JPH05262902A - イオン交換膜の製造方法 - Google Patents
イオン交換膜の製造方法Info
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- JPH05262902A JPH05262902A JP4095924A JP9592492A JPH05262902A JP H05262902 A JPH05262902 A JP H05262902A JP 4095924 A JP4095924 A JP 4095924A JP 9592492 A JP9592492 A JP 9592492A JP H05262902 A JPH05262902 A JP H05262902A
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- exchange membrane
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J5/00—Manufacture of articles or shaped materials containing macromolecular substances
- C08J5/20—Manufacture of shaped structures of ion-exchange resins
- C08J5/22—Films, membranes or diaphragms
- C08J5/2206—Films, membranes or diaphragms based on organic and/or inorganic macromolecular compounds
- C08J5/2218—Synthetic macromolecular compounds
- C08J5/2231—Synthetic macromolecular compounds based on macromolecular compounds obtained by reactions involving unsaturated carbon-to-carbon bonds
- C08J5/2243—Synthetic macromolecular compounds based on macromolecular compounds obtained by reactions involving unsaturated carbon-to-carbon bonds obtained by introduction of active groups capable of ion-exchange into compounds of the type C08J5/2231
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- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2323/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Derivatives of such polymers
- C08J2323/02—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Derivatives of such polymers not modified by chemical after treatment
- C08J2323/18—Homopolymers or copolymers of hydrocarbons having four or more carbon atoms
- C08J2323/20—Homopolymers or copolymers of hydrocarbons having four or more carbon atoms having four to nine carbon atoms
-
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- C08J2327/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers
- C08J2327/02—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
- C08J2327/04—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment containing chlorine atoms
- C08J2327/08—Homopolymers or copolymers of vinylidene chloride
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 イオン交換基のクラスター中への配向を向上
させて導電低下を低下させ、イオン導電性を増大させる
ことができるイオン交換膜の製造方法を提供する。 【構成】 高分子の分子鎖中にイオン交換基を含む交換
樹脂を溶解又は分散させた溶液中に、親水性の高いアル
コールまたは水等の溶媒を加え、然る後その溶液を膜成
型容器に入れ、乾焼して溶媒を除去し、成膜することを
特徴とするイオン交換膜の製造方法。
させて導電低下を低下させ、イオン導電性を増大させる
ことができるイオン交換膜の製造方法を提供する。 【構成】 高分子の分子鎖中にイオン交換基を含む交換
樹脂を溶解又は分散させた溶液中に、親水性の高いアル
コールまたは水等の溶媒を加え、然る後その溶液を膜成
型容器に入れ、乾焼して溶媒を除去し、成膜することを
特徴とするイオン交換膜の製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、電気化学工業に於い
て、広く使用されているイオン交換膜を製造する方法の
改良に関する。
て、広く使用されているイオン交換膜を製造する方法の
改良に関する。
【０００２】
【従来の技術】イオン交換樹脂は、粒状又は膜状に成形
して用いられ、後者のイオン交換膜は、食塩電解を始め
とする多くの工業電解用隔膜として用いられている。ま
た、近年は、高分子イオン交換膜を電解質とする燃料電
池への応用に於いて、多くの関心が寄せられている。一
般にイオン交換膜は、過酷な条件下で使用される為、パ
ーフロロ樹脂中に−ＳＯ3 Ｈ基などを含む耐薬品性の優
れたイオン交換膜が開発されてきた。しかしこのような
樹脂中へ、高分子の柔軟性を保ちながらイオン交換基を
多数導入することは極めて困難であり、その為に膜のイ
オン導電抵抗が大きいという欠点がある。膜のイオン導
電抵抗が大きいと、電圧損失が大きくなるので、イオン
導電抵抗の低減が電解や燃料電池の発展に於る大きな課
題となっている。上記のイオン交換膜中のイオン伝導機
構は、クラスター構造モデルによって説明される。即
ち、イオン交換樹脂１kg当り約１個存在するイオン交換
基同志が集まって約４nmの球塊を形成し、更にそれらが
互いにイオン交換基の集まった約１nmの細管で接続さ
れ、この中に水が存在することにより、アニオン、カチ
オンの移動が起こるとされている。このようなクラスタ
ーが実際に存在するとしても上述のようにイオン交換基
は高分子の分子鎖中にごく僅かしか存在せず、その全て
のイオン交換基がクラスター中に存在するものではな
い。もし、そのクラスター中のイオン交換基の存在比を
向上できれば、イオン導電性が増大し、膜中の電圧損失
が低減され、電解や燃料電池の効率が向上する。ところ
で、これまで、パーフロロ樹脂にスルフォン基を導入し
たNafion Rを得るため、オートクレーブを用いパーフロ
ロ樹脂をブタノールに溶かした溶液が市販されている。
これは研究用試薬として用いられたり、また近年は、セ
ンサーの電解質や燃料電池作成材料として用いられつつ
ある。しかし、この溶液を用い、キャスティング法で成
膜したものは、市販のNafion R膜に比較してイオン導電
抵抗が大きい。これは溶液を用いて再成膜したものが市
販のNafion R膜に比較し、前述のクラスター構造が劣る
為と考えられる。このクラスター構造を、市販のイオン
交換膜と同等又はそれ以上にすることができれば、セン
サーや燃料電池の性能向上に寄与できる。
して用いられ、後者のイオン交換膜は、食塩電解を始め
とする多くの工業電解用隔膜として用いられている。ま
た、近年は、高分子イオン交換膜を電解質とする燃料電
池への応用に於いて、多くの関心が寄せられている。一
般にイオン交換膜は、過酷な条件下で使用される為、パ
ーフロロ樹脂中に−ＳＯ3 Ｈ基などを含む耐薬品性の優
れたイオン交換膜が開発されてきた。しかしこのような
樹脂中へ、高分子の柔軟性を保ちながらイオン交換基を
多数導入することは極めて困難であり、その為に膜のイ
オン導電抵抗が大きいという欠点がある。膜のイオン導
電抵抗が大きいと、電圧損失が大きくなるので、イオン
導電抵抗の低減が電解や燃料電池の発展に於る大きな課
題となっている。上記のイオン交換膜中のイオン伝導機
構は、クラスター構造モデルによって説明される。即
ち、イオン交換樹脂１kg当り約１個存在するイオン交換
基同志が集まって約４nmの球塊を形成し、更にそれらが
互いにイオン交換基の集まった約１nmの細管で接続さ
れ、この中に水が存在することにより、アニオン、カチ
オンの移動が起こるとされている。このようなクラスタ
ーが実際に存在するとしても上述のようにイオン交換基
は高分子の分子鎖中にごく僅かしか存在せず、その全て
のイオン交換基がクラスター中に存在するものではな
い。もし、そのクラスター中のイオン交換基の存在比を
向上できれば、イオン導電性が増大し、膜中の電圧損失
が低減され、電解や燃料電池の効率が向上する。ところ
で、これまで、パーフロロ樹脂にスルフォン基を導入し
たNafion Rを得るため、オートクレーブを用いパーフロ
ロ樹脂をブタノールに溶かした溶液が市販されている。
これは研究用試薬として用いられたり、また近年は、セ
ンサーの電解質や燃料電池作成材料として用いられつつ
ある。しかし、この溶液を用い、キャスティング法で成
膜したものは、市販のNafion R膜に比較してイオン導電
抵抗が大きい。これは溶液を用いて再成膜したものが市
販のNafion R膜に比較し、前述のクラスター構造が劣る
為と考えられる。このクラスター構造を、市販のイオン
交換膜と同等又はそれ以上にすることができれば、セン
サーや燃料電池の性能向上に寄与できる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】そこで本発明は、イオ
ン交換基のクラスター中への配向を向上させて導電抵抗
を低下させ、イオン導電性を増大させることができて、
市販の上記Nafion R膜と同等の性能のイオン交換膜を製
造することのできる方法を提供しようとするものであ
る。
ン交換基のクラスター中への配向を向上させて導電抵抗
を低下させ、イオン導電性を増大させることができて、
市販の上記Nafion R膜と同等の性能のイオン交換膜を製
造することのできる方法を提供しようとするものであ
る。
【０００４】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
の本発明のイオン交換膜の製造方法は、高分子の分子鎖
中にイオン交換基を含む交換樹脂を溶解又は分散させた
溶液中に、親水性の高いアルコールを加え、然る後その
溶液を膜成型容器に入れ、乾焼して溶媒を除去し、成膜
することを特徴とするものである。
の本発明のイオン交換膜の製造方法は、高分子の分子鎖
中にイオン交換基を含む交換樹脂を溶解又は分散させた
溶液中に、親水性の高いアルコールを加え、然る後その
溶液を膜成型容器に入れ、乾焼して溶媒を除去し、成膜
することを特徴とするものである。
【０００５】
【作用】上記のように本発明のイオン交換膜の製造方法
は、高分子の分子鎖中にイオン交換基を含む交換樹脂を
溶解又は分散させた溶液中に、ブタノールより親水性の
高いアルコールまたは水を溶媒として用いるので、その
溶媒効果によりイオン交換基のクラスター中への配向が
向上し、導電抵抗が低下し、イオン導電性が増大するも
のである。なぜなら、高分子の分子鎖、例えば炭化水素
長鎖、とりわけフッ素化された炭化水素長鎖は、強い揆
水性を示し、他方イオン交換基は親水性を示すので、添
加された親水性の強いアルコールまたは水とフッ素化さ
れた炭化水素長鎖はなじまず、イオン交換基はなじむ。
このアルコールまたは水の添加効果により、丁度油と水
を混ぜた時二相に分離するのと同様に、フッ素化された
炭化水素長鎖とイオン交換基との分離が起こり、配向性
が増大し、より多くのイオン交換基がクラスター中に集
まり、導電抵抗が低下し、イオン導電性が増大するので
ある。
は、高分子の分子鎖中にイオン交換基を含む交換樹脂を
溶解又は分散させた溶液中に、ブタノールより親水性の
高いアルコールまたは水を溶媒として用いるので、その
溶媒効果によりイオン交換基のクラスター中への配向が
向上し、導電抵抗が低下し、イオン導電性が増大するも
のである。なぜなら、高分子の分子鎖、例えば炭化水素
長鎖、とりわけフッ素化された炭化水素長鎖は、強い揆
水性を示し、他方イオン交換基は親水性を示すので、添
加された親水性の強いアルコールまたは水とフッ素化さ
れた炭化水素長鎖はなじまず、イオン交換基はなじむ。
このアルコールまたは水の添加効果により、丁度油と水
を混ぜた時二相に分離するのと同様に、フッ素化された
炭化水素長鎖とイオン交換基との分離が起こり、配向性
が増大し、より多くのイオン交換基がクラスター中に集
まり、導電抵抗が低下し、イオン導電性が増大するので
ある。
【０００６】
【実施例】本発明のイオン交換膜の製造方法の一実施例
を説明する。市販のNafion R ５wt％ブタノール溶液
のブタノールを減圧下で、始めの1/3 量まで除去し、そ
の後ブタノール除去分に相当する重量の水またはメタノ
ール等の各種親水性溶剤を添加し、超音波撹拌により混
合後、この溶液を膜成型容器に流し込み、その後溶媒を
乾焼して除去した。このようにして製造した膜厚 0.1mm
のイオン交換膜を、別途作成した類似構造のガス拡散電
極のアノード及びカソードの間に挟んで、ホットプレス
（ 150℃、５kg/cm2）し、一体接合した。なお、比較の
為、従来のイオン交換膜ナフィオン（商標名）117 及び
上述の市販のNafion Rブタノール溶液のみを成膜したイ
オン交換膜を夫々別途作成した上記のガス拡散電極のア
ノード及びカソードの間に挟んで、ホットプレス（ 150
℃、５kg/cm2）し、一体接合した。これらを図１に示す
試験セルにセットし、水素−酸素ＳＰＥの電池の運転と
同一の膜加湿条件下、即ちセル運転温度プラス10℃の温
度で反応水素ガスを加湿し、種々の電流密度下で、カレ
ントインタラプター法を用いて、イオン交換膜のイオン
導電抵抗を測定した。図２に従来のイオン交換膜Nafion
R 117と、市販のNafion Rブタノール溶液のみを成膜し
たイオン交換膜と、実施例のイオン交換膜の比抵抗の電
流依存性を示した。また図３には、これらを含む種々の
親水性アルコール溶媒を用いた時のイオン交換膜のＩＲ
フリー電池の電極特性を示した。
を説明する。市販のNafion R ５wt％ブタノール溶液
のブタノールを減圧下で、始めの1/3 量まで除去し、そ
の後ブタノール除去分に相当する重量の水またはメタノ
ール等の各種親水性溶剤を添加し、超音波撹拌により混
合後、この溶液を膜成型容器に流し込み、その後溶媒を
乾焼して除去した。このようにして製造した膜厚 0.1mm
のイオン交換膜を、別途作成した類似構造のガス拡散電
極のアノード及びカソードの間に挟んで、ホットプレス
（ 150℃、５kg/cm2）し、一体接合した。なお、比較の
為、従来のイオン交換膜ナフィオン（商標名）117 及び
上述の市販のNafion Rブタノール溶液のみを成膜したイ
オン交換膜を夫々別途作成した上記のガス拡散電極のア
ノード及びカソードの間に挟んで、ホットプレス（ 150
℃、５kg/cm2）し、一体接合した。これらを図１に示す
試験セルにセットし、水素−酸素ＳＰＥの電池の運転と
同一の膜加湿条件下、即ちセル運転温度プラス10℃の温
度で反応水素ガスを加湿し、種々の電流密度下で、カレ
ントインタラプター法を用いて、イオン交換膜のイオン
導電抵抗を測定した。図２に従来のイオン交換膜Nafion
R 117と、市販のNafion Rブタノール溶液のみを成膜し
たイオン交換膜と、実施例のイオン交換膜の比抵抗の電
流依存性を示した。また図３には、これらを含む種々の
親水性アルコール溶媒を用いた時のイオン交換膜のＩＲ
フリー電池の電極特性を示した。
【０００７】図２及び図３で明らかなように分子量が小
さく、特に親水性のメタノール及びブタノール溶液を用
いて成膜した実施例のイオン交換膜のイオン導電抵抗
は、従来のイオン交換膜Nafion R 117とほぼ同じである
が、市販のNafion Rブタノール溶液のみを成膜したイオ
ン交換膜に比べ約2/3 となって著しく低下しており、ま
たＩＲフリーの電池電圧800 ｍＶのときの電流密度が高
くなっていることより、イオン導電性が改善されている
ことが判る。
さく、特に親水性のメタノール及びブタノール溶液を用
いて成膜した実施例のイオン交換膜のイオン導電抵抗
は、従来のイオン交換膜Nafion R 117とほぼ同じである
が、市販のNafion Rブタノール溶液のみを成膜したイオ
ン交換膜に比べ約2/3 となって著しく低下しており、ま
たＩＲフリーの電池電圧800 ｍＶのときの電流密度が高
くなっていることより、イオン導電性が改善されている
ことが判る。
【０００８】
【発明の効果】以上の通り本発明のイオン交換膜の製造
方法によれば、イオン交換基のクラスター中への配向が
向上して導電抵抗が低下し、イオン導電性が著しく改善
されて、市販のNafion R膜と同等性能のイオン交換膜を
得ることができる。
方法によれば、イオン交換基のクラスター中への配向が
向上して導電抵抗が低下し、イオン導電性が著しく改善
されて、市販のNafion R膜と同等性能のイオン交換膜を
得ることができる。
【図１】イオン交換膜のイオン導電抵抗を測定する試験
セルを示す図である。
セルを示す図である。
【図２】イオン交換膜の比抵抗の電流依存性を示す図で
ある。
ある。
【図３】ＩＲフリーの電池電圧が800 ｍＶのときの電極
特性を示す図である。
特性を示す図である。
フロントページの続き (71)出願人 391016716 ストンハルト・アソシエーツ・インコーポ レーテッド ＳＴＯＮＥＨＡＲＴ ＡＳＳＯＣＩＡＴＥ Ｓ ＩＮＣＯＲＰＯＲＡＴＥＤ アメリカ合衆国 06443 コネチカット州、 マジソン、コテッジ・ロード17、ピー・オ ー・ボックス1220 (72)発明者 渡辺 政廣 山梨県甲府市和田町2412番地の８
Claims (1)
- 【請求項１】 高分子の分子鎖中にイオン交換基を含む
交換樹脂を溶解又は分散させた溶液中に、親水性の高い
溶媒を加え、然る後その溶液を膜成型容器に入れ、乾燥
して溶媒を除去し、成膜することを特徴とするイオン交
換膜の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4095924A JPH05262902A (ja) | 1992-03-23 | 1992-03-23 | イオン交換膜の製造方法 |
| US08/230,198 US5539002A (en) | 1992-03-23 | 1994-04-20 | Ion exchange resins with decreased resistance to ionic conductivity |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4095924A JPH05262902A (ja) | 1992-03-23 | 1992-03-23 | イオン交換膜の製造方法 |
| US08/230,198 US5539002A (en) | 1992-03-23 | 1994-04-20 | Ion exchange resins with decreased resistance to ionic conductivity |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05262902A true JPH05262902A (ja) | 1993-10-12 |
Family
ID=26437090
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4095924A Pending JPH05262902A (ja) | 1992-03-23 | 1992-03-23 | イオン交換膜の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5539002A (ja) |
| JP (1) | JPH05262902A (ja) |
Families Citing this family (26)
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| JP3453366B2 (ja) * | 2001-01-25 | 2003-10-06 | 株式会社半導体先端テクノロジーズ | 基板の洗浄装置および洗浄方法 |
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| US6649037B2 (en) * | 2001-05-29 | 2003-11-18 | United States Filter Corporation | Electrodeionization apparatus and method |
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| US7862700B2 (en) | 2003-11-13 | 2011-01-04 | Siemens Water Technologies Holding Corp. | Water treatment system and method |
| US7846340B2 (en) | 2003-11-13 | 2010-12-07 | Siemens Water Technologies Corp. | Water treatment system and method |
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| US7744760B2 (en) | 2006-09-20 | 2010-06-29 | Siemens Water Technologies Corp. | Method and apparatus for desalination |
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1994
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