JPH0559287U - 試料液の防汚染、濃縮採取装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 純度の高い試料液に含まれている微量の不純
物の濃度を空気で汚染されることなく正確に求める。 【構成】 試料液及び溶離液の取水口１６と、取水した
試料液及び溶離液の排水口１７とを多方弁１３に接続す
ると共に、試料液中の不純物を吸着する吸着体を充填し
た吸着カラム１２の入口と出口とを上記多方弁１３に接
続する。

Description

【考案の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】

この考案は、半導体製造工場などの現場で使用されている純度の高い水、例え ば超純水（試料液とも記す。）中に含まれている不純物の濃度を研究所などの分 析施設で分析、計測するために、現場での採水、現場から分析施設への運搬中に 試料液が空気で汚染されるのを防止すると共に、不純物濃度が１００ｎｇ／リッ トル以下という極く微量であっても、高倍率に濃縮して極微量の不純物濃度を正 確に求め得るようにした試料液の防汚染、濃縮採取装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】

従来、純水や市水程度の水に含まれている不純物を分析する場合、現場の蛇口 状の試料採取口からボトル（壜形容器）に試料液を採水し、分析施設にボトルを 移送して不純物の濃度を分析、計測している。 又、近年の半導体製造に使用される超純水のように不純物濃度が１００ｎｇ／ リットル以下の極微量であると、分析の前に濃縮しておくことが必要であり、容 器に入れて運ばれて来た試料液をロータリーエバポレータに移し、蒸発濃縮する 。

【０００３】

【考案が解決しようとする課題】

蛇口状の試料採取口からボトルに試料液を採水する際、及びボトルに採水した 試料液を分析装置、又は濃縮するためにロータリーエバポレータに移す際に試料 液が空気と接触するので空気中の異物が試料液に混入し、これが試料液中の不純 物として測定され、計測した不純物の濃度と、実際の濃度との間に誤差が生じる 。又、ロータリーエバポレータによる濃縮は操作に熟練が必要であること、汚染 が生じ易いこと、濃縮倍率が実用的には１００倍から２００倍が限度で、それ以 上の高倍率の濃縮は行えない等の欠点がある。

【０００４】

【課題を解決するための手段】 本考案は上述した問題点を解消するために開発された試料液の防汚染、濃縮採 取装置であって、試料液及び溶離液の取水口と、取水した試料液及び溶離液の排 水口とを多方弁に接続すると共に、試料液中の不純物を吸着する吸着体を充填し た吸着カラムの入口と出口とを上記多方弁に接続したことを特徴とする。

【０００５】

【実施例】

図示の実施例において、１０は開閉可能な蓋１１を有する携帯用の箱形容器で 、器内には吸着カラム１２と、多方弁１３、この実施例では６ポート、３流路切 換弁が設けてある。 吸着カラム１２内には、試料液中に含まれている分析対象の不純物を吸着、捕 捉する性質を持つと共に、溶離液を通水することによって捕捉した不純物を遊離 する固体の吸着体が充填してある。 多方弁である６ポート、３方向切換弁は円筒形の弁ハウジング１４と、該弁ハ ウジングの内周に回動可能に保持された回動弁体１５とからなり、弁ハウジング １４には円周方向に等間隔に６つのポート、、、、、が設けてあり 、回動弁体１５には上記６つのポートの隣接する２つ宛を連通させるＵ字形の３ つの連通路が設けてある。 そして、容器１０に設けた取水口１６をポートに、排水口１７をポートに 配管１６′，１７′で接続すると共に、ポートを吸着カラム１２の上端の入口 に、ポートを吸着カラムの下端の出口に夫々配管１８，１９で接続してある。 取水口１６、排水口１７には夫々ワンタッチジョイントが着脱可能である。

【０００６】 試料液である超純水中の不純物を吸着カラム中の吸着体に吸着捕捉するため、 試料液を吸着カラムに通水するには、超純水が流れる導管２０に一端を接続した 取水ホース２１の他端のワンタッチジョイントを箱形容器にある取水口１６に連 結し、該容器の排水口１７には排水ホース２２のワンタッチジョイントを接続し 、通水に先立って取水ホース２１、取水口１６、配管１６′、ポート、ポート 、配管１７′、排水口１７からなる通水系路を洗浄するため回動弁体１５を回 して連通路の１つの連通路Ｉでポートとを連通し、取水ホースにあるコック を開き、導管２０内の圧力で超純水を上記通水系路に流して連通路Ｉと共に洗浄 し、洗浄廃水を排水ホース２２から排出する。

【０００７】 洗浄が終ったら、排水ホース２２の出口をメスシリンダ２３に入れ、回動弁体 １５を回し、洗浄した連通路Ｉでポートととを連通する。これによりポート とは連通路ＩＩで、又ポートとは連通路ＩＩＩで夫々連通する。それか ら取水ホースのコックを開くと、超純水の試料液は取水口１６、配管１６′、ポ ート、ポート、配管１８を経て吸着カラム１２に流入し、液中の不純物はカ ラム内の吸着体に吸着、捕捉され、カラム中を通過した試料液は配管１９、ポー ト、連通路ＩＩＩ、ポート、配管１７′、排水口１７、排水ホース２２を経 てメスシリンダ２３内に排出される。メスシリンダ２３内に排水された試料液の 水量が所定の値、例えば１０リットルになったら通水を終了する。これにより１ ０リットルの試料液を、空気に触れることなく吸着カラム１２に通水し、液中に 含まれている不純物を吸着カラム中の吸着体に吸着、捕捉させることができる。

【０００８】 通水を終ったら回動弁体１５を回し、吸着カラム１２の入口と出口になってい るポートととを連通路Ｉ、ＩＩ、ＩＩＩのどれとも非連通の密閉にするか、 又はポートと、ポートとを夫々連通路で連通すると共に、ポートと、 ポートは栓をして塞ぎ、これにより吸着カラムの内部に空気が侵入しないよう にした上で、取水ホース、排水ホースを外し、蓋１１を閉じ、箱形容器１０を分 析施設に運ぶ。 そして、分析施設では、通水時と同様に取水口１６（又は排水口１７）に溶離 液供給用のホースを接続すると共に、回動弁体を回してポートととを連通路 の１つ、例えば連通路Ｉで連通し、ポンプを運転して溶離液で前述の通水系路と 、ポートとを連通する連通路Ｉを洗浄し、洗浄廃水を排出口１７、又はこれ に連結した排水ホースから排出する。

【０００９】 溶離水での洗浄が終ったら、回動弁体１５を回し、洗浄した連通路Ｉで再びポ ートとを連通すると共に、ポートとを連通路ＩＩＩで連通し、前述した 試料液と同様に溶離液を吸着カラム１２に通水し、カラム内の吸着体が吸着、捕 捉した不純物を吸着体から遊離させ、排水口１７又はこれに接続した排水ホース ２２から排出される不純物を含んだ遊離液を適当な容器に回収し、この遊離液を 原子吸光法その他適当な方法で測定し、液中の不純物濃度を計測する。

【００１０】 吸着カラム１２に通水した試料液の通水量と、吸着体に吸着、捕捉された不純 物を遊離するために吸着カラムに通水した溶離液の通水量との比が濃縮倍率にな るので、例えば吸着カラムの通水量が試料液１０リットルであるのに対し溶離液 １０ミリリットルであると濃縮倍率は１０００倍になる。そして、吸着体の吸着 能力が充分であれば吸着カラムに通水する試料液の通水量は非常に大きくするこ とができる反面、吸着体が吸着、捕捉した不純物を遊離して回収するための溶離 液の通水量は吸着体の容積の数倍あれば十分であるため、不純物を容易に１００ ０倍以上という高倍率に濃縮することができる。尚、吸着体が不純物を吸着する 吸着作用はイオン交換による吸着、化学的な吸着、静電気的な吸着、疎水性相互 作用による吸着のどれでもよい。

【００１１】 又、使用する多方弁は図示の６ポート、３流路切換弁に限定されず、４ポート 、２流路切換弁でも、８ポート、４流路、又はそれ以上の多ポート、多流路切換 弁でもよく、１つの多方弁に対し、種類が異なる吸着体を充填した複数の吸着カ ラムを組合わせて接続し、試料液を同時に複数の吸着カラムに通水し、成分が異 なる複数の不純物を個々の吸着カラムの吸着体に吸着し、夫々の不純物の濃度を 測定するようにしてもよい。更に試料液を流送する導管２０の管内圧力が低いと きは取水ホース２１の途中にポンプなどの加圧機構を設け、試料液を吸着カラム に通水するようにしてもよい。

【００１２】 図示の装置により超純水の鉄分の濃度を測定した実験例を次に示す。 吸着カラムにはイオン交換樹脂を充填した。超純水の導管２０から管内の圧力 を利用して１０００ミリリットルの超純水を吸着カラムに通水後、この装置を分 析室に運び、溶離液を２ミリリットル、吸着カラムに通水し、イオン交換樹脂が 吸着、捕捉した金属元素を溶離、回収した。回収した溶離液中の金属元素濃度を 原子吸光法により測定した所、鉄の濃度は６５ｐｐｂであった。 吸着カラムに通水した溶離液と、試料液との比は、 １０００／２＝５００ であるから５００倍に濃縮したことになるので、試料液中の鉄濃度は、 ６５／５００＝０．１３ になり、原子吸光法では直接測定できない０．１３ｐｐｂであった。

【００１３】

【考案の効果】

以上で明らかなように、本考案では試料液を取水口から空気と接触させること なく取入れて吸着カラムに通水し、液中の不純物をカラム内の吸着体に吸着でき る。そして、多方弁を操作し、吸着カラム内に空気を侵入させることなく、分析 室など分析施設に運べる。 更に、分析施設では、試料液よりも少ない量の溶離液を吸着カラムに通水し、 吸着体が吸着した不純物を吸着体から溶離し、濃縮して回収できる。 これにより空気で汚染されることなく、高い倍率で不純物を溶離回収し、純度 の高い水に含まれている微量の不純物の濃度を正確に求めることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本考案の装置の、試料液を吸着カラムに通水し
ている状態の斜視図である。

【図２】図１の装置の模式図である。

【符号の説明】

１０ 箱形容器 １２ 吸着カラム １３ 多方弁 １４ 多方弁の回動弁体 １６ 取水口 １７ 排水口 ２０ 超純水の配管 弁ハウジングのポート 弁ハウジングのポート 弁ハウジングのポート 弁ハウジングのポート 弁ハウジングのポート 弁ハウジングのポート Ｉ 回動弁体の連通路 ＩＩ 回動弁体の連通路 ＩＩＩ 回動弁体の連通路

Claims (1)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 【請求項１】 試料液及び溶離液の取水口と、取水した
   試料液及び溶離液の排水口とを多方弁に接続すると共
   に、試料液中の不純物を吸着する吸着体を充填した吸着
   カラムの入口と出口とを上記多方弁に接続したことを特
   徴とする試料液の防汚染、濃縮採取装置。