JPH04258638A - 造粒されたポリビニルアセタール樹脂およびその製造方法 - Google Patents
造粒されたポリビニルアセタール樹脂およびその製造方法Info
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Abstract
め要約のデータは記録されません。
Description
アセタール樹脂およびその製造方法に関し、さらに詳し
くは、有機溶剤に溶解しやすく、貯蔵や輸送に便利で、
かつ粉立ちの少ない造粒されたポリビニルアセタール樹
脂およびその製造方法に関する。
着剤、プライマー、顔料や染料を含む塗料などのバイン
ダー、セラミック成形バインダー等に広く使用されてお
り、有機溶剤に溶解して用いられることが多い。したが
って、ポリビニルアセタール樹脂の有機溶剤に対する溶
解性のよいことは、実用上重要な性質である。そして、
この溶解性のよいことは、ポリビニルアセタール樹脂の
本来の性質よりも、むしろ樹脂粒子の性状、例えば主と
してかさ比重の高低、微粒子を含有する割合の高低など
により影響される場合が多い。
の場合は、撹拌下の有機溶剤に樹脂を投入しても、溶剤
の液面近傍に樹脂が浮上してしまい、樹脂を溶解するま
でに長時間要する。更に、樹脂の保管、輸送等において
は大きなスペースが必要となる等の問題点もある。
である場合には、該樹脂を撹拌下の有機溶剤中に投入し
た際に、微粉状の樹脂は塊を生じやすく、かさ比重の低
い顆粒状の樹脂よりも、かえって溶解に長時間を要する
という問題がある。更に、樹脂が微粉であるため、樹脂
の取扱いに際し、粉立ちによる作業環境への悪影響や樹
脂のロスという問題もある。
種以上のポリビニルアルコール系樹脂と一種以上のアル
デヒドを、酸触媒を含む有機溶剤、水などの媒体中でア
セタール化反応を行なわせて製造されており、通常はア
セタール化反応後、更に析出、水洗、ろ過、乾燥等の工
程を経て粉状又は粒状で得られている。しかるに、該樹
脂は、アセタール化反応中又は反応後に樹脂が媒体中に
析出する時の温度、樹脂濃度、媒体の種類、樹脂の組成
及び重合度等の条件によって、得られる樹脂の粒子の形
状は、微粉状、多孔質の顆粒状あるいはこれらの混合さ
れたものなど様々である。そして、これらの粒子形状の
樹脂は、有機溶剤へ溶解し難く、取扱い時に粉立ちを起
し、また貯蔵や輸送時に大きなスペースを要するという
欠点を有している。
改良したポリビニルアセタール樹脂が要望されている。 例えば、かさ比重の高いポリビニルアセタール樹脂を得
る方法として、低温下で徐々に析出したり、反応液中の
樹脂濃度を低くして析出時の粒子同士の衝突を低減する
ことにより、一次粒子同士の結合による二次粒子の生成
を抑制し、できるだけ生成する粒子を一次粒子の状態に
保つようにするなど、析出条件を種々コントロールする
方法が知られている。
トロールして得られる、かさ比重の高いポリビニルアセ
タール樹脂は、微粉状のため、前記の有機溶剤中での塊
の生成、粉立ちなどの欠点を有している。更に、この析
出条件をコントロールする方法においては、アセタール
化反応のバラツキにより、得られる樹脂のかさ比重がバ
ラツキやすく、安定して高かさ比重の樹脂を得にくいと
いう欠点がある。
来技術の欠点を改善するためになされたものであり、有
機溶剤に溶解しやすく、貯蔵や輸送に便利で、かつ粉立
ちの少ない造粒されたポリビニルアセタール樹脂および
その製造方法を提供することを目的とするものである。
結果、ポリビニルアセタール樹脂を造粒して、かさ比重
を高く、かつ微粒子の含有割合を低くすることにより、
上記目的を達成できることを知り、本発明を完成するに
至ったものである。
以上で、かつ42メッシュの篩を通過する微粒子の含有
量が50重量%以下であることを特徴とする造粒された
ポリビニルアセタール樹脂である。
脂を2本ロール圧縮成形機を用いて成形した後、得られ
た圧縮成形物を解砕することを特徴とする上記の造粒さ
れたポリビニルアセタール樹脂の製造方法である。
造粒されたポリビニルアセタール樹脂のかさ比重は0.
25以上、好ましくは0.3以上が望ましく、かさ比重
が0.25未満であると有機溶剤に投入したとき、液面
近傍に浮いてしまい、溶解に長時間を要し、また貯蔵や
輸送の際により大きなスペースを必要とする。
タール樹脂に含有される42メッシュの篩を通過する微
粒子の含有量は50重量%以下、好ましくは30重量%
以下が望ましく、42メッシュの篩を通過する微粒子が
50重量%を越えると溶剤に投入したとき塊となりやす
く、この塊を溶解するのに長時間を要し、また取扱い時
に粉立ちして作業環境の悪化や樹脂のロスを発生する。
タール樹脂の製造方法について説明する。本発明で被造
粒用原料として用いるポリビニルアセタール樹脂(以下
、原料樹脂という)は、粉状、粒状又はこれらの混合物
(以下、粉粒状という)であれば特に制限はなく、例え
ばかさ比重、粒子径、組成、重合度、製造方法などに限
定されずに用いることができる。原料樹脂には、例えば
、ポリビニルブチルアセタール樹脂、ポリビニルアセト
アセタール樹脂、ポリビニルホルムアセタール樹脂、ア
セタール化反応に2種以上のアルデヒドを用いて得られ
る混合アセタール樹脂及びこれら樹脂の混合物が包含さ
れる。原料樹脂としては、微粉を多量に含む、かさ比重
の高い、例えば0.25以上のものを使用することもで
きる。
縮、解砕することにより造粒が可能であるが、更にかさ
比重を高くしたり、圧縮による原料樹脂の結合を強めた
りしようとする場合は、例えば原料樹脂の一部又は全部
を、樹脂が軟化はするが融着しない範囲の温度に加温す
る方法、軟化温度の低い原料樹脂を混合する方法、少量
の有機溶媒,水などを含む原料樹脂を用いる方法、ある
いはこれらを組合わせた方法などにより、行なうことが
できる。
造粒形式に特に制限されず、例えば転動型(ドラム型、
傾斜さら型など)、振動型(水平型、傾斜型など)、圧
縮成形型(打錠機、ブリケット機、ロール機など)、解
砕型(解砕機)、混合型(ブレンダー型、ピン型など)
、流動型(流動層型、噴流層型など)、押出成形型(ス
クリュー型、ホットカットペレット型など)あるいは2
種以上の形式を組合わせて用いることができる。
ばシリンダー中に原料樹脂を充填し、ピストンでその樹
脂を圧縮する打錠機(単発打錠機、ロータリー打錠機、
多点圧縮型打錠機、傾斜ロール型打錠機など)、回転体
に原料樹脂を接触させつつ圧縮する回転圧縮成形機(2
本ロール圧縮成形機、圧縮ろくろ成形機、ブリケット機
)が好ましく、特に2本ロール圧縮成形機と解砕機の組
合わせが望ましい。
合わせて用いる造粒樹脂の製造方法は、成形機において
連続的に圧縮成形したシート状などの成形物を、連続し
て解砕機に供給すれば連続的に造粒されたポリビニルア
セタール樹脂を能率よく得ることができることは勿論、
解砕機の解砕室の排出部に取付けられるスクリーン(穴
あき板)を穴の大きさと開口率の異なるものに交換する
だけで、得られる造粒樹脂の平均粒子サイズを容易に変
えることができるなどの点で優れている。更に、この方
法は、造粒のためにバインダーとして異種物質を添加す
る必要はなく、またポリビニルアセタール樹脂を劣化さ
せるような高温での熱履歴を経ずに造粒できるという利
点をも有している。ここで、図面を用いて、造粒された
ポリビニルアセタール樹脂の製造方法についてさらに詳
しく説明する。
タール樹脂の製造方法に使用される2本ロール圧縮型成
形機の一例を示す縦断面図である。同図において、1は
原料ホッパー、2は撹拌羽根、3は供給スクリュー、4
は撹拌羽根2と供給スクリュー3の駆動装置、5及び5
aは圧縮用の金属製のプレスロールである。また、tは
プレスロールの幅を示す。
(ブリッジング)を防止する撹拌羽根2で撹拌されつつ
、供給スクリュー3に噛み込まれる。供給スクリュー3
から排出されるポリビニルアセタール樹脂は、回転する
プレスロール5及び5a(直径600mm、ロール幅2
00mm)の間で圧縮成形される。プレスロール5及び
5aの内、一方は位置を固定し、かつこのロールをモー
ターで回転駆動させ、もう一方のロールの軸受部を油圧
シリンダーでほぼ水平方向に押す方法が好ましい。
の軸受部を油圧シリンダーで押すことにより1本のロー
ル全体にかかる力であるロール加圧力、回転速度及びプ
レスロール5とプレスロール5aとの間隙であるロール
スリットの幅が変更可能に設けられる。ロール加圧力は
、原料樹脂の供給スクリュー3からの排出速度、ロール
スリットの距離に関係し、その値は所望するものが得ら
れるように油圧シリンダーへ供給する油の圧力を調節し
て適宜選択することができる。
トン以上、さらに好ましくは55〜120トンである。 すなわち、これらのロール加圧力は、例えば一方のロー
ル両端の軸受部を、もう一方のロールの方向へほぼ水平
に押すように設けられた、内面直径が224mmφの2
本の油圧シリンダーに、それぞれ45Kg/cm2 以
上、好ましくは70〜152Kg/cm2 の圧力の油
を供給することにより得られる。
ード量は、所望するものが得られるように適宜選択する
ことができるが、ロールスリットの幅は0.1〜1.5
mm程度、特に好ましくは0.2〜0.7mmの範囲で
ある。
ールや、ロール表面に凹溝、側断面が丸鋸歯のような溝
、原料樹脂が食い込むように回転方向に沿って設けた切
欠溝等を有する歯車型ロールを用いることができるが、
中でも原料樹脂のロール表面での滑りを防止し、樹脂の
喰い込みのよい歯車型ロールの使用が好ましい。
て圧縮成形物の剥離性を良好にしたり、樹脂を加熱軟化
させたりすることができるよう、ロールの両方又は一方
を冷却及び/又は加熱できる温調機能を有していること
が好ましい。
れた原料樹脂は、シート状などの圧縮成形物として連続
的に排出され、この成形物を解砕機に供給して解砕すれ
ば造粒されたポリビニルアセタール樹脂を得ることがで
きる。
ザーミル、カッターミル、ロールミル、回転盤型ミルな
どが好ましく、また解砕時の発熱による樹脂の融着を防
止するため、解砕機の解砕部分に水冷ジャケットなどの
冷却機能を有するものが好ましい。
に限定されず、得られる造粒された樹脂が所望するかさ
比重、粒子サイズとなるように選択することができる。 スクリーンは、通常穴の直径が2〜5mmφ、開口率3
0〜60%位のものが使用できる。
以上連結して、解砕処理を2回以上行なったり、解砕処
理した樹脂を再度その解砕機にリサイクルすることもで
きる。
された樹脂は、必要に応じて、微粒子、粗粒子などを篩
分けなどの分級処理により除去し、除去した粒子は圧縮
成形機のホッパー、解砕機などへ戻して、再使用するこ
とができる。
ルアセタール樹脂の製造方法は、得られる造粒された樹
脂の平均粒子サイズの変更が容易で、製造工程の連続化
が可能で、高能率であり、更に得られる樹脂に異物質の
混入がなく、樹脂は高温の熱履歴を受けないという優れ
た方法である。
説明する。
混合アセタール樹脂を原料樹脂とし、これを表2に示す
圧縮成形条件で、図1に示すのと同様の機構を有する、
2本ロール圧縮成形機を用いて圧縮成形し、原料樹脂の
シート状圧縮成形物を得た。次いで、この圧縮成形物を
、解砕機としてフェザーミルを用いて、表2に示す解砕
条件で解砕処理し、表3示す性状の造粒されたポリビニ
ルアセタール樹脂を得た。表3に示すこの造粒された樹
脂の性状は、後記する試験法により測定したものである
。
性状のポリビニルアセタール樹脂を原料樹脂とし、表2
に示す圧縮成形条件及び解砕条件で、それぞれ圧縮成形
及び解砕処理を行なった以外は実施例1と同様にして表
3に示す造粒されたポリビニルアセタール樹脂を得た。
記する試験法により測定したものである。なお、実施例
8では原料樹脂としてポリビニルアセトアセタール樹脂
を、実施例9ではポリビニルブチルアセタール樹脂をそ
れぞれ用いた。
し、後記の方法により溶解試験を行なった。結果は表3
に記す。尚、比較例3で使用したアセトアセタール−ブ
チルアセタール混合アセタール樹脂は、その製造工程に
おいて析出を低温(5℃)で行なった微粉状のものであ
る。
は、その取扱い時における粉立ちが少なかった。
振動機(ロータップ式)を用いて測定した。尚、「20
メッシュ以上」とは20メッシュの篩を通過しないこと
を、また「150メッシュ以下」とは150メッシュの
篩を通過したことをそれぞれ意味する。また、例えば「
42〜80メッシュ」とは42メッシュの篩を通過し、
かつ80メッシュの篩は通過しないことを意味する。
トルエン/メチルエチルケトン=1/1/1(重量比)
]270gを入れ、溶剤温度を23℃に保った状態で、
この溶剤をモーターに直結した撹拌翼(4枚羽根付ディ
スクタービン型)で回転数50rpmで撹拌する。 この撹拌下の溶剤の撹拌中心付近に、試料ポリビニルア
セタール樹脂30gを約10g/秒の速度で全量投入し
、溶解を行なう。■試料投入終了1分後の状態を観察し
、次の基準により、有機溶剤へ投入時の状態として表3
に示す。 A:塊、表面浮遊物なく、全体に分散している。撹拌を
停止すると沈降する。 B:小さい塊はあるが、全体に分散している。撹拌を停
止すると沈降する。 C:塊、表面浮遊物が上部にあり、全体に分散していな
い。撹拌を停止すると液面に浮く。 ■ビーカー中の液に塊、浮遊物、未溶解粒子が観察され
なくなったら、少量の液を透明ガラス板上に流延し、そ
の板を光源にかざして角度を変えながら観察し、透明な
未溶解物が無いことを確認して溶解終了とする。試料投
入終了からこの溶解終了までの時間をもって溶解の所要
時間とする。
ル側断面が丸鋸側面のような形状で、表面に各々並行な
溝を多数本もうけた金属製の歯車型ロールを使用した。 2)内面直径224mmφの油圧シリンダー2本各々に
供給した油の圧力。 3)上記2)の油圧シリンダー2本各々に、表2に示す
油圧の油を供給して、一方のロールを押したときの力。 4)比較例2及び比較例3は造粒していない樹脂を用い
た。
ル樹脂は、かさ比重が高く、かつ微粒子を含有する割合
が低いので、有機溶剤に溶解しやすく、また貯蔵や輸送
のスペースを節約でき、更に取扱いに際し粉立ちが少な
く、作業環境の低下や樹脂のロスを低減できるなど多く
の効果を奏するものである。
タール樹脂の製造方法は、得られる造粒樹脂の平均粒子
サイズの変更が容易で、製造工程の連続化が可能で、高
能率であり、更に得られる樹脂に異物質の混入がなく、
樹脂は高温の熱履歴を受けないという優れた利点がある
。
の製造方法に使用される2本ロール圧縮型成形機の一例
を示す縦断面図である。
Claims (2)
- 【請求項1】 かさ比重が0.25以上で、かつ42
メッシュの篩を通過する微粒子の含有量が50重量%以
下であることを特徴とする造粒されたポリビニルアセタ
ール樹脂。 - 【請求項2】 ポリビニルアセタール樹脂を2本ロー
ル圧縮成形機を用いて成形した後、得られた圧縮成形物
を解砕することを特徴とする請求項1記載の造粒された
ポリビニルアセタール樹脂の製造方法。
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JP03040640A JP3139554B2 (ja) | 1991-02-13 | 1991-02-13 | 造粒されたポリビニルアセタール樹脂およびその製造方法 |
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Publications (2)
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