JPH03500307A - カーペット用繊維の耐汚染性を高める改良された方法及び組成物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 カーペット用繊維の耐汚染性を高める された　′　番 災５ドΔＵＬ 本発明はカーペット用繊維の耐汚染性を高める改良された方法及び組成物に関す る。ある新しい方法においてスルホン化された芳香族縮合物単独又は他の化合物 との組み合せが耐汚染性の改良に用いられる。関連技術がスルホン化ベンゾトリ アゾールについて本願と共通に譲渡され、１９８６年７月２８日に出願された出 願中の米国特願第８８９．７０５号明細書に、またジフェニルエーテル縮合物の ようなスルホン化芳香族ホルムアルデヒド縮合物について１９８７年７月２３日 に出願された米国特願第０７４．４８７号明細書に開示される。

次の用語を本明細書において使用するために定義する。

スルホン化芳香族縮合物（ｓ、ａ、ｅ、）とはスルホン化が縮合前に行われるか 、それとも縮合後に行われるかにかがわらず、繊維又はカーペット布帛の耐汚染 性を高めるのに有効な芳香族化合物の任意の縮合物、特にスルホン化芳香族ホル ムアルデヒド縮合物（Ｓ側Ｊ、ｃ、）を意味する。

チオシアネートとはカチオンとチオシアネートアニオンを含有する有機又は無機 の任意の塩を意味する。

フルオロカーボンとは繊維又はカーペット布帛の耐ソイル汚染性を改良するのに 有効なフルオロカーボン化合物を意味する。

ＩＣＰとは結晶の完全性指数（ｉｎｃｌｅｘ　ｏｆ　ｃｖｙｓｔａｌｌｉｎｅｐ ｅｒｆｅｃｔｉｏｎ）を意味し、配向繊維におけるポリマーの内部結晶構造の測 定される指標である。高ＩＣＰは開結晶性内部構造（ｏｐｅｎ　ｃｒｙｓｔａｌ ｌｉｎｅ　１ｎｔｅｒｎａｌ　５ｔｒｕｃｔｕｒｅ）の易染色性ポリマー繊維を 示す。

ナイロンとはポリアミドポリマー族であるナイロン６、構造を−［ＣＨ２Ｆ　ｘ と共に含有する他のポリマーを意味する。

カーペット布帛とは典型的にはタフトされ、織成され、さもなければ家庭用室内 装飾品における最終用途に、特に床敷物としての最終用途に適した布帛に構成さ れたカーペット繊維又はヤーンを意味する。

繊維とは連続長の又は長さが極端に長い連続フィラメント又はステーブルとして 知られるカットされた又は短かい繊維を意味する。カーペットヤーンは複数の連 続フィラメント又は紡績されたステーブル繊維から製造することができる。連続 フィラメント及び紡績ステーブル繊維はバルキー性を高めるために前以ってテク スチャー加工するのが典型的である。

二価カチオンを有する塩とは有効量のＳ、ａ、ｅ、と組み合せるとき繊維、特に 高ＩＣＰナイロン繊維の耐汚染性（ｓｔａｉｎ　ｒｅｓｅｓ−ｔａｎｅｅ）を高 めるのに有効な任意のそのような塩を意味する。

分散剤とは化合物の比較的非沈殿性、非凝結性混合物を安定にするのに有効な任 意の化合物又は化合物の組み合せを意味する。

金属イオン封鎖剤とは金属を系又は相から除去せずにそのある種の性質を抑える ことを意味する金属イオン封鎖に有効な任意のキレート化剤を意味する。金属イ オン封鎖剤は、それが実際に使えるためには、系をその意図する目的に不適当な ものにするようなどのような望ましくない変化も引き起してはならない、キレー ト化は金属の大部分を抑える予定の性質を有しない可池性キレートに転化するこ とによって遊離金属イオンの濃度を非常に低い値まで低下させて金属イオン封鎖 を主としてもたらす。

キレート化剤は１個の金属原子と配位結合で結合してキレート化銘体又は単にキ レートと称される環状構造を形成することができる供与体原子含有化合物である 。供与体原子は他の原子の結合鎖により分子内接続されるので、キレート環は各 供与体原子についてその第一原子が金属と配位した後形成される。上記はカーク −オドマー（Ｋ　ｉｒｋ　−Ｏｔｈｍｅｒ）のエンサイクロペディア・オブ・ケ ミカル・テクノロジー（Ｅｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉａ　ｏｆＣｈｅｍｉｃａｌ　Ｔ ｅｃｈｎｏｌｏｇｙ）［ジョン・ワイレー・アンド・サンズ社（Ｊｏｈｎ　Ｗｉ ｌｅｙ　＆　５ｏｎｓ）］第５巻、第３３９頁冒頭から第３６７頁（１９７９年 ）までの記載によるもので、これを本願で引用、参照するものとする。

カーペット繊維の耐汚染性を改良するために（繊維の急冷中又は急冷後の）ヤー ン仕上げにおいてスルホン化芳香族ホルムアルデヒド縮合物（“ｓ、ａ、ｆ、ｃ 、”）を使用することは公知である。

米国特許第４，６８０，２１２号明細書を参照されたい。同じ目的で染浴での使 用については米国特許第４．５０１．５９１号明細書を、同じ目的で繊維に配合 することについては米国特許第４．５７９．７６２号明細書を参照されたい、上 記全３件の米国特許全体を本願で引用、参照するものとする。耐汚染性又は耐ソ イル汚染性（ｓｏｉｌ　ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ）を改良すべくフルオロケミカル をｓ、ａ、ｆ、ｅ。

と併用することも米国特許第４，６８０，２１２号明細書第５欄に教示される。

耐ソイル汚染用の他の有用なフルオロケミカルは本願と共通に譲渡された米国特 許第４，１９２，７５４号、同第４，２０９，６１０号。

同第４，４１４，２７７号、同第４，６０４，３１６号及び同第４，６０５，５ ８７号明細書に教示される。これらの全米国特許明細書もそれぞれ全体を本願で 引用、参照するものとする。

チオシアネート、例えばアンモニウムチオシアネートを種々の目的から染色中に ゛′助剤（ａｓｓｉｓｔｓ）”として異なるプロセス条件で使用することは知ら れている。米国特許第３，６５２，１９９号、同第３，５７６．５８８号、同第 ３，３８７，９１３号、同第２，８９９，２６２号及び同第２．６１５，７１８ 号明細書を参照されたい。これら全ての米国特許全体を本願で引用、参照するも のとする。

湿堅牢度を改良すべく二価カチオン含有塩、例えばｖｉ酸マグネシウムをｓ、ａ 、ｆ、ｃ、と共に使用することは米国特許第３　、７９０　。

３４４号明細書で知られている。この米国特許全体を本願で引用、参照するもの とする。また、ローゼン・エム・ジェー（Ｒｏｓｅｎ。

Ｍ、Ｊ、）の教科書、′　び　−（Ｓ　ｕｒｆａｅｔａｎｔｓ　＆Ｉ　ｎｔｅｒ ｆｉｃｉａｌ　Ｐｈｅｎｏｍｅｎａ）（ワイレー、１９７８年）の第４８頁も参 照されたい。

染浴を１ｆ衝すべくくえん酸を含めて酸を使用すること、及び化学薬品の水性配 合物を安定化すべく分散剤及び／又は金属イオン封鎖剤を使用することも一般に 知られている。

ナイロンカーペットは食品用染料のようなある種の人工着色剤あるいは過酸化ベ ンゾイルを含有するアクネ（ａｃｎｅ）配合物のような酸化剤により恒久的に変 色又は汚染されることがある。

食品着色剤に対するイオン性バリヤーとなすべく繊維に適用されたｓ、ａ、ｃ、 は繊維を更に耐汚染性となすが、酸化剤に対しては効果がない、更に、”耐汚染 性”カーペットの製造のために商業的に用いられるＳ、ａ、ｅ、の多くは光及び オゾンに暴露されるとそれ自体が酸化を受け易い、これはＳ、ａ、ｅ、の黄変と それに続いて分解を招く、これがカーペットの性質に対する主たる影響である。

　ｓ、ａ、ｃ、の黄色はカーペットの色をかなり変化させる。また、ｓ、ａ、ｃ 、の分解はカーペットの耐汚染性を失わせる。

カーペットの布帛にフルオロカーボン化合物で処理したナイロン繊維を使うと繊 維表面のぬれが抑制され、これはまた汚染剤が繊維に吸着、吸収されるのを抑制 する。この表面のぬれ抑制はフルオロカーボン化合物の表面バリアーの表面エネ ルギーを破るに十分な力で汚染剤がカーペットに落ちるか、あるいはカーペット からきれいに取れず、長い時間繊維と接触したよ）になっているときは不十分な ものとなる可能性がある。Ｓ、＆、Ｃ。

を含有する組成物で処理されたカーペットはフルオロカーボン化合物の耐汚染性 を妨害してはならない。

カーペット布帛に対するＳ、ＪＬ、ｅ、の適用は効果的、経済的で、かつ無処理 繊維及びフルオロカーボン処理繊維の両方に対して、また連続染色及びベック染 色（ｂｅａｋ　ｄｙｅｉｎｇ）又はバッチ染色の両方に対してよく合うものでな ければならない。同じことがｓ、ａ、ｃ、の適用配合物についても言い得る。即 ち、ｓ、ａ、ｅ、配合物はカーペット布帛への効果的な侵入を達成するものでな ければならない。Ｓ、ａ、ｅ、の個々の活性化学成分の放出（ｅｘｈａｕｓｔ　 １ｏｎ）はまた完全でないにしても効果的でなければならない。

ある種のナイロンポリマー繊維は非常に開門部結晶構造を持ち、即ち高ＩＣＰポ リマー繊維であり、有効な耐汚染度を付与するのに大量のＳ、ａ、ｅ、を要する 。高ＩＣＰポリマーは通常高温の飽和水蒸気によるヒートセット法の結果である 。

カーペットを高ｐＨにおいて洗浄剤により水蒸気を用いてクリーニングする場合 の耐汚染性の耐久性に関しては若干の従来組成物及び方法がかろうじて許容でき るだけである。

ｌ肌＠灸江 本発明によれば、幾つかの新規なＳ、Ｉｌ、ｅ、適用配合物を幾つかの新規な適 用法で使用する相互に関係のある態様が提供される。

第一に記述されるものは、ｓ、ａ、ｃ、を適用するために化学組成物の幾つかの 組み合せを用いる染色済みナイロンカーペット布帛用の連続後処理である１次は 、第二工程として上記の連続後処理を使用するカーペット布帛のｓ、ａ、ｃ、に よる２工程処理法が記述される。この方法はバッチ（又はベック）一連続、及び 連続一連続２工程処理を含む、１ａ維上の染料及びｓ、ａ、ｃ、の耐酸化性を改 良すべ（ｓ、ａ、ｃ、とチオシアネートとの組み合せが、またそれを各種添加化 学薬品と共に使用することが次いで記述される。

次に、ｓ、ａ、ｃ、、チオシアネート及び二価カチオンを有する塩とを、またそ れらを追加の添加化学薬品と共に使用してナイロン繊維、特に高ＩＣＰ繊維の耐 汚染性を改良する方法が述べられる。　Ｓ、＆、Ｃ，処理繊維の光誘発黄変を金 属イオン封鎖剤と共にくえん酸又は任意の酸により緩衝することによって改良す る方法がこの点において全体にかつ具体的に述べられる１つの態様である０次に 、種々の配合物と共に用いられる新規な２工程バッチ−パッチ法が記載される。

最後に記載されるものは低ｐＨにおいてチオシアネートを放出する改良された方 法である。

本発明の第一の態様は、染色済みのカーペット布帛を約１４０〜２１２°Ｆ（６ ０〜１００℃）の温度にある水により約７５重量％より高いウェットピックアッ プ率及び約１３０〜２１０°Ｆ　（５４，４〜９９℃）のカーペット温度まで予 熱し；次いで水をカーペットから約３０〜１９０重量％のウェットピックアップ 率まで抜き出し；次いで有効量のスルホン化芳香族縮合物の水性溶液をカーペッ トにｐＨ約１．５〜５．５、水性溶液のリットル当りの前記縮合物の固形分温度 約０．２５〜４０ｇ／ｌ　、ウェットピックアップ率２００〜６５０重量％及び 約１４０〜２１２°「（６０〜１００℃）の水性溶液温度において適用して約１ ３０〜２１０°Ｆ　（５４，４〜９９℃）のカーペット布帛温度を達成し；次い でカーペットを前記水性溶液中に１３０　”Ｆ　（５４，４℃）より高い温度で 約０．５〜９０秒間保持することから成る、染色済みカーペット布帛を連続処理 して改良された耐汚染性を付与する方法に関する。カーペット布帛は次いで水中 で洗浄することができる。好ましいスルホン化芳香族縮合物はホルムアルデヒド により縮合されたものである。脱水方法は湿潤カーペット布帛に真空を加えるか 、湿潤カーペット布帛を一対のローラーで絞ることによるものである。好ましい 縮合物の濃度は約０゜２５〜１０ｇ、＃−水性溶液である。水性溶液の好ましい ウェットピックアップ率は約３００〜６００重量％である。水性溶液をカーペッ ト布帛との加圧接触により適用する場合、好ましい最大ウェットピックアップ率 は４５０％である。水性溶液を噴霧で適用する場合、好ましい最低ウェットピッ クアップ率は４００％である。カーベ・ント布帛は水性溶液中に約２〜３０秒間 保持されるのが好ましい。

脱水後の好ましいウェットピックアップ率は約５０〜１５０重量％である。スル ホン化芳香族ホルムアルデヒ縮合物はホルムアルデヒドと１種又は２種以上のフ ェノール類との縮合によって形成することができる。フェノール類の少なくとも １種はフェノールスルホン酸又はそのアルカリ金属塩であることができる。

フェノール類のうちの１種はジヒドロキシ芳香族ジフェニルスルホンであるのが 好ましい、縮合物はホルムアルデヒドとｐ　−フェノールスルホン酸のアルカリ 金属塩との、及び４．４°−ジフェニルスルホンとの縮合物であるのが最も好ま しい、この方法の最初の染色済みカーペット布帛はカーペットの耐汚染性を改良 すべく意図された有効量のフルオロカーボン化合物も含んでいることができる。

フルオロカーボンの好ましい存在量は布帛に対して約０．０５〜０．４重量％の 量である。フルオロカーボンはペルフルオロアルキル基を有するものであっても よいし、弗素化されたピロメリット酸エステルオリゴマーの混合物であってもよ い、更に好ましいフルオロカーボンは、ピロメリット酸二無水物と弗素化アルコ ールとの反応及び第一の反応の反応生成物を更にエビクロロヒドリンと反応させ る第二の反応の２つの反応で形成されるピロメリット酸エステルオリゴマーの混 合物である。もう１つの好ましいフルオロカーボンはペルフルオロアルキルアル コール・又は同アミドと適当な無水物又はイソシアネートとの反応生成物である 。もう１つの更に好ましいフルオロカーボンはＮ−エチルベルフルオロオクチル ースルホアミデオエタノールとトルエンジイソシアネートとの反応生成物である 。この方法の水性溶液は有効量のチオシアネートを含有していてもよい、チオシ アネートのカチオンはアンモニウム、ナトリウム、カリウム、銅、亜鉛、第一鉄 、第二鉄、メチル又はフェニルであることができる。アンモニウムが好ましい、 この方法の水性溶液はまた有効量の分散剤を含有していてもよい０分散剤は縮合 ナフタレン酸塩、スルホこはく酸アルキル又はそれらの混合物であることができ る。好ましい分散剤は縮合ナフタレンスルホン酸のナトリウム塩とスルホこはく 酸ジイソブチルとの混合物である。この方法の水性溶液はまた有効量の二価カチ オン含有塩を含有していてもよい、好ましい塩は塩化、硫酸又は燐酸カルシウム 、マグネシウム、亜鉛又は第一鉄である。最も好ましいものは硫酸マグネシウム である。好ましい水性溶液はスルホン化芳香族縮合物、二価のカチオンを含有す る塩、チオシアネート及び分散剤の組み合せを含有するものである。最も好まし い組み合せは縮合物がホルムアルデヒドとｐ−フェノールスルホン酸との及び４ ．４“−ジフェノールスルホンとの縮合物であり、チオシアネートがアンモニウ ムチオシアネートであり、二価カチオンの塩が硫酸マグネシウムであり、そして 好ましい分散剤がスルホこはく酸ジーイソブチルと縮合ナフタレンスルホン酸の ナトリウム塩との混合物である場合である。好ましいカーペットの布帛はフルオ ロカーボンで処理された繊維から成るものである。フルオロカーボンは２つの反 応、即ち第一にピロメリット酸二無水物と弗素化アルコールとの反応及び第二に 第一の反応生成物とエビクロロヒドリンとの反応により形成されるピロメリット 酸エステルオリゴマーの混合物である。

この方法で使用されるカーペットの布帛上に存在するフルオロカーボンの量は布 帛に対して約０．０５〜０，４重量％の量であり、硫酸マグネシウムはこの方法 の水性溶液中に布帛の重量基準で約０．０５〜０゜８ｚ量で存在することができ 、アンモニウムチオシアネートは布帛の重量基準で約０．０３〜１ｚの量で存在 することができ、スルホン化芳香族縮合物は布帛の重量基準で約０．１５〜７． ５ｚの量で存在することができ、スルホこはく酸ジアルキルはスルホン化芳香族 縮合物の重量部に対して０〜６重量部の量で存在することができ、そして縮合ナ フタレン酸のナトリウム塩はスルホン化芳香族縮合物の重量部に対して０〜３重 量部の量で存在することができる。化合物の好ましい量は、フルオロカーボンが 布帛の約０．０５〜０．４重量％、硫酸マグネシウムが布帛の重量基準で約０． ０８〜０．４＄、アンモニウムチオシアネートが布帛の重量基準で０．１５〜０ ．７％、スルホン化芳香族縮合物が布帛の重量基準で約０．１５〜１．５＄であ り、そしてスルホこはく酸ジアルキルはスルホン化芳香族縮合物の重量部に対し て０〜２．５重量部の量で存在し、また縮合ナフタレン酸のナトリウム塩はスル ホン化芳香族縮合物の重量部に対して０〜２重量部の量で存在する。カーペット 布帛の黄色を改良するために上記水性溶液のいずれも有効量のくえん酸又は金属 イオン封鎖剤と共に任意の他の酸により緩衝することができる。好ましい水性溶 液は０．３〜５．５ｇ、＃−水性溶液の量のくえん酸で緩衝されたものである。

本発明の２工程法の態様は上記の後処理法を用いるが、その後処理のうちの始め の予熱工程に先立ってカーペットの布帛の染色中に有効量のスルホン化芳香族縮 台物３加え、両工程のスルホン化芳香族縮合物の全有効量を第一染色工程でもっ ばら、又は次の適用工程でもっばら有用な全有効量より少なくなるようにするか 、あるいはカーペットの布帛のより効果的な耐汚染性の程度をいずれかの工程単 独における同じ量と比較して２つの工程でのスルホン化芳香族縮合物の同じ全有 効量において達成するようにする。有効量の二価カチオン含有塩は、Ｓ、ｌＬ、 ｅ、ができるだけ高ｐＦｌで繊維上に放出するように、かつカーペットの布帛中 のナイロン繊維、特に高結晶完全性指数を有し、また非常に開門部結晶性ポリマ ー構造を有する容易に染色されるナイロン繊維の耐汚染性が高められ、しかも耐 汚染性のスチームクリーニング耐久性が高められるか、又はスルホン化芳香族縮 合物の有効量が同じ耐汚染性を達成するのに少なくなるように、染色中に添加す ることができる。二価塩はこの場合も硫酸、塩化又は燐酸カルシウム、亜鉛、マ グネシウム又は第一鉄であることができる。好ましい塩は硫酸マグネシウムであ る。染色中及び染色後に添加されるスルホン化芳香族縮合物の好ましい量は染色 中には繊維の重量基準で約０．０５〜０．５＄、染色後に更に繊維の重量基準で 約０．０５〜７．５ｚである。また、硫酸マグネシウムの好ましい量は染浴に加 えられる繊維の重量基準で０．０３〜１ｚ及び染色後に加えられる繊維の重量基 準で０．０５〜１ｚである。この方法で使用されるカーペットの布帛はフルオロ カーボンを含むことができる。フルオロカーボンは染色前に与えられる。この場 合もフルオロカーボンはペルフルオロアルキル基又は弗素化ピロメリット酸オリ ゴマーの混合物を含有することができる。

好ましいフルオロカーボンは２つの反応、即ちピロメリット酸二無水物と弗素化 アルコールとの第一の反応及び第一反応の反応生成物をエビクロロヒドリンと更 に反応させる第二の反応とで形成されるピロメリット酸オリゴマーの混合物であ る。先行染色工程は連続染色操作であってもよいし、あるいはバッチ若しくはベ ック染色であってもよい。ベック染色はカーペット布帛の耐汚染性が高められる ように有効量の二価カチオン含有塩の存在下で行うことができる。染浴中の硫酸 マグネシウムの好ましい量は！１情の重量基準で０．２〜５ｚの量である。

ナイロン繊維又は羊毛繊維の耐汚染性を改良するもう１つの方法は繊維をスルホ ン化芳香族縮合物及びチオシアネートの各々の組み合せで処理することから成り 、これによってオゾンに対して、又は過酸化ベンゾイルのような他の強酸化剤に よる酸化に対して改良された抵抗性が繊維上のｓ、ａ、ｃ、及び染料に付与され る。好まし７い繊維はカーペット繊維であり、好ましい芳香族縮合物は１種スは ２種以上のフェノールとの縮合によって形成されるスルホン化芳香族ホルムアル デヒド縮合物である。フェノール類のうちの少なくとも１種はフェノールスルホ ン酸又はそのアルカリ金属塩であることができる。又は、フェノール類の少なく とも１種はスルホンであることができる。スルホンはジヒドロキシ芳香族ジフェ ノールスルホンであることができる。

好ましい縮合物はホルムアルデヒドとｐ−フェノールスルホン酸のアルカリ金属 塩どの及び４．４′−ジフェノールスルホンとの縮合物である。ナイロン繊維又 は羊毛繊維の耐汚染性を、チオシアネートをスルホン化芳香族縮合物と共に用い て改良するこの方法はアンモニウム、ナトリウム、カリウム、銅、亜鉛、第一鉄 、第二鉄、メチル及びフェニルチオシアネートより成る群から選ばれるチオシア ネートを用いることができる。アンモニウムチオシアネートが最も好ましい。こ の方法の場合も繊維に適用される混合物には分散剤を加えることができる０分散 剤は縮合ナフタレン酸塩、スルホこはく酸アルキルエステル及びそれらの混合物 より成る群から選ぶことができる。好ましい分散剤は縮合ナフタレンスルホン酸 とスルホこはく酸ジーイソブチルとの混合物である。この方法で用いられる好ま しい量は、繊維の重量基準で、スルホン化芳香族縮合物約０．０５〜１ｏｚ、チ オシアネート約０．１〜５ｚであり、また縮合ナフタレンスルホン酸のナトリウ ム塩はスルホン化芳香族縮合物の重量部に対して０〜３重量部の量で添加され、 スルホこはく酸ジーイソブチルはスルホン化芳香族縮合物の重量部に対して０〜 ６重量部の量で添加される。

カーペット用のナイロン繊維、特に高い結晶完全性指数を有する繊維の耐汚染性 を改良する更にもう１つの方法は繊維を各々有効量のスルホン化芳香族縮合物、 チオシアネート及び二価カチオンを有する塩の組み合せにより処理することから 成る。

スルホン化芳香族縮合物はホルムアルデヒドとの縮合物であることがてき、更に ホルムアルデヒドと１種又は２種以上のフェノールの縮合によって形成すること ができ、そしてフェノール類の少なくとも１種はフェノールスルホン酸及びその アルカリ金属塩又はスルホンであることができる。好ましい縮合物はホルムアル デヒドとｐ−フェノールスルホン酸のアルカリ金属塩との、及び４．４′〜ジフ エノールスルホンとの縮合物である。

好ましいチオシアネートはアンモニウムチオシアネートであるが、アンモニウム 、ナトリウム、カリウム、銅、亜鉛、第一鉄、第二鉄、メチル又はフェニルの各 チオシアネートであってもよい。好ましい塩は硫酸マグネシウムであるが、塩化 、硫酸又は燐酸カルシウム、マグネシウム又は第一鉄であることができる。

処理される繊維はその耐汚染性を向上させるべく意図される有効量のフルオロカ ーボンを含むことができる。好ましいフルオロカーボンは２つの反応、即ちピロ メリット酸二無水物と弗素化アルコールとの第一の反応及び第一反応の反応生成 物をエビクロロヒドリンと更に反応させる第二の反応とで形成されるピロメリッ ト酸エステルオリゴマーの混合物である。この方法において繊維を処理するのに 用いられる組み合せには分散剤を加えることができる１分散剤は縮合ナフタレン 酸塩若しくはスルホこはく酸アルキル又はそれらの混合物であることができる。

舒ましい量は、繊維の重量基準で、スルホン化芳香族縮合物０．１５〜７．５＄ 、布帛の重量基準でチオシアネート０．１５〜１ｚ、布帛の重量基準で二価カチ オン塩０．０５〜０．８ｚ及び布帛の重量基準で、染色前に繊維上に存在するフ ルオロカーボン０．０５〜０．４１である。

前記のように、縮合物とチオシアネートは耐汚染性繊維の光誘発黄変を低下させ るために有効量のくえん酸又は金属イオン封鎖剤を有する任官の酸により緩衝す ることができる。

水性溶液から有効量のスルホン化芳香族縮合物で処理された耐汚染性のナイロン 繊維の光誘発黄変を改良する方法は繊維をｐＨ約１〜５．５において処理するス ルホン化芳香族縮合物を含有する水性溶液を緩衝する有効量のくえん酸を、又は 任意の酸を金属イオン封鎖剤と共に使用することがら成る。

もう１つの２工程処理はナイロンのカーペット布帛を２工程（バッチ又はベック の２つの方法）で染色及び処理して改良された耐汚染性を付与する方法であり、 それは第一工程で染色済みカーペット布帛を染浴液中で水性溶液としての有効量 のスルホン化芳香族縮合物の存在の下、昇温下で染色し、次いで染浴液を染色済 みカーペット布帛から取り除き、次いで染色カーペット布帛をすすぎ、次いで第 二工程で水性溶液としてのもう１つの有効量のスルホン化芳香族縮合物を染色カ ーペット布帛にｐＨ１，５〜５．５及び１１０〜１．９５’Ｆ　（６０〜９１℃ ）の液温で適用することから成り、この結果両工程におけるスルホン化芳香族縮 合物の有効量の合計は第一染色工程単独か次の適用工程単独のいずれかで有用な 全有効量より少なくなるか、又はいずれかの工程単独において同じ量と比較して 両工程におけるスルホン化芳香族縮合物の同じ合計有効量においてカーペットの 布帛について更に効果的な耐汚染度が達成されるようになる。第一工程における 染色条件は液対布帛比約１０：１〜１００：　１　、温度１５８〜２１２°ε（ ７０〜１００℃）、時間１５〜９０分である。第二工程の好ましい条件は液対布 帛比約１０：１〜１００：　１　、時間約５〜６０分である。

カーペット布帛はまた第二工程に続いてリンスすることができる。スルホン化芳 香族縮合物は央ルムアルデヒドと縮合させることができる。スルホン化芳香族縮 合物はホルムアルデヒドと１種又は２種以上のフェノールとの縮合により形成す ることができる。フェノール類はフェノールスルホン酸又はそのアルカリ金属塩 であることができる。又は、フェノールはジヒドロキシ芳香族ジフェニルスルホ ンであってもよい。好ましい縮合物はホルムアルデヒドとｐ−フェノールスルホ ン酸のアルカリ金属塩との、及び４，４′−ジフェノールスルホンとの縮合物で ある。この場合もまた染色カーペット布帛は有効量のフルオロカーボンを含むこ とができ、これはカーペットの耐汚染性を改良することを意味するものである。

フルオロカーボンの好ましい量は布帛の重量基準で約０．０５〜０．４重量％の 量で存在する。フルオロカーボン３客ペルフルオロアルキル基又は弗素化ピロメ リット酸エステルオリゴマーの混合物を含有していることができる。

フルオロカーボンはペルフルオロアルキルアルコール又は同アミドと適当な無水 物又はイソシアネートとの反応生成物であることができる。フルオロカーボンは Ｎ−エチルベルフルオロオクチルスルホアミデオエタノールとトルエンジイソシ アネートとの反応生成物であることができる。好ましいフルオロカーボンは２つ の反応、即ちピロメリット酸無水物と弗素化アルコールとの第一の反応及び第一 の反応生成物をエビクロロヒドリンと更に反応させる第二の反応とで形成される ピロメリット酸エステルオリゴマーの混合物である。第二工程の水性溶液は有効 量のチオシアネート、例えばアンモニウム、ナトリウム、カリウム、銅、亜鉛、 第一鉄、第二鉄、メチル又はフェニルチオシアネートも含有することができる。

好ましいチオシアネートはアンモニウムチオシアネートである。いずれかの、又 は再適用工程の水性溶液はまた有効量の分散剤、例えば縮合ナフタレン酸塩、ス ルホこはく酸アルキル又はそれらの混合物を含有していることができる。好まし い分散剤は縮合ナフタレンスルポン酸のナトリウム塩とスルホこはく酸ジーイソ ブチルとの混合物である。本発明の両工程の水性溶液はよた二価のカチオンを有 する有効量の塩、例えば塩化、［６又は隣酸カルシウム、マグネシウム又は第一 鉄を含有することができる。好ましくは二価カチオン塩は硫酸マグネシウムであ る。この方法の好ましい量は、布帛に対して、フルオロカーボンを０．０５〜０ ．４重量％の量で、硫酸マグネシウムを０．２５〜４重量％の量で、アンモニウ ムチオシアネートを０．０３〜１重量％の量で、スルホン化芳香族ホルムアルデ ヒド縮合物を０，１５〜７．５重量％の量で、そしてスルポン化芳香族縮合物に 対して、スルホこはく酸ジアルキルを０〜６重量部の量で、及び縮合ナフタレン 酸のナトリウム塩を０〜３重量部の量でそれぞれ存在させることである。更に好 ましい量は、布帛の重量基準で、フルオロカーボンが約０．０５〜０．４＄の量 で、硫酸マグネシウムが０．２５〜１．５での量で、アンモニウムチオシアネー トが０．０５〜０．７５ｇの量で、スルホン化芳香族ホルムアルデヒド縮合物が ０．１５〜２．Ｏｌの量で、そしてスルホン化芳香族縮合物の重量部に対して、 スルホこはく酸ジアルキルが０〜２．５重量部の量で、及び縮合ナフタレン酸の ナトリウム塩が０〜２重量部の量でそれぞれ存在する場合である。ここでも同様 に水性溶液はカーペットの布帛の黄変を改良すべく有効量のくえん酸その他任意 の酸を金属イオン封鎖剤と共に用いて緩衝することができる。

最後に、本発明の最後の態様として、ポリアミド繊維をｐＨ約１〜５において有 効量の水溶性チオシアネートと接触させることから成るチオシアネートのポリア ミド繊維上への放出を改良する方法が開示される。この方法において、ポリアミ ド繊維は過酸化ベンゾイルあるいはオゾン等の強酸化剤による、繊維中又は繊維 上に存在する染料の退色に対して改良された抵抗性を有する。チオシアネートア ンモニウム、ナトリウム、カリウム、銅、亜鉛、第一鉄、第二鉄、メチル又はフ ェニルチオシアネートであることができる。この方法の好ましいｐＨは１〜４で ある。チオシアネートの好ましい量は染色後に繊維中又は繊維上に存在するチオ シアネートとして繊維の重量基準で約０．１〜６ｘである。この方法は繊維重量 に対して約０．１〜約１２％のチオシアネートが接触中に存在し、その存在量の 少なくとも５０％が繊維上又は繊維中に放出されるように放出を改良する。好ま しいチオシアネートはアンモニウムチオシアネートである。チオシアネートは染 浴中で又は繊維の染色後に繊維と接触させることができる。処理される繊維はそ の汚染を抑制するフルオロカーボンを有効量含むことができ、またスルホン化芳 香族縮合物が繊維上か又はチオシアネートと共に存在することができる。

各種のフルオロカーボンについては前記した通りである。有効量のくえん酸その 他の酸を金属イオン封鎖剤と共に縮合物及びチオシアネートの緩衝剤として使用 してこの同じ抗黄変効果に所望されるｐＨに調整することもできる。繊維重量基 準で約０．１〜１２１のチオシアネート及び同一基準で約０．０５〜０．４＄の フルオロカーボンを有するのが好ましい。

此りし■１１ 遷栽」ｌジＷ この方法はナイロンのカーペット布帛をスルホン化芳香族縮合物の配合物により 、例えばスチーミング後であるが洗浄前に連続式ダイレンジ（ｄｙｅ　ｒａｎｇ ｅ）で連続的に処理しようとするものである。即ち、布染め（又はベック染色） カーペットは乾燥機に入る前に直列（ｉｎ−ｌｉｎｅ）の湿潤反物用ドライヤー レンジで処理することによって同様に連続処理することができる。装置は移動す るカーペット布帛を横切って流れる加熱水用のスプレーへラダー又は同様の装置 であることができ、その装置はその下に配置された減圧排気装置と水を除去する 一組の絞りロールを有し、そして下に排水パンを持つ処理液用スプレーヘッダー が続く、スプレーを適用する代りに加圧アプリケーター、例えばクースターズ・ フルイダイヤ＝（Ｋｕｓｔｅｒｓ　Ｆ　１ｕｉｄｙｅｒ）を用いることができ、 これは狭いスロットと接触しているカーペットを処理液が圧入されている導管中 で圧するものである。

従来技術はベック（布）後処理と連続法で同様のスルホン化芳香族ホルムアルデ ヒド縮合物を染料と共に適用し、続いてスチーミングすることを述べる０本発明 の連続法には（繊維に対して同等の耐汚染剤水準において）仕上げカーペットと して製造される繊維のボンド当り約４セントの割で従来のベック後処理を越える 経済的利点がある１本発明の連続後処理法は次のような公知の従来法を越える利 点を持つ。

（ａ）　１東仁汲 ７０セス朱件はスルホン化芳香族ホルムアルデヒド縮合物の繊維上への”放出（ ｅｘｈａｕｓｔ　１ｏｎ）”に最適なものである。これらの条件は染色プロセス とは必ずしも会うものではないゃこの処理法は染色後に行われるから、染色プロ セスには妨害がない。従来の（染料を用いる）同時法では一般に染色の質が劣り 、染色収率に減損があり、かつカーペットの染色された色合いに影響が出る。

（ｂ）　よりＪ」１１ 本発明の方法は連続へた染め状態又は多色パターンの両者に同じプロセス条件を 用いて適用することができる。更に、この方法は湿潤反物用ドライヤーで布染め （又はベック染色）品を連この方法はまずカーペットを加熱された水で予熱し、 続いて脱水し、スルホン化芳香族ホルムアルデヒド縮合物の水性溶液を適用する という一般原則を含む。水性溶液はｐＨ，濃度、ウェットピックアップ率（ｗ、 ｐ、ｕ、）及び温度について特定の範囲を持つ。この後にカーペットを温度なり に保持するか、あるいはカーペットの洗浄に先き立って放射冷却（ｒａｄｉａｎ ｔ　ｃｏｏｌ）する一時停止時闇がある。処理前にカーペットはベック法か連続 法で既に染色されている。ベック染色カーペットについてはこの処理法を湿潤反 物用ドライヤーで行い、また連続染色カーペットについてはこの処理法をスチー ミング後で最終洗浄工程前に直列で行う。

この方法は、更に詳しくは、染色済みカーペットを熱水で予熱し、続いて絞液法 か減圧法でウェットピックアップ率３０〜１９０％まで脱水することを含む。予 熱プロセスの条件は処理段階に入る前に１３０〜２１０°ｔ−（５４，４〜９９ ℃）のカーペット温度が達成されるように定める。予熱プロセスの条件として一 般に１４０〜２１２°Ｆ（６０〜１００℃）において２００％胃、ｐ　、ｕ　、 乃至水による全飽和が用いられる。連続染色法の１追加工程として、処理溶液の 適用前にカーペットを洗浄する工程も与えることができる。これはカーペットの 耐汚染剤に対する受容性を助長する。処理溶液は０゜２５〜４０．／β濃度及び ｐＨ１，５〜５．５のスルホン化芳香族縮合物の水性溶液である。処理溶液は２ ００〜６００％―、ｐ、ｕ、含浸量及び温度１４０〜２１２°「（６０〜１００ ℃）で適用される。カーペットの達成温度は処理を効果あるものにするためには １３０〜２１０°Ｆ　（５４，４〜９９℃）の範囲でなければならない、カーペ ットの布帛温度と予熱、適用温度との差は最少限に保つのが好ましい。処理液の 適用に続いて、カーペットを適用温度に少なくとも０．５〜３０秒間保持するか 、又は低くても１３０°Ｆ　（５４，４℃）まで放射冷却することが必要である 。

処理後の適用に用いられる装置は本質がスプレー型のものでもよいし、あるいは 接触型（例えば、クースターズ・フルイダイヤー）のものでもよい。接触法が処 理液の１００％浸透がより容易に達成されるので好ましい、スプレー法は溶液が カーペットの裏まで浸透するという条件で適当であるが、一般的には完全浸透を 達成するために追加の機械的手段、例えば絞りローラー又は“Ｓ”ローラーが必 要とされる。予熱、熱処理及び温度なりの一時停止時間のこの方法の要件が満足 される限り、他の適用装置を用いてもよい、この方法の予熱及び／又は脱水工程 は従来からある装置で実施することができる。

この連続後処理法の態様はまた有効量のスルホン化芳香族縮合物を連続染浴に、 又はカーペット布帛のバッチ若しくはベック染色法で添加される本発明のもう１ つの２工程法の第二工程として用いることができる。この２工程法では同じ耐汚 染性の効果水準を達成するのに必要なスルホン化芳香族縮合物の全使用量はより 少ない。別法として、この２工程法ではスルホン化芳香族縮合物を同じ全量で使 用してより高い耐汚染性水準を達成することができる。

ある種のナイロン基材（繊維）は商業的に許容できる耐汚染性度を付与するには 非常に多量のスルホン化芳香族縮合物の組成物を必要とする非常に量的部構造（ ポリマー鎖の配向）を有する。

ある種のスルホン化芳香族縮合物の組成物はこれら基材に十分な保護水準を達成 できず、そのためそれら組成物は排除しなければならない、また、連続後処理法 では高ｐＨの洗浄剤を使用する場合スチームクリーニングに対する耐汚染性に中 度の耐久性しか得られない。

２工程適用法は連続後処理法の１工程バツチ法を越える経済性等の利点の全てを 有する。２工程法はまた後処理法単独、及びスルホン化芳香族縮合物を全部染浴 中で使用する方法（現在商業的規模で実施される）等、スルホン化芳香族縮合物 の他の全ての公知適用法を越える独特の利点を持つ。

スルホン化芳香族縮合物の所定の全量で付与される耐汚染性水準が実質的に改良 される。商業的に許容できる耐汚染性水準のために必要とされる含浸量は後処理 より約３０％低下し、また他の連続法については更に大きく低下した。これは経 済的利点を与えるものである。この方法（後処理用の最適スルホン化芳香族縮合 物の組成物を使用）はスルホン化芳香族縮合物の組成物を妥当な水準で使用して 上記の臨界的基材に商業的に許容できる水準の耐汚染性を生む。スチームクリー ニング（高ｐＨ洗浄剤を使用及び不使用）に対する耐汚染性の耐久性は後処理単 独性以上に改良され、改良された性質を生む。

２工程法は標準的染洛中で適用されるべき全スルホン化芳香族縮合物の組成物の 一部を適当な量のＶＸ酸マグネシウム（布帛重量基準でスルホン化芳香族縮合物 各１％について同一基準でＶｆＬ酸マグネシウム０〜０．３５＄）と共に適用す る一般原則を含む。

全スルホン化芳香族縮合物組成物の残り（０〜０．３５ｇの硫酸マグネシウムを 有する）が次に後処理として適用される。画部分で必要とされるニブツム塩（Ｅ ｐｓｏｍ　５ａｌｔ）の量はスルホン化芳香族縮合物と処理される基材に依存す る。

染浴組成は連続染色に典型的に使用される組成に基づく。染浴にはスルホン化芳 香族縮合物の組成物の適当量（特定の基材に必要とされる最適比と全量に基づく ）が添加される。

これら方法の更に具体的な例を次の実施例に示す。

ましい１理 カーペットの布帛を処理してスルホン化芳香族縮合物の酸化黄変を克服し、得ら れるカーペットにオゾンや市販抗アクネ配合物に見い出される過酸化ベンゾイル 等の強酸化剤に対する染料のより良好な抵抗性を与えるために使用される処方物 に、スルホン化芳香族縮合物に加えて、チオシアネート等の他の化合物を添加す る。また、スルホン化芳香族縮合物の高ＩＣＰポリマー繊維に対する放出を改良 するのに二価カチオンを含有する塩も有用である。処理用処方物の成分及び／又 はフルオロカーボン処理カーペット布帛に関する成分の非相溶性による沈殿又は 凝結を妨げるには処方物に通常分散剤が必要である。処方物を緩衝するために酸 が用いられる。くえん酸その他の任意の酸が金属イオン封鎖剤とあいまってスル ホン化芳香族縮合物で処理された繊維又は布帛の黄変特性を更に改良することが 見い出された。

アンモニウムチオシアネート及びスルホン化芳香族縮合物は類似の適用手順下で ナイロン繊維上に放出する。これら２種の生成物は一方の物質の取り込みが他方 を妨害しないようにして同時に適用することができる。従って、スルホン化芳香 族縮合物の選択が重要である。幾つかのスルホン化芳香族縮合物はアンモニウム チオシアネート上に優先的に放出する。しかし、イントラテックス（Ｉ　ｎｔｒ ａｔｅｘ）　Ｎ　（ｐ−フェノールスルホン酸のアルカリ金属塩及び４，４′− ジフェノールスルホンと縮合されたホルムアルデヒドであると報告されている） とアンモニウムチオシアネートの場合は、上記とは反対に過酸化ベンゾイル耐汚 染性に対して相乗効果があった。組成物中のアンモニウムチオシアネートの追加 の利点はイントラテックスＮの光誘発黄変を妨げる酸化防止剤としての利点であ る。この組み合せはベック適用に十分な改良（許容できる耐光堅牢度）を与える ことが見い出されたが、連続適用には不十分であった（ただし、改良された）。

金属イオン封鎖剤、例えばＥＤＴＡ及びヘキサメタ燐酸ナトリウムとイントラテ ックスＮとの組み合せは光誘発黄変に若干の改良をもたらすことが見い出された が、連続適用には完全に許容できる結果を生まなかった。イントラテックスＮと くえんａ（金属イオン封鎖性と酸化防止性）の組み合せも同様の結果を与えた。

アンモニウムチオシアネートとくえん酸との組み合せが連続適用の光誘発黄変の 低下に最良の結果を達成することが発見され、この場合黄変は実際上認められな かった。（アンモニウムチオシアネートと他の金属イオン封鎖剤との組み合せは 有効ではなかった。） タモール（Ｔａ＋５ｏｌ）　Ｓ　Ｎとモナウェット（Ｍｏｎａｗｅｔ）Ｍ　Ｂ　 −４５を使用する新規な分散剤系が連続適用のためのイントラテックスＮ、アン モニウムチネシアネート及びくえん酸を含有する、濃厚形態の、安定な組成物を 調製するために開発された。ベック適用のためのイントラテックスＮ及びアンモ ニウムチオシアネートを含有する安定な濃厚液を調製するために新規な分散剤系 が開発された。

１腹１涯 硫酸　１．１１　１．１ ニブツム塩　６．００　６ 脱イオン水　３３．０３　０　７２．６５　０８同じｓ、ａ、ｃ、の同じ濃度、 Ｎ−１のｐＨは７、Ｈのｐｕｔは１０．５゜発明の要約の中で挙げたもののよう なチオシアネートは全て効果があると思われるが、銅、第−鉄及び第二鉄チオシ アネートは補償された色でなければならないだろう。

分散剤として、全ての方法の処方に対してスルホこはく酸アルキル、それらの混 合物、及びバッチ法の系について高分子カルボン酸の塩及びポリエチレングリコ ールエーテル等有効な薬剤が全て用い得る。

金属イオン封鎖剤として、トリポリ燐酸ナトリウム（ＳＴＰＰ＞のようなポリ燐 酸塩、エチレンジアミンテトラ酢酸（ＥＤＴＡ）のようなアミノカルボン酸、酒 石酸及びくえん酸のようなヒドロキシカルボン酸、及びトリエタノールアミン（ ＴＥＡ）のようなアミノアルコールが有効であると予想される。前記カーク−オ ドマーのエンサイクロペディア・オブ・ケミカルテクノロジーを参照されたい。

夫１匠上 市販の染色レンジで組成物１を２工程（連続一連続）法及び連続後処理単独法の 両法で通常１．ＣＰ及び高ＩＣＰのカーペット布帛に適用した。通常の繊維は１ １８６デニールのスーパーバー（Ｓ　ｕｅｒｂａ）ヒートセット済みテクスチャ ードヤーンのものであった。高ＩＣＰ繊維はファル（Ｐ　ｈａｒｒ）特許法で高 熱展層を以ってヒートセットして通常ＩＣＰ約３．８に比較して３．９２のＩＣ Ｐを与えた１７００デニールのテクスチャードヤーンであった。

両繊維は米国特許第４，６０４，３１６及び／スは同第４，１９２，７５４号明 細書に記載される汚染放出性フルオロカーボンを含有する紡績仕上げ剤で前以っ て処理したものであった。予備洗浄及び処理の適用はドライヤーの直後であるが 連続ダイレンジでの最終洗浄前にスプレーすることによるものであった。下記は 連続染洛中に用いた染料及び化学薬品である。

札−肛 ナイランスレン（Ｎ　ｙｌａｎｔｈｒｅｎ）’オレンジＲＡＲ（液体）：０．１ ３５テクチロン（Ｔｅｃｔｉｌｏｎ）’レッド２Ｂ　Ｌｉｑ、−５０；０．０９ ２９／ｊ！テロン（Ｔｅｌｏｎ）″ブルーＢ−ＡＲ（粉末）　：０．０５２ｇ、 ＃〈上記３種の染料は全染浴について同じである）アルロウエツト（Ａ　ｌｒｏ ｗｅｔ＞２Ｄ　−７０’　：３．Ｏｇ＃！ケムコゲン（Ｃｈｅｍｃｏｇｅｎ）　 ’　Ｄ　ＣＧ　”　：　１　、Ｏｇ／（１デフオーマ（Ｄ　ｅｆｏａｓ＋ｅｒ） 　Ａ　Ｃ［フラー（Ｆｕｌｌｅｒ）コ’　：０．５ｇ！１ｐ８５．５（酢酸によ る） クースター・フルイダイヤによるｗ、ｐ、ｕ、：４００％　”垂直スチーマ−中 でのスチーミング：５〜６分土笈東汲 （染浴への添加順序は示す通り） アルロウエツトＤ　−７０：３．０ｇ／ｌクムコゲンＤ　ＣＧ　：１．０！？、 ＃デフォーマーＡＣ（フラー）：０．５ｇ／ｊ！組成物１：１０．Ｏｇ／ｌ ニブツム塩（ｖＸ酸マグネシウム）：１．２５ｙ／ｊ！セクエストレン（Ｓｅｑ ｕｅｓｔｒｅｎｅ）２３０　Ａ’　：０．５ｇ／ｌ上記染料 アンモニア約１２／ｌでｐＨ５，５に調整旦Ｘぶ韮− （染浴への添加順序は示す通り） アルロウエツトＤ　−７０：３．Ｏｇ／（ケムコゲンＤ　ＣＧ　：１．０ｇ／ｌ デフォーマーＡＣ（フラー）：０．５．／１組組成物１実験ｇ、＃ ニブツム塩（［６マグネシウム）：２．５ｇ、＃セフニストレン３０　Ａ”　： ０．５ｇ／ｌ上記染料 アンモニア約３ｇ／ｌでｐＨ５，５に調整８アルロウエツトＤ−７０はスルホこ はく酸ジオクチルである一７０％活性ケムコゲンＤＣＧはスルホン化アルキルジ フェニルエーテル−３０〜３８％活性。

デフォ−マーＡＣはフラー・セールズ社（Ｆｕｌｌｅｒ　５ａｌｅｓ）からの特 許脱泡剤である。

セフニストレン３０Ａはエチレンジアミンテトラ酢酸である。

１：　クロンプトン・アンド・ノールス社（Ｃｒｏｍｐｔｏｎ　＆Ｋ　ｎｏｗｌ ｅｓ）の商標 ２：　シバ・ガイギー社（Ｃｉｂａ　Ｇｅｉｇｙ）の商標３：　モーベー社（Ｍ ｏｂａｙ）の商標４：　リンダル・ケム社（Ｌｙｎｄｉｌ　Ｃｈｅｗ、　）の商 標ｔ　！　、／１ 次表はその他の運転条件と上記染浴及び示された後処理を用いて得られた結果を 与えるものである。実験Ｎｏ、３及び４はわずかに異なる。好ましくない処方に よるものであったので省いた。

第１！ 表示組成物１５表示組成物１　全表示 染浴からの　＾／Ｔからの　組成物１ 実験　含浸量　含浸量　含浸量　予熱液温度１、Ｄ、”　＄　ｏｗｆ　Ｚ　ｏｗ ｆ　ｇ　ｏｗｆ　〕〕二−二仄ユ１　０　０　０　１４２（６１，１）５　０　 １１．０　１１．０　１４０　（６０，０）９　４．０　７．０　１１．０　１ ４１　（６０，６）１０　４．０　１１．０　１５．０　１４０　（６０，０） ２　０　００１４２（６１，１） ６　０　１０．９　１０．９　１４０　（６０，０）８　４．０　７．０　１１ ．０　１４１　（６０，６）７　０　１４．９　１４．９　１４０　（６０，０ ）１１　４．０　１０．９　１４．９　１４０　（６０，０）１２　８．０　７ ．０　１５．０　１４０　（６０，０）１３　Ｓ、０　１１．０　１９．０　１ ４０　（６０，０）策ユ」（封１工 １理　ＡＴ　−一ター へ／Ｔ前　＾／Ｔｔ表 ６　１２７−１２９　（５２，８−５３，９＞　２．９　１５８−１６０　（７ ０，０−７１，１＞１３　１３０　（５４，４）　２．？　１５７−１５９　（ ６９，４−７０，６）’　Ｎｏ、１．５．９及びｌＯの実験は通常のカーペット 布帛に関し２残りの実験は高ＩＣＰカーペット布帛に関する。実験１及び２と対 照である。

両布帛共４０ｏｚ／平方ヤードのカットパイルである。Ａ／Ｔ液の温度は１８０ 〜１８２°ｔ−（８２，２〜８３．３℃）である。

第」ｊ（ セ　びカーペットの　−一ター 策１」則統）上 ゛　び　−ベットの　−一ター ２　０　０　６．６　７６ ７　１５．２　１．６２　６．８　７６８　７．２　０．７６　６．６　７６ ９　７．２　０．７６　６．６　７８ 両布帛についての線速度は３０フィート／分であった。

処理量；カーペット９９．８ボンド／分。

全ケースで実際の染色ウェットピックアップ率は４００％であった。

後処理のウェットピックアップ率は常に６２６〜６４３％であった。

後処理のｐＨは対照の７．６を除き常に２．８〜３．０であった。

軍ガロン／分。

ＵＬ民佳じユ ゛　び　−ベットの　−一ター ５　１フ、４　１４．８　１１．０　９．３８　１１．０　１１．６　７．０　 ７．４箋１１μ粒）ユ ′・　び　−ベットの　−一ター 丑　び′ 計算セット　計算分析　分析カーベ分析カーベツ標的　アップから　がらの　ッ トからのトからの組成物１　の組成物１　組成ｅｌｆ　組成物１　ｓ、ａ、ｃ。

実験　含浸量　含浸量　含浸量　含浸量　含浸量１、Ｄ　Ｓｏｗｆ　Ｓｏｗｆ　 Ｓｏｗｆ　Ｓｏｗｆ　Ｚｏｗｆｌｏ　０　０　０　０ ５　比２　１１．０　９．３　１０．６　２．６６　１１．２　１０．９　９． ４　１０．９　２．７７　１５．２　１４．９　１４．３　１６．３　４．０８ 　１１．２　１１．０　１１．１　１０．７　２．６９　１１．２　１１．０　 １１．１　１１．１　２．７１０　１５．２　１５．０　１５．６　１４．０　 ３．５１１　１５．２　１４．９　１５．４　１５．４　３．８１２　１５．２ 　１５．０　１３．８　１５．８　３．９１３　１９．２　１９．０　１５．３ 　１９．６　４．９両布帛についての線速度は３ｏフィート／分であった。

処理量＝カーペット９９．８ボンド／分。

全ケースで実際の染色ウェットピックアップ率は４００％であった。

後処理のウェットピックアップ率は常に６２６〜６４３％であった。

後処理のｐＨは対照の７．６を除き常に２．８〜３．０であった。

第」し！ ５　０　１１．０　１１．０ ９　４．０　７．０　１１．０ １０　４．０　１１．０　１５．０ ６　０　１０．９　１０．９ ８　４．０　７．０　１１．０ ７　０　１４．９　１４．９ １１　４．０　１０．９　１４．９ １２　８．０　７．０　１５．０ １３　８．０　１１．０　！９．０ ’　”Ｏ＝　１０＝悪 １　８．５　８．５　８．５　８．５　８．５　８．５５　０．２５　０．２５ 　０．２５　０．２５　４．５　５．０９０　０　０　０　３．５　４．５ １００　０　０　０　３．０　４．０ ２　９．０　９．０　９゜０　９．０　８．０　８．５Ｂ　２．５　２．５　２ ．５　２．５　４．５　５．５８　０．１　０．５　０．１　０．２５　２．５ 　４．０７　０．２５　１．５　１．５　１．５　５．０　６．０１１　０　０ ．１　０．１　０．２５　３．０　４．０１２　０　０　０　０．１　１．０　 ２．０１３０　０　０　０　１．０　１．０ ２ス　−ムクリーニング 常用スチームクリーニング装置を使用して洗浄剤溶液を２回通す：１オンス／ガ ロン。オール−イン−ワン（ＡＬＬ−ＩＮ−ＯＮＥ）［サーティファイド・ケミ カル・アンド・イクイップメント社（Ｃｅｒｔｉｆｉｅｄ　Ｃｈｅ＋ａｉｃａｌ 　＆　Ｅｑｕｉｐｍｅｎｔ）、クリーブランド（ＣＩｅｖｅｌａｎｄ）　、○Ｈ ］。

１　実施例６．パート２“性能”、“落下テスト”を参照。

染浴からの　＾／Ｔからの　全表示 組成物１　組成物１　組成物１ 実験　含浸量　含浸量　含浸量　ＩＬｊｌｌｊ暫牲−１０、＄ｏｕ＋ｆ　＄ｏｕ ＋ｆ　＄ｏｕｆ　」劃−」虹１０　０　０５．０４．０ ５　０　１１．０　１１．０　５．０　４．０９　４．０　７．０　１１．０　 ４．０　４．０１０　４．０　１１．０　１５．０　４．５　３．５２０　０　 ０５．０５．０ ６　０　１０．９　１０．９　５．０　４．０８　４．０　７．０　１１．０　 ５．０　５．０７　０　１４．９　１４．９　５．０　４．０１１　４．０　１ ０．９　１４．９　４．０　４．０１２　８．０　７．０　１５．０　４．０　 ４．０１３　８．０　１１．０　１９．０　４．０　３．５第五」」耽】ニ ゲレース　−ル（Ｇｒｅ　５ｃａｌｅの耐Ｎ０２ １　４．５　４．０　３．０　２．０　１．５　３．０５　４．５　４．０　３ ．５　３．０　２．５　２．５９　４．５　４．０　３．５　３゜０　２．５　 ３．０１０　４．５　４．０　３．５　３．０　２．５　３．０２　４．０　３ ．５　３゜０　２．０　１．５　３．０６　４．０　４．０　３．０　２．５　 ２．５　２．５８　４．５　４．０　３．５　３．０　２．５　３．０７　４゜ ０　４．０　３．０　３．０　２．５　２．５１３　３．５　３．０　３．０　 ３．０　２．５　２．５寡　＾＾ＴＣＣ１６Ｅ退色単位 ■　サイクル数 １　＾＾ＴＣＣ１２９ ２＾＾ＴＣＣ１６４ ″λ食１ 一＾＾ＴＣＣＴＭ−１１８，ｉ油性：炭化水素抵抗性テスト１木ｉ デュポン・イソプロパツール／水シリーズ１．２／９８　ＩＰＡ／水　（５５） ２．５／９５　ＩＰＡ／水　（４７） ３．１０／９０　ＩＰＡ／水　（４０）４．２０／８．０　１ＰＡ／水　（３３ ）５．３０／７０　ＩＰＡ／水　（２８）カッコ内の数字は試験流体の表面張力 を表わす。

第）１！ スポット可視性 ０：不可視；１０ニブテイト 」ｊ１肛ｍ 過酸化ベンゾイル 染浴からの　＾／Ｔからの　濃度 組成物１　組成物１　全表示剤　アセトン　゛・　２実験含浸量　含浸量　含浸 量 １、Ｄ、＄ｏ＋ｌｌｆ＄ｏｗｆ　＄ｏｗｆ　、０１　．０５　．１０　１．０　 ５．０１　０　０　０　６．５７．０８．０９．０９．０５　０　１１．０　１ １．０　０　１．０２．０４．５５．５９　４．０　７．０　１１．０　０　１ ．０２．０５．５６．０１０　４．０　１１．０　１５．０　０　２．０２．０ ５．５６．０２　０　０　０　５．０６．５６．５９．０９．０−６　０　１０ ．９　１０．９　０　１゜０　１．５　５．０　６．０８　４．０　７．０　１ １．０　０　１．０２．０６．０６．５７　０　１４．９　１４．９　０　０． ５　１．０　４．５　６．０１１　４．０　１０．９　１４．９　０　１．０２ ．０５．０５゜５１２　８．０　フ、０　１５．０　０　０．５　１．５　４． ５　５．５１３　＆、０　１１．０　１９．０　０　０．５１．５５．０５．５ １試料は１ｍｌの過酸化ベンゾイル溶液でスポット汚染し、９０”Ｆ　（３２， ２℃）、８０＄ＲＨノｆ−？　：／バー中＆：１ｍ３　日ｍ１ｊｔ（色変化は止 まる）。

第ｊｊ！ 汚染等級 制ｍ胆」Ｉ］ 染浴から　＾／Ｔからの全表示　−Ｅン」仁４すτ９４リーの組成物ｌ　組成物 １　組成物１組吐ｉ　ＪＴＣＣ”実験　含浸量　含浸量　含浸量　全汚染１、Ｄ 、＄ｏｗｆ　＄ｏｗｆ　＄ｏｗｆ　５Ｋ　５Ｋ　ＩＯＫ　笠」丸１　０　０　０ 　５．０　５．５７．０１７．５４　０　１０．９　１０．９　５．５　６．０ ７．０１８．５５　０　１１．０　１１．０　５．５　６．０７．５１９．０９ 　４．０　７．０　１１．０　４．５　６．０７．５１８．０１０　４．０　１ １．０　１５．０　４．５　６．０７．５１Ｂ、０２　０　０　０　５．５　４ ．０５．５１５．０３　０　１０．９　１０．９　５．５　４．５６．０１６． ０６　０　１０．９　１０．９　５．５　５．５６．５１７．５８　４．０　７ ．０　１１．０　４．０　５．０７．０１６．０７　０　１４．９　１４．９　 ５．５　５．５７．０１８．０１１　４．０　１０．９　１４．９　４．０　４ ．５７．Ｏ１５，５１２Ｂ、０　７．０　１５．０　４．５　５．５７．０１７ ．０１３　８．０　１１．０　１９．０　４．５　５．５７．０１７．０”　２ ．５＄の鉱油を添加した“天然ソイル（ｓｏｉｌ）”を用いてベテルスブルグ・ リハビリテーション・センター（Ｐ　ｅｔｅｒｓｂｕｒｇＲｅｈａｂｉｌｉｔａ ｔｉｏｎ　Ｃｅｎｔｅｒ）で行った促進汚染。

７１ジヨン・タイラー・コミユニティ−・カレッジ・メンテナンス・ホール（Ｊ ｏｈｎ　Ｔｙｌｅｒ　Ｃｏｍｍｕｎｉｔｙ　ＣｏｌｌｅｇｅＭａｉｎｔＣｏｌｌ ｅ　Ｈａｌり。

Ｘ旌■ユ」■亀 組成物による２工程法は後処理（単独）法より同等の全含浸量（ａｄｃｌ−ｏｎ ）水準でかなり良好な耐汚染性を与える。このことはより低い含浸量水準で許容 できる性能と達成する潜在能があることを示す。

２工程法はまた後処理単独で現在ｓ、ａ、ｃ、通常基材に用いられている水準に 匹敵する水準で“′高ＩＣＰ”基材に許容できる耐汚染性を与える。

全含浸量水準一定の場き、共存部における組成物１の濃度が増加するにつれて耐 汚染性はよくなり、耐光堅牢性を悪影響を受ける（黄変）。許容できる黄変と耐 汚染性は繊維の重量基準で共存部の組成物１の濃度４％で達成された。

°“最適”２工程系は改良されたオゾン及び過酸化ベンゾイル（’Ｂ、Ｐ、）ス ポット汚染抵抗性を有していた。後処理部で適用される濃度が共存部に合うよう に低下されるにつれて若干の低下が起こる。

１−結果の　約 籠１夫へ１東１【ニ 一般に、標準スパーバヒートセット（Ｈ／Ｓ）基材は分析含浸量が等しい間は同 等の適用条件において高ＩＣＰ基材より良好に挙動した。これは高ＩＣＰの繊維 にはＳ、Ｊｌ、ｅ、の望ましくない深い侵入が行われるので普通に観察されるこ とである。

後処理だけで適用する場合、高ＩＣＰ上の組成物１は許容できる耐汚染性能を生 まない４組成物の高ＩＣＰ布帛に対する水準が１１％ｏｗｆから１５％ｏｗｆに 増加すると、耐汚染性は更に改良され、“限界（Ｍａｒｇｉｎａｌ）”性能水準 に達した（４時間及び２４時間の汚染時間で汚染等級１．５）。

２工程法は後処理単独法より両基材に対して同等の全適用水準においてかなり良 好な耐汚染性を与えた。繊維重量基準で染浴中濃度４％及びＡ／Ｔ中濃度７％を 使用したとき、スパーバＨ／Ｓには２４時間時点で汚染は全く認められなかった 。これらの同じ対高ＩＣＰ基材水準で繊維重量に基づいて１１％の組成物１によ り後処理（単独）されたスパーバ布帛と同等の耐汚染性能が得られた。

−　のｉ・ 策！五シ進１ｊｊＬ 実施した実験のどの場合も２０ＡＦＵにおいて光誘発黄変は観察されなかったが 、４０ＡＦＵにおいて認められ始めな。

光誘発黄変（４０ＡＦＵにおいて）は共存部における量が増加するにつれて（そ して後処理が少なくなるにつれて）一層顕著になった。繊維重量基準で８％の共 存部中組成物１を用いる実験（高ＩＣＰ基材）が耐光堅牢性には許容できない限 界であった。

組成物１を用いて後処理で得られたオゾン退色抵抗性の改良は組成物１及びそれ （より低水準）と共に２工程法を用いても観察された。

■　の゛　ベンゾイルスポット　： ２工程法は後処理法より同等の含浸量水準で過酸化ベンゾイル耐スポット汚染性 能に極くわずかの低下をもたらした。

■表の　゛ 実験のいずれにおいても碗油、碗水性に対して有忠の影響は認められなかった。

共存部における組成物１（及び硫酸マグネシウム）の量が増加するにつれて、碗 油性にはわずかの低下傾向が認められた。

■　の　ゝイル゛　： 対照に比較して全ての実験試料に対して極くわずかの負の汚染効果が観察された 。

組成物１は後処理で適用するとき適用濃度が増加するにつれてわずかに多い汚染 を示した。

全含浸量が一定の場合、２工程法の汚染に対する影響は後処理単独より小さかっ た。

２工程法のガイドライン（最良モード）６成　１の連　適　について 改正℃１１とｌ旺 スエセン（Ｓ　ｕｅｓｓｅｎ）　Ｈ／　Ｓ基材について：　２．Ｏ＄　ｏｗｆス パーバＨ／Ｓ基材について：３　、Ｏ＄ｏｗｆ”高ＩＣＰ”基材について：４． ０−５．０＄ｏｗｆ來権舅ｌ１１ヒ 第１−湿潤剤及び均染剤（必要ならば、脱泡剤）第２−組成物及びニブツム塩” 　（ＭｇＳＯ＜　７８２０）（各々４．０＄ｏｗｆ（’）組成物１に０．５＄ｏ ｗｆ（７）１７　Ｖ　ム塩）第３−０．２５〜０．５０９７１の金属イオン封鎖 剤（ＥＤＴ＾）第４−染料 第５＝酢酸か、アンモニアか又は苛性ソーダ１で目的のｐＨに調整 注二 ”組成物１のｐＨは低い。染浴で使用すると３．５〜５．５のｐＨをもたらし、 従ってｐＨを調整するためにアルカリが必要である。

■マグネシウムイオンと水溶性錯体を形成する燐酸塩だけが硫酸マグネシウムの 存在下で使用することができる。

徽処旦ｌ■ 鮭腹敬Ｌ＠え良： スエセンＨ／Ｓ基材について：３．（ＨｏｗｆスバーバＨ／Ｓ基材について：５ ．Ｏ＄ｏｕ＋ｆ”高ＩＣＰ”基材についてニア；（１−８，Ｏ＄ｏｗｆ゛　パー メー　−： １６０”Ｆ　（７１，１℃）で予熱／洗浄噴霧し、そし”（７５〜１２５＄ｗ、 ｐ、ｕ、まで脱水して１４０°「（６０℃）のカーペット温度を与える。

処理溶液を１８０°Ｆ　（８１，２℃）及び４００−５００＄ｗ、ｐ、ｕ、で適 用して１６０°Ｆ　（７１，１℃）の後−Ａ／Ｔカーペット温度を与える。

Ｋ族匠ｌ これはカーペット布帛の処理において組成物２を使用する本発明の連続後処理法 の更なる実施例である。処理された布帛は（ａ）スパーバヒートセット（Ｈ／Ｓ ）ヤーンの１１８６デニールの連続フィラメントテクスチャード加工中染色繊維 から２８オンスのカットパイル布帛にタフトされた布帛及び＜ｂ）スエセンの加 熱された、フィラメント当り１９デニールの源泉ステーブル繊維からの、４８オ ンス布帛にタフトされた綿番手３．１５／２のテクスチャード加工ヤーンであっ た。両布帛共実施例１のフルオロカーボンと共に予熱され、また淡灰色に染色さ れるはずであった。表示適用条件は予熱水温度１４０’Ｆ　（６０℃）、適用液 温度１８０’Ｆ　（８１，２℃）、適用深田、ｐ、ｕ、５００〜６０ｏｚで、染 料及び染浴添加剤は実施例１の通りであった。但し、セフニストレンは使用しな かった。染浴には組成物２スは他のＳｌ、ｅ、を加えなかった。

次の表は適用条件及び結果を示すものである。

籠亘表 １１五二ム二 標的　標的　実際の＾／丁 ２　１５．０　２．８　０　６．２　７３．３　２５．０３００　０　６．５７ ５．２０ ４　９、Ｏｌ、７　０　６．５　７５．２１７．２実際のｗ、ｐ、ｕ、は５２３ 〜５３２％であった。ｐＨは対照：８．３、実験２：　ａ、ｏ、実＠４　：３． ３であった。

予熱液温度１４０°「（６０℃）、カーペット温度１２７〜１３０°Ｆ　（５２ ，８〜５４．４℃）、適用液温度１７９〜１８２°Ｆ（８１，７〜８３．５℃） 、及びカーペット温度１５６〜１６１”Ｆ　（６８，９〜７１．２℃）であった 。

第１１■１じり 遊回ｌ上２漏ニ ラ　ｉｌｌ、ｅ。

セット　セット アップ　アップ　カーベラ 組成物組成物からの　からの　分析　トがらの２液　２液　組成物　ｓ、ａ、ｅ 、Ａ／Ｔ液　分析　エブソ計算　分析　２計算　計算　からの　ａ、ｓ、ｃ、ム 計算実験　濃度　濃度　含浸量　含浸量　含浸量　含浸量　含浸量１、Ｄ、　ユ Ｊ−１Ｊ−＄ｏｗｆ　＄ｏｗｆ　＄ｏｗｆ　＄ｏｗｆ　＄ｏｗｆ２　３０．４　 ２１．２　１７．７　３．４　２．３　２．６２　０４　２０．９　１４．４　 １０．９　２．１　１．５　１．８９　０案際のｗ、ｐ、ｕ、は５２３〜５３２ ％であった。ｐＨは対照＝８．３、実験２：　３．０、実験４：　３．３であっ た。

予熱液温度１４０°「（６０℃）、カーペット温度１２７〜１３０’Ｆ　（５２ ，８〜５４．４℃）、適用液温度１７９〜１８２°Ｆ　（８１，７〜８３．３℃ ）及びカーペット温度１５６〜１６１”Ｆ　（６８，９〜７１．７℃）であった 。

１１民 ゛　ス　−ム　１−ニン　び 六　の−一ター １　０　８゜５　８．５　８．５　８．５２　１５　０．２５　０．２５　０． ７５　１．５３　０　４．５　７．０　７．０　７．０４　９　０　０　０　０ ．１ 汚染等級 包ｊ１鼾」虹虐１上 水によるブロッティ フグ前の時間 ２　１．７５　２．０　５．ＯＮ−Ｎ（Ｙ）８Ｎ＝なし、許容できる；Ｍ＝限界 ；Ｙ＝黄色。

カッコ内の文字は対照からの色変化の方向を示す。

■スチームクリーニングを実施。

試料　組成物２　肚Ｌｌ！皮Ｊ胆 ２　１５．０　２．５　３．０ ３　０　４．５　３．５ ４　９．０　３．５　３．５ ２　３．０　２．５　２．５　２．０　１．０３　３．５　３．０　２．５　２ ゜０２．５４　３．５　３．０　３．０　２．５　１．５１高Ｒ，Ｈ，二酸化窒 素（ＡＴＴＣＣＴＭ−１６４＞第）ｊ（ ゛　ベンゾイルスポット　−一−１ スポットロ　（０：１１Ｉ＋１０・ブライトクリーニング（オリジナルズ） 適用表示　過酸化ベンゾイル濃度 １　０　２．０　７．５　８．０　９．０　９．５２　１５　１．０　６．５　 ７．０　８．５　８．５３　０　２．０　７．５　８．０　９．０　９．５４　 ９　２．０　７．５　８゜０　８．５　８．５８試料は１ｍｌの過酸化ベンゾイ ル溶液でスポット汚染し、９０”Ｆ　（３２，２℃）、８０％Ｒ，Ｈ，のチャン バー中に３日間暴露（色の変化は止まる）。

１尺表」■ユ ゛　ベンゾイルスポット染データー１ スポット０　０＝１０　１０・ブライトス　−ムク１−ニング 過酸化ベンゾイル濃度 １　１．０　５．０　フ、０　９．０　９．５２　０．２５　５．０　７．０　 ８．５　９．０３　０．５　５．０　７．０　８．５　９．０４　０．３　４， ５　６．５　８．０　９．０８試料は１ｗ１ｌの過酸化ベンゾイル溶液でスポッ ト汚染し、９０”Ｆ　（３２，２℃）、８０％Ｒ，Ｈ，のチャンバー中に３日間 暴露（色の変化は止まる）。

゛　−一ター（上ζカーペット 試料　適用表示　況ｊＬ」しに性− １，０，］団Ｊト」−−旌一　一般一 １　０　４．０　４．０ ２　１５．０　４．０　４．５ ３　０　３．０　４．０ ４　９．０　３．８　４．５ との実施例２は分散剤だけを有するスルホン化芳香族縮合物の有効さを証明し、 また更に本発明の連続後処理法の有効さをを証明している。

３−パート１ この実施例は耐汚染性のフルオロカーボン化合物で前厄って処理されていない布 帛に対する本発明方法の効果的使用を証明するものである。本発明の連続後処理 法（２工程に非ず）で使用した組成物２は実施例１に記載した通りのものであっ た９条件は実施例１に記載される通り、更に詳しくは、予熱水温度は１００％智 、ｐ、ｕ、においで１９５°Ｆ　（９０，６℃）で、カーペット温度１３５〜１ ４０’Ｆ　（５７，２〜６０℃）を達成した。後処理液温度は１８０〜１８５° 「（８２，２〜８５℃）で１６０〜１７０°Ｆ　（７１，１〜７６．７℃）のカ ーペット温度を達成した。　１＆処理一時停止時間は３０秒で、その後４０：１ の液対布帛比で洗浄し、脱水し、乾燥しな。両組酸物を布帛重量基準でそれぞれ １．５ｚ及び３．Ｏｚで適用した。フルオロカーボンで予備処理した布帛試料の 実験−これは本発明の一部でもある−をフルオロカーボンで処理しない布帛と並 べて行った。結果は、はとんど同じ水準の耐汚染性を得るにはフルオロカーボン で処理されない布帛にはより多量のスルホン化芳香族縮合物を適用しなければな らないことを示す。次表は適用条件と結果を与えるものである。

１１表 ゛　の゛　の２パ スーーン　等　！　２０＾ＦＵランク２表示　有フル　無フル　有フル　無フル 試料　含浸量　オロ　オロ　オロ　オロ１．０．　Ｊニー　菟１−−虱Ｌ−二１ 」−布３−１　０　５４．０　４５．０　２　３ ２　Ｂ、０　１．５−　１．４　４　７３　３．０　０．３　０．３　４　９ ４　３．０　１．２　１．５　４　９ 軍試料２及び４はｐＨ３で適用、試料１及び３はｐＨ２で適用。

’　１，４．７及び２４時間のテストにおける等級の合計、高い数値が汚染が大 であることを示す。

２小さい数字の方が良好。

１１表ｔ■ユ ゛　′の′　の価 ＮＯ□ランク”　／（四ヱｆ 有フル　無フル　有フル　無フル 試料　オロ　オロ　オロ　オロ ２　２　２　９．５　９ ４　２　２　５゜５７．５ ■促進法で評価したソイル汚染、０・最良、１０・最悪２　小さい方の数字が良 好。

剃狂■表 九扛元二久二 ｓ、ａ、ｃ、　＄ｏｗｆ 試料　表示　有フルオ　無フル第 ２　３．０　３．０９　２．９６ ３　３．０　３．４７　３．３６ ４　３．０　２．９４　２．８６ 試料２及び４はｐＨ３で適用した。試料１及び３はｐＨ２で適用した。

８カーペツトから０．１Ｎ　Ｎａ０）１で４時間抽出し、ＨＰＬＣで元の物質に 対して分析した。

３−パート２ 組成物１を使用したこと以外は実施例３−パート１の条件を繰り返した。結果を 次表に示す、布帛は全てフルオロカーボン処理を受けていないものであった。

第摺ヱ民 汚　び　六　の−一ター １　〜　７．０　７．０　７．０　７．０　−２　５．０　０．２５　１．０　 １．０　０．７５　Ｍ（Ｙ）３　６．０　０．１　０．７５　０．７５　０．５ 　８（Ｙ）４　７．０　０．１　０．２５　０．２５　０．２５　Ｍ（Ｙ）５　 ８．０　０．１　０．２５　０．２５　０．２５　８（Ｙ）第Ｎち！ 色ｌ蔗ｊｊシー浸ニ ゲレースケール” 表示　耐ＮＯ。

組成物１　耐光堅牢度　耐オゾン堅牢度　堅牢度８１　−　４゜０　３．５　３ ．５　２．０　３．０２　５．０　４．５４．０　４．０　３．０　２．５３　 ６．０　４．５４．０　４．０　３．５　２．５４　７．０　４．５４．０　４ ．０　３．５　２．５５　Ｂ、０　４．５４．０　４．５　４．０　２．５第Ｘ ＶＩ表 九柁ｉ二久： 分析 組成物１組成物１分析　ｓ、ａ、ｃ、　ｓ、ａ、ｃ、　分析２　５．０　１２． ５　１１．８　４．７　５．Ｉ　Ｎ／Ｄ３　６．０　１５．０　１５．０　６． ０　７．３　Ｎ／Ｄ４　７．０　１７．５　１９．６　７．８　７．５　Ｎ／Ｄ ５　８．０　２０．０　２３．５　９．４　８．３　Ｎ／Ｄ”　４０（Ｈｗ、ｐ 、ｕ、で適用 ■検出されず に東鮭支 組成物２を使用する実施例２の処方物を染色する方法と条件を本発明の連続後処 理適用法においてｐ）］を調整するためにくえん酸を使用し又は使用せずに繰り 返した。布帛は灰色にベック染色した１１８５デニールの嵩高連続フィラメント から成るスパーバＨ／Ｓの３２オンス／平方ヤードのカットパイル構造としての ものであった。繊維は耐汚染性のためのフルオロカーボンで処理されていた。ま た、もう１つの試料セットでは分散剤（タモール）を全て省いた。もう１つの試 料セットにはニブツム塩（Ｍ　ｇ　Ｓ　０４　４９％〉を加えた。リンス液とし て適用液中でくえん酸を用いた。処理液中でスはｐＨを調整するためにくえん酸 を使用すると、スルホン化芳香族縮合物処理繊維の黄変が改良された。ニブツム 塩とくえん酸との組合せは更にオゾン暴露かＮＯ７暴露かにかかわらず黄変傾向 を低下させた。次表は適用条件と結果を与えるものである。

１代■表 くえん酸の評価−光誘発黄変に対する ゛　のＨ・。　のｔ・めの ＋′−一 試１ユ」ユ仇■１土ユ、ｊ１１民丞Ｌｌ上１　ゑΩ１１ム１支６　処理せず　０ １　組成物２３．０ ２　組成物２３．０ ３　組成物２３，０ ４　組成物２３．０ ５　組成物２３．０ ７　組成物２　３．０　０．０９ｙ＃！＜えん酸８　組成物Ｚ　３．０　０．０ ９ｇ／ｌ＜えん酸９　組成物２　３．０　０．７５ｙ／ｌ＜えん酸１０　組成物 ２　３．８　０．７５ｇ／ｌ＜えん酸１１　イントチテックス８　３．０　＜　 えん酸＜ｐｉｔ訓Ｐ隆）２１２　インド２テ、クスＮ　３．０　＜　えん酸（ｐ ）！訃し整）ｔ１３　イ）トラテックスＮ　３．０　０．７２＄ｏｗｆニブツム 塩及びくえん酸（ｐＨ調整ν １４　イントチテックスＮ　３．０　０．７２＄ｏｗｆニブツム塩及びくえん酸 （ｐｆｌ調整）１ ｘｐＨ調整に１．２５ｇ７Ｎのくえん酸が必要とされる。

呆Ｐ土１３１秋）ユ くえん酸の評価−光誘発黄変に対する ４　３．１　０．７５ｇ＃！＜えんｕ（ｐＦ１３．５）　２．３２８３．１　リ ンスせず　２．１０ ９２．９　普通−冷水　２．０４ １０　２．９　リンスせず　２．３０ １４　３．０　リンスせず　２．８９ 注：へ／Ｔ前のカーペット温度は１３２〜１３８°Ｆ　（５５，６〜５８．９℃ ）の範囲であった。

へ／Ｔ液温度は１８３〜１８５°Ｆ　（８３，９〜８５℃）であった。

へ／Ｔ後の実際の温度は１６３〜１フ１°Ｆ　（７２，８〜７７．２℃）の範囲 であった。

第Ｘ口土Ｄ（ くえん酸の評価−光誘発黄変に対する ゛　のＨ・　のための ゛　び　亦　の−一ター スーーン゛”’（０＝　１０＝　悪 ６　９．５　９．５　９．５　９．５　９．５　９．５１　０　０．２５　０． ５　１．０　１．０　１．ＯＮ−Ｎ２　０　０．２５　０．２５　０．５　０． ５　０．７５　Ｍ−Ｎ３　０　０．２５　０．２５　０．５　０．７５　１．Ｏ Ｎ−Ｎ４　０　０．２５　０．２５　０．５　０．７５　０．７５　Ｈ−Ｎ５　 ０　０．２５　０．５　０．５　１．０　１．５　Ｍ−Ｎ７　０　０．２５　０ ．２５　０．２５　０．２５　０．２５　８−Ｎ（Ｙ）８　０　０．２５　０． ２５　０．５　１．０　１．ＯＮ−Ｎ（Ｂ）９　０　０．２５　０．２５　０． ２５　０．５　０．７５　８−Ｎ（Ｂ）１０　０　０．１　０．１　’０．５　 ０．５　０．５　Ｍ−Ｎ１１　０．１　０．５　０．５　０．５　０．５　１． ＯＨ−Ｎ１２　０　０．２５　１．０　２．０　２．５　２．５　Ｍ−Ｎ１３　 ０　０．２５　０．２５　０．２５　０．２５　０．２５　８−Ｎ（Ｂ）１４　 ０　Ｇ、２５　０．５　０．５　０．５　０．５　１４−Ｎ（Ｂ）ｔＨ・限界、 Ｎ・なし、Ｙ・黄色、Ｂ・青色策ＸＩＸ民 くえん酸の評価−光誘発黄変に対する ゛　のＨ；　のための 色１３（［た二えニー レースケール　４ 耐光堅牢度　耐Ｎｏ２ ６　４．０　３．５　３．０　２．５　１．５　１．０　２．５１　２．５　３ ．０　３．０　２．５　２．５　２．０　！、５２　２．５　３．０　３．０　 ２．５　−　−　１．５５　３．０　３．０　３．５　３．０　−　−　２．０ ７　２．５　３．０　３．０　３．０　−　−　１．５８　２．５　３．０　３ ．０　２．５　−　−　１．５９　３．０　３．０　３．５　３．０　３．０　 ２．５　２．０１狂民 くえん酸の評価−光誘発黄変に対する ゛　のＨ；　のための ゛・　ベンゾイルスポット′）−一ター戸スポットｏＯ・１ｏｌＯ・ブーイト ６　３．０　７．０　８．０　９．０　９．５１　０．７５　５．５　６．５　 ７．５　８．０１３　０　０．２５　０．５　１．５　２．５１４　０　０．２ ５　０．５　１．５　２．５寡試料は１ｍ／の過酸化ベンゾイル溶液でスポット 汚染し、９０°「（３２，２℃）、８０＄　Ｒ，Ｈ，ノチャンバー中で３日間暴 露した。

夾１匠ｉ 実施例４の方法を布帛に対して繰り返した。分散剤タモールを使用し、又は使用 せずに組成物２を使用し、またＮＨ，ＳＣＮを添加するとその利点を示した。

カーペットを１９５’Ｆ　（９０，６℃）、１００＄　ｗ、ｐ、ｕ、で前湿潤／ 加熱して処理前に１３５〜１４０″Ｆ　（５７，２〜６０℃）のカーペット温度 を達成した。

Ａ／Ｔ液を４００％智、ｐ、ｕ、、１７５〜１８０°「（７９，４〜８２．２℃ ）で適用して１６０〜１７０γ（７１，１〜７６．７℃）の後Ａ／Ｔカーペット 温度を達成した。

後処理を行い、３０秒の一時停止時間後洗浄＜４０：１液比において）、脱水、 乾燥した。

紅策ｄ紅 １、巖肛 組成物２の浴に対するＮＨ，ＳＣＮの添加は最低濃度においてだけｐＨに影響す ることが判明した。これは組成物２の溶液が緩衝能を持つことを示すものである 。

処理溶液の調製中及びそれを流している間にイントラテックスＮ単独では組成物 ２よりも相当に多く発泡することが観察された。

２、虹Ｌ５ｕＦ 組成物２はイントラテックスＮ単独よりも匹敵する水準において良好な耐汚染性 能を示す傾向があった。全濃度が増加するにつれて両者間の差は小さくなる。

ＮＨ，ＳＣＮの添加は耐汚染性能に悪影響を及ぼさなかった。

実際、ＮＨ，ＳＣＮを有する試料はＮ　Ｈ４Ｓ　ＣＮを持たない対応する試料よ り良好な性能を達成する傾向があった。この差はイントラテックスＮの濃度が増 加するにつれて減少し、総合性能が良くなる。

暴露されたときの挙動が異なることが見い出された。イントラテックスＮは短時 間の光暴露（２０ａｆｕ）で黄色／褐色に著しく変化する。この黄変又は褐色変 化は次に耐光堅牢度テストの暴露が続けられるにつれて退色する。他方、タモー ルは２０ａｆｕに暴露するとき緑色となり、そして暴露を続けるとその緑色は黄 色に退色する１色相変化の総合等級は２０ａｆｕの暴露から４０ａｆｕの暴露ま で必ずしもよくならない０色相変化の厳しさはイントラテックスＮ及びタモール ＳＮについて略等しい。

短時間の耐光堅牢度テスト（２０ａｆｕ）での組成物２の破壊はイントラテック スＮ単独とタモールＳＮ単独（組成物２中でそれぞれの水準で）の混成したもの として現われる。

２０ｉｆｕ及び４Ｑａｆｕの両者において、組成物２の試料の破壊はイントラテ ックスＮ単独及びタモールＳＮ単独の試料より悪くないか乃至はわずかに良好で あった。

ＮＨ，ＳＣＮの添加は光誘発黄変をわずかに改良する。その低下はより低いイン トラテックスＮの水準で最大であり、イントラテックスＮの水準が増加するにつ れて減少する。同様の挙動が組成物２とイントラテックスＮ単独との間にも観察 されるが、タモールＳＮの場合は影響が小さい。

黄色はＮＨ，ＳＣＮ水準が増加するにつれて低下する。黄変はイントラテックス Ｎ１．０１ｏ１１Ｉｆニツき約０．３＄　ｏｗｆノＮ　Ｈ４Ｓ　ＣＮを使用する とかなり低下する。

タモールＳＮはＮ０２えの暴露によっては影響を受けないことが判明したが、一 方組成物２及びイントラテックスＮは著しく黄変した。ＮＨ４ＳＣＮの添加はＮ Ｏ□による黄変を極くわずか改良したが、グレースケール等級を１〜２以上あげ るほどには十分ではなかった。

ン堅牢性に有意の影響を及ぼした。総合堅牢度等級は長いサイクルでは無処理の 対照に比較してより良好となる傾向があったが、有意の黄変が起こる。

イントラテックスＮの黄色はＮＨ，ＳＣＮの添加で達成される改良を全て帳消し にする。ＮＨ，ＳＣＮを含む試料はオゾンに暴露されるとき黄変が少なくなる傾 向があり、その水準を高くするほど改良は大きくなる。ＮＨ，ＳＣＮ単独の耐オ ゾン堅牢性は有意には改良されなかったが、無処理試料よりは改良さ分散剤のタ モールＳＮは過酸化ベンゾイルのスポット耐汚染性能には影響を及ぼさなかった 。第ＸＸＩＶ表は、過酸化ベンゾイルの耐スポット汚染性能は０．３＄　ｏｗｆ のＮＨ，ＳＣＮを幾つかの水準の組成物２かｓ、ａ、ｃ、と共に用いるとき同一 であることを示す。

ＮＨ，ＳＣＮの性能は第ＸＸＩＶ表に示されるように色々なｓ、ａ、ｃ。

水準（組成物２として又は単独で）で影響を受けない。

過酸化ベンゾイルのスポット汚染はＮＨ，ｓｃＮ酒度が０．３ｚｏｗｆから０． ６＄　ｏｗｆに増加するにつれて良くなる。この改良は最高過酸化ベンゾイル濃 度で、そして恐らくそれ以上の濃度で更に顕著になる。

虹−１ 分散剤のタモールＳＮは組成物２の光誘発黄変に貢献するが、それが唯一の原因 ではない０組成物２からタモールＳＮを除けばスパーバＨ／Ｓ基材に対する黄変 を余り改良あるいは解決しないと思われる。このタモールＳＮの省略はより低含 浸量では耐汚染性能を少し低下させ、また噴霧適用時にその処理液の発泡を増加 させる可能性があるだろう。

イントラテックスＮは組成物２をＮＯ２に暴露するときに起こる黄変の唯一の原 因である。

タモールはＮＨ，ＳＣＮの利点のどのようなものをも妨害しない。

イントラテックスＮには鮒オゾン堅牢性に対して有意の影響があり、ＮＨ，ＳＣ Ｎの耐オゾン堅牢性改良の利点を帳消しにしてしまう、しかし、０．６＄　ｏｗ ｆの表示Ｎ）（、ＳＣＮ浪度温度黄変の低下と組成物２単独以上の改良がある。

Ｎ　、Ｈ、Ｓ　ＣＮは組成物２の汚染防止の利点に悪影響を及ぼさない。

ＮＨ，ＳＣＮを組成物２と共に適用するとき光誘発黄変に改良が認められる。改 良の程度は全ての内部実験中に境界値から有意値まで変化した。ＮＨ，ＳＣＮ水 準が高くなるほど常に大きな改良が得られる。

耐過酸化ベンゾイルスポット汚染性能はＮＨ，ＳＣＮ水準を０．６＄　ｏｗｆに 上げることによって、特により高い過酸化ベンゾイル濃度において更に改良する ことができる。

胆！ ２　１．０　−　３．５　１．０５ ３　１．０　０．３　４．６　１．０８７　２．０　０．６　３．２　２．１６ １０　３．０　０．６　３．０　３．２４１１　４．０　−　２．８　３．２３ １２　４．０　０．３　２．９　４．２０１３　４．０　０．６　２．９　３． ９０１４　−　２．０　−　３．２　２．１０１５　−　２．０　０．３　３． ２　２．４３１８　−　４．０　−　２．７　４．９７１９　−　４．０　０． ３　２．７　４．７３２０　−　１．９３　−　２．９　− ２１　−　１．９３　０．３　２．９　−２２　−　２．９０　−　２．８　− ２３　−　２．９０　０．３　２．８　−２４　−　３．８９　−　２．８　− ２５　−　３．８９　０．３　２．９　−８供給されたま１ブレンドせずに適用 した物質、即ち組成物の一部。

注：　Ａ／Ｔ前のカーペット温度は１３２〜１４４°Ｆ　（５５，６〜６２．２ ℃）の範囲であった。

Ａ／Ｔ液温度は１７８〜１８３°Ｆ　（５５，６〜６２．２℃）であった。

Ａ／Ｔ後の実際の温度は１５８〜１７２”Ｆ　（７０〜７７．８℃）であった。

２　０　１．０　２．０　３．５　３．５　３．５３　０　１．０　１．５２． ０３．０３．０４　０　０．５　０．７５　１．５　１．０　１．０５　０　０ ．２５　０．５　１．０　１．０　１．５６　０　０．２５　０．２５１．０　 １．０　１．０７　０　０　０．２５　０．５　０．５　０．５８　０　０．２ ５　０．２５　０．７５　０．７５　０．７５９　０　０　０．１０　０．２５ 　０．２５　０．２５１０　０　０　０　Ｇ、２５０．５０．５１１　０　０　 ０．１　０．５　０．２５　０．５１２　０　０　０．１　０．２５　０．２５ 　０．５１３　０　０　０　０．２５　０．２５　０．２５１４　０　０．５　 １．０　１．５　２．０　３．０１５　０　０．５　１．０　１．２５　２．０ 　２．５１６　０　０．２５　０．２５０．５　０．５　０．５１７　０　０　 ０．２５　０．５　０．２５　０．２５１８　０　０．１　０．１　０．２５　 ０．２５　０．２５１９　０　０　０　０．２５０．１０．１策す月１表 肚叉ｌｊ１コさ二に＝ レースケール 耐光堅牢度　耐ＮＯ２’ １　４．０　３゜０　３．０　２．５　２．０　１．３　３．０２８　４．０　 ３．０　３．５　３．０　３．０　３．０　３．０２　２．５　３−０　３．０ 　２．５　２．５　２．０　１．５３　３．０　３．５　３．０　２．５　２． ５　２．５　１．５４　３．５　３．５　３．０　２．５　２．５　２．５　１ ．５５２゜５　２．５　２．５　２．５　２．０　２．０　１．５１高Ｒ，Ｉ（ 、二酸化窒素（＾＾ＴＣＣＴＮ−１６４）第久狂蓮民 １　０．５　１．５　６．５　８．０　９．０２８　０　０　０．７５　１．０ 　８．０２　０．２５　２．０　６．７５　８．０　８．５３　０　０　１．２ ５　４．０　７．０４　０　０　０．２５　０．５　２．０５　０．５　１．７ ５　５．５　６．５　７．５６　０　０　０．５　１．０　２．０ ７　０　０　０．１　０．７５３．０ ８　０．２５　２．０　７．２５　７．５　７．５９　０　０　０．５　１．２ ５２．０ １０　０　０　０．２５　０．５　０．７５１１　１．０　２．５　７．５　８ ．０　８．５１２　０　０　０．５　１．０３．０ １３　０　０　０．１　０．５　１．２５１４　０．５　１．５　６．５　７． ５　８．０１５　０　０　０．５　１．０２．０ １８　０．２５　１．０　６．５　７．５　８．５１９　０　０　０．５　０． ７５１．７５”１ｍｌの過酸化ベンゾイル溶液でスポット汚染し、９０°「（３ ２，２℃）、８０％Ｒ，Ｆ１．のチャンバー中で３日暴露した試料。

Ｋ芝匠支 この実施例は本発明による２工程、バッチ−バッチ（ベック−ベック）法の態様 を証明するものである。

従来法はナイロンにスルホン化芳香族縮合物（汚染防止剤）を適用すると、はと んどの食品色による汚染に対する抵抗性が改良されることを示した。従来法にお いて、好ましい適用モードは乾燥完結後の汚染防止剤による低ｉ［１２０〜１８ ０°Ｆ　（４８，９〜８２．２℃）コ処理である。また、従来法は汚染防止剤の 染料との同時適用を含む０本発明は全汚染防止剤の一部を染料と同時に適用し、 残部を低温の後処理工程で適用する方法を具体化するものである。

この２工程法によれば、汚染防止剤の同じ全音浸漬度で従来法によって達成され るものよりも優れた耐汚染性能水準が得られる。更に、後処理工程でアンモニウ ムチオシアネートを使用すると、オゾン、過酸化ベンゾイル（アクネ薬剤処理剤 ）及び光に対する染料堅牢度が改良される。

理論的に説明すると、従来法を越えるこの改良は繊維表面近くの薄いゾーンで汚 染防止剤濃度が最大となり、この状態がより良好な耐汚染性をもたらすのである 。２工程法は汚染防止剤の一部を染色操作中に吸着し、それがナイロン繊維の断 面内部に完全に浸入することで上記の状態を促進する。低温後処理工程で引き続 き適用される汚染防止剤のその部分の吸着は繊維上に汚染防止剤の一部が存在す ることで遅延され、従って繊維表面近の有効濃度が高くなる。この方法の両工程 に硫酸マグネシウムを存在させると、浴の電解質濃度の上昇によって、かつ汚染 防止剤との錯体形成、従ってナイロン中での分子易動性の低下によって汚染防止 剤の吸着速度が加速される。

６−ツマ− この実施例は２工程法が同時法又は後処理法のいずれよりも優れていることを示 すものである。

立二杢」」プγ１亀： １１８５デニールのスルオロカーボン処理済みスパーバ・カーペットに合計２． ０＄　ｏｗｆのイントラテックスＮを適用した。

イントラテックスＮを全部状のようにして染色と後処理との間に分布させたニ ー乗裕」【−−僕処Ｊ謬【− 〇１００ 硫酸マグネシウムは量を変えて使用した（０％ｏｗｆ〜４％ｏｗｆ）。

染浴条件は工業的実施に典型的なものであった。

染色手順は次の通りである： １、布帛を装填し、２０：１の液比で完全に湿潤する；２、１．０＄ｏｗｆのダ ウファックス（Ｄｏｗｆａｘ）２Ａｊ！−ナトリウムモノ−及びジドデシルジス ルホン化ジフェニルオキシド（活性４５％）を添加する： ３、特定量のイントラテックスＮ−１を添加する；４、特定量の硫酸マグネシウ ムを添加する；５．５分間運転する； ６゜０．５ｚのセフニストレン３０　Ａ　（ＥＤＴ＾）又は同等物を添加する； ７．１％ｏｗｆの硫酸アンモニウムを添加する；８、０．５１ｏｗｆの水酸化ア ンモニウムを添加する；９．前以って溶解した染料を添加する；１０．１０分間 運転する； １１、温度を上げて沸騰させる； １２．３０分間沸騰させる； １３、浴を落し、冷リンスする； １４、指示されているときは後処理する。

後処理の平原は次の通りである： １、ベックを液比２ｏ：１で再充填する；２、特定量の硫酸マグネシウムを添加 する；３、特定量のイントラテックスＮ１を添加する；４．１０分間運転する； ５、スルファミン酸でｐＨを２．０〜２．１に下げる；６、温度を１６０”ｒ　 （７１，１℃）に上げる；７、その温度で２０分間保持する： ８、浴を落し、冷リンスする。

１−腹 第ｘｘｖ表の試料Ｎｏ、１７〜３１を参照されなイ、５０％１５０％の２工程法 を用いて調製した試料２３．２４及び２５が優れている。浸漬試験に合格したこ のような試料を落下試験で更にテストした。

区敢ｚ９上ｐ通竺 １、”浸漬試験”−未仕上げカーペットの試料５ｇを大過剰のチェリー・クール −エイド（Ｃｈｅｒｒｙ　Ｋｏｏｌ−Ａｉｄ）（未スウィートン化：ｕｎｓｗｅ ｅｔｅｎｅｄ）に室温で３０分間浸漬する。冷水でリンスし、乾燥し、汚染を評 価する。

２、“落下試験”−チェリー・クール−エイド＋（未スウィートン化＞３０＠ｆ を仕上げカーペットの上に１２インチの高さから落下させる。７時間放置する。

除去を助けるために水スプレーを用いて紙タオルで吸い取る。

６−バー　２ この実施例は過酸化ベンゾイル及び光による退色に対する改良された抵抗性につ いてアンモニウムチオシアネートを２工程法で使用することを示すものである。

左二ｆ弓とトゲ有３−： １７００デニールのスバーバ・ヒート・セット（高ＩＣＰ繊維）。

方韮二 パート１の方法と用い、合計２．８ｚのイントラテックスＮを５０ｇ１５０＄　 ２工程モードで適用した。同じようにして第二の試料を作製したが、後処理工程 ではアンモニウムチオシアネートを含有するイントラテックスＮの前以って処方 した混合物を使用したく組成物３）０組成物３はイントラテックスＮ−１：４０ ％、アンモニウムチオシアネート：１２％、モナウェット（Ｍｏｎａｗｅｔ）Ｍ 　Ｂ　４５　：２１．５ｇ及び水：２６．５＄テあツタ。

１ジエネラル・フーズ社（Ｇｅｎｅｒａｌ　Ｆｏｏｄｓ　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏ ｎ）の登録商標。

性Ｊｆｆ、− 第ＸＸＶＩ−ＸＸＶＩＩＩ異の試料“Ｈ”及び“Ｉ”を参照されたい、実施例１ からの“落下試験”プロトコルを用いると、試料“Ｉ”は良好な耐汚染性（“Ｈ ”より若干劣る）を有しているが、過酸化ベンゾイル退色及び光退色の改良は非 常に大きい。

６−パート３ この実施例は５０１７５０１２工程モードが好ましく、かつ硫酸マグネシウム２ ％がｉ＆適であることを示す。

−ペ・・トの　： １１８５デニールのフルオロカーボン処理済みオートクレーブ・ヒート・セット （高ＩＣＰ繊維）。

友恭上 パート１の方法を用い、合計３．ＯｚのイントラテックスＮ−１を２工程モード で適用した。

イントラテックスＮ−１はその全部を次のように染浴−後処理間に分布させたニ ー乗糸ｋ　−１島１ｊ己 硫酸マグネシウムは量を変えて用いた（ＯＳ　ｏｗ４〜４＄　ｏｗｆ）。

性荒上 第ＸＸＩＸ表の試料２〜２３を参照されたい、実施例１からの試験プロトコルを 用いると、試料２０〜２３　（５０π１５０％ｌ［用モード）が最良の耐汚染性 を有する。試料２０はグループの内でも最良である（２％と２％ｏｗｆの硫酸マ グネシウムを使用）。

策すヱ阪 Ｈ７を一一一　−往叉ｍ　Ｋ／＾Ｉ“浸漬”２００１．６０　Ｆ ３０　０　１．６２．ＯＦ ４０　０　１．６４．ＯＦ ５０．８００．８０　Ｆ ６　０．８　０　０．８　２．ＯＦ ７　０．８　０　０．８　４．ＯＦ ８　０．８　２．０　０．８　ＯＳ ９　０．８　２．０　０．８　２．ＯＰｌｏ　０．８　２．０　０．８　４．Ｏ Ｓ１１　０．８　４．０　０．８　ＯＳ １２　０．８　４．０　０．８　２．ＯＳ１３　０．８　４．０　０．８　４． ＯＦ１４　１．６　０　Ｆ １５　１．６　２．０　−　Ｆ １６　１．６　４．０　−　５ １７００２．００　Ｆ １８　０　０　２．０　２．ＯＦ １９　０　０　２．０　４．ＯＦ ２０１．０　０　１．００　Ｆ ２１　１．０　０　１．０　２．ＯＦ ２２　１．０　０　１．０　４．ＯＦ ２３　１．０　２．０　１．０　０　Ｆ２４　１．０　２．０　１．０　２．Ｏ Ｆ２５　１．０　２．０　１．０　４．ＯＦ２６　１．０　４．０　１．０　Ｏ Ｓ ２７　１．０　４．０　１．０　２．ＯＦ２８　１．０　４．０　１．０　４． ＯＦ２９　２．０　０　Ｆ ３０　２．０　２．０　−　Ｆ ３１　２．０　４．０　−　Ｆ ３２００２．８０　Ｆ ３３　０　０　２．８　２．ＯＦ ８　ニブツム塩 ■　クール・エイド ｘｔｘ　Ｆ：不合格Ｐ；合格Ｓ・わずかに汚染第摺■人工晩童工 ４６　２．８　４．０　−　Ｐ Ｐ・合格（汚染なし） Ｆ・不合格（顕著に汚染） Ｓ・わずかに汚染（調度検出可能） ８ニブツム塩 墓■η１旦）± １落下試験 策ＸＸＶ六工嗟立ｙ ７時間　キセノン クール・エイト　耐光堅牢度 １５　２．０　３．５ １６　１．０　３．０　３．５ １７　４．０　３．５ １８　３．５　３．５ １９　４．０　３．０ ２０　４．０　３．５ ２１　３．５　３．５ ２２　３．５　３．５ ２３　０．５　４．０　３．０ ２４　０　３．５　３．５ ２５　０．１　３．５　３．５ ２６　０．５　３．５　３．５ ３０　２．５　３．０ ３１　２．５　３．０ ３２　３．５　３．０ ３５　２．５　３．５ ３６　２．５　３．５ ３７　２．５　２．５ ３８　０．５　２．０　３．５ ３９　０．１　２．５　３．５ ４０　０　２．５　３．５ ４１　０　３．０　３．５ ４２　０　３．０　４．０ ４３　０　３．０　３．５ ４４　２．０　２．５ ４５　０．１　２．５　２．５ ４６　０．１　３．０　２．５ 第工■１民 」【１看− ７，５０ 後！ Ｂ　５．Ｏｇイントラテッ９　スＮ−１＋４＄ＥＳ！０４０Ｃ１０％組成物３　 ０．７５ Ｄ　ＩＢ組成物３＋４＄ＥＳ　Ｏ，７５Ｅ　１２．５ｇ組成物３　０．２５ Ｆ　１．０＄（ン１１ｔＪＸト１＋２．Ｏ＄ＥＳ　１．Ｏｇ（＞）？ｔｙり２＋ ２．ＯｇＥＳ　４．５０Ｇ　１．４＄（＞）？ｙ、２２Ｎ−１＋２．σ＄ＥＳ　 １．４ｒ（ン）？ｙ−，，り２＋４．ＯｇＥＳ　１．００Ｈ１，４ｇ（ント？ｔ ｄ２Ｎ−１＋４．０＄ＥＳ　１．４ｇイシ）？？＝クス”４．ＯｇＥＳ　Ｏ，１ ０１１，４＄（ン１１ｙ、！’２Ｎ−１＋２．０＄ＥＳ　３．５＄組成物３＋４ ．０＄ＥＳ　１．００”ＥＳ−ニブツム塩 Ｂ　Ｏ，２５０，５００，５０１３，５８”　２．００　３．５０　３．００　 ３．５０Ｃ１，００１，５０１，００４，４５２，５０４，００３，５０４，０ ０Ｄ　１．００　１．０Ｇ　１．５０　４．６４　４．００　３．００　４．０ ０　４．００Ｅ　１．００　１．００　１．５０　５．８３　１．５０　４．５ ０　３．５０　４．００ＨＯ，１００，２５０，５０２，５７５，５０４，５０ ４，５０５，００１１，００１，５００，７５２，１４４，００５，００５，０ ０４，５０８適用の誤り 注：後処理は全てｐＦＩ＝２．１６０°「（℃）■落下試験、０・最良、１０・ 最悪 策遵違１表 スポット口 ゛　ベンゾイルスポット　−一− Ｎｏ、　０．００５　０．０１　０．０５　０．１　１．０＾　３．５０　６． ５０　７．５０　９．００　９．００Ｂ　３．００　６．５０　７．５０　Ｂ、 ００　８．００ＣＯＯ，５０１，ＯＣ２，００２，５０Ｄ　ＯＯ，２５１，００ ３，００３，００Ｅ　ＯＯ，１００，７５１，５０１，００Ｆ　３．００　６． ５０　７．５０　８．００　９．００Ｇ　４．５０　６．５０　７．５０　８． ００　８．５０Ｈ４，００６，００フ、００　８．００　８．５０１　０．２５ 　０．７５　１．５０　３．００　３．００８０・不可視；１０・ブライト １狂壮■民 レースケール 耐オゾン　Ｎｏ、２ 耐光堅牢度等級　堅牢度　堅牢度 ＾　４　３　２−３３−４２−３　２ Ｂ　３　２−３２−３４−５４　２　３Ｃ４３−４３４−５４２−３３−４ Ｄ　４　３−４３　４　３−４　２−３　３−４Ｅ　４　３−４３　４−５４　 ３　４ Ｆ　４−５４　４　４−５４　２−３　２Ｇ　４　３−４３　４　３−４　２− ３　３Ｈ３−４３３４３−４２２−３ 第１■η改 ２　０　０　３．０　２．０　２２ ３　０　０　３．０　４．０　２１ ４　０．１５　２．０　２．８５　２．０　２０５　０．１５　２．０　２．８ ５　４．０　１７６　０．１５　４．０　２．８５　２．０　１３７　０．１５ 　４．０　２．８５　４．０　１６８　０．３　２．０　２．７　２．０　１４ ９　０．３　２．０　２．７　４．０　１８１０　０．３　４．０　２．７　２ ．０　１２１１　０．３　４．０　２．７　４．０　１５１２　０．６　２．０ 　２．４　２．０　９１３　０．６　２．０　．２．４　４．０　１９１４　０ ．６　４．０　２．４　２．０　１０１５　０．６　４．０　２．４　４．０　 １１１６　０．９　２．０　２．１　２．０　７１７　０．９　２．０　２．１ 　４．０　８１８０゜９　４．０　２．１　２．０　５１９　０．９　４．０　 ２．１　４．０　６２０　１．５　２．０　１．５　２．０　１２１　１．５　 ２．０　１．５　４．０　４２２　１．５　４．０　１．５　２．０　２２３　 １．５　４．０　１．５　４．０　３宜　ＥＳ　Ｅｐ−ニブツム塩 軍８強制格付け（Ｋ／Ａ＝クール・エイド）１＝最良 呆遵〃」■葺）ニ ア時間　キセノン　分析による クール・エイド　耐光堅牢度　Ｓｌ、ｅ。

６　１．５０　４　４−５　３．３８ １９　１．００　３−４　４　３．１０に厩匠り この実施例は本発明の連Ｉ５！後処理法における金属イオン封鎖剤の使用を述べ るものである。一般的手順は実施例２に記載される通りである。

平方ヤード当り３２オンスのカットパイル布帛構造をなし、銀灰色にベック染色 された１１８５デニールのフルオロカーボン処理スバーバＨ／Ｓ。

１５．９＄ｏｗｆの表示含浸量の組成物２（イントラテックスＮ３．Ｏ＄ｏｗｆ ）を用い、追加のｐＨ調整は行わずに（実際のＩ）Ｈは２．９）連続的に後処理 。

組成物２を０．５＄ｏｗｆ及び１．０＄ｏｗｆに相当する水準で含有する処理浴 にカルクエスト（Ｃａｌｑｕｅｓｔ）Ａ　Ｄ　Ｐ　（Ｍｆｒｓ、　Ｃｈｅｗ、　 ）を添加。

艷１１腹汲　゛ カーペットを１９５°Ｆ　（９０，６℃）及び１００％智、ｐ、ｕ、で予備湿潤 ／加熱して処理前に１３５〜１４０’Ｆ　（５７，２〜６０℃）のカーペット温 度を達成。

４００１ｗ、ｐ、ｕ、及び１７５〜１８０°Ｆ　（７９，４〜８２．２℃）で＾ ／Ｔ液を適用して１６０〜１フ０°Ｆ　（７１，１〜７６．７℃）の後＾／Ｔカ ーペット温度を達成。

処理後の一時停止時間３０秒、続いて洗浄（液比４０：１）、脱水及び乾燥。

級果へ！紅 金属イオン封鎖剤を使用したとき染色された色相の変化は少なくなった（更に青 色側に進んだ）。

金属イオン封鎖剤を使用すると、光誘発黄変は２０ＡＦＵにおいてワ２〜１グレ ースケール単位改良された。低濃度から高濃度に進んでもそれ以上の改良は認め られなかった。金属イオン封鎖剤を含めると、２０ＡＦＵから４０ＡＦＵに進む 際に黄変の改良（又は薄れ）が更に認められた。

オゾンに暴露したときの黄変も金属イオン封鎖剤を含めたとき最少となった。こ の二酸化窒素に暴露したときは黄変に掻くわずかの低下しか観察されなかった。

汚染には影響がなかったが、金属イオン封鎖剤を使用したときカーペット上のイ ントラテックスＮの分析水準にわずかな低下が観察された。

隨 金属イオン封鎖剤の組成物２の処方物における使用は低光堅牢性暴露において及 びオゾンに暴露したとき黄変の低下を示す。

策算１友 光誘発黄変に対する金属イオン封鎖剤の影響金属イオン　汚染等級 組成物２封鎖剤　分析　佐」Ｊユ埠」１竪表示　表示　イントテテ、水によるプ ロッティング試料　濃度　濃度　クスＮＩＬ！１ｉｉｉ　目跡−り姐Ｌ＄ｏｗｒ ＄　０．０５　０．５　１　４１　Ｎ、Ｔ、　Ｏフ、０　８．５　８．５０８． ５２　３．０　４．２２　０　０　０　０．１３　３．０　０．５　３．４１　 ０　０　０　０．１４　３．０　１．０　３．６６　０　０　０　０．１汚染等 級（０・ 腹圧」御１１１　レース　−ル 水によるブロツ　耐光　耐オゾン　耐ＮＯ。

ティング　ｉ［支　堅牢度　堅牢度ｔＸＴＫ試料前時間１時間　色相　八ＦＵ　 −ヨー−エ［１０−８２４ＪＪｋ、、翻−」虹−Ｌニーし１　８．５　８．５　 −　３．５　２．５　３．０　２．５　２．５２　０．１　０．１　Ｍ（Ｂ）、 ２．５　３．０　３．０　２．５　１．０３　０．１　０．Ｉ　Ｎ−Ｙ（Ｂ）３ ．５　４．０　３．０　３．０　１．５４　０．１　０．１　？Ｉ−Ｙ（Ｂ）３ ．５　３．５　３．０　３．０　１．５１　カルクエストＡＤＰ［マニュファク チュラーズ・ケミカル社（Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｅｒｓ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ）コ ”　Ｎ、Ｔ、・処理せず ｘｘｘ高Ｒ，Ｈ，二Ｍ化窒素、ＡＡＴｃｃ　ＴＨ−１６４他の金属イオン封鎖剤 、例えばヘキサメタ燐酸ナトリウムであるカルボン（Ｃａｌｇｏｎ）等のポリ燐 酸塩、ＥＤＴＡ即ちエチレンジアミンテトラ酢酸等のアミノカルボン酸、アミノ アルコール、及びくえん酸を含めてヒドロキシカルボン酸も有用であるだろう。

１■狂え び区声−−− 試料 １４工ｐエ　、　口　−＾ＩＬｉλｙ−づ）二１ガ一」Ｌ工」Ｌユ３孔、−１処 理せず　０ ２　添加剤なしく組成物２だけ）　３．０　２．４６３　０．５０１　ｏｗｆ力 ルクエストＡＤＰ　３．３　２．９５４　０．１０＄　ｏｗｆセクエストレン３ ０＾　３．２　２．７５５　０．２５＄　ｏｗｆセクエストレン３０＾　３．７ 　Ｂ、０２６　０．５０＄ｏｗｆセクスｍ）レン３０＾　３．３”　２．５４７ 　０．１０Ｅ　ｏｗｆ　ＳＨＭＰ”　３．０　２．８０８　０．２５＄　ｏｗｆ 　５ＨＨＰ”　３．３　２．９５９　０．５０＄　ｏｗｆ　Ｓｔ１ＭＰ’　３． ６　３．０９！遵入り０旦）〕 グレースゲール １　５．０　４．５　３．０　２．５　２．５２　３．０　３．５　３．５　３ ．０　１．５３　３．０　３．５　４．０　３．０　２．０６　４．０　３．５ 　３．５　３．０　２．０７　４．０　３．５　３．５　３．０　２．０８　３ ．５　３．５　３．０　２．５　２．０９　３．５　３．５　３．５　３．０　 ２．０８　へキサメタｇＪ酸ナトリウム が必要 第Ｘ■ｕｌＬ イ　ン　の１　によ　管　赤の 汲灸五二久二 〇：１０：悪 水によるプロッティング前 １　−　９．５　９．５　９．５　９．５２　３．０　０．２５　０．２５　０ ．７５　１．２５　８−Ｎ３　３．３　０．７５　０．７５　０．７５　０．７ ５　Ｍ−Ｎ４　３．２　０．２５　０．７５　０．７５　０．７５　８−Ｎ５　 ３．７　０．５　１．０　１．２５１．２５　Ｎ６　３．３　０．５　０．５　 １．０　１．５　Ｍ−Ｎ７　３．０　０．２５　０．７５　０．７５　０．７５ Ｎ８　３．３　０．Ｓ　Ｌ、０　１．０　１．ＯＮ９　３．６　０．２５０．５ 　１．ｏ　１．ＯＮｘＨ・中度、Ｎ・なし 犬族匠影 染色済みナイロン繊維上へのアンモニウムチオシアネートの　によ　に　る　の 　 憇」ぎＵ又朋− 染色済みカーベ・ント繊維、特にナイロンがち製造したものはスルホン化芳香族 縮金物で処理されているか、他の処理を受けているかどうかに係わらず、オゾン 、過酸化ベンゾイル及び塩素を含有する製品に対する暴露により有意の退色を受 け易い。

この問題は染料工業が酸性染料から分散染料に転換したときある程度軽減された 。酸性染料はナイロンに電子的に結合されているので余り務動することができず 、オゾンにより破壊された。

しかし、酸性染料の使用は色堅牢性の問題を失わせることはなかった。

多くの酸化防止剤及びオゾン亀裂防止剤が市販されている。

これらの製品は通常芳香族のもので、アミン官能基又は硫黄官能基を含む、これ らの製品には幾つかの欠点がある：即ち、芳香族化合物は通常更に熱処理すると 繊維を黄変させ、またアミン及び硫黄官能基はナイロンの耐光堅牢性を低下させ る。また、これらの化合物は多分犠牲剤（ｓａｃｒｉｆｉｃｉａｌ　ａ８ｅｎｔ ｓ）として作用し、繊維に長期間効果を持続させるよう十分に適用することは困 難であった。

チオシアネート、例えばアンモニウムチオシアネートは周知のオゾン亀裂防止剤 である。チオシアネートのカチオンはアンモニウム、カリウム、亜鉛、銅、第一 鉄、第二鉄、メチル又はフェニルであることができる。これらのチオシアネート は耐光堅牢性を低下させないという点で他の酸化防止剤を越える追加の利点を有 していた。しかし、チオシアネートも犠牲剤であるので、チオシアネートを効果 が長期間持続されるよう染色中に十分に適用することは経済的に可能でなかった 。（アンモニウムチオシアネートは染料分子を凝集させるようであり、これも耐 オゾン堅牢性を改良する。） アンモニウムチオシアネートを経済的に適用するためには、それを繊維上に本質 的に放出する方法を案出することが必要である。ｐＨ＝７及び２１２’Ｆ（”Ｃ ）（通常の染色条件）では、アンモニウムチオシアネートは水溶性で、ナイロン に対して余り直接性（ｓｕｓｔａｎｔｉｖｅ）がないので、繊維上には放出しな い、しかし、酸性のｐＨでは、特に約ｐＨ１，５〜５ではアンモニウムチオシア ネートはナイロン上に放出することが見い出された。

シアネートの 数種の有機及び無機チオシアネート化合物の性能を比較した。

チオシアネートはスリーブに編成したフルオロカーボン処理ナイロンカーペット 繊維にｐＨ＝　２　、１４０’Ｆ　（６０℃）、液：布地比２０：１及び２０分 で後処理適用した。染料は加えなかった。

次のチオシアネートを評価した： μ番　れたま１゛６１、　％　土才主１１≧二ヒ　五性１工【０．３０　シ；！ ｒ、ＳＣＮ　１００ ０．３２　ドａＳｃＮ　１００ ０．３８　ＫＳＣ帆　１００ ０．４８　ＣｕＳＣＮ　１００ ２．５７　Ｃ１（２（ＳＣＮ）　２　１０３．１３　Ｐｈ（Ｓ）Ｎ＝ＣＣＨ２Ｓ ＣＮ　３０添加した量は当量のチオシアネート濃度を繊維上に導入した。

アンモニウムチオシアネート、ナトリウムチオシアネート及びカリウムチオシア ネートは全て耐オゾン性、過酸化ベンゾイル性及び耐塩素漂白堅牢性において未 処理ナイロンより等しく優れていた。他の１５種のチオシアネートはこれらの退 色試験に対して未処理ナイロンよりわずかに抵抗性であった。全試料のキセノン 耐光堅牢性は、ＣｕＳＣＮがより抵抗性であり、またフェニルベースのチオシア ネートが非常に悪かったことを除けば、未処理ナイロンと同様であった。

０聾り思４ 上記と同一条件を用いるがｐＨを変え、ＮＨ４ＳＣＮだけを用いてＮＨ，ＳＣＮ の繊維えの放出割合を表示ｐＨ水準において測定した。

１１ａ敗４ ｐＨ２の同じ条件でのもう１つの試験において、温度を変えて次の放出水準を達 成した。

７５　２３．９　７０ １００　３７．８　６６ １２０　４８．９　６３ １４０　６０．０　６０ １８０　８２．２　７５ ２００　９３．３　９８ しかして、温度を上げることにより、より完全な放出がより高ｐＨ水準において 達成可能であることが期待される。

同一条件を用いるが、時間を変えた別の試験において、５〜５０分の時間は放出 水準にほとんど影響がないことが判明した。

他方、ＮＨ，ＳＣＮの濃度を上げると放出水準が下がる。また、繊維上のＮＨ， ＳＣＮ量を増加させるのは、２，０００ｐｐｍ以上では耐オゾン堅牢性には非常 にわずかの影響しかなく　、１．ＯＯＯｐｐｍ以上では小さな影響があるが、０ 〜１，０ＯＯｐｐｓでは大きな影響があることが見い出された。標準５サイクル ＡＡＴＣＣ耐オゾン堅牢度におけるΔＥは５００　ｐｐｍにおける６から１　、 ＯＯＯｐｐｍにおけるわずか２まで変化することが認められた。

Ｌ 上記の実施例は本発明の多数の実施態様及び変形のほんの数例を示すものである 。当業者であれば、以上の実施例及び発明の要約におけるより広範な教示を含め て本発明の教示内容を知った後では、本発明の他の態様について目的の結果を達 成するための適正な条件及び化合物の量を選択することができるであろう０本発 明の広範な教示は本発明を実施するための経済的、技術的及び実際的な限定に基 づくものである。しかし、特別の理由からこれらの経済的又は実際上の限定を外 れて操作することも時には有用である。

次の考察は本発明の態様の諸パラメーターについての実際的、経済的及び／又は 技術的限定の幾つかを述べるものである。まず、２工程適用法を含めて本発明の 連続後処理法の操作条件に関して、与えられた限定の理由を次表に示す。

次表に本発明の２工程バッチ−バッチ法の限定パラメーターの理由を示す。

実施例１に記載される２工程、連続一連続法で組成物１を使用する本発明のＲ適 の態様が持つ利点を次に記す。記載される個々の利点のほとんど支は幾つかは本 発明の他の態様によっても達成される。

一耐汚染性、特に高ＩＣＰナイロン繊維のカーペット布帛の耐汚染性を改良する ； 一スルホン化芳香族縮合物処理繊維の光誘発黄変を実質的になくする； 一スルホン化芳香族縮き物処理繊維のＮＯ２黄変を低下させるニースルホン化芳 香族縮合物処理繊維上の染料のオゾンによる退色及び過酸化ベンゾイルによる酸 化に対する抵抗性を改良する； 一基布又は裏打ち材を含めてカーペット布帛へのスルホン化芳香族縮合物及び処 理化学薬品の浸入を改良する；−カーペット布帛の繊維上のフルオロカーボン処 理剤の耐ソイル汚染性に有意の影響を及ぼさない；及び−高ｐＨ洗浄剤を用いる スチームクリーニングに対するスルホン化芳香族縮合物及び処理化学薬品の耐久 性を改良する。

補正書の翻訳文提出書 （特許法第１８４条の８） 平成　２年　３月２？日 １、特許出願の表示 ＰＣＴ／ＵＳ８８１０１１１２ ２、発明の名称 ３、特許出願人 住　所　アメリカ合衆国ニューシャーシー州０７９６０．モーリス・カランティ 。モーリス・タウンシップ、コロンビア・ロード・アンド・パーク・アベニュー （番地ない名　称　アライド−シグナル・インコーホレーテッド４、代理人 住　所　東京都千代田区大手町二丁目２番１号新大手町ビル　２０６区 差替え用紙第５〜６頁の翻訳文：ｉｇ訳文第３頁／／行〜第２頁２３行 本発明によれば、幾つかの新規なＳ　、ａ　、ｅ　、適用配合物を幾つかの新規 な適用法で使用する相互に関係のある態様が提供される。

第一に記述されるものは、ｓ、ｔ、ｃ、を適用するために化学組成物の幾つかの 組み合せを用Ｃする染色済みナイロンカーペット布帛用の連続後処理である０次 は、第二工程として上記の連続後処理を使用するカーペット布帛のｓ、ｌＬ、ｃ 、による２工程処理法が記述される。この方法はバッチ（又はベック）一連続、 及び連続一連続２工程処理を含む、ｍｔｉ上の染料及びｓ、ａ、ｃ、の耐酸化性 を改良すべ（ｓ、ａ、ｃ、とチオシアネートとの組み合せが、鷹なそれを各種添 加化学薬品と共に使用することが次いで記述される。

次に、ｓ、ａ、ｃ、、チオシアネート及び二価カチオンを有する塩とを、またそ れらを追加の添加化学薬品と共に使用してナイロン繊維、特に高ＩＣＰ繊維の耐 汚染性を改良する方法が述べられる。　ｓ、ａ、ｃ、処理繊維の光誘発黄変を金 属イオン封鎖剤と共にくえん酸又は任意の酸により緩衝することによって改良す る方法チーバッチ法が記載される。Ｒ後に記載されるものは低ｐＨにおいてチオ シアネートを放出する改良された方法である。

本発明の第一の態様は、染色済みのカーペット布帛を約６０〜１００℃（１４０ 〜２１２°「）の温度にある水により約７５重量％より高いウェットピックアッ プ率及び約５４．４〜２９℃（１３０〜２１０°「）のカーペット温度まで予熱 し；次いで水をカーペットから約３０〜１９０重量％のウェットピックアップ率 まで抜き出し；次いで有効量のスルホン化芳香族縮合物の水性溶液をカーペット にｐＨ約１．５〜５゜５、水性溶液のリットル当りの前記縮合物の固形分濃度的 ０．２５〜４０ｇ／ｌ、ウェットピックアップ率２００〜６５０重量％及び約β ０〜１００℃（１４０〜２１２°Ｆ）の水性溶液温度において適用して約５４． ４〜９９℃（１３０〜２１０°ｒ）のカーペット布帛温度を達成し；次いでカー ペットを前記水性溶液中に５４．４℃（１３０°「）より高い温度で約０．５〜 ９０秒間保持することから成る、染色済みカーペット布帛を連続処理して改良さ れた耐汚染性を付与する方法に関する。カーペット布帛は次いで水中で洗浄する ことができる。好ましいスルホン化芳香族縮合物はホルムアルデヒドにより縮合 されたものである。脱水方法は湿潤カーペット布帛に真空を加えるか、湿潤カー ペット布帛を一対のローラーで絞ることによるものである。好ましい縮合物の濃 度は約０．２５〜１０ｇ／ｌ−水性溶液である。水性溶液の好ましいウェットピ ックアップ率は約３００〜６００重量％である。水性溶液をカーペット布帛との 加圧接触により適用する場合、好ましい最大ウェットピックアップ率は４５０％ である。水性溶液を噴霧で適用する場合、好ましい最低ウェットピックアップ率 は４００％である。カーペット布帛は水性溶液中に約２〜３０秒間保持されるの が好ましい、脱水後の好ましいウェットピックアップ率は約５０〜１５０重量％ である。スルホン化芳香族ホルムアルデヒ縮金物はホルムアルデヒドと１種又は ２種以上のフェノール類との縮合によって形成することができる。フェノール類 の少なくとも１種はフェノールスルホン酸又はそのアルカリ金属塩であることが できる。

フェノール類のうちの１種はジヒドロキシ芳香族ジフェニルスルホンであるのが 好ましい、縮合物はホルムアルデヒドとｐ　−フェニルスルホンとの縮合物であ るのが最も好ましい、この方法の最初の染色済みカーペット布帛はカーペットの 耐汚染性を改良すべく意図された有効量のフルオロカーボン化合物も含んでいる ことができる。フルオロカーボンの好ましい存在量は布帛に対して約０．０５〜 ０．４重量％の量である。フルオロカーボンはペルフルオロアルキル基を有する ものであってもよいし、弗素化されたピロメリット酸エステルオリゴマーの混合 物であってもよい、更に好ましいフルオロカーボンは、ピロメリット酸二無水物 と弗素化アルコールとの反応及び第一の反応の反応生成物を更にエビクロロヒド リンと反応させる第二の反応の２つの反応で形成されるピロメリット酸エステル オリゴマーの混合物である。

差替え用紙第１２頁の翻訳文：原註訳文第１≠頁ｌＺ行〜第２ρ頁２１行 好ましい量は、１！！維の重量基準で、スルホン化芳香族縮合物０．１５〜７． ５＄、布帛の重量基準でチオシアネート０．１５〜１ｚ、布帛の重量基準で二価 カチオン塩０．０５〜０．８ｚ及び布帛の重量基準で、染色前に繊維上に存在す るフルオロカーボン０．０５〜０．４１である。

前記のように、縮合物とチオシアネートは耐汚染性繊維の光誘発黄変を低下させ るために有効量のくえん酸又は金属イオン封鎖剤を有する任意の酸により緩衝す ることがてきる。

水性溶液から有効量のスルホン化芳香族縮合物で処理された耐汚染性のナイロン 繊維の光誘発黄変を改良する方法は繊維をｐＨ約１〜５．５において処理するス ルホン化芳香族縮合物を含有する水性溶液を緩衝する有効量のくえん酸を、又は 任意の酸を金属イオン封鎖剤と共に使用することから成る。

もう１つの２工程処理はナイロンのカーペット布帛を２工程（バッチ又はベック の２つの方法）で染色及び処理して改良された耐汚染性を付与する方法であり、 それは第一工程で染色済みカーペット布帛を染浴液中で水性溶液としての有効量 のスルホン化芳香族縮合物の存在の下、昇温下で染色し、次いで染浴液を染色済 みカーペット布帛から取り除き、次いで染色カーペット布帛をすすぎ、次いで第 二工程で水性溶液としてのもう１つの有効量のスルホン化芳香族縮合物を染色カ ーペット布帛にｐ）１１．５〜５．５及び６０〜９１℃（１１０〜１９５°Ｆ） の液温で適用すること有効量の合計は第一染色工程単独か次の適用工程単独のい ずれかで有用な全有効量より少なくなるか、又はいずれかの工程単独において同 じ量と比較して両工程におけるスルホン化芳香族縮合物の同じ合計有効量におい てカーペットの布帛について更に効果的な耐汚染度が達成されるようになる。第 一工程における染色条件は液対布帛比約１０：１〜１００：　１　、温度７０〜 １００℃（１５８〜２１２”Ｆ）、時間１５〜９０分である。第二工程の好まし い条件は液対布帛比約１０：１〜１００：　１　、時間約５〜６０分である。

差替え用紙第１７頁の翻訳文：原註訳文第−ρ頁／／行〜第上／脱水し、スルホ ン化芳香族ホルムアルデヒド縮合物の水性溶液を適・用するという一般原則を含 む、水性溶液はｐＨ，濃度、ウェットピックアップ率（ｗ、ｐ、ｕ、）及び温度 について特定の範囲を持つ、この後にカーペットを温度なりに保持するか、ある いはカーペットの洗浄に先き立って放射冷却（ｒａｄｉａｎｔ　ｃｏｏｌ）する 一時停止時間がある。処理前にカーペットはベック法か連続法で既に染色されて いる。ベック染色カーペットについてはこの処理法を湿潤反物用ドライヤーで行 い、また連続染色カーペット列で行う。

この方法は、更に詳しくは、染色済みカーペットを熱水で予熱し、続いて絞液法 か減圧法でウェットピックアップ率３０〜１９０％まで脱水することを含む、予 熱プロセスの条件は処理段階に入る前に５４．４〜９９℃（１３０〜２１０°「 ）のカーペット温度が達成されるように定める。予熱プロセスの条件として一般 に６０〜１００’Ｃ（１４０〜２１２°Ｆ）において２００％―、ｐ、ｕ、乃至 水による全飽和が用いられる。連続染色法の１追加工程として、処理溶液の適用 前にカーペットを洗浄する工程も与えることができる。これはカーペットの耐汚 染剤に対する受容性を助長する。処理溶液は０．２５〜４０，７１濃度及びｐＨ １，５〜５．５のスルホン化芳香族縮金物の水性溶液である。処理溶液は２００ 〜６００％―、ｐ、ｕ、含浸量及び温度６０〜１００℃（１４０〜２１２°「） で適用される。カーペットの達成温度は処理を効果あるものにするためには５４ ．４〜９９℃（１３０〜２１０°Ｆ）用温度との差は最少限に保つのが好ましい 、処理液の適用に続いて、カーペットを適用温度に少なくとも０．５〜３０秒間 保持するか、又は低くても５４．４℃（１３０”Ｆ　）まで放射冷却することが 必要である。

処理後の適用に用いられる装置は本質がスプレー型のものでもよいし、あるいは 接触型〈例えば、クースターズ・フルイダイヤー）のものでもよい、接触法が処 理液の１００％浸透がより容易に達成されるので好ましい。

差替え用紙第２４〜２５頁の翻訳文：原註訳文第−タ頁２行〜第３２頁ｌＪ行 １アルロウエツトＤ−７０はスルホこはく酸ジオクチルである一７０％活性ケム コゲンＤＣＧはスルホン化アルキルジフェニルエーテル−３０〜３８％活性。

デフォ−マーＡＣはフラー・セールズ社（Ｆｕｌｌｅｒ　５ａｌｅｓ）からの特 許脱泡剤である。

セフニストレン３０Ａはエチレンジアミンテトラ酢酸である。

１：　クロンブトン・アンド・ノールス社（（：　ｒｏｍｐｔｏｎ　＆Ｋｎｏｗ ｌｅｓ）の商標 ２：　シバ・ガイギー社（Ｃｉｂａ　Ｇｅｉｇｙ）の商標３：　モーベー社（Ｍ ｏｂａｙ）の商標４：　リンダル・ケム社（Ｌｙｎｄａｌ　Ｃｈｅｗ、　）の商 標Ｋ　！　、／１ 次表はその他の運転条件と上記染浴及び示された後処理を用いて得られた結果を 与えるものである。実験Ｎｏ、３及び４はわずかに異なる。好ましくない処方に よるものであったので省いた。

第１！ Ａ　Ｔ適　−一ター 表示組成物１１表示組成物１　全表示 染浴からの　＾／Ｔからの　組成物１ 実験　含浸量　含浸量　含浸量　予熱液温度１、Ｄ、”　＄　ｏｗｆ　％　ｏｕ ｆ　１　ｏｕ＋ｆ　ｊＬ−一αユ１　０　０　０　６１．１（１４２） ５　０　１１．０　１１．０　６０．０　（１４０）９　４．０　７．０　１１ ．０　６０．６　（１４１）１０　４．０　１１．０　１５．０　６０．０　（ １４０）２　０　０　０　６１．１（１４２） ６　０　１０．９　１０．９　６０．０　（１４０）Ｓ　４．０　７．０　１１ ゜０　６０．６　（１４１）７　０　１４．９　１４．９　６０．０　（１４０ ）１１　４．０　１０．９　１４．９　６０．０　（１４０）１２　８．０　７ ．０　１５．０・　６０．０　（１４０）１３　８．０　１１．０　１９．０　 ６０．０　（１４０）亀上民］ユ 几　ＡＴ＝−− へ／Ｔ前　＾／Ｔ後 冥験　カーペット温度　＾／Ｔ液　カーペット温度Ｕ２−二一一ぶＤ−ユ［１’ Ｃ”− １１２８（５３，３＞　７．６　６９．４−７０．６（１５７−１５９）５　１ ２７−１２９（５２，８−５３，９）　２．９　６８．３−６８．９（１５５− １５６）９　１２９−１３０（５３，９−５４，４＞　３．０　７０．０−７０ ．６（１５８−１５９）１０　１２８−１２９（５３，３−５３，９）　２．９ 　６８．３−６９．４（１５５−１５７）２　１２８　（５３，３＞　７．６　 ６８．９−７０゜Ｏ（１５６−１５８）６　１２７−１２９（５２，８−５３， ９＞　２．９　７０．０−７１．１（１５８−１６０）８　１２８−１３１　（ ５３，３−５５，０）　３．０　フ０．０−７０．６（１５８−１５９）７　１ ２８−１２９（５３，３−５３，９）　２．８　７１．１−７２．２（１６０− １６２＞１１　１２９−１３１（５３，９−５５，０）　２．９　６９．４−７ ０．０（１５７−１５８）１２　１２９−１３０　（５３，９−５４，４）　３ ゜０　７１．１−７１゜７（１６０−１６１＞１３　１３０　（５４，４）　２ ．９　６９．４−７０．６（＋１５７−１５９・）”　Ｎｏ、１．５．９及び１ ０の実験は通常のカーペット布帛に関し、残りの実験は高ＩＣＰカーペット布帛 に間する。実験１及び２と対照である。

両布帛共４０ｏｚ／平方ヤードのカットパイルである。　Ａ／Ｔ液の温度は１８ ０〜１８２°ｒ−（８２，２〜８３．３℃）である。

１１民 ・　−べ・・　の　−一　− 実験　含浸量　濃度　分析濃度　含浸量２　０　０、　ＯＯ ｓｏ　ｏ　ｏ　。

８　４．０　１０．０　９．２　３．７９　４．０　１０．０　９．２　３．７ １０　４．０　１０．０　９．２　３．７１１　４．０　１０．０　９．３　３ ．７１２　８．０　２０．０　１６．８　６．７１３　８．０　２０．０　１６ ．８　６．７差替え用紙第２９頁の翻訳文：反目訳文第９２頁ｉ１行〜第２２頁 ）１行 ３良旌１ −ＡＡＴＣＣＴＭ−１１８，碗油性：炭化水素抵抗性テストヱ木片 デュポン・イソプロパツール／水シリーズ１．２／９８　ＩＰＡ／水　（５５〉 ２．５／９５　ＩＰＡ／水　（４７） ３．１０／９０　ＩＰＡ／水　（４０）４．２０／８０　ＩＰＡ／水　（３３） ５．３０／７０　ＩＰＡ／水　（２８）カッコ内の数字は試験流体の表面張力を 表わす。

夏竺民 ゛。　ペンゾイルスボッーイン　５ｏｔｔｉｎ　＝−一８試料は１ｗ１１の過酸 化ベンゾイル溶液でスポット汚染し、３２．２’Ｃ（９０°「）、８０％ＲＨの チャンバー中に３日間ｊ％露（色変化は止まる）。

差替え用紙第３３〜３５頁の翻訳文二原註訳文第４頁１２行〜第＋６頁１１行 全含浸量が一定の場合、２工程法の汚染に対する影響は後処理単独より小さかっ た。

２工程法のガイドライン（最良モード）スエセン（Ｓ　ｕｅｓｓｅｎ）　Ｈ／　 Ｓ基材について：　２．Ｏ＄　ｏｗｆスパーバＨ／Ｓ基材について：３　、Ｏ＄ ｏｗｆ゛°高ＩＣＰ”基材について：４．Ｏ〜５．０＄ｏｗｆ斂権ｍ 第５．湿潤剤及び均染剤（必要ならば、脱泡剤）第２−組成物及びニブツム塩” 　（ＭｇＳＯ４−７Ｈ２０）（各々４．０ｇｏｗｆの組成物ｌに０．５ｇｏｗｆ のニブツム塩）第３−０．２５〜０．５０ｇ＃の金属イオン封鎖剤（ＥＤＴ＾） 第４−染料 第５−酢酸か、アンモニアか又は苛性ソーダ８で目的のｐＨに調整 柱上 １組成物１のｐＨは低い、染浴で使用すると３．５〜５．５のｐＨをもたらし、 従ってｐＨを調整するためにアルカリが必要である。

■マグネシウムイオンと水溶性錯体を形成する燐酸塩だけが硫酸マグネシウムの 存在下で使用することができる。

鼓処１１匡 組成１ｕＪＺ」支： スエセンＨ／Ｓ基材について：３．Ｏ＄ｏｗｆスバーバＨ／Ｓ基材にツイテ：５ ．Ｏ＄ｏｗｆ“′高ｒｃｐ”基材にライＣニア、０−８．ＯＺｏｗｆ゛　バース ー　−ニ ア１．１℃（１６０°［）で予熱／洗浄噴霧し、そして７５〜１２５ｚｗ、ｐ、 ｕ、まで脱水して６０℃（１４０°「）のカーペット温度を与える。

処理溶液を８１．２℃（１８０°「）及び４００〜５００％ｗ、ｐ、ｕ、で適用 して７１．１℃（１６０°Ｆ）の後−Ａ／Ｔカーペット温度を与える。

犬族匠λ これはカーペット布帛の処理において組成物２を使用する本発明の連続後処理法 の更なる実施例である。処理された布帛は（、）スパーバヒートセット（Ｈ／Ｓ ）ヤーンの１１８６デニールの連続フィラメントテクスチャード加工中染色繊維 から２８オンスのカットパイル布帛にタフトされた布帛及び（ｂ）スエセンの加 熱された、フィラメント当り１９デニールの源泉ステープル繊維からの、４８オ ンス布帛にタフトされた綿番手３．１５７２のテクスチャード加工ヤーンであっ た０両布帛共実施例１のフルオロカーボンと共に予熱され、また淡灰色に染色さ れるはずであった０表示適用条件は予熱水温度６０℃（１４０°「）、適用液温 度８１．２℃（１８０”Ｆ）、適用液−、ｐ、ｕ　、５００−６００１で、染料 及び染浴添加剤は実施例１の通りであった。但し、セフニストレンは使用しなか った。染浴には組成物２又は他のＳ、ａ、ｅ、を加えなかった。

次の表は適用条件及び結果を示すものである。

第Ｕ 産月ｌ上２漏二 ２　１５．０　２．８　０　６．２　７３．３　２５．０３００　０　６．５７ ５．２０ ４　９．０　１．７　０　６．５　７５．２　１７．２実際の一、ｐ、ｕ　、は ５２３〜５３２％であった。ｐＨは対照：８．３、実＠２：　３．０、実験４　 ：３．３であった。

予熱液温度６０℃（１４０’Ｆ）、カーペット温度５２．８〜５４．４℃（１２ ７〜１３０’Ｆ）、適用液温度８１．７〜８３．５℃（１７９〜１８２”Ｆ）及 びカーベ・ノド温度６８．９〜７１．２℃（１５６〜１６１°「）であった。

第Ｗ＞ 産月ｊ〉シ計二 脇　Ｓ、１１．ｅ。

セット　セット アップ　アップ　カーベラ 組成物組成物からの　からの　分析　トからの２液　２液　組成物　Ｓ、ａ、ｅ 、＾／Ｔ液　分析　エブソ計算　分析　２計算　計算　からの　ａ、ｓ、ｃ、ム 計算実験　濃度　濃度　含浸量　含浸量　含浸量　含浸量　含浸量１、Ｄ、　Ｊ ニーｌ「−％ｏｍｆ　＄ｏｗｆ　＄ｏｗｆ　＄ｏｗｆ　＄ｏｗｆ２　３０．４　 ２１．２　１７．７　３．４　２．３　２．６２　０４　２０．９　１４．４　 １０．９　２．１　１．５　１．８９　０実際の智、ｐ、ｕ、は５２３〜５３２ １であった。ｐＨは対照＝８．３、実験２：　３．０、実験４：　３．３であっ た。

予熱液温度６０℃（１４０″Ｆ）、カーペット温度５２．８〜５４．４℃（１２ ７〜１３０°「）、適用液温度８１．７〜８３．３℃（１７９〜１８２’Ｆ）及 びカーペット温度６８．９〜７１．７℃（１５６〜１６１＠Ｆ）であった。

剃１民 ス　−ムクリーニング　び の−一ター ２　１５　０．２５　０．２５　０．７５　１．５３　０　４．５　フ、０　７ ．０　７．０４　９　０　０　０　０．１ 汚染等級 佐」」ユ胆」」墜 水によるブロッティ フグ前の時間 試料　−一咋［Ｓ、Ｃ，東！ １−Ｄ　８　２４　４　」１ｌＪ２ １　８．５　８．５　７．０ ２　１．７５　２．０　５．ＯＮ−Ｎ（Ｙ）３　７．０　７．０　７．０ ４　０．１　１．０　３．ＯＮ（Ｙ） ８Ｎ＝なし、許容できる。Ｍ＝限界；Ｙ＝黄色。

カッコ内の文字は対照からの色変化の方向を示す。

■スチームクリーニングを実施。

差替え用紙第３７〜３８頁の翻訳文：反目訳文第４−７頁／乙行〜第φ／頁メ７ 行 籠及表犯■± ゛　ベンゾイルスポット）−一ター１ みボコ」ゼ１批作０；Ｘ口１０・ブライトス　−ムクリーニング 過酸化ベンゾイル濃度 １　１．０　５．０　７．０　９．０　９．５２　０．２５　５．０　７．０　 Ｂ、５　９．０３　０．５　５．０　７．０　８．５　９．０４　０．３　４． ５　６．５　８．０　９．０８試料は１軸ｌの過酸化ベンゾイル溶液でスポット 汚染し、３２，２’Ｃ（９０°Ｆ　）、８０％Ｒ，Ｈ，のチャンバー中に３日間 暴露（色の変化は止まる）。

第℃表 ゛　−一ター（仕上げカーペット 試料　適用表示　侃」ＬＪＩＫ牲− １、Ｄ、　２　＄−−流−−木一 １　０　４．０　４．０ ２　１５．０　４．０　４．５ ３　０　３．０　４．０ ４　９．０　３．０　４．５ この実施例２は分散剤だけを有するスルホン化芳香族縮合物の有効さを証明し、 また更に本発明の連続後処理法の有効さをを証明している。

３−バート１ この実施例は耐汚染性のフルオロカーボン化合物で前置って処理されていない布 帛に対する本発明方法の効果的使用を証明するものである。本発明の連続後処理 法（２工程に非ず）で使用した組成物２は実施例１に記載した通りのものであっ た０条件は実施例１に記載される通り、更に詳しくは、予熱水温度は１００％ｗ 、ｐ、ｕ、において９０．６℃（１９５＠Ｆ　）で、カーペット温度５７．２〜 ６０°Ｃ（１３５〜１４０°「）を達成した。後処理液温度は８２．２〜８５℃ （１８０〜１８５”Ｆ）で７１．１〜７６．７℃（１６０〜１７０°「）のカー ペット温度を達成した。後処理一時停止時間は３０秒で、その後４０二１の液対 布帛比で洗浄し、脱水し、乾燥した０両組成物を布帛重量基準でそれぞれ１．５ ｚ及び３．Ｏｚで適用した。フルオロカーボンで予備処理した布帛試料の実験− これは本発明の一部でもある−をフルオロカーボンで処理しない布帛と並べて行 った。結果は、はとんど同じ水準の耐汚染性を得るにはフルオロカーボンで処理 されない布帛にはより多量のスルホン化芳香族縮合物を適用しなければならない ことを示す。次表は適用条件と結集を与えるものである。

亀ｌ民 ゛　′　理の′　止の−・ スーーン゛　等　全１２０＾ＦＵランク２表示　有フル　無フル　有フル　無フ ル２　３．０　１．５　１．４　４　７ ３　Ｂ、０　０．３　０．３　４　９ ４　３．０　１．２　１．５　４　９ 草試料２及び４はｐＦ１３で適用、試料１及び３はｐＨ２で適用。

’　１．４．７及び２４時間のテストにおける等級の合計。高い数値が汚染が大 であることを示す。

２小さい数字の方が良好。

差替え用紙第４３頁の翻訳文：原註訳文第９≠頁／行〜第Ｓ頁禾行 筆力１塚←Ｌ！Ｌｌ くえん酸の評価−光誘発黄変に対する 試料　適用　分析ｓ、ａ、ｃ。

１３．１　普通−冷水　１．８７ ２　３．１　０．０９ｇ＃＜えん酸（ｐＨ４，１）　２．１８３　３．１　０． ２５ｆＩ／ｆ＜えん酸（ｐＨ３，５）　２．２９４　３．１　０．７５ｇ／ｌ＜ えん酸（ｐＨ３，５）　２．３２５　３．１　５．９ｙ＃！＜えん酸（ｐＨ２， ５）　２．４４７　３．１　９通−冷水　１．９０ ８３．１　リンスせず　２．１０ ９　２．９　’ｌ’通−通水冷水　２．０４１０　２．９　リンスせず　２．３ ０ １１　３．０　普通−冷水　２．６７ １２　３．０　リンスせず　２．３９ １３　３．０　普通−冷水　２．８９ １４　３．０　リンスせず　２．８９ 注：＾／Ｔ前のカーペット温度は５５．６〜５８．９℃（１３２〜１３８’Ｆ） の範囲であった。

へ／Ｔ液温度は８３．９〜８５℃（１８３〜１８５’Ｆ　”）であった。

＾／Ｔ後の実際の温度は７２．８〜７７．２℃（１６３〜１）１°「）の範囲で あった。

差替え用紙第４６頁の翻訳文；反目訳文第タ乙頁７８行〜第タク頁／ｇ″行 監■民 くえん酸の評価−光誘発黄変に対する ′　のＨ調整のための ゛　ベンゾイルスポット染−−ター１ スポットロ　（０・・ｏｌｏ・ブライト６　３．０　７．０　８．０　９．０　 ９．５１　０．７５　５．５　６．５　７．５　８．０１３　０　０．２５　０ ．５　１．５　２．５１４　０　０．２５　０．５　１．５　２．５１試料は１ ＋ｎ１の過酸化ベン゛ゾイル溶液でスポット汚染し、９０°「（３２，２℃）、 ８０１　ＲｌＨ，（７）チ’ｙバー中で３日間暴露した。

Ｋ族匠ｉ 実施例４の方法を布帛に対して繰り返した０分散剤タモールを使用し、又は使用 せずに組成物２を使用し、またＮＨ，ＳＣＮを添加するとその利点を示した。

カーペットを９０．６℃（１９５°Ｆ　）、１００＄　ｗ、ｐ、ｕ、で前湿潤／ 加熱して処理前に５７．２〜６０℃（１３５〜１４０°「）のカーペット温度を 達成した。

Ａ／Ｔ液を４００％ｗ、ｐ、ｕ、、７９．４〜８２．２℃（１７５〜１８０’Ｆ 　’）で適用して７１．１〜７６．７℃（１６０〜１７０’Ｆ）の後Ａ／Ｔカー ペット温度を達成した。

後処理を行い、３０秒の一時停止時間後洗浄（４０：１液比において）、脱水、 乾燥した。

蝮」α４法 １、腹肚 組成物２の浴に対するＮＨ，ＳＣＮの添加は最低濃度にお１）てだけｐＨに影響 することが判明した。これは組成物２の溶液が緩衝能を持つことを示すものであ る。

差替え用紙第５０頁の翻訳文：反目訳文第Δ１頁φ行〜第〆２頁を行 第Ｘ１轟− ゛　び　−一ター ２Ｂ　−０，３２，８０ ２１，０−３，５１，０５ ３１，００，３４，６１，０８ ４１，００，６４，７１，０５ ５２，０−３，１１，９１ ６２，００，３３，２１，９３ ７２，００，６３，２２，１６ ８３，０−３，０３，１９ ９３，００，３３，０３，５８ １０３，００，６３，０３，２４ １１４，０−２，８３，２３ １２４，０−０，３２，９４，２０ １３４，００，６２，９３，９０ １４−２，０−３゜２　２．１０ １５　−　２．０　０．３　３．２　２．４３１６　−　３．０　−　２．９　 ３．８３１７　−　３．０　０．３　２．８　４．２０１８　−　４．０　−　 ２．７　４．９７１９　−　４．０　０．３　２．７　４．７３２０　−　１． ９３　−　２．９　− ２１　−　１．９３　０．３　２．９　−Ｚ２　−　２．９０　−　２．８　− ２３　−　２．９０　０．３　２．８　−２４　−　３．８９　−　２．８　− ２５　−　３．８９　０．３　２．９　−８供給されたま一ブレンドせずに適用 した物質、即ち組成の一部。

注：　Ａ／Ｔ前のカーペット温度は５５．６〜６２．２℃（１３２〜１４４′″ 「）の範囲であった。

Ａ／Ｔ液温度は５５．６〜６２．２℃（１７８−１８３°［）であった。

Ａ／Ｔ後の実際の温度は７０〜７７．８℃（１５８〜１７２°「）であった。

差替え用紙第５３〜５４頁の翻訳文：反目訳文第乙弘頁　７行〜第６ご頁２２行 剃狂バ表 ２８　０　０　０．７５　１．０　８．０２　０．２５　２．０　６．７５　８ ．０　８．５３　０　０　１．２５　４．０　７．０４　０　０　０．２５　０ ．５　２．０５　０．５　１．７５　５．５　６．５　７．５６　０　０　０． ５　１．０２．０ ７　０　０　０．１　０．７５３．０ ８　０．２５　２．０　７．２５　７．５　７．５９　０　０　０．５　１．２ ５２．０ １０　０　０　０．２５　０．５　０．７５１１　１．０　２．５　７．５　８ ．０　８．５１２　０　０　０．５　１．０３．０ １３　０　０　０．１　０．５　１．２５１４　０．５　１．５　６．５　７． ５　８．０１５　０　０　０．５　１．０２．０ １８　０．２５　１．０　Ｂ、５　７．５　８．５１９０００゜５　０．７５　 １．７５ １１ｍ１の過酸化ベンゾイル溶液でスポット汚染し、３２．２℃（９０°Ｆ　） 、８０％Ｒ，Ｈ，のチャンバー中で３日暴露した試料。

Ｘ嵐匠免 この実施例は本発明による２工程、バッチ−パッチ（ベック従来法はナイロンに スルホン化芳香族縮合物（汚染防止剤）を適用すると、はとんどの食品色による 汚染に対する抵抗性が改良されることを示した。従来法において、好ましい適用 モードは乾燥完結後の汚染防止剤による低温［４８，９〜８２．２℃（１２０〜 １８０’Ｆ）］処理である。また、従来法は汚染防止剤の染料との同時適用を含 む。本発明は全汚染防止剤の一部を染料と同時に適用し、残部を低温の後処理工 程で適用する方法を具体化するものである。

この２工程法によれば、汚染防止剤の同じ全含浸濃度で従来法によって達成され るものよりも優れた耐汚染性能水準が得られる。更に、後処理工程でアンモニウ ムチオシアネートを使用すると、オゾン、過酸化ベンゾイル（アクネ薬剤処理剤 ）及び光に対する染料堅牢度が改良される。

理論的に説明すると、従来法を越えるこの改良は繊維表面近くの薄いゾーンで汚 染防止剤濃度が最大となり、この状態がより良好な耐汚染性をもたらすのである 。２工程法は汚染防止剤の一部を染色操作中に吸着し、それがナイロン繊維の断 面内部に完全に浸入することで上記の状態を促進する。低温後処理工程で引き続 き適用される汚染防止剤のその部分の吸着は繊維上に汚染防止剤の一部が存在す ることで遅延され、従って繊維表面近の有効濃度が高くなる。この方法の両工程 に［酸マグネシウムを存在させると、浴の電解質濃度の上昇によって、かつ汚染 防止剤との錯体形成、従ってナイロン中での分子易動性の低下によって汚染防止 剤の吸着速度が加速される。

差替え用紙第５６頁の翻訳文：原註訳文第６７頁Ｚ行〜第ｂ＆頁２−２行 １４、指示されているときは後処理する。

後処理の手順は次の通りである： １、ベックを液比２０：１で再充填する；２、特定量の硫酸マグネシウムを添加 する；３、特定量のイントラテックスＮ１を添加する；４．１０分間運転する： ５、スルファミン酸でｐＨを２．０〜２．１に下げる；６、温度を７１．１℃（ １６０°［）に上げるニア、その温度で２０分間保持する； ８、浴を落し、冷リンスする。

ｉ−証 第ＸＸＶ表の試料Ｎｏ、　１７〜３１　ｔｒ：１１照さｈタイ、　５０％／　５ ０％の２工程法を用いて調製した試料２３．２４及び２５が優れている。浸漬試 験に合格したこのような試料を落下試験で更にテストした。

区狼２ユ上コ洟二 １、”浸漬試験”−未仕上げカーペットの試料５１１を大過剰のチェリー・クー ル−エイド（Ｃｈｅｒｒｙ　Ｋｏｏｌ−Ａｉｄ）（未スウイートン化：ｕｎｓｗ ｅｅｔｅｎｅｄ）に室温で３０分間浸漬する。冷水でリンスし、乾燥し、汚染を 評価する。

２、“落下試験”−チェリー・クール−エイドｌ（未スウイートン化）３０−１ を仕上げカーペットの上に１２インチの高さから落下させる。７時間放置する。

除去を助けるために水スプレーを用いて紙タオルで吸い取る。

６−バート２ この実施例は過酸化ベンゾイル及び光による退色に対する改良された抵抗性につ いてアンモニウムチオシアネートを２工程法で使用することを示すものである。

立二へエト０匝見： １７００７’ニールのスパーバ・ヒート・セットく高ＩＣＰ繊維）。

方払上 パート１の方法を用い、合計２．８ｚのイントラテックスＮを５０＄１５０＄　 ２工程モードで適用した。同じようにして第二の試料を作製したが、後処理工程 ではアンモニウムチオシアネートを含有するイントラテックスＮの前置って処方 した混合物を使用した（組成物３）０組成物３はイントラテックスＮ−１：４０ ％、アンモニウムチオシアネート：１２％、モナウェット（Ｍｏｎａｗｅｔ＞Ｍ 　Ｂ　４５　：２１．５＄及び水：２６．５＄テあった。

１ジ工ネラル゛フーズ社（Ｇｅｎｅｒａｌ　Ｆｏｏｄｓ　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏ ｎ）の登録商標。

差替え用紙第６１頁の翻訳文二原註訳文第２３頁／行〜第％頁３行 第Ｘυ１嚢− ”ＥＳ−ニブツム塩 Ｉ狂■民１■± 原」【料−分析 本適用の誤り 注：後処理は全てｐｎ・２．７１．１℃（１６０°「）■落下試験、０・最良、 １０・最悪 差替え用紙第６５頁の翻訳文：原註訳文第７ｇ頁／？行〜第２８頁２行 に１匠り この実施例は本発明の連続後処理法における金属イオン封鎖剤の使用を述べるも のである。一般的手順は実施例２に記載される通りである。

平方ヤード当り３２オンスのカットパイル布帛構造をなし、銀灰色にベック染色 された１１８５デニールのフルオロカーボン処理スパーバＨ／Ｓ。

１５．９＄ｏｗｆの表示含浸量の組成物２（イントラテックスＮ３．（Ｈｏｗｆ ）を用い、追加のｐＨ調整は行わずに（実際のｐＨは２．９）連続的に後処理。

組成物２をＯ，Ｍｏｗｆ及び１．０＄ｏｗｆに相当する水準で含有する処理浴に カルクエスト（Ｃａｌｑｕｅｓｔ）ＡＤＰ（Ｍｆｒｓ、　Ｃｈｅａ、　）を添加 。

４莞夷称汲 カーペットを９０．６℃（１９５°Ｆ）及び１００％―、ｐ、ｕ、で予備湿潤／ 加熱して処理前に５７．２〜６０℃（１３５〜１４０″Ｆ＞のカーペット温度を 達成。

４００ｇｗ、ｐ、ｕ、及び７９．４〜８２．２℃（１７５〜１８０°Ｆ）で＾／ Ｔ液を適用して７１．１〜７６．７℃（１６０〜１７０’Ｆ）の後Δ／Ｔカーペ ット温度を達成。

処理後の一時停止時間３０秒、続いて洗浄（液比４０：１）、脱水及び乾燥。

績逮！す１１ 金属イオン封鎖剤を使用したとき染色された色相の変化は少なくなった（更に青 色側に進んだ）。

金属イオン封鎖剤を使用すると、光誘発黄変は２０ＡＦＵにおいてワ、〜１グレ ースケール単位改良された。低濃度から高濃度に進んでもそれ以上の改良は認め られなかった。金属イオン封鎖剤を含めると、２０ＡＦＵから４０ＡＦＵに進む 際に黄変の改良（又は薄れ）が更に認められた。

オゾンに暴露したときの黄変も金属イオン封鎖剤を含めたとき最少となった。こ の二酸化窒素に暴露したときは黄変に掻くわずかの低下しか観察、されなかった 。

差替え用紙第６９頁の翻訳文：原註訳文第２２頁２行〜第８３頁乙行 多くの酸化防止剤及びオゾン亀裂防止剤が市販されている。

これらの製品は通常芳香族のもので、アミン官能基又は硫黄官能基を含む。これ らの製品には幾つかの欠点がある：即ち、芳香族化合物は通常更に熱処理すると 繊維を黄変させ、またアミン及び硫黄官能基はナイロンの耐光堅牢性を低下させ る。また、これらの化合物は多分犠牲剤（ｓａｃｒｉｆｉｃｉａｌ　ａｇｅｎｔ ｓ）として作用し、繊維に長期間効果を持続させるよう十分に適用することは困 難であった。

チオシアネート、例えばアンモニウムチオシアネートは周知のオゾン亀裂防止剤 である。チオシアネートのカチオンはアンモニウム、カリウム、亜鉛、銅、第一 鉄、第二鉄、メチル又はフェニルであることができる。これらのチオシアネート は耐光堅牢性を低下させないという点で他の酸化防止剤を越える追加の利点を有 していた。しかし、チオシアネートも犠牲剤であるので、チオシアネートを効果 が長期間持続されるよう染色中に十分に適用することは経済的に可能でなかった 。（アンモニウムチオシアネートは染料分子を凝集させるようであり、これも耐 オゾン堅牢性を改良する。） アンモニウムチオシアネートを経済的に適用するためには、それを繊維上に本質 的に放出する方法を案出することが必要である。ｐＨ＝７及び１００℃（２１２ °「）（通常の染色条件）では、アンモニウムチオシアネートは水溶性で、ナイ ロンに対して余り直接性（ｓｕｓｔａｎｔｉｖｅ）がないので、繊維上には放出 しない、しかし、酸性のｐＨでは、特に約ｐＨ１，５〜５ではアンモニウムチオ シアネートはナイロン上に放出することが見い出された。

オシアネートの 数種の有機及び無機チオシアネート化合物の性能を比較した。

チオシアネートはスリーブに編成したフルオロカーボン処理ナイロンカーペット 繊維にｐＨ＝２，６０°Ｃ（１４０°Ｆ）、液：布地比２０：１及び２０分で後 処理適用した。

差替え用紙第７１〜７３頁の翻訳文：反目訳文第３弘頁／／行〜第２２７５　２ ３．９　７０ １００　３７．８　６６ １２０　４８．９　６３ １４０　６０．０　６０ しかして、温度を上げることにより、より完全な放出がより高ｐＨ水準において 達成可能であることが期待される。

同一条件を用いるが、時間を変えた別の試験において、５〜５０分の時間は放出 水準にほとんど影響がないことが判明した。

他方、ＮＨ，ＳＣＮの濃度を上げると放出水準が下がる。また、繊維上のＮＨ， ＳＣＮ量を増加させるのは、２．ＯＯＯｐｐｍ以上では耐オゾン堅牢性には非常 にわずかの影響しかな（，１，ＯＯＯｐｐｍ以上では小さな影響があるが、Ｏ〜 １，０ＯＯｐｐ＋＊では大きな影響があることが見い出された。標準５サイクル ＡＡＴＣＣ耐オゾン堅牢度におけるΔＥは５００　ｐｐｍにおける６から１．Ｏ ＯＯｐｐｍにおけるわずか２まで変化することが認められた。

１哀 上記の実施例は本発明の多数の実施態様及び変形のほんの数例を示すものである 。当業者であれば、以上の実施例及び発明の要約におけるより広範な教示を含め て本発明の教示内容を知った後では、本発明の他の態様について目的の結果を達 成するための適正な条件及び化合物の量を選択することができるであろう０本発 明の広範な教示は本発明を実施するための経済的、技術的及び実際的な限定に基 づくものである。しかし、特別の理由からこれらの経済的又は実際上の限定を外 れて操作することも時には有用である。

次の考察は本発明の態様の諸パラメーターについての実際的、経済的及び／又は 技術的限定の幾つかを述べるものである。まず、２工程適用法を含めて本発明の 連続後処理法の操作条件に間して、与えられた限定の理由を次表に示す。

次表に本発明の２工程バッチ−バッチ法の限定パラメーターの理由を示す。

：　・　の　囲 １、　染色済みナイロンカーペットの布帛を約６０〜１００℃（１４０〜２１２ ’Ｆ）の温度の水で約７５〜約２００重量％のウェットピックアップ率及び約５ ４．４〜９９℃〈１３０〜２１０”Ｆ）のカーペット温度まで予熱族カーペット 布帛を約３０〜１９０重量％のウェットピックアップ率まで脱水し、次いで 該カーペット布帛に耐汚染性の改良に有効な量のスルホン化芳香族縮合物の水性 溶液を約１．５〜５．５のｐＨ１水性溶液のリットル当り該縮合物の固形公約０ ．２５〜４０．の濃度、２００〜６５０重量％のウェットピックアップ率、約６ ０〜１００℃（１４０〜２１２°「）の水性溶液温度において適用して約５４． ４〜９９℃（１３０〜２１０°Ｆ）のカーペット布帛温度を達成し、次いで 該カーペットを該水性溶液中に５４．４℃（１３０°「）より高い温度で約０． ５〜９０秒間保持する ことから成る、改良された耐汚染性を付与する染色済°みナイロンカーペット布 帛の連続処理法。

２、　染色済みカーペット布帛がカーペットの耐汚染性を改良するのに有効な量 のフルオロカーボン化合物も含む請求の範囲第１項に記載の方法。

３、　水性溶液が処理済みカーペットの黄変を低下させるのに有効な量のチオシ アネートも含有している請求の範囲第１項に記載の方法。

４、　水性溶液が処理済みカーペットの黄変を低下させるのに有効な量のチオシ アネートも含有している請求の範囲第２項に記載の方法。

５、　水性溶液がチオシアネート及びスルホン化芳香族縮合物を分散させるのに 有効な量の分散剤も含有している請求の範囲第４項に記載の方法。

６、　水性溶液がカーペットの耐汚染性を改良するのに有効な量の、二価カチオ ンを有する塩も含有している請求の範囲第１項に記載の方法。

７、　水性溶液がカーペットの耐汚染性を改良するのに有効な量の、二価カチオ ンを有する塩も含有している請求の範囲第２項に記載の方法。

８、　水性溶液がカーさット布帛の黄変を改良するのに有効な量の、くえん酸又 は金属イオン封鎖剤と共に他の任意の酸により緩衝されている請求の範囲第３項 に記載の方法。

９、　初めの予熱工程に先き立ってスルホン化芳香族縮合物の有効量の一部分を カーペット布帛の染色中に添加して、両工程におけるスルホン化芳香族縮合物の 有効量の合計を第一染色工程単独か次の適用工程単独において有用な全有効量よ り少なくするか、又は２つの工程のスルホン化芳香族縮合物の有効量の同じ合計 量においていずれかの工程単独の同じ量の場合と比較してより有効な程度のカー ペット布帛の耐汚染性を達成する請求の範囲第１項に記載の方法。

１０、　染色中にカーペットの耐汚染性を改良するのに有効な量の、二価カチオ ンを有する塩も加えて、カーペット布帛中のナイロン繊維、特に高結晶完全性指 数を有しかつ非常に内部結晶性ポリマー構造を有する墨染色ナイロン繊維の耐汚 染性を高め、かつその耐汚染性のスチームクリーニングに対する耐久性を高める か、又は同じ耐汚染性水準を達成するのに必要なスルホン化芳香族縮合物の有効 量を特徴とする請求の範囲第９項に記載の方法。

１１、　布帛が染色前に与えられるフルオロカーボンを含む請求の範囲第９項に 記載の方法。

１２、　各々オゾンまたは他の強酸化剤、例えば過酸化ベンゾイルによる酸化に 対する抵抗性を改良するのに有効な量のスルホン化芳香族縮合物及びチオシアネ ートの組み合せでナイロン繊維又は羊毛１！維を処理することから成るナイロン 繊維＆維又は羊毛繊維の耐汚染性を改良する方法。

１３、　カーペット用のナイロン繊維、特に高結晶完全性指数を有するナイロン 繊維を各々カーペットの耐汚染性を黄変なしに改良するのに有効な量のスルホン 化芳香族縮合物、チオシアネート及び二価カチオンを有する塩の組み合せで処理 することから成るナイロン繊維の耐汚染性を改良する方法。

１４、ｍ維がその耐ソイル汚染性を高めるのに有効な量のフルオロカーボンも含 む請求の範囲第１３項に記載の方法。

１５、　くえん酸又は金属イオン封鎖剤と共に他の任意の酸を使用することによ って縮合物とチオシアネートを緩衝して耐汚染性繊維の光誘発黄変を低下させる 請求の範囲第１２項に記載の方法。

１６、　有効量のくえん酸又は金属イオン封鎖剤と共に他の任意の酸を使用する ことによって縮合物とチオシアネートを１！衝して耐汚染性ｍ＃Ｒの光誘発黄変 を低下させる請求の範囲第１３項に記載の方法。

１７．　第一の工程で未染色のナイロンカーペット布帛を染料浴液中でカーペッ トの耐汚染性を改良するのに有効な量の水性溶液中スルホン化芳香族縮合物の一 部の存在下、昇温下において染色し、次いで 染色されたカーペット布帛から染料浴液を除去し、次いで染色カーペット布帛を リンスし、次いで第二の工程で染色カーペット布帛にカーペットの耐汚染性を改 良するのに有効な量の水性溶液中スルホン化芳香族縮合物の他の一部を約１．５ 〜５．５のｐｉｔ及び約６０〜９１℃（１１０〜１９５”Ｆ）の液温で適用して 、両工程におけるスルホン化芳香族縮合物の有効量の合計を第一染色工程単独か 次の適用工程単独において有用な全有効量より少なくするか、又（よ２つの工程 のスルホン化芳香族縮合物の有効量の同じ合計量においていずれかの工程単独の 同じ量の場合と比較してより有効な程度のカーペット布帛の耐汚染性を達成する ことから成る改良された耐汚染性を付与する２バツチ工程でのナイロンカーペッ ト布帛の染色、処理法。

１８、染色されたカーペット布帛がその耐ソイル汚染性を改良するのに有効な量 のフルオロカーボン化合物も含んでいる請求の範囲第１７項に記載の方法。

１９、　第二工程の水性溶液が処理済みカーペットの黄変を低下させるのに有効 な量のチオシアネートも含有している請求の範囲第１８項に記載の方法。

２０、　いずれかの又は両方の工程の水性溶液が有効量の分散剤も含有している 請求の範囲第１８項に記載の方法。

２１、　両工程の水性溶液がカーペットの耐汚染性を改良するのに有効な旦の、 二価カチオンを有する塩も含有している請求の範囲第１８項に記載の方法。

２２、　ポリアミド繊維を処理済みカーペットの黄変を低下させるのに有効な量 の水溶性チオシアネートと約１〜５のｐＨにおいて接触させることから成り、そ の際該ポリアミド繊維は強酸化剤、例えば過酸化ベンゾイル又はオゾンによる繊 維中又は繊維上に存在する染料の退色に対して改良された抵抗性を有する、ポリ アミド繊維上への水溶性チオシアネートの放出を改良する方法。

国際調査報告 ＳＡ　２１９４４

Claims (22)

【特許請求の範囲】
1. １．染色済みナイロンカーペットの布帛を約１４０〜２１２°Ｆ（６０〜１００ ℃）の温度の水で約７５重量％より高いウェットピックアップ率及び約１３０〜 ２１０°Ｆ（５４．４〜９９℃）のカーペット温度まで予熱し、次いで 該カーペット布帛を約３０〜１９０重量％のウェットピックアップ率まで脱水し 、次いで 該カーペット布帛に有効量のスルホン化芳香族縮合物の水性溶液を約１．５〜５ ．５のｐＨ、水性溶液のリットル当り該縮合物の固形分約０．２５〜４０ｇの濃 度、２００〜６５０重量％のウェットピックアップ率、約１４０〜２１２°Ｆ（ ６０〜１００℃）の水性溶液温度において適用して約１３０〜２１０°Ｆ（５４ ．４〜９９℃）のカーペット布帛温度を達成し、次いで 該カーペットを該水性溶液中に１３０°Ｆ（５４．４℃）より高い温度で約０． ５〜９０秒間保持する ことから成る、改良された耐汚染性を付与する染色済みナイロンカーペット布帛 の連続処理法。
2. ２．染色済みカーペット布帛がカーペットの耐汚染性を改良すべく意図された有 効量のフルオロカーボン化合物も含む請求の範囲第１項に記載の方法。
3. ３．水性溶液が有効量のチオシアネートも含有している請求の範囲第１項に記載 の方法。
4. ４．水性溶液が有効量のチオシアネートも含有している請求の範囲第２項に記載 の方法。
5. ５．水性溶液が有効量の分散剤も含有している請求の範囲第４項に記載の方法。
6. ６．水性溶液が有効量の、二価カチオンを有する塩も含有している請求の範囲第 １項に記載の方法。
7. ７．水性溶液が有効量の、二価カチオンを有する塩も含有している請求の範囲第 ２項に記載の方法。
8. ８．水性溶液が有効量のくえん酸又は金属イオン封鎖剤と共に他の任意の酸によ り緩衝されており、それによってカーペットの黄変を改良する請求の範囲第３項 に記載の方法。
9. ９．初めの予熱工程に先き立ってスルホン化芳香族縮合物の有効量の一部分をカ ーペット布帛の染色中に添加して、両工程におけるスルホン化芳香族縮合物の有 効量の合計を第一染色工程単独か次の適用工程単独において有用な全有効量より 少なくするか、又は２つの工程のスルホン化芳香族縮合物の有効量の同じ合計量 においていずれかの工程単独の同じ量の場合と比較してより有効な程度のカーペ ット布帛の耐汚染性を達成する請求の範囲第１項に記載の方法。
10. １０．染色中に有効量の、二価カチオンを有する塩も加えて、カーペット布帛中 のナイロン繊維、特に高結晶完全性指数を有しかつ非常に開内部結晶性ポリマー 構造を有する易染色ナイロン繊維の耐汚染性を高め、かつその耐汚染性のスチー ムクリーニングに対する耐久性を高めるか、又は同じ耐汚染性水準を達成するの に必要なスルホン化芳香族縮合物の有効量を少なくする請求の範囲第９項に記載 の方法。
11. １１．布帛が染色前に与えられるフルオロカーボンを含む請求の範囲第９項に記 載の方法。
12. １２．各々有効量の、スルホン化芳香族縮合物及びチオシアネートの粗み合せで ナイロン繊維又は羊毛繊維を処理することによってオゾン又は他の強酸化剤、例 えば過酸化ベンゾイルによる酸化に対して改良された抵抗性を繊維に付与するこ とから成るナイロン繊維又は羊毛繊維の耐汚染性を改良する方法。
13. １３．カーペット用のナイロン繊維、特に高結晶完全性指数を有するナイロン繊 維を各々有効量のスルホン化芳香族縮合物、チオシアネート及び二価カチオンを 有する塩の組み合せで処理することから成るナイロン繊維の耐汚染性を改良する 方法。
14. １４．繊維がその耐ソイル汚染性を高めるべく意図された有効量のフルオロカー ボンも含む請求の範囲第１３項に記載の方法。
15. １５．くえん酸又は金属イオン封鎖剤と共に他の任意の酸を使用することによっ て縮合物とチオシアネートを緩衝して耐汚染性繊維の光誘発黄変を低下させる請 求の範囲第１２項に記載の方法。
16. １６．有効量のくえん酸又は金属イオン封鎖剤と共に他の任意の酸を使用するこ とによって縮合物とチオシアネートを緩衝して耐汚染性繊維の光誘発黄変を低下 させる請求の範囲第１３項に記載の方法。
17. １７．第一の工程で未染色のナイロンカーペット布帛を染料浴液中で有効量の水 性溶液中スルホン化芳香族縮合物の存在下、昇温下において染色し、次いで 染色されたカーペット布帛から染料浴液を除去し、次いで染色カーペット布帛を リンスし、次いで第二の工程で染色カーペット布帛に他の有効量の水性溶液中ス ルホン化芳香族縮合物を約１．５〜５．５のｐＨ及び約１１０〜１９５°Ｆ（６ ０〜９１℃）の液温で適用して、両工程におけるスルホン化芳香族縮合物の有効 量の合計を第一染色工程単独か次の適用工程単独において有用な全有効量より少 なくするか、又は２つの工程のスルホン化芳香族縮合物の有効量の同じ合計量に おいていずれかの工程単独の同じ量の場合と比較してより有効な程度のカーペッ ト布帛の耐汚染性を達成する ことから成る改良された耐汚染性を付与する２バッチ工程でのナイロンカーペッ ト布帛の染色、処理法。
18. １８．染色されたカーペット布帛がその耐ソイル汚染性を改良すべく意図された 有効量のフルオロカーボン化合物も含んでいる請求の範囲第１７項に記載の方法 。
19. １９．第二工程の水性溶液が有効量のチオシアネートも含有している請求の範囲 第１８項に記載の方法。
20. ２０．いずれかの又は両方の工程の水性溶液が有効量の分散剤も合有している請 求の範囲第１８項に記載の方法。
21. ２１．両工程の水性溶液が有効量の、二価カチオンを有する塩も含有している請 求の範囲第１８項に記載の方法。
22. ２２．ポリアミド繊維を有効量の水溶性チオシアネートと約１〜５のｐＨにおい て接触させることから成り、その際該ポリアミド繊維は強酸化剤、例えば過酸化 ベンゾイル又はオゾンによる繊維中又は繊維上に存在する染料の退色に対して改 良された抵抗性を有する、ポリアミド繊維上への水溶性チオシアネートの放出を 改良する方法。