JPH0617237A - レーザ成膜方法 - Google Patents

レーザ成膜方法

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JPH0617237A
JPH0617237A JP19921592A JP19921592A JPH0617237A JP H0617237 A JPH0617237 A JP H0617237A JP 19921592 A JP19921592 A JP 19921592A JP 19921592 A JP19921592 A JP 19921592A JP H0617237 A JPH0617237 A JP H0617237A
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degrees
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droplets
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JP19921592A
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English (en)
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Noboru Takayanagi
登 高柳
Hiroyuki Inuzuka
浩之 犬塚
Yasunori Taga
康訓 多賀
Takeshi Owaki
健史 大脇
Hideya Yamadera
秀哉 山寺
Kazuhiro Akihama
一弘 秋浜
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Toyota Industries Corp
Toyota Motor Corp
Toyota Central R&D Labs Inc
Original Assignee
Toyota Motor Corp
Toyota Central R&D Labs Inc
Toyoda Automatic Loom Works Ltd
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/24—Vacuum evaporation
    • C23C14/28—Vacuum evaporation by wave energy or particle radiation

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  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
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Abstract

(57)【要約】 【目的】レーザ光を被照射物に照射する際の入射角を制
御して、被照射物からのドロップレットの発生を抑制す
る。 【構成】金属よりなる被照射物２に入射角４３度以下で
レーザ光１１を照射する。被照射物表面における衝撃波
の生成が抑制され、この結果ドロップレットの発生が抑
制される。基板５の上にドロップレットの混入量の少な
い緻密な膜を成膜することが可能となる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、レーザ光を利用して金
属薄膜を形成するレーザ成膜方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来より、導電体薄膜、誘電体薄膜、半
導体薄膜、超電導体薄膜及び磁性薄膜などを形成する方
法として、イオンプレーティング法やイオンビーム法な
どが一般的に知られている。これらの方法は、アルゴン
などの不活性ガスのガスプラズマや放電により、基材に
蒸着させる粒子の蒸発やイオン化が行われる。このた
め、これらの方法では、成膜される基材表面を洗浄して
密着性の向上を図ったり、膜の結晶性などの物性制御な
どを効果的に行うことができるものの、不活性ガスの不
純物が膜中に混入しやすい。
【０００３】また、近年においては、特開昭５９−１１
６３７３号公報などに開示されているように、真空中に
配設した被照射物にレーザ光を集光、照射して被照射物
を蒸発させ、この蒸発粒子を基材上に蒸着させるレーザ
成膜法も知られている。このレーザ成膜法は、集光され
たレーザ光が有する高密度エネルギーにより、高真空下
で蒸発粒子の蒸発が行われる。このため、上記イオンプ
レーティング法やイオンビーム法などと比較して、膜中
への不活性ガスなどの不純物の混入を格段と減少させる
ことができる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記レーザ成
膜法においては、帯電していない微粒子（以下、ドロッ
プレットという）の膜中混入が極めて大きな問題となっ
ている。すなわち、ドロップレットの粒径は１μｍから
数１０μｍに及び、このドロップレットが膜中に混入す
ると、膜の表面形態、特に平滑性が著しく劣化するとと
もに、膜密度も低下する。また、導電体薄膜や磁性薄膜
などにドロップレットが混入すると、導電特性や磁気特
性などの物性が著しく劣化する。
【０００５】例えば、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｂ膜におけるドロッ
プレットの平均混入密度と膜密度との関係を図４３に示
す。図４３よりドロップレットの平均混入密度が１０5
個／ｃｍ2 である膜の密度は６．０ｇ／ｃｍ3 であり、
これはバルク値（７．２ｇ／ｃｍ3 ）の約８３％にしか
相当せず、ポーラスな膜であることがわかる。またこの
膜の保磁力は１３（Ｏｅ）となり、例えばこの膜をトル
クセンサーに適用した場合には、センサー感度が劣るこ
とがわかる。一方、ドロップレットの平均混入密度が２
×１０3 個／ｃｍ2 である膜の密度は７．０ｇ／ｃｍ3
となり、これはバルク値の９７％に相当し、バルクなみ
の緻密な膜であることがわかる。このため、膜の保磁力
も５（Ｏｅ）まで低下し、ドロップレットの平均混入密
度が１０5 個／ｃｍ2 である膜よりも６２％も保磁力を
低減することができる。
【０００６】このようなドロップレットの膜中混入を阻
止するものとして、例えばＪ．Ｖａｃ．Ｓｃｉ．Ｔｅｃ
ｈｎｏｌ．Ｂ３（４），Ｊｕｌ／Ａｕｇ １９８５，Ａ
ｍｅｒｉｃａｎ Ｖａｃｕｕｍ Ｓｏｃｉｅｔｙに開示
された装置がある。これは、イオン、中性粒子、クラス
タ、ドロップレットの各蒸発粒子の速度差を利用してド
ロップレットの膜中混入を阻止するものである。上記蒸
発粒子を速度の大きい順に並べると、イオン、中性粒
子、クラスタ、ドロップレットの順となる。上記装置で
は、遅延回路により開閉可能に制御されたシャッターが
被照射物及び基材間に設置されている。この遅延回路に
は、パルスレーザの照射時刻からの遅延時刻が設定され
る。そして、パルスレーザの照射後所定時間だけ開口し
てイオン、中性粒子及びクラスタを通過させ、その後閉
口してドロップレットを通過させないように上記遅延回
路の遅延時刻を所定の値に設定することにより、ドロッ
プレットの膜中混入が阻止される。
【０００７】上記装置では、レーザ照射後の遅延時刻を
短くするほど、ドロップレットの平均混入密度を低減す
ることができる。しかし一方では、遅延時刻を短くしす
ぎるとイオン、中性粒子、クラスタまでをも基材上へ到
達させないことになり、この結果成膜速度が低下すると
いう問題がある。また、蒸発粒子の速度はイオン、中性
粒子、クラスタ、ドロップレットの順に小さくなるが、
これは平均的にみた場合の傾向であり、それぞれの粒子
群は広範な速度分布を有しており、実際にはこのような
単純な線引きを行なうことができない。このため、蒸発
粒子の速度差を利用した上記装置では、ドロップレット
の混入量を十分に低減することができない。例えば、上
記文献（Ｊ．Ｖａｃ．Ｓｃｉ．Ｔｅｃｈｎｏｌ．Ｂ３
（４），Ｊｕｌ／Ａｕｇ １９８５，Ａｍｅｒｉｃａｎ
Ｖａｃｕｕｍ Ｓｏｃｉｅｔｙ）には、シャッターを
使用することによりドロップレットの平均混入密度を１
０6 個／ｃｍ2 （シャッター未使用時のドロップレット
の平均混入密度）から１０5 個／ｃｍ2 まで低減させ得
る旨記載されているが、この膜でも十分に緻密な膜とは
いえない。
【０００８】したがって、上記従来の装置のように、機
械的・電気的手法により被照射物から放出されたドロッ
プレットが基材に到達するのを阻止することにより、ド
ロップレットの膜中混入を阻止するという方法には限界
がある。そこで、本発明者は、レーザ照射の仕方により
被照射物からドロップレットを発生させないという方向
へ発想を転換し、レーザ照射の仕方と被照射物からのド
ロップレットの発生との関係について検討した。
【０００９】なお、Ｌａｓｅｒ Ａｂｌａｔｉｏｎ ｆ
ｏｒ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ，ｖｏ
ｌ．１９１，Ｍａｔｅｒｉａｌ Ｒｅｓｅｒｃｈ Ｓｏ
ｃｉｅｔｙ，ｓｙｍｐｏｓｉｕｍ ｐｒｏｃｅｅｄｉｎ
ｇｓには、レーザ光を被照射物に照射させる際の入射角
と、被照射物からのドロップレットの発生との関係につ
いて検討した結果が開示されている。これは超電導体薄
膜（酸化物膜）をレーザ成膜法により形成する場合の検
討結果で、この文献によれば集光したレーザ光を被照射
物に照射するときの入射角を小さくするほど、被照射物
からドロップレットが発生しやすい旨記載されている。
このため、従来においては、レーザ光を被照射物に照射
する際の入射角を４５度以上に設定することにより、被
照射物からのドロップレットの発生を効果的に抑えるこ
とができると認識されていた。
【００１０】しかし、金属薄膜をレーザ成膜法により形
成する場合について、本発明者が試みた結果、レーザ光
を被照射物に照射する際の入射角を４５度以上に設定し
ても被照射物からのドロップレットの発生を抑制するこ
とができなかった。本発明は上記実情に鑑みてなされた
ものであり、金属薄膜をレーザ成膜法により形成する
際、レーザ光を被照射物に照射する時の入射角を制御す
ることにより被照射物からのドロップレット発生を防止
して、ドロップレットの膜中混入を効果的に阻止するこ
とを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明者は、金属と酸化
物等の非金属とでは、融点、熱伝導率等の諸物性が大き
く異なり、ドロップレットの抑制に最適の入射角が異な
るという推定の下、鋭意研究した。そして上記入射角を
種々変化させ、ドロップレットの発生と入射角との関係
を調べ、本発明を完成した。すなわち、本発明は、減圧
容器内に配された被照射物にレーザ光を集光、照射して
蒸発粒子を放出させ、該蒸発粒子を該被照射物に対向配
設された基材上に蒸着させるレーザ成膜方法において、
前記被照射物が金属よりなり、該被照射物に入射角４３
度以下でレーザ光を照射することを特徴とする。
【００１２】ここで、入射角とは、被照射物表面に入射
するレーザ光の中心の光軸が、被照射物表面の法線とな
す角をいう。
【００１３】
【作用】本発明のレーザ成膜法では、金属よりなる被照
射物にレーザ光を照射する際の入射角を４３度以下に設
定することにより、被照射物からのドロップレットの発
生を効果的に抑制することができ、その結果成膜された
膜中のドロップレットの平均混入密度を低減することが
可能となる。
【００１４】尚、ドロップレットの抑制効果は、レーザ
パワー密度の変化によるものではない。これは以下の様
に説明される。レーザ入射角を一定にし、レンズ調整す
ることによって、レーザパワー密度を変化させてドロッ
プレットの発生量を調べて見ると、パワー密度の増大に
伴い、ドロップレット発生量が増大した。一方、入射角
を低角にする場合レーザパワー密度は増大するが、本発
明の通りドロップレットは急激に減少した。
【００１５】
【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に説明す
る。まず、本実施例に用いたレーザ成膜装置について、
図１を参照しつつ説明する。耐圧容器よりなり所定の減
圧状態に維持可能な真空チャンバ１内には、被照射物２
を保持する被照射物ホルダ３がモータ４の駆動により回
転可能に設置されている。なお、被照射物ホルダ３はモ
ータ４とともに揺動可能とされ、後述するレーザ光の入
射角を変更できるようにされている。また真空チャンバ
１内の被照射物ホルダ３に対向する位置には、基材５を
保持する基材ホルダ６が可動シャッタ７を介して配設さ
れている。この可動シャッタ７は、後述するレーザ発振
器を作動させてからレーザ光が安定するまで、つまり被
照射物から放出される蒸発粒子が安定するまで閉鎖され
ることにより、安定した膜を得るためのものである。な
お、被照射物ホルダ３に保持される被照射物２をアース
にとり、基材ホルダ６に保持される基材５にバイアス電
圧を印加することにより、放出物中の荷電粒子の速度を
制御して、成膜速度を制御できるようになっている。ま
た、被照射物ホルダ３、基材ホルダ６には、ヒータ８、
９がそれぞれ付設されており、被照射物２及び基材５を
所望の温度に制御できるようになっている。
【００１６】レーザ発振器１０は所定のレーザ光１１を
射出するもので、このレーザ光１１は集光レンズ（石英
レンズ）１２を通過した後、真空チャンバ１の側面に配
設された石英窓１ａを介して真空チャンバ１内に導入さ
れる。なお、集光レンズ１２における焦点距離の調整に
よって、被照射物２に照射されるレーザ光１１のレーザ
パワー密度を調整することができる。
【００１７】（実施例１）上記レーザ成膜装置を用い
て、Ｎｉ薄膜を形成した。被照射物２にＮｉ（融点１４
５３℃）、基材５にＳｉウエハを用い、レーザ光１１に
はＫｒＦエキシマレーザ（波長２４８ｎｍ、パルス幅１
５ｎｓｅｃ、繰り返し周波数１００Ｈｚ、パルスエネル
ギー２５０ｍＪ）を用い、成膜中の真空チャンバー１内
圧力は１×１０-6Ｔｏｒｒ以下、被照射物２上でのレー
ザパワー密度は７Ｊ／ｃｍ2 、被照射物２と基材５間の
距離は２５ｍｍ、基材５のバイアス電圧は０Ｖ、モータ
４の回転速度５０ｒｐｍ、被照射物２及び基材５の温度
は室温、照射パルス数は膜厚が２μｍになるように設定
し、レーザ光１１の入射角θを１０度、２０度、３０
度、３８度、４５度と変更して、それぞれＮｉ薄膜を成
膜した。なお入射角θは、図２に示すように、被照射物
２表面に入射するレーザ光１１の中心の光軸Ｃが、被照
射物２表面の法線となす角とする。
【００１８】各入射角θで成膜したＮｉ薄膜について、
ドロップレットの平均混入密度をＳＥＭ写真より算出し
た。その結果を図３に示す。図３からも明らかなよう
に、入射角θを小さくするほどドロップレットの平均混
入密度を低減することができる。また、入射角θを３０
度以下にして成膜したＮｉ薄膜は、ドロップレットの平
均混入密度が２×１０3 個／ｃｍ2 以下となった。ドロ
ップレットの平均混入密度が２×１０3 個／ｃｍ2 のＮ
ｉ薄膜は、膜密度が８．５ｇ／ｃｍ3 であり、バルク値
（８．９ｇ／ｃｍ3 ）の９５％に相当する緻密な膜であ
る。このため、バルク値の９５％以上の密度を有する緻
密なＮｉ薄膜を成膜するには、入射角θを３０度以下に
設定すればよいことがわかる。
【００１９】また、入射角θを４５度、３０度、２０度
として成膜したＮｉ薄膜の表面形態を観察した。各Ｎｉ
薄膜表面の粒子構造を示すＳＥＭ写真を図４〜図６に示
す。図４は入射角θを４５度としたときのＮｉ薄膜の表
面形態を示し、（ａ）は２００倍のＳＥＭ写真で、
（ｂ）は２０００倍のＳＥＭ写真である。図５は入射角
θを３０度としたときのＮｉ薄膜の表面形態を示し、
（ａ）は２００倍のＳＥＭ写真で、（ｂ）は２０００倍
のＳＥＭ写真である。図６は入射角θを２０度としたと
きのＮｉ薄膜の表面形態を示し、（ａ）は２００倍のＳ
ＥＭ写真で、（ｂ）は２０００倍のＳＥＭ写真である。
【００２０】これらの図からも明らかなように、入射角
θを４５度として成膜したＮｉ薄膜にはドロップレット
の混入が観察された（図４参照）のに対し、入射角θを
３０度、２０度として成膜したＮｉ薄膜にはドロップレ
ットの混入がほとんど観察されなかった（図５、図６参
照）。さらに、入射角θを４５度、３０度、２０度とし
て成膜したときの、レーザ照射後の被照射物（Ｎｉ）２
の表面形態を観察した。各被照射物（Ｎｉ）２の表面の
粒子構造を示すＳＥＭ写真を図７〜図９に示す。図７は
入射角θを４５度としたときの被照射物（Ｎｉ）２の表
面形態を示し、（ａ）は２００倍のＳＥＭ写真で、
（ｂ）は２０００倍のＳＥＭ写真である。図８は入射角
θを３０度としたときの被照射物（Ｎｉ）２の表面形態
を示し、（ａ）は２００倍のＳＥＭ写真で、（ｂ）は２
０００倍のＳＥＭ写真である。図９は入射角θを２０度
としたときの被照射物（Ｎｉ）２の表面形態を示し、
（ａ）は２００倍のＳＥＭ写真で、（ｂ）は２０００倍
のＳＥＭ写真である。
【００２１】これらの図からも明らかなように、入射角
θを４５度としてレーザ照射した被照射物（Ｎｉ）２の
表面にはドロップレット発生に起因すると考えられる波
状構造が観察された（図７参照）のに対し、入射角θを
３０度、２０度としてレーザ照射した被照射物（Ｎｉ）
２の表面には波状構造が観察されなかった（図８、図９
参照）。すなわち、レーザ照射した被照射物（Ｎｉ）２
の表面に生成される波状構造は、入射角θを小さくする
ほど生成されにくくなり、ある臨界角度（この場合は３
０度）で消失することがわかる。また、この臨界角度を
挟んでドロップレットの混入量には大きな差が認めら
れ、臨界角度以下ではドロップレットの混入量が激減す
ることが認められる。
【００２２】以上のことより、ドロップレットの発生に
は、レーザ照射により被照射物２の表面に生成される波
状構造が起因していることがわかる。そして、この波状
構造を完全に消失させることによって、即ち入射角θを
制御し、ある臨界角度以下に設定することによって、ド
ロップレットの混入のない緻密な膜形成が可能になると
考えられる。
【００２３】（実施例２）被照射物２にＦｅ（融点１５
３６℃）を用いること以外は上記実施例１と同様の条件
でＦｅ薄膜を形成した。各入射角θで成膜したＦｅ薄膜
について、実施例１と同様にドロップレットの平均混入
密度を測定した。その結果を図１０に示す。図１０から
も明らかなように、入射角θを３２度以下にすることに
より、ドロップレットの平均混入密度が２×１０3 個／
ｃｍ2 以下となることがわかる。ドロップレットの平均
混入密度が２×１０3 個／ｃｍ2 のＦｅ薄膜は、膜密度
が７．５ｇ／ｃｍ3 であり、バルク値（７．８７ｇ／ｃ
ｍ3 ）の９５％に相当する緻密な膜である。このため、
バルク値の９５％以上の密度を有する緻密なＦｅ薄膜を
成膜するには、入射角θを３２度以下に設定すればよい
ことがわかる。
【００２４】また、入射角θを４５度、３０度、２０度
として成膜したＦｅ薄膜の表面形態を観察した。各Ｆｅ
薄膜表面の粒子構造を示すＳＥＭ写真を図１１〜図１３
に示す。図１１は入射角θを４５度としたときのＦｅ薄
膜の表面形態を示し、（ａ）は２００倍のＳＥＭ写真
で、（ｂ）は２０００倍のＳＥＭ写真である。図１２は
入射角θを３０度としたときのＦｅ薄膜の表面形態を示
し、（ａ）は２００倍のＳＥＭ写真で、（ｂ）は２００
０倍のＳＥＭ写真である。図１３は入射角θを２０度と
したときのＦｅ薄膜の表面形態を示し、（ａ）は２００
倍のＳＥＭ写真で、（ｂ）は２０００倍のＳＥＭ写真で
ある。
【００２５】さらに、入射角θを４５度、３０度、２０
度として成膜したときの、レーザ照射後の被照射物（Ｆ
ｅ）２の表面形態を観察した。各被照射物（Ｆｅ）２の
表面の粒子構造を示すＳＥＭ写真を図１４〜図１６に示
す。図１４は入射角θを４５度としたときの被照射物
（Ｆｅ）２の表面形態を示し、（ａ）は２００倍のＳＥ
Ｍ写真で、（ｂ）は２０００倍のＳＥＭ写真である。図
１５は入射角θを３０度としたときの被照射物（Ｆｅ）
２の表面形態を示し、（ａ）は２００倍のＳＥＭ写真
で、（ｂ）は２０００倍のＳＥＭ写真である。図１６は
入射角θを２０度としたときの被照射物（Ｆｅ）２の表
面形態を示し、（ａ）は２００倍のＳＥＭ写真で、
（ｂ）は２０００倍のＳＥＭ写真である。
【００２６】（実施例３）被照射物２にＣｒ（融点１８
７５℃）を用いること以外は上記実施例１と同様の条件
でＣｒ薄膜を形成した。各入射角θで成膜したＣｒ薄膜
について、実施例１と同様にドロップレットの平均混入
密度を測定した。その結果を図１７に示す。図１７から
も明らかなように、入射角θを３３度以下にすることに
より、ドロップレットの平均混入密度が２×１０3 個／
ｃｍ2 以下となることがわかる。ドロップレットの平均
混入密度が２×１０3 個／ｃｍ2 のＣｒ薄膜は、膜密度
が６．８ｇ／ｃｍ3 であり、バルク値（７．１９ｇ／ｃ
ｍ3 ）の９５％に相当する緻密な膜である。このため、
バルク値の９５％以上の密度を有する緻密なＣｒ薄膜を
成膜するには、入射角θを３３度以下に設定すればよい
ことがわかる。
【００２７】また、入射角θを４５度、３０度、２０度
として成膜したＣｒ薄膜の表面形態を観察した。各Ｃｒ
薄膜表面の粒子構造を示すＳＥＭ写真を図１８〜図２０
に示す。図１８は入射角θを４５度としたときのＣｒ薄
膜の表面形態を示し、（ａ）は２００倍のＳＥＭ写真
で、（ｂ）は２０００倍のＳＥＭ写真である。図１９は
入射角θを３０度としたときのＣｒ薄膜の表面形態を示
し、（ａ）は２００倍のＳＥＭ写真で、（ｂ）は２００
０倍のＳＥＭ写真である。図２０は入射角θを２０度と
したときのＣｒ薄膜の表面形態を示し、（ａ）は２００
倍のＳＥＭ写真で、（ｂ）は２０００倍のＳＥＭ写真で
ある。
【００２８】さらに、入射角θを４５度、３０度、２０
度として成膜したときの、レーザ照射後の被照射物（Ｃ
ｒ）２の表面形態を観察した。各被照射物（Ｃｒ）２の
表面の粒子構造を示すＳＥＭ写真を図２１〜図２３に示
す。図２１は入射角θを４５度としたときの被照射物
（Ｃｒ）２の表面形態を示し、（ａ）は２００倍のＳＥ
Ｍ写真で、（ｂ）は２０００倍のＳＥＭ写真である。図
２２は入射角θを３０度としたときの被照射物（Ｃｒ）
２の表面形態を示し、（ａ）は２００倍のＳＥＭ写真
で、（ｂ）は２０００倍のＳＥＭ写真である。図２３は
入射角θを２０度としたときの被照射物（Ｃｒ）２の表
面形態を示し、（ａ）は２００倍のＳＥＭ写真で、
（ｂ）は２０００倍のＳＥＭ写真である。
【００２９】（実施例４）被照射物２にＭｏ（融点２６
１０℃）を用いるとともに、入射角θを２０度、３０
度、４５度、５２度、６０度とすること以外は上記実施
例１と同様の条件でＭｏ薄膜を形成した。各入射角θで
成膜したＭｏ薄膜について、実施例１と同様にドロップ
レットの平均混入密度を測定した。その結果を図２４に
示す。図２４からも明らかなように、入射角θを４３度
以下にすることにより、ドロップレットの平均混入密度
が２×１０3 個／ｃｍ2 以下となることがわかる。ドロ
ップレットの平均混入密度が２×１０3 個／ｃｍ2 のＭ
ｏ薄膜は、膜密度が９．７ｇ／ｃｍ3 であり、バルク値
（１０．２２ｇ／ｃｍ3 ）の９５％に相当する緻密な膜
である。このため、バルク値の９５％以上の密度を有す
る緻密なＭｏ薄膜を成膜するには、入射角θを４３度以
下に設定すればよいことがわかる。
【００３０】また、入射角θを６０度、４５度、３０度
として成膜したＭｏ薄膜の表面形態を観察した。各Ｍｏ
薄膜表面の粒子構造を示すＳＥＭ写真を図２５〜図２７
に示す。図２５は入射角θを６０度としたときのＭｏ薄
膜の表面形態を示し、（ａ）は２００倍のＳＥＭ写真
で、（ｂ）は２０００倍のＳＥＭ写真である。図２６は
入射角θを４５度としたときのＭｏ薄膜の表面形態を示
し、（ａ）は２００倍のＳＥＭ写真で、（ｂ）は２００
０倍のＳＥＭ写真である。図２７は入射角θを３０度と
したときのＭｏ薄膜の表面形態を示し、（ａ）は２００
倍のＳＥＭ写真で、（ｂ）は２０００倍のＳＥＭ写真で
ある。
【００３１】さらに、入射角θを６０度、４５度、３０
度として成膜したときの、レーザ照射後の被照射物（Ｍ
ｏ）２の表面形態を観察した。各被照射物（Ｍｏ）２の
表面の粒子構造を示すＳＥＭ写真を図２８〜図３０に示
す。図２８は入射角θを６０度としたときの被照射物
（Ｍｏ）２の表面形態を示し、（ａ）は２００倍のＳＥ
Ｍ写真で、（ｂ）は２０００倍のＳＥＭ写真である。図
２９は入射角θを４５度としたときの被照射物（Ｍｏ）
２の表面形態を示し、（ａ）は２００倍のＳＥＭ写真
で、（ｂ）は２０００倍のＳＥＭ写真である。図３０は
入射角θを３０度としたときの被照射物（Ｍｏ）２の表
面形態を示し、（ａ）は２００倍のＳＥＭ写真で、
（ｂ）は２０００倍のＳＥＭ写真である。
【００３２】（実施例５）被照射物２にＷ（融点３４１
０℃）を用いるとともに、入射角θを２０度、３０度、
４５度、５２度、６０度とすること以外は上記実施例１
と同様の条件でＷ薄膜を形成した。各入射角θで成膜し
たＷ薄膜について、実施例１と同様にドロップレットの
平均混入密度を測定した。その結果を図３１に示す。図
３１からも明らかなように、入射角θを４３度以下にす
ることにより、ドロップレットの平均混入密度が２×１
０3 個／ｃｍ2 以下となることがわかる。ドロップレッ
トの平均混入密度が２×１０3 個／ｃｍ2 のＷ薄膜は、
膜密度が１８．３ｇ／ｃｍ3 であり、バルク値（１９．
３ｇ／ｃｍ3 ）の９５％に相当する緻密な膜である。こ
のため、バルク値の９５％以上の密度を有する緻密なＷ
薄膜を成膜するには、入射角θを４３度以下に設定すれ
ばよいことがわかる。
【００３３】また、入射角θを６０度、４５度、３０度
として成膜したＷ薄膜の表面形態を観察した。各Ｗ薄膜
表面の粒子構造を示すＳＥＭ写真を図３２〜図３４に示
す。図３２は入射角θを６０度としたときのＷ薄膜の表
面形態を示し、（ａ）は２００倍のＳＥＭ写真で、
（ｂ）は２０００倍のＳＥＭ写真である。図３３は入射
角θを４５度としたときのＷ薄膜の表面形態を示し、
（ａ）は２００倍のＳＥＭ写真で、（ｂ）は２０００倍
のＳＥＭ写真である。図３４は入射角θを３０度とした
ときのＷ薄膜の表面形態を示し、（ａ）は２００倍のＳ
ＥＭ写真で、（ｂ）は２０００倍のＳＥＭ写真である。
【００３４】さらに、入射角θを６０度、４５度、３０
度として成膜したときの、レーザ照射後の被照射物
（Ｗ）２の表面形態を観察した。各被照射物（Ｗ）２の
表面の粒子構造を示すＳＥＭ写真を図３５〜図３７に示
す。図３５は入射角θを６０度としたときの被照射物
（Ｗ）２の表面形態を示し、（ａ）は２００倍のＳＥＭ
写真で、（ｂ）は２０００倍のＳＥＭ写真である。図３
６は入射角θを４５度としたときの被照射物（Ｗ）２の
表面形態を示し、（ａ）は２００倍のＳＥＭ写真で、
（ｂ）は２０００倍のＳＥＭ写真である。図３７は入射
角θを３０度としたときの被照射物（Ｗ）２の表面形態
を示し、（ａ）は２００倍のＳＥＭ写真で、（ｂ）は２
０００倍のＳＥＭ写真である。
【００３５】（被照射物の融点と臨界入射角θc との関
係）上記実施例１〜実施例５について、成膜した膜中の
ドロップレットの平均混入密度が２×１０3 個／ｃｍ2
になるときの入射角θを臨界入射角θc として、各被照
射物の融点と臨界入射角θc との関係を図３８に示す。
図３８より、概略的にみれば、被照射物の融点が高くな
るほど、臨界入射角θc が大きくなることがわかる。ま
た、１０００℃程度以上で２０００℃程度未満の融点を
もつ金属、例えばＮｉ（融点１４５３℃）、Ｆｅ（融点
１５３６℃）、Ｃｒ（融点１８７５℃）を被照射物とし
た場合は臨界入射角θc が３０〜３５度程度となり、２
０００℃程度以上で３５００℃程度までの融点をもつ金
属、例えばＭｏ（融点２６１０℃）、Ｗ（融点３４１０
℃）を被照射物とした場合は臨界入射角θc が３５〜４
３度程度となることがわかる。したがって、２０００℃
程度未満の融点をもつ金属を被照射物とした場合は、入
射角を３０度以下にすることが特に好ましく、また２０
００℃程度以上の融点をもつ金属を被照射物とした場合
は、入射角を３５度以下にすることが特に好ましい。
【００３６】（実施例６）本発明のレーザ成膜方法を用
いて、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｂ膜よりなる磁歪式トルクセンサ用
膜をトルク伝達軸に成膜した。なお、トルク伝達軸とし
てＳＣＭ４００Ｈシャフト（Ｃｒ・Ｍｏ鋼シャフト、直
径３５ｍｍ）を用いた。上記レーザ成膜装置に図３９に
示す基材保持機構４０を組付けた。この基材保持機構４
０は、基台４１と、基台４１に摺動可能に保持された基
材保持部４２と、基材保持部４２に突設されトルク伝達
軸３０を回転可能に軸支する一対の保持板４３と、基材
保持部４２に付設され一対の保持板４３に軸支されたト
ルク伝達軸３０を回転させる第１モータ４４と、基台４
１に摺動可能に保持されるとともに連結板４５を介して
基材保持部４２と連結されたラック部４６と、保持台４
１に固定されるとともにピニオン部４７を介してラック
部４６を摺動させる第２モータ４８とから構成されてい
る。
【００３７】そして、被照射物２として磁性金属（Ｆｅ
75Ｓｉ8 Ｂ17、融点１１４６℃）を用い、第１モータ４
４及び第２モータ４８を駆動させて、トルク伝達軸３０
を回転及びスライドさせながら、入射角θを３０度とし
て上記実施例１と同様の条件でレーザ成膜を行って、ト
ルク伝達軸３０の表面上に膜厚２μｍの均一のトルクセ
ンサ用膜３００を成膜した。
【００３８】また、比較のために、入射角θを４５度と
すること以外は上記と同様にトルク伝達軸３０の表面上
にトルクセンサ用膜３００を成膜した。これらトルクセ
ンサ用膜３００が成膜されたトルク伝達軸３０につい
て、伝達トルクを検出した。これは、図４０に示すよう
に、トルクセンサ用膜３００と非接触にＵ字型の励磁用
磁心５１、検出用磁心５２をそれぞれ配置し、励磁コイ
ル５３に所定の電流（励磁電流：２００ｍＡ、励磁周波
数：２０ｋＨｚ）を流して雰囲気に一定の磁界を形成し
ておき、−１５０〜１５０ｋｇｆ・ｍのトルクを付加し
たときのトルクセンサ用膜３００の近傍の磁界変化（電
圧変化）を検出コイル５４で検出することにより行っ
た。この結果を図４１に示す。
【００３９】図４１からも明らかなように、入射角θを
４５度としてトルクセンサ用膜３００を成膜した比較例
に係るものはセンサ感度が２．７ｍＶ／ｋｇｆ・ｍだっ
たのに対して、入射角θを３０度としてトルクセンサ用
膜３００を成膜した本実施例に係るもはセンサ感度が６
ｍＶ／ｋｇｆ・ｍとなり、比較例に係るものより２倍以
上のセンサ感度を示した。これは、比較例に係るトルク
センサ用膜３００の膜中には粒径１〜数１０μｍのドロ
ップレットが存在するため、トルクセンサ用膜３００と
検出用磁心５２とのギャップを２００μｍ程度とる必要
があったのに対し、本実施例に係るトルクセンサ用膜３
００はドロップレットがほとんどない緻密な膜であるた
め、トルクセンサ用膜３００と検出用磁心５２とのギャ
ップのずれを±１μｍ程度に抑えることができたからで
ある。なお、入射角θを４５度として成膜した比較例に
係るトルクセンサ用膜３００はドロップレットの平均混
入密度が１×１０5 個／ｃｍ2 だったのに対し、入射角
θを３０度として成膜本実施例に係るトルクセンサ用膜
３００はドロップレットの平均混入密度が２×１０3 個
／ｃｍ2 だった。
【００４０】また、付加トルクの最大値（Ｆ．Ｓ．）を
１５０ｋｇｆ・ｍとしたときの、センサ感度の軸周上変
動を調べた。この軸周上変動は、トルクセンサ用膜３０
０の周方向におけるセンサ感度の均一性を示すもので、
周上のポジションごとに出力電圧−トルク曲線を測定す
ることにより求めた。この結果を図４２に示す。図４２
からも明らかなように、比較例に係るものはセンサ感度
の軸周上変動が４％Ｆ．Ｓ．程度だったのに対し、本実
施例に係るものは１％Ｆ．Ｓ．程度となり周方向に極め
て均一なセンサ感度を有していることがわかる。
【００４１】
【発明の効果】以上詳述したように本発明のレーザ成膜
方法は、レーザ光を照射する際の入射角を制御するとい
う極めて簡単な手法により、被照射物からのドロップレ
ットの発生を効果的に抑制して、ドロップレットの混入
量の少ない緻密な金属薄膜を成膜することができる。
【００４２】このため、本発明のレーザ成膜方法によ
り、磁気特性や導電特性に優れた磁性薄膜や電導体薄膜
を成膜することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本実施例に用いたレーザ成膜装置を概略的に示
す模式図である。
【図２】実施例１に係り、入射角θを説明する模式図で
ある。
【図３】実施例１に係り、入射角θと成膜したＮｉ薄膜
中のドロップレットの平均混入密度との関係を示すグラ
フである。
【図４】実施例１に係り、入射角θを４５度として成膜
したＮｉ薄膜表面の粒子構造を示すもので、（ａ）は２
００倍のＳＥＭ写真、（ｂ）は２０００倍のＳＥＭ写真
である。
【図５】実施例１に係り、入射角θを３０度として成膜
したＮｉ薄膜表面の粒子構造を示すもので、（ａ）は２
００倍のＳＥＭ写真、（ｂ）は２０００倍のＳＥＭ写真
である。
【図６】実施例１に係り、入射角θを２０度として成膜
したＮｉ薄膜表面の粒子構造を示すもので、（ａ）は２
００倍のＳＥＭ写真、（ｂ）は２０００倍のＳＥＭ写真
である。
【図７】実施例１に係り、入射角θを４５度としてレー
ザ照射後の被照射物（Ｎｉ）の表面の粒子構造を示すも
ので、（ａ）は２００倍のＳＥＭ写真、（ｂ）は２００
０倍のＳＥＭ写真である。
【図８】実施例１に係り、入射角θを３０度としてレー
ザ照射後の被照射物（Ｎｉ）の表面の粒子構造を示すも
ので、（ａ）は２００倍のＳＥＭ写真、（ｂ）は２００
０倍のＳＥＭ写真である。
【図９】実施例１に係り、入射角θを２０度としてレー
ザ照射後の被照射物（Ｎｉ）の表面の粒子構造を示すも
ので、（ａ）は２００倍のＳＥＭ写真、（ｂ）は２００
０倍のＳＥＭ写真である。
【図１０】実施例２に係り、入射角θと成膜したＦｅ薄
膜中のドロップレットの平均混入密度との関係を示すグ
ラフである。
【図１１】実施例２に係り、入射角θを４５度として成
膜したＦｅ薄膜表面の粒子構造を示すもので、（ａ）は
２００倍のＳＥＭ写真、（ｂ）は２０００倍のＳＥＭ写
真である。
【図１２】実施例２に係り、入射角θを３０度として成
膜したＦｅ薄膜表面の粒子構造を示すもので、（ａ）は
２００倍のＳＥＭ写真、（ｂ）は２０００倍のＳＥＭ写
真である。
【図１３】実施例２に係り、入射角θを２０度として成
膜したＦｅ薄膜表面の粒子構造を示すもので、（ａ）は
２００倍のＳＥＭ写真、（ｂ）は２０００倍のＳＥＭ写
真である。
【図１４】実施例２に係り、入射角θを４５度としてレ
ーザ照射後の被照射物（Ｆｅ）の表面の粒子構造を示す
もので、（ａ）は２００倍のＳＥＭ写真、（ｂ）は２０
００倍のＳＥＭ写真である。
【図１５】実施例２に係り、入射角θを３０度としてレ
ーザ照射後の被照射物（Ｆｅ）の表面の粒子構造を示す
もので、（ａ）は２００倍のＳＥＭ写真、（ｂ）は２０
００倍のＳＥＭ写真である。
【図１６】実施例２に係り、入射角θを２０度としてレ
ーザ照射後の被照射物（Ｆｅ）の表面の粒子構造を示す
もので、（ａ）は２００倍のＳＥＭ写真、（ｂ）は２０
００倍のＳＥＭ写真である。
【図１７】実施例３に係り、入射角θと成膜したＣｒ薄
膜中のドロップレットの平均混入密度との関係を示すグ
ラフである。
【図１８】実施例３に係り、入射角θを４５度として成
膜したＣｒ薄膜表面の粒子構造を示すもので、（ａ）は
２００倍のＳＥＭ写真、（ｂ）は２０００倍のＳＥＭ写
真である。
【図１９】実施例３に係り、入射角θを３０度として成
膜したＣｒ薄膜表面の粒子構造を示すもので、（ａ）は
２００倍のＳＥＭ写真、（ｂ）は２０００倍のＳＥＭ写
真である。
【図２０】実施例３に係り、入射角θを２０度として成
膜したＣｒ薄膜表面の粒子構造を示すもので、（ａ）は
２００倍のＳＥＭ写真、（ｂ）は２０００倍のＳＥＭ写
真である。
【図２１】実施例３に係り、入射角θを４５度としてレ
ーザ照射後の被照射物（Ｃｒ）の表面の粒子構造を示す
もので、（ａ）は２００倍のＳＥＭ写真、（ｂ）は２０
００倍のＳＥＭ写真である。
【図２２】実施例３に係り、入射角θを３０度としてレ
ーザ照射後の被照射物（Ｃｒ）の表面の粒子構造を示す
もので、（ａ）は２００倍のＳＥＭ写真、（ｂ）は２０
００倍のＳＥＭ写真である。
【図２３】実施例３に係り、入射角θを２０度としてレ
ーザ照射後の被照射物（Ｃｒ）の表面の粒子構造を示す
もので、（ａ）は２００倍のＳＥＭ写真、（ｂ）は２０
００倍のＳＥＭ写真である。
【図２４】実施例４に係り、入射角θと成膜したＭｏ薄
膜中のドロップレットの平均混入密度との関係を示すグ
ラフである。
【図２５】実施例４に係り、入射角θを６０度として成
膜したＭｏ薄膜表面の粒子構造を示すもので、（ａ）は
２００倍のＳＥＭ写真、（ｂ）は２０００倍のＳＥＭ写
真である。
【図２６】実施例４に係り、入射角θを４５度として成
膜したＭｏ薄膜表面の粒子構造を示すもので、（ａ）は
２００倍のＳＥＭ写真、（ｂ）は２０００倍のＳＥＭ写
真である。
【図２７】実施例４に係り、入射角θを３０度として成
膜したＭｏ薄膜表面の粒子構造を示すもので、（ａ）は
２００倍のＳＥＭ写真、（ｂ）は２０００倍のＳＥＭ写
真である。
【図２８】実施例４に係り、入射角θを６０度としてレ
ーザ照射後の被照射物（Ｍｏ）の表面の粒子構造を示す
もので、（ａ）は２００倍のＳＥＭ写真、（ｂ）は２０
００倍のＳＥＭ写真である。
【図２９】実施例４に係り、入射角θを４５度としてレ
ーザ照射後の被照射物（Ｍｏ）の表面の粒子構造を示す
もので、（ａ）は２００倍のＳＥＭ写真、（ｂ）は２０
００倍のＳＥＭ写真である。
【図３０】実施例４に係り、入射角θを３０度としてレ
ーザ照射後の被照射物（Ｍｏ）の表面の粒子構造を示す
もので、（ａ）は２００倍のＳＥＭ写真、（ｂ）は２０
００倍のＳＥＭ写真である。
【図３１】実施例５に係り、入射角θと成膜したＷ薄膜
中のドロップレットの平均混入密度との関係を示すグラ
フである。
【図３２】実施例５に係り、入射角θを６０度として成
膜したＷ薄膜表面の粒子構造を示すもので、（ａ）は２
００倍のＳＥＭ写真、（ｂ）は２０００倍のＳＥＭ写真
である。
【図３３】実施例５に係り、入射角θを４５度として成
膜したＷ薄膜表面の粒子構造を示すもので、（ａ）は２
００倍のＳＥＭ写真、（ｂ）は２０００倍のＳＥＭ写真
である。
【図３４】実施例５に係り、入射角θを３０度として成
膜したＷ薄膜表面の粒子構造を示すもので、（ａ）は２
００倍のＳＥＭ写真、（ｂ）は２０００倍のＳＥＭ写真
である。
【図３５】実施例５に係り、入射角θを６０度としてレ
ーザ照射後の被照射物（Ｗ）の表面の粒子構造を示すも
ので、（ａ）は２００倍のＳＥＭ写真、（ｂ）は２００
０倍のＳＥＭ写真である。
【図３６】実施例５に係り、入射角θを４５度としてレ
ーザ照射後の被照射物（Ｗ）の表面の粒子構造を示すも
ので、（ａ）は２００倍のＳＥＭ写真、（ｂ）は２００
０倍のＳＥＭ写真である。
【図３７】実施例５に係り、入射角θを３０度としてレ
ーザ照射後の被照射物（Ｗ）の表面の粒子構造を示すも
ので、（ａ）は２００倍のＳＥＭ写真、（ｂ）は２００
０倍のＳＥＭ写真である。
【図３８】被照射物の融点と臨界入射角θc との関係を
示すグラフである。
【図３９】実施例６に係り、磁歪式トルクセンサ用膜を
トルク伝達軸に成膜する際に用いる基材保持機構を模式
的に示す斜視図である。
【図４０】実施例６に係り、磁性金属膜が成膜されたト
ルク伝達軸について、伝達トルクを検出した方法を模式
的に示す斜視図である。
【図４１】実施例６に係り、入射角θを３０度、４５度
として成膜したトルクセンサ膜について、伝達トルクを
検出した結果を示すグラフである。
【図４２】実施例６に係り、入射角θを３０度、４５度
として成膜したトルクセンサ膜について、センサ感度の
軸周上変動を測定した結果を示す棒グラフである。
【図４３】Ｆｅ−Ｓｉ−Ｂ膜におけるドロップレットの
平均混入密度と膜密度との関係を示すグラフである。
【符号の説明】
２…被照射物 ５…基材 １１…レーザ光
θ…入射角
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 高柳 登 愛知県豊田市トヨタ町１番地 トヨタ自動 車株式会社内 (72)発明者 犬塚 浩之 愛知県刈谷市豊田町２丁目１番地 株式会 社豊田自動織機製作所内 (72)発明者 多賀 康訓 愛知県愛知郡長久手町大字長湫字横道41番 地の１ 株式会社豊田中央研究所内 (72)発明者 大脇 健史 愛知県愛知郡長久手町大字長湫字横道41番 地の１ 株式会社豊田中央研究所内 (72)発明者 山寺 秀哉 愛知県愛知郡長久手町大字長湫字横道41番 地の１ 株式会社豊田中央研究所内 (72)発明者 秋浜 一弘 愛知県愛知郡長久手町大字長湫字横道41番 地の１ 株式会社豊田中央研究所内

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 減圧容器内に配された被照射物にレーザ
    光を集光、照射して蒸発粒子を放出させ、該蒸発粒子を
    該被照射物に対向配設された基材上に蒸着させるレーザ
    成膜方法において、 前記被照射物が金属よりなり、該被照射物に入射角４３
    度以下でレーザ光を照射することを特徴とするレーザ成
    膜方法。
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