JPH06263514A - 成形性の優れた圧縮成形用造粒粉の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 本発明は粉末の金型プレス成形において、所
定の成形体密度を得るための成形荷重を低減させること
により、金型の摩耗を低減させさらには金型の破損を防
ぎ粉末成形体を得るための製造技術に関する。 【構成】 粒径が１μｍ以下の粉末の頻度が２０％以
下、粒径が１０μｍ以上の粉末の頻度が４％以下の粒度
分布範囲で、平均粒径が２〜３μｍ、粉末１個の相対密
度が９５％以上、また、投影面積の長短度（長軸径／短
軸径）が１．５以下である形状の粉末を一次粒子とし、
この粉末を１００重量部に対して、バインダー０．５〜
１５重量部，水１０〜２０重量部とした二次粒子（顆
粒）を用いて、金型プレス成形を行うことにより、低成
形荷重で所定の成形体密度を持つ粉末成形体の製造が可
能となる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は粉末原料、特にセラミッ
クスの粉末を一次粒子とし通常の造粒（転動造粒法，噴
霧乾燥法）を行って得た造粒粉を用いて金型プレス成形
等圧縮成形を行う際に、成形性に優れた造粒粉を提供せ
んとするものである。

【０００２】

【従来の技術】従来から、セラミックス等の粉末を成形
する方法としては、金型プレス成形や冷間静水圧成形
（ＣＩＰ）法が知られている。特に小型複雑形状製品の
成形には、通常金型プレス法が用いられている。

【０００３】セラミクッス粉末成形体の製造に用いられ
る粉末は通常、原料となる一次粒子の粒径が１μｍ以下
であるため、その取扱い（輸送方法等）が困難であるこ
と、空隙を含みやすくなり充填がしづらい（嵩高い）、
また成形体としての強度を碓保するために、バインダー
と混合しその粒径が約１００〜３００μｍ程度に造粒を
行い、成形に供するのが一般的である。

【０００４】金型プレス法ではこの造粒粉と金型壁面と
の間に摩耗が生じるため、定期的な金型の研削もしくは
交換が必須となる問題が有り、コストアップの要因の一
つとなっている。

【０００５】この金型プレス成形時の金型摩耗を低減さ
せ、金型の研削あるいは交換の時期を長くするには、成
形時における所定の成形体密度を得るための成形荷重を
低減させてやればよい。

【０００６】成形荷重の低減には潤滑材の使用も考えら
れるが、粉末種によっては焼成時にこの潤滑剤との間に
反応が生じ目的とする特性を得られないこともあり、そ
の適用範囲は限定される。

【０００７】このため、成形時の荷重を低滅させる方法
として造粒粉の成形性を向上させることが考えられる。

【０００８】造粒粉の成形性の向上には、造粒粉を構成
する、特に一次粒子およびバインダーの特性を改善、制
御する必要が有り、成形性の向上を目的として種々の方
法が検討され提案されている。

【０００９】たとえば、特公平２―３８５４３号公報で
はバインダーを水溶性高分子および酢酸ビニル系重合体
および／または（メタ）アクリル酸エステル系重合体を
主成分とする水系分散体とする複合バインダーを用いる
ことにより、成形体強度を損なうことなく成形体中の圧
の伝達が、均質に行うことができるとしている。

【００１０】また特公平３―６４１８２号公報ではバイ
ンダーを溶融含有した揮発性溶剤中に粉末原料（一次粒
子）を分散させた後、分散溶液中の全揮発成分を急速蒸
発させることにより、粉末原料表面にバインダーを均一
に付着させる造粒を行うことで緻密な造粒粉を得ること
により、成形時の圧縮比を小さくできるとしている。

【００１１】さらに、特公平３―４５０３３号公報では
均一粒径のＭｎＺｎフェライトの一次粒子を仮焼（仮焼
成）し、粒度分布を持つ二次粒子とすることにより成形
性の向上が図れるとしている。

【００１２】

【発明が解決しようとする課題】造粒粉の成形性は造粒
粉を構成する、特に一次粒子およびバインダーの特性に
支配される。

【００１３】すなわち、セラミックス造粒粉の圧密は造
粒粉の再配置（移動）と造粒粉の破壊による造粒粉内部
の空隙の放出、さらに一次粒子の再配置、また一部一次
粒子の破壊によるものである。

【００１４】このため、造粒粉の成形性の向上には、粉
内部空隙量が少なく、再配置しやすく、破壊しやすい特
性を付与することが有効であるが、特公平２―３８５４
３号公報や特公平３―６４１８２号公報に開示されてい
るようなバインダーの種類、添加量の改善や造粒方法の
改善では造粒粉内部の空隙量や再配置しやすさ、破壊し
やすさには有効に作用するが一次粒子の再配置の問題を
解決するには至らない。

【００１５】また、特公平３―４５０３３号公報に示さ
れるような一次粒子を仮焼し粒度分布をもつ二次粒子と
することは、成形時における初期充填がより密になるた
め初期の圧縮に伴う密度の増加、すなわち成形性の向上
には有効に作用するが圧縮後期におけるさらなる密度の
増加のためには二次粒子の破壊が必要となるため、必ず
しも成形性の向上が認められるとは限らない。

【００１６】従って、本発明は粉末の金型プレス成形等
圧縮成形において、所定の成形体密度を得るための成形
荷重を低滅させることにより、金型の摩耗を低滅させ、
さらには金型の破損を防ぎ粉末成形体を得るための、低
荷重でも成形性のすぐれた圧縮成形用造粒粉の製造方法
を提供することを目的とする。

【００１７】

【課題を解決するための手段】本発明はかかる課題を解
決するため、原料となる一次粒子の粒度分布，平均粒
径，粉末１個の相対密度，長短度を制御することによ
る、一次粒子１個の高密度化および再配置の容易化、ま
た造粒粉１個の高嵩密度化、再配置の容易化という効果
を利用し、一次粒子の成形性を改善することで造粒粉の
成形性を向上させることを特徴とする。

【００１８】すなわち、本発明の要旨とするところは粉
末成形体用原料を製造するに際し、粒径が１μｍ以下の
粉末の頻度が２０％以下、粒径が１０μｍ以上の粉末の
頻度が４％以下の粒度分布範囲で、平均粒径が２〜３μ
ｍ、粉末１個の相対密度が９５％以上、また、長短度
（長軸径／短軸径）が１．５以下である形状の粉末を一
次粒子とし、この粉末１００重量部に対して、水溶性バ
インダーが固形成分で０．５〜１５重量部，水１０〜２
０重量部から構成することを特徴とする圧縮成形用造粒
粉の製造方法にある。

【００１９】ここでバインダーとは水溶性の高分子でセ
ラミック粉末に対して公知に使用されるものであればよ
い。

【００２０】具体的には、ポリビニルアルコール（ＰＶ
Ａ），ポリビニルメチルエーテル（ＰＶＭ），ポリエチ
レングリコール（ＰＥＧ）等を指す。

【００２１】また、一次粒子となる粉末は成形に際し、
造粒を行う必要があるものであればよく、具体的にはア
ルミナ（Ａｌ₂Ｏ₃），窒化珪素（Ｓｉ₃Ｎ₄），サイアロ
ン（Ｓｉａｌｏｎ），ジルコニア（ＺｒＯ₂），フェラ
イト（Ｚｎ_1-xＭｎＦｅ₂Ｏ₄）等を指す。また、相対密
度とは粉体粒子の密度を粉体粒子の真密度で除した値と
定義する。

【００２２】

【作用】さらに、その詳細をこれまでの検討を基に説明
する。本発明の成形性のすぐれた造粒粉は、一次粒子、
バインダー、水分より構戚されている。

【００２３】図１にはＭｎ―Ｚｎ系ソフトフェライト粉
末に対して、造粒粉を構成する一次粒子、バインダー、
水分の影響を明確にするために行った実験結果の１つで
あり、成形圧力と相対密度との関係を示している。

【００２４】使用した一次粒子は平均粒径：２．５４μ
ｍ，相対密度：９５％，長短度：１．３で、水分は０．
８重量部である。

【００２５】また、造粒はバインダーとしてＰＶＡ（添
加量は１０重量部水１５重量部）を用いた、平均粒径１
６０μｍのもので水分は１．０および０．８重量部であ
る。

【００２６】同一の相対密度０．５８を得るための圧力
は造粒を行い造粒粉とすることで一次粒子の場合よりも
低くなっており、バインダー、水分が成形性を改善して
いるのがわかる。

【００２７】これは、バインダー、水分が圧縮時におけ
る一次粒子間および一次粒子と金型壁面との潤滑材とし
て作用するため、両者の摩擦が減少したことによると考
えれる。

【００２８】しかしながら、バインダー、水分をそれぞ
れ１５重量部超、２０重量部超に増加させると、造粒粉
粒径の増大、金型への付着が生じるため、それ以上増加
させることはできない。

【００２９】また、バインダー、水分がそれぞれ０．５
重量部未満、１０重量部未滴では、造粒効果が得られな
い、圧縮時の金型と粉末の摩擦に増大による成形性の悪
化を招くことになるため、バインダー、水分の改善範囲
は狭く、十分な成形性の改善効果は得られない。

【００３０】従って、造粒粉の成形性を向上させるに
は、成形性の第一支配要因である一次粒子の成形性を改
善する必要がある。

【００３１】通常、セラミックス一次粒子は粉末種によ
り固、液、気体を出発として製造がなされるが、さらに
組成の均一化、粉の性質の平均化のために仮焼、粉砕工
程を経て製造されることもある。

【００３２】一次粒子の粒径１μｍ以下の粉末（微粉）
の頻度が２０％よりも多くなると粉末の凝集が起こり架
橋を形成しやすくなるため、粉末の再配置（移動）が困
難になるため成形性は悪くなる。

【００３３】また、粒径１０μｍ以上の粉末（粗粉）の
頻度が４％よりも多くなると造粒時に空隙を含みやすく
なり、所定の成形体密度を得るための荷重は高くなり成
形性は悪くなる。

【００３４】また、このことは平均粒径についても同様
で、平均粒径が２〜３μｍより小さくなると微粉が多く
なるため凝薬が起こり架橋を形成しやすくなるため、成
形性は悪くなる。

【００３５】また、平均粒径が２〜３μｍよりも大きく
なると造粒時に空隙を含みやすくなり、成形性は悪化す
る。

【００３６】更に長短度が１．５より大きくなると、造
粒粉の造粒粉１個中の空隙量が長短度１．５以下の粉末
に比べて多くなり成形体の密度が低下しやすくなるので
成形性は悪くなる。

【００３７】次に、粉末１個の相対密度が９５％よりも
小さい一次粒子を圧縮した場合、成形体の密度を高くす
るには、圧縮中に一次粒子の破壊が必要になり、成形体
の密度が小さくなりやすいため、本発明では粉末１個の
相対密度は９５％以上であることを必要とする。

【００３８】次に造粒の実施には、公知の造粒方法で行
えばよく、具体的には転動造粒法、粉霧乾燥法が一般的
である。

【００３９】さらに、圧縮成形の実施には、公知の圧縮
成形法行えばよく、金型プレス成形では、公知の機械式
あるいは油圧式のプレス機を使用すればよい。また、等
圧縮成形であれば公知のＣＩＰ法を行えばよい。

【００４０】そして、本発明による、一次粒子の相対密
度の増加、造粒粉に含まれる空隙量に減少によって、圧
縮時の一次粒子の再配置が容易になり、所定の密度を得
るための成形荷重の低減が可能となる。

【００４１】以下には、実施例をもとに成形性の良好な
一次粒子の性状として選ばれる範囲を明確にする。

【００４２】

【実施例】一次粒子としてＭｎ―Ｚｎ系ソフトフェライ
ト粉末（原料混合比はＦｅ₂Ｏ₃：ＭｎＣＯ₃：ＺｎＯ＝
５１．６５：３８．３５：１０モル％）を用い、１μｍ
以下の粉末の頻度と１０μｍ以上の粉末の頻度を製造工
程を変化させることで種々変化させ、金型プレス成形を
行った際の相対密度０．５８を得るための成形圧力を測
定した。一次粒子の水分は０．６〜０．８重量部であ
る。

【００４３】図２はその結果であり、横軸には１μｍ以
下の粉末の頻度で縦軸は１０μｍ以上の粉末の頻度であ
る。

【００４４】図中の斜線の部分は低成形圧力（１３０Ｍ
Ｐａ未満）で相対密度０．５８を得ることが可能である
粒度分布範囲を示している。

【００４５】高成形圧力は本粉末の場合、１３０ＭＰａ
以上を指す。またこの時の、低成形圧力領域にある一次
粒子の平均粒径は２〜３μｍの範囲にあった。

【００４６】次に図中◎で示した一次粒子の場合、低成
形圧力領域の粒度範囲をはずれるにもかかわらず成形圧
力は低い値を示しており、粒度分布範囲、平均粒径の他
に成形圧力に影響を及ぼす因子が存在することが考えら
れる。

【００４７】この原因を調査したところ、一次粒子製造
工程での仮焼工程において仮焼温度が高いことにより、
一次粒子の相対密度が増加していることがわかった。

【００４８】図３には仮焼温度を変化させた場合の粉砕
を行う前の粉末１個に対して圧縮試験を行ったときの圧
壊強度の測定結果を示している。

【００４９】この圧壊強度は粉末の破壊が生じたときの
荷重を粉末の投影面積で除した値である。仮焼温度が高
くなると圧壊強度は増加しており粉末の焼結が進行し相
対密度が増加していることがわかる。

【００５０】図２に示した低成形圧力領域および◎印で
示した一次粒子の相対密度は９８％以上であった。さら
に図２に示した低成形圧力領域の一次粒子の長短度は
１．５以下であった。

【００５１】そして、図２の低成形圧力領域の一次粒子
粉末１００部に対してバインダー１５重量部，水１０重
量部とした造粒粉を用い、金型プレス成形を行ったとこ
ろ、低成形圧力領域以外の粉末を同一条件で造粒した二
次粒子に対して最大２５％の成形荷重の低下が認められ
た。

【００５２】

【発明の効果】以上の結果から明らかなように本発明に
よって、粒径が１μｍ以下の粉末の頻度が２０％以下、
粒径が１０μｍ以上の粉末の頻度が４％以下の粒度分布
範囲で、平均粒径が２〜３μｍ、粉末１個の相対密度が
９５％以上、また、投影面積の長短度（長軸径／短軸
径）が１．５以下である形状の粉末を一次粒子とし、こ
の粉末１００重量部に対して、水溶性バインダーが固形
成分で０．５〜１５重量部、水１０〜２０重量部から構
成される造粒粉を用いて、金型プレス成形を行うことに
より、低成形荷重で所定の成形体密度を持つ、粉末成形
体の製造が可能となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】一次粒子および二次粒子の成形圧力と相対密度
との関係図。

【図２】低成形圧力の粉末を得るための粒度分布範囲を
示した関係図。

【図３】一次粒子製造工程での仮焼温度と粉末の圧壊強
度との関係図。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 粉末成形体用原料を製造するに際し、粒
   径が１μｍ以下の粉末の頻度が２０％以下、粒径が１０
   μｍ以上の粉末の頻度が４％以下の粒度分布範囲で、平
   均粒径が２〜３μｍ、粉末１個の相対密度が９５％以
   上、また、長短度（長軸径／短軸径）が１．５以下であ
   る形状の粉末を一次粒子とし、この粉末１００重量部に
   対して、水溶性バインダーが固形成分で０．５〜１５重
   量部，水１０〜２０重量部から構成することを特徴とす
   る成形性のすぐれた圧縮成形用造粒粉の製造方法。