このとき算
出される単位時間当たりの寸法変動や寸法から算出可能
な因子の単位時間当たりの変動を求め、その値があらか
じめ設定された値以下となったときに焼結が完了したと
判断して降温することを特徴とする。
【００１１】
【作用】本発明方法は、前述のごとく構成したことによ
り、焼結工程中のサンプルの外形寸法等を所定の視認装
置または非接触の測長手段により測定するとともに、焼
結中のサンプルの寸法変動等を求め、このときの寸法変
動等があらかじめ設定された値以下となった時点で工程
を完了することで、手間を要さず容易に良好な粉末焼結
品を得ることができる。
り、焼結工程中のサンプルの外形寸法等を所定の視認装
置または非接触の測長手段により測定するとともに、焼
結中のサンプルの寸法変動等を求め、このときの寸法変
動等があらかじめ設定された値以下となった時点で工程
を完了することで、手間を要さず容易に良好な粉末焼結
品を得ることができる。
【００１２】すなわち、成形品の焼結には、一般に温度
や時間等の最適条件が存在するが、この最適条件は焼結
品の形状や重量等によって変化し、これを決定するため
には試行錯誤による繰り返し以外にはなく、多大の手間
を要するのが実情であるが、本発明方法においては、こ
れを焼結品の外形寸法を測定することで焼結条件を決定
しようとするものである。
や時間等の最適条件が存在するが、この最適条件は焼結
品の形状や重量等によって変化し、これを決定するため
には試行錯誤による繰り返し以外にはなく、多大の手間
を要するのが実情であるが、本発明方法においては、こ
れを焼結品の外形寸法を測定することで焼結条件を決定
しようとするものである。
【００１３】
【実施例】以下、本発明方法を図面に示す実施例に従っ
て説明する。
て説明する。
【００１４】本発明方法の特徴的なことは、セラミック
ス等の粉末成形品の焼結に際し、焼結工程中のサンプル
をテレビカメラ等の視認装置や非接触の測長手段により
焼結品の寸法を測定し、このとき算出される単位時間当
たりの寸法変動や寸法から算出可能な因子の単位時間当
たりの変動を求め、その値があらかじめ設定された値以
下となったときに焼結が完了したと判断して降温するよ
うにしたことである。
ス等の粉末成形品の焼結に際し、焼結工程中のサンプル
をテレビカメラ等の視認装置や非接触の測長手段により
焼結品の寸法を測定し、このとき算出される単位時間当
たりの寸法変動や寸法から算出可能な因子の単位時間当
たりの変動を求め、その値があらかじめ設定された値以
下となったときに焼結が完了したと判断して降温するよ
うにしたことである。
【００１５】そして、本発明方法を実施するための製造
装置では、図１に示すごとく、炉体８の上部に、周囲を
水冷した覗き窓９が設けられている。この覗き窓９に
は、石英ガラスが嵌め込まれており、さらに炉内は高温
のため光輝状態になっているので、視認性を向上させる
ためにフィルタ１０が設けられている。覗き窓９の上部
には、テレビカメラ１１が設けられており、覗き窓９を
通して炉内が観察できるようになっている。炉内には、
テレビカメラ１１により視認できる範囲にサンプル１３
が載置される。
装置では、図１に示すごとく、炉体８の上部に、周囲を
水冷した覗き窓９が設けられている。この覗き窓９に
は、石英ガラスが嵌め込まれており、さらに炉内は高温
のため光輝状態になっているので、視認性を向上させる
ためにフィルタ１０が設けられている。覗き窓９の上部
には、テレビカメラ１１が設けられており、覗き窓９を
通して炉内が観察できるようになっている。炉内には、
テレビカメラ１１により視認できる範囲にサンプル１３
が載置される。
【００１６】前記テレビカメラ１１は、画像処理用のコ
ンピュータ１４と接続されており、テレビカメラ１１か
ら取り込まれた画像は、この画像処理用のコンピュータ
１４に送られ、２値化処理されてリアルタイムでその寸
法が計測される。
ンピュータ１４と接続されており、テレビカメラ１１か
ら取り込まれた画像は、この画像処理用のコンピュータ
１４に送られ、２値化処理されてリアルタイムでその寸
法が計測される。
【００１７】ここで、本発明方法を実施する工程の一例
では、図２に示すように、セラミックス等の粉末と、有
機結合剤とを混練する。
では、図２に示すように、セラミックス等の粉末と、有
機結合剤とを混練する。
【００１８】粉末には、例えば平均粒径０．８μｍ、比
表面積６ｍ2 ／ｇのＹ2 Ｏ3 ｍｏｌ％添加部分安定化ジ
ルコニアを用いる。有機結合剤には、ポリエチレングリ
コール、ポリ酢酸ビニル等を用いる。
表面積６ｍ2 ／ｇのＹ2 Ｏ3 ｍｏｌ％添加部分安定化ジ
ルコニアを用いる。有機結合剤には、ポリエチレングリ
コール、ポリ酢酸ビニル等を用いる。
【００１９】前記粉末に有機結合剤を４５ｖｏｌを添加
し、混練する。混練後、３０ｍｍ×３０ｍｍの平板に成
形する。この成形品を、例えば３５０℃まで２４時間で
昇温して脱脂し、有機結合剤を除去する。脱脂後、１０
０℃／ｈｒの条件にて昇温し、１５５０℃に達したら、
その温度にキープする。
し、混練する。混練後、３０ｍｍ×３０ｍｍの平板に成
形する。この成形品を、例えば３５０℃まで２４時間で
昇温して脱脂し、有機結合剤を除去する。脱脂後、１０
０℃／ｈｒの条件にて昇温し、１５５０℃に達したら、
その温度にキープする。
【００２０】このとき、毎分当たりの寸法変化率を測定
し、あらかじめ設定された所定の変化率、例えば０．０
１％／ｍｉｎに達したとき、降温を開始する。
し、あらかじめ設定された所定の変化率、例えば０．０
１％／ｍｉｎに達したとき、降温を開始する。
【００２１】図３は、以上の実施例における炉内温度と
寸法変化率との関係を示している。
寸法変化率との関係を示している。
【００２２】なお、毎分当たりの寸法変化率は、成形品
の寸法をＬ、焼結品の寸法をＬ′、焼結時間をΔｔとす
ると、次の数１で算出される。
の寸法をＬ、焼結品の寸法をＬ′、焼結時間をΔｔとす
ると、次の数１で算出される。
【数１】
【００２３】次に、図４は本発明方法の他の実施例にお
ける炉内温度と焼結品の寸法との関係を示すもので、前
述の寸法変化率の代わりに寸法収縮率を用いている。
ける炉内温度と焼結品の寸法との関係を示すもので、前
述の寸法変化率の代わりに寸法収縮率を用いている。
【００２４】この実施例では、原料粉末と有機結合剤と
の混合比から、焼結品の完了寸法を算出する。ついで、
現在焼結中の成形品の寸法を測定し、測定された寸法が
焼結品の完了寸法に達しているか，否かを演算処理して
判定する。そして、この実施例では焼結中の成形品の１
辺の寸法があらかじめ設定された例えば２４．７ｍｍに
達したとき、降温を開始する。
の混合比から、焼結品の完了寸法を算出する。ついで、
現在焼結中の成形品の寸法を測定し、測定された寸法が
焼結品の完了寸法に達しているか，否かを演算処理して
判定する。そして、この実施例では焼結中の成形品の１
辺の寸法があらかじめ設定された例えば２４．７ｍｍに
達したとき、降温を開始する。
【００２５】なお、前記成形品から焼結品への寸法収縮
率は、次の数２で算出される。
率は、次の数２で算出される。
【数２】
【００２６】以上の各実施例において、焼結品の３点曲
げ強度を測定したところ、１１０ｋｇ／ｍｍ2 、結晶粒
径１．０μｍと高強度であり、これによって結晶粒の粗
大化のない良好な焼結品を製造することができた。
げ強度を測定したところ、１１０ｋｇ／ｍｍ2 、結晶粒
径１．０μｍと高強度であり、これによって結晶粒の粗
大化のない良好な焼結品を製造することができた。
【００２７】なお、以上は本発明の一例であり、材質も
Ｙ2 Ｏ3 −部分安定化ジルコニアに限定されるものでは
なく、Ｓｉ3 Ｎ4 、ＳｉＣ等のセラミックス、および従
来の粉末冶金に使用されている金属粉や超硬でも可能で
ある。また、視認装置についてもテレビカメラに限定さ
れるものではなく、ＣＣＤ等の利用やレーザの反射を利
用した測長等でも可能である。
Ｙ2 Ｏ3 −部分安定化ジルコニアに限定されるものでは
なく、Ｓｉ3 Ｎ4 、ＳｉＣ等のセラミックス、および従
来の粉末冶金に使用されている金属粉や超硬でも可能で
ある。また、視認装置についてもテレビカメラに限定さ
れるものではなく、ＣＣＤ等の利用やレーザの反射を利
用した測長等でも可能である。
【００２８】
【発明の効果】以上説明したように、本発明方法によれ
ば、セラミックス等の粉末成形品の焼結に際し、焼結工
程中のサンプルをテレビカメラ等の視認装置や非接触の
測長手段により焼結品の寸法を測定し、このとき算出さ
れる単位時間当たりの寸法変動や寸法から算出可能な因
子の単位時間当たりの変動を求め、その値があらかじめ
設定された値以下となったときに焼結が完了したと判断
して降温することにより、試行錯誤による多大なロスを
生じることなく、容易に良好な粉末焼結品を得ることが
できる。
ば、セラミックス等の粉末成形品の焼結に際し、焼結工
程中のサンプルをテレビカメラ等の視認装置や非接触の
測長手段により焼結品の寸法を測定し、このとき算出さ
れる単位時間当たりの寸法変動や寸法から算出可能な因
子の単位時間当たりの変動を求め、その値があらかじめ
設定された値以下となったときに焼結が完了したと判断
して降温することにより、試行錯誤による多大なロスを
生じることなく、容易に良好な粉末焼結品を得ることが
できる。
【図１】本発明方法を実施するための製造装置の一例を
示す図である。
示す図である。
【図２】本発明方法を実施するための工程図である。
【図３】本発明方法の一実施例における炉内温度と焼結
品の寸法変化率との関係を示す図である。
品の寸法変化率との関係を示す図である。
【図４】本発明方法の他の実施例における炉内温度と焼
結品の寸法との関係を示す図である。
結品の寸法との関係を示す図である。
８ 炉体 ９ 覗き窓 １１ テレビカメラ １２ サンプル設置台 １３ サンプル １４ コンピュータ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山本 正 大阪府門真市大字門真1048番地 松下電工 株式会社内
Claims (1)
- 【請求項１】 セラミックス等の粉末成形品の焼結に際
し、焼結工程中のサンプルをテレビカメラ等の視認装置
や非接触の測長手段により焼結品の寸法を測定し、この
とき算出される単位時間当たりの寸法変動や寸法から算
出可能な因子の単位時間当たりの変動を求め、その値が
あらかじめ設定された値以下となったときに焼結が完了
したと判断して降温することを特徴とするセラミックス
等粉末焼結品の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63295143A JPH0625022B2 (ja) | 1988-11-22 | 1988-11-22 | セラミックス刃物の製造方法 |
| JP5208950A JPH0774106B2 (ja) | 1988-11-22 | 1993-07-30 | セラミックス等粉末焼結品の製造方法 |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63295143A JPH0625022B2 (ja) | 1988-11-22 | 1988-11-22 | セラミックス刃物の製造方法 |
| JP5208950A JPH0774106B2 (ja) | 1988-11-22 | 1993-07-30 | セラミックス等粉末焼結品の製造方法 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63295143A Division JPH0625022B2 (ja) | 1988-11-22 | 1988-11-22 | セラミックス刃物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0648843A true JPH0648843A (ja) | 1994-02-22 |
| JPH0774106B2 JPH0774106B2 (ja) | 1995-08-09 |
Family
ID=26517135
Family Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63295143A Expired - Fee Related JPH0625022B2 (ja) | 1988-11-22 | 1988-11-22 | セラミックス刃物の製造方法 |
| JP5208950A Expired - Fee Related JPH0774106B2 (ja) | 1988-11-22 | 1993-07-30 | セラミックス等粉末焼結品の製造方法 |
Family Applications Before (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63295143A Expired - Fee Related JPH0625022B2 (ja) | 1988-11-22 | 1988-11-22 | セラミックス刃物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (2) | JPH0625022B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003109613A (ja) * | 2001-09-28 | 2003-04-11 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 燃料電池セル管の製造方法及びセラミックス製造装置 |
| JP2017024983A (ja) * | 2011-02-28 | 2017-02-02 | コーニング インコーポレイテッド | 収縮が低減された多孔質セラミック品を製造する方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0465437U (ja) * | 1990-10-16 | 1992-06-08 |
-
1988
- 1988-11-22 JP JP63295143A patent/JPH0625022B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1993
- 1993-07-30 JP JP5208950A patent/JPH0774106B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003109613A (ja) * | 2001-09-28 | 2003-04-11 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 燃料電池セル管の製造方法及びセラミックス製造装置 |
| JP2017024983A (ja) * | 2011-02-28 | 2017-02-02 | コーニング インコーポレイテッド | 収縮が低減された多孔質セラミック品を製造する方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0625022B2 (ja) | 1994-04-06 |
| JPH02141456A (ja) | 1990-05-30 |
| JPH0774106B2 (ja) | 1995-08-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5591685A (en) | Superplastic silicon carbide sintered body | |
| JPH10236896A (ja) | 単結晶育成のためのルツボ、その製造方法およびその使用 | |
| JPH0648843A (ja) | セラミックス等粉末焼結品の製造方法 | |
| JP2535768B2 (ja) | 高耐熱性複合材料 | |
| Uematsu et al. | Hot isostatic pressing of alumina and examination of the hot isostatic pressing map | |
| CN110357607B (zh) | 一种mas-lt复合微波介质陶瓷及其制备方法 | |
| Wang et al. | Joining of advanced ceramics in green state | |
| JP4667611B2 (ja) | アルミニウム合金溶湯に対する非濡れ性を改善したチタン酸アルミニウムセラミックス製部材とその製造方法 | |
| JP7056625B2 (ja) | 焼結用セラミックス成形体の作製方法及びセラミックス焼結体の製造方法 | |
| JPS6018620B2 (ja) | ジルコニア質伸線用ダイス及びその製造方法 | |
| JP2592223B2 (ja) | ボンディングキャピラリー用アルミナセラミックスおよびその製造方法 | |
| JP7020013B2 (ja) | 複合焼結体、砥粒、砥石、複合焼結体の製造方法 | |
| JP2017512738A (ja) | マグネシウムに富むアルミン酸マグネシウムの融合粒子 | |
| JP2000061917A (ja) | Ｉｔｏ成形体およびその製造方法並びにｉｔｏ焼結体の製造方法 | |
| TW201927694A (zh) | 電融氧化鋁粒、電融氧化鋁粒之製造方法、研磨石及研磨布紙 | |
| JPS647030B2 (ja) | ||
| JP3312932B2 (ja) | 蛍光ｘ線分析用ガラスビード製造方法及びガラスビード製造装置 | |
| JPH09260031A (ja) | 抵抗発熱体 | |
| JPH02200703A (ja) | 金属粉末焼結体の製造方法 | |
| JPH05215700A (ja) | Ｎｉ含有鉱石の軟化及び溶融温度の測定方法 | |
| JPH03153570A (ja) | 多結晶スピネル焼結体 | |
| Lied | PREPARATION OF MAGNESIUM OXIDE REFRACTORIES. Final Report--Metallurgy Program 9.1. 1a | |
| Utter | SLIP-CASTING OF NON-PLASTIC REFRACTORY MATERIALS | |
| Mebrahitom Asmelash et al. | Pressureless Sintering and Characterization of Al2O3-SiO2-ZrO2 Composite | |
| JPH0226862A (ja) | シリカ焼結体の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |