JPH0421532A - 希土類元素ドープｄｓｃ型光ファイバ母材の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は、センタコアの外周にサイドコアを形成しサイ
ドコアの外周にクラッドを形成してなるＤＳＣ型（Ｄｕ
ａｌ　５ｈａｐｅ　　Ｃｏｒｅ　：コンヘソクス型とも
いう）の光フアイバ母材の製造方法に係り、特には、セ
ンタコアに増幅用のＥｒ（エルビウム）やＮｄ（２オジ
ウム）などの希土類元素をドーピングする場合の製造方
法に関する。

〈従来の技術〉 従来の希土類元素ドープＤＳＣ型光ファイバ母材の製造
方法を第３図に基づいて説明する。

［１］センタコアの作製 ■　第３図（ａ）に示すように、ＶＡＤ法（■ａｐｏｒ
ｐｈａｓｅ　Ａｘｉａｌ　　Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ　　
：気相軸付は法）により、センタコアのもとになる多孔
質センタコアスート１を作製する。この過程は、回転し
ながら微動する石英製の出発棒の先端に、Ｓ　ｉＣｊ！
　ａ　＋Ｇ　ｅ　Ｃｉｔ　ａ　、　　Ｐ　ＯＣ１３など
の原料ガスを酸水素炎による高温中で吹き付け、加水分
解反応により生成したガラス微粒子を出発材先端に付着
堆積させることにより、ＳｉＯ□を主成分としＧｅｍ２
゜Ｐ　ｔ　Ｏｓなどのドーパント（添加剤）が混入され
空気を多量に含んだ丸棒状の多孔質センタコアスート１
を軸方向に連続的に形成するものである。

Ｇｅ０ｚ、ＰｚＯｓなどのドーハントハ、センタコアの
屈折率を制御するためのものである。生成中の多孔質セ
ンタコアスート１の先端の表面温度分布の制御により、
半径方向におけるドーパントの濃度分布を調整すること
をもって所要の屈折率部分を得る。

■　第３図（ｂ）に示すように、ＥｒやＮｄなどの希土
類元素を溶解したアルコール溶液２中に多孔質センタコ
アスート１の先端一部を浸漬する。

アルコール溶液２は、多孔質センタコアスート１中で網
目構造をなす空隙に毛管現象によって液面よりも上方に
位置する部分まで徐々に吸い上げられ、多孔質センタコ
アスート１の全体に含浸される。この過程で、空隙内の
空気が徐々に排除されるので、アルコール溶液２に含ま
れている希土類元素が均一にドーピングされる（分子ス
タッフィング法）。

■　多孔質センタコアスート１をアルコール溶液２から
引き上げ、室温のもとで放置することにより、アルコー
ルを充分に蒸発させて乾燥する。

これによって、多孔質センタコアスート１の内部に希土
類元素が沈着する。

■　希土類元素がドーピングされた多孔質センタコアス
ート１を高温炉に通過させることにより溶融焼結すると
、体積収縮が生じて網目構造を構成していた空隙が消滅
し透明ガラス化が行われると同時に細径化が行われる。

ところで、ＶＡＤ法は加水分解反応を伴うものであるか
ら、前記■の過程で多孔質センタコアスート１内にＯＨ
基が混入することは避けられない。

ＯＨ基は光ファイバの吸収損失を招くため、これを排除
しておく必要があるが、その脱ＯＨ基処理は透明ガラス
化の過程で同時に行われる。

すなわち、ＨｅガスおよびＣ１ｔやＢｒ２などのハロゲ
ンガスの雰囲気中で焼結を行うことにより、ＯＨ基をハ
ロゲン元素と置換してＯＨ基を除去する。

以上によって、屈折率制御のためのドーパントと増幅作
用のための希土類元素とがドーピングされ、脱ＯＨ基処
理とともに透明ガラス化されたセンタコア３が作製され
る。

［１１］サイドコアの作製 ■　第３図（Ｃ）に示すように、センタコア３を回転さ
せながら、ＶＡＤ法によりセンタコア３の外周面にサイ
ドコアのもとになる多孔質サイドコアスート４を堆積さ
せる。この過程においても、Ｓ　１ｃ１４．ＧｅＣ＃ａ
　、ＰＯＣＪｓなどの原料ガスを酸水素炎による高温中
で吹き付け、加水分解反応により生成したガラス微粒子
をセンタコア３の外周面において軸方向に付着堆積させ
る。

ただし、サイドコアの屈折率をセンタコアの屈折率より
も僅かに小さくする必要から、屈折率制御のためのｃｅ
ｏ２　、ＰｚＯｓなどのドーパントの濃度は、多孔質セ
ンタコアスート１の場合よりも若干低くする。なお、多
孔質サイドコアスート４をＳｉＯ□のみで構成する場合
もある。

なお、このときのＶＡＤ法においても、加水分解反応の
ために多孔質サイドコアスート４内にＯＨ基が混入する
。

■　多孔質サイドコアスート４を乾燥した後、ハロゲン
ガス雰囲気中での加熱によって熔融焼結する。これによ
り、前記と同様に空隙が消滅し透明ガラス化および細径
化が行われると同時に、脱ＯＨ基処理が行われる。

以上によって、センタコア３の外周面にサイドコア５が
形成される。

［ｉｉｉ　］ククララの作製 ■　第３図（ｄ）に示すように、センタコア３およびサ
イトコア５を回転させながら、ＶＡＤ法によりサイドコ
ア５の外周面にクラッドのもとになる多孔質クラフトス
ート６を堆積させる。この過程においては、Ｓ　ｉ　Ｃ
ｅ　ｍのほか、屈折率を下げるためのＳｉＦ４を含む原
料ガスのドーピングが行われる。

■　多孔質クラッドスート６を乾燥した後、ハロゲンガ
ス雰囲気中での加熱によって溶融焼結する。これにより
、透明ガラス化と脱○Ｈ基処理が行われる。

以上のようにして、第３図（ｅ）に示すように、センタ
コア３の外周面に形成されたサイドコア５のさらに外周
面にクラッド７が形成された希土類元素ドープＤＳＣ型
光ファイバ母材Ａが作製される。

このＤＳＣＳＣ型光ファイバ母材圧折率分布のプロファ
イルは、第４図に示すように、センタコア３において最
も高く、サイドコア５が次に高く、クラッド７が最も低
くなっている。

〈発明が解決しようとする課題〉 しかしながら、上記の従来の希土類元素ドープＤＳＣ型
光ファイバ母材の製造方法には、次のような問題点があ
る。

前記■の焼結による多孔質センタコアスート１の透明ガ
ラス化および脱ＯＨ基処理の過程において、多孔質セン
タコアスート１が希土類元素を含んでいることに起因し
て、透明ガラス化されたセンタコア３の表面に微細な凹
凸が多数化してしまう。希土類元素がＥｒの場合は、特
にその凹凸の程度が激しい。

このような表面凹凸のあるセンタコア３に対して、前記
■のごとく多孔質サイドコアスート４を堆積してそれを
焼結してサイドコア５を作製すると、センタコア３の表
面凹凸の存在とセンタコア３からのガス発生のために、
センタコア３とサイドコア５との界面に気泡が残りやす
い。

これは、多孔質サイドコアスート４を堆積する際にセン
タコア３に伝わる熱量が少なく、センタコア３をその表
面凹凸を平滑化できる程度までは軟化できないためであ
るとともに、ガス発生の速度が遅く堆積する多孔質サイ
ドコアスート４によって封し込められてしまうためであ
る。そして、界面に気泡が残ると、伝搬する光が大きく
散乱されるため、実使用に耐えない。

なお、前記■のセンタコア３上への多孔質サイドコアス
ート４の堆積の際に加水分解反応によって生成されたＯ
Ｈ基がセンタコア３の表面に結合しやすく、前記■の多
孔質サイドコアスート４からの脱○Ｈ基処理によっても
、センタコア３の表面のＯＨ基がそのまま残存する可能
性がある。このようにセンタコア３とサイドコア５との
界面にＯＨ基が残存すると、光ファイバの吸収損失を招
くことになる。

本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであっ
て、センタコア外周面へのサイドコアの形成の際に気泡
が残存することを防止することを目的とする。

〈課題を解決するための手段〉 本発明は、このような目的を達成するために、次のよう
な構成をとる。

すなわち、本発明の希土類元素ドープＤＳＣ型光ファイ
バ母材の製造方法は、ＶＡＤ法により屈折率制御用のド
ーパントが混入された多孔質センタコアスートを作製し
た後、希土類元素を含む溶液に前記多孔質センタコアス
ートを含浸させ、次いで前記多孔質センタコアスートを
乾燥して溶媒を蒸発させた後、この多孔質センタコアス
ートを焼結によって透明ガラス化してセンタコアを作製
し、その後前記センタコアの外周面にサイドコアを作製
し、さらに前記サイドコアの外周面にクラッドを作製す
る希土類元素ドープＤＳＣ型光ファイバ母材の製造方法
において、前記センタコアの外周面にサイドコアを作製
するに際して、センタコアをサイドコアのもとになる石
英ガラス製チューブ内に挿通した状態でコラ、ブスによ
り石英ガラス製チューブを軟化収縮させてセンタコアの
外周面に石英ガラス製チューブによるサイドコアを一体
結合化するロッドインチューブ法を用いることを特徴と
するものである。

く作用〉 本発明の上記構成による作用は、次のとおりである。

ロッドインチューブ法の過程において、コラップスを行
うときに石英ガラス製チューブの外部から与える熱が、
石英ガラス製チューブのうち軟化収縮してセンタコアの
外周面に一体化したチューブ部分を介した伝導によって
センタコアに与えられるとともに、まだ収縮していない
チューブ部分の内周面からの輻射によってセンタコアに
与えられることになり、センタコアに伝わる熱量が多く
なる。

したがって、センタコアの表面が軟化し表面凹凸が平滑
化されるとともに、センタコアからのガス発生速度が速
くなり、石英ガラス製チューブすなわちサイドコアとセ
ンタコアとが一体結合化する前に発生ガスが外部へ逃げ
るのでガスの封じ込めが防止される。

このセンタコア表面平滑化とガス散逸とによりセンタコ
アとサイドコアとの界面には気泡が残存しなくなる。

〈実施例〉 以下、本発明の実施例を図面に基づいて詳細に説明する
。

従来例において説明した［１］のセンタコア３の作製の
方法は、本実施例でも全く同様である。

すなわち、 ■　ＶＡＤ法を用いて、屈折率制御のためのドーパント
の混入を行いながら、多孔質センタコアスート１を作製
する（第３図（ａ）参照）。

■　希土類元素を溶解したアルコール溶液２中に多孔質
センタコアスート１の先端を浸漬する分子スタッフィン
グ法により、Ｅｒ等の希土類元素を多孔質センタコアス
ート１の空隙全体に含浸させる（第３図（ｂ）参照）。

■　多孔質センタコアスート１を乾燥して内部に希土類
元素を沈着する。

■　希土類元素がドーピングされた多孔質センタコアス
ート１の透明ガラス化と細径化および脱ＯＨ基処理を行
う。

サイドコアの作製については、従来例と異なり、ロッド
インチューブ法（Ｒｏｄ　　ｉｎ　　Ｔｕｂｅ　　：　
ＲＴ法）を使用して次のように作製する。

■′フラップスの前処理として、第１図に示すように、
サイドコアのもとになる石英ガラス製チューブ４ａの内
部にセンタコア３を挿通し、石英ガラス製チューブ４ａ
を酸水素炎によって予備加熱する。この石英ガラス製チ
ューブ４ａは、その屈折率がセンタコア３よりも僅かに
小さいもので、予め脱ＯＨ基処理が施されている。

石英ガラス製チューブ４ａを回転させながらその内部に
ＣＩなどのハロゲンガスを５０〜１０Ｑｃｃ／ｓｉｎの
流量で供給し、１０００−１５００℃の酸水素炎を軸方
向に沿って３〜５回往復移動させることにより、石英ガ
ラス製チューブ４ａを予備加熱する。

これによって、透明ガラス化されたセンタコア３の表面
に残存しているＯＨ基をハロゲンガスと置換してＯＨ基
を除去する。

■′第２図に示すように、コラップスを行う。

石英ガラス製チューブ４ａの内部にハロゲンガスを引き
続き供給し、かつ、石英ガラス製チューブ４ａを引き続
き回転させながら、酸水素炎の温度を２０００〜２３０
０℃に昇温した状態で酸水素炎を軸方向に沿って往復移
動させる。

これにより、石英ガラス製チューブ４ａを軟化収縮させ
てセンタコア３の外周面に石英ガラス製チューブ４ａに
よるサイドコア５を一体結合化する。

センタコア３は予備加熱されているとともに、コラップ
スの際にも、酸水素炎が石英ガラス製チューブ４ａから
これに一体化されているセンタコア３の部分を介して伝
導し、かつ、石英ガラス製チューブ４ａの内周面からの
輻射によってセンタコア３が充分に高い温度まで昇温さ
れる。その結果、センタコア３の表面が軟化し、その表
面凹凸が平滑化される。

同時に、センタコア３からのガスの発生速度が充分に速
いものとなり、センタコア３が石英ガラス製チューブ４
ａと一体結合化される前に外部に逃げるので、石英ガラ
ス製チューブ４ａの収縮によるサイドコア５とセンタコ
ア３との界面には気泡が残留しない。

また、コラップス中にハロゲンガスの供給を継続してい
るので、センタコア３の表面のＯＨ基の置換除去が促進
される。

以上のように界面に気泡が残存せずＯＨ基が確実に除去
されるため、散乱損失が大幅に低減される。

以上によってセンタコア３の外周面にサイドコア５が形
成されるが、次の段階のクランド７の作製については、
従来例の［ｉｉｉ　］と同様である。

■　屈折率を下げるＳｉＦ４を含んだ原料ガスを用いて
、ＶＡＤ法によりサイドコア５の外周面に多孔質クラン
ドスート６を形成する（第３図（ｄ）参照）。

■　多孔質タララドスート６を乾燥した後、透明ガラス
化と脱ＯＨ基処理を行う（第３図（ｅ）参照）。

なお、センタコア３の直径をａ＝、サイドコア５の直径
をａ、として、０．３　＜　ａ　＋　／　ａ　ｚ　＜　
０．５とすることにより、希土類元素ドープＤＳＣ型光
ファイバ母材Ａの増幅率および分散制御性を高いものに
することができる。

〈発明の効果〉 本発明によれば、次の効果が発揮される。

センタコアの外周面にサイドコアを作製するに際して口
・アトインチューブ法を採用し、コラップス時に、サイ
ドコアのもとになる石英ガラス製チューブに与える熱を
センタコアの未一体化部分に充分に与えるため、センタ
コアの表面を平滑化できるとともに、センタコアからの
ガス発生を促進してガスを早期に外部に逃散させること
ができるから、センタコアとサイドコアとの界面に気泡
が残存することを防止することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図および第２図は本発明の一実施例に係り、第１図
は希土類元素ドープＤＳＣ型光ファイバ母材の製造方法
におけるロンドイツチューブ法により予備加熱の状態を
示す断面図、第２図はコラップスの状態を示す断面図で
ある。第３図の（ａ）〜（ｅ）は従来の製造方法の説明
図、 率分布図である。 ■・・・多孔質センタコアスート ２・・・アルコール溶液 ３・・・センタコア ４・・・多孔質サイドコアスート ４ａ・・・石英ガラス製チューブ ５・・・サイドコア ６・・・多孔質タララドスート ７・・・クランド 第４図は屈折

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）ＶＡＤ法により屈折率制御用のドーパントが混入
   された多孔質センタコアスートを作製した後、 希土類元素を含む溶液に前記多孔質センタコアスートを
   含浸させ、 次いで前記多孔質センタコアスートを乾燥して溶媒を蒸
   発させた後、 この多孔質センタコアスートを焼結によって透明ガラス
   化してセンタコアを作製し、 その後前記センタコアの外周面にサイドコアを作製し、 さらに前記サイドコアの外周面にクラッドを作製する希
   土類元素ドープＤＳＣ型光ファイバ母材の製造方法にお
   いて、 前記センタコアの外周面にサイドコアを作製するに際し
   て、センタコアをサイドコアのもとになる石英ガラス製
   チューブ内に挿通し、この状態でコラップスにより石英
   ガラス製チューブを軟化収縮させてセンタコアの外周面
   に石英ガラス製チューブによるサイドコアを一体結合化
   するロッドインチューブ法を用いることを特徴とする希
   土類元素ドープＤＳＣ型光ファイバ母材の製造方法。