JPH0624892A - 単結晶の作製方法 - Google Patents
単結晶の作製方法Info
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- JPH0624892A JPH0624892A JP4180220A JP18022092A JPH0624892A JP H0624892 A JPH0624892 A JP H0624892A JP 4180220 A JP4180220 A JP 4180220A JP 18022092 A JP18022092 A JP 18022092A JP H0624892 A JPH0624892 A JP H0624892A
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】ブリッジマン法の有する欠点を解消するために
なされたものであって、多成分系の単結晶の組成均一化
に伴う結晶性の劣化を改善し、高品質の単結晶の作製方
法を提供する。 【構成】融液の状態の原材料３を温度勾配を有する炉２
内を徐々に通過させることにより単結晶を育成する単結
晶作製方法において、前記融液を保持するルツボ１、２
を鉛直方向に対して５〜１０°傾けて回転させながら単
結晶を成長させることを特徴とする。
なされたものであって、多成分系の単結晶の組成均一化
に伴う結晶性の劣化を改善し、高品質の単結晶の作製方
法を提供する。 【構成】融液の状態の原材料３を温度勾配を有する炉２
内を徐々に通過させることにより単結晶を育成する単結
晶作製方法において、前記融液を保持するルツボ１、２
を鉛直方向に対して５〜１０°傾けて回転させながら単
結晶を成長させることを特徴とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、単結晶の作製方法に関
するものであり、さらに詳細にはブリッジマン法による
単結晶作製方法の改良に関するものである。
するものであり、さらに詳細にはブリッジマン法による
単結晶作製方法の改良に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、各種単結晶を作製する方法とし
て、操作が容易で設備も簡単なブリッジマン法が広く用
いられている。このブリッジマン法は、温度勾配を利用
して結晶化を進めるものであり、例えば、溶融試料の一
端を冷却して結晶化させ、これを徐々に成長させるとい
うものである。
て、操作が容易で設備も簡単なブリッジマン法が広く用
いられている。このブリッジマン法は、温度勾配を利用
して結晶化を進めるものであり、例えば、溶融試料の一
端を冷却して結晶化させ、これを徐々に成長させるとい
うものである。
【０００３】このようなブリッジマン法によれば、フェ
ライト単結晶ばかりでなく金属や塩類等の大きな単結晶
を作製することが可能で、工業的にも光学用材料や磁性
材料、半導体、各種合金等の単結晶を製造するのに利用
されている。
ライト単結晶ばかりでなく金属や塩類等の大きな単結晶
を作製することが可能で、工業的にも光学用材料や磁性
材料、半導体、各種合金等の単結晶を製造するのに利用
されている。
【０００４】ところが、このブリッジマン法において多
成分系の原材料を用いた場合には、組成偏析を生じるこ
とにより結晶の場所によって物理的性質が異なってしま
う等の欠点があった。このため、ルツボ中の溶融帯の幅
を一定に保つことなどに依って、その改善を図った。と
ころが、溶融帯の幅を一定に制御すると、少傾角結晶粒
界が発生しやすくなったり、単結晶化が難しくなり、得
られる単結晶の結晶性に悪影響を及ぼしてしまう危惧が
あった。
成分系の原材料を用いた場合には、組成偏析を生じるこ
とにより結晶の場所によって物理的性質が異なってしま
う等の欠点があった。このため、ルツボ中の溶融帯の幅
を一定に保つことなどに依って、その改善を図った。と
ころが、溶融帯の幅を一定に制御すると、少傾角結晶粒
界が発生しやすくなったり、単結晶化が難しくなり、得
られる単結晶の結晶性に悪影響を及ぼしてしまう危惧が
あった。
【０００５】一方、このブリッジマン法によりフェライ
ト単結晶を作製する場合、その育成条件等のためにルツ
ボ材として白金等の金属材料を用いざるを得ないが、こ
の白金等が得られる単結晶の中に混入してしまう等の欠
点があった。
ト単結晶を作製する場合、その育成条件等のためにルツ
ボ材として白金等の金属材料を用いざるを得ないが、こ
の白金等が得られる単結晶の中に混入してしまう等の欠
点があった。
【０００６】これら白金等は、溶融した原材料とルツボ
の界面から前記溶融物内に拡散するか、あるいは、ルツ
ボ表面から蒸発した白金等の蒸気が前記溶融物表面から
吸収されることによって、得られるフェライト単結晶内
に混入すると考えられている。このため、前記白金等の
混入を抑えるには、上述した２種類の混入経路について
それぞれ対策を講じる必要があり、ルツボと原材料溶融
物の接触部からの拡散、混入については、前記溶融物の
ゾーン幅を一定に保つことなどによって改善が図られ
た。しかし、ルツボ表面から蒸発した白金等蒸気の原材
料溶融物への吸収、混入を抑えることは困難であった。
の界面から前記溶融物内に拡散するか、あるいは、ルツ
ボ表面から蒸発した白金等の蒸気が前記溶融物表面から
吸収されることによって、得られるフェライト単結晶内
に混入すると考えられている。このため、前記白金等の
混入を抑えるには、上述した２種類の混入経路について
それぞれ対策を講じる必要があり、ルツボと原材料溶融
物の接触部からの拡散、混入については、前記溶融物の
ゾーン幅を一定に保つことなどによって改善が図られ
た。しかし、ルツボ表面から蒸発した白金等蒸気の原材
料溶融物への吸収、混入を抑えることは困難であった。
【０００７】そして、例えばブリッジマン法で育成した
フェライト単結晶を磁気ヘッドに加工した場合、用いた
結晶内に混入した白金等粒子が磁気ギャップ近傍に出現
する危険性があり、その結果、ヘッド出力等の低下やノ
イズの原因となって磁気ヘッドの品質や性能に悪影響を
及ぼしてしまい問題であった。
フェライト単結晶を磁気ヘッドに加工した場合、用いた
結晶内に混入した白金等粒子が磁気ギャップ近傍に出現
する危険性があり、その結果、ヘッド出力等の低下やノ
イズの原因となって磁気ヘッドの品質や性能に悪影響を
及ぼしてしまい問題であった。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】そこで本発明は、上述
のブリッジマン法の有する欠点を解消するために提案さ
れたものであって、多成分系の単結晶の組成均一化に伴
う結晶性の劣化を改善し、高品質の単結晶の作製方法を
提供すること。
のブリッジマン法の有する欠点を解消するために提案さ
れたものであって、多成分系の単結晶の組成均一化に伴
う結晶性の劣化を改善し、高品質の単結晶の作製方法を
提供すること。
【０００９】及び、育成中並びに、その前後で導入され
るガスの流れの乱れを小さくし、かつ、定常的な層流を
炉体内に形成することによって、ルツボ表面から蒸発し
た白金等蒸気の原材料溶融物への吸収を抑制して、白金
混入量の少ない高品質のフェライト単結晶を得ることが
可能な、フェライト単結晶の作製方法を提供することを
目的とする。
るガスの流れの乱れを小さくし、かつ、定常的な層流を
炉体内に形成することによって、ルツボ表面から蒸発し
た白金等蒸気の原材料溶融物への吸収を抑制して、白金
混入量の少ない高品質のフェライト単結晶を得ることが
可能な、フェライト単結晶の作製方法を提供することを
目的とする。
【００１０】
【課題を解決する手段】本発明は、上述の目的を達成す
るために、融液の状態の原材料を温度勾配を有する炉中
を徐々に通過させることにより単結晶を育成する単結晶
の作製方法において、前記融液を保持するルツボを鉛直
方向に対して５〜１０°傾けて回転させながら単結晶を
成長させることを特徴とする。及び、前記単結晶はフェ
ライト単結晶であることを特徴とする。
るために、融液の状態の原材料を温度勾配を有する炉中
を徐々に通過させることにより単結晶を育成する単結晶
の作製方法において、前記融液を保持するルツボを鉛直
方向に対して５〜１０°傾けて回転させながら単結晶を
成長させることを特徴とする。及び、前記単結晶はフェ
ライト単結晶であることを特徴とする。
【００１１】及び、フェライト単結晶を育成するフェラ
イト単結晶の作製方法において、育成中、並びにその前
後で導入するガスを、略等しい断面積の導入口及び排出
口を通して流し、かつ、前記ガスの流速が常温の炉芯管
内で５〜１１×１０-2ｍ／ｓとなるような条件のもとで
フェライト単結晶を成長させることを特徴とするもので
ある。
イト単結晶の作製方法において、育成中、並びにその前
後で導入するガスを、略等しい断面積の導入口及び排出
口を通して流し、かつ、前記ガスの流速が常温の炉芯管
内で５〜１１×１０-2ｍ／ｓとなるような条件のもとで
フェライト単結晶を成長させることを特徴とするもので
ある。
【００１２】
【作用】融液を保持するルツボを鉛直方向に対して５〜
１０°傾けて回転させ、結晶成長時の融液の攪拌を促進
させるとともに、融液内の温度も均一化を図っているの
で、得られた単結晶の結晶性は大幅に改善され、組成の
均一性も優れたものとなる。
１０°傾けて回転させ、結晶成長時の融液の攪拌を促進
させるとともに、融液内の温度も均一化を図っているの
で、得られた単結晶の結晶性は大幅に改善され、組成の
均一性も優れたものとなる。
【００１３】及び、フェライト単結晶を成長させるの
に、外気の吸い込みをなくし、ＺｎＯ蒸発の影響をやわ
らげ、気流の乱れの少ない安定した層流の雰囲気の中で
単結晶を成長させることにより、ルツボ表面から蒸発し
た白金等蒸気の原材料溶融物への吸収、混入が抑制さ
れ、得られるフェライト単結晶への白金混入量を抑制す
ることが可能となる。
に、外気の吸い込みをなくし、ＺｎＯ蒸発の影響をやわ
らげ、気流の乱れの少ない安定した層流の雰囲気の中で
単結晶を成長させることにより、ルツボ表面から蒸発し
た白金等蒸気の原材料溶融物への吸収、混入が抑制さ
れ、得られるフェライト単結晶への白金混入量を抑制す
ることが可能となる。
【００１４】
【実施例】以下、本発明による単結晶作製方法の原理に
ついて、図面を参照しながら説明する。なお、図１
（Ａ）〜（Ｅ）は、ブリッジマン法で一定のメルトゾー
ン幅を保ちながら単結晶作製を実現するための装置の一
例を示すものである。
ついて、図面を参照しながら説明する。なお、図１
（Ａ）〜（Ｅ）は、ブリッジマン法で一定のメルトゾー
ン幅を保ちながら単結晶作製を実現するための装置の一
例を示すものである。
【００１５】まず、図１（Ａ）に示すように、上部ルツ
ボ１及び下部ルツボ２の上下二段に配置した白金製のル
ツボを用意する。また、上部ルツボ１は上方から吊り下
げ、下部ルツボ２は支持管によって下から支えられるよ
うにし、前記両方のルツボが独立に動作できるような構
造をとっている。このとき前記上部ルツボ１には、棒状
の原材料３を吊るしておくとともに、底部に溶融した原
材料３を前記下部ルツボ２に供給するための注ぎ口４を
設けておく。
ボ１及び下部ルツボ２の上下二段に配置した白金製のル
ツボを用意する。また、上部ルツボ１は上方から吊り下
げ、下部ルツボ２は支持管によって下から支えられるよ
うにし、前記両方のルツボが独立に動作できるような構
造をとっている。このとき前記上部ルツボ１には、棒状
の原材料３を吊るしておくとともに、底部に溶融した原
材料３を前記下部ルツボ２に供給するための注ぎ口４を
設けておく。
【００１６】次に、これら上部ルツボ１及び下部ルツボ
２を図１（Ａ）右側に模式的に示すような温度勾配を有
する炉内を徐々に降下させていく。なお、このとき上部
ルツボ１と下部ルツボ２は一定の距離を隔てたまま、育
成中は常にその動作を同期させるものとする。
２を図１（Ａ）右側に模式的に示すような温度勾配を有
する炉内を徐々に降下させていく。なお、このとき上部
ルツボ１と下部ルツボ２は一定の距離を隔てたまま、育
成中は常にその動作を同期させるものとする。
【００１７】そして、図１（Ｂ）に示すように原材料３
の下端がこの原材料３の溶融開始温度となっている炉内
のＸ点に達すると、前記原材料３が溶融して前記ルツボ
２へ流れ落ち、溶融状態のメルトゾーン５が形成され
る。
の下端がこの原材料３の溶融開始温度となっている炉内
のＸ点に達すると、前記原材料３が溶融して前記ルツボ
２へ流れ落ち、溶融状態のメルトゾーン５が形成され
る。
【００１８】続いて、さらに前記各ルツボ１、２を降下
させると、図１（Ｃ）に示すように下部ルツボ２の下端
が炉内温度が晶出温度となっているＹ点に達し、前記メ
ルトゾーン５の下端が結晶晶出温度以下に冷却され、こ
のメルトゾーン５の下端から単結晶６が晶出し始める。
させると、図１（Ｃ）に示すように下部ルツボ２の下端
が炉内温度が晶出温度となっているＹ点に達し、前記メ
ルトゾーン５の下端が結晶晶出温度以下に冷却され、こ
のメルトゾーン５の下端から単結晶６が晶出し始める。
【００１９】そして、さらに徐々に各ルツボ１、２を降
下させていくと、上部ルツボ１から溶融した原材料３が
次々に供給されるとともにメルトゾーン５の下端から順
次単結晶６が晶出し、図１（Ｄ）に示すように前記メル
トゾーン５が常に一定幅ｄとなるように制御されて単結
晶６が成長する。
下させていくと、上部ルツボ１から溶融した原材料３が
次々に供給されるとともにメルトゾーン５の下端から順
次単結晶６が晶出し、図１（Ｄ）に示すように前記メル
トゾーン５が常に一定幅ｄとなるように制御されて単結
晶６が成長する。
【００２０】最終的には、図１（Ｅ）に示すような状態
で前記各ルツボ１、２の移動を止め、徐々に冷却して下
部ルツボ２内から棒状の単結晶６を取り出す。 −実施例１、２− このとき、本発明の実施例１、２においては、前記下部
ルツボ２を鉛直方向に対して５〜１０°傾けた状態で図
中矢印Ｒ方向へ回転させながら単結晶を成長させるので
ある。
で前記各ルツボ１、２の移動を止め、徐々に冷却して下
部ルツボ２内から棒状の単結晶６を取り出す。 −実施例１、２− このとき、本発明の実施例１、２においては、前記下部
ルツボ２を鉛直方向に対して５〜１０°傾けた状態で図
中矢印Ｒ方向へ回転させながら単結晶を成長させるので
ある。
【００２１】この方法によれば、ブリッジマン法により
単結晶を育成する際、融液を保持するルツボを鉛直方向
に対して５〜１０°傾けて回転させているので、結晶成
長時の融液の撹拌が促進され、なおかつ融液内の温度も
均一化されるので、得られる単結晶の結晶性は大幅に改
善され、組成の均一性も優れたものとなるのである。
単結晶を育成する際、融液を保持するルツボを鉛直方向
に対して５〜１０°傾けて回転させているので、結晶成
長時の融液の撹拌が促進され、なおかつ融液内の温度も
均一化されるので、得られる単結晶の結晶性は大幅に改
善され、組成の均一性も優れたものとなるのである。
【００２２】次に、本発明の具体的な実施例について説
明する。なお、本発明がこの実施例に限定されるもので
ないことは言うまでもない。原材料として酸化第二鉄
（Ｆｅ2 Ｏ3 ）５５モル％、酸化マンガン（ＭｎＯ）２
２．５モル％、酸化亜鉛（ＺｎＯ）２２．５モル％から
なるフェライト原料を用い、最高温度１６７０℃に保っ
た炉内を毎時３ｍｍの速度でルツボを降下した。なお、
このときの炉内の雰囲気は酸素９８ｋＰａとし、下部ル
ツボ２の回転数は２ｒｐｍとした。そして、以下に示す
条件でフェライト単結晶を作製した。
明する。なお、本発明がこの実施例に限定されるもので
ないことは言うまでもない。原材料として酸化第二鉄
（Ｆｅ2 Ｏ3 ）５５モル％、酸化マンガン（ＭｎＯ）２
２．５モル％、酸化亜鉛（ＺｎＯ）２２．５モル％から
なるフェライト原料を用い、最高温度１６７０℃に保っ
た炉内を毎時３ｍｍの速度でルツボを降下した。なお、
このときの炉内の雰囲気は酸素９８ｋＰａとし、下部ル
ツボ２の回転数は２ｒｐｍとした。そして、以下に示す
条件でフェライト単結晶を作製した。
【００２３】実施例１） ルツボの傾きが鉛直方向に対
し、５°の場合。 実施例２） ルツボの傾きが鉛直方向に対し、１０°の
場合。 比較例１） ルツボの傾きが鉛直方向に対し、０°の場
合。 比較例２） ルツボの傾きが鉛直方向に対し、１５°の
場合。 こうして得られた各単結晶インゴットの表面を塩酸で腐
食し、その外観及び結晶性を調べた。この結果を図２に
示す。
し、５°の場合。 実施例２） ルツボの傾きが鉛直方向に対し、１０°の
場合。 比較例１） ルツボの傾きが鉛直方向に対し、０°の場
合。 比較例２） ルツボの傾きが鉛直方向に対し、１５°の
場合。 こうして得られた各単結晶インゴットの表面を塩酸で腐
食し、その外観及び結晶性を調べた。この結果を図２に
示す。
【００２４】また、それぞれの単結晶インゴットについ
て組成偏析の状態も調べた。その結果を図３に示す。こ
れら図２及び図３から、組成均一化に伴う結晶性の劣化
が改善され、高品質の単結晶を得られたことは明かであ
る。
て組成偏析の状態も調べた。その結果を図３に示す。こ
れら図２及び図３から、組成均一化に伴う結晶性の劣化
が改善され、高品質の単結晶を得られたことは明かであ
る。
【００２５】−実施例３、４− 図１（Ｅ）に示すような状態で、最終的には、前記各ル
ツボ１、２の移動を止め、徐々に冷却して下部ルツボ２
内から棒状のフェライト単結晶６を取り出す。このと
き、本発明の実施例３、４においては、育成中、並びに
その前後で導入するガスが等しい断面積の導入口及び排
出口を通して流し、かつ、前記ガスの流速が常温の炉芯
管内で５〜１１×１０-2ｍ／ｓとなるような条件のもと
で単結晶を作製するのである。
ツボ１、２の移動を止め、徐々に冷却して下部ルツボ２
内から棒状のフェライト単結晶６を取り出す。このと
き、本発明の実施例３、４においては、育成中、並びに
その前後で導入するガスが等しい断面積の導入口及び排
出口を通して流し、かつ、前記ガスの流速が常温の炉芯
管内で５〜１１×１０-2ｍ／ｓとなるような条件のもと
で単結晶を作製するのである。
【００２６】この方法によれば、ブリッジマン法により
フェライト単結晶を作製する際、育成中、並びにその前
後で導入するガスを等しい断面積の導入口及び排出口を
通して流し、かつ、前記ガスの流速が常温の炉芯管内で
５〜１１×１０-2ｍ／ｓとなるようにしているので、外
気の吸い込みがなくなり、原材料からのＺｎＯの蒸発の
影響もやわらいで、気流の乱れの少ない安定した層流の
雰囲気の中で単結晶を成長させることになり、ルツボ表
面から蒸発した白金等蒸気の原材料溶融物への吸収、混
入が抑制され、得られるフェライト単結晶への白金混入
量を抑制することが可能となるのである。
フェライト単結晶を作製する際、育成中、並びにその前
後で導入するガスを等しい断面積の導入口及び排出口を
通して流し、かつ、前記ガスの流速が常温の炉芯管内で
５〜１１×１０-2ｍ／ｓとなるようにしているので、外
気の吸い込みがなくなり、原材料からのＺｎＯの蒸発の
影響もやわらいで、気流の乱れの少ない安定した層流の
雰囲気の中で単結晶を成長させることになり、ルツボ表
面から蒸発した白金等蒸気の原材料溶融物への吸収、混
入が抑制され、得られるフェライト単結晶への白金混入
量を抑制することが可能となるのである。
【００２７】次に、本発明の具体的な実施例について説
明する。なお、本発明がこの実施例に限定されるもので
ないことは言うまでもない。原材料として酸化第二鉄
（Ｆｅ2 Ｏ3 ）５５モル％、酸化マンガン（ＭｎＯ）２
５モル％、酸化亜鉛（ＺｎＯ）２０モル％からなるフェ
ライト原料を用い、最高温度１６７０℃に保った炉内を
毎時３ｍｍの速度でルツボを降下した。なお、このとき
の炉内の雰囲気は酸素９８ｋＰａとし、内径８０ｍｍの
炉芯管を使用した。
明する。なお、本発明がこの実施例に限定されるもので
ないことは言うまでもない。原材料として酸化第二鉄
（Ｆｅ2 Ｏ3 ）５５モル％、酸化マンガン（ＭｎＯ）２
５モル％、酸化亜鉛（ＺｎＯ）２０モル％からなるフェ
ライト原料を用い、最高温度１６７０℃に保った炉内を
毎時３ｍｍの速度でルツボを降下した。なお、このとき
の炉内の雰囲気は酸素９８ｋＰａとし、内径８０ｍｍの
炉芯管を使用した。
【００２８】そして、図４に示すように、ガスの導入口
Ｇ１と等しい断面積Ｓ１をもつようなガスの排出口Ｇ２
を設け、育成炉に導入するガスの流量を調整して常温で
の炉芯管内のガスの流速を変化させて、以下に示す条件
のもとでそれぞれＭｎ−Ｚｎフェライト単結晶を作製し
た。
Ｇ１と等しい断面積Ｓ１をもつようなガスの排出口Ｇ２
を設け、育成炉に導入するガスの流量を調整して常温で
の炉芯管内のガスの流速を変化させて、以下に示す条件
のもとでそれぞれＭｎ−Ｚｎフェライト単結晶を作製し
た。
【００２９】常温での炉芯管内のガスの流速 １）２．
７×１０-2ｍ／ｓ（比較例３） ２）５．３×１０-2ｍ／ｓ（実施例３） ３）１０．７×１０-2ｍ／ｓ（実施例４） ４）１３．３×１０-2ｍ／ｓ（比較例４） 次に比較のため、図５に示すように、ガスの導入口Ｇ１
の断面積Ｓ１よりもはるかに大きい断面積Ｓ２をもつよ
うな排出口Ｇ２を設け、同様に、以下に示す条件のもと
でそれぞれＭｎ−Ｚｎフェライト単結晶を作製した。
７×１０-2ｍ／ｓ（比較例３） ２）５．３×１０-2ｍ／ｓ（実施例３） ３）１０．７×１０-2ｍ／ｓ（実施例４） ４）１３．３×１０-2ｍ／ｓ（比較例４） 次に比較のため、図５に示すように、ガスの導入口Ｇ１
の断面積Ｓ１よりもはるかに大きい断面積Ｓ２をもつよ
うな排出口Ｇ２を設け、同様に、以下に示す条件のもと
でそれぞれＭｎ−Ｚｎフェライト単結晶を作製した。
【００３０】常温での炉芯管内のガスの流速 ５）５．
３×１０-2ｍ／ｓ（比較例５） ６）１３．３×１０-2ｍ／ｓ（比較例６） 各実施例及び比較例により得られたＭｎ−Ｚｎフェライ
ト単結晶を、それぞれ長さ方向に切断し、切断面を鏡面
加工して白金混入量を求めた。その結果を表１に示す。
なお、実施例３と実施例４及び比較例３と比較例５につ
いて、単結晶内部に混入した白金粒子は均一は分散して
おり、その粒径は１０〜４０μｍであった。しかし、比
較例４と比較例６については、ガスを多く流し過ぎたた
めに得られた単結晶の結晶性がかえって悪くなった。ま
た、混入した白金の形状も粒状から針状へ変化し、その
大きさも３〜１０μｍと小さくなった。
３×１０-2ｍ／ｓ（比較例５） ６）１３．３×１０-2ｍ／ｓ（比較例６） 各実施例及び比較例により得られたＭｎ−Ｚｎフェライ
ト単結晶を、それぞれ長さ方向に切断し、切断面を鏡面
加工して白金混入量を求めた。その結果を表１に示す。
なお、実施例３と実施例４及び比較例３と比較例５につ
いて、単結晶内部に混入した白金粒子は均一は分散して
おり、その粒径は１０〜４０μｍであった。しかし、比
較例４と比較例６については、ガスを多く流し過ぎたた
めに得られた単結晶の結晶性がかえって悪くなった。ま
た、混入した白金の形状も粒状から針状へ変化し、その
大きさも３〜１０μｍと小さくなった。
【００３１】この表１から、ルツボ表面から蒸発した白
金等蒸気の原材料溶融物への吸収、混入が抑制され、得
られるフェライト単結晶において白金等の混入量の低減
されたことは明かである。
金等蒸気の原材料溶融物への吸収、混入が抑制され、得
られるフェライト単結晶において白金等の混入量の低減
されたことは明かである。
【００３２】
【表１】本発明の実施例３、４並びに比較例３、４、
５、６で得られたフェライト単結晶について、結晶内部
に混入した白金の混入量をそれぞれ示すものである。
５、６で得られたフェライト単結晶について、結晶内部
に混入した白金の混入量をそれぞれ示すものである。
【００３３】
【発明の効果】以上述べたように、本発明の方法によれ
ば、融液を保持するルツボを鉛直方向に対して５〜１０
°傾けて回転させ、結晶成長時の融液の撹拌を促進させ
るとともに、融液内の温度も均一化を図っているので、
得られる単結晶の結晶性は大幅に改善され、組成の均一
性も優れたものとなるのである。
ば、融液を保持するルツボを鉛直方向に対して５〜１０
°傾けて回転させ、結晶成長時の融液の撹拌を促進させ
るとともに、融液内の温度も均一化を図っているので、
得られる単結晶の結晶性は大幅に改善され、組成の均一
性も優れたものとなるのである。
【００３４】しかも、ルツボ表面から蒸発した白金等蒸
気の原材料溶融物への吸収、混入を抑制することが可能
となり、白金混入量の少ない高品質のフェライト単結晶
を得ることが実現できる。
気の原材料溶融物への吸収、混入を抑制することが可能
となり、白金混入量の少ない高品質のフェライト単結晶
を得ることが実現できる。
【図１】 （Ａ）〜（Ｅ）ブリッジマン法で一定のメル
トゾーン幅を保ちながら単結晶を作製する方法を説明す
る模式図である。
トゾーン幅を保ちながら単結晶を作製する方法を説明す
る模式図である。
【図２】本発明の実施例１、２並びに比較例３、４で得
られた単結晶の外観及び結晶性の状態をそれぞれ示すも
のである。
られた単結晶の外観及び結晶性の状態をそれぞれ示すも
のである。
【図３】本発明の実施例１、２並びに比較例１、２で得
られた単結晶の組成偏析の状態をそれぞれ示すものであ
る。
られた単結晶の組成偏析の状態をそれぞれ示すものであ
る。
【図４】本発明の実施例３、４と比較例３、４を説明す
るための模式図であり、育成炉内に導入されるガスの導
入口及び排出口の断面の状態を示している。
るための模式図であり、育成炉内に導入されるガスの導
入口及び排出口の断面の状態を示している。
【図５】本発明の比較例５、６を説明するための模式図
であり、育成炉内に導入されるガスの導入口及び排出口
の断面の状態を示している。
であり、育成炉内に導入されるガスの導入口及び排出口
の断面の状態を示している。
１ 上部ルツボ ２ 下部ルツボ ３ 原材料 ４ 注ぎ口 ５ メルトゾン ６ 単結晶
Claims (3)
- 【請求項１】 融液の状態の原材料を温度勾配を有する
炉中を徐々に通過させることにより単結晶を育成する単
結晶の作製方法において、前記融液を保持するルツボを
鉛直方向に対して５〜１０°傾けて回転させながら単結
晶を成長させることを特徴とする単結晶の作製方法。 - 【請求項２】 前記単結晶はフェライト単結晶であるこ
とを特徴とする請求項１記載の単結晶の作製方法。 - 【請求項３】 溶液の状態の原材料を温度勾配を有する
炉中を徐々に通過させることによりフェライト単結晶を
育成するフェライト単結晶の作製方法において、育成
中、並びにその前後で導入するガスを、略等しい断面積
の導入口及び排出口を通して流し、かつ、前記ガスの流
速が常温の炉芯管内で５〜１１×１０-2ｍ／ｓとなるよ
うな条件のもとでフェライト単結晶を成長させることを
特徴とするフェライト単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18022092A JP3208603B2 (ja) | 1992-07-08 | 1992-07-08 | 単結晶の作製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18022092A JP3208603B2 (ja) | 1992-07-08 | 1992-07-08 | 単結晶の作製方法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001146935A Division JP2001316194A (ja) | 2001-05-16 | 2001-05-16 | 単結晶の作製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0624892A true JPH0624892A (ja) | 1994-02-01 |
| JP3208603B2 JP3208603B2 (ja) | 2001-09-17 |
Family
ID=16079504
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18022092A Expired - Fee Related JP3208603B2 (ja) | 1992-07-08 | 1992-07-08 | 単結晶の作製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3208603B2 (ja) |
-
1992
- 1992-07-08 JP JP18022092A patent/JP3208603B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3208603B2 (ja) | 2001-09-17 |
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