JPH06201667A - Solid-phase extraction pretreatment apparatus - Google Patents
Solid-phase extraction pretreatment apparatusInfo
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- JPH06201667A JPH06201667A JP36001892A JP36001892A JPH06201667A JP H06201667 A JPH06201667 A JP H06201667A JP 36001892 A JP36001892 A JP 36001892A JP 36001892 A JP36001892 A JP 36001892A JP H06201667 A JPH06201667 A JP H06201667A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は液体クロマトグラフ、ガ
スクロマトグラフ、又は分光分析装置などで分析する試
料を調整するために、試料溶液や試料気体中の微量な試
料成分を濃縮したり精製したりするための前処理装置に
関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION The present invention concentrates or purifies a trace amount of sample components in a sample solution or sample gas in order to prepare a sample to be analyzed by a liquid chromatograph, a gas chromatograph, a spectroscopic analyzer or the like. The present invention relates to a pretreatment device for performing.
【０００２】[0002]
【従来の技術】溶液試料中の目的試料成分を濃縮したり
精製したりするための前処理装置として、ポリエチレン
製などの絶縁製容器に固相吸着剤を充填し、試料液を流
すことによって試料成分を吸着させ、その後、溶出液を
流すことによって吸着試料成分を溶出して液体クロマト
グラフなどの試料とするカラムカートリッジが使用され
ている。2. Description of the Related Art As a pretreatment device for concentrating or purifying a target sample component in a solution sample, an insulating container made of polyethylene or the like is filled with a solid phase adsorbent, and a sample solution is caused to flow therethrough. A column cartridge is used in which a component is adsorbed and then an eluate is caused to flow to elute the adsorbed sample component into a sample such as a liquid chromatograph.
【０００３】カラムカートリッジに試料液や溶出液を流
すために中空円筒パイプ構造のノズルが一般に使用され
る。ノズルは流路が１つで、気体や液体を吸引し、カラ
ムカートリッジへ吐出する。ノズルを用いて混合液を撹
拌するには、その混合液の吸引と吐出を繰り返すことに
よって撹拌処理を行なうことができる。流路が１つのノ
ズルで２流体を分注するには、流路が１つであるため並
行処理ができないため、時分割に分注する必要がある。A nozzle having a hollow cylindrical pipe structure is generally used for flowing a sample solution or an eluate into a column cartridge. The nozzle has one flow path, and sucks gas or liquid and discharges it to the column cartridge. In order to stir the mixed liquid using the nozzle, the stirring process can be performed by repeating suction and discharge of the mixed liquid. In order to dispense two fluids with a nozzle having one flow channel, since there is only one flow channel and parallel processing is not possible, it is necessary to dispense in time division.
【０００４】金属製ノズルで導電性液体中でのノズルの
位置を検知するために、金属材料のワイヤの先端をその
ノズルに並行して両者に隙間を設けた状態で設置した液
面センサが用いられている。ノズルの外側にワイヤを取
りつけると、ノズル全体としては円筒状ではなくなる。
そのためカラムカートリッジにノズルを挿入するための
カラムカートリッジの開口は十分大きな隙間をもったも
のとしなければならない。In order to detect the position of a nozzle in a conductive liquid with a metal nozzle, a liquid level sensor is used in which the tip of a wire made of a metal material is installed in parallel with the nozzle with a gap between the two. Has been. When the wire is attached to the outside of the nozzle, the entire nozzle is no longer cylindrical.
Therefore, the column cartridge opening for inserting the nozzle into the column cartridge must have a sufficiently large gap.
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとする課題】試料液などの液体を吸
引したり吐出したりするノズルの内壁や外壁に付着して
残留する液滴の除去が不十分な場合は、コンタミネーシ
ョンやキャリーオーバーが生じ、分注精度の不良を引き
起こす。Contamination and carryover may occur when the liquid droplets adhering to and remaining on the inner and outer walls of the nozzle for sucking or discharging a liquid such as a sample liquid are not sufficiently removed. Occurs, which causes poor dispensing accuracy.
【０００６】そこで、本発明の第１の目的は、試料など
の液体を分注するノズルの外壁に残留する液滴の除去を
十分に行なえるようにすることである。本発明の第２の
目的は、電気絶縁性の容器中の導電性液体の有無やそこ
に挿入されたノズルの液体中での位置検出を行なうため
の液面センサを、ノズルの外側に設けるのではなく、ノ
ズル全体としての先端部の断面形状を円形に保った状態
で実現できるようにすることである。本発明の第３の目
的は、２種類の流体を同時に並行して流し得るようにし
て、吸引・分注処理能力を向上させることである。本発
明の第４の目的は、カラムカートリッジの固相吸着剤の
活性化前からカラムカートリッジ内に不活性ガスを供給
して汚染大気成分をカラムカートリッジから押し出せる
ようにし、吸着や溶出を安定化することである。Therefore, a first object of the present invention is to make it possible to sufficiently remove droplets remaining on the outer wall of a nozzle for dispensing a liquid such as a sample. A second object of the present invention is to provide a liquid level sensor outside the nozzle for detecting the presence or absence of a conductive liquid in an electrically insulating container and the position of the nozzle inserted therein in the liquid. Rather, it is to be realized in a state where the cross-sectional shape of the tip of the entire nozzle is kept circular. A third object of the present invention is to improve the suction / dispensing processing capability by allowing two kinds of fluids to flow simultaneously in parallel. A fourth object of the present invention is to supply an inert gas into the column cartridge before the solid phase adsorbent of the column cartridge is activated so that polluted atmospheric components can be pushed out from the column cartridge to stabilize adsorption and elution. It is to be.
【０００７】[0007]
【課題を解決するための手段】本発明の固相抽出前処理
装置は、容器内の下部に試料成分を吸着し溶出液により
吸着成分を脱離する固相吸着剤が充填され、その容器内
の上部に空間をもつとともに、下端に溶出口をもち、上
端に円形の開口をもつカラムカートリッジと、導電性材
料にてなり互いに電気的に絶縁された内筒及び少なくと
も先端部の外形断面形状が円形の外管を含む２重管構造
で、内筒及び外筒がそれぞれ独立した流体供給手段につ
ながり、外筒の先端部がカラムカートリッジの開口に嵌
め込まれるノズルと、を備えている。The solid-phase extraction pretreatment apparatus of the present invention is filled with a solid-phase adsorbent for adsorbing a sample component and desorbing the adsorbed component by an eluate in the lower part of the container, and Column cartridge having a space at the top of the column, an elution port at the bottom and a circular opening at the top, and an inner cylinder made of a conductive material and electrically insulated from each other, and at least the outer cross-sectional shape of the tip. The nozzle has a double tube structure including a circular outer tube, the inner tube and the outer tube are connected to independent fluid supply means, and the tip of the outer tube is fitted into the opening of the column cartridge.
【０００８】[0008]
【作用】ノズルの内筒を試料溶液、コンディショニング
液及び洗浄液の吸引と吐出に用いたり、ポンプによる供
給に用いることができる。ノズルの外筒から不活性ガス
を吹き出して内筒の外壁に付着した液滴を除去したり、
ノズルカートリッジ内のガスを置換したり、内筒と同様
に洗浄液などを吐出したり供給したりするのに用いるこ
とができる。内筒と外筒は互いに電気的に絶縁されてい
るので、それらの間の電気抵抗を測定することにより液
面センサとして機能させることができる。The inner cylinder of the nozzle can be used for sucking and discharging the sample solution, the conditioning liquid, and the cleaning liquid, or for supplying by the pump. Injecting an inert gas from the outer cylinder of the nozzle to remove the liquid droplets adhering to the outer wall of the inner cylinder,
It can be used to replace the gas in the nozzle cartridge and to discharge or supply the cleaning liquid or the like as in the inner cylinder. Since the inner cylinder and the outer cylinder are electrically insulated from each other, it is possible to function as a liquid level sensor by measuring the electric resistance between them.
【０００９】[0009]
【実施例】図１は一実施例を表わす。ポリエチレンなど
の絶縁プラスチック製カラムカートリッジ容器２内の下
部に、Ｃ18やシリカなどの固相吸着剤４が充填されてい
る。固相吸着剤４の上部には空間６があり、容器２の下
端には溶出口８が形成されている。容器２の上端開口部
は絶縁プラスチック製の蓋１０で被われ、蓋１０の中央
部には円形の開口１２があけられている。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS FIG. 1 shows an embodiment. The lower part of the column cartridge container 2 made of insulating plastic such as polyethylene is filled with a solid phase adsorbent 4 such as C 18 or silica. A space 6 is provided above the solid-phase adsorbent 4, and an elution port 8 is formed at the lower end of the container 2. The upper end opening of the container 2 is covered with a lid 10 made of insulating plastic, and a circular opening 12 is opened in the center of the lid 10.
【００１０】１４は２重管構造のノズルであり、金属製
の円筒状内筒１６と金属製の円筒状外筒１８とからな
り、先端部では内筒１６の先端が外筒１８の先端よりも
突出している。外筒１８の先端部２０は先端に向かって
外形断面の直径が小さくなるようにテーパー状に形成さ
れている。その先端部２０の外形の断面で最も直径の大
きい部分の直径は蓋１０の開口１２の直径よりも大き
く、先端部２０の先端の外形断面の直径は開口１２の直
径よりも小さく設定されている。Reference numeral 14 denotes a double-tube structure nozzle, which is composed of a cylindrical inner cylinder 16 made of metal and a cylindrical outer cylinder 18 made of metal. Is also protruding. The tip portion 20 of the outer cylinder 18 is formed in a taper shape so that the diameter of the outer cross section becomes smaller toward the tip. The diameter of the largest diameter portion in the cross section of the outer shape of the tip portion 20 is larger than the diameter of the opening 12 of the lid 10, and the diameter of the outer cross section of the tip of the tip portion 20 is set smaller than the diameter of the opening 12. .
【００１１】内筒１６と外筒１８の間に隙間を形成する
ために、外筒１８にネジ穴が設けられ、そのネジ穴にテ
フロン（商標）などの電気絶縁材料にてなる止めネジ２
２がネジこまれ、そのネジ２２の先端が内筒１６に当接
して内筒１６と外筒１８の間の隙間が設定されている。In order to form a gap between the inner cylinder 16 and the outer cylinder 18, a screw hole is provided in the outer cylinder 18, and the set screw 2 made of an electrically insulating material such as Teflon (trademark) is provided in the screw hole.
2 is screwed in, and the tip of the screw 22 contacts the inner cylinder 16 to set a gap between the inner cylinder 16 and the outer cylinder 18.
【００１２】ノズル１４の基端部（図では上端部）では
内筒１６が金属製ノズル保持板２４により保持され、ノ
ズル保持板２４には電線ケーブル２６が接続され、外筒
１８には電線ケーブル３２が接続されている。基端部で
の内筒１６と外筒１８の間には絶縁物製のＯリング２８
が介在して絶縁が保たれており、外筒１８とノズル保持
板２４の間にも絶縁製Ｏリング３０が介在して両者の絶
縁が保たれている。内筒１６の基端部にはネジが形成さ
れており、そのネジにナット３４が絶縁性Ｏリング３６
を介して保持板２４に締め付けられている。両電線ケー
ブル２６，３２を介して内筒１６と外筒１８間の電気抵
抗を測定することにより、このノズル１４を液面センサ
としても機能させることができる。At the base end portion (upper end portion in the figure) of the nozzle 14, the inner cylinder 16 is held by a metal nozzle holding plate 24, an electric wire cable 26 is connected to the nozzle holding plate 24, and an electric wire cable is attached to the outer cylinder 18. 32 is connected. An O-ring 28 made of an insulating material is provided between the inner cylinder 16 and the outer cylinder 18 at the base end.
The insulating O-ring 30 is interposed between the outer cylinder 18 and the nozzle holding plate 24 to maintain the insulation between them. A screw is formed at the base end of the inner cylinder 16, and the nut 34 is attached to the insulating O-ring 36.
It is fastened to the holding plate 24 via. By measuring the electric resistance between the inner cylinder 16 and the outer cylinder 18 via both electric wires 26 and 32, the nozzle 14 can also function as a liquid level sensor.
【００１３】内筒１６の基端には流路を形成するチュー
ブ３８が嵌め込まれ、外筒１８には側部に枝管が設けら
れてその枝管にチューブ４０が嵌め込まれている。チュ
ーブ３８はポンプ４２を介して内筒１６の内側を洗浄す
る内筒洗浄液ボトル４４と試液（コンディショニング
液）ボトル４６に切り換えて接続され、また試料などを
吸引するともの吸引ポンプ（図示略）にも切り換えて接
続されるようになっている。一方、外筒１８につながる
チューブ４０は窒素ガスボンベや窒素ガスを供給するポ
ンプに接続されている。A tube 38 forming a flow path is fitted into the base end of the inner cylinder 16, and a branch pipe is provided on a side portion of the outer cylinder 18, and a tube 40 is fitted into the branch pipe. The tube 38 is connected via a pump 42 to an inner cylinder cleaning liquid bottle 44 for cleaning the inside of the inner cylinder 16 and a test solution (conditioning liquid) bottle 46, and also to a suction pump (not shown) for sucking a sample or the like. It is designed to be switched and connected. On the other hand, the tube 40 connected to the outer cylinder 18 is connected to a nitrogen gas cylinder or a pump that supplies nitrogen gas.
【００１４】ノズルの外筒１８の先端部をカートリッジ
の蓋１０の開口１２に嵌め込む際、外筒１８の先端テー
パー部２０と開口１２の間に隙間がある状態に嵌め込む
こともできるし、更に嵌め込んでテーパー部２０と開口
１２との間に隙間のない密閉状態とすることもできる。When the tip portion of the outer cylinder 18 of the nozzle is fitted into the opening 12 of the lid 10 of the cartridge, it is possible to fit the tip portion 20 of the outer cylinder 18 and the opening 12 with a gap. It is also possible to fit it further into a sealed state in which there is no gap between the tapered portion 20 and the opening 12.
【００１５】図２はこの実施例を用いて試料前処理を行
なう動作を説明する図である。５０は溶出液の入った溶
出液つぼ、５２は洗浄液の入った洗浄つぼ、５４はコン
ディショニング液の入った試液つぼ、５６は試料の入っ
た試料つぼである。外筒１８のチューブ４０はポンプ５
８を介して窒素ガス流路に接続されるか、又は窒素ガス
ボンベ６０に接続される。FIG. 2 is a diagram for explaining the operation of performing sample pretreatment using this embodiment. Reference numeral 50 is an eluate vase containing an eluent, 52 is a cleaning vase containing a cleaning solution, 54 is a test solution vase containing a conditioning solution, and 56 is a sample vase containing a sample. The tube 40 of the outer cylinder 18 is the pump 5
8 to be connected to the nitrogen gas flow path or to the nitrogen gas cylinder 60.
【００１６】次に、図１と図２を参照してこの実施例の
動作について説明する。ノズル１４の先端部を洗浄つぼ
５２の洗浄液内に入れ、ノズル先端部の内筒１６の内壁
及び外壁と外筒１８の内壁及び外壁を洗浄する。ノズル
を洗浄つぼ５２から引き上げ、外筒１８のチューブ４０
から窒素ガスを送ることによって内筒１６の外壁に付着
した洗浄液を吹き落した後、ノズル１４の先端部をカラ
ムカートリッジ容器２の蓋の開口１２に挿入する。この
ときはノズル１４の先端と開口１２の間に隙間がある状
態に挿入する。Next, the operation of this embodiment will be described with reference to FIGS. The tip of the nozzle 14 is put into the cleaning liquid in the cleaning pot 52, and the inner wall and outer wall of the inner cylinder 16 and the inner wall and outer wall of the outer cylinder 18 at the nozzle tip are cleaned. The nozzle is pulled up from the cleaning pot 52, and the tube 40 of the outer cylinder 18
After blowing the cleaning liquid adhering to the outer wall of the inner cylinder 16 by sending nitrogen gas from the inside, the tip of the nozzle 14 is inserted into the opening 12 of the lid of the column cartridge container 2. At this time, the nozzle 14 is inserted with a gap between the tip of the nozzle 14 and the opening 12.
【００１７】チューブ３８を介して内筒１６からカート
リッジ容器２内に洗浄液を吐出する。洗浄液の吐出を停
止した後、ノズル１４を試液つぼ５６に挿入してコンデ
ィショニング液を内筒１６内に吸引する。ノズル１４を
コンディショニング液から引き出し、カラムカートリッ
ジ容器２へ移動する途中で外筒１８のチューブ４０から
窒素ガスを供給して内筒１６の外壁に付着したコンディ
ショニング液を吹き落す。ノズル１４を容器の開口１２
へ挿入するが、このときもノズル先端と開口１２の間に
隙間のある状態に挿入し、窒素ガスを外筒１８から吹き
出して容器２内の残留大気を押し出し、内筒１６に吸引
したコンディショニング液をカートリッジ容器２内へ吐
出する。次に、ノズル１４を更にカートリッジ容器へ挿
入してノズル先端で開口１２を密閉する。その状態でチ
ューブ４０から外筒１８を経て容器２内に窒素ガスを供
給し、空間６を加圧してコンディショニング液を溶出口
８から押し出す。The cleaning liquid is discharged from the inner cylinder 16 into the cartridge container 2 through the tube 38. After the discharge of the cleaning liquid is stopped, the nozzle 14 is inserted into the test liquid pot 56 to suck the conditioning liquid into the inner cylinder 16. The nozzle 14 is drawn out from the conditioning liquid, and nitrogen gas is supplied from the tube 40 of the outer cylinder 18 to move the conditioning liquid adhering to the outer wall of the inner cylinder 16 while moving to the column cartridge container 2. The nozzle 14 to the container opening 12
At this time, the conditioning liquid is also inserted with a gap between the nozzle tip and the opening 12, nitrogen gas is blown out from the outer cylinder 18 to push out the residual air in the container 2, and the inner cylinder 16 is sucked. Is discharged into the cartridge container 2. Next, the nozzle 14 is further inserted into the cartridge container, and the opening 12 is sealed with the tip of the nozzle. In this state, nitrogen gas is supplied from the tube 40 through the outer cylinder 18 into the container 2 to pressurize the space 6 to push out the conditioning liquid from the elution port 8.
【００１８】ノズル１４を洗浄つぼ５２で洗浄した後、
ノズル１４を試料つぼ５４へ移動する途中で外筒１８か
ら窒素ガスを吹き出して内筒１６の外壁に付着した洗浄
液を吹き落す。試料つぼ５４にノズル１４を挿入し、内
筒１６の先端と外筒１８の先端の間の電気抵抗の変化を
測定することによってノズル先端が試料液に到達したか
どうかを検出し、ノズル１４の位置決めを行なう。そし
て必要量の試料を内筒１６内に吸引する。After cleaning the nozzle 14 with the cleaning pot 52,
During the movement of the nozzle 14 to the sample pot 54, nitrogen gas is blown from the outer cylinder 18 to blow off the cleaning liquid adhering to the outer wall of the inner cylinder 16. By inserting the nozzle 14 into the sample pot 54 and measuring the change in the electrical resistance between the tip of the inner cylinder 16 and the tip of the outer cylinder 18, it is detected whether or not the tip of the nozzle has reached the sample liquid, Perform positioning. Then, the required amount of sample is sucked into the inner cylinder 16.
【００１９】ノズル１４をカートリッジ容器２へ移動す
る途中で外筒１８から窒素ガスを吹き出して内筒１６の
外壁に付着した試料を吹き落す。ノズル１４の先端をカ
ートリッジ容器２へ挿入し、ノズル先端のテーパー部２
０と開口１２の間に隙間がある状態として窒素ガスを外
筒１８から吹き出し、カートリッジ容器２内の残留大気
を押し出す。その後、吸引した試料を内筒１６からカー
トリッジ容器２内へ吐出した後、ノズル１４を更に開口
１２に差し込んで開口１２との間の隙間を閉じ、窒素ガ
スを外筒１８から吹き出すことによって試料液を溶出口
８から押し出す。このとき、試料溶液中の分析対象成分
が固相吸着剤４に吸着されて保持される。During the movement of the nozzle 14 to the cartridge container 2, nitrogen gas is blown from the outer cylinder 18 to blow off the sample adhered to the outer wall of the inner cylinder 16. The tip of the nozzle 14 is inserted into the cartridge container 2 and the taper portion 2 at the tip of the nozzle is inserted.
With a gap between 0 and the opening 12, nitrogen gas is blown out from the outer cylinder 18 to push out the residual air in the cartridge container 2. Then, the sucked sample is discharged from the inner cylinder 16 into the cartridge container 2, the nozzle 14 is further inserted into the opening 12 to close the gap between the opening 12 and the nitrogen gas, and the sample gas is discharged from the outer cylinder 18. Is extruded from the elution port 8. At this time, the component to be analyzed in the sample solution is adsorbed and held by the solid phase adsorbent 4.
【００２０】ノズル１４をカートリッジ容器２から抜
き、洗浄つぼ５２へ移動させ、洗浄つぼ５２で内筒１６
の内壁及び外壁と外筒１８の内壁及び外壁を洗浄する。
その後、ノズル１４を溶出液つぼ５０へ移動させる途中
で、外筒１８から窒素ガスを吹き出して内筒１６の外壁
に付着した洗浄液を吹き落す。その後、ノズル１４を溶
出液つぼ５０の溶出液に入れ、内筒１６内に溶出液を吸
引する。ノズル１４をカートリッジ容器２へ移動する途
中に、外筒１８から窒素ガスを吹き出すことによって内
筒１６の外壁に付着した溶出液を吹き落す。ノズル１４
をカートリッジ容器の蓋の開口１２へ開口１２とノズル
先端の間に隙間ができる状態に差し込み、外筒１８から
窒素ガスを吹き出して容器２内の残留ガスを押し出した
後、内筒１６に吸引した溶出液を内筒１６からカートリ
ッジ容器２内へ吐出し、固相吸着剤４に吸着されている
試料成分を溶出液で溶出させる。溶出液を吐出した後、
ノズル１４を更に開口１２に差し込むことによって開口
１２を密閉し、外筒１８から窒素ガスを吹き出して溶出
口８から溶出液を押し出す。The nozzle 14 is removed from the cartridge container 2 and moved to the cleaning pot 52, where the inner cylinder 16 is removed.
The inner and outer walls of the outer cylinder 18 and the inner and outer walls of the outer cylinder 18 are cleaned.
Then, while the nozzle 14 is being moved to the eluate vat 50, nitrogen gas is blown from the outer cylinder 18 to blow off the cleaning liquid adhering to the outer wall of the inner cylinder 16. Then, the nozzle 14 is put into the eluate of the eluate vat 50, and the eluate is sucked into the inner cylinder 16. While moving the nozzle 14 to the cartridge container 2, nitrogen gas is blown from the outer cylinder 18 to blow off the eluent adhering to the outer wall of the inner cylinder 16. Nozzle 14
Was inserted into the opening 12 of the lid of the cartridge container so that a gap was formed between the opening 12 and the tip of the nozzle, nitrogen gas was blown from the outer cylinder 18 to push out the residual gas in the container 2, and then the inner cylinder 16 was sucked. The eluate is discharged from the inner cylinder 16 into the cartridge container 2, and the sample components adsorbed on the solid phase adsorbent 4 are eluted with the eluate. After discharging the eluate,
By further inserting the nozzle 14 into the opening 12, the opening 12 is closed, and nitrogen gas is blown from the outer cylinder 18 to push out the eluate from the elution port 8.
【００２１】以下同様の動作を繰り返し、ノズル洗浄、
内筒外壁付着分の吹き落し、コンディショニング液の吸
引により所定の一連の動作を終える。図１に示されるよ
うに内筒１６の先端は外筒１８の先端よりも突出してい
るが、この突出量は液面センサの感度などにより適当な
長さに設定することができる。Thereafter, the same operation is repeated to wash the nozzle,
A predetermined series of operations is completed by blowing off the adhered portion on the outer wall of the inner cylinder and sucking the conditioning liquid. As shown in FIG. 1, the tip of the inner cylinder 16 projects more than the tip of the outer cylinder 18, but this projection amount can be set to an appropriate length depending on the sensitivity of the liquid level sensor.
【００２２】本発明では内筒と外筒という２つの流路を
備えているので、その２つの流路は用途により適宜使い
分けすることができる。例えば、両流路を液体供給用に
使用することもできるし、一方が液体用で他方が気体
用、又は両流路をともに気体用というように使い分ける
こともできる。Since the present invention is provided with two flow paths, an inner cylinder and an outer cylinder, the two flow paths can be properly used depending on the application. For example, both channels can be used for supplying liquid, one can be used for liquid and the other can be used for gas, or both channels can be used for gas.
【００２３】[0023]
【発明の効果】本発明では２種類の流体を同時に並行し
て流し得るようにしたので、ノズルをカラムカートリッ
ジのノズル挿入用の開口に静止させた状態で一連の処理
を同時に実行できるので、カラムカートリッジの開口を
ノズルが出入りする回数が減り、処理時間が短縮され
る。試料などの液体を内筒で分注する場合は、外筒から
気体を吹き出すことにより、内筒の外壁に残留する液滴
を十分に除去できるようになる。本発明でのノズルは電
気的に絶縁された二重管構造であるので、内筒と外筒の
間が電気抵抗測定プローブとなり、容器中の導電性液体
の有無やそこに挿入されたノズルの液体中での位置検出
を行なうための液面センサの機能を有し、吐出量を正確
にチェックできるとともに、外筒の流路に導電性流体を
流す場合には流体の有無を検知することができるように
なる。ノズル全体としての先端部の断面形状を円形に保
ったので、カラムカートリッジのノズル挿入用開口との
隙間を調節できるようになり、カラムカートリッジの固
相吸着剤の活性化前からカラムカートリッジ内に不活性
ガスを供給して汚染大気成分をカラムカートリッジから
押し出せるようになり、吸着剤表面を乾燥させたり、安
定化させることができるようになる。According to the present invention, since two kinds of fluids can be made to flow in parallel at the same time, a series of processes can be carried out at the same time with the nozzle stationary at the nozzle insertion opening of the column cartridge. The number of times the nozzle moves in and out of the opening of the cartridge is reduced, and the processing time is shortened. When a liquid such as a sample is dispensed in the inner cylinder, the gas remaining in the outer wall of the inner cylinder can be sufficiently removed by blowing out the gas from the outer cylinder. Since the nozzle of the present invention has an electrically insulated double-tube structure, an electric resistance measuring probe is provided between the inner cylinder and the outer cylinder, and the presence or absence of the conductive liquid in the container and the nozzle inserted therein. It has the function of a liquid level sensor to detect the position in the liquid, can accurately check the discharge amount, and can detect the presence or absence of fluid when flowing a conductive fluid in the flow path of the outer cylinder. become able to. Since the cross-sectional shape of the tip of the nozzle as a whole was kept circular, it became possible to adjust the clearance between the nozzle and the nozzle insertion opening of the column cartridge. The active gas can be supplied to push out polluted atmospheric components from the column cartridge, and the adsorbent surface can be dried or stabilized.
【図１】一実施例を示す垂直断面図である。FIG. 1 is a vertical sectional view showing an embodiment.
【図２】同実施例の動作を示す概略端面図である。FIG. 2 is a schematic end view showing the operation of the embodiment.
２ カラムカートリッジ容器 ４ 固相吸着剤 ６ 空間 １０ 蓋 １２ 蓋の開口 １４ ノズル １６ ノズルの内筒 １８ ノズルの外筒 ２０ ノズルの先端部 ３８，４０ チューブ 2 Column Cartridge Container 4 Solid Phase Adsorbent 6 Space 10 Lid 12 Lid Opening 14 Nozzle 16 Inner Cylinder 18 Nozzle Outer Cylinder 20 Nozzle Tip 38, 40 Tube
Claims (1)
により吸着成分を脱離する固相吸着剤が充填され、その
容器内の上部に空間をもつとともに、下端に溶出口をも
ち、上端に円形の開口をもつカラムカートリッジと、導
電性材料にてなり互いに電気的に絶縁された内筒及び少
なくとも先端部の外形断面形状が円形の外管を含む２重
管構造で、内筒及び外筒がそれぞれ独立した流体供給手
段につながり、外筒の先端部がカラムカートリッジの前
記開口に嵌め込まれるノズルと、を備えたことを特徴と
する固相抽出前処理装置。1. A solid phase adsorbent for adsorbing a sample component and desorbing an adsorbed component by an eluent is filled in the lower part of the container, and a space is provided in the upper part of the container and an elution port is provided at the lower end, A double-tube structure including a column cartridge having a circular opening at the upper end, an inner tube made of a conductive material and electrically insulated from each other, and an outer tube having an outer cross-sectional shape of at least a tip portion of a circular shape. A solid-phase extraction pretreatment apparatus comprising: an outer cylinder connected to independent fluid supply means, and a nozzle having a tip end of the outer cylinder fitted into the opening of the column cartridge.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4360018A JPH0830701B2 (en) | 1992-12-30 | 1992-12-30 | Solid-phase extraction pretreatment device |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4360018A JPH0830701B2 (en) | 1992-12-30 | 1992-12-30 | Solid-phase extraction pretreatment device |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06201667A true JPH06201667A (en) | 1994-07-22 |
| JPH0830701B2 JPH0830701B2 (en) | 1996-03-27 |
Family
ID=18467474
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4360018A Expired - Lifetime JPH0830701B2 (en) | 1992-12-30 | 1992-12-30 | Solid-phase extraction pretreatment device |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0830701B2 (en) |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0830701B2 (en) | 1996-03-27 |
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