JPH0574724A - Method for growth of atomic layer of aluminum compound - Google Patents

Method for growth of atomic layer of aluminum compound

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JPH0574724A
JPH0574724A JP23310791A JP23310791A JPH0574724A JP H0574724 A JPH0574724 A JP H0574724A JP 23310791 A JP23310791 A JP 23310791A JP 23310791 A JP23310791 A JP 23310791A JP H0574724 A JPH0574724 A JP H0574724A
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aluminum
atomic layer
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Mamoru Ishizaki
Nobuo Kano
Hiroshi Kukimoto
Junji Yoshino
信生 加納
淳二 吉野
宏 柊元
守 石崎
Original Assignee
Hiroshi Kukimoto
Toppan Printing Co Ltd
凸版印刷株式会社
宏 柊元
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Abstract

PURPOSE:To widen the self-stopping condition of Al on one-atomic layer or two-atomic layers by using hydrogenated alkyl aluminum as the raw gas of aluminum. CONSTITUTION:A supporting member 2 is arranged in a reaction container 1, and a substrate 3 is placed thereon. The substrate 3 is heated up to the prescribed temperature by the heating device 4 provided on the outer circumference of the reaction container 1. Carrier gas and the opposite raw gas, consisting of hydrogenated alkyl aluminum A RmHn (R is an alkyl radical, m and n indicate 1 and 2, and their sum is 3) as aluminum raw material, are introduced into the reaction container 1 by the valve 6 provided on an introducing tube 5, and the gases are fed on the substrate 3 which is heated up to the prescribed temperature. When the aluminum is used as above, the condition of gas which is hardly decomposed in the vapor phase and easily reflected on the surface is satisfied, and the self-stopping of growth under a wide growth condition can be realized.

Description

【発明の詳細な説明】 DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】 [0001]

【産業上の利用分野】本発明は、原子層成長方法に係わり、更に詳しくは、化合物結晶を構成する各元素の原料を基板に交互に供給することにより、原子層単位で薄膜を形成するアルミニウム化合物の原子層成長方法に関する。 BACKGROUND OF THE INVENTION This invention relates to atomic layer deposition method, and more particularly, by supplying the raw materials of each element that composes the compound crystal alternately substrate, the aluminum for forming a thin film by atomic layer unit atomic layer deposition method of the compound relating.

【0002】 [0002]

【従来技術】化合物結晶を構成する各元素の原料を基板に交互に供給することにより、原子層単位で薄膜を形成する方法を原子層成長法という。 By BACKGROUND] supplying a source of each element constituting the compound crystal alternately substrate, a method of forming a thin film by atomic layer units of atomic layer deposition. その際、各元素はその原料供給パルスの間に1層あるいはn層だけが表面に吸着し、余分の原料は成長に寄与しないことが必要である。 At that time, each element is one layer or n-layer is adsorbed on the surface during the material feed pulse, extra material is required not to contribute to the growth. これを、成長の自己停止作用という。 This is called self-stop action of growth.

【0003】原子層成長では、成長の自己停止作用がありさえすれば、膜厚を原料供給サイクル数で正確に制御でき、成長温度や原料流量、原料供給時間に依存しない。 In [0003] Atomic layer deposition, as long there is self-limiting effects of growth, can be accurately controlled film thickness at the raw material supply cycle number, the growth temperature and the raw material flow rate does not depend on the material supply time. そのため、膜厚制御性、面内均一性に優れた膜を形成できる。 Therefore, the film thickness controllability, excellent film in-plane uniformity can be formed. また、複雑な構造の基板への側面成長も可能となる。 Further, it is possible lateral growth on the substrate of the complex structure. さらに、表面反応を利用した成長法であるため、選択成長に適している。 Furthermore, since a growth method using a surface reaction, it is suitable for selective growth. このような特徴から、原子層成長法は、超薄膜・超微細構造の形成に威力を発揮する。 From these characteristics, atomic layer deposition may play an effective role in the formation of ultra-thin and ultra-fine structures.

【0004】例えば、量子細線構造や量子箱構造を形成することにより、電気的特性として移動度の増大が、光学的特性として半導体レーザの効率向上やしきい値の低減が期待できる。 [0004] For example, by forming a quantum wire structure or quantum box structure, increase in mobility as electrical characteristics, reduction of efficiency and threshold of the semiconductor laser can be expected as optical properties.

【0005】アルミニウムを含む化合物の原子層成長の前に、まず、他の化合物の原子層成長から順番に説明する。 [0005] Prior to atomic layer deposition of compounds containing aluminum, it is first described in order from atomic layer deposition of other compounds. まず、ZnSのようなII−VI族化合物の原子層成長においては、Zn,Sとも蒸気圧が高いため、基板表面に化学吸着した1原子層以外の余分の原子は付着しない。 First, in the atomic layer deposition of Group II-VI compounds such as ZnS, Zn, since high vapor pressure also S, extra atoms other than 1 atomic layer chemisorbed on the substrate surface does not adhere. したがって、比較的容易に原子層成長を実現できる。 Therefore, it is possible to realize a relatively easy atomic layer deposition.

【0006】次に、GaAsの原子層成長においては、 [0006] Then, in GaAs atomic layer growth,
Asについては蒸気圧が高いので、ZnS同様に原子の性質として自己停止機能を持っている。 Since high vapor pressure for the As, it has a self-limiting function as the nature of ZnS Similarly atoms. しかし、Gaについては蒸気圧が低いので、1原子層を超えて物理吸着した余分の原子は、もはや脱離できず、成長に寄与してしまう。 However, due to the low vapor pressure for Ga, extra atoms physisorbed than 1 atomic layer can not desorbed longer, thereby contributing to the growth. そこで、Ga原子の性質ではなく、Gaを含む化合物原料の性質を利用する。 Therefore, rather than the nature of the Ga atoms, utilizing the properties of the compound material containing Ga. すなわち、Ga原料としてトリメチルガリウム(以下、TMGaという)を使用すると、適切な条件の下では、As原子層上ではTMG Namely, trimethyl gallium as the Ga raw material (hereinafter, referred to as TMGa) Using, under appropriate conditions, TMG is on As atomic layer
aが分解するのに対し、Ga原子層上では分解しないことにより、Gaも1原子層で自己停止する。 a contrast to degradation by not decompose on Ga atomic layer, Ga also self-limiting in one atomic layer.

【0007】ところが、アルミニウムを含む化合物であるAlAsの原子層成長の場合は、Al原料としてトリメチルアルミニウム(以下、TMAlという)を使用すると、Alが1原子層あるいは2原子層で自己停止する条件は、極端に狭い。 [0007] However, in the case of compounds in which AlAs atomic layer deposition comprising aluminum, trimethyl aluminum as Al raw material (hereinafter, referred TMAl) Using condition that Al is self-limiting at 1 atomic layer or two atom layer , extremely narrow.

【0008】 [0008]

【発明が解決しようとする課題】原子層成長法により、 By atomic layer deposition [0008],
膜厚を原料ガスの供給サイクル数で制御するためには、 To control the film thickness at the feed cycles of the raw material gas,
成長条件(成長温度、原料流量、原料供給時間)に対して、ある程度広い範囲において成長が自己停止することが重要である。 To the growth conditions (growth temperature, the raw material flow rate, raw material feed time), it is important that the growth is self-limiting in somewhat wide range. 原子層成長が得られる条件が狭い場合、 If conditions atomic layer deposition can be obtained is narrow,
成長条件を時間的・空間的に厳密に制御しなければならないが、それでは一般の成長法(例えば有機金属気相成長法など)で厳密に膜厚を制御することとほとんど同じであり、原子層成長法のメリットが少ない。 While the growth conditions have to be spatially and temporally strictly controlled, So it is almost identical to that strictly control the thickness in general of deposition (metal organic vapor phase epitaxy, etc.), atomic layer the benefits of growth method is small.

【0009】したがって、アルミニウムを含む化合物の原子層成長においても、成長が自己停止する条件を広くすることが要求されている。 Accordingly, also in the atomic layer deposition of compounds containing aluminum, growth is required to widen the condition for self-stop. 本発明の目的は、Alが1 An object of the present invention, Al is 1
原子層あるいは2原子層で自己停止する条件を広くとれる原子層成長法を、提供することにある。 Widely take atomic layer deposition conditions for self-limiting with atomic layer or two atom layer is to provide.

【0010】 [0010]

【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、アルミニウムを含む化合物の薄膜を原子層単位で成長させる原子層成長方法において、ジメチルヒドリドアルミニウムをはじめとする水素化アルキルアルミニウムAlR That SUMMARY OF THE INVENTION The present invention is, in an atomic layer growth method for growing a thin film of a compound with atomic layer containing aluminum hydride alkylaluminum AlR including dimethyl hydridoaluminum
mn (Rはアルキル基、mとnは1または2でその和は3)をアルミニウム原料として使用し、相手原料ガスと交互に、所定温度に加熱した基板上に供給することを特徴とするアルミニウム化合物の原子層成長方法である。 m H n (R is an alkyl group, the sum of m and n is 1 or 2 or 3) was used as the aluminum source, alternating with mating material gas, and characterized in that supplied onto the substrate heated to a predetermined temperature it is an atomic layer deposition method of aluminum compounds.

【0011】ここで言うアルミニウム化合物は、AlA [0011] The aluminum compound referred to here is, AlA
s、AlP、AlN、Al 23等を例示できる。 s, AlP, AlN, Al 2 O 3, or the like can be exemplified. Al Al
Asの場合、相手原料ガスはAsH 3であり、AlPの場合、相手原料ガスはPH 3であり、AlNの場合、相手原料ガスはNH 3である。 For As, mating material gas is AsH 3, the case of AlP, mating material gas is PH 3, if the AlN, mating material gas is NH 3. Al 23の場合は、H 2 For the Al 2 O 3, H 2 O
やCH 3 OHが相手原料ガスに選ばれる。 And CH 3 OH is chosen to partner the raw material gas.

【0012】図1は、本発明の原子層成長方法を行なう装置の一例を示す説明図である。 [0012] Figure 1 is an explanatory diagram showing an example of an apparatus for performing the atomic layer deposition method of the present invention. 図において、反応容器1の中に支持体2を配置し、その上に基板3を乗せる。 In the figure, a support 2 in the reaction vessel 1 is arranged, carrying a substrate 3 thereon.
図の例では、反応容器1の外周に加熱装置4を設け、基板3を所定温度に加熱するようになっている。 In the illustrated example, the provided heating device 4 to the outer periphery of the reaction vessel 1, so as to heat the substrate 3 to a predetermined temperature. 反応容器1の左側より、キャリアガス、水素化アルキルアルミニウムおよび相手原料ガスの三種を導入する。 From the left of the reaction vessel 1, a carrier gas, to introduce three types of hydrogenated alkyl aluminum and the mating material gas. 三種のガスは、それぞれの導入管5に付けられた弁6によって、間欠的すなわちパルス的に反応容器1内に導入される。 Three types of gas, by a valve 6 attached to each of the inlet pipe 5, is introduced intermittently or pulse to the reaction vessel 1.

【0013】この様子を、1周期分のタイミングチャートである図2に示す。 [0013] This is illustrated in FIG. 2 is a timing chart of one period. 図2によれば、キャリアガスは水素ガスであり、それは2種の原料が混じらないように、 According to FIG. 2, the carrier gas is hydrogen gas, which is so not mixed two kinds of raw materials,
両者が導入される間隙に、導入される。 The gap to which both are introduced, is introduced. このように、弁6を操作することで、パルス的に原料ガスが導入されることになる。 Thus, by operating the valve 6, the pulse to the raw material gas is introduced.

【0014】なお、アルミニウム原料として使用する水素化アルキルアルミニウムとは、ジメチルヒドリドアルミニウムハイドライドのように、アルミニウムに1個または2個の水素および2個または1個のアルキル基が結合した物質である。 [0014] Note that the hydrogenation alkyl aluminum used as an aluminum raw material, as dimethyl hydride hydride, a one or two hydrogen and two or substance one alkyl group is bonded to aluminum.

【0015】ガリウムやアルミニウムのように、蒸気圧が低く原子として自己停止作用を持たない場合、化合物原料の自己停止作用を利用することになる。 [0015] As the gallium or aluminum, if the vapor pressure no self-limiting effect as low atoms, it will utilize the self-limiting effect of the compound materials. そのためには、原料が気相中で分解しにくいことが必要である。 To this end, the raw material is required to be difficult to decompose in the gas phase.

【0016】ガリウム原料としては、TMGa(トリメチルガリウム)がこれらの条件を満たしている。 Examples of the gallium material, TMGa (trimethylgallium) meets these criteria. 一方、 on the other hand,
アルミニウム原料については、TMAlの場合、気相中で分解しにくいことは満たしているが、表面でも反応しにくいため、図3に示すように、アルミニウムの原子層が堆積しない。 For aluminum material, the case of TMAl, but meets be hardly decomposed in the gas phase, since it is difficult to react at the surface, as shown in FIG. 3, not atomic layer of aluminum is deposited. これは原子層成長が狭い条件でしか実現できなかったと考えられる。 This is considered to be atomic layer growth can not be achieved only within a narrow conditions. しかし、反応性を上げるためにトリエチルアルミニウム(以下、TEAlという) However, triethylaluminum in order to increase the reactivity (hereinafter, referred TEAl)
を使用すると、気相中で分解が起こり、図4に示すように、厚く何層もの膜が着いてしまう。 The Use, occurs degradation in the gas phase, as shown in FIG. 4, thus arrived even film thickness several layers.

【0017】そこで、水素化アルキルアルミニウムを使用すると、気相中では分解しにくくかつ表面では反応しやすいという条件を満たすため、広い成長条件下で成長の自己停止が実現できる(図5参照)。 [0017] Therefore, the use of hydrogenated alkyl aluminum, for the condition that tends to react is an exploded difficult and the surface in the vapor phase, the self-limiting growth in a wide growth conditions can be realized (see FIG. 5). したがって、蒸気圧が高い相手元素(As、P、N、O)と組み合わせて、各種Al化合物の原子層成長が実現できるものである。 Therefore, high mating element vapor pressure in combination (As, P, N, O) and one in which the atomic layer deposition of various Al compound can be achieved.

【0018】 [0018]

【作用】本発明は、アルミニウムの原料ガスとして水素化アルキルアルミニウムを用いるので、アルミニウムの原子層成長に自己停止機能を実現できる。 DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The present invention, since using hydrogen alkylaluminum as aluminum source gas, it is possible to realize a self-stop function to aluminum atomic layer deposition. 故に、基板に対して相手原料ガスと交互に供給することにより、原子層単位でアルミニウム化合物の薄膜を形成できるようになる。 Thus, by alternately supplying the mating material gas to the substrate, it is possible to form a thin film of aluminum compound in an atomic layer unit.

【0019】 [0019]

【実施例】図1に示した成長装置を用いて、本発明の実施例を行なった。 EXAMPLES Using a growth apparatus shown in FIG. 1 to perform embodiments of the present invention. 加熱したGaAs基板上に、原料としてジメチルヒドリドアルミニウム(以下DMAlHという)とAsH 3を交互供給することにより、AlAsの原子層成長を行なった。 A heated GaAs substrate, dimethyl hydridoaluminum (hereinafter referred DMAlH) and by the AsH 3 is alternately supplied as a raw material was subjected to atomic layer deposition of AlAs. 使用した基板はGaAs(100) Substrate used was a GaAs (100)
面であり、キャリアガスとしてはH 2を使用した。 A surface, as a carrier gas was used H 2. 成長圧力は10Torr、ガス総流量は5slm で、基板上のガス流速は88m/sである。 Growth pressure 10 Torr, the total gas flow rate is 5 slm, gas flow rate on the substrate is 88m / s. DMAlHの供給は、DMA Supply of DMAlH is, DMA
lHとTMAlの混合物中をH 2でバブリングすることによって行ない、AsH 3はボンベより導入した。 The mixture of lH, TMAl performed by bubbling with H 2, AsH 3 was introduced from a cylinder. 典型的な成長条件としては、原料供給シーケンスは、<H 2 Typical growth conditions, the raw material supply sequence, <H 2
のみ、DMAlH、H 2のみ、AsH 3 >の順にそれぞれ<3秒、4秒または10秒、3秒、30秒>とし、D Only, DMAlH, only H 2, respectively in order of AsH 3> <3 seconds, 4 seconds or 10 seconds, 3 seconds, 30 seconds>, D
MAlH流量は0.03SCCM、AsH 3流量は40SCC MAlH flow rate 0.03SCCM, AsH 3 flow rate 40SCC
M、成長温度は325℃および425℃の二段階でそれぞれ行なった。 M, the growth temperature was performed respectively in two stages of 325 ° C. and 425 ° C..

【0020】前述したように、原子層成長は、成長速度が成長温度や原料流量、原料供給時間に依存しないフラットな領域として現れる。 [0020] As mentioned above, atomic layer deposition appears growth rate growth temperature and the raw material flow rate, as a flat region that is not dependent on the raw material supply time. 原料供給サイクル当たりの成長速度の温度依存性を図6に示す。 The temperature dependence of the growth rate per material supply cycle shown in FIG. 図によれば、分子層で一層および二層のところに安定なフラット領域が見られる。 According to the figure, a stable flat regions were observed at the more and two layers in the molecular layer. また、DMAlH供給時間依存性も、図7に示すように、1分子層/周期および2分子層/周期での成長の自己停止機能の存在を示している。 Further, DMAlH supply time dependency, as shown in FIG. 7 shows the presence of the self-stop function growth in one molecular layer / cycle and bimolecular layer / cycle. さらに、図8によれば、DMAlH中をバブリングした場合のDMAlH Furthermore, according to FIG. 8, DMAlH in the case of bubbling through the DMAlH
流量依存性においても、同様に1分子層/周期および2 Also in flow rate dependency, as well as one molecular layer / cycle and 2
分子層/周期で自己停止機能のあることが認められる。 It can be seen that at the molecular layer / cycle of self-stop function.

【0021】 [0021]

【効果】本発明によれば、アルミニウムの原料ガスとして水素化アルキルアルミニウムを用いるので、アルミニウムの原子層成長に自己停止機能を実現できる。 According to the embodiments of the present invention, since using hydrogen alkylaluminum as aluminum source gas, it can be achieved self-stop function to aluminum atomic layer deposition. 故に、 Therefore,
基板に対して相手原料ガスと交互に供給することにより、原子層単位でアルミニウム化合物の薄膜を形成できるようになる。 By alternately supplying the mating material gas to the substrate, it is possible to form a thin film of aluminum compound in an atomic layer unit. 本発明により製造されるアルミニウム化合物は、量子細線構造や量子箱構造を形成できるものである。 Aluminum compounds produced by the present invention are those capable of forming a quantum wire structure or a quantum box structure. その結果、電気的特性として移動度の増大が期待でき、光学的特性として半導体レーザの効率向上やしきい値の低減が期待できる。 As a result, increase in mobility as electric characteristics can be expected, reduction of efficiency and threshold of the semiconductor laser can be expected as optical properties.

【0022】 [0022]

【図面の簡単な説明】 BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS

【図1】本発明の原子層成長方法を行なう装置の一例を示す説明図である。 1 is an explanatory diagram showing an example of the atomic layer deposition method for performing device of the present invention.

【図2】本発明のアルミニウム化合物の原子層成長法における、ガス導入のタイミングの一例を示す説明図である。 In Figure 2 atomic layer deposition of aluminum compounds of the present invention, is an explanatory diagram showing an example of the timing of the gas inlet.

【図3】トリメチルアルミニウムを用いた際に原子層成長が達成されない様子を示す説明図である。 3 is an explanatory view showing a state in which atomic layer deposition when using trimethyl aluminum is not achieved.

【図4】トリエチルアルミニウムを用いた際に原子層成長が達成されない様子を示す説明図である。 4 is an explanatory view showing a state in which atomic layer deposition when using triethylaluminum is not achieved.

【図5】ジメチルヒドリドアルミニウムを用いた本発明の原子層成長の様子を示す説明図である。 FIG. 5 is an explanatory view showing a state of the atomic layer deposition of the present invention using dimethyl hydridoaluminum.

【図6】本発明のアルミニウム化合物の原子層成長の成長温度依存性を示すグラフ図である。 6 is a graph showing the growth temperature dependence of the atomic layer deposition of aluminum compounds of the present invention.

【図7】本発明のアルミニウム化合物の原子層成長のアルミニウム原料供給時間依存性を示すグラフ図である。 7 is a graph showing the aluminum material supply time dependence of the atomic layer deposition of aluminum compounds of the present invention.

【図8】本発明のアルミニウム化合物の原子層成長のアルミニウム原料流量依存性を示すグラフ図である。 8 is a graph showing the aluminum raw material flow rate dependence of the atomic layer deposition of aluminum compounds of the present invention.

【符号の説明】 DESCRIPTION OF SYMBOLS

1 反応容器 2 支持体 3 基板 4 加熱装置 5 導入管 6 弁 1 reaction vessel 2 support 3 substrate 4 heating device 5 inlet pipe 6 valve

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 加納 信生 神奈川県大和市中央林間五丁目7番11号 ────────────────────────────────────────────────── ─── of the front page continued (72) inventor Nobuo Kano Yamato-shi, Kanagawa Chuorinkan chome No. 7, No. 11

Claims (1)

    【特許請求の範囲】 [The claims]
  1. 【請求項1】アルミニウムを含む化合物の薄膜を原子層単位で成長させる原子層成長方法において、ジメチルヒドリドアルミニウムをはじめとする水素化アルキルアルミニウムAlR mn (Rはアルキル基、mとnは1または2でその和は3)をアルミニウム原料として使用し、相手原料ガスと交互に、所定温度に加熱した基板上に供給することを特徴とするアルミニウム化合物の原子層成長方法。 1. A thin film atomic layer deposition method of growing at atomic layer of a compound containing aluminum, dimethyl hydridoaluminum beginning and hydrogenated alkylaluminum AlR m H n (R is an alkyl group, and m is a n 1 or a sum 3) 2 was used as the aluminum raw material, alternating with mating material gas, the atomic layer deposition method of an aluminum compound, characterized in that supplied onto a substrate heated to a predetermined temperature.
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Cited By (6)

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