JPH0620047B2 - ▲ iii ▼ - ▲ v ▼ family compound semiconductor of atomic layer epitaxial growth method - Google Patents

▲ iii ▼ - ▲ v ▼ family compound semiconductor of atomic layer epitaxial growth method

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【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、原子単位で完全に平坦な成長面を有するIII DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The present invention [relates] has a perfectly flat growth surface in atomic units III
−V族化合物半導体の原子層エピタキシャル層の成長方法に関するものである。 It relates method of growing -V compound semiconductor atomic layer epitaxial layer.

〔従来技術とその問題点〕 [Prior art and its problems]

従来のGaAs等の化合物半導体の薄膜エピタキシャル層の成長方法としては、構成元素の塩化物,水素化物, The growth method of a conventional compound such as GaAs semiconductor thin film epitaxial layer, chlorides of the constituent elements, hydrides,
あるいは有機金属化合物のガス状原料を用いる気相エピタキシャル成長法(VPE法)、または、高真空中で構成元素をビーム化し、基板結晶上に照射して成長を行う分子線エピタキシャル成長法(MBE法)などが用いられてきた。 Alternatively vapor phase epitaxial growth method using a gaseous feedstock organometallic compound (VPE) method, or by a beam of constituent elements in a high vacuum, molecular beam epitaxial growth method to grow by irradiating onto the substrate crystal (MBE method), etc. It has been used. ところで、これらの成長法では、単分子・原子層(数Å程度)の成長膜厚の制御となると、流量,圧力,時間といった要因を極めて精密に制御しなければならない。 However, these growth method, when the grown film thickness control of the monomolecular-atomic layer (about several Å), flow rate, pressure must be very precisely controlled factors such time. そこで、これらを解決する優れた手法として、 Therefore, as an excellent method for solving these,
化合物半導体の構成元素、あるいは、その元素を含むガスを交互に供給して一原子・分子層ずつ吸着させ全体として所望の化合物半導体を成長させる原子層エピタキシャル成長方法(ALE法)が提案された〔ツォモ・スントラ (T.Suntola),第16回固体素子・材料コンファレンス(Extended Abstract of the 16th Conference on S Compound semiconductor constituent elements or its desired atomic layer epitaxial growth method for growing a compound semiconductor as a whole element is alternately supplied to the gas containing adsorbed one by one atomic-molecular layer (ALE) method has been proposed [Tsuomo · Suntora (T.Suntola), 16th solid-state devices and materials Conference (Extended Abstract of the 16th Conference on S
olid State Device and Materials),Kobe,1984,pp.6 olid State Device and Materials), Kobe, 1984, pp.6
47-650〕。 47-650]. この手法は本発明者等により、III−V族化合物半導体の成長にも適用された。 This approach by the present inventors, were also applied to the III-V compound semiconductor growth. この方法によると、 According to this method,
膜厚制御のためには、従来の成長速度を制御する方法とは異なり、例えば、GaClとAsH を原料とするG For film thickness control, unlike the method of controlling the conventional growth rate, for example, the GaCl and AsH 3 as the raw material G
aAs ALE法では、GaClの吸着回数のみを制御することになる。 The GaAs ALE method will control the only adsorption number of GaCl. しかも、広い成長温度,流量範囲において、単分子層単位の成長が可能であり、これによって膜厚の制御技術は格段に向上した(碓井(A.Usui)他、 Moreover, a broad growth temperature, the flow rate range, it is possible to grow a monomolecular layer unit, whereby control technology thickness was remarkably improved (Usui (A.Usui) Other,
ジャパニーズ ジャーナル オブ アプライド フィジックス(Japanese Journal of Applied Physics),vol.2 Japanese Journal of Applied Physics (Japanese Journal of Applied Physics), vol.2
5,no.3,1976,PP.L212-214〕。 5, no.3,1976, PP.L212-214].

ところが、このIII族元素の塩化物と、V族元素、あるいはその水素化物とを交互に供給するIII−V族化合物半導体の原子層エピタキシャル成長技術にも、解決すべき幾つかの問題点がある。 However, the chloride of the III group element, V group element, or even III-V compound semiconductor of the atomic layer epitaxial growth techniques alternately supplied and hydrides thereof, there are several problems to be solved. 本発明が解決しようとした問題点あそのなかでも極めて重要なもので成長面の平坦性に関するものである。 Among the problems present invention attempts to solve Ten'a relates flatness of the growth surface at extremely important. 即ち、この成長手法においては、 In other words, in this growth technique,
III族元素の塩化物の基板結晶上への吸着は基板表面の凹凸をそのまま受け継ぎ、その後V族元素を供給し、G Adsorption onto the substrate crystal of chloride III group element as it is inherited the unevenness of the substrate surface, and then supplies the V group element, G
a−Asボンドを形成しても、その表面拡散が成長温度(500℃付近)程度では極めて小さく成長面の平坦化には殆ど寄与しない。 It is formed a-As bond, hardly contributes to the flattening of the very small growth surface at that surface diffusion growth temperature (500 ° C. vicinity) degree. 従って、成長終了後においても成長面は基板表面の形状をそのまま受け継いでいると考えられる。 Accordingly, the growth surface even after completion of the growth is considered to have inherited as the shape of the substrate surface. このような成長モードは単に厚い膜を成長させる時にはあまり問題にならないが、規則性混晶や超格子を成長させた場合その特徴を十分発揮させることができない。 Not a serious problem when such growth mode for growing a simply thick film, but can not fully exhibit its characteristics when grown regularity mixed crystal or the superlattice. ところで、基板結晶の凹凸の軽減には、通常のVP By the way, the reduction of the unevenness of the substrate crystal, usually of VP
EやMBE法でもlayer-ba-layer成長に近い条件でエピタキシャル成長させることが有効とされている。 Be epitaxially grown is enabled by conditions near the well layer-ba-layer growth in E or MBE. しかしながら、この方法によっても原子オーダで完全に平坦な成長面を有するエピタキシャル成長面を得ることは極めて困難であった。 However, it has been extremely difficult to even get the epitaxial growth surface having a perfectly flat growth surface in atomic order by this method.

本発明の目的は、上記従来技術のかかる欠点を除去し、 An object of the present invention is to eliminate the drawbacks consuming the prior art,
原子オーダで完全に平坦な成長面を有するIII−V族化合物半導体の原子層エピタキシャル層の成長方法を提供しようとするものである。 Method of growing group III-V compound semiconductor of the atomic layer epitaxial layer having a perfectly flat growth surface in atomic order is intended to provide.

〔問題点を解決するための手段〕 [Means for Solving the Problems]

本発明は、III−V族化合物半導体の原子層エピタキシャル成長方法において、先ず、基板結晶上に通常のハロゲン輸送法による気相成長法を用いてバッファ層を形成した後、これに引き続いてIII族元素の塩化物を供給して吸着層を形成した後、気相中のIII族元素の塩化物を排出し、次にVI族元素、あるいはその水素化物を基板結晶上に一定時間供給するプロセスを少なくとも一回以上繰り返し、その後V族元素、あるいはその水素化物とII The present invention, in the atomic layer epitaxial growth method of III-V compound semiconductor, firstly, after forming a buffer layer by a vapor deposition method using conventional silver transportation method on the substrate crystal, III group elements subsequent thereto after forming the adsorption layer by supplying a chloride, discharged chlorides III group elements in the gas phase, then VI element, or a process of supplying a predetermined time the hydride on a substrate crystal least repeated one or more times, then V group element or its hydride and II,
I族元素の塩化物とを交互に供給することによりエピタキシャル成長を行うことを特徴とする。 And performing epitaxial growth by supplying alternating with chlorides of Group I elements.

〔作用〕 [Action]

前述したように基板結晶の凹凸の軽減には通常のVPE Normal of VPE is to reduce the unevenness of the substrate crystal as described above
やMBE法でlayer-by-layer成長に近い条件で、ある程度の厚さにエピタキシャル成長させることが有効な方法として知られている。 In or MBE method at conditions close to the layer-by-layer growth, be epitaxially grown to a certain thickness are known as an effective method. 本発明では、先ずこの方法によってある程度平坦な成長面を形成する。 In the present invention, first, to form a somewhat flat growth surface by this method. 次に、III族元素の塩化物のみを成長表面に供給すると、これらは成長表面の凹凸をそのまま受け継ぎ吸着すると考えられる。 Next, when supply only chlorides of Group III element to the growth surface, they are considered to be directly inherited adsorption irregularities of the growth surface. この後、気相中のIII族元素の塩化物を排出し、新たにVI Thereafter, discharging the chlorides of group III elements in the gas phase, newly VI
族元素、あるいはその水素化物を基板結晶上に一定時間供給することにより、これらは吸着したIII族元素の塩化物の塩素をはずしてIII族元素と結合する。 Group elements, or by a certain time supplies the hydride on a substrate crystal, which binds to the group III element and remove the chlorine chloride group III element adsorbed. ところが、成長温度が高いとVI族元素は再び気相中に飛び出し、成長表面にはIII族元素のダングリングボンド(dan However, VI group elements and the growth temperature is high jump out in the gas phase again, dangling bonds of the growth surface group III element (dan
gling bond)が残る。 gling bond) remains. ところで、成長表面は原子オーダで平坦ではないために、VI族元素に対して結合しているボンドの数が異なり、成長温度を適当に選ぶことによって凹凸の窪みに入ったVI族元素はそのままで、最上部の表面上のVI族元素だけを外すことが可能である。 Incidentally, since the growth surface is not flat at the atomic order, different number of bonds that are bound to VI group elements, Group VI elements entering the recess of the uneven by selecting the growth temperature suitably is intact , it is possible to remove only the VI group element on the surface of the top. この後、表面を再びIII族元素の塩化物をさらすと、VI族元素の上には吸着するが、III族元素上の吸着は極めて弱くなり、容易に気相中に飛び出す。 Thereafter, when exposing the chloride of the surface again III group element, it adsorbs on top of Group VI element, adsorption on Group III element becomes extremely weak, easily pops out in the gas phase. そこで再び表面にVI Then again VI on the surface
族元素、あるいはその水素化物を供給すると上記反応が再現する。 Group elements, or when supplying the hydride the reaction is reproducible. このプロセスを繰り返すことにより、凹んだ部分が次第に埋められ、ついには原子オーダで平坦な表面が得られる。 By repeating this process, recessed portions are filled gradually, finally a flat surface is obtained in atomic order. これら一連の反応は、原理からいって平坦な表面が得られた段階で自動的に止まる自己停止機能を有しているのが特徴の一つである。 These series of reactions, that has a self-stop function that automatically stops at the stage obtained a flat surface going from the principles is one of the characteristics.

次に、本発明を実施例に基づき具体的に説明する。 It will now be specifically described based on the present invention embodiment.

〔実施例〕 〔Example〕

実施例1 本実施例では、InP基板結晶に550℃で原子層エピタキシャル成長法により、GaAs/InAs規則性混晶を成長した場合について述べる。 Example 1 In this example, the atomic layer epitaxy at 550 ° C. in an InP substrate crystal, a case will be described in which the growth of the GaAs / InAs regularity mixed crystal. 成長装置の概略を第1 A schematic of the growth apparatus first
図に示した。 As shown in FIG. 反応室1の上流にGaソース2、反応室3 Ga source 2 upstream of the reaction chamber 1, reaction chamber 3
の上流にInソース4を置き、それらの上流から導入パイプ5,6を経てH キャリアガスと共にHClガスを供給する。 Upstream Place In source 4 supplies the HCl gas with from their upstream through the inlet pipe 5, 6 H 2 carrier gas. この結果、GaClおよびInClが生成され下流に運ばれる。 As a result, GaCl and InCl are carried downstream generated. 一方、これらの反応室1,3にはH On the other hand, these reaction chambers 1, 3 H
Cl導入パイプ5,6とは別にAsH あるいはPH Apart from Cl introduction pipe 5, 6 AsH 3 or PH 3
を導入するためのハイドライドガス導入パイプ7,8がある。 There is a hydride gas introduction pipe 7, 8 for introducing. また、反応室9には導入パイプ10からPH 3 ,As Further, the reaction chamber 9 from inlet pipe 10 PH 3, As
あるいはH SeをH キャリアガスと共に供給する。 H 3 or supplying a H 2 Se with H 2 carrier gas. 基板結晶11としてはInP(100) を用いた。 As the substrate crystal 11 using the InP (100). 反応室の温度は抵抗加熱により制御し、III族金属ソース部は8 The temperature of the reaction chamber was controlled by resistance heating, III metals source section 8
00 ℃、基板結晶部550℃とした。 00 ℃, and the substrate crystal portion 550 ℃. ガス流量条件は次の通りである。 Gas flow rate conditions are as follows.

HCl(Ga) 10 cc/min HCl(In) 10 cc/min AsH 10 cc/min PH 10 cc/min H 2 Se 10 cc/min 全流量(各反応室に対して) 5000 cc/min 成長に際しては、ケミカルエッチングを行った半絶縁性基板結晶11を先ず反応室9に置き、PH 気流中で成長温度まで昇温した。 HCl (Ga) (for each reaction chamber) 10 cc / min HCl (In ) 10 cc / min AsH 3 10 cc / min PH 3 10 cc / min H 2 Se 10 cc / min total flow 5000 cc / min Growth in places the semi-insulating substrate crystal 11 was chemically etched first reaction chamber 9, and the temperature was raised to the growth temperature in PH 3 gas stream. 成長温度に達したところで反応室3 The reaction chamber where it reaches the growth temperature for 3
にHClおよびPH を供給し、一定時間後基板結晶11 Supplying HCl and PH 3 in a certain time after the substrate crystal 11
を反応室3に移動した。 It was moved to the reaction chamber 3. そこでInPバッファ層を約1 Therefore, an InP buffer layer about 1
μm成長させた後、基板結晶11を再び反応室9に戻した。 After μm growing, it was returned to the reaction chamber 9 of the substrate crystal 11 again. そこで反応室3のPH の供給を停止し、InCl So to stop the supply of PH 3 reaction chamber 3, InCl
だけの雰囲気とした後基板結晶11を移動して5秒間In And moving the substrate crystal 11 after the atmosphere for only 5 seconds In
Clにさらし、吸着させた後、基板結晶11を反応室9に戻した。 Exposed to Cl, After adsorption, returning the substrate crystal 11 in the reaction chamber 9. そして、表面を5秒間H 2 Se雰囲気にさらした。 The exposed surface in 5 seconds H 2 Se atmosphere. その後再度基板結晶11を反応室3に移動し、このサイクルを10回繰り返した。 Then again the substrate crystal 11 moves to the reaction chamber 3, the cycle was repeated 10 times.

このプロセスが終了した後、原子層エピタキシャル成長法により、InCl−AsH 3 −GaCl−AsH の順に基板結晶11の移動を繰り返し、先ず高抵抗のGaA After this process is completed, the atomic layer epitaxy, repeating the movement of the substrate crystal 11 in the order of InCl-AsH 3 -GaCl-AsH 3 , first high resistance GaA
s/InAs規則性混晶を成長させ、次にノンドープのGaAs/InAs規則性混晶を成長させた。 s / the InAs regularity mixed crystal is grown, then grown non-doped GaAs / InAs regularity mixed crystal.

得られた結晶のホール測定を行った結果、77Kにおける移動度して10 5 cm 2 /V・sec 台(キャリア濃度:〜10 15 cm As a result of hole measurement of the obtained crystal, and mobility in 77K 10 5 cm 2 / V · sec base (carrier concentration: to 10 15 cm
-3 )がコンスタントに得られ、本発明を適用しない場合の値、10 4 cm/V・sec 台(キャリア濃度:10 15 cm -3 )と比較してその有効性が明らかとなった。 -3) is obtained constantly, the value of the case of not applying the present invention, 10 4 cm / V · sec base (carrier concentration: its effectiveness revealed by comparing 10 15 cm -3) and.

実施例2 本実施例では、GaAs基板結晶に550℃で原子層エピタキシャル成長法により、InPを成長した場合について述べる。 Example 2 In this example, the atomic layer epitaxy at 550 ° C. to GaAs substrate crystal, a case will be described in which the growth of the InP. 成長装置および成長条件は実施例1で用いたものと同じである。 Growth system and growth conditions are the same as those used in Example 1. 反応室1の上流にGaソース2、反応室3の上流にInソース4を置き、それらの上流から導入パイプ56を経てH キャリアガスと共にHClガスを供給する。 Upstream of the reaction chamber 1 Ga source 2, upstream of the reaction chamber 3 puts In source 4 supplies the HCl gas with through the introduction pipe 56 from their upstream H 2 carrier gas. この結果、GaClおよびInClが生成され下流に運ばれる。 As a result, GaCl and InCl are carried downstream generated. また、反応室9には導入パイプ The introduction in the reaction chamber 9 Pipe
10からAsH あるいはH SeをH キャリアガスと共に供給する。 10 for supplying AsH 3 or H 2 Se with H 2 carrier gas. 基板結晶11としてはGaAs(100) を用いた。 As the substrate crystal 11 using a GaAs (100). 反応室の温度は抵抗加熱により制御し、III族金属ソース部は800℃、基板結晶部は550℃とした。 The temperature of the reaction chamber was controlled by resistance heating, III metals source unit 800 ° C., the substrate crystal portions was 550 ° C.. ガス流量条件は次の通りである。 Gas flow rate conditions are as follows.

HCl(Ga) 10 cc/min HCl(In) 10 cc/min AsH 10 cc/min PH 10 cc/min H 2 Se 10 cc/min 全流量(各反応室に対して) 5000 cc/min 成長に際しては、ケミカルエッチングを行った半絶縁性基板結晶11を先ず反応室9に置き、AsH 気流中で成長温度まで昇温した。 HCl (Ga) (for each reaction chamber) 10 cc / min HCl (In ) 10 cc / min AsH 3 10 cc / min PH 3 10 cc / min H 2 Se 10 cc / min total flow 5000 cc / min Growth in places the semi-insulating substrate crystal 11 was chemically etched first reaction chamber 9, and the temperature was raised to the growth temperature in AsH 3 gas stream. 成長温度に達したところで反応室1にHClおよびAsH を供給し、一定時間後基板結晶11を反応室1に移動した。 Supplying HCl and AsH 3 in the reaction chamber 1 was reached the growth temperature and moved for a predetermined time after the substrate crystal 11 in the reaction chamber 1. そこでGaAsバッファ層を約1μm成長させた後、基板結晶11を再び反応室9に戻した。 So after about by 1μm growing a GaAs buffer layer, it was returned to the reaction chamber 9 of the substrate crystal 11 again. そこで反応室1のAsH の供給を停止し、G So to stop the supply of AsH 3 in the reaction chamber 1, G
aClだけの雰囲気とした後基板結晶11を移動して5秒間GaClにさらし、吸着させた後、基板結晶11を再び反応室9に戻した。 aCl exposed to only atmosphere was after the substrate crystal 11 5 seconds GaCl by moving the, After adsorption, and returned to the reaction chamber 9 of the substrate crystal 11 again. そして、表面を5秒間H 2 Se雰囲気にさらした。 The exposed surface in 5 seconds H 2 Se atmosphere. その後再度基板結晶11を反応室1に移動し、このサイクルを10回繰り返した。 Then again the substrate crystal 11 moves into the reaction chamber 1, the cycle was repeated 10 times.

このプロセスが終了した後、原子層エピタキシャル成長法により、InCl−PH の順に基板結晶11の移動を繰り返し、InPを成長させた。 After this process is completed, the atomic layer epitaxy, repeating the movement of the substrate crystal 11 in the order of InCl-PH 3, was grown InP.

得られた結晶を透過電子顕微鏡により格子像を調べた結果、基板と成長層の界面の極めて平坦な結晶が得られた。 Results The obtained crystals were examined lattice image by transmission electron microscopy, an extremely flat crystal interface between the substrate and the grown layer is obtained.

〔発明の効果〕 〔Effect of the invention〕

以上述べたように、本発明による成長方法を用いると、 As described above, the use of growth method according to the invention,
原子オーダで完全に平坦な成長面を有するIII−V族化合物半導体の原子層エピタキシャル層が得られ、その結果、高品質の規則性混晶や超格子構造の成長が可能になる。 Group III-V compound having a perfectly flat growth surface in atomic order semiconductor atomic layer epitaxial layer is obtained, as a result, it is possible to grow high-quality regularity mixed crystal or the superlattice structure. なお、本発明においてはVI族元素およびその水素化物を用いたが、同様な作用を有する他の元素あるいは化合物に対しても適用可能であることは勿論、同様な原理でII−VI族化合物半導体の成長にも適用できる。 Although in the present invention using a Group VI element and its hydrides, other elements or course it is also applicable to compounds, II-VI group on the same principle a compound semiconductor having a similar effect It can also be applied to the growth.

【図面の簡単な説明】 BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS

第1図は本発明による実施例を説明するための図で、成長装置の概略を示したものである。 Figure 1 is a view for explaining an embodiment according to the present invention, which shows the outline of the growth apparatus. 1,3,9……反応室 2……Gaソース 4……Inソース 5,6,19……導入パイプ 7,8……ハイドライドガス導入パイプ 11……基板結晶 1,3,9 ...... reaction chamber 2 ...... Ga source 4 ...... an In source 5,6,19 ...... introduction pipe 7, 8 ...... hydride gas introduction pipe 11 ...... substrate crystal

Claims (1)

    【特許請求の範囲】 [The claims]
  1. 【請求項1】III−V族化合物半導体の原子層エピタキシャル成長方法において、先ず、基板結晶上に通常のハロゲン輸送法による気相成長法を用いてバッファ層を形成した後、これに引き続いてIII族元素の塩化物を供給して吸着層を形成した後、気相中のIII族元素の塩化物を排出し、次にVI族元素、アるいはその水素化物を基板結晶上に一定時間供給するプロセスを少なくとも一回以上繰り返し、その後V族元素、あるいはその水素化物と 1. A group III-V compound semiconductor of the atomic layer epitaxy method, first, after forming a buffer layer by a vapor deposition method using conventional silver transportation method on the substrate crystal, subsequent to this group III after the chloride of an element by supplying to form an adsorption layer, discharging the chlorides of group III elements in the gas phase, then VI group elements, walking supplies a predetermined time the hydride on a substrate crystal Repeat the process at least once, then V group element or its hydrides,
    III族元素の塩化物とを交互に供給することによりエピタキシャル成長を行うことを特徴とするIII−V族化合物半導体の原子層エピタキシャル成長方法。 Group III-V compound semiconductor of the atomic layer epitaxial growth method characterized by performing epitaxial growth by supplying alternately the chlorides of Group III elements.
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