JPH03500307A - カーペット用繊維の耐汚染性を高める改良された方法及び組成物 - Google Patents
カーペット用繊維の耐汚染性を高める改良された方法及び組成物Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
カーペット用繊維の耐汚染性を高める
された ′ 番
災5ドΔUL
本発明はカーペット用繊維の耐汚染性を高める改良された方法及び組成物に関す
る。ある新しい方法においてスルホン化された芳香族縮合物単独又は他の化合物
との組み合せが耐汚染性の改良に用いられる。関連技術がスルホン化ベンゾトリ
アゾールについて本願と共通に譲渡され、1986年7月28日に出願された出
願中の米国特願第889.705号明細書に、またジフェニルエーテル縮合物の
ようなスルホン化芳香族ホルムアルデヒド縮合物について1987年7月23日
に出願された米国特願第074.487号明細書に開示される。
次の用語を本明細書において使用するために定義する。
スルホン化芳香族縮合物(s、a、e、)とはスルホン化が縮合前に行われるか
、それとも縮合後に行われるかにかがわらず、繊維又はカーペット布帛の耐汚染
性を高めるのに有効な芳香族化合物の任意の縮合物、特にスルホン化芳香族ホル
ムアルデヒド縮合物(S側J、c、)を意味する。
チオシアネートとはカチオンとチオシアネートアニオンを含有する有機又は無機
の任意の塩を意味する。
フルオロカーボンとは繊維又はカーペット布帛の耐ソイル汚染性を改良するのに
有効なフルオロカーボン化合物を意味する。
ICPとは結晶の完全性指数(inclex of cvystallinep
erfection)を意味し、配向繊維におけるポリマーの内部結晶構造の測
定される指標である。高ICPは開結晶性内部構造(open crystal
line 1nternal 5tructure)の易染色性ポリマー繊維を
示す。
ナイロンとはポリアミドポリマー族であるナイロン6、構造を−[CH2F x
と共に含有する他のポリマーを意味する。
カーペット布帛とは典型的にはタフトされ、織成され、さもなければ家庭用室内
装飾品における最終用途に、特に床敷物としての最終用途に適した布帛に構成さ
れたカーペット繊維又はヤーンを意味する。
繊維とは連続長の又は長さが極端に長い連続フィラメント又はステーブルとして
知られるカットされた又は短かい繊維を意味する。カーペットヤーンは複数の連
続フィラメント又は紡績されたステーブル繊維から製造することができる。連続
フィラメント及び紡績ステーブル繊維はバルキー性を高めるために前以ってテク
スチャー加工するのが典型的である。
二価カチオンを有する塩とは有効量のS、a、e、と組み合せるとき繊維、特に
高ICPナイロン繊維の耐汚染性(stain reses−tanee)を高
めるのに有効な任意のそのような塩を意味する。
分散剤とは化合物の比較的非沈殿性、非凝結性混合物を安定にするのに有効な任
意の化合物又は化合物の組み合せを意味する。
金属イオン封鎖剤とは金属を系又は相から除去せずにそのある種の性質を抑える
ことを意味する金属イオン封鎖に有効な任意のキレート化剤を意味する。金属イ
オン封鎖剤は、それが実際に使えるためには、系をその意図する目的に不適当な
ものにするようなどのような望ましくない変化も引き起してはならない、キレー
ト化は金属の大部分を抑える予定の性質を有しない可池性キレートに転化するこ
とによって遊離金属イオンの濃度を非常に低い値まで低下させて金属イオン封鎖
を主としてもたらす。
キレート化剤は1個の金属原子と配位結合で結合してキレート化銘体又は単にキ
レートと称される環状構造を形成することができる供与体原子含有化合物である
。供与体原子は他の原子の結合鎖により分子内接続されるので、キレート環は各
供与体原子についてその第一原子が金属と配位した後形成される。上記はカーク
−オドマー(K irk −Othmer)のエンサイクロペディア・オブ・ケ
ミカル・テクノロジー(Encyclopedia ofChemical T
echnology)[ジョン・ワイレー・アンド・サンズ社(John Wi
ley & 5ons)]第5巻、第339頁冒頭から第367頁(1979年
)までの記載によるもので、これを本願で引用、参照するものとする。
カーペット繊維の耐汚染性を改良するために(繊維の急冷中又は急冷後の)ヤー
ン仕上げにおいてスルホン化芳香族ホルムアルデヒド縮合物(“s、a、f、c
、”)を使用することは公知である。
米国特許第4,680,212号明細書を参照されたい。同じ目的で染浴での使
用については米国特許第4.501.591号明細書を、同じ目的で繊維に配合
することについては米国特許第4.579.762号明細書を参照されたい、上
記全3件の米国特許全体を本願で引用、参照するものとする。耐汚染性又は耐ソ
イル汚染性(soil resistance)を改良すべくフルオロケミカル
をs、a、f、e。
と併用することも米国特許第4,680,212号明細書第5欄に教示される。
耐ソイル汚染用の他の有用なフルオロケミカルは本願と共通に譲渡された米国特
許第4,192,754号、同第4,209,610号。
同第4,414,277号、同第4,604,316号及び同第4,605,5
87号明細書に教示される。これらの全米国特許明細書もそれぞれ全体を本願で
引用、参照するものとする。
チオシアネート、例えばアンモニウムチオシアネートを種々の目的から染色中に
゛′助剤(assists)”として異なるプロセス条件で使用することは知ら
れている。米国特許第3,652,199号、同第3,576.588号、同第
3,387,913号、同第2,899,262号及び同第2.615,718
号明細書を参照されたい。これら全ての米国特許全体を本願で引用、参照するも
のとする。
湿堅牢度を改良すべく二価カチオン含有塩、例えばvi酸マグネシウムをs、a
、f、c、と共に使用することは米国特許第3 、790 。
344号明細書で知られている。この米国特許全体を本願で引用、参照するもの
とする。また、ローゼン・エム・ジェー(Rosen。
M、J、)の教科書、′ び −(S urfaetants &I nter
ficial Phenomena)(ワイレー、1978年)の第48頁も参
照されたい。
染浴を1f衝すべくくえん酸を含めて酸を使用すること、及び化学薬品の水性配
合物を安定化すべく分散剤及び/又は金属イオン封鎖剤を使用することも一般に
知られている。
ナイロンカーペットは食品用染料のようなある種の人工着色剤あるいは過酸化ベ
ンゾイルを含有するアクネ(acne)配合物のような酸化剤により恒久的に変
色又は汚染されることがある。
食品着色剤に対するイオン性バリヤーとなすべく繊維に適用されたs、a、c、
は繊維を更に耐汚染性となすが、酸化剤に対しては効果がない、更に、”耐汚染
性”カーペットの製造のために商業的に用いられるS、a、e、の多くは光及び
オゾンに暴露されるとそれ自体が酸化を受け易い、これはS、a、e、の黄変と
それに続いて分解を招く、これがカーペットの性質に対する主たる影響である。
s、a、c、の黄色はカーペットの色をかなり変化させる。また、s、a、c
、の分解はカーペットの耐汚染性を失わせる。
カーペットの布帛にフルオロカーボン化合物で処理したナイロン繊維を使うと繊
維表面のぬれが抑制され、これはまた汚染剤が繊維に吸着、吸収されるのを抑制
する。この表面のぬれ抑制はフルオロカーボン化合物の表面バリアーの表面エネ
ルギーを破るに十分な力で汚染剤がカーペットに落ちるか、あるいはカーペット
からきれいに取れず、長い時間繊維と接触したよ)になっているときは不十分な
ものとなる可能性がある。S、&、C。
を含有する組成物で処理されたカーペットはフルオロカーボン化合物の耐汚染性
を妨害してはならない。
カーペット布帛に対するS、JL、e、の適用は効果的、経済的で、かつ無処理
繊維及びフルオロカーボン処理繊維の両方に対して、また連続染色及びベック染
色(beak dyeing)又はバッチ染色の両方に対してよく合うものでな
ければならない。同じことがs、a、c、の適用配合物についても言い得る。即
ち、s、a、e、配合物はカーペット布帛への効果的な侵入を達成するものでな
ければならない。S、a、e、の個々の活性化学成分の放出(exhaust
1on)はまた完全でないにしても効果的でなければならない。
ある種のナイロンポリマー繊維は非常に開門部結晶構造を持ち、即ち高ICPポ
リマー繊維であり、有効な耐汚染度を付与するのに大量のS、a、e、を要する
。高ICPポリマーは通常高温の飽和水蒸気によるヒートセット法の結果である
。
カーペットを高pHにおいて洗浄剤により水蒸気を用いてクリーニングする場合
の耐汚染性の耐久性に関しては若干の従来組成物及び方法がかろうじて許容でき
るだけである。
l肌@灸江
本発明によれば、幾つかの新規なS、Il、e、適用配合物を幾つかの新規な適
用法で使用する相互に関係のある態様が提供される。
第一に記述されるものは、s、a、c、を適用するために化学組成物の幾つかの
組み合せを用いる染色済みナイロンカーペット布帛用の連続後処理である1次は
、第二工程として上記の連続後処理を使用するカーペット布帛のs、a、c、に
よる2工程処理法が記述される。この方法はバッチ(又はベック)一連続、及び
連続一連続2工程処理を含む、1a維上の染料及びs、a、c、の耐酸化性を改
良すべ(s、a、c、とチオシアネートとの組み合せが、またそれを各種添加化
学薬品と共に使用することが次いで記述される。
次に、s、a、c、、チオシアネート及び二価カチオンを有する塩とを、またそ
れらを追加の添加化学薬品と共に使用してナイロン繊維、特に高ICP繊維の耐
汚染性を改良する方法が述べられる。 S、&、C,処理繊維の光誘発黄変を金
属イオン封鎖剤と共にくえん酸又は任意の酸により緩衝することによって改良す
る方法がこの点において全体にかつ具体的に述べられる1つの態様である0次に
、種々の配合物と共に用いられる新規な2工程バッチ−パッチ法が記載される。
最後に記載されるものは低pHにおいてチオシアネートを放出する改良された方
法である。
本発明の第一の態様は、染色済みのカーペット布帛を約140〜212°F(6
0〜100℃)の温度にある水により約75重量%より高いウェットピックアッ
プ率及び約130〜210°F (54,4〜99℃)のカーペット温度まで予
熱し;次いで水をカーペットから約30〜190重量%のウェットピックアップ
率まで抜き出し;次いで有効量のスルホン化芳香族縮合物の水性溶液をカーペッ
トにpH約1.5〜5.5、水性溶液のリットル当りの前記縮合物の固形分温度
約0.25〜40g/l 、ウェットピックアップ率200〜650重量%及び
約140〜212°「(60〜100℃)の水性溶液温度において適用して約1
30〜210°F (54,4〜99℃)のカーペット布帛温度を達成し;次い
でカーペットを前記水性溶液中に130 ”F (54,4℃)より高い温度で
約0.5〜90秒間保持することから成る、染色済みカーペット布帛を連続処理
して改良された耐汚染性を付与する方法に関する。カーペット布帛は次いで水中
で洗浄することができる。好ましいスルホン化芳香族縮合物はホルムアルデヒド
により縮合されたものである。脱水方法は湿潤カーペット布帛に真空を加えるか
、湿潤カーペット布帛を一対のローラーで絞ることによるものである。好ましい
縮合物の濃度は約0゜25〜10g、#−水性溶液である。水性溶液の好ましい
ウェットピックアップ率は約300〜600重量%である。水性溶液をカーペッ
ト布帛との加圧接触により適用する場合、好ましい最大ウェットピックアップ率
は450%である。水性溶液を噴霧で適用する場合、好ましい最低ウェットピッ
クアップ率は400%である。カーベ・ント布帛は水性溶液中に約2〜30秒間
保持されるのが好ましい。
脱水後の好ましいウェットピックアップ率は約50〜150重量%である。スル
ホン化芳香族ホルムアルデヒ縮合物はホルムアルデヒドと1種又は2種以上のフ
ェノール類との縮合によって形成することができる。フェノール類の少なくとも
1種はフェノールスルホン酸又はそのアルカリ金属塩であることができる。
フェノール類のうちの1種はジヒドロキシ芳香族ジフェニルスルホンであるのが
好ましい、縮合物はホルムアルデヒドとp −フェノールスルホン酸のアルカリ
金属塩との、及び4.4°−ジフェニルスルホンとの縮合物であるのが最も好ま
しい、この方法の最初の染色済みカーペット布帛はカーペットの耐汚染性を改良
すべく意図された有効量のフルオロカーボン化合物も含んでいることができる。
フルオロカーボンの好ましい存在量は布帛に対して約0.05〜0.4重量%の
量である。フルオロカーボンはペルフルオロアルキル基を有するものであっても
よいし、弗素化されたピロメリット酸エステルオリゴマーの混合物であってもよ
い、更に好ましいフルオロカーボンは、ピロメリット酸二無水物と弗素化アルコ
ールとの反応及び第一の反応の反応生成物を更にエビクロロヒドリンと反応させ
る第二の反応の2つの反応で形成されるピロメリット酸エステルオリゴマーの混
合物である。もう1つの好ましいフルオロカーボンはペルフルオロアルキルアル
コール・又は同アミドと適当な無水物又はイソシアネートとの反応生成物である
。もう1つの更に好ましいフルオロカーボンはN−エチルベルフルオロオクチル
ースルホアミデオエタノールとトルエンジイソシアネートとの反応生成物である
。この方法の水性溶液は有効量のチオシアネートを含有していてもよい、チオシ
アネートのカチオンはアンモニウム、ナトリウム、カリウム、銅、亜鉛、第一鉄
、第二鉄、メチル又はフェニルであることができる。アンモニウムが好ましい、
この方法の水性溶液はまた有効量の分散剤を含有していてもよい0分散剤は縮合
ナフタレン酸塩、スルホこはく酸アルキル又はそれらの混合物であることができ
る。好ましい分散剤は縮合ナフタレンスルホン酸のナトリウム塩とスルホこはく
酸ジイソブチルとの混合物である。この方法の水性溶液はまた有効量の二価カチ
オン含有塩を含有していてもよい、好ましい塩は塩化、硫酸又は燐酸カルシウム
、マグネシウム、亜鉛又は第一鉄である。最も好ましいものは硫酸マグネシウム
である。好ましい水性溶液はスルホン化芳香族縮合物、二価のカチオンを含有す
る塩、チオシアネート及び分散剤の組み合せを含有するものである。最も好まし
い組み合せは縮合物がホルムアルデヒドとp−フェノールスルホン酸との及び4
.4“−ジフェノールスルホンとの縮合物であり、チオシアネートがアンモニウ
ムチオシアネートであり、二価カチオンの塩が硫酸マグネシウムであり、そして
好ましい分散剤がスルホこはく酸ジーイソブチルと縮合ナフタレンスルホン酸の
ナトリウム塩との混合物である場合である。好ましいカーペットの布帛はフルオ
ロカーボンで処理された繊維から成るものである。フルオロカーボンは2つの反
応、即ち第一にピロメリット酸二無水物と弗素化アルコールとの反応及び第二に
第一の反応生成物とエビクロロヒドリンとの反応により形成されるピロメリット
酸エステルオリゴマーの混合物である。
この方法で使用されるカーペットの布帛上に存在するフルオロカーボンの量は布
帛に対して約0.05〜0,4重量%の量であり、硫酸マグネシウムはこの方法
の水性溶液中に布帛の重量基準で約0.05〜0゜8z量で存在することができ
、アンモニウムチオシアネートは布帛の重量基準で約0.03〜1zの量で存在
することができ、スルホン化芳香族縮合物は布帛の重量基準で約0.15〜7.
5zの量で存在することができ、スルホこはく酸ジアルキルはスルホン化芳香族
縮合物の重量部に対して0〜6重量部の量で存在することができ、そして縮合ナ
フタレン酸のナトリウム塩はスルホン化芳香族縮合物の重量部に対して0〜3重
量部の量で存在することができる。化合物の好ましい量は、フルオロカーボンが
布帛の約0.05〜0.4重量%、硫酸マグネシウムが布帛の重量基準で約0.
08〜0.4$、アンモニウムチオシアネートが布帛の重量基準で0.15〜0
.7%、スルホン化芳香族縮合物が布帛の重量基準で約0.15〜1.5$であ
り、そしてスルホこはく酸ジアルキルはスルホン化芳香族縮合物の重量部に対し
て0〜2.5重量部の量で存在し、また縮合ナフタレン酸のナトリウム塩はスル
ホン化芳香族縮合物の重量部に対して0〜2重量部の量で存在する。カーペット
布帛の黄色を改良するために上記水性溶液のいずれも有効量のくえん酸又は金属
イオン封鎖剤と共に任意の他の酸により緩衝することができる。好ましい水性溶
液は0.3〜5.5g、#−水性溶液の量のくえん酸で緩衝されたものである。
本発明の2工程法の態様は上記の後処理法を用いるが、その後処理のうちの始め
の予熱工程に先立ってカーペットの布帛の染色中に有効量のスルホン化芳香族縮
台物3加え、両工程のスルホン化芳香族縮合物の全有効量を第一染色工程でもっ
ばら、又は次の適用工程でもっばら有用な全有効量より少なくなるようにするか
、あるいはカーペットの布帛のより効果的な耐汚染性の程度をいずれかの工程単
独における同じ量と比較して2つの工程でのスルホン化芳香族縮合物の同じ全有
効量において達成するようにする。有効量の二価カチオン含有塩は、S、lL、
e、ができるだけ高pFlで繊維上に放出するように、かつカーペットの布帛中
のナイロン繊維、特に高結晶完全性指数を有し、また非常に開門部結晶性ポリマ
ー構造を有する容易に染色されるナイロン繊維の耐汚染性が高められ、しかも耐
汚染性のスチームクリーニング耐久性が高められるか、又はスルホン化芳香族縮
合物の有効量が同じ耐汚染性を達成するのに少なくなるように、染色中に添加す
ることができる。二価塩はこの場合も硫酸、塩化又は燐酸カルシウム、亜鉛、マ
グネシウム又は第一鉄であることができる。好ましい塩は硫酸マグネシウムであ
る。染色中及び染色後に添加されるスルホン化芳香族縮合物の好ましい量は染色
中には繊維の重量基準で約0.05〜0.5$、染色後に更に繊維の重量基準で
約0.05〜7.5zである。また、硫酸マグネシウムの好ましい量は染浴に加
えられる繊維の重量基準で0.03〜1z及び染色後に加えられる繊維の重量基
準で0.05〜1zである。この方法で使用されるカーペットの布帛はフルオロ
カーボンを含むことができる。フルオロカーボンは染色前に与えられる。この場
合もフルオロカーボンはペルフルオロアルキル基又は弗素化ピロメリット酸オリ
ゴマーの混合物を含有することができる。
好ましいフルオロカーボンは2つの反応、即ちピロメリット酸二無水物と弗素化
アルコールとの第一の反応及び第一反応の反応生成物をエビクロロヒドリンと更
に反応させる第二の反応とで形成されるピロメリット酸オリゴマーの混合物であ
る。先行染色工程は連続染色操作であってもよいし、あるいはバッチ若しくはベ
ック染色であってもよい。ベック染色はカーペット布帛の耐汚染性が高められる
ように有効量の二価カチオン含有塩の存在下で行うことができる。染浴中の硫酸
マグネシウムの好ましい量は!1情の重量基準で0.2〜5zの量である。
ナイロン繊維又は羊毛繊維の耐汚染性を改良するもう1つの方法は繊維をスルホ
ン化芳香族縮合物及びチオシアネートの各々の組み合せで処理することから成り
、これによってオゾンに対して、又は過酸化ベンゾイルのような他の強酸化剤に
よる酸化に対して改良された抵抗性が繊維上のs、a、c、及び染料に付与され
る。好まし7い繊維はカーペット繊維であり、好ましい芳香族縮合物は1種スは
2種以上のフェノールとの縮合によって形成されるスルホン化芳香族ホルムアル
デヒド縮合物である。フェノール類のうちの少なくとも1種はフェノールスルホ
ン酸又はそのアルカリ金属塩であることができる。又は、フェノール類の少なく
とも1種はスルホンであることができる。スルホンはジヒドロキシ芳香族ジフェ
ノールスルホンであることができる。
好ましい縮合物はホルムアルデヒドとp−フェノールスルホン酸のアルカリ金属
塩どの及び4.4′−ジフェノールスルホンとの縮合物である。ナイロン繊維又
は羊毛繊維の耐汚染性を、チオシアネートをスルホン化芳香族縮合物と共に用い
て改良するこの方法はアンモニウム、ナトリウム、カリウム、銅、亜鉛、第一鉄
、第二鉄、メチル及びフェニルチオシアネートより成る群から選ばれるチオシア
ネートを用いることができる。アンモニウムチオシアネートが最も好ましい。こ
の方法の場合も繊維に適用される混合物には分散剤を加えることができる0分散
剤は縮合ナフタレン酸塩、スルホこはく酸アルキルエステル及びそれらの混合物
より成る群から選ぶことができる。好ましい分散剤は縮合ナフタレンスルホン酸
とスルホこはく酸ジーイソブチルとの混合物である。この方法で用いられる好ま
しい量は、繊維の重量基準で、スルホン化芳香族縮合物約0.05〜1oz、チ
オシアネート約0.1〜5zであり、また縮合ナフタレンスルホン酸のナトリウ
ム塩はスルホン化芳香族縮合物の重量部に対して0〜3重量部の量で添加され、
スルホこはく酸ジーイソブチルはスルホン化芳香族縮合物の重量部に対して0〜
6重量部の量で添加される。
カーペット用のナイロン繊維、特に高い結晶完全性指数を有する繊維の耐汚染性
を改良する更にもう1つの方法は繊維を各々有効量のスルホン化芳香族縮合物、
チオシアネート及び二価カチオンを有する塩の組み合せにより処理することから
成る。
スルホン化芳香族縮合物はホルムアルデヒドとの縮合物であることがてき、更に
ホルムアルデヒドと1種又は2種以上のフェノールの縮合によって形成すること
ができ、そしてフェノール類の少なくとも1種はフェノールスルホン酸及びその
アルカリ金属塩又はスルホンであることができる。好ましい縮合物はホルムアル
デヒドとp−フェノールスルホン酸のアルカリ金属塩との、及び4.4′〜ジフ
エノールスルホンとの縮合物である。
好ましいチオシアネートはアンモニウムチオシアネートであるが、アンモニウム
、ナトリウム、カリウム、銅、亜鉛、第一鉄、第二鉄、メチル又はフェニルの各
チオシアネートであってもよい。好ましい塩は硫酸マグネシウムであるが、塩化
、硫酸又は燐酸カルシウム、マグネシウム又は第一鉄であることができる。
処理される繊維はその耐汚染性を向上させるべく意図される有効量のフルオロカ
ーボンを含むことができる。好ましいフルオロカーボンは2つの反応、即ちピロ
メリット酸二無水物と弗素化アルコールとの第一の反応及び第一反応の反応生成
物をエビクロロヒドリンと更に反応させる第二の反応とで形成されるピロメリッ
ト酸エステルオリゴマーの混合物である。この方法において繊維を処理するのに
用いられる組み合せには分散剤を加えることができる1分散剤は縮合ナフタレン
酸塩若しくはスルホこはく酸アルキル又はそれらの混合物であることができる。
舒ましい量は、繊維の重量基準で、スルホン化芳香族縮合物0.15〜7.5$
、布帛の重量基準でチオシアネート0.15〜1z、布帛の重量基準で二価カチ
オン塩0.05〜0.8z及び布帛の重量基準で、染色前に繊維上に存在するフ
ルオロカーボン0.05〜0.41である。
前記のように、縮合物とチオシアネートは耐汚染性繊維の光誘発黄変を低下させ
るために有効量のくえん酸又は金属イオン封鎖剤を有する任官の酸により緩衝す
ることができる。
水性溶液から有効量のスルホン化芳香族縮合物で処理された耐汚染性のナイロン
繊維の光誘発黄変を改良する方法は繊維をpH約1〜5.5において処理するス
ルホン化芳香族縮合物を含有する水性溶液を緩衝する有効量のくえん酸を、又は
任意の酸を金属イオン封鎖剤と共に使用することがら成る。
もう1つの2工程処理はナイロンのカーペット布帛を2工程(バッチ又はベック
の2つの方法)で染色及び処理して改良された耐汚染性を付与する方法であり、
それは第一工程で染色済みカーペット布帛を染浴液中で水性溶液としての有効量
のスルホン化芳香族縮合物の存在の下、昇温下で染色し、次いで染浴液を染色済
みカーペット布帛から取り除き、次いで染色カーペット布帛をすすぎ、次いで第
二工程で水性溶液としてのもう1つの有効量のスルホン化芳香族縮合物を染色カ
ーペット布帛にpH1,5〜5.5及び110〜1.95’F (60〜91℃
)の液温で適用することから成り、この結果両工程におけるスルホン化芳香族縮
合物の有効量の合計は第一染色工程単独か次の適用工程単独のいずれかで有用な
全有効量より少なくなるか、又はいずれかの工程単独において同じ量と比較して
両工程におけるスルホン化芳香族縮合物の同じ合計有効量においてカーペットの
布帛について更に効果的な耐汚染度が達成されるようになる。第一工程における
染色条件は液対布帛比約10:1〜100: 1 、温度158〜212°ε(
70〜100℃)、時間15〜90分である。第二工程の好ましい条件は液対布
帛比約10:1〜100: 1 、時間約5〜60分である。
カーペット布帛はまた第二工程に続いてリンスすることができる。スルホン化芳
香族縮合物は央ルムアルデヒドと縮合させることができる。スルホン化芳香族縮
合物はホルムアルデヒドと1種又は2種以上のフェノールとの縮合により形成す
ることができる。フェノール類はフェノールスルホン酸又はそのアルカリ金属塩
であることができる。又は、フェノールはジヒドロキシ芳香族ジフェニルスルホ
ンであってもよい。好ましい縮合物はホルムアルデヒドとp−フェノールスルホ
ン酸のアルカリ金属塩との、及び4,4′−ジフェノールスルホンとの縮合物で
ある。この場合もまた染色カーペット布帛は有効量のフルオロカーボンを含むこ
とができ、これはカーペットの耐汚染性を改良することを意味するものである。
フルオロカーボンの好ましい量は布帛の重量基準で約0.05〜0.4重量%の
量で存在する。フルオロカーボン3客ペルフルオロアルキル基又は弗素化ピロメ
リット酸エステルオリゴマーの混合物を含有していることができる。
フルオロカーボンはペルフルオロアルキルアルコール又は同アミドと適当な無水
物又はイソシアネートとの反応生成物であることができる。フルオロカーボンは
N−エチルベルフルオロオクチルスルホアミデオエタノールとトルエンジイソシ
アネートとの反応生成物であることができる。好ましいフルオロカーボンは2つ
の反応、即ちピロメリット酸無水物と弗素化アルコールとの第一の反応及び第一
の反応生成物をエビクロロヒドリンと更に反応させる第二の反応とで形成される
ピロメリット酸エステルオリゴマーの混合物である。第二工程の水性溶液は有効
量のチオシアネート、例えばアンモニウム、ナトリウム、カリウム、銅、亜鉛、
第一鉄、第二鉄、メチル又はフェニルチオシアネートも含有することができる。
好ましいチオシアネートはアンモニウムチオシアネートである。いずれかの、又
は再適用工程の水性溶液はまた有効量の分散剤、例えば縮合ナフタレン酸塩、ス
ルホこはく酸アルキル又はそれらの混合物を含有していることができる。好まし
い分散剤は縮合ナフタレンスルポン酸のナトリウム塩とスルホこはく酸ジーイソ
ブチルとの混合物である。本発明の両工程の水性溶液はよた二価のカチオンを有
する有効量の塩、例えば塩化、[6又は隣酸カルシウム、マグネシウム又は第一
鉄を含有することができる。好ましくは二価カチオン塩は硫酸マグネシウムであ
る。この方法の好ましい量は、布帛に対して、フルオロカーボンを0.05〜0
.4重量%の量で、硫酸マグネシウムを0.25〜4重量%の量で、アンモニウ
ムチオシアネートを0.03〜1重量%の量で、スルホン化芳香族ホルムアルデ
ヒド縮合物を0,15〜7.5重量%の量で、そしてスルポン化芳香族縮合物に
対して、スルホこはく酸ジアルキルを0〜6重量部の量で、及び縮合ナフタレン
酸のナトリウム塩を0〜3重量部の量でそれぞれ存在させることである。更に好
ましい量は、布帛の重量基準で、フルオロカーボンが約0.05〜0.4$の量
で、硫酸マグネシウムが0.25〜1.5での量で、アンモニウムチオシアネー
トが0.05〜0.75gの量で、スルホン化芳香族ホルムアルデヒド縮合物が
0.15〜2.Olの量で、そしてスルホン化芳香族縮合物の重量部に対して、
スルホこはく酸ジアルキルが0〜2.5重量部の量で、及び縮合ナフタレン酸の
ナトリウム塩が0〜2重量部の量でそれぞれ存在する場合である。ここでも同様
に水性溶液はカーペットの布帛の黄変を改良すべく有効量のくえん酸その他任意
の酸を金属イオン封鎖剤と共に用いて緩衝することができる。
最後に、本発明の最後の態様として、ポリアミド繊維をpH約1〜5において有
効量の水溶性チオシアネートと接触させることから成るチオシアネートのポリア
ミド繊維上への放出を改良する方法が開示される。この方法において、ポリアミ
ド繊維は過酸化ベンゾイルあるいはオゾン等の強酸化剤による、繊維中又は繊維
上に存在する染料の退色に対して改良された抵抗性を有する。チオシアネートア
ンモニウム、ナトリウム、カリウム、銅、亜鉛、第一鉄、第二鉄、メチル又はフ
ェニルチオシアネートであることができる。この方法の好ましいpHは1〜4で
ある。チオシアネートの好ましい量は染色後に繊維中又は繊維上に存在するチオ
シアネートとして繊維の重量基準で約0.1〜6xである。この方法は繊維重量
に対して約0.1〜約12%のチオシアネートが接触中に存在し、その存在量の
少なくとも50%が繊維上又は繊維中に放出されるように放出を改良する。好ま
しいチオシアネートはアンモニウムチオシアネートである。チオシアネートは染
浴中で又は繊維の染色後に繊維と接触させることができる。処理される繊維はそ
の汚染を抑制するフルオロカーボンを有効量含むことができ、またスルホン化芳
香族縮合物が繊維上か又はチオシアネートと共に存在することができる。
各種のフルオロカーボンについては前記した通りである。有効量のくえん酸その
他の酸を金属イオン封鎖剤と共に縮合物及びチオシアネートの緩衝剤として使用
してこの同じ抗黄変効果に所望されるpHに調整することもできる。繊維重量基
準で約0.1〜121のチオシアネート及び同一基準で約0.05〜0.4$の
フルオロカーボンを有するのが好ましい。
此りし■11
遷栽」lジW
この方法はナイロンのカーペット布帛をスルホン化芳香族縮合物の配合物により
、例えばスチーミング後であるが洗浄前に連続式ダイレンジ(dye rang
e)で連続的に処理しようとするものである。即ち、布染め(又はベック染色)
カーペットは乾燥機に入る前に直列(in−line)の湿潤反物用ドライヤー
レンジで処理することによって同様に連続処理することができる。装置は移動す
るカーペット布帛を横切って流れる加熱水用のスプレーへラダー又は同様の装置
であることができ、その装置はその下に配置された減圧排気装置と水を除去する
一組の絞りロールを有し、そして下に排水パンを持つ処理液用スプレーヘッダー
が続く、スプレーを適用する代りに加圧アプリケーター、例えばクースターズ・
フルイダイヤ=(Kusters F 1uidyer)を用いることができ、
これは狭いスロットと接触しているカーペットを処理液が圧入されている導管中
で圧するものである。
従来技術はベック(布)後処理と連続法で同様のスルホン化芳香族ホルムアルデ
ヒド縮合物を染料と共に適用し、続いてスチーミングすることを述べる0本発明
の連続法には(繊維に対して同等の耐汚染剤水準において)仕上げカーペットと
して製造される繊維のボンド当り約4セントの割で従来のベック後処理を越える
経済的利点がある1本発明の連続後処理法は次のような公知の従来法を越える利
点を持つ。
(a) 1東仁汲
70セス朱件はスルホン化芳香族ホルムアルデヒド縮合物の繊維上への”放出(
exhaust 1on)”に最適なものである。これらの条件は染色プロセス
とは必ずしも会うものではないゃこの処理法は染色後に行われるから、染色プロ
セスには妨害がない。従来の(染料を用いる)同時法では一般に染色の質が劣り
、染色収率に減損があり、かつカーペットの染色された色合いに影響が出る。
(b) よりJ」11
本発明の方法は連続へた染め状態又は多色パターンの両者に同じプロセス条件を
用いて適用することができる。更に、この方法は湿潤反物用ドライヤーで布染め
(又はベック染色)品を連この方法はまずカーペットを加熱された水で予熱し、
続いて脱水し、スルホン化芳香族ホルムアルデヒド縮合物の水性溶液を適用する
という一般原則を含む。水性溶液はpH,濃度、ウェットピックアップ率(w、
p、u、)及び温度について特定の範囲を持つ。この後にカーペットを温度なり
に保持するか、あるいはカーペットの洗浄に先き立って放射冷却(radian
t cool)する一時停止時闇がある。処理前にカーペットはベック法か連続
法で既に染色されている。ベック染色カーペットについてはこの処理法を湿潤反
物用ドライヤーで行い、また連続染色カーペットについてはこの処理法をスチー
ミング後で最終洗浄工程前に直列で行う。
この方法は、更に詳しくは、染色済みカーペットを熱水で予熱し、続いて絞液法
か減圧法でウェットピックアップ率30〜190%まで脱水することを含む。予
熱プロセスの条件は処理段階に入る前に130〜210°t−(54,4〜99
℃)のカーペット温度が達成されるように定める。予熱プロセスの条件として一
般に140〜212°F(60〜100℃)において200%胃、p 、u 、
乃至水による全飽和が用いられる。連続染色法の1追加工程として、処理溶液の
適用前にカーペットを洗浄する工程も与えることができる。これはカーペットの
耐汚染剤に対する受容性を助長する。処理溶液は0゜25〜40./β濃度及び
pH1,5〜5.5のスルホン化芳香族縮合物の水性溶液である。処理溶液は2
00〜600%―、p、u、含浸量及び温度140〜212°「(60〜100
℃)で適用される。カーペットの達成温度は処理を効果あるものにするためには
130〜210°F (54,4〜99℃)の範囲でなければならない、カーペ
ットの布帛温度と予熱、適用温度との差は最少限に保つのが好ましい。処理液の
適用に続いて、カーペットを適用温度に少なくとも0.5〜30秒間保持するか
、又は低くても130°F (54,4℃)まで放射冷却することが必要である
。
処理後の適用に用いられる装置は本質がスプレー型のものでもよいし、あるいは
接触型(例えば、クースターズ・フルイダイヤー)のものでもよい。接触法が処
理液の100%浸透がより容易に達成されるので好ましい、スプレー法は溶液が
カーペットの裏まで浸透するという条件で適当であるが、一般的には完全浸透を
達成するために追加の機械的手段、例えば絞りローラー又は“S”ローラーが必
要とされる。予熱、熱処理及び温度なりの一時停止時間のこの方法の要件が満足
される限り、他の適用装置を用いてもよい、この方法の予熱及び/又は脱水工程
は従来からある装置で実施することができる。
この連続後処理法の態様はまた有効量のスルホン化芳香族縮合物を連続染浴に、
又はカーペット布帛のバッチ若しくはベック染色法で添加される本発明のもう1
つの2工程法の第二工程として用いることができる。この2工程法では同じ耐汚
染性の効果水準を達成するのに必要なスルホン化芳香族縮合物の全使用量はより
少ない。別法として、この2工程法ではスルホン化芳香族縮合物を同じ全量で使
用してより高い耐汚染性水準を達成することができる。
ある種のナイロン基材(繊維)は商業的に許容できる耐汚染性度を付与するには
非常に多量のスルホン化芳香族縮合物の組成物を必要とする非常に量的部構造(
ポリマー鎖の配向)を有する。
ある種のスルホン化芳香族縮合物の組成物はこれら基材に十分な保護水準を達成
できず、そのためそれら組成物は排除しなければならない、また、連続後処理法
では高pHの洗浄剤を使用する場合スチームクリーニングに対する耐汚染性に中
度の耐久性しか得られない。
2工程適用法は連続後処理法の1工程バツチ法を越える経済性等の利点の全てを
有する。2工程法はまた後処理法単独、及びスルホン化芳香族縮合物を全部染浴
中で使用する方法(現在商業的規模で実施される)等、スルホン化芳香族縮合物
の他の全ての公知適用法を越える独特の利点を持つ。
スルホン化芳香族縮合物の所定の全量で付与される耐汚染性水準が実質的に改良
される。商業的に許容できる耐汚染性水準のために必要とされる含浸量は後処理
より約30%低下し、また他の連続法については更に大きく低下した。これは経
済的利点を与えるものである。この方法(後処理用の最適スルホン化芳香族縮合
物の組成物を使用)はスルホン化芳香族縮合物の組成物を妥当な水準で使用して
上記の臨界的基材に商業的に許容できる水準の耐汚染性を生む。スチームクリー
ニング(高pH洗浄剤を使用及び不使用)に対する耐汚染性の耐久性は後処理単
独性以上に改良され、改良された性質を生む。
2工程法は標準的染洛中で適用されるべき全スルホン化芳香族縮合物の組成物の
一部を適当な量のVX酸マグネシウム(布帛重量基準でスルホン化芳香族縮合物
各1%について同一基準でVfL酸マグネシウム0〜0.35$)と共に適用す
る一般原則を含む。
全スルホン化芳香族縮合物組成物の残り(0〜0.35gの硫酸マグネシウムを
有する)が次に後処理として適用される。画部分で必要とされるニブツム塩(E
psom 5alt)の量はスルホン化芳香族縮合物と処理される基材に依存す
る。
染浴組成は連続染色に典型的に使用される組成に基づく。染浴にはスルホン化芳
香族縮合物の組成物の適当量(特定の基材に必要とされる最適比と全量に基づく
)が添加される。
これら方法の更に具体的な例を次の実施例に示す。
ましい1理
カーペットの布帛を処理してスルホン化芳香族縮合物の酸化黄変を克服し、得ら
れるカーペットにオゾンや市販抗アクネ配合物に見い出される過酸化ベンゾイル
等の強酸化剤に対する染料のより良好な抵抗性を与えるために使用される処方物
に、スルホン化芳香族縮合物に加えて、チオシアネート等の他の化合物を添加す
る。また、スルホン化芳香族縮合物の高ICPポリマー繊維に対する放出を改良
するのに二価カチオンを含有する塩も有用である。処理用処方物の成分及び/又
はフルオロカーボン処理カーペット布帛に関する成分の非相溶性による沈殿又は
凝結を妨げるには処方物に通常分散剤が必要である。処方物を緩衝するために酸
が用いられる。くえん酸その他の任意の酸が金属イオン封鎖剤とあいまってスル
ホン化芳香族縮合物で処理された繊維又は布帛の黄変特性を更に改良することが
見い出された。
アンモニウムチオシアネート及びスルホン化芳香族縮合物は類似の適用手順下で
ナイロン繊維上に放出する。これら2種の生成物は一方の物質の取り込みが他方
を妨害しないようにして同時に適用することができる。従って、スルホン化芳香
族縮合物の選択が重要である。幾つかのスルホン化芳香族縮合物はアンモニウム
チオシアネート上に優先的に放出する。しかし、イントラテックス(I ntr
atex) N (p−フェノールスルホン酸のアルカリ金属塩及び4,4′−
ジフェノールスルホンと縮合されたホルムアルデヒドであると報告されている)
とアンモニウムチオシアネートの場合は、上記とは反対に過酸化ベンゾイル耐汚
染性に対して相乗効果があった。組成物中のアンモニウムチオシアネートの追加
の利点はイントラテックスNの光誘発黄変を妨げる酸化防止剤としての利点であ
る。この組み合せはベック適用に十分な改良(許容できる耐光堅牢度)を与える
ことが見い出されたが、連続適用には不十分であった(ただし、改良された)。
金属イオン封鎖剤、例えばEDTA及びヘキサメタ燐酸ナトリウムとイントラテ
ックスNとの組み合せは光誘発黄変に若干の改良をもたらすことが見い出された
が、連続適用には完全に許容できる結果を生まなかった。イントラテックスNと
くえんa(金属イオン封鎖性と酸化防止性)の組み合せも同様の結果を与えた。
アンモニウムチオシアネートとくえん酸との組み合せが連続適用の光誘発黄変の
低下に最良の結果を達成することが発見され、この場合黄変は実際上認められな
かった。(アンモニウムチオシアネートと他の金属イオン封鎖剤との組み合せは
有効ではなかった。)
タモール(Ta+5ol) S Nとモナウェット(Monawet)M B
−45を使用する新規な分散剤系が連続適用のためのイントラテックスN、アン
モニウムチネシアネート及びくえん酸を含有する、濃厚形態の、安定な組成物を
調製するために開発された。ベック適用のためのイントラテックスN及びアンモ
ニウムチオシアネートを含有する安定な濃厚液を調製するために新規な分散剤系
が開発された。
1腹1涯
硫酸 1.11 1.1
ニブツム塩 6.00 6
脱イオン水 33.03 0 72.65 08同じs、a、c、の同じ濃度、
N−1のpHは7、Hのputは10.5゜発明の要約の中で挙げたもののよう
なチオシアネートは全て効果があると思われるが、銅、第−鉄及び第二鉄チオシ
アネートは補償された色でなければならないだろう。
分散剤として、全ての方法の処方に対してスルホこはく酸アルキル、それらの混
合物、及びバッチ法の系について高分子カルボン酸の塩及びポリエチレングリコ
ールエーテル等有効な薬剤が全て用い得る。
金属イオン封鎖剤として、トリポリ燐酸ナトリウム(STPP>のようなポリ燐
酸塩、エチレンジアミンテトラ酢酸(EDTA)のようなアミノカルボン酸、酒
石酸及びくえん酸のようなヒドロキシカルボン酸、及びトリエタノールアミン(
TEA)のようなアミノアルコールが有効であると予想される。前記カーク−オ
ドマーのエンサイクロペディア・オブ・ケミカルテクノロジーを参照されたい。
夫1匠上
市販の染色レンジで組成物1を2工程(連続一連続)法及び連続後処理単独法の
両法で通常1.CP及び高ICPのカーペット布帛に適用した。通常の繊維は1
186デニールのスーパーバー(S uerba)ヒートセット済みテクスチャ
ードヤーンのものであった。高ICP繊維はファル(P harr)特許法で高
熱展層を以ってヒートセットして通常ICP約3.8に比較して3.92のIC
Pを与えた1700デニールのテクスチャードヤーンであった。
両繊維は米国特許第4,604,316及び/スは同第4,192,754号明
細書に記載される汚染放出性フルオロカーボンを含有する紡績仕上げ剤で前以っ
て処理したものであった。予備洗浄及び処理の適用はドライヤーの直後であるが
連続ダイレンジでの最終洗浄前にスプレーすることによるものであった。下記は
連続染洛中に用いた染料及び化学薬品である。
札−肛
ナイランスレン(N ylanthren)’オレンジRAR(液体):0.1
35テクチロン(Tectilon)’レッド2B Liq、−50;0.09
29/j!テロン(Telon)″ブルーB−AR(粉末) :0.052g、
#〈上記3種の染料は全染浴について同じである)アルロウエツト(A lro
wet>2D −70’ :3.Og#!ケムコゲン(Chemcogen)
’ D CG ” : 1 、Og/(1デフオーマ(D efoas+er)
A C[フラー(Fuller)コ’ :0.5g!1p85.5(酢酸によ
る)
クースター・フルイダイヤによるw、p、u、:400% ”垂直スチーマ−中
でのスチーミング:5〜6分土笈東汲
(染浴への添加順序は示す通り)
アルロウエツトD −70:3.0g/lクムコゲンD CG :1.0!?、
#デフォーマーAC(フラー):0.5g/j!組成物1:10.Og/l
ニブツム塩(vX酸マグネシウム):1.25y/j!セクエストレン(Seq
uestrene)230 A’ :0.5g/l上記染料
アンモニア約12/lでpH5,5に調整旦Xぶ韮−
(染浴への添加順序は示す通り)
アルロウエツトD −70:3.Og/(ケムコゲンD CG :1.0g/l
デフォーマーAC(フラー):0.5./1組組成物1実験g、#
ニブツム塩([6マグネシウム):2.5g、#セフニストレン30 A” :
0.5g/l上記染料
アンモニア約3g/lでpH5,5に調整8アルロウエツトD−70はスルホこ
はく酸ジオクチルである一70%活性ケムコゲンDCGはスルホン化アルキルジ
フェニルエーテル−30〜38%活性。
デフォ−マーACはフラー・セールズ社(Fuller 5ales)からの特
許脱泡剤である。
セフニストレン30Aはエチレンジアミンテトラ酢酸である。
1: クロンプトン・アンド・ノールス社(Crompton &K nowl
es)の商標
2: シバ・ガイギー社(Ciba Geigy)の商標3: モーベー社(M
obay)の商標4: リンダル・ケム社(Lyndil Chew、 )の商
標t ! 、/1
次表はその他の運転条件と上記染浴及び示された後処理を用いて得られた結果を
与えるものである。実験No、3及び4はわずかに異なる。好ましくない処方に
よるものであったので省いた。
第1!
表示組成物15表示組成物1 全表示
染浴からの ^/Tからの 組成物1
実験 含浸量 含浸量 含浸量 予熱液温度1、D、” $ owf Z ow
f g owf 〕〕二−二仄ユ1 0 0 0 142(61,1)5 0
11.0 11.0 140 (60,0)9 4.0 7.0 11.0 1
41 (60,6)10 4.0 11.0 15.0 140 (60,0)
2 0 00142(61,1)
6 0 10.9 10.9 140 (60,0)8 4.0 7.0 11
.0 141 (60,6)7 0 14.9 14.9 140 (60,0
)11 4.0 10.9 14.9 140 (60,0)12 8.0 7
.0 15.0 140 (60,0)13 S、0 11.0 19.0 1
40 (60,0)策ユ」(封1工
1理 AT −一ター
へ/T前 ^/Tt表
6 127−129 (52,8−53,9> 2.9 158−160 (7
0,0−71,1>13 130 (54,4) 2.? 157−159 (
69,4−70,6)’ No、1.5.9及びlOの実験は通常のカーペット
布帛に関し2残りの実験は高ICPカーペット布帛に関する。実験1及び2と対
照である。
両布帛共40oz/平方ヤードのカットパイルである。A/T液の温度は180
〜182°t−(82,2〜83.3℃)である。
第」j(
セ びカーペットの −一ター
策1」則統)上
゛ び −ベットの −一ター
2 0 0 6.6 76
7 15.2 1.62 6.8 768 7.2 0.76 6.6 76
9 7.2 0.76 6.6 78
両布帛についての線速度は30フィート/分であった。
処理量;カーペット99.8ボンド/分。
全ケースで実際の染色ウェットピックアップ率は400%であった。
後処理のウェットピックアップ率は常に626〜643%であった。
後処理のpHは対照の7.6を除き常に2.8〜3.0であった。
軍ガロン/分。
UL民佳じユ
゛ び −ベットの −一ター
5 1フ、4 14.8 11.0 9.38 11.0 11.6 7.0
7.4箋11μ粒)ユ
′・ び −ベットの −一ター
丑 び′
計算セット 計算分析 分析カーベ分析カーベツ標的 アップから がらの ッ
トからのトからの組成物1 の組成物1 組成elf 組成物1 s、a、c。
実験 含浸量 含浸量 含浸量 含浸量 含浸量1、D Sowf Sowf
Sowf Sowf Zowflo 0 0 0 0
5 比2 11.0 9.3 10.6 2.66 11.2 10.9 9.
4 10.9 2.77 15.2 14.9 14.3 16.3 4.08
11.2 11.0 11.1 10.7 2.69 11.2 11.0
11.1 11.1 2.710 15.2 15.0 15.6 14.0
3.511 15.2 14.9 15.4 15.4 3.812 15.2
15.0 13.8 15.8 3.913 19.2 19.0 15.3
19.6 4.9両布帛についての線速度は3oフィート/分であった。
処理量=カーペット99.8ボンド/分。
全ケースで実際の染色ウェットピックアップ率は400%であった。
後処理のウェットピックアップ率は常に626〜643%であった。
後処理のpHは対照の7.6を除き常に2.8〜3.0であった。
第」し!
5 0 11.0 11.0
9 4.0 7.0 11.0
10 4.0 11.0 15.0
6 0 10.9 10.9
8 4.0 7.0 11.0
7 0 14.9 14.9
11 4.0 10.9 14.9
12 8.0 7.0 15.0
13 8.0 11.0 !9.0
’ ”O= 10=悪
1 8.5 8.5 8.5 8.5 8.5 8.55 0.25 0.25
0.25 0.25 4.5 5.090 0 0 0 3.5 4.5
100 0 0 0 3.0 4.0
2 9.0 9.0 9゜0 9.0 8.0 8.5B 2.5 2.5 2
.5 2.5 4.5 5.58 0.1 0.5 0.1 0.25 2.5
4.07 0.25 1.5 1.5 1.5 5.0 6.011 0 0
.1 0.1 0.25 3.0 4.012 0 0 0 0.1 1.0
2.0130 0 0 0 1.0 1.0
2ス −ムクリーニング
常用スチームクリーニング装置を使用して洗浄剤溶液を2回通す:1オンス/ガ
ロン。オール−イン−ワン(ALL−IN−ONE)[サーティファイド・ケミ
カル・アンド・イクイップメント社(Certified Che+aical
& Equipment)、クリーブランド(CIeveland) 、○H
]。
1 実施例6.パート2“性能”、“落下テスト”を参照。
染浴からの ^/Tからの 全表示
組成物1 組成物1 組成物1
実験 含浸量 含浸量 含浸量 ILjllj暫牲−10、$ou+f $ou
+f $ouf 」劃−」虹10 0 05.04.0
5 0 11.0 11.0 5.0 4.09 4.0 7.0 11.0
4.0 4.010 4.0 11.0 15.0 4.5 3.520 0
05.05.0
6 0 10.9 10.9 5.0 4.08 4.0 7.0 11.0
5.0 5.07 0 14.9 14.9 5.0 4.011 4.0 1
0.9 14.9 4.0 4.012 8.0 7.0 15.0 4.0
4.013 8.0 11.0 19.0 4.0 3.5第五」」耽】ニ
ゲレース −ル(Gre 5caleの耐N02
1 4.5 4.0 3.0 2.0 1.5 3.05 4.5 4.0 3
.5 3.0 2.5 2.59 4.5 4.0 3.5 3゜0 2.5
3.010 4.5 4.0 3.5 3.0 2.5 3.02 4.0 3
.5 3゜0 2.0 1.5 3.06 4.0 4.0 3.0 2.5
2.5 2.58 4.5 4.0 3.5 3.0 2.5 3.07 4゜
0 4.0 3.0 3.0 2.5 2.513 3.5 3.0 3.0
3.0 2.5 2.5寡 ^^TCC16E退色単位
■ サイクル数
1 ^^TCC129
2^^TCC164
″λ食1
一^^TCCTM−118,i油性:炭化水素抵抗性テスト1木i
デュポン・イソプロパツール/水シリーズ1.2/98 IPA/水 (55)
2.5/95 IPA/水 (47)
3.10/90 IPA/水 (40)4.20/8.0 1PA/水 (33
)5.30/70 IPA/水 (28)カッコ内の数字は試験流体の表面張力
を表わす。
第)1!
スポット可視性
0:不可視;10ニブテイト
」j1肛m
過酸化ベンゾイル
染浴からの ^/Tからの 濃度
組成物1 組成物1 全表示剤 アセトン ゛・ 2実験含浸量 含浸量 含浸
量
1、D、$o+llf$owf $owf 、01 .05 .10 1.0
5.01 0 0 0 6.57.08.09.09.05 0 11.0 1
1.0 0 1.02.04.55.59 4.0 7.0 11.0 0 1
.02.05.56.010 4.0 11.0 15.0 0 2.02.0
5.56.02 0 0 0 5.06.56.59.09.0−6 0 10
.9 10.9 0 1゜0 1.5 5.0 6.08 4.0 7.0 1
1.0 0 1.02.06.06.57 0 14.9 14.9 0 0.
5 1.0 4.5 6.011 4.0 10.9 14.9 0 1.02
.05.05゜512 8.0 フ、0 15.0 0 0.5 1.5 4.
5 5.513 &、0 11.0 19.0 0 0.51.55.05.5
1試料は1mlの過酸化ベンゾイル溶液でスポット汚染し、90”F (32,
2℃)、80$RHノf−? :/バー中&:1m3 日m1jt(色変化は止
まる)。
第jj!
汚染等級
制m胆」I]
染浴から ^/Tからの全表示 −Eン」仁4すτ94リーの組成物l 組成物
1 組成物1組吐i JTCC”実験 含浸量 含浸量 含浸量 全汚染1、D
、$owf $owf $owf 5K 5K IOK 笠」丸1 0 0 0
5.0 5.57.017.54 0 10.9 10.9 5.5 6.0
7.018.55 0 11.0 11.0 5.5 6.07.519.09
4.0 7.0 11.0 4.5 6.07.518.010 4.0 1
1.0 15.0 4.5 6.07.51B、02 0 0 0 5.5 4
.05.515.03 0 10.9 10.9 5.5 4.56.016.
06 0 10.9 10.9 5.5 5.56.517.58 4.0 7
.0 11.0 4.0 5.07.016.07 0 14.9 14.9
5.5 5.57.018.011 4.0 10.9 14.9 4.0 4
.57.O15,512B、0 7.0 15.0 4.5 5.57.017
.013 8.0 11.0 19.0 4.5 5.57.017.0” 2
.5$の鉱油を添加した“天然ソイル(soil)”を用いてベテルスブルグ・
リハビリテーション・センター(P etersburgRehabilita
tion Center)で行った促進汚染。
71ジヨン・タイラー・コミユニティ−・カレッジ・メンテナンス・ホール(J
ohn Tyler Community CollegeMaintColl
e Halり。
X旌■ユ」■亀
組成物による2工程法は後処理(単独)法より同等の全含浸量(adcl−on
)水準でかなり良好な耐汚染性を与える。このことはより低い含浸量水準で許容
できる性能と達成する潜在能があることを示す。
2工程法はまた後処理単独で現在s、a、c、通常基材に用いられている水準に
匹敵する水準で“′高ICP”基材に許容できる耐汚染性を与える。
全含浸量水準一定の場き、共存部における組成物1の濃度が増加するにつれて耐
汚染性はよくなり、耐光堅牢性を悪影響を受ける(黄変)。許容できる黄変と耐
汚染性は繊維の重量基準で共存部の組成物1の濃度4%で達成された。
°“最適”2工程系は改良されたオゾン及び過酸化ベンゾイル(’B、P、)ス
ポット汚染抵抗性を有していた。後処理部で適用される濃度が共存部に合うよう
に低下されるにつれて若干の低下が起こる。
1−結果の 約
籠1夫へ1東1【ニ
一般に、標準スパーバヒートセット(H/S)基材は分析含浸量が等しい間は同
等の適用条件において高ICP基材より良好に挙動した。これは高ICPの繊維
にはS、Jl、e、の望ましくない深い侵入が行われるので普通に観察されるこ
とである。
後処理だけで適用する場合、高ICP上の組成物1は許容できる耐汚染性能を生
まない4組成物の高ICP布帛に対する水準が11%owfから15%owfに
増加すると、耐汚染性は更に改良され、“限界(Marginal)”性能水準
に達した(4時間及び24時間の汚染時間で汚染等級1.5)。
2工程法は後処理単独法より両基材に対して同等の全適用水準においてかなり良
好な耐汚染性を与えた。繊維重量基準で染浴中濃度4%及びA/T中濃度7%を
使用したとき、スパーバH/Sには24時間時点で汚染は全く認められなかった
。これらの同じ対高ICP基材水準で繊維重量に基づいて11%の組成物1によ
り後処理(単独)されたスパーバ布帛と同等の耐汚染性能が得られた。
− のi・
策!五シ進1jjL
実施した実験のどの場合も20AFUにおいて光誘発黄変は観察されなかったが
、40AFUにおいて認められ始めな。
光誘発黄変(40AFUにおいて)は共存部における量が増加するにつれて(そ
して後処理が少なくなるにつれて)一層顕著になった。繊維重量基準で8%の共
存部中組成物1を用いる実験(高ICP基材)が耐光堅牢性には許容できない限
界であった。
組成物1を用いて後処理で得られたオゾン退色抵抗性の改良は組成物1及びそれ
(より低水準)と共に2工程法を用いても観察された。
■ の゛ ベンゾイルスポット :
2工程法は後処理法より同等の含浸量水準で過酸化ベンゾイル耐スポット汚染性
能に極くわずかの低下をもたらした。
■表の ゛
実験のいずれにおいても碗油、碗水性に対して有忠の影響は認められなかった。
共存部における組成物1(及び硫酸マグネシウム)の量が増加するにつれて、碗
油性にはわずかの低下傾向が認められた。
■ の ゝイル゛ :
対照に比較して全ての実験試料に対して極くわずかの負の汚染効果が観察された
。
組成物1は後処理で適用するとき適用濃度が増加するにつれてわずかに多い汚染
を示した。
全含浸量が一定の場合、2工程法の汚染に対する影響は後処理単独より小さかっ
た。
2工程法のガイドライン(最良モード)6成 1の連 適 について
改正℃11とl旺
スエセン(S uessen) H/ S基材について: 2.O$ owfス
パーバH/S基材について:3 、O$owf”高ICP”基材について:4.
0−5.0$owf來権舅l11ヒ
第1−湿潤剤及び均染剤(必要ならば、脱泡剤)第2−組成物及びニブツム塩”
(MgSO< 7820)(各々4.0$owf(’)組成物1に0.5$o
wf(7)17 V ム塩)第3−0.25〜0.50971の金属イオン封鎖
剤(EDT^)第4−染料
第5=酢酸か、アンモニアか又は苛性ソーダ1で目的のpHに調整
注二
”組成物1のpHは低い。染浴で使用すると3.5〜5.5のpHをもたらし、
従ってpHを調整するためにアルカリが必要である。
■マグネシウムイオンと水溶性錯体を形成する燐酸塩だけが硫酸マグネシウムの
存在下で使用することができる。
徽処旦l■
鮭腹敬L@え良:
スエセンH/S基材について:3.(HowfスバーバH/S基材について:5
.O$ou+f”高ICP”基材についてニア;(1−8,O$owf゛ パー
メー −:
160”F (71,1℃)で予熱/洗浄噴霧し、そし”(75〜125$w、
p、u、まで脱水して140°「(60℃)のカーペット温度を与える。
処理溶液を180°F (81,2℃)及び400−500$w、p、u、で適
用して160°F (71,1℃)の後−A/Tカーペット温度を与える。
K族匠l
これはカーペット布帛の処理において組成物2を使用する本発明の連続後処理法
の更なる実施例である。処理された布帛は(a)スパーバヒートセット(H/S
)ヤーンの1186デニールの連続フィラメントテクスチャード加工中染色繊維
から28オンスのカットパイル布帛にタフトされた布帛及び<b)スエセンの加
熱された、フィラメント当り19デニールの源泉ステーブル繊維からの、48オ
ンス布帛にタフトされた綿番手3.15/2のテクスチャード加工ヤーンであっ
た。両布帛共実施例1のフルオロカーボンと共に予熱され、また淡灰色に染色さ
れるはずであった。表示適用条件は予熱水温度140’F (60℃)、適用液
温度180’F (81,2℃)、適用深田、p、u、500〜60ozで、染
料及び染浴添加剤は実施例1の通りであった。但し、セフニストレンは使用しな
かった。染浴には組成物2スは他のSl、e、を加えなかった。
次の表は適用条件及び結果を示すものである。
籠亘表
11五二ム二
標的 標的 実際の^/丁
2 15.0 2.8 0 6.2 73.3 25.0300 0 6.57
5.20
4 9、Ol、7 0 6.5 75.217.2実際のw、p、u、は523
〜532%であった。pHは対照:8.3、実験2: a、o、実@4 :3.
3であった。
予熱液温度140°「(60℃)、カーペット温度127〜130°F (52
,8〜54.4℃)、適用液温度179〜182°F(81,7〜83.5℃)
、及びカーペット温度156〜161”F (68,9〜71.2℃)であった
。
第11■1じり
遊回l上2漏ニ
ラ ill、e。
セット セット
アップ アップ カーベラ
組成物組成物からの からの 分析 トがらの2液 2液 組成物 s、a、e
、A/T液 分析 エブソ計算 分析 2計算 計算 からの a、s、c、ム
計算実験 濃度 濃度 含浸量 含浸量 含浸量 含浸量 含浸量1、D、 ユ
J−1J−$owf $owf $owf $owf $owf2 30.4
21.2 17.7 3.4 2.3 2.62 04 20.9 14.4
10.9 2.1 1.5 1.89 0案際のw、p、u、は523〜532
%であった。pHは対照=8.3、実験2: 3.0、実験4: 3.3であっ
た。
予熱液温度140°「(60℃)、カーペット温度127〜130’F (52
,8〜54.4℃)、適用液温度179〜182°F (81,7〜83.3℃
)及びカーペット温度156〜161”F (68,9〜71.7℃)であった
。
11民
゛ ス −ム 1−ニン び
六 の−一ター
1 0 8゜5 8.5 8.5 8.52 15 0.25 0.25 0.
75 1.53 0 4.5 7.0 7.0 7.04 9 0 0 0 0
.1
汚染等級
包j1鼾」虹虐1上
水によるブロッティ
フグ前の時間
2 1.75 2.0 5.ON−N(Y)8N=なし、許容できる;M=限界
;Y=黄色。
カッコ内の文字は対照からの色変化の方向を示す。
■スチームクリーニングを実施。
試料 組成物2 肚Ll!皮J胆
2 15.0 2.5 3.0
3 0 4.5 3.5
4 9.0 3.5 3.5
2 3.0 2.5 2.5 2.0 1.03 3.5 3.0 2.5 2
゜02.54 3.5 3.0 3.0 2.5 1.51高R,H,二酸化窒
素(ATTCCTM−164>第)j(
゛ ベンゾイルスポット −一−1
スポットロ (0:11I+10・ブライトクリーニング(オリジナルズ)
適用表示 過酸化ベンゾイル濃度
1 0 2.0 7.5 8.0 9.0 9.52 15 1.0 6.5
7.0 8.5 8.53 0 2.0 7.5 8.0 9.0 9.54
9 2.0 7.5 8゜0 8.5 8.58試料は1mlの過酸化ベンゾイ
ル溶液でスポット汚染し、90”F (32,2℃)、80%R,H,のチャン
バー中に3日間暴露(色の変化は止まる)。
1尺表」■ユ
゛ ベンゾイルスポット染データー1
スポット0 0=10 10・ブライトス −ムク1−ニング
過酸化ベンゾイル濃度
1 1.0 5.0 フ、0 9.0 9.52 0.25 5.0 7.0
8.5 9.03 0.5 5.0 7.0 8.5 9.04 0.3 4,
5 6.5 8.0 9.08試料は1w1lの過酸化ベンゾイル溶液でスポッ
ト汚染し、90”F (32,2℃)、80%R,H,のチャンバー中に3日間
暴露(色の変化は止まる)。
゛ −一ター(上ζカーペット
試料 適用表示 況jL」しに性−
1,0,]団Jト」−−旌一 一般一
1 0 4.0 4.0
2 15.0 4.0 4.5
3 0 3.0 4.0
4 9.0 3.8 4.5
との実施例2は分散剤だけを有するスルホン化芳香族縮合物の有効さを証明し、
また更に本発明の連続後処理法の有効さをを証明している。
3−パート1
この実施例は耐汚染性のフルオロカーボン化合物で前厄って処理されていない布
帛に対する本発明方法の効果的使用を証明するものである。本発明の連続後処理
法(2工程に非ず)で使用した組成物2は実施例1に記載した通りのものであっ
た9条件は実施例1に記載される通り、更に詳しくは、予熱水温度は100%智
、p、u、においで195°F (90,6℃)で、カーペット温度135〜1
40’F (57,2〜60℃)を達成した。後処理液温度は180〜185°
「(82,2〜85℃)で160〜170°F (71,1〜76.7℃)のカ
ーペット温度を達成した。 1&処理一時停止時間は30秒で、その後40:1
の液対布帛比で洗浄し、脱水し、乾燥しな。両組酸物を布帛重量基準でそれぞれ
1.5z及び3.Ozで適用した。フルオロカーボンで予備処理した布帛試料の
実験−これは本発明の一部でもある−をフルオロカーボンで処理しない布帛と並
べて行った。結果は、はとんど同じ水準の耐汚染性を得るにはフルオロカーボン
で処理されない布帛にはより多量のスルホン化芳香族縮合物を適用しなければな
らないことを示す。次表は適用条件と結果を与えるものである。
11表
゛ の゛ の2パ
スーーン 等 ! 20^FUランク2表示 有フル 無フル 有フル 無フル
試料 含浸量 オロ オロ オロ オロ1.0. Jニー 菟1−−虱L−二1
」−布3−1 0 54.0 45.0 2 3
2 B、0 1.5− 1.4 4 73 3.0 0.3 0.3 4 9
4 3.0 1.2 1.5 4 9
軍試料2及び4はpH3で適用、試料1及び3はpH2で適用。
’ 1,4.7及び24時間のテストにおける等級の合計、高い数値が汚染が大
であることを示す。
2小さい数字の方が良好。
11表t■ユ
゛ ′の′ の価
NO□ランク” /(四ヱf
有フル 無フル 有フル 無フル
試料 オロ オロ オロ オロ
2 2 2 9.5 9
4 2 2 5゜57.5
■促進法で評価したソイル汚染、0・最良、10・最悪2 小さい方の数字が良
好。
剃狂■表
九扛元二久二
s、a、c、 $owf
試料 表示 有フルオ 無フル第
2 3.0 3.09 2.96
3 3.0 3.47 3.36
4 3.0 2.94 2.86
試料2及び4はpH3で適用した。試料1及び3はpH2で適用した。
8カーペツトから0.1N Na0)1で4時間抽出し、HPLCで元の物質に
対して分析した。
3−パート2
組成物1を使用したこと以外は実施例3−パート1の条件を繰り返した。結果を
次表に示す、布帛は全てフルオロカーボン処理を受けていないものであった。
第摺ヱ民
汚 び 六 の−一ター
1 〜 7.0 7.0 7.0 7.0 −2 5.0 0.25 1.0
1.0 0.75 M(Y)3 6.0 0.1 0.75 0.75 0.5
8(Y)4 7.0 0.1 0.25 0.25 0.25 M(Y)5
8.0 0.1 0.25 0.25 0.25 8(Y)第Nち!
色l蔗jjシー浸ニ
ゲレースケール”
表示 耐NO。
組成物1 耐光堅牢度 耐オゾン堅牢度 堅牢度81 − 4゜0 3.5 3
.5 2.0 3.02 5.0 4.54.0 4.0 3.0 2.53
6.0 4.54.0 4.0 3.5 2.54 7.0 4.54.0 4
.0 3.5 2.55 B、0 4.54.0 4.5 4.0 2.5第X
VI表
九柁i二久:
分析
組成物1組成物1分析 s、a、c、 s、a、c、 分析2 5.0 12.
5 11.8 4.7 5.I N/D3 6.0 15.0 15.0 6.
0 7.3 N/D4 7.0 17.5 19.6 7.8 7.5 N/D
5 8.0 20.0 23.5 9.4 8.3 N/D” 40(Hw、p
、u、で適用
■検出されず
に東鮭支
組成物2を使用する実施例2の処方物を染色する方法と条件を本発明の連続後処
理適用法においてp)]を調整するためにくえん酸を使用し又は使用せずに繰り
返した。布帛は灰色にベック染色した1185デニールの嵩高連続フィラメント
から成るスパーバH/Sの32オンス/平方ヤードのカットパイル構造としての
ものであった。繊維は耐汚染性のためのフルオロカーボンで処理されていた。ま
た、もう1つの試料セットでは分散剤(タモール)を全て省いた。もう1つの試
料セットにはニブツム塩(M g S 04 49%〉を加えた。リンス液とし
て適用液中でくえん酸を用いた。処理液中でスはpHを調整するためにくえん酸
を使用すると、スルホン化芳香族縮合物処理繊維の黄変が改良された。ニブツム
塩とくえん酸との組合せは更にオゾン暴露かNO7暴露かにかかわらず黄変傾向
を低下させた。次表は適用条件と結果を与えるものである。
1代■表
くえん酸の評価−光誘発黄変に対する
゛ のH・。 のt・めの
+′−一
試1ユ」ユ仇■1土ユ、j11民丞Ll上1 ゑΩ11ム1支6 処理せず 0
1 組成物23.0
2 組成物23.0
3 組成物23,0
4 組成物23.0
5 組成物23.0
7 組成物2 3.0 0.09y#!<えん酸8 組成物Z 3.0 0.0
9g/l<えん酸9 組成物2 3.0 0.75y/l<えん酸10 組成物
2 3.8 0.75g/l<えん酸11 イントチテックス8 3.0 <
えん酸<pit訓P隆)212 インド2テ、クスN 3.0 < えん酸(p
)!訃し整)t13 イ)トラテックスN 3.0 0.72$owfニブツム
塩及びくえん酸(pH調整ν
14 イントチテックスN 3.0 0.72$owfニブツム塩及びくえん酸
(pfl調整)1
xpH調整に1.25g7Nのくえん酸が必要とされる。
呆P土131秋)ユ
くえん酸の評価−光誘発黄変に対する
4 3.1 0.75g#!<えんu(pF13.5) 2.3283.1 リ
ンスせず 2.10
92.9 普通−冷水 2.04
10 2.9 リンスせず 2.30
14 3.0 リンスせず 2.89
注:へ/T前のカーペット温度は132〜138°F (55,6〜58.9℃
)の範囲であった。
へ/T液温度は183〜185°F (83,9〜85℃)であった。
へ/T後の実際の温度は163〜1フ1°F (72,8〜77.2℃)の範囲
であった。
第X口土D(
くえん酸の評価−光誘発黄変に対する
゛ のH・ のための
゛ び 亦 の−一ター
スーーン゛”’(0= 10= 悪
6 9.5 9.5 9.5 9.5 9.5 9.51 0 0.25 0.
5 1.0 1.0 1.ON−N2 0 0.25 0.25 0.5 0.
5 0.75 M−N3 0 0.25 0.25 0.5 0.75 1.O
N−N4 0 0.25 0.25 0.5 0.75 0.75 H−N5
0 0.25 0.5 0.5 1.0 1.5 M−N7 0 0.25 0
.25 0.25 0.25 0.25 8−N(Y)8 0 0.25 0.
25 0.5 1.0 1.ON−N(B)9 0 0.25 0.25 0.
25 0.5 0.75 8−N(B)10 0 0.1 0.1 ’0.5
0.5 0.5 M−N11 0.1 0.5 0.5 0.5 0.5 1.
OH−N12 0 0.25 1.0 2.0 2.5 2.5 M−N13
0 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25 8−N(B)14
0 G、25 0.5 0.5 0.5 0.5 14−N(B)tH・限界、
N・なし、Y・黄色、B・青色策XIX民
くえん酸の評価−光誘発黄変に対する
゛ のH; のための
色13([た二えニー
レースケール 4
耐光堅牢度 耐No2
6 4.0 3.5 3.0 2.5 1.5 1.0 2.51 2.5 3
.0 3.0 2.5 2.5 2.0 !、52 2.5 3.0 3.0
2.5 − − 1.55 3.0 3.0 3.5 3.0 − − 2.0
7 2.5 3.0 3.0 3.0 − − 1.58 2.5 3.0 3
.0 2.5 − − 1.59 3.0 3.0 3.5 3.0 3.0
2.5 2.01狂民
くえん酸の評価−光誘発黄変に対する
゛ のH; のための
゛・ ベンゾイルスポット′)−一ター戸スポットoO・1olO・ブーイト
6 3.0 7.0 8.0 9.0 9.51 0.75 5.5 6.5
7.5 8.013 0 0.25 0.5 1.5 2.514 0 0.2
5 0.5 1.5 2.5寡試料は1m/の過酸化ベンゾイル溶液でスポット
汚染し、90°「(32,2℃)、80$ R,H,ノチャンバー中で3日間暴
露した。
夾1匠i
実施例4の方法を布帛に対して繰り返した。分散剤タモールを使用し、又は使用
せずに組成物2を使用し、またNH,SCNを添加するとその利点を示した。
カーペットを195’F (90,6℃)、100$ w、p、u、で前湿潤/
加熱して処理前に135〜140″F (57,2〜60℃)のカーペット温度
を達成した。
A/T液を400%智、p、u、、175〜180°「(79,4〜82.2℃
)で適用して160〜170γ(71,1〜76.7℃)の後A/Tカーペット
温度を達成した。
後処理を行い、30秒の一時停止時間後洗浄<40:1液比において)、脱水、
乾燥した。
紅策d紅
1、巖肛
組成物2の浴に対するNH,SCNの添加は最低濃度においてだけpHに影響す
ることが判明した。これは組成物2の溶液が緩衝能を持つことを示すものである
。
処理溶液の調製中及びそれを流している間にイントラテックスN単独では組成物
2よりも相当に多く発泡することが観察された。
2、虹L5uF
組成物2はイントラテックスN単独よりも匹敵する水準において良好な耐汚染性
能を示す傾向があった。全濃度が増加するにつれて両者間の差は小さくなる。
NH,SCNの添加は耐汚染性能に悪影響を及ぼさなかった。
実際、NH,SCNを有する試料はN H4S CNを持たない対応する試料よ
り良好な性能を達成する傾向があった。この差はイントラテックスNの濃度が増
加するにつれて減少し、総合性能が良くなる。
暴露されたときの挙動が異なることが見い出された。イントラテックスNは短時
間の光暴露(20afu)で黄色/褐色に著しく変化する。この黄変又は褐色変
化は次に耐光堅牢度テストの暴露が続けられるにつれて退色する。他方、タモー
ルは20afuに暴露するとき緑色となり、そして暴露を続けるとその緑色は黄
色に退色する1色相変化の総合等級は20afuの暴露から40afuの暴露ま
で必ずしもよくならない0色相変化の厳しさはイントラテックスN及びタモール
SNについて略等しい。
短時間の耐光堅牢度テスト(20afu)での組成物2の破壊はイントラテック
スN単独とタモールSN単独(組成物2中でそれぞれの水準で)の混成したもの
として現われる。
20ifu及び4Qafuの両者において、組成物2の試料の破壊はイントラテ
ックスN単独及びタモールSN単独の試料より悪くないか乃至はわずかに良好で
あった。
NH,SCNの添加は光誘発黄変をわずかに改良する。その低下はより低いイン
トラテックスNの水準で最大であり、イントラテックスNの水準が増加するにつ
れて減少する。同様の挙動が組成物2とイントラテックスN単独との間にも観察
されるが、タモールSNの場合は影響が小さい。
黄色はNH,SCN水準が増加するにつれて低下する。黄変はイントラテックス
N1.01o11Ifニツき約0.3$ owfノN H4S CNを使用する
とかなり低下する。
タモールSNはN02えの暴露によっては影響を受けないことが判明したが、一
方組成物2及びイントラテックスNは著しく黄変した。NH4SCNの添加はN
O□による黄変を極くわずか改良したが、グレースケール等級を1〜2以上あげ
るほどには十分ではなかった。
ン堅牢性に有意の影響を及ぼした。総合堅牢度等級は長いサイクルでは無処理の
対照に比較してより良好となる傾向があったが、有意の黄変が起こる。
イントラテックスNの黄色はNH,SCNの添加で達成される改良を全て帳消し
にする。NH,SCNを含む試料はオゾンに暴露されるとき黄変が少なくなる傾
向があり、その水準を高くするほど改良は大きくなる。NH,SCN単独の耐オ
ゾン堅牢性は有意には改良されなかったが、無処理試料よりは改良さ分散剤のタ
モールSNは過酸化ベンゾイルのスポット耐汚染性能には影響を及ぼさなかった
。第XXIV表は、過酸化ベンゾイルの耐スポット汚染性能は0.3$ owf
のNH,SCNを幾つかの水準の組成物2かs、a、c、と共に用いるとき同一
であることを示す。
NH,SCNの性能は第XXIV表に示されるように色々なs、a、c。
水準(組成物2として又は単独で)で影響を受けない。
過酸化ベンゾイルのスポット汚染はNH,scN酒度が0.3zowfから0.
6$ owfに増加するにつれて良くなる。この改良は最高過酸化ベンゾイル濃
度で、そして恐らくそれ以上の濃度で更に顕著になる。
虹−1
分散剤のタモールSNは組成物2の光誘発黄変に貢献するが、それが唯一の原因
ではない0組成物2からタモールSNを除けばスパーバH/S基材に対する黄変
を余り改良あるいは解決しないと思われる。このタモールSNの省略はより低含
浸量では耐汚染性能を少し低下させ、また噴霧適用時にその処理液の発泡を増加
させる可能性があるだろう。
イントラテックスNは組成物2をNO2に暴露するときに起こる黄変の唯一の原
因である。
タモールはNH,SCNの利点のどのようなものをも妨害しない。
イントラテックスNには鮒オゾン堅牢性に対して有意の影響があり、NH,SC
Nの耐オゾン堅牢性改良の利点を帳消しにしてしまう、しかし、0.6$ ow
fの表示N)(、SCN浪度温度黄変の低下と組成物2単独以上の改良がある。
N 、H、S CNは組成物2の汚染防止の利点に悪影響を及ぼさない。
NH,SCNを組成物2と共に適用するとき光誘発黄変に改良が認められる。改
良の程度は全ての内部実験中に境界値から有意値まで変化した。NH,SCN水
準が高くなるほど常に大きな改良が得られる。
耐過酸化ベンゾイルスポット汚染性能はNH,SCN水準を0.6$ owfに
上げることによって、特により高い過酸化ベンゾイル濃度において更に改良する
ことができる。
胆!
2 1.0 − 3.5 1.05
3 1.0 0.3 4.6 1.087 2.0 0.6 3.2 2.16
10 3.0 0.6 3.0 3.2411 4.0 − 2.8 3.23
12 4.0 0.3 2.9 4.2013 4.0 0.6 2.9 3.
9014 − 2.0 − 3.2 2.1015 − 2.0 0.3 3.
2 2.4318 − 4.0 − 2.7 4.9719 − 4.0 0.
3 2.7 4.7320 − 1.93 − 2.9 −
21 − 1.93 0.3 2.9 −22 − 2.90 − 2.8 −
23 − 2.90 0.3 2.8 −24 − 3.89 − 2.8 −
25 − 3.89 0.3 2.9 −8供給されたま1ブレンドせずに適用
した物質、即ち組成物の一部。
注: A/T前のカーペット温度は132〜144°F (55,6〜62.2
℃)の範囲であった。
A/T液温度は178〜183°F (55,6〜62.2℃)であった。
A/T後の実際の温度は158〜172”F (70〜77.8℃)であった。
2 0 1.0 2.0 3.5 3.5 3.53 0 1.0 1.52.
03.03.04 0 0.5 0.75 1.5 1.0 1.05 0 0
.25 0.5 1.0 1.0 1.56 0 0.25 0.251.0
1.0 1.07 0 0 0.25 0.5 0.5 0.58 0 0.2
5 0.25 0.75 0.75 0.759 0 0 0.10 0.25
0.25 0.2510 0 0 0 G、250.50.511 0 0
0.1 0.5 0.25 0.512 0 0 0.1 0.25 0.25
0.513 0 0 0 0.25 0.25 0.2514 0 0.5
1.0 1.5 2.0 3.015 0 0.5 1.0 1.25 2.0
2.516 0 0.25 0.250.5 0.5 0.517 0 0
0.25 0.5 0.25 0.2518 0 0.1 0.1 0.25
0.25 0.2519 0 0 0 0.250.10.1策す月1表
肚叉lj1コさ二に=
レースケール
耐光堅牢度 耐NO2’
1 4.0 3゜0 3.0 2.5 2.0 1.3 3.028 4.0
3.0 3.5 3.0 3.0 3.0 3.02 2.5 3−0 3.0
2.5 2.5 2.0 1.53 3.0 3.5 3.0 2.5 2.
5 2.5 1.54 3.5 3.5 3.0 2.5 2.5 2.5 1
.552゜5 2.5 2.5 2.5 2.0 2.0 1.51高R,I(
、二酸化窒素(^^TCCTN−164)第久狂蓮民
1 0.5 1.5 6.5 8.0 9.028 0 0 0.75 1.0
8.02 0.25 2.0 6.75 8.0 8.53 0 0 1.2
5 4.0 7.04 0 0 0.25 0.5 2.05 0.5 1.7
5 5.5 6.5 7.56 0 0 0.5 1.0 2.0
7 0 0 0.1 0.753.0
8 0.25 2.0 7.25 7.5 7.59 0 0 0.5 1.2
52.0
10 0 0 0.25 0.5 0.7511 1.0 2.5 7.5 8
.0 8.512 0 0 0.5 1.03.0
13 0 0 0.1 0.5 1.2514 0.5 1.5 6.5 7.
5 8.015 0 0 0.5 1.02.0
18 0.25 1.0 6.5 7.5 8.519 0 0 0.5 0.
751.75”1mlの過酸化ベンゾイル溶液でスポット汚染し、90°「(3
2,2℃)、80%R,F1.のチャンバー中で3日暴露した試料。
K芝匠支
この実施例は本発明による2工程、バッチ−バッチ(ベック−ベック)法の態様
を証明するものである。
従来法はナイロンにスルホン化芳香族縮合物(汚染防止剤)を適用すると、はと
んどの食品色による汚染に対する抵抗性が改良されることを示した。従来法にお
いて、好ましい適用モードは乾燥完結後の汚染防止剤による低i[120〜18
0°F (48,9〜82.2℃)コ処理である。また、従来法は汚染防止剤の
染料との同時適用を含む0本発明は全汚染防止剤の一部を染料と同時に適用し、
残部を低温の後処理工程で適用する方法を具体化するものである。
この2工程法によれば、汚染防止剤の同じ全音浸漬度で従来法によって達成され
るものよりも優れた耐汚染性能水準が得られる。更に、後処理工程でアンモニウ
ムチオシアネートを使用すると、オゾン、過酸化ベンゾイル(アクネ薬剤処理剤
)及び光に対する染料堅牢度が改良される。
理論的に説明すると、従来法を越えるこの改良は繊維表面近くの薄いゾーンで汚
染防止剤濃度が最大となり、この状態がより良好な耐汚染性をもたらすのである
。2工程法は汚染防止剤の一部を染色操作中に吸着し、それがナイロン繊維の断
面内部に完全に浸入することで上記の状態を促進する。低温後処理工程で引き続
き適用される汚染防止剤のその部分の吸着は繊維上に汚染防止剤の一部が存在す
ることで遅延され、従って繊維表面近の有効濃度が高くなる。この方法の両工程
に硫酸マグネシウムを存在させると、浴の電解質濃度の上昇によって、かつ汚染
防止剤との錯体形成、従ってナイロン中での分子易動性の低下によって汚染防止
剤の吸着速度が加速される。
6−ツマ−
この実施例は2工程法が同時法又は後処理法のいずれよりも優れていることを示
すものである。
立二杢」」プγ1亀:
1185デニールのスルオロカーボン処理済みスパーバ・カーペットに合計2.
0$ owfのイントラテックスNを適用した。
イントラテックスNを全部状のようにして染色と後処理との間に分布させたニ
ー乗裕」【−−僕処J謬【−
〇100
硫酸マグネシウムは量を変えて使用した(0%owf〜4%owf)。
染浴条件は工業的実施に典型的なものであった。
染色手順は次の通りである:
1、布帛を装填し、20:1の液比で完全に湿潤する;2、1.0$owfのダ
ウファックス(Dowfax)2Aj!−ナトリウムモノ−及びジドデシルジス
ルホン化ジフェニルオキシド(活性45%)を添加する:
3、特定量のイントラテックスN−1を添加する;4、特定量の硫酸マグネシウ
ムを添加する;5.5分間運転する;
6゜0.5zのセフニストレン30 A (EDT^)又は同等物を添加する;
7.1%owfの硫酸アンモニウムを添加する;8、0.51owfの水酸化ア
ンモニウムを添加する;9.前以って溶解した染料を添加する;10.10分間
運転する;
11、温度を上げて沸騰させる;
12.30分間沸騰させる;
13、浴を落し、冷リンスする;
14、指示されているときは後処理する。
後処理の平原は次の通りである:
1、ベックを液比2o:1で再充填する;2、特定量の硫酸マグネシウムを添加
する;3、特定量のイントラテックスN1を添加する;4.10分間運転する;
5、スルファミン酸でpHを2.0〜2.1に下げる;6、温度を160”r
(71,1℃)に上げる;7、その温度で20分間保持する:
8、浴を落し、冷リンスする。
1−腹
第xxv表の試料No、17〜31を参照されなイ、50%150%の2工程法
を用いて調製した試料23.24及び25が優れている。浸漬試験に合格したこ
のような試料を落下試験で更にテストした。
区敢z9上p通竺
1、”浸漬試験”−未仕上げカーペットの試料5gを大過剰のチェリー・クール
−エイド(Cherry Kool−Aid)(未スウィートン化:unswe
etened)に室温で30分間浸漬する。冷水でリンスし、乾燥し、汚染を評
価する。
2、“落下試験”−チェリー・クール−エイド+(未スウィートン化>30@f
を仕上げカーペットの上に12インチの高さから落下させる。7時間放置する。
除去を助けるために水スプレーを用いて紙タオルで吸い取る。
6−バー 2
この実施例は過酸化ベンゾイル及び光による退色に対する改良された抵抗性につ
いてアンモニウムチオシアネートを2工程法で使用することを示すものである。
左二f弓とトゲ有3−:
1700デニールのスバーバ・ヒート・セット(高ICP繊維)。
方韮二
パート1の方法と用い、合計2.8zのイントラテックスNを50g150$
2工程モードで適用した。同じようにして第二の試料を作製したが、後処理工程
ではアンモニウムチオシアネートを含有するイントラテックスNの前以って処方
した混合物を使用したく組成物3)0組成物3はイントラテックスN−1:40
%、アンモニウムチオシアネート:12%、モナウェット(Monawet)M
B 45 :21.5g及び水:26.5$テあツタ。
1ジエネラル・フーズ社(General Foods Corporatio
n)の登録商標。
性Jff、−
第XXVI−XXVIII異の試料“H”及び“I”を参照されたい、実施例1
からの“落下試験”プロトコルを用いると、試料“I”は良好な耐汚染性(“H
”より若干劣る)を有しているが、過酸化ベンゾイル退色及び光退色の改良は非
常に大きい。
6−パート3
この実施例は50175012工程モードが好ましく、かつ硫酸マグネシウム2
%がi&適であることを示す。
−ペ・・トの :
1185デニールのフルオロカーボン処理済みオートクレーブ・ヒート・セット
(高ICP繊維)。
友恭上
パート1の方法を用い、合計3.OzのイントラテックスN−1を2工程モード
で適用した。
イントラテックスN−1はその全部を次のように染浴−後処理間に分布させたニ
ー乗糸k −1島1j己
硫酸マグネシウムは量を変えて用いた(OS ow4〜4$ owf)。
性荒上
第XXIX表の試料2〜23を参照されたい、実施例1からの試験プロトコルを
用いると、試料20〜23 (50π150%l[用モード)が最良の耐汚染性
を有する。試料20はグループの内でも最良である(2%と2%owfの硫酸マ
グネシウムを使用)。
策すヱ阪
H7を一一一 −往叉m K/^I“浸漬”2001.60 F
30 0 1.62.OF
40 0 1.64.OF
50.800.80 F
6 0.8 0 0.8 2.OF
7 0.8 0 0.8 4.OF
8 0.8 2.0 0.8 OS
9 0.8 2.0 0.8 2.OPlo 0.8 2.0 0.8 4.O
S11 0.8 4.0 0.8 OS
12 0.8 4.0 0.8 2.OS13 0.8 4.0 0.8 4.
OF14 1.6 0 F
15 1.6 2.0 − F
16 1.6 4.0 − 5
17002.00 F
18 0 0 2.0 2.OF
19 0 0 2.0 4.OF
201.0 0 1.00 F
21 1.0 0 1.0 2.OF
22 1.0 0 1.0 4.OF
23 1.0 2.0 1.0 0 F24 1.0 2.0 1.0 2.O
F25 1.0 2.0 1.0 4.OF26 1.0 4.0 1.0 O
S
27 1.0 4.0 1.0 2.OF28 1.0 4.0 1.0 4.
OF29 2.0 0 F
30 2.0 2.0 − F
31 2.0 4.0 − F
32002.80 F
33 0 0 2.8 2.OF
8 ニブツム塩
■ クール・エイド
xtx F:不合格P;合格S・わずかに汚染第摺■人工晩童工
46 2.8 4.0 − P
P・合格(汚染なし)
F・不合格(顕著に汚染)
S・わずかに汚染(調度検出可能)
8ニブツム塩
墓■η1旦)±
1落下試験
策XXV六工嗟立y
7時間 キセノン
クール・エイト 耐光堅牢度
15 2.0 3.5
16 1.0 3.0 3.5
17 4.0 3.5
18 3.5 3.5
19 4.0 3.0
20 4.0 3.5
21 3.5 3.5
22 3.5 3.5
23 0.5 4.0 3.0
24 0 3.5 3.5
25 0.1 3.5 3.5
26 0.5 3.5 3.5
30 2.5 3.0
31 2.5 3.0
32 3.5 3.0
35 2.5 3.5
36 2.5 3.5
37 2.5 2.5
38 0.5 2.0 3.5
39 0.1 2.5 3.5
40 0 2.5 3.5
41 0 3.0 3.5
42 0 3.0 4.0
43 0 3.0 3.5
44 2.0 2.5
45 0.1 2.5 2.5
46 0.1 3.0 2.5
第工■1民
」【1看−
7,50
後!
B 5.Ogイントラテッ9 スN−1+4$ES!040C10%組成物3
0.75
D IB組成物3+4$ES O,75E 12.5g組成物3 0.25
F 1.0$(ン11tJXト1+2.O$ES 1.Og(>)?tyり2+
2.OgES 4.50G 1.4$(>)?y、22N−1+2.σ$ES
1.4r(ン)?y−,,り2+4.OgES 1.00H1,4g(ント?t
d2N−1+4.0$ES 1.4gイシ)??=クス”4.OgES O,1
011,4$(ン11y、!’2N−1+2.0$ES 3.5$組成物3+4
.0$ES 1.00”ES−ニブツム塩
B O,250,500,5013,58” 2.00 3.50 3.00
3.50C1,001,501,004,452,504,003,504,0
0D 1.00 1.0G 1.50 4.64 4.00 3.00 4.0
0 4.00E 1.00 1.00 1.50 5.83 1.50 4.5
0 3.50 4.00HO,100,250,502,575,504,50
4,505,0011,001,500,752,144,005,005,0
04,508適用の誤り
注:後処理は全てpFI=2.160°「(℃)■落下試験、0・最良、10・
最悪
策遵違1表
スポット口
゛ ベンゾイルスポット −一−
No、 0.005 0.01 0.05 0.1 1.0^ 3.50 6.
50 7.50 9.00 9.00B 3.00 6.50 7.50 B、
00 8.00COO,501,OC2,002,50D OO,251,00
3,003,00E OO,100,751,501,00F 3.00 6.
50 7.50 8.00 9.00G 4.50 6.50 7.50 8.
00 8.50H4,006,00フ、00 8.00 8.501 0.25
0.75 1.50 3.00 3.0080・不可視;10・ブライト
1狂壮■民
レースケール
耐オゾン No、2
耐光堅牢度等級 堅牢度 堅牢度
^ 4 3 2−33−42−3 2
B 3 2−32−34−54 2 3C43−434−542−33−4
D 4 3−43 4 3−4 2−3 3−4E 4 3−43 4−54
3 4
F 4−54 4 4−54 2−3 2G 4 3−43 4 3−4 2−
3 3H3−43343−422−3
第1■η改
2 0 0 3.0 2.0 22
3 0 0 3.0 4.0 21
4 0.15 2.0 2.85 2.0 205 0.15 2.0 2.8
5 4.0 176 0.15 4.0 2.85 2.0 137 0.15
4.0 2.85 4.0 168 0.3 2.0 2.7 2.0 14
9 0.3 2.0 2.7 4.0 1810 0.3 4.0 2.7 2
.0 1211 0.3 4.0 2.7 4.0 1512 0.6 2.0
2.4 2.0 913 0.6 2.0 .2.4 4.0 1914 0
.6 4.0 2.4 2.0 1015 0.6 4.0 2.4 4.0
1116 0.9 2.0 2.1 2.0 717 0.9 2.0 2.1
4.0 8180゜9 4.0 2.1 2.0 519 0.9 4.0
2.1 4.0 620 1.5 2.0 1.5 2.0 121 1.5
2.0 1.5 4.0 422 1.5 4.0 1.5 2.0 223
1.5 4.0 1.5 4.0 3宜 ES Ep−ニブツム塩
軍8強制格付け(K/A=クール・エイド)1=最良
呆遵〃」■葺)ニ
ア時間 キセノン 分析による
クール・エイド 耐光堅牢度 Sl、e。
6 1.50 4 4−5 3.38
19 1.00 3−4 4 3.10に厩匠り
この実施例は本発明の連I5!後処理法における金属イオン封鎖剤の使用を述べ
るものである。一般的手順は実施例2に記載される通りである。
平方ヤード当り32オンスのカットパイル布帛構造をなし、銀灰色にベック染色
された1185デニールのフルオロカーボン処理スバーバH/S。
15.9$owfの表示含浸量の組成物2(イントラテックスN3.O$owf
)を用い、追加のpH調整は行わずに(実際のI)Hは2.9)連続的に後処理
。
組成物2を0.5$owf及び1.0$owfに相当する水準で含有する処理浴
にカルクエスト(Calquest)A D P (Mfrs、 Chew、
)を添加。
艷11腹汲 ゛
カーペットを195°F (90,6℃)及び100%智、p、u、で予備湿潤
/加熱して処理前に135〜140’F (57,2〜60℃)のカーペット温
度を達成。
4001w、p、u、及び175〜180°F (79,4〜82.2℃)で^
/T液を適用して160〜1フ0°F (71,1〜76.7℃)の後^/Tカ
ーペット温度を達成。
処理後の一時停止時間30秒、続いて洗浄(液比40:1)、脱水及び乾燥。
級果へ!紅
金属イオン封鎖剤を使用したとき染色された色相の変化は少なくなった(更に青
色側に進んだ)。
金属イオン封鎖剤を使用すると、光誘発黄変は20AFUにおいてワ2〜1グレ
ースケール単位改良された。低濃度から高濃度に進んでもそれ以上の改良は認め
られなかった。金属イオン封鎖剤を含めると、20AFUから40AFUに進む
際に黄変の改良(又は薄れ)が更に認められた。
オゾンに暴露したときの黄変も金属イオン封鎖剤を含めたとき最少となった。こ
の二酸化窒素に暴露したときは黄変に掻くわずかの低下しか観察されなかった。
汚染には影響がなかったが、金属イオン封鎖剤を使用したときカーペット上のイ
ントラテックスNの分析水準にわずかな低下が観察された。
隨
金属イオン封鎖剤の組成物2の処方物における使用は低光堅牢性暴露において及
びオゾンに暴露したとき黄変の低下を示す。
策算1友
光誘発黄変に対する金属イオン封鎖剤の影響金属イオン 汚染等級
組成物2封鎖剤 分析 佐」Jユ埠」1竪表示 表示 イントテテ、水によるプ
ロッティング試料 濃度 濃度 クスNIL!1iii 目跡−り姐L$owr
$ 0.05 0.5 1 41 N、T、 Oフ、0 8.5 8.508.
52 3.0 4.22 0 0 0 0.13 3.0 0.5 3.41
0 0 0 0.14 3.0 1.0 3.66 0 0 0 0.1汚染等
級(0・
腹圧」御111 レース −ル
水によるブロツ 耐光 耐オゾン 耐NO。
ティング i[支 堅牢度 堅牢度tXTK試料前時間1時間 色相 八FU
−ヨー−エ[10−824JJk、、翻−」虹−Lニーし1 8.5 8.5
− 3.5 2.5 3.0 2.5 2.52 0.1 0.1 M(B)、
2.5 3.0 3.0 2.5 1.03 0.1 0.I N−Y(B)3
.5 4.0 3.0 3.0 1.54 0.1 0.1 ?I−Y(B)3
.5 3.5 3.0 3.0 1.51 カルクエストADP[マニュファク
チュラーズ・ケミカル社(Manufacturers Chemical)コ
” N、T、・処理せず
xxx高R,H,二M化窒素、AATcc TH−164他の金属イオン封鎖剤
、例えばヘキサメタ燐酸ナトリウムであるカルボン(Calgon)等のポリ燐
酸塩、EDTA即ちエチレンジアミンテトラ酢酸等のアミノカルボン酸、アミノ
アルコール、及びくえん酸を含めてヒドロキシカルボン酸も有用であるだろう。
1■狂え
び区声−−−
試料
14工pエ 、 口 −^ILiλy−づ)二1ガ一」L工」Lユ3孔、−1処
理せず 0
2 添加剤なしく組成物2だけ) 3.0 2.463 0.501 owf力
ルクエストADP 3.3 2.954 0.10$ owfセクエストレン3
0^ 3.2 2.755 0.25$ owfセクエストレン30^ 3.7
B、026 0.50$owfセクスm)レン30^ 3.3” 2.547
0.10E owf SHMP” 3.0 2.808 0.25$ owf
5HHP” 3.3 2.959 0.50$ owf St1MP’ 3.
6 3.09!遵入り0旦)〕
グレースゲール
1 5.0 4.5 3.0 2.5 2.52 3.0 3.5 3.5 3
.0 1.53 3.0 3.5 4.0 3.0 2.06 4.0 3.5
3.5 3.0 2.07 4.0 3.5 3.5 3.0 2.08 3
.5 3.5 3.0 2.5 2.09 3.5 3.5 3.5 3.0
2.08 へキサメタgJ酸ナトリウム
が必要
第X■ulL
イ ン の1 によ 管 赤の
汲灸五二久二
〇:10:悪
水によるプロッティング前
1 − 9.5 9.5 9.5 9.52 3.0 0.25 0.25 0
.75 1.25 8−N3 3.3 0.75 0.75 0.75 0.7
5 M−N4 3.2 0.25 0.75 0.75 0.75 8−N5
3.7 0.5 1.0 1.251.25 N6 3.3 0.5 0.5
1.0 1.5 M−N7 3.0 0.25 0.75 0.75 0.75
N8 3.3 0.S L、0 1.0 1.ON9 3.6 0.250.5
1.o 1.ONxH・中度、N・なし
犬族匠影
染色済みナイロン繊維上へのアンモニウムチオシアネートの によ に る の
憇」ぎU又朋−
染色済みカーベ・ント繊維、特にナイロンがち製造したものはスルホン化芳香族
縮金物で処理されているか、他の処理を受けているかどうかに係わらず、オゾン
、過酸化ベンゾイル及び塩素を含有する製品に対する暴露により有意の退色を受
け易い。
この問題は染料工業が酸性染料から分散染料に転換したときある程度軽減された
。酸性染料はナイロンに電子的に結合されているので余り務動することができず
、オゾンにより破壊された。
しかし、酸性染料の使用は色堅牢性の問題を失わせることはなかった。
多くの酸化防止剤及びオゾン亀裂防止剤が市販されている。
これらの製品は通常芳香族のもので、アミン官能基又は硫黄官能基を含む、これ
らの製品には幾つかの欠点がある:即ち、芳香族化合物は通常更に熱処理すると
繊維を黄変させ、またアミン及び硫黄官能基はナイロンの耐光堅牢性を低下させ
る。また、これらの化合物は多分犠牲剤(sacrificial a8ent
s)として作用し、繊維に長期間効果を持続させるよう十分に適用することは困
難であった。
チオシアネート、例えばアンモニウムチオシアネートは周知のオゾン亀裂防止剤
である。チオシアネートのカチオンはアンモニウム、カリウム、亜鉛、銅、第一
鉄、第二鉄、メチル又はフェニルであることができる。これらのチオシアネート
は耐光堅牢性を低下させないという点で他の酸化防止剤を越える追加の利点を有
していた。しかし、チオシアネートも犠牲剤であるので、チオシアネートを効果
が長期間持続されるよう染色中に十分に適用することは経済的に可能でなかった
。(アンモニウムチオシアネートは染料分子を凝集させるようであり、これも耐
オゾン堅牢性を改良する。)
アンモニウムチオシアネートを経済的に適用するためには、それを繊維上に本質
的に放出する方法を案出することが必要である。pH=7及び212’F(”C
)(通常の染色条件)では、アンモニウムチオシアネートは水溶性で、ナイロン
に対して余り直接性(sustantive)がないので、繊維上には放出しな
い、しかし、酸性のpHでは、特に約pH1,5〜5ではアンモニウムチオシア
ネートはナイロン上に放出することが見い出された。
シアネートの
数種の有機及び無機チオシアネート化合物の性能を比較した。
チオシアネートはスリーブに編成したフルオロカーボン処理ナイロンカーペット
繊維にpH= 2 、140’F (60℃)、液:布地比20:1及び20分
で後処理適用した。染料は加えなかった。
次のチオシアネートを評価した:
μ番 れたま1゛61、 % 土才主11≧二ヒ 五性1工【0.30 シ;!
r、SCN 100
0.32 ドaScN 100
0.38 KSC帆 100
0.48 CuSCN 100
2.57 C1(2(SCN) 2 103.13 Ph(S)N=CCH2S
CN 30添加した量は当量のチオシアネート濃度を繊維上に導入した。
アンモニウムチオシアネート、ナトリウムチオシアネート及びカリウムチオシア
ネートは全て耐オゾン性、過酸化ベンゾイル性及び耐塩素漂白堅牢性において未
処理ナイロンより等しく優れていた。他の15種のチオシアネートはこれらの退
色試験に対して未処理ナイロンよりわずかに抵抗性であった。全試料のキセノン
耐光堅牢性は、CuSCNがより抵抗性であり、またフェニルベースのチオシア
ネートが非常に悪かったことを除けば、未処理ナイロンと同様であった。
0聾り思4
上記と同一条件を用いるがpHを変え、NH4SCNだけを用いてNH,SCN
の繊維えの放出割合を表示pH水準において測定した。
11a敗4
pH2の同じ条件でのもう1つの試験において、温度を変えて次の放出水準を達
成した。
75 23.9 70
100 37.8 66
120 48.9 63
140 60.0 60
180 82.2 75
200 93.3 98
しかして、温度を上げることにより、より完全な放出がより高pH水準において
達成可能であることが期待される。
同一条件を用いるが、時間を変えた別の試験において、5〜50分の時間は放出
水準にほとんど影響がないことが判明した。
他方、NH,SCNの濃度を上げると放出水準が下がる。また、繊維上のNH,
SCN量を増加させるのは、2,000ppm以上では耐オゾン堅牢性には非常
にわずかの影響しかなく 、1.OOOppm以上では小さな影響があるが、0
〜1,0OOppsでは大きな影響があることが見い出された。標準5サイクル
AATCC耐オゾン堅牢度におけるΔEは500 ppmにおける6から1 、
OOOppmにおけるわずか2まで変化することが認められた。
L
上記の実施例は本発明の多数の実施態様及び変形のほんの数例を示すものである
。当業者であれば、以上の実施例及び発明の要約におけるより広範な教示を含め
て本発明の教示内容を知った後では、本発明の他の態様について目的の結果を達
成するための適正な条件及び化合物の量を選択することができるであろう0本発
明の広範な教示は本発明を実施するための経済的、技術的及び実際的な限定に基
づくものである。しかし、特別の理由からこれらの経済的又は実際上の限定を外
れて操作することも時には有用である。
次の考察は本発明の態様の諸パラメーターについての実際的、経済的及び/又は
技術的限定の幾つかを述べるものである。まず、2工程適用法を含めて本発明の
連続後処理法の操作条件に関して、与えられた限定の理由を次表に示す。
次表に本発明の2工程バッチ−バッチ法の限定パラメーターの理由を示す。
実施例1に記載される2工程、連続一連続法で組成物1を使用する本発明のR適
の態様が持つ利点を次に記す。記載される個々の利点のほとんど支は幾つかは本
発明の他の態様によっても達成される。
一耐汚染性、特に高ICPナイロン繊維のカーペット布帛の耐汚染性を改良する
;
一スルホン化芳香族縮合物処理繊維の光誘発黄変を実質的になくする;
一スルホン化芳香族縮き物処理繊維のNO2黄変を低下させるニースルホン化芳
香族縮合物処理繊維上の染料のオゾンによる退色及び過酸化ベンゾイルによる酸
化に対する抵抗性を改良する;
一基布又は裏打ち材を含めてカーペット布帛へのスルホン化芳香族縮合物及び処
理化学薬品の浸入を改良する;−カーペット布帛の繊維上のフルオロカーボン処
理剤の耐ソイル汚染性に有意の影響を及ぼさない;及び−高pH洗浄剤を用いる
スチームクリーニングに対するスルホン化芳香族縮合物及び処理化学薬品の耐久
性を改良する。
補正書の翻訳文提出書
(特許法第184条の8)
平成 2年 3月2?日
1、特許出願の表示
PCT/US88101112
2、発明の名称
3、特許出願人
住 所 アメリカ合衆国ニューシャーシー州07960.モーリス・カランティ
。モーリス・タウンシップ、コロンビア・ロード・アンド・パーク・アベニュー
(番地ない名 称 アライド−シグナル・インコーホレーテッド4、代理人
住 所 東京都千代田区大手町二丁目2番1号新大手町ビル 206区
差替え用紙第5〜6頁の翻訳文:ig訳文第3頁//行〜第2頁23行
本発明によれば、幾つかの新規なS 、a 、e 、適用配合物を幾つかの新規
な適用法で使用する相互に関係のある態様が提供される。
第一に記述されるものは、s、t、c、を適用するために化学組成物の幾つかの
組み合せを用Cする染色済みナイロンカーペット布帛用の連続後処理である0次
は、第二工程として上記の連続後処理を使用するカーペット布帛のs、lL、c
、による2工程処理法が記述される。この方法はバッチ(又はベック)一連続、
及び連続一連続2工程処理を含む、mti上の染料及びs、a、c、の耐酸化性
を改良すべ(s、a、c、とチオシアネートとの組み合せが、鷹なそれを各種添
加化学薬品と共に使用することが次いで記述される。
次に、s、a、c、、チオシアネート及び二価カチオンを有する塩とを、またそ
れらを追加の添加化学薬品と共に使用してナイロン繊維、特に高ICP繊維の耐
汚染性を改良する方法が述べられる。 s、a、c、処理繊維の光誘発黄変を金
属イオン封鎖剤と共にくえん酸又は任意の酸により緩衝することによって改良す
る方法チーバッチ法が記載される。R後に記載されるものは低pHにおいてチオ
シアネートを放出する改良された方法である。
本発明の第一の態様は、染色済みのカーペット布帛を約60〜100℃(140
〜212°「)の温度にある水により約75重量%より高いウェットピックアッ
プ率及び約54.4〜29℃(130〜210°「)のカーペット温度まで予熱
し;次いで水をカーペットから約30〜190重量%のウェットピックアップ率
まで抜き出し;次いで有効量のスルホン化芳香族縮合物の水性溶液をカーペット
にpH約1.5〜5゜5、水性溶液のリットル当りの前記縮合物の固形分濃度的
0.25〜40g/l、ウェットピックアップ率200〜650重量%及び約β
0〜100℃(140〜212°F)の水性溶液温度において適用して約54.
4〜99℃(130〜210°r)のカーペット布帛温度を達成し;次いでカー
ペットを前記水性溶液中に54.4℃(130°「)より高い温度で約0.5〜
90秒間保持することから成る、染色済みカーペット布帛を連続処理して改良さ
れた耐汚染性を付与する方法に関する。カーペット布帛は次いで水中で洗浄する
ことができる。好ましいスルホン化芳香族縮合物はホルムアルデヒドにより縮合
されたものである。脱水方法は湿潤カーペット布帛に真空を加えるか、湿潤カー
ペット布帛を一対のローラーで絞ることによるものである。好ましい縮合物の濃
度は約0.25〜10g/l−水性溶液である。水性溶液の好ましいウェットピ
ックアップ率は約300〜600重量%である。水性溶液をカーペット布帛との
加圧接触により適用する場合、好ましい最大ウェットピックアップ率は450%
である。水性溶液を噴霧で適用する場合、好ましい最低ウェットピックアップ率
は400%である。カーペット布帛は水性溶液中に約2〜30秒間保持されるの
が好ましい、脱水後の好ましいウェットピックアップ率は約50〜150重量%
である。スルホン化芳香族ホルムアルデヒ縮金物はホルムアルデヒドと1種又は
2種以上のフェノール類との縮合によって形成することができる。フェノール類
の少なくとも1種はフェノールスルホン酸又はそのアルカリ金属塩であることが
できる。
フェノール類のうちの1種はジヒドロキシ芳香族ジフェニルスルホンであるのが
好ましい、縮合物はホルムアルデヒドとp −フェニルスルホンとの縮合物であ
るのが最も好ましい、この方法の最初の染色済みカーペット布帛はカーペットの
耐汚染性を改良すべく意図された有効量のフルオロカーボン化合物も含んでいる
ことができる。フルオロカーボンの好ましい存在量は布帛に対して約0.05〜
0.4重量%の量である。フルオロカーボンはペルフルオロアルキル基を有する
ものであってもよいし、弗素化されたピロメリット酸エステルオリゴマーの混合
物であってもよい、更に好ましいフルオロカーボンは、ピロメリット酸二無水物
と弗素化アルコールとの反応及び第一の反応の反応生成物を更にエビクロロヒド
リンと反応させる第二の反応の2つの反応で形成されるピロメリット酸エステル
オリゴマーの混合物である。
差替え用紙第12頁の翻訳文:原註訳文第1≠頁lZ行〜第2ρ頁21行
好ましい量は、1!!維の重量基準で、スルホン化芳香族縮合物0.15〜7.
5$、布帛の重量基準でチオシアネート0.15〜1z、布帛の重量基準で二価
カチオン塩0.05〜0.8z及び布帛の重量基準で、染色前に繊維上に存在す
るフルオロカーボン0.05〜0.41である。
前記のように、縮合物とチオシアネートは耐汚染性繊維の光誘発黄変を低下させ
るために有効量のくえん酸又は金属イオン封鎖剤を有する任意の酸により緩衝す
ることがてきる。
水性溶液から有効量のスルホン化芳香族縮合物で処理された耐汚染性のナイロン
繊維の光誘発黄変を改良する方法は繊維をpH約1〜5.5において処理するス
ルホン化芳香族縮合物を含有する水性溶液を緩衝する有効量のくえん酸を、又は
任意の酸を金属イオン封鎖剤と共に使用することから成る。
もう1つの2工程処理はナイロンのカーペット布帛を2工程(バッチ又はベック
の2つの方法)で染色及び処理して改良された耐汚染性を付与する方法であり、
それは第一工程で染色済みカーペット布帛を染浴液中で水性溶液としての有効量
のスルホン化芳香族縮合物の存在の下、昇温下で染色し、次いで染浴液を染色済
みカーペット布帛から取り除き、次いで染色カーペット布帛をすすぎ、次いで第
二工程で水性溶液としてのもう1つの有効量のスルホン化芳香族縮合物を染色カ
ーペット布帛にp)11.5〜5.5及び60〜91℃(110〜195°F)
の液温で適用すること有効量の合計は第一染色工程単独か次の適用工程単独のい
ずれかで有用な全有効量より少なくなるか、又はいずれかの工程単独において同
じ量と比較して両工程におけるスルホン化芳香族縮合物の同じ合計有効量におい
てカーペットの布帛について更に効果的な耐汚染度が達成されるようになる。第
一工程における染色条件は液対布帛比約10:1〜100: 1 、温度70〜
100℃(158〜212”F)、時間15〜90分である。第二工程の好まし
い条件は液対布帛比約10:1〜100: 1 、時間約5〜60分である。
差替え用紙第17頁の翻訳文:原註訳文第−ρ頁//行〜第上/脱水し、スルホ
ン化芳香族ホルムアルデヒド縮合物の水性溶液を適・用するという一般原則を含
む、水性溶液はpH,濃度、ウェットピックアップ率(w、p、u、)及び温度
について特定の範囲を持つ、この後にカーペットを温度なりに保持するか、ある
いはカーペットの洗浄に先き立って放射冷却(radiant cool)する
一時停止時間がある。処理前にカーペットはベック法か連続法で既に染色されて
いる。ベック染色カーペットについてはこの処理法を湿潤反物用ドライヤーで行
い、また連続染色カーペット列で行う。
この方法は、更に詳しくは、染色済みカーペットを熱水で予熱し、続いて絞液法
か減圧法でウェットピックアップ率30〜190%まで脱水することを含む、予
熱プロセスの条件は処理段階に入る前に54.4〜99℃(130〜210°「
)のカーペット温度が達成されるように定める。予熱プロセスの条件として一般
に60〜100’C(140〜212°F)において200%―、p、u、乃至
水による全飽和が用いられる。連続染色法の1追加工程として、処理溶液の適用
前にカーペットを洗浄する工程も与えることができる。これはカーペットの耐汚
染剤に対する受容性を助長する。処理溶液は0.25〜40,71濃度及びpH
1,5〜5.5のスルホン化芳香族縮金物の水性溶液である。処理溶液は200
〜600%―、p、u、含浸量及び温度60〜100℃(140〜212°「)
で適用される。カーペットの達成温度は処理を効果あるものにするためには54
.4〜99℃(130〜210°F)用温度との差は最少限に保つのが好ましい
、処理液の適用に続いて、カーペットを適用温度に少なくとも0.5〜30秒間
保持するか、又は低くても54.4℃(130”F )まで放射冷却することが
必要である。
処理後の適用に用いられる装置は本質がスプレー型のものでもよいし、あるいは
接触型〈例えば、クースターズ・フルイダイヤー)のものでもよい、接触法が処
理液の100%浸透がより容易に達成されるので好ましい。
差替え用紙第24〜25頁の翻訳文:原註訳文第−タ頁2行〜第32頁lJ行
1アルロウエツトD−70はスルホこはく酸ジオクチルである一70%活性ケム
コゲンDCGはスルホン化アルキルジフェニルエーテル−30〜38%活性。
デフォ−マーACはフラー・セールズ社(Fuller 5ales)からの特
許脱泡剤である。
セフニストレン30Aはエチレンジアミンテトラ酢酸である。
1: クロンブトン・アンド・ノールス社((: rompton &Know
les)の商標
2: シバ・ガイギー社(Ciba Geigy)の商標3: モーベー社(M
obay)の商標4: リンダル・ケム社(Lyndal Chew、 )の商
標K ! 、/1
次表はその他の運転条件と上記染浴及び示された後処理を用いて得られた結果を
与えるものである。実験No、3及び4はわずかに異なる。好ましくない処方に
よるものであったので省いた。
第1!
A T適 −一ター
表示組成物11表示組成物1 全表示
染浴からの ^/Tからの 組成物1
実験 含浸量 含浸量 含浸量 予熱液温度1、D、” $ owf % ou
f 1 ou+f jL−一αユ1 0 0 0 61.1(142)
5 0 11.0 11.0 60.0 (140)9 4.0 7.0 11
.0 60.6 (141)10 4.0 11.0 15.0 60.0 (
140)2 0 0 0 61.1(142)
6 0 10.9 10.9 60.0 (140)S 4.0 7.0 11
゜0 60.6 (141)7 0 14.9 14.9 60.0 (140
)11 4.0 10.9 14.9 60.0 (140)12 8.0 7
.0 15.0・ 60.0 (140)13 8.0 11.0 19.0
60.0 (140)亀上民]ユ
几 AT=−−
へ/T前 ^/T後
冥験 カーペット温度 ^/T液 カーペット温度U2−二一一ぶD−ユ[1’
C”−
1128(53,3> 7.6 69.4−70.6(157−159)5 1
27−129(52,8−53,9) 2.9 68.3−68.9(155−
156)9 129−130(53,9−54,4> 3.0 70.0−70
.6(158−159)10 128−129(53,3−53,9) 2.9
68.3−69.4(155−157)2 128 (53,3> 7.6
68.9−70゜O(156−158)6 127−129(52,8−53,
9> 2.9 70.0−71.1(158−160)8 128−131 (
53,3−55,0) 3.0 フ0.0−70.6(158−159)7 1
28−129(53,3−53,9) 2.8 71.1−72.2(160−
162>11 129−131(53,9−55,0) 2.9 69.4−7
0.0(157−158)12 129−130 (53,9−54,4) 3
゜0 71.1−71゜7(160−161>13 130 (54,4) 2
.9 69.4−70.6(+157−159・)” No、1.5.9及び1
0の実験は通常のカーペット布帛に関し、残りの実験は高ICPカーペット布帛
に間する。実験1及び2と対照である。
両布帛共40oz/平方ヤードのカットパイルである。 A/T液の温度は18
0〜182°r−(82,2〜83.3℃)である。
11民
・ −べ・・ の −一 −
実験 含浸量 濃度 分析濃度 含浸量2 0 0、 OO
so o o 。
8 4.0 10.0 9.2 3.79 4.0 10.0 9.2 3.7
10 4.0 10.0 9.2 3.711 4.0 10.0 9.3 3
.712 8.0 20.0 16.8 6.713 8.0 20.0 16
.8 6.7差替え用紙第29頁の翻訳文:反目訳文第92頁i1行〜第22頁
)1行
3良旌1
−AATCCTM−118,碗油性:炭化水素抵抗性テストヱ木片
デュポン・イソプロパツール/水シリーズ1.2/98 IPA/水 (55〉
2.5/95 IPA/水 (47)
3.10/90 IPA/水 (40)4.20/80 IPA/水 (33)
5.30/70 IPA/水 (28)カッコ内の数字は試験流体の表面張力を
表わす。
夏竺民
゛。 ペンゾイルスボッーイン 5ottin =−一8試料は1w11の過酸
化ベンゾイル溶液でスポット汚染し、32.2’C(90°「)、80%RHの
チャンバー中に3日間j%露(色変化は止まる)。
差替え用紙第33〜35頁の翻訳文二原註訳文第4頁12行〜第+6頁11行
全含浸量が一定の場合、2工程法の汚染に対する影響は後処理単独より小さかっ
た。
2工程法のガイドライン(最良モード)スエセン(S uessen) H/
S基材について: 2.O$ owfスパーバH/S基材について:3 、O$
owf゛°高ICP”基材について:4.O〜5.0$owf斂権m
第5.湿潤剤及び均染剤(必要ならば、脱泡剤)第2−組成物及びニブツム塩”
(MgSO4−7H20)(各々4.0gowfの組成物lに0.5gowf
のニブツム塩)第3−0.25〜0.50g#の金属イオン封鎖剤(EDT^)
第4−染料
第5−酢酸か、アンモニアか又は苛性ソーダ8で目的のpHに調整
柱上
1組成物1のpHは低い、染浴で使用すると3.5〜5.5のpHをもたらし、
従ってpHを調整するためにアルカリが必要である。
■マグネシウムイオンと水溶性錯体を形成する燐酸塩だけが硫酸マグネシウムの
存在下で使用することができる。
鼓処11匡
組成1uJZ」支:
スエセンH/S基材について:3.O$owfスバーバH/S基材にツイテ:5
.O$owf“′高rcp”基材にライCニア、0−8.OZowf゛ バース
ー −ニ
ア1.1℃(160°[)で予熱/洗浄噴霧し、そして75〜125zw、p、
u、まで脱水して60℃(140°「)のカーペット温度を与える。
処理溶液を81.2℃(180°「)及び400〜500%w、p、u、で適用
して71.1℃(160°F)の後−A/Tカーペット温度を与える。
犬族匠λ
これはカーペット布帛の処理において組成物2を使用する本発明の連続後処理法
の更なる実施例である。処理された布帛は(、)スパーバヒートセット(H/S
)ヤーンの1186デニールの連続フィラメントテクスチャード加工中染色繊維
から28オンスのカットパイル布帛にタフトされた布帛及び(b)スエセンの加
熱された、フィラメント当り19デニールの源泉ステープル繊維からの、48オ
ンス布帛にタフトされた綿番手3.1572のテクスチャード加工ヤーンであっ
た0両布帛共実施例1のフルオロカーボンと共に予熱され、また淡灰色に染色さ
れるはずであった0表示適用条件は予熱水温度60℃(140°「)、適用液温
度81.2℃(180”F)、適用液−、p、u 、500−6001で、染料
及び染浴添加剤は実施例1の通りであった。但し、セフニストレンは使用しなか
った。染浴には組成物2又は他のS、a、e、を加えなかった。
次の表は適用条件及び結果を示すものである。
第U
産月l上2漏二
2 15.0 2.8 0 6.2 73.3 25.0300 0 6.57
5.20
4 9.0 1.7 0 6.5 75.2 17.2実際の一、p、u 、は
523〜532%であった。pHは対照:8.3、実@2: 3.0、実験4
:3.3であった。
予熱液温度60℃(140’F)、カーペット温度52.8〜54.4℃(12
7〜130’F)、適用液温度81.7〜83.5℃(179〜182”F)及
びカーベ・ノド温度68.9〜71.2℃(156〜161°「)であった。
第W>
産月j〉シ計二
脇 S、11.e。
セット セット
アップ アップ カーベラ
組成物組成物からの からの 分析 トからの2液 2液 組成物 S、a、e
、^/T液 分析 エブソ計算 分析 2計算 計算 からの a、s、c、ム
計算実験 濃度 濃度 含浸量 含浸量 含浸量 含浸量 含浸量1、D、 J
ニーl「−%omf $owf $owf $owf $owf2 30.4
21.2 17.7 3.4 2.3 2.62 04 20.9 14.4
10.9 2.1 1.5 1.89 0実際の智、p、u、は523〜532
1であった。pHは対照=8.3、実験2: 3.0、実験4: 3.3であっ
た。
予熱液温度60℃(140″F)、カーペット温度52.8〜54.4℃(12
7〜130°「)、適用液温度81.7〜83.3℃(179〜182’F)及
びカーペット温度68.9〜71.7℃(156〜161@F)であった。
剃1民
ス −ムクリーニング び
の−一ター
2 15 0.25 0.25 0.75 1.53 0 4.5 フ、0 7
.0 7.04 9 0 0 0 0.1
汚染等級
佐」」ユ胆」」墜
水によるブロッティ
フグ前の時間
試料 −一咋[S、C,東!
1−D 8 24 4 」1lJ2
1 8.5 8.5 7.0
2 1.75 2.0 5.ON−N(Y)3 7.0 7.0 7.0
4 0.1 1.0 3.ON(Y)
8N=なし、許容できる。M=限界;Y=黄色。
カッコ内の文字は対照からの色変化の方向を示す。
■スチームクリーニングを実施。
差替え用紙第37〜38頁の翻訳文:反目訳文第4−7頁/乙行〜第φ/頁メ7
行
籠及表犯■±
゛ ベンゾイルスポット)−一ター1
みボコ」ゼ1批作0;X口10・ブライトス −ムクリーニング
過酸化ベンゾイル濃度
1 1.0 5.0 7.0 9.0 9.52 0.25 5.0 7.0
B、5 9.03 0.5 5.0 7.0 8.5 9.04 0.3 4.
5 6.5 8.0 9.08試料は1軸lの過酸化ベンゾイル溶液でスポット
汚染し、32,2’C(90°F )、80%R,H,のチャンバー中に3日間
暴露(色の変化は止まる)。
第℃表
゛ −一ター(仕上げカーペット
試料 適用表示 侃」LJIK牲−
1、D、 2 $−−流−−木一
1 0 4.0 4.0
2 15.0 4.0 4.5
3 0 3.0 4.0
4 9.0 3.0 4.5
この実施例2は分散剤だけを有するスルホン化芳香族縮合物の有効さを証明し、
また更に本発明の連続後処理法の有効さをを証明している。
3−バート1
この実施例は耐汚染性のフルオロカーボン化合物で前置って処理されていない布
帛に対する本発明方法の効果的使用を証明するものである。本発明の連続後処理
法(2工程に非ず)で使用した組成物2は実施例1に記載した通りのものであっ
た0条件は実施例1に記載される通り、更に詳しくは、予熱水温度は100%w
、p、u、において90.6℃(195@F )で、カーペット温度57.2〜
60°C(135〜140°「)を達成した。後処理液温度は82.2〜85℃
(180〜185”F)で71.1〜76.7℃(160〜170°「)のカー
ペット温度を達成した。後処理一時停止時間は30秒で、その後40二1の液対
布帛比で洗浄し、脱水し、乾燥した0両組成物を布帛重量基準でそれぞれ1.5
z及び3.Ozで適用した。フルオロカーボンで予備処理した布帛試料の実験−
これは本発明の一部でもある−をフルオロカーボンで処理しない布帛と並べて行
った。結果は、はとんど同じ水準の耐汚染性を得るにはフルオロカーボンで処理
されない布帛にはより多量のスルホン化芳香族縮合物を適用しなければならない
ことを示す。次表は適用条件と結集を与えるものである。
亀l民
゛ ′ 理の′ 止の−・
スーーン゛ 等 全120^FUランク2表示 有フル 無フル 有フル 無フ
ル2 3.0 1.5 1.4 4 7
3 B、0 0.3 0.3 4 9
4 3.0 1.2 1.5 4 9
草試料2及び4はpF13で適用、試料1及び3はpH2で適用。
’ 1.4.7及び24時間のテストにおける等級の合計。高い数値が汚染が大
であることを示す。
2小さい数字の方が良好。
差替え用紙第43頁の翻訳文:原註訳文第9≠頁/行〜第S頁禾行
筆力1塚←L!Ll
くえん酸の評価−光誘発黄変に対する
試料 適用 分析s、a、c。
13.1 普通−冷水 1.87
2 3.1 0.09g#<えん酸(pH4,1) 2.183 3.1 0.
25fI/f<えん酸(pH3,5) 2.294 3.1 0.75g/l<
えん酸(pH3,5) 2.325 3.1 5.9y#!<えん酸(pH2,
5) 2.447 3.1 9通−冷水 1.90
83.1 リンスせず 2.10
9 2.9 ’l’通−通水冷水 2.0410 2.9 リンスせず 2.3
0
11 3.0 普通−冷水 2.67
12 3.0 リンスせず 2.39
13 3.0 普通−冷水 2.89
14 3.0 リンスせず 2.89
注:^/T前のカーペット温度は55.6〜58.9℃(132〜138’F)
の範囲であった。
へ/T液温度は83.9〜85℃(183〜185’F ”)であった。
^/T後の実際の温度は72.8〜77.2℃(163〜1)1°「)の範囲で
あった。
差替え用紙第46頁の翻訳文;反目訳文第タ乙頁78行〜第タク頁/g″行
監■民
くえん酸の評価−光誘発黄変に対する
′ のH調整のための
゛ ベンゾイルスポット染−−ター1
スポットロ (0・・olo・ブライト6 3.0 7.0 8.0 9.0
9.51 0.75 5.5 6.5 7.5 8.013 0 0.25 0
.5 1.5 2.514 0 0.25 0.5 1.5 2.51試料は1
+n1の過酸化ベン゛ゾイル溶液でスポット汚染し、90°「(32,2℃)、
801 RlH,(7)チ’yバー中で3日間暴露した。
K族匠i
実施例4の方法を布帛に対して繰り返した0分散剤タモールを使用し、又は使用
せずに組成物2を使用し、またNH,SCNを添加するとその利点を示した。
カーペットを90.6℃(195°F )、100$ w、p、u、で前湿潤/
加熱して処理前に57.2〜60℃(135〜140°「)のカーペット温度を
達成した。
A/T液を400%w、p、u、、79.4〜82.2℃(175〜180’F
’)で適用して71.1〜76.7℃(160〜170’F)の後A/Tカー
ペット温度を達成した。
後処理を行い、30秒の一時停止時間後洗浄(40:1液比において)、脱水、
乾燥した。
蝮」α4法
1、腹肚
組成物2の浴に対するNH,SCNの添加は最低濃度にお1)てだけpHに影響
することが判明した。これは組成物2の溶液が緩衝能を持つことを示すものであ
る。
差替え用紙第50頁の翻訳文:反目訳文第Δ1頁φ行〜第〆2頁を行
第X1轟−
゛ び −一ター
2B −0,32,80
21,0−3,51,05
31,00,34,61,08
41,00,64,71,05
52,0−3,11,91
62,00,33,21,93
72,00,63,22,16
83,0−3,03,19
93,00,33,03,58
103,00,63,03,24
114,0−2,83,23
124,0−0,32,94,20
134,00,62,93,90
14−2,0−3゜2 2.10
15 − 2.0 0.3 3.2 2.4316 − 3.0 − 2.9
3.8317 − 3.0 0.3 2.8 4.2018 − 4.0 −
2.7 4.9719 − 4.0 0.3 2.7 4.7320 − 1.
93 − 2.9 −
21 − 1.93 0.3 2.9 −Z2 − 2.90 − 2.8 −
23 − 2.90 0.3 2.8 −24 − 3.89 − 2.8 −
25 − 3.89 0.3 2.9 −8供給されたま一ブレンドせずに適用
した物質、即ち組成の一部。
注: A/T前のカーペット温度は55.6〜62.2℃(132〜144′″
「)の範囲であった。
A/T液温度は55.6〜62.2℃(178−183°[)であった。
A/T後の実際の温度は70〜77.8℃(158〜172°「)であった。
差替え用紙第53〜54頁の翻訳文:反目訳文第乙弘頁 7行〜第6ご頁22行
剃狂バ表
28 0 0 0.75 1.0 8.02 0.25 2.0 6.75 8
.0 8.53 0 0 1.25 4.0 7.04 0 0 0.25 0
.5 2.05 0.5 1.75 5.5 6.5 7.56 0 0 0.
5 1.02.0
7 0 0 0.1 0.753.0
8 0.25 2.0 7.25 7.5 7.59 0 0 0.5 1.2
52.0
10 0 0 0.25 0.5 0.7511 1.0 2.5 7.5 8
.0 8.512 0 0 0.5 1.03.0
13 0 0 0.1 0.5 1.2514 0.5 1.5 6.5 7.
5 8.015 0 0 0.5 1.02.0
18 0.25 1.0 B、5 7.5 8.519000゜5 0.75
1.75
11m1の過酸化ベンゾイル溶液でスポット汚染し、32.2℃(90°F )
、80%R,H,のチャンバー中で3日暴露した試料。
X嵐匠免
この実施例は本発明による2工程、バッチ−パッチ(ベック従来法はナイロンに
スルホン化芳香族縮合物(汚染防止剤)を適用すると、はとんどの食品色による
汚染に対する抵抗性が改良されることを示した。従来法において、好ましい適用
モードは乾燥完結後の汚染防止剤による低温[48,9〜82.2℃(120〜
180’F)]処理である。また、従来法は汚染防止剤の染料との同時適用を含
む。本発明は全汚染防止剤の一部を染料と同時に適用し、残部を低温の後処理工
程で適用する方法を具体化するものである。
この2工程法によれば、汚染防止剤の同じ全含浸濃度で従来法によって達成され
るものよりも優れた耐汚染性能水準が得られる。更に、後処理工程でアンモニウ
ムチオシアネートを使用すると、オゾン、過酸化ベンゾイル(アクネ薬剤処理剤
)及び光に対する染料堅牢度が改良される。
理論的に説明すると、従来法を越えるこの改良は繊維表面近くの薄いゾーンで汚
染防止剤濃度が最大となり、この状態がより良好な耐汚染性をもたらすのである
。2工程法は汚染防止剤の一部を染色操作中に吸着し、それがナイロン繊維の断
面内部に完全に浸入することで上記の状態を促進する。低温後処理工程で引き続
き適用される汚染防止剤のその部分の吸着は繊維上に汚染防止剤の一部が存在す
ることで遅延され、従って繊維表面近の有効濃度が高くなる。この方法の両工程
に[酸マグネシウムを存在させると、浴の電解質濃度の上昇によって、かつ汚染
防止剤との錯体形成、従ってナイロン中での分子易動性の低下によって汚染防止
剤の吸着速度が加速される。
差替え用紙第56頁の翻訳文:原註訳文第67頁Z行〜第b&頁2−2行
14、指示されているときは後処理する。
後処理の手順は次の通りである:
1、ベックを液比20:1で再充填する;2、特定量の硫酸マグネシウムを添加
する;3、特定量のイントラテックスN1を添加する;4.10分間運転する:
5、スルファミン酸でpHを2.0〜2.1に下げる;6、温度を71.1℃(
160°[)に上げるニア、その温度で20分間保持する;
8、浴を落し、冷リンスする。
i−証
第XXV表の試料No、 17〜31 tr:11照さhタイ、 50%/ 5
0%の2工程法を用いて調製した試料23.24及び25が優れている。浸漬試
験に合格したこのような試料を落下試験で更にテストした。
区狼2ユ上コ洟二
1、”浸漬試験”−未仕上げカーペットの試料511を大過剰のチェリー・クー
ル−エイド(Cherry Kool−Aid)(未スウイートン化:unsw
eetened)に室温で30分間浸漬する。冷水でリンスし、乾燥し、汚染を
評価する。
2、“落下試験”−チェリー・クール−エイドl(未スウイートン化)30−1
を仕上げカーペットの上に12インチの高さから落下させる。7時間放置する。
除去を助けるために水スプレーを用いて紙タオルで吸い取る。
6−バート2
この実施例は過酸化ベンゾイル及び光による退色に対する改良された抵抗性につ
いてアンモニウムチオシアネートを2工程法で使用することを示すものである。
立二へエト0匝見:
17007’ニールのスパーバ・ヒート・セットく高ICP繊維)。
方払上
パート1の方法を用い、合計2.8zのイントラテックスNを50$150$
2工程モードで適用した。同じようにして第二の試料を作製したが、後処理工程
ではアンモニウムチオシアネートを含有するイントラテックスNの前置って処方
した混合物を使用した(組成物3)0組成物3はイントラテックスN−1:40
%、アンモニウムチオシアネート:12%、モナウェット(Monawet>M
B 45 :21.5$及び水:26.5$テあった。
1ジ工ネラル゛フーズ社(General Foods Corporatio
n)の登録商標。
差替え用紙第61頁の翻訳文二原註訳文第23頁/行〜第%頁3行
第Xυ1嚢−
”ES−ニブツム塩
I狂■民1■±
原」【料−分析
本適用の誤り
注:後処理は全てpn・2.71.1℃(160°「)■落下試験、0・最良、
10・最悪
差替え用紙第65頁の翻訳文:原註訳文第7g頁/?行〜第28頁2行
に1匠り
この実施例は本発明の連続後処理法における金属イオン封鎖剤の使用を述べるも
のである。一般的手順は実施例2に記載される通りである。
平方ヤード当り32オンスのカットパイル布帛構造をなし、銀灰色にベック染色
された1185デニールのフルオロカーボン処理スパーバH/S。
15.9$owfの表示含浸量の組成物2(イントラテックスN3.(Howf
)を用い、追加のpH調整は行わずに(実際のpHは2.9)連続的に後処理。
組成物2をO,Mowf及び1.0$owfに相当する水準で含有する処理浴に
カルクエスト(Calquest)ADP(Mfrs、 Chea、 )を添加
。
4莞夷称汲
カーペットを90.6℃(195°F)及び100%―、p、u、で予備湿潤/
加熱して処理前に57.2〜60℃(135〜140″F>のカーペット温度を
達成。
400gw、p、u、及び79.4〜82.2℃(175〜180°F)で^/
T液を適用して71.1〜76.7℃(160〜170’F)の後Δ/Tカーペ
ット温度を達成。
処理後の一時停止時間30秒、続いて洗浄(液比40:1)、脱水及び乾燥。
績逮!す11
金属イオン封鎖剤を使用したとき染色された色相の変化は少なくなった(更に青
色側に進んだ)。
金属イオン封鎖剤を使用すると、光誘発黄変は20AFUにおいてワ、〜1グレ
ースケール単位改良された。低濃度から高濃度に進んでもそれ以上の改良は認め
られなかった。金属イオン封鎖剤を含めると、20AFUから40AFUに進む
際に黄変の改良(又は薄れ)が更に認められた。
オゾンに暴露したときの黄変も金属イオン封鎖剤を含めたとき最少となった。こ
の二酸化窒素に暴露したときは黄変に掻くわずかの低下しか観察、されなかった
。
差替え用紙第69頁の翻訳文:原註訳文第22頁2行〜第83頁乙行
多くの酸化防止剤及びオゾン亀裂防止剤が市販されている。
これらの製品は通常芳香族のもので、アミン官能基又は硫黄官能基を含む。これ
らの製品には幾つかの欠点がある:即ち、芳香族化合物は通常更に熱処理すると
繊維を黄変させ、またアミン及び硫黄官能基はナイロンの耐光堅牢性を低下させ
る。また、これらの化合物は多分犠牲剤(sacrificial agent
s)として作用し、繊維に長期間効果を持続させるよう十分に適用することは困
難であった。
チオシアネート、例えばアンモニウムチオシアネートは周知のオゾン亀裂防止剤
である。チオシアネートのカチオンはアンモニウム、カリウム、亜鉛、銅、第一
鉄、第二鉄、メチル又はフェニルであることができる。これらのチオシアネート
は耐光堅牢性を低下させないという点で他の酸化防止剤を越える追加の利点を有
していた。しかし、チオシアネートも犠牲剤であるので、チオシアネートを効果
が長期間持続されるよう染色中に十分に適用することは経済的に可能でなかった
。(アンモニウムチオシアネートは染料分子を凝集させるようであり、これも耐
オゾン堅牢性を改良する。)
アンモニウムチオシアネートを経済的に適用するためには、それを繊維上に本質
的に放出する方法を案出することが必要である。pH=7及び100℃(212
°「)(通常の染色条件)では、アンモニウムチオシアネートは水溶性で、ナイ
ロンに対して余り直接性(sustantive)がないので、繊維上には放出
しない、しかし、酸性のpHでは、特に約pH1,5〜5ではアンモニウムチオ
シアネートはナイロン上に放出することが見い出された。
オシアネートの
数種の有機及び無機チオシアネート化合物の性能を比較した。
チオシアネートはスリーブに編成したフルオロカーボン処理ナイロンカーペット
繊維にpH=2,60°C(140°F)、液:布地比20:1及び20分で後
処理適用した。
差替え用紙第71〜73頁の翻訳文:反目訳文第3弘頁//行〜第2275 2
3.9 70
100 37.8 66
120 48.9 63
140 60.0 60
しかして、温度を上げることにより、より完全な放出がより高pH水準において
達成可能であることが期待される。
同一条件を用いるが、時間を変えた別の試験において、5〜50分の時間は放出
水準にほとんど影響がないことが判明した。
他方、NH,SCNの濃度を上げると放出水準が下がる。また、繊維上のNH,
SCN量を増加させるのは、2.OOOppm以上では耐オゾン堅牢性には非常
にわずかの影響しかな(,1,OOOppm以上では小さな影響があるが、O〜
1,0OOpp+*では大きな影響があることが見い出された。標準5サイクル
AATCC耐オゾン堅牢度におけるΔEは500 ppmにおける6から1.O
OOppmにおけるわずか2まで変化することが認められた。
1哀
上記の実施例は本発明の多数の実施態様及び変形のほんの数例を示すものである
。当業者であれば、以上の実施例及び発明の要約におけるより広範な教示を含め
て本発明の教示内容を知った後では、本発明の他の態様について目的の結果を達
成するための適正な条件及び化合物の量を選択することができるであろう0本発
明の広範な教示は本発明を実施するための経済的、技術的及び実際的な限定に基
づくものである。しかし、特別の理由からこれらの経済的又は実際上の限定を外
れて操作することも時には有用である。
次の考察は本発明の態様の諸パラメーターについての実際的、経済的及び/又は
技術的限定の幾つかを述べるものである。まず、2工程適用法を含めて本発明の
連続後処理法の操作条件に間して、与えられた限定の理由を次表に示す。
次表に本発明の2工程バッチ−バッチ法の限定パラメーターの理由を示す。
: ・ の 囲
1、 染色済みナイロンカーペットの布帛を約60〜100℃(140〜212
’F)の温度の水で約75〜約200重量%のウェットピックアップ率及び約5
4.4〜99℃〈130〜210”F)のカーペット温度まで予熱族カーペット
布帛を約30〜190重量%のウェットピックアップ率まで脱水し、次いで
該カーペット布帛に耐汚染性の改良に有効な量のスルホン化芳香族縮合物の水性
溶液を約1.5〜5.5のpH1水性溶液のリットル当り該縮合物の固形公約0
.25〜40.の濃度、200〜650重量%のウェットピックアップ率、約6
0〜100℃(140〜212°「)の水性溶液温度において適用して約54.
4〜99℃(130〜210°F)のカーペット布帛温度を達成し、次いで
該カーペットを該水性溶液中に54.4℃(130°「)より高い温度で約0.
5〜90秒間保持する
ことから成る、改良された耐汚染性を付与する染色済°みナイロンカーペット布
帛の連続処理法。
2、 染色済みカーペット布帛がカーペットの耐汚染性を改良するのに有効な量
のフルオロカーボン化合物も含む請求の範囲第1項に記載の方法。
3、 水性溶液が処理済みカーペットの黄変を低下させるのに有効な量のチオシ
アネートも含有している請求の範囲第1項に記載の方法。
4、 水性溶液が処理済みカーペットの黄変を低下させるのに有効な量のチオシ
アネートも含有している請求の範囲第2項に記載の方法。
5、 水性溶液がチオシアネート及びスルホン化芳香族縮合物を分散させるのに
有効な量の分散剤も含有している請求の範囲第4項に記載の方法。
6、 水性溶液がカーペットの耐汚染性を改良するのに有効な量の、二価カチオ
ンを有する塩も含有している請求の範囲第1項に記載の方法。
7、 水性溶液がカーペットの耐汚染性を改良するのに有効な量の、二価カチオ
ンを有する塩も含有している請求の範囲第2項に記載の方法。
8、 水性溶液がカーさット布帛の黄変を改良するのに有効な量の、くえん酸又
は金属イオン封鎖剤と共に他の任意の酸により緩衝されている請求の範囲第3項
に記載の方法。
9、 初めの予熱工程に先き立ってスルホン化芳香族縮合物の有効量の一部分を
カーペット布帛の染色中に添加して、両工程におけるスルホン化芳香族縮合物の
有効量の合計を第一染色工程単独か次の適用工程単独において有用な全有効量よ
り少なくするか、又は2つの工程のスルホン化芳香族縮合物の有効量の同じ合計
量においていずれかの工程単独の同じ量の場合と比較してより有効な程度のカー
ペット布帛の耐汚染性を達成する請求の範囲第1項に記載の方法。
10、 染色中にカーペットの耐汚染性を改良するのに有効な量の、二価カチオ
ンを有する塩も加えて、カーペット布帛中のナイロン繊維、特に高結晶完全性指
数を有しかつ非常に内部結晶性ポリマー構造を有する墨染色ナイロン繊維の耐汚
染性を高め、かつその耐汚染性のスチームクリーニングに対する耐久性を高める
か、又は同じ耐汚染性水準を達成するのに必要なスルホン化芳香族縮合物の有効
量を特徴とする請求の範囲第9項に記載の方法。
11、 布帛が染色前に与えられるフルオロカーボンを含む請求の範囲第9項に
記載の方法。
12、 各々オゾンまたは他の強酸化剤、例えば過酸化ベンゾイルによる酸化に
対する抵抗性を改良するのに有効な量のスルホン化芳香族縮合物及びチオシアネ
ートの組み合せでナイロン繊維又は羊毛1!維を処理することから成るナイロン
繊維&維又は羊毛繊維の耐汚染性を改良する方法。
13、 カーペット用のナイロン繊維、特に高結晶完全性指数を有するナイロン
繊維を各々カーペットの耐汚染性を黄変なしに改良するのに有効な量のスルホン
化芳香族縮合物、チオシアネート及び二価カチオンを有する塩の組み合せで処理
することから成るナイロン繊維の耐汚染性を改良する方法。
14、m維がその耐ソイル汚染性を高めるのに有効な量のフルオロカーボンも含
む請求の範囲第13項に記載の方法。
15、 くえん酸又は金属イオン封鎖剤と共に他の任意の酸を使用することによ
って縮合物とチオシアネートを緩衝して耐汚染性繊維の光誘発黄変を低下させる
請求の範囲第12項に記載の方法。
16、 有効量のくえん酸又は金属イオン封鎖剤と共に他の任意の酸を使用する
ことによって縮合物とチオシアネートを1!衝して耐汚染性m#Rの光誘発黄変
を低下させる請求の範囲第13項に記載の方法。
17. 第一の工程で未染色のナイロンカーペット布帛を染料浴液中でカーペッ
トの耐汚染性を改良するのに有効な量の水性溶液中スルホン化芳香族縮合物の一
部の存在下、昇温下において染色し、次いで
染色されたカーペット布帛から染料浴液を除去し、次いで染色カーペット布帛を
リンスし、次いで第二の工程で染色カーペット布帛にカーペットの耐汚染性を改
良するのに有効な量の水性溶液中スルホン化芳香族縮合物の他の一部を約1.5
〜5.5のpit及び約60〜91℃(110〜195”F)の液温で適用して
、両工程におけるスルホン化芳香族縮合物の有効量の合計を第一染色工程単独か
次の適用工程単独において有用な全有効量より少なくするか、又(よ2つの工程
のスルホン化芳香族縮合物の有効量の同じ合計量においていずれかの工程単独の
同じ量の場合と比較してより有効な程度のカーペット布帛の耐汚染性を達成する
ことから成る改良された耐汚染性を付与する2バツチ工程でのナイロンカーペッ
ト布帛の染色、処理法。
18、染色されたカーペット布帛がその耐ソイル汚染性を改良するのに有効な量
のフルオロカーボン化合物も含んでいる請求の範囲第17項に記載の方法。
19、 第二工程の水性溶液が処理済みカーペットの黄変を低下させるのに有効
な量のチオシアネートも含有している請求の範囲第18項に記載の方法。
20、 いずれかの又は両方の工程の水性溶液が有効量の分散剤も含有している
請求の範囲第18項に記載の方法。
21、 両工程の水性溶液がカーペットの耐汚染性を改良するのに有効な旦の、
二価カチオンを有する塩も含有している請求の範囲第18項に記載の方法。
22、 ポリアミド繊維を処理済みカーペットの黄変を低下させるのに有効な量
の水溶性チオシアネートと約1〜5のpHにおいて接触させることから成り、そ
の際該ポリアミド繊維は強酸化剤、例えば過酸化ベンゾイル又はオゾンによる繊
維中又は繊維上に存在する染料の退色に対して改良された抵抗性を有する、ポリ
アミド繊維上への水溶性チオシアネートの放出を改良する方法。
国際調査報告
SA 21944
Claims (22)
- 1.染色済みナイロンカーペットの布帛を約140〜212°F(60〜100 ℃)の温度の水で約75重量%より高いウェットピックアップ率及び約130〜 210°F(54.4〜99℃)のカーペット温度まで予熱し、次いで 該カーペット布帛を約30〜190重量%のウェットピックアップ率まで脱水し 、次いで 該カーペット布帛に有効量のスルホン化芳香族縮合物の水性溶液を約1.5〜5 .5のpH、水性溶液のリットル当り該縮合物の固形分約0.25〜40gの濃 度、200〜650重量%のウェットピックアップ率、約140〜212°F( 60〜100℃)の水性溶液温度において適用して約130〜210°F(54 .4〜99℃)のカーペット布帛温度を達成し、次いで 該カーペットを該水性溶液中に130°F(54.4℃)より高い温度で約0. 5〜90秒間保持する ことから成る、改良された耐汚染性を付与する染色済みナイロンカーペット布帛 の連続処理法。
- 2.染色済みカーペット布帛がカーペットの耐汚染性を改良すべく意図された有 効量のフルオロカーボン化合物も含む請求の範囲第1項に記載の方法。
- 3.水性溶液が有効量のチオシアネートも含有している請求の範囲第1項に記載 の方法。
- 4.水性溶液が有効量のチオシアネートも含有している請求の範囲第2項に記載 の方法。
- 5.水性溶液が有効量の分散剤も含有している請求の範囲第4項に記載の方法。
- 6.水性溶液が有効量の、二価カチオンを有する塩も含有している請求の範囲第 1項に記載の方法。
- 7.水性溶液が有効量の、二価カチオンを有する塩も含有している請求の範囲第 2項に記載の方法。
- 8.水性溶液が有効量のくえん酸又は金属イオン封鎖剤と共に他の任意の酸によ り緩衝されており、それによってカーペットの黄変を改良する請求の範囲第3項 に記載の方法。
- 9.初めの予熱工程に先き立ってスルホン化芳香族縮合物の有効量の一部分をカ ーペット布帛の染色中に添加して、両工程におけるスルホン化芳香族縮合物の有 効量の合計を第一染色工程単独か次の適用工程単独において有用な全有効量より 少なくするか、又は2つの工程のスルホン化芳香族縮合物の有効量の同じ合計量 においていずれかの工程単独の同じ量の場合と比較してより有効な程度のカーペ ット布帛の耐汚染性を達成する請求の範囲第1項に記載の方法。
- 10.染色中に有効量の、二価カチオンを有する塩も加えて、カーペット布帛中 のナイロン繊維、特に高結晶完全性指数を有しかつ非常に開内部結晶性ポリマー 構造を有する易染色ナイロン繊維の耐汚染性を高め、かつその耐汚染性のスチー ムクリーニングに対する耐久性を高めるか、又は同じ耐汚染性水準を達成するの に必要なスルホン化芳香族縮合物の有効量を少なくする請求の範囲第9項に記載 の方法。
- 11.布帛が染色前に与えられるフルオロカーボンを含む請求の範囲第9項に記 載の方法。
- 12.各々有効量の、スルホン化芳香族縮合物及びチオシアネートの粗み合せで ナイロン繊維又は羊毛繊維を処理することによってオゾン又は他の強酸化剤、例 えば過酸化ベンゾイルによる酸化に対して改良された抵抗性を繊維に付与するこ とから成るナイロン繊維又は羊毛繊維の耐汚染性を改良する方法。
- 13.カーペット用のナイロン繊維、特に高結晶完全性指数を有するナイロン繊 維を各々有効量のスルホン化芳香族縮合物、チオシアネート及び二価カチオンを 有する塩の組み合せで処理することから成るナイロン繊維の耐汚染性を改良する 方法。
- 14.繊維がその耐ソイル汚染性を高めるべく意図された有効量のフルオロカー ボンも含む請求の範囲第13項に記載の方法。
- 15.くえん酸又は金属イオン封鎖剤と共に他の任意の酸を使用することによっ て縮合物とチオシアネートを緩衝して耐汚染性繊維の光誘発黄変を低下させる請 求の範囲第12項に記載の方法。
- 16.有効量のくえん酸又は金属イオン封鎖剤と共に他の任意の酸を使用するこ とによって縮合物とチオシアネートを緩衝して耐汚染性繊維の光誘発黄変を低下 させる請求の範囲第13項に記載の方法。
- 17.第一の工程で未染色のナイロンカーペット布帛を染料浴液中で有効量の水 性溶液中スルホン化芳香族縮合物の存在下、昇温下において染色し、次いで 染色されたカーペット布帛から染料浴液を除去し、次いで染色カーペット布帛を リンスし、次いで第二の工程で染色カーペット布帛に他の有効量の水性溶液中ス ルホン化芳香族縮合物を約1.5〜5.5のpH及び約110〜195°F(6 0〜91℃)の液温で適用して、両工程におけるスルホン化芳香族縮合物の有効 量の合計を第一染色工程単独か次の適用工程単独において有用な全有効量より少 なくするか、又は2つの工程のスルホン化芳香族縮合物の有効量の同じ合計量に おいていずれかの工程単独の同じ量の場合と比較してより有効な程度のカーペッ ト布帛の耐汚染性を達成する ことから成る改良された耐汚染性を付与する2バッチ工程でのナイロンカーペッ ト布帛の染色、処理法。
- 18.染色されたカーペット布帛がその耐ソイル汚染性を改良すべく意図された 有効量のフルオロカーボン化合物も含んでいる請求の範囲第17項に記載の方法 。
- 19.第二工程の水性溶液が有効量のチオシアネートも含有している請求の範囲 第18項に記載の方法。
- 20.いずれかの又は両方の工程の水性溶液が有効量の分散剤も合有している請 求の範囲第18項に記載の方法。
- 21.両工程の水性溶液が有効量の、二価カチオンを有する塩も含有している請 求の範囲第18項に記載の方法。
- 22.ポリアミド繊維を有効量の水溶性チオシアネートと約1〜5のpHにおい て接触させることから成り、その際該ポリアミド繊維は強酸化剤、例えば過酸化 ベンゾイル又はオゾンによる繊維中又は繊維上に存在する染料の退色に対して改 良された抵抗性を有する、ポリアミド繊維上への水溶性チオシアネートの放出を 改良する方法。
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