JPH049737A - 電子顕微鏡観察用試料の薄膜化方法及びその装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 の１ 本発明は、電子顕微鏡での観察に使用する試料を薄膜化
する方法及びその薄膜化に使用する薄膜化装置に関する
。

支末立且Ｉ 電子顕微鏡で試料を観察するために、試料を樹脂等の包
埋材で包埋した後、試料を研摩、切削及び粉砕のいずれ
かの方法を用いて薄膜化することを行なっている。

これらのうち、研摩により試料を薄膜化する方法では、
手作業の研摩で粗仕上げされた試料を、プラズマのイオ
ンを用いて研磨することにより最終の仕上げをする手法
が採られる。

が　　しよ　と　る しかしながら、プラズマのイオンを用いた薄膜化作業で
は、導電性の試料の場合にはこれを比較的容易に薄膜化
することができるが、非導電性の試料の場合には、試料
表面にプラズマのイオンビームによるチャージングが生
じて帯電し、帯電したイオンが試料表面に後から照射さ
れて来るプラズマのイオンビームを反発するので、試料
を効率よ（薄膜化することが望めない。

試料表面がイオンで帯電すると、 （１）試料のエッヂング速度を大幅に低下させる、 （２）試料表面が粗く仕上がる、 （３）試料の広範囲に亙る薄膜化が不可能である、 （４）チャージングの際に試料が高温となり、低融点の
試料では薄膜化が困難になる、等の問題が生じる。

従って本発明の目的は、プラズマのイオンビームな用い
て電子顕微鏡観察用試料をエツチングして薄膜化するに
際し、プラズマのイオンビームによる試料表面のチャー
ジングを防止して、導電性の試料でも効率よくエツチン
グして薄膜化することを可能とした電子顕微鏡観察用試
料の薄膜化方法及びその装置を提供することである。

な　　　るだめの 上記目的は本発明に係る電子顕微鏡観察用試料の薄膜方
法及びその装置にて達成される。要約すれば本発明は、
包埋材で包埋された電子顕微鏡観察用包埋試料を真空中
で回転しながら、前記試料の少なくとも一方の面にプラ
ズマのイオンビームを照射してエツチングすることによ
り、前記試料を薄膜化する電子顕微鏡観察用試料の薄膜
化方法において、前記試料の前記少なくとも一方の面に
導電性物質の微粒子を付着させながら、前記プラズマの
イオンビームによる前記少なくとも一方の面のエツチン
グを行なうことを特徴とする電子顕微鏡観察用試料の薄
膜化方法である。好ましくは、前記試料の前記少なくと
も一方の面への前記導電性物質の微粒子の付着は、前記
試料の回転に同期させて一方向から行なわれる。

又、本発明は、真空引きされた筒体と、その先端の枠台
上に包埋材で包埋された電子顕微鏡観察用包埋試料を載
置して前記筒体内に挿入すると共に前記試料を回転する
ための、前記筒体に設けられた試料支持体と、前記筒体
内に前記試料の少なくとも一方の面側に配設された、前
記少なくとも一方の面にプラズマのイオンビームを照射
してエツチングすることにより前記試料を薄膜化するた
めのプラズマ銃とを備えてなる電子顕微鏡観察用試料の
薄膜化装置において、前記プラズマ銃からの前記試料の
前記少なくとも一方の面への前記プラズマのイオンビー
ムの一部を受けて、前記少なくとも一方の面へ導電性物
質の微粒子を付着するための導電性物質のターゲットを
、前記筒体内に前記試料に近接して配設したことを特徴
とする電子顕微鏡観察用試料の薄膜化装置である。好ま
しくは、前記プラズマ銃からの前記ターゲットへの前記
プラズマのイオンビームの一部を通過させるスリットが
設けられた。前記試料の回転速度と同速度で同期して回
転するチョッパーが、前記ブラズマ銃と前記ターゲット
との間の位置に配設される。

実」Ｌ例 以下、本発明の実施例について詳細に説明する。

第１図は、本発明の薄膜化方法を実施するための薄膜化
装置の一実施例を示す垂直縦断面図である。

第１図に示すように、本薄膜化装置は、真空ポンプ等の
図示しない真空手段により真空引きされた筒体１と、筒
体ｌの下部に設けられた試料支持体２と、筒体１内に配
設された少なくとも１つのプラズマ銃、本実施例では上
下２つのアルゴン陽イオンのプラズマ銃３ａ、３ｂとを
備える。本発明によれば、更に筒体１内に導電性物質の
ターゲット４を備え、本実施例によれば更にチョッパー
５を備える。

試料支持体２は、包埋材８で包埋された試料１８（第３
図参照）載置する枠台７を鉛直のピストトン６の先端に
設けてなり、第２図に示すように、枠台７上に載置され
た包埋材８で包埋の試料１８をピストン６により、筒体
１内に挿入してその中心部に水平に位置させ、そこで水
平面内で回転するようになっている。上記の包埋材８で
包埋した試料１８は、第１図に示す筒体１の上部に設け
た排気室１６により筒体１内の真空を破らないようにし
て、枠台７上に載置して筒体１内に挿入され、又、薄膜
化後に枠台７を筒体１内から引き出して外部に取り出さ
れる。

上下のプラズマ銃３ａ、３ｂは、回転可能な取付部材９
に取り付けて筒体１内に互に１８０度の間隔をおいて配
設され、筒体１の中心部に位置された試料１８に対し、
取付部材９の回転で位置調整することにより所望の同一
角度でその上面側、下面側にそれぞれ位置されている。

上下のプラズマ銃３ａ、３ｂは共にその外周面に複数個
の照射孔】０を有し、そのうちの試料１８に向けたそれ
ぞれの１つの照射孔１０からアルゴン陽イオンのプラズ
マのイオンビームな、回転する試料、１８の上面、下面
に照射して、試料１８を上面、下面からエツチングする
ようになっている。

尚、試料１８の下面側に配設した下の銃３ｂはなくても
よく、又、作動させなくてもよい。本実施例では、上の
プラズマ銃３ａのみを作動させ、下のプラズマ銃３ｂは
作動させていない。

上記導電性物質のターゲット４は、上のプラズマ銃３ａ
又は取付部材９に取り付けた適宜な支持部材により、本
実施例では第１図に示すように、上のプラズマ銃３ａに
取り付けた支持部材１２により、筒体ｌ内に試料１８の
上面側に試料１８に近接して、プラズマのイオンビーム
１１の一部を受けるように配設されている。

導電性物質のターゲット４は、第３図に示すように、上
のプラズマ銃３ａがらの試料１８の上面へのプラズマの
イオンビーム１１の一部を受けて導電性物質の微粒子１
３を飛散することにより、上面へ導電性物質の微粒子】
３を付着して、試料１８の上面へのプラズマのイオンビ
ーム１１によるチャージングを防止するためのものであ
る。試料１８の上面に導電性物質の微粒子１３を付着す
ると、上面のプラズマのイオンビーム１１による帯電イ
オンが微粒子１３により逃がされるので、試料１８が非
導電性の物質であっても上面がチャージングすることが
防止され、このためプラズマのイオンビーム１１による
試料１８のエツチングを効率よ（行なうことが可能とな
る。

ターゲット４を構成する導電性物質としては、試料１８
の観察目的に応じて種々のものを選択し得るが、代表的
にはグラファイト、銅、金等が効果的である。本実施例
では、ターゲット４を構成する導電性物質としてグラフ
ァイトを使用している。

この導電性物質の微粒子１３を試料１８の上面に付着さ
せる時間は、イオンビーム１１による試料］８の上面か
らのエツチング時間の１／２〜１／ｌＯ程度あれば十分
である。そして試料１８の上面への導電性物質の微粒子
１３の付着を試料１８の一定の方向に行なえば、試料１
８の上面に導電性物質によるシャドーイング効果を得る
ことができ、電子顕微鏡で試料１８の表面粗さを観察す
る上で効果的である。

そこで、本実施例では、上のプラズマ銃３ａとと導電性
物質のターゲット４との間の位置に上述したチョッパー
５を、上のプラズマ銃３ａ又は取付部材９に取り付けた
適宜な支持部材により、本実施例では第１図に示すよう
に、上のプラズマ銃３ａに取り付けた支持部材１４によ
り支持して設けている。チョッパー５は、上のプラズマ
銃３ａからのプラズマのイオンビーム１１の一部を通過
して、ターゲット４を照射させるためのスリットが設け
られ、支持部材１４へのチョッパー５の取付端に設けた
図示しないモータにより、試料１８の回転速度と同速度
で同期して回転するようになっている。

これにより、チョッパー５のスリットがターゲット４上
に位置したときにのみ上のプラズマ銃３ａからのプラズ
マのイオンビーム１１がターゲット４を照射して、ター
ゲット４から導電性物質の微粒子１３を飛散し、導電性
物質の微粒子１３を試料１８の上面へ試料１８の一定の
方向に付着する。

本発明の薄膜化方法では、以上のような薄膜化装置を用
いて包埋材８で包埋した試料１８を薄膜化する。

これによれば、上のプラズマ銃３ａからのアルゴン陽イ
オンのプラズマのイオンビーム１１により試料１８を上
面からエツチングして、薄膜化するに際して、導電性物
質のターゲット４によりプラズマのイオンビーム１１の
一部を受けて導電性物質の微粒子１３を飛散することに
より、導電性物質の微粒子１３を試料１８の上面に付着
しながらエツチングを行なうので、プラズマのイオンビ
ーム１１による上面のチャージングが防止され、このた
め試料１８が非導電性の物質であっても、プラズマのイ
オンビーム１１により試料１８を効率よくエツチングす
ることができる。

又、チョッパー５によりそのスリットがターゲット４上
に位置したときにのみ、上のプラズマ銃３ａからのプラ
ズマのイオンビーム１１でターゲット４を照射させるの
で、導電性物質の微粒子１３を試料１８の上面へ試料１
８の一定の方向に付着することができ、試料１８の上面
に導電性物質によるシャドーイング効果を得ることがで
きる。

以上の実施例では、上下のプラズマ銃３ａ、３ｂのうち
上のプラズマ銃３ａのみを作動させる場合を示したが、
下のプラズマ銃３ｂを合わせて作動させる場合でも、導
電性物質のターゲット４は、試料１８の上面側に設ける
だけでよい。しかしながら、ターゲット４と同様な導電
性物質のターゲットを試料１８の下面側に設けることを
妨げるものではない。又、チョッパー５を設けて試料１
８の上面に導電性物質によるシャドーイング効果を得る
ようにすれば、試料１８の表面の粗さを電子顕微鏡で観
察する上で効果的であるが、その必要がない場合には必
ずしもチョッパー５を設けることを要しない。

免豆立皇１ 以上説明したように、本発明では、試料をプラズマのイ
オンビームで電子顕微鏡観察用試料をエツチングして、
試料を薄膜化するに際し、導電性物質の微粒子を試料に
付着させながらエツチングしているので、プラズマのイ
オンビームによる試料表面のチャージングが防止され、
このため、次のような優れた効果が得られる。

（１）試料のエツチング速度を大幅に向上する。

（２）試料のチャージングがなくなるために低融点の試
料にもプラズマによる薄膜化を実施することができる。

（３）試料表面を滑らかに仕上げることができる。

（４）試料の広範囲に亙る薄膜化が可能で、電子顕微鏡
による観察面を拡大できる。

（５）試料表面にシャドーイング効果を得ることも可能
であり、これにより試料表面の粗さを観察することがで
きる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の薄膜化方法を実施するための薄膜化
装置の一実施例を示す垂直縦断面図である。 第２図は、第１図の薄膜化装置の要部を示す斜視図であ
る。 第３図は、第１図の薄膜化装置により試料をエツチング
するところを示す断面図である。 ３ａ。 二部体 ：試料支持体 ３ｂ：プラズマ銃 ：導電性物質のターゲット ：チョッパー ：枠台 ：包埋材 ：プラズマのイオンビーム ：微粒子 ：試料 第

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）包埋材で包埋された電子顕微鏡観察用試料を真空中
   で回転しながら、前記試料の少なくとも一方の面にプラ
   ズマのイオンビームを照射してエッチングすることによ
   り、前記試料を薄膜化する電子顕微鏡観察用試料の薄膜
   化方法において、前記試料の前記少なくとも一方の面に
   導電性物質の微粒子を付着させながら、前記プラズマの
   イオンビームによる前記少なくとも一方の面のエッチン
   グを行なうことを特徴とする電子顕微鏡観察用試料の薄
   膜化方法。 ２）前記試料の前記少なくとも一方の面への前記導電性
   物質の微粒子の付着を、前記試料の回転に同期させて一
   方向から行なう請求項１記載の電子顕微鏡観察用試料の
   薄膜化方法。 ３）真空引きされた筒体と、その先端の枠台上に包埋材
   で包埋された電子顕微鏡観察用試料を載置して前記筒体
   内に挿入すると共に前記試料を回転するための、前記筒
   体に設けられた試料支持体と、前記筒体内に前記試料の
   少なくとも一方の面側に配設された、前記少なくとも一
   方の面にプラズマのイオンビームを照射してエッチング
   することにより前記試料を薄膜化するためのプラズマ銃
   とを備えてなる電子顕微鏡観察用試料の薄膜化装置にお
   いて、前記プラズマ銃からの前記試料の前記少なくとも
   一方の面への前記プラズマのイオンビームの一部を受け
   て、前記少なくとも一方の面へ導電性物質の微粒子を付
   着するための導電性物質のターゲットを、前記筒体内に
   前記試料に近接して配設したことを特徴とする電子顕微
   鏡観察用試料の薄膜化装置。 ４）前記プラズマ銃からの前記ターゲットへの前記プラ
   ズマのイオンビームの一部を通過させるスリットが設け
   られた、前記試料の回転速度と同速度で同期して回転す
   るチョッパーを、前記プラズマ銃と前記ターゲットとの
   間の位置に配設した請求項３記載の電子顕微鏡観察用試
   料の薄膜化装置。