JPH05194017A - 誘電体磁器の製造方法 - Google Patents
誘電体磁器の製造方法Info
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- JPH05194017A JPH05194017A JP4027272A JP2727292A JPH05194017A JP H05194017 A JPH05194017 A JP H05194017A JP 4027272 A JP4027272 A JP 4027272A JP 2727292 A JP2727292 A JP 2727292A JP H05194017 A JPH05194017 A JP H05194017A
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- bao
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 ＢａＯ−ＭｇＯ−Ｔａ2 Ｏ5 系材料の焼結性
を高めて、Ｑ値等の特性に優れた誘電体磁器を有利に得
るための手法を提供するものであって、なかでも、複雑
な製造工程や特別な粉砕法・焼成法等を何等採用するこ
となく、通常のセラミック製造工程に従って、難焼結性
のＢａ（Ｍｇ1/3 Ｔａ2/3 ）Ｏ3 を焼結せしめ、且つ充
分に高いＱ値を持つ誘電体磁器を有利に製造し得る手法
を提供する。 【構成】 ＢａＯ源原料、ＭｇＯ源原料、及びＴａ2 Ｏ
5 源原料を主体とする原料成分を均一に混合して得られ
る原料組成物を仮焼せしめ、次いでその仮焼物を粉砕
し、そして所望の形状に成形した後、焼成することによ
り、複合ペロブスカイト型結晶構造を有するＢａＯ−Ｍ
ｇＯ−Ｔａ2 Ｏ5 系誘電体磁器を製造するに際して、前
記原料組成物の仮焼を、得られる仮焼物中に実質的に複
合ペロブスカイト型結晶構造が生成しないようにして行
なう。
を高めて、Ｑ値等の特性に優れた誘電体磁器を有利に得
るための手法を提供するものであって、なかでも、複雑
な製造工程や特別な粉砕法・焼成法等を何等採用するこ
となく、通常のセラミック製造工程に従って、難焼結性
のＢａ（Ｍｇ1/3 Ｔａ2/3 ）Ｏ3 を焼結せしめ、且つ充
分に高いＱ値を持つ誘電体磁器を有利に製造し得る手法
を提供する。 【構成】 ＢａＯ源原料、ＭｇＯ源原料、及びＴａ2 Ｏ
5 源原料を主体とする原料成分を均一に混合して得られ
る原料組成物を仮焼せしめ、次いでその仮焼物を粉砕
し、そして所望の形状に成形した後、焼成することによ
り、複合ペロブスカイト型結晶構造を有するＢａＯ−Ｍ
ｇＯ−Ｔａ2 Ｏ5 系誘電体磁器を製造するに際して、前
記原料組成物の仮焼を、得られる仮焼物中に実質的に複
合ペロブスカイト型結晶構造が生成しないようにして行
なう。
Description
【０００１】
【技術分野】本発明は、誘電体磁器の製造方法に係り、
特に高周波用誘電体材料として好適なＢａＯ−ＭｇＯ−
Ｔａ2 Ｏ5 系誘電体磁器を有利に製造する方法に関する
ものである。
特に高周波用誘電体材料として好適なＢａＯ−ＭｇＯ−
Ｔａ2 Ｏ5 系誘電体磁器を有利に製造する方法に関する
ものである。
【０００２】
【背景技術】近年、特開昭５３−６０５４４号公報や特
開昭５８−２０６００３号公報等において明らかにされ
ている複合ペロブスカイト型結晶構造を有するＢａＯ−
ＭｇＯ−Ｔａ2 Ｏ5 系の誘電体磁器は、ＢａＯ−ＺｎＯ
−Ｔａ2 Ｏ5 系誘電体磁器と同様に、高周波用の高Ｑ材
料として有望であることが認められているが、かかるＢ
ａＯ−ＭｇＯ−Ｔａ2 Ｏ5 系誘電体磁器は極めて焼結が
難しいとされており、原料調合→混合粉砕→仮焼→粉砕
→造粒→成形→焼成の各工程からなる通常のセラミック
製造手法によっては、容易に焼結し得ないものであっ
た。
開昭５８−２０６００３号公報等において明らかにされ
ている複合ペロブスカイト型結晶構造を有するＢａＯ−
ＭｇＯ−Ｔａ2 Ｏ5 系の誘電体磁器は、ＢａＯ−ＺｎＯ
−Ｔａ2 Ｏ5 系誘電体磁器と同様に、高周波用の高Ｑ材
料として有望であることが認められているが、かかるＢ
ａＯ−ＭｇＯ−Ｔａ2 Ｏ5 系誘電体磁器は極めて焼結が
難しいとされており、原料調合→混合粉砕→仮焼→粉砕
→造粒→成形→焼成の各工程からなる通常のセラミック
製造手法によっては、容易に焼結し得ないものであっ
た。
【０００３】例えば、焼成に先立って採用される仮焼工
程においては、特開昭６０−６８５０３号公報、特開昭
６２−２３５２５１号公報、特開平１−２９４５５９号
公報等に明らかにされているように、非晶質相が残存し
ないように、また粒成長が顕著にならない程度に、充分
に結晶化され、実質的にペロブスカイト型結晶構造とな
るように、９００℃〜１４００℃程度の温度で仮焼操作
が実施されているのであるが、そのような仮焼操作のみ
では、充分に焼結せしめ得ず、またＱ特性も充分でな
く、必要な誘電体特性が得られない問題を内在するもの
であった。
程においては、特開昭６０−６８５０３号公報、特開昭
６２−２３５２５１号公報、特開平１−２９４５５９号
公報等に明らかにされているように、非晶質相が残存し
ないように、また粒成長が顕著にならない程度に、充分
に結晶化され、実質的にペロブスカイト型結晶構造とな
るように、９００℃〜１４００℃程度の温度で仮焼操作
が実施されているのであるが、そのような仮焼操作のみ
では、充分に焼結せしめ得ず、またＱ特性も充分でな
く、必要な誘電体特性が得られない問題を内在するもの
であった。
【０００４】また、焼成操作にあっても、特開平２−２
２５３６７号公報には、急速昇温法を採用した２段焼成
手法が明らかにされており、更に特別な微粒子粉砕法
（「新素材産業情報」、１９９０年１２月５日号、第９
〜１０頁）や、出発原料として湿式合成粉を用いた手法
（特開昭６２−２３５２５１号公報）等も明らかにされ
ているが、これら特別の出発原料や特別な粉砕法・焼成
法を用いたものにあっては、製造工程が複雑となること
が避けられず、またコスト高ともなっているのである。
２５３６７号公報には、急速昇温法を採用した２段焼成
手法が明らかにされており、更に特別な微粒子粉砕法
（「新素材産業情報」、１９９０年１２月５日号、第９
〜１０頁）や、出発原料として湿式合成粉を用いた手法
（特開昭６２−２３５２５１号公報）等も明らかにされ
ているが、これら特別の出発原料や特別な粉砕法・焼成
法を用いたものにあっては、製造工程が複雑となること
が避けられず、またコスト高ともなっているのである。
【０００５】
【解決課題】ここにおいて、本発明は、かかる事情を背
景にして為されたものであって、その課題とするところ
は、ＢａＯ−ＭｇＯ−Ｔａ2 Ｏ5 系材料の焼結性を高め
て、Ｑ値等の特性に優れた誘電体磁器を有利に得るため
の手法を提供するものであって、なかでも、複雑な製造
工程や特別な粉砕法・焼成法等を何等用いることなく、
通常のセラミック製造工程に従って、難焼結性のＢａ
（Ｍｇ1/3 Ｔａ2/3 ）Ｏ 3 を焼結せしめ、且つ充分に高
いＱ値を持つ誘電体磁器を有利に製造し得る手法を提供
することにある。
景にして為されたものであって、その課題とするところ
は、ＢａＯ−ＭｇＯ−Ｔａ2 Ｏ5 系材料の焼結性を高め
て、Ｑ値等の特性に優れた誘電体磁器を有利に得るため
の手法を提供するものであって、なかでも、複雑な製造
工程や特別な粉砕法・焼成法等を何等用いることなく、
通常のセラミック製造工程に従って、難焼結性のＢａ
（Ｍｇ1/3 Ｔａ2/3 ）Ｏ 3 を焼結せしめ、且つ充分に高
いＱ値を持つ誘電体磁器を有利に製造し得る手法を提供
することにある。
【０００６】
【解決手段】そして、本発明は、かかる課題を解決する
ために、ＢａＯ源原料、ＭｇＯ源原料、及びＴａ2 Ｏ5
源原料を主体とする原料成分を均一に混合して得られる
原料組成物を仮焼せしめ、次いでその仮焼物を粉砕し、
そして所望の形状に成形した後、焼成することにより、
複合ペロブスカイト型結晶構造を有するＢａＯ−ＭｇＯ
−Ｔａ2 Ｏ5 系誘電体磁器を製造するに際して、前記原
料組成物の仮焼を、得られる仮焼物中に実質的に複合ペ
ロブスカイト型結晶構造が生成しないようにして、行な
うことを特徴とするものである。
ために、ＢａＯ源原料、ＭｇＯ源原料、及びＴａ2 Ｏ5
源原料を主体とする原料成分を均一に混合して得られる
原料組成物を仮焼せしめ、次いでその仮焼物を粉砕し、
そして所望の形状に成形した後、焼成することにより、
複合ペロブスカイト型結晶構造を有するＢａＯ−ＭｇＯ
−Ｔａ2 Ｏ5 系誘電体磁器を製造するに際して、前記原
料組成物の仮焼を、得られる仮焼物中に実質的に複合ペ
ロブスカイト型結晶構造が生成しないようにして、行な
うことを特徴とするものである。
【０００７】なお、かくの如き本発明に従う誘電体磁器
の製造方法において、前記原料組成物の仮焼は、具体的
には、６００℃〜９００℃の温度で、少なくとも１分間
以上保持することにより、行なわれることとなる。
の製造方法において、前記原料組成物の仮焼は、具体的
には、６００℃〜９００℃の温度で、少なくとも１分間
以上保持することにより、行なわれることとなる。
【０００８】また、そのような仮焼物を焼成して得られ
る複合ペロブスカイト型結晶構造を有するＢａＯ−Ｍｇ
Ｏ−Ｔａ2 Ｏ5 系誘電体磁器は、次の一般式：Ｂａx Ｍ
ｇy Ｔａ(1-y) Ｏz （但し、ｘ＝０．９７〜１．０３，
ｙ＝０．３０〜０．３６，ｚ＝Ｂａ，Ｍｇ，Ｔａの陽イ
オンの合計の電荷を中和し、磁器全体として電気的に中
性とする数）にて表わされる組成を有している。
る複合ペロブスカイト型結晶構造を有するＢａＯ−Ｍｇ
Ｏ−Ｔａ2 Ｏ5 系誘電体磁器は、次の一般式：Ｂａx Ｍ
ｇy Ｔａ(1-y) Ｏz （但し、ｘ＝０．９７〜１．０３，
ｙ＝０．３０〜０．３６，ｚ＝Ｂａ，Ｍｇ，Ｔａの陽イ
オンの合計の電荷を中和し、磁器全体として電気的に中
性とする数）にて表わされる組成を有している。
【０００９】
【具体的構成】ところで、このような本発明に従う誘電
体磁器の製造方法において、原料組成物は、目的とする
Ｂａ（Ｍｇ1/3 Ｔａ2/3 ）Ｏ3 にて与えられる複合ペロ
ブスカイト型の結晶構造を生成すべく、ＢａＯ源原料、
ＭｇＯ源原料、及びＴａ2 Ｏ5 源原料にて主として構成
されることとなるが、またそれら原料成分（出発原料）
に加えて、更に、必要に応じて、温度特性を補正するた
めの助剤や他の誘電体磁器特性等を改善するための成分
を添加することが出来る。例えば、τf 値を任意の値
に、特に０ｐｐｍ／℃に調整する目的で、Ｃａ，Ｓｒ等
のアルカリ土類金属；Ｃｏ，Ｍｎ，Ｎｉ，Ｚｎ，Ｚｒ，
Ｈｆ，Ｓｉ，Ｔｉ，Ｎｂ等の金属元素、及びＮｄ，Ｓｍ
等のランタノイド元素等の酸化物が添加されたり、或い
はＢａ，Ｍｇ，Ｔａに対して置換される場合がある。な
お、かかるＢａＯ源原料、ＭｇＯ源原料、Ｔａ2 Ｏ5 源
原料は、何れも、Ｂａ，Ｍｇ，Ｔａの酸化物、水酸化物
の他、炭酸塩等の無機酸塩、酢酸塩等の有機酸塩等の形
態において用いられることとなる。
体磁器の製造方法において、原料組成物は、目的とする
Ｂａ（Ｍｇ1/3 Ｔａ2/3 ）Ｏ3 にて与えられる複合ペロ
ブスカイト型の結晶構造を生成すべく、ＢａＯ源原料、
ＭｇＯ源原料、及びＴａ2 Ｏ5 源原料にて主として構成
されることとなるが、またそれら原料成分（出発原料）
に加えて、更に、必要に応じて、温度特性を補正するた
めの助剤や他の誘電体磁器特性等を改善するための成分
を添加することが出来る。例えば、τf 値を任意の値
に、特に０ｐｐｍ／℃に調整する目的で、Ｃａ，Ｓｒ等
のアルカリ土類金属；Ｃｏ，Ｍｎ，Ｎｉ，Ｚｎ，Ｚｒ，
Ｈｆ，Ｓｉ，Ｔｉ，Ｎｂ等の金属元素、及びＮｄ，Ｓｍ
等のランタノイド元素等の酸化物が添加されたり、或い
はＢａ，Ｍｇ，Ｔａに対して置換される場合がある。な
お、かかるＢａＯ源原料、ＭｇＯ源原料、Ｔａ2 Ｏ5 源
原料は、何れも、Ｂａ，Ｍｇ，Ｔａの酸化物、水酸化物
の他、炭酸塩等の無機酸塩、酢酸塩等の有機酸塩等の形
態において用いられることとなる。
【００１０】そして、かかるＢａＯ源原料、ＭｇＯ源原
料、及びＴａ2 Ｏ5 源原料を主体とする原料成分は、目
的とする誘電体磁器を与える組成において調合され、混
合粉砕せしめられて、均一な原料組成物とされた後、本
発明に従って、得られる仮焼物中に実質的に複合ペロブ
スカイト型結晶構造が生成しないようにして、そのよう
な原料組成物の仮焼が、実施されることとなる。換言す
れば、この原料組成物の仮焼は、仮焼後の粉末中に、調
合に用いられた原料が、目的とする複合ペロブスカイト
を生成せず、未反応のまま残存するような条件下におい
て行なわれるものであって、具体的には６００℃〜９０
０℃、好ましくは７００℃〜９００℃程度の仮焼温度を
採用して、そのような温度下に、１分間以上、好ましく
は２〜４時間程度保持することにより、実施されること
となる。なお、かかる仮焼温度が９００℃を越える高温
であっても、仮焼処理量を多くしたり、保持時間を短く
したりすれば、複合ペロブスカイト型結晶構造の生成は
抑制されるところから、かかる仮焼処理に際して、その
温度、保持時間、処理量は、適宜に設定されることとな
る。
料、及びＴａ2 Ｏ5 源原料を主体とする原料成分は、目
的とする誘電体磁器を与える組成において調合され、混
合粉砕せしめられて、均一な原料組成物とされた後、本
発明に従って、得られる仮焼物中に実質的に複合ペロブ
スカイト型結晶構造が生成しないようにして、そのよう
な原料組成物の仮焼が、実施されることとなる。換言す
れば、この原料組成物の仮焼は、仮焼後の粉末中に、調
合に用いられた原料が、目的とする複合ペロブスカイト
を生成せず、未反応のまま残存するような条件下におい
て行なわれるものであって、具体的には６００℃〜９０
０℃、好ましくは７００℃〜９００℃程度の仮焼温度を
採用して、そのような温度下に、１分間以上、好ましく
は２〜４時間程度保持することにより、実施されること
となる。なお、かかる仮焼温度が９００℃を越える高温
であっても、仮焼処理量を多くしたり、保持時間を短く
したりすれば、複合ペロブスカイト型結晶構造の生成は
抑制されるところから、かかる仮焼処理に際して、その
温度、保持時間、処理量は、適宜に設定されることとな
る。
【００１１】また、仮焼温度の設定に関して、厳密に
は、仮焼前の原料組成物（混合粉末）を示差熱分析計に
て分析し、室温から１１００℃以上の範囲までの減量曲
線（ＴＧ曲線）を求めて、より有効な仮焼温度が決定さ
れることとなる。即ち、このＢａＯ−ＭｇＯ−Ｔａ2 Ｏ
5 系の減量曲線では、図１に示されるような２段階の減
量（Ａ，Ｂ）を示し、出発原料のロットや組合せ等の相
違によって、それらＡ，Ｂの範囲にはある程度の幅が認
められるが、概ね、高温側の減量域Ｂは、６００℃〜９
００℃の範囲にある。そして、本発明にあっては、好ま
しくは、かかる減量域Ｂの減量中間温度±８０℃程度
に、その仮焼温度が設定されることとなるのである。な
お、各減量域乃至は温度領域での仮焼粉末中の結晶相
は、６００℃未満のＡ領域においては、炭酸バリウムと
酸化タンタルであり、またＢ領域では、炭酸バリウム，
酸化タンタル及びタンタル酸バリウムであり、更に９０
０℃を越えるＣ領域では、概ね、Ｂａ（Ｍｇ1/2 Ｔａ
2/3 ）Ｏ3 となる。
は、仮焼前の原料組成物（混合粉末）を示差熱分析計に
て分析し、室温から１１００℃以上の範囲までの減量曲
線（ＴＧ曲線）を求めて、より有効な仮焼温度が決定さ
れることとなる。即ち、このＢａＯ−ＭｇＯ−Ｔａ2 Ｏ
5 系の減量曲線では、図１に示されるような２段階の減
量（Ａ，Ｂ）を示し、出発原料のロットや組合せ等の相
違によって、それらＡ，Ｂの範囲にはある程度の幅が認
められるが、概ね、高温側の減量域Ｂは、６００℃〜９
００℃の範囲にある。そして、本発明にあっては、好ま
しくは、かかる減量域Ｂの減量中間温度±８０℃程度
に、その仮焼温度が設定されることとなるのである。な
お、各減量域乃至は温度領域での仮焼粉末中の結晶相
は、６００℃未満のＡ領域においては、炭酸バリウムと
酸化タンタルであり、またＢ領域では、炭酸バリウム，
酸化タンタル及びタンタル酸バリウムであり、更に９０
０℃を越えるＣ領域では、概ね、Ｂａ（Ｍｇ1/2 Ｔａ
2/3 ）Ｏ3 となる。
【００１２】尤も、かかる減量曲線において、高温側の
減量域Ｂの範囲は、複合ペロブスカイトが合成される途
上の段階であり、このＢ領域の低温側ではタンタル酸バ
リウムが合成され、一方このＢ領域の高温側では徐々に
複合ペロブスカイトが合成されつつあると考えられる
が、このＢ段階では、Ｘ線的にタンタル酸バリウムと複
合ペロブスカイトとを識別することは、それらのピーク
が重なるところから、極めて難しいのである。従って、
本発明で言うところの、「複合ペロブスカイト型結晶構
造が生成する」とは、Ｘ線回折的に、ａ）立方晶の（０
０１）で指数付けされる複合ペロブスカイト型結晶構造
のピーク、或いはｂ）立方晶の（１１１）で指数付けさ
れる複合ペロブスカイト型結晶構造のピークが確認され
ることを言うものとする。
減量域Ｂの範囲は、複合ペロブスカイトが合成される途
上の段階であり、このＢ領域の低温側ではタンタル酸バ
リウムが合成され、一方このＢ領域の高温側では徐々に
複合ペロブスカイトが合成されつつあると考えられる
が、このＢ段階では、Ｘ線的にタンタル酸バリウムと複
合ペロブスカイトとを識別することは、それらのピーク
が重なるところから、極めて難しいのである。従って、
本発明で言うところの、「複合ペロブスカイト型結晶構
造が生成する」とは、Ｘ線回折的に、ａ）立方晶の（０
０１）で指数付けされる複合ペロブスカイト型結晶構造
のピーク、或いはｂ）立方晶の（１１１）で指数付けさ
れる複合ペロブスカイト型結晶構造のピークが確認され
ることを言うものとする。
【００１３】因みに、図２〜図５に、それぞれ、６００
℃仮焼物、８００℃仮焼物、１０００℃仮焼物及び１２
００℃仮焼物のＸ線回折チャートを示すが、それらの図
から明らかなように、仮焼温度が高くなるに従って、未
反応のまま残存する原料成分が少なくなり、仮焼温度が
１０００℃に達し、或いはそれ以上になると、複合ペロ
ブスカイト型の結晶構造に起因するピーク：Ｃ（１１
１），Ｃ（００１）が現れるようになるのである。
℃仮焼物、８００℃仮焼物、１０００℃仮焼物及び１２
００℃仮焼物のＸ線回折チャートを示すが、それらの図
から明らかなように、仮焼温度が高くなるに従って、未
反応のまま残存する原料成分が少なくなり、仮焼温度が
１０００℃に達し、或いはそれ以上になると、複合ペロ
ブスカイト型の結晶構造に起因するピーク：Ｃ（１１
１），Ｃ（００１）が現れるようになるのである。
【００１４】そして、このようにして、本発明に従って
仮焼して得られた仮焼物は、その後常法に従って粉砕さ
れ、更に造粒され、そして所望の形状に成形された後、
公知の各種の焼成操作によって、一般的には通常の焼成
操作が施されて、目的とする複合ペロブスカイト型結晶
構造を有するＢａＯ−ＭｇＯ−Ｔａ2 Ｏ5 系誘電体磁器
とされる。
仮焼して得られた仮焼物は、その後常法に従って粉砕さ
れ、更に造粒され、そして所望の形状に成形された後、
公知の各種の焼成操作によって、一般的には通常の焼成
操作が施されて、目的とする複合ペロブスカイト型結晶
構造を有するＢａＯ−ＭｇＯ−Ｔａ2 Ｏ5 系誘電体磁器
とされる。
【００１５】なお、このようにして形成されるＢａＯ−
ＭｇＯ−Ｔａ2 Ｏ5 系誘電体磁器にあっては、有利に
は、次のような一般式：Ｂａx Ｍｇy Ｔａ(1-y) Ｏ
z （但し、ｘ＝０．９７〜１．０３，ｙ＝０．３０〜
０．３６，ｚ＝Ｂａ，Ｍｇ，Ｔａの陽イオンの合計の電
荷を中和し、磁器全体として電気的に中性とする数）に
て表わされる組成を有しており、その中でも、最適値
は、ｘ＝１．００，ｙ＝０．３３であって、この限定さ
れたｘ，ｙ，ｚの範囲外では、焼成に際しての緻密化が
困難となるのである。
ＭｇＯ−Ｔａ2 Ｏ5 系誘電体磁器にあっては、有利に
は、次のような一般式：Ｂａx Ｍｇy Ｔａ(1-y) Ｏ
z （但し、ｘ＝０．９７〜１．０３，ｙ＝０．３０〜
０．３６，ｚ＝Ｂａ，Ｍｇ，Ｔａの陽イオンの合計の電
荷を中和し、磁器全体として電気的に中性とする数）に
て表わされる組成を有しており、その中でも、最適値
は、ｘ＝１．００，ｙ＝０．３３であって、この限定さ
れたｘ，ｙ，ｚの範囲外では、焼成に際しての緻密化が
困難となるのである。
【００１６】
【実施例】以下に、本発明の実施例を示し、本発明を更
に具体的に明らかにすることとするが、本発明が、その
ような実施例の記載によって、何等の制約をも受けるも
のでないことは、言うまでもないところである。また、
本発明には、以下に示される実施例の他にも、本発明の
趣旨を逸脱しない限りにおいて、当業者の知識に基づい
て、種々なる変更、修正、改良等を加え得るものである
ことが、理解されるべきである。
に具体的に明らかにすることとするが、本発明が、その
ような実施例の記載によって、何等の制約をも受けるも
のでないことは、言うまでもないところである。また、
本発明には、以下に示される実施例の他にも、本発明の
趣旨を逸脱しない限りにおいて、当業者の知識に基づい
て、種々なる変更、修正、改良等を加え得るものである
ことが、理解されるべきである。
【００１７】先ず、高純度の炭酸バリウム、酸化マグネ
シウム、及び酸化タンタルをＢａ：Ｍｇ：Ｔａ＝３：
１：２のモル比となるように秤量し、それら原料成分を
ポリエチレン製ポットの中にジルコニア玉石と共に投入
して、純水を加え、１６時間湿式混合せしめた。そし
て、その得られた混合物をポットから取り出して、乾燥
し、白金皿中において、７００〜１２００℃の各種の仮
焼温度下において２時間保持して、仮焼を行なった。
シウム、及び酸化タンタルをＢａ：Ｍｇ：Ｔａ＝３：
１：２のモル比となるように秤量し、それら原料成分を
ポリエチレン製ポットの中にジルコニア玉石と共に投入
して、純水を加え、１６時間湿式混合せしめた。そし
て、その得られた混合物をポットから取り出して、乾燥
し、白金皿中において、７００〜１２００℃の各種の仮
焼温度下において２時間保持して、仮焼を行なった。
【００１８】次いで、この得られた各種の仮焼物を、ジ
ルコニア玉石と共に、再び、ポリエチレン製ポットに投
入し、更に純水を加えて、１６時間湿式粉砕せしめた。
その後、この得られた粉砕物を乾燥して、４０メッシュ
の篩を通すことにより、造粒した。
ルコニア玉石と共に、再び、ポリエチレン製ポットに投
入し、更に純水を加えて、１６時間湿式粉砕せしめた。
その後、この得られた粉砕物を乾燥して、４０メッシュ
の篩を通すことにより、造粒した。
【００１９】そして、このようにして造粒された粉砕物
を用い、プレス成形機を用いて、面圧：１ton ／cm2 に
て成形し、１２mmφ×６mmt のサイズの円盤状のサンプ
ルを得た。更にその後、このようにして成形した各サン
プルを、純酸素雰囲気中において、１６００℃の温度
で、１０時間焼成した。
を用い、プレス成形機を用いて、面圧：１ton ／cm2 に
て成形し、１２mmφ×６mmt のサイズの円盤状のサンプ
ルを得た。更にその後、このようにして成形した各サン
プルを、純酸素雰囲気中において、１６００℃の温度
で、１０時間焼成した。
【００２０】かくして得られた各種のサンプルについ
て、その無負荷Ｑを公知の平行導体板型誘電体共振器法
によってそれぞれ測定し、その結果を、下記表１に示し
た。
て、その無負荷Ｑを公知の平行導体板型誘電体共振器法
によってそれぞれ測定し、その結果を、下記表１に示し
た。
【００２１】
【表１】
【００２２】かかる表１の結果から明らかなように、仮
焼温度が９００℃以下の条件下において仮焼されたもの
にあっては、複合ペロブスカイト型結晶構造の生成が実
質的に認められず、また、そのような複合ペロブスカイ
ト型の結晶構造を実質的に有しない仮焼物を用いた場合
において、Ｑ特性に優れた誘電体磁器を得ることが出来
た。
焼温度が９００℃以下の条件下において仮焼されたもの
にあっては、複合ペロブスカイト型結晶構造の生成が実
質的に認められず、また、そのような複合ペロブスカイ
ト型の結晶構造を実質的に有しない仮焼物を用いた場合
において、Ｑ特性に優れた誘電体磁器を得ることが出来
た。
【００２３】
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
に従って、仮焼後の粉末中に、調合に使用した原料成分
が未反応のまま残存する、複合ペロブスカイト型結晶構
造が実質的に生成しないような条件下において、仮焼を
行ない、その得られた仮焼物を用いて、目的とするＢａ
Ｏ−ＭｇＯ−Ｔａ2 Ｏ5 系誘電体磁器を製造することに
より、ＢａＯ−ＭｇＯ−Ｔａ2 Ｏ5 系材料の焼結性を効
果的に高め得て、Ｑ値等の特性に優れた誘電体磁器が有
利に得られることとなったのであり、なかでも、何等特
別な原料成分や特別な焼成工程を採用することなく、通
常の製造工程に従って、Ｂａ（Ｍｇ1/3 Ｔａ2/3 ）Ｏ3
を有利に焼結せしめることが出来、以て充分に高いＱ特
性を有する誘電体磁器を製造することが出来ることとな
ったのである。
に従って、仮焼後の粉末中に、調合に使用した原料成分
が未反応のまま残存する、複合ペロブスカイト型結晶構
造が実質的に生成しないような条件下において、仮焼を
行ない、その得られた仮焼物を用いて、目的とするＢａ
Ｏ−ＭｇＯ−Ｔａ2 Ｏ5 系誘電体磁器を製造することに
より、ＢａＯ−ＭｇＯ−Ｔａ2 Ｏ5 系材料の焼結性を効
果的に高め得て、Ｑ値等の特性に優れた誘電体磁器が有
利に得られることとなったのであり、なかでも、何等特
別な原料成分や特別な焼成工程を採用することなく、通
常の製造工程に従って、Ｂａ（Ｍｇ1/3 Ｔａ2/3 ）Ｏ3
を有利に焼結せしめることが出来、以て充分に高いＱ特
性を有する誘電体磁器を製造することが出来ることとな
ったのである。
【図１】ＢａＯ−ＭｇＯ−Ｔａ2 Ｏ5 系原料組成物の仮
焼に際して、示差熱分析計で得られる減量曲線（ＴＧ曲
線）の一例を示すグラフである。
焼に際して、示差熱分析計で得られる減量曲線（ＴＧ曲
線）の一例を示すグラフである。
【図２】ＢａＯ−ＭｇＯ−Ｔａ2 Ｏ5 系原料組成物の６
００℃仮焼物のＸ線回折チャートを示す図である。
００℃仮焼物のＸ線回折チャートを示す図である。
【図３】ＢａＯ−ＭｇＯ−Ｔａ2 Ｏ5 系原料組成物の８
００℃仮焼物のＸ線回折チャートを示す図である。
００℃仮焼物のＸ線回折チャートを示す図である。
【図４】ＢａＯ−ＭｇＯ−Ｔａ2 Ｏ5 系原料組成物の１
０００℃仮焼物のＸ線回折チャートを示す図である。
０００℃仮焼物のＸ線回折チャートを示す図である。
【図５】ＢａＯ−ＭｇＯ−Ｔａ2 Ｏ5 系原料組成物の１
２００℃仮焼物のＸ線回折チャートを示す図である。
２００℃仮焼物のＸ線回折チャートを示す図である。
Claims (3)
- 【請求項１】 ＢａＯ源原料、ＭｇＯ源原料、及びＴａ
2 Ｏ5 源原料を主体とする原料成分を均一に混合して得
られる原料組成物を仮焼せしめ、次いでその仮焼物を粉
砕し、そして所望の形状に成形した後、焼成することに
より、複合ペロブスカイト型結晶構造を有するＢａＯ−
ＭｇＯ−Ｔａ2 Ｏ5 系誘電体磁器を製造するに際して、 前記原料組成物の仮焼を、得られる仮焼物中に実質的に
複合ペロブスカイト型結晶構造が生成しないようにし
て、行なうことを特徴とする誘電体磁器の製造方法。 - 【請求項２】 前記原料組成物の仮焼が、６００℃〜９
００℃の温度で、少なくとも１分間以上、保持すること
により、行なわれる請求項１に記載の誘電体磁器の製造
方法。 - 【請求項３】 前記ＢａＯ−ＭｇＯ−Ｔａ2 Ｏ5 系誘電
体磁器が、一般式：Ｂａx Ｍｇy Ｔａ(1-y) Ｏz （但
し、ｘ＝０．９７〜１．０３，ｙ＝０．３０〜０．３
６，ｚ＝Ｂａ，Ｍｇ，Ｔａの陽イオンの合計の電荷を中
和し、磁器全体として電気的に中性とする数）にて表わ
される組成を有している請求項１または請求項２に記載
の誘電体磁器の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4027272A JPH05194017A (ja) | 1992-01-18 | 1992-01-18 | 誘電体磁器の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4027272A JPH05194017A (ja) | 1992-01-18 | 1992-01-18 | 誘電体磁器の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05194017A true JPH05194017A (ja) | 1993-08-03 |
Family
ID=12216448
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4027272A Pending JPH05194017A (ja) | 1992-01-18 | 1992-01-18 | 誘電体磁器の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05194017A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105541299A (zh) * | 2014-10-27 | 2016-05-04 | Tdk株式会社 | 介电组合物以及电子部件 |
| CN106298237A (zh) * | 2015-06-29 | 2017-01-04 | Tdk株式会社 | 介电组合物以及电子部件 |
| CN106297957A (zh) * | 2015-06-29 | 2017-01-04 | Tdk株式会社 | 介电组合物以及电子部件 |
-
1992
- 1992-01-18 JP JP4027272A patent/JPH05194017A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105541299A (zh) * | 2014-10-27 | 2016-05-04 | Tdk株式会社 | 介电组合物以及电子部件 |
| CN106298237A (zh) * | 2015-06-29 | 2017-01-04 | Tdk株式会社 | 介电组合物以及电子部件 |
| CN106297957A (zh) * | 2015-06-29 | 2017-01-04 | Tdk株式会社 | 介电组合物以及电子部件 |
| JP2017014034A (ja) * | 2015-06-29 | 2017-01-19 | Tdk株式会社 | 誘電体組成物および電子部品 |
| US9748018B2 (en) | 2015-06-29 | 2017-08-29 | Tdk Corporation | Dielectric composition and electronic component |
| US9745225B2 (en) | 2015-06-29 | 2017-08-29 | Tdk Corporation | Dielectric composition and electronic component |
| CN106298237B (zh) * | 2015-06-29 | 2018-07-10 | Tdk株式会社 | 介电组合物以及电子部件 |
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