JPH0618453A - 蛍光ｘ線分析方法 - Google Patents
蛍光ｘ線分析方法Info
- Publication number
- JPH0618453A JPH0618453A JP20042892A JP20042892A JPH0618453A JP H0618453 A JPH0618453 A JP H0618453A JP 20042892 A JP20042892 A JP 20042892A JP 20042892 A JP20042892 A JP 20042892A JP H0618453 A JPH0618453 A JP H0618453A
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- JP
- Japan
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- sample
- ray
- fluorescent
- degrees
- depth
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- Pending
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- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 蛍光Ｘ線分析法で表面から深さ方向に成分組
成に偏りがあるような試料に対し、深さ方向に平均化さ
れた分析データを得る。 【構成】 試料への１次Ｘ線照射角と試料からの蛍光Ｘ
線取出し角を変えられるようにした。 【作用】 蛍光Ｘ線分析法で、分析情報が得られる深さ
は１次Ｘ線と蛍光Ｘ線の試料面に対する傾きによって異
なる。偏析のあるような試料に対しては、深部まで分析
情報が得られる角度を選択することで、平均化された分
析値が得られる。
成に偏りがあるような試料に対し、深さ方向に平均化さ
れた分析データを得る。 【構成】 試料への１次Ｘ線照射角と試料からの蛍光Ｘ
線取出し角を変えられるようにした。 【作用】 蛍光Ｘ線分析法で、分析情報が得られる深さ
は１次Ｘ線と蛍光Ｘ線の試料面に対する傾きによって異
なる。偏析のあるような試料に対しては、深部まで分析
情報が得られる角度を選択することで、平均化された分
析値が得られる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は蛍光Ｘ線分析方法に関す
る。
る。
【０００２】
【従来の技術】従来の蛍光Ｘ線分析装置はＸ線源，試
料，Ｘ線検出器の三者の位置関係が固定したものであ
り、試料面に対する１次Ｘ線の照射角、試料からの蛍光
Ｘ線の取出し角は装置によって異なっていても、一つの
装置では固定されていた。
料，Ｘ線検出器の三者の位置関係が固定したものであ
り、試料面に対する１次Ｘ線の照射角、試料からの蛍光
Ｘ線の取出し角は装置によって異なっていても、一つの
装置では固定されていた。
【０００３】蛍光Ｘ線分析法では１次Ｘ線は試料面より
内部まで進入し、試料表面から或る深さまでの試料成分
原子を励起し、試料面から或る深さまでの蛍光Ｘ線が試
料を透過して検出される。従って蛍光Ｘ線分析法では試
料面から或る深さまでの元素組成を平均化した分析情報
が得られる。こゝでどの位の深さまでの分析情報が得ら
れるかは、試料の組成と共に、１次Ｘ線の試料面照射
角、蛍光Ｘ線の試料面に対する取出し角、即ち蛍光Ｘ線
検出方向によっても変化する。
内部まで進入し、試料表面から或る深さまでの試料成分
原子を励起し、試料面から或る深さまでの蛍光Ｘ線が試
料を透過して検出される。従って蛍光Ｘ線分析法では試
料面から或る深さまでの元素組成を平均化した分析情報
が得られる。こゝでどの位の深さまでの分析情報が得ら
れるかは、試料の組成と共に、１次Ｘ線の試料面照射
角、蛍光Ｘ線の試料面に対する取出し角、即ち蛍光Ｘ線
検出方向によっても変化する。
【０００４】蛍光Ｘ線分析法で扱われる試料は成分組成
が完全に均一なものもあるが、偏析する傾向を持った成
分を含む合金のように、表面近くの元素組成が中の方と
異なっている試料もあり、このような試料に対して、極
浅い深さまでの分析情報しか得られない蛍光Ｘ線分析装
置で分析すると、試料の平均的な組成に対して偏った分
析結果が得られることになる。１次Ｘ線の照射角や蛍光
Ｘ線の取出し角を変えればより深い所までの平均的分析
情報が得られて偏析の効果をなくすことができる場合で
も、従来は１次Ｘ線の照射角、蛍光Ｘ線の取出し角が固
定されていたため、偏った分析結果で満足するしかなか
った。
が完全に均一なものもあるが、偏析する傾向を持った成
分を含む合金のように、表面近くの元素組成が中の方と
異なっている試料もあり、このような試料に対して、極
浅い深さまでの分析情報しか得られない蛍光Ｘ線分析装
置で分析すると、試料の平均的な組成に対して偏った分
析結果が得られることになる。１次Ｘ線の照射角や蛍光
Ｘ線の取出し角を変えればより深い所までの平均的分析
情報が得られて偏析の効果をなくすことができる場合で
も、従来は１次Ｘ線の照射角、蛍光Ｘ線の取出し角が固
定されていたため、偏った分析結果で満足するしかなか
った。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】蛍光Ｘ線分析による分
析情報が得られる試料面からの深さを大小選択可能にし
ようとするものである。
析情報が得られる試料面からの深さを大小選択可能にし
ようとするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】蛍光分析装置で試料面に
対する１次Ｘ線の照射角と蛍光Ｘ線の取出し角を変えれ
るようにした。
対する１次Ｘ線の照射角と蛍光Ｘ線の取出し角を変えれ
るようにした。
【０００７】
【作用】図２に示すように、試料面に対しφの角度で１
次Ｘ線を照射し、取出し角Ψの方向で蛍光Ｘ線を検出す
る場合の蛍光Ｘ線強度１は Ｉ＝Ｋ・ｗ［１−ｅｘｐ（−ａρＤ）］／ａ…(1) で表される。こゝで Ｋ 比例定数 ｗ 測定元素の重量分率 ρ 試料密度 Ｄ 試料厚さ ａ 下式で表される総括質量吸収係数 ａ＝（μ／ρ）1 ／ｓｉｎφ＋（μ／ρ）2 ／ｓｉｎΨ…(2) こゝで （μ／ρ）1 １次Ｘ線に対する試料の質量吸収係数 （μ／ρ）2 蛍光Ｘ線に対する試料の質量吸収係数 上記(1) 式でｅｘｐの項は試料厚さが大きくなるに従い
０に近づく。そして０に近づく速さは一つの試料であれ
ばａが大きい程速い。試料厚さＤが小さい間はＩはＤと
共に大きくなるが、Ｄが或る程度の大きさになると、Ｉ
の値は飽和して略一定となる。そのときのＤの値は厚さ
が充分大きい試料で蛍光Ｘ線により分析情報が得られる
限界の深さを意味している。そして同一試料ではこの限
界深さはａが大きい程小さくなり、ａは照射角φ，取出
し角Ψが関係しているので、これらを変えることによ
り、限界の深さＤを変えることができるのである。
次Ｘ線を照射し、取出し角Ψの方向で蛍光Ｘ線を検出す
る場合の蛍光Ｘ線強度１は Ｉ＝Ｋ・ｗ［１−ｅｘｐ（−ａρＤ）］／ａ…(1) で表される。こゝで Ｋ 比例定数 ｗ 測定元素の重量分率 ρ 試料密度 Ｄ 試料厚さ ａ 下式で表される総括質量吸収係数 ａ＝（μ／ρ）1 ／ｓｉｎφ＋（μ／ρ）2 ／ｓｉｎΨ…(2) こゝで （μ／ρ）1 １次Ｘ線に対する試料の質量吸収係数 （μ／ρ）2 蛍光Ｘ線に対する試料の質量吸収係数 上記(1) 式でｅｘｐの項は試料厚さが大きくなるに従い
０に近づく。そして０に近づく速さは一つの試料であれ
ばａが大きい程速い。試料厚さＤが小さい間はＩはＤと
共に大きくなるが、Ｄが或る程度の大きさになると、Ｉ
の値は飽和して略一定となる。そのときのＤの値は厚さ
が充分大きい試料で蛍光Ｘ線により分析情報が得られる
限界の深さを意味している。そして同一試料ではこの限
界深さはａが大きい程小さくなり、ａは照射角φ，取出
し角Ψが関係しているので、これらを変えることによ
り、限界の深さＤを変えることができるのである。
【０００８】
【実施例】図１にこの実施例で用いられる試料ホルダを
示す。この実施例は１次Ｘ線源とＸ線検出器が固定され
ていて、１次Ｘ線照射角および蛍光Ｘ線取出し角が変え
られない従来型の蛍光Ｘ線分析装置を用いる実施例で、
試料ホルダを変えることで、１次Ｘ線照射角と蛍光Ｘ線
取出し角の切換えを可能にしたものである。図で１は試
料ホルダの本体で、２は本体１に着脱自在に螺着される
蓋であり、この蓋２の上面は試料面の１次Ｘ線照射範囲
を規制するマスク３になっている。試料Ｓはホルダ本体
１内でばね４により表面が上記マスク３の下面に押し当
てられる。蓋２は２種類あって、一つは図１に示すよう
にマスク３が試料ホルダ本体１の底面と平行な通常型の
ものであり、他の一つは図２に示すようにマスク３の面
がホルダ本体１の底面に対し傾いているものである。蛍
光Ｘ線分析装置ではＸ線源の位置、試料をセットする試
料ホルダ取付座の位置は固定されているので、上記した
２種の蓋を使い分けることで、試料面の１次Ｘ線に対す
る傾きおよび蛍光Ｘ線の取出し角を変えることができ
る。この実施例の場合、図１の蓋を用いるときは試料面
の１次Ｘ線の照射角φ＝９０度、蛍光Ｘ線取出し角Ψ＝
３０度であり、図２の蓋を用いると照射角φ＝３０度、
取出し角Ψ＝９０度となる。
示す。この実施例は１次Ｘ線源とＸ線検出器が固定され
ていて、１次Ｘ線照射角および蛍光Ｘ線取出し角が変え
られない従来型の蛍光Ｘ線分析装置を用いる実施例で、
試料ホルダを変えることで、１次Ｘ線照射角と蛍光Ｘ線
取出し角の切換えを可能にしたものである。図で１は試
料ホルダの本体で、２は本体１に着脱自在に螺着される
蓋であり、この蓋２の上面は試料面の１次Ｘ線照射範囲
を規制するマスク３になっている。試料Ｓはホルダ本体
１内でばね４により表面が上記マスク３の下面に押し当
てられる。蓋２は２種類あって、一つは図１に示すよう
にマスク３が試料ホルダ本体１の底面と平行な通常型の
ものであり、他の一つは図２に示すようにマスク３の面
がホルダ本体１の底面に対し傾いているものである。蛍
光Ｘ線分析装置ではＸ線源の位置、試料をセットする試
料ホルダ取付座の位置は固定されているので、上記した
２種の蓋を使い分けることで、試料面の１次Ｘ線に対す
る傾きおよび蛍光Ｘ線の取出し角を変えることができ
る。この実施例の場合、図１の蓋を用いるときは試料面
の１次Ｘ線の照射角φ＝９０度、蛍光Ｘ線取出し角Ψ＝
３０度であり、図２の蓋を用いると照射角φ＝３０度、
取出し角Ψ＝９０度となる。
【０００９】図３は本発明の上記実施例で用いている蛍
光Ｘ線分析装置の全体を示す。Ｘは１次Ｘ線源、Ｂは試
料ホルダ取付け座で、ＳＬは蛍光Ｘ線取出し用ソーラス
リットで、１次Ｘ線ビームとこのソーラスリットの方向
とのなす角は６０度に固定されている。Ｃは蛍光Ｘ線分
光結晶、ＤはＸ線検出器である。分光結晶Ｃは装置に対
する固定点０を中心に回転可能で、検出器Ｄは０点を中
心に分光結晶Ｃの回転角の２倍だけ回転せしめられるよ
うになっている。
光Ｘ線分析装置の全体を示す。Ｘは１次Ｘ線源、Ｂは試
料ホルダ取付け座で、ＳＬは蛍光Ｘ線取出し用ソーラス
リットで、１次Ｘ線ビームとこのソーラスリットの方向
とのなす角は６０度に固定されている。Ｃは蛍光Ｘ線分
光結晶、ＤはＸ線検出器である。分光結晶Ｃは装置に対
する固定点０を中心に回転可能で、検出器Ｄは０点を中
心に分光結晶Ｃの回転角の２倍だけ回転せしめられるよ
うになっている。
【００１０】上述実施例でＸ線源にＲｈターゲットのＸ
線管を用い、１次Ｘ線としてＲｈのＬα線を用いて、Ａ
１合金中のＳｉの分析を行う場合について説明する。蛍
光Ｘ線として検出するのはＳｉのＫαとする。分析情報
が得られる限界深さとして、前記(1) 式の右辺［］内の
値が０．９９（指数関数部分が０．０１）となるＤを用
い、これを臨界深さＤｃと呼ぶ。今の場合φ＝９０度，
Ψ＝３０度の場合をＡ、φ＝３０度，Ψ＝９０度の場合
をＢとして、夫々の場合の臨界深さＤｃを計算すると、
前記(2) 式内の（μ／ρ）1 ，（μ／ρ）2 は Ａ１ Ｓｉ （μ／ρ）1 １１２０ １４１０ （μ／ρ）2 ３４４０ ３６０ であり、 Ａの場合のＤｃ＝０．２１μｍ Ｂの場合のＤｃ＝０．３０μｍ となり、図１の試料ホルダの蓋を用いたときの臨界深さ
０．２１μｍ、図２の蓋を用いたときの臨界深さは０．
３μｍとなって、試料を６０度傾けることにより、より
深い部分からの分析情報が得られることが分る。これら
両方の場合のＳｉの含量は試料面からの深さ０．２１お
よび０．３μｍまでのＳｉ含量の平均であり、Ｓｉが試
料の極表面で特に高濃度であるような場合、後者の分析
データがより正確なＳｉの平均濃度を示すことになり、
また両方のデータから、Ｓｉの偏析程度についての情報
が得られる。
線管を用い、１次Ｘ線としてＲｈのＬα線を用いて、Ａ
１合金中のＳｉの分析を行う場合について説明する。蛍
光Ｘ線として検出するのはＳｉのＫαとする。分析情報
が得られる限界深さとして、前記(1) 式の右辺［］内の
値が０．９９（指数関数部分が０．０１）となるＤを用
い、これを臨界深さＤｃと呼ぶ。今の場合φ＝９０度，
Ψ＝３０度の場合をＡ、φ＝３０度，Ψ＝９０度の場合
をＢとして、夫々の場合の臨界深さＤｃを計算すると、
前記(2) 式内の（μ／ρ）1 ，（μ／ρ）2 は Ａ１ Ｓｉ （μ／ρ）1 １１２０ １４１０ （μ／ρ）2 ３４４０ ３６０ であり、 Ａの場合のＤｃ＝０．２１μｍ Ｂの場合のＤｃ＝０．３０μｍ となり、図１の試料ホルダの蓋を用いたときの臨界深さ
０．２１μｍ、図２の蓋を用いたときの臨界深さは０．
３μｍとなって、試料を６０度傾けることにより、より
深い部分からの分析情報が得られることが分る。これら
両方の場合のＳｉの含量は試料面からの深さ０．２１お
よび０．３μｍまでのＳｉ含量の平均であり、Ｓｉが試
料の極表面で特に高濃度であるような場合、後者の分析
データがより正確なＳｉの平均濃度を示すことになり、
また両方のデータから、Ｓｉの偏析程度についての情報
が得られる。
【００１１】上述実施例では１次Ｘ線と検出する蛍光Ｘ
線のなす角を一定にして１次Ｘ線照射角と蛍光Ｘ線取出
し角を変えているが、照射角と取出し角の変え方はこの
ような形に限定されない。照射角と取出し角は互いに独
立に変えてよく、特別の場合として、照射角を一定にし
て取出し角だけ変えるようにしてもよい。また上例では
試料ホルダ蓋の交換で照射角と取出し角の組合せについ
て二種の切換えを可能としているが、試料ホルダの取付
け座を傾動可能としても、試料ホルダ内で試料を傾動可
能にするようにしてもよい。
線のなす角を一定にして１次Ｘ線照射角と蛍光Ｘ線取出
し角を変えているが、照射角と取出し角の変え方はこの
ような形に限定されない。照射角と取出し角は互いに独
立に変えてよく、特別の場合として、照射角を一定にし
て取出し角だけ変えるようにしてもよい。また上例では
試料ホルダ蓋の交換で照射角と取出し角の組合せについ
て二種の切換えを可能としているが、試料ホルダの取付
け座を傾動可能としても、試料ホルダ内で試料を傾動可
能にするようにしてもよい。
【００１２】
【発明の効果】従来方法によると、試料の表面から深さ
方向に組成比が変化していても分からないのであるが、
本発明によれば、一つの試料について分析情報が得られ
る限界深さを変えて分析が行われるので、表面からの深
さ方向に成分組成が変化しているような試料に対しても
正しい分析結果を得ることが可能となる。
方向に組成比が変化していても分からないのであるが、
本発明によれば、一つの試料について分析情報が得られ
る限界深さを変えて分析が行われるので、表面からの深
さ方向に成分組成が変化しているような試料に対しても
正しい分析結果を得ることが可能となる。
【図１】本発明の一実施例で用いられる二種の試料ホル
ダの一つの縦断側面図
ダの一つの縦断側面図
【図２】同じく二種の試料ホルダの他の一つの縦断側面
図
図
【図３】本発明で用いられる蛍光Ｘ線分析装置の平面図
１ 試料ホルダ本体 ２ 試料ホルダの蓋 ３ マスク ４ ばね Ｓ 試料
Claims (1)
- 【請求項１】試料面に対する１次Ｘ線の照射角および蛍
光Ｘ線の取出し角を変えて蛍光Ｘ線を測定することを特
徴とする蛍光Ｘ線分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20042892A JPH0618453A (ja) | 1992-07-03 | 1992-07-03 | 蛍光ｘ線分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20042892A JPH0618453A (ja) | 1992-07-03 | 1992-07-03 | 蛍光ｘ線分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0618453A true JPH0618453A (ja) | 1994-01-25 |
Family
ID=16424139
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20042892A Pending JPH0618453A (ja) | 1992-07-03 | 1992-07-03 | 蛍光ｘ線分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0618453A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003004673A (ja) * | 2001-06-15 | 2003-01-08 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 蛍光ｘ線液分析計 |
-
1992
- 1992-07-03 JP JP20042892A patent/JPH0618453A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003004673A (ja) * | 2001-06-15 | 2003-01-08 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 蛍光ｘ線液分析計 |
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