JPH05273056A - X線応力測定方法 - Google Patents

X線応力測定方法

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JPH05273056A
JPH05273056A JP10193392A JP10193392A JPH05273056A JP H05273056 A JPH05273056 A JP H05273056A JP 10193392 A JP10193392 A JP 10193392A JP 10193392 A JP10193392 A JP 10193392A JP H05273056 A JPH05273056 A JP H05273056A
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JP
Japan
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ray
angle
sample
diffraction
crystal lattice
Prior art date
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Pending
Application number
JP10193392A
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English (en)
Inventor
Hiroyuki Araki
宏侑 荒木
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Rigaku Corp
Original Assignee
Rigaku Corp
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 試料の表面側のみの内部応力状態を測定する
ことのできるX線応力測定方法を提供する。 【構成】 金属材料内に残留する内部応力をX線を用い
て測定するX線応力測定方法である。X線管12から出
たX線R1を試料1に照射し、試料1で回折したX線R
2をPSPC5で検出する。X線管12及びPSPC5
は、光軸間角度2ηを一定に保持した状態でψ角設定面
T(結晶格子面法線NがX線照射点Pを中心として回転
する場合に形成される面)内で所定のステップ角度づつ
回転し(並傾法)、その各ステップ角度位置においてP
SPC5により回折X線の回折角度のずれ量が検出され
る。試料1の表面はψ角設定面Tに対して角度αで傾い
ている。αを20゜以下の鋭角に設定すれば、薄膜試料
の内部応力を測定できる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、金属材料内に残留する
内部応力をX線を用いて測定するX線応力測定方法に関
する。
【0002】
【従来の技術】まず、X線応力測定方法の一般的な測定
原理について説明する。図4において、試料、例えば長
方形状の金属板1が所定の位置に水平に固定されてい
る。試料1の上方にはX線を発生するX線源2及びX線
を検出するX線検出器3が設けられる。X線源2から出
たX線R1は試料1上のX線照射点Pに入射する。試料
1に入射したX線R1と試料1内の結晶格子面との間で
所定の回折条件が満足されると、試料1でX線の回折が
生じ、その回折X線R2がX線検出器3によって検出さ
れる。
【0003】入射X線光軸R1と回折X線光軸R2との
成す角度を2η(イータ)とすると、試料1内でX線の
回折に寄与した結晶格子面の法線Nは、その光軸間角度
2ηを二等分する。
【0004】上記の測定系によって行われる応力測定
は、大きく分けて、結晶格子面法線Nの角度位置を変更
する格子面法線角度変更工程と、回折X線の回折角度の
ズレ量を測定する回折X線角度ズレ量測定工程の二つの
工程を有している。以下、個々の工程について説明す
る。なお、以下の説明では、試料1上に設定される基準
の軸線をL、その基準軸線Lと結晶格子面法線Nとの成
す角度をψ角、基準軸線Lと入射X線光軸R1との成す
角度をψ0 角と呼ぶことにする。
【0005】(結晶格子面法線の角度変更工程)この工
程において、X線源2及びX線検出器3は一体状態のま
まX線照射点Pを中心として所定のステップ角度ごとに
回転する。つまり、光軸間角度2η値を一定値に保持し
た状態でψ角又はψ0 角がステップ的に変化させられ
る。例えば、ψ=0゜,20゜,30゜・・・・のよう
にψ角が変更される。そして、それらの各ψ角位置にお
いて、後述のX線回折角度のズレ量測定が行われる。
【0006】(回折X線の回折角度のズレ量測定工程)
ψ角が任意の1つのステップ角度位置に固定された状態
で、X線源2から試料1へX線を照射して、そのときに
発生する回折X線ピークを検出する。試料1内に内部応
力が発生していない場合、その試料1についてのX線回
折角度2θは予めわかっており、ψ角又はψ0 角を変化
させてもその2θ値は変化しない。従って、X線源2に
対するX線検出器3の角度位置をその2θ値に合わせて
おけば、X線検出器3によって回折X線ピークが検出さ
れる。
【0007】ところが、試料1内に内部応力が発生して
いると、回折X線ピークは所定の2θ位置には発生せ
ず、角度ずれΔ2θを生じる。そのような場合には、X
線源2を固定状態にしてX線検出器3を矢印Qのように
X線照射点Pを中心として揺動させたり、又は、X線源
2を矢印Vのように揺動させ、同時にX線検出器3を矢
印Qのように揺動させることにより、回折条件を満たす
確率を増やし、それにより、上記回折X線の回折角度ず
れ量Δ2θが検出される。一般に、X線源2及びX線検
出器3の両方を揺動させる測定方法はψ角一定法と呼ば
れ、X線検出器3のみを揺動させる測定方法はψ0 角一
定法と呼ばれている。
【0008】以上のように、結晶格子面法線Nを決めら
れたステップ角度ごとに、順次回転させ、各ステップ角
度ごとに回折X線のピーク角度ずれ量Δ2θを測定して
ゆく。測定された角度ずれ量Δ2θは、図5に示すよう
な2θ−sin2 ψ線図にプロットされる。図5の例で
は、a,b,c,dの四つのステップ角度ごとに回折角
度ピークの角度ずれ量Δ2θを測定した。
【0009】一般に、一つの試料に関して得られた各Δ
2θ値を線で結ぶと、その線はA,B,あるいはCのよ
うに直線となる。試料1内に内部応力が発生していない
場合は、各ψ位置又は各ψ0 位置において回折X線のピ
ークにずれが生じないので、得られる線図は直線Bのよ
うに傾きゼロの直線となる。また、試料1内に圧縮の内
部応力が発生していると、得られる線図は直線Aのよう
に正の傾きを有する直線となる。さらに、試料1内に引
張りの内部応力が発生していると、得られる線図は直線
Cのように負の傾きを有する直線となる。従って、2θ
−sin2 ψ線図において得られた直線の傾き方向及び
傾きの大きさを読み取れば試料1の内部に発生している
内部応力を知ることができる。
【0010】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら従来のX
線応力測定方法においては、格子面法線Nが試料1上の
X線入射点Pを中心としてステップ的に回転することに
よって形成される面であるψ角設定面と、試料表面とが
常に直角の角度関係に設定されている並傾法と直角の角
度関係にならない側傾法とがある。いずれにしても、試
料1に入射するX線は試料1の内部の奥深くまで侵入す
ることになり、試料1の表面側のみの内部応力状況を測
定することができなかった。
【0011】本発明は、従来のX線応力測定方法におけ
る上記の問題点を解消するためになされたものであっ
て、試料の表面側のみの内部応力状態を測定することの
できるX線応力測定方法を提供することを目的とする。
【0012】
【課題を解決するための手段】本発明に係るX線応力測
定方法は、試料上のX線照射点に関してX線源とX線検
出器の成す角度を二等分する線を結晶格子面法線とする
場合、X線源とX線検出器とをX線照射点を中心として
一体に回転させることにより結晶格子面法線をX線照射
点を中心として回転させて結晶格子面法線の基準線に対
する角度を変える工程と、結晶格子面法線の基準線に対
する各角度位置における回折X線の回折角度の変化を検
出する工程とを有しており、回折X線の回折角度の変化
を検出することにより試料内に残留する内部応力を測定
するX線応力測定方法である。そして、結晶格子面法線
が回転することによって形成される面であるψ角設定面
と試料表面とが90゜以外の傾斜した角度に設定される
ことを特徴としている。
【0013】試料として、基板上に積層される厚さ1μ
m程度の薄膜を考える場合は、ψ角設定面と試料表面と
の成す角度を20゜以下の鋭角に設定することが望まし
い。
【0014】
【作用】ψ角設定面と試料表面とを互いに傾けることに
より、入射X線は試料内を斜めに進むことになる。その
ため、試料内に入射するX線は試料の奥深くまでは侵入
しない。よって、試料の表面側の応力情報のみを採取で
きる。
【0015】また、入射X線は試料の表面部分を斜めに
進行するので入射X線が試料内を進行する距離は長く、
従って、入射X線が侵入する試料の深さは浅いが、強度
の強い回折X線を得ることができる。
【0016】
【実施例】図1は、本発明に係るX線応力測定方法を実
施するための測定系の概略を示している。同図におい
て、X線源としてのX線管12から出たX線R1はコリ
メータ又はスリット4によって断面径の小さい平行ビー
ムに制限され、その状態で試料1上のX線照射点Pに照
射される。試料1で回折したX線R2は、X線検出器と
しての位置感応型X線検出器(PSPC:Positi
on Sensitive Proportional
Counter)5によって検出される。
【0017】PSPC5は、それ自体周知のX線検出器
であり、例えば内部にアノード線6、カソード線7及び
遅延線8を有している。X線取込み用の窓9を介してP
SPC5の内部にX線が入るとカソード線7に電荷が誘
導され、その電荷に応じた電気パルス信号が遅延線8の
両端に現れる。そのパルス信号を測定することによりX
線が検出される。また、遅延線8の両端に現れるパルス
信号は、長さ方向xの距離に比例した時間差を有してい
る。従って、遅延線の両端に生じるパルスの時間差を測
定することにより、長さ方向xにおけるX線入射位置を
知ることができる。つまり、PSPC5は、アノード線
6等が張設された範囲内において、長さ方向xすなわち
回折角度2θ方向の各位置においてPSPC5に入射し
たX線をほぼ同時に検出する。
【0018】図4に関連して説明したように、応力測定
の際、特に結晶格子面法線Nの基準線Lに対する角度を
変更する工程において、X線管12及びPSPC5は、
入射X線光軸R1と回折X線光軸R2間の角度2ηを一
定に保持した状態で一体のままステップ的に回転させら
れる。回転する結晶格子面法線Nが描く平面Tは、通
常、ψ角設定面と呼ばれている。
【0019】図2は、図1の矢印IIに従って本X線測
定系を側面方向から見た場合を示している。この図にお
いて、破線で示す状態の試料1aは従来のX線測定方法
における試料の配置状態を示しており、この場合、試料
1aの表面とψ角設定面Tとは互いに直角となってい
る。この従来の試料配置形態に対し、本発明に係るX線
測定方法においては、試料1の表面がψ角設定面Tに対
して角度αだけ傾斜して配置されている。この試料表面
の傾斜角度αは、測定対象となる試料1の厚さに応じて
適宜に設定される。例えば、基板上に蒸着された厚さ1
μm程度の薄膜を試料とする場合は、傾斜角度αを20
゜以下の鋭角に設定することが好ましい。試料1をその
ように傾斜させた状態で固定するため、試料1は、傾斜
角度αの傾斜面を有する試料ホルダ10によって支持さ
れている。
【0020】以上のように、本X線応力測定方法におい
ては、試料1の表面をψ角設定面Tに対して角度αだけ
傾斜させたので、X線管12から出たX線は試料1に斜
め方向から入射する。このため、X線は試料1の表面部
分を斜めに進むことになり、試料1の内部の深い部分ま
でには到達しない。この結果、試料1の表面部分の内部
応力のみを測定することができる。特に、試料面傾斜角
度αを20゜以下の鋭角に設定すれば、基板上に蒸着さ
れた厚さ1μm程度の薄膜を測定対象とする場合でも、
基板の内部応力状態に左右されない薄膜のみの内部応力
を測定することができる。
【0021】また、図3に示すように、試料1内に入射
したX線R1は、試料1内を斜めに進行するので、X線
が到達できる試料内の深さtは小さいが、試料1内を進
行するX線の距離nは長い。従って、強度の強い回折X
線が得られ、測定精度が向上する。
【0022】以上、一つの実施例をあげて本発明を説明
したが、本発明はその実施例に限定されるものではな
い。例えば、上記実施例ではX線検出器として、2θ方
向に沿ったある範囲内にわたってX線をほぼ同時に検出
できるPSPC5を用いたが、それ以外に、2θ方向の
ある1点におけるX線のみを検出するシンチレーション
カウンタ、その他の通常のX線検出器を用いることもで
きる。但し、そのような1点検出型のX線検出器を用い
た場合には、図4において説明したようにX線源2を矢
印Vのように揺動させたり、又はX線検出器3を矢印Q
のように揺動させる必要がある。また、そのような1点
検出型のX線検出器を用いる場合には、そのX線検出器
と試料との間に、回折X線を平行ビームとするためのソ
ーラスリットを配置する必要もある。
【0023】
【発明の効果】本発明によれば、試料内部の奥深い部分
の内部応力状態に影響されることなく、試料表面の浅い
部分の内部応力のみを測定することができる。
【0024】特に、請求項2記載のX線応力測定方法に
よれば、基板上に薄膜を積層することによって形成され
た試料に関して、薄膜部分のみの内部応力を効率よく測
定することができる。
【0025】
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係るX線応力測定方法を実施するため
のX線測定系の一実施例を示す概略斜視図である。
【図2】図1の矢印IIに従った上記X線測定系の側面
図である。
【図3】本発明を用いた場合において、試料に入射し、
さらに回折するX線の状態を模式的に示す図である。
【図4】従来のX線応力測定系の一例を示す模式図であ
る。
【図5】図4に示す測定系によって得られる2θ−si
2 ψ線図を示す図である。
【符号の説明】
1 試料 5 PSPC(X線検出器) 12 X線管(X線源) P X線照射点 R1 入射X線光軸 R2 回折X線光軸 N 格子面法線 L 基準線 T ψ角設定面

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 試料上のX線照射点に関してX線源とX
    線検出器の成す角度を二等分する線を結晶格子面法線と
    する場合、 X線源及びX線検出器をX線照射点を中心として一体に
    回転させることにより上記結晶格子面法線をX線照射点
    を中心として回転させて結晶格子面法線の基準線に対す
    る角度を変える格子面法線角度変更工程と、 結晶格子面法線を基準線に対して各角度位置に固定した
    状態で、試料のX線照射点にX線を入射し、試料で回折
    する回折X線の回折角度の変化を検出する回折X線角度
    ズレ量測定工程とを有しており、回折X線の回折角度の
    変化を検出することにより試料内に残留する内部応力を
    測定するX線応力測定方法において、 結晶格子面法線が回転することにより形成される面であ
    るψ角設定面と試料表面とが90゜以外の傾斜した角度
    に設定されることを特徴とするX線応力測定方法。
  2. 【請求項2】 上記ψ角設定面と試料表面との成す角度
    が20゜以下の鋭角に設定されることを特徴とする請求
    項1記載のX線応力測定方法。
JP10193392A 1992-03-27 1992-03-27 X線応力測定方法 Pending JPH05273056A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103439030A (zh) * 2013-09-17 2013-12-11 东南大学 一种力触觉再现中的纹理力测量方法
JP2019007822A (ja) * 2017-06-23 2019-01-17 株式会社島津製作所 X線応力測定装置

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CN103439030A (zh) * 2013-09-17 2013-12-11 东南大学 一种力触觉再现中的纹理力测量方法
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