JPH0557194A - Production of catalyst for purifying exhaust gas - Google Patents

Production of catalyst for purifying exhaust gas

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JPH0557194A
JPH0557194A JP3166010A JP16601091A JPH0557194A JP H0557194 A JPH0557194 A JP H0557194A JP 3166010 A JP3166010 A JP 3166010A JP 16601091 A JP16601091 A JP 16601091A JP H0557194 A JPH0557194 A JP H0557194A
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phosphate molecular
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Hiromasa Suzuki
Yoshihide Watanabe
佳英 渡邊
宏昌 鈴木
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Toyota Central Res & Dev Lab Inc
Toyota Motor Corp
トヨタ自動車株式会社
株式会社豊田中央研究所
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Abstract

PURPOSE:To directly and strongly bond a phosphate molecular sieve to the surface of a monolithic ceramics carrier without using a binder. CONSTITUTION:In the production of a catalyst for purifying exhaust gas, a monolithic ceramics carrier is subjected to hydrothermal treatment along with a synthetic raw material of a phosphate molecular sieve to crystallize the phosphate molecular sieve on the surfaces of the cells of the monolithic ceramics carrier and at least one kind of a transition metal is supported on the phosphate molecular sieve by ion exchange.

Description

【発明の詳細な説明】 DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】 [0001]

【産業上の利用分野】本発明は、自動車等の内燃機関や硝酸製造工場などから排出される排気ガス中の窒素酸化物を浄化する排気ガス浄化用触媒の製造方法に関し、更に詳しくは、バインダーを用いることなくモノリシックセラミックス担体に燐酸塩モレキュラーシーブを直接結晶化してなる排気ガス浄化用触媒の製造方法に関する。 The present invention relates to relates to a process for the preparation of the exhaust gas purifying catalyst for purifying nitrogen oxides in exhaust gases discharged from such as an internal combustion engine and nitric acid production plants, such as an automobile, and more particularly, a binder a method of manufacturing the exhaust gas purifying catalyst obtained by directly crystallizing the phosphate molecular sieves monolithic ceramic carrier without using a.

【0002】 [0002]

【従来の技術】アルミノ燐酸塩モレキュラーシーブやシリコアルミノ燐酸塩モレキュラーシーブなどの燐酸塩モレキュラーシーブは各種触媒として使用されており、自動車等の内燃機関などから排出される排気ガス中の窒素酸化物等を浄化する排気ガス浄化用触媒としても、例えば、銅、コバルト、白金等の遷移金属をイオン交換、含浸等の方法により担持した燐酸塩モレキュラーシーブをウォッシュコート法によりモノリシック担体にコートした触媒が使用されている。 Phosphate molecular sieves such as the Related Art aluminophosphate molecular sieves and silicoaluminophosphate salt molecular sieve has been used as various catalysts, nitrogen oxides in exhaust gases discharged from such as an internal combustion engine such as an automobile or the like even exhaust gas purifying catalyst for purifying, for example, copper, cobalt, transition metal ion exchanged such as platinum, coated catalyst is used in a monolithic carrier phosphate molecular sieve was carried by the method of impregnation or the like by a wash-coat method ing. かかる燐酸塩モレキュラーシーブを触媒として接触工程に用いる際には、ペレット状にして用いるか、またはモノリシックセラミックス担体にウォッシュコートにより燐酸塩モレキュラーシーブをコーティングして用いられてきた。 Such phosphate molecular sieves when used in the contacting step as a catalyst, or used in the pellets, or have been used to coat the phosphate molecular sieves by wash-coated on a monolithic ceramic carrier. しかし、ペレット状触媒は圧力低下が大きいという問題があり、ウォッシュコートした触媒ではバインダーを用いないと触媒層の担体への密着力が十分でなく、担体から触媒が剥離するという問題があった。 However, pellets catalyst has a problem that the pressure drop is large, the catalyst washcoat is not sufficient adhesion to the carrier Without using a binder catalyst layer, there is a problem that the catalyst is separated from the carrier. しかしながら、バインダーの添加量の増加に伴いバインダーがCuイオンなどの触媒活性点を覆ってしまうため、触媒活性が低下するという問題があった。 However, since the binder with an increase in the amount of binder will cover the catalytic active sites, such as Cu ions, the catalyst activity is lowered. この添加量を減少させると、その減少に伴って触媒層の剥離が問題になってくる。 Reducing the addition amount, the peeling of the catalyst layer becomes a problem with its reduction.

【0003】 [0003]

【発明が解決しようとする課題】従って、本発明は前記した従来の燐酸塩モレキュラーシーブの問題点を排除し、ハニカムなどのモノリシックセラミックス担体の表面に燐酸塩モレキュラーシーブを結晶化させて強固に結合した排気ガス浄化用触媒の製造方法を提供することを目的とする。 [SUMMARY OF THE INVENTION Accordingly, the present invention is strongly bound by crystallizing the was to eliminate the problems of the conventional phosphate molecular sieves, phosphate molecular sieves to the surface of the monolithic ceramic carrier such as a honeycomb and to provide a method of manufacturing the exhaust gas purifying catalyst.

【0004】 [0004]

【課題を解決するための手段】本発明に従えば、モノリシックセラミックス担体を、燐酸塩モレキュラーシーブの合成原料と共に、水熱処理してモノリシックセラミックス担体のセル表面上に燐酸塩モレキュラーシーブを結晶化させ、次いで該燐酸塩モレキュラーシーブに少なくとも1種の遷移金属をイオン交換担持せしめることからなる排気ガス浄化用触媒の製造方法が提供される。 According to the present invention, there is provided a means for solving] The monolithic ceramic carrier, together with a raw material for synthesizing phosphate molecular sieves, and hydrothermal treatment was crystallized phosphate molecular sieve on the cell surface of the monolithic ceramic carrier, then method for producing at least one transition metal consists allowed to ion exchange carrying exhaust gas purifying catalyst is provided in the phosphorescent molecular sieves.

【0005】即ち、本発明の具体的態様に従えば、モノリシックセラミックス担体を水和酸化アルミニウム又はアルミニウムイソプロポキシド、燐酸、シリカゾル、テンプレート剤としてのn−トリエチルアミンなどの燐酸塩モレキュラーシーブの合成原料と共に攪拌機能を有するオートクレーブに装入し、水熱処理を施すことにより、アルミノ燐酸塩モレキュラーシーブやシリコアルミノ燐酸塩モレキュラーシーブを担体表面に結晶化させることができる。 Namely, according to a particular embodiment of the present invention, hydrated aluminum oxide or aluminum isopropoxide a monolithic ceramic carrier, phosphoric acid, silica sol, with a synthetic raw material of phosphate molecular sieves such as n- triethylamine as template agent was charged to an autoclave having stirring function, by performing hydrothermal treatment, the aluminophosphates molecular sieves and silicoaluminophosphate salt molecular sieve may be crystallized on the surface of the carrier.

【0006】前記した本発明の触媒製造方法に際して、 [0006] In the catalyst preparation process of the present invention described above,
モノリシックセラミックス担体に、常法に従って、予め活性アルミナ又はシリカ−アルミナをコーティングしておくことにより、担体と前記燐酸塩モレキュラーシーブとの反応を制御することで担体の水熱分解を抑制することができる。 The monolithic ceramic carrier, according to a conventional method, previously activated alumina or silica - by previously coating the alumina, it is possible to suppress the hydrothermal decomposition of the carrier by controlling the reaction between the phosphate molecular sieve and a carrier .

【0007】本発明の触媒製造方法において、用いるモノリシックセラミックス担体としては、従来から広く用いられているマグネシウム、アルミニウム、シリカなどからなる酸化物(例えばコージェライト)のほかにアルミニウム、燐などを主成分とする酸化物(例えばアルミナ)を用いることができる。 [0007] In the catalyst preparation process of the present invention, the monolithic ceramic carrier used, in addition to the main component aluminum, phosphorus and magnesium, which has been widely used, aluminum, an oxide made of silica (e.g. cordierite) and oxides (e.g., alumina) may be used. 担体の形状には特に制限はないが、例えばモノリス形状とすることができる。 No particular restriction on the form of the carrier, but may be, for example, a monolithic shape.

【0008】本発明に従えば、前記モノリシックセラミックス担体と前記燐酸塩モレキュラーシーブの合成原料とを水熱処理するが、水熱処理条件は、例えば温度 150 According to the invention, wherein at the monolithic ceramic carrier and a synthetic raw material of the phosphate molecular sieves to hydrothermal treatment, hydrothermal treatment conditions, such as temperature 150
〜 210℃及び圧力10〜20kg/cm 2で5〜65時間処理することによってアルミノ燐酸塩モレキュラーシーブ又はシリコアルミノ燐酸塩モレキュラーシーブなどの燐酸塩モレキュラーシーブをモノリシックセラミックス担体上に結晶化させることができる。 Thereby crystallizing the phosphate molecular sieves, such as aluminophosphates molecular sieve or silicoaluminophosphate salt molecular sieve on a monolithic ceramic support by treatment with ~ 210 ° C. and a pressure of 10-20 kg / cm 2 5 to 65 hours.

【0009】前記燐酸塩モレキュラーシーブをモノリシックセラミックス担体上に結晶化させるに際して、n− [0009] In crystallizing the phosphate molecular sieve on a monolithic ceramic support, n-
トリエチルアミン、n−ブチルアミン、テトラ−n−プロピルアンモニウムヒドロキシド、テトラエチルアンモニウムヒドロキシドなどのテンプレート剤のほかに種結晶として少量のゼオライトを添加することにより、所望の燐酸塩モレキュラーシーブを効率よくモノリシックセラミックス担体上に結晶化させることができる。 Triethylamine, n- butylamine, tetra -n- propyl ammonium hydroxide, by adding a small amount of zeolite as well to seed crystals of the template such as tetraethylammonium hydroxide, efficient monolithic ceramic carrier of the desired phosphate molecular sieves it can be crystallized on.

【0010】本発明によれば、次にモノリシックセラミックス担体上に直接結晶化させた燐酸塩モレキュラーシーブに、常法に従って遷移金属(例えばCu、Co、Pt、P [0010] The present invention in accordance, the next monolithic ceramic carrier on directly crystallized phosphate molecular sieve was in a usual manner a transition metal (e.g. Cu, Co, Pt, P
d、Niなど) をイオン交換させる。 d, Ni, etc.) to ion exchange. このイオン交換法は従来法と何等変わるものではなく任意の方法を使用することができる。 The ion exchange method can be used any method not change Nanito the conventional method. 前記燐酸塩モレキュラーシーブへの担持量にも特に制限はなく、一般にはモレキュラーシーブ 1 The particular limitations on the supported amount of the phosphate molecular sieves are not generally molecular sieves 1
00重量部当り遷移金属2〜4重量部、好ましくは1〜10 00 parts by weight per transition metal 2-4 parts by weight, preferably 1 to 10
重量部である。 Are parts by weight.

【0011】 [0011]

【作用】前記したように、本発明に従えば、バインダーを使用しないためバインダーによる触媒活性点への影響が全くなくなり、被覆触媒量当りの触媒活性が向上する。 [Action] As described above, according to the present invention, the effect of the catalytic active sites due to the binder needs no binder at all eliminated, thereby improving catalytic activity per coated catalyst weight. そのほか従来のウォッシュコートによる触媒調製では、作業性を考慮するとモノリシックセラミックス担体にゼオライトを1コートするのに、本発明方法と比べてゼオライトが約4〜5倍量必要となり、更に本発明によるモノリシックセラミックス担体への結晶化によれば、 In addition the catalyst preparation by conventional washcoat, to be one-coat the zeolite in consideration of monolithic ceramics carrier workability, zeolite is required about 4 to 5 times in comparison with the present invention method, monolithic ceramics according Further the invention According to the crystallization of the carrier,
結晶化とウォッシュコートの両工程を一工程にすることができ、作業工程数の低減も達せられる。 Both steps of crystallization and the washcoat can be one step, and also achieved a reduction in the number of working processes.

【0012】 [0012]

【実施例】以下、実施例によって本発明を更に具体的に説明するが、本発明をこれらの実施例に限定するものでないことはいうまでもない。 EXAMPLES The following examples illustrate the present invention more specifically, the present invention is by no means limited to these Examples.

【0013】 実施例1:触媒調製以下の手順でモノリシックセラミックス担体上にシリコアルミノ燐酸塩モレキュラーシーブを結晶化させた。 [0013] Example 1: a silicoaluminophosphate salt molecular sieve on a monolithic ceramic support in Catalyst Preparation The following procedure was crystallized. water
50重量部、アルミニウムイソプロポキシド16重量部、燐酸48重量部、シリカゾル (SiO 2 20重量%)4重量部及びn−トリエチルアミン20重量部からなる反応性ゲル体1kgを、円筒形状をしたモノリシックセラミックス支持体(あらかじめ活性アルミナをコートしたもの)60gと共に攪拌機能を有するオートクレーブに中に装入し、自己圧力下(最高30kg/cm 2 G) 、 180℃で65時間水熱処理をした。 50 parts by weight, 16 parts by weight of aluminum isopropoxide, phosphoric acid 48 parts by weight, silica sol (SiO 2 20 wt%) 4 parts by weight of n- reactive gel body 1kg consisting of triethylamine, 20 parts by weight, monolithic ceramics a cylindrical shape charged into the support (pre-activated alumina those coated) autoclave with a stirring function with 60 g, under autogenous pressure (up to 30kg / cm 2 G), and a 65 hour hydrothermal treatment at 180 ° C.. シリコアルミノ燐酸塩モレキュラーシーブをモノリシックセラミックス担体上に結晶化させた。 The silicoaluminophosphate salt molecular sieve was crystallized on a monolithic ceramic carrier. これを水で洗浄し、空気中 550℃で 3.5時間加熱して有機テンプレート剤を除去し、0.02M酢酸銅1リットルにてイオン交換し、 500℃で3時間焼成して実施例触媒Aを得た。 It was washed with water, the organic templating agent is removed by heating for 3.5 hours at 550 ° C. in air, ion-exchanged with 0.02M copper acetate 1 liter to obtain a catalyst of Example A was calcined for 3 hours at 500 ° C. It was. モノリシックセラミックス担体に結晶化したシリコアルミノ燐酸塩モレキュラーシーブの量は 6.2gで、得られた触媒のイオン交換により担持されたCuの量は CuO Monolithic amount of ceramic carrier silicoaluminophosphate salt molecular sieve crystallized is 6.2 g, the amount of the resulting supported by ion exchange of the catalyst Cu is CuO
換算で 3.0重量%であった。 It was 3.0% by weight in terms of.

【0014】 比較例1:触媒調製水50重量部、アルミニウムイソプロポキシド16重量部、 [0014] Comparative Example 1: Catalyst Preparation Water 50 parts by weight, 16 parts by weight of aluminum isopropoxide,
燐酸48重量部、シリカゾル (SiO 2 20重量%)4重量部及びn−トリエチルアミン20重量部からなる反応性ゲル体1kgをオートクレーブに装入し、自己圧力下(最高30 Phosphate 48 parts by weight, silica sol reactive gel body 1kg consisting (SiO 2 20 wt%) 4 parts by weight of n- triethylamine 20 parts by weight was charged to an autoclave, autogenous pressure under (up to 30
kg/cm 2 G) 、180 ℃で65時間水熱処理し、シリコアルミノ燐酸塩モレキュラーシーブを結晶化させた。 kg / cm 2 G), and heat treated for 65 hours water at 180 ° C., was crystallized silicoaluminophosphate salt molecular sieve. これを水により洗浄し、空気中 550℃で 3.5時間加熱して有機テンプレート剤を除去し、0.02M酢酸銅1リットルにてイオン交換し、 500℃で3時間焼成して触媒を得た。 This was washed with water, the organic templating agent is removed by heating for 3.5 hours at 550 ° C. in air, ion-exchanged with 0.02M copper acetate 1 liter to obtain a catalyst was calcined for 3 hours at 500 ° C.. 得られた触媒のCu担持量は CuO換算で2.99重量%であった。 The amount of supported Cu of the catalyst obtained was 2.99 wt% in terms of CuO.
これをウォッシュコートによりモノリシックセラミックス担体上にコーティングして 500℃で3時間焼成し、比較触媒Bを得た。 This was coated on a monolithic ceramic support by washcoat and calcined 3 hours at 500 ° C., to obtain a comparative catalyst B. ウォッシュコートのスラリー組成は、 Slurry composition of the wash coat,
重量部でCu担持シリコアルミノ燐酸塩モレキュラーシーブ:シリカゾル(SiO 2 20重量%):水=9:5:4で行い、被覆量は6.97g(Cu担持シリコアルミノ燐酸塩モレキュラーシーブ6.27g)であった。 Cu supported silicoaluminophosphate salt molecular sieve in parts by weight: silica sol (SiO 2 20 wt%): water = 9: 5: performed at 4, the coating amount was 6.97 g (Cu supported silicoaluminophosphate salt molecular sieve 6.27 g).

【0015】 実施例2:触媒の耐剥離性比較上記で調製した触媒A及びBを水と共に容器に入れ、超音波をかけて触媒の剥離率を測定した。 [0015] Example 2: Catalyst A and B prepared in peel resistance compared above catalyst was placed in a vessel with water was measured the release rate of the catalyst sonicated. 結果を表1に示す。 The results are shown in Table 1.

【0016】 [0016]

【表1】 [Table 1]

【0017】 実施例3:触媒の活性評価触媒A及びBの自動車排気ガスを模擬したモデルガス中の炭化水素(HC) 、一酸化炭素 (CO) 、酸化窒素 (NO) [0017] Example 3: hydrocarbons activity of the catalyst evaluation catalysts A and model gas simulating an automobile exhaust gas B (HC), carbon monoxide (CO), nitric oxide (NO)
の浄化率を求めた。 I asked the purification rate. モデルガス組成は空燃比(A/F) Model gas composition air-fuel ratio (A / F)
約18であり、0.11%CO、 4.3%O 2 、0.03%H 2 、11.9 About 18, 0.11% CO, 4.3% O 2, 0.03% H 2, 11.9
%CO 2 、0.08%C 3 H 6及び0.1%NOであり、実験はSV % CO 2, was 0.08% C 3 H 6 and 0.1% NO, experiments SV
(触媒層へのガスを導入する空間速度) 420,000h -1 (Space velocity for introducing a gas into the catalyst layer) 420,000h -1,
触媒層の温度 300℃、 400℃及び 500℃に於いて活性評価を行った。 Temperature 300 ° C. of the catalyst layer was subjected to activity evaluation In 400 ° C. and 500 ° C.. 結果を表2に示す。 The results are shown in Table 2.

【0018】 [0018]

【表2】 [Table 2]

【0019】 [0019]

【発明の効果】前記したように、本発明に従えば、モノリシックセラミックス担体のセル表面上に直接アルミノ燐酸塩モレキュラーシーブ又はシリコアルミノ燐酸塩モレキュラーシーブを結晶化させるため、触媒の製造工程でバインダーを使用する必要がなく、そのために従来の触媒のように、浄化率の低下や触媒層の剥離の問題が全くなくなり、更にウォッシュコートの工程を省略することができる。 [Effect of the Invention] As described above, according to the present invention, in order to crystallize directly aluminophosphates molecular sieve or silicoaluminophosphate salt molecular sieve on the cell surface of the monolithic ceramic carrier, using a binder in the catalyst manufacturing process it is not necessary to, as in the conventional catalyst for its eliminates delamination problems and a decrease in the catalyst layer of the purification rate at all, can be further omit the step of washcoat. なお、本発明は、自動車排気ガス浄化用触媒に限らず、モノリシックセラミックス担体にアルミノ燐酸塩モレキュラーシーブやシリコアルミノ燐酸塩モレキュラーシーブ等を担持して使用する触媒の製造に応用することもできる。 The present invention is not limited to an automobile exhaust gas purifying catalyst can be applied to the production of the catalyst used in carrying aluminophosphates molecular sieves and silicoaluminophosphate salt molecular sieve such as a monolithic ceramic carrier.

Claims (1)

    【特許請求の範囲】 [The claims]
  1. 【請求項1】 モノリシックセラミックス担体を、燐酸塩モレキュラーシーブの合成原料と共に、水熱処理してモノリシックセラミックス担体のセル表面上に燐酸塩モレキュラーシーブを結晶化させ、次いで該燐酸塩モレキュラーシーブに少なくとも1種の遷移金属をイオン交換担持せしめることを特徴とする排気ガス浄化用触媒の製造方法。 The method according to claim 1 monolithic ceramic carrier, together with a raw material for synthesizing phosphate molecular sieves, and hydrothermal treatment phosphate molecular sieve is crystallized on the cell surface of the monolithic ceramic carrier, and then at least one the phosphorescent molecular sieves a method of producing an exhaust gas purifying catalyst, wherein the allowed to the transition metal is supported by ion exchange.
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