JPH05212232A - 固体粒子含有ガス流体からの固体粒子の乾式捕集方法 - Google Patents

固体粒子含有ガス流体からの固体粒子の乾式捕集方法

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JPH05212232A
JPH05212232A JP4056451A JP5645192A JPH05212232A JP H05212232 A JPH05212232 A JP H05212232A JP 4056451 A JP4056451 A JP 4056451A JP 5645192 A JP5645192 A JP 5645192A JP H05212232 A JPH05212232 A JP H05212232A
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康之 山本
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(57)【要約】 【構成】金属粒子、金属酸化物粒子などの固体粒子を含
有するガス流体から、該固体粒子を乾式で捕集する方法
であって、固体粒子を含有したガス流体を固−気分離器
に導入してガス流体から該固体粒子を分離捕集し、次い
で、該固体粒子を、多孔板を少なくとも1段設けた多段
床の洗浄器に導入しガス洗浄して捕集する。 【効果】固体粒子に付着したガスなどを固体粒子の取扱
い上影響を及ぼさない程度まで簡便に、かつ、工業的に
低減することができる。しかも、洗浄に使用するガスが
比較的少量でよいため副生ガスの再利用には全く支障が
ない。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、金属粒子、金属酸化物
粒子などの固体粒子を含有するガス流体から、該固体粒
子を乾式で捕集する方法に関するものであり、特にハロ
ゲン化チタンを気相で酸化して製造される二酸化チタン
微粒子を工業的に捕集する方法に関する。
【0002】
【従来の技術】一般に、気相反応によって製造した金属
粒子、金属酸化物粒子などの固体粒子は、サイクロンな
どの固−気分離器によって副生ガス、未反応ガス、希釈
ガスなどのガス流体から分離捕集される。しかしなが
ら、気相反応で発生する副生ガスや未反応ガスは、分離
捕集された固体粒子に取り込まれたり、該固体粒子の表
面に付着したりして完全に固−気分離することはむずか
しい。これらの付着ガスなどは固体粒子の滞留中、保管
中あるいは固体粒子の取扱い中に大部分は脱離して拡散
する。一方、近年の機能性素材の開発に伴い、種々のハ
ロゲン化金属や有機金属化合物を原料とした気相反応に
よる固体粒子の製造方法が開発されつつあるが、副生す
るガスが人体に有害である場合や爆発性または腐食性な
どを有するガスである場合が増えつつある。このような
場合には、固体粒子と副生ガスとの分離を充分に行うと
ともに、生成した固体粒子に付着したガスなども充分に
除去しておく必要がある。このため、固−気分離器で捕
集した固体粒子を一旦溶媒槽中に投入し、必要に応じて
アルカリなどで中和して、取り込まれたガスや付着した
ガスを除去しているのが現状である。たとえば、ハロゲ
ン化チタンを気相で酸化して白色の二酸化チタン顔料を
製造する方法においては、刺激性臭気をもつ塩素ガスが
副生する。生成する二酸化チタン微粒子は副生塩素ガス
や未反応四塩化チタンガスなどからサイクロンやバグフ
ィルターで分離捕集された後、水に投入されてスラリー
状とし、水酸化ナトリウムなどで中和して、付着した塩
素ガスや四塩化チタンなどを除去している。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】前記のように固−気分
離して捕集した固体粒子をさらに、溶媒に投入して湿式
で処理する場合には、該湿式処理の後、濾過し、洗浄
し、乾燥し、あるいは解砕する必要があるため、捕集し
た固体粒子をその状態で利用する場合には甚だ不経済で
ある。また、捕集した固体粒子を輸送する場合、湿式処
理のスラリーの状態で輸送するのも甚だ不経済である。
このため、固体粒子の乾式処理法が種々提案されてい
る。たとえば、二酸化チタン微粒子に付着した塩素ガス
などを除去する方法として、気相反応で生成した二酸化
チタン微粒子を600℃程度の温度で焼成する方法、4
00〜1000℃の温度に保持された容器内に二酸化チ
タン微粒子を含有するガス流体を導入し、水蒸気あるい
は水蒸気とホウ酸などのガスと反応させる方法、二酸化
チタン微粒子を含有するガス流体の流れに対して水蒸気
や酸素などのガスを十字流になるように音速または超音
速で噴射する方法などが提案されている。しかしなが
ら、前記の方法では、付着ガスの除去が充分でなかった
り、多量の洗浄用のガスを必要とするため副生ガスの再
利用が図りにくく、また、高温度での処理の場合には多
くの時間と大きなエネルギーコストがかかり、水蒸気と
反応させて副生塩素ガスを除去する場合には生成した塩
化水素が設備を腐食するなど、いずれも適切な方法とは
いいがたい。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、固体粒子
を含有するガス流体から、該固体粒子を簡便に、かつ、
工業的に捕集する方法を種々検討した結果、まず、固体
粒子を含有したガス流体を固−気分離器に導入してガス
流体から該固体粒子を分離捕集し、次いで、該固体粒子
を多段床の洗浄器に導入してガス洗浄を行うと、固体粒
子が洗浄器内を移動している間に容易に該固体粒子に付
着したガスなどを固体粒子の取扱い上影響を及ぼさない
程度まで低減することができること、少量のガス量で洗
浄が行えるため洗浄に使用したガスがそのまま固−気分
離した副生ガスに混入しても、副生ガスの濃度の低下や
純度の低下を少なくすることができ、副生ガスの再利用
の妨げとはならないこと、高い温度に加熱する必要がな
いためエネルギーコストが小さく、簡易な設備で処理で
きることなどにより従来技術の問題点を解決できること
を見出した。すなわち、本発明は、固体粒子を含有する
ガス流体からの該固体粒子を簡便に、かつ、工業的に捕
集する方法を提供することにあり、特に、ハロゲン化チ
タンを気相で酸化して製造される二酸化チタン微粒子の
乾式捕集方法を提供する。
【0005】本発明は、気相反応によって得られる一般
的な金属粒子、金属酸化物粒子、金属窒化物粒子、金属
炭化物粒子などの固体粒子の捕集に使用できるが、有害
なガスが副生する気相反応によって製造される固体微粒
子の捕集には特に好適である。本発明において、まず、
種々の気相反応によって発生する、固体粒子を含有した
ガス流体を固−気分離器に導入して該固体粒子とガスと
を分離する。固−気分離器としては、粉体工業で一般的
に用いられている乾式の分離器が使用できるが、たとえ
ば、重力沈降室、サイクロンなどの遠心力分離器、バグ
フィルターなど濾過分離器、電気集塵機などの静電分離
器などの固−気分離器が挙げられる。分離した副生ガス
は再利用する。次に、固−気分離した前記固体粒子を洗
浄器に導入して、固体粒子をガス洗浄して捕集する。本
発明における洗浄器は、多孔板を少なくとも1段有する
容器であり、円筒カラム状のものが好ましい。洗浄器の
大きさは、固体粒子の処理量に応じて適宜設計すること
ができる。この洗浄器は固−気分離器と切り離して設置
してもよいが、固−気分離器から排出される固体粒子を
直接洗浄器に導入して処理し得るように固−気分離器の
下側に鉛直に直結するのが望ましい。洗浄器の上部から
固体粒子を導入すると、固体粒子は多孔板の孔を通り下
部方向に移動する。洗浄器の下部から導入した洗浄用の
ガスは、下方に移動している各固体粒子と接触して、固
体粒子の表面に付着したガスなどと置換し、固体粒子の
表面を洗浄する。脱離した付着ガスや洗浄用ガスなどは
洗浄器上部から排出され副生ガスに混入され、洗浄され
た固体粒子は洗浄器の下部に捕集され、系外に抜き出さ
れる。固体粒子のガス洗浄を本発明の洗浄器内で行う
と、固体粒子と洗浄用ガスとの接触時間を適宜設定する
ことができ、少量の洗浄用ガスで所望の洗浄効果が得ら
れ、かつ、洗浄された固体粒子を微粒子の状態で捕集す
ることができる。
【0006】本発明において、洗浄器に設置する多孔板
は、開孔率15〜60%のものが望ましい。開孔率は多
段床の床面積に対する多孔板の孔の開孔面積の比率のこ
とである。開孔率が15%より少ないと多孔板の床に滞
留する固体粒子が多くなったり、ガスが孔を通過する時
の速度が速くなるため固体粒子の下方への移動が阻害さ
れて洗浄器の下部からの円滑な排出が困難となり処理効
率が低下する。また、開孔率が60%より多いと固体粒
子の洗浄器内での滞留時間が少なくなり、所望の洗浄が
できにくくなるため好ましくない。前記の開孔率の範囲
になるように板に適当な大きさ、形の孔を開けるが、こ
の孔は、固体粒子が閉塞しない程度の大きさであればよ
く、1〜10cm程度の孔が適当である。固体粒子を洗
浄器に導入する速度は、洗浄用ガスの空塔速度、多孔板
の開孔率などによって一概にはいえないが、洗浄器の床
の単位面積あたり1〜40t/hr・m2 程度が適当で
ある。固体粒子の洗浄用ガスとしては、たとえば、窒
素、空気、酸素などの洗浄ガスが挙げられる。洗浄用ガ
スの空塔速度は、固体粒子の導入速度などによって適宜
設定することができる。必要に応じて前記の洗浄ガスに
アンモニア、ヒドラジン、アルキルアミン、水蒸気など
のガスを少量添加すると、固体粒子の表面に吸着した副
生ガスなどと反応し脱離して、より一層洗浄効果を高め
ることができるので好ましい。さらに、本発明において
は、各種振動機などで多孔板を振動させることにより、
多孔板の上に滞留した固体粒子を適宜移動させることが
できるので望ましい。洗浄器の材質は処理する固体粒子
によって適宜選択できるが、多孔板などに固体粒子が付
着し、固着するのを防止するうえから洗浄器内面、多孔
板、スリットなどをテフロンなどの滑択性のある材料で
作製するかまたは滑択性のある材料で表面仕上げしたも
のが好ましい。なお、洗浄器内の温度は普通、室温でよ
いが、必要に応じて室温〜200℃の温度で操作するこ
ともできる。
【0007】
【実施例】
実施例1 四塩化チタンの気相酸化反応で二酸化チタン顔料を製造
する工程において、図1に示すように固−気分離器のバ
グフィルター1の固体粒子排出ダクトに振動多孔板を備
えた洗浄器2(内径0.3m、長さ4m)を鉛直に設置
した。この洗浄器は6枚のテフロン製多孔板3(径4c
m穴、6cmピッチ正三角形)を0.6m間隔で設置し
たものである。1段目の多孔板の下に設置したリングス
パージャー5から窒素25m3 /hrを導入し、さら
に、1段目の多孔板と2段目の多孔板の間に設置したリ
ングスパージャー6からアンモニアガス0.5Kg/h
rを通気させた。四塩化チタンの酸化器から排出される
二酸化チタン微粒子含有ガス流体A(固体粒子濃度1.
0t/hr)をバグフィルターに導入し、二酸化チタン
微粒子とガスBとを分離した(この二酸化チタン微粒子
は700ppmの塩素を含有していた。また、分離した
ガスBの塩素濃度は85.3%であった。)。この分離
捕集した二酸化チタン微粒子を洗浄器に導入した。洗浄
器内での二酸化チタン微粒子の平均滞留時間は約8秒で
あった。洗浄器の下部から排出された二酸化チタン微粒
子は塩素1ppm程度を吸着していたが、塩素臭もな
く、二酸化チタン微粒子を取り扱ううえでは支障がなか
った。また、洗浄処理後のガスが混入したガスBの塩素
濃度は84.1%であり、塩素ガスの再利用には全く支
障はなかった。
【0008】
【発明の効果】本発明は、金属粒子、金属酸化物粒子な
どの固体粒子を含有するガス流体から、該固体粒子を乾
式で捕集する方法であって、固体粒子を含有したガス流
体を固−気分離器に導入してガス流体から該固体粒子を
分離捕集し、次いで、該固体粒子を、多孔板を少なくと
も1段設けた多段床の洗浄器に導入しガス洗浄して捕集
する方法であり、固体粒子に付着したガスなどを固体粒
子の取扱い上影響を及ぼさない程度まで簡便に、かつ、
工業的に低減することができる。しかも、本発明は、洗
浄に使用するガスが比較的少量でよいため副生ガスの再
利用には全く支障がない方法である。
【図面の簡単な説明】
【図1】バグフィルターと該バグフィルターの固体粒子
排出ダクトに設置した洗浄器を示した説明図である。
【符号の説明】
1 バグフィルター 2 洗浄器 3 多孔板 4 振動機 5 リングスパージャー 6 リングスパージャー A 二酸化チタン微粒子含有ガス流体 B 排出されたガス

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】固体粒子を含有したガス流体を固−気分離
    器に導入し、ガス流体から該固体粒子を分離捕集し、次
    いで、該固体粒子を、多孔板を少なくとも1段設けた洗
    浄器に導入し、該固体粒子をガス洗浄して系外に抜き出
    す、固体粒子の乾式捕集方法。
  2. 【請求項2】開孔率が15〜60%の多孔板である請求
    項1の固体粒子の乾式捕集方法。
  3. 【請求項3】多孔板が振動多孔板である請求項1の固体
    粒子の乾式捕集方法。
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