JPH04210470A - Production of sputtering target - Google Patents

Production of sputtering target

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JPH04210470A
JPH04210470A JP34011090A JP34011090A JPH04210470A JP H04210470 A JPH04210470 A JP H04210470A JP 34011090 A JP34011090 A JP 34011090A JP 34011090 A JP34011090 A JP 34011090A JP H04210470 A JPH04210470 A JP H04210470A
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JP
Japan
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substrate
reaction vessel
vapor
target
metal
Prior art date
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Application number
JP34011090A
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Japanese (ja)
Inventor
Katsumi Ogi
勝実 小木
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Mitsubishi Materials Corp
Original Assignee
Mitsubishi Materials Corp
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Publication date
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Publication of JPH04210470A publication Critical patent/JPH04210470A/en
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Abstract

PURPOSE:To obtain a high-purity sputtering target by introducing the vapor of the desired metal compd. into a high-vacuum reaction vessel and then irradiating a substrate in the vessel with light of specified wavelength to form a high- purity metal (alloy) film. CONSTITUTION:A reaction vessel 11 contg. a substrate 8 is evacuated to a high vacuum. The vapor of the desired metal or its compd. is introduced into the vessel 11 around the substrate 8. At this time, the substrate 8 is heated or cooled by a heater 9 or a cooling pipe 13. The substrate 8 is then irradiated with light of specified wavelength to form a desired metal film on the substrate 8.

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 この発明は、加熱または冷却された基板上に、光CVD
法で高純度の金属膜または合金膜を形成した高純度のス
バタリングターゲットを製造する方法に関する。
[Detailed Description of the Invention] <Industrial Application Field> The present invention provides a method for applying photo-CVD on a heated or cooled substrate.
The present invention relates to a method for manufacturing a high-purity sputtering target in which a high-purity metal film or alloy film is formed by a method.

〈従来の技術〉 一般に、半導体デバイスにおける電極、配線用の金属膜
(T i+ Mo、 A I、 W、  e t c 
)、磁性膜(Co−Ni−Cr、Cr、etc)の形成
方法としては、それらの金属のターゲットまたはその金
属を含む合金の化合物ターゲットを用いたスバタリング
法がある。
<Prior art> In general, metal films for electrodes and wiring in semiconductor devices (T i + Mo, A I, W, et c
), a magnetic film (Co-Ni-Cr, Cr, etc.) can be formed by a sputtering method using a target of these metals or a compound target of an alloy containing the metals.

従来のスバタリング法では、ターゲット中の不純物もタ
ーゲット母材とともにスバタされて、対向基板に付着す
る。
In the conventional sputtering method, impurities in the target are also sputtered together with the target base material and adhere to the opposing substrate.

このようにして得られたスパタ膜の特性は、膜の純度、
すなわちターゲットの純度に依存することが多い。そし
て得られた膜の純度は必ずしも良くない。
The properties of the sputtered film obtained in this way are the purity of the film,
That is, it often depends on the purity of the target. The purity of the obtained membrane is not necessarily good.

従来より、このターゲットの製造方法としては、金属、
合金またはそれらの化合物を溶解、鋳造、圧延、切削、
研磨等により製造する方法と、金属、合金またはそれら
の化合物の粉末をホットプレス、HIP等によって加圧
焼結し、切削、研磨等して製造する方法とがある。
Traditionally, this target has been manufactured using metal,
Melting, casting, rolling, cutting, alloys or their compounds
There is a method of manufacturing by polishing, etc., and a method of manufacturing by pressurizing and sintering powder of metal, alloy, or their compound by hot pressing, HIP, etc., followed by cutting, polishing, etc.

ホットプレス法は、まず溶解により求める組成のインゴ
ットを作り、これの酸化を防ぎながら粉砕し粉末にする
。粉末の粒度は一般に10〜20μmであフて、これを
グラファイトモールドに充填し、真空中もしくは不活性
ガス中で、1,100℃、2,000kg/cm2程度
の条件で加圧、焼結するものである。
In the hot press method, an ingot with the desired composition is first created by melting, and then pulverized into powder while preventing oxidation. The particle size of the powder is generally 10 to 20 μm, and it is filled into a graphite mold and sintered under pressure at 1,100°C and about 2,000 kg/cm2 in vacuum or inert gas. It is something.

また、HIP法はSUS缶等に目的組成の粉末を充填し
、真空脱気したものを、1.100’C。
In addition, in the HIP method, a SUS can or the like is filled with powder of the desired composition, vacuum degassed, and heated to 1.100'C.

2.000kg/cm2等の条件で加圧焼結するもので
ある。
Pressure sintering is performed under conditions such as 2.000 kg/cm2.

〈発明が解決しようとする課題〉 しかしながら、前者の方法では、たとえ溶解、鋳造を不
活性ガス中で行ったとしても、侵入した酸素、窒素によ
るターゲットの汚染、さらには坩堝、鋳型からのターゲ
ットの汚染も生じていた。
<Problems to be Solved by the Invention> However, in the former method, even if melting and casting are performed in an inert gas, the target may be contaminated by oxygen and nitrogen that have entered, and furthermore, the target may be contaminated by the crucible or mold. Contamination also occurred.

後者の方法では、その粉末は表面積が大きいため、M素
、窒素による汚染が激しく、また、粉末製造時における
坩堝、粉砕機によっても汚染が生じていた。
In the latter method, since the powder has a large surface area, it is heavily contaminated by M elements and nitrogen, and contamination also occurs due to the crucible and crusher used during powder production.

〈発明の目的〉 そこで、本発明は、半導体デバイスにおいて高純度で欠
陥の少ない膜を作製するために必要な高純度のスバタリ
ングターゲットを製造する方法を提供することをその目
的としている。
<Objective of the Invention> Therefore, an object of the present invention is to provide a method for manufacturing a high-purity sputtering target necessary for manufacturing a high-purity film with few defects in a semiconductor device.

〈課題を解決するための手段および作用〉本発明に係る
スバタリングターゲットの製造方法は、基板を内設した
反応容器を高真空に排気し、この基板を加熱または冷却
した状態で、目的金属またはその化合物の蒸気を、この
反応容器に導入し、その後、所定波長の光を基板に照射
するスバタリングターゲットの製造方法である。
<Means and effects for solving the problems> In the method for manufacturing a sputtering target according to the present invention, a reaction vessel containing a substrate is evacuated to a high vacuum, and the target metal or This method of manufacturing a sputtering target involves introducing the vapor of the compound into the reaction vessel, and then irradiating the substrate with light of a predetermined wavelength.

具体的には、本発明方法によれば、まず、加熱または冷
却が可能な基板を内設した反応容器を準備する。なお、
この反応容器は、光入射窓、ガス導入口、排気口等を有
している。
Specifically, according to the method of the present invention, first, a reaction vessel containing a substrate that can be heated or cooled is prepared. In addition,
This reaction vessel has a light entrance window, a gas inlet, an exhaust port, and the like.

そして、例えば真空ポンプ等によりこの反応容器を高真
空、例えば10−口Torrになるように排気する。
The reaction vessel is then evacuated to a high vacuum, such as 10 Torr, using, for example, a vacuum pump.

次いで、目的とする金属もしくは合金の水素化物、ハロ
ゲン化物または有機金属化合物の蒸気をこの反応容器に
導入する。このとき、基板は加熱または冷却して所定の
温度に保持しておき、導入した蒸気をこの基板に吸着さ
せる。例えば、基板の温度が衝突する気体分子の温度よ
り低ければ、熱を基板に取られて気体分子の運動が鈍く
なり基板によく吸着されることとなる。また、物質によ
り吸着最適温度が異なるものである。さらに、この基板
としては例えばシリコン基板、石英等のセラミックス基
板を使用することができる。基板を吸着物質に対応して
適切に選択することにより、吸着物質の結晶の配向性等
を制御することもできる。
A vapor of the desired metal or alloy hydride, halide, or organometallic compound is then introduced into the reaction vessel. At this time, the substrate is heated or cooled and maintained at a predetermined temperature, and the introduced vapor is adsorbed onto the substrate. For example, if the temperature of the substrate is lower than the temperature of the colliding gas molecules, the heat will be absorbed by the substrate, the movement of the gas molecules will slow down, and they will be better adsorbed by the substrate. Furthermore, the optimum temperature for adsorption differs depending on the substance. Further, as this substrate, for example, a silicon substrate or a ceramic substrate such as quartz can be used. By appropriately selecting a substrate depending on the adsorbed substance, it is also possible to control the orientation of the crystals of the adsorbed substance.

この後、この反応容器が高真空(10−”T o rr
)になるように排気する。この結果、基板に吸着されな
かった過剰の蒸気は反応容器中から排出される。なお、
供給する蒸気量を適切に調整しておけば、この排気工程
は本発明にとっては不必要である。
After this, the reaction vessel is placed under high vacuum (10-”T o rr
). As a result, excess vapor that has not been adsorbed onto the substrate is discharged from the reaction vessel. In addition,
If the amount of steam supplied is properly adjusted, this evacuation step is unnecessary for the present invention.

そして、所定波長のレーザ光を光入射窓を通して、基板
に照射する。例えばガス状分子のトリメチルアルミニウ
ムAl(CH3)3の吸収曲線は、波長20Onm付近
に吸収ピークを示す。これにArFエキシマレーザを照
射すると、Al(CH3)3は光解離を起こし、金属原
子アルミニウムAlが遊離する。この遊離した金属原子
AIを基板上に堆積させると、AIの金属薄膜が形成さ
れる。
Then, a laser beam of a predetermined wavelength is irradiated onto the substrate through the light entrance window. For example, the absorption curve of trimethylaluminum Al(CH3)3, a gaseous molecule, shows an absorption peak around a wavelength of 20 Onm. When this is irradiated with an ArF excimer laser, Al(CH3)3 undergoes photo-dissociation and metal atom aluminum Al is liberated. When these free metal atoms AI are deposited on a substrate, a metal thin film of AI is formed.

そして、目的の金属膜が所望の膜厚になるまで上記工程
を繰り返す。これにより所望のスバタリングターゲット
を得ることができる。
Then, the above steps are repeated until the target metal film has a desired thickness. This makes it possible to obtain a desired sputtering target.

「発明の限定理由」 本発明にあっては、以上のように、真空排気工程、蒸気
導入工程、および、光照射工程を含んでいる。これらの
工程により発明が構成される理由について説明する。
"Reason for Limitation of the Invention" As described above, the present invention includes a vacuum evacuation process, a steam introduction process, and a light irradiation process. The reason why the invention is constituted by these steps will be explained.

まず、反応容器を真空排気する。First, the reaction vessel is evacuated.

これは、基板に吸着された高純度の金属膜または合金膜
が、反応容器中に残存または付着した酸素、窒素、水等
で汚染されるのを防ぐためである。
This is to prevent the high purity metal film or alloy film adsorbed onto the substrate from being contaminated by oxygen, nitrogen, water, etc. remaining or attached to the reaction vessel.

次いで、目的とする金属または合金の水素化物、ハロゲ
ン化物または有機金属化合物の蒸気を反応容器中に導入
する。このとき、基板は加熱または冷却している。
Next, a vapor of a hydride, halide, or organometallic compound of the metal or alloy of interest is introduced into the reaction vessel. At this time, the substrate is being heated or cooled.

加熱または冷却された基板には、金属または合金の水素
化合物、ハロゲン化物または有機金属化合物の蒸気が吸
着されるものである。
The vapor of a metal or alloy hydride, halide, or organometallic compound is adsorbed onto the heated or cooled substrate.

この段階においては、導入物質によって吸着能力に差が
あり、導入する蒸気を選択することにより、高純度化を
行う。
At this stage, there are differences in adsorption capacity depending on the introduced substance, and high purity is achieved by selecting the vapor to be introduced.

そして、所定波長の光を光入射窓を通して、物質を吸着
した基板の特定の部分に照射する。
Then, light of a predetermined wavelength is irradiated through the light incidence window onto a specific portion of the substrate on which the substance has been adsorbed.

基板に吸着した金属または合金の水素化物、ハロゲン化
物または有機金属化合物に、光を照射することで、その
照射された部分のみの化合物が光励起分解し、選択的位
置に配向性のある原子、分子レベルで制御された膜厚が
一定の高純度の金属膜または合金膜が形成されるもので
ある。
By irradiating a metal or alloy hydride, halide, or organometallic compound adsorbed on a substrate with light, the compound only in the irradiated area undergoes photoexcitation decomposition, resulting in atoms and molecules with orientation at selective positions. A high-purity metal film or alloy film with a constant film thickness that is controlled at a level is formed.

この段階では照射する光の波長を適切に選択することに
より、吸着物質のうち所望のもののみ選択的に励起、分
解させることができる。更に高純度化作用を行うもので
ある。
At this stage, by appropriately selecting the wavelength of the irradiated light, it is possible to selectively excite and decompose only the desired adsorbed substances. Furthermore, it performs a high purification action.

この際、光源としてはエキシマ、色素等のレーザ、重水
素ランプ、水銀ランプ、キセノンランプ等を用いること
ができる。
At this time, as a light source, an excimer, a dye laser, a deuterium lamp, a mercury lamp, a xenon lamp, etc. can be used.

〈実施例〉 以下、本発明に係るスバタリングターゲットの製造方法
の実施例を図面を参照して説明する。
<Example> Hereinafter, an example of the method for manufacturing a sputtering target according to the present invention will be described with reference to the drawings.

第1図は本発明方法を実施するためのスバタリングター
ゲット製造装置を示している。
FIG. 1 shows a sputtering target manufacturing apparatus for carrying out the method of the present invention.

この図において、11は反応容器本体(チャンバ)であ
って、その内部には基板8を保持する支持台12が設り
られている。支持台12には基板8を所定温度に保持す
るためのヒータ9および冷媒バイブ13、さらに、温度
測定用の熱電対10が配設されている。なお、図におい
て5は冷媒バイブの冷媒導入口を示している。
In this figure, 11 is a reaction container main body (chamber), and a support stand 12 for holding a substrate 8 is provided inside the reaction vessel main body (chamber). A heater 9 and a refrigerant vibrator 13 for maintaining the substrate 8 at a predetermined temperature, and a thermocouple 10 for temperature measurement are disposed on the support stand 12. In addition, in the figure, 5 indicates a refrigerant inlet of the refrigerant vibrator.

そして、この反応容器11内には試料ガス導入口3より
試料ガス(蒸気)が導入され、排気口4から真空排気が
可能な構成である。さらに、基板8に対して所定波長の
光を照射可能なように光入射窓6が配設されるとともに
、ヒータ用コイル7により反応容器11は所定温度に保
持することができる構成である。
A sample gas (steam) is introduced into the reaction vessel 11 from a sample gas inlet 3 and can be evacuated from an exhaust port 4. Further, a light entrance window 6 is provided so that light of a predetermined wavelength can be irradiated onto the substrate 8, and the reaction vessel 11 can be maintained at a predetermined temperature by a heater coil 7.

なお、1は窓ガラスパージガスの容器への導入口を、2
は不活性ガスの容器内への導入口を、それぞれ示してい
る。
Note that 1 is the inlet for the window glass purge gas into the container, and 2 is the inlet for window glass purge gas into the container.
indicate the inlet for inert gas into the container.

以上の構成に係る装置を使用してスバタリングターゲッ
トの製造方法の一実施例を説明する。
An embodiment of a method for manufacturing a sputtering target using the apparatus having the above configuration will be described.

まず、ヒータ7および9をにより反応容器11および基
板8を加熱しながら、真空ポンプを起動して排気口4か
ら高真空になるように排気する。
First, while heating the reaction container 11 and the substrate 8 using the heaters 7 and 9, the vacuum pump is started to evacuate from the exhaust port 4 to a high vacuum.

反応容器11の内部が所定の真空度、例えば10−”T
 o r rになるまで排気したら、不活性ガス導入口
2から不活性ガスをこの反応容器11内に導入する。
The inside of the reaction vessel 11 has a predetermined degree of vacuum, for example, 10-"T.
After exhausting until the temperature becomes o r r, an inert gas is introduced into the reaction vessel 11 from the inert gas inlet 2 .

そして、これらの排気、不活性ガスの導入を繰り返すこ
とにより、反応容器11内に残存した(または容器内壁
に吸着した)酸素、窒素、水素等を排除する。
By repeating these evacuations and introduction of inert gas, oxygen, nitrogen, hydrogen, etc. remaining in the reaction vessel 11 (or adsorbed on the inner wall of the vessel) are eliminated.

次に、目的とする金属または合金の水素化物、ハロゲン
化物、または有機金属化合物の蒸気を試料ガス導入口3
から反応容器11内の基板8の近傍に導入する。このと
き、ヒータ9により基板8は所定の温度に加熱されるか
、冷媒により冷却されている。
Next, the vapor of the target metal or alloy hydride, halide, or organometallic compound is introduced into the sample gas inlet 3.
The liquid is introduced into the vicinity of the substrate 8 inside the reaction vessel 11 from the inside. At this time, the substrate 8 is heated to a predetermined temperature by the heater 9 or cooled by a coolant.

その結果、基板8の表面には試料ガスの蒸気(化合物)
が吸着される。
As a result, the vapor (compound) of the sample gas appears on the surface of the substrate 8.
is adsorbed.

次に、試料ガスの供給を停止すると、再び、真空ポンプ
を起動して容器11から排気口4より外部に吸着されな
かった過剰の蒸気を排出する。
Next, when the supply of the sample gas is stopped, the vacuum pump is started again to discharge excess vapor that has not been adsorbed to the outside from the container 11 through the exhaust port 4.

そして、この排気終了後、高真空の容器11内の基板8
に所定波長の光(例えばレーザ光)を光入射石英窓6を
通して照射する。この結果、基板8に吸着された蒸気金
属化合物は分解される。
After this evacuation is completed, the substrate 8 inside the high vacuum container 11 is
Light of a predetermined wavelength (for example, laser light) is irradiated through the light input quartz window 6. As a result, the vapor metal compound adsorbed on the substrate 8 is decomposed.

そして、この化合物が分解することにより基板8上に生
成された目的金属(または目的とする合金)以外の生成
物を真空排気することにより、容器11内から排除する
Products other than the target metal (or target alloy) produced on the substrate 8 by the decomposition of this compound are removed from the container 11 by vacuum evacuation.

これらの工程を繰り返すことにより、所望の膜厚の所望
の金属膜または合金膜が基板8上に得られる。すなわち
、スバタリンクターゲットが製造されるものである。
By repeating these steps, a desired metal film or alloy film with a desired thickness can be obtained on the substrate 8. That is, a Subalink target is manufactured.

下記の第1表〜第4表は膜組成の実験例と比較例とを示
している。
Tables 1 to 4 below show experimental examples and comparative examples of film compositions.

第1−1表 第2−2表 (以下、余白) 第3−1表 第3−2表 L−一一−ゴーーり一−−−−〜−j−一一一    
         □−イ第4−1表 〈発明の効果〉 本発明に係るスバタリングターゲットの製造方法にあっ
ては、高純度のスバタリングターゲットを作製すること
がてきる。
Table 1-1 Table 2-2 (hereinafter referred to as blank space) Table 3-1 Table 3-2 L-11-Gori-1-----j-111
□-A Table 4-1 <Effects of the Invention> In the method for producing a sputtering target according to the present invention, a highly pure sputtering target can be produced.

そして、このスバタリンクターゲットを使用してスバタ
リングを行うことにより、選択的位蓋に配向性があり、
原子分子レヘルて制御され、膜厚が一定の高純度の金属
膜または合金膜を形成することができる。
Then, by performing suba ring using this suba link target, the selective position has orientation.
It is possible to form a highly pure metal film or alloy film with a constant film thickness by controlling the atomic and molecular levels.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of the drawing]

第1図は本発明のスバタリングターゲットの製造方法の
一実施例に係るターゲット製造装置の概略構成を示すそ
の概念図である。 特許出願人   三菱金属株式会社
FIG. 1 is a conceptual diagram showing a schematic configuration of a target manufacturing apparatus according to an embodiment of the method for manufacturing a sputtering target of the present invention. Patent applicant Mitsubishi Metals Corporation

Claims (1)

【特許請求の範囲】  基板を内設した反応容器を高真空に排気し、この基板
を加熱または冷却した状態で、目的金属またはその化合
物の蒸気を、この反応容器中に導入し、 その後、所定波長の光をこの基板に照射することを特徴
とするスパタリングターゲットの製造方法。
[Claims] A reaction vessel containing a substrate is evacuated to a high vacuum, and while the substrate is heated or cooled, vapor of a target metal or its compound is introduced into the reaction vessel, and then a predetermined amount of vapor is introduced into the reaction vessel. A method for manufacturing a sputtering target, characterized by irradiating the substrate with light of a specific wavelength.
JP34011090A 1990-11-30 1990-11-30 Production of sputtering target Pending JPH04210470A (en)

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JP34011090A JPH04210470A (en) 1990-11-30 1990-11-30 Production of sputtering target

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5558750A (en) * 1994-05-31 1996-09-24 Leybold Aktiengesellschaft Process and system for coating a substrate
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