JPH05315171A

JPH05315171A - 希土類永久磁石の製造方法

Info

Publication number: JPH05315171A
Application number: JP4119116A
Authority: JP
Inventors: Fumio Takagi; 富美男高城; Osamu Kobayashi; 理小林; Sei Arai; 聖新井; Seiji Ihara; 清二伊原; Koji Akioka; 宏治秋岡
Original assignee: Seiko Epson Corp
Current assignee: Seiko Epson Corp
Priority date: 1992-05-12
Filing date: 1992-05-12
Publication date: 1993-11-26

Abstract

(57)【要約】【目的】高性能、低コストのＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石をつ
くる。【構成】Ｒ−ＦｅーＢ系鋳造合金をシースに入れて圧
延し異方性化する工程において、加工度４０〜５０％ま
で、圧下率を１０〜２５％、それ以上では圧下率を２５
〜３５％とする。【効果】配向性が向上し、広い加工度範囲にわたって
高性能磁石ができる。また、熱間加工によるクラックが
減少する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、希土類永久磁石の製造
方法、特に鋳造合金を熱間で塑性加工を施して磁気的に
異方性化するＲーＦｅーＢ系希土類永久磁石の製造方法
に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】現在使用されている永久磁石のうち代表
的なものはアルニコ系鋳造磁石、フェライト磁石及び希
土類−遷移金属系磁石である。特に、希土類−遷移金属
系磁石であるＲ−Ｃｏ系永久磁石やＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久
磁石は、極めて高い保磁力とエネルギー積を持つ永久磁
石として、従来から多くの研究開発がなされている。

【０００３】従来、これら希土類−鉄（遷移金属）系の
高性能永久磁石の製造方法には、次のようなものがあ
る。

【０００４】（１）まず、特開昭５９−４６００８号公
報やＭ．Ｓａｇａｗａ，Ｓ．Ｆｕｊｉｍｕｒａ，Ｎ．Ｔ
ｏｇａｗａ，Ｈ．ＹａｍａｍｏｔｏａｎｄＹ．Ｍａ
ｔｓｕｕｒａ；Ｊ．Ａｐｐｌ，Ｐｈｙｓ，Ｖｏｌ，５５
（６）１５Ｍａｒｃｈ１９８４，ｐ２０８３、等に
は、原子百分比で８〜３０％のＲ（但しＲはＹを包含す
る希土類元素の少なくとも１種）、２〜２８％のＢ及び
残部Ｆｅから成る磁気異方性焼結体であることを特徴と
する永久磁石及びそれが粉末冶金法に基づく焼結によっ
て製造されることが開示されている。

【０００５】（２）また、特開昭５９−２１１５４９号
公報やＲ．Ｗ．Ｌｅｅ；Ａｐｐｌ，Ｐｈｙｓ，Ｌｅｔ
ｔ．Ｖｏｌ，４６（８），１５Ａｐｒｉｌ１９８
５，ｐ７９０には、アモルファス合金を製造するに用い
る急冷薄帯製造装置でメルトスピニング法を用い、厚さ
３０μｍ程度の急冷薄片を作り、その薄片を樹脂結合法
で成形することにより、希土類−鉄系磁石が製造される
ことが開示されている。

【０００６】（３）さらに、特開昭６０−１００４０２
号公報や前述のＲ．Ｗ．Ｌｅｅの論文には、高温処理に
よって異方性の永久磁石を作る方法において、永久磁石
が鉄−希土類金属であり、方法が、鉄，ネオジムおよび
／あるいはプラセオジムおよびホウ素を含む無定形ない
し微細な結晶性の固体材料を高温処理し、次いで塑性的
に変形された物体を作り、その物体を冷却し、得られる
物体が磁気的に異方性であり、永久磁石特性を示すよう
にすることからなることを特徴とする永久磁石の製造方
法が開示されている。

【０００７】この磁石の製造方法は、前記（２）におけ
るリボン状急冷薄帯あるいは薄帯の片を、真空中あるい
は不活性雰囲気中で約７００℃でホットプレスを行なっ
て高密度化し、次いで最初の厚みの１／２になるまで据
え込み加工（ダイアップセット）を行なうことにより、
磁化容易軸がプレス方向と平行に配向し、異方性化す
る。

【０００８】（４）また、特開昭６２−２７６８０３号
公報には、Ｒ（ただしＲはＹを含む希土類元素のうち少
なくとも１種）８原子％〜３０原子％、Ｂ２原子％〜
２８原子％、Ｃｏ５０原子％以下、Ａｌ１５原子％
以下、及び残部が鉄及びその他の製造上不可避な不純物
からなる合金を溶解および鋳造後、該鋳造合金を夫々５
００℃以上の温度で、油圧プレスのダイに装入する押出
し加工、またロールにより圧延する圧延加工、さらに基
板の上に載置しスタンプするスタンプ加工等の熱間加工
を行うことにより、結晶粒を微細化しまたその結晶軸を
特定の方向に配向せしめて、該鋳造合金を磁気的に異方
性化することを特徴とする希土類−鉄系永久磁石が開示
されている。また、特開平２−２５０９１８号公報に
は、Ｒ−Ｆｅ−Ｂの鋳塊を金属カプセルに封入し熱間圧
延を施すことにより、板厚方向に高い配向性を有する永
久磁石をつくることができることが示されている。

【０００９】さらに、その圧下率に関して、これまで特
願平２−２５７６５０には圧下率が２０％を超えるパス
を含むこと、さらには圧下率３０％以上のパスを複数回
行なうことにより高い配向度が得られること、特願平３
−０９５６９８には熱間圧延による加工度が４０〜７０
％の範囲で、圧下率が２０％を超えるパスを１回以上行
なうことにより、高い配向度が得られることが示されて
いる。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】叙上の（１）〜（４）
の従来のＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石の製造方法は、次の如
き欠点を有している。

【００１１】（１）の永久磁石の製造方法は、合金を粉
末にすることを必須とするものであるが、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ
系合金は大変酸素に対して活性を有するので、粉末化す
ると余計酸化が激しくなり、焼結体中の酸素濃度はどう
しても高くなってしまう。

【００１２】又粉末を成形するときに、例えばステアリ
ン酸亜鉛のような成形助剤を使用しなければならず、こ
れは焼結工程で前もって取り除かれるのであるが、成形
助剤中の数割は、磁石体の中に炭素の形で残ってしま
い、この炭素は著しくＲ−Ｆｅ−Ｂの磁気性能を低下さ
せ好ましくない。

【００１３】成形助剤を加えてプレス成形した後の成形
体はグリーン体と言われ、これは大変脆く、ハンドリン
グが難しい。従って焼結炉にきれいに並べて入れるのに
は、相当の手間が掛かることも大きな欠点である。

【００１４】これらの欠点があるので、一般的に言って
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石の製造には、高価な設備が必
要になるばかりでなく、その製造方法は生産効率が悪
く、結局磁石の製造コストが高くなってしまう。従っ
て、比較的原料費の安いＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の長所を活
かすことが出来ない。

【００１５】次に（２）及び（３）の永久磁石の製造方
法は、真空メルトスピニング装置を使用するが、この装
置は、現在では大変生産性が悪くしかも高価である。
（２）の永久磁石は、原理的に等方性であるので低エネ
ルギー積であり、ヒステリシスループの角形性もよくな
いので、温度特性に対しても、使用する面においても不
利である。

【００１６】（３）の永久磁石を製造する方法は、ホッ
トプレスを二段階に使うというユニークな方法である
が、実際に量産を考えると非能率であることは否めない
であろう。更にこの方法では、高温例えば８００℃以上
では結晶粒の粗大化が著しく、それによって保磁力ｉＨ
ｃが極端に低下し、実用的な永久磁石にはならない。

【００１７】（４）の永久磁石を製造する方法は、磁石
合金をカプセルに密封して熱間加工するので大気中で加
工できるため、加工時の雰囲気制御が不要で高価な設備
を必要としない。製造工程全体が簡略なため、製造コス
トが安い。また、粉末工程を含まないため含有酸素濃度
が低く耐食性がよい。さらに、機械的強度が高く大型の
磁石が製造可能である等、多くの長所を有する。特に熱
間加工の手段として圧延を用いることにより、量産性が
向上する。しかしながら、圧延加工の特性上、目的の板
厚にするために、複数回のパスが必要があり、各パスの
圧下率によって磁気特性は大きく左右されるという問題
があった。特願平２−２５７６５０、特願平３−０９５
６９８には圧延条件、特に圧下率の最適化について示さ
れているが、加工の全般にわたって圧下率を詳細に規定
するには至っていない。

【００１８】本発明は、以上の従来技術の欠点、特に
（４）の永久磁石の圧延条件、特に圧下率を最適化する
ものであり、その目的とするところは、高性能かつ低コ
ストの永久磁石の製造方法を提供することにある。

【００１９】

【課題を解決するための手段】上記課題に対し研究を行
なった結果、圧下率を最適化することによって、さらに
高い磁気特性を安定して得ることができるという知見を
得た。すなわち、本発明の希土類永久磁石の製造方法
は、Ｒ（ただしＲはＹを含む希土類元素のうち少なくと
も１種）、Ｆｅ（鉄）、及びＢ（ボロン）を原料基本成
分とする合金を溶解・鋳造し、金属製カプセルに入れ熱
間圧延を行なって異方性化した後、熱処理を行なう希土
類永久磁石の製造工程、特にその熱間圧延工程におい
て、加工度（板厚の減少率）４０〜５０％を境に、それ
以前での圧下率（１パスごとの板厚減少率）が１０〜２
５％、それ以後での圧下率が３０〜３５％であることを
特徴とするものである。

【００２０】即ち、上記の希土類永久磁石の製造方法
は、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系鋳造合金が、熱間圧延によって配向
度が向上する過程において、加工度４０〜５０％を境に
圧下率と配向との関係が異なることを考慮したものであ
る。圧延では一般に各パスの圧下率が大きいほど配向度
が高く、特に最後の２〜３パスの圧下率が最終的な磁気
特性の最も強い影響を与える。経験的に、理想的な圧下
率は平均で２０％程度であるが、３０％以上のパスを含
むことによってさらに高い磁気特性が得られることが知
られていた。しかしながら、さらに実験を行なった結
果、合金のもつ配向度に応じた最適な圧下率が存在する
ことがわかったのである。

【００２１】合金の配向度が低い状態、すなわち加工度
が４０〜５０％以下では、圧下率が小さくても十分に配
向の効果がある。ただし１０％より低い圧下率では効果
がない。逆に圧下率が２５％を超えるほど大きいと、配
向に対する効果はかえって低下する。これは、合金の配
向度が低い段階では配向にとって有害なせん断変形が集
中して起こりやすいためと考えられる。加工度４０〜５
０％以上では、これまでの経験と同様に圧下率が高いほ
ど磁気特性も高くなる。この段階では少なくとも２５％
以上の圧下率が必要である。圧下率が３５％を超える場
合、配向に対する効果は変わらない上に、圧延機にかか
る負荷が大きくなるため、望ましくない。

【００２２】本発明のパススケジュールで圧延を行なっ
た場合、従来の方法に比べて高い磁気特性が安定して得
られる。また、加工度が低い段階でも配向度が高くなる
ので、加工度の広い範囲で高い磁気特性が得られる。さ
らに、せん断変形の集中を防ぎ圧延によるクラックの発
生を抑えることができる。

【００２３】

【実施例】

（実施例１）先ずアルゴン雰囲気中で誘導加熱炉を用い
て、Ｐｒ₁₇Ｆｅ_76.5Ｂ₅Ｃｕ_1.5なる組成の合金を溶解
し、次いで鋳造し、柱状晶組織から成る平均粒径１５μ
ｍの長さ１５０ｍｍ×高さ１４０ｍｍ×厚さ２０ｍｍの
鋳造サンプルを得た。この鋳造サンプルを長さ１００ｍ
ｍ×高さ３８ｍｍ×厚さ１８ｍｍのビレットに切断・研
削加工を行なった。これを幅９５ｍｍ×高さ７６ｍｍ×
長さ１５０ｍｍのＳＳ４１製シースにいれ、溶接により
密封し、９５０℃の炉で１時間加熱したものを、ロール
径３００ｍｍの圧延機を用いて圧下率を２０％，３０
％，４０％と変えて圧延を行なった。多パスによる配向
度の向上の様子を調べるため、途中のパスで加工を中断
したサンプルも作製した。冷却後シースをとり除き、１
０２５℃で２０時間、５００℃で１０時間熱処理を行な
った後、機械加工により７ｍｍ×７ｍｍ×高さ８ｍｍの
サンプルを作製し、ＢＨトレーサにて磁気特性を測定し
た。その結果を図１に示す。

【００２４】加工度が約５０％までは圧下率２０％の方
がＢｒが高いが、それ以後は圧下率３０％，４０％の方
がＢｒが高くなっている。これは、加工度５０％までは
圧下率が大きすぎるとかえって配向度は上がりにくい
が、加工度５０％以上では圧下は高い方が配向にとって
有利であるとを表わしている。ただし圧下率３０％と４
０％とでは大きな差が認められなかった。ここでの結果
から、加工度５０％以上での理想的な圧下率は、２５％
以上必要であると考えられる。

【００２５】（実施例２）アルゴン雰囲気中で誘導加熱
炉を用いて、Ｐｒ₁₀Ｎｄ₆Ｆｅ_77.5Ｂ₅Ｃｕ_1.5なる組成
の合金を溶解し、次いで鋳造し、柱状晶組織から成る平
均粒径１５μｍの長さ１５０ｍｍ×高さ１４０ｍｍ×厚
さ２０ｍｍの鋳造サンプルを得た。この鋳造サンプルを
長さ１００ｍｍ×高さ３８ｍｍ×厚さ１８ｍｍのビレッ
トに切断・研削加工を行なった。これを幅９５ｍｍ×高
さ７６ｍｍ×長さ１５０ｍｍのＳＳ４１製シースにい
れ、溶接により密封し、９５０℃の炉で１時間加熱した
ものを、ロール径３００ｍｍの圧延機を用いて圧下量を
２ｍｍ，６ｍｍ，９ｍｍと変えて圧延を行なった。各パ
スの圧下率を表１に示す。

【００２６】

【表１】

【００２７】多パスによる配向度の向上の様子を調べる
ため、途中のパスで加工を中断したサンプルも作製し
た。冷却後シースをとり除き、１０２５℃で２０時間、
５００℃で１０時間熱処理を行なった後、機械加工によ
り７ｍｍ×７ｍｍ×高さ８ｍｍのサンプルを作製し、Ｂ
Ｈトレーサにて磁気特性を測定した。その結果を図２に
示す。

【００２８】加工度が約５０％以下に注目すると、圧下
量９ｍｍ（初回パスの圧下率１１．８％）で最も性能が
高く、圧下量６ｍｍ（初回パスの圧下率７．９％）では
かなり性能が低い。この結果と実施例１の結果より、加
工度５０％以下では圧下率は１０％程度を下限として、
あまり高くない方がよい。

【００２９】（実施例３）アルゴン雰囲気中で誘導加熱
炉を用いて、Ｐｒ₁₀Ｎｄ₆Ｆｅ₇₀Ｃｏ_7.3Ｂ_5.2Ｃｕ_1.5な
る組成の合金を溶解し、次いで鋳造し、柱状晶組織から
成る平均粒径１５μｍの長さ１５０ｍｍ×高さ１４０ｍ
ｍ×厚さ２０ｍｍの鋳造サンプルを得た。この鋳造サン
プルを長さ１００ｍｍ×高さ３０ｍｍ×厚さ１８ｍｍの
ビレットに切断・研削加工を行なった。これを幅７５ｍ
ｍ×高さ６０ｍｍ×長さ１５０ｍｍのＳＳ４１製シース
にいれ、溶接により密封し、９５０℃の炉で１時間加熱
したものを、ロール径３００ｍｍの圧延機を用いて圧延
を行なった。

【００３０】パススケジュールは、実施例１及び２の結
果に基づき、加工度４０〜５０％までは圧下率は１０〜
２５％の範囲に低く抑え、加工度４０〜５０％以上では
圧下率を約３０％に高めるものとした。そのパススケジ
ュールを表２に示す。

【００３１】

【表２】

【００３２】冷却後シースをとり除き、１０２５℃で２
０時間、５００℃で１０時間熱処理を行なった後、機械
加工により７ｍｍ×７ｍｍ×高さ８ｍｍのサンプルを作
製し、ＢＨトレーサにて磁気特性を測定した。その結果
を表３に示す。従来よりも磁気特性が著しく向上し、か
つ加工度が低い段階から、すでに高い磁気特性が得られ
ていて、加工度の広い範囲にわたって高い値が安定して
得られることがわかる。

【００３３】

【表３】

【００３４】

【００３５】

【発明の効果】叙上の如く本発明の希土類永久磁石粉末
の製造方法は、次の如き効果を奏するものである。

【００３６】（１）鋳造・熱間圧延・熱処理の工程から
つくられるため、機械的強度が高く大型で低コストの磁
石ができる。

【００３７】（２）従来の圧延条件でつくられたものに
比べ、磁気特性が向上する。

【００３８】（３）加工度の広い範囲で高い磁気特性が
安定して得られる。

【００３９】（４）せん断変形の集中を抑えることがで
きるため、磁気特性のばらつき、クラックの発生を減ら
すことができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施例１における加工度と磁気特性
の相関図。

【図２】本発明の実施例２における加工度と磁気特性
の相関図。

フロントページの続き (72)発明者伊原清二長野県諏訪市大和３丁目３番５号セイコーエプソン株式会社内 (72)発明者秋岡宏治長野県諏訪市大和３丁目３番５号セイコーエプソン株式会社内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】Ｒ（ただしＲはＹを含む希土類元素のう
ち少なくとも１種）、Ｆｅ（鉄）、及びＢ（ボロン）を
原料基本成分とする合金を溶解・鋳造し、金属製カプセ
ルに入れ熱間圧延を行なって異方性化した後、熱処理を
行なう希土類永久磁石の製造工程、特にその熱間圧延工
程において、加工度（板厚の減少率）４０〜５０％を境
に、それ以前での圧下率（１パスごとの板厚減少率）が
１０〜２５％、それ以後での圧下率が２５〜３５％であ
ることを特徴とする希土類永久磁石の製造方法。