JPH05208983A - Production of l-ascorbyl magnesium phosphate easily soluble in water and cosmetic containing the compound - Google Patents

Production of l-ascorbyl magnesium phosphate easily soluble in water and cosmetic containing the compound

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JPH05208983A
JPH05208983A JP4739891A JP4739891A JPH05208983A JP H05208983 A JPH05208983 A JP H05208983A JP 4739891 A JP4739891 A JP 4739891A JP 4739891 A JP4739891 A JP 4739891A JP H05208983 A JPH05208983 A JP H05208983A
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magnesium phosphate
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Masahiro Fujii
Jun Hiraki
Eriko Suzuki
純 平木
正弘 藤井
恵利子 鈴木
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Chisso Corp
チッソ株式会社
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Abstract

PURPOSE:To obtain an L-ascorbyl magnesium phosphate having lowered crystallinity and excellent solubility in water by freeze-drying an aqueous solution of L-ascorbyl magnesium phosphate. CONSTITUTION:An aqueous solution of the compound of formula having a concentration of 0.01-15wt.% (preferably 5-10wt.%) is prepared, subjected to preliminary freezing at -20 to -40 deg.C and freeze-dried in a freeze drier at a shelf temperature of 30-20 deg.C) and a vacuum degree of $ 1Torr to obtain the objective L-ascorbyl magnesium phosphate having high compatibility with water and quickly dispersible and soluble in water. The obtained L-ascorbyl magnesium phosphate is suitable as a powdery cosmetic raw material for a two-pack cosmetic composed of a face lotion and a powder component or as a raw material for a cosmetic to be dissolved in water or face lotion on the palm and applied to the skin. The obtained cosmetic is free from rough feeling to the skin, gives comfortable feeling and exhibits skin-beautifying effect.

Description

【発明の詳細な説明】 DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】 [0001]

【産業上の利用分野】本発明は、水溶解性の優れたリン酸−L−アスコルビルマグネシウムの製造方法及びそれを用いた化粧料に関する。 The present invention relates to a manufacturing method and cosmetic using the same excellent -L- ascorbyl magnesium phosphate solubility in water.

【0002】 [0002]

【従来の技術】従来、リン酸−L−アスコルビルマグネシウムは美白化粧料に用いられているが、リン酸−L− Conventionally, although -L- magnesium ascorbyl phosphate is used in whitening cosmetics, phosphoric acid -L-
アスコルビルマグネシウムが水溶性ビタミンC誘導体であるにも拘らず、水に溶解しにくいという欠点があった。 Despite ascorbyl magnesium is a water-soluble vitamin C derivatives, there is a disadvantage that it is difficult to dissolve in water. このため、リン酸−L−アスコルビルマグネシウムを微粉砕することが行われているが、この方法ではリン酸−L−アスコルビルマグネシウムが水に溶解しにくいという欠点が十分に解決されるものではなかった。 Therefore, it is possible to finely ground phosphate -L- magnesium ascorbyl being performed, disadvantage -L- ascorbyl magnesium phosphate is difficult to dissolve in water was not being adequately resolved by this method .

【0003】 [0003]

【発明が解決しようとする課題】リン酸−L−アスコルビルマグネシウムは水に溶解する際に、水とのなじみが悪く或いは溶解しにくいといった欠点があった。 -L- ascorbyl magnesium phosphate [SUMMARY is INVENTION When dissolved in water, there is a drawback familiar poor or hardly soluble in water. 本発明者等は、上記の欠点の改善について種々検討した結果、 The present inventors, as a result of various studies for improving the above drawbacks,
リン酸−L−アスコルビルマグネシウムの水溶液を凍結乾燥することにより、リン酸−L−アスコルビルマグネシウムの結晶化度を低下させることにより、水溶解性の優れたリン酸−L−アスコルビルマグネシウムを得ることが出来ることを見出し、本発明を完成した。 By lyophilizing an aqueous solution of phosphoric acid -L- ascorbyl magnesium, by reducing the crystallinity of the phosphate -L- ascorbyl magnesium, to obtain an excellent -L- ascorbyl magnesium phosphate solubility in water It found that can be, and have completed the present invention.

【0004】 [0004]

【課題を解決するための手段】本発明は、リン酸−L− Means for Solving the Problems The present invention, phosphoric acid -L-
アスコルビルマグネシウムの水溶液を凍結乾燥することにより結晶化度を低下させることを特徴とする、水易溶性リン酸−L−アスコルビルマグネシウムの製造方法、 And wherein reducing the degree of crystallinity by freeze drying an aqueous solution of magnesium ascorbyl a method of manufacturing a readily water-soluble phosphate -L- ascorbyl magnesium,
および該水易溶性のリン酸−L−アスコルビルマグネシウムを含有してなる化粧料に係わるものである。 And those related to cosmetic comprising the phosphate -L- magnesium ascorbyl the water readily soluble.

【0005】L−アスコルビン酸(ビタミンC)は動植物界に広く分布し、特に野菜・果物に豊富に含まれる。 [0005] L- ascorbic acid (vitamin C) is widely distributed in the animal and plant world, especially contained abundant in vegetables and fruits.
L−アスコルビン酸は、多様な生理作用・薬理作用を持つことが知られているが、その中でも皮膚の異常色素沈着症への効果は古くから化粧品関係者の間で知られていた。 L- ascorbic acid is known to have a variety of physiological functions and pharmacological effects, effects of the skin among them to abnormal pigmentation diseases had been known among the cosmetics officials for a long time. 皮膚の色を決定する最大の因子はメラニンの色素であるが、L−アスコルビン酸はメラニンに関し、次の2 Although the biggest factor that determines the color of the skin is the melanin pigment, L- ascorbic acid relates melanin, the following 2
つの作用があると言われている。 One of it is said that there is action. メラニン形成の初期段階で生成されるドーパキノンをドーパに還元しメラニン形成を抑制する。 The dopaquinone generated in the early stages of melanogenesis inhibiting the reduced melanogenesis to dopa. メラニンを還元して淡色型にする。 To light-colored type by reducing melanin.

【0006】ただ、L−アスコルビン酸は乾燥時には比較的安定であるが、水溶液中では空気と光により容易に酸化される欠点を持つので、水溶液で安定性が高く、化粧品に配合しやすいL−アスコルビン酸の誘導体が種々研究された結果、美白用化粧品原料として下記構造式を持つリン酸−L−アスコルビルマグネシウムが開発された。 [0006] However, L- ascorbic acid is during drying is relatively stable, since in aqueous solution has the disadvantage that is easily oxidized by air and light, high stability in aqueous solution, easily incorporated into cosmetically L- results derivatives of ascorbic acid has been variously studied, phosphoric acid -L- ascorbyl magnesium having the following structure formula was developed as a whitening cosmetic material. 本発明ではこのリン酸−L−アスコルビルマグネシウムを用いる。 In the present invention using the phosphoric acid -L- ascorbyl magnesium.

【0007】 [0007]

【化1】 [Formula 1]

【0008】本発明で用いるリン酸−L−アスコルビルマグネシウムは、例えばアスコルビン酸−2−リン酸をマグネシウム塩とすることによって製造することができ、また日光ケミカル株式会社の登録商標NIKKOL VC-PM [0008] Phosphate -L- ascorbyl magnesium used in the present invention, for example, ascorbic acid-2-phosphoric acid can be produced by a magnesium salt, also of Nikko Chemical Co., Ltd. TM NIKKOL VC-PM
G 、あるいは昭和電工株式会社、わかもと製薬株式会社より販売されているものを用いることもできる。 G or Showa Denko KK, it may be used those sold by Wakamoto Pharmaceutical Corporation. アスコルビン酸−2−リン酸は、リン酸エステル5,6−O− Ascorbic acid-2-phosphate, phosphoric acid ester 5, 6-O-
イソプロピリデン−アスコルビン酸を塩基の存在下でオキシ塩化リンと反応させることにより得ることができ、 Isopropylidene - ascorbic acid can be obtained by reacting with phosphorus oxychloride in the presence of a base,
また微生物の菌体、培養液またはそれらの処理物を酵素源として用いて、アスコルビン酸もしくはアラボアスコルビン酸とピロリン酸などのリン酸基供与体とから酵素的方法でも得ることができる(特開平1−199590号公報) 。 The microbial cells, the culture medium or their treated products used as an enzyme source can also be obtained by enzymatic method and a phosphate group donor such as ascorbic acid or araboascorbic acid and pyrophosphoric acid (Japanese Patent Laid-Open 1-199590 JP).

【0009】一般に、物質が高温の溶融状態から冷却して固体になるとき、原子は規則正しく並ぼうとするため結晶性の固体となる。 [0009] In general, when the substance becomes solid by cooling from high temperature molten state, atoms become crystalline solid to try to line up regularly. これに対し、原子の並び方が不規則な場合はアモルファスな固体となる。 In contrast, if the arrangement of atoms is irregular it becomes amorphous solid. 従って、原子の並び方が規則正しいか、不規則かを調べれば結晶性の固体かアモルファスな固体か判断することが出来る。 Therefore, if the arrangement of atoms is regular, irregular or the examining if crystalline solid or amorphous solids or can be determined. このため、X線の回折を測定するのであるが、原子配列が規則正しい結晶では、原子が作っている面がいくつかあり、その面によってX線が回折するので、ある一定の入射角であてたX線が回折する角度を測定して結晶であることを確かめることが出来る。 Therefore, although to measure the diffraction of X-rays, the atomic arrangement is ordered crystals, there are some aspects which atoms are making, since X-rays are diffracted by the surface, was applied at a constant angle of incidence with it can be ascertained that the X-ray is to crystals measure the angle of diffraction. これに対し、原子の並び方が不規則なアモルファスでは、ある入射角のときにX In contrast, in the arrangement of atoms irregular amorphous, X at a certain incident angle
線が強く回折するということはない。 It is not that the line is diffracted strongly.

【0010】本発明者等は、結晶化度の異なるリン酸− [0010] The present inventors have different phosphate crystallinity -
L−アスコルビルマグネシウムを作り、X線回折により、その結晶化度と溶解時間との関係を調べた結果、結晶化度の低いリン酸−L−アスコルビルマグネシウムほど水に対する溶解時間が短いことを見出した。 Make L- ascorbyl magnesium, by X-ray diffraction, the crystallinity and melting time and the results of examining the relationship, it was found that dissolution time is short with respect to water as the phosphoric acid -L- magnesium ascorbyl low crystallinity . 本発明で結晶化度が低いということ(低結晶性ともいう。)は、 That lower crystallinity in the present invention (also referred to as a low crystalline.) Is
X線回折により試料を2θ=3 0 〜100 0間でスキャニングし、認められるピークの高さの高低から判断するものであり、原料リン酸−L−アスコルビルマグネシウムの2 Samples were scanned between 2θ = 3 0 ~100 0 by X-ray diffraction, which is determined from the height of the height of the observed peak, the second raw material phosphate -L- magnesium ascorbyl
θ=3 0 〜100 0のX線回折チャートのピークより低いピークを有するリン酸−L−アスコルビルマグネシウムを低結晶性リン酸−L−アスコルビルマグネシウムという。 θ = 3 0 ~100 0 of phosphate -L- ascorbyl magnesium having a peak lower than the peak of the X-ray diffraction chart of the low crystalline phosphate -L- ascorbyl magnesium.

【0011】本発明の、凍結乾燥法による結晶化度の低いリン酸−L−アスコルビルマグネシウムの製造は例えば次のように行う。 [0011] of the present invention, the production of low-phosphate -L- magnesium ascorbyl crystallinity by freeze-drying method carried out as follows, for example. リン酸−L−アスコルビルマグネシウムの0.01〜15%(重量%)の水溶液を凍結乾燥せしめて、リン酸−L−アスコルビルマグネシウムの凍結乾燥品を得るのが基本であるが、凍結乾燥させるリン酸−L Aqueous solution allowed lyophilized 0.01 to 15% of phosphoric acid -L- ascorbyl magnesium (wt%), but to obtain a freeze-dried product of the phosphoric acid -L- ascorbyl magnesium is basic, phosphoric acid and lyophilized - L
−アスコルビルマグネシウムの水溶液は予め予備凍結し、しかる後凍結乾燥機に入れて減圧下で乾燥することが好ましい結果を与える。 - an aqueous solution of ascorbyl magnesium advance preliminary freezing, placed thereafter lyophilizer give it is preferable result to dryness under reduced pressure. 予備凍結の温度は−20〜−40 Temperature of the pre-freezing -20 to-40
℃、凍結乾燥の棚温度は30℃〜−20℃、真空度は1トル(Torr)以下が望ましい。 ° C., shelf temperature of the freeze drying is 30 ℃ ~-20 ℃, vacuum degree of 1 Torr (Torr) or less. 凍結乾燥中には、棚温を30℃ During lyophilization, the shelf temperature 30 ° C.
前後に加温することも出来る。 It can also be warm to the front and rear.

【0012】リン酸−L−アスコルビルマグネシウムの水に対する溶解度は15〜20重量%であることから、濃度の上限は15〜20重量%である。 [0012] Since the solubility is 15 to 20% by weight of water to phosphoric acid -L- magnesium ascorbyl, the upper limit of the concentration is 15 to 20 wt%. 水溶液のpHを酸性側に持っていくと、リン酸−L−アスコルビルマグネシウムの溶解度は上がるが不安定になる。 When the pH of the aqueous solution to bring the acidic side, the solubility of phosphate -L- magnesium ascorbyl rises becomes unstable. 経済的観点からするとリン酸−L−アスコルビルマグネシウムの濃度の高い水溶液から凍結乾燥するのが有利であるが、濃度が高すぎると、凍結乾燥して得られた製品を化粧料に使用すると肌に塗布する際のざらつき感が出てくる。 It is advantageous to freeze drying from a high aqueous concentrations of phosphoric acid -L- magnesium ascorbyl From an economic standpoint, the concentration is too high, the skin when using the product obtained by freeze-drying in the cosmetic roughness at the time of applying to come out. 逆にリン酸− Conversely, phosphoric acid -
L−アスコルビルマグネシウムの濃度が低いと肌に塗布する際のざらつき感は無くなるが、大量の水を蒸発させなければならないので経済的に不利である。 The concentration of L- ascorbyl magnesium eliminates roughness at the time of applying the lower the skin, but is economically disadvantageous since it must evaporate large amounts of water. 従って、好ましいリン酸−L−アスコルビルマグネシウムの濃度範囲は5〜10重量%である。 Thus, the concentration range of preferably -L- ascorbyl magnesium phosphate is from 5 to 10 wt%.

【0013】リン酸−L−アスコルビルマグネシウムの粉末及び顆粒は水に溶解しにくい。 [0013] Powder and granules of the phosphoric acid -L- ascorbyl magnesium difficult to dissolve in water. しかし、本発明の方法で得られた結晶化度の低いリン酸−L−アスコルビルマグネシウムは水に短時間で溶解する。 However, phosphoric acid -L- magnesium ascorbyl low crystallinity obtained by the method of the present invention is dissolved in a short time in water. かかる特徴があるため、得られたリン酸−L−アスコルビルマグネシウムを、化粧水と粉体とからなる二剤タイプの化粧品の粉体サイドの化粧品原料として極めて好適に用いることが出来る。 Because there is such a feature, a phosphoric acid -L- magnesium ascorbyl obtained, lotion and a powder a two agent type cosmetic powder side of Cosmetic Ingredients as very can be suitably used consisting of.

【0014】本発明の製造方法で得られたリン酸−L− [0014] phosphoric acid obtained by the production method of the present invention -L-
アスコルビルマグネシウムの形状は綿状ないし繊維状である。 The shape of ascorbyl magnesium is flocculent or fibrous. このままでも使用できるが、必要ならば粉砕機にかけて微粉末状にすることも出来る。 Anyway, even can be used, it can also be a fine powder subjected grinder if necessary. このような処理を行った後でも、水に短時間で溶解するという性質(易溶性)や、肌に塗布する際のざらつき感がない等の性質は失われない。 Even after such processing, property of dissolving in a short time in water (readily soluble) and, is not lost properties such as no rough feel when applied to the skin.

【0015】本発明の製造方法で得られたリン酸−L− [0015] phosphoric acid obtained by the production method of the present invention -L-
アスコルビルマグネシウムは上述した性質を持つので、 Since ascorbyl magnesium has the above-mentioned nature,
水或いは化粧水を添加して溶解させる時、水或いは化粧水に短時間で溶解し、肌に塗布する際のざらつき感がなくなる。 When solubilised by addition of water or lotion, it was dissolved in a short time in water or lotion, eliminates roughness at the time of applying to the skin. 従って、手のひらの上で水或いは化粧水に溶解させて肌に塗布するタイプの化粧料の原料として好適に用いることが出来る。 Therefore, it can be suitably used as a raw material type of cosmetic to be applied to the skin is dissolved in water or lotion in the palm of your hand.

【0016】水易溶性リン酸−L−アスコルビルマグネシウムを含有する本発明の化粧料としては、固形状タイプ、パウダー状タイプ、ジェリー状タイプ、クリーム状タイプ、液体タイプの各種のタイプのものが挙げられる。 Examples of the cosmetics of the present invention containing a readily water-soluble phosphate -L- ascorbyl magnesium, mentioned solid type, powdery type, jelly type, those of creamy type, various types of liquid-type It is. これら各種のタイプの化粧料中の該水易溶性リン酸−L−アスコルビルマグネシウムの含有量は特に限定されないが、そのままの形で直接皮膚に塗布するタイプの化粧料例えば液状タイプ、クリーム状タイプの化粧料にあっては、該含有料は0.5 〜10重量%が適当であり、好ましくは1〜5重量%である。 These content of the water easily soluble phosphate -L- ascorbyl magnesium in various types of cosmetic is not particularly limited, the type of cosmetic such as liquid type applied to the skin directly as-is, creamy type in the cosmetics, the hydrated paid is suitably from 0.5 to 10 wt%, preferably 1 to 5 wt%.

【0017】かかる化粧料はリン酸−L−アスコルビルマグネシウムの美白効果を持つ。 [0017] Such cosmetics have a whitening effect of phosphoric acid -L- ascorbyl magnesium. 本発明の水易溶性リン酸−L−アスコルビルマグネシウムを含有する化粧料中には、必要に応じて顔料・色素・粉体・酸化防止剤・紫外線吸収剤・香料・造粒剤・増量剤等を添加することが出来る。 The cosmetic composition containing water readily soluble phosphate -L- magnesium ascorbyl of the invention, optionally pigments, dyes, powders, antioxidants, ultraviolet absorbers, fragrances granulating, bulking agents, etc. it can be added.

【0018】 [0018]

【発明の効果】本発明で得られたリン酸−L−アスコルビルマグネシウムは、次のような特徴を持っている。 Phosphate -L- ascorbyl magnesium obtained in the present invention according to the present invention has the following features. 無処理のリン酸−L−アスコルビルマグネシウムと比較して、水とのなじみが良く、分散が早く、短時間で水に溶解する。 Compared to phosphate -L- magnesium ascorbyl untreated well familiar with water, dispersed quickly in a short time to dissolve in water. 肌につけた時にざらつきがなく、感触が良い。 There is no roughness when worn on the skin, a good feeling. 美白効果を持つ。 With a whitening effect.

【0019】 [0019]

【実施例】次に、実施例及び比較例によって、本発明をさらに詳細に説明する。 EXAMPLES Next, Examples and Comparative Examples further illustrate the present invention. 文中、%は重量%である。 Text, percentages are by weight. 実施例1(製法) 市販のリン酸−L−アスコルビルマグネシウム1.0gを純水 100ml中に溶解させた。 EXAMPLE 1 (Preparation) A commercially available phosphoric acid -L- magnesium ascorbyl 1.0g were dissolved in pure water 100 ml. この溶液を1000ml容ナスフラスコに入れ、−40℃の冷媒中で予備凍結した。 The solution was placed in a 1000ml round-bottomed flask was pre-frozen in -40 ℃ refrigerant. これを室温下、18時間凍結乾燥機(東京理化製FD−1型)を用いて凍結乾燥し、乾燥品0.73gを得た。 At room temperature this was lyophilized using 18-hour freeze dryer (Tokyo Rika FD-1 type), to obtain a dried product 0.73 g.

【0020】原料として用いた市販のリン酸−L−アスコルビルマグネシウム及びこれを凍結乾燥して得られたリン酸−L−アスコルビルマグネシウムについて、その結晶化度を下記の条件で広角X線回折法(ディフラクトメータ法)で測定した。 [0020] For commercial magnesium phosphate -L- ascorbyl and phosphate -L- magnesium ascorbyl obtained by freeze-drying the used as the starting material, a wide angle X-ray diffraction method and the crystallinity under the following conditions ( was measured with a diffractometer method). X線発生装置 理学電機社製 RU−200 X線源:Cu Kα 線 湾曲結晶モノクロメータ(グラファイト)使用 出力 :40KV、 150mA ゴニオメータ 理学電機社製 2155D型 スリット:1 0 −0.15mm−1 0検出器 :シンチレーションカウンター 計数記録装置 理学電機社製 RAD−B型 上記の試料を2θ=3 0 〜100 0をスキャンして求めた広角X線回折チャートについて、2θ=4.5 0 〜72 0の範囲で積分した結果は次の通りであった。 X-ray generator manufactured by Rigaku Corporation RU-200 X-ray source: Cu K [alpha ray arcuate crystal monochromator (graphite) used Output: 40 KV, 150 mA goniometer manufactured by Rigaku Corporation 2155D-type slit: 1 0 -0.15mm-1 0 Detector : for a scintillation counter counting recording apparatus manufactured by Rigaku Corporation RAD-B type above samples 2θ = 3 0 ~100 0 scans by wide-angle X-ray diffraction chart obtained, integrated over the range of 2θ = 4.5 0 ~72 0 the results were as follows.

【0021】 原料として用いた市販のリン酸−L− [0021] The commercially available phosphoric acid used as the raw material -L-
アスコルビルマグネシウム=1.123× 10 6凍結乾燥して得られたリン酸−L−アスコルビルマグネシウム=1.045 ×10 6凍結乾燥して得られたリン酸−L−アスコルビルマグネシウムのX線回折チャートの積分値は、原料として用いた市販のリン酸−L−アスコルビルマグネシウムのX線回折チャートの積分値より小さく、結晶化度が低下しているのが判る。 Integral value of magnesium ascorbyl = 1.123 × 10 6 lyophilized phosphate -L- magnesium ascorbyl obtained = 1.045 × 10 6 X-ray diffraction chart of the phosphoric acid -L- magnesium ascorbyl obtained by freeze-drying, smaller than the integrated value of the commercial X-ray diffraction chart of the phosphoric acid -L- ascorbyl magnesium used as the raw material, it can be seen that the crystallinity is reduced.

【0022】実施例2及び比較例1 実施例1で得られた凍結乾燥品、及び比較例1として原料として用いた市販の粉末状リン酸−L−アスコルビルマグネシウム及び市販の顆粒状リン酸−L−アスコルビルマグネシウムを用いて、水とのなじみ試験及び溶解性試験を行った。 [0022] Example 2 and Comparative Example 1 obtained in Example 1 was freeze-dried product, and magnesium commercial powdered phosphate -L- ascorbyl used as the raw material Comparative Example 1 and a commercial granular phosphate -L - using magnesium ascorbyl were familiar test and solubility test with water. その結果を表1に示す。 The results are shown in Table 1.

【0023】〔水とのなじみ試験〕50mlのビーカーに水 [0023] water in a beaker of 50ml [familiar test of the water]
10mlを入れる。 Put 10ml. この水の上に試料 300mgを投入し、水とのなじみを観察した。 The sample (300mg) is poured on top of water, was observed familiar with water.

【0024】評価は下記の基準によった。 [0024] The evaluation was based on the following criteria. ○:試料が直ちに溶解した。 ○: the sample was dissolved immediately. △:粉体が水に浮いたり、ままこになったりする粉も見られた。 △: powder or floating in water, were also seen flour or become lump. ×:下に沈み、水になじみ難い。 ×: sink to the bottom, it is difficult to adapt to the water. 〔溶解性試験〕50mlのビーカーに水10mlを入れ、マグネチックスターラーで一定回転速度で攪拌する。 Beaker [Solubility Test] 50ml filled with water 10 ml, and stirred at a constant rotational speed with a magnetic stirrer. 試料を30 The sample 30
0 mg投入後、水に完全に溶解するまでの時間を測定した。 After 0 mg charged, and measures the time until complete dissolution in water.

【0025】 [0025] 表1の結果が示すように、本発明の方法で得られた試料は、原料に比して、水とのなじみ・溶解時間とも優れていた。 As shown in Table 1 the results of the sample obtained by the method of the present invention is different from the raw material, and also excellent with familiar-dissolution time of water.

【0026】実施例3(本発明品を用いた化粧品の例) 本発明の水易溶性リン酸−L−アスコルビルマグネシウムを用時調整型(二剤タイプ)の化粧料として用いた。 [0026] was used as a cosmetic of Example 3 (present invention product cosmetics example using) readily water soluble phosphate -L- magnesium ascorbyl use during adjustment type of the present invention (two-pack type).
即ち、40mlの内容積を持つバイアル瓶に、下記組成の水溶液を10mlづつ注入し−40℃の冷媒中で予備凍結した後、これを棚温−5℃で20時間凍結乾燥した。 That is, the vial having an internal volume of 40 ml, after which the aqueous solution of the following composition was pre-frozen in the refrigerant 10ml increments injected -40 ° C., which was 20 hours lyophilized TanaAtsushi -5 ° C.. その後、 after that,
棚温25℃で3時間、真空乾燥した。 3 hours at a shelf temperature of 25 ° C., and vacuum dried. バイアル瓶中に白色綿状の製品が生成した。 A white cotton-like product has been produced in the vial.

【0027】〔水溶液の組成〕 リン酸−L−アスコルビルマグネシウム 8.0% D−マンニット 11.5% ヒアルロン酸ナトリウム 0.5% 精製水 80.0% このバイアル瓶に下記組成を持つ化粧水20mlを加え、軽く振盪した。 [0027] [aqueous composition] phosphate -L- magnesium ascorbyl 8.0% D-mannitol 11.5% 0.5% Purified water 80.0% Sodium hyaluronate lotion 20ml with the following composition to the vial bottle, and the mixture was shaken lightly. バイアル瓶中に白色綿状品はスムーズに溶解し、やや粘稠なエッセンスとなった。 White flocculent product in the vial is dissolved smoothly and became somewhat viscous essence.

【0028】〔化粧水の組成〕 グリセリン 3.0% プロピレングリコール 4.0% オレイルアルコール 0.1% ポリオキシエチレンソルビタン モノラウリン酸エステル 0.3% エチルアルコール 3.0% パラヒドロキシ安息香酸メチルエステル 0.1% 精製水 89.5% 香料 適量。 [0028] [cosmetic composition of water] Glycerin 3.0% Propylene glycol 4.0% oleyl alcohol 0.1% polyoxyethylene sorbitan monolaurate 0.3% ethyl alcohol 3.0% methyl p-hydroxybenzoate 0.1% Purified water 89.5% Perfume q.s..

【0029】比較例3 40mlの内容積を持つバイアル瓶に下記組成の粉末混合物を2gづつ充填した。 [0029] The powder mixture of the following composition was charged 2g increments vial having an internal volume of Comparative Example 3 40 ml. 〔粉末の組成〕 リン酸−L−アスコルビル マグネシウム微粉末 0.80g D−マンニット 1.15g ヒアルロン酸ナトリウム微粉末 0.05g このバイアル瓶に実施例3の化粧水20mlを加え、軽く振盪した。 The lotion 20ml of [powder composition] conducted phosphate -L- ascorbyl magnesium powder 0.80 g D-mannitol 1.15g of sodium hyaluronate fine powder 0.05g The vial Example 3 was added, and shaken gently. バイアル瓶中に白色粉末は化粧水の上面に浮き上がりなかなか溶解しなかった。 White powder was not easily dissolved floating on the upper surface of the toilet water in the vial.

Claims (3)

    【特許請求の範囲】 [The claims]
  1. 【請求項1】 リン酸−L−アスコルビルマグネシウムの水溶液を凍結乾燥することにより結晶化度を低下させることを特徴とする、水易溶性リン酸−L−アスコルビルマグネシウムの製造方法。 [Claim 1], characterized in that lowering the degree of crystallinity by freeze drying an aqueous solution of phosphoric acid -L- magnesium ascorbyl method of readily water-soluble phosphate -L- ascorbyl magnesium.
  2. 【請求項2】 結晶化度を低下させて得られる水易溶性のリン酸−L−アスコルビルマグネシウムを含有してなる化粧料。 Wherein to lower the crystallinity comprising phosphate -L- ascorbyl magnesium readily water soluble obtained cosmetics.
  3. 【請求項3】 化粧料が美白化粧料である請求項2記載の化粧料。 3. A cosmetic of claim 2 wherein the cosmetic is a skin-whitening cosmetic.
JP4739891A 1991-02-21 1991-02-21 Production of l-ascorbyl magnesium phosphate easily soluble in water and cosmetic containing the compound Granted JPH05208983A (en)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2010254689A (en) * 2009-04-22 2010-11-11 Dr Suwelack Skin & Health Care Ag Freeze-dried molded article containing magnesium ascorbyl phosphate

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