JPH0417648A - 耐熱性軟磁性薄膜 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は高飽和磁束密度、高透磁率、低磁歪定数を有し
、しかも優れた耐食性及び耐熱性を有するなど、優れた
特徴を有し、磁気記録用磁性材料、特に磁気ディスク装
置、ＶＴＲなどの磁気ヘッド用材料、あるいは薄膜トラ
ンス、薄膜インダクタ用の材料として好適に利用しうる
新規な耐熱性軟磁性薄膜に関するものである。

従来の技術 近年、ＶＴＲ，大容量のフロッピーディスク装置やハー
ドディスク装置などの磁気記録装置においては、記録信
号の高密度化や高周波数化や高信頼性化などが進められ
ている。これに伴い、磁気記録媒体においては、磁気波
長が短かくなることに基づく自己減磁を防ぐための高保
磁力化及びトラック幅が狭くなることに基づく出力低下
を防ぐための高飽和磁束密度化などが計られた結果、従
来の酸化物磁性体系のものに代わって、金属磁性体系の
メタルテープや蒸着テープが開発されている。

一方、この磁気記録媒体と一対になって用いられる記録
再生用磁気ヘッドに対しては、従来通り高透磁率である
ことに加えて、高保磁力化した磁気記録媒体を十分に磁
化できるように、ギャップ近傍の磁性材料の飽和磁束密
度が従来よりも大きいものが要望されるようになり、従
来のフェライトだけを用いたものに加えて、センダスト
やコバルト系非晶質合金薄膜をギャップ近傍に挿入した
いわゆるＭ　Ｉ　Ｇ（Ｍｅｔａｌ　Ｉｎ　Ｇａｐ）ヘッ
ドが開発されている。

しかしながら、センダストでは飽和磁束密度は改善され
たといっても１Ｏ−１１ＫＧであり、高保磁力化した磁
気記録媒体（例えばＨｃ＝　１５０００ｅのメタルテー
プ）に対しては飽和記録することができない。

また、コバルト系非晶質合金では１２ＫＧ程度の飽和磁
束密度を有するものが得られているが、熱的安定性に問
題があり、例えば磁気ヘッドに加工する時のガラスへの
溶着によるギャップ付けの工程等において制約が生じる
のを免れない。

また、飽和磁束密度が１５ＫＧ以上のＦｅ−５ｉ合金を
磁気ヘッドに用いることも提案されているが（例えば特
公昭６１−８５６６号公報）、透磁率が低く、再生効率
が低下するなど軟磁気特性に問題があり、実用化される
には至っていない。

他方、磁気特性の良好なバランスを得るには、従来アル
ミニウムやケイ素の添加が必須とされており、例えばＦ
ｅ　−Ｃｏ−Ａｌ２−　Ｇｅ系耐熱性軟磁性薄膜も提案
されているが（特開昭６２−７８８０４号公報）、アル
ミニウム等の添加を要しないＦｅ−Ｃｏ−Ｇｅ系耐熱性
軟磁性薄膜についてはいまだ実用化されていないのが現
状である。

発明が解決しようとする課題 本発明は、このような事情のもとで、高飽和磁束密度、
高透磁率を有し、磁歪定数が零付近にあり、軟磁気特性
、耐熱性に優れ、しかも耐食性に優れた耐熱性軟磁性薄
膜を提供することを目的としてなされたものである。

軟磁性薄膜を開発するために鋭意研究を重ねた結果、鉄
とコバルトとゲルマニウムとルテニウムとの所定組成の
耐熱性軟磁性薄膜がその目的に適合することを見出し、
この知見に基づいて本発明を完成するに至った。

すなわち、本発明は、一般式 ％式％ （式中、ａ、　ｘ１３’及び２は原子比を示す数であっ
て、それぞれ０．５２≦ａ≦０．８６．０．０２≦Ｘ≦
０．３０．０．１０≦ｙ≦０．２５．０．０２≦２≦０
．ｌ０１ａ＋Ｚ≧１６２、ａ＋ｘ＋ｙ＋ｚ＝ｌの関係を
満たす範囲内で選ばれる） で表わされる組成を有する耐熱性軟磁性薄膜を提供する
ものである。

以下、本発明の詳細な説明する。

本発明の耐熱性軟磁性薄膜における構成成分の鉄の割合
は、原子比基準で０．５２ないし０．８６の範囲内で選
ばれる。

また、本発明の耐熱性軟磁性薄膜における他の構成成分
のうち、コバルトの割合は、原子比基準で０．０２ない
し０．３０の範囲内で選ばれ、ゲルマニウムの割合は、
原子比基準で０．ｌＯないし０．２５の範囲内で選ばれ
、ルテニウムの割合は原子比基準で０．０２ないし０．
１０の範囲内で選ばれる。

このような本発明の組成の範囲外では、保磁力が大きく
なり、軟磁性が得られなくなる。また、鉄とルテニウム
の合計の前記割合が０．６２未満では、飽和磁束密度が
低下し、ＩＩＫＧ以下となるし、また、コバルトの前記
割合が０．０２未満では磁歪定数が側に大きくなり、ゲ
ルマニウムの前記割合が０．１０未満では磁歪定数が＋
側に大きくなり、ルテニウムの前記割合が帆０２未満で
は耐食性の低下と軟磁性の低下を免れない。

本発明の耐熱性軟磁性薄膜に用いられる基板については
特に制限はなく、従来磁気ヘッド用などの磁性薄膜に慣
用されているもの、例えばフェライト、結晶化ガラス、
チタン酸カルシウム系のものから成る基板を用いること
ができるし、一般のガラスから成る基板を用いることも
できる。

本発明の耐熱性軟磁性薄膜の厚さは、使用分野に応じ適
宜選択されるが、通常経済性や作業性などの点から、０
．１〜ｌＯμｍ１好ましくは０．３〜３μｍ１より好ま
しくは０．５〜２μｍの範囲内で選ばれる。

本発明において、耐熱性軟磁性薄膜を形成させる方法に
ついては特に制限はなく、通常薄膜の形成に用いられて
いる方法、例えば真空蒸着法、スパッタリング法、イオ
ンブレーティング法、ＣＶＤ法などの中から任意の方法
を選択して用いることができる。また、ゲルマニウムや
コバルトの前記割合は、例えば蒸着原料の組成、蒸着真
空度、蒸着速度などを選択することにより制御すること
ができる。

本発明の耐熱性軟磁性薄膜の好適な製造法としては、前
記のような薄膜を成膜したのち、さらに好ましくは窒素
等の不活性ガス雰囲気中、あるいは真空中で５００°Ｃ
１好ましくは５５０９０以上、より好ましくは５５０〜
７５０°Ｃで所定時間、好ましくは０．２〜５時間熱処
理するアニーリングを行うのがよい。

これにより、軟磁気特性が改善され、かつ磁歪定数もほ
ぼ零にすることができる。

発明の効果 本発明の耐熱性軟磁性薄膜は、高飽和磁束密度、高透磁
率を有し、磁歪定数が零付近にあり、軟磁気特性、耐熱
安定性に優れ、しかも耐食性に優れるので、磁気記録用
磁性材料、特に磁気ディスク装置、ＶＴＲなどの磁気ヘ
ッド用材料、特にガラス溶着等の高温プロセスを必要と
する磁気ヘッド用材料として好適に用いられる。

実施例 次に、実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、
本発明はこれらの例によってなんら限定されるものでは
ない。

実施例１〜６、比較例 純鉄ターゲット上にコバルトとゲルマニウムとルテニウ
ムのペレットを載せた複合ターゲットに対し、１０ｈｍ
径のパケット型イオンガンをもつイオンビームスパッタ
装置にて、３０００ｅ（エルステッド）の磁場中でアル
ゴンイオンを加速してターゲットに当て、ターゲットか
ら所定の距離に配置された基板上に厚さ１μｍ程度のＦ
ｅ−Ｃｏ−Ｇｅ−Ｒｕ膜を形成した。この際基板として
板厚１＋ｎｍの結晶化ガラス（コーニング社製、商品名
７オトセラム）を用いた。

また、成膜の条件は、スパッタガスにアルゴンを用いて
、基板温度３００℃、加速電圧１３５０Ｖ、ビーム電流
１３５ｍＡ、成膜速度約１７０人／ｓｅｃ、到達真空度
３　Ｘ　１０−’Ｔｏｒｒ以下、成膜中真空度Ｉ　Ｘ　
１０−’Ｔｏｒｒとした。

また、磁歪定数測定用の試料には板厚約１１ｍｍのホウ
ケイ酸ガラス（商品名：検波カバーガラス）を用いて前
述と同条件で成膜した。

また比較のため、複合ターゲットにルテニウムを含まな
い所定のものを用いたこと以外は実施例と同様にして成
膜した。

このようにして得られた膜を窒素雰囲気下で、６８０℃
で２時間アニーリングして得た耐熱性軟磁性薄膜の特性
、すなわち膜組成、透磁率、保磁力、磁歪定数、飽和磁
束密度及び耐食性を次のようにして求め、評価した。

（１）膜組成 Ｅ　Ｐ　ＭＡ　（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｐｒｏｂｅ　Ｍｉ
ｃｒｏ−Ａｎａｌｙｓｉｓ）法により求めた。

（２）透磁率（μ１ａｃ） 磁化困難軸方向に測定磁場が印加されるように、フェラ
イトヨークを膜面に当て、インピーダンスアナライザを
用いて３　ｍｏｅの磁場及び測定周波数５　ＭＨｚでイ
ンダクタンスを測定することにより求め　Ｉこ。

（３）保磁力Ｈｅ（Ｏｅ） 薄膜ヒストロスコープを用いて測定した。

（４）磁歪定数（λＳ） 薄膜試料を膜面内に回転する磁場中に配置して伸縮を同
期整流方式によってレーザーを用いて検出、測定した。

（５）飽和磁束密度（Ｂｍｓ） 試料振動式磁力計（ＶＳＭ）法により測定した。

（６）耐食性 薄膜材料を室温で水道水に１週間浸漬し、膜面の表面を
以下の判定基準により観察評価した。

Ａ：変化なし Ｂ：膜面に薄く錆が発生 Ｃ：膜面に濃く錆が発生 Ｄ：膜自体が消失する程度に錆が発生 その結果を表に示す。

ルテニク４量χζ１１４七ノ 次に、前記した実施例と同様にして得たＦｅｏ、　７１
−＊Ｒｕ＊ＣＱｏ、　＋＋Ｇｅｏ、　ｌ＠の組成の耐熱
性軟磁性薄膜の特性について、第１図及び第２図（アニ
リングは６８０°Ｃで２時間行った）にルテニウム割合
（ルテニウム含量）と保磁力の関係及びルテニウム割合
（ルテニウム含量）と透磁率との関係をそれぞれグラフ
で示した。

以上の結果より、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｇｅ３元合金にＲｕを添
加した４元合金より成る本発明の組成範囲内の軟磁性薄
膜においては、高温でアニーリングした後の飽和磁束密
度、保磁力、磁歪定数、透磁率に優れ、しかもＲｕ添加
によって優れた耐食性が得られることが分る。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の耐熱性軟磁性薄膜のルテニウム割合
（ルテニウム含量）と保磁力の関係を示すグラフ、第２
図は、本発明の耐熱性軟磁性薄膜のルテニウム割合（ル
テニウム含量）と透磁率との関係を示すグラフである。 ルテニプへ！χ Ｃ原１比λ

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　一般式 Ｆｅ＿ａＣｏ＿ｘＧｅ＿ｙＲｕ＿ｚ （式中、ａ、ｘ、ｙ及びｚは原子比を示す数であって、
   それぞれ０．５２≦ａ≦０．８６、０．０２≦ｘ≦０．
   ３０、０．１０≦ｙ≦０．２５、０．０２≦ｚ≦０．１
   ０、ａ＋ｚ≧０．６２、ａ＋ｘ＋ｙ＋ｚ＝１の関係を満
   たす範囲内で選ばれる） で表わされる組成を有する耐熱性軟磁性薄膜。