JPH0360856B2 - - Google Patents

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JPH0360856B2
JPH0360856B2 JP62301695A JP30169587A JPH0360856B2 JP H0360856 B2 JPH0360856 B2 JP H0360856B2 JP 62301695 A JP62301695 A JP 62301695A JP 30169587 A JP30169587 A JP 30169587A JP H0360856 B2 JPH0360856 B2 JP H0360856B2
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fiber sheet
aramid fiber
oriented
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Setsuo Toyoshima
Shinichiro Takaguchi
Takamasa Ibaraki
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Honshu Paper Co Ltd
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Description

【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野） 本発明は、パラ配向アラミド繊維シートを基材
とする改良複合材料及びその製造法に関する。更
に詳しくは、特にプリント回路基板や絶縁用積層
板等の電気用複合材料（又は補強基材）として優
れた性能を発揮するパラ配向アラミド繊維シート
を基材とする複合材料およびその製造方法に関す
る。 （従来の技術） 従来、パラ配向アラミド繊維は、耐熱性、耐疲
労性、耐化学薬品性、繊維強度、高弾性率等の各
種物理的性質に於て、優れた性質を有するにもか
かわらず熱硬化性樹脂との接着性が乏しく、その
ため複合材料にしたときそれらの各種特性を十分
発揮できないという問題点があつた。そこでアラ
ミド繊維をプラズマ処理したり（特開昭59−
125689号、特開昭61−171738号）、アミノポリア
ミド樹脂で処理（特開昭61−204229号）したも
の、ポリウレタン化合物で処理（特公昭61−
14166号）したもの、レゾルシン−ホルマリン初
期縮合物で処理（特開昭50−121591号）したもの
等が提示されており、それらは未処理物にくらべ
接着力改善等の効果ありと一応記載されているも
のの、いまだ十分なものではなかつた。 まして電気用積層板というような特殊用途にお
いては、吸湿後の電気抵抗が重要であるにもかか
わらず、いまだ十分な特性が得られていないのが
実状である。 また、パラ配向アラミド繊維紙にエポキシ樹脂
等の熱硬化性樹脂を含浸したプリプレグをまず作
成し、次いでそのプリプレグを積層後ホツトプレ
ス成形する方法により、積層板を作成すると、パ
ラ配向アラミド繊維の有する優れた特性により熱
膨張率の低い、寸法安定性の優れた積層板と得ら
れることが知られている。 しかしながら、この方法によるとパラ配向アラ
ミド繊維の接着は不良であり、そのため積層板の
吸湿後の電気絶縁性は不十分であり、それ故実用
性にとぼしいものであつた。 本発明は、前述の如く従来公知のものが有する
各種問題点を改善又は解消し、従つて電気用積層
板として十分有用な複合材料を提供することを目
的とするものである。 （問題点を解決するための手段） 本発明の骨子は、パラ配向アラミド繊維シート
を反応性シロキサンオリゴマーで処理することに
より、パラ配向アラミド繊維表面に上記処理剤層
を形成することにある。 前記パラ配向アラミド繊維シートの作成は、公
知の方法による。すなわち湿式又は乾式の抄紙法
を採用しうる。 例えば、一般的な合成繊維の湿式抄紙について
述べるならば、まずパラ配向アラミド繊維を短繊
維に切断したチヨツプドストランドの単独を水中
に分散するか、あるいは該チヨツプドストランド
とパラ配向アラミド繊維を機械的に処理してパル
プ状としたものとの両方を水中に分散し、十分均
一化したのちワイヤー上に抄き上げることにより
製造することができる。 ところでパラ配向アラミド繊維は、それ自身で
は接着性がない。そこで本発明に於てはバインダ
ー樹脂を添加して繊維同志の結合をする。 本発明に於て使用しうる結合用の熱硬化性樹脂
バインダーとしては、エポキシ樹脂、不飽和ポリ
エステル樹脂、ポリイミド樹脂、フエノール樹脂
等が挙げられる。 なお、バインダー樹脂としては、熱硬化性樹脂
バインダーの単独又はこれにさらに後記する反応
性シロキサンオリゴマーを混合して使用する。そ
の添加量は、パラ配向アラミド繊維に対し、約３
〜20％（重量）とする。 本発明に於て使用する繊維材料としては、パラ
配向アラミド繊維を用いる。本発明で使用するパ
ラ配向アラミド繊維としては、ポリパラフエニン
テレフタラミド 又はポリパラフエニレン、３，４−ジフエニル
エーテルテレフタラミド を繊維化したもので直径約５〜20μｍの単繊維状
もしくは、微細繊維化した分岐フイブリル状から
なるものが普通用いられる。 必要により、副材料として、他の公知の合成繊
維及び／又は無機繊維を加えてもよい。 このようにして得られたパラ配向アラミド繊維
シートは、湿潤状態又は乾燥状態に於て、水もし
くは有機溶剤に溶解した反応性シロキサン溶液で
処理後、乾燥する。処理手段としては浸漬（含
浸）、スプレー等、各種公知の手段を採用しうる。 本発明に於て使用する反応性シロキサンオリゴ
マーとしては、 一般式(1) ただし、Ｚは
【式】HS−、 NH2−、又はCH2＝CH−を表わし、ｍ＝０〜
４、ｎ＝１〜９の整数を表わし、 R1は同一又は相違し、夫々メチル、エチル、
又はフエニルを表わす） で示される化合物を使用する。 なお、この化合物の添加量は、熱硬化性樹脂バ
インダー処理されたパラ配向アラミド繊維に対
し、約２％（重量）以下になるようにする。 前記のようにして反応性シロキサンオリゴマー
を添加して得られたシート状物は、一応そのまま
積層板用の基材としても用いることができる。 シート状物は必要により約120〜200℃のカレン
ダー・ロール間を素早く通過せしめてそのシート
密度を適宜、高めることができる。 本発明に於ては、次いで該シート状物を補強用
材料とし、熱硬化性樹脂を母材とする複合材料を
製造する。 複合材料と製造手段としては、公知の方法が採
用可能である。 例えば樹脂類を各種溶剤に溶解した、所謂「ワ
ニス」形体に於ける添加が望ましい。 ところで従来補強用基材と母材樹脂との結合を
高めるために、シラン系あるいはチタネート系な
どの各種カツプリング剤が一般に用いられてい
る。しかしながらパラ配向アラミド繊維に対して
はこれらのカツプリング剤はほとんど有効性はな
かつた。また母材樹脂との結合性が比較的よく、
かつ反応性も高いと思われる多官能エポキシ系化
合物を試みたが、良好な結果は得られなかつた。 本発明で使用する反応性シロキサンオリゴマー
の末端基の幾つかは、前記カツプリング剤や、多
官能エポキシ系化合物に通常含まれている官能基
である。しかしながら予想に反しパラ配向アラミ
ド繊維と熱硬化性樹脂との接着性改善に関し顕著
な効果のあることが分つた。 それ故理論に拘泥する意図はないが、本発明で
使用する反応性シロキサンオリゴマーは、単に
「末端官能基」が各種効果に寄与するのではなく、
適当な長さ（オリゴマー）の「主鎖部分」も各種
優れた効果に寄与していることが明らかである。 実施例 １ パラ配向アラミド繊維としてデユポン社製ケブ
ラー49（６mm長さ）およびケブラーパルプを３：
１の割合で水中に分散し、0.5％濃度にした。次
に該調製紙料を円網抄紙機にて秤量50ｇ／m2で抄
紙した。これに、エポキシ樹脂エマルジヨンを固
型分量として10％程度になるようにスプレー添加
し、120℃の熱風ゾーンを通過させ乾燥連続シー
トを得た。 次いで、このシートに下記(2)式の反応性シロキ
サンオリゴマーを２％水溶液として含浸後、120
℃で熱風乾燥した。 このオリゴマー処理シートをカレンダー掛け
後、180℃にて１分間熱処理した。かくて密度0.5
ｇ／m2のパラ配向アラミド繊維紙を得た。 このパラ配向アラミド繊維シートに、下記に示
すエポキシ樹脂ワニスを含浸し、140℃ふんい気
中で５分間乾燥して、プリプレグとした。エポキシ樹脂含浸液配合 エピコート 1001−Ｂ−80（シエル化学製）
50部 メチルエチルケトン 32部 ジシアンジアミド 1.6部 メチルセロソルブ 16部 ベンジルメチルアミン 0.08部 さらに、このプリプレグを20枚積層し、両表面
に35μｍ厚のプリント回路基板用銅箔を重ね、ホ
ツトプレス機にて温度180℃、圧力50Kg／cm2の条
件下、２時間加熱加圧し、積層板を得た。この積
層板をJIS Ｃ−6481に従い電気特性評価を行なつ
た。結果を表１に示す。表に示す如く電気用積層
板として良好な結果を得た。 実施例 ２ 処理剤として(3)式に示す反応性シロキサンオリ
ゴマーを用いたこと以外は、実施例１と同様に行
なつた。結果を表１に示す。 実施例 ３ パラ配向アラミド繊維シートとして、目付け
173ｇ／m2、厚さ0.25mm平織、アラミド繊維織布
を使用し、処理剤として(4)式に示す、反応性シロ
キサンオリゴマーを用い、実施例１と同様に処理
した。次いで実施例１のエポキシ樹脂ワニスを用
い同様に含浸したプリプレグを作成し、さらにプ
リプレグを６枚積層した。次いで更に実施例１と
同条件にて積層板を得、電気測定評価を行なつ
た。結果を表１に示した。 実施例 ４ 処理剤として(5)式に示す反応性シロキサンオリ
ゴマーを用いた以外は実施例１と同様に行なつ
た。結果を表１に示す。 比較例 １ 処理剤を使用しない事以外は、実施例１と同じ
処理を行なつた。結果を表１に示した。 比較例 ２ 10cm×15cmの大きさのパラ配向アラミド繊維シ
ートを、プラズマ発生用チヤンバー内に入れ、
10-2Torrの真空度にまで減圧した空気中で、周
波数13.5MHz、高周波電力50Wのプラズマを発生
させ、１分間処理した。積層板の作成および評価
法は実施例１と同様に行なつた。（JIS Ｃ−
6481：印刷回路用銅張積層板試験法）結果を表１
に示した。
【表】 これらの結果から、本発明の実施により得られ
たものは従来品よりも、電気絶縁性（特に煮沸後
の特性）が優れ、さらにハンダ耐熱性に於ても著
しく優れていることが分る。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ パラ配向アラミド繊維シートの繊維と、熱硬
    化性樹脂母材との界面に、反応性シロキサンオリ
    ゴマーを有してなることを特徴とするパラ配向ア
    ラミド繊維シートを基材とする複合材料。 ２ パラ配向アラミド繊維シートは、パラ配向ア
    ラミド繊維を主体とする繊維材料を熱硬化性バイ
    ンダーの単独または該熱硬化性バインダーと反応
    性シロキサンオリゴマーとの混合物で結合させて
    なる不織布である特許請求の範囲第１項記載のパ
    ラ配向アラミド繊維シートを基材とする複合材
    料。 ３ パラ配向アラミド繊維シートは、パラ配向ア
    ラミド繊維を主体とする繊維材料からなる織布で
    ある特許請求の範囲第１項記載のパラ配向アラミ
    ド繊維シートを基材とする複合材料。 ４ 反応性シロキサンオリゴマーはエポキシ基、
    アミノ基、エチレン基、メルカプト基の少くとも
    １種の官能基で末端が変性されていることを特徴
    とする特許請求の範囲第１項記載のパラ配向アラ
    ミド繊維シートを基材とする複合材料。 ５ パラ配向アラミド繊維シートを反応性シロキ
    サンオリゴマーで処理し、ついで熱硬化性樹脂母
    材を添加することを特徴とするパラ配向アラミド
    繊維シートを基材とする複合材料の製造法。 ６ パラ配向アラミド繊維シートは、パラ配向ア
    ラミド繊維を主体とする繊維材料を熱硬化性バイ
    ンダーの単独または該熱硬化性バインダーと反応
    性シロキサンオリゴマーとの混合物で結合させて
    なる不織布である特許請求の範囲第５項記載のパ
    ラ配向アラミド繊維シートを基材とする複合材料
    の製造法。 ７ 反応性シロキサンオリゴマーは、エポキシ
    基、アミノ基、エチレン基、メルカプト基の少く
    とも１種の官能基で末端が変性されていることを
    特徴とする特許請求の範囲第５項記載のパラ配向
    アラミド繊維シートを基材とする複合材料の製造
    法。 ８ 反応性シロキサンオリゴマーとして、 一般式(1) （ただし、Ｚは【式】HS−、 NH2−、又はCH2＝CH−を表わし、ｍ＝０〜
    ４、ｎ＝１〜９の整数を表わし、 R1は同一又は相違し、夫々メチル、エチル、
    又はフエニルを表わす） を使用することを特徴とする特許請求の範囲第５
    項記載のパラ配向アラミド繊維シートを基材とす
    る複合材料の製造法。 ９ パラ配向アラミド繊維シートを主体とする繊
    維材料を熱硬化性バインダーと反応性シロキサン
    オリゴマーとの混合物で処理し、ついで熱硬化性
    樹脂母材を添加することを特徴とするパラ配向ア
    ラミド繊維シートを基材とする複合材料の製造
    法。 １０ 反応性シロキサンオリゴマーは、エポキシ
    基、アミノ基、エチレン基、メルカプト基の少く
    とも１種の官能基で末端が変性されていることを
    特徴とする特許請求の範囲第９項記載のパラ配向
    アラミド繊維シートを基材とする複合材料の製造
    法。
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