JPH0569798B2 - - Google Patents
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- JPH0569798B2 JPH0569798B2 JP8967684A JP8967684A JPH0569798B2 JP H0569798 B2 JPH0569798 B2 JP H0569798B2 JP 8967684 A JP8967684 A JP 8967684A JP 8967684 A JP8967684 A JP 8967684A JP H0569798 B2 JPH0569798 B2 JP H0569798B2
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はGaAsIC用半絶縁性GaAs単結晶の成
長方法に関するものである。
長方法に関するものである。
半絶縁性GaAs単結晶はGaAs電界効果トラン
ジスタ、GaAs集積回路、さらには光−電子集積
回路などの基板として能動素子、受動素子、配線
などを絶縁分離する役割を果している。このため
に要求されている比抵抗は107Ω−cm以上とされ
ている。
ジスタ、GaAs集積回路、さらには光−電子集積
回路などの基板として能動素子、受動素子、配線
などを絶縁分離する役割を果している。このため
に要求されている比抵抗は107Ω−cm以上とされ
ている。
不純物を意図的に添加せずに成長したGaAs単
結晶は石英るつぼなどの成長炉材やGa，Asなど
の原料から混入するSiやＳなどの不純物元素によ
る汚染が避けられず、少なくとも１×1015cm-3以
上、多い場合には1017cm-3程度にまで不純物で汚
染されている。これらのSi，ＳはGaAs結晶中で
は浅いドナー準位を形成するので極めて低い抵抗
率のGaAs単結晶しか得られない。そこで従来は
前記の浅いドナー準位の電子を補償すべく、深い
アクセプタ準位を形成するCrを意図的に過剰に
添加してGaAs単結晶の半絶縁化を図つていた。
しかしCrを添加した半絶縁性GaAsには、浅いド
ナー電子の補償に寄与しない過剰のCrによる深
いアクセプタによつて、ｎ形の導電層を形成すべ
くイオン注入法などでドープしたSnなどがつく
る浅いドナーの電子も補獲されてしまうという問
題があつた。注入SnなどがCrによつて補償され
る割合はCrの過剰な程度がどのGaAs単結晶に対
しても一定であれば常に一定になるはずである
が、Crの偏析係数（６×104）が著しく小さいた
めにインゴツト結晶の成長方向でCr濃度が大き
く変化し、その結果、前記の補償の割合もインゴ
ツト結晶の成長方向で大きく異なるという欠点を
有していた（応用物理、49巻P.650、1980）。
結晶は石英るつぼなどの成長炉材やGa，Asなど
の原料から混入するSiやＳなどの不純物元素によ
る汚染が避けられず、少なくとも１×1015cm-3以
上、多い場合には1017cm-3程度にまで不純物で汚
染されている。これらのSi，ＳはGaAs結晶中で
は浅いドナー準位を形成するので極めて低い抵抗
率のGaAs単結晶しか得られない。そこで従来は
前記の浅いドナー準位の電子を補償すべく、深い
アクセプタ準位を形成するCrを意図的に過剰に
添加してGaAs単結晶の半絶縁化を図つていた。
しかしCrを添加した半絶縁性GaAsには、浅いド
ナー電子の補償に寄与しない過剰のCrによる深
いアクセプタによつて、ｎ形の導電層を形成すべ
くイオン注入法などでドープしたSnなどがつく
る浅いドナーの電子も補獲されてしまうという問
題があつた。注入SnなどがCrによつて補償され
る割合はCrの過剰な程度がどのGaAs単結晶に対
しても一定であれば常に一定になるはずである
が、Crの偏析係数（６×104）が著しく小さいた
めにインゴツト結晶の成長方向でCr濃度が大き
く変化し、その結果、前記の補償の割合もインゴ
ツト結晶の成長方向で大きく異なるという欠点を
有していた（応用物理、49巻P.650、1980）。
本発明の目的は、従来の半絶縁性GaAs結晶で
生じていたように問題を解決してイオン注入法な
どでドープしたドナー不純物の補償割合がインゴ
ツト結晶の成長方向で完全に一定になるような半
絶縁性GaAs単結晶の成長方法を提供することに
ある。
生じていたように問題を解決してイオン注入法な
どでドープしたドナー不純物の補償割合がインゴ
ツト結晶の成長方向で完全に一定になるような半
絶縁性GaAs単結晶の成長方法を提供することに
ある。
本発明はGaとAsとの化学量論的組成比（Ga／
As）が1.0000001〜1.1276598で、酸素（Ｏ）濃度
が６×1015〜１×1018cm-3であるGaAs多結晶イン
ゴツトを成長させる工程、該多結晶インゴツトの
少くともテール（tail）部分を含む端部を切断除
去する工程、次に端部を除去した該GaAs多結晶
を溶融してGaAsのメルトを形成する工程、該メ
ルトからGaAs単結晶を成長させる工程を行うこ
とを特徴とする半絶縁性GaAs単結晶の成長方法
である。
As）が1.0000001〜1.1276598で、酸素（Ｏ）濃度
が６×1015〜１×1018cm-3であるGaAs多結晶イン
ゴツトを成長させる工程、該多結晶インゴツトの
少くともテール（tail）部分を含む端部を切断除
去する工程、次に端部を除去した該GaAs多結晶
を溶融してGaAsのメルトを形成する工程、該メ
ルトからGaAs単結晶を成長させる工程を行うこ
とを特徴とする半絶縁性GaAs単結晶の成長方法
である。
Ga／As＞１なる化学量論的組成比を有する単
結晶すなわちAsが不足するGaAs単結晶において
は価電子帯上端から77meVの位置に浅いアクセ
プタ準位が形成されることが知られており、この
77meVの浅いアクセプタ準位はAsの格子点から
Asが抜けて生じたAs空孔にGaが侵入して形成さ
れると考えられている（参考文献Applied
Physics LeHers，vo140、PP898〜901）。GaAs
中のGa又はAsの濃度はアヴオガドロ数から約2.2
×1022個・cm-3になるが、前記の77meVのアクセ
プタ準位が密度でたとえば2.2×1016cm-3発生する
にはGa／Asの化学量論的な組成比を理想的には
1.0000020にあるいはGa／Asの重量比で
0.9305945にすると良い。この例で示した
1.0000020なる組成比の実現はAs圧の制御が容易
なボート成長法や液相成長法による結晶成長法で
は容易である。
結晶すなわちAsが不足するGaAs単結晶において
は価電子帯上端から77meVの位置に浅いアクセ
プタ準位が形成されることが知られており、この
77meVの浅いアクセプタ準位はAsの格子点から
Asが抜けて生じたAs空孔にGaが侵入して形成さ
れると考えられている（参考文献Applied
Physics LeHers，vo140、PP898〜901）。GaAs
中のGa又はAsの濃度はアヴオガドロ数から約2.2
×1022個・cm-3になるが、前記の77meVのアクセ
プタ準位が密度でたとえば2.2×1016cm-3発生する
にはGa／Asの化学量論的な組成比を理想的には
1.0000020にあるいはGa／Asの重量比で
0.9305945にすると良い。この例で示した
1.0000020なる組成比の実現はAs圧の制御が容易
なボート成長法や液相成長法による結晶成長法で
は容易である。
GaAs単結晶が107Ω−cm以上の半絶縁性を有す
るには次の関係式が成立することが必要である。
るには次の関係式が成立することが必要である。
ＯNSA−NSDNDD
ここでNSA，NSDは浅いアクセプタの濃度、ド
ナーの濃度で、NDDは深いドナーの濃度である。
この関係式からNSA≫NSDの条件下でNSA以上の
NDDが実現できるならばGaAs単結晶は充分に半
絶縁化することが理解できよう。したがつて
Ga／As＞１であるGaAs単結晶で形成される
77meVの浅いアクセプタの濃度NSA以上に深いド
ナー準位の濃度NDDが実現できれば該GaAs単結
晶は半絶縁化する。深いドナー準位を形成する元
素としては0.76eVの酸素がある。この深いドナ
ー準位の電子が自由電子になる可能性は著しく低
い。たとえばNDD＝2.2×1020cm-3としても室温で
深いドナーによる自由電子の発生は濃度で1.4×
107cm-3程度にしかならなく、1017cm-3程度のｎ形
動作層の自由電子濃度に比較して無視できるよう
な影響にしかならない。したがつてイオン注入法
などで形成したｎ形動作層の自由電子濃度は
77meVの浅いアクセプタ濃度と、注入イオンに
よる浅いドナー濃度とだけで決定される。しか
も、化学量論比がGa／As＞１で生じる浅いアク
セプタ濃度はMg，Mn，Ｃなどのドープで問題
となるような偏析係数が１でないために生じる結
晶成長方向での濃度の変動が本質点にないのでｎ
形動作層の自由電子濃度をインゴツト単結晶のい
かなる部分から切り出した基板に対しても常に一
定の値にできる特長がある。
ナーの濃度で、NDDは深いドナーの濃度である。
この関係式からNSA≫NSDの条件下でNSA以上の
NDDが実現できるならばGaAs単結晶は充分に半
絶縁化することが理解できよう。したがつて
Ga／As＞１であるGaAs単結晶で形成される
77meVの浅いアクセプタの濃度NSA以上に深いド
ナー準位の濃度NDDが実現できれば該GaAs単結
晶は半絶縁化する。深いドナー準位を形成する元
素としては0.76eVの酸素がある。この深いドナ
ー準位の電子が自由電子になる可能性は著しく低
い。たとえばNDD＝2.2×1020cm-3としても室温で
深いドナーによる自由電子の発生は濃度で1.4×
107cm-3程度にしかならなく、1017cm-3程度のｎ形
動作層の自由電子濃度に比較して無視できるよう
な影響にしかならない。したがつてイオン注入法
などで形成したｎ形動作層の自由電子濃度は
77meVの浅いアクセプタ濃度と、注入イオンに
よる浅いドナー濃度とだけで決定される。しか
も、化学量論比がGa／As＞１で生じる浅いアク
セプタ濃度はMg，Mn，Ｃなどのドープで問題
となるような偏析係数が１でないために生じる結
晶成長方向での濃度の変動が本質点にないのでｎ
形動作層の自由電子濃度をインゴツト単結晶のい
かなる部分から切り出した基板に対しても常に一
定の値にできる特長がある。
次にメルトの組成の最適な範囲とGaAs単結晶
の高純度化の方法について述べる。単結晶中の
GaとAsとの化学量論的組成比（Ga／As）が
1.0000001以下の場合には77meVの浅いアクセプ
タは殆ど形成されない。また該（Ga／As）が
1.1276598を超えるとGaAs中に金属Gaが析出し
たり、多結晶しか形成されなくなることが分つ
た。したがつて単結晶を得るには本発明のごとく
Ga／Asは1.0000001〜1.1276598が最適な範囲と
なる。一方、酸素のドープ量が多すぎても単結晶
は成長せず、酸素のドープ量が少なくても結晶は
半絶縁化しない。従つて酸素のドープ量の範囲は
メルト中のGaAsに対してはO2のモル比で10-7〜
104、単結晶に対しては０濃度で６×1015〜１×
1018cm-3である。GaAs多結晶を溶融して単結晶
を再成長させる場合でも該GaAs多結晶中の０濃
度は１×1018cm-3以下が良い。またGaAs多結晶
から単結晶を再成長することにより、成長炉材や
原料から混入する不純物元素の濃度を低減させる
ことができる。すなわち、不純物の偏析係数が１
からずれているのでインゴツト結晶のシード
（Seed）側又はテール（Tail）側で次式に従つて
不純物濃度は著しく高くなる。
の高純度化の方法について述べる。単結晶中の
GaとAsとの化学量論的組成比（Ga／As）が
1.0000001以下の場合には77meVの浅いアクセプ
タは殆ど形成されない。また該（Ga／As）が
1.1276598を超えるとGaAs中に金属Gaが析出し
たり、多結晶しか形成されなくなることが分つ
た。したがつて単結晶を得るには本発明のごとく
Ga／Asは1.0000001〜1.1276598が最適な範囲と
なる。一方、酸素のドープ量が多すぎても単結晶
は成長せず、酸素のドープ量が少なくても結晶は
半絶縁化しない。従つて酸素のドープ量の範囲は
メルト中のGaAsに対してはO2のモル比で10-7〜
104、単結晶に対しては０濃度で６×1015〜１×
1018cm-3である。GaAs多結晶を溶融して単結晶
を再成長させる場合でも該GaAs多結晶中の０濃
度は１×1018cm-3以下が良い。またGaAs多結晶
から単結晶を再成長することにより、成長炉材や
原料から混入する不純物元素の濃度を低減させる
ことができる。すなわち、不純物の偏析係数が１
からずれているのでインゴツト結晶のシード
（Seed）側又はテール（Tail）側で次式に従つて
不純物濃度は著しく高くなる。
Ni＝No（１−ｘ／Ｌ）k-1
ここでNiは全長Ｌのインゴツト結晶のシード
側肩部から測つた距離ｘでの注目している不純物
濃度、Noはｘ＝０における該注目不純物の濃度、
ｋは偏析係数を示す。すなわちｋ≪１ではテール
側でNiが増大し、ｋ≫１ではシード側でNiが増
大する。したがつてGaとAsとから直接合成して
単結晶を成長するより、まず直接合成して多結晶
を成長させておき、次に該多結晶で不純物の少な
い中間部分から切り出した多結晶を溶融して単結
晶を再成長させると、再成長した単結晶の不純物
濃度の平均値を多結晶の場合より低くできる。
側肩部から測つた距離ｘでの注目している不純物
濃度、Noはｘ＝０における該注目不純物の濃度、
ｋは偏析係数を示す。すなわちｋ≪１ではテール
側でNiが増大し、ｋ≫１ではシード側でNiが増
大する。したがつてGaとAsとから直接合成して
単結晶を成長するより、まず直接合成して多結晶
を成長させておき、次に該多結晶で不純物の少な
い中間部分から切り出した多結晶を溶融して単結
晶を再成長させると、再成長した単結晶の不純物
濃度の平均値を多結晶の場合より低くできる。
以下に本発明の実施例について説明する。第１
図は本発明の実施例の説明に使用する水平ブリツ
ジマン法の結晶成長炉の断面図である。まず最初
にGaAs多結晶を成長する方法を第１図を用いて
説明する。石英製の封管された反応管１の一方の
側にGaAsの種結晶２とGa／Asの重量比が
0.968576になるようなGaとAsとの混合物４を入
れた熱合成法の窒化ボロン製ボート３を配置す
る。GaとAsとの混合物４にはAs2O3として添加
したO2５がGaAsに対するモル比で1.25×10-5だ
け含ませている。さらに拡散バリア６をへだてた
反応管１の他方の側に粉末As７を、結晶成長中
にGaとAsとの混合物４からのAsが離脱を生じな
い程度の圧力が維持できる量だけ置く。成長に際
しては、反応管１を1250℃以上に加熱して混合物
４のメルト（melt）を形成し、さらに粉末As７
を610℃に加熱してAs蒸気８を発生させる。次に
メルトの温度を種結晶２に接した部分から順次
1050〜1200℃に下げてGaAs多結晶インゴツトを
30mm／ｈの速度で成長させる。以上の工程で成長
した多結晶の化学量論的組成比は1.0000009であ
つた。次に多結晶インゴツトのテール側から20％
の部分と種結晶部分を切断除去して不純物濃度の
大きな部分を除外した。
図は本発明の実施例の説明に使用する水平ブリツ
ジマン法の結晶成長炉の断面図である。まず最初
にGaAs多結晶を成長する方法を第１図を用いて
説明する。石英製の封管された反応管１の一方の
側にGaAsの種結晶２とGa／Asの重量比が
0.968576になるようなGaとAsとの混合物４を入
れた熱合成法の窒化ボロン製ボート３を配置す
る。GaとAsとの混合物４にはAs2O3として添加
したO2５がGaAsに対するモル比で1.25×10-5だ
け含ませている。さらに拡散バリア６をへだてた
反応管１の他方の側に粉末As７を、結晶成長中
にGaとAsとの混合物４からのAsが離脱を生じな
い程度の圧力が維持できる量だけ置く。成長に際
しては、反応管１を1250℃以上に加熱して混合物
４のメルト（melt）を形成し、さらに粉末As７
を610℃に加熱してAs蒸気８を発生させる。次に
メルトの温度を種結晶２に接した部分から順次
1050〜1200℃に下げてGaAs多結晶インゴツトを
30mm／ｈの速度で成長させる。以上の工程で成長
した多結晶の化学量論的組成比は1.0000009であ
つた。次に多結晶インゴツトのテール側から20％
の部分と種結晶部分を切断除去して不純物濃度の
大きな部分を除外した。
次に第２図の炉を用いてGaAs単結晶を成長す
る方法を説明する。第１図と同様に反応管１の一
方の側にGaAsの種結晶２とテール側を切断除去
した前記多結晶インゴツト４１を入れた窒化ボロ
ン製ボート３を配置し、さらに拡散バリア６をへ
だてた他方の側に粉末As７を置き、つぎに反応
管１を1250℃以上に加熱して多結晶インゴツト４
１を溶融してメルトを形成し、同時に粉末As７
を610℃に加熱してAs蒸気８を発生させた。次に
前記メルトの温度を種結晶２に接した部分から順
次1050〜1200℃に下げてGaAs単結晶インゴツト
を３mm／ｈの速度で成長させた。
る方法を説明する。第１図と同様に反応管１の一
方の側にGaAsの種結晶２とテール側を切断除去
した前記多結晶インゴツト４１を入れた窒化ボロ
ン製ボート３を配置し、さらに拡散バリア６をへ
だてた他方の側に粉末As７を置き、つぎに反応
管１を1250℃以上に加熱して多結晶インゴツト４
１を溶融してメルトを形成し、同時に粉末As７
を610℃に加熱してAs蒸気８を発生させた。次に
前記メルトの温度を種結晶２に接した部分から順
次1050〜1200℃に下げてGaAs単結晶インゴツト
を３mm／ｈの速度で成長させた。
以上の実施例で成長させた単結晶インゴツトの
成長方向の不純物濃度の分布をＯ，Si，Ｓに関
し、第３図に実線をもつて示す。第３図中、横軸
はインゴツトの種結晶側肩部からテール側の肩部
までの距離を規格化して示し、縦軸は不純物濃度
を示す。なお、第３図中、破線にて示した分布は
単結晶インゴツトを成長するメルトに使つた多結
晶インゴツトにおける不純物濃度分布である。こ
のように本上記工程で作製したGaAs単結晶の不
純物濃度はGaAs多結晶の場合より40〜50％の低
減がなされた。その結果、従来成長方法と比べ
て、結晶の比抵抗はほぼ同じ（３×108Ω−cm）
であつたが、電子の移動度は室温測定でも15％も
増大した4600cm2V-1S-1にもなり、さらにイオン
注入法になるｎ形動作層を形成したところ、該動
作層のキヤリア濃度のばらつきは2.5％と小さく
本発明の有効性が示された。
成長方向の不純物濃度の分布をＯ，Si，Ｓに関
し、第３図に実線をもつて示す。第３図中、横軸
はインゴツトの種結晶側肩部からテール側の肩部
までの距離を規格化して示し、縦軸は不純物濃度
を示す。なお、第３図中、破線にて示した分布は
単結晶インゴツトを成長するメルトに使つた多結
晶インゴツトにおける不純物濃度分布である。こ
のように本上記工程で作製したGaAs単結晶の不
純物濃度はGaAs多結晶の場合より40〜50％の低
減がなされた。その結果、従来成長方法と比べ
て、結晶の比抵抗はほぼ同じ（３×108Ω−cm）
であつたが、電子の移動度は室温測定でも15％も
増大した4600cm2V-1S-1にもなり、さらにイオン
注入法になるｎ形動作層を形成したところ、該動
作層のキヤリア濃度のばらつきは2.5％と小さく
本発明の有効性が示された。
以上の実施例で成長方法は水平ブリツジマン法
について述べたが液相エピタキシアル法や高圧チ
ヨクラルスキ（Cyochralski）法によつても良
い。また酸素の添加はAs2O3でおこなつたがGa2
O3でも良いことは云うまでもない。
について述べたが液相エピタキシアル法や高圧チ
ヨクラルスキ（Cyochralski）法によつても良
い。また酸素の添加はAs2O3でおこなつたがGa2
O3でも良いことは云うまでもない。
以上のように本発明はGaとAsとを直接合成し
て化学量論的組成比および酸素濃度が特定の範囲
にある多結晶を成長させ、次いでこの多結晶中の
不純物が多い部分を除去した後、その多結晶のメ
ルトより単結晶を再成長させるもので、本発明に
よるときには不純物濃度の少ない単結晶を得るこ
とができ、この単結晶のいかなる部分から切り出
して、イオン注入法によりｎ形動作層を形成して
も動作層のキヤリア濃度のばらつきの少ない半絶
縁性基板を得ることができる効果を有するもので
ある。
て化学量論的組成比および酸素濃度が特定の範囲
にある多結晶を成長させ、次いでこの多結晶中の
不純物が多い部分を除去した後、その多結晶のメ
ルトより単結晶を再成長させるもので、本発明に
よるときには不純物濃度の少ない単結晶を得るこ
とができ、この単結晶のいかなる部分から切り出
して、イオン注入法によりｎ形動作層を形成して
も動作層のキヤリア濃度のばらつきの少ない半絶
縁性基板を得ることができる効果を有するもので
ある。
第１図、第２図は本発明の実施例を説明するた
めの図で、水平ブリツジマン法の封管炉の断面
図、第３図は実施例で得られた単結晶および中間
の多結晶インゴツトの不純物濃度分布図である。
１は反応管、２は種結晶、３はボード、４はGa
とAsとの混合物、４１は多結晶インゴツト、５
は酸素、６は拡散バリア、７は粉末As、８はAs
蒸気を示す。
めの図で、水平ブリツジマン法の封管炉の断面
図、第３図は実施例で得られた単結晶および中間
の多結晶インゴツトの不純物濃度分布図である。
１は反応管、２は種結晶、３はボード、４はGa
とAsとの混合物、４１は多結晶インゴツト、５
は酸素、６は拡散バリア、７は粉末As、８はAs
蒸気を示す。
Claims (1)
- １ GaとAsとの化学量論的組成比（Ga／As）
が1.0000001〜1.1276598で、酸素（Ｏ）濃度が６
×1015〜１×1018cm-3であるGaAs多結晶インゴツ
トを成長させる工程、前記GaAs多結晶インゴツ
トの少くともテール部分を含む端部を切断除去す
る工程、端部を除去した該GaAs多結晶を溶融し
てGaAsのメルトを形成する工程、該メルトから
GaAs単結晶を成長させる工程を行うことを特徴
とする半絶縁性GaAs単結晶の成長方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8967684A JPS60235790A (ja) | 1984-05-04 | 1984-05-04 | 半絶縁性ＧａＡｓ単結晶の成長方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8967684A JPS60235790A (ja) | 1984-05-04 | 1984-05-04 | 半絶縁性ＧａＡｓ単結晶の成長方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60235790A JPS60235790A (ja) | 1985-11-22 |
| JPH0569798B2 true JPH0569798B2 (ja) | 1993-10-01 |
Family
ID=13977352
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8967684A Granted JPS60235790A (ja) | 1984-05-04 | 1984-05-04 | 半絶縁性ＧａＡｓ単結晶の成長方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60235790A (ja) |
-
1984
- 1984-05-04 JP JP8967684A patent/JPS60235790A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60235790A (ja) | 1985-11-22 |
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