JPH044659B2

JPH044659B2 -

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Publication number: JPH044659B2
Application number: JP57095465A
Authority: JP
Priority date: 1982-06-03
Filing date: 1982-06-03
Publication date: 1992-01-29
Also published as: JPS58211328A

Description

【発明の詳細な説明】

本発明は、斜め蒸着により磁気記録媒体を製造
する方法に関し、特に、良好な磁気特性を有する
磁気記録媒体を高い被着効率で連続的に製造する
方法に関する。近年、高密度磁気記録への要求の高まりととも
に、真空蒸着、スパツタリング、イオンプレーテ
イング等の方法（本明細書では、これら気相を通
じての被着物質の移行および基材への被着を伴う
方法を一括して「蒸着」と称する）により基材上
に強磁性金属薄膜を形成したいわゆる蒸着型の磁
気記録媒体が開発されている。これら蒸着型の磁
気記録媒体は、通常のバインダーを使用する磁気
記録媒体に比べて高密度記録が可能である他、
種々の利点を有しており、実用化への努力が種々
行われている。このような蒸着型の磁気記録媒体において高磁
気特性を得るためには、蒸気流の基材への入射角
を基材に立てた法線方向から傾斜させて蒸着を行
う斜め蒸着法が必要となる。一般に斜め蒸着は、
真空室（図示せず）内の主要部の配置を示す第１
図または第２図に示すように、直線状に（第１
図）あるいは円筒状回転キヤンの周面に沿つて曲
線状に（第２図）移動する連続な可撓性基材上に
蒸発源から所定の入射角あるいは入射角範囲で強
磁性体物質等の蒸着が行われる。たとえば第１図に示す系では、巻出ロール１か
ら案内ロール２ａ，２ｂを経て巻取ロール３へと
移送される基材４の、マスク６で遮蔽されていな
い部分に相当する被着有効面にたてた法線７ａ，
７ｂ…と蒸発源９からの蒸気流８ａ，８ｂ…のな
す入射角（本明細書で「入斜角」の語を用いると
きは、このように、いずれも基材の被着有効面に
たてた法線と蒸気流とのなす角度を意味するもの
とする）θ₁，θ₂…、より厳密には最小入射角θ₂
は、良好な磁気特性の蒸着膜を得るために一般に
45゜以上とされている（たとえば特公昭41−19389
号公報参照）。Co系薄膜を例にとつてより具体的
に説明すれば、特公昭56−52377号公報等に記載
されているように、0.4μｍの蒸着膜厚で600Oe以
上の保持力を得るには、入射角は約70゜以上とす
る必要がある。このような斜め蒸着法では良好な
磁気特性を有する薄膜が得られるものの、被着過
程において基材を直線状に移動させ、入射角を大
きくする必要があるので、真空蒸着、スパツタリ
ング、イオンプレーテイング等公知のいかなる蒸
着法および蒸発源を用いようとも、蒸気流の大部
分は、目的とする蒸着膜の形成に用いられず被着
効率が10％程度以下と低くなり、これが実用化の
障害となつている。また第２図に示す系では、基材４が円筒状回転
キヤンに沿つて搬送されるため、入射角は、最大
角度（θ₁＝90゜）からマスク６の位置によつて規
制される最小角度（θ₂）の範囲となる。このよう
な斜め蒸着系では、第１図の系と比較して、最小
入射角θ₂をあまり高くせずに高保磁力が得られる
という利点を有し、工業規模でこのような磁気記
録媒体を製造するのに適している。しかし、この
場合でもCo系薄膜を例にとれば、600Oe以上の保
磁力を得るには、0.1μｍ程度の蒸着膜厚において
最小入射角θ₂は約50゜以上とする必要があり、第
１図の場合より優るものの被着効率が低い。被着
効率を改善する方法として、蒸発源を円筒状回転
キヤンの直下からずらして配置し、蒸発金属流の
高密度部分のみが、円筒状回転キヤン外周面上の
基材表面に入射するように改良する方法が提案さ
れ（特開昭54−9607号公報）、この方法によれば
20％程度の被着効率が得られる。しかし、この方
法では、被着効率はある程度改善されるものの
500Oe以上の保磁力を得ることが難かしく、高密
度記録化のために必要な高保磁力の要求に対して
は不満足となる。上述したような事情のため、現在、高い保磁力
と高い被着効率を両立させるためには、酸素雰囲
気中で斜め蒸着を行い、酸素雰囲気により斜方入
射による磁気特性改善効果を増幅させる方法（特
公昭56−23208号、特開昭56−15014号各公報等）
が一般的に採用されている。しかし、この方法に
よれば、高い保磁力は達成されるものの、磁性金
属層が酸化されるため、必然的に残留磁束密度お
よび角形比が低下するという欠点は避け得ない。本発明は、上述したような従来の斜め蒸着法に
よる磁気記録媒体の製造上の問題点を解消し、保
持力、残留磁束密度および角形化のいずれの点で
も高い特性を有する磁気記録媒体を高い被着効率
で与える磁気記録媒体の製造方法を提供すること
を目的とする。本発明者は、上述した目的で研究した結果、斜
め蒸着の初期の段階で狭くかつ高い入射角範囲を
とる基材の有効被着面積を多くとれば、その後の
蒸着における最小入射角を低くとつても高い磁気
特性の蒸着金属膜が得られ、これにより被着効率
の改善も可能となることが見出された。本発明に係る磁気記録媒体の製造方法は、真空
雰囲気中において、可撓性基材を円筒状回転キヤ
ンに沿わせて移送し、強磁性材料からなる蒸発源
から前記可撓性基材に蒸着を行つて強磁性薄膜を
被着させる磁気記録媒体を連続的に製造する方法
であつて、蒸着のための蒸気流が到達する位置に
おける可撓性基材に立てた法線と前記蒸気流のな
す角度によつて規定される入射角が80〜86゜の範
囲にある前記可撓性基材の被着面積が、蒸着が行
われる全被着有効面積の50％以上となるように蒸
着源と移送される可撓性基材の位置を設定して、
前記入射角80〜86゜の範囲内での予備蒸着とこの
予備蒸着角度よりも小さい入射角範囲内での後蒸
着とを連続的に行うに際して、蒸着流の被着が高
入射角から低入射角へ向けて順次連続的に変化し
ていくように蒸着を行うことを特徴とするもので
ある。本発明の方法により、高い磁気特性を有する磁
気記録媒体を高い被着効率で製造可能である理由
は必ずしも明らかでないが次のようなことが考え
られる。すなわち、蒸着の初期において狭く且つ
高い入射角範囲をとる基材の有効被着面積（予備
蒸着区間）を多くとる場合、この区間における基
材の蒸着源からの距離は遠くなり蒸気密度が低下
するため、被着有効面積が増大する割には被着量
は多くならない。しかしながら、狭く且つ高い入
射角範囲で磁気特性の高い均質な磁性薄膜下地層
を充分に形成すると、その後の低い入射角での高
い蒸気密度雰囲気における蒸着に際しても下地層
の結晶配列に規制されて高い磁気特性の磁性膜が
成長する。このような下地層結晶配列の上層成長
に対する影響は半導体製造等に利用されるエピタ
キシヤル成長と類似するものと考えられる。この
ような結果として、最小入射角が低い範囲まで蒸
着を行つても全体として高い磁気特性の薄膜が得
られ、また最小入射角が一定であれば、より磁気
特性の優れた磁性薄膜が得られる。一方、蒸気密
度の高い蒸気流と接するため高い被着効率を与え
る低い入射角範囲まで有効に利用できるため、全
体として被着効率の改善も得られる。以下、第３図、第４図を参照して、本発明方法
の一実施態様について詳述する。本発明方法を実施するための装置の一例の配置
図である第３図およびその要部拡大図である第４
図を参照して、真空ポンプにより排気されて適度
の真空度に保たれた真空室１１内には、巻出ロー
ル１、案内ロール２ａ，２ｃ，２ｂ、円筒状回転
キヤン１０、蒸発源９およびマスク６が、本発明
法の実施に適した位置関係（以下、遂次説明す
る）に配置される。巻出ロール１には、プラスチツクフイルム等か
らなる可撓性基材４が巻回されており、この基材
４は案内ロール２ａ，２ｃを経て、必要に応じて
内部冷却された円筒状回転キヤン１０の周面を沿
つて移送され、更に案内ロール２ｂを通つて巻取
ロール３に巻取られる。円筒状回転キヤン１０
は、基材４が移送される際に同方向に回転して基
材４の移送を助ける。この際、円筒状回転キヤン
１０の下方に配置された蒸着源９からは真空蒸
着、スパツタリング、イオンプレーテイング等の
蒸着法に応じた蒸発法により強磁性材料の蒸発が
行われ、蒸気流は、走行する基材４の案内ロール
２ｃとマスク６との間の投影角内の部分に相当す
る被着有効面に蒸着される。ここで重要なのは、基材４が案内ロール２ｃか
ら最初に離れる位置（ここにおける入射角をθ₁と
する）と回転キヤン１０と最初に接触する位置
（ここにおける入射角をθ₃とする）との間に直線
状の基材走行部分（予備蒸着区間）が比較的高く
且つ狭い入射角度範囲θ₃〜θ₁をなすことである。
この区間は、第２図に示したような従来の回転キ
ヤンを用いる斜め蒸着法においては、被着有効面
としては存在しなかつたか、あるいは存在しても
殆んど無視できる面積しか与えなかつたものであ
る。この区間で予備蒸着の行なわれた基材４は、
その後、回転キヤン１０の周面に沿つて移送され
るに際して、マスク６によつて規定される最小入
射角θ₂を与える位置までの間に後蒸着ないしは本
蒸着に付される。本発明にしたがい、最大入射角θ₁と最小入射角
θ₂の範囲で規定される全被着有効面積に占める入
射角が80〜86゜の範囲内における有効面積が50％
以上存在することが必要である。より好ましくは
この割合は、60％以上である。このような関係
は、案内ロール２ｃ蒸着源９およびマスク６の位
置、更には回転キヤン１０の径を変化することに
より調整できる。上記条件が満される範囲内で、θ₁およびθ₃がそ
れぞれ86゜および80゜であることは必ずしも必要で
ない。しかし、入射角が86゜を超える範囲は被着
量が極端に少なくなり、保磁力の改善にも殆んど
寄与せず、装置の大型化を招く。また入射角80〜
86゜の範囲は、殆んど直線状の走行区間のみで与
えることが好ましい磁気特性の製品を与え、また
装置の配置上も好ましい。このような理由によ
り、θ₁およびθ₃自体を、それぞれ約86゜および約
80゜とすることが特に好ましい。本発明法においては、上述したような予備蒸着
の結果として、後蒸着の終点を決める最小入射角
を小さくとつても、磁気特性の優れた薄膜が得ら
れ、最小入射角が一定であれば従来法よりも優れ
た磁気特性が得られる。このため、最小入射角θ₂
の設定には、従来法よりも任意性が大きいが、一
般に20〜50゜の範囲が選ばれる。蒸着源９の位置は、回転キヤン１１の直下、す
なわちその中心からの垂線上においてもよい。し
かし、特開昭54−9607号公報にも述べられている
ように、蒸気流の蒸気密度の濃い部分を有効利用
するために、蒸発源９の位置は、回転キヤン１０
の中心からの垂線から、回転キヤンの巻出ロール
１側外周面と接する垂線へと、その距離の2/5〜
１倍の範囲内に置くことがより好ましい。また、蒸発源９と回転キヤン１０の距離（最小
入射角θ₂を与える距離）は、一般に100mmないし
400mm程度が好ましい。100mm以下では被蒸着体で
ある基材の熱劣化や帯電が起こつて好ましくな
く、400mm以上では蒸着効率が低下するため、や
はり好ましくない。上述したような配置に基づく蒸着法の結果とし
て、入射角θ₁〜θ₃の範囲の予備蒸着区間では、一
般に全蒸着量の５〜15％の蒸着が行われ、その影
響により磁気特性の高い薄膜が高い被着効率で得
られる。なお、本発明の方法において蒸発源９として用
いられる強磁性材料としては、たとえば、Co、
Ni、Fe等の金属単体、あるいはCo−Fe、Co−
Ni、Fe−Ni、Co−Fe−Ni、Co−Cr、Co−Cu、
Co−Au、Co−Ｙ、Co−La、Co−Pr、Co−Gd、
Co−Sm、Co−Pt、Co−Fe−Cr、Co−Fe−Ni
−Cr、Fe−Rh、Fe−Cu、Fe−Cr、Ni−Cu、
Mn−Bi、Mn−Sb、An−Al等のような強磁性合
金が用いられる。形成される磁性膜は、磁気記録
媒体として充分な出力を与え得る程度に厚く、高
密度記録が充分に行える程度に薄い必要がある。
したがつて磁性膜の厚さは、一般に0.01μｍ〜
5.0μｍ、好ましくは0.05〜3.0μｍの範囲とする。また可撓性基材４としては、たとえばポリエチ
レンフタレート、ポリイミド、ポリアミド、ポリ
塩化ビニル、三酢酸セルロース、ポリカーボネー
ト、ポリエチレンナフタレート等のプラスチツク
フイルム、あるいはAl、Al合金、Ti、Ti合金、
ステンレス鋼等の金属帯が用いられる。更に蒸発源加熱方法としては、電子ビーム加
熱、抵抗加熱、高周波誘導加熱、レーザービーム
加熱等のいずれの方法も可能である。蒸発物質の
供給方法としては、線状材料を加熱源に送り出す
方法も使用できる。上述したように、本発明によれば円筒状回転キ
ヤンを用いる斜め蒸着による磁気記録媒体の製造
方法において、蒸着の初期の段階で、比較的狭く
かつ高い入射角で予備蒸着を行うことにより、磁
気特性の高い磁気記録媒体を高い被着効率で製造
することが可能になる。以下、本発明を実施例、比較例により更に具体
的に説明する。実施例実質的に第３図および第４図に示す装置を用
い、厚さ6μｍのポリエチレンテレフタレートフ
イルム基材４に800ÅのCo磁性膜を形成した。そ
の他の条件は以下の通り。 ●真空度：3.0×10^-5Torr（空気） ●蒸発源加熱方法：電子ビーム加熱（水冷銅ハー
ス）5KW ●円筒状回転キヤン径：600mm ●キヤンと蒸発源距離（蒸着源とキヤン上の最小
入射角θ₂を与える位置との距離）：170mm ●蒸発源のキヤン中心直下よりの水平位置のず
れ：フイルム上流側へ270mm ●最小入射角θ₂：30゜ ●最大入射角θ₁：86゜ ●フイルムの被着有効長（入射角範囲θ₁〜θ₂を与
える範囲のフイルム長）：410mm ●上記被着有効長における入射角80゜以上の部分
の占める割合：62.5％この時のフイルム搬送速度および得られた磁気
記録媒体の磁気特性を後記の表−１に記す。比較例１実施例１で用いた装置から案内ロール２ｃを除
くことにより、第２図に示すような装置を形成
し、搬送速度を変化する他は実施例１と同様にし
て厚さ600ÅのCo磁性膜を形成した。実施例１と
異なる条件は次の通り。 ●最大入射角θ₁：90゜ ●フイルムの被着有効長：200mm ●上記被着有効長における入射角80゜以上の部分
の占める割合：23.4％比較例２マスク６の位置を変化して最小入射角度55゜と
することおよびフイルム搬送速度を変化すること
以外は比較例１と同様にして800ÅのCo磁性膜を
形成した。この変化により、以下の条件となつ
た。 ●フイルムの被着有効長：136mm ●被着有効長における入射角80゜以上の部分の占
める割合：34.5％比較例３雰囲気を真空度２×10^-4Torrの希薄酸素雰囲
気とし、搬送速度を調節する以外は比較例１と同
様にして、800ÅのCo磁性膜を形成した。上記比較例１〜３におけるフイルム搬送速度お
よび得られた磁気記録媒体の磁気特性もまとめて
下表１に示す。

【表】上表−１を見れば、本発明法により、以下の利
点が得られていることがわかる。 (イ) 従来法において最小入射角が同じ場合（比較
例１）に比べて、保磁力が著しく改善され、角
形比も改善される。 (ロ) 従来法により優れた保磁力を得るためには、
最小入射角度θ₂を大きく取ることが必要となり
（55゜）、これに伴い被着効率が低下するため、
同一の膜厚を得るためにはフイルム搬送速度を
著しく低下する必要がある（比較例２）のに対
して、被着効率を高く維持したままで同等以上
の保磁力が得られ、一層高い角形比も得られ
る。 (ハ) 従来法により希薄酸素雰囲気で蒸着を行う場
合、保磁力は高くとれるが、残留磁束密度およ
び角形比の低下が著しい（比較例３）のに対し
て、このような不都合がない。

【図面の簡単な説明】

第１図および第２図は、それぞれ従来法による
蒸着装置系の配置図、第３図は本発明法による蒸
着装置系の一例の配置図、第４図はその要部拡大
図である。１……巻出ロール、２ａ，２ｂ，２ｃ……案内
ロール、３……巻取ロール、４……可撓性基材、
６……マスク、７ａ，７ｂ……被着有効面に立て
た法線、８ａ，８ｂ……蒸気流、９……蒸発源、
１０……円筒状回転キヤン、１１……真空室、
θ₁，θ₂，θ₃……入射角。

Claims

【特許請求の範囲】１真空雰囲気中において、可撓性基材を円筒状
回転キヤンに沿わせて連続的に移送し、強磁性材
料からなる蒸発源から前記可撓性基材に蒸着を行
つて強磁性薄膜を被着させる磁気記録媒体を連続
的に製造する方法であつて、前記可撓性基材が直
線状に移送される部分とこれに連続して前記円筒
状回転キヤンに沿つて移送される部分に同時に蒸
着を行い、かつ、蒸着のための蒸気流が到達する
位置における可撓性基材に立てた法線と前記蒸気
流のなす角度によつて規定される入射角が80〜
86゜の範囲にある前記可撓性基材の被着面積が、
蒸着が行われる全被着有効面積の50％以上となる
ように蒸着源と移送される可撓性基材の位置を設
定して、前記入射角80〜86゜の範囲内での予備蒸
着とこの予備蒸着角度よりも小さい入射角範囲内
での後蒸着とを連続的に行うに際して、蒸着流の
被着が高入射角から低入射角へ向けて順次連続的
に変化していくように蒸着を行うことを特徴とす
る、磁気記録媒体の製造方法。２前記80〜86゜に入射角度範囲内において、前
記可撓性基材が直線状に移送される、特許請求の
範囲第１項に記載の方法。